G 1323-5：2017
（1）
目 次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 一般事項························································································································· 1
4 定量方法························································································································· 1
5 原子吸光分析法 ················································································································ 1
5.1 要旨 ···························································································································· 1
5.2 試薬 ···························································································································· 1
5.3 試料はかりとり量 ·········································································································· 2
5.4 操作 ···························································································································· 2
5.5 空試験 ························································································································· 2
5.6 検量線の作成 ················································································································ 2
5.7 計算 ···························································································································· 3
G 1323-5：2017
（2）
まえがき
この規格は，工業標準化法第12条第1項の規定に基づき，日本フェロアロイ協会（JFA）及び一般財団
法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり，日本
工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が制定した日本工業規格である。
これによって，JIS G 1323:1989は廃止され，その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
JIS G 1323の規格群には，次に示す部編成がある。
JIS G 1323-1 第1部：炭素定量方法
JIS G 1323-2 第2部：けい素定量方法
JIS G 1323-3 第3部：りん定量方法
JIS G 1323-4 第4部：硫黄定量方法
JIS G 1323-5 第5部：鉄定量方法
JIS G 1323-6 第6部：アルミニウム定量方法
JIS G 1323-7 第7部：多元素定量方法−ICP発光分光分析方法
日本工業規格 JIS
G 1323-5：2017
金属クロム分析方法−第5部：鉄定量方法
Method for chemical analysis of chromium metal-
Part 5: Determination of iron content
1
適用範囲
この規格は，金属クロム中の鉄の定量方法について規定する。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。この引用
規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則
3
一般事項
分析方法に共通な一般事項は，JIS G 1301による。
4
定量方法
鉄の定量方法は，原子吸光分析法による。この方法は，鉄含有率0.05 %（質量分率）以上1.0 %（質量
分率）以下の試料に適用する。
5
原子吸光分析法
5.1
要旨
試料を過塩素酸で分解し，残さ処理を行った後，溶液を原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中
に噴霧し，その吸光度を測定する。
5.2
試薬
試薬は，次による。
5.2.1
過塩素酸
5.2.2
ふっ化水素酸
5.2.3
硫酸（1＋1）
5.2.4
二硫酸ナトリウム
5.2.5
二硫酸ナトリウム溶液（100 g/L）
5.2.6
クロム溶液（Cr：10 mg/mL） 鉄含有率0.005 %（質量分率）未満のクロム1.00 gをはかりとって
ビーカー（300 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，過塩素酸15 mLを加え，加熱してクロムを分解した後，
引き続き加熱して過塩素酸の白煙を約10分間発生させる。放冷した後，時計皿の下面を水で洗って取り除
き，温水約50 mLを加え，加熱して塩類を溶解し，常温まで冷却した後，100 mLの全量フラスコに水を
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用いて移し入れ，水で標線までうすめる。
5.2.7
鉄標準液（Fe：100 μg/mL） 鉄［99.9 %（質量分率）以上］0.100 gをはかりとってビーカー（300
mL）に移し入れ，時計皿で覆い，塩酸（1＋1）30 mLを加え，加熱して鉄を分解した後，硝酸（1＋1）2 mL
を加え，加熱して約10分間沸騰させる。常温まで冷却した後，時計皿の下面を水で洗って取り除き，1 000
mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線までうすめる。
5.3
試料はかりとり量
試料はかりとり量は，1.0 gとする。
5.4
操作
警告 過塩素酸の蒸気は，アンモニア，亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険がある。蒸
気は，過塩素酸を使用しても安全な排気設備を備えた場所で処理しなければならない。
5.4.1
試料の分解
試料の分解は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー（300 mL）に移し入れ，時計皿で覆う。
b) 過塩素酸15 mLを加え，初めは緩やかに加熱して大部分の試料を分解する。
c) 強熱して過塩素酸の白煙が発生し始めてから更に約10分間加熱する。
d) 放冷した後，温水約50 mLを加えて可溶性塩類を溶解する。
e) 時計皿の下面を水で洗って取り除き，ろ紙（5種A）を用いてビーカー（200 mL）にこし分ける。
f)
温水で5，6回洗浄した後，ろ液及び洗液は主液として保存する。
5.4.2
不溶解残さの処理
不溶解残さの処理は，次の手順によって行う。
a) 5.4.1 f)で得た残さをろ紙とともに白金るつぼ（30番）に移し入れ，乾燥した後，強熱してろ紙を灰化
する。
b) 室温まで放冷した後，残さを水2，3滴で湿し，硫酸（1＋1）2，3滴及びふっ化水素酸1 mLを加え，
砂浴上で加熱して蒸発乾固する。
c) 室温まで放冷した後，二硫酸ナトリウム1 gを加え，加熱して残さを融解する。
d) 室温まで放冷した後，先に保存した主液に白金るつぼごと入れ，加熱して融成物を溶解する。
e) 白金るつぼを少量の水で洗って取り出し，常温まで冷却する。
f)
溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線までうすめる。
5.4.3
測定溶液の調製
5.4.2 f)で得た溶液を10 mL分取して100 mLの全量フラスコに移し入れ，水で標線までうすめる。
5.4.4
吸光度の測定
5.4.3で得た溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中
に噴霧し，波長248.3 nmにおける鉄の吸光度を測定する。
5.5
空試験
試薬だけを用いて，5.4.1〜5.4.4の手順に従って試料と同じ操作を試料と併行して行う。
5.6
検量線の作成
検量線の作成は，次の手順によって行う。
a) 数個の100 mLの全量フラスコを用意し，それぞれに段階的に鉄標準液（5.2.7）0〜10.0 mL（鉄とし
て0〜1.0 mg）をとる。
b) それぞれにクロム溶液（5.2.6）10.0 mL及び二硫酸ナトリウム溶液（5.2.5）1.0 mLを加え，水で標線
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までうすめる。
c) 溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し，
波長248.3 nmにおける吸光度を試料と並行して測定する。
d) 得た吸光度と鉄量の関係線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
5.7
計算
5.4.4で得た吸光度及び5.5で得た吸光度と，5.6で作成した検量線とから，鉄量を求め，試料中の鉄含有
率を，次の式によって算出する。
100
100
10
2
1
×
×
−
=
m
A
A
Fe
ここに，
Fe： 試料中の鉄含有率［%（質量分率）］
A1： 分取した試料溶液中の鉄検出量（g）
A2： 空試験で得られた鉄検出量（g）
m： 試料はかりとり量（g）