G 1317-5：2020
（1）
目 次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 一般事項························································································································· 1
4 定量方法の区分 ················································································································ 1
5 燃焼−よう素酸カリウム滴定法 ··························································································· 1
5.1 要旨 ···························································································································· 1
5.2 試薬及び酸素 ················································································································ 1
5.3 装置の組立て及び装置構成 ······························································································ 1
5.4 試料はかりとり量及び助燃剤 ··························································································· 2
5.5 予備操作 ······················································································································ 2
5.6 定量操作 ······················································································································ 2
5.7 空試験 ························································································································· 2
5.8 計算 ···························································································································· 2
6 燃焼−赤外線吸収法 ·········································································································· 3
6.1 要旨 ···························································································································· 3
6.2 装置の組立て及び装置構成 ······························································································ 3
6.3 試料はかりとり量及び助燃剤 ··························································································· 3
6.4 予備操作 ······················································································································ 3
6.5 定量操作 ······················································································································ 3
6.6 空試験 ························································································································· 3
6.7 計算 ···························································································································· 3
G 1317-5：2020
（2）
まえがき
この規格は，産業標準化法第12条第1項の規定に基づき，日本フェロアロイ協会（JFA）及び一般財団
法人日本規格協会（JSA）から，産業標準原案を添えて日本産業規格を制定すべきとの申出があり，日本
産業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が制定した日本産業規格である。これによって，JIS G
1317:1998は廃止され，その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
JIS G 1317の規格群には，次に示す部編成がある。
JIS G 1317-1 第1部：モリブデン定量方法
JIS G 1317-2 第2部：炭素定量方法
JIS G 1317-3 第3部：けい素定量方法
JIS G 1317-4 第4部：りん定量方法
JIS G 1317-5 第5部：硫黄定量方法
JIS G 1317-6 第6部：銅定量方法
JIS G 1317-7 第7部：アルミニウム定量方法
日本産業規格 JIS
G 1317-5：2020
フェロモリブデン分析方法−第5部：硫黄定量方法
Method for chemical analysis of ferromolybdenum-
Part 5: Determination of sulfur content
1
適用範囲
この規格は，フェロモリブデン中の硫黄の定量方法について規定する。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則
JIS Z 2616 金属材料の硫黄定量方法通則
3
一般事項
分析方法に共通な一般事項は，JIS G 1301及びJIS Z 2616による。
4
定量方法の区分
硫黄の定量方法は，次のいずれかによる。
a) 燃焼−よう素酸カリウム滴定法 この方法は，硫黄含有率（質量分率）0.005 %〜0.20 %の試料に適用
する。
b) 燃焼−赤外線吸収法 この方法は，硫黄含有率（質量分率）0.001 %〜0.20 %の試料に適用する。
5
燃焼−よう素酸カリウム滴定法
5.1
要旨
試料を，酸素気流中で燃焼させ，硫黄を酸化して硫黄酸化物とし，これを吸収液に吸収させ，でんぷん
を指示薬として，よう素酸カリウム標準液で滴定する。
なお，この方法は，吸収液に吸収された二酸化硫黄をよう素酸カリウム標準液で酸化滴定する方法で，
試料を燃焼させながら滴定を続け，よう素でんぷんの青が退色しなくなった点を終点とする。ただし，三
酸化硫黄が発生すると定量されないため，同種の硫黄含有率既知の標準物質を用いて，よう素酸カリウム
標準液のファクターを決める方法をとっている。
5.2
試薬及び酸素
試薬及び酸素は，それぞれJIS Z 2616の9.2.2（試薬）及び8.11（酸素）による。
5.3
装置の組立て及び装置構成
装置の組立て及び装置構成は，JIS Z 2616の9.2.3（装置の組立て）による。
2
G 1317-5：2020
5.4
試料はかりとり量及び助燃剤
5.4.1
試料はかりとり量
試料はかりとり量は，0.5 g〜1.0 gの適切な量とし，1 mgの桁まではかる。
5.4.2
助燃剤
助燃剤は，JIS Z 2616の8.12（助燃剤）又は表1に規定するものから最も適したものを選び，使用する
装置に最も適した量を添加する。
加熱炉（管状電気抵抗加熱炉及び高周波誘導加熱炉）及び助燃剤の一般的な添加量の関係を，表1に記
載する。
事前に，用いる装置によって試料が完全燃焼できる最適な測定条件を試験することが望ましい。
表1−加熱炉及び助燃剤の関係の例
加熱炉
助燃剤
種類
添加量
（g）
添加方法
管状電気抵抗加熱炉
酸化鉄（III）
2.0
酸化鉄（III）・試料・酸化鉄（III）の順
で層状に置き，その上を鉛で覆う。
鉛
2.0
鉄
1.0
試料と助燃剤とを混合する。
すず
1.5
高周波誘導加熱炉
鉄
1.0
試料と鉄とを混合し，その上をタングス
テンで覆う。
タングステン
1.5
鉄
1.0
試料と鉄とを混合し，その上をタングス
テン・すずの混合物a)で覆う。
タングステン
1.5
すず
0.5
注a) 混合物は，市販品を用いてもよい。
5.5
予備操作
予備操作は，JIS Z 2616の9.2.4（予備操作）による。ただし，管状電気抵抗加熱炉を使用する場合は，
燃焼管内の温度を1 350 ℃〜1 450 ℃の範囲内で一定温度に保つ。熱電温度計の指示値は，一般に燃焼管
内の温度と異なるので，あらかじめその差を求めておき，指示値から燃焼管内の温度を求める。また，高
周波誘導加熱炉を用いる場合は，高周波誘導加熱に関する条件1)を設定する。
注1) 例えば，使用する装置の仕様に応じて決められた高周波発振器の陽極電流，格子電流など。
5.6
定量操作
定量操作は，JIS Z 2616の9.2.5（定量操作）による。
警告 燃焼操作においては，高温に加熱された磁器燃焼ボート又は磁器燃焼るつぼの取扱いは，必ず
るつぼ挟みなどを使用してやけどをしないように注意しなければならない。さらに，過剰な酸
素の排気の取扱いに留意して火災発生の防止に努めなければならない。
5.7
空試験
空試験は，JIS Z 2616の9.2.6（空試験）による。
5.8
計算
計算は，JIS Z 2616の9.2.7（計算）による。
3
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6
燃焼−赤外線吸収法
6.1
要旨
試料を酸素気流中で燃焼させ，硫黄を酸化して二酸化硫黄とし，これを酸素とともに赤外線吸収検出器
に送り，二酸化硫黄による赤外線吸収量を連続測定して積分することによって硫黄量を求める。
6.2
装置の組立て及び装置構成
装置の組立て及び装置構成は，JIS Z 2616の9.5.2（装置の組立て）による。
6.3
試料はかりとり量及び助燃剤
6.3.1
試料はかりとり量
試料はかりとり量は，0.5 g〜1.0 gとし，1 mgの桁まではかる。
6.3.2
助燃剤
助燃剤は，5.4.2による。
6.4
予備操作
予備操作は，JIS Z 2616の9.5.3（予備操作）による。ただし，管状電気抵抗加熱炉を使用する場合には，
燃焼管内の温度を1 350 ℃〜1 450 ℃の範囲内で一定温度に保つ。
6.5
定量操作
定量操作は，JIS Z 2616の9.5.4（定量操作）による。
警告 燃焼操作においては，高温に加熱された磁器燃焼ボート又は磁器燃焼るつぼの取扱いは，必ず
るつぼ挟みなどを使用してやけどをしないように注意しなければならない。さらに，過剰な酸
素の排気の取扱いに留意して火災発生の防止に努めなければならない。
6.6
空試験
空試験は，JIS Z 2616の9.5.5（空試験）による。
6.7
計算
計算は，JIS Z 2616の9.5.6（計算）による。
参考文献
[1] JIS Z 8402-2:1999 測定方法及び測定結果の精確さ（真度及び精度）−第2部：標準測定方法の併行
精度及び再現精度を求めるための基本的方法
[2] JIS Z 8402-3:1999 測定方法及び測定結果の精確さ（真度及び精度）−第3部：標準測定方法の中間
精度