H 1054 : 2002
(1)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，日本伸銅協会
(JCBA) ／財団法人日本規格協会 (JSA) から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出
があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これによって，
JIS H 1054 : 1994は改正され，この規格に置き換えられる。
今回の改正では，旧規格様式を新規格様式に変更，JIS H 2202（鋳物用銅合金地金），JIS H 5120（銅及
び銅合金鋳物）及びJIS H 5121（銅合金連続鋳造鋳物）の改正に伴う合金記号の変更並びに規格全体にお
いて最新の表現方法に見直し変更を行った。
JIS H 1054には，次に示す附属書がある。
附属書（参考） JISと対応する国際規格との対比表
H 1054 : 2002
(1)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1. 適用範囲 ························································································································ 1
2. 引用規格 ························································································································ 1
3. 一般事項 ························································································································ 1
4. 定量方法の区分 ··············································································································· 1
5. 塩化物抽出分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・亜鉛逆滴定法 ······························· 5
5.1 要旨 ···························································································································· 5
5.2 試薬 ···························································································································· 5
5.3 試料はかり取り量 ·········································································································· 6
5.4 操作 ···························································································································· 6
5.4.1 試料溶液の調製 ··········································································································· 6
5.4.2 鉄の抽出 ···················································································································· 6
5.4.3 滴定 ·························································································································· 6
5.5 空試験 ························································································································· 7
5.6 計算 ···························································································································· 7
6. スルホサリチル酸吸光光度法 ····························································································· 7
6.1 要旨 ···························································································································· 7
6.2 試薬 ···························································································································· 7
6.3 試料はかり取り量 ·········································································································· 8
6.4 操作 ···························································································································· 8
6.4.1 試料溶液の調製 ··········································································································· 8
6.4.2 呈色 ·························································································································· 8
6.4.3 吸光度の測定 ·············································································································· 9
6.5 空試験 ························································································································· 9
6.6 検量線の作成 ················································································································ 9
6.7 計算 ···························································································································· 9
7. 塩化物抽出分離1,10-フェナントロリン吸光光度法 ································································ 10
7.1 要旨 ··························································································································· 10
7.2 試薬 ··························································································································· 10
7.3 試料はかり取り量 ········································································································· 10
7.4 操作 ··························································································································· 10
7.4.1 試料溶液の調製 ·········································································································· 10
7.4.2 鉄の抽出 ··················································································································· 11
7.4.3 呈色 ························································································································· 11
7.4.4 吸光度の測定 ············································································································· 11
H 1054 : 2002 目次
(2)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
ページ
7.5 空試験 ························································································································ 11
7.6 検量線の作成 ··············································································································· 11
7.7 計算 ··························································································································· 11
8. 原子吸光法 ···················································································································· 12
8.1 要旨 ··························································································································· 12
8.2 試薬 ··························································································································· 12
8.3 試料はかり取り量 ········································································································· 13
8.4 操作 ··························································································································· 13
8.4.1 試料溶液の調製 ·········································································································· 13
8.4.2 吸光度の測定 ············································································································· 13
8.5 空試験 ························································································································ 13
8.6 検量線の作成 ··············································································································· 13
8.7 計算 ··························································································································· 14
9. ICP発光分光法··············································································································· 14
9.1 要旨 ··························································································································· 14
9.2 試薬 ··························································································································· 14
9.3 試料はかり取り量 ········································································································· 15
9.4 操作 ··························································································································· 15
9.4.1 試料溶液の調製 ·········································································································· 15
9.4.2 発光強度の測定 ·········································································································· 15
9.5 空試験 ························································································································ 15
9.6 検量線の作成 ··············································································································· 15
9.7 計算 ··························································································································· 16
附属書（参考） JISと対応する国際規格との対比表 ·································································· 17
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格 JIS
H 1054 : 2002
銅及び銅合金中の鉄定量方法
Methods for determination of iron in copper and copper alloys
序文 この規格は，1976年に第1版として発行されたISO 1812, Copper alloys−Determination of iron content
−1,10-phenanthroline spectrophotometric method及び1984年に第1版として発行されたISO 4748, Copper
alloys−Determination of iron content−Na2 EDTA titrimetric methodを基に，対応する部分（5.塩化物抽出分離
エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・亜鉛逆滴定法及び7.塩化物抽出分離1,10-フェナントロリン
吸光光度法）については対応国際規格を翻訳し，技術的内容を変更することなく作成した日本工業規格で
あるが，対応国際規格には規定されてない規定項目（5.及び7.以外の項目）を日本工業規格として追加し
ている。
なお，この規格で点線の下線を施してある箇所は，原国際規格を追加又は変更している事項である。
1. 適用範囲 この規格は，銅及び銅合金（伸銅品，鋳物用地金及び鋳物）中の鉄定量方法について規定
する。
備考 この規格の対応国際規格を，次に示す。
なお，対応の程度を表す記号は，ISO/IEC Guide 21に基づき，IDT（一致している），MOD（修
正している），NEG（同等でない）とする。
ISO 1812 : 1976 Copper alloys−Determination of iron content−1,10-Phenanthroline
spectrophotometric method (MOD)
ISO 4748 : 1984 Copper alloys−Determination of iron content−Na2 EDTA titrimetric method
(MOD)
2. 引用規格 次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成す
る。この引用規格は、その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS H 1012 銅及び銅合金の分析方法通則
3. 一般事項 分折方法に共通な一般事項は，JIS H 1012による。
4. 定量方法の区分 鉄の定量方法は，次のいずれかによる。
なお，各定量方法を適用する銅及び銅合金の合金番号又は記号は，表1による。
a) 塩化物抽出分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・亜鉛逆滴定法 この方法は，鉄含有率
0.3% (m/m) 以上7.5% (m/m) 以下の試料に適用する。
b) スルホサリチル酸吸光光度法 この方法は，鉄含有率0.06% (m/m) 以上6.0% (m/m) 以下の試料に適
用する。
2
H 1054 : 2002
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
c) 塩化物抽出分離1,10-フェナントロリン吸光光度法 この方法は，鉄含有率0.000 1% (m/m) 以上0.4%
(m/m) 以下の試料に適用する。
d) 原子吸光法 この方法は，鉄含有率0.01% (m/m) 以上6.0% (m/m) 以下の試料に適用する。
e) ICP発光分光法 この方法は，鉄含有率0.01% (m/m) 以上6.0% (m/m) 以下の試料に適用する。
表1 定量方法及び適用対象合金番号又は記号
合金番号
又は記号
対応規格番号
（参考）
定量方法
塩化物抽出分離
エチレンジアミ
ン四酢酸二水素
二ナトリウム・
亜鉛逆滴定法
スルホサリチル
酸吸光光度法
塩化物抽出分離
1,10-フェナント
ロリン吸光光度
法
原子吸光法 ICP発光分光法
C1700
JIS H 3130
○
○(4)
○(4)
C1720
JIS H 3130
○
○(4)
○(4)
JIS H 3270
C2051
JIS H 3100
○
○(4)
○(4)
C2100
JIS H 3100
○
○(4)
○(4)
JIS H 3260
C2200
JIS H 3100
○
○(4)
○(4)
JIS H 3260
JIS H 3300
C2300
JIS H 3100
○
○(4)
○(4)
JIS H 3260
JIS H 3300
C2400
JIS H 3100
○
○(4)
○(4)
JIS H 3260
C2600
JIS H 3100
○
○(4)
○(4)
JIS H 3250
JIS H 3260
JIS H 3300
JIS H 3320
C2680
JIS H 3100
○
○(4)
○(4)
JIS H 3320
C2700
JIS H 3250
○
○(4)
○(4)
JIS H 3260
JIS H 3300
C2720
JIS H 3100
○(2)
○
○(4)
○(4)
C2800
JIS H 3250
○(2)
○
○(4)
○(4)
JIS H 3260
JIS H 3300
C2801
JIS H 3100
○(2)
○
○(4)
○(4)
C3501
JIS H 3260
○(2)
○
○(4)
○(4)
C3560
JIS H 3100
○(2)
○
○(4)
○(4)
C3561
JIS H 3100
○(2)
○
○(4)
○(4)
C3601
JIS H 3250
○(2)
○
○(4)
○(4)
C3602
JIS H 3250
○(1)
○(2)
○
○(4)
○(4)
C3603
JIS H 3250
○(1)
○(2)
○
○(4)
○(4)
C3604
JIS H 3250
○(1)
○(2)
○
○(4)
○(4)
C3605
JIS H 3250
○(1)
○(2)
○
○(4)
○(4)
C3710
JIS H 3100
○(2)
○
○(4)
○(4)
3
H 1054 : 2002
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
合金番号
又は記号
対応規格番号
（参考）
定量方法
塩化物抽出分離
エチレンジアミ
ン四酢酸二水素
二ナトリウム・
亜鉛逆滴定法
スルホサリチル
酸吸光光度法
塩化物抽出分離
1,10-フェナント
ロリン吸光光度
法
原子吸光法 ICP発光分光法
C3712
JIS H 3250
○(1)
○(2)
○(3)
○(4)
○(4)
C3713
JIS H 3100
○(2)
○
○(4)
○(4)
C3771
JIS H 3250
○(1)
○(2)
○(3)
○(4)
○(4)
C4250
JIS H 3100
○
○(4)
○(4)
C4430
JIS H 3300
○
○(4)
○(4)
JIS H 3320
C4621
JIS H 3100
○(2)
○
○(4)
○(4)
C4622
JIS H 3250
○(2)
○
○(4)
○(4)
C4640
JIS H 3100
○(2)
○
○(4)
○(4)
C4641
JIS H 3250
○(2)
○
○(4)
○(4)
C5210
JIS H 3130
○(2)
○
○(4)
○(4)
C6140
JIS H 3100
○
○
○
○
C6161
JIS H 3100
○
○
○
○
JIS H 3250
C6191
JIS H 3250
○
○
○
○
C6241
JIS H 3250
○
○
○
○
C6280
JIS H 3100
○
○
○
○
C6301
JIS H 3100
○
○
○
○
C6711
JIS H 3100
○(1)
○(2)
○(3)
○(4)
○(4)
C6712
JIS H 3100
○(1)
○(2)
○(3)
○(4)
○(4)
C6782
JIS H 3250
○(1)
○
○(3)
○
○
C6783
JIS H 3250
○(1)
○
○(3)
○
○
C6870
JIS H 3300
○
○(4)
○(4)
C6871
JIS H 3300
○
○(4)
○(4)
C6872
JIS H 3300
○
○(4)
○(4)
C7060
JIS H 3100
○
○
○
○
JIS H 3300
JIS H 3320
C7100
JIS H 3300
○
○
○
○
C7150
JIS H 3100
○
○
○
○
JIS H 3300
JIS H 3320
C7164
JIS H 3300
○
○
○
○
C7351
JIS H 3110
○(2)
○
○(4)
○(4)
C7451
JIS H 3110
○(2)
○
○(4)
○(4)
JIS H 3270
C7521
JIS H 3110
○(2)
○
○(4)
○(4)
JIS H 3270
C7541
JIS H 3110
○(2)
○
○(4)
○(4)
JIS H 3270
C7701
JIS H 3130
○(2)
○
○(4)
○(4)
JIS H 3270
C7941
JIS H 3270
○(2)
○
○(4)
○(4)
CACIn201
JIS H 2202
○(2)
○
○(4)
○(4)
4
H 1054 : 2002
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
合金番号
又は記号
対応規格番号
（参考）
定量方法
塩化物抽出分離
エチレンジアミ
ン四酢酸二水素
二ナトリウム・
亜鉛逆滴定法
スルホサリチル
酸吸光光度法
塩化物抽出分離
1,10-フェナント
ロリン吸光光度
法
原子吸光法 ICP発光分光法
CACIn202
JIS H 2202
○(1)
○(2)
○(3)
○(4)
○(4)
CACIn203
JIS H 2202
○(1)
○(2)
○(3)
○(4)
○(4)
CACIn301
JIS H 2202
○
○
○
○
CACIn302
JIS H 2202
○
○
○
○
CACIn303
JIS H 2202
○
○
○
○
CACIn304
JIS H 2202
○
○
○
○
CACIn401
JIS H 2202
○(1)
○(2)
○
○(4)
○(4)
CACIn402
JIS H 2202
○(2)
○
○(4)
○(4)
CACIn403
JIS H 2202
○(2)
○
○(4)
○(4)
CACIn406
JIS H 2202
○(2)
○
○(4)
○(4)
CACIn407
JIS H 2202
○(2)
○
○(4)
○(4)
CACIn502
JIS H 2202
○(2)
○
○(4)
○(4)
CACIn503
JIS H 2202
○(2)
○
○(4)
○(4)
CACIn602
JIS H 2202
○
○
○(4)
○(4)
CACIn603
JIS H 2202
○
○
○(4)
○(4)
CACIn604
JIS H 2202
○
○
○(4)
○(4)
CACIn605
JIS H 2202
○
○
○(4)
○(4)
CACIn701
JIS H 2202
○
○
○
○
CACIn702
JIS H 2202
○
○
○
○
CACIn703
JIS H 2202
○
○
○
○
CACIn704
JIS H 2202
○
○
○
○
CACIn803
JIS H 2202
○(2)
○
○(4)
○(4)
CAC201
JIS H 5120
○(2)
○
○(4)
○(4)
CAC202
JIS H 5120
○(1)
○(2)
○(3)
○(4)
○(4)
CAC203
JIS H 5120
○(1)
○(2)
○(3)
○(4)
○(4)
CAC301
JIS H 5120
○
○
○
○
CAC301C
JIS H 5121
○
○
○
○
CAC302
JIS H 5120
○
○
○
○
CAC302C
JIS H 5121
○
○
○
○
CAC303
JIS H 5120
○
○
○
○
CAC303C
JIS H 5121
○
○
○
○
CAC304
JIS H 5120
○
○
○
○
CAC304C
JIS H 5121
○
○
○
○
CAC401
JIS H 5120
○(1)
○(2)
○
○(4)
○(4)
CAC401C
JIS H 5121
○(1)
○(2)
○
○(4)
○(4)
CAC402
JIS H 5120
○(2)
○
○(4)
○(4)
CAC402C
JIS H 5121
○(2)
○
○(4)
○(4)
CAC403
JIS H 5120
○(2)
○
○(4)
○(4)
CAC403C
JIS H 5121
○(2)
○
○(4)
○(4)
CAC406
JIS H 5120
○(2)
○
○(4)
○(4)
CAC406C
JIS H 5121
○(2)
○
○(4)
○(4)
CAC407
JIS H 5120
○(2)
○
○(4)
○(4)
CAC407C
JIS H 5121
○(2)
○
○(4)
○(4)
CAC502A
JIS H 5120
○(2)
○
○(4)
○(4)
5
H 1054 : 2002
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
合金番号
又は記号
対応規格番号
（参考）
定量方法
塩化物抽出分離
エチレンジアミ
ン四酢酸二水素
二ナトリウム・
亜鉛逆滴定法
スルホサリチル
酸吸光光度法
塩化物抽出分離
1,10-フェナント
ロリン吸光光度
法
原子吸光法 ICP発光分光法
CAC502B
JIS H 5120
○(2)
○
○(4)
○(4)
CAC502C
JIS H 5121
○(2)
○
○(4)
○(4)
CAC503A
JIS H 5120
○(2)
○
○(4)
○(4)
CAC503B
JIS H 5120
○(2)
○
○(4)
○(4)
CAC503C
JIS H 5121
○(2)
○
○(4)
○(4)
CAC602
JIS H 5120
○(2)
○
○(4)
○(4)
CAC603
JIS H 5120
○(2)
○
○(4)
○(4)
CAC603C
JIS H 5121
○(2)
○
○(4)
○(4)
CAC604
JIS H 5120
○(2)
○
○(4)
○(4)
CAC604C
JIS H 5121
○(2)
○
○(4)
○(4)
CAC605
JIS H 5120
○(2)
○
○(4)
○(4)
CAC605C
JIS H 5121
○(2)
○
○(4)
○(4)
CAC701
JIS H 5120
○
○
○
○
CAC701C
JIS H 5121
○
○
○
○
CAC702
JIS H 5120
○
○
○
○
CAC702C
JIS H 5121
○
○
○
○
CAC703
JIS H 5120
○
○
○
○
CAC703C
JIS H 5121
○
○
○
○
CAC704
JIS H 5120
○
○
○(4)
○(4)
CAC803
JIS H 5120
○(2)
○
○(4)
○(4)
注(1) 鉄含有率0.3% (m/m) 未満の試料には用いない。
(2) 鉄含有率0.06% (m/m) 未満の試料には用いない。
(3) 鉄含有率0.4% (m/m) を超える試料には用いない。
(4) 鉄含有率0.01% (m/m) 未満の試料には用いない。
5. 塩化物抽出分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・亜鉛逆滴定法
5.1
要旨 試料をそのすず含有率に応じて塩酸と過酸化水素，又は塩酸と硝酸とで分解し，すずが多く
含まれる場合には，臭化水素酸を加え，すずを臭化すずとして揮散させる。塩酸の濃度を調節した後，4-
メチル-2-ペンタノンで鉄 (III) の塩化物錯体を抽出する。有機相に水，塩酸及びエタノールを加えて均一
な溶液とする。ふっ化アンモニウム，チオ尿素及び過剰のエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム（以
下，EDTA2Naという。）を加えた後，pHを調節し，亜鉛標準溶液で逆滴定する。
5.2
試薬 試薬は，次による。
a) 塩酸
b) 塩酸 (1＋1)
c) 硝酸 (1＋1)
d) 臭化水素酸
e) 硫酸
f)
過酸化水素
g) 塩化リチウム溶液 (275g/l)
h) ふっ化アンモニウム溶液 (37g/l)
6
H 1054 : 2002
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
i)
EDTA2Na溶液 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物18.61gをはかり取り，ビーカ
ー (200ml) に移し入れ，水を加えて溶解した後，溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入
れ，水で標線まで薄める。
j)
チオ尿素溶液 (100g/l)
k) ヘキサメチレンテトラミン溶液 (200g/l)
l)
エタノール (99.5)
m) 4-メチル-2-ペンタノン
n) 0.05mol/l亜鉛標準溶液 亜鉛［99.99% (m/m) 以上］3.269gをはかり取り，ビーカー (300ml) に移し
入れ，時計皿で覆い，硝酸 (1＋1) 25mlを加えて分解した後，加熱して窒素酸化物を除く。常温まで
冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。ヘキサメチレンテト
ラミン溶液[k)]を用いてpHを4.5〜5.0に調節した後，溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて移
し入れ，水で標線まで薄める。
o) キシレノールオレンジ溶液 (0.1g/l) この溶液は，褐色瓶に保存する。
5.3
試料はかり取り量 試料はかり取り量は，1.00gとする。
5.4
操作
5.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次のいずれかの手順によって行う。
a) すず含有率0.02% (m/m) 未満の試料の場合
1) 試料をはかり取って，ビーカー (200ml) に移し入れる。
2) 時計皿で覆い，塩酸10ml及び塩酸 (1＋1) 10mlを加え，更に過酸化水素10mlを少量ずつ加え，流
水で冷却しながら分解した後，加熱して過剰の過酸化水素を分解する。
b) すず含有率0.02% (m/m) 以上の試料の場合
1) 試料をはかり取って，ビーカー (200ml) に移し入れる。
2) 時計皿で覆い，塩酸5m1及び硝酸 (1＋1) 10mlを加え，加熱して試料を分解する。時計皿の下面及
びビーカーの内壁をできるだけ少量の水で洗って，時計皿を取り除く。硫酸10mlを加え，加熱し
て硫酸の白煙を発生させる。
3) 放冷した後，臭化水素酸10mlを加え，穏やかに加熱して硫酸の白煙を発生させる。放冷した後，
ビーカーの内壁をできるだけ少量の水で洗い，加熱して硫酸の白煙が発生しなくなるまで乾固する。
放冷した後，時計皿で覆い，塩酸 (1＋1) 30m1及び過酸化水素2，3滴を加え，加熱して塩類を溶解
し，煮沸して過剰の過酸化水素を分解する。
5.4.2
鉄の抽出 鉄の抽出は，次の手順によって行う。
a) 5.4.1のa)2)又はb)3)で得た溶液を室温まで冷却し，時計皿の下面及びビーカーの内壁を塩酸 (1＋1) で
洗って時計皿を取り除く。溶液を分液漏斗 (150ml) に塩酸 (1＋1) を用いて移し入れ，塩酸 (1＋1) で
液量を50mlとする。
b) 4-メチル-2-ペンタノン30mlを加え，1分間激しく振り混ぜる。静置して2相に分離した後，水相（下
層）を別の分液漏斗に移し入れ，有機相は保存する。
c) 4-メチル-2-ペンタノン20mlを加え，1分間穏やかに振り混ぜる。静置して2相に分離した後，水相（下
層）を捨てる。
d) c)で得た有機相をb)で保存してある有機相に合わせた後，塩化リチウム溶液20mlを加え，30秒間激
しく振り混ぜる。静置して2相に分離した後，水相（下層）を捨てる。塩化リチウム溶液20mlを加
え，30秒間激しく振り混ぜる。静置して2相に分離した後，水相（下層）を捨てる。
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H 1054 : 2002
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5.4.3
滴定 滴定は，次の手順によって行う。
a) 5.4.2d)で得た有機相を水50mlを用いてビーカー (500ml) に移し入れ，塩酸 (1＋1) 2mlを加え，振り
混ぜる。
b) エタノール130mlを加え，直ちに振り混ぜ，ふっ化アンモニウム溶液を溶液が無色になるまで加える。
c) チオ尿素溶液5ml及びEDTA2Na溶液[5.2i)](5)を加えた後，ヘキサメチレンテトラミン溶液を用いて溶
液のpHを4.8〜5.0に調節する。
d) キシレノールオレンジ溶液[5.2o)]1mlを指示薬として加えた後，0.05mol/l亜鉛標準溶液[5.2n)]で滴定し，
溶液の色が黄色から赤紫になった点を終点とする。
注(5) EDTA2Na溶液[5.2i)]の添加量は，試料中の鉄含有率に応じて表2による。
表2 EDTA2Na溶液[5.2i)]添加量
試料中の鉄含有率
% (m/m)
EDTA2Na溶液[5.2i)]添加量
ml
0.3 以上 2.0 未満
10.00
2.0 以上 5.0 未満
20.00
5.0 以上 7.5 以下
30.00
5.5
空試験 試薬だけを用いて，試料と同じ操作を試料と並行して行う。
5.6
計算 試料中の鉄含有率を，次の式によって算出する。
(
)
100
793
002
.0
2
1
×
×
m
V
V
Fe
−
＝
ここに， Fe： 試料中の鉄含有率 [% (m/m)]
V1： 空試験での0.05mol/l亜鉛標準溶液[5.2n)]の使用量 (ml)
V2： 試料溶液での0.05mol/l亜鉛標準溶液[5.2n)]の使用量 (ml)
m： 試料はかり取り量 (g)
6. スルホサリチル酸吸光光度法
6.1
要旨 試料を硝酸で分解する。すずが含まれる場合には，臭化水素酸を加え，すずを臭化すずとし
て揮散させる。アンモニア水と硝酸を用いてpHを調節した後，スルホサリチル酸を加えてスルホサリチ
ル酸鉄錯体を生成させ，光度計を用いてその吸光度を測定する。
6.2
試薬 試薬は，次による。
a) 硝酸 (1＋1，1＋3)
b) 臭化水素酸
c) 硫酸 (1＋1)
d) アンモニア水 (1＋1，1＋3)
e) 銅 99.96% (m/m) 以上で，鉄を含有しないもの又は鉄含有率が低く既知のもの。
f)
亜鉛 99.9% (m/m) 以上で，鉄を含有しないもの又は鉄含有率が低く既知のもの。
g) ニッケル 99.9% (m/m) 以上で，鉄を含有しないもの又は鉄含有率が低く既知のもの。
h) スルホサリチル酸溶液 スルホサリチル酸二水和物10gを水に溶解し，水で液量を100mlとし，アン
モニア水 (1＋3) でpHを2.0〜2.5に調節する。
i)
標準鉄溶液 (200μgFe/ml) 鉄［99.9% (m/m) 以上］0.200gをはかり取り，ビーカー (200ml) に移し
入れ，時計皿で覆い，硝酸 (1＋1) 10mlを加え，加熱して分解し，さらに加熱を続けて窒素酸化物を
除く。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液
8
H 1054 : 2002
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を1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄めて標準鉄溶液とする。
6.3
試料はかり取り量 試料はかり取り量は，試料中の鉄含有率に応じて表3による。
表3 試料はかり取り量
試料中の鉄含有率
% (m/m)
試料はかり取り量
g
0.06 以上 1.0未満
1.00
1.0 以上 6.0以下
0.50
6.4
操作
6.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次のいずれかの手順によって行う。
a) すずを含まない試料の場合
1) 試料をはかり取って，ビーカー (200ml) に移し入れる。
2) 時計皿で覆い，硝酸 (1＋1) 15m1を加え，加熱して分解し，さらに加熱して窒素酸化物を除く。室
温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く(6)。
3) 硫酸 (1＋1) 20mlを加え，加熱して硫酸の白煙を発生させる。放冷した後，水約20mlを少量ずつ加
える。溶液をろ紙（5種B）でろ過し，温水で十分に洗浄し，ろ液と洗液とを合わせ，加熱して液
量が約50mlになるまで濃縮した後，室温まで冷却する。
注(6) けい素及び鉛を含有しない試料の場合には，次の3)の操作は行わない。
b) すずを含む試料の場合
1) 試料をはかり取って，ビーカー (200ml) に移し入れる。
2) 時計皿で覆い，硝酸 (1＋1) 15mlを加え，加熱して分解し，さらに加熱して窒素酸化物を除く。室
温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。硫酸 (1＋1)
20mlを加え，加熱して硫酸の白煙を発生させる。
3) 放冷した後，臭化水素酸15mlを加え，穏やかに加熱して硫酸の白煙を発生させる。放冷した後，
ビーカーの内壁を少量の水で洗って，さらに加熱して硫酸の白煙が発生しなくなるまで乾固する。
放冷した後，ビーカーの内壁を少量の水で洗い，水約20mlを加え，加熱して塩類を溶解し(7)，室
温まで冷却する。
注(7) 沈殿が認められる場合には，溶液をろ紙（5種B）でろ過した後，温水で十分に洗浄し，ろ液と
洗液とを合わせ，加熱して液量が約50mlになるまで濃縮する。
6.4.2
呈色 呈色は，次のいずれかの手順によって行う。
a) 試料中の鉄含有率が0.06% (m/m) 以上0.2% (m/m) 未満の場合
1) 6.4.1a)の2)若しくは3)又は6.4.1b)3)で得た溶液に水酸化物の沈殿が生成し始めるまでアンモニア水
(1＋1) を加えた後，硝酸 (1＋3) 及びアンモニア水 (1＋3) を用いてpHを2.0〜2.5に調節する。
2) 溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，スルホサリチル酸溶液[6.2h)]3.0mlを加えた後，
水で標線まで薄め，約15分間静置する。
b) 試料中の鉄含有率が0.2% (m/m) 以上6.0% (m/m) 以下の場合
1) 6.4.1a)の2)若しくは3)又は6.4.1b)3)で得た溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水
で標線まで薄める。この溶液を鉄量が0.5〜2.0mgになるようにビーカー (200ml) に分取し，水で液
量を約50mlとする。
2) 溶液に水酸化物が生成し始めるまでアンモニア水 (1＋1) を加えた後，硝酸 (1＋3) 及びアンモニア
水 (1＋3) を用いてpHを2.0〜2.5に調節する。
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3) a)2)の操作を行う。
6.4.3
吸光度の測定 6.4.2のa)2)又はb)3)で得た溶液の一部を光度計の吸収セル (10mm) に取り，水を
対照液として，波長545nm付近の吸光度を測定する。
6.5
空試験 空試験は，次のいずれかによる。
a) 6.4.2a)によって呈色させる場合 6.6a)の検量線作成操作において得られる標準鉄溶液を添加しない溶
液の吸光度を，空試験の吸光度とする。
b) 6.4.2b)によって呈色させる場合 6.6b)の検量線作成操作において得られる標準鉄溶液を添加しない
溶液の吸光度を，空試験の吸光度とする。
6.6
検量線の作成 検量線の作成は，次のいずれかの手順によって行う。
a) 6.4.2a)によって呈色させる場合
1) 銅[6.2e)]，亜鉛[6.2f)]及びニッケル[6.2g)]をはかり取った試料中に含まれる量と10mgのけたまで同
じになるように数個はかり取り，その各々を数個のビーカー (200ml) に移し入れ，6.4.1a)2)の操作
を行う。
2) 溶液に，標準鉄溶液[6.2i)]0〜10.0ml（鉄として0〜2000μg）を段階的に加え，以下，6.4.2b)2)〜6.4.3
の手順に従って操作し，得た吸光度と鉄量との関係線を作成し，その関係線を原点を通るように平
行移動して検量線とする。
b) 6.4.2b)によって呈色させる場合
1) a)1)の操作を行う。
2) 溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄めた後，6.4.2b)1)で分取した
試料溶液と同量をビーカー (200ml) に分取し，水で液量を約50mlとする。
3) a)2)の操作を行う。
6.7
計算 計算は，次のいずれかによる。
a) 6.4.2a)によって呈色させた場合 6.4.3及び6.5a)で得た吸光度と，6.6a)で作成した検量線とから鉄量を
求め，試料中の鉄含有率を，次の式によって算出する。
(
)100
3
2
1
×
m
A
A
A
Fe
−
−
＝
ここに， Fe： 試料中の鉄含有率 [% (m/m)]
A1： 試料溶液中の鉄検出量 (g)
A2： 空試験液中の鉄検出量 (g)
A3： 6.6a)1)ではかり取った銅[6.2e)]，亜鉛[6.2f)]及びニッケル
[6.2g)]中に含まれる鉄の合量 (g)
m： 試料はかり取り量 (g)
b) 6.4.2b)によって呈色させた場合 6.4.3及び6.5b)で得た吸光度と，6.6b)で作成した検量線とから鉄量
を求め，試料中の鉄含有率を，次の式によって算出する。
100
100
100
3
2
1
×
×
×
B
m
B
A
A
A
Fe
−
−
＝
ここに， Fe： 試料中の鉄含有率 [% (m/m)]
A1： 分取した試料溶液中の鉄検出量 (g)
A2： 分取した空試験液中の鉄検出量 (g)
A3： 6.6b)1)ではかり取った銅[6.2e)]，亜鉛[6.2f)]及びニッケル
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[6.2g)]中に含まれる鉄の合量 (g)
B： 6.4.2b)1)で分取した試料溶液及び6.6b)2)で分取した空試験液
の量 (ml)
m： 試料はかり取り量 (g)
7. 塩化物抽出分離1,10-フェナントロリン吸光光度法
7.1
要旨 試料を塩酸と過酸化水素とで分解し，塩酸濃度を調節した後，4-メチル-2-ペンタノンで鉄 (III)
の塩化物錯体を抽出する。有機相を塩酸で洗浄した後，鉄 (III) をL (＋) -アスコルビン酸で還元して水で
逆抽出する。1,10-フェナントロリンを加えて1,10-フェナントロリン鉄 (II) 錯体を生成させ，光度計を用
いて，その吸光度を測定する。
7.2
試薬 試薬は，次による。
a) 塩酸
b) 塩酸 (7＋3，1＋1)
c) ふっ化水素酸
d) 過酸化水素
e) L (＋) -アスコルビン酸溶液 (10g/l) 使用の都度，調製する。
f)
1,10-フェナントロリン溶液 1,10-フェナントロリン塩酸塩一水和物0.2gをビーカー (200ml) に取り，
酢酸4mlを加えて溶解した後，酢酸アンモニウム32g及び水80mlを加え，酢酸アンモニウムを溶解
する。アンモニア水及び酢酸を用いてpHを6.4〜6.6に調節した後，水で液量を100mlとする。
g) 4-メチル-2-ペンタノン
h) ヘキサン
i)
標準鉄溶液 (10μgFe/ml) 鉄［99.5% (m/m) 以上］0.100gをはかり取り，ビーカー (200ml) に移し入
れ，時計皿で覆い，塩酸 (1＋1) 40mlを加え，加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下
面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて
移し入れ，水で標線まで薄めて原液 (100μgFe/ml) とする。この原液を使用の都度，必要量だけ水で
正確に10倍に薄めて標準鉄溶液とする。
7.3
試料はかり取り量 試料はかり取り量は，試料中の鉄含有率に応じて表4による。
表4 試料はかり取り量
試料中の鉄含有率
% (m/m)
試料はかり取り量
g
0.000 1 以上 0.004 未満
5.00
0.004 以上 0.04
未満
2.00
0.04
以上 0.4
以下
0.20
7.4
操作
7.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次のいずれかの手順によって行う。
a) 試料中の鉄含有率が0.004% (m/m) 未満の場合
1) 試料をはかり取って，ビーカー (300ml) (8)に移し入れ，時計皿(8)で覆う。
2) 塩酸 (7＋3) 40mlを加え，流水で冷却しながら過酸化水素40mlを少量ずつ加え，完全に分解する(9)。
3) 穏やかに煮沸して過酸化水素を分解した後，常温まで冷却する。時計皿の下面及びビーカーの内壁
を塩酸 (1＋1) で洗って時計皿を取り除く。
4) 溶液を分液漏斗 (200ml) に塩酸 (1＋1) を用いて移し入れ，塩酸 (1＋1) で液量を100mlとする。
11
H 1054 : 2002
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注(8) 試料が鋳物用シルジン青銅合金地金 (CACIn803) 及びシルジン青銅鋳物 (CAC803) の場合に
は，ビーカー (300ml) 及び時計皿は，四ふっ化エチレン樹脂製又はポリエチレン製のものを用
いる。
(9) 注(8)を適用した場合には，更にふっ化水素酸2mlを加えて完全に分解した後，溶液をビーカー
(300ml) に水を用いて移し入れる。
b) 試料中の鉄含有率が0.004% (m/m) 以上0.4% (m/m) 以下の場合
1) a)の1)〜3)の手順に従って操作する。
2) 溶液を100mlの全量フラスコに塩酸 (1＋1) を用いて移し入れ，塩酸 (1＋1) で標線まで薄めた後，
分液漏斗 (200ml) に正確に25ml分取する。
7.4.2
鉄の抽出 鉄の抽出は，次の手順によって行う。
a) 7.4.1のa)4)又はb)2)で得た分液漏斗中の溶液に4-メチル-2-ペンタノン20mlを加え，15秒間激しく振
り混ぜる。静置して2相に分離した後，水相（下層）を捨てる。
b) 有機相に塩酸 (1＋1) 20mlを加え，15秒間激しく振り混ぜる。静置して2相に分離した後(10)，水相（下
層）を捨てる。この操作を更に2回繰り返す。
c) L (＋) -アスコルビン酸溶液[7.2e)]10mlを加えた後，20秒間激しく振り混ぜる。静置して2相に分離し
た後，水相（下層）を50mlの全量フラスコに少量の水を用いて移し入れ，保存する。
d) 有機相にL (＋) -アスコルビン酸溶液[7.2e)]10mlを加えた後，20秒間激しく振り混ぜる。静置して2
相に分離した後，水相（下層）をc)で保存してある全量フラスコに少量の水を用いて移し入れる。有
機相は捨てる。
注(10) 相分離が悪い場合には，ヘキサン2mlを加え，振り混ぜる。
7.4.3
呈色 7.4.2d)で得た全量フラスコ中の溶液に1,10-フェナントロリン溶液[7.2f)]5.0mlを加えて振り
混ぜ，水で標線まで薄める。
7.4.4
吸光度の測定 7.4.3で得た溶液の一部を光度計の吸収セル (10mm) に取り，水を対照液として波
長510nm付近の吸光度を測定する(11)。
注(11) 7.4.3の操作終了後，30分以内に吸光度を測定する。
7.5
空試験 試薬だけを用いて，試料と同じ操作を試料と並行して行う。
7.6
検量線の作成 標準鉄溶液[7.2i)]0〜20.0ml（鉄として0〜200μg）を段階的に数個の50mlの全量フラ
スコに取る。それぞれにL (＋) -アスコルビン酸溶液[7.2e)]20mlを加え，振り混ぜる。1分間静置した後，
1,10-フェナントロリン溶液[7.2f)]5.0mlを加え，水で標線まで薄める。30分以内に，溶液の一部を光度計の
吸収セル (10mm) に取り，水を対照液として波長510nm付近の吸光度を測定し，得た吸光度と鉄量との関
係線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
7.7
計算 計算は，次のいずれかによる。
a) 7.4.1a)によって試料溶液を調製した場合 7.4.4及び7.5で得た吸光度と7.6で作成した検量線とから
鉄量を求め，試料中の鉄含有率を，次の式によって算出する。
100
2
1
×
m
A
A
Fe
−
＝
ここに， Fe： 試料中の鉄含有率 [% (m/m)]
A1： 試料溶液中の鉄検出量 (g)
A2： 空試験液中の鉄検出量 (g)
m： 試料はかり取り量 (g)
12
H 1054 : 2002
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
b) 7.4.1b)によって試料溶液を調製した場合 7.4.4及び7.5で得た吸光度と7.6で作成した検量線とから
鉄量を求め，試料中の鉄含有率を，次の式によって算出する。
100
100
25
2
1
×
×
m
A
A
Fe
−
＝
ここに， Fe： 試料中の鉄含有率 [% (m/m)]
A1： 分取した試料溶液中の鉄検出量 (g)
A2： 分取した空試験液中の鉄検出量 (g)
m： 試料はかり取り量 (g)
8. 原子吸光法
8.1
要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後，溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレー
ム中に噴霧し，その吸光度を測定する。
8.2
試薬 試薬は，次による。
a) 塩酸 (1＋9)
b) 混酸（塩酸1，硝酸1，水2） 使用の都度，調製する。
c) 銅溶液 (20mgCu/ml) 銅［99.96% (m/m) 以上］10.0gをはかり取ってビーカー (300ml) に移し入れ，
時計皿で覆い，混酸[b)]200mlを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下
面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500mlの全量フラスコに水を用いて移
し入れ，水で標線まで薄める。
d) 亜鉛溶液 (20mgZn/ml) 亜鉛［99.9% (m/m) 以上］10.0gをはかり取ってビーカー (300ml) に移し入
れ，時計皿で覆い，混酸[b)]200mlを数回に分けて加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却し
た後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500mlの全量フラス
コに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
e) ニッケル溶液 (20mgNi/ml) ニッケル［99.9% (m/m) 以上］10.0gをはかり取ってビーカー (300ml) に
移し入れ，時計皿で覆い，混酸[b)]200mlを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後，
時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500mlの全量フラスコに水
を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
f)
鉛溶液 (20mgPb/ml) 鉛［99.9% (m/m) 以上］10.0gをはかり取ってビーカー (500ml) に移し入れ，
時計皿で覆い，硝酸 (1＋4) 250mlを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿
の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500mlの全量フラスコに水を用い
て移し入れ，水で標線まで薄める。
g) すず溶液 (20mgSn/ml) すず［99.9% (m/m) 以上］10.0gをはかり取ってビーカー (500ml) に移し入
れ，時計皿で覆い，塩酸225ml及び硝酸75mlを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却し
た後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500mlの全量フラス
コに塩酸 (1＋1) を用いて移し入れ，塩酸 (1＋1) で標線まで薄める。
h) アルミニウム溶液 (20mgAl/ml) アルミニウム［99.9% (m/m) 以上］10.0gをはかり取ってビーカー
(500ml) に移し入れ，時計皿で覆い，塩酸 (1＋1) 200ml及び銅溶液[c)]1mlを加え，穏やかに加熱して
分解する。硝酸 (1＋1) 2mlを加え，加熱して完全に分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及
びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500mlの全量フラスコに水を用いて移し入
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れ，水で標線まで薄める。
i)
マンガン溶液 (20mgMn/ml) マンガン［99.9% (m/m) 以上］10.0gをはかり取ってビーカー (500ml)
に移し入れ，時計皿で覆い，塩酸 (1＋1) 300mlを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却し
た後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500mlの全量フラス
コに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
j)
標準鉄溶液A (1 000μgFe/ml) 鉄［99.5% (m/m) 以上］1.000gをはかり取ってビーカー (300ml) に移
し入れ，時計皿で覆い，塩酸 (1＋1) 30ml及び硝酸5mlを加え，穏やかに加熱して分解する。常温ま
で冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を1 000mlの
全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄めて標準鉄溶液Aとする。
k) 標準鉄溶液B (100μgFe/ml) 標準鉄溶液A[j)]を使用の都度，必要量だけ水で正しく10倍に薄めて標
準鉄溶液Bとする。
8.3
試料はかり取り量 試料はかり取り量は，1.00gとする。
8.4
操作
8.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れる。
b) 時計皿で覆い，混酸[7.2b)]20mlを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の
下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く(12)。
c) 溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める(13)。
d) この溶液を表5の分取量に従って100mlの全量フラスコに分取し，塩酸 (1＋9) で標線まで薄める。
注(12) けい酸の沈殿が析出した場合には，溶液をろ紙（5種A）でろ過した後，水でろ紙を洗浄し，ろ
液と洗液とを合わせる。
(13) 試料中の鉄含有率が0.01% (m/m) 以上0.2% (m/m) 未満の場合には，次のd)の操作は行わない。
表5 分取量
試料中の鉄含有率
% (m/m)
分取量
ml
0.2以上 1.0未満
20.0
1.0以上 6.0以下
10.0
8.4.2
吸光度の測定 8.4.1のc)又はd)で得た溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度
計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し，波長248.3nm又は372.0nmにおける吸光度を測定する。
8.5 空試験 試薬だけを用いて，8.4.1及び8.4.2の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う(14)。
注(14) 8.4.1d)で試料溶液を分取する場合には，空試験液も試料溶液と同量分取する。
8.6
検量線の作成 検量線の作成は，次の手順によって行う。
a) 試料用検量線の作成
1) 銅溶液[8.2c)]，亜鉛溶液[8.2d)]，ニッケル溶液[8.2e)]，鉛溶液[8.2f)]，すず溶液[8.2g)]，アルミニウム
溶液[8.2h)]及びマンガン溶液[8.2i)]を，その銅，亜鉛，ニッケル，鉛，すず，アルミニウム及びマン
ガンの量が8.4.1a)ではかり取った試料中の銅，亜鉛，ニッケル，鉛，すず，アルミニウム及びマン
ガンの量と10mgのけたまで等しくなるように数個の100mlの全量フラスコに取る。
2) 水で標線まで薄めた後，各溶液を8.4.1d)で分取した試料溶液と同量ずつ分取し，それぞれ100mlの
全量フラスコに移し入れる(15)。
3) 標準鉄溶液A[8.2j)]及び／又は標準鉄溶液B[8.2k)]の各種液量（鉄として0〜6 000μg）を段階的に正
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確に加え，塩酸 (1＋9) (16)で標線まで薄める。
4) 各溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴
霧し，波長248.3nm又は372.0nmにおける吸光度を試料と並行して測定し，得た吸光度と鉄量との
関係線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
注(15) 注(13)を適用した場合には，この2)の操作は行わない。
(16) 注(13)を適用した場合には，塩酸 (1＋9) の代わりに水を用いる。
b) 空試験用検量線の作成 数個の100mlの全量フラスコに混酸[8.2b)]20mlを取る。以下，a)の2)〜4)の
手順に従って操作する。
8.7
計算 計算は，次のいずれかによる。
a) 8.4.1d)の操作を行わなかった場合 8.4.2及び8.5で得た吸光度と8.6のa)及びb)で作成した検量線と
から，それぞれ鉄量を求め，試料中の鉄含有率を，次の式によって算出する。
100
2
1
×
m
A
A
Fe
−
＝
ここに， Fe： 試料中の鉄含有率 [% (m/m)]
A1： 試料溶液中の鉄検出量 (g)
A2： 空試験液中の鉄検出量 (g)
m： 試料はかり取り量 (g)
b) 8.4.1d)の操作を行った場合 8.4.2及び8.5で得た吸光度と8.6のa)及びb)で作成した検量線とから，
それぞれ鉄量を求め，試料中の鉄含有率を，次の式によって算出する。
100
100
2
1
×
×B
m
A
A
Fe
−
＝
ここに， Fe： 試料中の鉄含有率 [% (m/m)]
A1： 分取した試料溶液中の鉄検出量 (g)
A2： 分取した空試験液中の鉄検出量 (g)
m： 試料はかり取り量 (g)
B： 8.4.1d)で分取した試料溶液及び空試験液の量 (ml)
9. ICP発光分光法
9.1
要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し，溶液をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧
し，その発光強度を測定する。
9.2
試薬 試薬は，次による。
a) 塩酸 (1＋9)
b) 混酸（塩酸2，硝酸1，水2） 使用の都度調製する。
c) 銅 99.96% (m/m) 以上で，鉄を含有しないもの又は鉄含有率が低く既知のもの。
d) 亜鉛 99.9% (m/m) 以上で，鉄を含有しないもの又は鉄含有率が低く既知のもの。
e) ニッケル 99.9% (m/m) 以上で，鉄を含有しないもの又は鉄含有率が低く既知のもの。
f)
鉛 99.9% (m/m) 以上で，鉄を含有しないもの又は鉄含有率が低く既知のもの。
g) すず 99.9% (m/m) 以上で，鉄を含有しないもの又は鉄含有率が低く既知のもの。
h) アルミニウム 99.9% (m/m) 以上で，鉄を含有しないもの又は鉄含有率が低く既知のもの。
i)
マンガン 99.9% (m/m) 以上で，鉄を含有しないもの又は鉄含有率が低く既知のもの。
j)
標準鉄溶液 (500μgFe/ml) 鉄［99.9% (m/m) 以上］0.500gをはかり取り，ビーカー (200ml) に移し
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入れ，塩酸 (1＋1) 30mlを加え，時計皿で覆い，加熱して分解する。硝酸1mlを加え，加熱して鉄を
酸化し，更に加熱して窒素酸化物を除く。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を
水で洗って時計皿を取り除き，溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで
薄めて標準鉄溶液とする。
9.3
試料はかり取り量 試料はかり取り量は，0.50gとする。
9.4
操作
9.4.1
試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取って，ビーカー (200ml) に移し入れる。
b) 時計皿で覆い，混酸[9.2b)]30mlを加え，加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及び
ビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く(12)。
c) 溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める(17)。
d) この溶液から10.0mlを100mlの全量フラスコに分取し，塩酸 (1＋9) で標線まで薄める。
注(17) 試料中の鉄含有率が0.01% (m/m) 以上0.5% (m/m) 未満の場合には，次のd)の操作は行わない。
9.4.2
発光強度の測定 9.4.1のc)又はdで得た溶液の一部を，ICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中
に噴霧し，波長238.204nm又は259.940nmの発光強度を測定する(18)。
注(18) 精度及び真度を確認してあれば高次のスペクトル線を用いてもよく，バックグラウンド補正機
構が付いている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
9.5
空試験 空試験は，次のいずれかによる。
a) 9･4･1d)の操作を行わない場合 9.6a)の検量線作成操作において得られる標準鉄溶液を添加しない溶
液の発光強度を，空試験の発光強度とする。
b) 9･4･1d)の操作を行う場合 9.6b)の検量線作成操作において得られる標準鉄溶液を添加しない溶液の
発光強度を，空試験の発光強度とする。
9.6
検量線の作成 検量線の作成は，次のいずれかの手順によって行う。
a) 9.4.1d)の操作を行わない場合
1) 銅[9.2c)]，亜鉛[9.2d)]，ニッケル[9.2e)]，鉛[9.2f)]，すず[9.2g)]，アルミニウム[9.2h)]及びマンガン[9.2i)]
を0.50gの試料中に含まれる量と10mgのけたまで等しくなるように，それぞれ数個はかり取り，
数個のビーカー (200ml) に移し入れる。
2) 9.4.1b)の操作を行った後，標準鉄溶液[9.2j)]0〜5.0ml（鉄量として0〜2 500μg）を段階的に加える。
溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
3) 溶液の一部をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長238.204nm又は259.940nmの
発光強度を試料と並行して測定し(18)，得た発光強度と鉄量との関係線を作成し，その関係線を原点
を通るように平行移動して検量線とする。
b) 9.4.1d)の操作を行う場合
1) 銅[9.2c)]，亜鉛[9.2d)]，ニッケル[9.2e)]，鉛[9.2f)]，すず[9.2g)]，アルミニウム[9.2h)]及びマンガン[9.2i)]
を0.50gの試料中に含まれる量と10mgのけたまで等しくなるように，それぞれ数個はかり取り，
数個のビーカー (200ml) に移し入れる。
2) 9.4.1のb)及びc)の手順に従って操作した後，溶液を10.0mlずつ数個の100mlの全量フラスコに分
取し，標準鉄溶液[9.2j)]0〜6.0ml（鉄量として0〜3 000μg）を段階的に加え，塩酸 (1＋9) で標線ま
で薄める。
3) 溶液の一部をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長238.204nm又は259.940nmの
16
H 1054 : 2002
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
発光強度を試料と並行して測定し(18)，得た発光強度と鉄量との関係線を作成し，その関係線を原点
を通るように平行移動して検量線とする。
9.7
計算 計算は，次のいずれかによる。
a) 9.4.1d)の操作を行わなかった場合 9.4.2及び9.5a)で得た発光強度と，9.6a)で作成した検量線とから
鉄量を求め，試料中の鉄含有率を，次の式によって算出する。
(
)100
3
2
1
×
m
A
A
A
Fe
−
−
＝
ここに， Fe： 試料中の鉄含有率 [% (m/m)]
A1： 試料溶液中の鉄検出量 (g)
A2： 空試験液中の鉄検出量 (g)
A3： 9.6a)1)ではかり取った銅[9.2c)]，亜鉛[9.2d)]，ニッケル[9.2e)]，
鉛[9.2f)]，すず[9.2g)]，アルミニウム[9.2h)]及びマンガン[9.2i)]
中に含まれる鉄の合量 (g)
m： 試料はかり取り量 (g)
b) 9.4.1d)の操作を行った場合 9.4.2及び9.5b)で得た発光強度と，9.6b)で作成した検量線とから鉄量を
求め，試料中の鉄含有率を，次の式によって算出する。
100
100
10
100
10
3
2
1
×
×
×
m
A
A
A
Fe
−
−
＝
ここに， Fe： 試料中の鉄含有率 [% (m/m)]
A1： 分取した試料溶液中の鉄検出量 (g)
A2： 分取した空試験液中の鉄検出量 (g)
A3： 9.6b)1)ではかり取った銅[9.2c)]，亜鉛[9.2d)]，ニッケル[9.2e)]，
鉛[9.2f)]，すず[9.2g)]，アルミニウム[9.2h)]及びマンガン[9.2i)]
中に含まれる鉄の合量 (g)
m： 試料はかり取り量 (g)
1
7
H
1
0
5
4
:
2
0
0
2
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
附属書（参考） JISと対応する国際規格との対比表
JIS H 1054：銅及び銅合金中の鉄定量方法
ISO 1812：1976銅合金−鉄の1,10-フェナントロリン吸光光度法
ISO 4748：1984銅合金−Na2EDTA滴定法
(I) JISの規定
(II) 国際
規格番号
(III) 国際規格の規定
(IV) JISと国際規格との技術的差
異の項目ごとの評価及びその内容
表示箇所：本体
表示方法：点線の下線
(V) JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
項目
番号
内容
項目
番号
内容
項目ごとの
評価
技術的差異の内容
1. 適用
範囲
銅及び銅合金（伸銅品，鋳物用地金及
び鋳物）中の鉄定量方法を規定
ISO 1812
1.
銅合金中の鉄定量方法を規定
MOD/追加
ISOを包含し，すべて
の伸銅品及び鋳物を
対象としている。
ISO 4748
1.
銅合金中の鉄定量方法を規定
2. 引用
規格
JIS H 1012銅及び銅合金の分析方法通
則を引用
ISOには規定されていない。
MOD/追加
3. 一般
事項
分析の一般事項はJIS H 1012による
ことを規定
ISOには規定されていない。
MOD/追加
4. 定量
方法の
区分
a) 塩化物抽出分離エチレンジアミン
四酢酸二水素二ナトリウム・亜鉛
逆滴定法
0.3≦Fe≦7.5
ISO 4748
2.
及び
5.
Na2EDTA滴定法
定量範囲規定なし
MOD/変更
ISOでは規定してい
ない定量方法を追加
した。
定量方法は，濃度範囲や対応設
備の有無などから適切な方法
が選択されるべきであるので
一つに限定することは好まし
くない。したがって，従来から
規定されていたJISの定量方法
及び最新の機器による定量方
法を追加した。
ISOを包含した五つの定量方
法を規定しており，状況に応じ
ていずれかを選択して使用が
できる。したがって，国際的に
も，何ら問題ないのでJISだけ
に規定された定量方法をISO
へ提案することは当面行わな
い。
b) スルホサリチル酸吸光光度法
0.06≦Fe≦6.0
−
−
ISOには規定されていない。
MOD/追加
c) 塩化物抽出分離1,10-フェナント
ロリン吸光光度法
0.0001≦Fe≦0.4
ISO 1812
2.
及び
7.
1,10-フェナントロリン吸光光
度法
Fe≦0.4
MOD/変更
d) 原子吸光法
0.01≦Fe≦6.0
−
−
ISOには規定されていない。
MOD/追加
e) ICP発光分光法
0.01≦Fe≦6.0
−
−
ISOには規定されていない。
MOD/追加
1
8
H
1
0
5
4
:
2
0
0
2
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(I) JISの規定
(II) 国際
規格番号
(III) 国際規格の規定
(IV) JISと国際規格との技術的差
異の項目ごとの評価及びその内容
表示箇所：本体
表示方法：点線の下線
(V) JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
項目
番号
内容
項目
番号
内容
項目ごとの
評価
技術的差異の内容
5. 塩化
物抽出
分離エ
チレン
ジアミ
ン四酢
酸二水
素二ナ
トリウ
ム・亜
鉛逆滴
定法
試料をそのすず含有率に応じて塩酸
と過酸化水素，又は塩酸と硝酸とで分
解し，すずが多く含まれる場合には，
臭化水素酸を加え，すずを臭化すずと
して揮散させる。塩酸の濃度を調節し
た後，4-メチル-2-ペンタノンで鉄 (III)
の塩化物錯体を抽出する。有機相に
水，塩酸及びエタノールを加えて均一
な溶液とする。ふつ化アンモニウム，
チオ尿素及び過剰のエチレンジアミ
ン四酢酸二水素二ナトリウム（以下，
EDTA2Naという。）を加えた後，pH
を調節し，亜鉛標準溶液で逆滴定す
る。
ISO 4748
2.
JISに同じ
IDT
技術的内容は一致し
ている。
6. スル
ホサリ
チル酸
吸光光
度法
試料を硝酸で分解する。すずが含まれ
る場合には，臭化水素酸を加え，すず
を臭化すずとして揮散させる。アンモ
ニア水と硝酸を用いてpHを調節した
後，スルホサリチル酸を加えてスルホ
サリチル酸鉄錯体を生成させ，光度計
を用いてその吸光度を測定する。
−
−
−
MOD/追加
ISOでは規定してい
ない定量方法を追加
した。
ISOに規定がなくても，何ら問
題はないので，当面ISOに提案
することは見送る。
1
9
H
1
0
5
4
:
2
0
0
2
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(I) JISの規定
(II) 国際
規格番号
(III) 国際規格の規定
(IV) JISと国際規格との技術的差
異の項目ごとの評価及びその内容
表示箇所：本体
表示方法：点線の下線
(V) JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
項目
番号
内容
項目
番号
内容
項目ごとの
評価
技術的差異の内容
7. 塩化
物抽出
分離1,
10-フェ
ナント
ロリン
吸光光
度法
試料を塩酸と過酸化水素とで分解し，
塩酸濃度を調節した後，4-メチル-2-ペ
ンタノンで鉄 (III) の塩化物錯体を抽
出する。有機相を塩酸で洗浄した後，
鉄 (III) をL (＋) -アスコルビン酸で還
元して水で逆抽出する。1,10-フェナン
トロリンを加えて1,10-フェナントロ
リン鉄 (II) 錯体を生成させ，光度計を
用いて，その吸光度を測定する。
ISO 1182
2.
JISに同じ
IDT
技術的内容は一致し
ている。
8. 原子
吸光法
試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し
た後，溶液を原子吸光光度計の空気・
アセチレンフレーム中に噴霧し，その
吸光度を測定する。
−
−
−
MOD/追加
ISOでは規定してい
ない定量方法を追加
した。
ISOに規定がなくても，何ら問
題はないので，当面ISOに提案
することは見送る。
9. ICP
発光分
光法
試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し，
溶液をICP発光分光装置のアルゴンプ
ラズマ中に噴霧し，その発光強度を測
定する。
−
−
−
MOD/追加
ISOでは規定してい
ない定量方法を追加
した。
ISOで採用の動きがあり，様子
見とする。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価：MOD
備考1. 項目ごとの評価欄の記号の意味は，次のとおりである。
− IDT……………… 技術的差異がない。
− MOD/追加……… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− MOD/変更……… 国際規格の規定内容を変更している。
2. JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は，次のとおりである。
− MOD…………… 国際規格を修正している。
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H 1054 : 2002
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
伸銅品分析JIS原案作成本委員会 構成表
氏名
所属
（委員長）
○ 佐 山 恭 正
日本新金属株式会社技術開発部
小 熊 幸 一
千葉大学工学部
藤 沼 弘
東洋大学工学部
大河内 春 乃
東京理科大学理学部
橋 本 進
財団法人日本規格協会
宮 田 恵 守
NTT東日本株式会社
佐 藤 秀 樹
日本電子材料工業会
矢 岡 隆
日本鉱業協会技術部兼環境保安部
福 島 茂
富士通分析ラボ株式会社分析部
○ 田 口 克 徳
株式会社コベルコ科研関門事業所
○ 関 根 孝 雄
三菱マテリアル株式会社総合研究所
○ 小 林 秀 章
日本青銅株式会社技術部
○ 豊 嶋 雅 康
住友軽金属工業株式会社研究開発センター
○ 束 原 巌
元古河電気工業株式会社
○ 久留須 一 彦
古河電気工業株式会社横浜研究所
○ 小 松 孝 之
日鉱金属株式会社技術開発センター
（事務局）
藤 沢 裕
日本伸銅協会技術部
備考：○印を付してある者は，分科会委員も兼ねる。
日本工業標準調査会標準部会 非鉄金属技術専門委員会 構成表
氏名
所属
（委員会長）
神 尾 彰 彦
東京工業大学
（委員）
藍 田 勲
株式会社神戸製鋼所
有 川 彰 一
財団法人日本船舶標準協会
一 瀬 明
住友金属鉱山株式会社
今 福 豊
日本伸銅協会
碓 井 栄 喜
社団法人軽金属学会
齋 藤 鐡 哉
独立行政法人物質・材料研究機構
酒 井 勝 之
社団法人日本アルミニウム協会
中 村 守
独立行政法人産業技術総合研究所
西 村 尚
東京都立大学工学部機械工学科
平 山 晴 彦
日本鉱業協会
村 上 陽 一
社団法人日本電機工業会
柳 沢 健 史
古河電気工業株式会社
山 田 桑太郎
社団法人日本鉄道車輌工業会