H 1611:2020
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目 次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 用語及び定義 ··················································································································· 2
4 一般事項························································································································· 2
5 分析用試料の調製方法 ······································································································· 2
6 分析用試料の取扱い ·········································································································· 2
7 分析試料のはかりとり ······································································································· 2
8 各成分の定量方法 ············································································································· 2
9 分析値のまとめ方 ············································································································· 3
9.1 空試験 ························································································································· 3
9.2 分析回数 ······················································································································ 3
9.3 分析値の採択 ················································································································ 3
9.4 分析値の表示 ················································································································ 3
9.5 分析値の精確さの判定 ···································································································· 3
9.6 許容差の判定方法 ·········································································································· 4
10 化学分析方法による定量値の計量トレーサビリティ ······························································ 5
11 機器分析方法による定量値の計量トレーサビリティ······························································· 5
H 1611:2020
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まえがき
この規格は,産業標準化法第16条において準用する同法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人
日本チタン協会(JTS)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,産業標準原案を添えて日本産業規格
を改正すべきとの申出があり,日本産業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本産業規格
である。これによって,JIS H 1611:2008は改正され,この規格に置き換えられた。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
日本産業規格 JIS
H 1611:2020
チタン及びチタン合金−分析方法通則
Titanium and titanium alloys-General rules for chemical analysis
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適用範囲
この規格は,チタン及びチタン合金の分析方法に共通な分析用試料の調製方法,分析値のまとめ方など
に関する一般的な事項について規定する。
2
引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS H 1610 チタン及びチタン合金−サンプリング方法
JIS H 1612 チタン及びチタン合金中の窒素定量方法
JIS H 1613 チタン及びチタン合金中のマンガン定量方法
JIS H 1614 チタン及びチタン合金中の鉄定量方法
JIS H 1615 チタン中の塩素定量方法
JIS H 1616 チタン及びチタン合金中のマグネシウム定量方法
JIS H 1617 チタン及びチタン合金中の炭素定量方法
JIS H 1618 チタン及びチタン合金−けい素定量方法
JIS H 1619 チタン及びチタン合金−水素定量方法
JIS H 1620 チタン及びチタン合金中の酸素定量方法
JIS H 1621 チタン合金中のパラジウム定量方法
JIS H 1622 チタン合金−アルミニウム定量方法
JIS H 1623 チタン中のナトリウム定量方法
JIS H 1624 チタン合金−バナジウム定量方法
JIS H 1625 チタン合金−ランタン,セリウム,プラセオジム及びネオジム定量方法
JIS H 1626 チタン合金−硫黄定量方法
JIS H 1630 チタン−スパーク放電発光分光分析方法
JIS H 1631 チタン合金−蛍光X線分析方法
JIS H 1632-1 チタン−ICP発光分光分析方法−第1部:一般要求事項及び試料の分解
JIS H 1632-2 チタン−ICP発光分光分析方法−第2部:パラジウム,マンガン,鉄,マグネシウム,
けい素,アルミニウム,バナジウム,ニッケル,クロム,すず,銅,モリブデン,ジルコニウム,
ニオブ,タンタル,コバルト及びイットリウム定量方法
JIS H 1632-3 チタン−ICP発光分光分析方法−第3部:ほう素定量方法
JIS K 0050 化学分析方法通則
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H 1611:2020
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0116 発光分光分析通則
JIS K 0119 蛍光X線分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)
JIS Q 0030 標準物質−選択された用語及び定義
JIS Z 8401 数値の丸め方
JIS Z 8402-1 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第1部:一般的な原理及び定義
JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部:精確さに関する値の実用的
な使い方
3
用語及び定義
この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0211,JIS Q 0030及びJIS Z 8402-1による。
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一般事項
分析方法に共通する一般事項は,JIS K 0050,JIS K 0115,JIS K 0116,JIS K 0119及びJIS K 0121によ
る。
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分析用試料の調製方法
分析用試料の調製方法は,JIS H 1610による。
6
分析用試料の取扱い
分析用試料は,その表面に油などが付着しているおそれのあるときは,エタノール又はアセトンで洗浄
した後,デシケーター中に保存する。ただし,スポンジチタン中の塩素,マグネシウム及びナトリウムを
定量する場合は,分析用試料を洗浄してはならない。
注記 スポンジチタンの分析用試料の洗浄を行うと,試料中の塩素,マグネシウム及びナトリウムが
溶出するため,実際より低い分析値となる。
なお,JIS H 1610の6.3.3(試験室試料Bからの分析用試料の調製方法)による分析用試料の
調製の場合は,油による汚染はない。
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分析試料のはかりとり
分析試料のはかりとりは,次による。
a) 分析試料をはかりとる場合には,平均組成を表すことができるようによくかき混ぜ,また,異物が混
入してはならない。
b) 分析試料のはかりとりには,最小読取値が0.1 mgで,国家標準とトレーサビリティが得られている分
銅によって校正された化学はかり又は電子はかりを用い,各分析方法に規定するはかりとり量を,規
定する桁まで正確にはかる。
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各成分の定量方法
分析試料中の各成分の定量方法は,次のいずれかの方法の中から,各成分の予想含有率に適した分析方
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法を選択する。
a) 次に掲げる規格に規定された化学分析方法
JIS H 1612,JIS H 1613,JIS H 1614[7.(蛍光X線分析法)を除く。],JIS H 1615,JIS H 1616,
JIS H 1617,JIS H 1618,JIS H 1619,JIS H 1620,JIS H 1621[6.(蛍光X線分析法)を除く。],JIS
H 1622,JIS H 1623,JIS H 1624,JIS H 1625,JIS H 1626,JIS H 1632-1,JIS H 1632-2及びJIS H 1632-3
b) 次に掲げる規格に規定された機器分析方法
JIS H 1614の7.(蛍光X線分析法),JIS H 1621の6.(蛍光X線分析法),JIS H 1630及びJIS H 1631
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分析値のまとめ方
9.1
空試験
化学分析方法によって分析する場合には,全操作を通して空試験を行い,分析値を補正する。
9.2
分析回数
分析回数は,分析依頼者からの要求による。要求がない場合は,JIS Z 8402-6の5.(測定結果の採択性
をチェックし,最終報告値を求める方法)によるのが望ましい。ただし,9.5.1 a) の真度の検討を行って
分析値の妥当性を確認した場合は,1回の分析でもよい。
9.3
分析値の採択
化学分析方法によって分析する場合には,9.5の分析値の精確さの判定,特に9.5.1 a) の真度の検討を行
って検討結果が満足できる場合にだけ,分析値を採択することが望ましい。
9.4
分析値の表示
分析値は,質量分率で表し,百分率(%)を用いて表示する。分析値の報告桁数は,分析依頼者からの
要求による。要求がない場合は,分析方法の許容差を考慮して決定する。数値の丸め方は,JIS Z 8401の
規則A又は規則Bによる。
日本産業規格(JIS)の製品規格の規定によって分析値を報告する場合は,JIS Z 8401の規則Aによっ
て各製品規格に規定された化学成分の数値の有効最小位の桁数に丸める。
9.5
分析値の精確さの判定
9.5.1
許容差を使った分析値の精確さの判定
各分析方法の規格に許容差を規定している場合に,この許容差を使って分析値の精確さの判定を行うと
きには,JIS Z 8402-1及びJIS Z 8402-6によるほか,次による。
なお,各分析方法規格の許容差式にD2が含まれている場合は,D2をJIS Z 8402-6の表1[許容範囲の係
数f(n)]に示すf(n)に読み替える。
a) 真度の検討 分析試料と化学的特性が近似している1個の認証標準物質を分析試料と併行して分析し,
得た認証標準物質の分析結果と認証値との差の絶対値が,その分析方法の対認証標準物質許容差以下
である場合は,同時に分析して得た分析値の真度は,満足できるものと判定する。
なお,対認証標準物質許容差は,各分析方法規格に室間再現許容差の計算式を規定している場合に
は,その室間再現許容差の計算式のD2,2.8又はf(n)の代わりに2.0を用い,含有率の項に認証標準物
質の認証値を入れて求め,また,室間再現許容差を一つの値(含有率)で規定している場合には,そ
の値を用いる。
b) 併行精度の検討 同一試験室において,同一分析用試料を併行条件で2回分析して得られた2個の分
析結果の範囲が,その分析方法規格に規定している併行許容差以下の場合には,これら2個の分析結
果の間に異常な差はないと判断する。この場合,併行許容差式の成分含有率の項には,2個の分析値
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の平均値を代入する。
c) 室内再現精度(中間精度)の検討 同一試験室において,同一分析用試料を時間などの誤差因子を変
えて2回分析し,得た2個の分析結果の範囲が,その分析方法規格に規定している室内再現許容差以
下の場合には,分析用試料の2個の分析結果の間に異常な差はないと判定する。
なお,室内再現許容差は,各分析方法規格に室内再現許容差の計算式を規定している場合には,そ
の室内再現許容差の計算式のD2,2.8又はf(n)の代わりに,JIS Z 8402-6の表1[許容範囲の係数f(n)]
による値(例えば,n=2では,2.8である。)を入れて求め,また,室内再現許容差を一つの値(含有
率)で規定している場合には,その値を用いる。
注記 JIS Z 8402-3では,併行標準偏差と再現標準偏差との間の誤差因子をもつ場合を中間精度と
呼んでおり,中間精度が正規の用語であるが,この規格では従来からの呼称である,“室内再
現精度”を用いている。
d) 室間再現精度の検討 二つの異なる試験室において,同一分析方法を用い,同一分析用試料をそれぞ
れ時間などの誤差因子を変えて2回分析し,平均値の差の絶対値が,その分析方法規格に規定してい
る室間再現許容差以下の場合には,この二つの試験室の分析結果の間に異常な差はないと判定する。
なお,室間再現許容差は,各分析方法規格に室間再現許容差の計算式を規定している場合には,そ
の室間再現許容差の計算式のD2,2.8又はf(n)の代わりに,JIS Z 8402-6の表1[許容範囲の係数f(n)]
による値(例えば,n=2では,2.8である。)を入れて求め,また,室間再現許容差を一つの値(含有
率)で規定している場合には,その値を用いる。
9.5.2
許容差が規定されていない場合の取扱い方
各分析方法規格に許容差又は分析精度が規定されていない場合の許容差,又は各分析方法規格の定量範
囲に対して許容差若しくは分析精度の適用範囲が狭い場合の適用範囲外の許容差は,それぞれ次の式(1)〜
式(3)によって算出する。
a) 併行許容差
0.6638
1
0.0418
r
m
=
×
····································································· (1)
ここに,
r: 併行許容差[質量分率(%)]
m1: 併行許容差を求める二つの分析結果の平均値[質量分率
(%)]
b) 室内再現許容差
0.6638
w
2
0.0627
R
m
=
×
·································································· (2)
ここに,
Rw: 室内再現許容差[質量分率(%)]
m2: 室内再現許容差を求める二つの分析結果の平均値[質量
分率(%)]
c) 室間再現許容差
0.6534
3
0.0909
R
m
=
×
···································································· (3)
ここに,
R: 室間再現許容差[質量分率(%)]
m3: 室間再現許容差を求める二つの分析結果の平均値[質量
分率(%)]
9.6
許容差の判定方法
併行許容差,室内再現許容差及び室間再現許容差への適合の判定は,各々の分析結果の報告桁を報告桁
の一番少ない結果に合わせてその差を求め,許容差も分析結果の報告桁に丸めて比較する。対標準物質許
容差の判定は,分析結果の報告桁を認証値又は標準値の表示桁に合わせてから認証値又は標準値との差を
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求めて比較する。ただし,分析結果の報告桁が少なく,認証値又は標準値の表示桁に合わせることができ
ない場合は,認証値又は標準値及び許容差を分析結果の報告桁に丸めて比較する。
許容差を分析結果の報告桁に丸めるとゼロとなる場合は,その報告桁の位が1となる値を許容差とする。
10 化学分析方法による定量値の計量トレーサビリティ
化学分析方法によって得た定量値(質量分率)が,9.5.1 a) に規定する認証標準物質を用いた真度を満
足している場合は,適用した分析方法の国際単位系(SI)への計量トレーサビリティが確保されていると
する。
11 機器分析方法による定量値の計量トレーサビリティ
機器分析方法によって得た定量値(質量分率)の計量トレーサビリティは,化学分析方法によって分析
し,併行して分析した認証標準物質を含む標準物質の分析値によって精確さが確認された認証値又は標準
値をもつ試料と冶金的履歴が同じ標準物質群によって作成された検量線を使って分析することで確保され
ているとする。
機器分析用の認証標準物質を含む標準物質は,分析試料と冶金的履歴が異なる場合があり,その影響で
機器分析用の認証標準物質を含む標準物質を用いて作成した検量線が精確でない可能性があるため,精確
さが確認された認証値又は標準値をもつ試料と冶金的履歴が同じ標準物質(群)を用いて検量線の確認又
は修正を行う。検量線の精確さ確認の方法は,個別の機器分析方法規格による。
参考文献 JIS Z 8402-3 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第3部:標準測定方法の中間
精度