日本工業規格
JIS
H
1109
-1989
亜鉛地金中の鉄定量方法
Methods for Determination of Iron in Zinc Metal
1.
適用範囲 この規格は，JIS H 2107（亜鉛地金）に規定された亜鉛地金中の鉄の定量方法について規
定する。
引用規格：
JIS H 0301
地金の試験並びに検査通則
JIS H 2107
亜鉛地金
JIS K 0050
化学分析方法通則
JIS K 0115
吸光光度分析のための通則
JIS K 0116
発光分光分析方法通則
JIS K 0121
原子吸光分析のための通則
JIS Z 8401
数値の丸め方
2.
一般事項 分析方法に共通な一般事項は，JIS K 0050（化学分析方法通則），JIS K 0115（吸光光度分
析のための通則）
，JIS K 0116（発光分光分析方法通則）及び JIS K 0121（原子吸光分析のための通則）に
よる。
3.
分析試料の採り方及び取扱い方
3.1
試料の採り方 試料の採り方は，次による。
(1)
試料の採り方は，原則として JIS H 0301（地金の試験並びに検査通則）による。ただし，きりによっ
て削り取った試料は，清浄なはさみを用いて約 5mm 以下に切断する。
(2)
試料の採り方が，上記の規定によることができない場合には，受渡当事者間の協議によって定める。
3.2
試料の取扱い方 試料の取扱い方は，次による。
(1)
分析試料は，異物などによる汚染を防止するため，適当なふた付きガラス容器などに入れ，密封して
保存する。
(2)
分析試料は，その表面に油などが付着しているおそれがあるときは，あらかじめエタノール及びジエ
チルエーテルで洗浄して除去する。
3.3
試料のはかり方 試料のはかり方は，次による。
(1)
分析試料をはかり取る際には，試料をよくかき混ぜて平均組成を代表するように注意する。
(2)
分析試料のはかり取りには，原則として化学はかりを用い，10mg のけたまで読み取る。
4.
分析値のまとめ方
4.1
分析回数 分析回数は，原則として同一分析所において 2 回の繰返し分析を行う。
2
H 1109-1989
4.2
空試験 分析に当たっては，空試験を行い，測定値を補正する。
4.3
分析値の表示 分析値の表示は，質量百分率で表し，JIS H 2107 に規定された数値の有効最小位の
次のけたまで算出し，JIS Z 8401（数値の丸め方）によって丸める。
5.
定量方法の区分 鉄の定量方法は，次のいずれかによる。
(1) 1,10
−フェナントロリン吸光光度法 この方法は，鉄含有率 0.001wt%以上 0.3wt%以下の試料に適用す
る。
(2)
塩化物抽出分離 1,10−フェナントロリン吸光光度法 この方法は，鉄含有率 0.000 1wt%以上 0.002wt%
以下の試料に適用する。
(3)
原子吸光法 この方法は，鉄含有率 0.000 2wt%以上 0.3wt%以下の試料に適用する。
(4)
誘導結合プラズマ発光分光法 この方法は，鉄含有率 0.000 1wt%以上 0.3wt%以下の試料に適用する。
6.
1,10
−フェナントロリン吸光光度法
6.1
要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後，L−アスコルビン酸及びエチレンジアミン四酢酸ナ
トリウム（以下，EDTA という。
）を加えて鉄を還元するとともに亜鉛などをマスキングした後，1,10−フ
ェナントロリンを加え，酢酸アンモニウムを加えて pH を調節して 1,10−フェナントロリン鉄錯体を生成
させ，光電光度計を用いて，その吸光度を測定する。
6.2
試薬 試薬は，次による。
(1)
塩酸 (1+1)
(2)
混酸（塩酸 45，硝酸 1）
(3) L
−アスコルビン酸溶液 (10g/l) この溶液は，使用の都度調製する。
(4)
酢酸アンモニウム溶液 (500g/l)
(5) EDTA
溶液 エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム二水和物 40g に水 50ml 及びアンモニア水 10ml を
加えて溶解し，水で 100ml に薄める。
(6) 1,10
−フェナントロリン溶液 (3g/l) 塩化 1,10−フェナントロリウム一水和物 3.6g を水 1 000ml に溶
解する。又は，1.10−フェナントロリン一水和物 3.0g をエタノール (95) 100ml に溶解し，水で 1 000m1
とする。
(7)
標準鉄溶液 (20
µgFe/ml) 鉄（99.9wt%以上）0.100g を硝酸 (1+3) 20ml で分解し，常温まで冷却した
後，1 000ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄めて原液 (100
µgFe/ml) とする。
この原液を使用の都度，必要量だけ水で正しく 5 倍に薄めて標準鉄溶液とする。
6.3
試料はかり取り量 試料のはかり取り量は，5.0g とする。
6.4
操作
6.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
(1)
試料をはかり取って，ビーカー (300ml) に移し入れる。
(2)
時計皿で覆い，混酸 30ml を加えて分解する。激しい反応が終わったら，穏やかに加熱して完全に分
解し，引き続き加熱しシロップ状となるまで濃縮する。
(3)
水約 50ml を加えて穏やかに加熱して塩類を溶解し(
1
)
，常温まで冷却した後，時計皿の下面を水で洗
浄して時計皿を取り除き，
溶液を 100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ，
水で標線まで薄める。
この溶液から正しく 10ml(
2
)
を 100ml の全量フラスコに分取する。
注(
1
)
溶解が不完全なときは，塩酸 (1+1) 2ml を添加して完全に溶解する。
3
H 1109-1989
(
2
)
この溶液中の鉄量が 300
µg を超える場合には，鉄量が 50∼30µgとなるように分取液量を減らす。
6.4.2
呈色 呈色は，次の手順によって行う。
(1) 6.4.1(3)
で得た溶液に水を加えて液量を 50ml とした後，L−アスコルビン酸溶液 [6.2(3)] 2ml を加えて
振り混ぜる。
(2)
この溶液に EDTA 溶液 [6.2(5)] 10ml，1,10−フェナントロリン溶液 [6.2(6)] 15ml 及び酢酸アンモニウ
ム溶液 5ml を加え，水で標線まで薄めた後，約 20 分間放置する。
6.4.3
吸光度の測定 6.4.2(2)で得た溶液の一部を，光度計の吸収セル (10mm) に取り，水を対照液とし
て波長 510nm 付近の吸光度を測定する。
6.5
空試験 試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行う。
6.6
検量線の作成 標準鉄溶液 [6.2(7)] 0∼15.0ml（鉄として 0∼300
µg）を段階的に数個の 100ml の全量
フラスコに取り，水を加えて，液量を約 50ml とした後，L−アスコルビン酸溶液 [6.2(3)] 2ml を加えて振
り混ぜる。以下，6.4.2(2)及び 6.4.3 の手順に従って操作し，得た吸光度と鉄量との関係線を作成し，その
関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
6.7
計算 6.4.3 及び 6.5 で得た吸光度と，6.6 で作成した検量線とから鉄量を求め，試料中の鉄含有率を
次の式によって算出する。
100
%
2
1
×
×
−
=
B
m
A
A
wt
鉄
ここに， A
1
： 分取した試料溶液中の鉄検出量 (g)
A
2
： 分取した空試験液中の鉄検出量 (g)
m
： 試料はかり取り量 (g)
B
： 試料溶液及び空試験液の分取比
7.
塩化物抽出分離 1,10−フェナントロリン吸光光度法
7.1
要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後，塩酸溶液から 4−メチル−2 ペンタノン・酢酸イソ
ペンチルで鉄を抽出する。有機相に水を加えて鉄を逆抽出し，水相に L−アスコルビン酸及びエチレンジ
アミン四酢酸ナトリウム（以下，EDTA という。
）を加え鉄を還元するとともに共存する亜鉛などをマスキ
ングした後，1,10−フェナントロリンを加え，酢酸アンモニウムを加えて pH を調節して 1,10−フェナント
ロリン鉄錯体を生成させ，光電光度計を用いて，その吸光度を測定する。
7.2
試薬 試薬は，次による。
(1)
塩酸 (1+1)
(2)
硝酸 (1+1)
(3)
混酸（塩酸 45，硝酸 1）
(4)
洗浄溶液塩酸 (6+5) 約 300ml を分液漏斗 (500ml) に取り，4−メチル−2−ペンタノン・酢酸イソペン
チル混合溶媒約 50ml を加えて振り混ぜ，有機相を取り除く。
(5)
L
−アスコルビン酸溶液 (10g/l) 6.2(3)による。
(6)
酢酸アンモニウム溶液 (500g/l)
(7)
EDTA
溶液 6.2(5)による。
(8)
1,10
−フェナントロリン溶液 (3g/l) 6.2(6)による。
(9)
4
−メチル−2−ペンタノン・酢酸イソペンチル混合溶媒（4−メチル−2−ペンタノン 1，酢酸イソペ
ンチル 1）
4
H 1109-1989
(10)
標準鉄溶液 (20
µgFe/ml) 6.2(7)による。
7.3
試料はかり取り量 試料のはかり取り量は，5.0g とする。
7.4
操作
7.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
(1)
6.4.1(1)
及び(2)の手順に従って操作する。
(2)
塩酸 (1+1) 20ml を加え穏やかに加熱して塩類を溶解する。
7.4.2
鉄の分離 鉄の分離は，次の手順によって行う。
(1)
7.4.1(2)
で得た溶液を塩酸 (1+1) を用いて分液漏斗 (100ml) に移し入れ，塩酸 (1+1) を用いて液量を
50ml
とする。
(2)
4
−メチル−2−ペンタノン・酢酸イソペンチル混合溶媒 [7.2(9)] 20ml を加え，約 1 分間激しく振り混
ぜ，静置して 2 層に分離した後，水相を取り除く。
(3)
有機相に洗浄溶液 [7.2(4)] 15ml を加えて約 1 分間振り混ぜ，静置して 2 層に分離した後，水相を取り
除く。更にこの洗浄操作を 1 回繰り返す。
(4)
有機相に水約 20ml を加えて約 1 分間激しく振り混ぜ，静置して 2 層に分離した後，水相をビーカー
(50ml)
に移し入れる。有機層に水約 5ml を加え，約 1 分間激しく振り混ぜ，静置して 2 層に分離した
後，水層をビーカー (50ml) 中の水相に合わせる。有機層は捨てる。
(5)
硝酸 (1+1) 5ml を加え，加熱して蒸発乾固する。放冷した後，塩酸 (1+1) 2ml を加えて塩類を加熱溶
解し，冷却する。
7.4.3
呈色 呈色は，次の手順によって行う。
(1)
7.4.2(5)
で得た溶液にレアスコルビン酸溶液 [7.2(5)] 2ml を加え約 15 分間放置する。
(2)
この溶液に EDTA 溶液 [7.2(7)] 0.5ml，1,10−フェナントロリン溶液 [7.2(8)] 2ml 及び酢酸アンモニウ
ム溶液 10ml を加え，25ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄めた後，約 20 分間
放置する。
7.4.4
吸光度の測定 7.4.3(2)で得た溶液の一部を，光度計の吸収セル (10mm) に取り，水を対照液とし
て波長 510nm 付近の吸光度を測定する。
7.5
空試験 試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行う。
7.6
検量線の作成 標準鉄溶液 [7.2(10)] 0∼5.0ml（鉄として 0∼100
µg）を段階的に数個のビーカー
(50ml)
に取り，塩酸 (1+1) 2ml 及び L−アスコルビン酸溶液 [7.2(5)] 2ml を加え約 15 分間放置する。以下
7.4.3(2)
及び 7.4.4 の手順に従って操作し，得た吸光度と鉄量との関係線を作成し，その関係線を原点を通
るように平行移動して検量線とする。
7.7
計算 7.4.4 及び 7.5 で得た吸光度と，7.6 で作成した検量線とから鉄量を求め，試料中の鉄含有率を
次の式によって算出する。
100
%
2
1
×
−
=
m
A
A
wt
鉄
ここに， A
1
： 試料溶液中の鉄検出量 (g)
A
2
： 空試験液中の鉄検出量 (g)
m
： 試料はかり取り量 (g)
8.
原子吸光法
5
H 1109-1989
8.1
要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し，溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中
に噴霧し，その吸光度を測定する。
8.2
試薬 試薬は，次による。
(1)
塩酸 (1+1)
(2)
混酸（塩酸 45，硝酸 1）
(3)
亜鉛溶液亜鉛（99.995wt%以上で鉄含有率が 0.000 5wt%以下のもの）100g を塩酸 400ml で分解し，加
熱してシロップ状となるまで濃縮する。室温まで冷却した後，水約 400ml を加えて溶解し，500ml の
全量フラスコに水を用いて移し入れる。この溶液 1ml は，亜鉛約 200mg を含む。
(4)
標準鉄溶液 (20
µgFe/ml) 6.2(7)による。
8.3
試料はかり取り量 試料はかり取り量は，5.0g とする。
8.4
操作
8.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
(1)
試料をはかり取って，ビーカー (300ml) に移し入れる。
(2)
時計皿で覆い，混酸 30ml を加えて分解する。激しい反応が終わったら，穏やかに加熱して完全に分
解し，引き続き加熱し液量が約 25ml となるまで濃縮する。常温まで冷却した後，時計皿の下面を水
で洗浄して時計皿を取り除く。
(3)
水約 20ml 及び塩酸 (1+1) 20ml とを加えた後，100ml の全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標
線まで薄める(
3
)
。
注(
3
)
この溶液中の鉄量が800
µg を超える場合には，鉄量が100∼80µg になるように溶液を100ml の全
量フラスコに分取し，分取した溶液中の塩酸量が10ml となるように塩酸 (1+1) を添加した後，
水で標線まで薄める。
8.4.2
吸光度の測定 8.4.1(3)で得た溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気
アセチレンフレーム中に噴霧し，波長 248.3nm における吸光度を測定する。
8.5
空試験 試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行う。
8.6
検量線の作成
8.6.1
試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は，次の手順によって行う。
(1)
亜鉛溶液 [8.2(3)] 25ml(
4
)
を数個の 100ml の全量フラスコに取り，塩酸 (1+1) 20ml を加える。
(2)
標準鉄溶液 [8.2(4)] 0∼40.0ml（鉄として 0∼800
µg）を段階的に加え，水で標線まで薄める溶液の一部
を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し，波長
248.3nm
における吸光度を試料と並行して測定し，得た吸光度と鉄量との関係線を作成し，その関係
線を原点を通るように平行移動して試料用検量線とする。
注(
4
)
8.4.1(3)
で
注(
3
)
を適用した場合は，分取した試料溶液中に含まれる亜鉛量とほぼ同じになるよう
に亜鉛溶液を取る。
8.6.2
空試験用検量線の作成(
5
)
標準鉄溶液 [8.2(4)] 0∼3.0ml
（鉄として 0∼6
µg）を段階的に数個の 100ml
の全量フラスコに取り，塩酸 (1+1) 20ml を加え，水で標線まで薄める。溶液の一部を，水を用いてゼロ点
を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し，波長 248.3nm における吸光度を空試
験と並行して測定し，得た吸光度と鉄量との関係線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動し
て空試験用検量線とする。
注(
5
)
試料溶液の吸光度と比較して空試験液の吸光度が著しく低い場合は，8.6.1で作成した検量線を
用いてもよい。
6
H 1109-1989
8.7
計算 計算は，次のいずれかによる。
(1)
8.4.1(3)
で分取をしない場合 8.4.2 及び 8.5 で得た吸光度と，8.6 で作成した検量線とから鉄量を求め，
試料中の鉄含有率を次の式によって算出する。
100
%
2
1
×
−
=
m
A
A
wt
鉄
ここに， A
1
： 試料溶液中の鉄検出量 (g)
A
2
： 空試験液中の鉄検出量 (g)
m
： 試料はかり取り量 (g)
(2)
8.4.1(3)
で分取をした場合 8.4.2 及び 8.5 で得た吸光度と，8.6 で作成した検量線とから鉄量を求め，
試料中の鉄含有率を次の式によって算出する。
100
%
4
3
×
×
−
=
B
m
A
A
wt
鉄
ここに， A
3
： 分取した試料溶液中の鉄検出量 (g)
A
4
： 分取した空試験液中の鉄検出量 (g)
m
： 試料はかり取り量 (g)
B
： 試料溶液及び空試験液の分取比
9.
誘導結合プラズマ発光分光法
9.1
要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し，溶液を誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラ
ズマ中に噴霧し，その発光強度を測定する。
9.2
試薬 試薬は，次による。
(1)
塩酸 (1+1)
(2)
混酸（塩酸 45，硝酸 1）
(3)
亜鉛溶液 8.2(3)による。
(4)
標準鉄溶液 A (1
µgFe/ml) 鉄（99.9wt%以上）0.100g を硝酸 (1+3) 20ml で分解し，常温まで冷却した
後，水を用いて 100ml の全量フラスコに移し入れ，水で標線まで薄める。
(5)
標準鉄溶液 B (20
µgFe/ml) 6.2(7)による。
9.3
試料はかり取り量 試料はかり取り量は，5.0g とする。
9.4
操作
9.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，8.4.1 による(
6
)
。
注(
6
)
注(
3
)
は適用しない。
9.4.2
発光強度の測定 9.4.1 で得た溶液の一部を，誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズマ
中に噴霧し，波長 259.940nm における発光強度を測定する(
7
)
。
注(
7
)
精度及び正確さを確認してあれば，他の波長を用いて測定してもよい。高次のスペクトル線が
使用可能な装置では高次のスペクトル線を用いてもよく，また，バックグラウンド補正機構が
付いている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
9.5
空試験 試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行う。
9.6
検量線の作成
9.6.1
試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は，次の手順によって行う。
(1)
亜鉛溶液 [9.2(3)] 25ml を数個の 100ml の全量フラスコに取り，塩酸 (1+1) 20ml を加える。
(2)
標準鉄溶液 A [9.2(4)]及び標準鉄溶液 B [9.2(5)] の各種液量は（鉄として 0∼15mg）を段階的に加え，
7
H 1109-1989
水で標線まで薄める。
(3)
溶液の一部を，誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長 259.940nm にお
ける発光強度を試料と並行して測定し，得た発光強度と鉄量との関係線を作成し，その関係線を原点
を通るように平行移動して試料用検量線とする。
9.6.2
空試験用検量線の作成(
8
)
標準鉄溶液 B [9.2(5)] 0∼3ml
（鉄として 0∼6
µg）を段階的に数個の 100ml
の全量フラスコに取り，塩酸 (1+1) 20ml を加え，水で標線まで薄める。溶液の一部を，誘導結合プラズマ
発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長 259.940nm における発光強度を空試験と並行して測定
し，得た発光強度と鉄量との関係線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して空試験用検量
線とする。
注(
8
)
試料溶液の発光強度と比較して空試験液の発光強度が著しく弱い場合は，9.6.1で作成した検量
線を用いてもよい。
9.7
計算 9.4.2 及び 9.5 で得た発光強度と，9.6 で作成した検量線とから鉄量を求め，試料中の鉄含有率
を次の式によって算出する。
100
%
2
1
×
−
=
m
A
A
wt
鉄
ここに， A
1
： 試料溶液中の鉄検出祉 (g)
A
2
： 空試験液中の鉄検出量 (g)
m
： 試料はかり取り量 (g)
JIS
改正原案作成委員会 構成表
氏名
所属
（委員長）
増 田 彰 正
東京大学
荒 木 誠 司
大蔵省造弊局
安 藤 厚
工業技術院地質調査所
高 野 日出男
資源エネルギー庁
加 藤 康 宏
工業技術院標準部
池 田 順 一
財団法人日本規格協会
市 川 五 朗
住友金属鉱山株式会社
稲 垣 勝 彦
三井金属鉱業株式会社
大 野 茂
東邦亜鉛株式会社
佐 山 恭 正
三菱金属株式会社
高 橋 廣 志
同和鉱業株式会社
束 原 巌
古河電気工業株式会社
外 岡 和 夫
足尾製錬株式会社
中 村 靖
日本鉱業株式会社
岩 橋 康 夫
日本鉱業協会
（関係者）
緒 方 憲 一
工業技術院標準部材料規格課
坂 元 耕 三
工業技術院標準部材料規格課
田 辺 省 吾
足尾製鉄株式会社
田 山 健 一
同和鉱業株式会社
高 見 博
古河電気工業株式会社
永 岡 信
三井金属鉱業株式会社
野 村 紘 一
三菱金属株式会社
村 井 幸 男
日本鉱業株式会社
山 本 壽 美
古河電気工業株式会社
渡 部 武 雄
三井金属鉱業株式会社