H 1630：2019
（1）
目 次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 用語及び定義 ··················································································································· 2
4 一般事項························································································································· 2
5 要旨······························································································································· 2
6 装置及び分析条件 ············································································································· 2
6.1 スパーク放電発光分光分析装置 ························································································ 2
6.2 装置の調整 ··················································································································· 2
6.3 装置性能の確認 ············································································································· 2
6.4 分析条件 ······················································································································ 2
7 検量線作成用試料，検量線校正用試料及び分析試料 ································································ 3
7.1 検量線作成用試料 ·········································································································· 3
7.2 検量線校正用試料 ·········································································································· 3
7.3 分析試料 ······················································································································ 4
8 試料の調製 ······················································································································ 4
9 操作······························································································································· 4
10 検量線 ·························································································································· 4
10.1 検量線の作成 ··············································································································· 4
10.2 検量線の校正 ··············································································································· 5
11 計算 ····························································································································· 5
附属書A（規定）スパーク放電発光分光分析装置 ······································································· 6
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（2）
まえがき
この規格は，産業標準化法第16条において準用する同法第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人
日本チタン協会（JTS）及び一般財団法人日本規格協会（JSA）から，産業標準原案を添えて日本産業規格
を改正すべきとの申出があり，日本産業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本産業規格
である。これによって，JIS H 1630:1995は改正され，この規格に置き換えられた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
日本産業規格 JIS
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チタン−スパーク放電発光分光分析方法
Titanium-Method for
spark discharge atomic emission spectrometric analysis
1
適用範囲
この規格は，チタン中の炭素，けい素及び鉄のスパーク放電発光分光分析方法について規定する。この
規格は，チタン含有率（質量分率）99 %以上のチタンにおいて，表1の定量元素の定量範囲に適用する。
表1−定量元素及び定量範囲
単位 %（質量分率）
定量元素
定量範囲
炭素
0.005以上 0.1以下
けい素
0.006以上 0.08以下
鉄
0.01以上 0.5以下
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS H 1610 チタン及びチタン合金−サンプリング方法
JIS H 1611 チタン及びチタン合金−分析方法通則
JIS H 1614 チタン及びチタン合金中の鉄定量方法
JIS H 1617 チタン及びチタン合金中の炭素定量方法
JIS H 1618 チタン及びチタン合金−けい素定量方法
JIS H 1632-1 チタン−ICP発光分光分析方法−第1部：一般要求事項及び試料の分解
JIS H 1632-2 チタン−ICP発光分光分析方法−第2部：パラジウム，マンガン，鉄，マグネシウム，
けい素，アルミニウム，バナジウム，ニッケル，クロム，すず，銅，モリブデン，ジルコニウム，
ニオブ，タンタル，コバルト及びイットリウム定量方法
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0116 発光分光分析通則
JIS K 0211 分析化学用語（基礎部門）
JIS K 0212 分析化学用語（光学部門）
JIS K 0215 分析化学用語（分析機器部門）
JIS Q 0030 標準物質−選択された用語及び定義
JIS R 6010 研磨布紙用研磨材の粒度
JIS Z 8402-1 測定方法及び測定結果の精確さ（真度及び精度）−第1部：一般的な原理及び定義
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用語及び定義
この規格で用いる主な用語及び定義は，JIS K 0050，JIS K 0116，JIS K 0211，JIS K 0212，JIS K 0215，
JIS Q 0030及びJIS Z 8402-1によるほか，次による。
3.1
発光強度測定値
スパーク放電発光分光分析方法で求めた定量元素の発光強度と内標準元素（チタン）の発光強度との比。
3.2
定時間積分法
発光強度測定において，発光したスペクトル線強度を一定時間積算した後，デジタル信号値に変換して
定量する方法。
3.3
パルス分布測定法（PDA法）
発光強度測定において，1パルスごとの発光強度をデジタル信号値に変換し，測定した全パルスの信号
値を統計処理した数値（平均値，中央値など）を用いて定量する方法。
3.4
冶金的履歴
分析試料の化学組成が同一であっても，金属組織及び析出物・介在物の形態によって，発光強度測定値
に影響を及ぼすような，溶湯試料の凝固速度，熱処理・圧延・鍛造などにおける加熱温度などの履歴。
4
一般事項
分析に必要な一般事項は，JIS H 1611及びJIS K 0116による。
5
要旨
分析試料を切断又は切削した後，研削又は研磨して平面状に仕上げ，スパーク放電発光分光分析装置の
試料支持台に取り付け，対電極との間でスパーク放電して元素を気化励起し発光させ，分光器によって分
光し，定量元素及び内標準元素のスペクトル線発光強度を測定する。
6
装置及び分析条件
6.1
スパーク放電発光分光分析装置
スパーク放電発光分光分析装置は，附属書Aによる。ただし，アルゴンは，酸素，炭化水素，窒素及び
その他の不純物が少ない体積分率99.99 %以上のものを用いる。アルゴンの純度は，測定値に影響を与え
るため，アルゴンガスボンベを交換した場合には，検量線の校正を行う。
6.2
装置の調整
装置の調整は，A.1.2による。
6.3
装置性能の確認
装置性能を維持するために，分析条件の変更時，装置調整・装置修理などで装置の状態が変わった場合
に加え，少なくとも6か月に1回は，短時間再現精度の確認を実施する。また，この確認結果は記録とし
て保管し，変化がないことも確認する。
6.4
分析条件
分析試料の種類，共存元素，同時定量元素の種類及び定量元素の含有率に応じ，再現精度及び真度を満
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足するように分析条件を設定する。分析条件の例及び分析線の例を，表2及び表3に示す。新しく成形さ
れた対電極に交換した直後，及び放電を多数回繰り返した状態での発光強度は，不安定となる場合がある
ため，安定した発光強度が得られる分析回数の範囲を事前に調査しておく。
表2−分析条件の例
項目
内容
分光器内の圧力
2.7 Pa以下
分光器の逆線分散
1 nm/mm以下
入口スリット幅
20 µm〜50 µm
測光方式
定時間積分法
パルス分布測定法（PDA法）
分析試料と対電極との間隙
3.0 mm〜6.0 mm
発光時のアルゴンガス流量
4 L/min〜18 L/min
予備放電数
500パルス〜1 000パルス
測定パルス数
1 200パルス〜1 500パルス
表3−分析線の例
単位 nm
定量元素及び内標準元素
分析線の波長a)
炭素
C I
156.14
C I
165.81
C I
193.09
けい素
Si I
212.42
鉄
Fe II
259.94
Fe II
271.44
Fe I
302.06
チタン（内標準元素）
Ti II
323.23
Ti I
367.17
注a) 高次線を使用してもよい。
7
検量線作成用試料，検量線校正用試料及び分析試料
7.1
検量線作成用試料
検量線作成用試料は，冶金的履歴及び化学組成が分析試料に近似し，分析試料中の定量元素の含有率を
内挿する範囲内で，定量元素の含有率が適切な間隔をもつように3個以上の試料を用意して一系列のもの
として用いる。
検量線作成用試料中の定量元素の含有率は，JIS H 1614，JIS H 1617，JIS H 1618，JIS H 1632-1及びJIS
H 1632-2に規定する化学分析方法又は分析所にて技術的に確認され文書化された化学分析方法を用いて決
定する。この場合，十分に均質で，一つ以上の元素に認証値が付いた化学分析用の認証標準物質又は一つ
以上の元素に特性値が値付けされた化学分析用の標準物質を併行分析し，その定量結果と認証標準物質の
認証値又は標準物質の特性値との差の絶対値が，分析方法の対標準物質許容差以下でなければならない。
また，分析試料に冶金的履歴及び化学組成が近似している認証標準物質を検量線作成用試料として用い
てもよい。
7.2
検量線校正用試料
検量線校正用試料は，検量線作成用試料の系列の中から適切なものを選んで用いてもよい。ただし，均
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質で測定値の再現性がよいものであれば，検量線作成用試料ではなく，また，冶金的履歴及び化学的組成
が近似していなくてもよい。検量線を校正する場合には，検量線の上限及び下限付近のものをそれぞれ選
ぶ。
7.3
分析試料
分析試料は，JIS H 1610に従って採取し，放電可能な分析面の径が，通常，10 mm以上の平面に成形で
きる塊状又は厚さ3 mm以上の板状のものでなければならない。これら分析試料の分析面は，巣，ガスホ
ールなどの表面欠陥があってはならない。
8
試料の調製
試料の調製は，切断機械又は切削機械を用いて分析面の径が10 mm以上かつ厚さ3 mm以上の形状に加
工し，この大きさが確保できない試料の場合は，補助具を用いる。分析面の加工は，放電面が平らに，か
つ，その粗さが一定に仕上がるように管理された研削機械又は研磨機械を用いて，平面状に調製する。研
磨による試料の温度上昇は，発光条件によっては定量値に影響を及ぼす場合があるため，常に一定温度と
なるような調製条件にしなければならない。ただし，その温度は操作の安全性を考慮して，50 ℃程度まで
とする。
研磨には，アルミナ質の研磨ベルトを用い，研磨材の粒度の種類は，JIS R 6010に規定するP40〜P80
とする。
9
操作
操作は，次による。
a) 6.2に従って調整した分析装置の試料支持台に，箇条8で調製した分析試料，及び対電極を設置する。
b) 6.4に従って決定した分析条件で発光させ，定量元素及び内標準元素（チタン）の発光強度を測定する。
c) b) で得た定量元素の発光強度と内標準元素の発光強度との比を求め，発光強度測定値とする。
10 検量線
10.1 検量線の作成
7.1によって作成された検量線作成用試料を，分析試料と同一条件で，箇条9に従って分析試料と同じ操
作を行い，定量元素の発光強度測定値及び検量線作成用試料中の定量元素の認証値又は参照値を用いて，
式(1)又は式(2)のいずれかの関係線を作成して検量線とする。ただし，検量線作成用試料を3個とする場合
の検量線は，式(1)を採用する。
1
i
1
i
b
I
a
W
+
=
············································································· (1)
2
i
2
2
i
2
i
c
I
b
I
a
W
+
+
=
····································································· (2)
ここに，
Wi： 検量線作成用試料の定量元素iの認証値又
は参照値［%（質量分率）］
Ii： 検量線作成用試料の定量元素iの発光強度
測定値
a1，b1： 定数項
a2，b2，c2： 定数項
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10.2 検量線の校正
検量線の校正は，次による。
a) 検量線校正用試料を定期的に定量し，あらかじめ実験的に求めた室内再現許容差を満足することを確
認する。これを各所で定めた頻度で行う。また，次の1)〜9) に示す装置変動要因が発生した場合には，
検量線の校正を行う。
1) 電源電圧の急激な変化があった場合
2) 分光器内の真空度が劣化した場合
3) 集光レンズ又は保護石英ガラス板を清掃した場合
4) アルゴンガスボンベを交換した場合
5) 試料調製研磨材を取り替えた場合
6) 対電極を取り替えた場合
7) スペクトル線に対する入口スリットの相対位置を調整した場合
8) 装置の修理調整を行った場合
9) 装置電源を停止するような長期間にわたって分析を休止した場合
b) 検量線の校正は，次の方法による。
1) 検量線作成時からの発光強度測定の変化を，検量線含有率範囲の上限及び下限付近の2個の検量線
校正用試料を用いて式(3)によって補正する。
2) 校正結果の妥当性を検証するために，認証標準物質又は実用標準物質を定量し，あらかじめ実験的
に求めた室内再現許容差内であることを確認する。
β
α
+
×
=
'I
I
i
i
··········································································· (3)
ここに，
Ii： 分析試料中の定量元素iの補正強度測定値
Ii'： 分析試料中の定量元素iの未補正強度測定値
'
I
'
I
I
I
iL
iH
iL
iH
−
−
=
α
'
I
I
iH
iH
×
−
=
α
β
IiH： 高濃度側検量線校正用試料中の定量元素iの検量線作成
時の発光強度測定値
IiL： 低濃度側検量線校正用試料中の定量元素iの検量線作成
時の発光強度測定値
IiH'： 高濃度側検量線校正用試料中の定量元素iの定量時の発
光強度測定値
IiL'： 低濃度側検量線校正用試料中の定量元素iの定量時の発
光強度測定値
11 計算
箇条9で得た発光強度測定値Ii'を10.2 b) に従い補正強度測定値Iiに補正した後，10.1で作成した検量
線からWiを求め，試料中の定量元素iの定量値とする。
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附属書A
（規定）
スパーク放電発光分光分析装置
A.1 装置
A.1.1 装置の構成
装置は，次の単位装置で構成する。構成図の例を図A.1に示す。
図A.1−スパーク放電発光分光分析装置構成図の例
a) 励起電源装置 試料を放電によって気化して励起発光させるための電力を光源部に供給できるもの
で，次のいずれかを用いる。
1) 直流高圧スパーク（DC HVS）電源装置 高圧変圧器で電圧を約10 kV以上に上げ，整流器で整流
してコンデンサに充電し，これを同期回転断続器で順次放電することが可能な装置。
2) 低圧コンデンサ放電電源装置 大容量のコンデンサを1 kV程度に充電した後，高圧スパーク放電に
よって点火する装置。
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b) 光源装置 試料を放電によって発光させて光源とするために，試料・対電極の支持，特定ガスを用い
る発光雰囲気の調整，電極保持部分の水冷などが可能な装置。試料支持台を含む光源装置の例を，図
A.2に示す。通常，径10 mm以上の平面試料が保持可能なもので，発光雰囲気にアルゴンなどを使用
する場合，その流量を流量計及び自動弁によって調整する。
なお，使用する対電極は，径2 mm〜7 mmのタングステン棒で，先端を20°〜120°の円すい（錐）
状又は径1 mmの平面をもたせた円すい台状に電極成形機で成形して用いる。
1 集光レンズ
2 保護石英ガラス板
3 アルゴンガス流入口
4 対電極
5 試料
6 アルゴンガス流出口
図A.2−試料支持台を含む光源装置の例
c) 集光装置 集光レンズ系を用いて光源からの光を集光して分光器に入射させることが可能なもの。通
常，集光レンズ系には，1個の集光レンズを入口スリットの前に置き，光源からの光を集光して入口
スリットを均一に照射し，コリメータ上に結像できるコリメータ結像法を用いる。
d) 分光器 入口スリット系，分光系及び出口スリット系によって構成し，入口スリット系から入射した
光を，分光系で分光し，出口スリット系によって各元素のスペクトル線に選別できるもの。通常，分
光器は，温度による強度変動を最小にするために恒温機構をもち，また，分光器内を真空下で使用す
る真空形又は常圧下で使用する常圧形を用いる。
1) 入口スリット系 入口スリット及び入口スリット位置調整機構によって構成し，スリット幅が固定
のもの又は可変のもの。通常，固定形を用いる。
2) 分光系 回折格子又はプリズムによって分光可能なもの。通常，回折格子による分光系を用いる。
回折格子による分光系には，凹面回折格子又は平面回折格子を備えたものがあり，凹面回折格子に
は，パッシェン・ルンゲ形，イーグル形など，平面回折格子には，エバート形があるが，通常，パ
ッシェン・ルンゲ形分光系を用いる。パッシェン・ルンゲ形分光系を図A.3に示す。
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1 入口スリット
2 凹面回折格子
3 出口スリット
4 焦点面
5 ローランド円
図A.3−パッシェン・ルンゲ形分光系
3) 出口スリット系 出口スリットを通ったスペクトル線を光電子増倍管の光電陰極面上に結像させる
ための凹面反射鏡，出口スリットにスペクトル線を入射させる石英ガラス屈折板などで構成する。
出口スリットは，通常，スリット幅が固定である。ただし，適用する分析試料の対象材質によって，
分析線に対する妨害スペクトル線の影響の程度が異なるため，装置導入時に装置製造業者にて適正
なスリット幅を選択し，設置する。
e) 測光装置 光電子増倍管，積分ユニット，記録計，操作回路などで構成し，出口スリットからの光を
光電子増倍管に受けて電流に変え，各スペクトル線の強度を測定できるもの。その測光方式には，積
分ユニット及び記録計による電圧測定方式又は直接計数変換による電気量測定方式を用いる。
1) 光電子増倍管 使用する分析線の波長に対して適切な波長感度領域のもので，その特性は，SN比
が大で感度が高く，疲労回復の早い特性をもち，光電子増倍管の印加電圧を，スペクトル線強度に
応じて調節できるもの。
2) 積分ユニット 漏れ及び履歴現象が極めて小さいコンデンサ並びにリレー群からなり，光電子増倍
管の出力電流を充電して記録計，指示計又は含有率換算機に信号として出力できるもの。
3) 記録計・指示計 デジタル表示計を用い，積分ユニットの出力信号を測定し，通常，その測定値を，
内標準線に対する相対値として記録・指示することが可能なもの。
4) 含有率換算機 測定値を対応する元素含有率に自動的に換算できる機能をもつもの。
5) 操作回路 多数のリレー，スイッチ，タイマなどで構成し，測光装置及び発光装置の各部分に対す
る作動指令を自動的に制御することが可能なもの。
A.1.2 装置の調整
装置の調整は，次による。
a) 発光装置の調整 発光装置の調整は，次による。
なお，励起電源装置の放電電圧，放電容量，光源装置の雰囲気ガス流量などは，分析試料の種類，
定量元素，その定量範囲などによって適切な条件をあらかじめ決定しておく。
1) 予備通電 励起電源装置の電気的作動が安定するまで，あらかじめ適切な時間通電しておく。必要
に応じて，励起電源装置の高圧変圧器の一次電圧を電圧調整器によって，所定の電圧に設定する。
この一次電圧は，十分に安定していなければならない。
2) 励起電源装置の制御間隙の調整 励起電源装置の制御間隙は，常に安定した放電状態が保てるよう
に電極放電面の形状を整え，電極間の間隙をスペーサなどで所定の間隙になるように調整する。
3) 雰囲気ガス流量の調整 雰囲気ガスの流量は，試料の発光に影響するため，発光中及び休止中の流
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量が所定の値となるように，流量計を調整する。
b) 光学系の調整 集光装置及び分光器の光学系の調整は，次による。点検及び調整は，あらかじめ実施
しておかなければならない。
1) 集光レンズ及びその保護石英ガラス板の点検 汚染されているときは清浄にする。通常，積分時間
の増加又は感度の低下によって，汚染の有無を点検する。
2) 分光器内圧力の調整 真空形分光計の器内圧力は，装置に応じた真空度を保持する。
3) プロファイルの調整 特定元素のスペクトル線を用い，調整機構によって分析線が出口スリットの
正常の位置に入射するように光学系の調整を行う。自動調整機構をもつ装置では，その作動状況を
確かめる。
c) 測光装置の調整 測光装置の調整は，次による。
1) 予備通電 光電子増倍管を含む測定回路が安定に作動するようになるまで，あらかじめ測光装置に
適切な時間通電しておく。
2) 予備放電時間及びパルス数の決定 予備放電時間及びパルス数は，分析試料，定量元素の種類，発
光条件，定量元素の発光線と内標準元素の組合せなどによって異なるため，あらかじめ実験的に確
かめて決める。
3) 積分時間及びパルス数の決定 積分時間及びパルス数の設定値は，分析精度，所要時間，分析線の
強度などを基準にして，あらかじめ実験的に確かめて決める。
4) 測定強度範囲の調整 定量元素の濃度範囲及びスペクトル線の特性に応じて，各光電子増倍管の印
加電圧を調整しておく。
A.2 装置の設置
装置の設置条件は，機種に応じて，次の事項による。
a) 装置は，ほこりが少なく，腐食性ガスが入らない室内に設置することが望ましい。
b) 装置を設置する分析室内の温度及び湿度は，通常，装置性能を確保するため，装置製造業者の設置条
件を満たさなければならない。
c) 分光器は，できるだけ振動の少ない場所に設置し，必要な場合には，防振床，防振ゴムなどを用いて
振動の影響を除かなければならない。
d) 装置の電源は，電圧変動を±1 %以内に保持するために定電圧装置を介して供給し，できるだけ周波
数変動の少ないものが望ましい。
e) 装置を安定に作動させ，他の機器への妨害雑音を軽減するために，接地抵抗20 Ω以下の専用の接地設
備を設けなければならない。
f)
光源部にガスを供給する装置の場合には，ガスの配管は内面を清浄にしたステンレス鋼管，銅管など
を用い，接合部分ができるだけ短いことが望ましい。
g) 装置は，直射日光の当たらないところに置き，電灯光線をコリメータに直接入射させてはならない。
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A.3 安全衛生
分光分析を行う場合の安全衛生については，次の事項に注意する。
a) 電気配線は全て規格に適合するものを使用し，装置の絶縁及び接地は，十分に行わなければならない。
b) 全部の電気回路を切断できる1個の主開閉器を備えなければならない。
c) 装置の点検・修理は，やむを得ない場合を除き，主開閉器を切ってから行う。主開閉器の開閉は，呼
称しながら行うなどの方法によって，十分に注意して操作する。特に，回路にコンデンサを含む励起
電源装置の場合は，開閉器を切った後も，短時間帯電していることがあるので放電させてから行う。
通電中の点検は，2名以上で行い，感電時の応急措置法を明確に決めておくことが望ましい。
d) 装置を設置する室内は，試料発光時に発生する有毒ガス及びほこり，雰囲気として供給するガスなど
の室内充満を避ける処置をする。
e) 発光源からの紫外線放射光を直接見ないように注意する。必要があれば，紫外線防止の保護具を使用
する。
f)
電気火災に備えて消火器具を室内に設置しておくことが望ましい。
g) 騒音を発生する装置を使用する場合には，できるだけ防音構造にすることが望ましい。
h) 試料調製用機器の操作方法は，十分に習得してから行う。高速度切断機，ベルトサンダ，グラインダ
などには，安全カバー，集じん装置などを備える。切削用の旋盤，ボール盤などの操作には手袋を使
用してはならない。目に切りくずの入るおそれのある場合には，保護具を用いる。