G 1317-4：2020
（1）
目 次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 一般事項························································································································· 1
4 定量方法の区分 ················································································································ 1
5 水酸化ベリリウム共沈分離モリブドりん酸青吸光光度法 ·························································· 1
5.1 要旨 ···························································································································· 1
5.2 試薬 ···························································································································· 1
5.3 試料はかりとり量 ·········································································································· 2
5.4 操作 ···························································································································· 2
5.5 空試験 ························································································································· 3
5.6 検量線の作成 ················································································································ 3
5.7 計算 ···························································································································· 4
6 水酸化ベリリウム共沈分離ICP発光分光分析法 ····································································· 4
6.1 要旨 ···························································································································· 4
6.2 試薬 ···························································································································· 4
6.3 試料はかりとり量 ·········································································································· 5
6.4 操作 ···························································································································· 5
6.5 空試験 ························································································································· 6
6.6 検量線の作成 ················································································································ 6
6.7 計算 ···························································································································· 6
G 1317-4：2020
（2）
まえがき
この規格は，産業標準化法第12条第1項の規定に基づき，日本フェロアロイ協会（JFA）及び一般財団
法人日本規格協会（JSA）から，産業標準原案を添えて日本産業規格を制定すべきとの申出があり，日本
産業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が制定した日本産業規格である。これによって，JIS G
1317:1998は廃止され，その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
JIS G 1317の規格群には，次に示す部編成がある。
JIS G 1317-1 第1部：モリブデン定量方法
JIS G 1317-2 第2部：炭素定量方法
JIS G 1317-3 第3部：けい素定量方法
JIS G 1317-4 第4部：りん定量方法
JIS G 1317-5 第5部：硫黄定量方法
JIS G 1317-6 第6部：銅定量方法
JIS G 1317-7 第7部：アルミニウム定量方法
日本産業規格 JIS
G 1317-4：2020
フェロモリブデン分析方法−第4部：りん定量方法
Method for chemical analysis of ferromolybdenum-
Part 4: Determination of phosphorus content
1
適用範囲
この規格は，フェロモリブデン中のりんの定量方法について規定する。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則
JIS H 6202 化学分析用白金皿
3
一般事項
分析方法に共通な一般事項は，JIS G 1301による。
4
定量方法の区分
りんの定量方法は，次のいずれかによる。
a) 水酸化ベリリウム共沈分離モリブドりん酸青吸光光度法 この方法は，りん含有率（質量分率）0.002 %
〜0.10 %の試料に適用する。
b) 水酸化ベリリウム共沈分離ICP発光分光分析法 この方法は，りん含有率（質量分率）0.002 %〜0.10 %
の試料に適用する。
5
水酸化ベリリウム共沈分離モリブドりん酸青吸光光度法
5.1
要旨
試料を，硝酸とふっ化水素酸とで分解した後，硫酸を加え，加熱して硫酸の白煙を発生させる。塩類を
塩酸に溶解し，硫酸ベリリウム溶液を加え，アンモニア水で水酸化ベリリウムとともにりんを共沈させて
こし分ける。沈殿を硝酸に溶解し，過塩素酸を加え，加熱して過塩素酸の白煙を発生させ，亜硫酸水素ナ
トリウム溶液を加えて鉄を還元した後，モリブデン（VI）酸アンモニウム溶液を加えて，モリブドりん酸
とし，硫酸ヒドラジニウム溶液を加えてモリブドりん酸青を生成させ，分光光度計を用いて吸光度を測定
する。
5.2
試薬
試薬は，次による。
2
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5.2.1
塩酸（1＋1，1＋2，1＋50）
5.2.2
硝酸（1＋1，1＋2，1＋50）
5.2.3
過塩素酸
5.2.4
ふっ化水素酸
5.2.5
臭化水素酸
5.2.6
硫酸（1＋1）
5.2.7
アンモニア水
5.2.8
三酸化モリブデン 99.9 %（質量分率）以上で，りん含有率が0.000 1 %（質量分率）未満である
ことが保証されているか，又は0.001 %（質量分率）以下で値が特定されているもの。特定された値とし
ては，妥当性が確認できれば，認証値でなくてもよい。
5.2.9
鉄 99.9 %（質量分率）以上で，りん含有率が0.000 2 %（質量分率）未満であることが保証され
ているか，又は0.002 %（質量分率）以下で値が特定されているもの。特定された値としては，妥当性が
確認されていれば，認証値でなくてもよい。
5.2.10 エチレンジアミン四酢酸二水素ニナトリウム二水和物（以下，EDTA2Naという。）
5.2.11 硫酸ベリリウム溶液 硫酸ベリリウム四水和物19.7 gを硫酸（1＋3）20 mLに溶解し，水で液量を
1 000 mLとする。
警告 硫酸ベリリウムは，猛毒であるので，この試薬，その溶液及びこれらを添加した溶液を取り扱
う場合には，保護具の着用及び排気設備の使用によって，接触を避けて取り扱う。
5.2.12 亜硫酸水素ナトリウム溶液（100 g/L）
5.2.13 呈色試薬溶液 あらかじめ次の二つの溶液を調製しておき，使用の都度，A液25 mL，B液10 mL
及び水65 mLの割合で混ぜ合わせる。
a) A液［モリブデン（VI）酸アンモニウム溶液］ モリブデン（VI）酸アンモニウム四水和物20 gを温
水約100 mLに溶解し，硫酸（1＋1）700 mLを加え，室温まで冷却した後，水で液量を1 000 mLにう
すめる。
b) B液（硫酸ヒドラジニウム溶液） 硫酸ヒドラジニウム1.5 gを水に溶解して，水で液量を1 000 mL
にうすめる。
5.2.14 りん標準液（P：0.10 mg/mL） りん酸二水素カリウム約2 gを110 ℃で乾燥し，デシケーター中
で常温まで放冷して，質量を測定する操作を恒量（質量差が0.3 mg以下）となるまで繰り返した後，その
0.439 4 gをはかりとってビーカー（300 mL）に移し入れ，約100 mLの水に溶解する。溶液を1 000 mLの
全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線までうすめる。
5.3
試料はかりとり量
試料はかりとり量は，0.50 gとする。
5.4
操作
警告 過塩素酸の蒸気は，アンモニア，亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険がある。蒸
気は，過塩素酸を用いても安全な排気設備を備えた場所で処理しなければならない。
5.4.1
試料の分解
試料の分解は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって白金皿（JIS H 6202の100番）に移し入れ，白金製の蓋で覆う。
b) 硝酸（1＋1）10 mLを加え，ふっ化水素酸を滴加し，反応が激しければ，水で冷却しながら分解する。
c) 激しい反応が終わった後，更にふっ化水素酸5 mLを加え，蓋の下面を水で洗った後蓋を取り除く。
3
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d) 硫酸（1＋1）10 mLを加え，加熱して硫酸の白煙がほとんど出なくなるまで加熱を続ける。
e) 放冷した後，塩酸（1＋2）35 mLを加え，加熱して可溶性塩類を溶解する。
f)
温水で液量を約50 mLとし，ろ紙（5種B）を用いてろ過し，温塩酸（1＋50）でろ紙に鉄（III）イオ
ンの黄色が認められなくなるまで洗浄する。次に温水で3，4回洗浄してろ液及び洗液をビーカー（300
mL）に集め，水で液量を約100 mLとする。
5.4.2
りんの水酸化ベリリウム共沈分離
りんの水酸化ベリリウム共沈分離は，次の手順によって行う。
a) 5.4.1 f)で得た溶液にEDTA2Na 4.0 gを加え，時計皿で覆い，穏やかに加熱して溶解する。
b) 冷却した後，硫酸ベリリウム溶液（5.2.11）5 mLを加え，pHメーターを用いてアンモニア水で，溶液
のpHを10として，水酸化ベリリウムの沈殿を生成させる。
c) 加熱して2分間沸騰させた後，室温まで冷却して時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。
d) 沈殿をろ紙（5種B）を用いてこし分け，温水で3，4回洗浄する。
e) ろ紙上の沈殿を水で元のビーカーに移し，このビーカーを漏斗の下に置き，ろ紙上に残った沈殿を温
硝酸（1＋2）20 mLで溶解する。温硝酸（1＋50）で数回洗浄し，最後に温水で3，4回洗浄する。
f)
溶液に過塩素酸10 mLを加え，時計皿で覆い，加熱して過塩素酸の白煙を約10分間発生させる。
なお，溶液中にひ素が0.5 mg以上共存する場合は，放冷した後，塩酸（1＋1）5 mL及び臭化水素
酸5 mLを加え，再び過塩素酸の白煙を発生させる。
g) 放冷した後，温水を約50 mL加え，可溶性塩類を溶解し，ろ紙（5種A）を用いてろ過し，温水で3，
4回洗浄し，ろ液及び洗液をビーカー（300 mL）に集める。
h) 常温まで冷却した後，水を用いて250 mLの全量フラスコに移し入れ，水で標線までうすめる。
5.4.3
呈色
呈色は，次の手順によって行う。
a) 5.4.2 h)で得た溶液から25 mLを100 mLの全量フラスコに分取する。
b) 亜硫酸水素ナトリウム溶液（5.2.12）10 mLを加え振り混ぜる。
c) 沸騰水浴中に浸して，溶液がほとんど無色になり変化が無くなるまで加熱する。
d) 呈色試薬溶液（5.2.13）25 mLを加えて振り混ぜ，沸騰水浴中に浸して15分間加熱して呈色させる。
e) d)の全量フラスコを流水中で常温まで冷却し，水で標線までうすめる。
5.4.4
吸光度の測定
吸光度の測定は，次の手順によって行う。
a) 5.4.3 e)で得た溶液の一部を，分光光度計の吸収セル（10 mm）に移し入れる。
b) 水を対照液として，5.4.3 e)で得た溶液の吸光度を波長825 nm付近において測定する。
5.5
空試験
空試験は，試料の代わりに三酸化モリブデン（5.2.8）及び鉄（5.2.9）を試料中のモリブデン及び鉄と同
量になるようにはかりとって白金皿（JIS H 6202の100番）に移し入れ，白金製の蓋で覆う。5.4.1 b)〜5.4.4
b)の手順に従って，試料と同じ操作を試料と併行して行う。
5.6
検量線の作成
検量線の作成は，次の手順によって行う。
a) りん標準液（P：0.10 mg/mL）（5.2.14）0 mL〜5.0 mL（りんとして0 mg〜0.5 mgに相当する。）を段階
的に正確に数個のビーカー（100 mL）に加える。
b) 過塩素酸5 mLをそれぞれに加え，加熱して過塩素酸の白煙を発生させる。
4
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c) 放冷した後，温水約30 mLを加えて可溶性塩類を溶解する。
d) 水を用いて別々の250 mLの全量フラスコに移し入れて，常温まで冷却した後，水で標線までうすめ
る。
e) それぞれの溶液から25 mLを分取して別々の100 mLの全量フラスコに移し入れる。
f)
5.4.3 b)〜5.4.4 b)の手順に従って操作を行い，吸光度を測定する。
g) f)で得たりんの吸光度と添加したりん量との関係線を作成し，その関係線が原点を通るように平行移
動して検量線とする。
5.7
計算
5.6で作成した検量線から5.4.4及び5.5で得たりんの吸光度に対するりん量を求め，試料中のりん含有
率を，次の式によって算出する。
1
2
1
2
100
25
250
AA
m
P
m
−
+
=
×
×
ここに，
P： 試料中のりん含有率［%（質量分率）］
A1： 測定溶液中のりん検出量（g）
A2： 空試験溶液中のりん検出量（g）
m1： 空試験で加えた三酸化モリブデン及び鉄のりん量（g）。
三酸化モリブデン中のりん含有率が0.000 1 %（質量分
率）未満及び鉄中のりん含有率が0.000 2 %（質量分率）
未満である場合は，りん量を0とする。
m2： 試料はかりとり量（g）
6
水酸化ベリリウム共沈分離ICP発光分光分析法
6.1
要旨
試料を，硝酸とふっ化水素酸とで分解し，硫酸を加え，加熱して硫酸の白煙を発生させる。塩酸に溶解
し，硫酸ベリリウム溶液を加え，アンモニア水で水酸化ベリリウムとともにりんを共沈させてこし分ける。
沈殿を硝酸に溶解し，その溶液をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，りんの発光強度
を測定する。
6.2
試薬
試薬は，次による。
6.2.1
塩酸（1＋1，1＋2，1＋50）
6.2.2
硝酸（1＋1，1＋2，1＋50）
6.2.3
過塩素酸
6.2.4
ふっ化水素酸
6.2.5
臭化水素酸
6.2.6
硫酸（1＋1）
6.2.7
アンモニア水
6.2.8
モリブデン溶液（Mo：30 mg/mL） 三酸化モリブデン［99.9 %（質量分率）以上で，りん含有率
が0.000 1 %（質量分率）未満であることが保証されているか，又は0.001 %（質量分率）以下で値が特定
されているもの。特定された値としては，妥当性が確認できれば，認証値でなくてもよい。］を4.5 gはか
りとって，ポリテトラフルオロエチレン（以下，PTFEという。）製ビーカー（200 mL）又は白金皿（JIS H
5
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6202の100番）に移し入れ，PTFE製の時計皿又は白金製の蓋で覆う。硫酸（1＋1）10 mL，硝酸5 mL及
びふっ化水素酸5 mLを加え，加熱して分解する。放冷した後，時計皿又は蓋の下面を水で洗って取り除
き，加熱して硫酸の白煙を10分間発生させて放冷する。時計皿又は蓋で覆い，塩酸5 mLを加えて加熱し，
可溶性塩類を溶解する。常温まで冷却した後，時計皿又は蓋の下面を水で洗って取り除き，水を用いて100
mLの全量フラスコへ移し入れ，水で標線までうすめる。
6.2.9
鉄溶液（Fe：50 mg/mL） 鉄［99.9 %（質量分率）以上で，りん含有率が0.000 2 %（質量分率）
未満であることが保証されているか，又は0.001 %（質量分率）以下で値が特定されているもの。特定さ
れた値としては，妥当性が確認されていれば，認証値でなくてもよい。］を5.0 gはかりとって，ビーカー
（300 mL）に移し入れ，時計皿で覆い，塩酸（1＋1）50 mLを少しずつ加える。反応が穏やかになったら
加熱して鉄を分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き，水を用いて
100 mLの全量フラスコに移し入れ，水で標線までうすめる。
6.2.10 EDTA2Na
6.2.11 硫酸ベリリウム溶液 5.2.11による。
警告 硫酸ベリリウムは，猛毒であるので，この試薬，その溶液及びこれらを添加した溶液を取り扱
う場合には，保護具の着用及び排気設備の使用によって，接触を避けて取り扱う。
6.2.12 りん標準液（P：0.10 mg/mL） 5.2.14による。
6.3
試料はかりとり量
試料はかりとり量は，1.0 gとする。
6.4
操作
警告 過塩素酸の蒸気は，アンモニア，亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険がある。蒸
気は，過塩素酸を用いても安全な排気設備を備えた場所で処理しなければならない。
6.4.1
試料の分解
試料の分解は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって白金皿（JIS H 6202の100番）に移し入れ，白金製の蓋で覆う。
b) 硝酸（1＋1）20 mLを加え，ふっ化水素酸を滴下し，反応が激しければ，水で冷却しながら分解する。
c) 激しい反応が終わった後，更にふっ化水素酸5 mLを加え，蓋の下面を水で洗った後蓋を取り除く。
d) 硫酸（1＋1）10 mLを加え，加熱して硫酸の白煙がほとんど出なくなるまで加熱を続ける。
e) 放冷した後，塩酸（1＋2）35 mLを加え，加熱して可溶性塩類を溶解する。
f)
温水で液量を約50 mLとし，ろ紙（5種B）を用いてろ過し，温塩酸（1＋50）でろ液に鉄（III）イオ
ンの黄色が認められなくなるまで洗浄する。次に温水で3，4回洗浄してろ液及び洗液をビーカー（300
mL）に集め，水で液量を約100 mLとする。
6.4.2
りんの水酸化ベリリウム共沈分離
りんの水酸化ベリリウム共沈分離は，次の手順によって行う。
a) 6.4.1 f)で得た溶液にEDTA2Na 4.0 gを加え，時計皿で覆い，穏やかに加熱して溶解する。
b) 冷却した後，硫酸ベリリウム溶液（6.2.11）5 mLを加え，pHメーターを用いてアンモニア水で溶液の
pHを10として，水酸化ベリリウムの沈殿を生成させる。
c) 加熱して2分間沸騰させた後，室温まで冷却して時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。
d) 沈殿をろ紙（5種B）を用いてこし分け，温水で4，5回洗浄する。
e) ろ紙上の沈殿を水で元のビーカーに移し，このビーカーを漏斗の下に置き，ろ紙上に残った沈殿を温
硝酸（1＋2）20 mLで溶解する。温硝酸（1＋50）で数回洗浄し，最後に温水で3，4回洗浄する。
6
G 1317-4：2020
f)
溶液に過塩素酸10 mLを加え，時計皿で覆い，加熱して過塩素酸の白煙を約10分間発生させる。
なお，溶液中にひ素が0.5 mg以上共存する場合は，放冷した後，塩酸（1＋1）及び臭化水素酸5 mL
を加え，再び過塩素酸の白煙を発生させる。
g) 放冷した後，温水を約50 mL加え，可溶性塩類を溶解し，ろ紙（5種A）を用いてろ過し，温水で十
分に洗浄し，ろ液及び洗液をビーカー（300 mL）に集める。
h) 常温まで冷却した後，水を用いて100 mLの全量フラスコに移し入れ，水で標線までうすめる。
6.4.3
発光強度の測定
6.4.2 h)で得た溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長213.62 nmの分
析線を用いて，りんの発光強度を測定する。
6.5
空試験
空試験は，次の手順に従って試料と同じ操作を試料と併行して行う。
a) 白金皿（JIS H 6202の100番）に，試料に含まれるモリブデン及び鉄と同量のモリブデン溶液（6.2.8）
及び鉄溶液（6.2.9）を加え，白金製の蓋で覆う。
b) 次に，6.4.1 b)〜6.4.3の手順に従って操作する。
6.6
検量線の作成
検量線の作成は，次の手順によって行う。
a) 数個の白金皿（JIS H 6202の100番）を準備し，試料中のモリブデン及び鉄と同量のモリブデン溶液
（6.2.8）及び鉄溶液（6.2.9）を加える。
b) a)の溶液に，りん標準液（6.2.12）0 mL〜10 mL（りんとして0 mg〜1.0 mgに相当する。）を段階的に
正確に加え，白金製の蓋で覆う。ただし，検量線溶液のりん最高濃度は，分析試料中のりん含有率の
10倍相当量以下となるように調整する。
c) 6.4.1 b)〜6.4.2 h)の手順に従って操作を行う。
d) この溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，213.62 nmの分析線を用い
て，りんの発光強度を試料と併行して測定する。
e) d)で得たりんの発光強度と添加したりん量との関係線を作成して検量線とする。
6.7
計算
6.6で作成した検量線から6.4.3及び6.5で得たりんの発光強度に対応するりん量を求め，試料中のりん
含有率を，次の式によって算出する。
3
4
3
4
100
A A
m
P
m
−
+
=
×
ここに，
P： 試料中のりん含有率［%（質量分率）］
A3： 測定溶液中のりん検出量（g）
A4： 空試験溶液中のりん検出量（g）
m3： 空試験で加えたモリブデン溶液及び鉄溶液中のりん量
（g）。
三酸化モリブデン中のりん含有率が0.000 1 %（質量分
率）未満及び鉄中のりん含有率が0.000 2 %（質量分率）
未満である場合は，りん量を0とする。
m4： 試料はかりとり量（g）
7
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参考文献
[1] JIS Z 8402-2:1999 測定方法及び測定結果の精確さ（真度及び精度）−第2部：標準測定方法の併行
精度及び再現精度を求めるための基本的方法
[2] JIS Z 8402-3:1999 測定方法及び測定結果の精確さ（真度及び精度）−第3部：標準測定方法の中間
精度