H 1280 : 1998  

(1) 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

まえがき 

この規格は，工業標準化法に基づいて，日本工業標準調査会の審議を経て，通商産業大臣が改正した日

本工業規格である。これによってJIS H 1280 : 1988は改正され，この規格に置き換えられる。 

この規格の一部が，技術的性質をもつ特許権，出願公開後の特許権，実用新案権，又は出願公開後の実

用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。通商産業大臣及び日本工業標準調査会は，

このような技術的性質をもつ特許権，出願公開後の特許出願，実用新案権，又は出願公開後の実用新案登

録出願にかかわる確認について責任をもたない。

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

日本工業規格          JIS 

H 1280 : 1998 

ニッケル合金中のモリブデン 

定量方法 

Method for determination of molybdenum 

in nickel alloys 

序文 この規格には，対応国際規格がないので，対応国際規格がない一つの定量方法を日本工業規格とし

て規定している。 

1. 適用範囲 この規格は，ニッケル合金中のモリブデン定量方法について規定する。 

2. 引用規格 次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成す

る。この引用規格は，その最新版を適用する。 

JIS H 1270 ニッケル及びニッケル合金の分析方法通則 

3. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は，JIS H 1270の規定による。 

4. 定量方法 モリブデンの定量方法は，イオン交換・ベンゾイン−α−オキシム沈殿分離酸化モリブデ

ン重量法による。この方法は，モリブデン含有率5% (m/m以上50% (m/m) 以下の試料に適用する。 

5. イオン交換・ベンゾイン−α−オキシム沈殿分離酸化モリブデン重量法 

5.1 

要旨 試料を塩酸，硝酸及びふっ化水素酸で分解した後，加熱して濃縮し，シロップ状とする。塩

酸及びふっ化水素酸を加えて塩類を溶解し，陰イオン交換カラムを通してモリブデンを他の成分から分離

する。溶出液に硝酸，過塩素酸及び硫酸を加え，加熱濃縮して硫酸の白煙を発生させた後，ベンゾイン−

α−オキシムを加えてモリブデンを沈殿させる。沈殿を乾燥した後，加熱して酸化モリブデン (VI) とし，

その質量をはかる。 

5.2 

試薬 試薬は，次による。 

a) 塩酸 

b) 硝酸 

c) 過塩素酸 

d) ふっ化水素酸 

e) ふっ化水素酸 (1＋25) 

f) 

硫酸 (1＋1) 

g) 臭素水（飽和，約35g/l） 

2 

H 1280 : 1998  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

h) 溶離液A塩酸830ml及びふっ化水素酸100mlをポリエチレン瓶 (1 000ml) に入れ，水で液量を1 000ml

とする。 

i) 

溶離液B塩酸250ml及びふっ化水素酸115mlをポリエチレン瓶 (1 000ml) に入れ，水で液量を1 000ml

とする。 

j) 

再生液 塩化アンモニウム214g及びふっ化アンモニウム37gを水500mlに溶解し，溶液をポリエチ

レン瓶 (1 000ml) に水を用いて移し入れ，水で液量を1 000mlとする。 

k) ベンゾイン−α−オキシム溶液 ベンゾイン−α−オキシム10gをメタノール500mlに溶解する。この

溶液は，使用の都度調整し，10℃以下に冷却して用いる。 

l) 

ベンゾイン−α−オキシム洗浄液 ベンゾイン−α−オキシム溶液 [k）] 40mlに硫酸 (1＋99) を加え，

水で液量を1 000mlとする。この溶液は，使用の都度調製し，10℃以下に冷却して用いる。 

5.3 

器具 器具は，次による。 

陰イオン交換カラム 長さ約400mm，内径約10mmの一端を細くしたポリエチレン管又は透明ポリ塩化ビ

ニル管の底部に水でほぐした脱脂綿又はポリエチレンウールを約5〜10mmの厚さに緩く詰め，水で膨張

させた強塩基性陰イオン交換樹脂（粒径74〜149μm，交換容量1.3ミリ当量／ml以上のもの）約20mlを

スラリー状にして流し入れる。樹脂が沈降した後，その上に水でほぐした脱脂綿又はポリエチレンウール

を約5mmの厚さに緩く詰める。脱脂綿又はポリエチレンウールの詰め方を調節するなどして流出液の流

量を毎分1.0〜1.5mlになるようにする。陰イオン交換カラムの例を付図1に示す。 

5.4 

試料はかり取り量 試料はかり取り量は，表1によって，0.1mgのけたまではかる。 

表1 試料はかり取り量 

試料中のモリブデン含有率 

% (m/m) 

試料はかり取り量 

g 

5以上10未満 

0.50 

10以上30未満 

0.20 

30以上50以下 

0.10 

5.5 

操作 

5.5.1 

予備操作 予備操作は，次による。 

a) 陰イオン交換カラム(5.3)にふっ化水素酸 (1＋25) 50mlを通す。 

b) 磁器るつぼ (30ml) を800℃以上で加熱し，デシケータ中で室温まで放冷した後，その質量をはかる。

この操作を恒量となるまで繰り返す。 

5.5.2 

試料の分解 試料をはかり取り，四ふっ化エチレン樹脂ビーカー (100ml) に移し入れ，ポリエチ

レン時計皿で覆い，塩酸20ml，硝酸5m1及びふっ化水素酸5mlを加え，穏やかに加熱して分解する。時

計皿の下面を水で洗浄して時計皿を取り除き，シロップ状になるまで加熱して濃縮する。塩酸1m1及びふ

っ化水素酸1mlを加え，再びシロップ状になるまで加熱して濃縮する。ふっ化水素酸 (1＋25)50mlを加え，

加熱して塩類を溶解した後，室温まで放冷する。 

5.5.3 

モリブデンの分離 モリブデンの分離は，次の手順によって行う。 

a) 5.5.2で得た溶液を陰イオン交換カラム [5.3 a)] に通した後，ふっ化水素酸 (1＋25) 約40mlを用いて

数回に分けて四ふっ化エチレン樹脂ビーカーを洗い，その都度洗液をカラムを通し，更にふっ化水素

酸 (1＋25) 80mlを通す。流出液は捨てる。 

b) 引き続きカラムに溶離液A [5.2 h)] 150mlを10ml，10ml及び130mlと分けて通し，溶出液は捨てる。 

c) 引き続きカラムに溶離液B [5.2 i)] 180mlを10ml，10m1及び160mlと分けて通し，溶出液は四ふっ化

3 

H 1280 : 1998  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

エチレン樹脂ビーカー (300ml) に受ける(1)。 

注(1) カラムを再使用する場合には，カラムに再生液 [5.2 j)] を10mlずつ2回，更に130ml通し，次に

水を10mlずつ2回通した後，更に150ml通しておく。 

5.5.4 

沈殿の生成 沈殿の生成は，次の手順によって行う。 

a) 5.5.3 c)で得た溶出液に硝酸2ml，過塩素酸2ml及び硫酸 (1＋1) 10mlを加え，加熱濃縮して白煙を発

生させる。 

b) 放冷した後，ビーカーの内壁を水で洗浄し，加熱濃縮して硫酸の白煙を発生させる。 

c) 放冷した後，温水100mlを加えて塩類を溶解し，溶液をビーカー (300ml) に水を用いて移し入れる。 

d) 溶液を10℃以下に冷却した後，ベンゾイン−α−オキシム溶液 [5.2 k)] 10mlを加えてかき混ぜ，更に

溶液中のモリブデン10mgにつき5ml過剰に加える。次に臭素水（飽和）を溶液が黄色を呈するまで

滴加し，更に少量のベンゾイン−α−オキシム溶液 [5.2 k)] を加える。溶液を10℃以下に保持しなが

らときどきかき混ぜ，10分間放置した後，沈殿を少量のろ紙パルプを入れたろ紙（5種A）を用いて

こし分ける。ろ紙及び沈殿をベンゾイン−α−オキシム洗浄液 [5.2 l)] で十分に洗浄する。 

5.5.5 

灰化及びひょう量 灰化及びひょう量は，次の手順によって行う。 

a) 5.5.4 d)で得た沈殿をろ紙とともに，5.5.1 b)で質量をはかった磁器るつぼ (30ml) に移し入れ，加熱し

て乾燥した後，低温でろ紙を灰化する。 

b) 500〜550℃で加熱し，デシケータ中で室温まで放冷した後，その質量をはかる。この操作を恒量とな

るまで繰り返す。 

c) b)で得た質量から，5.5.1 b)で得た質量を差し引く。 

5.6 

空試験 試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行う。 

5.7 

計算 試料中のモリブデン含有率を，次の式によって算出する。 

100

6

666

.0

)

(

0

2

1

×

×

−

=

m

m

m

Mo

ここに， Mo： 試料中のモリブデン含有率 [% (m/m)] 
 

m1： 5.5.5 c)で得た質量 (g) 

m2： 5.6で得た質量 (g) 

m0： 試料はかり取り量 (g) 

4 

H 1280 : 1998  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

付図1 陰イオン交換カラムの例 

5 

H 1280 : 1998  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

ニッケル及びニッケル合金分析方法工業標準原案作成委員会 構成表 

氏名 

所属 

（委員長） 

神 尾 彰 彦 

東京工業大学工学部 

後 藤 敬 一 

通商産業省基礎産業局非鉄金属課 

◎ 天 野   徹 

工業技術院標準部材料規格課 

村 田 祐 滋 

東京都立工業技術センター金属部 

竹 内 孝 夫 

科学技術庁金属材料技術研究所 

◎ 橋 本 繁 晴 

財団法人日本規格協会 

太 田 裕 二 

社団法人日本銅センター技術部 

大 屋 武 夫 

ステンレス協会 

佐 藤 秀 樹 

社団法人日本電子材料工業会技術部 

稲 垣 勝 彦 

日本鉱業協会技術部 

赤 峰 淳 一 

社団法人日本電機工業会技術部 

篠 原   脩 

社団法人日本ガス石油機器工業会技術部 

山 添 哲 郎 

通信機械工業会技術部 

村 岡 良 三 

社団法人日本自動車部品工業会技術部 

山 下 満 男 

富士電機株式会社生産技術研究所 

安 井   毅 

株式会社東芝材料部品事業部開発技術部 

◎ 田 中 尚 生 

三菱マテリアル株式会社桶川製作所 

恒 原 正 明 

古河電気工業株式会社金属事業本部 

菅 沼 輝 夫 

日鉱金属株式会社倉見工場技術部 

大 関 哲 雄 

大木伸銅工業株式会社技術部 

中 島 安 啓 

株式会社神戸製鋼所アルミ・銅事業本部技術部 

田部井 和 彦 

三菱マテリアル株式会社桶川製作所技術管理室 

岡 村 明 人 

三菱伸銅株式会社若松製作所品質保証部 

○ 町 田 克 巳 

住友金属鉱山株式会社中央研究所 

○ 山 下   努 

株式会社東芝材料部品事業部品質保証部 

○ 山 本 寿 美 

古河電気工業株式会社横浜研究所 

○ 中 村   靖 

株式会社ジャパンエナジー分析センター 

○ 豊 嶋 雅 康 

住友軽金属工業株式会社研究開発センター 

（事務局） 

藤 沢   裕 

日本伸銅協会技術部 

（関係者） 

久留須 一 彦 

古河電気工業株式会社横浜研究所 

天 川 義 勝 

株式会社ジャパンエナジー分析センター 

和 田 隆 光 

財団法人日本規格協会 

相 馬 南海雄 

日本伸銅協会総務部 

備考1. ◎印を付けてある委員は，分科会委員を兼ねる。 

2. ○印を付けてある委員は，分科会委員だけである。