K 0170-1：2019
（1）
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 用語及び定義 ··················································································································· 2
4 共通事項························································································································· 2
4.1 一般 ···························································································································· 2
4.2 水 ······························································································································· 2
4.3 試薬 ···························································································································· 2
4.4 ガラス器具 ··················································································································· 2
5 試料······························································································································· 2
5.1 試料の採取 ··················································································································· 2
5.2 試料の取扱い ················································································································ 3
6 測定······························································································································· 3
6.1 原理 ···························································································································· 3
6.2 妨害物質 ······················································································································ 3
6.3 測定方法の種類並びに試薬及び装置··················································································· 3
7 測定操作························································································································ 11
7.1 FIA ···························································································································· 11
7.2 CFA ··························································································································· 12
8 濃度の計算 ····················································································································· 12
9 結果の表記 ····················································································································· 13
10 試験報告書 ··················································································································· 13
附属書JA（参考）JISと対応国際規格との対比表 ······································································ 14
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（2）
まえがき
この規格は，工業標準化法に基づき，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本
工業規格である。
これによって，JIS K 0170-1:2011は改正され，この規格に置き換えられた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
JIS K 0170の規格群には，次に示す部編成がある。
JIS K 0170-1 第1部：アンモニア体窒素
JIS K 0170-2 第2部：亜硝酸体窒素及び硝酸体窒素
JIS K 0170-3 第3部：全窒素
JIS K 0170-4 第4部：りん酸イオン及び全りん
JIS K 0170-5 第5部：フェノール類
JIS K 0170-6 第6部：ふっ素化合物
JIS K 0170-7 第7部：クロム（VI）
JIS K 0170-8 第8部：陰イオン界面活性剤
JIS K 0170-9 第9部：シアン化合物
日本工業規格 JIS
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流れ分析法による水質試験方法−
第1部：アンモニア体窒素
Testing methods for water quality by flow analysis-
Part 1: Ammonium nitrogen
序文
この規格は，2005年に第2版として発行されたISO 11732を基とし，国内で使用されている装置などに
適用させるために，技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。
なお，この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は，対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて，附属書JAに示す。
1
適用範囲
この規格は，工業用水，工場排水などに含まれるアンモニア体窒素を吸光光度法による流れ分析法を用
いて定量するための方法について規定する。表層水，地下水，浸出水などにも適用できる。
注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を，次に示す。
ISO 11732:2005，Water quality−Determination of ammonium nitrogen−Method by flow analysis
(CFA and FIA) and spectrometric detection（MOD）
なお，対応の程度を表す記号“MOD”は，ISO/IEC Guide 21-1に基づき，“修正している”
ことを示す。
警告 試薬の取扱いは，関係法令，規則などに従い，十分注意する。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0094 工業用水・工場排水の試料採取方法
JIS K 0101 工業用水試験方法
JIS K 0102 工場排水試験方法
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0126 流れ分析通則
JIS K 0211 分析化学用語（基礎部門）
JIS K 0215 分析化学用語（分析機器部門）
JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（試薬）
2
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JIS K 8116 塩化アンモニウム（試薬）
JIS K 8121 塩化カリウム（試薬）
JIS K 8180 塩酸（試薬）
JIS K 8228 過塩素酸マグネシウム（試薬）
JIS K 8288 くえん酸三ナトリウム二水和物（試薬）
JIS K 8308 クレゾールレッド（試薬）
JIS K 8397 サリチル酸ナトリウム（試薬）
JIS K 8536 (+)-酒石酸ナトリウムカリウム四水和物（試薬）
JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）
JIS K 8625 炭酸ナトリウム（試薬）
JIS K 8722 ペンタシアノニトロシル鉄（III）酸ナトリウム二水和物（試薬）
JIS K 8798 フェノール（試薬）
JIS K 8841 ブロモクレゾールパープル（試薬）
JIS K 8842 ブロモチモールブルー（試薬）
JIS K 8863 ほう酸（試薬）
JIS K 8951 硫酸（試薬）
JIS P 3801 ろ紙（化学分析用）
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS R 3505 ガラス製体積計
3
用語及び定義
この規格で用いる主な用語及び定義は，JIS K 0101，JIS K 0102，JIS K 0115，JIS K 0126，JIS K 0211
及びJIS K 0215による。
4
共通事項
4.1
一般
化学分析に共通する一般事項は，JIS K 0050による。流れ分析に関わる一般要求事項は，JIS K 0126に
よる。
4.2
水
この規格で用いる水は，JIS K 0557に規定するA3又はA4の水とする。
4.3
試薬
試薬は，日本工業規格に規定されているもので，試験に支障のないものを用いる。日本工業規格に規定
されていない試薬を用いる場合は，試験に支障のないものを用いる。試薬ブランクは，定期的に確認する。
注記 試薬類の溶液名称の後ろに括弧で示す濃度は，標準液以外は，概略の濃度である。
4.4
ガラス器具
ガラス器具類は，特に指定しない場合，JIS R 3503及びJIS R 3505に規定するものを用いる。
5
試料
5.1
試料の採取
試料の採取は，JIS K 0094による。ただし，試料容器は，共栓ポリエチレン瓶及び共栓ガラス瓶のほか
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に，共栓ポリプロピレン瓶，共栓ポリスチレン瓶又は共栓ポリカーボネート瓶を用いてもよい。
5.2
試料の取扱い
試験は，試料採取後，直ちに行う。試験を直ちに行えない場合は，JIS K 0102の3.3（試料の保存処理）
のb) 2)によって保存処理し，できるだけ早く試験する。
試料は，JIS K 0102の42.1［前処理（蒸留法）］を用いて，アンモニウムイオンを共存物から分離した後，
適用する。ただし，妨害物質及び懸濁物質を含まない試料は，蒸留操作を省略してもよい。
6
測定
6.1
原理
フローインジェクション分析（以下，FIAという。）では，細管中を連続して流れているキャリヤー液中
に試料を注入し，アルカリ反応溶液の連続した流れと混合させて生成するアンモニアを気液分離器で分離
後，pH指示薬の吸光度の変化を測定してアンモニア体窒素を定量するか，又はキャリヤー液中に試料を注
入し，フェノール・ペンタシアノニトロシル鉄（III）酸ナトリウム溶液及び次亜塩素酸ナトリウム溶液の
流れを細管中で順次合流させることで生成する青色の化合物の吸光度を測定してアンモニア体窒素を定量
する。
連続流れ分析（以下，CFAという。）では，細管中を連続して流れている試料に，サリチル酸ナトリウ
ム・ペンタシアノニトロシル鉄（III）酸ナトリウム溶液及びジクロロイソシアヌル酸ナトリウム溶液と反
応させて生成する青色の化合物の吸光度を測定してアンモニア体窒素を定量するか，又はフェノール溶液，
ペンタシアノニトロシル鉄（III）酸ナトリウム溶液及び次亜塩素酸ナトリウム溶液と反応させて生成する
青色の化合物の吸光度を測定してアンモニア体窒素を定量する。
定量範囲：6.3.2及び6.3.4を用いる場合 N：0.1〜10 mg/L
6.3.3及び6.3.5を用いる場合 N：0.05〜10 mg/L
6.2
妨害物質
6.3.1においては，蒸留前処理によって留出する揮発性アミン類は，ガス透過膜を通過して，吸収液のpH
変化を引き起こし正の誤差を与える。分析の前に試料をpH5.8に調節し，再蒸留することによって，揮発
性アミンの濃度を減少させることができる。6.3.2，6.3.3及び6.3.4においては，蒸留前処理によって留出
する芳香族アミン，p-アミノフェノールなどは，青色化合物を生成して妨害する。
6.3
測定方法の種類並びに試薬及び装置
6.3.1
測定方法の種類
測定方法の種類は，表1による。
4
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表1−測定方法の種類
測定方法の種類
箇条
試薬及び試薬
溶液の調製
装置
測定操作
濃度の
計算
結果の
表記
試験
報告書
ガス拡散・pH指示薬変
色FIA法
6.3.2.1
6.3.2.2
7.1
8
9
10
フェノールによるイン
ドフェノール青発色
FIA法
6.3.3.1
6.3.3.2
サリチル酸によるイン
ドフェノール青発色
CFA法
6.3.4.1
6.3.4.2
7.2
フェノールによるイン
ドフェノール青発色
CFA法
6.3.5.1
6.3.5.2
6.3.2
ガス拡散・pH指示薬変色FIA法
6.3.2.1
試薬及び試薬溶液の調製
6.3.2.1.1
試薬
試薬は，次による。
a) ブロモクレゾールパープル JIS K 8841に規定するもの。
b) ブロモチモールブルー JIS K 8842に規定するもの。
c) クレゾールレッド JIS K 8308に規定するもの。
d) 塩化カリウム JIS K 8121に規定するもの。
e) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物 JIS K 8107に規定するもの。
f)
ほう酸 JIS K 8863に規定するもの。
g) 水酸化ナトリウム JIS K 8576に規定するもの。
h) 塩化アンモニウム JIS K 8116に規定するもの。
i)
過塩素酸マグネシウム JIS K 8228に規定するもの。
j)
硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
k) 塩酸 JIS K 8180に規定する特級もの。
6.3.2.1.2
試薬溶液の調製
試薬溶液の調製は，次による。調製した溶液は，必要に応じて脱気を行う。
a) キャリヤー液 水を用いる。シュリーレン効果によってゴーストピークが現れる場合には，水に塩化
ナトリウムを添加して，試料溶液の塩濃度と同程度になるように調製する。
注記1 キャリヤー液と試料溶液とで，定量目的成分以外の成分（塩類など）の濃度差が大きい場
合には，濃度差による屈折率の違いから正及び負一対のピークが出現して定量を妨害する
ことがある。この現象がシュリーレン効果である。
b) 混合指示薬 ブロモクレゾールパープル10 g，ブロモチモールブルー5 g，クレゾールレッド2.5 g及
び塩化カリウム45 gを乳鉢に入れ混合する。
c) アルカリ反応溶液 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物30 gを水約800 mLに溶か
し，ほう酸12.4 g及び水酸化ナトリウム溶液（5 mol/L）100 mLを加え，水を加えて1 000 mLとする。
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このときの溶液のpHは13.0となる。この溶液は，ポリエチレン製などのプラスチック瓶で室温で保
存する。
d) 指示薬溶液 混合指示薬1 gを水酸化ナトリウム溶液（0.01 mol/L）50 mLに溶かし，水を加えて200 mL
とする。不溶解物が認められる場合には，JIS P 3801に規定するろ紙5種B又はそれと同等以上の性
能をもつものでろ過する。この溶液は，褐色のガラス瓶で室温で保存する。
e) アンモニア吸収液 指示薬溶液10 mLを水約480 mLで希釈する。この溶液の吸光度を波長590 nm，
光路長10 mmの吸収セルで測定し，その吸光度が0.3〜0.5の範囲にない場合，水酸化ナトリウム溶液
（0.01 mol/L）又は塩酸（1 mol/L）を加え，吸光度が0.3〜0.5になるように調製した後，水を加えて
全量500 mLとする。この溶液をメンブレンフィルターでろ過し，少なくとも2時間放置する。測定
を開始する直前に，再度吸光度を測定して，吸光度が前述の範囲になければ，水酸化ナトリウム溶液
（0.01 mol/L）又は塩酸（0.01 mol/L，0.1 mol/L又は1 mol/L）を加えて再調製する。この溶液は，ガ
ラス瓶で室温で保存する。
f)
水酸化ナトリウム溶液（5 mol/L） 水酸化ナトリウム20 gを水に溶かし，100 mLとする。
g) 水酸化ナトリウム溶液（0.01 mol/L） 水酸化ナトリウム溶液（5 mol/L）1 mLを水で希釈して500 mL
とする。
h) 塩酸（1 mol/L） 塩酸10 mLをとり，水を加えて120 mLとする。
i)
塩酸（0.1 mol/L） 塩酸（1 mol/L）10 mLに水を加えて100 mLとする。
j)
塩酸（0.01 mol/L） 塩酸（0.1 mol/L）10 mLに水を加えて100 mLとする。
k) 硫酸（1 mol/L） 水900 mLをビーカーにとり，これをかき混ぜながら硫酸55 mLを徐々に加え，放
冷後，水で1 000 mLにする。
l)
アンモニア体窒素標準液（N：1 000 mg/L） 塩化アンモニウムを，過塩素酸マグネシウム（乾燥用）
を入れたデシケーター中に16時間以上放置し，その3.819 gを水約900 mLに溶かす。硫酸（1 mol/L）
を添加して，pH2に調節する。その後，全量フラスコ1 000 mLに移し入れ，水を標線まで加える。こ
の溶液は，冷暗所で保存する。
m) アンモニア体窒素標準液（N：100 mg/L） アンモニア体窒素標準液（N：1 000 mg/L）10 mLをビー
カーにとり，水約80 mLを加え，硫酸（1 mol/L）を添加して，pH2に調節した後，全量フラスコ100
mLに水とともに移し入れ，水を標線まで加える。この溶液は，冷暗所で保存する。
n) アンモニア体窒素標準液（N：10 mg/L） アンモニア体窒素標準液（N：1 000 mg/L）1 mL又はアン
モニア体窒素標準液（N：100 mg/L）10 mLをビーカーにとり，水約80 mLを加え，硫酸（1 mol/L）
を添加して，pH2に調節した後，全量フラスコ100 mLに水とともに移し入れ，水を標線まで加える。
この溶液は，冷暗所で保存する。
注記2 トレーサビリティが確保されたJCSS（計量法トレーサビリティ制度）マークが付いたものを
用いて，アンモニア体窒素標準液を調製することができる。
6.3.2.2
装置
装置の基本構成は，次による（図1参照）。
なお，別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には，その条件を用いてもよい。
a) 送液部 脈流の小さいポンプを用いる。
b) 試料導入部 通常，試料用ループを接続した6方切替えバルブを用いる。試料注入量は，試料用ルー
プの長さを変えて適切な量を選択する。必要に応じて自動試料導入装置を用いることができる。
c) 反応部 内径0.5〜0.8 mmの四ふっ化エチレン樹脂などのふっ素樹脂製の管，及び化学的に不活性で，
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デッドボリュームのできるだけ小さい合成樹脂製のジョイントを用いて構成する。
d) 気液分離器 流れの中から気体成分を分離するもの。主としてガス透過膜を二つのブロックの間に挟
んだもの又はガス透過性のふっ素樹脂製細管をガラス管の中に通した二重構造のものを使用する。
e) 検出部 波長580〜600 nmでの測定が可能な吸光光度検出器を用いる。
f)
記録部 検出器からの信号を記録できるものを用いる。
C：キャリヤー液
R1：アルカリ反応溶液
R2：アンモニア吸収液
S：試料
1：ポンプ
2：試料導入器［試料注入量40 μL（試料濃度N：1〜10 mg/L），試料注入量360 μL（試料濃度N：0.1〜1.0
mg/L）］
3：反応コイル（内径0.5〜0.8 mm，長さ30 cm）
4：気液分離器
5：検出器（吸収セル 光路長5 cm，波長580〜600 nm）
6：廃液
図1−ガス拡散・pH指示薬変色FIA法のシステム例
6.3.3
フェノールによるインドフェノール青発色FIA法
6.3.3.1
試薬及び試薬溶液の調製
6.3.3.1.1
試薬
試薬は，次による。
a) フェノール JIS K 8798に規定するもの。
b) ペンタシアノニトロシル鉄（III）酸ナトリウム二水和物 JIS K 8722に規定するもの。
c) サリチル酸ナトリウム JIS K 8397に規定するもの。
d) (+)-酒石酸ナトリウムカリウム四水和物 JIS K 8536に規定するもの。
e) 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素濃度約5 %）
f)
水酸化ナトリウム 6.3.2.1.1 g)による。
g) 塩化アンモニウム 6.3.2.1.1 h)による。
h) 硫酸 6.3.2.1.1 j)による。
i)
過塩素酸マグネシウム 6.3.2.1.1 i)による。
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6.3.3.1.2
試薬溶液の調製
試薬溶液の調製は，次による。調製した溶液は，必要に応じて脱気を行う。
a) キャリヤー液 6.3.2.1.2 a) による。
b) フェノール・ペンタシアノニトロシル鉄（III）酸ナトリウム溶液 フェノール20 gとペンタシアノニ
トロシル鉄（III）酸ナトリウム二水和物0.1 gとを水約900 mLに溶かし，水を加えて1 000 mLとす
る。
なお，フェノールの代わりにサリチル酸ナトリウムを用いることができる。サリチル酸ナトリウム・
ペンタシアノニトロシル鉄（III）酸ナトリウム溶液は，水約800 mLにサリチル酸ナトリウム100 g，
(+)-酒石酸ナトリウムカリウム四水和物19 g及びペンタシアノニトロシル鉄（III）酸ナトリウム二水
和物0.75 gを溶かし，水を加えて1 000 mLとする。
c) 水酸化ナトリウム溶液（20 g/L） 水酸化ナトリウム20 gを水に溶かして1 000 mLとする。
d) 次亜塩素酸ナトリウム溶液 水約900 mLに次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素濃度約5 %）10 mL
と水酸化ナトリウム15 gとを溶かし，水を加えて1 000 mLとする。この溶液は使用時に調製する。
なお，フェノール・ペンタシアノニトロシル鉄（III）酸ナトリウム溶液の代わりにサリチル酸ナト
リウム・ペンタシアノニトロシル鉄（III）酸ナトリウム溶液を用いた場合は，次亜塩素酸ナトリウム
溶液（有効塩素濃度約5 %）100 mLと水酸化ナトリウム溶液（20 g/L）900 mLとを混合したものを用
いる。
注記 使用する次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は，JIS K 0102の36.2（よう素滴定法）
の注(3)によって求められる。
e) 硫酸（1 mol/L）6.3.2.1.2 k)による。
f)
アンモニア体窒素標準液（N：1 000 mg/L）6.3.2.1.2 l)による。
g) アンモニア体窒素標準液（N：100 mg/L）6.3.2.1.2 m)による。
h) アンモニア体窒素標準液（N：10 mg/L）6.3.2.1.2 n)による。
6.3.3.2
装置
装置の基本構成は，次による（図2参照）。
なお，別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には，その条件を用いてもよい。
a) 送液部 6.3.2.2 a)による。
b) 試料導入部 6.3.2.2 b)による。
c) 反応部 6.3.2.2 c)及び一定の温度に加熱保持できる恒温槽から構成する。
d) 検出部 波長660 nm付近での測定が可能な吸光光度検出器を用いる。
e) 記録部 6.3.2.2 f)による。
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C：キャリヤー液
R1：フェノール・ペンタシアノニトロシル鉄（III）酸ナトリウム溶液
R2：次亜塩素酸ナトリウム溶液
S：試料
1：ポンプ
2：試料導入器（試料注入量200 μL）
3：反応コイル（内径0.5 mm，長さ100 cm）
4：恒温槽（80 ℃）
5：反応コイル（内径0.5 mm，長さ10 m）
6：検出器（吸収セル 光路長1 cm，波長660 nm）
7：廃液
図2−フェノールによるインドフェノール青発色FIA法のシステム例
6.3.4
サリチル酸によるインドフェノール青発色CFA法
6.3.4.1
試薬及び試薬溶液の調製
6.3.4.1.1
試薬
試薬は，次による。
a) くえん酸三ナトリウム二水和物 JIS K 8288に規定するもの。
b) サリチル酸ナトリウム 6.3.3.1.1 c)による。
c) ペンタシアノニトロシル鉄（III）酸ナトリウム二水和物 6.3.3.1.1 b)による。
d) ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム二水和物
e) 水酸化ナトリウム 6.3.2.1.1 g)による。
f)
硫酸 6.3.2.1.1 j)による。
g) 過塩素酸マグネシウム 6.3.2.1.1 i)による。
h) 塩化アンモニウム 6.3.2.1.1 h)による。
i)
ポリオキシエチレンドデシルエーテル
6.3.4.1.2
試薬溶液の調製
試薬溶液の調製は，次による。調製した溶液は，必要に応じて脱気を行う。
a) ポリオキシエチレンドデシルエーテル溶液（300 g/L） ポリオキシエチレンドデシルエーテル30 gに
水を加え100 mLとする。
b) 水酸化ナトリウム溶液（200 g/L） 水酸化ナトリウム20 gを水に溶かし，100 mLとする。
c) くえん酸緩衝液 くえん酸三ナトリウム二水和物40 gを水に溶かして1 000 mLとした後，ポリオキ
シエチレンドデシルエーテル溶液（300 g/L）1 mLを加える。
d) サリチル酸・ペンタシアノニトロシル鉄（III）酸ナトリウム溶液 サリチル酸ナトリウム34 gとペン
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タシアノニトロシル鉄（III）酸ナトリウム二水和物0.4 gとを水に溶かして1 000 mLとした後，ポリ
オキシエチレンドデシルエーテル溶液（300 g/L）1 mLを加える。
e) ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム溶液 水約900 mLに水酸化ナトリウム溶液（200 g/L）50 mLを
加え，これにジクロロイソシアヌル酸ナトリウム二水和物0.8 gを溶かして，水で1 000 mLとする。
f)
硫酸（1 mol/L） 6.3.2.1.2 k)による。
g) アンモニア体窒素標準液（N：1 000 mg/L）6.3.2.1.2 l)による。
h) アンモニア体窒素標準液（N：100 mg/L）6.3.2.1.2 m)による。
i)
アンモニア体窒素標準液（N：10 mg/L）6.3.2.1.2 n)による。
6.3.4.2
装置
装置の基本構成は，次による（図3参照）。
なお，別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には，その条件を用いてもよい。
a) 送液部 6.3.2.2 a)による。
b) 試料導入部 試料を吸引していないときは，水を吸引する機構をもつもの。
c) 反応部 内径0.5〜2.0 mmの四ふっ化エチレン樹脂製又はガラス製管，及び化学的に不活性で，デッ
ドボリュームのできるだけ小さい合成樹脂製のジョイントを用いて構成する。
d) 検出部 波長640〜660 nmでの測定が可能な吸光光度検出器を用いる。
e) 記録部 6.3.2.2 f)による。
R1：くえん酸緩衝液
R2：サリチル酸・ペンタシアノニトロシル鉄（III）酸ナトリウム溶液
R3：ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム溶液
S：水又は試料（試料濃度N：1〜10 mg/L 流量0.07 mL/min，試料濃度N：0.1〜1.0 mg/L 流量0.17 mL/min）
1：ポンプ
2：セグメントガス（空気）
3：反応コイル（内径1 mm，長さ40 cm）
4：恒温槽（37 ℃）
5：反応コイル（内径1 mm，長さ50 cm）
6：検出器（吸収セル 光路長5 cm，波長640〜660 nm）
7：廃液
図3−サリチル酸によるインドフェノール青発色CFA法のシステム例
10
K 0170-1：2019
6.3.5
フェノールによるインドフェノール青発色CFA法
6.3.5.1
試薬及び試薬溶液の調製
6.3.5.1.1
試薬
試薬は，次による。
a) trans-1,2-シクロヘキサンジアミン四酢酸一水和物（CyDTA）
b) 水酸化ナトリウム 6.3.2.1.1 g)による。
c) 塩酸 6.3.2.1.1 k)による。
d) 炭酸ナトリウム JIS K 8625に規定するもの。
e) ペンタシアノニトロシル鉄（III）酸ナトリウム二水和物 6.3.3.1.1 b)による。
f)
フェノール 6.3.3.1.1 a)による。
g) 硫酸 6.3.2.1.1 j)による。
h) 過塩素酸マグネシウム 6.3.2.1.1 i)による。
i)
次亜塩素酸ナトリウム溶液 6.3.3.1.1 e)による。
j)
ドデシル硫酸ナトリウム
k) 塩化アンモニウム 6.3.2.1.1 h)による。
6.3.5.1.2
試薬溶液の調製
試薬溶液の調製は，次による。調製した溶液は，必要に応じて脱気を行う。
a) ドデシル硫酸ナトリウム溶液（150 g/L） ドデシル硫酸ナトリウム15 gを水に溶かして100 mLとす
る。
b) 水酸化ナトリウム溶液（1 mol/L） 水酸化ナトリウム40 gを水に溶かして1 000 mLとする。
c) 塩酸（1 mol/L） 6.3.2.1.2 h)による。
d) CyDTA溶液 水酸化ナトリウム8 g，炭酸ナトリウム5 g及びCyDTA 22 gを水約800 mLに溶かし，
水酸化ナトリウム溶液（1 mol/L）又は塩酸（1 mol/L）でpH10±0.1に調節し，水で1 000 mLとする。
e) ペンタシアノニトロシル鉄（III）酸ナトリウム溶液 ペンタシアノニトロシル鉄（III）酸ナトリウム
二水和物0.15 gを水に溶かし250 mLとする。
f)
CyDTA混合溶液 CyDTA溶液160 mL，ペンタシアノニトロシル鉄（III）酸ナトリウム溶液40 mL及
びドデシル硫酸ナトリウム溶液（150 g/L）2 mLを混合する。
g) フェノール溶液 フェノール47.5 g及び水酸化ナトリウム19 gを水に溶かして，500 mLとする。
h) 次亜塩素酸ナトリウム溶液 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素濃度約5 %）30 mLに水を加えて
100 mLとする。この溶液は使用時に調製する。
注記 使用する次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は，JIS K 0102の36.2（よう素滴定法）
の注(3)によって求められる。
i)
硫酸（1 mol/L） 6.3.2.1.2 k)による。
j)
アンモニア体窒素標準液（N：1 000 mg/L）6.3.2.1.2 l)による。
k) アンモニア体窒素標準液（N：100 mg/L）6.3.2.1.2 m)による。
l)
アンモニア体窒素標準液（N：10 mg/L）6.3.2.1.2 n)による。
6.3.5.2
装置
装置の基本構成は，次による（図4参照）。
なお，別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には，その条件を用いてもよい。
a) 送液部 6.3.2.2 a)による。
11
K 0170-1：2019
b) 試料導入部 6.3.4.2 b)による。
c) 反応部 6.3.4.2 c)による。
d) 検出部 波長630 nm付近での測定が可能な吸光光度検出器を用いる。
e) 記録部 6.3.2.2 f)による。
R1：CyDTA混合溶液
R2：フェノール溶液
R3：次亜塩素酸ナトリウム溶液
S：水又は試料
1：ポンプ
2：セグメントガス（空気）
3：反応コイル（内径1 mm，長さ27 cm）
4：恒温槽（45 ℃）
5：反応コイル（内径1 mm，長さ300 cm）
6：反応コイル（内径1 mm，長さ54 cm）
7：検出器（吸収セル 光路長1 cm，波長630 nm）
8：廃液
図4−フェノールによるインドフェノール青発色CFA法のシステム例
7
測定操作
7.1
FIA
7.1.1
測定の準備
測定の準備は，次による。
a) 分析装置及び検出器を作動できる状態にし，各種溶液をポンプで送液し，ベースラインが安定するの
を待つ。
b) ベースラインのドリフトなどが測定の結果に支障を与えないことを確認する。
c) 十分なSN比が得られることを確認する。
7.1.2
感度調節
試料中のアンモニア体窒素による応答が適切になるように，検出器の感度を調節するか，又は試料注入
量を変えることで感度を調節する。
7.1.3
繰返し性の確認
使用する検量線の中間濃度の検量線用標準液を繰り返し5回以上測定し，繰返し性（相対標準偏差，%）
12
K 0170-1：2019
が10 %以下であることを確認する。
7.1.4
検量線の作成
検量線の作成は，次による。
a) 試料中のアンモニア体窒素の濃度に応じて検量線の濃度範囲を決定する。
b) 6.3.2.1.2 m)又は6.3.2.1.2 n)のアンモニア体窒素標準液を選択し，水で希釈して5段階以上の濃度の検
量線用標準液を調製し，測定に用いる分析条件で，各々の検量線用標準液を測定する。
c) 検量線用標準液の濃度と，吸光度又はその比例値のピーク面積若しくはピーク高さとの関係線を作成
する。
d) 検量線の作成は，試料測定時に行い，試料測定の分析条件と同じでなければならない。
7.1.5
試料の測定
試料の測定は，次による。
a) 検量線の作成と同じ分析条件で試料を測定する。
b) 測定値が検量線の範囲を超過した場合は，試料を希釈するか又は試料の採取量を少なくする。
c) 試料測定時には，測定の妥当性を確認するために，10〜20試料の測定ごとに検量線の作成に用いた最
低濃度及び最高濃度の検量線用標準液を測定し，検量線の作成時の検量線用標準液の応答と比較して
測定の結果に支障を与えないことを確認する。
d) 測定時，各試料のピーク形状に異常がなく，ベースラインの変動が測定の結果に支障を与えないこと
を確認する。
e) 測定終了後は，水などで各流路を洗浄する。
7.2
CFA
7.2.1
測定の準備
測定の準備は，次による。
a) 分析装置及び検出器を作動できる状態にし，各種溶液をポンプで送液し，ベースラインが安定するの
を待ち，流れの気泡の間隔が乱れていないことを確認する。
b) ベースラインのドリフトなどが測定の結果に支障を与えないことを確認する。
c) 試料及び水の適切な吸引時間を検討し，十分なSN比が得られることを確認する。
7.2.2
感度調節
試料中のアンモニア体窒素による応答が適切になるように，検出器の感度を調節する。
7.2.3
繰返し性の確認
7.1.3による。
7.2.4
検量線の作成
7.1.4による。ただし，吸光度の比例値としては，ピーク高さを用いる。
7.2.5
試料の測定
7.1.5による。ただし，吸光度の比例値としては，ピーク高さを用いる。測定値が検量線の範囲を超過し
た場合は，試料を希釈する。
8
濃度の計算
濃度の計算は，7.1.4又は7.2.4で作成した検量線を用いる。検量線は，外挿して用いてはならない。
13
K 0170-1：2019
9
結果の表記
箇条7で求めた濃度を，アンモニア体窒素としてmg/Lで表す。
10 試験報告書
試験報告書には，次の項目を記載する。
a) この規格番号（JIS K 0170-1）
b) 試料名
c) 使用した方法の概要
d) 使用した測定方法及び測定条件
e) 試料の前処理及び保存方法
f)
使用した装置（装置の製造業者及び形式）
g) 分析結果
h) 結果に影響を及ぼす可能性のある，この規格又は環境（条件など）の変更事項
14
K 0170-1：2019
附属書JA
（参考）
JISと対応国際規格との対比表
JIS K 0170-1:2019 流れ分析法による水質試験方法−第1部：アンモニア体窒素 ISO 11732:2005，Water quality−Determination of ammonium nitrogen−Method by flow
analysis (CFA and FIA) and spectrometric detection
(I)JISの規定
(II)国際
規格番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
1 適用範囲 対象試料を工業用
水，工場排水，表層
水，地下水，浸出水
などとした。
1
地下水，飲料水，表層水，
排水
変更
工業用水，工場排水及び浸出水を追
加し，飲料水を削除した。
我が国の事情による。
3 用語及び
定義
−
−
追加
既存のJISを引用した。
技術的差異はない。
4 共通事項 4.1 一般
−
−
追加
化学分析に共通する一般事項及び
流れ分析に関わる一般要求事項を
追加。
我が国の事情による。
4.2 水
3.3.1
ISO 3696に規定する水
変更
JIS K 0557に規定する水に変更。
我が国の事情による。
4.3 試薬
−
−
追加
JISに規定されているもので試験に
支障のないものを用いることを追
加。
これに伴い，この規格では，JISが
ある試薬は，JISを引用した。
我が国の事情による。
4.4 ガラス器具
−
−
追加
使用するガラス器具についてJIS
を引用して規定した。
我が国の事情による。
5 試料
5.1 試料の採取
3.5
ISO 5667-1，ISO 5667-2
及びISO 5667-3を引用。
変更
JIS K 0094に規定する方法に変更。 我が国の事情による。
2
K
0
1
7
0
-1
：
2
0
1
9
15
K 0170-1：2019
(I)JISの規定
(II)国際
規格番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
5 試料
（続き）
5.2 試料の取扱い
−
−
追加
JIS K 0102に従った。試料は，原則，
蒸留前処理したものとした。ただ
し，妨害物質及び懸濁物質を含まな
い試料については，この操作を省略
できるとした。
我が国の事情による。
6 測定
6.3.2.1.2 試薬溶液
の調製
3.3.16
−
追加
シュリーレン効果によってゴース
トピークが出現する場合の手順を
追加。
定量値の信頼性を確保するために
必要。我が国の事情による。
6.3.3 フェノールに
よるインドフェノ
ール青発色FIA法
−
−
追加
フェノールによるインドフェノー
ル青発色FIA法を追加。
国内で広く用いられており，JIS K
0102の42.2にも採用され，結果の
整合性もある。我が国の事情によ
る。
6.3.5 フェノールに
よるインドフェノ
ール青発色CFA法
−
−
追加
フェノールによるインドフェノー
ル青発色CFA法を追加。
国内で広く用いられており，JIS K
0102の42.2にも採用され，結果の
整合性もある。我が国の事情によ
る。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価：ISO 11732:2005，MOD
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は，次による。
− 追加 ················ 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更 ················ 国際規格の規定内容を変更している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は，次による。
− MOD ··············· 国際規格を修正している。
2
K
0
1
7
0
-1
：
2
0
1
9