JISK0087:1998 排ガス中のピリジン分析方法

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

日本工業規格 JIS

K 0087 : 1998

排ガス中のピリジン分析方法

Methods for determination of pyridine in flue gas

1. 適用範囲この規格は，排ガス中のピリジンを分析する方法について規定する。

備考1. この規格において，排ガスとは，各種化学製品の製造工程，燃焼，その他の化学反応，ピリ

ジンなどを使用する作業工程などにおいて，煙道，煙突，ダクトなどに排出されるガスをい

う。

2. この規格の引用規格を付表1に示す。

2. 共通事項化学分析に共通する事項，排ガスの試料採取方法，吸光光度分析方法及びガスクロマトグ

ラフ分析方法に共通する事項については，それぞれJIS K 0050，JIS K 0095，JIS K 0115及びJIS K 0114

による。

3. 分析方法の種類及び概要分析方法の種類及び概要は表1のとおりとする。

表1 分析方法の種類及び概要

分析方法の種類

分析方法の概要

適用条件

要旨

試料採取

定量範囲

volppm

ジアミノスチルベン−ジ
スルホン酸吸光光度法

試料ガス中のピリジンを希硫酸に吸収さ
せたのち，4, 4'−ジアミノスチルベン−2,
2'−ジスルホン酸溶液と臭化シアン溶液
を加えて発色させ，吸光度 (490nm) から
ピリジンを定量する。

吸収瓶法
吸収液：
0.01mol/l
硫酸溶液
20ml×2

0.1〜

試料ガス
20lの場合

(1)

5.1.1による。

ガスクロマトグラフ法

真空捕集瓶に採取した試料ガス中のピリ
ジンを硫酸水溶液に吸収させ，二硫化炭
素に抽出した後，水素炎イオン化検出器
を備えたガスクロマトグラフに導入して
得られたクロマトグラムからピリジンを
定量する。

真空フラスコ法
吸収液：
0.01mol/l
硫酸溶液
50ml

0.6〜

試料ガス
1lの場合

(2)

注(1) 定量範囲は，吸光光度法では10〜20lを採取し，吸収液を200mlに薄めて，分析用試料溶液とした場合。

(2) 真空フラスコの容量1lを採取し，二硫化炭素1mlに抽出した場合。

4. 試料ガス採取方法試料ガス採取方法は吸収瓶法及び真空フラスコ法による。試料ガスの採取位置は

代表的なガスが採取できる点を選び，同一採取位置において近接した時間内で原則として2回以上採取し，

それぞれ分析する。

4.1

吸収瓶法この方法は吸光光度法に適用する。

4.1.1

試薬及び試薬溶液の調製方法

K 0087 : 1998

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(1) 試薬

(a) 水 JIS K 0557に規定する種別A2のもの。

(b) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。

(2) 試薬溶液（吸収液）の調製方法

(a) 吸収液：硫酸（約0.01mol/l）硫酸1gを水で1lに希釈したもの。

4.1.2

器具及び装置器具及び装置は，次のとおりとする。

(1) 吸収瓶容量100mlでJIS K 0095の図3（吸収瓶の例）(a)に例示するものを二つ連結して用いる。

(2) 試料ガスの採取装置図1に例示する構成で，次の条件を備えていなければならない。

(a) 採取管は，排ガス中のピリジンと化学反応を起こさず，またこれを吸着せず，かつ排ガス温度に耐

えられるような材質，例えばガラス管，石英ガラス管，ステンレス鋼管，ふっ素樹脂管などを用い

る。

(b) 排ガス中のダストが混入するのを防ぐため，採取管の先端に適当なろ過材，例えば石英ウールなど

を詰める。

図1 吸収瓶法の試料ガス採取装置（一例）

4.1.3

試料ガスの採取次の手順によって行う。ここに示す装置の記号は図1による。

(1) 吸収瓶 (H1) に吸収液20ml，吸収瓶 (H2) に吸収液20mlをそれぞれに入れる。

(2) 流路切替コック（R1及びR2）をバイパス側に回したのち，吸引ポンプ (L) を作動させて配管内（B〜

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R1まで）を試料ガスで置換する。

(3) 吸引ポンプ (L) を停止させたのち，流路切替コック（R1及びR2）を吸収瓶（H1及びH2）側に回す。

次にガスメータ (M) の指示 (V1) を0.01lのけたまで読み取る。

(4) 吸引ポンプ (L) を作動させ試料ガスを吸収瓶（H1及びH2）に通す。このとき流量調節コック（P1及

びP2）を操作して，吸引流量0.1l/min程度とする。

試料ガス約10lを採取したのち，吸引ポンプ (L) を停止し，流路切替コック（R1及びR2）を閉じ，

ガスメータ (M) の指示 (V2) を0.01lのけたまで読み取る。同時に温度計 (N) 及びマノメータ (Q) の

指示値を記録する。また大気圧を測定しておく。

(5) 試料ガス中の水分の量は，必要に応じてJIS Z 8808の6.（排ガス中の水分量の測定）に準じて測定す

る。

(6) 試料ガスの採取量の算出 JIS K 0095の5.1.7（試料ガス採取量）によって，標準状態 (0℃，101.32kPa)

の乾きガス量 (VSD)，又は湿りガス量 (VSW) を求める。

4.2

真空フラスコ法ガスクロマトグラフ法に適用する。

4.2.1

試薬

(1) 試薬

(a) 水 JIS K 0557に規定する種別A2のもの。

(b) りん酸 JIS K 9005に規定するもの。

4.2.2

器具及び装置器具及び装置は次のとおりとする。

(1) 真空捕集瓶容量1lでJIS K 0095の図4(b-2)（真空捕集瓶）に例示するもので，水を満たしたときの質

量からJIS K 0095に準じて内容積 (VSD) を求めておく(3)(4)。

注(3) 図2に示したものは，使用する際グリースが真空フラスコに入らないように注意する。

(4) 内部をあらかじめ0.01mol/lりん酸−アセトン溶液で洗浄し，乾燥させておく。

(2) 試料ガスの採取装置図2に例示する構成で，4.1.2(2)(a)〜(c)に示す条件を備えていなければならない。

K 0087 : 1998

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

図2 真空フラスコ法の試料ガス採取装置（一例）

4.2.3

試料ガスの採取 JIS K 0095の5.4.5（試料ガスの採取）による。

(1) 試料ガスの採取量の計算 JIS K 0095の5.4.6（試料ガス採取量）によって，標準状態 (0℃，101.32kPa)

の乾きガス量 (VSD)，又は湿りガス量 (VSW) を求める。

5. 定量方法

5.1

ジアミノスチルベン−ジスルホン酸吸光光度法

5.1.1

適用条件この方法は，試料ガス中にα−ピコリンがピリジンと同濃度以下，β−ピコリンが101の濃

度以下の場合に適用する。

5.1.2

試薬及び試薬溶液の調製方法

(1) 試薬

(a) 水 JIS K 0557に規定する種別A2のもの。

(b) 塩酸 JIS K 8180に規定するもの。

(d) 臭化シアン

(e) 四ほう酸ナトリウム（ほう砂） JIS K 8866に規定するもの。

(f) 酢酸ナトリウム（3水和物） JIS K 8371に規定するもの。

(g) エタノール JIS K 8101に規定するもの。

(h) 4, 4'−ジアミノスチルベン−2, 2'−ジスルホン酸

(i) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

(2) 試薬溶液の調製方法

(a) 4, 4'−ジアミノスチルベン−2, 2'−ジスルホン酸溶液 4, 4'−ジアミノスチルベン−2, 2'−ジスルホ

ン酸1.0gを水約20mlに乳化分散させ，これを酢酸ナトリウム溶液 (30W/V%) 30mlにかき混ぜなが

ら少量ずつ加えて溶かし，エタノールを加えて100mlとしたもの（調製後1か月以上過ぎたものは

使用しない。）。

(b) 臭化シアン溶液臭化シアン1.5gを水に溶かして100mlとしたもの（調製後1か月以上過ぎたもの

は使用しない。）。

pH7.8とした後，水を加えて1lとしたもの。

(d) ピリジン検量線用溶液ピリジン1.00mlを水に溶かして1lとし，この1.8mlをとり0.01mol/l硫酸

溶液を加えて1lとしたもの。この溶液1mlは，0.0005ml (C5H5N [0℃，101.32kPa]) に相当する。

5.1.3

分析用試料溶液の調製 4.1.3の操作を終えたのち，第一吸収瓶 (H1) 中の吸収液を全量フラスコ

200mlに移し，第一吸収瓶内を第二吸収瓶 (H2) 中の吸収液で洗って全量フラスコに合わせ，さらに新し

い吸収液を用いてこの洗浄操作を繰り返し，吸収液を標線まで加える。これを分析用試料溶液とする(5)。

注(5) 採取するガスの温度が高い場合は，吸収瓶を氷水などを入れた溶液に入れておく。

5.1.4

操作操作は次のとおりとする。

(1) 全量フラスコ50mlに5.1.3で調製した分析用試料溶液25mlをとる。

(2) これに四ほう酸ナトリウム緩衝液15ml，4, 4'−ジアミノスチルベン−2, 2'−ジスルホン酸溶液3mlを

加え，更に臭化シアン溶液3mlを加えた後，緩衝液を標線まで加える。

恒温水槽を用い一定温度で30〜60分間放置する(6)。

注(6) 発色は放置時間とともに大きくなり，その後減少する。極大値に達する時間は，反応温度その

他により異なり，液温20℃では約60分，30℃では約20分であるので，発色試薬添加後の放置時

間及び温度は，検量線作成のときと同一条件にしなければならない。

(3) 波長490nm付近の吸光度を空試験液を対照として測定する(7)。

注(7) 使用済み発色液はシアン化合物が含まれているので，廃液処理には特に注意すること。

(4) あらかじめ作成した検量線から，ピリジン量を求める。

5.1.5

検量線の作成ピリジン検量線用溶液5〜20mlを全量フラスコ50mlに段階的（例えば5，10，15，

20ml）にとり，5.1.4(2)及び(3)と同様の操作を行い，ピリジン量 (ml) と吸光度の関係線を作成する(7)。

備考空試験液は，硫酸 (0.01mol/l) 25mlを全量フラスコ50mlにとり，5.1.4(2)と同様の操作を行い，

調製する。

5.1.6

計算次の式によって試料ガス中のピリジン濃度を算出し，有効数字2けたに丸める。

000

200

×VA

C＝

注(8) 全量フラスコ50ml中のピリジン量（気体として）

ここに，

C：排ガス中のピリジン濃度 (volppm)

A：検量線から求めたピリジン量 (ml)

VSD： 4.1.3(6)で求めた試料ガス採取量 (l)

5.2

ガスクロマトグラフ法

5.2.1

試薬及び試薬溶液の調製方法

(1) 試薬

K 0087 : 1998

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

(a) 水 JIS K 0557に規定する種別A2のもの。

(b) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。

(d) りん酸 JIS K 9005に規定するもの。

(e) o−キシレン市販品純度98.0%以上のもの。

(f) 二硫化炭素 JIS K 8732に規定するもの。

(g) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。

(2) 試薬溶液の調製方法

(a) 吸収液 4.1.1(2)(a)と同じ。

(b) 抽出剤内標準物質o−キシレン10.0mgを二硫化炭素100mlに溶かしたもの。

(d) ピリジン検量線用溶液 5.1.2(2)(d)と同じ。

5.2.2

装置及び器具次のとおりとする。

(a) 検出器水素炎イオン化検出器。

(b) カラム用管内面を酸で洗浄した内径3〜4mm，長さ2mのガラス又はステンレス鋼管を0.03mol/l

りん酸液で処理を行ったのち，水洗，乾燥したもの。

(d) キャリヤーガス純度99.9%以上の窒素。

(e) 燃料ガス JIS K 0512に規定する1級又は2級の水素。

(f) 助燃ガス清浄空気。

5.2.3

分析用試料溶液の調製次の手順によって行う。

(a) 注射筒50mlを用い，シリコーンゴム栓を通して吸収液50mlを注入する。

真空捕集瓶を激しく振り動かし，試料ガスを吸収させたのち，二方コックを開き，吸収液をビー

カ200mlに集める。この操作をさらに2回繰り返し，吸収液を合わせる。

(b) ビーカを加熱板上で静かに加熱し，5ml以下に濃縮する。

分液漏斗内の濃縮液と合わせる。

(d) 抽出剤1.0mlを加えた後，水酸化ナトリウム10gを加え，流水で冷却しながら約3分間振り動かす。

静置後，分離した二硫化炭素層（下層）をガスクロマトグラフ分析に供する。

5.2.4

操作操作は次のとおり行う。

(1) 分析条件の設定ガスクロマトグラフ分析条件の一例を表2に示す。

表2 ガスクロマトグラフ分析条件の例

条件例

充てん剤

アルカリ処理した白色けいそう土担体 (149〜250μm)

にポリエチレングリコール1 500を5%含浸させたもの。

カラム用管

内径3〜4mm，長さ2m

カラム槽温度

50〜70℃

試料導入部及び検出
器槽温度

150℃

キャリヤーガス流量 35〜50ml/min

(2) 定量定量は次のとおり行う。

K 0087 : 1998

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

(a) ガスクロマトグラフの条件を検量線作成時と同条件に保ち，5.2.3で得た分析用試料の一定量をガス

クロマトグラフに注入し，クロマトグラムを記録する。

(b) 試料中のピリジン及びo−キシレン各クロマトグラムからピーク面積を求め，あらかじめ作成した

関係線からピリジン量とo−キシレン量の質量比を求める。

5.2.5

検量線の作成検量線の作成は次のとおりとする。

(1) 分液漏斗にピリジン検量線用溶液を1，2，3，4，5mlずつとり，吸収液を追加し，全量を約7mlとす

る。

(2) 次に5.2.3(c)及び(d)の操作を行い，分離した二硫化炭素層2μlをガスクロマトグラフに導入する。

(3) 得られたクロマトグラムからピリジンとo−キシレンとのピーク面積を求める。

(4) このピーク面積比とピリジン対o−キシレン混合比との関係線を作成する。

5.2.6

計算次の式によって試料ガス中のピリジン濃度を算出し，有効数字2けたに丸める。

＝

ここに，

C：排ガス中のピリジン濃度 (volppm)

r：関係曲線から得られたピリジンとo−キシレン量の質量比

n：抽出剤1ml中のo−キシレン量 (μg)

79：ピリジンの分子量

VSD： 4.2.3(2)で求めた試料ガス採取量 (0℃，101.32kPa)

6. 分析結果の記録

6.1

記録項目分析結果として記録する項目は，次のとおりとする。

(1) 分析値

(2) 分析方法の種類

(3) 試料ガスの採取日時

(4) その他必要と認められる事項

6.2

排ガス分析値の求め方定量は，試料採取ごとに同一分析試料溶液について2回行い，それらの平

均値を求め，有効数字2けたに丸める。

付表1 引用規格及び関連規格

JIS K 0050 化学分析方法通則

JIS K 0095 排ガス試料採取方法

JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析通則

JIS K 0115 吸光光度分析通則

JIS K 0512 水素

JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水

JIS K 8034 アセトン（試薬）

JIS K 8101 エタノール (99.5) （試薬）

JIS K 8180 塩酸（試薬）

JIS K 8371 酢酸ナトリウム三水和物（試薬）

JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）

JIS K 8732 二硫化炭素（試薬）

JIS K 8777 ピリジン（試薬）

K 0087 : 1998

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

環境・リサイクル部会大気企画専門委員会構成表

氏名

所属

（委員会長）

飯田芳男

成蹊大学名誉教授

飯島孝

環境庁大気保全局

岩崎好陽

東京都環境科学研究所

大木正巳

財団法人化学品検査協会

金子幹宏

神奈川県横須賀・三浦地区行政センター

興嶺清志

財団法人日本環境衛生センター

世良昇

社団法人日本環境測定分析協会

田中敏之

工業技術院資源環境技術総合研究所

土屋悦輝

東京都立衛生研究所

西出徹雄

工業技術院標準部

藤冨正晴

通商産業省環境立地局

保母敏行

東京都立大学

（事務局）

岡本康男

工業技術院標準部消費生活規格課

橋田安弘

工業技術院標準部消費生活規格課

改正原案作成委員会構成表

氏名

所属

（委員会長）

荒木峻

東京都立大学名誉教授

倉剛進

工業技術院標準部

柳下正治

環境庁大気保全局

小野川和延

環境庁大気保全局

浦嶋将年

通商産業省環境立地局

田坂勝芳

通商産業省通商産業検査所

田中敏之

資源環境技術総合研究所

飯田芳男

成蹊大学

堀雅宏

横浜国立大学工学部

岩崎好陽

東京都環境科学研究所

金子幹宏

神奈川県環境科学センター

野々村誠

東京都立工業技術センター

星野充

千葉県環境研究所

大木正巳

財団法人化学品検査協会東京事業所

八木孝夫

株式会社島津製作所

秋山重之

社団法人日本分析機器工業会（株式会社堀場製作所）

木村康

社団法人日本鉄鋼連盟

勝部博光

電気事業連合会

今田誠二

石油連盟（株式会社日鉱共石製油部）

石岡修※

財団法人機械電子検査検定協会

鈴木弘七

新日本気象海洋株式会社

西海里

株式会社環境管理センター

世良昇

社団法人日本環境測定分析協会

加山英男

財団法人日本規格協会

（事務局）

計良敏雄

社団法人日本環境測定分析協会

※ 期間途中，浅田正三に変更