2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格 JIS
H 1141-1993
すず地金分析方法
Methods for chemical analysis of tin metal
1. 適用範囲 この規格は，JIS H 2108に規定するすず地金中の銅，鉛，鉄，ひ素及びアンチモンの定量
方法について規定する。
備考 この規格の引用規格を，次に示す。
JIS H 2108 すず地金
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0116 発光分光分析方法通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS Z 8401 数値の丸め方
2. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は，JIS K 0050，JIS K 0115，JIS K 0116及びJIS K 0121によ
る。
3. 試料の採り方及び取扱い方
3.1
試料の採り方 試料の採り方は，次による。
(1) 地金から分析用試料を採る場合は，できるだけ平均品質を代表するように，その地金に表示された融
解番号ごとに三つ以上の地金を抜きとり，分析用一次試料とする。
(2) 地金を鋳込む際に分析用試料を採る場合は，1融解ごとに三つ以上の鋳込み試料を採って(1)分析用一
次試料とする。
注(1) 鋳込試料はできるだけ，地金と同一品質を得るように鋳型の形状，大きさ，鋳込の時期などに
注意しなければならない。
(3) 分析用試料は，分析用一次試料から清浄なきりを用いてボーリングして切粉を採り(2)，削り採った全
ての切粉を集め，強力な磁石を用いて鉄粉などを除去した後清浄なはさみを用いて約5mm以下に切
断し，十分に混合する。
注(2) ボーリング位置は，分析用一次試料の中央部及び両端部に近い部分としその面に直角にボーリ
ングして貫通させ，削り採った切粉ができるだけ分析用一次試料と同一品質を得るようにする。
(4) 分析用試料の採り方が(1)〜(3)の規定による事ができない場合には，受渡当事者間の協議によって定め
る。
3.2
試料の取扱い方 試料の取扱い方は，次による。
2
H 1141-1993
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(1) 分析用試料は，異物などによる汚染を防止するため，適当なふた付ガラス容器などに入れ，密栓して
保存する。
(2) 分析用試料は，その表面に油などが付着しているおそれがあるときは，あらかじめエタノール，アセ
トンなどで洗浄して乾燥する。
(3) 分析用試料を鉄の定量に用いる場合には，あらかじめ次の処理を行う。
分析用試料の必要量をビーカーに取り，塩酸 (1＋5) を試料片が沈む程度に加え，加熱して5分間
煮沸するか又は約80℃で約30分間加熱して，表面に付着又は混入した鉄を溶解し，水で洗浄した後，
エタノール，アセトンで順次洗浄して乾燥する。
3.3
試料のはかり方 試料のはかり方は，次による。
(1) 分析試料をはかり取る際には，原則として平均組成を代表するように注意しなければならない。
(2) 分析試料のはかり取りには，原則として化学はかりを用い，1mgのけたまで読み取る。
4. 分析値のまとめ方
4.1
分析回数 原則として同一分析所において2回の繰返し分析を行う。
4.2
空試験 分析に当たっては，空試験を行い，測定値を補正する。
4.3
分析値の表示 分析値は，質量百分率で表し，数値のまとめ方は次による。
(1) 銅，鉛，鉄，ひ素及びアンチモンの含有率は，JIS H 2108に規定する数値の次の位まで算出し，JIS Z
8401によってJIS H 2108に規定する位に丸める。
(2) すずの含有率は，(1)によって算出した各元素の含有率の総計を100から差し引き，JIS H 2108に規定
する位未満の数値を切り捨てた値とする。
5. 銅定量方法
5.1
定量方法の区分 銅の定量方法は，次のいずれかによる。
(1) すず分離バソクプロイン抽出吸光光度法 この方法は，銅含有率0.000 2% (m/m) 以上0.001% (m/m)
以下の試料に適用する。
(2) 原子吸光法 この方法は，銅含有率0.001% (m/m) 以上0.05% (m/m) 以下の試料に適用する。ただし，
銅含有率が試料中の銅含有率より低いすず[5.3.2(2)]を入手できない場合には，この方法は適用できな
い。
(3) すず分離原子吸光法 この方法は，銅含有率0.000 1% (m/m) 以上0.005% (m/m) 以下の試料に適用す
る。
(4) 誘導結合プラズマ発光分光法 この方法は，銅含有率0.000 5% (m/m) 以上0.10% (m/m) 以下の試料に
適用する。ただし，銅含有率が試料中の銅含有率より低いすず[5.5.2(2)]を入手できない場合には，こ
の方法は適用できない。
(5) すず分離誘導結合プラズマ発光分光法 この方法は，銅含有率0.000 1% (m/m) 以上0.01% (m/m) 以下
の試料に適用する。
5.2
すず分離バソクプロイン抽出吸光光度法
5.2.1
要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後，硫酸を加え，硫酸の白煙が発生するまで加熱する。
臭化水素酸を加え，加熱してすずを揮散させた後，蒸発乾固する。塩類を塩酸に溶解した後，塩化ヒドロ
キシルアンモニウム及び酒石酸を加え，アンモニアを加えてpHを調節する。バソクプロインを加え，生
成したバソクプロイン銅錯体を1‐ブタノールに抽出し，光度計を用いて有機相の吸光度を測定する。
3
H 1141-1993
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
5.2.2
試薬 試薬は，次による。
(1) 塩酸 (1＋4)
(2) 臭化水素酸
(3) 硫酸 (1＋1)
(4) 混酸（塩酸3，硝酸1）
(5) アンモニア水 (1＋2)
(6) 酒石酸溶液 (100g/l)
(7) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (100g/l)
(8) バソクプロイン-1‐ブタノール溶液 バソクプロイン0.2gを1‐ブタノール1 000mlに溶解する。
(9) 1‐ブタノール
(10) 標準銅溶液 (2μgCu/ml) 銅［99.9% (m/m) 以上］0.100gを硝酸 (1＋1) 20mlで分解した後，加熱して
蒸発し，シロップ状とする。放冷した後，塩酸 (1＋1) 20mlを加えて塩類を溶解する。常温まで冷却
した後，溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄めて原液 (10 μgCu/ml)
とする。この原液を使用の都度，必要量だけ水で正しく50倍に薄めて標準銅溶液とする。
5.2.3
試料はかり取り量 試料はかり取り量は，2.00gとする。
5.2.4
操作
5.2.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
(1) 試料をはかり取って，ビーカー (200ml) に移し入れる。
(2) 時計皿で覆い，混酸10mlを少量ずつ加えて分解し，激しい反応が終わった後，穏やかに加熱して完
全に分解する。放冷した後，時計皿の下面を水で洗って，時計皿を取り除く。
(3) 硫酸 (1＋1) 10mlを加え，硫酸の白煙が発生するまで加熱する。数分間放冷した後，臭化水素酸20ml
を加え，加熱して蒸発し，濃厚な白煙を発生させる。
(4) 数分間放冷した後，臭化水素酸10mlを加え，再び加熱して蒸発乾固する。
(5) 室温まで冷却した後，塩酸 (1＋4) 10mlを加え，塩類を溶解する。
(6) 溶液に塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液10ml及び酒石酸溶液10mlを加え，pH計を用いてアンモ
ニア水 (1＋2) でpHを5〜6に調節する。
5.2.4.2
銅の抽出 銅の抽出は，次の手順によって行う。
(1) 5.2.4.1(6)で得た溶液を水を用いて分液漏斗 (200ml) に移し入れ，水で液量を約80mlとする。
(2) 溶液にバソクプロイン-1‐ブタノール溶液[5.2.2.(8)]10mlを加え，約4分間激しく振り混ぜる。静置し
て2相に分離した後，水相を捨て，有機相を乾いた目盛付共栓試験管に移し入れ，1‐ブタノールで
10.0mlとする。
5.2.4.3
吸光度の測定 5.2.4.2(2)で得た有機相の一部を乾いたろ紙を用いてろ過し，光度計の吸収セル
(10mm) に取り，1‐ブタノールを対照液として，波長470nm付近の吸光度を測定する。
5.2.5
空試験 試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行う。
5.2.6
検量線の作成 標準銅溶液[5.2.2.(10)]0〜10.0ml（銅として0〜20μg）を段階的に数個のビーカー
(200ml) に取り，以下5.2.4.1(6)〜5.2.4.3の手順に従って，試料と同じ操作を試料と並行して行い，得た吸
光度と銅量との関係線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
5.2.7
計算 5.2.4.3及び5.2.5で得た吸光度と5.2.6で作成した検量線とから銅量を求め，試料中の銅含有
率を次の式によって算出する。
4
H 1141-1993
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(
)
100
/
2
1
×
−
=
m
A
A
m
m
銅％
ここに， A1： 試料溶液中の銅検出量 (g)
A2： 空試験液中の銅検出量 (g)
m： 試料はかり取り量 (g)
5.3
原子吸光法
5.3.1
要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後，溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレー
ム中に噴霧し，その吸光度を測定する。
5.3.2
試薬 試薬は，次による。
(1) 混酸（塩酸3，硝酸1）
(2) すず［99.99% (m/m) 以上］ 銅含有率が既知(3)で，かつ，その銅含有率が試料中の銅含有率より低い
もの。
(3) 標準銅溶液A (20μgCu/ml) 5.2.2(10)の原液 (100μgCu/ml) を使用の都度，必要量だけ水で正しく5倍
に薄めて標準銅溶液Aとする。
(4) 標準銅溶液B (10μgCu/ml) 5.2.2(10) の原液 (100μgCu/ml) を使用の都度，必要量だけ水で正しく10
倍に薄めて標準銅溶液Bとする。
注(3) 銅含有率は，5.4のすず分離原子吸光法又は5.6のすず分離誘導結合プラズマ発光分光法によって
求める。
5.3.3
試料はかり取り量 試料はかり取り量は，1.00gとする。
5.3.4
操作
5.3.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
(1) 試料をはかり取って，ビーカー (200ml) に移し入れる。
(2) 時計皿で覆い，混酸20mlを少量ずつ加えて分解し，激しい反応が終わった後，穏やかに加熱して完
全に分解する。
(3) 常温まで冷却した後，時計皿の下面を水で洗って，時計皿を取り除く。
(4) 溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
5.3.4.2
吸光度の測定 5.3.4.1(4)で得た溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空
気・アセチレンフレーム中に噴霧し，波長324.8nmにおける吸光度を測定する。
5.3.5
空試験 5.3.6の検量線作成操作において得られる，標準銅溶液を添加しない溶液の吸光度を空試
験の吸光度とする。
5.3.6
検量線の作成 検量線の作成は，次の手順によって行う。
(1) すず[5.3.2(2)]を1.00gずつ数個はかり取り，それぞれをビーカー (200ml) に移し入れる。
(2) 5.3.4.1の(2)及び(3)の手順に従って操作する。
(3) 標準銅溶液A[5.3.2(3)]及び標準銅溶液B[5.3.2(4)]の各種液量（銅として0〜500μg）を段階的に正確に
加える。
(4) 5.3.4.1(4)及び5.3.4.2の手順に従って試料と平行して操作し，得た吸光度と銅量との関係線を作成し，
その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
5.3.7
計算 5.3.4.2及び5.3.5で得た吸光度と，5.3.6で作成した検量線とから銅量を求め，試料中の銅含
有率を次の式によって算出する。
5
H 1141-1993
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(
)
(
)100
/
3
2
1
×
−
−
=
m
A
A
A
m
m
銅％
ここに， A1： 試料溶液中の銅検出量 (g)
A2： 空試験液中の銅検出量 (g)
A3： すず[5.3.2(2)]1.00g中に含まれる銅量 (g)
m： 試料はかり取り量 (g)
5.4
すず分離原子吸光法
5.4.1
要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後，硫酸を加え，硫酸の白煙が発生するまで加熱する。
臭化水素酸を加え，加熱してすずを揮散させた後，蒸発乾固する。塩類を硝酸に溶解した後，溶液を原子
吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し，その吸光度を測定する。
5.4.2
試薬 試薬は，次による。
(1) 硝酸 (1＋2)
(2) 臭化水素酸
(3) 硫酸 (1＋1)
(4) 混酸（塩酸3，硝酸1）
(5) 標準銅溶液A (20μgCu/ml) 5.3.2(3)による。
(6) 標準銅溶液B (2μg/ml) 5.2.2(10)による。
5.4.3
試料はかり取り量 試料はかり取り量は，2.00gとする。
5.4.4
操作
5.4.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
(1) 5.2.4.1の(1)〜(4)の手順に従って操作する。
(2) 室温まで冷却した後，硝酸 (1＋2) 10mlを加え，塩類を溶解する。
(3) 常温まで冷却した後，溶液を25mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
5.4.4.2
吸光度の測定 5.4.4.1(3)で得た溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空
気・アセチレンフレーム中に噴霧し，波長324.8nmにおける吸光度を測定する。
5.4.5
空試験 試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行う。
5.4.6
検量線の作成 検量線の作成は，次の手順によって行う。
(1) 標準銅溶液A[5.4.2(5)]及び標準銅溶液B[5.4.2(6)]の各種液量（銅として0〜100 μml）を段階的に数個
の25mlの全量フラスコに取る。
(2) 硝酸 (1＋2) 10mlを加え，水で標線まで薄める。
(3) 溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し，
波長324.8nmにおける吸光度を試料と並行して測定し，得た吸光度と銅量との関係線を作成し，その
関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
5.4.7
計算 5.4.4及び5.4.5で得た吸光度と，5.4.6で作成した検量線とから銅量を求め，試料中の銅含有
率を次の式によって算出する。
(
)
100
/
2
1
×
−
=
m
A
A
m
m
銅％
ここに， A1： 試料溶液中の銅検出量 (g)
A2： 空試験液中の銅検出量 (g)
m： 試料はかり取り量 (g)
5.5
誘導結合プラズマ発光分光法
6
H 1141-1993
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
5.5.1
要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後，溶液を誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴン
プラズマ中に噴霧し，その発光強度を測定する。
5.5.2
試薬 試薬は，次による。
(1) 混酸（塩酸3，硝酸1）
(2) すず 5.3.2(2)による。
(3) 標準銅溶液A (100μgCu/ml) 5.2.2(10)の原液 (100μgCu/ml) を使用する。
(4) 標準銅溶液B (5μgCu/ml) 標準銅溶液A[(3)]を使用の都度，必要量だけ水で正しく20倍に薄めて標
準銅溶液Bとする。
5.5.3
試料はかり取り量 試料はかり取り量は，1.00gとする。
5.5.4
操作
5.5.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，5.3.4.1による。
5.5.4.2
発光強度の測定 5.5.4.1で得た溶液の一部を，誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズ
マ中に噴霧し，波長324.754nmにおける発光強度を測定する(4)。
注(4) 精度及び正確さを確認してあれば，他の波長を用いて測定してもよい。
また，高次のスペクトル線が使用可能な装置では高次のスペクトル線を用いてもよい。バッ
クグラウンド補正機構が付いている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
5.5.5
空試験 5.5.6の検量線作成操作において得られる，標準銅溶液を添加しない溶液の発光強度を空
試験の発光強度とする。
5.5.6
検量線の作成 検量線の作成は，次の手順によって行う。
(1) すず [5.5.2(2)] を1.00gずつ数個はかり取り，それぞれをビーカー (200ml) に移し入れる。
(2) 5.3.4.1の(2)及び(3)の手順に従って操作する。
(3) 標準銅溶液A [5.5.2(3)] 及び標準銅溶液B [5.5.2(4)] の各種液量（銅として0〜1 000μg）を段階的に正
確に加える。
(4) 5.3.4.1(4)に従って操作した後，溶液の一部を，誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズマ中
に噴霧し，波長324.754nmにおける発光強度を試料と並行して測定し，得た発光強度と銅量との関係
線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
5.5.7
計算 5.5.4.2及び5.5.5で得た発光強度と，5.5.6で作成した検量線とから銅量を求め，試料中の銅
含有率を次の式によって算出する。
(
)
(
)100
/
3
2
1
×
−
−
=
m
A
A
A
m
m
銅％
ここに， A1： 試料溶液中の銅検出量 (g)
A2： 空試験液中の銅検出量 (g)
A3： すず [5.5.2(2)] 1.00g中に含まれる銅量 (g)
m： 試料はかり取り量 (g)
5.6
すず分離誘導結合プラズマ発光分光法
5.6.1
要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後，硫酸を加え，硫酸の白煙が発生するまで加熱する。
臭化水素酸を加え，加熱してすずを揮散させた後，蒸発乾固する。塩類を硝酸に溶解した後，溶液を誘導
結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，その発光強度を測定する。
5.6.2
試薬 試薬は，次による。
(1) 硝酸 (1＋2)
7
H 1141-1993
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(2) 臭化水素酸
(3) 硫酸 (1＋1)
(4) 混酸（塩酸3，硝酸1）
(5) 標準銅溶液A (20μgCu/ml) 5.3.2(3)による。
(6) 標準銅溶液B (2μgCu/ml) 5.2.2(10)による。
5.6.3
試料はかり取り量 試料はかり取り量は，2.00gとする。
5.6.4
操作
5.6.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，5.4.4.1による。
5.6.4.2
発光強度の測定 5.6.4.1で得た溶液の一部を，誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズ
マ中に噴霧し，波長324.754nmにおける発光強度を測定する(4)。
5.6.5
空試験 試料を用いないで試料と同じ操作を試料と平行して行う。
5.6.6
検量線の作成 検量線の作成は，次の手順によって行う。
(1) 標準銅溶液A [5.6.2(5)] 及び標準銅溶液B [5.6.2(6)] の各種液量（銅として0〜200μml）を段階的に正
確に25mlの全量フラスコに取る。
(2) 硝酸 (1＋2) 10mlを加え，水で標線まで薄める。
(3) 溶液の一部を，誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長324.754nmにお
ける発光強度を試料と並行して測定し，得た発光強度と銅量との関係線を作成し，その関係線を原点
を通るように平行移動して検量線とする。
5.6.7
計算 5.6.4.2及び5.6.5で得た発光強度と，5.6.6で作成した検量線とから銅量を求め，試料中の銅
含有率を次の式によって算出する。
(
)
100
/
2
1
×
−
=
m
A
A
m
m
銅％
ここに， A1： 試料溶液中の銅検出量 (g)
A2： 空試験液中の銅検出量 (g)
m： 試料はかり取り量 (g)
6. 鉛定量方法
6.1
定量方法の区分 鉛の定量方法は，次のいずれかによる。
(1) 原子吸光法 この方法は，鉛含有率0.002% (m/m) 以上0.10% (m/m) 以下の試料に適用する。ただし，
鉛含有率が試料中の鉛含有率より低いすず [6.2.2(2)] を入手できない場合には，この方法は適用でき
ない。
(2) すず分離原子吸光法 この方法は，鉛含有率0.000 2% (m/m) 以上0.01% (m/m) 以下の試料に適用する。
(3) 誘導結合プラズマ発光分光法 この方法は，鉛含有率0.001% (m/m) 以上0.10% (m/m) 以下の試料に
適用する。ただし，鉛含有率が試料中の鉛含有率より低いすず [6.4.2(2)] を入手できない場合には，
この方法は適用できない。
(4) すず分離誘導結合プラズマ発光分光法 この方法は，鉛含有率0.000 2% (m/m) 以上0.01% (m/m) 以下
の試料に適用する。
6.2
原子吸光法
6.2.1
要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後，溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレー
ム中に噴霧し，その吸光度を測定する。
8
H 1141-1993
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
6.2.2
試薬 試薬は，次による。
(1) 混酸（塩酸3，硝酸1）
(2) すず［99.99% (m/m) 以上］ 鉛含有率が既知(5)で，かつ，その鉛含有率が試料中の鉛含有率より低い
もの。
(3) 標準鉛溶液A (100μgPb/ml) 鉛［99.9% (m/m) 以上］0.100gを硝酸 (1＋1) 20mlで分解した後，加熱
して蒸発し，シロップ状とする。放冷した後，塩酸 (1＋1) 20mlを加えて塩類を溶解する。常温まで
冷却した後，溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄めて標準鉛溶液
Aとする。
(4) 標準鉛溶液B (20μgPb/ml) 標準鉛溶液A [(3)] を使用の都度，必要量だけ水で正しく5倍に薄めて標
準鉛溶液Bとする。
注(5) 鉛含有率は，6.3のすず分離原子吸光法又は6.5のすず分離誘導結合プラズマ発光分光法によって
求める。
6.2.3
試料はかり取り量 試料はかり取り量は，1.00gとする。
6.2.4
操作
6.2.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，5.3.4.1による。
6.2.4.2
吸光度の測定 6.2.4.1で得た溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空
気・アセチレンフレーム中に噴霧し，波長217.0nmにおける吸光度を測定する。
6.2.5
空試験 6.2.6の検量線作成操作において得られる，標準鉛溶液を添加しない溶液の吸光度を空試
験の吸光度とする。
6.2.6
検量線の作成 検量線の作成は，次の手順によって行う。
(1) すず [6.2.2(2)] を1.00gずつ数個はかり取り，それぞれをビーカー (200ml) に移し入れる。
(2) 5.3.4.1の(2)及び(3)の手順に従って操作する。
(3) 標準鉛溶液A [6.2.2(3)] 及び標準鉛溶液B [6.2.2(4)] の各種液量（鉛として0〜1 000μg）を段階的に正
確に加える。
(4) 5.3.4.1(4)に従って操作した後，溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・
アセチレンフレーム中に噴霧し，波長217.0nmにおける吸光度を試料と並行して測定し，得た吸光度
と鉛量との関係線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
6.2.7
計算 6.2.4.2及び6.2.5で得た吸光度と，6.2.6で作成した検量線とから鉛量を求め，試料中の鉛含
有率を次の式によって算出する。
(
)
(
)100
/
3
2
1
×
−
−
=
m
A
A
A
m
m
鉛％
ここに， A1： 試料溶液中の鉛検出量 (g)
A2： 空試験液中の鉛検出量 (g)
A3： すず [6.2.2(2)] 1.00g中に含まれる鉛量 (g)
m： 試料はかり取り量 (g)
6.3
すず分離原子吸光法
6.3.1
要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後，硫酸を加え，硫酸の白煙が発生するまで加熱する。
臭化水素酸を加え，加熱してすずを揮散させた後，蒸発乾固する。塩類を硝酸に溶解した後，溶液を原子
吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し，その吸光度を測定する。
6.3.2
試薬 試薬は，次による。
9
H 1141-1993
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(1) 硝酸 (1＋2)
(2) 臭化水素酸
(3) 硫酸 (1＋1)
(4) 混酸（塩酸3，硝酸1）
(5) 標準鉛溶液A (20μgPb/ml) 6.2.2(4)による。
(6) 標準鉛溶液B (2μgPb/ml) 6.2.2(3)の標準鉛溶液A (100μgPb/ml) を使用の都度，必要量だけ水で正しく
50倍に薄めて標準鉛溶液Bとする。
6.3.3
試料はかり取り量 試料はかり取り量は，2.00gとする。
6.3.4
操作
6.3.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，5.4.4.1による。
6.3.4.2
吸光度の測定 6.3.4.1で得た溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空
気・アセチレンフレーム中に噴霧し，波長217.0nmにおける吸光度を測定する。
6.3.5
空試験 試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行う。
6.3.6
検量線の作成 検量線の作成は，次の手順によって行う。
(1) 標準鉛溶液A [6.3.2(5)] 及び標準鉛溶液B [6.3.2(6)] の各種液量（鉛として0〜200μml）を段階的に正
確に数個の25mlの全量フラスコに取る。
(2) 硝酸 (1＋2) 10mlを加え，水で標線まで薄める。
(3) 溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し，
波長217.0nmにおける吸光度を試料と並行して測定し，得た吸光度と鉛量との関係線を作成し，その
関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
6.3.7
計算 6.3.4.2及び6.3.5で得た吸光度と，6.3.6で作成した検量線とから鉛量を求め，試料中の鉛含
有率を次の式によって算出する。
(
)
100
/
2
1
×
−
=
m
A
A
m
m
鉛％
ここに， A1： 試料溶液中の鉛検出量 (g)
A2： 空試験液中の鉛検出量 (g)
m： 試料はかり取り量 (g)
6.4
誘導結合プラズマ発光分光法
6.4.1
要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後，溶液を誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴン
プラズマ中に噴霧し，その発光強度を測定する。
6.4.2
試薬 試薬は，次による。
(1) 混酸（塩酸3，硝酸1）
(2) すず 6.2.2(2)による。
(3) 標準鉛溶液A (100μgPb/ml) 6.2.2(3)による。
(4) 標準鉛溶液B (10μgPb/ml) 標準鉛溶液A [(3)] を使用の都度，必要量だけ水で正しく10倍に薄めて
標準鉛溶液Bとする。
6.4.3
試料はかり取り量 試料はかり取り量は，1.00gとする。
6.4.4
操作
6.4.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，5.3.4.1による。
10
H 1141-1993
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
6.4.4.2
発光強度の測定 6.4.4.1で得た溶液の一部を，誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズ
マ中に噴霧し，波長220.353nmにおける発光強度を測定する(4)。
6.4.5
空試験 6.4.6の検量線作成操作において得られる，標準鉛溶液を添加しない溶液の発光強度を空
試験の発光強度とする。
6.4.6
検量線の作成 検量線の作成は，次の手順によって行う。
(1) すず [6.4.2(2)] を1.00gずつ数個はかり取り，それぞれをビーカー (200ml) に移し入れる。
(2) 5.3.4.1の(2)及び(3)の手順に従って操作する。
(3) 標準鉛溶液A [6.4.2(3)] 及び標準鉛溶液B [6.4.2(4)] の各種液量（鉛として0〜1 000μg）を段階的に正
確に加える。
(4) 5.3.4.1(4)に従って操作した後，溶液の一部を，誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズマ中
に噴霧し，波長220.353nmにおける発光強度を試料と並行して測定し，得た発光強度と鉛量との関係
線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
6.4.7
計算 6.4.4.2及び6.4.5で得た発光強度と6.4.6で作成した検量線とから鉛量を求め，試料中の鉛含
有率を次の式によって算出する。
(
)
(
)100
/
3
2
1
×
−
−
=
m
A
A
A
m
m
鉛％
ここに， A1： 試料溶液中の鉛検出量 (g)
A2： 空試験液中の鉛検出量 (g)
A3： すず [6.4.2(2)] 1.00g中に含まれる鉛量 (g)
m: 試料はかり取り量 (g)
6.5
すず分離誘導結合プラズマ発光分光法
6.5.1
要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後，硫酸を加え，硫酸の白煙が発生するまで加熱する。
臭化水素酸を加え，加熱してすずを揮散させた後，蒸発乾固する。塩類を硝酸に溶解した後，溶液を誘導
結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，その発光強度を測定する。
6.5.2
試薬 試薬は，次による。
(1) 硝酸 (1＋2)
(2) 臭化水素酸
(3) 硫酸 (1＋1)
(4) 混酸（塩酸3，硝酸1）
(5) 標準鉛溶液A (20μgPb/ml) 6.2.2(4)による。
(6) 標準鉛溶液B (2μgPb/ml) 6.3.2(6)による。
6.5.3
試料はかり取り量 試料はかり取り量は，2.00gとする。
6.5.4
操作
6.5.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，5.4.4.1による。
6.5.4.2
発光強度の測定 6.5.4.1で得た溶液の一部を，誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズ
マ中に噴霧し，波長220.353nmにおける発光強度を測定する(4)。
6.5.5
空試験 試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行う。
6.5.6
検量線の作成 検量線の作成は，次の手順によって行う。
(1) 標準鉛溶液A [6.5.2(5)] 及び標準鉛溶液B [6.5.2(6)] の各種液量（鉛として0〜200μml）を段階的に正
確に数個の25mlの全量フラスコに取る。
11
H 1141-1993
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(2) 硝酸 (1＋2) 10mlを加え，水で標線まで薄める。
(3) 溶液の一部を，誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長220.353nmにお
ける発光強度を試料と並行して測定し，得た発光強度と鉛量との関係線を作成し，その関係線を原点
を通るように平行移動して検量線とする。
6.5.7
計算 6.5.4.2及び6.5.5で得た発光強度と，6.5.6で作成した検量線とから鉛量を求め，試料中の鉛
含有率を次の式によって算出する。
(
)
100
/
2
1
×
−
=
m
A
A
m
m
鉛％
ここに， A1： 試料溶液中の鉛検出量 (g)
A2： 空試験液中の鉛検出量 (g)
m： 試料はかり取り量 (g)
7. 鉄定量方法
7.1
定量方法の区分 鉄の定量方法は，次のいずれかによる。
(1) すず分離1，10‐フェナントロリン・チオシアン酸抽出吸光光度法 この方法は，鉄含有率0.000 2%
(m/m) 以上0.001% (m/m) 以下の試料に適用する。ただし，鉄含有率0.005% (m/m) 以上の試料には適
用できない。
(2) 原子吸光法 この方法は，鉄含有率0.001% (m/m) 以上0.05% (m/m) 以下の試料に適用する。ただし，
鉄含有率が試料中の鉄含有率より低いすず [7.3.2(2)] を入手できない場合には，この方法は適用でき
ない。
(3) すず分離原子吸光法 この方法は，鉄含有率0.000 3% (m/m) 以上0.005% (m/m) 以下の試料に適用す
る。
(4) 誘導結合プラズマ発光分光法 この方法は，鉄含有率0.000 5% (m/m) 以上0.10% (m/m) 以下の試料に
適用する。ただし，鉄含有率が試料中の鉄含有率より低いすず [7.5.2(2)] を入手できない場合には，
この方法は適用できない。
(5) すず分離誘導結合プラズマ発光分光法 この方法は，鉄含有率0.000 2% (m/m) 以上0.1% (m/m) 以下
の試料に適用する。
7.2
すず分離1，10‐フェナントロリン・チオシアン酸抽出吸光光度法
7.2.1
要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後，硫酸を加え，硫酸の白煙が発生するまで加熱する。
臭化水素酸を加え，加熱してすずを揮散させた後，蒸発乾固する。塩類を塩酸に溶解した後，1，10‐フェ
ナントロリン及びチオシアン酸カリウムを加え，生成した1，10‐フェナントロリン・チオシアン酸鉄 (II)
錯体を4‐メチル‐2‐ペンタノンに抽出し，光度計を用いて有機相の吸光度を測定する。
7.2.2
試薬 試薬は，次による。
(1) 塩酸 (1＋120)
(2) 臭化水素酸
(3) 硫酸 (1＋1)
(4) 混酸（塩酸3，硝酸1）
(5) チオシアン酸カリウム溶液 (100g/ml)
(6) 1，10‐フェナントロリン溶液 (2g/ml) 塩化1，10‐フェナントロリン一水和物1.2gを水500mlに
溶解する。
12
H 1141-1993
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(7) 4‐メチル‐2‐ペンタノン
(8) 標準鉄溶液 (2μgFe/ml) 鉄［99.9% (m/m) 以上］0.100gを硝酸 (1＋1) 20mlで分解した後，加熱して
蒸発し，シロップ状とする。放冷した後，溶液を塩酸 (1＋1) 20mlを加えて塩類を溶解する。常温ま
で冷却した後，溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄めて，原液
(100μgFe/ml) とする。この原液を使用の都度，必要量だけ塩酸 (1＋120) で正しく50倍に薄めて標準
鉄溶液とする。
7.2.3
試料はかり取り量 試料はかり取り量は，2.00gとする。
7.2.4
操作
7.2.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
(1) 5.2.4.1の(1)〜(4)の手順に従って操作する。
(2) 室温まで冷却した後，塩酸 (1＋120) 10mlを加えて塩類を溶解する。
7.2.4.2
鉄の抽出 鉄の抽出は，次の手順によって行う。
(1) 7.2.4.1(2)で得た溶液を水を用いて，分液漏斗 (100ml) に移し入れる。
(2) 1，10‐フェナントロリン溶液 [7.2.2(6)] 1ml及びチオシアン酸カリウム溶液1mlを加えた後，水で液
量を約50mlとする。
(3) 4‐メチル‐2‐ペンタノン10.0mlを加え，約2分間激しく振り混ぜる。静置して2相に分離した後，
水相を捨てる。
7.2.4.3
吸光度の測定 7.2.4.2(3)で得た有機相の一部を，乾いたろ紙を用いてろ過し，光度計の吸収セル
(10mm) に取り，4‐メチル‐2‐ペンタノンを対照液とし，波長525nm付近の吸光度を測定する。
7.2.5
空試験 試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行う。
7.2.6
検量線の作成 標準鉄溶液 [7.2.2(8)] 0〜10.0ml（鉄として0〜20μg）を段階的に数個の分液漏斗
(100ml) に取った後，塩酸 (1＋120) をそれぞれの溶液中の塩酸 (1＋120) の量が10mlになるように加え
る(6)。以下，7.2.4.2(2)〜7.2.4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い，得た吸光度と鉄量
との関係線を作成して，その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
注(6) 例えば標準鉄溶液 [7.2.2(8)] を0，4.0及び8.0ml取った場合には，塩酸 (1＋120) をそれぞれ10，
6及び2ml加えればよい。
7.2.7
計算 7.2.4.3及び7.2.5で得た吸光度と7.2.6で作成した検量線とから鉄量を求め，試料中の鉄含有
率を次の式によって算出する。
(
)
100
/
2
1
×
−
=
m
A
A
m
m
鉄％
ここに， A1： 試料溶液中の鉄検出量 (g)
A2： 空試験液中の鉄検出量 (g)
m： 試料はかり取り量 (g)
7.3
原子吸光法
7.3.1
要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後，溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレー
ム中に噴霧し，その吸光度を測定する。
7.3.2
試薬 試薬は，次による。
(1) 混酸（塩酸3，硝酸1）
(2) すず［99.99% (m/m) 以上］ 鉄含有率が既知(7)で，かつ，その鉄含有率が試料中の鉄含有率より低い
もの。
13
H 1141-1993
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(3) 標準鉄溶液A (20μgFe/ml) 7.2.2(8)の原液 (100μgFe/ml) を使用の都度，必要量だけ水で正しく5倍に
薄めて標準鉄溶液Aとする。
(4) 標準鉄溶液B (10μgFe/ml) 7.2.2(8)の原液 (100μgFe/ml) を使用の都度，必要量だけ水で正しく10倍に
薄めて標準鉄溶液Bとする。
注(7) 鉄含有率は，7.4のすず分離原子吸光法又は7.6のすず分離誘導結合プラズマ発光分光法によって
求める。
7.3.3
試料はかり取り量 試料はかり取り量は，1.00gとする。
7.3.4
操作
7.3.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，5.3.4.1による。
7.3.4.2
吸光度の測定 7.3.4.1で得た溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空
気・アセチレンフレーム中に噴霧し，波長248.3nmにおける吸光度を測定する。
7.3.5
空試験 7.3.6の検量線作成操作において得られる，標準鉄溶液を添加しない溶液の吸光度を空試
験の吸光度とする。
7.3.6
検量線の作成 検量線の作成は，次の手順によって行う。
(1) すず [7.3.2(2)] を1.00gずつ数個はかり取り，それぞれをビーカー (200ml) に移し入れる。
(2) 5.3.4.1の(2)及び(3)の手順に従って操作する。
(3) 標準鉄溶液A [7.3.2(3)] 及び標準鉄溶液B [7.3.2(4)] の各種液量（鉄として0〜500μg）を段階的に正確
に加える。
(4) 5.3.4.1(4)に従って操作した後，溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・
アセチレンフレーム中に噴霧し，波長248.3nmにおける吸光度を試料と並行して測定し，得た吸光度
と鉄量との関係線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
7.3.7
計算 7.3.4.2及び7.3.5で得た吸光度と，7.3.6で作成した検量線とから鉄量を求め，試料中の鉄含
有率を次の式によって算出する。
(
)
(
)100
/
3
2
1
×
−
−
=
m
A
A
A
m
m
鉄％
ここに， A1： 試料溶液中の鉄検出量 (g)
A2： 空試験液中の鉄検出量 (g)
A3： すず [7.3.2(2)] 1.00g中に含まれる鉄量 (g)
m： 試料はかり取り量 (g)
7.4
すず分離原子吸光法
7.4.1
要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後，硫酸を加え，硫酸の白煙が発生するまで加熱する。
臭化水素酸を加え，加熱してすずを揮散させた後，蒸発乾固する。塩類を硝酸に溶解した後，溶液を原子
吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し，その吸光度を測定する。
7.4.2
試薬 試薬は，次による。
(1) 硝酸 (1＋2)
(2) 臭化水素酸
(3) 硫酸 (1＋1)
(4) 混酸（塩酸3，硝酸1）
(5) 標準鉄溶液A (20μgFe/ml) 7.3.2(3)による。
(6) 標準鉄溶液B (2μgFe/ml) 7.2.2(8)による。
14
H 1141-1993
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
7.4.3
試料はかり取り量 試料はかり取り量は，2.00gとする。
7.4.4
操作
7.4.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，5.4.4.1による。
7.4.4.2
吸光度の測定 7.4.4.1で得た溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空
気・アセチレンフレーム中に噴霧し，波長248.3nmにおける吸光度を測定する。
7.4.5
空試験 試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行う。
7.4.6
検量線の作成 検量線の作成は，次の手順によって行う。
(1) 標準鉄溶液A [7.4.2(5)] 及び標準鉄溶液B [7.4.2(6)] の各種液量（鉄として0〜100μml）を段階的に正
確に数個の25mlの全量フラスコに取る。
(2) 硝酸 (1＋2) 10mlを加え，水で標線まで薄める。
(3) 溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し，
波長248.3nmにおける吸光度を試料と並行して測定し，得た吸光度と鉄量との関係線を作成し，その
関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
7.4.7
計算 7.4.4.2及び7.4.5で得た吸光度と，7.4.6で作成した検量線とから鉄量を求め，試料中の鉄含
有率を次の式によって算出する。
(
)
100
/
2
1
×
−
=
m
A
A
m
m
鉄％
ここに， A1： 試料溶液中の鉄検出量 (g)
A2： 空試験液中の鉄検出量 (g)
m： 試料はかり取り量 (g)
7.5
誘導結合プラズマ発光分光法
7.5.1
要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後，溶液を誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴン
プラズマ中に噴霧し，その発光強度を測定する。
7.5.2
試薬 試薬は，次による。
(1) 混酸（塩酸3，硝酸1）
(2) すず 7.3.2(2)による。
(3) 標準鉄溶液A (100μgFe/ml) 7.2.2(8)の原液 (100μgFe/ml) を使用する。
(4) 標準鉄溶液B (10μgFe/ml) 標準鉄溶液A [(3)] を使用の都度，必要量だけ水で正しく10倍に薄めて標
準鉄溶液Bとする。
7.5.3
試料はかり取り量 試料はかり取り量は，1.00gとする。
7.5.4
操作
7.5.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，5.3.4.1による。
7.5.4.2
発光強度の測定 7.5.4.1で得た溶液の一部を，誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズ
マ中に噴霧し，波長238.204nmにおける発光強度を測定する(4)。
7.5.5
空試験 7.5.6の検量線作成操作において得られる，標準鉄溶液を添加しない溶液の発光強度を空
試験の発光強度とする。
7.5.6
検量線の作成検 検量線の作成は，次の手順によって行う。
(1) すず [7.5.2(2)] を1.00gずつ数個はかり取り，それぞれをビーカー (200ml) に移し入れる。
(2) 5.3.4.1の(2)及び(3)の手順に従って操作する。
(3) 標準鉄溶液A [7.5.2(3)] 及び標準鉄溶液B [7.5.2(4)] の各種液量（鉄として0〜1 000μg）を段階的に正
15
H 1141-1993
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
確に加える。
(4) 5.3.4.1(4)に従って操作した後，溶液の一部を，誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズマ中
に噴霧し，波長238.204nmにおける発光強度を試料と並行して測定し，得た発光強度と鉄量との関係
線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
7.5.7
計算 7.5.4.2及び7.5.5で得た発光強度と，7.5.6で作成した検量線とから鉄量を求め，試料中の鉄
含有率を次の式によって算出する。
(
)
(
)100
/
3
2
1
×
−
−
=
m
A
A
A
m
m
鉄％
ここに， A1： 試料溶液中の鉄検出量 (g)
A2： 空試験液中の鉄検出量 (g)
A3： すず [7.5.2(2)] 1.00g中に含まれる鉄量 (g)
m： 試料はかり取り量 (g)
7.6
すず分離誘導結合プラズマ発光分光法
7.6.1
要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後，硫酸を加え，硫酸の白煙が発生するまで加熱する。
臭化水素酸を加え，加熱してすずを揮散させた後，蒸発乾固する。塩類を硝酸に溶解した後，溶液を誘導
結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，その発光強度を測定する。
7.6.2
試薬 試薬は，次による。
(1) 硝酸 (1＋2)
(2) 臭化
(3) 硫酸 (1＋1)
(4) 混酸（塩酸3，硝酸1）
(5) 標準鉄溶液A (20μgFe/ml) 7.3.2(3)による。
(6) 標準鉄溶液B (2μgFe/ml) 7.2.2.(8)による。
7.6.3
試料はかり取り量 試料はかり取り量は，2.00gとする。
7.6.4
操作
7.6.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，5.4.4.1による。
7.6.4.2
発光強度の測定 7.6.4.1で得た溶液の一部を，誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズ
マ中に噴霧し，波長238.204nmにおける発光強度を測定する(4)。
7.6.5
空試験 試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行う。
7.6.6
検量線の作成 検量線の作成は，次の手順によって行う。
(1) 標準鉄溶液A [7.6.2(5)] 及び標準鉄溶液B [7.6.2(6)] の各種液量（鉄として0〜200μml）を段階的に正
確に数個の25mlの全量フラスコに取る。
(2) 硝酸 (1＋U) 10mlを加え，水で標線まで薄める。
(3) 溶液の一部を，誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長238.204nmにお
ける発光強度を試料と並行して測定し，得た発光強度と鉄量との関係線を作成し，その関係線を原点
を通るように平行移動して検量線とする。
7.6.7
計算 7.6.4.2及び7.6.5で得た発光強度と，7.6.6で作成した検量線とから鉄量を求め，試料中の鉄
含有率を次の式によって算出する。
(
)
100
/
2
1
×
−
=
m
A
A
m
m
鉄％
ここに，
A1： 試料溶液中の鉄検出量 (g)
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H 1141-1993
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
A2： 空試験液中の鉄検出量 (g)
m： 試料はかり取り量 (g)
8. ひ素定量方法
8.1
定量方法の区分 ひ素の定量方法は，次のいずれかによる。
(1) フレームレス原子吸光法 この方法は，ひ素含有率0.000 3% (m/m) 以上0.01% (m/m) 以下の試料に適
用する。ただし，高純度すず [8.2.2(2)] を入手できない場合には，この方法は適用できない。
(2) 誘導結合プラズマ発光分光法 この方法は，ひ素含有率0.002% (m/m) 以上0.1% (m/m) 以下の試料に
適用する。ただし，ひ素含有率が試料中のひ素含有率より低いすず [8.3.2(2)] を入手できない場合に
は，この方法は適用できない。
8.2
フレームレス原子吸光法
8.2.1
要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後，溶液を原子吸光光度計の電気加熱炉中に注入して
加熱し，その吸光度を測定する。
8.2.2
試薬 試薬は，次による。
(1) 混酸（塩酸3，硝酸1）
(2) すず 高純度すず［99.999% (m/m) 以上］で8.2.7(1)で得られるA2のひ素検出量が0.000 000 3g (0.3μg)
以下のものを用いる。
(3) 標準ひ素溶液 (1μgAs/ml) 三酸化二ひ素 (JIS K 8005) 0.132gを水酸化ナトリウム溶液 (40g/ml) 2ml
に溶解し，水で約200mlに薄め，フェノールフタレイン溶液 (JIS K 8001) を指示薬として1，2滴加
え，硫酸 (1＋10) で微酸性とした後，溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標
線まで薄めて原液 (100μgAs/ml) とする。この原液を使用の都度，必要量だけ水で正しく100倍に薄
めて標準ひ素溶液とする。
8.2.3
試料はかり取り量 試料はかり取り量は，1.00gとする。
8.2.4
操作
8.2.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
(1) 5.3.4.1の(1)〜(4)の手順に従って操作する(8)。
(2) 溶液10.0mlを100mlの全量フラスコに分取し，水で標線まで薄める。
注(8) 試料中のひ素含有率が0.001 0% (m/m) 以下の場合には，次の(2)の操作は行わない。
8.2.4.2
吸光度の測定 8.2.4.1の(1)又は(2)で得た溶液の定量(9)を原子吸光光度計の電気加熱炉の中に注
入して加熱し，波長193.7nmにおける，吸光度を測定する。
注(9) 一般的には10又は20μlを注入するが，各装置の感度に合わせて注入量を決める。
8.2.5
空試験 空試験は，次のいずれかによる。
(1) 8.2.4.1で分取をしない場合 8.2.6(1)の検量線作成操作において得られる，標準ひ素溶液を添加しない
溶液の吸光度を空試験の吸光度とする。
(2) 8.2.4.1で分取をする場合 8.2.6(2)の検量線作成操作において得られる，標準ひ素溶液を添加しない溶
液の吸光度を空試験の吸光度とする。
8.2.6
検量線の作成 検量線の作成は，次のいずれかによる。
(1) 8.2.4.1で分取をしない場合
(a) すず [8.2.2(2)] を1.00gずつ数個はかり取り，それぞれをビーカー (200ml) に移し入れる。
(b) 5.3.4.1の(2)及び(3)の手順に従って操作する。
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H 1141-1993
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(c) 標準ひ素溶液 [8.2.2(3)] 0〜10.0ml（ひ素として0〜10μg）を段階的に加え，溶液を100mlの全量フ
ラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
(d) 溶液の一定量(10)を，原子吸光光度計の電気加熱炉の中に注入して加熱し，波長193.7nmにおける吸
光度を試料と並行して測定し，得た吸光度とひ素量との関係線を作成し，その関係線を原点を通る
ように平行移動して検量線とする。
注(10) 8.2.4.2で電気加熱炉に注入した量と同量とする。
(2) 8.2.4.1で分取をする場合
(a) すず [8.2.2(2)] 1.00gをはかり取り，ビーカー (200ml) に移し入れる。
(b) 5.3.4.1の(2)〜(4)の手順に従って操作する。
(c) 溶液を10.0mlずつ数個の100mlの全量フラスコに取り，標準ひ素溶液 [8.2.2(3)] 0〜10.0ml（ひ素と
して0〜10μg）を段階的に加え，水で標線まで薄める。
(d) 溶液の一定量(10)を，原子吸光光度計の電気加熱炉の中に注入して加熱し，波長193.7nmにおける吸
光度を試料と並行して測定し，得た吸光度とひ素量との関係線を作成し，その関係線を原点を通る
ように平行移動して検量線とする。
8.2.7
計算 計算は，次のいずれかによる。
(1) 8.2.4.1で分取をしない場合 8.2.4.2及び8.2.5(1)で得た吸光度と8.2.6(1)で作成した検量線とからひ素
量を求め，試料中のひ素含有率を次の式によって算出する。
(
)
100
/
2
1
×
−
=
m
A
A
m
m
ひ素％
ここに， A1： 試料溶液中のひ素検出量 (g)
A2： 空試験液中のひ素検出量 (g)
m： 試料はかり取り量 (g)
(2) 8.2.4.1で分取をした場合 8.2.4.2及び8.2.5(2)で得た吸光度と8.2.6(2)で作成した検量線とからひ素量
を求め，試料中のひ素含有率を次の式によって算出する。
(
)
100
10
1
/
%
4
3
×
×
−
=
m
A
A
m
m
ひ素
ここに， A3： 分取した試料溶液中のひ素検出量 (g)
A4： 分取した空試験液中のひ素検出量 (g)
m： 試料はかり取り量 (g)
8.3
誘導結合プラズマ発光分光法
8.3.1
要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後，溶液を誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴン
プラズマ中に噴霧し，その発光強度を測定する。
8.3.2
試薬 試薬は，次による。
(1) 混酸（塩酸3，硝酸1）
(2) すず［99.99% (m/m) 以上］ ひ素含有率が既知(11)で，かつ，そのひ素含有率が試料中のひ素含有率
より低いもの。
(3) 標準ひ素溶液A (100μgAs/ml) 8.2.2(3)の原液 (100μgAs/ml) を標準ひ素溶液Aとする。
(4) 標準ひ素溶液B (20μgAs/ml) 標準ひ素溶液A [(3)] を使用の都度，必要量だけ水で正しく5倍に薄め
て標準ひ素溶液Bとする。
注(11) ひ素含有率は，8.2のフレームレス原子吸光法によって求める。
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8.3.3
試料はかり取り量 試料はかり取り量は，1.00gとする。
8.3.4
操作
8.3.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，5.3.4.1による。
8.3.4.2
発光強度の測定 8.3.4.1で得た溶液の一部を，誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズ
マ中に噴霧し，波長228.812nmにおける発光強度を測定する(4)。
8.3.5
空試験 8.3.6の検量線作成操作において得られる，標準ひ素溶液を添加しない溶液の発光強度を
空試験の発光強度とする。
8.3.6
検量線の作成 検量線の作成は，次の手順によって行う。
(1) すず [8.3.2(2)] を1.00gずつ数個はかり取り，それぞれをビーカー (200ml) に移し入れる。
(2) 5.3.4.1の(2)及び(3)の手順に従って操作する。
(3) 標準ひ素溶液A [8.3.2(3)] 及び標準ひ素溶液B [8.3.2(4)] の各種液量（ひ素として0〜1 000μg）を段階
的に正確に加える。
(4) 5.3.4.1(4)に従って操作した後，溶液の一部を，誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズマ中
に噴霧し，波長228.812nmにおける発光強度を試料と並行して測定し，得た発光強度とひ素量との関
係線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
8.3.7
計算 8.3.4.2及び8.3.5で得た発光強度と，8.3.6で作成した検量線とからひ素量を求め，試料中の
ひ素含有率を次の式によって算出する。
(
)
(
)100
/
3
2
1
×
−
−
=
m
A
A
A
m
m
ひ素％
ここに， A1： 試料溶液中のひ素検出量 (g)
A2： 空試験液中のひ素検出量 (g)
A3： すず [8.3.2(2)] 1.00g中に含まれるひ素量 (g)
m： 試料はかり取り量 (g)
9. アンチモン定量方法
9.1
定量方法の区分 アンチモン定量方法は，次のいずれかによる。
(1) フレームレス原子吸光法 この方法は，アンチモン含有率0.000 3% (m/m) 以上0.01% (m/m) 以下の試
料に適用する。ただし，高純度すず [9.2.2(2)] を入手できない場合には，この方法は適用できない。
(2) 誘導結合プラズマ発光分光法 この方法は，アンチモン含有率0.001% (m/m) 以上0.1% (m/m) 以下の
試料に適用する。ただし，アンチモン含有率が試料中のアンチモン含有率より低いすず [9.3.2 (2)] を
入手できない場合には，この方法は適用できない。
9.2
フレームレス原子吸光法
9.2.1
要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後，溶液を原子吸光光度計の電気加熱炉中に注入して
加熱し，その吸光度を測定する。
9.2.2
試薬 試薬は，次による。
(1) 混酸（塩酸3，硝酸1）
(2) すず 高純度すず［99.999% (m/m) 以上］ 9.2.7(1)で得られるA2のアンチモン検出量が0.000 000
3g(0.3μg)以下のものを用いる。
(3) 標準アンチモン溶液 (1μgSb/ml) アンチモン［99.9% (m/m) 以上］1.00gを硫酸25mlで分解し，常
温まで冷却した後，溶液を1 000mlの全量フラスコに硫酸 (1＋6) を用いて移し入れ，硫酸 (1＋6) で
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H 1141-1993
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標線まで薄めて原液 (1 000μgSb/ml) とする。この原液1.0mlを使用の都度，酒石酸溶液 (100g/l) 100ml
を加えた1 000mlの全量フラスコに取り，水で標線まで薄めて標準アンチモン溶液とする。
9.2.3
試料はかり取り量 試料はかり取り量は，1.00gとする。
9.2.4
操作
9.2.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
(1) 5.3.4.1の(1)〜(4)の手順に従って操作する(12)。
(2) 溶液10.0mlを100mlの全量フラスコに分取し，水で標線まで薄める。
注(12) 試料中のアンチモン含有率が0.001 0% (m/m) 以下の場合には，次の(2)の操作は行わない。
9.2.4.2
吸光度の測定 9.2.4.1の(1)又は(2)で得た溶液の一定量(9)を原子吸光光度計の電気加熱炉の中に
注入して加熱し，波長217.6nmにおける，吸光度を測定する。
9.2.5
空試験 空試験は，次のいずれかによる。
(1) 9.2.4.1で分取をしない場合 9.2.6(1)の検量線作成操作において得られる，標準アンチモン溶液を添加
しない溶液の吸光度を空試験の吸光度とする。
(2) 9.2.4.1で分取をする場合 9.2.6(2)の検量線作成操作において得られる，標準アンチモン溶液を添加し
ない溶液の吸光度を空試験の吸光度とする。
9.2.6
検量線の作成 検量線の作成は，次のいずれかによる。
(1) 9.2.4.1で分取をしない場合
(a) すず [9.2.2(2)] を1.00gずつ数個はかり取り，それぞれをビーカー (200ml) に移し入れる。
(b) 5.3.4.1の(2)及び(3)の手順に従って操作する。
(c) 標準アンチモン溶液 [9.2.2(3)] 0〜10.0ml（アンチモンとして0〜10μg）を段階的に加え，溶液を100ml
の全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
(d) 溶液の一定量(13)を，原子吸光光度計の電気加熱炉の中に注入して加熱し，波長217.6nmにおける吸
光度を試料と並行して測定し，得た吸光度とアンチモン量との関係線を作成し，その関係線を原点
を通るように平行移動して検量線とする。
注(13) 9.2.4.2で電気加熱炉に注入した量と同量とする。
(2) 9.2.4.1で分取をする場合
(a) すず [9.2.2(2)] 1.00gをはかり取り，ビーカー (200ml) に移し入れる。
(b) 5.3.4.1の(2)及び(3)の手順に従って操作する。
(c) 溶液を10.0mlずつ数個の100mlの全量フラスコに取り，標準アンチモン溶液 [9.2.2(3)] 0〜10.0ml
（アンチモンとして0〜10μg）を段階的に加え，水で標線まで薄める。
(d) 溶液の一定量(13)を，原子吸光光度計の電気加熱炉の中に注入して加熱し，波長217.6nmにおける吸
光度を試料と並行して測定し，得た吸光度とアンチモン量との関係線を作成し，その関係線を原点
を通るように平行移動して検量線とする。
9.2.7
計算 計算は，次のいずれかによる。
(1) 9.2.4.1で分取をしない場合 9.2.4.2及び9.2.5(1)で得た吸光度と9.2.6(1)で作成した検量線とからアン
チモン量を求め，試料中のアンチモン含有率を次の式によって算出する。
(
)
100
/
2
1
×
−
=
m
A
A
m
m
アンチモン％
ここに， A1： 試料溶液中のアンチモン検出量 (g)
A2： 空試験液中のアンチモン検出量 (g)
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H 1141-1993
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
m： 試料はかり取り量 (g)
(2) 9.2.4.1で分取をした場合 9.2.4.2及び9.2.5(2)で得た吸光度と9.2.6(2)で作成した検量線とからアンチ
モン量を求め，試料中のアンチモン含有率を次の式によって算出する。
(
)
100
10
1
/
%
4
3
×
×
−
=
m
A
A
m
m
アンチモン
ここに， A3： 分取した試料溶液中のアンチモン検出量 (g)
A4： 分取した空試験液中のアンチモン検出量 (g)
m： 試料はかり取り量 (g)
9.3
誘導結合プラズマ発光分光法
9.3.1
要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後，溶液を誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴン
プラズマ中に噴霧し，その発光強度を測定する。
9.3.2
試薬 試薬は，次による。
(1) 混酸（塩酸3，硝酸1）
(2) すず［99.99% (m/m) 以上］ アンチモン含有率が既知(14)で，かつ，そのアンチモン含有率が試料中
のアンチモン含有率より低いもの。
(3) 標準アンチモン溶液A (100μgSb/ml) 9.2.2(3)の原液 (1 000μg/ml) 10.0mlを使用の都度，酒石酸溶液
(100g/ml) 10mlを加えた100mlの全量フラスコに取り，水で標線まで薄めて標準アンチモン溶液Aと
する。
(4) 標準アンチモン溶液B (10μgSb/ml) 標準アンチモン溶液A [(3)] 10.0mlを使用の都度，酒石酸溶液
(100g/ml) 10mlを加えた100mlの全量フラスコに取り，水で標線まで薄めて標準アンチモン溶液Bと
する。
注(14) アンチモン含有率は，9.2のフレームレス原子吸光法によって求める。
9.3.3
試料はかり取り量 試料はかり取り量は，1.00gとする。
9.3.4
操作
9.3.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，5.3.4.1による。
9.3.4.2
発光強度の測定 9.3.4.1で得た溶液の一部を，誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズ
マ中に噴霧し，波長217.581nmにおける発光強度を測定する(4)。
9.3.5
空試験 9.3.6の検量線作成操作において得られる，標準アンチモン溶液を添加しない溶液の発光
強度を空試験の発光強度とする。
9.3.6
検量線の作成 検量線の作成は，次の手順によって行う。
(1) すず [9.3.2(2)] を1.00gずつ数個はかり取り，それぞれをビーカー (200ml) に移し入れる。
(2) 5.3.4.1の(2)及び(3)の手順に従って操作する。
(3) 標準アンチモン溶液A [9.3.2(3)] 及び標準アンチモン溶液B [9.3.2(4)] の各種液量（アンチモンとして
0〜1 000μg）を段階的に正確に加える。
(4) 5.3.4.1(4)に従って操作した後，溶液の一部を，誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズマ中
に噴霧し，波長217.581nmにおける発光強度を試料と並行して測定し，得た発光強度とアンチモン量
との関係線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
9.3.7
計算 9.3.4.2及び9.3.5で得た発光強度と，9.3.6で作成した検量線とからアンチモン量を求め，試
料中のアンチモン含有率を次の式によって算出する。
21
H 1141-1993
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(
)
(
)100
/
3
2
1
×
−
−
=
m
A
A
A
m
m
アンチモン％
ここに， A1： 試料溶液中のアンチモン検出量 (g)
A2： 空試験液中のアンチモン検出量 (g)
A3： [9.3.2(2)] すず1.00g中に含まれるアンチモン検出量 (g)
m： 試料はかり取り量 (g)
22
H 1141-1993
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
JIS H 1141原案作成委員会 構成表
氏名
所属
（委員長）
大河内 春 乃
料学技術庁金属材料技術研究所
高 原 弘 栄
資源エネルギー庁
池 田 要
工業技術院標準部
渡 木 弘 行
造幣局東京支局
藤 貫 正
社団法人日本分析化学会
中 島 敏 弘
日本錫センター
岩 田 英 夫
日本鋼管株式会社
鈴 木 寿 夫
松村金属工業株式会社
菅 原 弘
SGSファーイースト・リミテッド
束 原 巌
古河電気工業株式会社
大 野 茂
東邦亜鉛株式会社
野 村 紘 一
三菱マテリアル株式会社
中 村 靖
日本鉱業株式会社
市 川 五 朗
住友金属鉱山株式会社
稲 垣 勝 彦
三井金属鉱業株式会社
芹 田 吉 実
同和鉱業株式会社
佐 山 恭 正
三菱マテリアル株式会社
（関係者）
久保田 剛 包
住友金属鉱山株式会社
瀬 川 亨
同和鉱業株式会社
永 岡 信
三井金属鉱業株式会社
村 井 幸 男
日本鉱業株式会社
（事務局）
渡 部 武 雄
日本鉱業協会
文責 佐山恭正