H 1069：2006
（1）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲 ························································································································· 1
2 引用規格 ························································································································· 1
3 一般事項 ························································································································· 1
4 定量方法の区分 ················································································································ 1
5 原子吸光法（ブラケット検量法） ························································································ 2
5.1 要旨 ···························································································································· 2
5.2 試薬 ···························································································································· 2
5.3 試料はかりとり量 ·········································································································· 2
5.4 操作 ···························································································································· 2
5.5 計算 ···························································································································· 4
6 原子吸光法（塩酸・硝酸分解法） ························································································ 4
6.1 要旨 ···························································································································· 4
6.2 試薬 ···························································································································· 5
6.3 試料はかりとり量 ·········································································································· 6
6.4 操作 ···························································································································· 6
6.5 空試験 ························································································································· 6
6.6 検量線の作成 ················································································································ 6
6.7 計算 ···························································································································· 6
7 トリオクチルアミン抽出原子吸光法 ····················································································· 7
7.1 要旨 ···························································································································· 7
7.2 試薬 ···························································································································· 7
7.3 試料はかりとり量 ·········································································································· 7
7.4 操作 ···························································································································· 7
7.5 空試験 ························································································································· 8
7.6 検量線の作成 ················································································································ 8
7.7 計算 ···························································································································· 8
8 ICP発光分光法 ················································································································ 8
8.1 要旨 ···························································································································· 8
8.2 試薬 ···························································································································· 9
8.3 試料はかりとり量 ·········································································································· 9
8.4 操作 ···························································································································· 9
8.5 空試験 ························································································································ 10
8.6 検量線の作成 ··············································································································· 10
8.7 計算 ··························································································································· 10
H 1069：2006 目次
（2）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
ページ
附属書JA（参考）JISと対応する国際規格との対比表 ································································ 11
H 1069：2006
（3）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，日本伸銅協会(JCBA)
及び財団法人日本規格協会(JSA)から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出があり，
日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって，JIS H 1069:1997は改正され，この規格に置き換えられた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願，実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許
権，出願公開後の特許出願，実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について，責任は
もたない。
H 1069：2006 目次
（4）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
白 紙
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格 JIS
H 1069：2006
銅及び銅合金中のカドミウム定量方法
Methods for determination of cadmium in copper and copper alloys
序文
この規格は，1984年に第1版として発行されたISO 5960を基に，対応する部分［箇条5 原子吸光法（ブ
ラケット検量法）］については対応国際規格を翻訳し，技術的内容を変更することなく作成した日本工業規
格であるが，対応国際規格には規定されていない規定項目［箇条6 原子吸光法（塩酸･硝酸分解法），箇条
7 トリオクチルアミン抽出原子吸光法及び箇条8 ICP発光分光法］を日本工業規格として追加している。
なお，この規格で，対応国際規格にない試験方法として追加している6，7及び8以外の箇条で，側線又
は点線の下線を施してある箇所は，対応国際規格にはない事項である。変更の一覧表にその説明を付けて，
附属書JAに示す。
1
適用範囲
この規格は，銅及び銅合金（伸銅品，鋳物用銅地金及び銅鋳物）中のカドミウム定量方法について規定
する。
注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を，次に示す。
ISO 5960:1984，Copper alloys−Determination of cadmium content−Flame atomic absorption
spectrometric method (MOD)
なお，対応の程度を表す記号（MOD）は，ISO/IEC Guide 21に基づき，修正していることを
示す。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS H 1012 銅及び銅合金の分析方法通則
3
一般事項
分析方法に共通な一般事項は，JIS H 1012による。
4
定量方法の区分
カドミウムの定量方法は，次のいずれかによる。
a) 原子吸光法（ブラケット検量法） この方法は，カドミウム含有率0.000 5 ％（質量分率）以上2.0 ％
（質量分率）以下の試料に適用する。
b) 原子吸光法（塩酸・硝酸分解法） この方法は，カドミウム含有率0.000 5 ％（質量分率）以上0.01 ％
（質量分率）以下の試料に適用する。
2
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
c) トリオクチルアミン抽出原子吸光法 この方法は，銅含有率99.90 ％（質量分率）以上でカドミウム
含有率0.000 02 ％（質量分率）以上0.000 3 ％（質量分率）以下の試料に適用する。
d) ICP発光分光法 この方法は，カドミウム含有率0.000 5 ％（質量分率）以上0.01 ％（質量分率）以
下の試料に適用する。
5
原子吸光法（ブラケット検量法）
5.1
要旨
試料を硝酸，ふっ化水素酸及びほう酸の混酸で分解した後，溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレン
フレーム中に噴霧し，その吸光度を測定する。
5.2
試薬
試薬は，次による。
a) 混酸 硝酸500 mL，ふっ化水素酸30 mL，ほう酸溶液（40 g/L）300 mL及び水150 mLをポリエチレ
ンビーカー（2 L）中で混合する。
b) 銅 銅含有率99.96 ％（質量分率）以上で，カドミウム含有率が0.000 05 ％（質量分率）以下のもの。
c) 銅溶液 銅［b)］20.0 gをはかりとり，四ふっ化エチレン樹脂製ビーカー（1 L）又はポリエチレンビ
ーカー（1 L）に移し入れ，四ふっ化エチレン樹脂製時計皿又はポリエチレン時計皿で覆い，混酸［a)］
800 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁
を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線ま
で薄める。
d) 標準カドミウム溶液A（Cd：50 μg/mL） カドミウム［99.99 ％（質量分率）以上］1.000 gをはかり
とり，ビーカー（200 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，硝酸（1＋1）25 mLを加え，穏やかに加熱し
て分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，
溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄めて原液（Cd：1 mg/mL）と
する。この原液を使用の都度，必要量だけ水で正確に20倍に薄めて標準カドミウム溶液Aとする。
e) 標準カドミウム溶液B（Cd：5 μg/mL） 標準カドミウム溶液A［d)］を使用の都度，必要量だけ水
で正確に10倍に薄めて標準カドミウム溶液Bとする。
5.3
試料はかりとり量
試料はかりとり量は，1.00 gとする。
5.4
操作
5.4.1
試料溶液の調製
試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって，四ふっ化エチレン樹脂製ビーカー（200 mL）又はポリエチレンビーカー（200
mL）に移し入れる。
b) 四ふっ化エチレン樹脂製時計皿又はポリエチレン時計皿で覆い，混酸［5.2 a)］40 mLを加え，穏やか
に加熱して分解する。
c) 常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を試料
中のカドミウム含有率が0.000 5 ％（質量分率）以上0.05 ％（質量分率）未満の場合には100 mLの全
量フラスコに，0.05 ％（質量分率）以上0.5 ％（質量分率）未満の場合には1 000 mLの全量フラスコ
に，0.5 ％（質量分率）以上2.0 ％（質量分率）以下の場合には2 000 mLの全量フラスコに，水を用
いて移し入れ，水で標線まで薄める。
3
H 1069：2006
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
5.4.2
予備定量
予備定量は，次の手順によって行う。
a) 吸光度の測定 5.4.1 c) で得た試料溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空
気・アセチレンフレーム中に噴霧し，波長228.8 nmにおける吸光度を測定する。
b) 予備定量の空試験 c) の検量線作成操作において得られる標準カドミウム溶液を添加しない溶液の吸
光度を，予備定量の空試験の吸光度とする。
c) 検量線の作成
1) 銅溶液［5.2 c)］，標準カドミウム溶液A［5.2 d)］及び標準カドミウム溶液B［5.2 e)］を，試料中の
カドミウム含有率に応じて表1〜3に従って9個（表1の場合），7個（表2の場合）又は5個（表3
の場合）の100 mLの全量フラスコにとり，水で標線まで薄める。
2) 溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧
し，波長228.8 nmにおける吸光度を試料溶液と並行して測定し，得た吸光度とカドミウム量との関
係線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
d) 予備定量値の計算 a) で得た吸光度からb) で得た吸光度を差し引いて得られる吸光度と，c) で作成し
た検量線とから，カドミウム量を求め，予備定量値とする。
表 1−試料中のカドミウム含有率が0.000 5 ％（質量分率）以上0.05 ％（質量分率）未満
の場合の銅溶液及び標準カドミウム溶液の採取量
標準カドミウム
溶液B［5.2 e)］
mL
標準カドミウム
溶液A［5.2 d)］
mL
カドミウム量
μg
銅溶液
［5.2 c)］
mL
銅量
g
対応する試料中の
カドミウム含有率
％（質量分率）
0
−
0
50
1
0
1
−
5
50
1
0.000 5
2
−
10
50
1
0.001
6
−
30
50
1
0.003
10
−
50
50
1
0.005
15
−
75
50
1
0.007 5
20
−
100
50
1
0.010
−
6
300
50
1
0.030
−
10
500
50
1
0.050
表 2−試料中のカドミウム含有率が0.05 ％（質量分率）以上0.5 ％（質量分率）未満
の場合の銅溶液及び標準カドミウム溶液の採取量
標準カドミウム
溶液A［5.2 d)］
mL
カドミウム量
μg
銅溶液
［5.2 c)］
mL
銅量
g
対応する試料中の
カドミウム含有率
％（質量分率）
0
0
5
0.1
0
1
50
5
0.1
0.05
2
100
5
0.1
0.1
4
200
5
0.1
0.2
6
300
5
0.1
0.3
8
400
5
0.1
0.4
10
500
5
0.1
0.5
4
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表 3−試料中のカドミウム含有率が0.5 ％（質量分率）以上2.0 ％（質量分率）以下
の場合の銅溶液及び標準カドミウム溶液の採取量
標準カドミウム
溶液A［5.2 d)］
mL
カドミウム量
μg
銅溶液
［5.2 c)］
mL
銅量
g
対応する試料中の
カドミウム含有率
％（質量分率）
0
0
2.5
0.05
0
5
250
2.5
0.05
0.5
10
500
2.5
0.05
1.0
15
750
2.5
0.05
1.5
20
1 000
2.5
0.05
2.0
5.4.3
検量溶液（ブラケット溶液）の調製
5.4.2 c) 1) の操作に従って2個の検量溶液を調製する。ただし，標準カドミウム溶液A［5.2 d)］及び標
準カドミウム溶液B［5.2 e)］は，カドミウム量が5.4.2 d) で得た予備定量値のカドミウム量（μg）よりも
やや多い量（μg）とやや少ない量（μg）とになるようにとる。
5.4.4
吸光度の測定
5.4.1 c)で得た試料溶液及び5.4.3で調製した2個の検量溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原
子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し，波長228.8 nmにおける吸光度を測定する。
5.4.5
空試験
銅［5.2 b)］を5.4.1 a) ではかりとった試料と同量はかりとり，四ふっ化エチレン樹脂製ビーカー（200 mL）
又はポリエチレンビーカー（200 mL）に移し入れる。以下，5.4.1 b)〜5.4.2 a) の手順に従って試料と同じ
操作を試料と並行して行い，得た吸光度から5.4.2 b) で得た吸光度を差し引いて得られる吸光度と，5.4.2 c)
で作成した検量線とから，カドミウム量を求める。
5.5
計算
試料中のカドミウム含有率を，次の式によって算出する。
100
000
000
1
100
)
(
3
1
2
1
0
1
2
1
×
×
×
−
−
−
×
−
+
B
m
C
A
A
A
A
C
C
C
Cd＝
ここに， Cd： 試料中のカドミウム含有率［％（質量分率）］
C1： 5.4.3で調製したカドミウム量が少ない方の検量溶液のカド
ミウム量（μg）
C2： 5.4.3で調製したカドミウム量が多い方の検量溶液のカドミ
ウム量（μg）
A0： 5.4.4で得た試料溶液の吸光度
A1： 5.4.4で得たC1に対応する吸光度
A2： 5.4.4で得たC2に対応する吸光度
C3： 5.4.5で得た空試験のカドミウム量（μg）
m： 試料はかりとり量（g）
B： 5.4.1 c) で用いた全量フラスコの体積（mL）
6
原子吸光法（塩酸・硝酸分解法）
6.1
要旨
試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後，溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧
5
H 1069：2006
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
し，その吸光度を測定する。
6.2
試薬
試薬は，次による。
a) 塩酸（1＋9）
b) ふっ化水素酸
c) 硫酸（1＋3）
d) 混酸（塩酸1，硝酸1，水2） 使用の都度，調製する。
e) 銅溶液（Cu：20 mg/mL） 銅［99.96 ％（質量分率）以上］10.0 gをはかりとり，ビーカー（300 mL）
に移し入れ，時計皿で覆い，混酸［d)］200 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却し
た後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mLの全量フラ
スコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
f)
鉛溶液（Pb：20 mg/mL） 鉛［99.9 ％（質量分率）以上］10.0 gをはかりとり，ビーカー（500 mL）
に移し入れ，時計皿で覆い，硝酸（1＋4）250 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却
した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mLの全量フ
ラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
g) すず溶液（Sn：20 mg/mL） すず［99.9 ％（質量分率）以上］10.0 gをはかりとり，ビーカー（500 mL）
に移し入れ，時計皿で覆い，塩酸225 mL及び硝酸75 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。常温
まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mL
の全量フラスコに塩酸（1＋1）を用いて移し入れ，塩酸（1＋1）で標線まで薄める。
h) アルミニウム溶液（Al：20 mg/mL） アルミニウム［99.9 ％（質量分率）以上］10.0 gをはかりとり，
ビーカー（300 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，塩酸（1＋1）200 mL及び銅溶液［e)］1.0 mLを加え，
穏やかに加熱して分解する。硝酸（1＋1）2 mLを加え，加熱して完全に分解する。常温まで冷却した
後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mLの全量フラス
コに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
i)
鉄溶液（Fe：20 mg/mL） 鉄［99.9 ％（質量分率）以上］10.0 gをはかりとり，ビーカー（100 mL）
に移し入れ，時計皿で覆い，混酸［d)］80 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却し
た後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mLの全量フラ
スコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
j)
ニッケル溶液（Ni：20 mg/mL） ニッケル［99.9 ％（質量分率）以上］10.0 gをはかりとり，ビーカ
ー（300 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，混酸［d)］200 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。常
温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mL
の全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
k) マンガン溶液（Mn：20 mg/mL） マンガン［99.9 ％（質量分率）以上］10.0 gをはかりとり，ビー
カー（500 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，塩酸（1＋1）300 mLを加え，穏やかに加熱して分解す
る。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を
500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
l)
亜鉛溶液（Zn：20 mg/mL） 亜鉛［99.99 ％（質量分率）以上］10.0 gをはかりとり，ビーカー（300
mL）に移し入れ，時計皿で覆い，混酸［d)］200 mLを数回に分けて加え，穏やかに加熱して分解す
る。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って，時計皿を取り除き，溶液
を500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
6
H 1069：2006
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
m) 標準カドミウム溶液（Cd：10 μg/mL） カドミウム［99.9 ％（質量分率）以上］0.500 gをはかりと
り，ビーカー（100 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，硝酸（1＋1）15 mLを加え，穏やかに加熱して
分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，
溶液を500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄めて原液（Cd：1 mg/mL）とす
る。この原液を使用の都度，必要量だけ水で正確に100倍に薄めて標準カドミウム溶液とする。
6.3
試料はかりとり量
試料はかりとり量は，1.00 gとする。
6.4
操作
6.4.1
試料溶液の調製
試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって，ビーカー（200 mL）に移し入れる。
b) 時計皿で覆い，混酸［6.2 d)］20 mLを加え，穏やかに加熱して完全に分解する。常温まで冷却した後，
時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。
c) けい酸などの沈殿が析出した場合は，溶液をろ紙（5種A）でろ過した後，水でろ紙及び沈殿を洗浄
し，ろ液と洗液とを合わせる。さらに沈殿をろ紙とともに白金るつぼ（25番）に移し入れ，乾燥した
後，ろ紙を灰化する。硫酸（1＋3）数滴及びふっ化水素酸［6.2 b)］約1 mLを加え，穏やかに加熱し
て硫酸の白煙を発生させ，得られた溶液をろ液と合わせる。
なお，沈殿が認められない場合は，c) の操作を省略できる。
d) c) で得た溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
6.4.2
吸光度の測定
6.4.1のd) で得た溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレー
ム中に噴霧し，波長228.8 nmにおける吸光度を測定する。
6.5
空試験
試料を用いないで，6.4.1及び6.4.2の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。
6.6
検量線の作成
検量線の作成は，次の手順によって行う。
a) 試料用検量線の作成
1) 銅溶液［6.2 e)］，鉛溶液［6.2 f)］，すず溶液［6.2 g)］，アルミニウム溶液［6.2 h)］，鉄溶液［6.2 i)］，
ニッケル溶液［6.2 j)］，マンガン溶液［6.2 k)］及び亜鉛溶液［6.2 l)］を，その銅，鉛及び亜鉛の量
が6.4.1のa) ではかりとった試料中の銅，鉛，すず，アルミニウム，鉄，ニッケル，マンガン及び
亜鉛の量と10 mgのけたまで等しくなるように数個の100 mLの全量フラスコに取る。
2) 標準カドミウム溶液［6.2 m)］0〜10.0 mL（カドミウムとして0〜100 μg）を段階的に加えた後，塩
酸（1＋9）で標線まで薄める。
各溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に
噴霧し，波長228.8 nmにおける吸光度を試料と並行して測定し，得た吸光度とカドミウム量との関
係線を作成し，この関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
b) 空試験用検量線の作成
数個の100 mLの全量フラスコに混酸［6.2 d)］20 mLを取る。以下，a) の1)〜2) の手順に従って操作する。
6.7
計算
計算は，次による。
7
H 1069：2006
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
6.4.2及び6.5で得た吸光度と6.6のa) 及びb) で作成した検量線とから，それぞれカドミウム量を求め，
試料中のカドミウム含有率を次の式によって算出する。
100
2
1
×
−
=
m
A
A
Cd
ここに， Cd：
試料中のカドミウム含有率［％（質量分率）］
1A： 試料溶液中のカドミウム検出量（g）
2
A： 空試験液中のカドミウム検出量（g）
m： 試料はかりとり量（g）
7
トリオクチルアミン抽出原子吸光法
7.1
要旨
試料を硝酸で分解し，硫酸を加え，加熱して硫酸の白煙を発生させて硝酸を除去する。塩酸を加え，生
成するカドミウムの塩化物錯体をトリオクチルアミンを含む4-メチル-2-ペンタノン又はトリオクチルア
ミンを含む酢酸ブチルで抽出し，有機相を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し，その
吸光度を測定する。
7.2
試薬
試薬は，次による。
a) 塩酸（1＋1）
b) 硝酸（1＋1）
c) 硫酸（1＋1）
d) 抽出溶媒A トリオクチルアミン2 mLに4-メチル-2-ペンタノンを加えて液量を100 mLとする。
e) 抽出溶媒B トリオクチルアミン2 mLに酢酸ブチルを加えて100 mLとする。
f)
4-メチル-2-ペンタノン
g) 酢酸ブチル
h) 標準カドミウム溶液（Cd：1 μg/mL） カドミウム［99.9 ％（質量分率）以上］0.100 gをはかりとっ
て，ビーカー（100 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，硝酸（1＋1）5 mLを加え，穏やかに加熱して分
解した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。硫酸（1＋1）10 mLを
加え，加熱して硫酸の白煙を発生させた後，室温まで放冷する。水約40 mLを少量ずつ加え，常温ま
で冷却した後，溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄めて原液（Cd：
100 μg/mL）とする。この原液を使用の都度，必要量だけ水で正確に100倍に薄めて標準カドミウム溶
液とする。
7.3
試料はかりとり量
試料はかりとり量は，2.00 gとする。
7.4
操作
7.4.1
試料溶液の調製
試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって，ビーカー（200 mL）に移し入れる。
b) 時計皿で覆い，硝酸（1＋1）10 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。少量の水で時計皿の下面及び
ビーカーの内壁を洗って時計皿を取り除き，硫酸（1＋1）20 mLを加え，加熱して蒸発し，硫酸の白
煙を十分に発生させる。室温まで放冷した後，塩酸（1＋1）40 mLを少量ずつ加えて塩類を溶解する。
8
H 1069：2006
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
7.4.2
カドミウムの抽出
カドミウムの抽出は，次の手順によって行う。
a) 7.4.1 b) で得た溶液を室温まで冷却し，分液漏斗（200 mL）に水を用いて移し入れ，水で液量を100 mL
とする。
なお，液量は，それぞれの分液漏斗間でできるだけ差がないようにする。
b) 抽出溶媒A［7.2 d)］5 mL又は抽出溶媒B［7.2 e)］5 mLを加え，約5分間激しく振り混ぜる。静置し
て二層に分離した後，下層の水相を別の分液漏斗（200 mL）に移し入れる。上層の有機相は，そのま
ま保存しておく。
c) 水相に抽出溶媒A［7.2 d)］5 mL又は抽出溶媒B［7.2 e)］5 mLを加え，約5分間激しく振り混ぜる。
静置して二層に分離した後，下層の水相を捨てる。上層の有機相を，b) で保存しておいた有機相が入
っている分液漏斗に移し入れて二つの有機相を合わせた後，分液漏斗の脚部に詰めた脱脂綿又は乾い
たろ紙を通して共栓付試験管（15〜20 mL）に移し入れ，4-メチル-2-ペンタノン又は酢酸ブチルを加
えて液量を10〜15 mLの間で一定量とする。
なお，抽出溶媒Aを適用した場合は，4-メチル-2-ペンタノンを，抽出溶媒Bを適用した場合には，
酢酸ブチルを用いる。
7.4.3
吸光度の測定
7.4.2 c) で得た有機相の一部を，4-メチル-2-ペンタノン又は酢酸ブチルを用いてゼロ点を調整した原子吸
光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し，波長228.8 nmにおける吸光度を測定する。なお，抽出
溶媒Aを適用した場合は，4-メチル-2-ペンタノンを，抽出溶媒Bを適用した場合には，酢酸ブチルを用い
て調整する。
7.5
空試験
試料を用いないで，7.4.1〜7.4.3の手順に従って，試料と同じ操作を試料と並行して行う。
7.6
検量線の作成
標準カドミウム溶液［7.2 h)］0〜6.0 mL（カドミウムとして0〜6 μg）を，あらかじめ硫酸（1＋1）20 mL
及び塩酸（1＋1）40 mLを加えた分液漏斗（200 mL）に段階的に取り，水で液量を100 mLとする。以下，
7.4.2 b)〜7.4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い，得た吸光度とカドミウム量との関
係線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
7.7
計算
7.4.3及び7.5で得た吸光度と7.6で作成した検量線とからカドミウム量を求め，試料中のカドミウム含
有率を，次の式によって算出する。
100
2
1
×
=
m
A
A
Cd
−
ここに， Cd： 試料中のカドミウム含有率［％（質量分率）］
A1： 試料溶液中のカドミウム検出量（g）
A2： 空試験液中のカドミウム検出量（g）
m： 試料はかりとり量（g）
8
ICP発光分光法
8.1
要旨
試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し，溶液をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，その発
9
H 1069：2006
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
光強度を測定する。
8.2
試薬
試薬は，次による。
a) ふっ化水素酸
b) 硫酸（1＋3）
c) 混酸（塩酸2，硝酸1，水2） 使用の都度，調製する。
d) 銅 銅含有率99.96 ％（質量分率）以上でカドミウムを含有しないもの又はカドミウム含有率が低く
既知のもの。
e) 鉛 鉛含有率99.9 ％（質量分率）以上でカドミウムを含有しないもの又はカドミウム含有率が低く既
知のもの。
f)
すず すず含有率99.9 ％（質量分率）以上でカドミウムを含有しないもの又はカドミウム含有率が低
く既知のもの。
g) アルミニウム アルミニウム含有率99.9 ％（質量分率）以上でカドミウムを含有しないもの又はカド
ミウム含有率が低く既知のもの。
h) 鉄 鉄含有率99.9 ％（質量分率）以上でカドミウムを含有しないもの又はカドミウム含有率が低く既
知のもの。
i)
ニッケル ニッケル含有率99.9 ％（質量分率）以上でカドミウムを含有しないもの又はカドミウム含
有率が低く既知のもの。
j)
マンガン マンガン含有率99.9 ％（質量分率）以上でカドミウムを含有しないもの又はカドミウム含
有率が低く既知のもの。
k) 亜鉛 亜鉛含有率99.99 ％（質量分率）以上でカドミウムを含有しないもの又はカドミウム含有率が
低く既知のもの。
l)
標準カドミウム溶液（Cd：10 μg/mL） カドミウム［99.9 ％（質量分率）以上］0.500 gをはかりと
り，ビーカー（100 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，硝酸（1＋1）15 mLを加え，穏やかに加熱して
分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，
溶液を500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄めて原液（Cd：1 mg/mL）とす
る。この原液を使用の都度，必要量だけ水で正確に100倍に薄めて標準カドミウム溶液とする。
8.3
試料はかりとり量
試料はかりとり量は，1.00 gとする。
8.4
操作
8.4.1
試料溶液の調製
試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって，ビーカー（200 mL）に移し入れる。
b) 時計皿で覆い，混酸［8.2 c)］30 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計
皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って，時計皿を取り除く。
c) けい酸などの沈殿が析出した場合は，溶液をろ紙（5種A）でろ過した後，水でろ紙及び沈殿を洗浄
し，ろ液と洗液とを合わせる。さらに沈殿をろ紙とともに白金るつぼ（25番）に移し入れ，乾燥した
後，ろ紙を灰化する。硫酸（1＋3）数滴及びふっ化水素酸［8.2 a)］約1 mLを加え，穏やかに加熱し
て硫酸の白煙を発生させ，得られた溶液をろ液と合わせる。
なお，沈殿が認められない場合は，c) の操作を省略できる。
10
H 1069：2006
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
d) c) で得た溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
8.4.2
発光強度の測定
8.4.1のd) で得た溶液の一部をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長214.438 nm，
226.502 nm又は228.802 nmにおけるカドミウムの発光強度を測定する1)。
注1) 精度及び真度を確認してあれば高次のスペクトル線を用いてもよく，バックグラウンド補正機
構が付いている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
8.5
空試験
空試験は，8.6の検量線の作成操作において得られる標準カドミウム溶液を添加しない溶液の発光強度
を，空試験の発光強度とする。
8.6
検量線の作成
検量線の作成は，次による。
a) 銅［8.2 d)］，鉛［8.2 e)］，すず［8.2 f)］，アルミニウム［8.2 g)］，鉄［8.2 h)］，ニッケル［8.2 i)］，マン
ガン［8.2 j)］及び亜鉛［8.2 k)］を，その銅，鉛，すず，アルミニウム，鉄，ニッケル，マンガン及
び亜鉛の量が8.4.1 a) ではかりとった試料中の銅，鉛，すず，アルミニウム，鉄，ニッケル，マンガン
及び亜鉛の量と10 mgのけたまで等しくなるように，それぞれ数個はかりとり，数個のビーカー（200
mL）にそれぞれ移し入れる。
b) 8.4.1 b) の操作を行った後，標準カドミウム溶液［8.2 l)］の各種液量0〜10.0 mL（カドミウムとして0
〜100 μg）を段階的に加える溶液を100 mLの全量フラスコに移し入れ，水で標線まで薄める。
c) 溶液の一部をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長214.438 nm，226.502 nm又は
228.802 nmにおけるカドミウムの発光強度を試料と並行して測定し，得た発光強度とカドミウム量と
の関係線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
8.7
計算
計算は，次による。
8.4.2及び8.5で得た発光強度と8.6で作成した検量線とからカドミウム量を求め，試料中のカドミウム
含有率を，次の式によって算出する。
100
)
(
3
2
1
×
−
−
=
m
A
A
A
Cd
ここに， Cd： 試料中のカドミウム含有率［％（質量分率）］
A1： 試料溶液中のカドミウム検出量（g）
A2： 空試験液中のカドミウム検出量（g）
A3： 8.6 a) ではかりとった銅［8.2 d)］，鉛［8.2 e)］，すず［8.2 f)］，
アルミニウム［8.2 g)］，鉄［8.2 h)］，ニッケル［8.2 i)］，マ
ンガン［8.2 j)］及び亜鉛［8.2 k)］中に含まれるカドミウム
の合量（g）
m： 試料はかりとり量（g）
11
H 1069：2006
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附属書JA
（参考）
JISと対応する国際規格との対比表
JIS H 1069:2006 銅及び銅合金中のカドミウム定量方法
ISO 5960:1984，Copper alloys−Determination of cadmium content−Flame atomic
absorption spectrometric method
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ)
国際規
格番号
(Ⅲ)国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び名称
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
1 適用範囲
銅及び銅合金（伸銅品，
鋳物用銅地金及び銅鋳
物）中のカドミウム定
量方法を規定。
1
銅及び銅合金（伸銅品）
中のカドミウム定量方法
を規定。
追加
銅含有率99.90 ％（質量分率）
以上の銅試料だけに適用できる
定量方法を追加した。また，
RoHS，ELV規制に対応できる
定量方法も追加した。
ISO規格を包含した四つの定量方
法を規定しており，状況に応じて
いずれかを選択して使用できる。
ISO規格は20年以上経過し，見直
しがされていない。見直しを行う
際は，変更を提案する。
2 引用規格
JIS H 1012
−
ISO規格には，規定され
ていない。
追加
JISとして必要な引用規格を規
定。
3 一般事項
JIS H 1012による。
−
ISO規格には，規定され
ていない。
追加
JISとして必要な引用規格を規
定。
4 定量方法の
区分
a) 原子吸光法（ブラケ
ット検量法）
b) 原子吸光法（塩酸･
硝酸分解法）
c) トリオクチルアミン
抽出原子吸光法
d) ICP発光分光法
のカドミウム含有率の
測定範囲を規定。
1
原子吸光法（ブラケット
検量法）
変更
ISO規格では，規定していない
定量方法をJISとして採用した。
2
H
1
0
6
9
：
2
0
0
6
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12
H 1069：2006
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ)
国際規
格番号
(Ⅲ)国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び名称
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
5 原子吸光法
（ブラケット
検量法）
ブラケット検量線を用
いた原子吸光法におけ
る試薬，装置，操作及
び計算について規定。
3
4
5
6
試料を硝酸とふっ化水素
酸とほう酸との混酸で分
解した後，溶液を原子吸
光光度計の空気・アセチ
レンフレーム中に噴霧
し，その吸光度を測定す
る。
一致
構成を変更している。
技術的内容は，一致している。
ISO規格は20年以上経過し，見直
しがされていない。見直しを行う
際は，変更を提案する。
6 原子吸光法
（塩酸･硝酸
分解法）
酸分解−原子吸光法に
おける試薬，装置，操
作及び計算について規
定。
7
追加
JISはカドミウム含有率0.000 5
％（質量分率）以上0.01 ％（質
量分率）以下の試料に適用す
る。
7 トリオクチ
ルアミン抽出
原子吸光法
酸分解−溶媒抽出−原
子吸光法における試
薬，装置，操作及び計
算について規定。
追加
JISはカドミウム含有率0.000 0
2 ％（質量分率）以上0.000 3 ％
（質量分率）以下の試料に適用
する。
8 ICP発光分
光法
酸分解−ICP発光分光
法における試薬，装置，
操作及び計算について
規定。
追加
JISはカドミウム含有率0.000 5
％（質量分率）以上0.01 ％（質
量分率）以下の試料に適用す
る。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価：ISO 5960:1984，MOD
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は，次による。
− 一致……………… 技術的差異がない。
− 追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は，次による。
− MOD…………… 国際規格を修正している。
2
H
1
0
6
9
：
2
0
0
6
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。