JISK0090:1998 排ガス中のホスゲン分析方法

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

日本工業規格 JIS

K 0090 : 1998

排ガス中のホスゲン分析方法

Method for determination of phosgene in flue gas

1. 適用範囲この規格は，排ガス中のホスゲン（塩化カルボニル）を分析する方法について規定する。

備考1. この規格において，排ガスとは，各種化学製品の製造工程，燃焼，その他の化学反応，ホス

ゲンなどを使用する作業工程などにおいて，煙道，煙突，ダクトなどに排出されるガスをい

う。

2. この規格の引用規格及び関連規格を付表1に示す。

2. 共通事項化学分析に共通する事項，排ガス試料採取方法及び吸光光度分析方法は，それぞれJIS K

0050, JIS K 0095及びJIS K 0115による。

3. 分析方法の種類及び概要表1による。

表1 分析方法の種類及び概要

分析方法の種類

分析方法の概要

適用範囲

要旨

試料採取

定量範囲

vol ppm

ジフェニル尿素
紫外吸光光度法

試料ガス中のホスゲンを吸収液に
吸収させた後，生成したジフェニル
尿素を溶媒抽出し，抽出液の吸光度
(257nm) を測定

吸収瓶法
吸収液：アニリン
溶液 (2.5g/l)
(pH7〜9)
液量：10ml×1

0.1〜5
(20l)

5.1による。

4. 試料ガスの採取方法分析に用いる試料ガスの採取位置は，代表的なガスが採取できる点を選び，同

一位置において，近接した時間内で原則として2回以上採取し，それぞれ分析する。

4.1

採取方法吸収瓶法

4.2

試薬及び試薬溶液の調製方法

(1) 試薬

(a) 水 JIS K 0557に規定する種別A2のもの。

(b) 塩酸 JIS K 8180に規定するもの。

(d) アニリン JIS K 8042に規定するもの。

(2) 試薬溶液（吸収液）の調製方法アニリン25gを塩酸 (1mol/l) に溶解し，1lとしたもの。使用時にこ

の100mlをとり，水酸化ナトリウム (1mol/l) 溶液でpHを7〜9に調節し，1lに薄める。

4.3

装置及び器具

K 0090 : 1998

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

(1) 吸収瓶容量40〜50mlで図1に例示するものを1本用いる。

備考この吸収瓶は，JIS K 0095の図3（吸収瓶の例）(d)又はこれに準じるものを用いる。吸収瓶は

ノズル付き［図3(b)］でもよいが，この場合にはノズルの内径は1mm，2個直列に接続する。

図1 吸収瓶の一例

(2) 試料ガス採取装置装置は図2に例示する構成で，次の要件を備えること。このものはJIS K 0095の

図2(a)［吸収瓶法（試料ガス採取量をガスメーターで計測する場合）］の構成である。

(a) 試料ガス採取装置は，排ガス中の共存成分で腐食されない材質のもの。例えば，ガラス，ステンレ

ス鋼，石英ガラス，ふっ素樹脂などを用いる。

(b) 試料ガス中にダストなど混入するのを防ぐため，試料ガス採取装置の適当な箇所に無アルカリろ過

材を入れる(1)。

注(1) ホスゲンは高温で分解しやすいので加熱は極力避け，水分の凝縮が多く，やむを得ない場合で

も100℃以下にとどめる。

K 0090 : 1998

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

図2 試料ガス採取装置の一例

4.4

試料ガスの採取試料ガスの採取は，次のとおりとする。

(1) 吸収瓶に吸収液を10ml入れる(2)。

注(2) 吸収瓶の内径が図1のものより大きいときには，静置時の吸収液の液面からガラスフィルターま

での距離は3cm以上とし，これ以下のときは液量を増加する。

ノズル付きの吸収瓶を使用する場合はそれぞれ静置時の吸収液の液面からノズルまでの距離

は6cm以上とし，これ以下のときは液量を増加する。

(2) 試料ガス採取装置は，なるべく採取位置の近くに置き，吸収瓶にガスを導入する前に，配管内を試料

ガスで十分置換する。

(3) 試料ガスの吸引流量は0.7l/min以下，採取量は20lとし，試料ガス中のホスゲンの濃度に応じて増減

する。試料ガス量の測定と同時に，流量計におけるガスの温度及び圧力をはかっておく。

5. 定量方法

5.1

適用条件この方法は，試料ガス中に塩素，二酸化窒素などの酸性ガスが共存すると正の影響を受

けるので，その影響を無視又は除去できるときに適用する。

5.2

試薬及び試薬溶液の調製方法

(1) 試薬

(a) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。

(b) ヘキサン JIS K 8848に規定するもの。

(d) メタノール JIS K 8891に規定するもの。

(e) 1, 3−ジフェニル尿素（融点238〜239℃）

(2) 試薬溶液の調製方法

(a) 硫酸 (1＋4) 硫酸を用いて調製したもの。

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

(b) 抽出溶媒ヘキサン及び1−ペンタノールを等量ずつ混合したもの。

ラスコ100mlに入れ，メタノールで100mlにしたもの。

(d) 1, 3−ジフェニル尿素検量線用溶液 1, 3−ジフェニル尿素検量線用原液1mlを全量フラスコに入れ，

水を加えて100mlにしたもの。この溶液1mlは，ホスゲン1μl (0℃, 101.32kPa) に相当する。

5.3

分析用試料溶液の調製 4.4の操作を終えた後，吸収瓶の吸収液の全量を分液漏斗100mlに移す。吸

収瓶を吸収液約20mlでよく洗い，その洗液を分液漏斗に加えて，これを分析用試料溶液とする(3)。

注(3) 吸収瓶を2本使用したならば両方とも同様な操作を行い，合わせて試料溶液とする。

5.4

装置及び器具

(1) 分光光度計

(2) 吸収セル（石英ガラス製）

5.5

操作

(1) 分析用試料溶液に硫酸 (1＋4) 5ml及び抽出溶媒を加えて十分に振り混ぜる。

(2) 静置した後，溶媒層を全量フラスコ25mlに移す。

(3) 再び水層に抽出溶媒10mlを加えて十分に振り混ぜる。

(4) 静置した後，溶媒層を先の全量フラスコ25mlに加える。

(5) 抽出溶媒を標線まで加える。

(6) 分液漏斗100mlに吸収液40mlをとり，(1)〜(5)の操作を行い，空試験液とする。

(7) (5)の試料溶液及び(6)の空試験液をそれぞれ吸収セルにとり，空試験液を対照として，分光光度計によ

って，波長210〜300nmの範囲における吸収スペクトルを記録する。その例を図3に示す。

(8) 図3において極小吸光度を示すA点とB点とを結びこれを基線とする。

(9) 極大吸光度を示すP点から垂線を下ろし，基線ABとの交点をCとし，吸光度PCを求める。

(10) あらかじめ求めた検量線からホスゲン濃度を求める。

図3 紫外吸収スペクトルの一例

5.6

検量線の作成 1, 3−ジフェニル尿素検量線用溶液0，5，10，20mlをそれぞれ分液漏斗100mlにと

り，吸収液を加えて40mlとする。この溶液について4.4(1)〜(9)の操作を行い，ホスゲン濃度 (μl/ml) と吸

光度の関係線を作成する。

5.7

計算試料気体中のホスゲン濃度を次の式によって計算し，有効数字2けたに丸める。

K 0090 : 1998

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

Ch＝A×25/VS

ここに，

Ch：排ガス中のホスゲンの濃度 (vol ppm)

A：検量線から求めた分析用試料溶液中のホスゲン濃度 (μl/ml)

Vs： JIS K 0095の5.1.7（試料ガス採取量）で求めた試料ガス採取

量 (l)

6. 分析結果の記録

6.1

記録項目分析結果として記録する項目は，次のとおりとする。

(1) 分析値

(2) 分析方法の種類

(3) 試料ガスの採取日時

(4) その他必要と認められる事項

6.2

排ガス分析値の求め方定量は，試料採取ごとに同一分析試料溶液について2回行い，それらの平

均値を求め，有効数字2けたに丸める。

K 0090 : 1998

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

参考

この参考は，本体の規定に関する事柄を，本体に準じる形で補足したものであって規定の一部ではない。

参考表1 参考法の種類と概要

分析方法の

種類

分析方法の概要

適用条件

要旨

試料採取

定量範囲

vol ppm

高速液体ク
ロマトグラ
フ法

吸収液に吸収させた後，生成したジ
フェニル尿素を高速液体クロマト
グラフ法（UV検出器）で定量

吸収瓶法
吸収液：アニリン
溶液 (2, 5g/l)
(pH7〜9)
液量：10ml×1

0.05〜7

(10l)

共存ガスによる妨害を
受けやすい場合

検知管法

4−パラニトロベンジルピリジンと
ベンジルアニリンに反応して得た
赤の着色層の長さで定量

検知管用ガス採取
器（真空法，0.1l）
で吸引

0.5〜20

(0.1l)

0.1〜4

(0.5l)

塩化水素，塩素，二酸
化窒素などの妨害が無
視できる場合

参考1

高速液体クロマトグラフ法

JIS K 0124（高速液体クロマトグラフ分析通則）参照，定量は絶対検量線法で行う。

1.1

試料ガスの採取

1.1.1

試薬及び試薬溶液の調製方法

(1) 試薬

(a) 水 JIS K 0557に規定する種別A2のもの。

(b) 塩酸 JIS K 8180に規定するもの。

(d) アニリン JIS K 8042に規定するもの。

(2) 試薬溶液（吸収液）の調製方法アニリンの25gを塩酸 (1mol/l) に溶解し1lとしたもの。使用時に

この100mlをとり，水酸化ナトリウム溶液 (1mol/l) でpHを7〜9に調節し，1lに薄める。

1.1.2

装置及び器具

(1) 吸収瓶容量40〜50mlで図1に例示するものを1本用いる。

備考この吸収瓶はJIS K 0095の図3(d)又はこれに準じるものを用いる。吸収瓶はノズル付き［JIS K

0095の図3(b)］でもよいが，この場合にはノズルの内径は1mm，2個直列に接続する。

(2) 試料ガス採取装置装置は図2に例示する構成で，次の要件を備えること。このものはJIS K 0095の

図2(a)の構成である。

(a) 試料ガス採取装置は，排ガス中の共存部分で腐食されない材質のもの。例えば，ガラス，ステンレ

ス鋼，石英ガラス，ふっ素樹脂などを用いる。

(b) 試料ガス中にダストなど混入するのを防ぐため，試料ガス採取装置の適当な箇所に無アルカリろ過

材を入れる(1)。

注(1) ホスゲンは高温で分解しやすいので，水分が凝縮する場合でも加熱は避ける。

1.1.3

試料ガスの採取試料ガスの採取は，4.によるが，操作は次のとおりとする。

(1) 吸収瓶に吸収液を10ml入れる(2)。

K 0090 : 1998

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

注(2) 吸収瓶の内径が図1のものより大きいときには，静置時の吸収液の液面からガラスフィルターま

での距離は3cm以上とし，これ以下のときは液量を増加する。

ノズル付きの吸収瓶を使用する場合はそれぞれ静置時の吸収液の液面からノズルまでの距離

は6cm以上とし，これ以下のときは液量を増加する。

(2) 試料ガス採取装置は，なるべく採取位置の近くに置き，吸収瓶にガスを導入する前に，配管中を試料

ガスで十分置換する。

(3) 試料ガスの吸引流量は0.7l/min以下，採取量は20lとし，試料ガス中のホスゲンの濃度に応じて増減

する。試料ガス量の測定と同時に，流量計におけるガスの温度及び圧力をはかっておく。

1.2

定量方法

1.2.1

試薬及び試薬溶液の調製方法

(1) 試薬

(a) メタノール JIS K 8891に規定するもの。

(b) 1, 3−ジフェニル尿素（融点238〜239℃）

(2) 試薬溶液の調製方法

(a) 1, 3−ジフェニル尿素検量線用原液 1, 3−ジフェニル尿素94.9mgをメタノールに溶かして全量フ

ラスコ (100ml) に入れ，メタノールを加えて100mlにしたもの。

(b) 1, 3−ジフェニル尿素検量線用溶液 1, 3−ジフェニル尿素検量線用原液1mlを全量フラスコ

(100ml) に入れ水を加えて100mlとしたもの。この溶液1mlは，ホスゲン1μl {0℃, 101.32kPa} に相

当する。この溶液0，5，10，20mlをそれぞれ50ml全量フラスコにとり，メタノールを加えて一定

量とする。

よって9 : 1〜1 : 1の範囲内で選択する。

1.2.2

分析用試料溶液の調製吸収瓶の吸収液の全量を25mlの全量フラスコに移す。吸収瓶及び試料導

入管の壁を吸収液量の5分の1程度のメチルアルコールでよく洗い，その洗液を全量フラスコに加えて定

量とし，これを分析用試料溶液とする。分析用試料溶液は必要に応じてメタノールで薄める。

1.2.3

装置及び器具

(1) 高速液体クロマトグラフ

(2) カラムカラムは内径4〜5mm，長さ15〜25cmのステンレス鋼製の管に分配吸着クロマトグラフィ

用充てん剤，例えばODSシリカ（粒径5〜10μm），全多孔性ポリスチレン樹脂（粒径10〜15μm）な

どを充てんしたものを使用する。カラム槽温度は35℃，紫外検出器 (250〜260nm) を使用する。

1.2.4

操作

(1) 溶離液の流量を1ml/minとし，ベースラインが安定した後，専用のマイクロシリンジを用いて試料溶

液50μlを注入し，ループバルブ方式のインジェクターで導入，ジフェニル尿素のピーク面積を測定す

る。参考1図1に燃焼排ガスを測定したチャートの一例を示す。

K 0090 : 1998

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

参考1図1 クロマトグラムの一例

(2) 1, 3−ジフェニル尿素検量線用溶液について(1)の操作を行い，ホスゲン濃度 (μl/ml) とピーク面積との

関係を求める。

(3) 検量線から分析用試料溶液中のホスゲンの濃度を求める。

1.2.5

計算試料気体中のホスゲン濃度を次の式によって計算（分析用試料溶液量：25mlのとき）し，

有効数字2けたに丸める。

C＝A×25n/VS

ここに，

C：排ガス中のホスゲンの濃度 (ppm)

A：検量線から求めた分析用試料溶液中のホスゲン濃度 (μl/ml)

n：分析用試料溶液の希釈倍率

VS： JIS K 0095の5.1.7で求めた試料ガス採取量 (l)

参考2

検知管法

2.1

装置及び器具

(1) 検知管 JIS K 0804［検知管式ガス測定器（測長形）］の3.2（検知管の品質及び性能）に規定する検

知管でホスゲン用のもの。

(2) ガス採取器 JIS K 0804の2.1（ガス採取器の種類）に規定するシリンダー形真空方式のもの。

(3) 試料ガス採取装置試料ガス採取装置の例を参考2図1に示す。

K 0090 : 1998

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

改正原案作成委員会構成表

氏名

所属

（委員会長）

荒木峻

東京都立大学名誉教授

倉剛進

工業技術院標準部

柳下正治

環境庁大気保全局

小野川和延

環境庁大気保全局

浦嶋将年

通商産業省環境立地局

田坂勝芳

通商産業省通商産業検査所

田中敏之

資源環境技術総合研究所

飯田芳男

成蹊大学

堀雅宏

横浜国立大学工学部

岩崎好陽

東京都環境科学研究所

金子幹宏

神奈川県環境科学センター

野々村誠

東京都立工業技術センター

星野充

千葉県環境研究所

大木正巳

財団法人化学品検査協会東京事業所

八木孝夫

株式会社島津製作所

秋山重之

社団法人日本分析機器工業会（株式会社堀場製作所）

木村康

社団法人日本鉄鋼連盟

勝部博光

電気事業連合会

今田誠二

石油連盟（株式会社日鉱共石）

石岡修*

財団法人機械電子検査検定協会

鈴木弘七

新日本気象海洋株式会社

西海里

株式会社環境管理センター

世良昇

社団法人日本環境測定分析協会

加山英男

財団法人日本規格協会

（事務局）

計良敏雄

社団法人日本環境測定分析協会

＊期間途中，浅田正三に変更

環境・リサイクル部会大気企画専門委員会構成表

氏名

所属

（委員会長）

飯田芳男

成蹊大学名誉教授

飯島孝

環境庁大気保全局

岩崎好陽

東京都環境科学研究所

大木正巳

財団法人化学品検査協会

金子幹宏

神奈川県横須賀・三浦地区行政センター

興嶺清志

財団法人日本環境衛生センター

世良昇

社団法人日本環境測定分析協会

田中敏之

工業技術院資源環境技術総合研究所

土屋悦輝

東京都立衛生研究所

西出徹雄

工業技術院標準部

藤冨正晴

通商産業省環境立地局

保母敏行

東京都立大学

（事務局）

岡本康男

工業技術院標準部消費生活規格課

橋田安弘

工業技術院標準部消費生活規格課