G 1258-4：2007
（1）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲 ························································································································· 1
2 引用規格 ························································································································· 1
3 一般事項 ························································································································· 1
4 要旨······························································································································· 1
5 試薬······························································································································· 2
6 ICP発光分光分析装置 ······································································································· 2
6.1 性能基準 ······················································································································ 2
6.2 性能基準の調査頻度 ······································································································· 3
7 試料はかりとり量 ············································································································· 3
8 操作······························································································································· 3
8.1 試料溶液の調製 ············································································································· 3
8.2 発光強度の測定 ············································································································· 4
9 空試験···························································································································· 4
10 共存成分のスペクトル重なり係数 ······················································································ 4
11 検量線の作成 ················································································································· 5
12 検量線の校正 ················································································································· 5
13 計算 ····························································································································· 5
14 許容差 ·························································································································· 6
G 1258-4：2007
（2）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
まえがき
この規格は，工業標準化法第12条第1項の規定に基づき，社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から，工業標準
原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大
臣が制定した日本工業規格である。
これによって，JIS G 1258:2005は廃止され，その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願，実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許
権，出願公開後の特許出願，実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について，責任は
もたない。
JIS G 1258の規格群には，次に示す部編成がある。
JIS G 1258-0 第0部：一般事項
JIS G 1258-1 第1部：けい素，マンガン，りん，ニッケル，クロム，モリブデン，銅，バナジウム，
コバルト，チタン及びアルミニウム定量方法−酸分解・二硫酸カリウム融解法
JIS G 1258-2 第2部：マンガン，ニッケル，クロム，モリブデン，銅，タングステン，バナジウム，
コバルト，チタン及びニオブ定量方法−硫酸りん酸分解法
JIS G 1258-3 第3部：けい素，マンガン，りん，ニッケル，クロム，モリブデン，銅，バナジウム，
コバルト，チタン及びアルミニウム定量方法−酸分解・炭酸ナトリウム融解法
JIS G 1258-4 第4部：ニオブ定量方法−硫酸りん酸分解法又は酸分解・二硫酸カリウム融解法
JIS G 1258-5 第5部：ほう素定量方法−硫酸りん酸分解法
JIS G 1258-6 第6部：ほう素定量方法−酸分解・炭酸ナトリウム融解法
JIS G 1258-7 第7部：ほう素定量方法−ほう酸トリメチル蒸留分離法
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格 JIS
G 1258-4：2007
鉄及び鋼−ICP発光分光分析方法−
第4部：ニオブ定量方法−硫酸りん酸分解法又は
酸分解・二硫酸カリウム融解法
Iron and steel−ICP atomic emission spectrometric method−
Part 4: Determination of niobium content−Dissolution in phosphoric and
sulfuric acids or Dissolution in acids and fusion with potassium disulfate
序文
この規格は，JIS G 1258:2005の附属書9の規定内容について，一部技術的な変更を行い，かつ，JIS G
1258の規格群の他の部と整合性をとって作成した規格である。
1
適用範囲
この規格は，鉄及び鋼中のニオブの含有率をICP発光分光分析方法によって定量する方法のうち，硫酸
りん酸分解法及び酸分解・二硫酸カリウム融解法について規定する。これらの方法は，いずれもニオブ含
有率（質量分率）0.001 ％以上2.5 ％以下の定量に適用する。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS G 1258-0 鉄及び鋼−ICP発光分光分析方法−第0部：一般事項
JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ（真度及び精度）−第6部：精確さに関する値の実用的
な使い方
3
一般事項
定量方法に共通な一般事項は，JIS G 1258-0による。
4
要旨
試料を王水で分解し，硫酸及びりん酸を加え，加熱して三酸化硫黄の白煙を発生させる。放冷した後，
L(+)-酒石酸及び塩酸を加えて塩類を溶解する。又は，試料を塩酸と硝酸との混酸で分解してL(+)-酒石酸
を加えた後，溶液をろ過し，残さを二硫酸カリウムで融解してろ液に合わせる。内標準元素1) としてイッ
トリウムを添加し，溶液をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧してニオブとイットリウム
の分析線の発光強度を測定し，ニオブ発光強度のイットリウム発光強度に対する比を算出する。
注記 発光強度を測定する分析線については，JIS G 1258-0の5.1に規格群共通規定が記載されてい
2
G 1258-4：2007
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
る。分析線の例として，ニオブでは309.42 nm，313.08 nm及び319.50 nmが，イットリウムで
は371.03 nmが挙げられる。
注1) 内標準元素及びその添加量については，JIS G 1258-0の5.2に規格群共通規定が記載されてい
る。
5
試薬
試薬は，次による。
5.1
塩酸
5.2
塩酸（2＋100）
5.3
硝酸
5.4
ふっ化水素酸
5.5
硫酸（1＋1）
5.6
王水（塩酸3，硝酸1）
5.7
混酸A（硫酸2，りん酸2，水6）
5.8
混酸B（塩酸1，硝酸1，水2）
5.9
鉄 純度の高い鉄で，ニオブを含有しないか，又はニオブ含有率が低く，既知のもの。
5.10 過酸化水素
5.11 過酸化水素（1＋100）
5.12 二硫酸カリウム
5.13 L(+)-酒石酸溶液（200 g/L）
5.14 しゅう酸溶液 しゅう酸二水和物35 gを水に溶解し，水で液量を1 Lとする。
5.15 イットリウム溶液（Y 1 mg/mL） 三酸化二イットリウム（質量分率99.9 ％以上）1.270 gをはかり
とってビーカー（200 mL）に移し入れ，塩酸（1＋1）50 mLを加えて穏やかに加熱して分解する。常温ま
で冷却した後，溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。
5.16 ニオブ標準液A（Nb 1 mg/mL） ニオブ（質量分率99.9 ％以上）0.500 0 gをはかりとって白金皿（100
番）に移し入れ，白金製のふたで覆う。ふっ化水素酸10 mL及び硝酸数滴を加え，加熱して分解する。白
金製のふたの下面を水で洗ってふたを取り除き，硫酸（1＋1）10 mLを加え，穏やかに加熱して三酸化硫
黄の白煙を3〜5分間発生させる2)。放冷した後，水で冷却しながら過酸化水素（1＋9）100 mLを加えて
塩類を溶解する。常温まで冷却した後，溶液を500 mLの全量フラスコに過酸化水素（1＋100）を用いて
移し入れ，過酸化水素（1＋100）で標線まで薄める。
注2) 操作の注意点として，加熱が強過ぎたり，白煙を長時間発生させ過ぎると塩類が溶解しなくな
ることが挙げられる。
5.17 ニオブ標準液B（Nb 100 µg/mL） ニオブ標準液A（5.16）を必要量だけ，過酸化水素（1＋100）で
正確に10倍に薄めてニオブ標準液Bとする。この溶液は，使用の都度調製する。
6
ICP発光分光分析装置
6.1
性能基準
この規格で用いるICP発光分光分析装置は，次の性能基準のいずれをも満足するように分析線，励起条
件，測光条件などを選定しなければならない。
a) 定量下限域短時間安定性 鉄（5.9）0.500 gをはかりとってビーカー（200 mL）に移し入れ，ニオブ
3
G 1258-4：2007
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
標準液B（5.17）を過酸化水素（1＋100）で正確に20倍に薄めた溶液（Nb 5 µg/mL）1.0 mL［鋼中の
ニオブ含有率（質量分率）として0.001 ％に相当］を添加した後，時計皿で覆う。以下，試料溶液の
調製を8.1 a) によって行う場合には，8.1 a) の2)〜5) の手順に従って，また，8.1 b) によって行う場合
には，8.1 b) の2)〜7) の手順に従って操作した後，8.2の操作を連続10回行ってニオブの発光強度比
を10個求める。箇条11で作成した検量線を用いて10個のニオブ発光強度比をニオブ量に換算し，ニ
オブ量を試料0.5 g中のニオブ含有率［質量分率（％）］に換算する。定量下限域短時間安定性として，
得られた10個の含有率換算値の標準偏差が，質量分率0.000 5 ％（定量下限域における安定性評価基
準値）以下でなければならない。
b) 定量上限域短時間安定性 鉄（5.9）0.500 gをはかりとってビーカー（200 mL）に移し入れ，ニオブ
標準液A（5.16）12.5 mL［鋼中のニオブ含有率（質量分率）として2.50 ％に相当］を添加した後，時
計皿で覆う。以下，試料溶液の調製を8.1 a) によって行う場合には，8.1 a) の2)〜5) の手順に従って，
また，8.1 b) によって行う場合には，8.1 b) の2)〜7) の手順に従って操作した後，8.2の操作を，連続
10回行ってニオブの発光強度比を10個求める。箇条11で作成した検量線を用いて10個のニオブ発
光強度比をニオブ量に換算し，ニオブ量を試料0.5 g中のニオブ含有率［質量分率（％）］に換算する。
定量上限域短時間安定性として，得られた10個の含有率換算値の標準偏差が，質量分率0.015 ％（定
量上限域における安定性評価基準値）以下でなければならない。
6.2
性能基準の調査頻度
性能基準の調査は，期間を定めて定期的に行う。分析条件の変更，オーバーホールなど，装置の状態が
変わる可能性がある場合には，必ず行わなければならない。
7
試料はかりとり量
試料のはかりとり量は，0.50 gとする。
8
操作
8.1
試料溶液の調製
試料溶液の調製は，次のいずれかの手順によって行う。
a) 硫酸りん酸分解法による調製
1) 試料をはかりとってビーカー（200 mL）に移し入れ，時計皿で覆う。
2) 王水（5.6）15 mLを加え，加熱して分解した後，混酸A（5.7）20.0 mLを加える。
3) 時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き，引き続き加熱して濃縮し，三酸化硫黄の白煙を4，5
分間発生させた後，放冷する。けい素含有率が質量分率0.5 ％以上の試料の場合には，三酸化硫黄
の白煙発生の手前でふっ化水素酸3 mLを添加する。また，未分解の炭化物が認められる場合には，
わずかに放冷した後，硝酸5 mLを加え，再び三酸化硫黄の白煙を2，3分間発生させる。
4) L(+)-酒石酸溶液（5.13）10 mL及び塩酸10 mLを加え，穏やかに加熱して塩類を溶解する。
5) 常温まで冷却した後，内標準元素1) としてイットリウム溶液（5.15）を正確に10 mL加え，溶液を
100 mLの全量フラスコに塩酸（2＋100）を用いて移し入れ，塩酸（2＋100）で標線まで薄める。
b) 酸分解・二硫酸カリウム融解法による調製
1) 試料をはかりとってビーカー（200 mL）に移し入れ，時計皿で覆う。
2) 混酸B（5.8）25 mLを加え，穏やかに加熱して分解し，引き続き加熱して窒素酸化物などを追い出
した後，放冷する。
4
G 1258-4：2007
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
3) L(+)-酒石酸溶液（5.13）10 mLを加え，時計皿の下面を塩酸（2＋100）で洗って時計皿を取り除く。
4) 少量のろ紙パルプを加えてかき混ぜ，不溶解残さをろ紙（5種C）を用いてこし分け，ビーカー内
壁に付着した残さをゴム付きガラス棒を用いてこすり落としてろ紙上に移し，40〜60 ℃に温めた塩
酸（2＋100）及び温水を用いてろ紙に塩化鉄（Ⅲ）による黄色が認められなくなるまで洗浄する。
ろ液及び洗液はビーカー（200 mL）に集める。残さは保存する。
5) ろ液及び洗液を穏やかに加熱して液量が約40 mLになるまで濃縮し，約40 ℃になるまで放冷する3)。
過酸化水素2 mLを添加して生成したニオブの沈殿を溶解し，主液として保存する。ニオブ沈殿の
溶解が不完全な場合には，過酸化水素を追加して完全に溶解する。
注3) 過酸化水素を添加するときの液温が高過ぎると，過酸化水素が分解してニオブの沈殿の溶
解が不完全になるおそれがある。
6) 4) で保存しておいた残さを，ろ紙とともに白金るつぼ（30番）に移し入れ，加熱して乾燥し，低温
でろ紙を灰化した後，強熱する。放冷した後，残さを硫酸（1＋1）2，3滴で湿し，ふっ化水素酸5
〜7 mLを加え，穏やかに加熱して二酸化けい素を揮散させ，更に400 ℃ 4) 以下で加熱して硫酸を揮
散させる。放冷した後，二硫酸カリウム1.0 gを加え，白金製のふたをして初めは徐々に加熱し，次
第に温度を高めて暗赤熱状に加熱して残さを融解する。放冷した後，白金るつぼにしゅう酸溶液
（5.14）15 mLを加え，穏やかに加熱して融成物を溶解し，溶液を5)で保存しておいた主液に合わ
せる。
注4) 加熱温度の注意点として，400 ℃を超えて加熱するとニオブが飛散する点が挙げられる。
7) 常温まで冷却した後，内標準元素1) としてイットリウム溶液（5.15）を正確に10 mL加え，溶液を
100 mLの全量フラスコに塩酸（2＋100）を用いて移し入れ，塩酸（2＋100）で標線まで薄める。
8.2
発光強度の測定
8.1 a) 5) 又は8.1 b) 7) で得た溶液の一部を，ICP発光分光分析装置（箇条6）のアルゴンプラズマ中に噴
霧して，ニオブ及び内標準元素1) としてイットリウムの発光強度を同時に測定し，得たニオブ発光強度の
イットリウム発光強度に対する比を求める。
なお，溶液に二酸化けい素の沈殿が認められる場合には，乾いたろ紙（5種C）でろ過してアルゴンプ
ラズマ中に噴霧する。
9
空試験
鉄（5.9）0.500 gをはかりとってビーカー（200 mL）に移し入れる。以下，8.1 a) の2)〜5) 又は8.1 b) の
2)〜7)，及び8.2の手順に従って，試料と同じ操作を試料と併行して行う。
10 共存成分のスペクトル重なり係数
あらかじめ各共存成分jの発光スペクトルの，ニオブの分析線への重なりについて調べる。スペクトル
の重なりがある場合には，スペクトル重なり補正係数Ljを次の手順によって求める。
注記 共存成分のスペクトル重なり係数については，JIS G 1258-0の5.4に規格群共通規定が記載さ
れている。
a) 箇条11の手順に従ってニオブ含有率（質量分率）0〜0.20 ％の検量線を作成する。
b) 共存成分jを段階的に3水準又は4水準添加した，鉄と共存成分jの二元系溶液（鉄量は，共存成分
量との合計が0.500 gとなるように加える。）を，8.1 a) 又は8.1 b) の手順に従って試料と同じ操作を行
って調製した後，8.2の操作を行う。
5
G 1258-4：2007
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
c) b) で得た発光強度比からa) で作成した検量線を用いて見かけのニオブ量を求め，試料中の見かけの
ニオブ含有率［質量分率（％）］に換算した値ΔNbを求める。
d) 二元系溶液の共存成分jの試料中含有率換算値Mj［質量分率（％）］をX，対応したΔNb［質量分率
（％）］をYとして，両者の一次回帰式（Y＝aX＋b）の係数a及びbの値を求める。
e) d) で求めた一次回帰式のこう配aを，ニオブに対する共存元素jのスペクトル重なり補正係数Ljとす
る。
11 検量線の作成
検量線の作成は，次の手順によって行う。検量線用溶液は，試料と同じ手順で調製するが，試料と併行
には調製しなくてもよい。また，発光強度の測定も，検量線の校正を行う場合には，試料と併行に測定し
なくてもよい。
注記 検量線の作成については，JIS G 1258-0の5.5に規格群共通規定が記載されている。
a) 表1に規定する試料中のニオブ含有率の範囲ごとに7個のビーカー（200 mL）を準備し，それぞれに
鉄（5.9）0.500 gをはかりとって移し入れる。
b) 表1に従ってニオブ標準液を正確に加える。
c) 8.1 a) の2)〜5) 又は8.1 b) の2)〜7) によって検量線用溶液を調製し，各検量線用溶液について8.2によ
って発光強度比を求める。
d) 各検量線用溶液の発光強度比と添加したニオブ量との関係線を作成して検量線とする。
表1−検量線用溶液への標準液添加量
単位 mL
試料中のニオブ含有率
［質量分率（％）］
使用するニオブ標準液
ニオブ標準液添加量
0.001以上 0.20以下
ニオブ標準液B（5.17）
0a)，0.5，2，4，6，8，10
0.20 以上 2.50以下
ニオブ標準液A（5.16）
0a)，1，2，4，7，10，12.5
注a) ゼロメンバー
12 検量線の校正
試料溶液の発光強度比測定時に，作成した検量線に経時変化があるときは，ニオブ添加量が異なる2個
の検量線用溶液5) を用意して，8.2によって発光強度比を測定し，得た発光強度比の検出量換算値が検量線
作成時におけるそれら溶液の検出量換算値と一致するように，検量線を校正する。
注5) 例えば，検量線用溶液の上限及び下限の2個を用いる。
13 計算
計算は，次の手順によって行う。
注記 計算については，JIS G 1258-0の5.6に規格群共通規定が記載されている。
a) 未補正含有率の算出 8.2及び空試験（箇条9）で得た発光強度比を，箇条11で作成した検量線又は
箇条12で校正した検量線を用いてニオブ量に換算し，試料中のニオブの未補正含有率を式 (1) によっ
て算出する。
100
3
2
1
×
+
−
m
m
m
m
'
Nb＝
····························································· (1)
6
G 1258-4：2007
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
ここに， Nb'：試料中のニオブの未補正含有率［質量分率（％）］
m1：試料溶液中のニオブ検出量（g）
m2：空試験液中のニオブ検出量（g）
m3：空試験ではかりとった鉄（5.9）中のニオブ量（g）
m：試料はかりとり量（g）
b) 定量値の算出 a) で得た未補正含有率（Nb'），箇条10 e) で求めたスペクトル重なり補正係数（Lj），
及び他の方法又はICP発光分光分析方法で得た共存成分の含有率（Wj）から，試料中のニオブ含有率
を式 (2) によって算出する。
Nb＝Nb'−Σ (Lj×Wj) ·································································· (2)
ここに，
Nb：試料中のニオブ含有率［質量分率（％）］
Nb'：a) で得たニオブの未補正含有率［質量分率（％）］
Lj：箇条10 e) で得た共存成分jのスペクトル重なり補正係数
Wj：試料中の共存成分jの含有率［質量分率（％）］
14 許容差
許容差は，表2による。
表2−許容差
試料溶液調製方法
ニオブ定量値の平均値
［質量分率（％）］
室内再現許容差
［質量分率（％）］
室間再現許容差
［質量分率（％）］
硫酸りん酸分解法
0.001以上 2.5以下
f(n)×[0.008 5×(Nb)＋0.000 2] f(n)×[0.018 4×(Nb)＋0.000 2]
酸分解・二硫酸カリ
ウム融解法
0.001以上 2.5以下
f(n)×[0.012 5×(Nb)＋0.000 3] f(n)×[0.024 4×(Nb)＋0.000 7]
許容差計算式中のf(n) の値は，JIS Z 8402-6の表1（許容範囲の係数）による。nの値は，室内再現許容差の
場合は同一分析室内における分析回数，室間再現許容差の場合は分析に関与した分析室数である。また，（Nb）
は，許容差を求めるニオブ定量値の平均値［質量分率（％）］である。
注記 この許容差は，ニオブ含有率（質量分率）0.004 ％以上2.3 ％以下の試料を用いて共同実験を行った結果
から求めた値である。