G 1311-3：2012
（1）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 一般事項························································································································· 1
4 定量方法の区分 ················································································································ 1
5 二酸化けい素重量法 ·········································································································· 1
5.1 要旨 ···························································································································· 1
5.2 試薬 ···························································································································· 1
5.3 試料はかりとり量 ·········································································································· 2
5.4 操作 ···························································································································· 2
5.5 計算 ···························································································································· 3
6 モリブドけい酸青吸光光度法 ······························································································ 3
6.1 要旨 ···························································································································· 3
6.2 試薬 ···························································································································· 3
6.3 試料はかりとり量 ·········································································································· 4
6.4 操作 ···························································································································· 4
6.5 空試験 ························································································································· 5
6.6 検量線の作成 ················································································································ 5
6.7 計算 ···························································································································· 6
7 ICP発光分光法 ················································································································ 6
7.1 要旨 ···························································································································· 6
7.2 試薬 ···························································································································· 6
7.3 試料はかりとり量 ·········································································································· 7
7.4 操作 ···························································································································· 7
7.5 空試験 ························································································································· 7
7.6 検量線の作成 ················································································································ 7
7.7 計算 ···························································································································· 7
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（2）
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まえがき
この規格は，工業標準化法第12条第1項の規定に基づき，日本フェロアロイ協会（JFA）及び一般財団
法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり，日本
工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が制定した日本工業規格である。
これによって，JIS G 1311:1998は廃止され，その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
JIS G 1311の規格群には，次に示す部編成がある。
JIS G 1311-1 第1部：マンガン定量方法
JIS G 1311-2 第2部：炭素定量方法
JIS G 1311-3 第3部：けい素定量方法
JIS G 1311-4 第4部：りん定量方法
JIS G 1311-5 第5部：硫黄定量方法
JIS G 1311-6 第6部：ほう素定量方法
JIS G 1311-7 第7部：窒素定量方法
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日本工業規格 JIS
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フェロマンガン分析方法−第3部：けい素定量方法
Method for chemical analysis of ferromanganese-
Part 3: Determination of silicon content
1
適用範囲
この規格は，フェロマンガン中のけい素の定量方法について規定する。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。この引用
規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則
3
一般事項
分析方法に共通な一般事項は，JIS G 1301による。
4
定量方法の区分
けい素の定量方法は，次のいずれかによる。
a) 二酸化けい素重量法 この方法は，けい素含有率0.1 %（質量分率）以上3.0 %（質量分率）以下の試
料に適用する。
b) モリブドけい酸青吸光光度法 この方法は，けい素含有率0.01 %（質量分率）以上1.0 %（質量分率）
以下の試料に適用する。
c) ICP発光分光法 この方法は，けい素含有率0.01 %（質量分率）以上0.3 %（質量分率）以下の試料
に適用する。
5
二酸化けい素重量法
5.1
要旨
試料を硝酸及び塩酸で分解し，過塩素酸又は硫酸を加えて，加熱して白煙を発生させてけい素を不溶性
けい酸とし，こし分けた後，強熱して恒量とし，その質量をはかる。ふっ化水素酸を加え，加熱して二酸
化けい素を四ふっ化けい素として揮散させ，強熱して恒量とした後，その質量をはかる。
5.2
試薬
試薬は，次による。
5.2.1
塩酸
5.2.2
塩酸（1＋10）
5.2.3
硝酸（1＋1）
2
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5.2.4
過塩素酸
5.2.5
ふっ化水素酸
5.2.6
硫酸（1＋1，1＋3）
5.2.7
過酸化水素（1＋9）
5.2.8
炭酸ナトリウム
5.2.9
チオシアン酸カリウム溶液（100 g/L）
5.3
試料はかりとり量
試料はかりとり量は，表1に従って，0.1 mgの桁まではかる。
表1−試料はかりとり量及び過塩素酸添加量
けい素含有率
%（質量分率）
試料はかりとり量
g
過塩素酸添加量
mL
0.1以上 1.0未満
1.0以上 3.0以下
3.0
1.0
40
20
5.4
操作
警告 過塩素酸の蒸気は，アンモニア，亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険がある。蒸
気は，過塩素酸を使用しても安全な排気設備を備えた場所で処理しなければならない。
5.4.1
試料の分解
試料の分解は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー（300 mL）に移し入れ，時計皿で覆う。
b) 硝酸（1＋1）20 mL及び塩酸5〜10 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。
c) 過塩素酸を表1に従って加え，加熱して過塩素酸の白煙を発生させ，引き続き過塩素酸の蒸気がビー
カーの内壁を伝わって還流する状態で約20分間加熱を続ける。
d) 放冷した後，熱水約100 mLを加え，かき混ぜながら過酸化水素（1＋9）を滴加して二酸化マンガン
などを分解するとともに，加熱して可溶性塩類を溶解する。時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り
除く。
なお，長時間加熱する不溶性けい酸は再び可溶性になるので，沸騰時間はなるべく短時間にし，直
ちにろ過する。
5.4.2
沈殿の処理
沈殿の処理は，次の手順によって行う。
a) 5.4.1のd)で得た溶液を，直ちにろ紙（5種B）及び少量のろ紙パルプを用いてろ過する。
b) ビーカーの内壁に付着した沈殿を，ポリスマン（ゴム付きガラス棒）でこすって40〜60 ℃に加熱し
た塩酸（1＋10）を用いてろ紙上に洗い移す。
c) 40〜60 ℃に加熱した塩酸（1＋10）で鉄（III）イオンの反応が認められなくなるまで洗浄し1)，次に
温水で洗浄する。
なお，洗浄を行った沈殿中に不溶解残さが認められない場合には，次のd)及びe)の操作は行わない。
d) 沈殿物などをろ紙とともに白金るつぼ（30番）に移し入れ，加熱してろ紙を乾燥，灰化した後，これ
に約3 gの炭酸ナトリウムを加えて加熱融解する。放冷した後，融成物を白金るつぼとともに元のビ
ーカーに移し入れ，温水100 mLを加えて融成物を溶解する。白金るつぼを水で洗って取り出し，ビ
ーカーを時計皿で覆い，酸性となるまで少量ずつ塩酸を加えて塩類を溶解する。
3
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
e) 過塩素酸25 mLを加えて加熱し，蒸発した過塩素酸の蒸気が，ビーカーの内壁を伝わって逆流する状
態で約20分間加熱を継続する。
注1) 洗液の一部をとり，チオシアン酸カリウム溶液（100 g/L）を滴加したとき，洗液がとう（橙）
赤色を示さなくなることによって確認することができる。
5.4.3
ろ過及び洗浄
放冷した後，熱水約100 mLを加え，かき混ぜながら過酸化水素（1＋9）を滴加して二酸化マンガンな
どを分解するとともに可溶性塩類を溶解する。時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き，溶液をろ紙
（5種B）及び少量のろ紙パルプを用いてろ過する。次に，再び5.4.2 b)以降の手順に従って操作する。
5.4.4
ろ紙の灰化及び沈殿のひょう量
ろ紙の灰化及び沈殿のひょう量は，次の手順によって行う。
a) 5.4.3で得た沈殿を加熱してろ紙とともに白金るつぼ（30番）に移し入れる。
b) 100〜250 ℃で加熱してろ紙を乾燥した後，強熱してろ紙を灰化する。
c) 約1 100 ℃で約30分間強熱し，デシケーター中で常温まで放冷した後，白金るつぼの質量をはかる。
d) c) の操作を恒量（強熱前後の質量差が0.3 mg以下）になるまで繰り返す。
5.4.5
沈殿のふっ化水素酸処理及びひょう量
沈殿のふっ化水素酸処理及びひょう量は，次の手順によって行う。
a) 5.4.4 d)で恒量となった白金るつぼ中の残さを硫酸（1＋3）2，3滴を加えて湿らせ，ふっ化水素酸3〜
5 mLを加え，加熱して二酸化けい素及び硫酸を揮散させる。
b) 約1 100 ℃で約30分間強熱し，デシケーター中で常温まで放冷した後，白金るつぼの質量をはかる。
c) b)の操作を恒量（強熱前後の質量差が0.3 mg以下）になるまで繰り返す。
5.5
計算
次の式によって，試料中のけい素含有率を算出する。
(
)
100
4
467
.0
1
3
2
×
×
−
=
m
m
m
Si
ここに，
Si： 試料中のけい素含有率［%（質量分率）］
m1： 試料はかりとり量（g）
m2： 試料について5.4.4 d)で得た質量（g）
m3： 試料について5.4.5 c)で得た質量（g）
6
モリブドけい酸青吸光光度法
6.1
要旨
試料を硝酸及び塩酸で分解し，不溶解残さ中のけい素を四ほう酸ナトリウムで融解して回収する。七モ
リブデン酸六アンモニウムを加えてけい素をモリブドけい酸とし，しゅう酸を加えてりん，ひ素，鉄など
の影響を除いた後，硫酸アンモニウム鉄（II）を加えてモリブドけい酸青を生成させ，分光光度計を用い
て，吸光度を測定する。
6.2
試薬
試薬は，次による。ただし，水は全てけい素含有率の低い蒸留水を使用する。
6.2.1
塩酸（1＋1）
6.2.2
硝酸（1＋1）
6.2.3
七モリブデン酸六アンモニウム溶液 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物100 gを温水に溶解
4
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
し，室温まで冷却した後，水を加えて液量を1 000 mLとする。この溶液は使用の都度，ろ過して使用する。
6.2.4
硫酸アンモニウム鉄（II）溶液 硫酸アンモニウム鉄（II）六水和物150 gを温水500 mL及び硫酸
（1＋1）200 mLを加えて溶解し，室温まで冷却した後，ろ紙（5種A）を用いてろ過する。ろ紙を水で数
回洗浄し，水を加えて液量を1 000 mLとする。
6.2.5
しゅう酸溶液 しゅう酸二水和物100 gを温水に溶解し，室温まで冷却した後，水を加えて液量を
1 000 mLとする。
6.2.6
マンガン けい素含有率0.000 5 %（質量分率）以下のマンガン。
6.2.7
鉄 けい素含有率0.001 %（質量分率）以下の鉄。
6.2.8
四ほう酸ナトリウム（無水） けい素含有率ができるだけ低いもの。
6.2.9
けい素標準液A（Si：100 μg/mL） 二酸化けい素［99.9 %（質量分率）以上］を約1 000 ℃で強熱
し，デシケーター中で室温まで放冷してその質量をはかる操作を恒量（強熱前後の質量差が0.3 mg以下）
となるまで繰り返した後，その0.428 gを白金るつぼ（30番）に取り，炭酸ナトリウム2.5 gを加えて混合
し，加熱して融解する。放冷した後，融成物を水に溶解し，1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入
れ，水で標線まで薄めて原液（Si：200 μg/mL）とする。この原液を使用の都度，必要量だけ水で正確に2
倍に薄めて，けい素標準液Aとする。
6.2.10 けい素標準液B（Si：50 μg/mL） 6.2.9の原液（Si：200 μg/mL）を使用の都度，必要量だけ水で正
確に4倍に薄めて，けい素標準液Bとする。
6.3
試料はかりとり量
試料はかりとり量は，表2に従って，0.1 mgの桁まではかる。
表2−試料はかりとり量及び酸の使用量
けい素含有率
%（質量分率）
試料はかりとり量
g
酸の使用量
mL
硝酸（1＋1） 塩酸（1＋1）
0.01以上 0.1未満
0.1以上 1.0以下
0.50
0.10
15
10
10
5
6.4
操作
6.4.1
試料溶液の調製
試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー（200 mL）に移し入れる。
b) 硝酸（1＋1）を試料のはかりとり量に応じて表2に従って加え，時計皿で覆い，穏やかに加熱して分
解する。
c) 大部分の試料が分解してから，塩酸（1＋1）を試料はかりとり量に応じて表2に従って加え，析出し
たマンガン酸化物などを分解する。
d) 温水20 mLを加えて加熱し，沸騰させて窒素酸化物を除去する。
e) 室温まで冷却した後，時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。
f)
溶液をろ紙（5種B）を用いて100 mLの全量フラスコにろ過し，不溶解残さ及びろ紙を少量の温水で
洗浄する。ろ液及び洗液は主液として保存する。不溶解残さ及びろ紙も保存する。
なお，このとき，ろ液と洗液との合量が約70 mLを超えないようにする。
6.4.2
不溶解残さの処理
5
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
不溶解残さの処理は，次の手順によって行う。
a) 6.4.1 f)で得た不溶解残さ及びろ紙を白金皿（30番）に移し入れる。
b) 加熱して乾燥した後，強熱してろ紙を灰化し，放冷する。
c) 四ほう酸ナトリウム（無水）（6.2.8）1.0 gを加えて混合し，白金るつぼに蓋をして初めは低温で加熱
する。
d) 内容物が融解してから，1 100 ℃で約30分間強熱して完全に融解し，放冷する。
e) 塩酸（1＋1）20 mLを加え，穏やかに加熱して融成物を溶解する。
f)
常温まで冷却した後，溶液を6.4.1 f)で保存しておいた主液に加える。
g) 白金るつぼ及び蓋を水で洗い，洗液を主液に加える。
h) 水で標線まで薄める。
6.4.3
呈色
呈色は，次の手順によって行う。
a) 6.4.2 h)で得た溶液を表3に従って分取し，100 mLの全量フラスコに移し入れる。
b) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液（6.2.3）を表3に従って加え，振り混ぜて10分間放置する。
c) しゅう酸溶液（6.2.5）を表3に従って加えて振り混ぜ，30秒間以内に硫酸アンモニウム鉄（II）溶液
（6.2.4）5 mLを加えて振り混ぜた後，水で標線まで薄める2)。
注2) 呈色溶液は，液温が20〜30 ℃のときは，呈色した後，60分間は安定しているが，液温が15 ℃
以下，又は35 ℃以上のときは，低値を示す原因となるので，操作中の液温に注意する必要
がある。
表3−試料溶液の分取量及び試薬添加量
けい素含有率
%（質量分率）
分取量
mL
七モリブデン酸六アンモニ
ウム溶液（6.2.3）添加量
mL
しゅう酸溶液（6.2.5）
添加量
mL
0.01以上 0.1未満
0.1以上
1.0以下
20
10
15
10
25
15
6.4.4
吸光度の測定
吸光度の測定は，6.4.3 c)で得た呈色溶液の一部を分光光度計の吸収セルに取り，水を対照液として波長
810 nm付近における吸光度を測定する。
なお，波長810 nm付近で測定した吸光度が0.7を超える場合は，波長660 nm付近で測定する。ただし，
その場合には，検量線も波長660 nm付近で測定したものを使用する。
6.5
空試験
空試験は，マンガン（6.2.6）及び鉄（6.2.7）を，試料中の含有率に応じて表4に従ってはかりとり，ビ
ーカー（200 mL）に移し入れ，時計皿で覆う。6.4.1 b)〜6.4.4の手順に従って試料と同じ操作を試料と並
行して行う。
6.6
検量線の作成
検量線の作成は，次の手順によって試料と並行して行う。
a) けい素含有率の範囲ごとに数個のビーカー（200 mL）を準備する。
b) それぞれに表4に従ってはかりとったマンガン及び鉄を移し入れ，時計皿で覆う。
c) 6.4.1 b)〜6.4.2 g)の手順に従って試料と同じ操作を行う。
6
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d) 表4に従って，けい素標準液A（6.2.9）又はけい素標準液B（6.2.10）を段階的に添加する。
e) 6.4.2 h)〜6.4.4の手順に従って試料と同じ操作を行い，得た吸光度とけい素標準液として加えたけい素
量との関係線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
表4−マンガン及び鉄のはかりとり量並びにけい素標準液添加量
けい素含有率
%（質量分率）
マンガン及び鉄のはかりとり量
g
けい素標準液添加量
mL
マンガン
（6.2.6）
鉄
（6.2.7）
0.01以上 0.1未満
0.1以上
1.0以下
0.375
0.075
0.125
0.025
けい素標準液B（6.2.10）0〜10.0
けい素標準液A（6.2.9）0〜10.0
6.7
計算
6.4.4及び6.5で得た吸光度と6.6で作成した検量線からけい素量を求め，試料中のけい素含有率を，次
の式によって算出する。
100
4
2
1
×
−
=
m
A
A
Si
ここに，
Si： 試料中のけい素含有率［%（質量分率）］
m4： 試料はかりとり量（g）
A1： 試料溶液中のけい素検出量（g）
A2： 空試験で得られたけい素検出量（g）
7
ICP発光分光法
7.1
要旨
試料を硝酸及び過酸化水素で分解し，不溶解残さを炭酸ナトリウムで処理後，ICP発光分光分析装置の
アルゴンプラズマ中に噴霧し，けい素の発光強度を測定する。
7.2
試薬
試薬は，次による。ただし，水は全てけい素含有率の低い蒸留水を使用する。
7.2.1
硝酸（1＋1）
7.2.2
過酸化水素
7.2.3
炭酸ナトリウム
7.2.4
マンガン溶液（Mn：40 mg/mL） けい素含有率0.001 %（質量分率）以下のマンガン4.0 gをはか
りとってポリテトラフルオロエチレン（以下，PTFEという。）製ビーカー（300 mL）に移し入れ，塩酸（1
＋1）50 mLを加え，硝酸15 mLを数回に分けて添加し，加熱してマンガンを分解する。常温まで冷却し
た後，100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
7.2.5
鉄溶液（Fe：20 mg/mL） けい素含有率0.001 %（質量分率）以下の鉄2.0 gをはかりとってPTFE
製ビーカー（300 mL）に移し入れ，塩酸（1＋1）30 mLを加え，硝酸10 mLを数回に分けて添加し，分解
する。反応が穏やかになったら加熱して鉄を分解する。常温まで冷却した後，100 mLの全量フラスコに水
を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
7.2.6
けい素標準液（Si：200 μg/mL） 二酸化けい素［99.9 %（質量分率）以上］を1 000 ℃（900〜1 100 ℃）
で強熱し，デシケーター中で室温まで放冷してその質量をはかる操作を恒量（強熱前後の質量差が0.3 mg
以下）となるまで繰り返した後，その0.856 gを白金るつぼ（30番）に取り，炭酸ナトリウム4.0 gを加え
7
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
て混合し，加熱して融解する。放冷した後，融成物を水に溶解し，1 000 mLの全量フラスコに水を用いて
移し入れ，水で標線まで薄めて原液（Si：400 μg/mL）とする。この原液を使用の都度，必要量だけ水で正
確に2倍に薄めてけい素標準液とする。
7.3
試料はかりとり量
試料はかりとり量は1.0 gとし，0.1 mgの桁まではかる。
7.4
操作
7.4.1
試料溶液の調製
試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって，PTFE製ビーカー（200 mL）に移し入れ，PTFE製蓋で覆う。
b) 蓋を少しずらして硝酸（1＋1）20 mLを加え，加熱して分解する。反応が落ち着いたら過酸化水素を
数滴滴加し，加熱して試料及び遊離した炭素が完全に溶けるまで過酸化水素の滴加を繰り返して分解
する。
c) 放冷した後，PTFE製蓋の下面を水で洗って取り除く。温水約20 mLを加え，加熱して可溶性塩類を
溶解し，PTFE製ビーカー（200 mL）に，ろ紙（5種C）を用いてろ過し，温水で数回洗浄する。ろ液
及び洗液は主液として保存する。
なお，このとき，ろ液と洗液の合量が60 mLを超えないようにする。
d) 不溶解残さ及びろ紙を白金るつぼに入れ，加熱して灰化する。冷却した後，炭酸ナトリウム2.0 gを加
えて，約850 ℃以上に加熱して融解する。放冷した後，融成物を白金るつぼとともに主液を保存して
あるPTFE製ビーカーに移し入れ，加熱して融成物を溶解する。白金るつぼを水で洗って白金るつぼ
を取り出す。
e) 溶液を100 mLの全量フラスコに，ろ紙（5種B）を用いてろ過し，温水で数回洗浄する。常温まで冷
却した後，水で標線まで薄める。
7.4.2
発光強度の測定
7.4.1 e)で得た溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長251.61 nm，
212.42 nm又は288.16 nmのいずれかのけい素の発光強度を測定する。
7.5
空試験
PTFE製ビーカー（200 mL）に，試料中に含まれるマンガン，鉄の量と同量のマンガン溶液（Mn：40 mg/mL）
（7.2.4）及び鉄溶液（Fe：20 mg/mL）（7.2.5）を添加する。硝酸（1＋1）20 mL及び試料溶液の調製に用
いた量の過酸化水素を添加し，PTFE製蓋で覆う。溶液を加熱して過酸化水素を分解する。次に7.4.1 c)〜
e)の手順に従って試料と同じ操作を，試料と並行して行う。
7.6
検量線の作成
検量線の作成は，次の手順によって行う。
a) 数個のPTFE製ビーカー（200 mL）を準備し，それぞれに試料中に含まれるマンガン，鉄の量と同量
のマンガン溶液（Mn：40 mg/mL）（7.2.4）及び鉄溶液（Fe：20 mg/mL）（7.2.5）をはかりとり，けい
素標準液（7.2.6）0〜15.0 mL（けい素として0〜3 000 μg）を，段階的に取り，PTFE製の蓋で覆う。
次に7.4.1 c)〜7.4.2の手順に従って試料と同じ操作を行う。
b) 7.4.2で得た発光強度とけい素量との関係を作成して検量線とする。
7.7
計算
7.6で作成した検量線から7.4.2及び7.5で得た発光強度に対応するけい素量（g）を求め，試料中のけい
素含有率を，次の式によって算出する。
8
G 1311-3：2012
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
100
5
4
3
×
−
=
m
A
A
Si
ここに，
Si： 試料中のけい素含有率［%（質量分率）］
A3： 試料溶液中のけい素検出量（g）
A4： 空試験で得られたけい素検出量（g）
m5： 試料はかりとり量（g）