2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格 JIS
K 0091 : 1998
排ガス中の二硫化炭素分析方法
Methods for determination of carbon disulfide in flue gas
1. 適用範囲 この規格は，排ガス中の二硫化炭素を分析する方法について規定する。
備考1. この規格において，排ガスとは，各種化学製品の製造工程，燃焼，その他の化学反応，作業
工程などにおいて，煙道，煙突，ダクトなどに排出されるガスをいう。
2. この規格の引用規格を付表1に示す。
2. 共通事項 化学分析方法，排ガス試料採取方法，吸光光度分析方法及びガスクロマトグラフ分析方法
に共通する事項については，それぞれJIS K 0050，JIS K 0095，JIS K 0115及びJIS K 0114による。
3. 分析方法の種類及び概要 分析方法の種類及び概要は，表1のとおりとする。
表1 分析方法の種類及び概要
分析方法の種類
分析方法の概要
適用条件
要旨
試料採取
定量範囲
vol ppm
ジエチルジチオ
カルバミン酸銅
吸光光度法
試料ガス中の二硫化炭素をジエチル
アミン銅溶液に通じて吸収させたの
ち，吸収液中に生成したジエチルジ
チオカルバミン酸銅の吸光度
(435nm) を測定し，二硫化炭素を定
量する。
吸収瓶法
吸収液：硫酸銅，ジ
エチルアミン塩酸
塩，アンモニア及び
くえん酸の溶液に
エタノールを加え
たもの。
液量：50ml×2最前
段の吸収瓶に酢酸
カドミウム溶液を
入れ，共存する硫化
水素を除去する。
液量：50ml×1
3〜60(1)
5.1.1による。
ガスクロマトグ
ラフ法
試料ガスを採取し，ガスクロマトグ
ラフに導入して得られたクロマトグ
ラムから二硫化炭素を定量する。
真空捕集瓶又は捕
集バッグ法
0.2〜10(2)
（炎光光度
検出器）
注(1) 定量範囲は，吸光光度法では試料ガス10λを採取し，吸収液を200mlに薄めて分析用試料溶液とし
た場合。
(2) 分析用試料ガス0.1〜5mlを導入する場合。
4. 試料ガス採取方法 試料ガスの採取方法は吸収瓶法，真空捕集瓶又は捕集バッグ法による。
2
K 0091 : 1998
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分析に用いる試料ガスの採取位置は，同じ採取位置において近接した時間内で原則として2回以上試料
ガスを採取し，それぞれ分析する。
4.1
吸収瓶による方法 この方法は，吸光光度法に適用する。
4.1.1
試薬及び試薬溶液の調製
(1) 試薬
(a) 水 JIS K 0557に規定する種別A2のもの。
(b) 硫酸銅(II)五水和物 JIS K 8983に規定するもの。
(c) ジエチルアミン塩酸塩
(d) アンモニア水 JIS K 8085に規定するもの。
(e) くえん酸−水和物 JIS K 8283に規定するもの。
(f) エタノール(99.5) JIS K 8101に規定するもの。
(g) 酢酸カドミウム JIS K 8362に規定するもの。
(2) 試薬溶液（吸収液）の調製方法
(a) 吸収液 硫酸銅(II)五水和物0.2gをとり，水を加えて溶かし全量1λとする。この溶液10mlを全量フ
ラスコ100mlにとり，ジエチルアミン塩酸塩0.75gを加え，アンモニア水0.5ml及びくえん酸−水
和物5gを水100mlに溶かした液3mlを加えたのち，エタノール(99.5)を標線まで加えたもの。
(b) 硫化水素除去用吸収液 酢酸カドミウム1gを水100mlに溶かしたもの。
4.1.2
器具及び装置 器具及び装置は，次のとおりとする。
(1) 吸収瓶 容量100〜250mlで，JIS K 0095の図3（吸収瓶の例）(a)に例示するものを三つ連結して用い
る。
(2) 試料ガスの採取装置 JIS K 0095の図2(a)［吸収瓶法（試料ガス採取量をガスメーターで計測する場
合）］に例示する構成による。
4.1.3
試料ガスの採取及び分析用試料溶液の調製
(1) 試料ガスの採取 採取管，導管の取付けはJIS K 0095の5.1.1（採取管，導管の取付け）による。
ここに示す装置の記号は図1による。
(a) 吸収瓶 (H1) に硫化水素除去用吸収液50mlを入れ，吸収瓶（H2及びH3）に吸収液50mlずつをそれ
ぞれに入れる。
(b) 流路切替コック（R1及びR2）をバイパス側に回したのち，吸引ポンプ (L) を作動させて配管内 (B
〜R1) までを試料ガスで置換する。
(c) 吸引ポンプ (L) を停止させたのち，流路切替コック（R1及びR2）を吸収瓶（H1, H2及びH3）側に
回す。次にガスメータ (M) の指示を0.01lのけたまで読み取る。
(d) 吸引ポンプ (L) を作動させ試料ガスを吸収瓶（H1, H2及びH3）(3)に通す。このとき流量調節コック
（P1及びP2）を操作して，吸引流量0.1λ/min程度とする。
試料ガスを約20λ(3)採取したのち，吸引ポンプ (L) を停止し，流路切替コック（R1及びR2）を閉
じ，ガスメータ (M) の指示を0.01λのけたまで読み取る。同時に温度 (N) 及びマノメータ (Q) の
指示値を記録する。また，大気圧を測定しておく。
(e) 試料ガス中の水分の量は，必要に応じてJIS Z 8808の6.（排ガス中の水分量の測定）に準じて測定
する。
注(3) 二硫化炭素温度が100vol ppm以上のときは，試料ガス採取量は2λでよい。また，排ガス温度の
影響を著しく受ける場合は，吸収瓶 (H1, H2) を水などで冷却するとよい。
3
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(f) 試料ガスの採取量の算出 試料ガスの採取量は，JIS K 0095の5.1.7（試料ガス採取量）によって，
標準状態 (0℃, 101.32kPa) の乾きガス量 (VSD) 又は湿りガス量 (VSW) を求める。
図1 吸収瓶法の試料ガス採取装置の一例
(2) 分析用試料溶液の調製 4.1.3(1)の試料ガス採取を終了したのち，第二吸収瓶 (H2) 中の吸収液を全量
フラスコ200mlに移し，第二吸収瓶内を第三吸収瓶 (H3) 中の吸収液で洗って全量フラスコに合わせ，
さらに新しい吸収液を用いてこの洗浄操作を繰り返し，吸収液を標線まで加え，これを分析用試料溶
液とする。
4.2
真空捕集瓶又は捕集バッグによる方法 この方法は，ガスクロマトグラフ法に適用する。
4.2.1
器具及び装置
(1) 真空捕集瓶 JIS K 0095の図4(b-2)（真空捕集瓶）に例示する内容積1λのガラス製瓶(4)。
注(4) 内部をあらかじめ0.01mol/λりん酸−アセトン溶液で洗浄し，乾燥させておく。
(2) 捕集バッグ JIS K 0095の図4(c)［捕集バッグ（合成樹脂フィルム製）］に例示する内容積5λの合成
樹脂フィルム製バッグ(5)
注(5) フィルムの厚さは，50μm程度のものを使用する。
(3) 試料ガスの採取装置 JIS K 0095の図2(c)［真空フラスコ法（真空捕集瓶法）］及び(e)［捕集バッグ法
（間接法）］に例示するもの。
4.2.2
試料ガスの採取試料 ガス採取の導管の取付けは，JIS K 0095の5.1.1と同じ。
(1) 真空捕集瓶の場合 JIS K 0095の5.4.2（真空捕集瓶及び洗浄瓶の準備）及び5.4.5（試料ガスの採取）
による。
4
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内容積1λ真空捕集瓶(I)を図2に示す導管 (B) にガラスふっ素樹脂コック (J) の先端を接続し，吸
引ポンプ (E) を作動させて導管内を試料ガスと置換させる。次にコック (J) を開き，試料ガスを採取
したのちコック (J) を閉じ，これを分析用試料ガスとする。
(2) 捕集バッグの場合 JIS K 0095の5.6.2（捕集バッグ及び洗浄瓶の準備）及び5.6.5（試料ガスの採取）
による。
内容積5λの捕集バッグ (D) を図2に示す気密容器 (C) に入れコック (F) につなぐ。次に導管 (B)
と吸引ポンプ (E) を接続し，吸引ポンプを作動させ捕集バッグ内を脱気したのちコック (F) を閉じる。
吸引ポンプをコックにつなぎかえ，導管 (B) を採取管 (A) につなぐ。吸引ポンプを作動させコック
(F) 及びコック (G) を開いて試料ガスと置換したのち，試料ガスを採取しコック (F) を閉じる。吸引
ポンプを止め捕集バッグを容器 (C) から取り出し，シリコーンゴム栓をして，これを分析用試料ガス
とする。
図2 真空捕集瓶又は捕集バッグ法の試料ガス採取装置の一例
(3) 試料ガスの採取量の算出（真空捕集瓶法の場合） 試料ガス採取量は，JIS K 0095の5.4.6（試料ガス
採取量）によって，標準状態 (0℃, 101.32 kPa) の乾きガス量 (VSD) 又は湿りガス量 (VSw) を求める。
5. 定量方法
5.1
ジエチルジチオカルバミド酸銅吸光光度法
5.1.1
適用条件 この方法は，試料ガス中に硫化水素が共存すると影響を受けるので，試料ガス採取時に
硫化水素除去用の吸収液に通して，その影響を除去できるときに適用する。
5.1.2
試薬及び試薬溶液の調製
(1) 試薬
(a) N, N−ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物 JIS K 8454に規定するもの。
(b) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
(c) 銅 JIS K 8660に規定するもの。
5
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(d) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。
(2) 試薬溶液の調製方法
(a) ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液 N, N−ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水
和物0.2gを水10mlに溶かし，不溶解物があればろ過する。この溶液1mlを全量フラスコ100mlに
とり，エタノール(95)を標線まで加えたもの。
（褐色瓶に保存する。調製後1か月以上のものは使用しない。）
(b) くえん酸溶液 4.1.1(1)によるくえん酸−水和物5gを水に溶かし，水を加えて全量100mlとしたも
の。
(c) 検量線用銅発色液(6) 4.1.1(1)による硫酸銅(II)五水和物0.557gを100mlのビーカーにとり，水10ml
に溶かし，くえん酸溶液1ml及び4.1.1(1)によるアンモニア水3mlを加えたのち，全量フラスコ100ml
に洗い移し水を標線まで加える。さらに，この溶液1mlを全量フラスコ100mlにとり，くえん酸溶
液1mlを加えたのち，エタノール(99)を標線まで加えたもの。
この検量線用銅発色液1mlは，二硫化炭素ガス0.01ml (0℃, 101.32kPa) に相当する。
注(6) 銅（金属）を用いて検量線用銅発色液を調製してもよい。銅0.709gをビーカー200mlにとり，
硝酸 (1＋1) 10mlを加え，加熱して分解し，アンモニア水を少量ずつ加えてアルカリ性とした
のち，全量フラスコ500mlに洗い移し，水を標線まで加える。さらにこの溶液1mlを全量フラス
コ100mlにとり，くえん酸溶液1mlを加えたのち，エタノール(99)を標線まで加える。
この検量線用銅発色液1mlは，二硫化炭素ガス0.01ml (0℃, 101.32kPa) に相当する。
5.1.3
操作 4.1.3(2)で調製した分析用試料溶液の波長435nm付近における吸光度を5.1.2(2)(a)の吸収液
を対照として測定する。
5.1.4
検量線の作成 分析用試料溶液濃度に応じて，5.1.2(2)(c)の検量線用銅発色液2，5，10及び15ml
を全量フラスコ50mlにそれぞれとり，ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液を標線まで加え(7),ジ
エチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液を対象として，波長435nm付近における吸光度を測定して，二
硫化炭素ガスの濃度 (ml/ml) と吸光度の関係線を作成する。
注(7) 混合したのち，5分間以上経過すれば，発色は安定する。
5.1.5
計算 次の式によって，試料ガス中の二硫化炭素濃度を算出する。
1000
200×
×
=
S
V
A
C
ここに，
C ： 排ガス中の二硫化炭素濃度 (vol ppm)
A ： 検量線から求めた二硫化炭素濃度 (ml/ml)
200： 分析用試料溶液の全量 (ml)
VS ： JIS K 0095 5.4.6で求めた試料ガス採取量 (λ)
5.2
ガスクロマトグラフ法
5.2.1
試薬及び試薬溶液の調製
(1) 試薬
(a) n−ヘプタン(8)
(b) 二硫化炭素 JIS K 8732に規定するもの。
注(8) 二硫化炭素と反応する成分を含まないこと，5.2.3(1)の分析条件で二硫化炭素のピークに妨害成
分が含まれていないことを確認する。
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(2) 二硫化炭素検量線用溶液の調製方法 n−ヘプタン約9mlを全量フラスコ10mlに入れて質量を1mg
まで精密にはかり，これに二硫化炭素0.2mlをマイクロシリンジを用いて加え，再び質量を1mgまで
精密にはかり，二硫化炭素量を求めたのち，n−ヘプタンを標線まで加える。この溶液をn−ヘプタン
で希釈して，1μl中に0.2ng, 0.5ng, 1ng及び2ngを含む二硫化炭素検量線用溶液を調製する。
5.2.2
器具及び装置
(1) ガスクロマトグラフ ガスクロマトグラフは，次のとおりとする。
(a) 検出器 炎光光度検出器(9)
注(9) 水素炎イオン化法による検出もでき，両者の指示が見られる2ペン方式のものを用いてもよい。
(b) キャリヤーガス 純度99.9%以上の窒素又は純度99.8%以上のヘリウム。
(c) 燃料ガス JIS K 0512に規定する水素の1級又は2級のもの。
(d) 助燃ガス 清浄空気又は酸素(10)
注(10) 二硫化炭素などを含まないもの。
(e) カラム用管 内径3〜4mm ，長さ3〜5mの硬質ガラス管で，内面を酸でよく洗浄し，約0.05mol/λ
りん酸溶液で処理を行ったのち，水洗し，乾燥したもの又はふっ素樹脂管。
(f) カラム充てん剤 中性のけいそう土担体(11)，又は不活性材料(12)からなる担体に適当な固定相液体
を含浸させたもの(13)。
注(11) 高純度のかっ色けいそう土担体をジメチルジクロロシラン処理したもの。
(12) ふっ素樹脂粒は，化学活性が最も小さく試料の損失が小さいが分離能は劣る。
(13) 二硫化炭素は，カラム充てん剤に吸着されやすいので二硫化炭素検量線用溶液を数回注入し，
応答の再現性が良好であることを確認する。
5.2.3
操作 操作は，次の手順によって行う。
(1) 分析条件 ガスクロマトグラフの分析条件は，表2に例を示す。
表2 ガスクロマトグラフ分析条件の例
例1
例2
カラム充てん剤
1, 2, 3−トリス（2−シアノエトキ
シ）−プロパンをけいそう土担体に
25%含浸させたもの
粒径（149〜250μm）
β，β−オキシジプロピオニトリルをけ
いそう土担体に25%含浸させたもの
(14)
粒径（60〜80メッシュ）
カラム用管
内径3〜4mm
長さ3〜5m
内径3〜4mm
長さ3〜5m
カラム槽温度
70〜80℃
30〜50℃
検出器温度
80〜100℃
40〜70℃
キャリヤーガス流量
40〜60ml/min
40〜50ml/min
燃料ガス流量
40〜150ml/min
40〜150ml/min
助燃ガス流量
40〜60ml/min（空気の場合）
10〜40ml/min（酸素の場合）
40〜60ml/min（空気の場合）
10〜40ml/min（酸素の場合）
注(14) 二硫化炭素とメチルメルカプタンとの分離がよく，悪臭物質の測定方法の硫化物分
析法に採用されている。
(2) 定量
(a) ガスクロマトグラフの条件を検量線作成時と同条件に保ち，4.2.2で採取した分析用試料ガスの一定
量 (0.1〜5ml) を気体用シリンジを用いて，ガスクロマトグラフに導入し，クロマトグラムを記録す
る(15)。
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注(15) 分析用試料ガス中の二硫化炭素濃度が高く，検量線の2ngを超えるときは真空捕集瓶（内容積
既知）を用い清浄空気又は窒素で薄めて分析試料ガスとし，計算には希釈倍数を補正し濃度を
求める。
(b) 試料ガス中の二硫化炭素によるピーク高さ又はピーク面積を測定し，あらかじめ作成した検量線か
ら二硫化炭素の質量 (ng) を求める。
5.2.4
検量線の作成 検量線の作成は，次のとおりとする。
(1) 5.2.1(2)で調製したそれぞれの二硫化炭素検量線用溶液について，その一定量をマイクロシリンジを用
いて，5.2.3(1)の分析条件で，ガスクロマトグラフに導入し，クロマトグラムを記録する。
(2) 検量線用溶液中の二硫化炭素によるピーク高さ又はピーク面積を測定する。両対数方眼紙に二硫化炭
素質量 (ng) とピーク高さ又はピーク面積との関係線を作成する。
5.2.5
計算 次の式によって試料ガス中の二硫化炭素濃度を算出する。
S
S
V
W
C
×
×
=
1.
76
4.
22
ここに，
C： 排ガス中の二硫化炭素濃度 (vol ppm)
WS： 検量線から求めた二硫化炭素の質量 (ng)
76.1： 二硫化炭素の分子量
VS： JIS K 0095の5.4.6で求めた分析用試料ガスの注入量 (ml)
［捕集バッグ法の場合は，分析用試料ガスの注入量 (ml)］
6. 分析結果の記録
6.1
記録項目 分析結果として記録する項目は，次のとおりとする。
(1) 分析値
(2) 分析方法の種類
(3) 試料ガスの採取日時
(4) その他必要と認められる事項
6.2
排ガス分析値の求め方 定量は，試料採取ごとに同一分析試料溶液について2回行い，それらの平
均値を求め，有効数字2けたに丸める。ただし，分析試料溶全量を用いて定量を行う場合は，試料ガス採
取ごとに行った分析値を有効数字2けたに丸める。
付表1 引用規格
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0095 排ガス試料採取方法
JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0512 水素
JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
JIS K 8085 アンモニア水（試薬）
JIS K 8101 エタノール(99.5)（試薬）
JIS K 8102 エタノール(99)（試薬）
JIS K 8283 くえん酸一水和物（試薬）
JIS K 8362 酢酸カドミウム二水和物（試薬）
JIS K 8454 N, N−ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物（試薬）
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
JIS K 8541 硝酸（試薬）
JIS K 8660 銅（試薬）
JIS K 8732 二硫化炭素（試薬）
JIS K 8983 硫酸銅(II)五水和物（試薬）
JIS Z 8808 排ガス中のダスト濃度の測定方法
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K 0091 : 1998
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
環境・リサイクル部会大気企画専門委員会構成表
氏名
所属
（委員会長）
飯 田 芳 男
成践大学名誉教授
飯 島 孝
環境庁大気保全局
岩 崎 好 陽
東京都環境科学研究所
大 木 正 巳
財団法人化学品検査協会
金 子 幹 宏
神奈川県横須賀・三浦地区行政センター
興 嶺 清 志
財団法人日本環境衛生センター
世 良 昇
社団法人日本環境測定分析協会
田 中 敏 之
工業技術院資源環境技術総合研究所
土 屋 悦 輝
東京都立衛生研究所
西 出 徹 雄
工業技術院標準部
藤 冨 正 晴
通商産業省環境立地局
保 母 敏 行
東京都立大学
（事務局）
岡 本 康 男
工業技術院標準部消費生活規格課
橋 田 安 弘
工業技術院標準部消費生活規格課
改正原案作成委員会 構成表
氏名
所属
（委員会長）
荒 木 峻
東京都立大学名誉教授
倉 剛 進
工業技術院標準部
柳 下 正 治
環境庁大気保全局
小野川 和 延
環境庁大気保全局
浦 嶋 将 年
通商産業省環境立地局
田 坂 勝 芳
通商産業省通商産業検査所
田 中 敏 之
資源環境技術総合研究所
飯 田 芳 男
成蹊大学
堀 雅 宏
横浜国立大学工学部
岩 崎 好 陽
東京都環境科学研究所
金 子 幹 宏
神奈川県環境科学センター
野々村 誠
東京都立工業技術センター
星 野 充
千葉県環境研究所
大 木 正 巳
財団法人化学品検査協会東京事業所
八 木 孝 夫
株式会社島津製作所
秋 山 重 之
社団法人日本分析機器工業会（株式会社堀場製作所）
木 村 康
社団法人日本鉄鋼連盟
勝 部 博 光
電気事業連合会
今 田 誠 二
石油連盟（株式会社日鉱共石製油部）
石 岡 修*
財団法人機械電子検査検定協会
鈴 木 弘 七
新日本気象海洋株式会社
西 海 里
株式会社環境管理センター
世 良 昇
社団法人日本環境測定分析協会
加 山 英 男
財団法人日本規格協会
（事務局）
計 良 敏 雄
社団法人日本環境測定分析協会
* 期間途中，浅田 正三に変更