JISH1055:2003 銅及び銅合金中のマンガン定量方法

H 1055：2003

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序文 ··································································································································· 1

1. 適用範囲 ························································································································ 1

2. 引用規格 ························································································································ 1

3. 一般事項 ························································································································ 1

4. 定量方法の区分 ··············································································································· 1

5. ペルオキソニ硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄（Ⅱ）・過マンガン酸カリウム逆滴定法 ····· 3

5.1 要旨 ···························································································································· 3

5.2 試薬 ···························································································································· 3

5.3 試料はかり取り量 ·········································································································· 3

5.4 操作 ···························································································································· 4

5.5 空試験 ························································································································· 4

5.6 計算 ···························································································································· 4

6. 過マンガン酸吸光光度法 ··································································································· 4

6.1 要旨 ···························································································································· 5

6.2 試薬 ···························································································································· 5

6.3 試料はかり取り量 ·········································································································· 5

6.4 操作 ···························································································································· 5

6.5 空試験 ························································································································· 6

6.6 検量線の作成 ················································································································ 6

6.7 計算 ···························································································································· 6

7. 原子吸光法 ····················································································································· 7

7.1 要旨 ···························································································································· 7

7.2 試薬 ···························································································································· 7

7.3 試料はかり取り量 ·········································································································· 8

7.4 操作 ···························································································································· 8

7.5 空試験 ························································································································· 8

7.6 検量線の作成 ················································································································ 8

7.7 計算 ···························································································································· 9

8. ICP発光分光法 ··············································································································· 9

8.1 要旨 ···························································································································· 9

8.2 試薬 ···························································································································· 9

8.3 試料はかり取り量 ········································································································· 10

8.4 操作 ··························································································································· 10

8.5 空試験 ························································································································ 10

8.6 検量線の作成 ··············································································································· 10

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日本工業規格 JIS

H 1055：2003

銅及び銅合金中のマンガン定量方法

Methods for determination of manganese in copper and copper alloys

序文この規格は，1973年に第1版として発行されたISO 2543，Copper and copper alloysーDetermination of

manganeseーSpectrophotometric methodを元に，対応する部分(6. 過マンガン酸吸光光度法)については対応

国際規格を翻訳し，技術的内容を変更することなく作成した日本工業規格であるが，対応国際規格には規

定されてない項目(5.，7.及び8.)を日本工業規格として追加している。

なお，この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は，原国際規格に追加又は原国際規格を変更し

ている事項である。変更の一覧表をその説明を付けて，附属書（参考）に示す。

1. 適用範囲この規格は，銅及び銅合金（伸銅品，鋳物用地金及び鋳物）中のマンガン定量方法につい

て規定する。

備考この規格の対応国際規格を，次に示す。

なお，対応の程度を表す記号は，ISO/IEC Guide21に基づき，IDT（一致している），MOD（修

正している），NEQ（同等でない）とする。

ISO 2543:1973 Copper and copper alloys−Determination of manganese−Spectrophotometric

method（MOD）

2. 引用規格次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格のうちで発効年を付記してあるものは，記載の年の版だけがこの規格の規定を構成

するものであって，その後の改正版・追補には適用しない。発効年を付記していない規格は，その最新版

（追補を含む。）を適用する。

JIS H 1012 銅及び銅合金の分析方法通則

JIS K 8001:1998 試薬試験方法通則

3. 一般事項分析方法に共通な一般事項は，JIS H 1012による。

4. 定量方法の区分マンガンの定量方法は，次のいずれかによる。

なお，各定量方法を適用する銅及び銅合金の合金番号又は記号は，表1による。

a) ペルオキソニ硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄（Ⅱ）・過マンガン酸カリウム逆滴定法この

方法は，マンガン含有率0.2 %(m/m)以上15.0 %(m/m)以下の試料に適用する。

b) 過マンガン酸吸光光度法この方法は，マンガン含有率0.02 %(m/m)以上6.0 %(m/m)以下の試料に適

用する。

c) 原子吸光法この方法は，マンガン含有率0.01 %(m/m)以上5.0 %(m/m)以下の試料に適用する。

d) ICP発光分光法この方法は，マンガン含有率0.01 %(m/m)以上15 %(m/m)以下の試料に適用する。

H 1055：2003

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表 1 定量方法及び適用対象合金番号又は記号

合金番号
又は記号

対応規格番号

（参考）

定量方法

ペルオキソ二硫酸ア
ンモニウム酸化硫酸
アンモニウム鉄
(Ⅱ)・過マンガン酸
カリウム逆滴定法

過マンガン酸吸光

光度法

原子吸光法

ＩＣＰ発光

分光法

C6140

JIS H 3100

○(1)

○(2)

○(3)

C6161

JIS H 3100
JIS H 3250

○

C6191

JIS H 3250

○

C6241

JIS H 3250

○

C6280

JIS H 3100

○

C6301

JIS H 3100

○

C6711

JIS H 3100

○(1)

○

C6712

JIS H 3100

○(1)

○

C6782

JIS H 3250

○

C6783

JIS H 3250

○

C7060

JIS H 3100
JIS H 3300

○

C7100

JIS H 3300

○

C7150

JIS H 3100
JIS H 3300

○

C7164

JIS H 3300

○

C7351

JIS H 3110

○(1)

○(2)

○(3)

C7451

JIS H 3110
JIS H 3270

○(1)

○(2)

○(3)

C7521

JIS H 3110
JIS H 3270

○(1)

○(2)

○(3)

C7541

JIS H 3110
JIS H 3270

○(1)

○(2)

○(3)

C7701

JIS H 3110
JIS H 3270

○(1)

○(2)

○(3)

C7941

JIS H 3270

○(1)

○(2)

○(3)

CACIn301

JIS H 2202

○(1)

○

CACIn302

JIS H 2202

○(1)

○

CACIn303

JIS H 2202

○

CACIn304

JIS H 2202

○

CACIn701

JIS H 2202

○(1)

○

CACIn702

JIS H 2202

○(1)

○

CACIn703

JIS H 2202

○(1)

○

CACIn704

JIS H 2202

○

CACIn803

JIS H 2202

○(2)

○(3)

CAC301

JIS H 5120

○(1)

○

CAC301C

JIS H 5121

○(1)

○

CAC302

JIS H 5120

○(1)

○

CAC302C

JIS H 5121

○(1)

○

CAC303

JIS H 5120

○

CAC303C

JIS H 5121

○

CAC304

JIS H 5120

○

CAC304C

JIS H 5121

○

CAC701

JIS H 5120

○(1)

○

CAC701C

JIS H 5121

○(1)

○

CAC702

JIS H 5120

○(1)

○

CAC702C

JIS H 5121

○(1)

○

CAC703

JIS H 5120

○(1)

○

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表 1 定量方法及び適用対象合金番号又は記号（続き）

合金番号
又は記号

対応規格番号

（参考）

定量方法

ペルオキソ二硫酸ア
ンモニウム酸化硫酸

アンモニウム鉄

(Ⅱ)・過マンガン酸

カリウム逆滴定法

過マンガン酸吸光

光度法

原子吸光法

ＩＣＰ発光

分光法

CAC703C

JIS H 5121

○(1)

○

CAC704

JIS H 5120

○

CAC803

JIS H 5120

○(2)

○(3)

注(1) マンガン含有率0.2 %(m/m)未満の試料には用いない。

(2) マンガン含有率0.02 %(m/m)未満の試料には用いない。
(3) マンガン含有率0.01 %(m/m)未満の試料には用いない。

5. ペルオキソニ硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄（Ⅱ）・過マンガン酸カリウム逆滴定法

5.1

要旨試料を硝酸と硫酸とりん酸との混酸で分解し，硝酸銀とペルオキソ二硫酸アンモニウムとで

マンガンをマンガン（Ⅶ）に酸化した後，硫酸アンモニウム鉄（Ⅱ）の一定量を加えてマンガン（Ⅶ）を

マンガン（Ⅱ）に還元し，過マンガン酸カリウム標準溶液で過剰の硫酸アンモニウム鉄（Ⅱ）を滴定する。

5.2

試薬試薬は，次による。

a) 混酸水500 ml中に硫酸200 mlを少量ずつかき混ぜながら加え，室温まで冷却した後，硝酸200 ml

及びりん酸100 mlを加える。

b) 硝酸銀溶液（30 g/l）褐色瓶に保存する。

c) ペルオキソ二硫酸アンモニウム溶液（250 g/l）使用の都度調製する。

d) 0.02 mol/l硫酸アンモニウム鉄（Ⅱ）標準溶液硫酸アンモニウム鉄（Ⅱ）六水和物39.3 gをはかり取

ってビーカー（1 000 ml）に移し入れ，水約500 ml及び硫酸（1+1）100 mlを加えて溶解した後，溶液

を1 000 mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。この溶液の標定は，使用の

都度，次のように行う。

e) この溶液25.0 mlをビーカー（300 ml）に取り，水約25 ml，硫酸（1+1）10 ml及びりん酸5 ml

を加え，0.02 mol/l過マンガン酸カリウム標準溶液［ e)］で滴定し，微紅色を呈する点を終点とし，

0.02 mol/l硫酸アンモニウム鉄（Ⅱ）標準溶液のファクターを，次の式によって算出する。

ここに，

F1： 0.02 mol/l硫酸アンモニウム鉄（Ⅱ）標準溶液のファクター

F2： 0.02 mol/l過マンガン酸カリウム標準溶液［ e)］のファクター

V： 0.02 mol/l過マンガン酸カリウム標準溶液［ e)］の使用量（ml）

0.02 mol/l過マンガン酸カリウム標準溶液(3.16 gKMnO４/l）調製，標定及び保存方法は，JIS K 8001

の4.5（滴定用溶液）の(7)による。

5.3

試料はかり取り量試料はかり取り量は，表2による。

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表 2 試料はかり取り量

料中のマンガン含有率

%(m/m)

試料はかり取り量

0.2以上 3.0未満

1.00

3.0以上 6.0未満

0.50

6.0以上 15.0以下

0.20

5.4

操作

5.4.1

試料溶液の調製試料溶液の調製は，次の手順によって行う。

a) 試料をはかり取ってビーカー（500 ml）に移し入れる。

b) 時計皿で覆い，混酸［5.2 a)］30 mlを加え，加熱して分解する。時計皿の下面及びビーカーの内壁を

水で洗った後，穏やかに加熱して窒素酸化物を追い出す。

5.4.2

マンガンの酸化マンガンの酸化は，次の手順によって行う。

a) 5.4.1のb)で得た溶液を熱水で約200 mlに薄めた後，硝酸銀溶液［5.2 b)］10 mlを加え，加熱して沸

騰し始めたら加熱を止める。

b) ペルオキソ二硫酸アンモニウム溶液［5.2 c)］10 mlを少量ずつ加え，加熱して煮沸し，小さな気泡が

大きな気泡に変わってから30〜60秒間煮沸を続ける。

5.4.3

滴定滴定は，次の手順によって行う。

a) 5.4.2のb)で得た溶液を冷水中で30 ℃以下に冷却後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って

時計皿を取り除く。

b) 0.02 mol/ｌ硫酸アンモニウム鉄（Ⅱ）標準溶液［5.2 d)］を試料溶液の赤紫色が消えるまで加えた後，

更に5〜10 mlを正確に加え，直ちに0.02 mol/l過マンガン酸カリウム標準溶液［5.2 e)］で滴定し，溶

液が微紅色を呈した点を終点とする。

5.5

空試験空試験は，行わない。

5.6

計算試料中のマンガン含有率を，次の式によって算出する。

100

−

099

0.001

)

(

ここに，

Mn：試料中のマンガン含有率［%(m/m)］

V1： 0.02 mol/l硫酸アンモニウム鉄（Ⅱ）標準溶液［5.2 d)］

の使用量（ml）

F1： 0.02 mol/l硫酸アンモニウム鉄（Ⅱ）標準溶液［5.2 d)］

のファクター

V2： 0.02 mol/l過マンガン酸カリウム標準溶液［5.2 e)］

の使用量（ml）

F2： 0.02 mol/l過マンガン酸カリウム標準溶液［5.2 e)］

のファクター

m：試料はかり取り量（g）

6. 過マンガン酸吸光光度法

H 1055：2003

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

6.1

要旨試料を硝酸とふっ化水素酸とほう酸との混酸で分解し，過よう素酸カリウムを加え，煮沸し

てマンガンをマンガン（Ⅶ）に酸化して呈色させ，光度計を用いて，その吸光度を測定する。次に，呈色

溶液に亜硝酸ナトリウムを加えてマンガン（Ⅶ）をマンガン（Ⅱ）に還元して呈色を消失させた後，再び

吸光度を測定する。

6.2

試薬試薬は，次による。

a) 混酸ポリエチレンビーカーにほう酸溶液（40 g/l）300 ml，ふっ化水素酸30 ml，硝酸500 ml及び水

150 mlを取り，混合する。この混酸は，使用の都度調製する。

b) 希釈液ほう酸40 gを硫酸（1+99）に溶解し，硫酸（1+99）で液量を1 000 mlとする。

c) 過よう素酸カリウム溶液過よう素酸カリウム5 gを硝酸（1+3）に溶解し，硝酸（1+3）で液量を100

mlとする。

d) 亜硝酸ナトリウム溶液（20 g/l）使用の都度調製する。

e) 標準マンガン溶液（100 μgMn/ml）マンガン［99.9 %(m/m)以上］1.00 ｇをはかり取ってビーカー（200

ml）に移し入れ，時計皿で覆い，硫酸（1+3）40 ml及び水80 mlを加え，加熱して分解する。常温ま

で冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を1 000 mlの

全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄めて原液（1 mgMn/ml）とする。この原液を使

用の都度，必要量だけ水で正確に10倍に薄めて標準マンガン溶液とする。

6.3

試料はかり取り量試料はかり取り量は，0.40 gとする。

6.4

操作

6.4.1

試料溶液の調製試料溶液の調製は，次のいずれかの手順によって行う。

a) マンガン含有率0.02 %(m/m)以上0.5 %(m/m)未満の試料の場合

1) 試料をはかり取って，コニカルビーカー（300 ml）に移し入れる。

2) 時計皿で覆い，混酸［6.2 a)］50 mlを加え，穏やかに加熱して分解した後，水20 mlを加え，5分間

煮沸して窒素酸化物を追い出す。

b) マンガン含有率0.5 %(m/m)以上2.5 %(m/m)未満の試料の場合

1) 試料をはかり取って，コニカルビーカー（300 ml）に移し入れる。

2) 時計皿で覆い，混酸［6.2 a)］50 mlを加え，穏やかに加熱して分解した後，5分間煮沸して窒素酸

化物を追い出す。

3) 常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を100 ml

の全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。この溶液20.0 mlをコニカルビーカー（300

ml）に分取し，時計皿で覆い，混酸［6.2 a)］40 ml及び水10 mlを加えた後，5分間煮沸する。

c) マンガン含有率2.5 %(m/m)以上6.0 %(m/m)以下の試料の場合

1) 試料をはかり取って，コニカルビーカー（300 ml）に移し入れる。

2) 時計皿で覆い，混酸［6.2 a)］50 mlを加え，穏やかに加熱して分解した後，5分間煮沸して窒素酸

化物を追い出す。

3) 常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を250

mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。

4) この溶液20.0 mlをコニカルビーカー（300 ml）に分取し，時計皿で覆い，混酸［6.2 a)］46 mlを加

えた後，5分間煮沸する。

6.4.2

呈色呈色は，次の手順によって行う。

a) 6.4.1の a) 2)，b) 3)又は c) 4)で得た溶液に過よう素酸カリウム溶液［6.2 c)］5 mlを加え，5分間煮沸

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した後，沸騰水浴中に30分間浸す。

b) 常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を100 ml

の全量フラスコに希釈液［6.2 b)］を用いて移し入れ，希釈液［6.2 b)］で標線まで薄める。

6.4.3

吸光度の測定吸光度の測定は，次の手順によって行う。

a) 6.4.2 b)で得た溶液の一部を光度計の吸収セル（10 mm）に取り，水を対照液として，波長525 nm付近

の吸光度を測定する(4)。

b) 全量フラスコ中の呈色残液に，振り混ぜながら，亜硝酸ナトリウム溶液［6.2 d)］を溶液の赤紫色が消失

するまで滴加した後，溶液の一部を光度計の吸収セルに取り，a)と同じ条件で吸光度を測定する(4)。

c) a)で得た吸光度からb)で得た吸光度を差し引く。

注(4) 測定終了後，直ちに吸収セル中の溶液を捨て，セルを水で洗浄しておく。

6.5

空試験試薬だけを用いて，6.4.1〜6.4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

6.6

検量線の作成検量線の作成は，次の手順によって行う。

a) 標準マンガン溶液［6.2 e)］0〜20.0 ml（マンガンとして0〜2 000 μg）を段階的にコニカルビーカー（300

ml）に取り，水を加えて液量を20 mlとする。

b) 時計皿で覆い，混酸［6.2 a)］50 mlを加え，5分間煮沸する。過よう素酸カリウム溶液［6.2 c)］5 ml

を加え，5分間煮沸した後，沸騰水浴中に30分間浸す。以下，6.4.2 b)〜6.4.3 c)の手順に従って試料と

同じ操作を試料と並行して行い，得た吸光度とマンガン量との関係線を作成し，その関係線を原点を

通るように平行移動して検量線とする。

6.7

計算計算は，次のいずれかによる。

a) 6.4.1 a)によって試料溶液の調製を行った場合 6.4.3 c)及び6.5で得た吸光度と6.6で作成した検量線

とからマンガン量を求め，試料中のマンガン含有率を，次の式によって算出する。

100

−

ここに，

Mn：試料中のマンガン含有率［%(m/m)］

A1：試料溶液中のマンガン検出量（g）

A2：空試験液中のマンガン検出量（g）

m：試料はかり取り量（g）

b) 6.4.1 b)によって試料溶液の調製を行った場合 6.4.3 c)及び6.5で得た吸光度と6.6で作成した検量線

とからマンガン量を求め，試料中のマンガン含有率を，次の式によって算出する。

100

202

−

ここに，

Mn：試料中のマンガン含有率［%(m/m)］

A1：分取した試料溶液中のマンガン検出量（g）

A2：分取した空試験液中のマンガン検出量（g）

m：試料はかり取り量（g）

c) 6.4.1 c)によって試料溶液の調製を行った場合 6.4.3 c)及び6.5で得た吸光度と6.6で作成した検量線

とからマンガン量を求め，試料中のマンガン含有率を，次の式によって算出する。

H 1055：2003

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

100

250

202

−

ここに，

Mn：試料中のマンガン含有率［%(m/m)］

A1：分取した試料溶液中のマンガン検出量（g）

A2：分取した空試験液中のマンガン検出量（g）

m：試料はかり取り量（g）

7. 原子吸光法

7.1

要旨試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後，溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレー

ム中に噴霧し，その吸光度を測定する。

7.2

試薬試薬は，次による。

a) 塩酸（1+9）

b) 混酸（塩酸1，硝酸1，水2）使用の都度，調製する。

c) 銅溶液（20 mgCu/ml）銅［99.96 %(m/m)以上］10.0 gをはかり取ってビーカー（300 ml）に移し入

れ，時計皿で覆い，混酸［b)］200 mlを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後，時

計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mlの全量フラスコに水を

用いて移し入れ，水で標線まで薄める。

d) 亜鉛溶液（20 mgZn/ml）亜鉛［99.9 %(m/m)以上］10.0 gをはかり取ってビーカー（300 ml）に移し

入れ，時計皿で覆い，混酸［b)］200 mlを数回に分けて加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで

冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mlの全量

フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。

e) ニッケル溶液（20 mgNi/ml）ニッケル［99.9 %(m/m)以上］10.0 gをはかり取ってビーカー（300 ml）

に移し入れ，時計皿で覆い，混酸［b)］200 mlを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却し

た後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mlの全量フラス

コに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。

鉛溶液（20 mgPb/ml）鉛［99.9 %(m/m)以上］10.0 gをはかり取ってビーカー（500 ml）に移し入れ，

時計皿で覆い，硝酸（1+4）250 mlを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計

皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mlの全量フラスコに水を用

いて移し入れ，水で標線まで薄める。

g) すず溶液（20 mgSn/ml）すず［99.9 %(m/m)以上］10.0 gをはかり取ってビーカー（500 ml）に移し

入れ，時計皿で覆い，塩酸225 ml及び硝酸75 mlを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却

した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mlの全量フラ

スコに塩酸（1+1）を用いて移し入れ，塩酸（1+1）で標線まで薄める。

h) アルミニウム溶液（20 mgAl/ml）アルミニウム［99.9 %(m/m)以上］10.0 gをはかり取ってビーカー

（500 ml）に移し入れ，時計皿で覆い，塩酸（1+1）200 ml及び銅溶液［c)］1 mlを加え，穏やかに加

熱して分解する。硝酸（1+1）2 mlを加え，加熱して完全に分解する。常温まで冷却した後，時計皿

の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mlの全量フラスコに水を用い

て移し入れ，水で標線まで薄める。

鉄溶液（20 mgFe/ml）鉄［99.9 %(m/m)以上］10.0 gをはかり取ってビーカー（300 ml）に移し入れ，

H 1055：2003

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

時計皿で覆い，混酸［b)］200 mlを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿

の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mlの全量フラスコに水を用い

て移し入れ，水で標線まで薄める。

標準マンガン溶液A（1 000 μgMn/ml）マンガン［99.9 %(m/m)以上］1.000 gをはかり取ってビーカ

ー（300 ml）に移し入れ，時計皿で覆い，塩酸（1+1）30 mlを加え，穏やかに加熱して分解する。常

温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を1 000 ml

の全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄めて標準マンガン溶液Aとする。

k) 標準マンガン溶液B（100 μgMn/ml）標準マンガン溶液A［j)］を使用の都度，必要量だけ水で正確

に10倍に薄めて標準マンガン溶液Bとする。

7.3

試料はかり取り量試料はかり取り量は，1.00 gとする。

7.4

操作

7.4.1

試料溶液の調製試料溶液の調製は，次の手順によって行う。

a) 試料をはかり取って，ビーカー（200 ml）に移し入れる。

b) 時計皿で覆い，混酸［7.2 b)］20 mlを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計

皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く(5)。

c) 溶液を100 mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める(6)。

d) この溶液を表3の分取量に従って，100 mlの全量フラスコに分取し，塩酸（1+9）で標線まで薄める。

注(5) けい酸の沈殿が析出した場合には，溶液をろ紙（5種A）でろ過した後，水でろ紙を洗浄し，

ろ液と洗液とを合わせる。

(6) 試料中のマンガン含有率が0.01 %(m/m)以上0.1 %(m/m)未満の場合には，次のdの操作は行わ

ない。

表 3 分取量

試料中のマンガン含有率

%(m/m)

分取量

0.1以上 1.0未満

20.0

1.0以上 3.0未満

10.0

3.0以上 5.0以下

5.0

7.4.2

吸光度の測定 7.4.1の c)又は d)で得た溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度

計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し，波長279.5 nm又は403.1 nmにおける吸光度を測定する。

7.5 空試験試薬だけを用いて，7.4.1及び7.4.2の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う(7)。

注(7) 7.4.1 dで試料溶液を分取する場合には，空試験液も試料溶液と同量分取する。

7.6

検量線の作成検量線の作成は，次の手順によって行う。

a) 試料用検量線の作成

1) 銅溶液［7.2 c)］，亜鉛溶液［7.2 d)］，ニッケル溶液［7.2 e)］，鉛溶液［7.2 f)］，すず溶液［7.2 g)］，

アルミニウム溶液［7.2 h)］及び鉄溶液［7.2 i)］を，その銅，亜鉛，ニッケル，鉛，すず，アルミニ

ウム及び鉄の量が7.4.1 a)ではかり取った試料中の銅，亜鉛，ニッケル，鉛，すず，アルミニウム及

び鉄の量と10 mgのけたまで等しくなるように数個の100 mlの全量フラスコに取る。

2) 水で標線まで薄めた後，各溶液を，7.4.1 d)で分取した試料溶液と同量ずつ分取し，それぞれ100 ml

の全量フラスコに移し入れる(8)。

H 1055：2003

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

3) 標準マンガン溶液Ａ［7.2 j)］及び／又は標準マンガン溶液Ｂ［7.2 k)］の各種液量（マンガンとし

て0〜3 000 μg）を段階的に加え，塩酸（1+9）(9)で標線まで薄める｡

4) 各溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴

霧し，波長279.5 nm又は403.1 nmにおける吸光度を試料溶液と並行して測定し，得た吸光度とマ

ンガン量との関係線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

b) 空試験用検量線の作成数個の100 mlの全量フラスコに混酸［7.2 b)］20 mlを取る。以下，a)の2)〜

4)の手順に従って操作する。

注(8) 注(6)を適用した場合には，この2の操作は行わない。

(9) 注(6)を適用した場合には，塩酸（1+9）の代わりに水を用いる。

7.7

計算計算は，次のいずれかによる。

a) 7.4.1 d)の操作を行わなかった場合 7.4.2及び7.5で得た吸光度と7.6の a)及び b)で作成した検量線

とからそれぞれマンガン量を求め，試料中のマンガン含有率を，次の式によって算出する。

100

−

ここに，

Mn：試料中のマンガン含有率［%(m/m)］

A1：試料溶液中のマンガン検出量（g）

A2：空試験液中のマンガン検出量（g）

m：試料はかり取り量（g）

b) 7.4.1 d)の操作を行った場合 7.4.2及び7.5で得た吸光度と7.6の a)及び b)で作成した検量線とから

それぞれマンガン量を求め，試料中のマンガン含有率を，次の式によって算出する。

100

−

ここに，

Mn：試料中のマンガン含有率［%(m/m)］

A1：分取した試料溶液中のマンガン検出量（g）

A2：分取した空試験液中のマンガン検出量（g）

m：試料はかり取り量（g）

B： 7.4.1 d)で分取した試料溶液及び空試験液の量（ml）

8. ICP発光分光法

8.1

要旨試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し，溶液をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧

し，その発光強度を測定する。

8.2

試薬試薬は，次による。

a) 塩酸（1+9）

b) 混酸（塩酸2，硝酸1，水2）使用の都度調製する。

c) 銅 99.96 %(m/m)以上で，マンガンを含有しないもの又はマンガン含有率が低く既知のもの。

d) 亜鉛 99.9 %(m/m)以上で，マンガンを含有しないもの又はマンガン含有率が低く既知のもの。

e) すず 99.9 %(m/m)以上で，マンガンを含有しないもの又はマンガン含有率が低く既知のもの。

H 1055：2003

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

鉛 99.9 %(m/m)以上で，マンガンを含有しないもの又はマンガン含有率が低く既知のもの。

g) アルミニウム 99.9 %(m/m)以上で，マンガンを含有しないもの又はマンガン含有率が低く既知のもの。

h) 鉄 99.9 %(m/m)以上で，マンガンを含有しないもの又はマンガン含有率が低く既知のもの。

ニッケル 99.9 %(m/m)以上で，マンガンを含有しないもの又はマンガン含有率が低く既知のもの。

標準マンガン溶液（500 μgMn/ml）マンガン［99.9 %(m/m)以上］0.500 gをはかり取り，ビーカー（200

ml）に移し入れ，時計皿で覆い，硝酸（1+1）30 mlを加え，加熱して分解し，更に加熱して窒素酸化

物を追い出す。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除

き，溶液を1 000 mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。

8.3

試料はかり取り量試料はかり取り量は，表4による。

表 4 試料はかり取り量

試料中のマンガン含有率

%(m/m)

試料はかり取り量

0.01 以上 5.0未満

0.50

5.0 以上

15以下

0.20

8.4

操作

8.4.1

試料溶液の調製試料溶液の調製は，次の手順によって行う。

a) 試料をはかり取って，ビーカー（200 ml）に移し入れる。

b) 時計皿で覆い，混酸［8.2 b)]30 mlを加え，加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及

びビーカーの内壁を水で洗って，時計皿を取り除く（5）。

c) 溶液を100 mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める(10)。

d) この溶液を表5の分取量に従って100 mlの全量フラスコに分取し，塩酸（1+9）で標線まで薄める。

注(10) 試料中のマンガン含有率が0.01 %(m/m)以上0.5 %(m/m)未満の場合には，次の dの操作は行わ

ない。

表 5 分取量

試料中のマンガン含有率

%(m/m)

分取量

0.5以上

2.5未満

20.0

2.5以上

10未満

10.0

10 以上

15以下

5.0

8.4.2

発光強度の測定 8.4.1のc)又はd)で得た溶液の一部を，ICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中

に噴霧し，波長257.610 nm又は260.569 nmの発光強度を測定する(11)。

注(11) 精度及び真度を確認してあれば高次のスペクトル線を用いてもよく，バックグラウンド補正機

構が付いている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

8.5

空試験空試験は，次のいずれかによる。

a) 8.4.1 d)の操作を行わない場合 8.6 a)の検量線作成操作において得られる標準マンガン溶液を添加し

ない溶液の発光強度を，空試験の発光強度とする。

b) 8.4.1 d)の操作を行う場合 8.6 b)の検量線作成操作において得られる標準マンガン溶液を添加しない

溶液の発光強度を，空試験の発光強度とする。

8.6

検量線の作成検量線の作成は，次のいずれかの手順によって行う。

H 1055：2003

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

a) 8.4.1 d)の操作を行わない場合

1) 銅［8.2 c)］，亜鉛［8.2 d)］，すず［8.2 e)］，鉛［8.2 f)］，アルミニウム［8.2 g)］，鉄［8.2 h)］及びニ

ッケル［8.2 i)］を，8.4.1 a)ではかり取った試料中に含まれる量と10 mgのけたまで等しくなるよう

に数個はかり取り，数個のビーカー（200 ml）にそれぞれ移し入れる。

2) 8.4.1 b)の操作を行った後，標準マンガン溶液［8.2 j)］0〜5.0 ml（マンガンとして0〜2 500 μg）を

段階的に加える。溶液を100 mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。

3) 溶液の一部をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長257.610 nm又は260.569 nm

の発光強度を試料溶液と並行して測定し(11)，得た発光強度とマンガン量との関係線を作成し，その

関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

b) 8.4.1 d)の操作を行う場合

1) 銅［8.2 c)］，亜鉛［8.2 d)］，すず［8.2 e)］，鉛［8.2 f)］，アルミニウム［8.2 g)］，鉄［8.2 h)］及びニ

ッケル［8.2 i)］を，8.4.1 a)ではかり取った試料中に含まれる量と10 mgのけたまで等しくなるよう

にはかり取り，ビーカー（200 ml）に移し入れる。

2) 8.4.1のb)及びc)の手順に従って操作した後，8.4.1 d)で分取した試料溶液と同量ずつを数個の100 ml

の全量フラスコに分取し，標準マンガン溶液［8.2 j)］0〜5.0 ml（マンガンとして0〜2 500 μg）を

段階的に加え，塩酸（1+9）で標線まで薄める。

3) 溶液の一部をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長257.610 nm又は260.569 nm

の発光強度を試料溶液と並行して測定し(11)，得た発光強度とマンガン量との関係線を作成し，その

関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

8.7

計算計算は，次のいずれかによる。

a) 8.4.1 d)の操作を行わなかった場合 8.4.2及び8.5 a)で得た発光強度と8.6 a)で作成した検量線とから

マンガン量を求め，試料中のマンガン含有率を，次の式によって算出する。

100

−

)

(

ここに，

Mn：試料中のマンガン含有率［％(m/m)］

A1：試料溶液中のマンガン検出量（g）

A2：空試験液中のマンガン検出量（g）

A3： 8.6 a) 1)ではかり取った銅［8.2 c)］，亜鉛［8.2 d)］，

すず［8.2 e)］，鉛［8.2 f)］，アルミニウム［8.2 g)］，
鉄［8.2 h)］及びニッケル［8.2 i)］中に含まれるマン
ガンの合量（g）

m：試料はかり取り量（g）

b) 8.4.1 d)の操作を行った場合 8.4.2及び8.5 b)で得た発光強度と8.6 b)で作成した検量線とからマンガ

ン量を求め，試料中のマンガン含有率を，次の式によって算出する。

100

−

100

ここに，

Mn：試料中のマンガン含有率［%(m/m)］

A1：分取した試料溶液中のマンガン検出量（g）

A2：分取した空試験液中のマンガン検出量（g）

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

附属書(参考) JISと対応する国際規格との対比表

JIS H 1055:2002 銅及び銅合金中のマンガン定量方法

ISO 2543:1973 銅及び銅合金−マンガンの吸光光度法

(Ⅰ)JISの規定

(Ⅱ)国際
規格番号

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JISと国際規格との技術的差異の
項目ごとの評価及びその内容
表示箇所:本体，
表示方法:点線の下線又は実線の側線

(Ⅴ)JISと国際規格との技術的差異の
理由及び今後の対策

項目
番号

内容

項目
番号

内容

項目ごとの
評価

技術的差異の内容

1.適用
範囲

銅及び銅合金(伸銅品，鋳物用地
金及び鋳物)中のマンガンの定
量

ISO 2543

銅及び銅合金中のマンガ
ンの定量

MOD／追加 ISOを包含し，すべて

の伸銅品，地金及び鋳
物を対象としている。

2.引用
規格

JIS H 1012(銅及び銅合金の分

析方法通則)及びJIS K 8001
（試薬試験方法通則）を引用

−

ISOには規定されていな
い。

MOD／追加

3.一般
事項

分析の一般事項はJIS H 1012
によることを規定。

−

ISOには規定されていな
い。

MOD／追加

4.定量
方法の
区分

a)ﾍﾟﾙｵｷｿ二硫酸ｱﾝﾓﾆｳﾑ酸化硫酸
ｱﾝﾓﾆｳﾑ鉄(Ⅱ)･過ﾏﾝｶﾞﾝ酸ｶﾘｳﾑ逆
滴定法

0.2%≦Mn≦15.0%

−

ISOには規定されていな
い。

MOD／追加 ISOには規定していな

い定量方法を追加し
た。

定量方法は，濃度範囲や対応設備の
有無などから適切な方法が選択され
るべきであるので一つに限定するの
ことは好ましくない。したがって，
従来から規定されていたJISの定量
方法及び最新の機器による定量方法
を追加した。
ISOを包含した四つの定量方法を規
定しており，状況に応じていずれか
を選択して使用ができる。したがっ
て，国際的にも，なんら問題ないの
でJISだけに規定された定量方法を
ISOへ提案することは当面行わない。

b)過ﾏﾝｶﾞﾝ酸吸光光度法

0.02%≦Mn≦6.0%

ISO 2543

吸光光度法

Mn≦6.0%

MOD／変更

c)原子吸光法

0.01%≦Mn≦5.0%

−

ISOには規定されていな
い。

MOD／追加

d)ICP発光分光法

0.01%≦Mn≦15%

−

ISOには規定されていな
い。

MOD／追加

5. ﾍﾟﾙｵ
ｷｿ二硫
酸ｱﾝﾓﾆｳ
ﾑ酸化硫
酸ｱﾝﾓﾆｳ
ﾑ鉄
(Ⅱ)･過
ﾏﾝｶﾞﾝ酸
ｶﾘｳﾑ逆
滴定法

試料を硝酸と硫酸とりん酸との
混酸で分解し，硝酸銀とペルオ
キソ二硫酸アンモニウムとでマ
ンガンをマンガン（Ⅶ）に酸化
した後，硫酸アンモニウム鉄
（Ⅱ）の一定量を加えてマンガ
ン（Ⅶ）をマンガン（Ⅱ）に還
元し，過マンガン酸カリウム標
準溶液で過剰の硫酸アンモニウ
ム鉄（Ⅱ）を滴定する。

−

MOD／追加 ISOには規定していな

い定量方法を追加し
た。

ISOに規定がなくても，なんら問題
はないので，当面ISOに提案するこ
とは見送る。

：

H 1055：2003

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

(Ⅰ)JISの規定

(Ⅱ)国際
規格番号

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JISと国際規格との技術的差異の
項目ごとの評価及びその内容
表示箇所:本体
表示方法:点線の下線又は実線の側線

(Ⅴ)JISと国際規格との技術的差異の
理由及び今後の対策

項目
番号

内容

項目
番号

内容

項目ごとの
評価

技術的差異の内容

6. 過ﾏﾝ
ｶﾞﾝ酸吸
光光度
法

試料を硝酸とふっ化水素酸とほ
う酸との混酸で分解し，過よう
素酸カリウムを加え，煮沸して
マンガンをマンガン（Ⅶ）に酸
化して呈色させ，光度計を用い
て，その吸光度を測定する。次
に，呈色溶液に亜硝酸ナトリウ
ムを加えてマンガン（Ⅶ）をマ
ンガン（Ⅱ）に還元して呈色を
消失させた後，再び吸光度を測
定する。

ISO 2543

JISに同じ

IDT

技術的には一致して
いる。

7. 原子
吸光法

試料を塩酸と硝酸との混酸で分
解した後，溶液を原子吸光光度
計の空気・アセチレンフレ−ム
中に噴霧し，その吸光度を測定
する。

−

MOD／追加

ISOには規定してい
ない定量方法を追加
した。

ISOに規定がなくても，なんら問題
はないので，当面ISOに提案する
ことは見送る。

8.ICP発
光分光
法

試料を塩酸と硝酸との混酸で分
解し，溶液をＩＣＰ発光分光装
置のアルゴンプラズマ中に噴霧
し，その発光強度を測定する。

−

MOD／追加

ISOには規定してい
ない定量方法を追加
した。

ISOで採用の動きあり動向を見守
る。

JISと国際規格との対応の程度の全体評価：MOD

備考1. 項目ごとの評価欄の記号の意味は，次のとおりである。

− IDT··············· 技術的差異がない。
− MOD/追加 ······ 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− MOD/変更 ······ 国際規格の規定内容を変更している。

2. JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は，次のとおりである。

− MOD ············· 国際規格を修正している。

：