H 1068：2005
（1）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，日本伸銅協会(JCBA)
／財団法人日本規格協会(JSA)から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出があり，日
本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって，JIS H 1068：1996は改正され，この規格に置き換えられる。
改正に当たっては，日本工業規格と国際規格との対比，国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために，ISO 5959:1984，Copper and copper
alloys-Determination of bismuth content-Diethyldithiocarbamate spectrometric method を基礎として用いた。
この規格の一部が，技術的性質をもつ特許権，出願公開後の特許出願，実用新案権，又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は，このような技術的性質をもつ特許権，出願公開後の特許出願，実用新案権，又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について，責任はもたない。
JIS H 1068には，次に示す附属書がある。
附属書（参考）JISと対応する国際規格との対比表
H 1068：2005
（2）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1. 適用範囲 ························································································································ 1
2. 引用規格 ························································································································ 1
3. 一般事項 ························································································································ 1
4. 定量方法の区分 ··············································································································· 1
5. 臭化物・トリオクチルアミン抽出吸光光度法 ········································································ 2
5.1 要旨 ···························································································································· 2
5.2 試薬 ···························································································································· 2
5.3 試料はかりとり量 ·········································································································· 2
5.4 操作 ···························································································································· 2
5.5 空試験 ························································································································· 3
5.6 検量線の作成 ················································································································ 3
5.7 計算 ···························································································································· 3
6. 臭化物・メチルトリオクチルアンモニウムブロミド抽出原子吸光法 ·········································· 3
6.1 要旨 ···························································································································· 3
6.2 試薬 ···························································································································· 3
6.3 試料はかりとり量 ·········································································································· 4
6.4 操作 ···························································································································· 4
6.5 空試験 ························································································································· 4
6.6 検量線の作成 ················································································································ 4
6.7 計算 ···························································································································· 4
7. 原子吸光法 ····················································································································· 4
7.1 要旨 ···························································································································· 5
7.2 試薬 ···························································································································· 5
7.3 試料はかりとり量 ·········································································································· 5
7.4 操作 ···························································································································· 5
7.5 空試験 ························································································································· 6
7.6 検量線の作成 ················································································································ 6
7.7 計算 ···························································································································· 6
8. ICP発光分光法 ··············································································································· 7
8.1 要旨 ···························································································································· 7
8.2 試薬 ···························································································································· 7
8.3 試料はかりとり量 ·········································································································· 7
8.4 操作 ···························································································································· 7
8.5 空試験 ························································································································· 7
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（3）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
8.6 検量線の作成 ················································································································ 8
8.7 計算 ···························································································································· 8
附属書（参考）JISと対応する国際規格との対比表 ···································································· 10
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格 JIS
H 1068：2005
銅及び銅合金中のビスマス定量方法
Methods for determination of bismuth in copper and copper alloys
序文 この規格は，1984に第1版として発行されたISO 5959，Copper and copper alloys-Determination of
bismuth content-Diethyldithiocarbamate spectrometric method が対応国際規格としてあるが，有害物質である
クロロホルム及びシアン化カリウムを試薬として用いる方法であるので，環境保全の観点から不採用とし
た。
なお，日本工業規格は，四つの定量方法（5.臭化物・トリオクチルアミン抽出吸光光度法，6.臭化物・メ
チルトリオクチルアンモニウムブロミド抽出原子吸光法，7.原子吸光法及び8.ICP発光分光法）を規定し
た。
なお，変更の一覧表をその説明を付けて，附属書（参考）に示す。
1. 適用範囲 この規格は，銅及び銅合金（伸銅品，形銅，鋳物用地金及び鋳物）中のビスマス定量方法
について規定する。
備考 この規格の対応国際規格を，次に示す。
なお，対応の程度を表す記号は，ISO/IEC Guide 21に基づき，IDT（一致している），MOD
（修正している），NEQ（同等でない）とする。
ISO 5959:1984，Copper and copper alloys-Determination of bismuth content-Diethyldithiocarbamate
spectrometric method (NEQ)
2. 引用規格 次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS H 1012 銅及び銅合金の分析方法通則
3. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は，JIS H 1012による。
4. 定量方法の区分 ビスマスの定量方法は，次のいずれかによる。
a) 臭化物・トリオクチルアミン抽出吸光光度法 この方法は，ビスマス含有率0.000 05 ％(m/m)以上
0.001 ％(m/m)以下の試料に適用する。
b) 臭化物・メチルトリオクチルアンモニウムブロミド抽出原子吸光法 この方法は，ビスマス含有率
0.000 02 ％(m/m)以上0.001 ％(m/m)以下の試料に適用する。
c) 原子吸光法 この方法は，ビスマス含有率0.1 ％(m/m)以上6.0 ％(m/m)以下の試料に適用する。
d) ICP発光分光法 この方法は，ビスマス含有率0.1 ％(m/m)以上6.0 ％(m/m)以下の試料に適用する。
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
5. 臭化物・トリオクチルアミン抽出吸光光度法
5.1
要旨 試料を硝酸で分解し，水酸化ナトリウムでpHを調節した後，臭化水素酸を加え，トリオクチ
ルアミンを含むベンゼンでビスマスの臭化物錯体を抽出し，光度計を用いて有機相の吸光度を測定する。
5.2
試薬 試薬は，次による。
a) 硝酸(1+1，1+15)
b) 臭化水素酸(1＋8，1＋89)
c) 水酸化ナトリウム溶液(200 g/l，10 g/l)
d) 硝酸ナトリウム溶液(425 g/l)
e) 洗浄溶液 硝酸ナトリウム170 gを水約300 mlに溶解し，臭化水素酸(1＋8)100 mlを加え，水で液量
を1 000 mlとする。
f)
抽出溶媒 トリオクチルアミン5 mlにベンゼンを加えて液量を100 mlとする。
g) ベンゼン
h) 標準ビスマス溶液（5 μgBi/ml） ビスマス［99.9 ％(m/m)以上］0.500 gをはかりとってビーカー(200 ml)
に移し入れ，時計皿で覆い，硝酸(1＋1)10 mlを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した
後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mlの全量フラスコ
に水を用いて移し入れ，水で標線まで薄めて原液(1 000 μgBi/ml)とする。この原液を使用の都度，必
要量だけ水で正確に200倍に薄めて標準ビスマス溶液とする。
5.3
試料はかりとり量 試料はかりとり量は，試料中のビスマス含有率に応じて，表1による。
表 1 試料はかりとり量
試料中のビスマス含有率
％（m/m）
試料はかりとり量
g
0.000 05以上 0.000 5未満
5.00
0.000 5 以上 0.001 以下
3.00
5.4
操作
5.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー(200 ml)に移し入れる。
b) 時計皿で覆い，硝酸(1＋1)40 mlを加え，穏やかに加熱して分解した後，煮沸して窒素酸化物を追い出
す。室温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。
c) pH計を用い，水酸化ナトリウム溶液を滴加(1)して溶液のpHを2.0〜2.2に調節する。
注(1) pH2付近までは水酸化ナトリウム溶液(200 g/l)を用い，pH2以上の調節には水酸化ナトリウム溶
液(10 g/l)を用いる。滴加は注意して行い，pHが2.2を超えないようにする。また，水酸化銅（Ⅱ）
などの沈殿が生成しないように少しずつ滴加し，よくかき混ぜながらpHを調節する。
5.4.2
錯体の抽出 錯体の抽出は，次の手順によって行う。
a) 5.4.1c）で得た溶液を分液漏斗（200 ml）に水を用いて移し入れ，臭化水素酸(1＋8)を正確に15 ml加
え，水で液量を150 ml(2)とする。
b) 抽出溶媒［5.2 f)］を正確に5 ml加え，約5分間激しく振り混ぜる。静置して2相に分離した後，下層
の水相を捨てる。
c) 有機相に洗浄溶液［5.2 e)］50 mlを加え，約5分間激しく振り混ぜる。静置して2相に分離した後，
3
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
下層の水相を捨てる。
d) 有機相に臭化水素酸(1＋89)50 mlを加え，約5分間激しく振り混ぜる。静置して2相に分離した後，
下層の水相を捨てる。この操作をもう1回繰り返す。
e) 有機相を乾いたろ紙又は脱脂綿を通して，共栓付試験管(10 ml)(3)に移し入れ，ベンゼンを加えて液量
を5.0 mlとする。
注(2) 液量は，それぞれの分液漏斗間で，できるだけ差がないようにする。
(3) 目盛付試験管を用いる。
5.4.3
吸光度の測定 5.4.2 e)で得た有機相の一部を光度計の吸収セル(10 mm)に取り，ベンゼンを対照液
として，波長380 nm付近の吸光度を測定する。
5.5
空試験 試薬だけを用いて，5.4.1〜5.4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。
5.6
検量線の作成 数個のビーカー(200 ml)に硝酸ナトリウム溶液60 ml及び硝酸(1＋15)1 mlをとり，標
準ビスマス溶液［5.2 h)］0〜6.0 ml（ビスマスとして0〜30 μg）を段階的に加え，以下，5.4.1c)〜5.4.3の
手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い，得た吸光度とビスマス量との関係線を作成し，その
関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
5.7
計算 5.4.3及び5.5で得た吸光度と5.6で作成した検量線とからビスマス量を求め，試料中のビスマ
ス含有率を次の式によって算出する。
100
2
1
×
−
=
m
A
A
Bi
ここに， Bi： 試料中のビスマス含有率［％(m/m)］
A1： 試料溶液中のビスマス検出量(g)
A2： 空試験液中のビスマス検出量(g)
m： 試料はかりとり量(g)
6. 臭化物・メチルトリオクチルアンモニウムブロミド抽出原子吸光法
6.1
要旨 試料を硝酸で分解し，乾固した後，硝酸と水とで塩類を溶かす。臭化水素酸を加え，水酸化
ナトリウムでpHを調節した後，メチルトリオクチルアンモニウムブロミドを含む酢酸ブチルでビスマス
の臭化物錯体を抽出し，有機相を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し，その吸光度を
測定する。
6.2
試薬 試薬は，次による。
a) 硝酸(1＋1)
b) 臭化水素酸(1＋8)
c) 水酸化ナトリウム溶液(20 g/l，2 g/l)
d) 硫酸ナトリウム（無水）
e) 硝酸ナトリウム溶液(85 g/l)
f) 抽出溶媒 メチルトリオクチルアンモニウムクロリド6 mlに酢酸ブチルを加えて液量を40 mlとする。
この溶液を分液漏斗(100 ml)に移し入れ，臭化水素酸(1＋8)40 mlを加え，約5分間激しく振り混ぜる。
静置して2相に分離した後，下層の水相を捨てる。再び，有機相に臭化水素酸(1＋8)40 mlを加え，約
5分間激しく振り混ぜる。静置して2相に分離した後，下層の水相を捨て，有機相に酢酸ブチルを加
えて液量を200 mlとする。この抽出溶媒は使用の都度調製する。
g) 酢酸ブチル
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h) 標準ビスマス溶液(5 μgBi/ml) 5.2 h)による。
6.3
試料はかりとり量 試料はかりとり量は，5.00 gとする。
6.4
操作
6.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー(200 ml)に移し入れる。
b) 時計皿で覆い，硝酸(1＋1)30 mlを加え，穏やかに加熱して分解する。少量の水で時計皿の下面及びビ
ーカーの内壁を洗って時計皿を取り除き，水浴上で加熱して蒸発乾固させる。硝酸（1＋1）2 ml及び
水10 mlを加え，加熱して塩類を溶解し，更に水を加えて液量を50 mlとする。
c) 室温まで冷却した後，臭化水素酸(1＋8)を正確に7.5 ml加え(4)，水で液量を約80 mlとした後，pH計
を用い，水酸化ナトリウム溶液を滴加して溶液のpHを1.5〜1.7に調節する(5)。
注(4) 空試験液には更に硝酸(1＋1)4 mlを加える。
(5) pH1付近までは，水酸化ナトリウム溶液(20 g/l)を用い，pH1以上の調節には，水酸化ナトリウ
ム溶液(2 g/l)を用いる。滴加は注意して行い，pHが1.7を超えないようにする。また，水酸化
銅などの沈殿が生成しないように少しずつ滴加し，よくかき混ぜながらpHを調節する。
6.4.2
錯体の抽出 錯体の抽出は，次の手順によって行う。
a) 6.4.1 c)で得た溶液を分液漏斗(200 ml)に水を用いて移し入れ，水で液量を150 ml(2)とする。
b) 抽出溶媒［6.2 f)］を正確に10 ml加え，約5分間激しく振り混ぜる。静置して2相に分離した後，下
層の水相を捨てる。
c) 有機相を乾いたろ紙又は脱脂綿を通して，共栓付試験管（15〜20 ml）(3)に移し入れ，酢酸ブチルを加
えて液量を10.0 mlとする(6)。
注(6) 乾いたろ紙又は脱脂綿による脱水が不十分で，吸光度測定時のシグナルが不安定なときには，
硫酸ナトリウム（無水）約1 gを加えて完全に脱水する。
6.4.3
吸光度の測定 6.4.2 c)で得た有機相の一部を，酢酸ブチルを用いてゼロ点を調整した原子吸光光度
計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し，波長223.1 nmの吸光度を測定する。
6.5
空試験 試薬だけを用いて，6.4.1〜6.4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。
6.6
検量線の作成 数個の分液漏斗(200 ml)に硝酸ナトリウム溶液30 ml及び臭化水素酸(1＋8)を正確に
7.5 mlとり，標準ビスマス溶液［6.2 h)］0〜10.0 ml（ビスマスとして0〜50 μg）を段階的に加え，水で液
量を150 ml(2)とする。以下，6.4.2 b)〜6.4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い，得た吸
光度とビスマス量との関係線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
6.7
計算 6.4.3及び6.5で得た吸光度と6.6で作成した検量線とからビスマス量を求め，試料中のビスマ
ス含有率を次の式によって算出する。
100
2
1
×
−
=
m
A
A
Bi
ここに， Bi： 試料中のビスマス含有率［％(m/m)］
A1： 試料溶液中のビスマス検出量(g)
A2： 空試験液中のビスマス検出量(g)
m： 試料はかりとり量(g)
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7. 原子吸光法
7.1
要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後，溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレー
ム中に噴霧し，その吸光度を測定する。
7.2
試薬 試薬は，次による。
a) 塩酸(1+9)
b) 混酸(塩酸2，硝酸1，水2) 使用の都度，調製する。
c) 銅溶液（20 mgCu/ml） 銅［99.96 ％(m/m)以上］10.0 gをはかりとってビーカー(300 ml)に移し入れ，
時計皿で覆い，混酸［b)］200 mlを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿
の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mlの全量フラスコに水を用い
て移し入れ，水で標線まで薄める。
d) 亜鉛溶液(20 mgZn/ml) 亜鉛［99.9 ％(m/m)以上］10.0 gをはかりとってビーカー(300 ml)に移し入れ，
時計皿で覆い，混酸［b)］200 mlを数回に分けて加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却し
た後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って，時計皿を取り除き，溶液を500 mlの全量フラ
スコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
e) すず溶液(20 mgSn/ml) すず［99.9 ％(m/m)以上］10.0 gをはかりとってビーカーに移し入れ，時計皿
で覆い，塩酸225 ml及び硝酸75 mlを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計
皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mlの全量フラスコに塩酸
(1+1)を用いて移し入れ，塩酸(1+1)で標線まで薄める。
f)
ニッケル溶液(20 mgNi/ml) ニッケル［99.9 ％(m/m)以上］10.0 gをはかりとってビーカー(300 ml)に
移し入れ，時計皿で覆い，混酸［b)］200 mlを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した
後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mlの全量フラスコ
に水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
g) セレン溶液(5 mgSe/ml) セレン［99.9 ％(m/m)以上］0.50 gをはかりとってビーカー(200 ml)に移し入
れ，時計皿で覆い，硝酸(1+1)10 mlを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計
皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を100 mlの全量フラスコに水を用
いて移し入れ，水で標線まで薄める。
h) 標準ビスマス溶液A(1 000 μgBi/ml) ビスマス［99.9 ％(m/m)以上］1.000 gをはかりとってビーカー
(300 ml)に移し入れ，時計皿で覆い，硝酸(1+1)100 mlを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで
冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を1000 mlの全
量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
i)
標準ビスマス溶液B(200 μgBi/ml) 標準ビスマス溶液A［h)］を使用の都度，必要量だけ水で正確に5
倍に薄めて標準ビスマス溶液Bとする。
7.3
試料はかりとり量 試料はかりとり量は，1.00 gとする。
7.4
操作
7.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー(200 ml)に移し入れる。
b) 時計皿で覆い，混酸［7.2 b)］30 mlを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計
皿の下面及ビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く(7)。
c) 溶液を100 mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める(8)。
d) この溶液10.0 mlを250 mlの全量フラスコに分取し，塩酸(1+9)で標線まで薄める。
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注(7) けい酸などの沈殿が析出した場合には，溶液をろ紙（5種A）でろ過した後，ろ紙と沈殿とを
水で洗浄し，ろ液及び洗液を合わせる。沈殿は捨てる。
(8) 試料中のビスマス含有率が0.1 ％(m/m)以上0.5 ％(m/m)未満の場合には，次のd)の操作は行わ
ない。
7.4.2
吸光度の測定 7.4.1のc)又は d)で得た溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度
計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し，波長223.1 nmにおける吸光度を測定する。
7.5 空試験 試料を用いないで，7.4.1及び7.4.2の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う(9)。
注(9) 7.4.1d)で試料溶液を分取する場合には，空試験液も試料溶液と同量分取する。
7.6
検量線の作成 検量線の作成は，次の手順によって行う。
a) 試料用検量線の作成
1) 銅溶液［7.2 c)］，亜鉛溶液［7.2 d)］，すず溶液［7.2 e)］，ニッケル溶液［7.2 f)］及びセレン溶液［7.2
g)］を，その銅，亜鉛，すず，ニッケル及びセレンの量が7.4.1 a)ではかりとった試料中の銅，亜鉛，
すず，ニッケル及びセレンの量と10 mgのけたまで等しくなるように数個の100 mlの全量フラスコ
にとり，水で標線まで薄める。
2) 各溶液を7.4.1 d)で分取した試料溶液と同量ずつ分取し，それぞれ100 mlの全量フラスコに移し入
れる(10)。
3) 標準ビスマス溶液A［7.2 h)］及び／又は標準ビスマス溶液B［7.2 i)］の各種液量（ビスマスとして
0〜6.00 mg）を段階的に正確に加え，塩酸(1+9)(11)で標線まで薄める。
4) 各溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴
霧し，波長223.1 nmにおける吸光度を試料と並行して測定し，得た吸光度とビスマス量との関係線
を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
b) 空試験用検量線の作成 数個の100 mlの全量フラスコに混酸［7.2 b)］30 mlをとる。以下，a)の2)〜
4)の手順に従って操作する。
注(10) 注(8)を適用した場合には，この2)の操作は行わない。
(11) 注(8)を適用した場合には，塩酸(1+9)の代わりに水を用いる。
7.7
計算 計算は，次のいずれかによる。
a) 7.4.1 d)の操作を行わなかった場合 7.4.2及び7.5で得た吸光度と7.6のa)及びb)で作成した検量線と
から，それぞれビスマス量を求め，試料中のビスマス含有率を次の式によって算出する。
100
2
1
×
−
=
m
A
A
Bi
ここに，
Bi： 試料中のビスマス含有率［％(m/m)］
1A： 試料溶液中のビスマス検出量(g)
2
A： 空試験液中のビスマス検出量(g)
m： 試料はかりとり量(g)
b) 7.4.1 d)の操作を行った場合 7.4.2及び7.5で得た吸光度と7.6のa)及びb)で作成した検量線とから，
それぞれビスマス量を求め，試料中のビスマス含有率を次の式によって算出する。
7
H 1068：2005
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
100
100
10
2
1
×
×
−
=
m
A
A
Bi
ここに，
Bi
： 試料中のビスマス含有率［％(m/m)］
1A： 分取した試料溶液中のビスマス検出量(g)
2
A： 分取した空試験液中のビスマス検出量(g)
m： 試料はかりとり量(g)
8. ICP発光分光法
8.1
要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し，溶液をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧
し，その発光強度を測定する。
8.2
試薬 試薬は，次による。
a) 塩酸(1+9)
b) 混酸（塩酸2，硝酸1，水2） 使用の都度調製する。
c) 銅 99.96 ％(m/m)以上で，ビスマスを含有しないもの又はビスマス含有率が低く既知のもの。
d) 亜鉛 99.9 ％(m/m)以上で，ビスマスを含有しないもの又はビスマス含有率が低く既知のもの。
e) すず 99.9 ％(m/m)以上で，ビスマスを含有しないもの又は ビスマス含有率が低く既知のもの。
f)
ニッケル 99.9 ％(m/m)以上で，ビスマスを含有しないもの又はビスマス含有率が低く既知のもの。
g) セレン 99.9 ％(m/m)以上で，ビスマスを含有しないもの又はビスマス含有率既知のもの。
h) 標準ビスマス溶液A（1 000 μgBi/ml） 7.2 h)による。
i)
標準ビスマス溶液B(200 μgBi/ml) 7.2 i)による。
8.3
試料はかりとり量 試料はかりとり量は，1.00 gとする。
8.4
操作
8.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー(200 ml)に移し入れる。
b) 時計皿で覆い，混酸［8.2b)］30 mlを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計
皿の下面及ビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く(7)。
c) 溶液を100 mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める(12)。
d) この溶液20.0 mlを100 mlの全量フラスコに分取し，塩酸(1+9)で標線まで薄める。
注(12) 試料中のビスマス含有率が0.1 ％(m/m)以上1.0 ％(m/m)未満の場合には，次のd)の操作は行わ
ない。
8.4.2
発光強度の測定 8.4.1のc)又はd)で得た溶液の一部を，ICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中
に噴霧し，波長306.772 nm又は190.241 nmの発光強度を測定する(13)。
注(13) 精度及び真度を確認してあれば高次のスペクトル線を用いてもよい。また，バックグラウンド
補正機構が付いている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
8.5
空試験 空試験は，次のいずれかによる。
a) 8.4.1d)の操作を行わない場合 8.6 a)の検量線作成操作において得られる標準ビスマス溶液を添加し
ない溶液の発光強度を，空試験の発光強度とする。
b) 8.4.1d)の操作を行う場合 8.6 b)の検量線作成操作において得られる標準ビスマス溶液を添加しない
溶液の発光強度を，空試験の発光強度とする。
8
H 1068：2005
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
8.6
検量線の作成 検量線の作成は，次のいずれかの手順によって行う。
a) 8.4.1 d)の操作を行わない場合
1) 銅［8.2 c)］，亜鉛［8.2 d)］，すず［8.2 e)］，ニッケル［8.2 f)］及びセレン［8.2 g)］をその銅，亜鉛，
すず，ニッケル及びセレンの量が8.4.1 a)ではかりとった試料中の銅，亜鉛，すず，ニッケル及びセ
レンの量と10 mgのけたまで等しくなるように，それぞれ数個はかりとり，数個のビーカー(200 ml)
に移し入れる。
2) 8.4.1 b)の操作を行った後，標準ビスマスA［8.2 h)］及び／又は標準ビスマス溶液B［8.2 i)］の各種
液量（ビスマスとして0〜10.0 mg ）を段階的に加える。溶液を100 mlの全量フラスコに水を用い
て移し入れ，水で標線まで薄める。
3) 各溶液の一部を，ICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長306.772 nm又は190.241 nm
の発光強度を試料と並行して測定し，得た発光強度とビスマス量との関係線を作成し，その関係線
を原点を通るように平行移動して検量線とする。
b) 8.4.1 d)の操作を行う場合
1) 銅［8.2 c)］，亜鉛［8.2 d)］，すず［8.2 e)］，ニッケル［8.2 f)］及びセレン［8.2 g)］をその銅，亜鉛，
すず，ニッケル及びセレンの量が8.4.1 a)ではかりとった試料中の銅，亜鉛，すず，ニッケル及びセ
レンの量と10 mgのけたまで等しくなるように，それぞれ数個はかり取り，数個のビーカー（200 ml）
にそれぞれ移し入れる。
2) 8.4.1のb)及び c)の手順にしたがって操作した後，8.4.1 d)で分取した試料溶液と同量ずつを数個の
100 mlの全量フラスコに分取し，標準ビスマスA［8.2 h)］及び／又は標準ビスマス溶液B［8.2 i)］
の各種液量(ビスマスとして0〜12.0 mg ）を段階的に加え，塩酸(1＋9)で標線まで薄める。
3) 各溶液の一部を，ICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長306.772 nm又は190.241 nm
の発光強度を試料と並行して測定し，得た発光強度とビスマス量との関係線を作成し，その関係線
を原点を通るように平行移動して検量線とする。
8.7
計算 計算は，次のいずれかによる。
a) 8.4.1 d)の操作を行わなかった場合 8.4.2及び8.5 a)で得た発光強度と8.6 a)で作成した検量線とから
ビスマス量を求め，試料中のビスマス含有率を次の式によって算出する。
100
)
(
3
2
1
×
−
−
=
m
A
A
A
Bi
ここに，
Bi： 試料中のビスマス含有率［％(m/m)］
1A： 試料溶液中のビスマス検出量(g)
2
A： 空試験液中のビスマス検出量(g)
3
A： 8.6a) 1)ではかりとった銅［8.2 c)］，亜鉛［8.2 d)］，すず［8.2e)］，
ニッケル［8.2 f)］及びセレン［8.2 g)］中に含まれるビスマ
スの合量(g)
m： 試料はかりとり量(g)
b) 8.4.1d)の操作を行った場合 8.4.2及び8.5 b)で得た発光強度と8.6 b)で作成した検量線とからビスマ
ス量を求め，試料中のビスマス含有率を次の式によって算出する。
9
H 1068：2005
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
100
100
20
100
20
3
2
1
×
×
×
−
−
=
m
A
A
A
Bi
ここに，
Bi： 試料中のビスマス含有率［％(m/m)］
1A： 試料溶液中のビスマス検出量(g)
2
A： 空試験液中のビスマス検出量(g)
3
A： 8.6 b) 1)ではかりとった銅［8.2 c)］，亜鉛［8.2 d)］，すず
［8.2e)］，ニッケル［8.2 f)］及びセレン［8.2 g)］中に含ま
れるビスマスの合量(g)
m： 試料はかりとり量(g)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
附属書（参考）JISと対応する国際規格との対比表
JIS H 1068：2005 銅及び銅合金中のビスマス定量方法
ISO 5959:1984 銅及び銅合金−ジエチルジチオカルバメイト吸光光度法
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ) 国際
規格番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異
の項目ごとの評価及びその内容
表示箇所：
表示方法：
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差異の理由
及び今後の対策
項目
番号
内容
項目
番号
内容
項目ごと
の評価
技術的差異の内容
1.適用
範囲
2.引用
規格
3.一般
事項
4. 定量
方法の区
分
5. 臭化
物・トリ
オクチル
アミン抽
出吸光光
度法
銅及び銅合金(伸銅品，形
銅，鋳物用地金及び鋳物)
中のビスマス量方法を規
定。
JIS H 1012 銅及び銅合金
の分析方法通則を引用。
分析の一般事項はJIS H
1012によることを規定。
ISO 5959
1 適用範
囲
2 原理
3 試薬
4 装置
5 操作
6 計算
7 参考文
献
銅及び銅合金中のビス
マス定量方法を規定。
NEQ
ISOは，有害物質であ
るクロロホルム及びシ
アン化カリウムを試薬
として用いている。
国際規格は古く見直しされていない。
また，WTO/TBT協定のただし書きの
不十分な保護の水準に該当（有害物
質）。
国際規格の見直し時に廃案を提案す
る。
1
0
H
1
0
6
8
:2
0
0
5
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ) 国際
規格番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異
の項目ごとの評価及びその内容
表示箇所：
表示方法：
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差異の理由
及び今後の対策
項目
番号
内容
項目
番号
内容
項目ごと
の評価
技術的差異の内容
6. 臭化
物・メチ
ルトリオ
クチルア
ンモニウ
ムブロミ
ド抽出原
子吸光光
度法
銅及び銅合金(伸銅品，形
銅，鋳物用地金及び鋳物)
中のビスマス量方法を規
定。
JIS H 1012 銅及び銅合金
の分析方法通則を引用。
分析の一般事項はJIS H
1012によることを規定。
ISO 5959
3 試薬
4 装置
5 操作
6 計算
7 参考文
献
銅及び銅合金中のビス
マス定量方法を規定。
NEQ
ISOは，有害物質であ
るクロロホルム及びシ
アン化カリウムを試薬
として用いている。
国際規格は古く見直しされていない。
また，WTO/TBT協定のただし書きの
不十分な保護の水準に該当（有害物
質）。
国際規格の見直し時に廃案を提案す
る。
7. 原子
吸光法
8. ICP発
光分光法
JISと国際規格との対応の程度の全体評価： NEQ
備考1. 項目ごとの評価欄の記号の意味は，次のとおりである。
― NEQ…………… 技術的差異があり，かつ，それがはっきりと識別され説明されていない。
2.
JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は，次のとおりである。
― NEQ…………… 技術的内容及び構成において，国際規格と同等でない。
11
H
1
0
6
8
:2
0
0
5
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。