JISH1345:1998 マグネシウム合金中の希土類定量方法

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

日本工業規格 JIS

H 1345 : 1998

マグネシウム合金中の希土類定量方法

Method for determination of rare earths in magnesium alloys

序文この規格は，1972年に第1版として発行されたISO 2355, Chemical analysis of magnesium and its alloys

−Determination of rare earths−Gravimetric methodを元に，対応する部分については技術的内容を変更する

ことなく作成した日本工業規格である。

1. 適用範囲この規格は，マグネシウム合金中の希土類定量方法について規定する。

備考この規格の対応国際規格を，次に示す。

ISO 2355 : 1972 Chemical analysis of magnesium and its alloys−Determination of rare earths−

Gravimetric method

2. 引用規格次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は，その最新版を適用する。

JIS H 1331 マグネシウム合金分析方法の通則

JIS K 0050 化学分析方法通則

JIS K 8001 試薬試験方法通則

3. 一般事項分析方法に共通な一般事項は，JIS H 1331, JIS K 0050及びJIS K 8001の規定による。

4. 定量方法希土類の定量方法は，水酸化ジルコニウム共沈・セバシン酸塩沈殿・しゅう酸塩沈殿分離

希土類酸化物重量法による。この方法は，希土類含有率0.2% (m/m) 以上10.0% (m/m) 以下の試料に適用

する。

5. 水酸化ジルコニウム共沈・セバシン酸塩沈殿・しゅう酸塩沈殿分離希土類酸化物重量法

5.1

要旨試料を塩酸で分解し，大部分の希土類を水酸化ジルコニウムとともに沈殿させた後，こし分

ける。沈殿は硝酸と過酸化水素とで溶解し，保存する。ろ液にセバシン酸を加えて，ろ液中の希土類をセ

バシン酸塩として沈殿させる。沈殿をこし分け，強熱して酸化物とする。酸化物を保存しておいた溶液で

分解し，この溶液にしゅう酸を加え，希土類をしゅう酸塩として沈殿させた後こし分け，強熱して酸化物

とし，その質量をはかる。

5.2

試薬試薬は，次による。

a) 塩酸

b) 硝酸・過酸化水素混合溶液過酸化水素30mlに水150mlを加え，更に硝酸30mlを加える。

c) アンモニア水 (1＋1,1＋3,1＋49)

H 1345 : 1998

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d) 過酸化水素

e) 塩化アンモニウム

しゅう酸溶液（飽和）しゅう酸二水和物約150gを熱水1 000mlに溶解し，室温まで冷却した後ろ過

する。

g) しゅう酸洗浄溶液しゅう酸溶液（飽和）[f)]70mlに水を加えて液量を500mlとする。

h) セバシン酸溶液セバシン酸50gにアンモニア水400mlを加えた後，水300mlを加えて溶解する。溶

液をろ過した後，水で液量を1lとする。この溶液は，ポリエチレン瓶に保存する。

ブロモフェノールブルー溶液調製方法は，JIS K 8001の4.4（指示薬）による。

5.3

試料はかり取り量試料はかり取り量は，試料中の希土類含有率に応じ，表1に従って，1mgのけ

たまではかる。

表1 試料はかり取り量及び塩酸の添加量

希土類含有率

% (m/m)

試料はかり取り量

塩酸添加量

0.2以上 2.0未満

3.0

25.5

2.0以上 5.0未満

2.0

17.0

5.0以上 10.0以下

1.0

8.5

5.4

操作

5.4.1

予備操作磁器るつぼ（1種B形15ml）を，使用に先立ち，ふたとともに約950℃の電気炉中で約

30分間強熱し，デシケーター中で室温まで放冷した後，その質量をはかる。この操作を恒量となるまで繰

り返し，デシケーター中に保存する。

5.4.2

試料溶液の調製試料溶液の調製は，次の手順によって行う。

a) 試料(1)をはかり取ってビーカー (500ml) に移し入れ，水75mlを加え，時計皿で覆い，塩酸を試料は

かり取り量に応じて，表1に従って加え，反応が穏やかになったら数分間煮沸して分解する。時計皿

の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く(2)。

b) 不溶解物を，ろ紙（5種C）を用いてこし分け(3),ビーカー及び沈殿を熱水で4，5回洗浄し，ろ液と洗

液を合わせ，ビーカー (300ml) に集める。不溶解物は捨てる。

c) ろ液及び洗液に水を加えて液量を約100mlとする。

注(1) 試料は，厚さ1mm以下とする。

(2) 不溶解物が認められない場合には，次のb)の操作は行わない。

(3) 銀を含む試料の場合は，ろ紙に少量のろ紙パルプを入れてろ過する。

5.4.3

水酸化ジルコニウム共沈分離水酸化ジルコニウムの共沈分離は，次の手順によって行う。

a) 5.4.2c)で得た溶液にブロモフェノールブルー溶液 [5.2i)] 3〜5滴を加え，溶液の色が青紫になるまでア

ンモニア水 (1＋1) 及び／又はアンモニア水 (1＋3) を加える。沸騰するまで加熱した後，熱源から降

ろし，ときどきかき混ぜながら5分間放置する。

b) 沈殿をろ紙（5種A）を用いてこし分け，熱水でろ紙及び沈殿を十分に洗浄する。ろ液と洗液の合量

が250mlを超えないようにして，ビーカー (500ml) に集め，試料溶液 (A) として保存する。

c) ろ紙上の沈殿を，沸騰させた硝酸・過酸化水素混合溶液 [5.2b)] 10mlを少量ずつろ紙上に加えて，そ

の都度熱水で洗浄して溶解し，更にろ紙を熱水で5，6回洗浄する。ろ液と洗液は，元のビーカー (300ml)

に集め，液量が約25mlになるまで加熱して濃縮し，試料溶液 (B) として保存する。

5.4.4

セバシン酸塩の沈殿分離セバシン酸塩の沈殿分離は，次の手順によって行う。

H 1345 : 1998

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

a) 5.4.3b)で得た試料溶液 (A) に塩化アンモニウム10gを加え，アンモニア水 (1＋1) 及び／又はアンモ

ニア水 (1＋3) を加えてpH8.5に調節した後，アンモニア水 (1＋49) 10mlを加える。約90℃に加熱し

た後ビーカーを熱源から降ろし，かき混ぜながらセバシン酸溶液 [5.2h)] 20mlを加える。ときどきか

き混ぜながら15分間放置する。

b) 沈殿をろ紙（5種B）を用いてこし分け，ろ紙及び沈殿をアンモニア水 (1＋49) で十分に洗浄し，次

にアンモニア水 (1＋1) 20mlを数回に分けてろ紙上に注いで洗浄する。

c) 沈殿をろ紙とともに磁器るつぼ（1種B形15ml）に移し入れ，注意して加熱し，ろ紙を完全に灰化し，

更に750〜800℃の電気炉中で約30分間強熱した後，室温まで放冷する。

5.4.5

しゅう酸塩の沈殿分離しゅう酸塩の沈殿分離は，次の手順によって行う。

a) 5.4.4c)で得たるつぼの内容物を，5.4.3c)で保存しておいた試料溶液 (B) の入ったビーカーに少量の水

を用いて移し入れ，溶液を加熱しながら，過酸化水素2， 3滴を加えて完全に分解する。ビーカーを

熱源から降ろし，ビーカーの内壁を水で洗浄し，水で液量を約125mlとする。

b) 溶液をかき混ぜながら，しゅう酸溶液 [5.2f)] 25mlを少量ずつ加える。ビーカーを沸騰水浴上で30分

間加熱した後，室温で約12時間（一夜間）静置する。沈殿をろ紙（5種C）を用いてこし分け，ろ紙

及び沈殿をしゅう酸洗浄溶液 [5.2g)] で十分に洗浄する。

5.4.6

希土類酸化物のひょう量希土類酸化物のひょう量は，次の手順によって行う。

a) 5.4.5b)で得た沈殿をろ紙とともに，5.4.1で保存しておいた磁器るつぼに移し入れ，約500℃で穏やか

に加熱し，ろ紙を完全に灰化する。

b) るつぼを約950℃の電気炉中で，約30分間強熱する。過塩素酸マグネシウムの入ったデシケーター中

で室温まで放冷した後，その質量をはかる。この操作を恒量となるまで繰り返す。

c) b)で得た質量から，5.4.1で得たるつぼの質量を差し引く。

5.5

空試験空試験は，行わない。

5.6

計算試料中の希土類含有率を，次の式によって算出する。

100

RE＝

ここに，

RE：試料中の希土類含有率 [% (m/m]

m1： 5.4.6c)で得た質量 (g)

F：ミッシュメタルに対するファクター＝0.832(4)

m0：試料はかり取り量 (g)

注(4) 希土類の組成がミッシュメタルと相違するときは，次のファクターを

用いなければならない。

0.852 7

0.814 1

0.827 7

0.857 4

Didymium

0.853

H 1345 : 1998

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

JIS改正原案調査作成委員会構成表

氏名

所属

（委員長）

藤沼弘

東洋大学工学部

村上徹朗

工学院大学

俣野宣久

川崎製線株式会社

大河内春乃

科学技術庁金属材料技術研究所

廣瀬浩二

工業技術院標準部

山村修蔵

財団法人日本規格協会技術部

山本寿美

古河電気工業株式会社横浜研究所分析技術センター

井川洋志

昭和電工株式会社千葉事業所

水砂博文

住友電気工業株式会社研究開発部門特性評価センター

山田哲夫

株式会社神戸製鋼所アルミ・銅事業本部技術部

冨田百合男

宇部興産株式会社建設資材事業本部技術開発部

鈴木通

中央工産株式会社野田工場

（事務局）

井波隆夫

社団法人軽金属協会技術開発部