H 1111：2014
（1）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 一般事項························································································································· 2
4 分析用試料の採り方，取扱い方及びはかり方 ········································································· 2
4.1 試料の採り方 ················································································································ 2
4.2 試料の取扱い方 ············································································································· 2
4.3 試料のはかり方 ············································································································· 2
5 分析値のまとめ方 ············································································································· 2
5.1 分析回数 ······················································································································ 2
5.2 分析値の表示 ················································································································ 2
6 鉛定量方法 ······················································································································ 2
6.1 定量方法の区分 ············································································································· 2
6.2 原子吸光分析法 ············································································································· 3
6.3 ICP発光分光分析法········································································································ 5
6.4 水酸化鉄共沈分離原子吸光分析法······················································································ 8
6.5 水酸化鉄共沈分離ICP発光分光分析法 ··············································································· 9
7 鉄定量方法 ····················································································································· 11
7.1 定量方法の区分 ············································································································ 11
7.2 1,10-フェナントロリン吸光光度法 ···················································································· 11
7.3 スルホサリチル酸吸光光度法 ·························································································· 13
7.4 原子吸光分析法 ············································································································ 14
7.5 ICP発光分光分析法······································································································· 16
8 カドミウム定量方法 ········································································································· 18
8.1 定量方法の区分 ············································································································ 18
8.2 原子吸光分析法 ············································································································ 18
8.3 ICP発光分光分析法······································································································· 20
9 すず定量方法 ·················································································································· 23
9.1 定量方法の区分 ············································································································ 23
9.2 ケルセチン抽出吸光光度法 ····························································································· 23
9.3 ICP発光分光分析法······································································································· 25
9.4 水酸化鉄共沈分離ICP発光分光分析法 ·············································································· 27
10 銅定量方法 ··················································································································· 28
10.1 定量方法 ···················································································································· 28
10.2 ICP発光分光分析法 ····································································································· 28
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ページ
11 アルミニウム定量方法 ···································································································· 31
11.1 定量方法 ···················································································································· 31
11.2 ICP発光分光分析法 ····································································································· 31
附属書JA（参考）JISと対応国際規格との対比表 ······································································ 34
H 1111：2014
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まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，日本鉱業協会（JMIA）
及び一般財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出
があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって，JIS H 1111:1989は改正され，また，JIS H 1108:1989，JIS H 1109:1989及びJIS H 1110:1989
は廃止され，この規格に置き換えられた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
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日本工業規格 JIS
H 1111：2014
亜鉛地金分析方法
Methods for chemical analysis of zinc metal
序文
この規格は，1975年に第1版として発行されたISO 714及び2005年に第1版として発行されたISO
3815-2を基に，技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。
なお，この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は，対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて，附属書JAに示す。
1
適用範囲
この規格は，JIS H 2107（亜鉛地金）に規定された鉛，鉄，カドミウム，すず，銅及びアルミニウムの
定量について規定する。
警告 この規格に基づいて試験を行う者は，通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。
この規格は，その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。
この規格の利用者は，各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければ
ならない。
注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を，次に示す。
ISO 714:1975，Zinc−Determination of iron content−Photometric method
ISO 3815-2:2005，Zinc and zinc alloys−Part 2: Analysis by inductively coupled plasma optical
emission spectrometry（全体評価：MOD）
なお，対応の程度を表す記号“MOD”は，ISO/IEC Guide 21-1に基づき，“修正している”
ことを示す。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS H 0301 非鉄金属地金のサンプリング，試料調製及び分析検査通則
JIS H 2107 亜鉛地金
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0116 発光分光分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS Z 8401 数値の丸め方
2
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3
一般事項
分析に共通な一般事項は，JIS K 0050，JIS K 0115，JIS K 0116及びJIS K 0121による。
4
分析用試料の採り方，取扱い方及びはかり方
4.1
試料の採り方
試料の採り方は，次による。
a) 試料の採り方は，通常，JIS H 0301による。ただし，きりによって削り取った試料は，布などで刃の
表面を拭き取り清浄としたはさみなどを用いて約5 mm以下に切断する。
b) 試料の採り方が，上記の規定によることができない場合には，受渡当事者間の協議によって定める。
4.2
試料の取扱い方
試料の取扱い方は，次による。
a) 分析用試料は，異物などによる汚染を防止するため，適切な蓋付きガラス容器などに入れて，密栓し
て保存する。
b) 分析用試料は，その表面に油などが付着しているおそれがある場合は，あらかじめエタノール，アセ
トンなどで洗浄して乾燥する。
4.3
試料のはかり方
試料のはかり方は，次による。
a) 分析用試料のはかりとりは，平均組成を代表するように注意しなければならない。
b) 分析用試料のはかりとりは，精密天びんを用いる。
5
分析値のまとめ方
5.1
分析回数
同一分析所において2回の併行分析を行う。
なお，分析回数は，次のいずれかによって増減することができる。
a) 各分析所の設備，作業者の力量，過去の統計的な解析結果など
b) 当事者間の協定
5.2
分析値の表示
分析値は，質量分率で表し，指定がある場合を除きJIS H 2107に規定された数値の有効最小位の次の桁
まで算出し，JIS Z 8401の規則Aによって丸める。
6
鉛定量方法
6.1
定量方法の区分
鉛の定量方法は，次のいずれかによる。
a) 原子吸光分析法 この方法は，鉛含有率0.001 %（質量分率）以上2.0 %（質量分率）以下の試料に適
用する。
b) ICP発光分光分析法 この方法は，鉛含有率0.000 5 %（質量分率）以上2.0 %（質量分率）以下の試
料に適用する。
c) 水酸化鉄共沈分離原子吸光分析法 この方法は，鉛含有率0.000 1 %（質量分率）以上0.02 %（質量分
率）以下の試料に適用する。
3
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
d) 水酸化鉄共沈分離ICP発光分光分析法 この方法は，鉛含有率0.000 1 %（質量分率）以上0.02 %（質
量分率）以下の試料に適用する。
6.2
原子吸光分析法
6.2.1
要旨
試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後，溶液を原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧
し，その吸光度を測定し，検量線から鉛量を求める。
6.2.2
試薬
試薬は，次による。
a) 塩酸
b) 塩酸（1＋1）
c) 硝酸（1＋3，1＋100）
d) 混酸A（塩酸45，硝酸1）
e) 亜鉛溶液 亜鉛［99.995 %（質量分率）以上で，鉛を含有しないもの，又は鉛含有率が低く既知のも
の］100 gを塩酸400 mLで分解し，加熱してシロップ状となるまで濃縮する。常温まで冷却した後，
水約400 mLを加えて溶解し，500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
この溶液1 mLは，亜鉛約200 mgを含む。
f)
鉛標準液（Pb：20 μg/mL） 鉛標準液は，次のいずれかを用いる。
1) 市販の鉛標準液 酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い，濃度が20 μg/mLよ
り濃い場合は，硝酸（1＋100）で正確に薄めて鉛標準液とする。
注記 計量法標準供給制度（JCSS：Japan Calibration Service System。以下，JCSSという。）に基づ
く鉛標準液がある。
2) 金属を用いて調製した鉛標準液 鉛［99.9 %（質量分率）以上］0.100 gを硝酸（1＋3）20 mLで分
解し，常温まで冷却した後，1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄めて
原液（Pb：100 μg/mL）とする。この溶液を使用の都度，必要量だけ水で正確に5倍に薄めて鉛標準
液とする。
6.2.3
試料のはかりとり量
試料のはかりとり量は，5.0 gとし，10 mgの桁まではかる。
6.2.4
操作
操作は，次による。
a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次の手順による。
1) 試料をはかりとって，ビーカー（300 mL）に移し入れる。
2) 時計皿で覆い，混酸A［6.2.2 d)］30 mLを加えて分解する。激しい反応が終わったら，穏やかに加
熱して完全に分解し，引き続き加熱し液量が約25 mLとなるまで濃縮する。常温まで冷却した後，
時計皿の下面を水で洗浄して時計皿を取り除く。
3) 水約20 mL及び塩酸（1＋1）20 mLを加えた後，100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水
で標線まで薄める。ただし，この溶液中の鉛量が1 000 μg以上の場合には，鉛量が100〜1 000 μg
になるように100 mLの全量フラスコに一定量を分取し，分取した溶液中の塩酸量が10 mLとなる
ように塩酸（1＋1）を添加した後，水で標線まで薄める。また，この溶液中の鉛量が90 mg以上の
場合には，長時間放置すると塩化鉛（II）の沈殿が生成するので，できるだけ早くこの分取操作を
行う。
4
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
b) 吸光度の測定 a) 3) で得た溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレ
ン・空気フレーム中に噴霧し，波長217.0 nm又は283.3 nmにおける吸光度を測定する。
6.2.5
空試験
試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行い，空試験液を調製し，吸光度を測定する。
6.2.6
検量線の作成
検量線の作成は，次のいずれかによる。
a) 試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は，次の手順による。
1) 亜鉛溶液［6.2.2 e)］ 25 mLを数個の100 mLの全量フラスコにとり，塩酸（1＋1）20 mLを加える。
ただし，6.2.4 a) 3)で分取操作を行った場合には，分取した溶液中に含まれる亜鉛量とほぼ同じにな
るように亜鉛溶液［6.2.2 e)］を数個の100 mLの全量フラスコにとり，塩酸（1＋1）20 mLを加え
る。
2) 鉛標準液［6.2.2 f)］ 0〜50.0 mL（鉛として0〜1 000 μg）を段階的に加え，水で標線まで薄める。
3) 溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧
し，波長217.0 nm又は283.3 nmにおける吸光度を試料と並行して測定し，得た吸光度と鉛量との
関係線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して試料用検量線とする。
b) 空試験用検量線の作成 空試験用検量線の作成は，次の手順による。
1) 鉛標準液［6.2.2 f)］ 0〜5.0 mL（鉛として0〜100 μg）を段階的に数個の100 mLの全量フラスコに
とり，塩酸（1＋1）20 mLを加え，水で標線まで薄める。
2) 溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧
し，波長217.0 nm又は283.3 nmにおける吸光度を試料と並行して測定し，得た吸光度と鉛量との
関係線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して空試験用検量線とする。ただし，試
料溶液の吸光度と比較して空試験液の吸光度が著しく低い場合には，a)で作成した試料用検量線を
用いてもよい。
6.2.7
計算
計算は，次のいずれかによる。
a) 6.2.4 a) 3) で分取をしない場合 6.2.4 b)及び6.2.5で得た吸光度と，6.2.6で作成した検量線とから鉛
量を求め，試料中の鉛含有率を，次の式によって算出する。
100
)
(
3
2
1
×
−
−
=
m
A
A
A
Pb
ここに，
Pb： 試料中の鉛含有率［%（質量分率）］
A1： 試料溶液中の鉛検出量（g）
A2： 空試験液中の鉛検出量（g）
A3： 6.2.6 a) 1)でとった亜鉛溶液中に含まれる鉛の量（g）
m： 試料はかりとり量（g）
b) 6.2.4 a) 3)で分取をした場合 6.2.4 b)及び6.2.5で得た吸光度と，6.2.6で作成した検量線とから鉛量を
求め，試料中の鉛含有率を，次の式によって算出する。
100
)
(
6
5
4
×
×
−
−
=
B
m
A
A
A
Pb
ここに，
Pb： 試料中の鉛含有率［%（質量分率）］
A4： 試料溶液中の鉛検出量（g）
A5： 空試験液中の鉛検出量（g）
A6： 6.2.6 a) 1)でとった亜鉛溶液中に含まれる鉛の量（g）
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m： 試料はかりとり量（g）
B： 試料溶液及び空試験液の分取比
6.3
ICP発光分光分析法
6.3.1
要旨
試料を塩酸と硝酸との混酸又は硝酸と酒石酸との混酸で分解した後，溶液をICP発光分光分析装置のア
ルゴンプラズマ中に噴霧し，その発光強度を測定し，検量線から鉛量を求める。
6.3.2
試薬
試薬は，次による。
a) 塩酸
b) 塩酸（1＋1）
c) 硝酸
d) 硝酸（1＋1，1＋3，1＋100）
e) 混酸A（塩酸45，硝酸1）
f)
混酸B 酒石酸 1 gを水500 mLに溶解し，硝酸200 mLを加えた後，水で1 000 mLに薄め，混合す
る。
g) 酒石酸溶液（25 g/L）
h) 亜鉛溶液A 6.2.2 e)による。
i)
亜鉛溶液B 亜鉛［99.995 %（質量分率）以上で，鉛を含有しないもの，又は鉛含有率が低く既知の
もの］100 gに硝酸（1＋1）400 mLを少量ずつ加えて分解する。常温まで冷却した後，500 mLの全量
フラスコに水を用いて移し入れ，酒石酸溶液（25 g/L）20 mLを加えた後，水を用いて標線まで薄め
る。この溶液1 mLは，亜鉛約200 mgを含む。
j)
鉛標準液A（Pb：2 mg/mL） 鉛［99.9 %（質量分率）以上］0.200 gを硝酸（1＋3）20 mLで分解し，
常温まで冷却した後，100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄めて鉛標準液と
する。
k) 鉛標準液B（Pb：200 μg/mL） 鉛標準液Bは，次のいずれかを用いる。
1) 市販の鉛標準液 酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い，濃度が200 μg/mL
より濃い場合は，硝酸（1＋100）で正確に薄めて鉛標準液とする。
注記 JCSSに基づく鉛標準液がある。
2) 金属を用いて調製した鉛標準液 鉛標準液Aを水で正確に10倍に薄めて鉛標準液とする。
l)
鉛標準液C（Pb：20 μg/mL） 6.2.2 f) による。
6.3.3
試料はかりとり量
試料のはかりとり量は，5.0 gとし，10 mgの桁まではかる。
6.3.4
操作
操作は，次による。
a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次のいずれかによる。
1) 塩酸と硝酸との混酸による調製 混酸Aによる調製は，次の手順による。
1.1) 6.2.4 a) 1) 及び2) の手順に従って操作する。
1.2) 水約20 mL及び塩酸（1＋1）20 mLを加えた後，100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，
水で標線まで薄める。ただし，この溶液中の鉛量が90 mg以上の場合には，鉛量が10〜90 mgに
なるように100 mLの全量フラスコに一定量を分取し，分取した溶液中の塩酸量が10 mLとなるよ
6
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
うに塩酸（1＋1）を添加した後，標線まで薄める。長時間放置すると塩化鉛（II）の沈殿が生成す
るので，できるだけ早くこの分取操作を行う。
2) 硝酸と酒石酸との混酸による調製 混酸Bによる調製は，次の手順による。
2.1) 試料をはかりとって，ビーカー（300 mL）に移し入れる。
2.2) 時計皿で覆い，酒石酸溶液［6.3.2 g)］5 mLを加えた後，硝酸25 mLを少量ずつ加えて分解する。
2.3) 常温まで冷却した後，時計皿の下面を水で洗浄して時計皿を取り除き，100 mLの全量フラスコに
水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
b) 発光強度の測定 a) 1.2)又はa) 2.3)で得た溶液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中
に噴霧し，波長220.353 nm又は283.306 nmにおける発光強度を測定する。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能
な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付いている装
置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
6.3.5
空試験
試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行い，空試験液を調製し，発光強度を測定する。
6.3.6
検量線の作成
検量線の作成は，次のいずれかによる。
a) 試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は，次のいずれかによる。
1) 塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合
1.1) 亜鉛溶液A［6.3.2 h)］25 mLを数個の100 mLの全量フラスコにとり，塩酸（1＋1）20 mLを加え
る。ただし，［6.3.4 a) 1.2)］で分取操作を行った場合には，分取した溶液中に含まれる亜鉛量とほ
ぼ同じになるように亜鉛溶液A［6.3.2 h)］を数個の100 mLの全量フラスコにとり，塩酸（1＋1）
20 mLを加える。
1.2) 鉛標準液C［6.3.2 l)］0〜20.0 mL（鉛として0〜400 μg），鉛標準液B［6.3.2 k)］2.0〜20.0 mL（鉛
として400 μg〜4 mg）又は鉛標準液A［6.3.2 j)］2.0〜45.0 mL（鉛として4〜90 mg）を段階的に
加え，水で標線まで薄める。
1.3) 溶液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長220.353 nm又は
283.306 nmにおける発光強度を測定する。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
2) 硝酸と酒石酸との混酸による調製を行った場合
2.1) 亜鉛溶液B［6.3.2 i)］25 mLを数個の100 mLの全量フラスコにとる。
2.2) 鉛標準液C［6.3.2 l)］0〜20.0 mL（鉛として0〜400 μg），鉛標準液B［6.3.2 k)］2.0〜20.0 mL（鉛
として400 μg〜4 mg）又は鉛標準液A［6.3.2 j)］2.0〜45.0 mL（鉛として4〜90 mg）を段階的に
加え，混酸B［6.3.2 f)］で標線まで薄める。
2.3) 溶液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長220.353 nm又は
283.306 nmにおける発光強度を測定する。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
7
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
b) 空試験用検量線の作成 空試験用検量線の作成は，次のいずれかによる。
1) 塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合
1.1) 鉛標準液C［6.3.2 l)］ 0〜5.0 mL（鉛として0〜100 μg）を段階的に数個の100 mLの全量フラス
コにとり，塩酸（1＋1）20 mLを加え，水で標線まで薄める。
1.2) 溶液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長220.353 nm又は
283.306 nmにおける発光強度を測定する。ただし，試料溶液の発光強度と比較して空試験液の発
光強度が著しく低い場合には，6.3.6 a) 1)で作成した検量線を用いてもよい。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
2) 硝酸と酒石酸との混酸による調製を行った場合
2.1) 鉛標準液C［6.3.2 l)］0〜5.0 mL（鉛として0〜100 μg）を段階的に数個の100 mLの全量フラスコ
にとり，混酸B［6.3.2 f)］で標線まで薄める。
2.2) 溶液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長220.353 nm又は
283.306 nmにおける発光強度を測定する。ただし，試料溶液の発光強度と比較して空試験液の発
光強度が著しく低い場合には，a) 2)で作成した検量線を用いてもよい。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
6.3.7
計算
計算は，次のいずれかによる。
a) 塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合 6.3.4 a) 1)による調製を行った場合は，次のいずれかに
よる。
1) 6.3.4 a) 1.2)で分取をしない場合 6.3.4 b)及び6.3.5で得た発光強度と，6.3.6で作成した検量線とか
ら鉛量を求め，試料中の鉛含有率を，次の式によって算出する。
m
A
A
A
Pb
)
(
3
2
1
−
−
=
×100
ここに，
Pb： 試料中の鉛含有率［%（質量分率）］
A1： 試料溶液中の鉛検出量（g）
A2： 空試験液中の鉛検出量（g）
A3： 6.3.6 a) 1.1) でとった亜鉛溶液中に含まれる鉛の量（g）
m： 試料はかりとり量（g）
2) 6.3.4 a) 1.2)で分取をした場合 6.3.4 b)及び6.3.5で得た発光強度と，6.3.6で作成した検量線とから
鉛量を求め，試料中の鉛含有率を，次の式によって算出する。
100
)
(
6
5
4
×
×
−
−
=
B
m
A
A
A
Pb
ここに，
Pb： 試料中の鉛含有率［%（質量分率）］
A4： 試料溶液中の鉛検出量（g）
A5： 空試験液中の鉛検出量（g）
A6： 6.3.6 a) 1.1) でとった亜鉛溶液中に含まれる鉛の量（g）
m： 試料はかりとり量（g）
B： 試料溶液及び空試験液の分取比
8
H 1111：2014
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
b) 硝酸と酒石酸との混酸による調製を行った場合 6.3.4 b) 及び6.3.5で得た発光強度と，6.3.6で作成し
た検量線とから鉛量を求め，試料中の鉛含有率を，次の式によって算出する。
100
)
(
9
8
7
×
−
−
=
m
A
A
A
Pb
ここに，
Pb： 試料中の鉛含有率［%（質量分率）］
A7： 試料溶液中の鉛検出量（g）
A8： 空試験液中の鉛検出量（g）
A9： 6.3.6 a) 2.1) でとった亜鉛溶液中に含まれる鉛の量（g）
m： 試料はかりとり量（g）
6.4
水酸化鉄共沈分離原子吸光分析法
6.4.1
要旨
試料に硫酸アンモニウム鉄（III）を加え，塩酸と硝酸との混酸で分解した後，アンモニア水及び炭酸ア
ンモニウムを加え，鉛を水酸化鉄と共沈させ，こし分ける。沈殿を塩酸に溶解した後，溶液を原子吸光光
度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し，その吸光度を測定し，検量線から鉛量を求める。
6.4.2
試薬
試薬は，次による。
a) 塩酸（1＋1，1＋50）
b) 混酸（塩酸45，硝酸1）
c) アンモニア水
d) アンモニア洗浄溶液 アンモニア水（2＋25） 500 mLに炭酸アンモニウム 15 gを加えて溶解する。
e) 硫酸アンモニウム鉄（III）溶液 硫酸アンモニウム鉄（III）・12水 10 gを硝酸（1＋100）100 mLに
溶解する。この溶液 1 mLは，鉄約12 mgを含む。
f)
炭酸アンモニウム
g) 鉛標準液（Pb：20 µg/mL） 6.2.2 f)による。
6.4.3
試料はかりとり量
試料はかりとり量は，10.0 gとし，10 mgの桁まではかる。
6.4.4
操作
操作は，次による。
a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次の手順による。
1) 試料をはかりとって，ビーカー（500 mL）に移し入れ，硫酸アンモニウム鉄（III）溶液［6.4.2 e)］
5 mLを加える。
2) 時計皿で覆い，混酸［6.4.2 b)］60 mLを加えて分解する。激しい反応が終わったら，穏やかに加熱
して完全に分解する。室温まで冷却した後，時計皿の下面を水で洗浄して時計皿を取り除き，水を
加えて液量を約200 mLとする。
b) 鉛の分離 鉛の分離は，次の手順による。
1) a) 2)で得た溶液をかき混ぜながらアンモニア水を加えて，水酸化亜鉛の沈殿を溶解した後，更に過
剰に50 mLを加える。次に，炭酸アンモニウム約15 gを加えて加熱し，穏やかに5分間沸騰させた
後，60〜80 ℃の温所に1〜2時間放置する。
2) 沈殿はろ紙（5種A）を用いてこし分け，温めたアンモニア洗浄溶液［6.4.2 d)］で元のビーカー及
びろ紙上の沈殿を数回洗浄する。ろ液及び洗液は，捨てる。
3) ろ紙上の沈殿を，温水で元のビーカーに洗い移し，漏斗下に元のビーカーを置き，ろ紙上に塩酸（1
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＋1）10 mLを滴加して，ろ紙上及びビーカー中に残存する沈殿を溶解する。ろ紙は温めた塩酸（1
＋50）で十分に洗浄する。
4) ろ液及び洗液を加熱して濃縮し，液量を10〜20 mLとする。常温まで冷却した後，水を用いて50 mL
の全量フラスコに移し入れ，水で標線まで薄める。ただし，この溶液の鉛量が500 µg以上の場合に
は，鉛量が50〜500 µgになるように50 mLの全量フラスコに一定量を分取する。この分取した溶液
中の鉄量がa) 1)と同じになるように硫酸アンモニウム鉄（III）溶液［6.4.2 e)］を加え，更に塩酸量
が3) と同じになるように塩酸（1＋1）を加えた後，水で標線まで薄める。
c) 吸光度の測定 b) 4) で得た溶液の一部を原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し，波
長217.0 nm又は283.3 nmにおける吸光度を測定する。
6.4.5
空試験
試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行い，空試験液を調製し，吸光度を測定する。
6.4.6
検量線の作成
検量線の作成は，次の手順による。
a) 硫酸アンモニウム鉄（III）溶液［6.4.2 e)］の鉄（III）の添加量が6.4.4 b)と同じになるように数個の
50 mLの全量フラスコにとり，塩酸（1＋1）10 mLを加える。
b) 鉛標準液［6.4.2 g)］0〜25.0 mL（鉛として0〜500 µg）を段階的に加え，水で標線まで薄める。
c) 得た溶液の一部を原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し，波長217.0 nm又は283.3 nm
における吸光度を試料と並行して測定し，得た吸光度と鉛量との関係線を作成し，検量線とする。
6.4.7
計算
計算は，次のいずれかによる。
a) 6.4.4 b) 4)で分取をしない場合 6.4.4 c)及び6.4.5で得た吸光度と，6.4.6で作成した検量線とから鉛量
を求め，試料中の鉛含有率を，次の式によって算出する。
100
2
1
×
−
=
m
A
A
Pb
ここに，
Pb： 試料中の鉛含有率［%（質量分率）］
A1： 試料溶液中の鉛検出量（g）
A2： 空試験液中の鉛検出量（g）
m： 試料はかりとり量（g）
b) 6.4.4 b) 4)で分取をした場合 6.4.4 c)及び6.4.5で得た吸光度と，6.4.6で作成した検量線とから鉛量を
求め，試料中の鉛含有率を，次の式によって算出する。
100
4
3
×
×
−
=
B
m
A
A
Pb
ここに，
Pb： 試料中の鉛含有率［%（質量分率）］
A3： 試料溶液中の鉛検出量（g）
A4： 空試験液中の鉛検出量（g）
m： 試料はかりとり量（g）
B： 試料溶液及び空試験液の分取比
6.5
水酸化鉄共沈分離ICP発光分光分析法
6.5.1
要旨
試料に硫酸アンモニウム鉄（III）を加え，塩酸と硝酸との混酸で分解した後，アンモニア水及び炭酸ア
ンモニウムを加え，鉛を水酸化鉄と共沈させ，こし分ける。沈殿を塩酸に溶解した後，溶液をICP発光分
光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，その発光強度を測定し，検量線から鉛量を求める。
10
H 1111：2014
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6.5.2
試薬
試薬は，次による。
a) 塩酸（1＋1，1＋50）
b) 混酸（塩酸45，硝酸1）
c) アンモニア水
d) アンモニア洗浄溶液 6.4.2 d)による。
e) 硫酸アンモニウム鉄（III）溶液 6.4.2 e)による。
f)
炭酸アンモニウム
g) 鉛標準液A（Pb：200 µg/mL） 6.3.2 k)による。
h) 鉛標準液B（Pb：20 µg/mL） 6.2.2 f)による。
6.5.3
試料はかりとり量
試料はかりとり量は，10.0 gとし，10 mgの桁まではかる。
6.5.4
操作
操作は，次による。
a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は，6.4.4 a)による。
b) 鉛の分離 鉛の分離は，次の手順による。
1) 6.4.4 b) 1)〜3)の手順に従って操作する。
2) ろ液及び洗液を加熱して濃縮し，液量を10〜20 mLとする。常温まで冷却した後，水を用いて50 mL
の全量フラスコに移し入れ，水で標線まで薄める。
c) 発光強度の測定 b) 2)で得た溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波
長220.353 nmにおける発光強度を測定する。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能
な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付いている装
置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
6.5.5
空試験
試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行い，空試験液を調製し，発光強度を測定する。
6.5.6
検量線の作成
検量線の作成は，次の手順による。
a) 硫酸アンモニウム鉄（III）溶液［6.5.2 e)］の鉄（III）の添加量が6.5.4 b)と同じになるように数個の
50 mLの全量フラスコにとり，塩酸（1＋1）10 mLを加える。
b) 鉛標準液B［6.5.2 h)］0〜20.0 mL（鉛として0〜400 μg）又は鉛標準液A［6.5.2 g)］2.0〜10.0 mL（鉛
として400 μg〜2 mg）を段階的に加え，水で標線まで薄める。
c) 得た溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長220.353 nmにおける発
光強度を試料と並行して測定し，得た発光強度と鉛量との関係線を作成し，検量線とする。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能
な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付いている装
置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
6.5.7
計算
6.5.4 c)及び6.5.5で得た発光強度と，6.5.6で作成した検量線とから鉛量を求め，試料中の鉛含有率を，
次の式によって算出する。
11
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100
2
1
×
=
m
A
A
Pb
−
ここに，
Pb： 試料中の鉛含有率［%（質量分率）］
A1： 試料溶液中の鉛検出量（g）
A2： 空試験液中の鉛検出量（g）
m： 試料はかりとり量（g）
7
鉄定量方法
7.1
定量方法の区分
鉄の定量方法は，次のいずれかによる。
a) 1,10-フェナントロリン吸光光度法 この方法は，鉄含有率0.001 %（質量分率）以上0.3 %（質量分率）
以下の試料に適用する。
b) スルホサリチル酸吸光光度法 この方法は，鉄含有率0.001 %（質量分率）以上0.1 %（質量分率）以
下の試料に適用する。
c) 原子吸光分析法 この方法は，鉄含有率0.000 2 %（質量分率）以上0.3 %（質量分率）以下の試料に
適用する。
d) ICP発光分光分析法 この方法は，鉄含有率0.000 1 %（質量分率）以上0.3 %（質量分率）以下の試
料に適用する。
7.2
1,10-フェナントロリン吸光光度法
7.2.1
要旨
試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後，L(＋)-アスコルビン酸及びエチレンジアミン四酢酸二ナトリ
ウム（以下，EDTAという。）を加えて鉄を還元するとともに亜鉛などをマスキングした後，1,10-フェナン
トロリンを加え，酢酸アンモニウムを加えてpHを調節して1,10-フェナントロリン鉄錯体を生成させ，分
光光度計を用いて，その吸光度を測定し，検量線から鉄量を求める。
7.2.2
試薬
試薬は，次による。
a) 塩酸（1＋1）
b) 硝酸（1＋3，1＋100）
c) 混酸（塩酸45，硝酸1）
d) L(＋)-アスコルビン酸溶液（10 g/L） この溶液は，使用の都度調製する。
e) 酢酸アンモニウム溶液（500 g/L）
f)
EDTA溶液 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物40 gに水50 mL及びアンモニア水
10 mLを加えて溶解し，水で100 mLに薄める。
g) 1,10-フェナントロリン溶液（3 g/L） 塩化1,10-フェナントロリウム一水和物3.6 gを水1 000 mLに溶
解する。又は，1,10-フェナントロリン一水和物3.0 gをエタノール（95）100 mLに溶解し，水で1 000
mLとする。
h) 鉄標準液（Fe：20 μg/mL） 鉄標準液は，次のいずれかを用いる。
1) 市販の鉄標準液 酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い，濃度が20 μg/mLよ
り濃い場合は，硝酸（1＋100）で正確に薄めて鉄標準液とする。
注記 JCSSに基づく鉄標準液がある。
12
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
2) 金属を用いて調製した鉄標準液 鉄［99.9 %（質量分率）以上］0.100 gを硝酸（1＋3）20 mLで分
解し，常温まで冷却した後，1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄めて
原液（Fe：100 µg/mL）とする。この原液を使用の都度，必要量だけ水で正確に5倍に薄めて鉄標準
液とする。
7.2.3
試料はかりとり量
試料のはかりとり量は，5.0 gとし，10 mgの桁まではかる。
7.2.4
操作
操作は，次による。
a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次の手順による。
1) 試料をはかりとって，ビーカー（300 mL）に移し入れる。
2) 時計皿で覆い，混酸［7.2.2 c)］30 mLを加えて分解する。激しい反応が終わったら，穏やかに加熱
して完全に分解し，引き続き加熱しシロップ状となるまで濃縮する。
3) 水約50 mLを加えて穏やかに加熱して塩類を溶解する。ただし，溶解が不完全なときは，塩酸（1
＋1）2 mLを添加して完全に溶解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面を水で洗浄して時計皿
を取り除き，溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。この溶
液から100 mLの全量フラスコに正確に10.0 mLを分取する。ただし，この溶液の鉄量が300 μg以
上の場合には，鉄量が50〜300 μgとなるように100 mLの全量フラスコに一定量を分取する。
b) 呈色 呈色は，次の手順による。
1) a) 3)で得た溶液に水を加えて液量を50 mLとした後，L(＋)-アスコルビン酸溶液［7.2.2 d)］2 mLを
加えて振り混ぜる。
2) この溶液にEDTA溶液［7.2.2 f)］10 mL，1,10-フェナントロリン溶液［7.2.2 g)］15 mL及び酢酸ア
ンモニウム溶液［7.2.2 e)］5 mLを加え，水で標線まで薄めた後，約20分間放置する。
c) 吸光度の測定 b) 2)で得た溶液の一部を，分光光度計の吸収セル（10 mm）にとり，水を対照液とし
て波長510 nm付近の吸光度を測定する。
7.2.5
空試験
試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行い，空試験液を調製し，吸光度を測定する。
7.2.6
検量線の作成
鉄標準液［7.2.2 h)］0〜15.0 mL（鉄として0〜300 μg）を段階的に数個の100 mLの全量フラスコにとり，
水を加えて，液量を約50 mLとした後，L(＋)-アスコルビン酸溶液［7.2.2 d)］2 mLを加えて振り混ぜる。
以下，7.2.4 b) 2)及び7.2.4 c)の手順に従って操作し，得た吸光度と鉄量との関係線を作成し，検量線とす
る。
7.2.7
計算
7.2.4 c)及び7.2.5で得た吸光度と，7.2.6で作成した検量線とから鉄量を求め，試料中の鉄含有率を，次
の式によって算出する。
100
2
1
×
×
−
=
B
m
A
A
Fe
ここに，
Fe： 試料中の鉄含有率［%（質量分率）］
A1： 分取した試料溶液中の鉄検出量（g）
A2： 分取した空試験液中の鉄検出量（g）
m： 試料はかりとり量（g）
B： 試料溶液及び空試験液の分取比
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7.3
スルホサリチル酸吸光光度法
7.3.1
要旨
試料を塩酸で分解した後，スルホサリチル酸を加え，アンモニア水を加えてアルカリ性にして黄色のス
ルホサリチル酸鉄錯体を生成させ，分光光度計を用いて，その吸光度を測定し，検量線から鉄量を求める。
7.3.2
試薬
試薬は，次による。
a) 塩酸
b) アンモニア水
c) 過酸化水素
d) スルホサリチル酸溶液（400 g/L） 5-スルホサリチル酸二水和物43 gを水100 mLに溶解する。
e) 塩化ニッケル（II）溶液 塩化ニッケル（II）六水和物2 gを水で溶解して1 000 mLとする。
f)
鉄標準液（Fe：50 μg/mL） 鉄標準液は，次のいずれかを用いる。
1) 市販の鉄標準液 酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い，濃度が50 μg/mLよ
り濃い場合は，硝酸（1＋100）で正確に薄めて鉄標準液とする。
注記 JCSSに基づく鉄標準液がある。
2) 金属を用いて調製した鉄標準液 鉄［99.9 %（質量分率）以上］0.250 gを塩酸2〜3 mLで分解し，
過酸化水素数滴を加えて鉄を酸化する。沸騰するまで加熱して過剰の過酸化水素を分解し，室温ま
で冷却した後，1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄めて原液（Fe：
250 µg/mL）とする。この原液を使用の都度，必要量だけ水で正確に5倍に薄めて鉄標準液とする。
7.3.3
試料はかりとり量
試料のはかりとり量は，10.0 gとし，10 mgの桁まではかる。
7.3.4
操作
操作は，次による。
a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次の手順による。
1) 試料をはかりとって，ビーカー（500 mL）に移し入れる。
2) 時計皿で覆い，塩酸50 mLを加えて分解する。分解が困難なときは，塩化ニッケル（II）溶液［7.3.2
e)］2 mLを加える。過酸化水素数滴を加えて完全に分解する。沸騰するまで加熱して過剰の過酸化
水素を分解する。
3) 試料中の鉄含有率によって，次のいずれかの操作を行う。
3.1) 試料中の鉄含有率が0.01 %（質量分率）以上の場合 2)の溶液を常温まで冷却した後，時計皿の
下面を水で洗浄して時計皿を取り除き，溶液を250 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水
で標線まで薄める。この溶液から100 mLの全量フラスコに正確に25.0 mLを分取する。
3.2) 試料中の鉄含有率が0.01 %（質量分率）未満の場合 2)の溶液を引き続き加熱しシロップ状とな
るまで濃縮する。常温まで冷却した後，少量の水を加え，溶液を100 mLの全量フラスコに水を用
いて移し入れる。このとき，液量が30 mLを超えないようにする。
b) 呈色 呈色は，次のいずれかによる。
1) 試料中の鉄含有率が0.01 %（質量分率）以上の場合 a) 3.1)で得た溶液に水25 mL及びスルホサリ
チル酸溶液［7.3.2 d)］5 mLを加え，溶液が黄色になるまでアンモニア水を加え，更に過剰に20 mL
加える。常温まで冷却した後，水で標線まで薄める。
2) 試料中の鉄含有率が0.01 %（質量分率）未満の場合 a) 3.2)で得た溶液にスルホサリチル酸溶液
14
H 1111：2014
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［7.3.2 d)］5 mLを加え，溶液の色が黄色になるまでアンモニア水を加え，更に過剰に20 mL加え
る。常温まで冷却した後，水で標線まで薄める。
c) 吸光度の測定 b) 1)又はb) 2)で得た溶液の一部を，分光光度計の吸収セル（10 mm）にとり，水を対
照液として波長425 nm付近の吸光度を測定する。
7.3.5
空試験
試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行い，空試験液を調製し，吸光度を測定する。
7.3.6
検量線の作成
鉄標準液［7.3.2 f)］0〜20.0 mL（鉄として0〜1 000 μg）を段階的に数個の100 mLの全量フラスコにと
り，スルホサリチル酸溶液［7.3.2 d)］5 mLを加え，溶液が黄色になるまでアンモニア水を加え，更に過
剰に20 mL加える。常温まで冷却した後，水で標線まで薄める。以下，7.3.4 c)の手順に従って操作し，得
た吸光度と鉄量との関係線を作成し，検量線とする。
7.3.7
計算
計算は，次のいずれかによる。
a) 試料中の鉄含有率が0.01 %（質量分率）以上の場合 7.3.4 c)及び7.3.5で得た吸光度と，7.3.6で作成
した検量線とから鉄量を求め，試料中の鉄含有率を，次の式によって算出する。
100
2
1
×
×
−
=
B
m
A
A
Fe
ここに，
Fe： 試料中の鉄含有率［%（質量分率）］
A1： 分取した試料溶液中の鉄検出量（g）
A2： 分取した空試験液中の鉄検出量（g）
m： 試料はかりとり量（g）
B： 試料溶液及び空試験液の分取比
b) 試料中の鉄含有率が0.01 %（質量分率）未満の場合 7.3.4 c)及び7.3.5で得た吸光度と，7.3.6で作成
した検量線とから鉄量を求め，試料中の鉄含有率を，次の式によって算出する。
100
4
3
×
−
=
m
A
A
Fe
ここに，
Fe： 試料中の鉄含有率［%（質量分率）］
A3： 試料溶液中の鉄検出量（g）
A4： 空試験液中の鉄検出量（g）
m： 試料はかりとり量（g）
7.4
原子吸光分析法
7.4.1
要旨
試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後，溶液を原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧
し，その吸光度を測定し，検量線から鉄量を求める。
7.4.2
試薬
薬は，次による。
a) 塩酸
b) 塩酸（1＋1）
c) 硝酸（1＋3，1＋100）
d) 混酸（塩酸45，硝酸1）
e) 亜鉛溶液 亜鉛［99.995 %（質量分率）以上で，鉄を含有しないもの，又は鉄含有率が低く既知のも
の］100 gを塩酸400 mLで分解し，加熱してシロップ状となるまで濃縮する。常温まで冷却した後，
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H 1111：2014
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
水約400 mLを加えて溶解し，500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
この溶液1 mLは，亜鉛約200 mgを含む。
f)
鉄標準液（Fe：20 µg/mL） 7.2.2 h)による。
7.4.3
試料のはかりとり量
試料のはかりとり量は，5.0 gとし，10 mgの桁まではかる。
7.4.4
操作
操作は，次による。
a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次の手順による。
1) 6.2.4 a) 1)及び2)の手順に従って操作する。
2) 水約20 mL及び塩酸（1＋1）20 mLを加えた後，100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水
で標線まで薄める。ただし，この溶液中の鉄量が800 μg以上の場合には，鉄量が100〜800 μgにな
るように100 mLの全量フラスコに一定量を分取し，分取した溶液中の塩酸量が10 mLとなるよう
に塩酸（1＋1）を添加した後，水で標線まで薄める。
b) 吸光度の測定 a) 2)で得た溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレ
ン・空気フレーム中に噴霧し，波長248.3 nmにおける吸光度を測定する。
7.4.5
空試験
試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行い，空試験液を調製し，吸光度を測定する。
7.4.6
検量線の作成
検量線の作成は，次のいずれかによる。
a) 試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は，次の手順による。
1) 亜鉛溶液［7.4.2 e)］25 mLを数個の100 mLの全量フラスコにとり，塩酸（1＋1）20 mLを加える。
ただし，7.4.4 a) 2)で分取操作を行った場合には，分取した溶液中に含まれる亜鉛量とほぼ同じにな
るように亜鉛溶液［7.4.2 e)］を数個の100 mLの全量フラスコにとり，塩酸（1＋1）20 mLを加え
る。
2) 鉄標準液［7.4.2 f)］0〜40.0 mL（鉄として0〜800 μg）を段階的に加え，水で標線まで薄める。
3) 溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧
し，波長248.3 nmにおける吸光度を試料と並行して測定し，得た吸光度と鉄量との関係線を作成し，
その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
b) 空試験用検量線の作成 空試験用検量線の作成は，次の手順による。
1) 鉄標準液［7.4.2 f)］0〜3.0 mL（鉄として0〜60 μg）を段階的に数個の100 mLの全量フラスコにと
り，塩酸（1＋1）20 mLを加え，水で標線まで薄める。
2) 溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧
し，波長248.3 nmにおける吸光度を試料と並行して測定し，得た吸光度と鉄量との関係線を作成し，
その関係線を原点を通るように平行移動して空試験用検量線とする。ただし，試料溶液の吸光度と
比較して空試験液の吸光度が著しく低い場合には，a)で作成した検量線を用いてもよい。
7.4.7
計算
計算は，次のいずれかによる。
a) 7.4.4 a) 2)で分取をしない場合 7.4.4 b)及び7.4.5で得た吸光度と，7.4.6で作成した検量線とから鉄量
を求め，試料中の鉄含有率を，次の式によって算出する。
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H 1111：2014
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
100
)
(
3
2
1
×
−
−
=
m
A
A
A
Fe
ここに，
Fe： 試料中の鉄含有率［%（質量分率）］
A1： 試料溶液中の鉄検出量（g）
A2： 空試験液中の鉄検出量（g）
A3： 7.4.6 a) 1) でとった亜鉛溶液中に含まれる鉄の量（g）
m： 試料はかりとり量（g）
b) 7.4.4 a) 2) で分取をした場合 7.4.4 b)及び7.4.5で得た吸光度と，7.4.6で作成した検量線とから鉄量
を求め，試料中の鉄含有率を，次の式によって算出する。
100
)
(
6
5
4
×
×
−
−
=
B
m
A
A
A
Fe
ここに，
Fe： 試料中の鉄含有率［%（質量分率）］
A4： 試料溶液中の鉄検出量（g）
A5： 空試験液中の鉄検出量（g）
A6： 7.4.6 a) 1)でとった亜鉛溶液中に含まれる鉄の量（g）
m： 試料はかりとり量（g）
B： 試料溶液及び空試験液の分取比
7.5
ICP発光分光分析法
7.5.1
要旨
試料を塩酸と硝酸との混酸又は硝酸と酒石酸との混酸で分解した後，溶液をICP発光分光分析装置のア
ルゴンプラズマ中に噴霧し，その発光強度を測定し，検量線から鉄量を求める。
7.5.2
試薬
試薬は，次による。
a) 塩酸
b) 塩酸（1＋1）
c) 硝酸
d) 硝酸（1＋1，1＋3，1＋100）
e) 混酸A（塩酸45，硝酸1）
f)
混酸B 6.3.2 f)による。
g) 酒石酸溶液（25 g/L）
h) 亜鉛溶液A 7.4.2 e)による。
i)
亜鉛溶液B 亜鉛［99.995 %（質量分率）以上で，鉄を含有しないもの，又は鉄含有率が低く既知の
もの］100 gに硝酸（1＋1）400 mLを少量ずつ加えて分解する。常温まで冷却した後，500 mLの全量
フラスコに水を用いて移し入れ，酒石酸溶液（25 g/L）20 mLを加えた後，水を用いて標線まで薄め
る。この溶液1 mLは，亜鉛約200 mgを含む。
j)
鉄標準液A（Fe：1 mg/mL） 鉄標準液Aは，次のいずれかを用いる。
1) 市販の鉄標準液 酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に鉄標準液を用いる。
注記 JCSSに基づく鉄標準液がある。
2) 金属を用いて調製した鉄標準液 鉄［99.9 %（質量分率）以上］0.100 gを硝酸（1＋3）20 mLで分
解し，常温まで冷却した後，100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄めて鉄
標準液とする。
k) 鉄標準液B（Fe：20 μg/mL） 7.2.2 h)による。
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
7.5.3
試料はかりとり量
試料のはかりとり量は，5.0 gとし，10 mgの桁まではかる。
7.5.4
操作
操作は，次による。
a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次のいずれかによる。
1) 塩酸と硝酸との混酸による調製 混酸Aによる調製は，次の手順による。
1.1) 6.2.4 a) 1) 及び2) の手順に従って操作する。
1.2) 水約20 mL及び塩酸（1＋1）20 mLを加えた後，100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，
水で標線まで薄める。
2) 硝酸と酒石酸との混酸による調製 6.3.4 a) 2) による。
b) 発光強度の測定 a) 1.2)又はa) 2)で得た溶液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中
に噴霧し，波長259.940 nmにおける発光強度を測定する。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能
な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付いている装
置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
7.5.5
空試験
試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行い，空試験液を調製し，発光強度を測定する。
7.5.6
検量線の作成
検量線の作成は，次のいずれかによる。
a) 試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は，次のいずれかによる。
1) 塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合
1.1) 亜鉛溶液A［7.5.2 h)］25 mLを数個の100 mLの全量フラスコにとり，塩酸（1＋1）20 mLを加え
る。
1.2) 鉄標準液B［7.5.2 k)］0〜50.0 mL（鉄として0〜1 000 μg）又は鉄標準液A［7.5.2 j)］1.0〜15.0 mL
（鉄として1〜15 mg）を段階的に加え，水で標線まで薄める。
1.3) 溶液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長259.940 nmにおける
発光強度を測定する。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
2) 硝酸と酒石酸との混酸による調製を行った場合
2.1) 亜鉛溶液B［7.5.2 i)］25 mLを数個の100 mLの全量フラスコにとる。
2.2) 鉄標準液B［7.5.2 k)］0〜50.0 mL（鉄として0〜1 000 μg）又は鉄標準液A［7.5.2 j)］1.0〜15.0 mL
（鉄として1〜15 mg）を段階的に加え，混酸B［7.5.2 f)］で標線まで薄める。
2.3) 溶液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長259.940 nmにおける
発光強度を測定する。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
b) 空試験用検量線の作成 空試験用検量線の作成は，次のいずれかによる。
18
H 1111：2014
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
1) 塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合
1.1) 鉄標準液B［7.5.2 k)］0〜5.0 mL（鉄として0〜100 μg）を段階的に数個の100 mLの全量フラスコ
にとり，塩酸（1＋1）20 mLを加え，水で標線まで薄める。
1.2) 溶液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長259.940 nmにおける
発光強度を測定する。ただし，試料溶液の発光強度と比較して空試験液の発光強度が著しく低い
場合には，a) 1)で作成した検量線を用いてもよい。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
2) 硝酸と酒石酸との混酸による調製を行った場合
2.1) 鉄標準液B［7.5.2 k)］0〜5.0 mL（鉄として0〜100 μg）を段階的に数個の100 mLの全量フラスコ
にとり，混酸B［7.5.2 f)］で標線まで薄める。
2.2) 溶液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長259.940 nmにおける
発光強度を測定する。ただし，試料溶液の発光強度と比較して空試験液の発光強度が著しく低い
場合には，a) 2)で作成した検量線を用いてもよい。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
7.5.7
計算
7.5.4 b) 及び7.5.5で得た発光強度と，7.5.6で作成した検量線とから鉄量を求め，試料中の鉄含有率を，
次の式によって算出する。
100
)
(
3
2
1
×
−
−
=
m
A
A
A
Fe
ここに，
Fe： 試料中の鉄含有率［%（質量分率）］
A1： 試料溶液中の鉄検出量（g）
A2： 空試験液中の鉄検出量（g）
A3： 7.5.6 a) 1.1)又は7.5.6 a) 2.1)でとった亜鉛溶液中に含まれる鉄
の量（g）
m： 試料はかりとり量（g）
8
カドミウム定量方法
8.1
定量方法の区分
カドミウムの定量方法は，次のいずれかによる。
a) 原子吸光分析法 この方法は，カドミウム含有率0.000 1 %（質量分率）以上1.0 %（質量分率）以下
の試料に適用する。
b) ICP発光分光分析法 この方法は，カドミウム含有率0.000 1 %（質量分率）以上1.0 %（質量分率）
以下の試料に適用する。
8.2
原子吸光分析法
8.2.1
要旨
試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後，溶液を原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧
し，その吸光度を測定し，検量線からカドミウム量を求める。
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
8.2.2
試薬
試薬は，次による。
a) 塩酸
b) 塩酸（1＋1）
c) 硝酸（1＋3，1＋100）
d) 混酸（塩酸45，硝酸1）
e) 亜鉛溶液 亜鉛［99.995 %（質量分率）以上で，カドミウムを含有しないもの，又はカドミウム含有
率が低く既知のもの］100 gを塩酸400 mLで分解し，加熱してシロップ状となるまで濃縮する。室温
まで冷却した後，水約400 mLを加えて溶解し，500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で
標線まで薄める。この溶液1 mLは，亜鉛約200 mgを含む。
f)
カドミウム標準液（Cd：20 μg/mL） カドミウム標準液は，次のいずれかを用いる。
1) 市販のカドミウム標準液 酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い，濃度が
20 μg/mLより濃い場合は，硝酸（1＋100）で正確に薄めてカドミウム標準液とする。
注記 JCSSに基づくカドミウム標準液がある。
2) 金属を用いて調製したカドミウム標準液 カドミウム［99.9 %（質量分率）以上］0.100 gを硝酸（1
＋3）20 mLで分解し，常温まで冷却した後，1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水
で標線まで薄めて原液（Cd：100 μg/mL）とする。この溶液を使用の都度，必要量だけ水で正確に5
倍に薄めてカドミウム標準液とする。
8.2.3
試料のはかりとり量
試料のはかりとり量は，5.0 gとし，10 mgの桁まではかる。
8.2.4
操作
操作は，次による。
a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次の手順による。
1) 6.2.4 a) 1)及び6.2.4 a) 2)による。
2) 水約20 mL及び塩酸（1＋1）20 mLを加えた後，100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水
で標線まで薄める。ただし，この溶液中のカドミウム量が600 μg以上の場合には，カドミウム量が
100〜600 μgになるように100 mLの全量フラスコに一定量を分取し，分取した溶液中の塩酸量が10
mLとなるように塩酸（1＋1）を添加した後，水で標線まで薄める。
b) 吸光度の測定 a) 2)で得た溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレ
ン・空気フレーム中に噴霧し，波長228.8 nmにおける吸光度を測定する。
8.2.5
空試験
試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行い，空試験液を調製し，吸光度を測定する。
8.2.6
検量線の作成
検量線の作成は，次のいずれかによる。
a) 試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は，次の手順による。
1) 亜鉛溶液［8.2.2 e)］25 mLを数個の100 mLの全量フラスコにとり，塩酸（1＋1）20 mLを加える。
ただし，8.2.4 a) 2)で分取操作を行った場合には，分取した溶液中に含まれる亜鉛量とほぼ同じにな
るように亜鉛溶液［8.2.2 e)］を数個の100 mLの全量フラスコにとり，塩酸（1＋1）20 mLを加え
る。
2) カドミウム標準液［8.2.2 f)］0〜30.0 mL（カドミウムとして0〜600 μg）を段階的に加え，水で標線
20
H 1111：2014
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
まで薄める。
3) 溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧
し，波長228.8 nmにおける吸光度を試料と並行して測定し，得た吸光度とカドミウム量との関係線
を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
b) 空試験用検量線の作成 空試験用検量線の作成は，次の手順による。
1) カドミウム標準液［8.2.2 f)］0〜3.0 mL（カドミウムとして0〜60 μg）を段階的に数個の100 mLの
全量フラスコにとり，塩酸（1＋1）20 mLを加え，水で標線まで薄める。
2) 溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧
し，波長228.8 nmにおける吸光度を試料と並行して測定し，得た吸光度とカドミウム量との関係線
を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して空試験用検量線とする。ただし，試料溶液
の吸光度と比較して空試験液の吸光度が著しく低い場合には，a)で作成した検量線を用いてもよい。
8.2.7
計算
計算は，次のいずれかによる。
a) 8.2.4 a) 2)で分取をしない場合 8.2.4 b)及び8.2.5で得た吸光度と，8.2.6で作成した検量線とからカド
ミウム量を求め，試料中のカドミウム含有率を，次の式によって算出する。
100
)
(
3
2
1
×
−
−
=
m
A
A
A
Cd
ここに，
Cd： 試料中のカドミウム含有率［%（質量分率）］
A1： 試料溶液中のカドミウム検出量（g）
A2： 空試験液中のカドミウム検出量（g）
A3： 8.2.6 a) 1)でとった亜鉛溶液中に含まれるカドミウムの量（g）
m： 試料はかりとり量（g）
b) 8.2.4 a) 2)で分取をした場合 8.2.4 b)及び8.2.5で得た吸光度と，8.2.6で作成した検量線とからカドミ
ウム量を求め，試料中のカドミウム含有率を，次の式によって算出する。
100
)
(
6
5
4
×
×
−
−
=
B
m
A
A
A
Cd
ここに，
Cd： 試料中のカドミウム含有率［%（質量分率）］
A4： 試料溶液中のカドミウム検出量（g）
A5： 空試験液中のカドミウム検出量（g）
A6： 8.2.6 a) 1) でとった亜鉛溶液中に含まれるカドミウムの量（g）
m： 試料はかりとり量（g）
B： 試料溶液及び空試験液の分取比
8.3
ICP発光分光分析法
8.3.1
要旨
試料を塩酸と硝酸との混酸又は硝酸と酒石酸との混酸で分解した後，溶液をICP発光分光分析装置のア
ルゴンプラズマ中に噴霧し，その発光強度を測定し，検量線からカドミウム量を求める。
8.3.2
試薬
試薬は，次による。
a) 塩酸
b) 塩酸（1＋1）
c) 硝酸
d) 硝酸（1＋1，1＋3）
21
H 1111：2014
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
e) 混酸A（塩酸45，硝酸1）
f)
混酸B 6.3.2 f)による。
g) 酒石酸溶液（25 g/L）
h) 亜鉛溶液A 8.2.2 e)による。
i)
亜鉛溶液B 亜鉛［99.995 %（質量分率）以上で，カドミウムを含有しないもの，又はカドミウム含
有率が低く既知のもの］100 gに硝酸（1＋1）400 mLを少量ずつ加えて分解する。常温まで冷却した
後，500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，酒石酸溶液（25 g/L）20 mLを加えた後，水を用
いて標線まで薄める。この溶液1 mLは，亜鉛約200 mgを含む。
j)
カドミウム標準液A（Cd：1 mg/mL） カドミウム標準液Aは，次のいずれかを用いる。
1) 市販のカドミウム標準液 酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致した場合にカドミウム標準
液を用いる。
注記 JCSSに基づくカドミウム標準液がある。
2) 金属を用いて調製したカドミウム標準液 カドミウム［99.9 %（質量分率）以上］0.100 gを硝酸（1
＋3）20 mLで分解し，常温まで冷却した後，100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で
標線まで薄めてカドミウム標準液とする。
k) カドミウム標準液B（Cd：20 μg/mL） カドミウム標準液Aを水で正確に50倍に薄めてカドミウム
標準液とする。
8.3.3
試料はかりとり量
試料のはかりとり量は，5.0 gとし，10 mgの桁まではかる。
8.3.4
操作
操作は，次による。
a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次のいずれかによる。
1) 塩酸と硝酸との混酸による調製 7.5.4 a) 1)による。
2) 硝酸と酒石酸との混酸による調製 6.3.4 a) 2)による。
b) 発光強度の測定 a) 1)又はa) 2)で得た溶液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に
噴霧し，波長226.502 nmにおける発光強度を測定する。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能
な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付いている装
置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
8.3.5
空試験
試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行い，空試験液を調製し，発光強度を測定する。
8.3.6
検量線の作成
検量線の作成は，次のいずれかによる。
a) 試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は，次のいずれかによる。
1) 塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合
1.1) 亜鉛溶液A［8.3.2 h)］25 mLを数個の100 mLの全量フラスコにとり，塩酸（1＋1）20 mLを加え
る。
1.2) カドミウム標準液B［8.3.2 k)］0〜50.0 mL（カドミウムとして0〜1 000 μg）又はカドミウム標準
液A［8.3.2 j)］1.0〜50.0 mL（カドミウムとして1〜50 mg）を段階的に加え，水で標線まで薄める。
1.3) 溶液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長226.502 nmにおける
22
H 1111：2014
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
発光強度を測定する。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
2) 硝酸と酒石酸との混酸による調製を行った場合
2.1) 亜鉛溶液B［8.3.2 i)］25 mLを数個の100 mLの全量フラスコにとる。
2.2) カドミウム標準液B［8.3.2 k)］0〜50.0 mL（カドミウムとして0〜1 000 μg）又はカドミウム標準
液A［8.3.2 j)］1.0〜50.0 mL（カドミウムとして1〜50 mg）を段階的に加え，混酸B［8.3.2 f)］で
標線まで薄める。
2.3) 溶液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長226.502 nmにおける
発光強度を測定する。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
b) 空試験用検量線の作成 空試験用検量線の作成は，次のいずれかによる。
1) 塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合
1.1) カドミウム標準液B［8.3.2 k)］0〜3.0 mL（カドミウムとして0〜60 μg）を段階的に数個の100 mL
の全量フラスコにとり，塩酸（1＋1）20 mLを加え，水で標線まで薄める。
1.2) 溶液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長226.502 nmにおける
発光強度を測定する。ただし，試料溶液の発光強度と比較して空試験液の発光強度が著しく低い
場合には，a) 1)で作成した検量線を用いてもよい。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
2) 硝酸と酒石酸との混酸による調製を行った場合
2.1) カドミウム標準液B［8.3.2 k)］0〜3.0 mL（カドミウムとして0〜60 μg）を段階的に数個の100 mL
の全量フラスコにとり，混酸B［8.3.2 f)］で標線まで薄める。
2.2) 溶液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長226.502 nmにおける
発光強度を測定する。ただし，試料溶液の発光強度と比較して空試験液の発光強度が著しく低い
場合には，a) 2)で作成した検量線を用いてもよい。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
8.3.7
計算
8.3.4 b)及び8.3.5で得た発光強度と，8.3.6で作成した検量線とからカドミウム量を求め，試料中のカド
ミウム含有率を，次の式によって算出する。
100
)
(
3
2
1
×
−
−
=
m
A
A
A
Cd
ここに，
Cd： 試料中のカドミウム含有率［%（質量分率）］
A1： 試料溶液中のカドミウム検出量（g）
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A2： 空試験液中のカドミウム検出量（g）
A3： 8.3.6 a) 1.1) 又は8.3.6 a) 2.1) でとった亜鉛溶液中に含まれる
カドミウムの量（g）
m： 試料はかりとり量（g）
9
すず定量方法
9.1
定量方法の区分
すずの定量方法は，次のいずれかによる。
a) ケルセチン抽出吸光光度法 この方法は，すず含有率0.000 1 %（質量分率）以上0.002 %（質量分率）
以下の試料に適用する。
b) ICP発光分光分析法 この方法は，すず含有率0.000 5 %（質量分率）以上0.002 %（質量分率）以下
の試料に適用する。
c) 水酸化鉄共沈分離ICP発光分光分析法 この方法は，すず含有率0.000 1 %（質量分率）以上0.002 %
（質量分率）以下の試料に適用する。
9.2
ケルセチン抽出吸光光度法
9.2.1
要旨
試料を塩酸と過酸化水素とで分解し，チオ尿素及びL(＋)-アスコルビン酸を加えて銅及び鉄をマスキン
グする。ケルセチンを加え，生成したケルセチンすず錯体を4-メチル-2-ペンタノンで抽出し，分光光度計
を用いて，その吸光度を測定し，検量線からすず量を求める。
9.2.2
試薬
試薬は，次による。
a) 塩酸
b) 塩酸（1＋1）
c) 硫酸（1＋19）
d) 亜鉛［99.995 %（質量分率）以上］ すずを含有しないもの，又はすず含有率が低く既知のもの。
e) 過酸化水素
f)
塩化ニッケル（II）溶液 7.3.2 e)による。
g) L(＋)-アスコルビン酸溶液（20 g/L） この溶液は，使用の都度調製する。
h) チオ尿素溶液（50 g/L） この溶液は，使用の都度調製する。
i)
ケルセチン溶液 ケルセチン二水和物0.5 gをエタノール（95）約300 mLに溶解し，塩酸25 mLを加
えた後，エタノール（95）で1 000 mLに薄める。
j)
4-メチル-2-ペンタノン
k) すず標準液（Sn：5 μg/mL） すず標準液は，次のいずれかを用いる。
1) 市販のすず標準液 酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い，濃度が5 μg/mL
より濃い場合は，塩酸（1＋1）で正確に薄めてすず標準液とする。
注記 JCSSに基づくすず標準液がある。
2) 金属を用いて調製したすず標準液 すず［99.9 %（質量分率）以上］0.100 gを塩酸（1＋1）100 mL
で加熱して分解し，常温まで冷却した後，1 000 mLの全量フラスコに塩酸（1＋1）を用いて移し入
れ，塩酸（1＋1）で標線まで薄めて原液（Sn：100 μg/mL）とする。この原液を使用の都度，必要量
だけ塩酸（1＋1）で正確に20倍に薄めてすず標準液とする。
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9.2.3
試料はかりとり量
試料のはかりとり量は，2.0 gとし，10 mgの桁まではかる。
9.2.4
操作
操作は，次による。
a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次の手順による。
1) 試料をはかりとって，ビーカー（300 mL）に移し入れる。
2) 時計皿で覆い，塩酸20 mLを加えて分解する。分解が困難なときは，塩化ニッケル（II）溶液［9.2.2
f)］2 mLを加える。過酸化水素数滴を加えて完全に分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面
を水で洗浄して時計皿を取り除く。
3) 50 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
b) 呈色 a) 3)で得た溶液から正確に25 mLをあらかじめチオ尿素溶液［9.2.2 h)］20 mL，L(＋)-アスコル
ビン酸溶液［9.2.2 g)］5 mL及びケルセチン溶液［9.2.2 i)］20.0 mLを入れた分液漏斗（100 mL）に分
取し，振り混ぜた後，約15分間水中で冷却する。
c) 抽出分離 b)で得た溶液に4-メチル-2-ペンタノンを正確に15 mL加え，約1分間激しく振り混ぜ，静
置して2層に分離した後，下層の水相を取り除く。有機相に硫酸（1＋19）25 mLを加え，約30分間
振り混ぜ，静置して2層に分離した後，水相を取り除く。
d) 吸光度の測定 c)で得た有機相の一部を乾いたろ紙を用いてろ過し，最初のろ液を捨てる。その後得
られたろ液の一部を分光光度計の吸収セル（10 mm）にとり，4-メチル-2-ペンタノンを対照液として，
波長400 nm付近の吸光度を測定する。
注記 ろ紙の代わりに脱脂綿を用いてもよい。
9.2.5
空試験
試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行い，空試験液を調製し，吸光度を測定する。
9.2.6
検量線の作成
検量線の作成は，次の手順による。
a) 亜鉛［9.2.2 d)］を2.0 gずつはかりとって，数個のビーカー（100 mL）に移し入れ，塩酸15 mL及び
過酸化水素数滴を加えて分解し，加熱を続けて乾固する。さらに，塩酸5 mLを加えて再び加熱して
乾固する。放冷した後，塩酸10 mLを加えて塩類を溶解する。
b) すず標準液［9.2.2 k)］0〜8.0 mL（すずとして0〜40 μg）を段階的に加える。さらに，塩酸（1＋1）
をそれぞれの溶液中の塩酸量が15 mLとなるように加える。以下，9.2.4 a) 3)〜9.2.4 d)の手順に従って
試料と並行して操作し，得た吸光度と分取した溶液中のすず量との関係線を作成し，検量線とする。
9.2.7
計算
9.2.4 d)及び9.2.5で得た吸光度と，9.2.6で作成した検量線とからすず量を求め，試料中のすず含有率を，
次の式によって算出する。
100
5.0
2
1
×
×
−
=mA
A
Sn
ここに，
Sn： 試料中のすず含有率［%（質量分率）］
A1： 分取した試料溶液中のすず検出量（g）
A2： 分取した空試験液中のすず検出量（g）
m： 試料はかりとり量（g）
25
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
9.3
ICP発光分光分析法
9.3.1
要旨
試料を塩酸と硝酸との混酸又は硝酸と酒石酸との混酸で分解した後，溶液をICP発光分光分析装置のア
ルゴンプラズマ中に噴霧し，その発光強度を測定し，検量線からすず量を求める。
9.3.2
試薬
試薬は，次による。
a) 塩酸
b) 塩酸（1＋1）
c) 硝酸
d) 硝酸（1＋1）
e) 混酸A（塩酸45，硝酸1）
f)
混酸B 6.3.2 f)による。
g) 酒石酸溶液（25 g/L）
h) 亜鉛溶液A 亜鉛［99.995 %（質量分率）以上で，すずを含有しないもの，又はすず含有率が低く既
知のもの］100 gを塩酸400 mLで分解し，加熱してシロップ状となるまで濃縮する。常温まで冷却し
た後，水約400 mLを加えて溶解し，500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄
める。この溶液1 mLは，亜鉛約200 mgを含む。
i)
亜鉛溶液B 亜鉛［99.995 %（質量分率）以上で，すずを含有しないもの，又はすず含有率が低く既
知のもの］100 gに硝酸（1＋1）400 mLを少量ずつ加えて分解する。常温まで冷却した後，500 mLの
全量フラスコに水を用いて移し入れ，酒石酸溶液（25 g/L）20 mLを加えた後，水を用いて標線まで
薄める。この溶液1 mLは，亜鉛約200 mgを含む。
j)
すず標準液（Sn：5 μg/mL） すず標準液は，次のいずれかを用いる。
1) 市販のすず標準液 酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い，濃度が5 μg/mL
より濃い場合は，塩酸（1＋1）で正確に薄めてすず標準液とする。
注記 JCSSに基づくすず標準液がある。
2) 金属を用いて調製したすず標準液 すず［99.9 %（質量分率）以上］0.100 gを塩酸（1＋1）100 mL
で加熱して分解し，常温まで冷却した後，1 000 mLの全量フラスコに塩酸（1＋1）を用いて移し入
れ，塩酸（1＋1）で標線まで薄めて原液（Sn：100 μg/mL）とする。この原液を使用の都度，必要量
だけ塩酸（1＋1）で正確に20倍に薄めてすず標準液とする。
9.3.3
試料はかりとり量
試料のはかりとり量は，5.0 gとし，10 mgの桁まではかる。
9.3.4
操作
操作は，次による。
a) 試料溶液の調製
1) 塩酸と硝酸との混酸による調製 7.5.4 a) 1)による。
2) 硝酸と酒石酸との混酸による調製 6.3.4 a) 2)による。
b) 発光強度の測定 a) 1) 又はa) 2) で得た溶液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中
に噴霧し，波長189.989 nmにおける発光強度を測定する。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能
な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付いている装
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
9.3.5
空試験
試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行い，空試験液を調製し，発光強度を測定する。
9.3.6
検量線の作成
検量線の作成は，次のいずれかによる。
a) 試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は，次のいずれかによる。
1) 塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合
1.1) 亜鉛溶液A［9.3.2 h)］25 mLを数個の100 mLの全量フラスコにとり，塩酸（1＋1）20 mLを加え
る。
1.2) すず標準液［9.3.2 j)］0〜20.0 mL（すずとして0〜100 μg）を段階的に加え，水で標線まで薄める。
1.3) 溶液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長189.989 nmにおける
発光強度を測定する。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
2) 硝酸と酒石酸との混酸による調製を行った場合
2.1) 亜鉛溶液B［9.3.2 i)］25 mLを数個の100 mLの全量フラスコにとる。
2.2) すず標準液［9.3.2 j)］0〜20.0 mL（すずとして0〜100 μg）を段階的に加え，混酸B［9.3.2 f)］で
標線まで薄める。
2.3) 溶液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長189.989 nmにおける
発光強度を測定する。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
b) 空試験用検量線の作成 空試験用検量線の作成は，次のいずれかによる。
1) 塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合
1.1) すず標準液［9.3.2 j)］0〜12.0 mL（すずとして0〜60 μg）を段階的に数個の100 mLの全量フラス
コにとり，塩酸（1＋1）20 mLを加え，水で標線まで薄める。
1.2) 溶液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長189.989 nmにおける
発光強度を測定する。ただし，試料溶液の発光強度と比較して空試験液の発光強度が著しく低い
場合には，a) 1) で作成した検量線を用いてもよい。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
2) 硝酸と酒石酸との混酸による調製を行った場合
2.1) すず標準液［9.3.2 j)］0〜12.0 mL（すずとして0〜60 μg）を段階的に数個の100 mLの全量フラス
コにとり，混酸B［9.3.2 f)］で標線まで薄める。
2.2) 溶液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長189.989 nmにおける
発光強度を測定する。ただし，試料溶液の発光強度と比較して空試験液の発光強度が著しく低い
場合には，a) 2)で作成した検量線を用いてもよい。
27
H 1111：2014
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
9.3.7
計算
9.3.4 b)及び9.3.5で得た発光強度と，9.3.6で作成した検量線とからすず量を求め，試料中のすず含有率
を，次の式によって算出する。
100
)
(
3
2
1
×
−
−
=
m
A
A
A
Sn
ここに，
Sn： 試料中のすず含有率［%（質量分率）］
A1： 試料溶液中のすず検出量（g）
A2： 空試験液中のすず検出量（g）
A3： 9.3.6 a) 1.1)又は9.3.6 a) 2.1)でとった亜鉛溶液中に含まれる
すずの量（g）
m： 試料はかりとり量（g）
9.4
水酸化鉄共沈分離ICP発光分光分析法
9.4.1
要旨
試料に硫酸アンモニウム鉄（III）を加え，塩酸と硝酸との混酸で分解した後，アンモニア水及び炭酸ア
ンモニウムを加え，すずを水酸化鉄と共沈させ，こし分ける。沈殿を塩酸に溶解した後，溶液をICP発光
分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，その発光強度を測定し，検量線からすず量を求める。
9.4.2
試薬
試薬は，次による。
a) 塩酸（1＋1，1＋50）
b) 混酸（塩酸45，硝酸1）
c) アンモニア水
d) アンモニア洗浄溶液 アンモニア水（2＋25）500 mLに炭酸アンモニウム 15 gを加えて溶解する。
e) 硫酸アンモニウム鉄（III）溶液 硫酸アンモニウム鉄（III）・12水 10 gを硝酸（1＋100）100 mLに
溶解する。この溶液 1 mLは，鉄約12 mgを含む。
f)
炭酸アンモニウム
g) すず標準液A（Sn：20 µg/mL） すず標準液は，次のいずれかを用いる。
1) 市販のすず標準液 酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い，濃度が20 μg/mL
より濃い場合は，塩酸（1＋1）で正確に薄めてすず標準液とする。
注記 JCSSに基づくすず標準液がある。
2) 金属を用いて調製したすず標準液 すず［99.9 %（質量分率）以上］0.100 gを塩酸（1＋1）100 mL
で加熱して分解し，常温まで冷却した後，1 000 mLの全量フラスコに塩酸（1＋1）を用いて移し入
れ，塩酸（1＋1）で正確に薄めて，原液（Sn:100 µg/mL）とする。この原液を使用の都度，必要量
だけ塩酸（1＋1）で正確に5倍に薄めてすず標準液とする。
h) すず標準液B（Sn：5 µg/mL） 9.2.2 k) による。
9.4.3
試料はかりとり量
試料はかりとり量は，10.0 gとし，10 mgの桁まではかる。
9.4.4
操作
操作は，次による。
28
H 1111：2014
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は，6.4.4 a)による。
b) すずの分離 すずの分離は，6.5.4 b)による。
c) 発光強度の測定 b)で得た溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長
189.989 nmにおける発光強度を測定する。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能
な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付いている装
置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
9.4.5
空試験
試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行い，空試験液を調製し，発光強度を測定する。
9.4.6
検量線の作成
検量線の作成は，次の手順による。
a) すず標準液B［9.4.2 h)］0〜8.0 mL（すずとして0〜40 µg）又はすず標準液A［9.4.2 g)］2.0〜10.0 mL
（すずとして40〜200 µg）を段階的に，数個の50 mLの全量フラスコにとる。
b) 塩酸（1＋1）をそれぞれの溶液中の塩酸量が5 mLとなるように加える。次に硫酸アンモニウム鉄（III）
溶液［9.4.2 e)］の鉄（III）の添加量が9.4.4 b)と同じになるように加え，水で標線まで薄める。
c) 得た溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長189.989 nmにおける発
光強度を試料と並行して測定し，得た発光強度とすず量との関係線を作成し，検量線とする。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能
な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付いている装
置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
9.4.7
計算
9.4.4 c)及び9.4.5で得た発光強度と，9.4.6で作成した検量線とからすず量を求め，試料中のすず含有率
を，次の式によって算出する。
100
2
1
×
−
=
m
A
A
Sn
ここに，
Sn： 試料中のすず含有率［%（質量分率）］
A1： 試料溶液中のすず検出量（g）
A2： 空試験液中のすず検出量（g）
m： 試料はかりとり量（g）
10 銅定量方法
10.1 定量方法
銅の定量方法は，ICP発光分光分析法による。この方法は，銅含有率0.000 1 %（質量分率）以上0.01 %
（質量分率）以下の試料に適用する。
10.2 ICP発光分光分析法
10.2.1 要旨
試料を塩酸と硝酸との混酸又は硝酸と酒石酸との混酸で分解した後，溶液をICP発光分光分析装置のア
ルゴンプラズマ中に噴霧し，その発光強度を測定し，検量線から銅量を求める。
10.2.2 試薬
試薬は，次による。
29
H 1111：2014
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
a) 塩酸
b) 塩酸（1＋1）
c) 硝酸
d) 硝酸（1＋1，1＋3，1＋100）
e) 混酸A（塩酸45，硝酸1）
f)
混酸B 6.3.2 f)による。
g) 酒石酸溶液（25 g/L）
h) 亜鉛溶液A 亜鉛［99.995 %（質量分率）以上で，銅を含有しないもの，又は銅含有率が低く既知の
もの］100 gを塩酸400 mLで分解し，加熱してシロップ状となるまで濃縮する。常温まで冷却した後，
水約400 mLを加えて溶解し，500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
この溶液1 mLは，亜鉛約200 mgを含む。
i)
亜鉛溶液B 亜鉛［99.995 %（質量分率）以上で，銅を含有しないもの，又は銅含有率が低く既知の
もの］100 gに硝酸（1＋1）400 mLを少量ずつ加えて分解する。常温まで冷却した後，500 mLの全量
フラスコに水を用いて移し入れ，酒石酸溶液（25 g/L）20 mLを加えた後，水を用いて標線まで薄め
る。この溶液1 mLは，亜鉛約200 mgを含む。
j)
銅標準液（Cu：10 µg/mL） 銅標準液は，次のいずれかを用いる。
1) 市販の銅標準液 酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い，濃度が10 μg/mLよ
り濃い場合は，硝酸（1＋100）で正確に薄めて銅標準液とする。
注記 JCSSに基づく銅標準液がある。
2) 金属を用いて調製した銅標準液 銅［99.9 %（質量分率）以上］0.100 gを硝酸（1＋3）20 mLで分
解し，常温まで冷却した後，1000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄めて
原液（Cu：100 µg/mL）とする。この溶液を使用の都度，必要量だけ水で正確に10倍に薄めて銅標
準液とする。
10.2.3 試料はかりとり量
試料のはかりとり量は，5.0 gとし，10 mgの桁まではかる。
10.2.4 操作
操作は，次による。
a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次のいずれかによる。
1) 塩酸と硝酸との混酸による調製 7.5.4 a) 1)による。
2) 硝酸と酒石酸との混酸による調製 6.3.4 a) 2)による。
b) 発光強度の測定 a) 1)又はa) 2)で得た溶液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に
噴霧し，波長324.754 nmにおける発光強度を測定する。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能
な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付いている装
置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
10.2.5 空試験
試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行い，空試験液を調製し，発光強度を測定する。
10.2.6 検量線の作成
検量線の作成は，次のいずれかによる。
a) 試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は，次のいずれかによる。
30
H 1111：2014
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
1) 塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合
1.1) 亜鉛溶液A［10.2.2 h)］25 mLを数個の100 mLの全量フラスコにとり，塩酸（1＋1）20 mLを加
える。
1.2) 銅標準液［10.2.2 j)］0〜50.0 mL（銅として0〜500 µg）を段階的に加え，水で標線まで薄める。
1.3) 溶液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長324.754 nmにおける
発光強度を測定する。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
2) 硝酸と酒石酸との混酸による調製を行った場合
2.1) 亜鉛溶液B［10.2.2 i)］25 mLを数個の100 mLの全量フラスコにとる。
2.2) 銅標準液［10.2.2 j)］0〜50.0 mL（銅として0〜500 µg）を段階的に加え，混酸B［10.2.2 f)］で標
線まで薄める。
2.3) 溶液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長324.754 nmにおける
発光強度を測定する。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
b) 空試験用検量線の作成 空試験用検量線の作成は，次のいずれかによる。
1) 塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合
1.1) 銅標準液［10.2.2 j)］0〜6.0 mL（銅として0〜60 μg）を段階的に数個の100 mLの全量フラスコに
とり，塩酸（1＋1）20 mLを加え，水で標線まで薄める。
1.2) 溶液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長324.754 nmにおける
発光強度を測定する。ただし，試料溶液の発光強度と比較して空試験液の発光強度が著しく低い
場合には，a) 1)で作成した検量線を用いてもよい。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
2) 硝酸と酒石酸との混酸による調製を行った場合
2.1) 銅標準液［10.2.2 j)］0〜6.0 mL（銅として0〜60 μg）を段階的に数個の100 mLの全量フラスコに
とり，混酸B［10.2.2 f)］で標線まで薄める。
2.2) 溶液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長324.754 nmにおける
発光強度を測定する。ただし，試料溶液の発光強度と比較して空試験液の発光強度が著しく低い
場合には，a) 2)で作成した検量線を用いてもよい。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
10.2.7 計算
10.2.4 b)及び10.2.5で得た発光強度と，10.2.6で作成した検量線とから銅量を求め，試料中の銅含有率を，
次の式によって算出する。
31
H 1111：2014
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
100
)
(
3
2
1
×
−
−
=
m
A
A
A
Cu
ここに，
Cu： 試料中の銅含有率［%（質量分率）］
A1： 試料溶液中の銅検出量（g）
A2： 空試験液中の銅検出量（g）
A3： 10.2.6 a) 1.1)又は10.2.6 a) 2.2)でとった亜鉛溶液中に含まれる
銅の量（g）
m： 試料はかりとり量（g）
11 アルミニウム定量方法
11.1 定量方法
アルミニウムの定量方法は，ICP発光分光分析法による。この方法は，アルミニウム含有率0.000 1 %（質
量分率）以上0.04 %（質量分率）以下の試料に適用する。
11.2 ICP発光分光分析法
11.2.1 要旨
試料を塩酸と硝酸との混酸又は硝酸と酒石酸との混酸で分解した後，溶液をICP発光分光分析装置のア
ルゴンプラズマ中に噴霧し，その発光強度を測定し，検量線からアルミニウム量を求める。
11.2.2 試薬
試薬は，次による。
a) 塩酸
b) 塩酸（1＋1）
c) 硝酸
d) 硝酸（1＋1，1＋100）
e) 混酸A（塩酸45，硝酸1）
f)
混酸B 6.3.2 f)による。
g) 酒石酸溶液（25 g/L）
h) 亜鉛溶液A 亜鉛［99.995 %（質量分率）以上で，アルミニウムを含有しないもの，又はアルミニウ
ム含有率が低く既知のもの］100 gを塩酸400 mLで分解し，加熱してシロップ状となるまで濃縮する。
常温まで冷却した後，水約400 mLを加えて溶解し，500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，
水で標線まで薄める。この溶液1 mLは，亜鉛約200 mgを含む。
i)
亜鉛溶液B 亜鉛［99.995 %（質量分率）以上で，アルミニウムを含有しないもの，又はアルミニウ
ム含有率が低く既知のもの］100 gに硝酸（1＋1）400 mLを少量ずつ加えて分解する。常温まで冷却
した後，500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，酒石酸溶液（25 g/L）20 mLを加えた後，水
を用いて標線まで薄める。この溶液1 mLは，亜鉛約200 mgを含む。
j)
アルミニウム標準液（Al：100 µg/mL） アルミニウム標準液は，次のいずれかを用いる。
1) 市販のアルミニウム標準液 酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い，濃度が
100 μg/mLより濃い場合は，硝酸（1＋100）で正確に薄めてアルミニウム標準液とする。
注記 JCSSに基づくアルミニウム標準液がある。
2) 金属を用いて調製したアルミニウム標準液 アルミニウム［99.9 %（質量分率）以上］0.100 gを塩
酸（1＋1）20 mL及び硝酸（1＋1）5 mLで分解し，常温まで冷却した後，1 000 mLの全量フラスコ
に水を用いて移し入れ，水で標線まで薄めてアルミニウム標準液とする。
32
H 1111：2014
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
11.2.3 試料はかりとり量
試料のはかりとり量は，5.0 gとし，10 mgの桁まではかる。
11.2.4 操作
操作は，次による。
a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次のいずれかによる。
1) 塩酸と硝酸との混酸による調製 7.5.4 a) 1)による。
2) 硝酸と酒石酸との混酸による調製 6.3.4 a) 2)による。
b) 発光強度の測定 a) 1)又はa) 2)で得た溶液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に
噴霧し，波長396.153 nmにおける発光強度を測定する。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能
な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付いている装
置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
11.2.5 空試験
試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行い，空試験液を調製し，発光強度を測定する。
11.2.6 検量線の作成
検量線の作成は，次のいずれかによる。
a) 試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は，次のいずれかによる。
1) 塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合
1.1) 亜鉛溶液A［11.2.2 h)］25 mLを数個の100 mLの全量フラスコにとり，塩酸（1＋1）20 mLを加
える。
1.2) アルミニウム標準液［11.2.2 j)］0〜20.0 mL（アルミニウムとして0〜2 mg）を段階的に加え，水
で標線まで薄める。
1.3) 溶液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長396.153 nmにおける
発光強度を測定する。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
2) 硝酸と酒石酸との混酸による調製を行った場合
2.1) 亜鉛溶液B［11.2.2 i)］25 mLを数個の100 mLの全量フラスコにとる。
2.2) アルミニウム標準液［11.2.2 j)］0〜20.0 mL（アルミニウムとして0〜2 mg）を段階的に加え，混
酸B［11.2.2 f)］で標線まで薄める。
2.3) 溶液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長396.153 nmにおける
発光強度を測定する。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
b) 空試験用検量線の作成 空試験用検量線の作成は，次のいずれかによる。
1) 塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合
1.1) アルミニウム標準液［11.2.2 j)］0〜6.0 mL（アルミニウムとして0〜600 μg）を段階的に数個の
100 mLの全量フラスコにとり，塩酸（1＋1）20 mLを加え，水で標線まで薄める。
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H 1111：2014
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
1.2) 溶液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長396.153 nmにおける
発光強度を測定する。ただし，試料溶液の発光強度と比較して空試験液の発光強度が著しく低い
場合には，a) 1)で作成した検量線を用いてもよい。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
2) 硝酸と酒石酸との混酸による調製を行った場合
2.1) アルミニウム標準液［11.2.2 j)］0〜6.0 mL（アルミニウムとして0〜600 μg）を段階的に数個の
100 mLの全量フラスコにとり，混酸B［11.2.2 f)］で標線まで薄める。
2.2) 溶液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長396.153 nmにおける
発光強度を測定する。ただし，試料溶液の発光強度と比較して空試験液の発光強度が著しく低い
場合には，a) 2)で作成した検量線を用いてもよい。
なお，精度及び真度を確認してあれば，他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用
可能な装置では，高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が付い
ている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
11.2.7 計算
11.2.4 b)及び11.2.5で得た発光強度と，11.2.6で作成した検量線とからアルミニウム量を求め，試料中の
アルミニウム含有率を，次の式によって算出する。
100
)
(
3
2
1
×
−
−
=
m
A
A
A
Al
ここに，
Al： 試料中のアルミニウム含有率［%（質量分率）］
A1： 試料溶液中のアルミニウム検出量（g）
A2： 空試験液中のアルミニウム検出量（g）
A3： 11.2.6 a) 1.1)又は11.2.6 a) 2.1)でとった亜鉛溶液中に含まれる
アルミニウムの量（g）
m： 試料はかりとり量（g）
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
附属書JA
（参考）
JISと対応国際規格との対比表
JIS H 1111:2014 亜鉛地金分析方法
ISO 714:1975 Zinc−Determination of iron content−Photometric method
ISO 3815-2:2005 Zinc and zinc alloys−Part 2: Analysis by inductively coupled plasma
optical emission spectrometry
(I)JISの規定
(II)
国際規
格番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容
(V)JISと国際規格と
の技術的差異の理由
及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
1 適用範囲
亜鉛地金中の鉛，鉄，カ
ドミウム，すず，銅及び
アルミニウムの6成分の
定量方法を規定
ISO
3815-2
1
亜鉛及び亜鉛合金中
の鉛，鉄，カドミウム，
すず，銅，アルミニウ
ム及びマグネシウム
の7成分の定量方法
を規定
削除
ISO規格では，亜鉛地金についてはJISと
同じ6成分を規定しており，亜鉛合金につ
いては，マグネシウムを加えた7成分を規
定している。したがって，規格の適用対象
の差によるもので，技術的な差異はない。
ISO/TC 18は，2005
年から実質的な活動
を休止しているため，
ISOへの提案はでき
ない状況である。
警告
−
−
−
追加
JISとして必要な警告を追加した。技術的
差異はない。
2 引用規格
−
−
ISO
3815-2
3
用語及び定義
ICP発光分光分析法
を規定
削除
JISでは分析方法の定義は不要のため，削
除した。実質的な差異はない。
3 一般事項
JIS K 0050など4規格を
引用
−
−
−
追加
JISとして必要な一般事項を規定した。
4 分析用試料の
採り方，取扱い
方及びはかり方
4.1 試料の採り方
4.2 試料の取扱い方
4.3 試料のはかり方
ISO
3815-2
−
ISO 20081を引用
追加／
削除
JISとして必要な事項を追加するととも
に，不要な事項を削除した。技術的差異は
軽微である。
5 分析値のまと
め方
5.1 分析回数
5.2 分析値の表示
ISO
3815-2
8.4
結果の計算
追加
JISとして必要な事項を追加した。
3
H
1
11
1
：
2
0
1
4
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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H 1111：2014
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(I)JISの規定
(II)
国際規
格番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容
(V)JISと国際規格と
の技術的差異の理由
及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
6 鉛定量方法
6.1 定量方法の
区分
a) 原子吸光分析法
b) ICP発光分光分析法
c) 水酸化鉄共沈分離原
子吸光分析法
d) 水酸化鉄共沈分離
ICP発光分光分析法
−
−
−
追加
ISO規格では，ICP発光分光分析法だけが
規定されているが，定量方法の区分は規定
していない。JISでは，各定量方法の区分
を追加した。
国内では，ICP発光分
光分析法（ISO法に一
致）が主流となってお
り，今後も使用実績が
増加すると考えられ
る。従来法（JIS独自
法）については，国内
の使用実績，分析設備
などを勘案してJIS
に残した。
ただし，ISO/TC 18
は，2005年から実質
的な活動を休止して
いるため，JIS独自法
については，ISOへの
提案はできない状況
である。
6.2 原子吸光分
析法
−
−
−
追加
JISでは，この定量方法を追加した。
6.3 ICP発光分光
分析法
6.3.2 試薬
−
−
−
追加
JISでは，塩酸と硝酸との混酸による試料
溶液の調製に用いる試薬を追加した。
ISO
3815-2
5.5
5.8
5.9
亜鉛
亜鉛溶液
標準液
変更
JISでは，金属の純度，試薬の量，全量フ
ラスコの容量など一部を修正するととも
に，市販の標準液の使用を可とした。
5.10
5.11
アルミニウム標準液
内部標準液
削除
JISでは，アルミニウム標準液及び内部標
準液を削除した。技術的差異はない。
6.3.3 試料はかりとり量
ISO
3815-2
7.1
試料はかりとり量
変更
JISでは，試料はかりとり量を5 gに変更し
た。技術的差異はない。
6.3.4 操作
ISO
3815-2
7.2
8.2
試料溶液の調製
追加
JISでは，試料溶液の調製方法などを詳細
に規定した。
変更／
削除
JISでは，試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更するとともに，内部標準液の添加
を削除した。技術的差異はない。
8.2
発光強度の測定
変更
ISO規格では，内標準法を採用しているが，
JISでは，発光強度法を採用した。共同実
験結果から両法に差がないことが確かめ
られているので，技術的差異はない。
6.3.5 空試験
−
−
−
追加
ISO規格では，空試験の方法が規定されて
いないので，JISでは追加した。
3
H
1
11
1
：
2
0
1
4
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H 1111：2014
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(I)JISの規定
(II)
国際規
格番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容
(V)JISと国際規格と
の技術的差異の理由
及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
6.3 ICP発光分光
分析法（続き）
6.3.6 検量線の作成
ISO
3815-2
8.2
検量線
追加
JISでは，空試験用検量線の作成を新たに
追加し，試料用検量線及び空試験用検量線
の具体的な作成方法を明記した。
変更
JISでは，試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更した。技術的差異はない。
削除
JISでは，内部標準液の添加を削除した。
技術的差異はない。
6.3.7 計算
−
−
−
追加
JISでは，計算式の技術的一般事項及び計
算式を追加した。
6.4 水酸化鉄共
沈分離原子吸光
分析法
−
−
−
追加
JISでは，この定量方法を追加した。
6.5 水酸化鉄共
沈分離ICP発光
分光分析法
−
−
−
追加
JISでは，この定量方法を追加した。
7 鉄定量方法
7.1 定量方法の
区分
a) 1,10-フェナントロリ
ン吸光光度法
b) スルホサリチル酸吸
光光度法
c) 原子吸光分析法
d) ICP発光分光分析法
−
−
−
追加
ISO規格では，ICP発光分光分析法及びス
ルホサリチル酸吸光光度法が規定されて
いるが，定量方法の区分は規定していな
い。JISでは，各定量方法の区分を追加し
た。
7.2 1,10-フェナ
ントロリン吸光
光度法
−
−
−
追加
JISでは，この定量方法を追加した。
7.3 スルホサリチ
ル酸吸光光度法
7.3.2 試薬
ISO
714
4.6
鉄標準液
追加
JISでは，市販の標準液を追加した。
7.4 原子吸光分
析法
−
−
−
追加
JISでは，この定量方法を追加した。
3
H
1
11
1
：
2
0
1
4
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(I)JISの規定
(II)
国際規
格番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容
(V)JISと国際規格と
の技術的差異の理由
及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
7.5 ICP発光分光
分析法
7.5.2 試薬
−
−
−
追加
JISでは，塩酸と硝酸との混酸による試料
溶液の調製に用いる試薬を追加した。
ISO
3815-2
5.5
5.8
5.9
亜鉛
亜鉛溶液
標準液
変更
JISでは，金属の純度，試薬の量，全量フ
ラスコの容量など一部を修正するととも
に，市販の標準液の使用を可とした。
5.10
5.11
アルミニウム標準液
内部標準液
削除
JISでは，アルミニウム標準液及び内部標
準液を削除した。技術的差異はない。
7.5.3 試料はかりとり量
ISO
3815-2
7.1
試料はかりとり量
変更
JISでは，試料はかりとり量を5 gに変更し
た。技術的差異はない。
7.5.4 操作
ISO
3815-2
7.2
8.2
試料溶液の調製
追加
JISでは，分解後の調製方法などを詳細に
規定した。
変更／
削除
JISでは，試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更するとともに，内部標準液の添加
を削除した。技術的差異はない。
8.2
発光強度の測定
変更
ISO規格では，内標準法を採用しているが，
JISでは，発光強度法を採用した。共同実
験結果から両法に差がないことが確かめ
られているので，技術的差異はない。
7.5.5 空試験
−
−
−
追加
ISO規格では，空試験の方法が規定されて
いないので，JISでは追加した。
7.5.6 検量線の作成
ISO
3815-2
8.2
検量線
追加
JISでは，空試験用検量線の作成を新たに
追加し，試料用検量線及び空試験用検量線
の具体的な作成方法を明記した。
変更
JISでは，試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更した。技術的差異はない。
削除
JISでは，内部標準液の添加を削除した。
技術的差異はない。
7.5.7 計算
−
−
−
追加
JISでは，計算式の技術的一般事項及び計
算式を追加した。
3
H
1
11
1
：
2
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1
4
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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H 1111：2014
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(I)JISの規定
(II)
国際規
格番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容
(V)JISと国際規格と
の技術的差異の理由
及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
8 カドミウム定
量方法
8.1 定量方法の
区分
a) 原子吸光分析法
b) ICP発光分光分析法
−
−
−
追加
ISO規格では，ICP発光分光分析法だけが
規定されているが，定量方法の区分は規定
していない。JISでは，各定量方法の区分
を追加した。
8.2 原子吸光分
析法
−
−
−
追加
JISでは，この定量方法を追加した。
8.3 ICP発光分光
分析法
8.3.2 試薬
−
−
−
追加
JISでは，塩酸と硝酸との混酸による試料
溶液の調製に用いる試薬を追加した。
ISO
3815-2
5.5
5.8
5.9
亜鉛
亜鉛溶液
標準液
変更
JISでは，金属の純度，試薬の量，全量フ
ラスコの容量など一部を修正するととも
に，市販の標準液の使用を可とした。
5.10
5.11
アルミニウム標準液
内部標準液
削除
JISでは，アルミニウム標準液及び内部標
準液を削除した。技術的差異はない。
8.3.3 試料はかりとり量
ISO
3815-2
7.1
試料はかりとり量
変更
JISでは，試料はかりとり量を5 gに変更し
た。技術的差異はない。
8.3.4 操作
ISO
3815-2
7.2
8.2
試料溶液の調製
追加
JISでは，分解後の調製方法などを詳細に
規定した。
変更／
削除
JISでは，試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更するとともに，内部標準液の添加
を削除した。技術的差異はない。
8.2
発光強度の測定
変更
ISO規格では，内標準法を採用しているが，
JISでは，発光強度法を採用した。共同実
験結果から両法に差がないことが確かめ
られているので，技術的差異はない。
8.3.5 空試験
−
−
−
追加
ISO規格では，空試験の方法が規定されて
いないので，JISでは追加した。
3
H
1
11
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：
2
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1
4
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
39
H 1111：2014
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(I)JISの規定
(II)
国際規
格番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容
(V)JISと国際規格と
の技術的差異の理由
及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
8.3 ICP発光分光
分析法（続き）
8.3.6 検量線の作成
ISO
3815-2
8.2
検量線
追加
JISでは，空試験用検量線の作成を新たに
追加し，試料用検量線及び空試験用検量線
の具体的な作成方法を明記した。
変更
JISでは，試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更した。技術的差異はない。
削除
JISでは，内部標準液の添加を削除した。
技術的差異はない。
8.3.7 計算
−
−
−
追加
JISでは，計算式の技術的一般事項及び計
算式を追加した。
9 すず定量方法
9.1 定量方法の
区分
a) ケルセチン抽出吸光
光度法
b) ICP発光分光分析法
c) 水酸化鉄共沈分離
ICP発光分光分析法
−
−
−
追加
ISO規格では，ICP発光分光分析法だけが
規定されているが，定量方法の区分は規定
していない。JISでは，各定量方法の区分
を追加した。
9.2 ケルセチン
抽出吸光光度法
−
−
−
追加
JISでは，この定量方法を追加した。
9.3 ICP発光分光
分析法
9.3.2 試薬
−
−
−
追加
JISでは，塩酸と硝酸との混酸による試料
溶液の調製に用いる試薬を追加した。
ISO
3815-2
5.5
5.8
5.9
亜鉛
亜鉛溶液
標準液
変更
JISでは，金属の純度，試薬の量，全量フ
ラスコの容量など一部を修正するととも
に，市販の標準液の使用を可とした。
5.10
5.11
アルミニウム標準液
内部標準液
削除
JISでは，アルミニウム標準液及び内部標
準液を削除した。技術的差異はない。
9.3.3 試料はかりとり量
ISO
3815-2
7.1
試料はかりとり量
変更
JISでは，試料はかりとり量を5 gに変更し
た。技術的差異はない。
3
H
1
11
1
：
2
0
1
4
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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H 1111：2014
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(I)JISの規定
(II)
国際規
格番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容
(V)JISと国際規格と
の技術的差異の理由
及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
9.3 ICP発光分光
分析法（続き）
9.3.4 操作
ISO
3815-2
7.2
8.2
試料溶液の調製
追加
JISでは，分解後の調製方法などを詳細に
規定した。
変更／
削除
JISでは，試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更するとともに，内部標準液の添加
を削除した。技術的差異はない。
8.2
発光強度の測定
変更
ISO規格では，内標準法を採用しているが，
JISでは，発光強度法を採用した。共同実
験結果から両法に差がないことが確かめ
られているので，技術的差異はない。
変更
ISO規格では，波長189.989 nm又は303.412
nmを採用しているが，JISでは，定量範囲
に合わせて，感度の良い189.989 nmだけを
採用した。技術的差異は軽微である。
9.3.5 空試験
−
−
−
追加
ISO規格では，空試験の方法が規定されて
いないので，JISでは追加した。
9.3.6 検量線の作成
ISO
3815-2
8.2
検量線
追加
JISでは，空試験用検量線の作成を新たに
追加し，試料用検量線及び空試験用検量線
の具体的な作成方法を明記した。
変更
JISでは，試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更した。技術的差異はない。
変更
ISO規格では，波長189.989 nm又は303.412
nmを採用しているが，JISでは，定量範囲
に合わせて，感度の良い189.989 nmだけを
採用した。技術的差異は軽微である。
削除
JISでは，内部標準液の添加を削除した。
技術的差異はない。
9.3.7 計算
−
−
−
追加
JISでは，計算式の技術的一般事項及び計
算式を追加した。
9.4水酸化鉄共
沈分離ICP発光
分光分析法
−
−
−
追加
JISでは，この定量方法を追加した。
3
H
1
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1
：
2
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1
4
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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H 1111：2014
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(I)JISの規定
(II)
国際規
格番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容
(V)JISと国際規格と
の技術的差異の理由
及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
10 銅定量方法
10.1 定量方法
ICP発光分光分析法
ISO
3815-2
−
ICP発光分光分析法
追加
ISO規格では，ICP発光分光分析法が規定
されているが，定量方法は規定していな
い。JISでは，定量方法を追加した。
10.2 ICP発光分
光分析法
10.2.2 試薬
−
−
−
追加
JISでは，塩酸と硝酸との混酸による試料
溶液の調製に用いる試薬を追加した。
ISO
3815-2
5.5
5.8
5.9
亜鉛
亜鉛溶液
標準液
変更
JISでは，金属の純度，試薬の量，全量フ
ラスコの容量など一部を修正するととも
に，市販の標準液の使用を可とした。
5.10
5.11
アルミニウム標準液
内部標準液
削除
JISでは，アルミニウム標準液及び内部標
準液を削除した。技術的差異はない。
10.2.3 試料はかりとり量
ISO
3815-2
7.1
試料はかりとり量
変更
JISでは，試料はかりとり量を5 gに変更し
た。技術的差異はない。
10.2.4 操作
ISO
3815-2
7.2
8.2
試料溶液の調製
追加
JISでは，分解後の調製方法などを詳細に
規定した。
変更／
削除
JISでは，試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更するとともに，内部標準液の添加
を削除した。技術的差異はない。
8.2
発光強度の測定
変更
ISO規格では，内標準法を採用しているが，
JISでは，発光強度法を採用した。共同実
験結果から両法に差がないことが確かめ
られているので，技術的差異はない。
10.2.5空試験
−
−
−
追加
ISO規格では，空試験の方法が規定されて
いないので，JISでは追加した。
10.2.6 検量線の作成
ISO
3815-2
8.2
検量線
追加
JISでは，空試験用検量線の作成を新たに
追加し，試料用検量線及び空試験用検量線
の具体的な作成方法を明記した。
変更
JISでは，試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更した。技術的差異はない。
削除
JISでは，内部標準液の添加を削除した。
技術的差異はない。
3
H
1
11
1
：
2
0
1
4
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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H 1111：2014
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(I)JISの規定
(II)
国際規
格番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容
(V)JISと国際規格と
の技術的差異の理由
及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
10.2 ICP発光分
光分析法（続き）
10.2.7 計算
−
−
−
追加
JISでは，計算式の技術的一般事項及び計
算式を追加した。
11 アルミニウ
ム定量方法
11.1 定量方法
ICP発光分光分析法
−
−
−
追加
ISO規格では，ICP発光分光分析法が規定
されているが，定量方法は規定していな
い。JISでは，定量方法を追加した。
11.2 ICP発光分
光分析法
11.2.2 試薬
−
−
−
追加
JISでは，塩酸と硝酸との混酸による試料
溶液の調製に用いる試薬を追加した。
ISO
3815-2
5.5
5.8
5.9
亜鉛
亜鉛溶液
標準液
変更
JISでは，金属の純度，試薬の量，全量フ
ラスコの容量など一部を修正するととも
に，市販の標準液の使用を可とした。技術
的差異はない。
5.10
5.11
アルミニウム標準液
内部標準液
削除
JISでは，アルミニウム標準液及び内部標
準液を削除した。技術的差異はない。
11.2.3 試料はかりとり量
ISO
3815-2
7.1
試料はかりとり量
変更
JISでは，試料はかりとり量を5 gに変更し
た。技術的差異はない。
11.2.4 操作
ISO
3815-2
7.2
8.2
試料溶液の調製
追加
JISでは，分解後の調製方法などを詳細に
規定した。
変更／
削除
JISでは，試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更するとともに，内部標準液の添加
を削除した。技術的差異はない。
8.2
発光強度の測定
変更
ISO規格では，内標準法を採用しているが，
JISでは，発光強度法を採用した。共同実
験結果から両法に差がないことが確かめ
られているので，技術的差異はない。
変更
ISO規格では，波長257.510 nmを採用して
いるが，JISでは，定量範囲に合わせて，
感度の良い396.153 nmを採用した。技術的
差異は軽微である。
3
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1
11
1
：
2
0
1
4
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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H 1111：2014
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(I)JISの規定
(II)
国際規
格番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容
(V)JISと国際規格と
の技術的差異の理由
及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
11.2 ICP発光分
光分析法（続き）
11.2.5 空試験
−
−
−
追加
ISO規格では，空試験の方法が規定されて
いないので，JISでは追加した。
11.2.6 検量線の作成
ISO
3815-2
8.2
検量線
追加
JISでは，空試験用検量線の作成を新たに
追加し，試料用検量線及び空試験用検量線
の具体的な作成方法を明記した。
変更
JISでは，試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更した。技術的差異はない。
変更
ISO規格では，波長257.510 nmを採用して
いるが，JISでは，定量範囲に合わせて，
感度の良い396.153 nmを採用した。技術的
差異は軽微である。
削除
JISでは，内部標準液の添加を削除した。
技術的差異はない。
11.2.7 計算
−
−
−
追加
JISでは，計算式の技術的一般事項及び計
算式を追加した。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価：（ISO 714:1975，ISO 3815-2:2005，MOD）
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は，次による。
− 削除 ················ 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。
− 追加 ················ 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更 ················ 国際規格の規定内容を変更している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は，次による。
− MOD ··············· 国際規格を修正している。
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。