1
A
1
3
4
0
:
1
9
9
9
解
説
解説表2 JISと対応する国際規格との対比表
JIS H 1340 : 1998 マグネシウム合金中のジルコニ
ウム定量方法
ISO 1178 : 1976 マグネシウム合金−可溶性ジルコニウム定量方法−アリザリンスルホン酸吸光光度法
ISO 2354 : 1976 マグネシウム合金−不溶性ジルコニウム定量方法−アリザリンスルホン酸吸光光度法
対比項目
規定項目
(I) JISの規定内容
(II) 国際規格番
号
(III) 国際規格の規定内容
(IV) JISと国際規格との相違点
(V) JISと国際規格との一致
が困難な理由及び今後の
対策
(1) 適用範囲
○ マグネシウム合金中のジル
コニウム定量方法
ISO 1178
ISO 2354
○
○
マグネシウム合金中の可溶性
ジルコニウム定量方法
マグネシウム合金中の不溶性
ジルコニウム定量方法
=
=
ISOは可溶性と不溶性ジル
コニウムを別規格として扱
っているが,JISは一つの規
格の中でそれぞれを規定。
分析は,可溶性と不溶性ジル
コニウムいずれも行うので,
規格体系上一つの規格で扱
ったほうがよい。
(2) 一般事項
○ 共通な一般事項を分析方法
通則などを引出し規定。
− ISOには規定なし。
(3) 可溶性ジル
コニウム定
量方法
a) 要旨
b) 試薬
○
○
○
定量範囲:0.05〜1.0%
試料を塩酸と過酸化水素で
分解し,不溶解物をこし分け
る。ろ液にアリザリンSを加
え,生成するジルコニウム錯
体の吸光度を測定。
標準ジルコニウム溶液の調
製方法
ISO 1178
ISO 1178
ISO 1178
○
○
○
定量範囲:0.1〜1.0%
試料を塩酸で分解し,不溶解物を
除去する。塩酸溶液中で加熱時ジ
ルコニウム−アリザリンスルホ
ン酸塩錯体を生成させ吸光度を
測定。
標準ジルコニウム溶液の調製方
法
=
=
=
JISは,試料分解しやすいよ
うに過酸化水素も添加。
ISOは.金属ジルコニウム又
はオキシ塩化ジルコニウム
八水和物のいずれを使用し
て調製してもよいようにな
っているが,JISでは金属ジ
ルコニウムだけを採用した。
オキシ塩化ジルコニウム八
水和物は,金属に比べて純度
がよくなく,標定の必要があ
り操作が煩雑になるため,金
属ジルコニウムを使用して
調製することでよい。
2
A
1
3
4
0
:
1
9
9
9
解
説
解説表2 JISと対応する国際規格との対比表(続き)
対比項目
規定項目
(I) JISの規定内容
(II) 国際規格番
号
(III) 国際規格の規定内容
(IV) JISと国際規格との相違点
(V) JISと国際規格との一致
が困難な理由及び今後の
対策
d) 検量線の作
成
○ 数個の100mlの全量フラスコ
に標準ジルコニウム溶液0〜
10mlを段階的に正確に加え,
4.4.2b)〜4.4.3の操作を試料
と並行して操作。
ISO 1178
○ 9個の乾いたコニカルフラスコに
塩化マグネシウム溶液2mlを加
え,標準ジルコニウム溶液0〜
8.0m1を9段階に加える。
液量が10.0mlになるように水を
加え,塩酸及びアリザリンスルホ
ン酸ナトリウム溶液を加える。沸
騰水浴中に2.5〜3.5分間保ち,常
温まで冷却した後塩酸2.0mlを各
フラスコに加え,100mlの全量フ
ラスコで定容する。
= ISOは,検量線作成に試料と
同量のマグネシウムを添加
しているが,マグネシウム共
存の影響はなかったので,
JISでは添加しないようにし
た。また,ISOでは検量線作
成は9点取るようになってい
るが,JISは5,6点で十分と
判断した。
(4) 不溶性ジル
コニウム定
量方法
a) 要旨
○
○
定量範囲:0.02〜0.3%
試料を塩酸と過酸化水素で
分解し,不溶解物をこし分け
る。不溶解物をふっ化水素酸
と過塩素酸で溶解し,ほう酸
を加え,加熱濃縮して白煙を
発生させふっ化水素酸を三
ふっ化ほう素として揮散除
去した後,アリザリンレッド
Sを加え,生成するジルコニ
ウム錯体の吸光度を測定。
ISO 2354
ISO 2354
○
○
定量範囲:0.02〜0.3%
試料を塩酸で分解し,ろ過し,不
溶解物をふっ化水素酸の存在で
過塩素酸で溶解する。塩酸酸性溶
液中で加熱時ジルコニウム−ア
リザリンスルホン酸塩錯体を生
成させ吸光度を測定。
≡
=
JISは,試料分解しやすいよ
うに過酸化水素も添加
3
A
1
3
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0
:
1
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9
9
解
説
解説表2 JISと対応する国際規格との対比表(続き)
対比項目
規定項目
(I) JISの規定内容
(II) 国際規格番
号
(III) 国際規格の規定内容
(IV) JISと国際規格との相違点
(V) JISと国際規格との一致
が困難な理由及び今後の
対策
b) 操作
○
ISO 2354
○
= JISは,4.4.1c)で得た不溶解
物を5.4.1b)〜g)の操作を行
った後,5.4.2a)でジルコニウ
ム含有率に従って,100mlの
全量フラスコに分取する量
と塩酸 (1+1) の添加量が決
まってくる。
ISOは,ジルコニウム含有率
0.02〜0.15%のとき,10.0ml
分取し,塩酸添加量2.5ml,
0.1〜0.3%のとき,5.0ml分取,
塩酸2.5mlであるが,JISは
本体の表2のように規定。こ
れらは量論的には一致して
いる。
備考1. 対比項目(I)及び(III)の小欄で,“○”は該当する項目を規定している場合,“−”は規定していない場合を示す。
2. 対比項目(IV)の小欄の記号の意味は,次による。
“≡”:JISと国際規格との技術的内容は同等である。
“=”:JISと国際規格との技術的内容は同等である。ただし,軽微な技術上の差異がある。