K 0110：2018
（1）
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 用語及び定義 ··················································································································· 2
4 一般事項························································································································· 2
5 分析方法の種類及び概要 ···································································································· 2
6 試料ガス採取方法 ············································································································· 3
6.1 試料ガスの採取位置 ······································································································· 3
6.2 試料ガスの採取方法の種類 ······························································································ 3
6.3 試料ガス採取装置及び器具 ······························································································ 3
6.4 試料ガス採取装置の構成及び採取操作················································································ 4
7 定量方法························································································································· 7
7.1 ガスクロマトグラフ法 ···································································································· 7
7.2 ガスクロマトグラフィー質量分析法·················································································· 11
8 自動計測法 ····················································································································· 14
9 分析結果の記録 ··············································································································· 14
9.1 分析結果の表示及びデータの質の管理··············································································· 14
9.2 記録項目 ····················································································································· 14
附属書A（参考）ガスクロマトグラフ法及びガスクロマトグラフィー質量分析法の測定条件例 ··········· 15
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まえがき
この規格は，工業標準化法第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人日本環境測定分析協会（JEMCA）
及び一般財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出
があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が制定した日本工業規格である。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
日本工業規格 JIS
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排ガス中の一酸化二窒素分析方法
Methods for determination of dinitrogen monoxide in flue gas
序文
この規格は，排ガス中の一酸化二窒素の分析を機器分析室などで行うことを目的に，新たに作成した日
本工業規格である。
なお，対応国際規格は現時点で制定されていない。
1
適用範囲
この規格は，燃焼，化学反応などによって，煙道，煙突，ダクトなどに排出する排ガス中の一酸化二窒
素の分析方法について規定する。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS B 7988 排ガス中の一酸化二窒素自動計測器
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0055 ガス分析装置校正方法通則
JIS K 0095 排ガス試料採取方法
JIS K 0114 ガスクロマトグラフィー通則
JIS K 0123 ガスクロマトグラフィー質量分析通則
JIS K 0211 分析化学用語（基礎部門）
JIS K 0214 分析化学用語（クロマトグラフィー部門）
JIS K 0215 分析化学用語（分析機器部門）
JIS K 0216 分析化学用語（環境部門）
JIS K 1107 窒素
JIS K 8125 塩化カルシウム（水分測定用）（試薬）
JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）
JIS K 8603 ソーダ石灰（試薬）
JIS M 8813 石炭類及びコークス類−元素分析方法
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS Z 8401 数値の丸め方
JIS Z 8808 排ガス中のダスト濃度の測定方法
2
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3
用語及び定義
この規格で用いる主な用語及び定義は，JIS K 0211，JIS K 0214，JIS K 0215及びJIS K 0216による。
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一般事項
一般事項は，次による。
a) 化学分析に共通する事項は，JIS K 0050による。
b) 排ガス試料採取に共通する事項は，JIS K 0095による。
c) ガスクロマトグラフィーに共通する事項は，JIS K 0114による。
d) ガスクロマトグラフィー質量分析に共通する事項は，JIS K 0123による。
e) 標準ガスは，国際単位系（SI）に対する計量計測トレーサビリティが確保されているものを用いる。
ただし，このような標準ガスが入手困難な場合には，その標準ガスをトレーサビリティソースにもつ
ものを用いることができる。
注記1 計量計測トレーサビリティが確保されている標準ガスには，国立研究開発法人産業技術総
合研究所認証標準物質（NMIJ CRM）が供給されており，これをトレーサビリティソース
とした標準ガス又は国家計量標準（計量法第136条又は第144条）の規定に基づくJCSS
（計量法トレーサビリティ制度）マーク付き証明書が添付されているものなどが供給され
る予定である。
f)
装置及び器具は，規定した機能を満足するものを用いる。
g) 一酸化二窒素の分析に用いた排ガスなどは適切に処理する。
h) 一酸化二窒素標準ガスは，指定薬物であるため保管管理に配慮する。また，受渡しの際には受渡し先
及び用途を確認する。
注記2 ガスクロマトグラフ法とガスクロマトグラフィーとは，同義である。
5
分析方法の種類及び概要
分析方法の種類及び概要は，表1による。
なお，排ガス中の一酸化二窒素を連続的に測定するために，JIS B 7988に規定する自動計測器を用いる
方法がある。
3
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表1−分析方法の種類及び概要
分析方法の
種類
分析方法の概要
適用箇条
要旨
試料採取
定量範囲
vol ppm
（mg/m3）
ガスクロマト
グラフ法
試料ガスを直接，電子捕
獲検出器a)（ECD）付き
ガスクロマトグラフに
導入してクロマトグラ
ムを記録する。
注射筒法，捕集バッグ法
又は捕集瓶法による。
試料ガス採取量：
100 mL〜10 L程度
試料採取速度：
0.5〜1.0 L/min程度
0.5〜50 b)
（0.98〜98）
7.1
ガスクロマト
グラフィー質
量分析法
試料ガスを直接，質量分
析計付きガスクロマト
グラフに導入してクロ
マトグラムを記録する。
注射筒法，捕集バッグ法
又は捕集瓶法による。
試料ガス採取量：
100 mL〜10 L程度
試料採取速度：
0.5〜1.0 L/min程度
0.5〜100 c)
（0.98〜197）
7.2
注a) 電子捕獲検出器には，線源に63Niを使用する放射線方式と63Niを使用しない非放射線方式とが
ある。
b) 検量線は，直線性を確保できる濃度範囲で作成する。その際，検量線の直線範囲を超えて濃度
が高い場合は，気体試料の導入量を減らす又は試料の希釈を行うなどの手段を講じる。
c) 濃度範囲を超えて濃度が高い場合は，気体試料の導入量を減らす又は試料の希釈を行うなどの
手段を講じる。
6
試料ガス採取方法
6.1
試料ガスの採取位置
試料ガスの採取位置は，代表的なガスが採取できる点とする。例えば，ガスの流速の分布が均一な位置
を選ぶ。
6.2
試料ガスの採取方法の種類
試料ガスの採取方法は，表1による。
6.3
試料ガス採取装置及び器具
試料ガスの採取装置及び器具は，次の機能及び条件を備えなければならない。
なお，共存物質の影響がない場合，又は無視できる場合は，d) 及びe) の操作は省略してもよい。また，
試料ガスの採取後は，速やかに測定を実施する。
a) 試料ガス採取管は，排ガス中の共存成分によって腐食しない耐熱性の材質の管を用いる。例えば，ほ
うけい酸ガラス管，ステンレス鋼管，石英管，四ふっ化エチレン樹脂製管などを用いる。
b) 試料ガス中にダストが混入することを防ぐため，試料ガス採取管の先端にろ過材を詰める。ただし，
詰められない場合は，適切な位置にろ過材を詰める。
c) 配管中に水分が凝縮するおそれがある場合には，試料ガス採取管を水分の凝縮を防止するため120 ℃
程度に加熱する。
d) 試料ガス保存中に一酸化二窒素の生成を防止するため，導管の途中にJIS Z 8808に規定する水分吸収
用の吸湿管又はJIS R 3503に規定する共通すり合わせU字管に，JIS K 8125に規定する塩化カルシウ
ム（水分測定用）などの吸湿剤を充塡し，水分を除去する。また，水分の多い排ガスは，更に吸湿管
又はU字管の連結を増やし，除去能力を上げる。同様に，JIS K 8603に規定するソーダ石灰（試薬）
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などをJIS M 8813に規定する吸収器又はU字管に充塡し，二酸化硫黄を除去する1)。
注1) 二酸化硫黄の除去を確認する方法として検知管を使用することができる。
なお，妨害成分の除去が十分でない場合，一酸化二窒素が生成され正の誤差が生じる可能
性がある。
e) 測定に影響を及ぼす成分である二酸化炭素を除去するため，導管の途中にJIS K 8576に規定する水酸
化ナトリウム（試薬）などを吸収器又はU字管に充塡し，二酸化炭素を除去する2)。
注2) 二酸化炭素の除去を確認する方法として検知管を使用することができる。
なお，妨害成分の除去が十分でない場合，二酸化炭素は，検出器の感度変動，定量値のば
らつきなどの原因になる。
f)
導管の途中にJIS R 3503に規定する共通すり合わせU字管，又はJIS M 8813に規定する吸収器を配
管に接続するには，すり合わせ接手管，シリコーンゴム管又は四ふっ化エチレン樹脂製管を用いる。
6.4
試料ガス採取装置の構成及び採取操作
6.4.1
試料ガス採取装置及び器具
試料ガス採取装置の例を，図1〜図3に示す。
6.4.2
試料ガスの捕集容器
試料ガスの捕集容器は，次による。
なお，紫外線によって分解する可能性があるため，捕集容器は遮光性のあるもの又は採取後遮光して保
管できるものを用いる。
a) 注射筒 図1のGに例を示す。注射筒形試料採取器を用い，内筒を引くことによって，これに試料ガ
スを導入して採取する。
b) 捕集バッグ 四ふっ化エチレン樹脂製，ポリプロピレン製など，ガスの透過性の小さいガス採取用の
もので内容積が1 L以上であるものが望ましい。使用前に破れなどによる漏れがないことを確認して
おく。
c) 捕集瓶 試料ガスをガスの状態で捕集するガラス製の容器で，コックが二つ付いた流通式捕集瓶（300
〜500 mL）又はコックが一つ付いた真空捕集瓶（100〜1 000 mL）とする。
6.4.3
試料ガスの採取操作
試料ガスの採取操作は，次のa)〜c) による。
a) 注射筒法 注射筒法の試料ガスの採取操作は，次による。
なお，ここに示す装置の記号は，図1による。
1) 流路切替三方コック（F）を水平方向に開き，ポンプをつなぐ。
2) 針を外した注射筒（G）を流路切替三方コック（F）部にゴム管でつなぐ。
3) 流路切替三方コック（F）を全方向（水平方向及び上方向）に開く。
4) 注射筒（G）については吸引，押出しを数回繰り返して，導管内，トラップ内及び注射筒（G）内を
試料ガスで十分に置換する。
5) 注射筒（G）に試料ガスを採取する3)。このとき，ガスメーター（I）の指針又はカウンターが作動
している状態であることを確認しながら採取する。
6) 流路切替三方コック（F）を閉じ注射筒（G）を外し，手早く注射針を注射筒（G）に取り付け，針
先にゴム片を刺しておく。
7) 試料ガス中の一酸化二窒素が高濃度である可能性が高い場合には，排気管を用いて排気ガスを外気
に排出するなど，作業者に対する安全面に配慮しなければならない。
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注3) 煙道内が負圧の場合，注射筒に試料ガスを採取できていないことがあるので注意する。
A：試料ガス採取管
E：すり合わせ接手管など
I：ガスメーター
M：ソーダ石灰
B：保温材
F：流路切替三方コック
J：U字管又は吸収器
N：水酸化ナトリウム
C：ろ過材
G：注射筒
K：冷却水槽
D：ヒーター
H：吸引ポンプ又はゴム球
L：塩化カルシウム
図1−試料ガス採取装置（注射筒法）の例
b) 捕集バッグ法 捕集バッグ法の試料ガスの採取操作は，次による。
なお，ここに示す装置の記号は，図2による。
1) 捕集バッグ（H）と吸引ポンプ（I）とをつないで，捕集バッグ（H）内を脱気し，栓をする。
2) 試料ガス採取管（A）からコック（J）までの導管を図2のようにつなぎ，吸引ポンプ（I）とをつな
いで，採取管内を試料ガスに置換し，コック（J）を閉じる。
3) 捕集バッグ（H）を気密容器（G）に入れてコック（J）につなぎ，蓋をして気密容器を密閉する。
吸引ポンプ（I）を図2のようにつなぎ替えてコック（J，K）を開いて吸引ポンプ（I）を作動させ，
気密容器内を減圧にして捕集バッグ（H）に試料ガスを採取する。
4) コック（J）を閉じ，吸引ポンプ（I）を止めて，捕集バッグ（H）を容器から取り出し，シリコーン
ゴム栓をしておく。
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A：試料ガス採取管
F：ゴムパッキン
K：コック
P：塩化カルシウム
B：保温材
G：樹脂製気密容器
L：スクリューコック Q：ソーダ石灰
C：ろ過材
H：捕集バッグ
M：ガスメーター
R：水酸化ナトリウム
D：ヒーター
I：吸引ポンプ
N：U字管又は吸収器
E：すり合わせ接手管など
J：四ふっ化エチレン樹脂製コック
O：冷却水槽
図2−試料ガス採取装置（捕集バッグ法）の例
c) 捕集瓶法 捕集瓶法の試料ガスの採取操作は，図3に示すガス捕集瓶に，その容量の10倍以上のガス
を通過させた後に採取するか，又はガス捕集瓶をあらかじめ真空ポンプを用いて真空にしておき，こ
れに試料ガスを導入して採取する。このとき，試料ガス採取管は，採取前に試料ガスで十分に置換し
ておく。
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単位 mm
a) 真空捕集瓶
b) 流通式捕集瓶
図3−試料ガス採取装置（捕集瓶法）の例
7
定量方法
7.1
ガスクロマトグラフ法
7.1.1
一般
電子捕獲検出器を備えたガスクロマトグラフを用い，試料ガス中の一酸化二窒素をカラムによって分離
する。記録されたクロマトグラムのピーク面積又は高さを，同一装置及び同一条件下で得られた標準ガス
のピーク面積又は高さと比較して定量する。
注記 ガスクロマトグラフ法を用いて行う一酸化二窒素の測定条件の例を，附属書Aに示す。
7.1.2
ガス類
ガス類は，検出器によって，推奨される次のようなガス類を用いる。
なお，いずれの場合も分析目的に応じた純度のガスを使用する。
a) 窒素 JIS K 1107に規定する1級又は2級のもの。
b) ヘリウム 純度が，体積分率99.99 %以上のもの。
c) 二酸化炭素 純度が，体積分率99.99 %以上のもの。
7.1.3
装置及び器具
7.1.3.1
ガスクロマトグラフへの試料導入器具及び装置
ガスクロマトグラフへの試料導入器具及び装置は，次による。
a) ガスタイトシリンジ 容量0.1〜5 mLのガラス製のもので，あらかじめ水洗，乾燥したもの。
b) 気体試料導入装置 容量0.1〜5 mLの試料計量管を取り付けることができるもので，用いるカラムに
よって，次の充塡カラム用とキャピラリーカラム用とに大別する。試料計量管の容量及び導入装置は，
分析対象成分の濃度，検出器の感度及び用いるカラムによって適切なものを選択し，試料ガスをガス
クロマトグラフに導入するときは，試料ガスの温度及び圧力を一定にしてから導入しなければならな
い。図4に気体試料導入装置の例を示す。気体試料導入部は，試料計量管，試料流路及びキャリヤー
ガス流路の切り替え可能なバルブで構成される。
1) 充塡カラム用 充塡カラム用試料導入部は，全量導入方式が可能な導入部を選ぶ。そのため，図4
において“4”と記載された接続口は，カラム又は全量導入方式が可能な注入口と接続する。
2) キャピラリーカラム用 キャピラリーカラム用試料導入部は，スプリット注入又は全量導入が可能
な方式を選ぶ。一般的には，スプリット注入法のほうがピーク形状が良好になり，分離がよくなる。
スプリット注入法を選ぶ場合は，図4において“4”と記載された接続口はスプリット注入法が可能
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な注入口と接続する。
なお，全量導入方式を選ぶ場合は，カラム又は全量導入方式が可能な注入口と接続する。
図4−気体試料導入装置の例
7.1.3.2
ガスクロマトグラフの構成
ガスクロマトグラフの構成は，次による。
a) カラム カラムは，充塡剤及びカラムサイズによって，表2のとおりに種類を区分する。
表2−カラムの種類
カラムの種類a)
カラム充塡剤
カラムサイズ
吸着剤（固定相）
固定相の粒径又は膜厚
（µm）
内径
（mm）
長さ
（m）
充塡カラム
ポリスチレン-ジビニル
ベンゼン
ポーラスポリマービーズ
粒径（180〜300）
1〜5
3〜6
キャピラリーカラム
（ガラス中空カラム）
ポリスチレン-ジビニル
ベンゼン
ポーラスポリマー
膜厚（25）
1.2
20〜40
キャピラリーカラム
ポリスチレン-ジビニル
ベンゼン
ポーラスポリマー
膜厚（10〜20）
0.32〜0.53
25〜50
注a) それぞれのカラムについて，市販製品の例を次に示す。ただし，いずれも規格の利用者の便宜を図って
記載するもので，この製品を推奨するものではない。
− 充塡カラムの固定相には，Porapak Qなどがある。
− ガラス中空カラムには，G-950カラムなどがある。
− キャピラリーカラムには，CP-PoraPLOT Q，TC-BOND Q及びRt-Q-BONDカラムなどがある。カラ
ム出口側にカラム充塡剤の飛散防止のためのパーティクルトラップを接続して使用するとよい。
b) 検出器 電子捕獲検出器を用いる。
c) キャリヤーガス 7.1.2による。
d) 検出器用ガス 各検出器に用いるガスは，次による。
1) 電子捕獲検出器用付加ガス 放射線方式は7.1.2 a) を，非放射線方式は7.1.2 b) など，検出器に最
適なガスを用いる。
2) ドーパントガス4) 非放射線方式は7.1.2 c) など，検出器に最適なガスを用いる。
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注4) ドーパントガスは，イオン化され生成された自由電子によって，検出器に基底電流を流す
ために，非放射線方式だけに用いられる。
e) データ処理装置 データ処理装置は，クロマトグラム，保持時間，ピーク面積，ピーク高さなどを測
定し表示できなければならない。データ処理ソフトによる場合は，処理が正しい結果を与えることが
検証されたものを用いる。
f)
記録装置 記録装置は，クロマトグラムを記録するものであり，必要に応じて取り付ける。
7.1.4
ガスクロマトグラフの操作条件
7.1.4.1
試料導入部の条件
試料導入部の条件は，用いるカラムの種類及び機器によって最適条件が異なる場合があるため，各機器
の取扱説明書を参考に最適化を行う。設定条件を，次に示す。
a) 充塡カラム及びガラス中空カラム
1) ガスタイトシリンジによる場合 試料導入部温度は，130 ℃程度に設定する。試料注入量は，0.1〜3
mL程度とする。
2) 気体試料導入装置による場合 気体試料導入装置の温度は，室温とする。カラム温度が気体試料導
入装置の温度に影響を与える場合は，200 ℃程度まで設定してもよい。試料注入量は，0.1〜3 mL程
度とする。
b) キャピラリーカラム
1) ガスタイトシリンジによる場合 試料導入部温度は，130 ℃程度に設定する。試料注入量は，0.1〜3
mL程度とする。カラムの内径に応じて適宜スプリット注入を行う。
2) 気体試料導入装置による場合 試料導入部温度及び気体試料導入装置の温度は，室温とする。カラ
ム温度が試料導入部及び気体試料導入装置の温度に影響を与える場合は，200 ℃程度まで設定して
もよい。試料注入量は，0.1〜3 mL程度とする。カラムの内径に応じて適宜スプリット注入を行う。
7.1.4.2
カラム条件
カラム条件は，7.1.3.2 a) のカラムの分離性能が十分発揮できるカラム温度及びキャリヤーガス流量とす
る。特に共存物質の影響を受けやすいため，二酸化炭素などと一酸化二窒素との間で十分なピークの分離
を確保しておかなければならない。カラム条件を，表3に示す。
表3−カラム条件
カラムの種類
分析条件
カラム槽温度 ℃ a)
キャリヤーガス
流量（mL/min）
充塡カラム
35〜200
窒素又はヘリウム
15〜60
ガラス中空カラム
35〜200
窒素又はヘリウム
10〜40
キャピラリーカラム
35〜200
窒素又はヘリウム
1〜15
注a) キャピラリーカラムを使用する場合，昇温分析が望ましい。
7.1.4.3
カラム槽及び検出器の操作条件
各機器の温度及びガス流量を最適な条件に設定する。用いるカラムの種類及び機器によって最適条件が
異なる場合があるので，各機器の取扱説明書を参考に最適化する。操作条件の例を，次に示す。
a) カラム槽温度 カラム槽温度は，35〜200 ℃
b) 試料導入部温度 試料導入部温度は，100〜200 ℃
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c) 検出器温度5) 検出器温度は，100〜350 ℃
d) 検出器付加ガス流量 検出器付加ガス流量は，15〜150 mL/min
e) ドーパントガス流量 非放射線方式用ドーパントガス流量は，1〜10 mL/min
注5) 検出器温度は，高温設定の方が感度のよい場合がある。また，検出器の汚れなどによって感
度が変動することがあるので注意する。
7.1.5
定量操作
定量操作は，次による。
a) ガスクロマトグラフを測定可能な状態にし，7.1.4の操作条件に合わせてカラム温度を設定し，カラム
にキャリヤーガスを適正な流量で流しておく。
b) ガスクロマトグラフへの試料ガスの導入は，次のいずれかによる。
1) ガスタイトシリンジによる場合 注射筒又は捕集バッグの開口部をシリコーンゴムで密栓をし，ガ
スタイトシリンジに取り付けたニードル（針）を栓に貫通させ，試料ガスの採取及び大気中放出を
何回か繰り返した後（共洗い），試料ガスを採取し，ガスクロマトグラフに直接導入する。
2) 気体試料導入装置による場合 図4の試料導入の状態で，捕集バッグ又は捕集瓶の開口部を図4の
気体試料導入装置の試料採取部（試料IN）に接続する。気体試料導入装置のバルブを切替えるとと
もに，計量管容量の5倍以上の試料ガスの量を計量管に通過させて，計量管を試料ガスで満たした
後，気体試料導入装置のバルブを切替えて，計量管中の試料ガスをガスクロマトグラフに導入する。
c) 試料ガスを導入後，目的の試料成分が溶出するまでクロマトグラムを記録する。
d) クロマトグラム上の一酸化二窒素に相当するピークについて，ピーク面積又はピーク高さを求める。
e) 空試験として試料と同量の希釈ガス6) などを用いてa)〜d) の操作を行い，試料ガスについてd) で得
たピーク面積又はピーク高さを補正7) する。
なお，大気中には一酸化二窒素が約0.3 ppm存在しているため，大気を用いない。
f)
7.1.6の検量線によって，試料ガス中の一酸化二窒素の質量（ng）を求める。
注6) 空試験として用いる希釈ガスは，一酸化二窒素が定量下限値に影響を与えない濃度以下であ
ることを確認した高純度窒素又は精製空気を用いるとよい。
また，使用する高純度窒素又は精製空気を購入する場合は，一酸化二窒素が含まれていな
いこと，市販されている空気精製器を用いて精製空気を作製する場合は，性能確認項目に一
酸化二窒素濃度の保証値が記載されていることを確認するとよい。
7) 空試験値が定量下限値を超える場合は，分析環境及び分析装置などを十分に点検して再測定
を行うとよい。
7.1.6
検量線の作成
検量線の作成は，次による。
a) 検量線の作成は，試料ガスの測定時と同じ室温及び気圧下で行う。
b) ガスクロマトグラフの操作条件に従って装置を設定する。
c) 捕集バッグ，真空捕集瓶などに適切な濃度の検量線用ガスを調製したもの8)，又は市販の標準ガスを
7.1.5 b) の操作によって導入し，クロマトグラムを記録する。この操作は，1日の分析の始め又は分析
条件が変わったときには，少なくとも1回行うことが望ましい。
d) 検量線用ガス中の一酸化二窒素のピーク面積又はピーク高さを測定し，一酸化二窒素の質量（ng）と
ピーク面積又はピーク高さとの検量線を作成する。
注8) 希釈を行う場合，標準ガスの一部をシリンジなどで採取し，7.1.5 e) の希釈ガスが一定量入っ
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た捕集バッグなどに標準ガスを注入し，検出器の定量範囲内の濃度になるように希釈を行う
とよい。
7.1.7
一酸化二窒素濃度の算出
試料ガス中の一酸化二窒素の濃度は，次の式によって求める。
32
.
101
15
.
273
15
.
273
10
10
509
.0
6
6
v
P
t
V
A
N
×
+
×
×
×
×
=
′
−
(
)
100
100
v
v
a
N
N
−
′
=
v
w
965
.1
32
.
101
15
.
273
15
.
273
N
P
t
V
A
N
′
×
=
×
+
×
=
′
(
)
100
100
w
w
a
N
N
−
′
=
ここに，
Nv： 標準状態における乾き排ガス中の一酸化二窒素の体積分率
（vol ppm）
Nw： 標準状態における乾き排ガス中の一酸化二窒素の濃度
（mg/m3）
N'v： 標準状態における前処理済み排ガス中の一酸化二窒素の体
積分率（vol ppm）
N'w： 標準状態における前処理済み排ガス中の一酸化二窒素の濃
度（mg/m3）
A： 検量線で求めた分析用試料ガス中の一酸化二窒素の質量
（ng）
V： 試料ガス注入量（mL）
t： 試料ガス測定時の温度（℃）
P： 試料ガス測定時の大気圧（kPa）
a： 標準状態における乾き排ガス中の二酸化炭素の体積分率9)
（%）
0.509： 一酸化二窒素1 mgに相当する一酸化二窒素の体積（mL）
1.965： 一酸化二窒素1vol ppmに相当する質量濃度（mg/m3）
10−6： 質量の単位をngからmgに変換する係数
106： mL/mLをvol ppmへ変換する係数
273.15： 0 ℃に対応する絶対温度（K）
101.32： 標準大気圧（kPa）
注9) 標準状態における乾き排ガス中の二酸化炭素の体積分率は，JIS K 0301又はJIS B 7986によっ
て測定することができる。
7.2
ガスクロマトグラフィー質量分析法
7.2.1
一般
ガスクロマトグラフで分離された試料ガス中の一酸化二窒素は，電子イオン化法でイオン化され，アナ
ライザーで分離された後，質量スペクトルの検出によって定量する。
注記 ガスクロマトグラフィー質量分析法を用いて行う一酸化二窒素の測定条件の例を，附属書Aに
示す。
7.2.2
ガス類
12
K 0110：2018
ヘリウム又は水素とし，純度が体積分率99.99 %以上のものを用いる。
7.2.3
装置及び器具
7.2.3.1
ガスクロマトグラフへの試料導入器具及び装置
ガスクロマトグラフへの試料導入器具及び装置は，7.1.3.1による。
7.2.3.2
ガスクロマトグラフ質量分析計の構成
ガスクロマトグラフ質量分析計の構成は，次による。
a) カラム カラムは，表2のキャピラリーカラムを用いる。
なお，同等以上の性能を示すものであれば，他のカラムを用いてもよい。
b) イオン化部 電子イオン化法（EI法）が可能なものを用いる。
c) アナライザー イオン化部で生じたイオンをm/z（質量電荷比）に従って分離可能なものを用いる。
アナライザーには一般的に四重極形がよく用いられる。
d) 検出部 イオンを検出できるものを用いる。検出器には一般的に二次電子増倍管が用いられる。
e) キャリヤーガス 7.2.2による。
f)
データ処理装置 全イオン電流モニタリング（TICM）及び選択イオンモニタリング（SIM）又は同等
のイオン検出法で検出された質量スペクトル，保持時間などを測定・表示できるものを用いる。デー
タ処理ソフトによる場合は，処理が正しい結果を与えることが検証されたものを用いる。
g) 記録装置 記録装置は，質量スペクトルを記録するものとし，必要に応じて取り付ける。
7.2.4
ガスクロマトグラフ質量分析計の操作条件
7.2.4.1
試料導入部の条件
試料導入部の条件は，用いるカラムの種類及び機器によって最適条件が異なる場合があるため，各機器
の取扱説明書を参考に最適化する。設定条件を，次に示す。
a) ガスタイトシリンジによる場合 試料導入部温度は，130 ℃程度に設定する。試料注入量は，0.1〜3 mL
程度とする。カラムの内径に応じて適宜スプリット注入を行う。
b) 気体試料導入装置による場合 試料導入部温度又は気体試料導入装置の温度は，室温とする。カラム
温度が試料導入部及び気体試料導入装置の温度に影響を与える場合は，200 ℃程度まで設定してもよ
い。試料注入量は，0.1〜3 mL程度とする。カラムの内径に応じて適宜スプリット注入を行う。
7.2.4.2
カラム条件
カラム条件は，表3のキャピラリーカラムによる。
7.2.4.3
操作条件
操作条件を，次に示す。
a) キャピラリーカラム使用例 スチレン−ジビニルベンゼンポリマーを坦持したキャピラリーカラムで
内径0.32 mm，長さ25 m，膜厚10 µmとパーティクルトラップ2.5 mとを接続したもの。
b) カラム槽温度 45 ℃（3分間保持）→（20 ℃/min）→100 ℃→（10 ℃/min）→120 ℃（1分間保持）
c) 注入口温度 130 ℃
d) キャリヤーガス流量 1.5 mL/min（ヘリウム）
e) 試料注入方法 スプリット（スプリット比1：10）
f)
イオン源温度 230 ℃
g) イオン化電圧 70 eV
h) 検出法 全イオン電流モニタリング（TICM）及び選択イオンモニタリング（SIM）が行え，所定の定
量範囲に感度が調節できるもの。
13
K 0110：2018
7.2.5
定量操作
定量操作は，次による。
a) ガスクロマトグラフを測定可能な状態にし，7.2.4の操作条件に合わせてカラム温度を設定し，カラム
にキャリヤーガスを適正な流量で流しておく。
b) ガスクロマトグラフへの分析試料ガスの導入は，7.1.5 b) による。
c) 試料ガスを導入後，ガスクロマトグラム又は選択イオンモニタリング（SIM）のクロマトグラムを記
録する。
d) クロマトグラム上の一酸化二窒素に相当するピークについて，ピーク面積を求める。
e) 空試験として試料と同量の希釈ガスなどを用いてa)〜d) の操作を行い，試料ガスについてd) で得た
ピーク面積を補正10) する。
なお，大気中には一酸化二窒素が約0.3 ppm存在しているため，大気を用いない。
f)
7.2.6の検量線又は関係線によって，試料ガス中の一酸化二窒素の質量（ng）を求める。
注10) 空試験値が定量下限値を超える場合は，分析環境，分析装置などを十分に点検して再測定を
行うことが望ましい。
7.2.6
検量線又は関係線の作成
検量線又は関係線の作成は，次のいずれかによる。
a) 内標準法 回収率の変動，試料導入量の変動など，測定時における各種の変動の影響を避け，正確な
定量値を得るためには，内標準法を用いるとよい。特に，定量値がごく微量の場合には，この方法に
よる。内標準物質には，キセノン又はクロロメタン（CH3Cl）などがある。内標準法の手順は，次に
よる。
1) 捕集バッグ，真空捕集瓶などに適切な濃度の検量線用ガスと一定濃度に調製した内標準物質とを
7.2.5 b) の操作によって導入する。
2) 一酸化二窒素及び内標準物質の保持時間をあらかじめ確認し，保持時間に相当する位置のそれぞれ
のピーク面積を読み取る。
3) 一酸化二窒素及び内標準物質特有のイオンの選択には表4の例を参照する。
4) 検出された一酸化二窒素と内標準物質とのピーク面積の比を求める。
5) 一酸化二窒素と内標準物質との質量（ng）の比に対する一酸化二窒素と内標準物質とのピーク面積
の比による関係線を作成する。関係線の作成は，試料測定時に行う。
b) 絶対検量線法 再現性の良い結果が得られる場合に用いることができる。
表4−ガスクロマトグラフ質量分析計の測定に用いるイオンの例
測定対象物質
定量イオン（m/z）
確認イオン（m/z）
一酸化二窒素
30
44 a)
内標準物質
定量イオン（m/z）
確認イオン（m/z）
キセノン
132
129
クロロメタン（CH3Cl）
50
52
注a) 共存成分による影響がない又は無視できる場合は，確認イオンを定量イオンとして用い
ることができる。
7.2.7
一酸化二窒素濃度の算出
試料ガス中の一酸化二窒素の濃度算出は，7.1.7による。
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K 0110：2018
8
自動計測法
自動計測法による測定は，JIS B 7988に規定する自動計測器を用いて行う。校正については，JIS K 0055
による。
9
分析結果の記録
9.1
分析結果の表示及びデータの質の管理
分析は，試料採取ごとに同一分析試料について2回以上行い，その平均値を求め，JIS Z 8401に規定す
る有効数字2桁に丸める。ただし，連続して2回以上試料を採取した場合には，各測定値の全ての平均値
を求める。
測定値にばらつきが見られた場合は，装置，配管などの不備，操作の不具合，測定に影響を及ぼす水分，
二酸化硫黄及び二酸化炭素が除去されていることなどを確認し，必要な処置を施す。また，JIS K 0114及
びJIS K 0123によって，標準試料，検量線用標準試料の有効性，検出限界の確認，ブランクの確認，装置
の定期点検などを実施するとともに，社内での精度管理，外部での精度管理などを行い必要な精度を保持
する。
9.2
記録項目
分析結果は，次の事項を記録する。その他，必要な項目がある場合には，追加して記録する。
a) 測定対象の設備及び試験目的
b) 試料採取及び分析の実施日，時刻，時間及び実施者
c) 設備又は工程の運転状況及び試料採取期間内に生じた設備又は工程の変動
d) 設備の測定採取面の位置
e) 測定採取面上の試料採取点
注記1 ダクトの大きさ，測定断面における試料採取の位置などを記入するとよい。
f)
試料採取方法
注記2 試料ガス採取方法，等速サンプリング又は非等速サンプリング，試料採取管の口径，ダス
ト除去用フィルター及び取付位置，フィルター温度，水分除去用塩化カルシウム吸収管の
調製，二酸化硫黄除去用ソーダ石灰吸収器及び二酸化炭素除去用水酸化ナトリウム吸収器
の調製，試料採取の時間などを記入するとよい。
g) 分析方法の種類
h) 測定結果
注記3 排ガス中の濃度及び標準状態への換算濃度のほかに，測定点のガス流速，排ガス量，排ガ
スの静圧，排ガスの温度，採取ガス量，分析用試料の体積，試料中の一酸化二窒素の分析
値，試料採取時間内に生じた異常などを記入するとよい。
i)
測定の品質
注記4 漏れ試験結果，排ガス中の水蒸気濃度，排ガス中の二酸化硫黄濃度，排ガス中の二酸化炭
素濃度，現地測定における空試験値，測定結果に影響した可能性のある周囲の特殊事情，
標準ガスの品質記録などを記入するとよい。
j)
この規格の分析方法からの変更点
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K 0110：2018
附属書A
（参考）
ガスクロマトグラフ法及びガスクロマトグラフィー質量分析法の
測定条件例
A.1 一般
この附属書は，ガスクロマトグラフ及びガスクロマトグラフ質量分析装置を用いて行う一酸化二窒素の
測定条件の例について記載する。
A.2 ガスクロマトグラフ法の測定条件の例
一酸化二窒素の測定は，表A.1又は表A.2によるほか，これと同等以上の検出精度を確保できる測定条
件などを用いて行う。クロマトグラムの例を，図A.1及び図A.2に示す。
表A.1−充塡カラムによるガスクロマトグラフ法の測定条件例
装置
ガスクロマトグラフ電子捕獲検出器付き（GC-ECD）
カラムの種類
充塡カラム
（Porapak Q）
カラムサイズ及び
担体の粒径
3.2 mm×3.1 m，
180〜300 µm
カラム槽温度
70 ℃
試料導入部温度
130 ℃
電流値
1 nA
検出器温度
250 ℃
キャリヤーガス流量（N2）
20 mL/min
（約90 kPa）
導入量
1 mL
付加ガス流量（N2）
20 mL/min
（約20 kPa）
図A.1−充塡カラムによるクロマトグラムの例（N2O濃度：2.0 ppm）
16
K 0110：2018
表A.2−ガラス中空カラムによるガスクロマトグラフ法の測定条件例
装置
ガスクロマトグラフ電子捕獲検出器付き（GC-ECD）
カラムの種類
ガラス中空カラム
（G-950）
カラムサイズ及び膜厚
1.2 mm×40 m，
25 μm
カラム槽温度
35 ℃
試料導入部温度
130 ℃
電流値
0.5 nA
検出器温度
250 ℃
キャリヤーガス流量（N2）
10 mL/min
（約25 kPa）
導入量
1 mL
付加ガス流量（N2）
20 mL/min
（約20 kPa）
図A.2−ガラス中空カラムによるクロマトグラムの例（N2O濃度：2.0 ppm）
A.3 ガスクロマトグラフィー質量分析法の測定条件の例
一酸化二窒素の測定は，表A.3によるほか，これと同等以上の検出精度を確保できる測定条件などを用
いて行う。クロマトグラムの例を図A.3及び図A.4に，一酸化二窒素の質量スペクトルを図A.5に示す。
17
K 0110：2018
表A.3−ガスクロマトグラフィー質量分析法の測定条件例
装置
ガスクロマトグラフ質量分析装置（GC-MS）
カラムの種類
キャピラリーカラム
（CP-PoraPLOT Q）
カラムサイズ及び膜厚
0.32 mm×25 m，10 μm
（2.5 mのパーティクルトラップ接続）
カラム槽温度
45 ℃（3分間保持）→（20 ℃/min）→100 ℃→（10 ℃/min）→120 ℃（1分間保持）
注入口温度
130 ℃
イオン源温度
230 ℃
定量イオン
m/z 30（確認イオン：m/z 44）
キャリヤーガス流量
（He）
1.5 mL/min
内標準物質
キセノン
10 ppm
クロロメタン
10 ppm
注入方法
スプリット（1：10）
注入量
1 mL
図A.3−キャピラリーカラムによるクロマトグラム（全イオン電流モニタリング）の例
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K 0110：2018
図A.4−キャピラリーカラムによるクロマトグラム（選択イオンモニタリング）の例
図A.5−一酸化二窒素の質量スペクトルの例
参考文献 JIS B 7986 排ガス中の二酸化炭素自動計測器
JIS K 0301 排ガス中の酸素分析方法