G 1323-6：2017
（1）
目 次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 一般事項························································································································· 1
4 定量方法························································································································· 1
5 原子吸光分析法 ················································································································ 1
5.1 要旨 ···························································································································· 1
5.2 試薬 ···························································································································· 1
5.3 試料はかりとり量 ·········································································································· 2
5.4 操作 ···························································································································· 2
5.5 空試験 ························································································································· 2
5.6 検量線の作成 ················································································································ 2
5.7 計算 ···························································································································· 3
G 1323-6：2017
（2）
まえがき
この規格は，工業標準化法第12条第1項の規定に基づき，日本フェロアロイ協会（JFA）及び一般財団
法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり，日本
工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が制定した日本工業規格である。
これによって，JIS G 1323:1989は廃止され，その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
JIS G 1323の規格群には，次に示す部編成がある。
JIS G 1323-1 第1部：炭素定量方法
JIS G 1323-2 第2部：けい素定量方法
JIS G 1323-3 第3部：りん定量方法
JIS G 1323-4 第4部：硫黄定量方法
JIS G 1323-5 第5部：鉄定量方法
JIS G 1323-6 第6部：アルミニウム定量方法
JIS G 1323-7 第7部：多元素定量方法−ICP発光分光分析方法
日本工業規格 JIS
G 1323-6：2017
金属クロム分析方法−
第6部：アルミニウム定量方法
Method for chemical analysis of chromium metal-
Part 6: Determination of aluminium content
1
適用範囲
この規格は，金属クロム中のアルミニウムの定量方法について規定する。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。この引用
規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則
3
一般事項
分析方法に共通な一般事項は，JIS G 1301による。
4
定量方法
アルミニウムの定量方法は，原子吸光分析法による。この方法は，アルミニウム含有率0.01 %（質量分
率）以上0.3 %（質量分率）以下の試料に適用する。
5
原子吸光分析法
5.1
要旨
試料を過塩素酸で分解し，残さ処理を行った後，溶液を原子吸光光度計のアセチレン・一酸化二窒素フ
レーム中に噴霧し，その吸光度を測定する。
5.2
試薬
試薬は，次による。
5.2.1
過塩素酸
5.2.2
ふっ化水素酸
5.2.3
硫酸（1＋1）
5.2.4
クロム 純度99.99 %（質量分率）以上でアルミニウム含有率が0.001 %（質量分率）未満のもの。
5.2.5
二硫酸ナトリウム
5.2.6
二硫酸ナトリウム溶液（100 g/L）
5.2.7
アルミニウム標準液（Al：500 μg/mL） アルミニウム［99.9 %（質量分率）以上］0.500 gをはか
りとってビーカー（200 mL）に移し入れ，塩酸（1＋1）50 mLを加え，加熱してアルミニウムを分解する。
2
G 1323-6：2017
常温まで冷却した後，1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線までうすめる。
5.3
試料はかりとり量
試料はかりとり量は，1.0 gとする。
5.4
操作
警告 過塩素酸の蒸気は，アンモニア，亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険がある。蒸
気は，過塩素酸を使用しても安全な排気設備を備えた場所で処理しなければならない。
5.4.1
試料の分解
試料の分解は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー（300 mL）に移し入れ，時計皿で覆う。
b) 過塩素酸15 mLを加え，初めは緩やかに加熱して大部分の試料を分解する。
c) 強熱して過塩素酸の白煙が発生し始めてから更に約10分間加熱する。
d) 放冷した後，温水約50 mLを加えて可溶性塩類を溶解する。
e) 時計皿の下面を水で洗って取り除き，ろ紙（5種A）を用いてビーカー（200 mL）にこし分ける。
f)
温水で5，6回洗浄した後，ろ液及び洗液は主液として保存する。
5.4.2
不溶解残さの処理
不溶解残さの処理は，次の手順によって行う。
a) 5.4.1 f)で得た残さをろ紙とともに白金るつぼ（30番）に移し入れ，乾燥した後，強熱してろ紙を灰化
する。
b) 室温まで放冷した後，残さを水2，3滴で湿し，硫酸（1＋1）2，3滴及びふっ化水素酸1 mLを加え，
砂浴上で蒸発乾固する。
c) 室温まで放冷した後，二硫酸ナトリウム1 gを加え，加熱して残さを融解する。
d) 室温まで放冷した後，先に保存した主液に白金るつぼごと入れ，加熱して融成物を溶解する。
e) 白金るつぼを少量の水で洗って取り出し，常温まで冷却する。
f)
溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線までうすめる。
5.4.3
吸光度の測定
5.4.2 f)で得た溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレン・一酸化二窒素
フレーム中に噴霧し，波長309.2 nm（又は396.2 nm）における吸光度を測定する。
5.5
空試験
試薬だけを用いて，5.4.1〜5.4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と併行して行う。
5.6
検量線の作成
検量線の作成は，次の手順によって行う。
a) 数個のビーカー（300 mL）を用意し，これに段階的にアルミニウム標準液（5.2.7）0〜6.0 mL（アル
ミニウムとして0〜3.0 mg）を正確にとる。
b) それぞれにクロム（5.2.4）1.0 gをはかりとって移し入れ，時計皿で覆う。
c) 過塩素酸15 mLを加えて加熱して分解し，引き続き加熱して過塩素酸の白煙を約10分間発生させる。
d) 放冷した後，温水約50 mLを加えて可溶性塩類を溶解する。
e) 時計皿の下面を水で洗って取り除き，溶液をろ紙（5種A）を用いてろ過して，100 mLの全量フラス
コに受ける。ろ紙を温水で5，6回洗浄して，洗液はろ液に合わせる。
f)
二硫酸ナトリウム溶液（5.2.6）10.0 mLを加え，常温まで冷却した後，水で標線までうすめる。
g) 溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレン・一酸化二窒素フレーム中
3
G 1323-6：2017
に噴霧し，波長309.2 nm（又は396.2 nm）における吸光度を試料溶液と併行して測定する。
h) 得た吸光度とアルミニウム量との関係線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して検量
線とする。
5.7
計算
5.4.3で得た吸光度及び5.5で得た吸光度と，5.6で作成した検量線とから，アルミニウム量を求め，試料
中のアルミニウム含有率を，次の式によって算出する。
100
2
1
×
−
=
m
A
A
Al
ここに，
Al： 試料中のアルミニウム含有量［%（質量分率）］
A1： 試料溶液中のアルミニウム検出量（g）
A2： 空試験で得られたアルミニウム検出量（g）
m： 試料はかりとり量（g）