JISH1053:2009 銅及び銅合金中の鉛定量方法

H 1053：2009

（1）

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

ページ

序文 ··································································································································· 1

1 適用範囲 ························································································································· 1

2 引用規格 ························································································································· 1

3 一般事項 ························································································································· 1

4 定量方法の区分 ················································································································ 1

5 二酸化鉛電解重量法 ·········································································································· 6

5.1 要旨 ···························································································································· 6

5.2 試薬 ···························································································································· 6

5.3 器具 ···························································································································· 7

5.4 試料はかりとり量 ·········································································································· 8

5.5 操作 ···························································································································· 8

5.6 計算 ···························································································································· 9

6 すず分離二酸化鉛電解重量法 ······························································································ 9

6.1 要旨 ···························································································································· 9

6.2 試薬 ···························································································································· 9

6.3 器具 ··························································································································· 10

6.4 試料はかりとり量 ········································································································· 10

6.5 操作 ··························································································································· 10

6.6 計算 ··························································································································· 11

7 原子吸光法 ····················································································································· 12

7.1 要旨 ··························································································································· 12

7.2 試薬 ··························································································································· 12

7.3 試料はかりとり量 ········································································································· 13

7.4 操作 ··························································································································· 13

7.5 空試験 ························································································································ 13

7.6 検量線の作成 ··············································································································· 14

7.7 計算 ··························································································································· 14

8 原子吸光法（ブラケット検量法） ······················································································· 15

8.1 要旨 ··························································································································· 15

8.2 試薬 ··························································································································· 15

8.3 試料はかりとり量 ········································································································· 15

8.4 操作 ··························································································································· 16

8.5 空試験 ························································································································ 18

8.6 計算 ··························································································································· 18

9 臭化物・メチルトリオクチルアンモニウム抽出原子吸光法 ······················································ 19

H 1053：2009 目次

（2）

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

ページ

9.1 要旨 ··························································································································· 19

9.2 試薬 ··························································································································· 19

9.3 試料はかりとり量 ········································································································· 20

9.4 操作 ··························································································································· 20

9.5 空試験 ························································································································ 20

9.6 検量線の作成 ··············································································································· 20

9.7 計算 ··························································································································· 21

10 ICP発光分光法 ············································································································· 21

10.1 要旨 ·························································································································· 21

10.2 試薬 ·························································································································· 21

10.3 試料はかりとり量 ········································································································ 21

10.4 操作 ·························································································································· 22

10.5 空試験 ······················································································································· 22

10.6 検量線の作成 ·············································································································· 22

10.7 計算 ·························································································································· 23

附属書JA（参考）JISと対応する国際規格との対比表 ································································ 25

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

日本工業規格

JIS

H 1053：2009

銅及び銅合金中の鉛定量方法

Methods for determination of lead in copper and copper alloys

序文

この規格は，1984年に第1版として発行されたISO 4749を基に作成した日本工業規格であるが，技術

的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお，1975年に第1版として発行されたISO 3112は，この規格の対応国際規格であるが，環境規制物

質であるシアン化カリウム及びオゾン層保護対策物質のクロロホルムを使用する方法なので，日本工業規

格として採用していない。

なお，この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は，対応国際規格にない事項である。変更の一

覧表にその説明を付けて，附属書JAに示す。

適用範囲

この規格は，銅及び銅合金（伸銅品，形銅，鋳物用銅地金及び銅鋳物）中の鉛の定量方法について規定

する。

注記この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を，次に示す。

ISO 4749:1984，Copper alloys−Determination of lead content−Flame atomic absorption spectrometric

method（MOD）

なお，対応程度を表す記号（MOD）は，ISO/IEC Guide 21に基づき，修正していることを示

す。

引用規格

次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。

JIS H 1012 銅及び銅合金の分析方法通則

JIS K 8001 試薬試験方法通則

一般事項

分析方法に共通な一般事項は，JIS H 1012による。

定量方法の区分

鉛の定量方法は，次のいずれかによる。

なお，日本工業規格に規定する銅及び銅合金に関する種類の合金番号又は種類の記号，及びそれぞれの

合金番号又は記号ごとの適用定量方法は，表1による。

H 1053：2009

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

a) 二酸化鉛電解重量法この方法は，鉛含有率0.5 ％（質量分率）以上5 ％（質量分率）以下で，かつ，

電解液中に不溶解残さを生じるすず及びけい素の含有率が低い試料に適用する。

b) すず分離二酸化鉛電解重量法この方法は，鉛含有率0.5 ％（質量分率）以上25 ％（質量分率）以

下の試料に適用する。

c) 原子吸光法この方法は，鉛含有率0.005 ％（質量分率）以上7.0 ％（質量分率）以下の試料に適用

する。

d) 原子吸光法（ブラケット検量法）この方法は，鉛含有率0.002 ％（質量分率）以上5.0 ％（質量分率）

以下の試料に適用する。

e) 臭化物・メチルトリオクチルアンモニウム抽出原子吸光法この方法は，鉛含有率0.000 05 ％（質量

分率）以上0.002 ％（質量分率）以下の試料に適用する。

ICP発光分光法この方法は，鉛含有率0.01 ％（質量分率）以上22 ％（質量分率）以下の試料に適

用する。

表1−適用定量方法

合金番号
又は記号

対応規格

番号

（参考）

定量方法

二酸化鉛

電解重量法

すず分離
二酸化鉛

電解重量法

原子吸光法原子吸光法

（ブラケッ
ト検量法）

臭化物・メチルトリ
オクチルアンモニウ

ム抽出原子吸光法

ICP発光

分光法

C1011

JIS H 2123
JIS H 3510

−

○

−

C1441
C1940
C2051

JIS H 3100

−

○b)

○

−

○d)

C2100

JIS H 3100
JIS H 3260

−

○b)

○

−

○d)

C2200

JIS H 3100
JIS H 3260
JIS H 3300

−

○b)

○

−

○d)

C2300

JIS H 3100
JIS H 3260
JIS H 3300

−

○b)

○

−

○d)

C2400

JIS H 3100
JIS H 3260

−

○b)

○

−

○d)

C2600

JIS H 3100
JIS H 3250
JIS H 3260
JIS H 3300
JIS H 3320

−

○b)

○

−

○d)

C2680

JIS H 3100
JIS H 3320

−

○b)

○

−

○d)

C2700

JIS H 3250
JIS H 3260
JIS H 3300

−

○b)

○

−

○d)

C2720

JIS H 3100
JIS H 3260

−

○b)

○

−

○d)

H 1053：2009

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

表1−適用定量方法（続き）

合金番号
又は記号

対応規格

番号

（参考）

定量方法

二酸化鉛

電解重量法

すず分離
二酸化鉛

電解重量法

原子吸光法原子吸光法

（ブラケッ
ト検量法）

臭化物・メチルトリ
オクチルアンモニウ

ム抽出原子吸光法

ICP発光

分光法

C2800

JIS H 3250
JIS H 3260
JIS H 3300

−

○b)

○

−

○d)

C2801

JIS H 3100

−

○b)

○

−

○d)

C3501

JIS H 3260

−

○

−

○

C3560

JIS H 3100

○

−

○

−

○

C3561

JIS H 3100

○

−

○

−

○

C3601

JIS H 3250
JIS H 3260

−

○

−

○

C3602

JIS H 3250
JIS H 3260

−

○

−

○

C3603

JIS H 3250
JIS H 3260

−

○

−

○

C3604

JIS H 3250
JIS H 3260

−

○

−

○

C3605

JIS H 3250

−

○

−

○

C3710

JIS H 3100

○

−

○

−

○

C3712

JIS H 3250

−

○

−

○

C3713

JIS H 3100

○

−

○

−

○

C3771

JIS H 3250

−

○

−

○

C4250

JIS H 3100

−

○b)

○

−

○d)

C4430

JIS H 3100
JIS H 3300
JIS H 3320

−

○b)

○

−

○d)

C4450

JIS H 3100
JIS H 3320

−

○b)

〇

−

○d)

C4621

JIS H 3100

−

○b)

○

−

○d)

C4622

JIS H 3250

−

○b)

○

−

○d)

C4640

JIS H 3100

−

○b)

○

−

○d)

C4641

JIS H 3250

−

○b)

○

−

○d)

C5050

JIS H 3110

−

○b)

○

−

○d)

C5071

JIS H 3110
JIS H 3270

−

○b)

○

−

○d)

C5102

JIS H 3110
JIS H 3270

−

○b)

○

−

○d)

C5111

JIS H 3110
JIS H 3270

−

○b)

○

−

○d)

C5191

JIS H 3110
JIS H 3270

−

○b)

○

−

○d)

C5210

JIS H 3130

−

○b)

○

−

○d)

C5212

JIS H 3110
JIS H 3270

−

○b)

○

−

○d)

C5341

JIS H 3270

−

○

−

○

C5441

JIS H 3270

−

○

−

○

H 1053：2009

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

表1−適用定量方法（続き）

合金番号
又は記号

対応規格

番号

（参考）

定量方法

二酸化鉛

電解重量法

すず分離
二酸化鉛

電解重量法

原子吸光法原子吸光法

（ブラケッ
ト検量法）

臭化物・メチルトリ
オクチルアンモニウ

ム抽出原子吸光法

ICP発光

分光法

C6140

JIS H 3100

−

○b)

○

−

C6161

JIS H 3100
JIS H 3250

−

○b)

○

−

○d)

C6280

JIS H 3100

−

○b)

○

−

○d)

C6301

−

○b)

○

−

○d)

C6711

−

○a)

○

−

○

C6712

−

○a)

○

−

○

C6782
C6783

JIS H 3250

−

○b)

○

−

○d)

C6870
C6871
C6872

JIS H 3300

−

○b)

○

−

○d)

C7060

JIS H 3100
JIS H 3300
JIS H 3320

−

○b)

○

−

○d)

C7100

JIS H 3300

−

○b)

○

−

○d)

C7150

JIS H 3100
JIS H 3300
JIS H 3320

−

○b)

○

−

○d)

C7164

JIS H 3300

−

○b)

○

−

○d)

C7250

JIS H 3100

−

○b)

○

−

○d)

C7270

JIS H 3130

−

○b)

○

−

○d)

C7351

JIS H 3110

−

○b)

○

−

○d)

C7451

JIS H 3110
JIS H 3270

−

○b)

○

−

○d)

C7521

JIS H 3110
JIS H 3270

−

○b)

○

−

○d)

C7541

JIS H 3110
JIS H 3270

−

○b)

○

−

○d)

C7701

JIS H 3130
JIS H 3270

−

○b)

○

−

○d)

C7941

JIS H 3270

○

−

○

−

○

CACIn201

JIS H 2202

−

○b)

○

−

○d)

CACIn202

−

○

−

○

CACIn203

−

○

−

○

CACIn301

−

○b)

○

−

○d)

CACIn302

−

○b)

○

−

○d)

CACIn303

−

○b)

○

−

○d)

CACIn304

−

○b)

○

−

○d)

CACIn401

−

○

○c)

−

○

CACIn402

−

○a)

○b)

○

−

○d)

CACIn403

−

○a)

○b)

○

−

○d)

CACIn406

−

○

○c)

−

○

CACIn407

−

○

−

○

H 1053：2009

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

表1−適用定量方法（続き）

合金番号
又は記号

対応規格

番号

（参考）

定量方法

二酸化鉛

電解重量法

すず分離
二酸化鉛

電解重量法

原子吸光法原子吸光法

（ブラケッ
ト検量法）

臭化物・メチルトリ
オクチルアンモニウ

ム抽出原子吸光法

ICP発光

分光法

CACIn502

JIS H 2202

−

○b)

○

−

○d)

CACIn503

−

○b)

○

−

○d)

CACIn602

−

○

○c)

−

○

CACIn603

−

○

−

○

CACIn604

−

○

−

○

CACIn605

−

○

−

○

CACIn701

−

○b)

○

−

○d)

CACIn702

−

○b)

○

−

○d)

CACIn703

−

○b)

○

−

○d)

CACIn704

−

○b)

○

−

○d)

CACIn801

−

○b)

○

−

○d)

CACIn802

−

○b)

○

−

○d)

CACIn803

−

○b)

○

−

○d)

CACIn804

−

○b)

○

−

○d)

CACIn901

−

○b)

○

−

○d)

CACIn902

−

○b)

○

−

○d)

CACIn903

−

○b)

○

−

○d)

CACIn911

−

○b)

○

−

○d)

CAC201

JIS H 5120

−

○b)

○

−

○d)

CAC202

−

○

−

○

CAC203

−

○

−

○

CAC301

−

○b)

○

−

○d)

CAC301C

JIS H 5121

−

○b)

○

−

○d)

CAC302

JIS H 5120

−

○b)

○

−

○d)

CAC302C

JIS H 5121

−

○b)

○

−

○d)

CAC303

JIS H 5120

−

○b)

○

−

○d)

CAC303C

JIS H 5121

−

○b)

○

−

○d)

CAC304

JIS H 5120

−

○b)

○

−

○d)

CAC304C

JIS H 5121

−

○b)

○

−

○d)

CAC401

JIS H 5120

−

○

○c)

−

○

CAC401C

JIS H 5121

−

○

○c)

−

○

CAC402

JIS H 5120

−

○a)

○b)

○

−

○d)

CAC402C

JIS H 5121

−

○a)

○b)

○

−

○d)

CAC403

JIS H 5120

−

○a)

○b)

○

−

○d)

CAC403C

JIS H 5121

−

○a)

○b)

○

−

○d)

CAC406

JIS H 5120

−

○

○c)

−

○

CAC406C

JIS H 5121

−

○

○c)

−

○

CAC407

JIS H 5120

−

○

−

○

CAC407C

JIS H 5121

−

○

−

○

CAC502A

JIS H 5120

−

○b)

○

−

○d)

CAC502B

CAC502C

JIS H 5121

−

○b)

○

−

○d)

CAC503A

JIS H 5120

−

○b)

○

−

○d)

CAC503B

H 1053：2009

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

表1−適用定量方法（続き）

合金番号
又は記号

対応規格

番号

（参考）

定量方法

二酸化鉛

電解重量法

すず分離
二酸化鉛

電解重量法

原子吸光法原子吸光法

（ブラケッ
ト検量法）

臭化物・メチルトリ
オクチルアンモニウ

ム抽出原子吸光法

ICP発光

分光法

CAC503C

JIS H 5121

−

○b)

○

−

○d)

CAC602

JIS H 5120

−

○

○c)

−

○

CAC603

JIS H 5120

−

○

−

○

CAC603C

JIS H 5121

−

○

−

○

CAC604

JIS H 5120

−

○

−

○

CAC604C

JIS H 5121

−

○

−

○

CAC605

JIS H 5120

−

○

−

○

CAC605C

JIS H 5121

−

○

−

○

CAC701

JIS H 5120

−

○b)

○

−

○d)

CAC701C

JIS H 5121

−

○b)

○

−

○d)

CAC702

JIS H 5120

−

○b)

○

−

○d)

CAC702C

JIS H 5121

−

○b)

○

−

○d)

CAC703

JIS H 5120

−

○b)

○

−

○d)

CAC703C

JIS H 5121

−

○b)

○

−

○d)

CAC704

JIS H 5120

−

○b)

○

−

○d)

CAC801

CAC802

CAC803

CAC804C

JIS H 5121

−

○b)

○

−

○d)

CAC804
CAC901

JIS H 5120

−

○b)

○

−

○d)

CAC901C

JIS H 5121

−

○b)

○

−

○d)

CAC902

JIS H 5120

−

○b)

○

−

○d)

CAC902C

JIS H 5121

−

○b)

○

−

○d)

CAC903B

JIS H 5120

−

○b)

○

−

○d)

CAC903C

JIS H 5121

−

○b)

○

−

○d)

CAC911

JIS H 5120

−

○b)

○

−

○d)

CAC911C

JIS H 5121

−

○b)

○

−

○d)

注a) 鉛含有率0.5 ％（質量分率）未満の試料には用いない。

b) 鉛含有率0.005 ％（質量分率）未満の試料には用いない。

c) 鉛含有率5.0 ％（質量分率）以上の試料には用いない。

d) 鉛含有率0.01 ％（質量分率）未満の試料には用いない。

二酸化鉛電解重量法

5.1

要旨

試料を硝酸で分解した後，加熱してほとんどの酸化窒素を追い出し，一定量の硝酸を含む溶液とし，白

金電極を用いて電解を行い，鉛を二酸化鉛として陽極に析出させ，その質量をはかる。

5.2

試薬

試薬は，次による。

5.2.1

硝酸

5.2.2

硝酸（1＋1）

H 1053：2009

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

して，0.2〜0.3 Aの電流を通じて約3時間電解する。

c) 時計皿の下面，ビーカーの内壁及び両極の液面上に露出した柄の部分を水で洗い，その洗液によって

液面を約5 mm上昇させ，更に約30分間電解し，新たに溶液中に浸った陽極の柄に，二酸化鉛が析出

しないことを確かめる。二酸化鉛が析出した場合には，更に洗液で液面を約5 mm上昇させ，約30分

間電解し，新たに溶液中に浸った陽極の柄に，二酸化鉛が析出しなくなるまでこの操作を繰り返す。

d) 半円形時計皿を取り除き，電流を通じたまま，両極を水洗しながら徐々に引き上げ，溶液の入ってい

るビーカーを取り除き，電流を切る。直ちに両極を，水を満たした別の電解ビーカー（5.3.1）中に浸

して，陽極を取り外す。

e) 陽極を2個のビーカー（500 mL）に満たした水中に順次浸し，その都度，数回上下に動かして水洗し

た後，直ちに2個のビーカー（200 mL）に満たしたエタノール中に順次浸し，その都度，数回上下に

動かして水分を取り除く。

5.5.4

乾燥

5.5.3 e)で得た二酸化鉛が析出した円筒状白金電極A又は円筒状白金電極Bを，電極に付着しているエタ

ノールを室温で気化させて除去した後，約200 ℃の空気浴中で15分間乾燥し，デシケーター中で約30分

間放冷する。

5.5.5

ひょう量

5.5.4で放冷した二酸化鉛が析出した円筒状白金電極A又は円筒状白金電極Bの質量を，0.1 mgのけた

まではかる。

5.6

計算

試料中の鉛含有率を，次の式によって算出する。

100

866

)

(

−

ここに，

Pb：試料中の鉛含有率［％（質量分率）］

m1： 5.5.5で得た質量（g）

m2： 5.5.1で得た質量（g）

m0：試料はかりとり量（g）

すず分離二酸化鉛電解重量法

6.1

要旨

試料を硝酸で分解し，シロップ状となるまで加熱して蒸発し，硝酸及び温水を加えて可溶性塩類を溶解

する。溶液をろ過し，ろ液は保存する。すずなどを含んだ沈殿を硝酸と過塩素酸とで加熱して分解した後，

臭化水素酸を加えて加熱し，すずを臭化すず（Ⅳ）として揮散させる。残さ中の鉛を硝酸で分解した後，

保存してあるろ液に合わせる。この溶液を白金電極を用いて電解を行い，鉛を二酸化鉛として陽極に析出

させ，その質量をはかる。

6.2

試薬

試薬は，次による。

6.2.1

硝酸

6.2.2

硝酸（1＋1，1＋50，1＋100）

6.2.3

過塩素酸

6.2.4

ふっ化水素酸（1＋2）

H 1053：2009

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

6.2.5

臭化水素酸

6.2.6

エタノール（99.5）

6.3

器具

器具は，次による。

6.3.1

電解ビーカー 5.3.1による。

6.3.2

円筒状白金電極A 5.3.2による。

6.3.3

円筒状白金電極B 5.3.3による。

6.3.4

らせん状白金電極 5.3.4による。

6.3.5

半円形時計皿 5.3.5による。

6.4

試料はかりとり量

試料はかりとり量は，表2による。

表2−試料はかりとり量

単位 g

合金番号又は記号

試料はかりとり量

C3501，C3601，C3602，C3603，C3604，C3605，C3712，C3771，
C5341，C5441，C6711，C6712，CACIn202，CACIn203，CACIn402，
CACIn403，CACIn407，CAC202，CAC203，CAC402，CAC402C，
CAC403，CAC403C，
CAC407，CAC407C

1.00

CACIn401，CACIn406，CACIn602，CAC401，CAC401C，CAC406，
CAC406C，CAC602

0.50

CACIn603，CACIn604，CACIn605，CAC603，CAC603C，CAC604，
CAC604C，CAC605，CAC605C

0.20

6.5

操作

6.5.1

準備操作

円筒状白金電極A（6.3.2）又は円筒状白金電極B（6.3.3）を硝酸（1＋1）中に浸して洗浄した後，水，

次いでエタノールを用いて洗浄し，約200 ℃の空気浴中で乾燥する。デシケーター中で室温まで放冷した

後，その質量を0.1 mgのけたまではかる。

6.5.2

試料の分解

試料の分解は，次の手順によって行う。

a) 試料をはかりとってビーカー（300 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，硝酸（1＋1）15 mLを少量ずつ

加え，穏やかに加熱して分解する。

b) 時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄して時計皿を取り除き，更に加熱してシロップ状とする。

c) 硝酸（1＋1）20 mL及び温水約50 mLを加えて可溶性塩類を溶解し，水浴上で約2時間加熱する。

6.5.3

すずの分離

すずの分離は，次の手順によって行う。

a) 6.5.2 c)で得た溶液中のすずなどの沈殿を少量のろ紙パルプを加えたろ紙（5種B）を用いてこし分け，

温硝酸（1＋50）で洗浄した後，このろ液及び洗液を合わせ，主液として保存する。

b) 沈殿は，ろ紙とともに元のビーカーに移し入れ，硝酸20 mL及び過塩素酸15 mLを加え，時計皿で覆

い，穏やかに加熱してろ紙を分解する。褐色の残留物があるときは，放冷した後，更に硝酸10 mLを

H 1053：2009

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

加えて加熱してろ紙を分解する。この操作を褐色の残留物がなくなるまで繰り返す。褐色の残留物が

なくなったら，更に加熱して過塩素酸の白煙を発生させる。

c) 放冷した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄して時計皿を取り除く。臭化水素酸20 mL

を数回に分けて加え，その都度，過塩素酸の白煙を発生させてすずを揮散させる。すずが残存するお

それがあるときは，更に臭化水素酸10 mLを数回に分けて加えて揮散操作を繰り返した後，引き続き

加熱して乾固する。

d) 放冷した後，ビーカーの内壁を少量の水で洗浄し，硝酸（1＋1）2 mLを加えて穏やかに加熱して可溶

性塩類を溶解する。ここで，けい酸の沈殿が析出した場合には，溶液をろ紙（5種A）でろ過した後，

ろ紙と沈殿とを温硝酸（1＋100）で洗浄し，ろ液と洗液を合わせる。沈殿は捨てる。

e) 溶液をa)で保存しておいた主液に合わせる。この溶液の液量が150 mL以上の場合には，液量が約140

mLになるまで加熱して蒸発させる。

溶液を水を用いて電解ビーカー（6.3.1）に移し入れ，水で液量を150 mLとする。

なお，マンガンを含有する試料の場合（表1のC6711及びC6712）は，水で液量を150 mLにする

前にふっ化水素酸（1＋2）10 mLを添加する。

6.5.4

電解

電解は，次の手順によって行う。

a) 6.5.1で質量をはかった円筒状白金電極A又は円筒状白金電極B，及びらせん状白金電極（6.3.4）を，

6.5.3 f)で得た溶液中に挿入し，半円形時計皿（6.3.5）で覆う。

b) 円筒状白金電極A又は円筒状白金電極Bを陽極，らせん状白金電極を陰極とし，液温を15〜30 ℃と

して，0.2〜0.3 Aの電流を通じて約3時間電解する。

c) 時計皿の下面，ビーカーの内壁及び両極の液面上に露出した柄の部分を水で洗い，その洗液によって

液面を約5 mm上昇させ，更に約30分間電解し，新たに溶液中に浸った陽極の柄に，二酸化鉛が析出

しないことを確かめる。二酸化鉛が析出した場合には，更に洗液で液面を約5 mm上昇させ，約30分

間電解し，新たに溶液中に浸った陽極の柄に，二酸化鉛が析出しなくなるまでこの操作を繰り返す。

d) 半円形時計皿を取り除き，電流を通じたまま，両極を水洗しながら徐々に引き上げ，溶液の入ってい

るビーカーを取り除き，電流を切る。直ちに両極を，水を満たした別の電解ビーカー（6.3.1）中に浸

して，陽極を取り外す。

e) 陽極を2個のビーカー（500 mL）に満たした水中に順次浸し，その都度，数回上下に動かして水洗し

た後，直ちに2個のビーカー（200 mL）に満たしたエタノール中に順次浸し，その都度，数回上下に

動かして水分を取り除く。

6.5.5

乾燥

6.5.4 e)で得た二酸化鉛が析出した円筒状白金電極A又は円筒状白金電極Bを，電極に付着しているエタ

ノールを室温で気化させて除去した後，約200 ℃の空気浴中で15分間乾燥し，デシケーター中で約30分

間放冷する。

6.5.6

ひょう量

6.5.5で放冷した二酸化鉛が析出した円筒状白金電極A又は円筒状白金電極Bの質量を0.1 mgのけたま

ではかる。

6.6

計算

試料中の鉛含有率を，次の式によって算出する。

H 1053：2009

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

(

)

100

866

−

ここに，

Pb：試料中の鉛含有率［％（質量分率）］

m1： 6.5.6で得た質量（g）

m2： 6.5.1で得た質量（g）

m0：試料はかりとり量（g）

原子吸光法

7.1

要旨

試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後，溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧

し，その吸光度を測定する。

7.2

試薬

試薬は，次による。

7.2.1

塩酸（1＋9）

7.2.2

混酸（塩酸1，硝酸1，水2）使用の都度，調製する。

7.2.3 銅溶液（Cu：20 mg/mL）銅［99.96 ％（質量分率）以上］10.0 gをはかりとってビーカー（300 mL）

に移し入れ，時計皿で覆い，混酸（7.2.2）200 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した

後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mLの全量フラスコに

水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。

7.2.4 亜鉛溶液（Zn：20 mg/mL）亜鉛［99.9 ％（質量分率）以上］10.0 gをはかりとってビーカー（300

mL）に移し入れ，時計皿で覆い，混酸（7.2.2）200 mLを数回に分けて加え，穏やかに加熱して分解する。

常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mL

の全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。

7.2.5 すず溶液（Sn：20 mg/mL）すず［99.9 ％（質量分率）以上］10.0 gをはかりとってビーカー（500

mL）に移し入れ，時計皿で覆い，塩酸225 mL及び硝酸75 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。常温

まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mLの全

量フラスコに塩酸（1＋1）を用いて移し入れ，塩酸（1＋1）で標線まで薄める。

7.2.6 ニッケル溶液（Ni：20 mg/mL）ニッケル［99.9 ％（質量分率）以上］10.0 gをはかりとってビー

カー（300 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，混酸（7.2.2）200 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。

常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mL

の全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。

7.2.7 鉄溶液（Fe：20 mg/mL）鉄［99.9 ％（質量分率）以上］10.0 gをはかりとってビーカー（300 mL）

に移し入れ，時計皿で覆い，混酸（7.2.2）200 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した

後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mLの全量フラスコに

水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。

7.2.8 マンガン溶液（Mn：20 mg/mL）マンガン［99.9 ％（質量分率）以上］10.0 gをはかりとってビ

ーカー（300 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，塩酸（1＋1）300 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。

常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mL

の全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。

7.2.9 アルミニウム溶液（Al：20 mg/mL）アルミニウム［99.9 ％（質量分率）以上］10.0 gをはかりと

H 1053：2009

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

ってビーカー（300 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，塩酸（1＋1）200 mL及び銅溶液（7.2.3）1 mLを加

え，穏やかに加熱して分解する。硝酸（1＋1）2 mLを加え，加熱して完全に分解する。常温まで冷却した

後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mLの全量フラスコに

水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。

7.2.10 ビスマス溶液（Bi：20 mg/mL）ビスマス［99.9 ％（質量分率）以上］10.0 gをはかりとってビ

ーカー（300 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，硝酸（1＋1）50 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。

常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mL

の全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。

7.2.11 鉛標準溶液A（Pb：1 000 μg/mL）鉛［99.9 ％（質量分率）以上］2.50 gをはかりとってビーカ

ー（300 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，硝酸（1＋4）70 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。常温

まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mLの全

量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄めて原液（Pb，5 mg/mL）とする。この原液を使用の

都度，必要量だけ水で正確に5倍に薄めて鉛標準溶液Aとする。

7.2.12 鉛標準溶液B（Pb：100 μg/mL） 7.2.11の原液（Pb，5 mg/mL）を使用の都度，必要量だけ水で

正確に50倍に薄めて鉛標準溶液Bとする。

7.3

試料はかりとり量

試料はかりとり量は，1.0 gとする。

7.4

操作

7.4.1

試料溶液の調製

試料溶液の調製は，次の手順によって行う。

a) 試料をはかりとって，ビーカー（200 mL）に移し入れる。

b) 時計皿で覆い，混酸（7.2.2）20 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計

皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。ここで，けい酸の沈殿が析出した場合

には，溶液をろ紙（5種A）でろ過した後，水でろ紙を洗浄し，ろ液と洗液とを合わせる。

c) 溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。

d) 溶液を表3の分取量に従って100 mLの全量フラスコに分取し，塩酸（1＋9）で標線まで薄める。た

だし，試料中の鉛含有率が0.005 ％（質量分率）以上0.3 ％（質量分率）未満の場合には，このd)の

操作は行わない。

表3−分取量

試料中の鉛含有率

％（質量分率）

分取量

0.3以上 2.0未満

20.0

2.0以上 4.0未満

10.0

4.0以上 7.0以下

5.0

7.4.2

吸光度の測定

7.4.1のc)又はd)で得た溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレン

フレーム中に噴霧し，波長217.0 nm又は283.3 nmにおける吸光度を測定する。

7.5

空試験

試薬だけを用いて，7.4.1及び7.4.2の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

H 1053：2009

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

なお，7.4.1 d)で試料溶液を分取する場合には，空試験液も試料溶液と同量分取する。

7.6

検量線の作成

検量線の作成は，次の手順によって行う。

a) 試料用検量線の作成

1) 数個の100 mLの全量フラスコに銅溶液（7.2.3），亜鉛溶液（7.2.4），すず溶液（7.2.5），ニッケル溶

液（7.2.6），鉄溶液（7.2.7），マンガン溶液（7.2.8），アルミニウム溶液（7.2.9）及びビスマス溶液（7.2.10）

を，銅，亜鉛，すず，ニッケル，鉄，マンガン，アルミニウム及びビスマスの量が7.4.1 a)ではかり

とった試料中の銅，亜鉛，すず，ニッケル，鉄，マンガン，アルミニウム及びビスマスの量と10 mg

のけたまで等しくなるように取る。

2) 水で標線まで薄めた後，各溶液を，7.4.1 d)で分取した試料溶液と同量ずつ分取し，それぞれ100 mL

の全量フラスコに移し入れる。ただし，試料中の鉛含有率が0.005 ％（質量分率）以上0.3 ％（質

量分率）未満の場合には，この2)の操作は，行わない。

3) 鉛標準溶液A（7.2.11）及び／又は鉛標準溶液B（7.2.12）の各種液量（鉛として0〜5 000 μg）を段

階的に加え，塩酸（1＋9）で標線まで薄める。ここで，試料中の鉛含有率が0.005 ％（質量分率）

以上0.3 ％（質量分率）未満の場合には，塩酸（1＋9）の代わりに水を用いる。

4) 各溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴

霧し，波長217.0 nm又は283.3 nmにおける吸光度を試料溶液と並行して測定し，得た吸光度と鉛

量との関係線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

b) 空試験用検量線の作成数個の100 mLの全量フラスコに混酸（7.2.2）20 mLを取る。以下，7.6 a)の

2)〜4)の手順に従って操作する。

7.7

計算

計算は，次のいずれかによる。

a) 7.4.1 d)の操作を行わなかった場合 7.4.2及び7.5で得た吸光度と7.6のa)及びb)で作成した検量線と

からそれぞれ鉛量を求め，試料中の鉛含有率を，次の式によって算出する。

100

−

ここに，

Pb：試料中の鉛含有率［％（質量分率）］

A1：試料溶液中の鉛検出量（g）

A2：空試験液中の鉛検出量（g）

m：試料はかりとり量（g）

b) 7.4.1 d)の操作を行った場合 7.4.2及び7.5で得た吸光度と7.6のa)及びb)で作成した検量線とからそ

れぞれ鉛量を求め，試料中の鉛含有率を，次の式によって算出する。

100

−

ここに，

Pb：試料中の鉛含有率［％（質量分率）］

A1：分取した試料溶液中の鉛検出量（g）

A2：分取した空試験液中の鉛検出量（g）

m：試料はかりとり量（g）

B： 7.4.1 d)で分取した試料溶液及び空試験液の量（mL）

H 1053：2009

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

原子吸光法（ブラケット検量法）

8.1

要旨

試料を硝酸とふっ化水素酸とほう酸との混酸又は塩酸と硝酸との混酸で分解した後，溶液を原子吸光光

度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し，その吸光度を測定する。

8.2

試薬

試薬は，次による。

8.2.1

混酸A 7.2.2による。

8.2.2 混酸B ほう酸溶液（40 g/L）300 mL，ふっ化水素酸30 mL，硝酸500 mL及び水150 mLをポリエ

チレンビーカー（2 L）中で混合する。

8.2.3 銅溶液A 銅［99.96 ％（質量分率）以上で鉛含有率が0.000 2 ％（質量分率）未満のもの］10.0 g

をはかりとり，四ふっ化エチレン樹脂ビーカー（600 mL）又はポリエチレンビーカー（600 mL）に移し入

れ，四ふっ化エチレン樹脂時計皿又はポリエチレン時計皿で覆い，混酸B（8.2.2）400 mLを加え，穏やか

に加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り

除き，溶液を500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。この溶液1 mLは，20

mgの銅を含有する。

8.2.4 銅溶液B 銅［99.96 ％（質量分率）以上で鉛含有率が0.000 2 ％（質量分率）未満のもの］50.0 g

をはかりとり，四ふっ化エチレン樹脂ビーカー（1 L）又はポリエチレンビーカー（1 L）に移し入れ，四

ふっ化エチレン樹脂時計皿又はポリエチレン時計皿で覆い，混酸［ほう酸溶液（40 g/L）300 mL，ふっ化

水素酸12 mL及び硝酸500 mLを混合したもの］415 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷

却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mLの全量フラ

スコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。この溶液1 mLは，100 mgの銅を含有する。

8.2.5 銅溶液C 銅［99.96 ％（質量分率）以上で鉛含有率が0.000 2 ％（質量分率）未満のもの］10.0 g

をはかりとり，ビーカー（300 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，混酸A（8.2.1）200 mLを加え，穏やかに

加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除

き，溶液を500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。この溶液1 mLは，20 mg

の銅を含有する。

8.2.6 銅溶液D 銅［99.96 ％（質量分率）以上で鉛含有率が0.000 2 ％（質量分率）未満のもの］50.0 g

をはかりとり，ビーカー（1 L）に移し入れ，時計皿で覆い，混酸（塩酸1，硝酸1，水1）375 mLを加え，

穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿

を取り除き，溶液を500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。この溶液1 mL

は，100 mgの銅を含有する。

8.2.7

鉛標準溶液（Pb：100 μg/mL） 7.2.12による。

8.3

試料はかりとり量

試料はかりとり量は，表4による。

表4−試料はかりとり量

試料中の鉛含有率

％（質量分率）

試料はかりとり量

0.002以上 0.01未満

5.00

0.01以上 5.0以下

1.00

H 1053：2009

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

8.4

操作

8.4.1

試料溶液の調製

試料溶液の調製は，次のいずれかの手順によって行う。ただし，塩酸・硝酸による分解は，けい素を含

有する試料には，適用しない。

a) 硝酸・ふっ化水素酸・ほう酸による分解

1) 試料をはかりとって，四ふっ化エチレン樹脂ビーカー（300 mL）又はポリエチレンビーカー（300 mL）

に移し入れる。

2) 四ふっ化エチレン樹脂時計皿又はポリエチレン時計皿で覆い，混酸B（8.2.2）を試料はかりとり量

が5.00 gの場合には50 mL，試料はかりとり量が1.00 gの場合には40 mL加え，穏やかに加熱して

分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。

3) 溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。

4) 溶液を20.0 mL分取し，試料中の鉛含有率が0.1 ％（質量分率）以上1.0 ％（質量分率）未満の場

合には100 mLの全量フラスコに，試料中の鉛含有率が1.0 ％（質量分率）以上5.0 ％（質量分率）

以下の場合には500 mLの全量フラスコに移し入れ，水で標線まで薄める。ただし，試料の鉛含有

率が0.002 ％（質量分率）以上0.1 ％（質量分率）未満の場合には，この4)の操作は行わない。

b) 塩酸・硝酸による分解

1) 試料をはかりとって，ビーカー（200 mL）に移し入れる。

2) 時計皿で覆い，混酸A（8.2.1）を試料はかりとり量が5.00 gの場合には50 mL，試料はかりとり量

が1.00 gの場合には20 mL加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面

及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。

3) 溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。

4) 溶液を20.0 mL分取し，試料中の鉛含有率が0.1 ％（質量分率）以上1.0 ％（質量分率）未満の場

合には100 mLの全量フラスコに，試料の鉛含有率が1.0 ％（質量分率）以上5.0 ％（質量分率）

以下の場合には500 mLの全量フラスコに移し入れ，水で標線まで薄める。ただし，試料の鉛含有

率が0.002 ％（質量分率）以上0.1 ％（質量分率）未満の場合には，この4)の操作は行わない。

8.4.2

予備定量

予備定量は，次の手順によって行う。

a) 吸光度の測定 8.4.1 a) 3)，8.4.1 a) 4)，8.4.1 b) 3)又は8.4.1 b) 4)で得た溶液の一部を，水を用いてゼロ

点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し，波長217.0 nmにおける吸光度

を測定する。

b) 予備定量用空試験 c)の検量線作成操作において得られる鉛標準溶液を添加しない溶液の吸光度を，

空試験の吸光度とする。

c) 予備定量用検量線の作成

1) 試料溶液の調製を8.4.1 a)によって行う場合

1.1) 銅溶液A（8.2.3）又は銅溶液B（8.2.4），及び鉛標準溶液（8.2.7）を，試料中の鉛含有率に応じて

表5〜表8に従って6個（表5の場合），7個（表6及び表7の場合）又は8個（表8の場合）の

100 mLの全量フラスコに取り，水で標線まで薄める。

1.2) 溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した空気・アセチレンフレーム中に噴霧し，波長217.0 nm

における吸光度を試料溶液と並行して測定し，得た吸光度と鉛量との関係線を作成し，その関係

線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

H 1053：2009

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

2) 試料溶液の調製を8.4.1 b)によって行う場合

2.1) 銅溶液C（8.2.5）又は銅溶液D（8.2.6），及び鉛標準溶液（8.2.7）を，試料中の鉛含有率に応じて

表5〜表8に従って6個（表5の場合），7個（表6及び表7の場合）又は8個（表8の場合）の

100 mLの全量フラスコに取り，水で標線まで薄める。

2.2) 1) 1.2)の操作を行う。

d) 予備定量値の決定 a)で得た吸光度からb)で得た吸光度を差し引いて得られる吸光度とc)で作成した

検量線とから鉛量（μg）を求め，予備定量値とする。

表5−試料中の鉛含有率が0.002〜0.01 %（質量分率）の場合の銅溶液及び鉛標準溶液の採取量

鉛標準溶液

鉛量

μg

銅溶液B又は銅溶液D

銅量

対応する試料中の鉛含有率

％（質量分率）

0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0

100
200
300
400
500

50.0
50.0
50.0
50.0
50.0
50.0

5.0
5.0
5.0
5.0
5.0
5.0

0
0.002
0.004
0.006
0.008
0.01

表6−試料中の鉛含有率が0.01〜0.1 %（質量分率）の場合の銅溶液及び鉛標準溶液の採取量

鉛標準溶液

鉛量

μg

銅溶液A又は銅溶液C

銅量

対応する試料中の鉛含有率

％（質量分率）

0
1.0
2.0
4.0
6.0
8.0

10.0

100
200
400
600
800

1000

50.0
50.0
50.0
50.0
50.0
50.0
50.0

1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0

0
0.01
0.02
0.04
0.06
0.08
0.10

表7−試料中の鉛含有率が0.1〜1.0 %（質量分率）の場合の銅溶液及び鉛標準溶液の採取量

鉛標準溶液

鉛量

μg

銅溶液A又は銅溶液C

銅量

対応する試料中の鉛含有率

％（質量分率）

0
2.0
4.0
8.0

12.0
16.0
20.0

200
400
800

1200
1600
2000

10.0
10.0
10.0
10.0
10.0
10.0
10.0

0.2
0.2
0.2
0.2
0.2
0.2
0.2

0
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00

H 1053：2009

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

表8−試料中の鉛含有率が1.0〜5.0 %（質量分率）の場合の銅溶液及び鉛標準溶液の採取量

鉛標準溶液

鉛量

μg

銅溶液A又は銅溶液C

銅量

対応する試料中の鉛含有率

％（質量分率）

0
4.0
6.0
8.0

10.0
12.0
16.0
20.0

400
600
800

1000
1200
1600
2000

2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0

0.04
0.04
0.04
0.04
0.04
0.04
0.04
0.04

0
1.00
1.50
2.00
2.50
3.00
4.00
5.00

8.4.3

検量溶液（ブラケット溶液）の調製

8.4.2 c)の1) 1.1)又は2) 2.1)に従って2個の検量溶液を調製する。ただし，鉛標準溶液（8.2.7）は，鉛量

が8.4.2 d)で得た予備定量値の鉛量（μg）よりもやや多い量（μg）とやや少ない量（μg）とになるように

取る。

8.4.4

吸光度の測定

8.4.1 a) 3)，8.4.1 a) 4)，8.4.1 b) 3)又は8.4.1 b) 4)で得た試料溶液及び8.4.3で調製した2個の検量溶液の

一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し，波長217.0

nmにおける吸光度を測定する。

8.5

空試験

空試験は，次の手順によって行う。

a) 試薬だけを用いて，8.4.1 a)及び8.4.2 a)，又は8.4.1 b)及び8.4.2 a)の手順に従って試料と同じ操作を試

料と並行して行う。

なお，8.4.1 a) 4)又は8.4.1 b) 4)で試料溶液を分取した場合には，空試験液も試料溶液と同量分取す

る。

b) 8.4.2 c)の手順に従って空試験用検量線を作成する。ただし，各銅溶液の代わりに，次の溶液を用いる。

1) 銅溶液A（8.2.3）の代わりに，混酸B（8.2.2）400 mLを水で正しく500 mLに薄めた溶液

2) 銅溶液B（8.2.4）の代わりに，混酸B（8.2.2）

3) 銅溶液C（8.2.5）の代わりに，混酸A（8.2.1）200 mLを水で正しく500 mLに薄めた溶液

4) 銅溶液D（8.2.6）の代わりに，混酸A（8.2.1）

c) a)で得た吸光度とb)で作成した検量線とから鉛量（μg）を求め，空試験値とする。

8.6

計算

試料中の鉛含有率を，次の式によって算出する。

(

)

100

000

−

＋

ここに，

Pb：試料中の鉛含有率［％（質量分率）］

C2： 8.4.3で調製した鉛量が少ない方の検量溶液の鉛量（μg）

C1： 8.4.3で調製した鉛量が多い方の検量溶液の鉛量（μg）

A0： 8.4.4で得た試料溶液の吸光度

A2： 8.4.4で得たC2に対応する吸光度

H 1053：2009

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

A1： 8.4.4で得たC1に対応する吸光度

C3： 8.5 c)で得た鉛量（μg）

m：試料はかりとり量（g）

B：試料溶液及び空試験液の希釈比で，表9に規定する値

表9−Bの値

測定した試料溶液

Bの値

8.4.1 a) 3)又は8.4.1 b) 3)で得た溶液の吸光度を測定した場合

8.4.1 a) 4)又は8.4.1 b) 4)で最終液量を100 mLとした溶液の
吸光度を測定した場合

8.4.1 a) 4)又は8.4.1 b) 4)で最終液量を500 mLとした溶液の
吸光度を測定した場合

臭化物・メチルトリオクチルアンモニウム抽出原子吸光法

9.1

要旨

試料を硝酸で分解し，硫酸を加え，加熱して白煙を発生させて硝酸を除去する。臭化水素酸を加え，生

成する鉛の臭化物錯体をメチルトリオクチルアンモニウムブロミドを含む酢酸ブチルで抽出し，有機相を

原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し，その吸光度を測定する。

9.2

試薬

試薬は，次による。

9.2.1

硝酸（1＋1）

9.2.2

臭化水素酸（1＋8）

9.2.3

硫酸（1＋1）

9.2.4

硫酸ナトリウム

9.2.5 抽出溶媒メチルトリオクチルアンモニウムクロリド6 mLに酢酸ブチルを加えて液量を40 mLと

する。この溶液を分液漏斗（100 mL）に移し入れ，臭化水素酸（1＋8）40 mLを加え，5分間激しく振り

混ぜる。静置して二相に分離した後，下層の水相を取り除く。再び，臭化水素酸（1＋8）40 mLを加え，5

分間激しく振り混ぜる。静置して二相に分離した後，下層の水相を取り除き，有機相を酢酸ブチルで5倍

に薄め，抽出溶媒とする。この抽出溶媒は，使用の都度，調製する。

9.2.6

酢酸ブチル

9.2.7 鉛標準溶液（Pb：10 μg/mL）鉛［99.9 ％（質量分率）以上］0.100 gをはかりとってビーカー（200

mL）に移し入れ，時計皿で覆い，硝酸（1＋1）5 mLを加え，穏やかに加熱して分解した後，時計皿の下

面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，アンモニア水を加えて鉛を水酸化物として沈殿さ

せる。沈殿は，ろ紙（5種B）を用いてこし分け，アンモニア水（1＋100）を用いて洗浄した後，臭化水

素酸（4＋5）30 mLで溶解する。常温まで冷却した後，溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し

入れ，水で標線まで薄めて原液とする。この原液から正確に20 mLをビーカー（300 mL）に取り，水で液

量を約100 mLとする。緩衝溶液［酢酸（1＋100）と酢酸ナトリウム溶液（酢酸ナトリウム三水和物13.6 g

を水に溶解し，100 mLに薄める）とを同量ずつ取り，混合する。］5 mLを加え，キシレノールオレンジ溶

液（1 g/L）数滴を指示薬として加えた後，溶液の色が赤紫になるまでアンモニア水（1＋1）を滴加し，溶

液のpHを4.5〜5.0に調節する。次に0.01 mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム標準溶液［調

製及び標定は，JIS K 8001のJA.5.2 c) 3) 0.01 mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液（0.01

H 1053：2009

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

mol/L EDTA2Na溶液）による。］で滴定し，溶液の色が赤紫から黄色に変わった点を終点とし，次の式に

よって原液中の鉛の濃度を算出する。この原液を使用の都度，鉛の濃度が10 μg/mLとなるよう水で正確に

薄め，鉛標準溶液とする。

000

072

CPb

ここに，

CPb：原液中の鉛の濃度（μg/mL）

V： 0.01 mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム標準

溶液の使用量（mL）

F： 0.01 mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム標準

溶液のファクター

9.3

試料はかりとり量

試料はかりとり量は，3.00 gとする。

9.4

操作

9.4.1

試料溶液の調製

試料溶液の調製は，次の手順によって行う。

a) 試料をはかりとって，ビーカー（200 mL）に移し入れる。

b) 時計皿で覆い，硝酸（1＋1）30 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。時計皿の下面及びビーカー

の内壁を水で洗浄して時計皿を取り除き，硫酸（1＋1）40 mLを加え，加熱を続けて硫酸の白煙を十

分に発生させる。放冷した後，ビーカーの内壁を水約10 mLで洗浄する。加熱して塩類を溶解し，引

き続き加熱して硫酸の白煙を十分に発生させる。

c) 放冷した後，水70 mLを加え，更に臭化水素酸（1＋8）を正確に30 mL加え，穏やかに加熱して塩類

を溶解する。

9.4.2

鉛の抽出

鉛の抽出は，次の手順によって行う。

a) 9.4.1 c)で得た溶液を分液漏斗（200 mL）に少量の水を用いて移し入れ，水で液量を150 mLとする。

b) 抽出溶媒（9.2.5）を正確に10 mL加え，約5分間激しく振り混ぜる。静置して二相に分離した後，下

層の水相を除去する。

c) 有機相を乾いたろ紙又は脱脂綿を通して，目盛付共栓付試験管（15〜20 mL）に移し入れ，酢酸ブチ

ルを加えて液量を10 mLの目盛に合わせる。

なお，乾いたろ紙又は脱脂綿による脱水が不十分で，吸光度測定時のベースラインが不安定な時に

は，硫酸ナトリウム約1 gを加えて脱水する。

9.4.3

吸光度の測定

9.4.2 c)で得た有機相の一部を，抽出溶媒（9.2.5）又は酢酸ブチルを用いてゼロ点を調整した原子吸光光

度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し，波長217.0 nm又は283.3 nmにおける吸光度を測定する。

9.5

空試験

試料を用いないで，9.4.1 a)〜9.4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

9.6

検量線の作成

鉛標準溶液（9.2.7）0〜6.0 mL（鉛として0〜60 μg）を，あらかじめ硫酸（1＋1）15 mL及び臭化水素酸

（1＋8）を正確に30 mL加えた数個の分液漏斗（200 mL）に段階的に加え，水でそれぞれの液量を150 mL

とする。以下，9.4.2 b)〜9.4.3の手順に従って試料と並行して操作し，得た吸光度と鉛量との関係線を作成

H 1053：2009

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

し，その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

9.7

計算

9.4.3及び9.5で得た吸光度と9.6で作成した検量線とから鉛量を求め，試料中の鉛含有率を次の式によ

って算出する。

100

−

ここに，

Pb：試料中の鉛含有率［％（質量分率）］

A1：試料溶液中の鉛検出量（g）

A2：空試験溶液中の鉛検出量（g）

m：試料はかりとり量（g）

10 ICP発光分光法

10.1 要旨

試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し，溶液をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，その発

光強度を測定する。

10.2 試薬

試薬は，次による。

10.2.1 塩酸（1＋9）

10.2.2 混酸（塩酸2，硝酸1，水2）

10.2.3 銅銅含有率99.96 ％（質量分率）以上で，鉛を含有しないもの又は鉛含有率が低く既知のもの。

10.2.4 亜鉛亜鉛含有率99.9 ％（質量分率）以上で，鉛を含有しないもの又は鉛含有率が低く既知のも

の。

10.2.5 すずすず含有率99.9 ％（質量分率）以上で，鉛を含有しないもの又は鉛含有率が低く既知のも

の。

10.2.6 鉄鉄含有率99.9 ％（質量分率）以上で，鉛を含有しないもの又は鉛含有率が低く既知のもの。

10.2.7 ニッケルニッケル含有率99.9 ％（質量分率）以上で，鉛を含有しないもの又は鉛含有率が低く

既知のもの。

10.2.8 マンガンマンガン含有率99.9 ％（質量分率）以上で，鉛を含有しないもの又は鉛含有率が低く

既知のもの。

10.2.9 アルミニウムアルミニウム含有率99.9 ％（質量分率）以上で，鉛を含有しないもの又は鉛含有

率が低く既知のもの。

10.2.10

ビスマスビスマス含有率99.9 ％（質量分率）以上で，鉛を含有しないもの又は鉛含有率が低

く既知のもの。

10.2.11

鉛標準溶液A（Pb：1 000 μg /mL）鉛［99.9 ％（質量分率）以上］0.500 gをはかりとり，ビー

カー（200 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，硝酸（1＋4）15 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。常

温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き，溶液を500 mLの

全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。

10.2.12

鉛標準溶液B（Pb：100 μg /mL）鉛標準溶液A（10.2.11）を使用の都度，必要量だけ水で正確

に10倍に薄めて鉛標準溶液Bとする。

10.3 試料はかりとり量

H 1053：2009

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

試料はかりとり量は，表10による。

表10−試料はかりとり量

試料中の鉛含有率

％（質量分率）

試料はかりとり量

0.01以上 0.1未満
0.1以上 22以下

1.00
0.50

10.4 操作

10.4.1 試料溶液の調製

試料溶液の調製は，次の手順によって行う。

a) 試料をはかりとって，ビーカー（200 mL）に移し入れる。

b) 時計皿で覆い，混酸30 mLを加え，加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビー

カーの内壁を水で洗浄し，時計皿を取り除く。

c) 溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。

d) 溶液を表11の分取量に従って100 mLの全量フラスコに分取し，塩酸（1＋9）で標線まで薄める。た

だし，試料中の鉛含有率が0.01 ％（質量分率）以上1 ％（質量分率）未満の場合には，このd)の操

作は行わない。

表11−分取量

試料中の鉛含有率

％（質量分率）

分取量

1以上10未満

10以上22以下

10.0

5.0

10.4.2 発光強度の測定

10.4.1のc)又はd)で得た溶液の一部をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長1) 220.351

nm又は261.418 nmの発光強度を測定する。

注1) 精度及び真度を確認してあれば高次のスペクトル線を用いてもよく，バックグラウンド補正機

構が付いている装置では，バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

10.5 空試験

空試験は，次のいずれかによる。

a) 10.4.1 d)の操作を行わない場合 10.6 a)の検量線作成操作において得られる鉛標準溶液を添加しない

溶液の発光強度を，空試験の発光強度とする。

b) 10.4.1 d)の操作を行う場合 10.6 b)の検量線作成操作において得られる鉛標準溶液を添加しない溶液

の発光強度を，空試験の発光強度とする。

10.6 検量線の作成

検量線の作成は，次のいずれかの手順によって行う。

a) 10.4.1 d)の操作を行わない場合

1) 銅（10.2.3），亜鉛（10.2.4），すず（10.2.5），鉄（10.2.6），ニッケル（10.2.7），マンガン（10.2.8），

アルミニウム（10.2.9）及びビスマス（10.2.10）を10.4.1 a)ではかりとった試料中に含まれる量と

10 mgのけたまで等しくなるように数個はかり取り，数個のビーカー（200 mL）にそれぞれ移し入

れる。

H 1053：2009

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

2) 10.4.1 b)の操作を行った後，鉛標準溶液A（10.2.11）及び／又は鉛標準溶液B（10.2.12）の各種液量

（鉛として0〜10 mg）を段階的に加える。溶液を数個の100 mLの全量フラスコに水を用いて移し

入れ，水で標線まで薄める。

3) 溶液の一部をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長1) 220.351 nm又は261.418 nm

の発光強度を試料溶液と並行して測定し，得た発光強度と鉛量との関係線を作成し，その関係線を

原点を通るように平行移動して検量線とする。

b) 10.4.1 d)の操作を行う場合

1) 銅（10.2.3），亜鉛（10.2.4），すず（10.2.5），鉄（10.2.6），ニッケル（10.2.7），マンガン（10.2.8），

アルミニウム（10.2.9）及びビスマス（10.2.10）を10.4.1 a)ではかりとった試料中に含まれる量と

10 mgのけたまで等しくなるようにはかり取り，ビーカー（200 mL）に移し入れる。

2) 10.4.1のb)及びc)の手順に従って操作した後，溶液を10.4.1 d)で分取する試料溶液の量と同量ずつ

数個の100 mLの全量フラスコに分取し，鉛標準溶液A（10.2.11）及び／又は鉛標準溶液B（10.2.12）

の各種液量（鉛として0〜6 mg）を段階的に加え，塩酸（1＋9）で標線まで薄める。

3) 溶液の一部をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長1) 220.351 nm又は261.418 nm

の発光強度を試料と並行して測定し，得た発光強度と鉛量との関係線を作成し，その関係線を原点

を通るように平行移動して検量線とする。

10.7 計算

計算は，次のいずれかによる。

a) 10.4.1 d)の操作を行わなかった場合 10.4.2及び10.5 a)で得た発光強度と10.6 a)で作成した検量線と

から鉛量を求め，試料中の鉛含有率を，次の式によって算出する。

(

)100

−

ここに， Pb：試料中の鉛含有率［％（質量分率）］

A1：試料溶液中の鉛検出量（g）

A2：空試験液中の鉛検出量（g）

A3： 10.6 a)ではかりとった銅（10.2.3），亜鉛（10.2.4），すず（10.2.5），

鉄（10.2.6），ニッケル（10.2.7），マンガン（10.2.8），アルミニ

ウム（10.2.9）及びビスマス（10.2.10）に含まれる鉛の合量（g）

m：試料はかりとり量（g）

b) 10.4.1 d)の操作を行った場合 10.4.2及び10.5 b)で得た発光強度と10.6 b)で作成した検量線とから鉛

量を求め，試料中の鉛含有率を，次の式によって算出する。

100

−

ここに， Pb：試料中の鉛含有率［％（質量分率）］

A1：分取した試料溶液中の鉛検出量（g）

A2：分取した空試験液中の鉛検出量（g）

A3： 10.6 b)ではかりとった銅（10.2.3），亜鉛（10.2.4），すず（10.2.5），

鉄（10.2.6），ニッケル（10.2.7），マンガン（10.2.8），アルミニ

附属書JA

（参考）

JISと対応する国際規格との対比表

JIS H 1053:2009 銅及び銅合金中の鉛定量方法

ISO 4749:1984，Copper alloys−Determination of lead content−Flame atomic
absorption spectrometric method

(Ⅰ)JISの規定

(Ⅱ)
国際
規格
番号

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JISと国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

(Ⅴ)JISと国際規格との
技術的差異の理由及び
今後の対策

箇条番号
及び名称

内容

箇条
番号

内容

箇条ごと
の評価

技術的差異の内容

1適用範囲

銅及び銅合金（伸銅品，形銅，鋳物
用銅地金及び銅鋳物）中の鉛定量方
法を規定

銅合金中の鉛定量

追加

ISO規格を包含し，すべての伸
銅品，銅地金及び銅鋳物を対象
とした。

ISO規格の見直し時に，
対象合金の追加提案を
する。

3一般事項

JIS H 1012による。

−

ISO規格には，規定され
ていない。

追加

JISとして必要な一般事
項を規定。

4定量方法の
区分

a) 二酸化鉛電解重量法
b) すず分離二酸化鉛電解重量法
c) 原子吸光法
d) 原子吸光法（ブラケット検量法）
e) 臭化物・メチルトリオクチルアン
モニウム抽出原子吸光法
f) ICP発光分光法
の鉛含有率の測定範囲を規定。

原子吸光分析法（ブラケ
ット検量法）

追加

ISO規格に規定していない定量
方法をJISとして追加した。

JISとして必要な定量方
法の区分を規定。

5二酸化鉛電
解重量法

酸分解−二酸化鉛重量法における試
薬，器具，操作及び計算について規
定。

−

追加

JISは鉛含有率0.5 ％（質量分
率）以上5 ％（質量分率）以下
の試料に適用する。

ISO規格の見直し時に，
追加提案をする。

6すず分離二
酸化鉛電解重
量法

酸分解−すず分離二酸化鉛重量法に
おける試薬，器具，操作及び計算に
ついて規定。

−

追加

JISは鉛含有率0.5 ％（質量分
率）以上25 ％（質量分率）以
下の試料に適用する。

ISO規格の見直し時に，
追加提案をする。

7原子吸光法

酸分解−原子吸光法における試薬，
操作及び計算について規定。

−

追加

ISOは鉛含有率0.005 ％（質量
分率）以上7.0 ％（質量分率）
以下の試料に適用する。

ISO規格の見直し時に，
追加提案をする。

：

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

(Ⅰ)JISの規定

(Ⅱ)
国際
規格
番号

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JISと国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

(Ⅴ)JISと国際規格との
技術的差異の理由及び
今後の対策

箇条番号
及び名称

内容

箇条
番号

内容

箇条ごと
の評価

技術的差異の内容

8原子吸光法
（ブラケット
検量法）

ブラケット検量線を用いた原子吸光
法について規定。

JISと同じ

変更

構成の変更で，技術的内容は一
致。

9臭化物・メ
チルトリオク
チルアンモニ
ウム抽出原子
吸光法

酸分解−溶媒抽出−原子吸光法にお
ける試薬，操作及び計算について規
定。

−

追加

JISは鉛含有率0.000 05 ％（質
量分率）以上0.002 ％（質量分
率）以下の試料に適用する。

ISO規格の見直し時に，
追加提案をする。

10 ICP発光分
光法

酸分解−ICP発光分光法における試
薬，操作，計算を規定。

−

追加

JISは鉛含有率0.01 ％（質量分
率）以上22 ％（質量分率）以
下の試料に適用する。

ISO規格の見直し時に，
追加提案をする。

JISと国際規格との対応の程度の全体評価：ISO 4749:1984，MOD

注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は，次による。

− 追加 ················ 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

− 変更 ················ 国際規格の規定内容を変更している。

注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は，次による。

− MOD ··············· 国際規格を修正している。

：

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。