JISG1257-4:2013 鉄及び鋼－原子吸光分析方法－第４部：クロム定量方法

G 1257-4：2013

（1）

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

ページ

序文 ··································································································································· 1

1 適用範囲························································································································· 1

2 引用規格························································································································· 1

3 一般事項························································································································· 1

4 要旨······························································································································· 2

5 試薬······························································································································· 2

6 試料はかりとり量 ············································································································· 2

7 操作······························································································································· 2

7.1 試料溶液の調製 ············································································································· 2

7.2 吸光度の測定 ················································································································ 3

8 空試験···························································································································· 3

9 検量線の作成 ··················································································································· 4

9.1 検量線用溶液の調製 ······································································································· 4

9.2 検量線の作成 ················································································································ 4

10 計算 ····························································································································· 4

11 許容差 ·························································································································· 4

附属書JA（参考）JISと対応国際規格との対比表 ······································································· 6

G 1257-4：2013

（2）

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

まえがき

この規格は，工業標準化法第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人日本鉄鋼連盟（JISF）から，工

業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済

産業大臣が制定した日本工業規格である。

これによって，JIS G 1257:2000は廃止され，その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。

この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について，責任はもたない。

JIS G 1257の規格群には，次に示す部編成がある。

JIS G 1257-0 第0部：一般事項

JIS G 1257-1 第1部：マンガン定量方法−酸分解フレーム法

JIS G 1257-2 第2部：りん定量方法−モリブドりん酸抽出間接フレーム法

JIS G 1257-3 第3部：ニッケル定量方法−酸分解フレーム法

JIS G 1257-4 第4部：クロム定量方法−酸分解フレーム法

JIS G 1257-5 第5部：モリブデン定量方法−酸分解フレーム法

JIS G 1257-6 第6部：銅定量方法−酸分解フレーム法

JIS G 1257-7 第7部：バナジウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS G 1257-8 第8部：コバルト定量方法−酸分解フレーム法

JIS G 1257-9 第9部：チタン定量方法−酸分解フレーム法

JIS G 1257-10-1 第10部：アルミニウム定量方法−第1節：酸分解フレーム法

JIS G 1257-10-2 第10部：アルミニウム定量方法−第2節：酸可溶性アルミニウム定量方法

JIS G 1257-10-3 第10部：アルミニウム定量方法−第3節：鉄分離フレーム法

JIS G 1257-10-4 第10部：アルミニウム定量方法−第4節：電気加熱法

JIS G 1257-11-1 第11部：すず定量方法−第1節：よう化物抽出フレーム法

JIS G 1257-11-2 第11部：すず定量方法−第2節：電気加熱法

JIS G 1257-12-1 第12部：鉛定量方法−第1節：酸分解フレーム法

JIS G 1257-12-2 第12部：鉛定量方法−第2節：よう化物抽出フレーム法

JIS G 1257-12-3 第12部：鉛定量方法−第3節：電気加熱法

JIS G 1257-13 第13部：マグネシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS G 1257-14 第14部：カルシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS G 1257-15-1 第15部：亜鉛定量方法−第1節：酸分解フレーム法

JIS G 1257-15-2 第15部：亜鉛定量方法−第2節：よう化テトラヘキシルアンモニウム・トリオクチ

ルアミン抽出フレーム法

JIS G 1257-16-1 第16部：ビスマス定量方法−第1節：よう化物抽出フレーム法

JIS G 1257-16-2 第16部：ビスマス定量方法−第2節：電気加熱法

JIS G 1257-17-1 第17部：アンチモン定量方法−第1節：よう化物抽出フレーム法

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

日本工業規格 JIS

G 1257-4：2013

鉄及び鋼−原子吸光分析方法−

第4部：クロム定量方法−酸分解フレーム法

Iron and steel-Atomic absorption spectrometric method-

Part 4: Determination of chromium-

Flame atomization after decomposition with acids

序文

この規格は，1991年に第1版として発行され，JIS G 1257:1994の附属書6（規定）クロム定量方法−酸

分解直接法に国際一致規格として規定されていたISO 10138を基とし，JIS G 1257:1994の附属書5（規定）

クロム定量方法−酸分解直接法の規定を取り入れ，更にJIS G 1257の規格群の他の規格と整合性をとるた

めに，技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお，この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は，対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて，附属書JAに示す。

適用範囲

この規格は，鉄及び鋼中のクロムを，原子吸光分析によって定量する方法について規定する。この規格

は，鉄及び鋼中のクロム含有率（質量分率）0.002 %以上2.0 %以下の定量に適用する。

注記この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を，次に示す。

ISO 10138:1991，Steel and iron−Determination of chromium content−Flame atomic absorption

spectrometric method（MOD）

なお，対応の程度を表す記号“MOD”は，ISO/IEC Guide 21-1に基づき，“修正している”

ことを示す。

引用規格

次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。

JIS G 1257-0 鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第0部：一般事項

JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ（真度及び精度）−第6部：精確さに関する値の実用的

な使い方

一般事項

定量方法に共通な一般事項は，JIS G 1257-0による。

注記 JIS G 1257-0には，この規格で用いる原子吸光分析装置の装置性能基準も規定されている。

G 1257-4：2013

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要旨

試料を適切な酸で分解する。残さにクロムが残っている場合は，ろ過し，残さを融解してろ液に合わせ

る。調製した溶液の一部を原子吸光分析装置のアセチレン・一酸化二窒素フレーム中に噴霧し，クロム中

空陰極ランプから放射される波長357.9 nm又は波長425.4 nmの光の吸光度を測定する。

試薬

試薬は，次による。

5.1

塩酸（1＋1，2＋100）

5.2

ふっ化水素酸

5.3

硫酸（1＋1）

5.4

王水（塩酸3，硝酸1）

5.5

鉄純度の高い鉄で，クロムの含有率（質量分率）が，0.000 2 %未満であることが保証されている

か，又は0.002 %以下で，値が認証されているもの。

5.6

融解剤二硫酸カリウム又は硫酸水素カリウム

5.7

クロム原液（Cr：1.00 mg/mL）

クロム（質量分率99.9 %以上）1.000 gをはかりとってビーカー（200 mL）に移し入れ，時計皿で覆う。

塩酸（1＋1）40 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面を水で洗っ

て時計皿を取り除く。洗液は，ビーカーに入れる。溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，

水で標線まで薄めてクロム原液とする。

5.8

クロム標準液A（Cr：400 µg/mL）

クロム原液（5.7）を，使用の都度，水で正確に2.5倍に薄めてクロム標準液Aとする。

5.9

クロム標準液B（Cr：100 µg/mL）

クロム原液（5.7）を，使用の都度，水で正確に10倍に薄めてクロム標準液Bとする。

試料はかりとり量

試料はかりとり量は，表1による。

表1−試料はかりとり量

クロム含有率

質量分率（%）

試料はかりとり量

0.002 以上 0.10 未満

1.0

0.10 以上 2.0 以下

0.20

操作

7.1

試料溶液の調製

試料溶液の調製は，次のいずれかの手順によって行う。

a) 王水で分解容易な試料

1) 試料をはかりとってビーカー（200 mL）に移し入れ，時計皿で覆う。

2) 王水15 mLを加え，加熱して分解し，引き続き加熱して窒素酸化物などを追い出す。放冷した後，

水約30 mLを加える。時計皿の下面を温水で洗って時計皿を取り除く。洗液は，ビーカーに入れる。

G 1257-4：2013

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

3) 溶液をろ紙（5種A）を用いてろ過し，40〜60 ℃に温めた塩酸（2＋100），次いで温水を用いてろ

紙に塩化鉄（III）の黄色が認められなくなるまで洗浄し，ろ液及び洗液を合わせる。残さは捨てる。

なお，このろ過操作は省略してもよい。

4) 溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，常温まで冷却した後，水で標線まで薄める。

b) 王水で分解困難な試料

1) 試料をはかりとってビーカー（200 mL）に移し入れ，時計皿で覆う。

2) 王水15 mLを加え，加熱して分解し，引き続き加熱して窒素酸化物などを追い出す。放冷した後，

水約30 mLを加える。時計皿の下面を温水で洗って時計皿を取り除く。洗液は，ビーカーに入れる。

3) 溶液をろ紙（5種C）を用いてろ過し，40〜60 ℃に温めた塩酸（2＋100），次いで温水を用いてろ

紙に塩化鉄（III）の黄色が認められなくなるまで洗浄し，ろ液及び洗液は，合わせて主液として保

存する。

4) 残さは，ろ紙とともに白金るつぼ（30番）に移し入れ，加熱して乾燥し，低温でろ紙を燃焼灰化し

た後，強熱する。

5) 室温まで放冷した後，残さを硫酸（1＋1）2，3滴で湿し，ふっ化水素酸5 mLを加え，穏やかに加

熱して二酸化けい素を揮散させ，更に乾固するまで加熱して硫酸を揮散させる。

6) 融解剤（5.6）1 gを加え，白金製の蓋をして，初めは徐々に加熱し，次第に温度を高めて暗赤熱状

に加熱して残さを融解する。

7) 室温まで放冷した後，白金るつぼに塩酸（1＋1）5 mL及び少量の温水を加え，穏やかに加熱して融

成物を溶解し，溶液を3) で保存した主液に合わせる。白金るつぼ及び蓋を少量の水で洗い，洗液

を主液に合わせる。

8) 7) で得た溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，常温まで冷却した後，水で標線ま

で薄める。

7.2

吸光度の測定

7.1のa) 4) 又はb) 8) で得た溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調節した原子吸光分析装置のアセチレ

ン・一酸化二窒素フレーム中に噴霧し，クロム中空陰極ランプから放射される光のうち，表2に規定され

た波長の光の吸光度を測定する。

7.1 a) 3) のろ過操作手順の省略によって溶液中に二酸化けい素などの残さが残り，原子吸光分析装置の

噴霧器の吸引を妨害するおそれがある場合は，得た溶液の一部を，乾いたろ紙（5種A）又はろ過板の細

孔記号3以上のガラスろ過器でろ過し，最初の1 mL程度を捨て，その後のろ液を用いて吸光度を測定す

る。

表2−測定波長

クロム含有率

質量分率（%）

波長

0.002 以上 0.50 未満

357.9

0.50 以上 2.0 以下

425.4

空試験

分析試料と同量の鉄（5.5）について，箇条7の手順に従って，試料と同じ操作を試料と併行して行う。

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検量線の作成

9.1

検量線用溶液の調製

表3のクロム含有率の範囲ごとに7個のビーカー（200 mL）を準備し，それぞれに表3に従って鉄（5.5）

をはかりとって移し入れ，時計皿で覆う。次に，表3に従ってクロム標準液（5.8又は5.9）を正確に加え

る。以下，7.1 a) の2)〜4)，又は7.1 b) の2)〜8) の手順に従って試料と同じ操作を行って検量線用溶液を

調製する。

検量線用溶液は，試料と同じ操作を行って調製するが，試料と併行には調製しなくてもよい。

表3−検量線用溶液への鉄及びクロム標準液添加量

クロム含有率

質量分率（%）

鉄（5.5）添加量

使用するクロム

標準液

クロム標準液の添加量

0.002 以上 0.10 未満

1.000

B（5.9）

0，1，2，4，6，8，10

0.10 以上 0.50 未満

0.200

B（5.9）

0，1，2，4，6，8，10

0.50 以上 2.0 以下

0.200

A（5.8）

0，1，2，4，6，8，10

9.2

検量線の作成

9.1で調製した検量線用溶液の各液について，7.2の手順に従って試料溶液と併行して吸光度を測定し，

得た吸光度と添加したクロム量との関係線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して検量線

とする。

計算

7.2及び箇条8で得た吸光度を，9.2で作成した検量線を用いてクロム量に変換し，試料中のクロム含有

率を，次の式によって算出する。

100

−

ここに，

Cr：試料中のクロム含有率［質量分率（%）］

m1：試料溶液中のクロム検出量（g）

m0：空試験液中のクロム検出量（g）

m01：空試験ではかりとった鉄（5.5）中のクロム量（g）

［鉄（5.5）中のクロム含有率（質量分率）が0.000 2 %未

満で，その値が認証されていない場合は，クロム量を0
とする。］

m：試料はかりとり量（g）

許容差

許容差は，表4による。

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表4−許容差

単位質量分率（%）

クロム含有率

室内再現許容差

室間再現許容差

0.002 以上 0.50 未満

f (n)×［0.011 8×(Cr)＋0.000 15］ f (n)×［0.017 7×(Cr)−0.000 06］

又はf (n)×0.000 2のいずれか大きい方

0.50 以上 2.0 以下

f (n)×［0.002 5×(Cr)＋0.005 3］

f (n)×［0.007 9×(Cr)＋0.002 7］

許容差計算式中のf (n) の値はJIS Z 8402-6の表1（許容範囲の係数）による。nの値は，室内再現

許容差の場合は同一分析室内における分析回数，室間再現許容差の場合は分析に関与した分析室数で
ある。また，(Cr) は，許容差を求めるクロム定量値の平均値［質量分率（%）］である。
注記この表の許容差は，クロム含有率（質量分率）0.002 %以上2.0 %未満の試料を用い，共同実験

した結果から求めたものである。

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附属書JA

（参考）

JISと対応国際規格との対比表

JIS G 1257-4:2013 鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第4部：クロム定量方法−酸分
解フレーム法

ISO 10138:1991 Steel and iron−Determination of chromium content−Flame
atomic absorption spectrometric method

(I)JISの規定

(II)
国際規格
番号

(III)国際規格の規定

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号
及び題名

内容

箇条番号

内容

箇条ごと
の評価

技術的差異の内容

1 適用範
囲

適用範囲を規定

変更

ISO規格は対象を鉄，炭素鋼，
低合金鋼に限定。JISは限定な
し。

JISは共存元素の影響を調査して
問題ないと判断。ISO規格を変更
させるには検証の共同実験を要
し，負荷が大きいので当面改正提
案をしない。

2 引用規
格

3 一般事
項

定量に共通な一般
事項を規定

追加

通則の内容を取り入れる規定で
技術的差異はない。

4 要旨

分析方法概要を記
述

分析方法概要を記述

変更

試料分解についての記述に差
異がある。

JISは簡略化した操作にも対応し
た記述。ISO規格を変更させるに
は検証の共同実験を要し，負荷が
大きいので当面改正提案をしな
い。

5 試薬

使用する試薬を規
定

使用する試薬を規定

変更

JISとISO規格とで使用する酸
の比率及び濃度が異なる。

JISは他の規格と整合させた試薬
を規定。技術的差異が小さいので
ISO規格には改正提案しない。

6 試料は
かりとり
量

試料はかりとり量
を規定

7.1

試料はかりとり量を1 g
と規定

変更

JISは高濃度試料でははかりと
り量を変更。

はかりとり量を減じる方が操作
は簡略化できる。ISO規格を変更
させるには検証の共同実験を要
し，負荷が大きいので当面改正提
案をしない。

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：

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

(I)JISの規定

(II)
国際規格
番号

(III)国際規格の規定

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号
及び題名

内容

箇条番号

内容

箇条ごと
の評価

技術的差異の内容

7 操作
7.1 試料
溶液の調
製

試料溶液の調製手
順を規定

7.3.1

試料溶液の調製手順を規
定

選択

JISは分解方法について簡略法
を追加し，選択させている。

ISO規格を変更させるには検証の
共同実験を要し，負荷が大きいの
で当面改正提案をしない。

7.3.3
7.3.4

原子吸光分析装置の調整
を規定

削除

JISは引用規格で装置の調整を規
定。技術的差異はない。

7.2 吸光
度の測定

吸光度の測定手順
を規定

7.3.5

吸光度の測定手順を規定

変更

ISO規格は溶液測定の順序を
細かく規定。JISは細部規定な
し。

技術的差異はほとんどないので
現状のままとする。

8 空試験

空試験操作を規定

7.2

空試験操作を規定

一致

9 検量線
の作成
9.1 検量
線用溶液
の調製

検量線用溶液の調
製を規定

7.3.2

検量線用溶液の調製を規
定

変更

JIS，ISO規格とも試料溶液の
調製手順に対応した検量線用
溶液調製を規定。

試料溶液の調製手順に対応した
違いであり技術的差異はない。

9.2 検量
線の作成

検量線の作成を規
定

7.4

検量線の作成を規定

変更

JISは鉄中のCr量を無視して
ゼロ点とする。ISO規格は考慮
する場合も規定。

ISO規格改正があればJIS法を提
案する。差異は小さいので単独改
正提案はしない。

10 計算

含有率の算出手順
を規定

8.1

含有率の算出手順を規定

変更

JIS，ISO規格とも試料溶液の
調製及び検量線の作成に対応
した計算手順を規定。

9.2と同一。

11 許容差許容差を規定

8.2

許容差を規定

変更

JISは日本で調べた許容差を記
載。

日本と世界平均の分析技術の差
で，技術的差異はやむを得ない。

JISと国際規格との対応の程度の全体評価：ISO 10138:1991，MOD

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は，次による。

  − 一致……………… 技術的差異がない。
  − 削除……………… 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。
  − 追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
  − 変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。
  − 選択……………… 国際規格の規定内容とは異なる規定内容を追加し，それらのいずれかを選択するとしている。

注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は，次による。

− MOD…………… 国際規格を修正している。

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。