K 0170-3：2019
（1）
目 次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 用語及び定義 ··················································································································· 2
4 共通事項························································································································· 2
4.1 一般 ···························································································································· 2
4.2 水 ······························································································································· 2
4.3 試薬 ···························································································································· 2
4.4 ガラス器具 ··················································································································· 2
5 試料······························································································································· 2
5.1 試料の採取 ··················································································································· 2
5.2 試料の取扱い ················································································································ 2
6 測定······························································································································· 2
6.1 原理 ···························································································································· 2
6.2 妨害物質 ······················································································································ 3
6.3 測定方法の種類並びに試薬及び装置··················································································· 3
6.4 還元カラム ·················································································································· 10
7 測定操作························································································································ 11
7.1 FIA ···························································································································· 11
7.2 CFA ··························································································································· 12
8 濃度の計算 ····················································································································· 13
9 結果の表記 ····················································································································· 13
10 試験報告書 ··················································································································· 13
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まえがき
この規格は，工業標準化法に基づき，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本
工業規格である。
これによって，JIS K 0170-3:2011は改正され，この規格に置き換えられた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
JIS K 0170の規格群には，次に示す部編成がある。
JIS K 0170-1 第1部：アンモニア体窒素
JIS K 0170-2 第2部：亜硝酸体窒素及び硝酸体窒素
JIS K 0170-3 第3部：全窒素
JIS K 0170-4 第4部：りん酸イオン及び全りん
JIS K 0170-5 第5部：フェノール類
JIS K 0170-6 第6部：ふっ素化合物
JIS K 0170-7 第7部：クロム（VI）
JIS K 0170-8 第8部：陰イオン界面活性剤
JIS K 0170-9 第9部：シアン化合物
日本工業規格 JIS
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流れ分析法による水質試験方法−第3部：全窒素
Testing methods for water quality by flow analysis-Part 3: Total nitrogen
1
適用範囲
この規格は，工業用水，工場排水などに含まれる窒素化合物をペルオキソ二硫酸塩を用いる加熱酸化分
解によって硝酸イオンとして，吸光光度法による流れ分析法を用いて，全窒素として定量するための方法
について規定する。表層水，地下水，浸出水などにも適用できる。
警告 試薬の取扱いは，関係法令，規則などに従い，十分注意する。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0094 工業用水・工場排水の試料採取方法
JIS K 0101 工業用水試験方法
JIS K 0102 工場排水試験方法
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0126 流れ分析通則
JIS K 0170-2 流れ分析法による水質試験方法−第2部：亜硝酸体窒素及び硝酸体窒素
JIS K 0211 分析化学用語（基礎部門）
JIS K 0215 分析化学用語（分析機器部門）
JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
JIS K 8019 亜硝酸ナトリウム（試薬）
JIS K 8102 エタノール（95）（試薬）
JIS K 8116 塩化アンモニウム（試薬）
JIS K 8161 ジクロロメタン（試薬）
JIS K 8180 塩酸（試薬）
JIS K 8197 N-1-ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩（試薬）
JIS K 8253 ペルオキソ二硫酸カリウム（試薬）
JIS K 8548 硝酸カリウム（試薬）
JIS K 8731 尿素（試薬）
JIS K 8826 水酸化ナトリウム（窒素測定用）（試薬）
JIS K 8951 硫酸（試薬）
JIS K 8983 硫酸銅（II）五水和物（試薬）
2
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JIS K 9066 スルファニルアミド（試薬）
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS R 3505 ガラス製体積計
3
用語及び定義
この規格で用いる主な用語及び定義は，JIS K 0101，JIS K 0102，JIS K 0115，JIS K 0126，JIS K 0211
及びJIS K 0215によるほか，次による。
3.1
全窒素
窒素化合物のうち，箇条6の測定操作に従って試料中の窒素化合物を酸化分解する前処理を行った後，
紫外検出法又はカドミウムカラム還元吸光光度法で硝酸イオンを定量し，窒素の濃度として表したもの。
4
共通事項
4.1
一般
化学分析に共通する一般事項は，JIS K 0050による。流れ分析に関わる一般要求事項は，JIS K 0126に
よる。
4.2
水
この規格で用いる水は，JIS K 0557に規定するA3又はA4の水とする。
4.3
試薬
試薬は，日本工業規格に規定されているもので，試験に支障のないものを用いる。日本工業規格に規定
されていない試薬を用いる場合は，試験に支障のないものを用いる。試薬ブランクは，定期的に確認する。
注記 試薬類の溶液名称の後ろに括弧で示す濃度は，標準液以外は，概略の濃度である。
4.4
ガラス器具
ガラス器具類は，特に指定しない場合，JIS R 3503及びJIS R 3505に規定するものを用いる。
5
試料
5.1
試料の採取
試料の採取は，JIS K 0094による。ただし，試料容器は，共栓ポリエチレン瓶及び共栓ガラス瓶を用い
る。共栓ポリプロピレン瓶，共栓ポリスチレン瓶又は共栓ポリカーボネート瓶を用いてもよい。
5.2
試料の取扱い
試験は，試料採取後，直ちに行う。試験を直ちに行えない場合は，JIS K 0102の3.3（試料の保存処理）
b) 2)によって保存処理し，できるだけ早く試験する。
6
測定
6.1
原理
フローインジェクション分析（以下，FIAという。）では，細管中を連続して流れているキャリヤー液中
に試料を注入し，アルカリ性ペルオキソ二硫酸カリウム溶液の流れと混合した後，加熱して試料中の窒素
化合物を酸化分解し，硝酸イオンとする。酸化処理した試料は，酸と混合し弱酸性として，220 nm付近の
吸光度を測定し，全窒素を定量する（紫外検出法）。酸化処理した試料をカドミウムを充塡したカラム（還
元カラム）に通過させ，硝酸イオンを亜硝酸イオンに還元し，スルファニルアミド及びN-1-ナフチルエチ
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レンジアミン二塩酸塩を含む発色試薬溶液の流れと合流し，ジアゾカップリング反応によって生成した赤
色のアゾ化合物の540 nm付近の吸光度を測定し，全窒素を定量することもできる（カドミウム還元吸光
光度法）。
連続流れ分析（以下，CFAという。）では，空気で分節された試料又は水の流れとアルカリ性ペルオキ
ソ二硫酸カリウム溶液の流れとを混合した後，加熱して試料中の窒素化合物を酸化分解し，硝酸イオンと
する。酸化処理した試料は，酸と混合し弱酸性として，220 nm付近の吸光度を測定し，全窒素を定量する
（紫外検出法）。酸化処理した試料をカドミウムを充塡したカラム（還元カラム）に通過させ，硝酸イオン
を亜硝酸イオンに還元し，スルファニルアミド及びN-1-ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩を含む発色試
薬溶液の流れと合流し，ジアゾカップリング反応によって生成した赤色のアゾ化合物の540 nm付近の吸
光度を測定し，全窒素を定量することもできる（カドミウム還元吸光光度法）。
定量範囲 N：0.05〜5 mg/L
注記 装置及び測定条件によって異なるが，繰返し性は，相対標準偏差（%）で表し10 %以下である。
6.2
妨害物質
pHの低い試料及び高い緩衝能をもつ試料は，妨害する可能性がある。また，有機物を多く含む試料は分
解が十分に行われない可能性がある。
紫外検出法は，試料中の有機物が分解されにくい場合，又は試験に影響する量の臭化物イオン，クロム
などを含む試料には適用しない。
6.3
測定方法の種類並びに試薬及び装置
6.3.1
測定方法の種類
測定方法の種類は，表1による。ただし，懸濁物質が多く，流路が詰まる可能性のある難分解の試料は，
JIS K 0102の45.4 c) 1)〜5) の操作によって酸化分解した試料を，JIS K 0170-2の7.3.2（カドミウム還元・
りん酸酸性ナフチルエチレンジアミン発色 FIA法），JIS K 0170-2の7.3.3（カドミウム還元・塩酸酸性ナ
フチルエチレンジアミン発色 FIA 法），JIS K 0170-2の7.3.4（カドミウム還元・りん酸酸性ナフチルエチ
レンジアミン発色CFA法），及びJIS K 0170-2の7.3.5（カドミウム還元・塩酸酸性ナフチルエチレンジア
ミン発色 CFA 法）で測定する。
表1−測定方法の種類
測定方法の種類
箇条
試薬及び試薬
溶液の調製
装置
測定操作
濃度の
計算
結果の
表記
試験
報告書
酸化分解・紫外検出FIA法
6.3.2.1
6.3.2.2
7.1
8
9
10
酸化分解・カドミウム還元
吸光光度FIA法
6.3.3.1
6.3.3.2
酸化分解・紫外検出CFA法
6.3.4.1
6.3.4.2
7.2
酸化分解・カドミウム還元
吸光光度CFA法
6.3.5.1
6.3.5.2
6.3.2
酸化分解・紫外検出FIA法
6.3.2.1
試薬及び試薬溶液の調製
6.3.2.1.1
試薬
試薬は，次による。
a) ペルオキソ二硫酸カリウム JIS K 8253に規定するもの。
4
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b) 水酸化ナトリウム（窒素測定用） JIS K 8826に規定するもの。
c) 硝酸カリウム JIS K 8548に規定するもの。
d) 塩酸 JIS K 8180に規定する特級のもの。
e) 尿素 JIS K 8731に規定するもの。
f)
ジクロロメタン JIS K 8161に規定するもの。
g) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
6.3.2.1.2
試薬溶液の調製
試薬溶液の調製は，次による。調製した溶液は，必要に応じて脱気を行う。
a) キャリヤー液 水を用いる。シュリーレン効果によってゴーストピークが現れる場合には，水に塩化
ナトリウムを添加して，試料溶液の塩濃度と同程度になるように調製する。
注記1 キャリヤー液と試料溶液とで，定量目的成分以外の成分（塩類など）の濃度差が大きい場
合には，濃度差による屈折率の違いから正及び負一対のピークが出現して定量を妨害する
ことがある。この現象がシュリーレン効果である。
b) 酸化剤溶液 水酸化ナトリウム20 gとペルオキソ二硫酸カリウム15 gとを水に溶かし，1 000 mLと
する。この溶液は，冷暗所で保存する。
c) 硫酸（1 mol/L） 水900 mLをビーカーにとり，これをかき混ぜながら硫酸55 mLを徐々に加え，放
冷後，水で1 000 mLにする。
d) 尿素体窒素標準液（N：1 000 mg/L） 尿素1.071 7 gを水に溶かし，全量フラスコ500 mLに移し入れ，
保存のためにジクロロメタンを0.5 mL添加し，水を標線まで加える。この溶液は，冷暗所で保存する。
e) 尿素体窒素標準液（N：20 mg/L） 水約200 mLに，尿素体窒素標準液（N：1 000 mg/L）5 mLを加え，
硫酸（1 mol/L）でpH2以下に調節し，全量フラスコ250 mLに移し入れ，水を標線まで加える。この
溶液は，冷暗所で保存する。
f)
塩酸（1＋24） 塩酸20 mLに水480 mLを加える。
g) 硝酸体窒素標準液（N：200 mg/L） 硝酸カリウムを105〜110 ℃で約2時間乾燥し，デシケーター中
で放冷する。その0.144 4 gをとり，水に溶かし，全量フラスコ100 mLに移し入れ，水を標線まで加
える。この溶液は，冷暗所で保存する。
注記2 トレーサビリティが確保されたJCSS（計量法トレーサビリティ制度）マークが付いたもの
を用いて，硝酸体窒素標準液を調製することができる。
6.3.2.2
装置
装置の基本構成は，次による（図1参照）。
なお，別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には，その条件を用いてもよい。
a) 送液部 脈流の小さいポンプを用いる。
b) 試料導入部 通常，試料用ループを接続した6方切替えバルブを用いる。試料注入量は，試料用ルー
プの長さを変えて適切な量を選択する。必要に応じて自動試料導入装置を用いることができる。
c) 加熱分解器 内径0.5〜0.8 mmの四ふっ化エチレン樹脂などのふっ素樹脂製の管が20 m程度格納で
き，145 ℃付近まで加熱できるもの。加熱による溶液の沸騰を抑えるために，背圧コイルなど配管内
を加圧状態に維持できる機構を併用する。
d) 反応部 内径0.5〜0.8 mmの四ふっ化エチレン樹脂などのふっ素樹脂製の管，及び化学的に不活性で
デッドボリュームのできるだけ小さい合成樹脂製のジョイントを用いて構成する。
e) 検出部 波長220 nm付近での測定が可能な吸光光度検出器を用いる。
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f)
記録部 検出器からの信号を記録できるものを用いる。
C：キャリヤー液
R1：酸化剤溶液
R2：塩酸（1＋24）
S：試料
1：ポンプ
2：試料導入器（試料注入量200 μL）
3：加熱分解器（145 ℃）
4：反応コイル（内径0.5 mm，長さ20 m）
5：反応コイル（内径0.5 mm，長さ300 cm）
6：検出器（吸収セル 光路長1 cm，波長220 nm）
7：背圧コイル（内径0.25 mm，長さ300 cm）
8：廃液
図1−酸化分解・紫外検出FIA法のシステム例
6.3.3
酸化分解・カドミウム還元吸光光度FIA法
6.3.3.1
試薬及び試薬溶液の調製
6.3.3.1.1
試薬
試薬は，次による。
a) ペルオキソ二硫酸カリウム 6.3.2.1.1 a)による。
b) 水酸化ナトリウム（窒素測定用） 6.3.2.1.1 b)による。
c) スルファニルアミド JIS K 9066に規定するもの。
d) N-1-ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩 JIS K 8197に規定するもの。
e) 塩酸 6.3.2.1.1 d)による。
f)
塩化アンモニウム JIS K 8116に規定するもの。
g) エチレンジアミン四酢酸四ナトリウム四水和物
h) 硝酸カリウム 6.3.2.1.1 c)による。
i)
亜硝酸ナトリウム JIS K 8019に規定するもの。
j)
尿素 6.3.2.1.1 e)による。
k) ジクロロメタン 6.3.2.1.1 f)による。
l)
硫酸銅（II）五水和物 JIS K 8983に規定するもの。
6.3.3.1.2
試薬溶液の調製
試薬溶液の調製は，次による。調製した溶液は，必要に応じて脱気を行う。
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a) キャリヤー液 6.3.2.1.2 a)による。
b) 酸化剤溶液 水酸化ナトリウム20 gとペルオキソ二硫酸カリウム5 gとを水に溶かし，1 000 mLとす
る。この溶液は，冷暗所で保存する。
c) 塩酸（1＋1） 水100 mLに塩酸100 mLを加える。
d) 緩衝液 エチレンジアミン四酢酸四ナトリウム四水和物2 gと塩化アンモニウム50 gとを水約800 mL
に溶かし，塩酸（1＋1）80 mLを加えた後，水で1 000 mLとする。
e) スルファニルアミド・N-1-ナフチルエチレンジアミン溶液 スルファニルアミド1 g及びN-1-ナフチ
ルエチレンジアミン二塩酸塩0.1 gを水約900 mLに溶かし，塩酸（1＋1）60 mLを加えた後，水で1 000
mLとする。
f)
尿素体窒素標準液（N：1 000 mg/L） 6.3.2.1.2 d)による。
g) 尿素体窒素標準液（N：20 mg/L） 6.3.2.1.2 e)による。
h) 亜硝酸体窒素標準液（N：100 mg/L） 亜硝酸ナトリウムを105〜110 ℃で約4時間乾燥し，デシケー
ター中で放冷する。その亜硝酸ナトリウムの純度をJIS K 8019によって求め，NaNO2 100 %に対して
0.492 6 gに相当する亜硝酸ナトリウムをとり，水に溶かし，全量フラスコ1 000 mLに移し入れ，水を
標線まで加える。この溶液は，冷暗所で保存する。
i)
亜硝酸体窒素標準液（N：20 mg/L） 全量フラスコ100 mLに亜硝酸体窒素標準液（N：100 mg/L）20
mLをとり，水を標線まで加える。使用時に調製する。
j)
硝酸体窒素標準液（N：200 mg/L） 6.3.2.1.2 g)による。
k) 硝酸体窒素標準液（N：20 mg/L） 全量フラスコ100 mLに硝酸体窒素標準液（N：200 mg/L）10 mL
をとり，水を標線まで加える。使用時に調製する。
l)
硫酸銅（II）溶液 硫酸銅（II）五水和物20 gを水に溶かして，1 000 mLとする。
6.3.3.2
装置
装置の基本構成は，次による（図2参照）。
なお，別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には，その条件を用いてもよい。
a) 送液部 6.3.2.2 a)による。
b) 試料導入部 6.3.2.2 b)による。
c) 加熱分解器 6.3.2.2 c)による。
d) 反応部 6.3.2.2 d)による。
e) 検出部 波長520〜560 nmでの測定が可能な吸光光度検出器を用いる。
f)
記録部 6.3.2.2 f)による。
g) 還元カラム 硝酸イオンを亜硝酸イオンに還元するためのもので，例えば，内径2 mm，長さ10〜15 cm
の管に活性化させた粒状カドミウムを充塡したもの。調製方法は，6.4.1による。
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C：キャリヤー液
R1：酸化剤溶液
R2：緩衝液
R3：スルファニルアミド・N-1-ナフチルエチレンジアミン溶液
S：試料
1：ポンプ
2：試料導入器（試料注入量200 μL）
3：加熱分解器（145 ℃）
4：反応コイル（内径0.5 mm，長さ20 m）
5：反応コイル（内径0.5 mm，長さ300 cm）
6：還元カラム（内径2 mm，長さ10〜15 cm）
7：反応コイル（内径0.5 mm，長さ300 cm）
8：検出器（吸収セル 光路長1 cm，波長540 nm）
9：背圧コイル（内径0.25 mm，長さ300 cm）
10：廃液
図2−酸化分解・カドミウム還元吸光光度FIA法のシステム例
6.3.4
酸化分解・紫外検出CFA法
6.3.4.1
試薬及び試薬溶液の調製
6.3.4.1.1
試薬
試薬は，次による。
a) ペルオキソ二硫酸カリウム 6.3.2.1.1 a)による。
b) 水酸化ナトリウム 6.3.2.1.1 b)による。
c) 硫酸 6.3.2.1.1 g)による。
d) 硝酸カリウム 6.3.2.1.1 c)による。
6.3.4.1.2
試薬溶液の調製
試薬溶液の調製は，次による。調製した溶液は，必要に応じて脱気を行う。
a) 酸化剤溶液 水約400 mLにペルオキソ二硫酸カリウム10 gと水酸化ナトリウム3 gとを溶かし，水
で500 mLにする。
b) 希釈溶液 水約400 mLに硫酸1.4 mLを徐々に加え，水で500 mLにする。
c) 硝酸体窒素標準液（N：200 mg/L） 6.3.2.1.2 g)による。
6.3.4.2
装置
装置の基本構成は，次による（図3参照）。
なお，別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には，その条件を用いてもよい。
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a) 送液部 6.3.2.2 a)による。
b) 試料導入部 試料を吸引していないときは，水を吸引する機構をもつもの。
c) 加熱分解器 内径約0.5〜2.0 mmの四ふっ化エチレン樹脂製又はガラス製管が20 m程度格納でき，
120 ℃付近まで加熱できるもの。
d) 反応部 内径0.5〜2.0 mmの四ふっ化エチレン樹脂製又はガラス製管，及び化学的に不活性でデッド
ボリュームのできるだけ小さい合成樹脂製のジョイントを用いて構成する。
e) 検出部 6.3.2.2 e)による。
f)
記録部 6.3.2.2 f)による。
R1：酸化剤溶液
R2：希釈溶液
R3：前処理分解後の試料
S：水又は試料
1：ポンプ
2：セグメントガス（空気）
3：加熱分解器（120 ℃）
4：反応コイル（内径2 mm，長さ15 m）
5：反応コイル（内径1 mm，長さ54 mm）
6：検出器（吸収セル 光路長5 cm，波長220 nm）
7：廃液
図3−酸化分解・紫外検出CFA法のシステム例
6.3.5
酸化分解・カドミウム還元吸光光度CFA法
6.3.5.1
試薬及び試薬溶液の調製
6.3.5.1.1
試薬
試薬は，次による。
a) ペルオキソ二硫酸カリウム 6.3.2.1.1 a)による。
b) 水酸化ナトリウム 6.3.2.1.1 b)による。
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c) 硫酸 6.3.2.1.1 g)による。
d) 塩酸 6.3.2.1.1 d)による。
e) イミダゾール
f)
スルファニルアミド 6.3.3.1.1 c)による。
g) N-1-ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩 6.3.3.1.1 d)による。
h) ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル
i)
エタノール（95） JIS K 8102に規定するもの。
j)
亜硝酸ナトリウム 6.3.3.1.1 i)による。
k) 硝酸カリウム 6.3.2.1.1 c)による。
6.3.5.1.2
試薬溶液の調製
試薬溶液の調製は，次による。調製した溶液は，必要に応じて脱気を行う。
a) ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテルエタノール溶液 ポリオキシエチレン(10)オクチ
ルフェニルエーテル50 mLとエタノール（95）50 mLとを混合する。
b) 酸化剤溶液 6.3.4.1.2 a)による。
c) イミダゾール溶液 水約800 mLにイミダゾール30 gを溶かし，硫酸5 mLを徐々に加える。水で全
量を1 000 mLにした後，ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテルエタノール溶液2 mLを
加えよく混合する。
d) スルファニルアミド溶液 水約400 mLにスルファニルアミド5 gと塩酸50 mLとを溶かし，水で500
mLにした後，ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテルエタノール溶液1 mLを加えよく混
合する。
e) N-1-ナフチルエチレンジアミン溶液 水約400 mLにN-1-ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩0.5 gと
塩酸5 mLとを溶かし，水で500 mLにする。
f)
亜硝酸体窒素標準液（N：100 mg/L） 6.3.3.1.2 h)による。
g) 亜硝酸体窒素標準液（N：20 mg/L） 6.3.3.1.2 i)による。
h) 硝酸体窒素標準液（N：200 mg/L） 6.3.2.1.2 g)による。
i)
硝酸体窒素標準液（N：20 mg/L） 6.3.3.1.2 k)による。
6.3.5.2
装置
装置の基本構成は，次による（図4参照）。
なお，別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には，その条件を用いてもよい。
a) 送液部 6.3.2.2 a)による。
b) 試料導入部 6.3.4.2 b)による。
c) 加熱分解器 6.3.4.2 c)による。
d) 反応部 6.3.4.2 d)による。
e) 検出部 6.3.3.2 e)による。
f)
記録部 6.3.2.2 f)による。
g) カドミウム還元カラム又はカドミウム還元管 硝酸イオンを亜硝酸イオンに還元するためのもので，
活性化させた粒状カドミウム（粒子径0.3〜1.5 mm）を充塡したもの又は内径1 mm程度のカドミウム
還元管を用いる。
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R1：酸化剤溶液
R2：イミダゾール溶液
R3：前処理分解後の試料
R4：スルファニルアミド溶液
R5：N-1-ナフチルエチレンジアミン溶液
S：水又は試料
1：ポンプ
2：セグメントガス
3：加熱分解器（120 ℃）
4：反応コイル（内径2 mm，長さ15 m）
5：反応コイル（内径2 mm，長さ26 cm）
6：カドミウム還元カラム（内径1.1 mm，長さ26 cm）
7：反応コイル（内径2 mm，長さ105 cm）
8：検出器（吸収セル 光路長5 cm，波長550 nm）
9：廃液
10：空気泡
図4−酸化分解・カドミウム還元吸光光度CFA法のシステム例
6.4
還元カラム
6.4.1
還元カラムの調製方法
カラムに充塡するのに十分な量の粒状カドミウム（粒径0.3〜2 mm）を25 mLビーカーにとり，塩酸（1
mol/L）を加え，カドミウム粒子の表面が金属光沢を帯びるまでかき混ぜながら洗浄し，洗液を捨て，水で
洗浄する。次に，硫酸銅（II）溶液を加え，約2分間かき混ぜる。この硫酸銅（II）溶液による操作を2回
繰り返し，その後，水で洗浄する。カラム（例えば，内径4 mm，長さ5 cm）に空気が入らないようにし，
大きな隙間を作らないように注意しながら充塡する。カラムの両端にはガラスウールなどを詰める。
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充塡したカドミウムカラムは，フローシステムに組み入れ，所定の溶液を流す。このシステムに硝酸体
窒素標準液（N：200 mg/L）又は硝酸体窒素標準液（N：20 mg/L）を注入することでカドミウムカラムを
安定化させる。この操作を，安定した測定値が得られるまで繰り返し行う。
注記1 市販の銅・カドミウムの中には，そのまま用いることができるものもある。
注記2 充塡したカドミウムカラムの代わりに内径0.8〜2.0 mm，長さ20〜30 cmのカドミウム管を使
用してもよい。
6.4.2
還元カラムの活性化方法
FIA法では，6.3.3.1.2 d)による緩衝液を還元カラムに1時間以上通液し，そのまま5時間以上放置する。
また，装置を稼働中に，試料の代わりに塩酸（0.1〜1 mol/L程度）を3〜5回注入することで活性化させる
こともできる。CFA法では，6.3.5.1.2 c)によるイミダゾール溶液を，還元カラムに1時間以上通液する。
カドミウム管の活性化は，次による。
a) シリンジを用いて，カドミウム管内に硫酸銅（II）溶液（20 g/L）約5 mLを吸引して，5分間反応さ
せる。
b) この操作をカドミウム管内に空気を入れないように注意しながら2〜3回繰り返す。
c) その後，シリンジを用いて6.3.5.1.2 c)のイミダゾール溶液約20 mLを，空気を入れないように注意し
ながら，カドミウム管に通す。
6.4.3
還元効率の確認
還元カラムを使用する場合は，使用前に還元効率の確認を行う。硝酸体窒素標準液（2 mg/L）及び亜硝
酸体窒素標準液（2 mg/L）をそれぞれのフローシステムを用いて測定し，得られる結果を比較する。もし，
硝酸体窒素の測定値が，亜硝酸体窒素の測定値の90 %以下であった場合は，6.4.2の活性化操作を，還元
効率が90 %以上になるまで繰り返す。この操作を行っても還元率が90 %以上にならない場合は，新たに
還元カラムを調製する。
7
測定操作
7.1
FIA
7.1.1
測定の準備
測定の準備は，次による。
a) 分析装置及び検出器を作動できる状態にし，各種溶液をポンプで送液し，ベースラインが安定するの
を待つ。
b) ベースラインのドリフトなどが測定の結果に支障を与えないことを確認する。
c) 十分なSN比が得られることを確認する。
7.1.2
感度調節
試料中の全窒素による応答が適切になるように，検出器の感度を調節するか，又は試料注入量を変える
ことで感度を調節する。
7.1.3
分解率の確認
硝酸体窒素標準液（N：5 mg/L）及び尿素体窒素標準液（N：5 mg/L）を分析して，両者を比較する。得
られた尿素体窒素標準液（N：5 mg/L）の測定値が，硝酸体窒素標準液（N：5 mg/L）の測定値の85 %以
下の場合，システムを塩酸（0.1 mol/L）で洗浄する。この確認は，装置を立ち上げたときに毎回行う。
7.1.4
繰返し性の確認
使用する検量線の中間濃度の検量線用標準液を繰り返し5回以上測定し，繰返し性（相対標準偏差，%）
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が10 %以下であることを確認する。
7.1.5
検量線の作成
検量線の作成は，次による。
a) 試料中の全窒素の濃度に応じて検量線の濃度範囲を決定する。
b) 6.3.2.1.2 g)又は6.3.3.1.2 k)の硝酸体窒素標準液を選択し，水で希釈して5段階以上の濃度の検量線用標
準液を調製し，測定に用いる分析条件で，各々の検量線用標準液を測定する。
c) 検量線用標準液の濃度と，吸光度又はその比例値のピーク面積若しくはピーク高さとの関係線を作成
する。
d) 検量線の作成は，試料測定時に行い，試料測定の分析条件と同じでなければならない。
7.1.6
試料の測定
試料の測定は，次による。
a) 検量線作成と同じ分析条件で試料を測定する。
b) 測定値が検量線の範囲を超過した場合は，試料を希釈するか，又は試料の採取量を少なくする。
c) 懸濁物によって流路内細管が詰まるおそれがある場合は，ホモジナイズをして懸濁物を細かく砕き均
一にした試料を用いて，検量線の作成時と同じ分析条件で測定する。
d) 試料測定時には測定の妥当性を確認するために，10〜20試料の測定ごとに検量線の作成に用いた最低
濃度及び最高濃度の検量線用標準液を測定し，検量線の作成時の検量線用標準液の応答と比較して測
定の結果に支障を与えないことを確認する。
e) 測定時，各試料のピーク形状に異常がなく，ベースラインの変動が測定の結果に支障を与えないこと
を確認する。
f)
測定終了後は，水などで各流路を洗浄する。
7.2
CFA
7.2.1
測定の準備
測定の準備は，次による。
a) 分析装置及び検出器を作動できる状態にし，各種溶液をポンプで送液し，ベースラインが安定するの
を待ち，流れの気泡の間隔が乱れていないことを確認する。
b) ベースラインのドリフトなどが測定の結果に支障を与えないことを確認する。
c) 試料及び水の適切な吸引時間を検討し，十分なSN比が得られることを確認する。
7.2.2
感度調節
試料中の全窒素による応答が適切になるように，検出器の感度を調節する。
7.2.3
分解率の確認
7.1.3による。
7.2.4
繰返し性の確認
7.1.4による。
7.2.5
検量線の作成
7.1.5による。ただし，吸光度の比例値としては，ピーク高さを用いる。
7.2.6
試料の測定
7.1.6による。ただし，吸光度の比例値としては，ピーク高さを用いる。測定値が検量線の範囲を超過し
た場合は，試料を希釈する。
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8
濃度の計算
濃度の計算は，7.1.5又は7.2.5で作成した検量線を用いる。検量線は，外挿して用いてはならない。
9
結果の表記
箇条8で求めた濃度を，全窒素としてmg/Lで表す。
10 試験報告書
試験報告書には，次の項目を記載する。
a) この規格番号（JIS K 0170-3）
b) 試料名
c) 使用した方法の概要
d) 使用した測定方法及び測定条件
e) 試料の前処理及び保存方法
f)
使用した装置（装置の製造業者及び形式）
g) 分析結果
h) 結果に影響を及ぼす可能性のある，この規格又は環境（条件など）の変更事項