G 1257-2：2013
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 一般事項························································································································· 1
4 要旨······························································································································· 1
5 試薬······························································································································· 2
6 試料はかりとり量 ············································································································· 2
7 操作······························································································································· 3
7.1 試料溶液の調製 ············································································································· 3
7.2 りんの抽出分離 ············································································································· 4
7.3 吸光度の測定 ················································································································ 4
8 空試験···························································································································· 4
9 検量線の作成 ··················································································································· 4
9.1 検量線用溶液の調製 ······································································································· 4
9.2 検量線の作成 ················································································································ 5
10 計算 ····························································································································· 5
11 許容差 ·························································································································· 5
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（2）
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まえがき
この規格は，工業標準化法第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人日本鉄鋼連盟（JISF）から，工
業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済
産業大臣が制定した日本工業規格である。
これによって，JIS G 1257:2000は廃止され，その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
JIS G 1257の規格群には，次に示す部編成がある。
JIS G 1257-0 第0部：一般事項
JIS G 1257-1 第1部：マンガン定量方法−酸分解フレーム法
JIS G 1257-2 第2部：りん定量方法−モリブドりん酸抽出間接フレーム法
JIS G 1257-3 第3部：ニッケル定量方法−酸分解フレーム法
JIS G 1257-4 第4部：クロム定量方法−酸分解フレーム法
JIS G 1257-5 第5部：モリブデン定量方法−酸分解フレーム法
JIS G 1257-6 第6部：銅定量方法−酸分解フレーム法
JIS G 1257-7 第7部：バナジウム定量方法−酸分解フレーム法
JIS G 1257-8 第8部：コバルト定量方法−酸分解フレーム法
JIS G 1257-9 第9部：チタン定量方法−酸分解フレーム法
JIS G 1257-10-1 第10部：アルミニウム定量方法−第1節：酸分解フレーム法
JIS G 1257-10-2 第10部：アルミニウム定量方法−第2節：酸可溶性アルミニウム定量方法
JIS G 1257-10-3 第10部：アルミニウム定量方法−第3節：鉄分離フレーム法
JIS G 1257-10-4 第10部：アルミニウム定量方法−第4節：電気加熱法
JIS G 1257-11-1 第11部：すず定量方法−第1節：よう化物抽出フレーム法
JIS G 1257-11-2 第11部：すず定量方法−第2節：電気加熱法
JIS G 1257-12-1 第12部：鉛定量方法−第1節：酸分解フレーム法
JIS G 1257-12-2 第12部：鉛定量方法−第2節：よう化物抽出フレーム法
JIS G 1257-12-3 第12部：鉛定量方法−第3節：電気加熱法
JIS G 1257-13 第13部：マグネシウム定量方法−酸分解フレーム法
JIS G 1257-14 第14部：カルシウム定量方法−酸分解フレーム法
JIS G 1257-15-1 第15部：亜鉛定量方法−第1節：酸分解フレーム法
JIS G 1257-15-2 第15部：亜鉛定量方法−第2節：よう化テトラヘキシルアンモニウム・トリオクチ
ルアミン抽出フレーム法
JIS G 1257-16-1 第16部：ビスマス定量方法−第1節：よう化物抽出フレーム法
JIS G 1257-16-2 第16部：ビスマス定量方法−第2節：電気加熱法
JIS G 1257-17-1 第17部：アンチモン定量方法−第1節：よう化物抽出フレーム法
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JIS G 1257-17-2 第17部：アンチモン定量方法−第2節：電気加熱法
JIS G 1257-18-1 第18部：テルル定量方法−第1節：よう化物抽出フレーム法
JIS G 1257-18-2 第18部：テルル定量方法−第2節：電気加熱法
JIS G 1257-19-1 第19部：ひ素定量方法−第1節：電気加熱法
JIS G 1257-19-2 第19部：ひ素定量方法−第2節：水素化物発生法（予定）
JIS G 1257-20 第20部：セレン定量方法−電気加熱法
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日本工業規格 JIS
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鉄及び鋼−原子吸光分析方法−
第2部：りん定量方法−
モリブドりん酸抽出間接フレーム法
Iron and steel-Atomic absorption spectrometric method-
Part 2: Determination of phosphorus-
Flame atomization indirect method after extraction of molybdophosphate
序文
この規格は，JIS G 1257:1994の附属書2（規定）りん定量方法−モリブドりん酸抽出間接法の規定内容
について，一部技術的な変更を行い，かつ，JIS G 1257の規格群の他の規格と整合性をとって作成した規
格である。
なお，対応国際規格は現時点で制定されていない。
1
適用範囲
この規格は，鉄及び鋼中のりんを，原子吸光分析によって定量する方法について規定する。この規格は，
タングステン含有率（質量分率）が0.01 %未満の，鉄及び鋼中のりん含有率（質量分率）0.000 3 %以上0.010 %
以下の定量に適用する。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS G 1257-0 鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第0部：一般事項
JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ（真度及び精度）−第6部：精確さに関する値の実用的
な使い方
3
一般事項
定量方法に共通な一般事項は，JIS G 1257-0による。
注記 JIS G 1257-0には，この規格で用いる原子吸光分析装置の装置性能基準も規定されている。
4
要旨
試料を適切な酸で分解した後，過塩素酸を加え，加熱して過塩素酸の白煙を発生させる。過塩素酸又は
硝酸で酸濃度を調節し，七モリブデン酸六アンモニウムを添加してモリブドりん酸を生成させた後，酢酸
2-メチルプロピルで抽出する。有機相を原子吸光分析装置のアセチレン・一酸化二窒素フレーム中に噴霧
2
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してりんと化合しているモリブデンを原子化し，モリブデン中空陰極ランプから放射される波長313.3 nm
の光の吸光度を測定する。
5
試薬
試薬は，次による。
5.1
塩酸（1＋1）
5.2
硝酸
5.3
硝酸（1＋1，1＋6）
5.4
過塩素酸
5.5
過塩素酸（1＋3，2＋100）
5.6
ふっ化水素酸
5.7
ほう酸
5.8
混酸（塩酸1，硝酸1）
5.9
鉄 純度の高い鉄で，りんの含有率（質量分率）が，0.000 03 %未満であることが保証されているか，
又は0.000 3 %以下で値が特定されているもの。
特定された値としては，妥当性が確認されていれば，認証値でなくてもよい。
5.10 過酸化水素
5.11
硫酸アンモニウム鉄（II）溶液
硫酸アンモニウム鉄（II）六水和物4 gに水約70 mL及び過塩素酸2 mLを加えて溶解し，水で液量を100
mLとする。
5.12 七モリブデン酸六アンモニウム溶液A
七モリブデン酸六アンモニウム四水和物 [(NH4)6Mo7O24･4H2O] 100 gを温水約900 mLに溶解し，室温ま
で冷却した後，水で液量を1 Lとする。沈殿物がある場合には，ろ過する。
5.13 七モリブデン酸六アンモニウム溶液B
七モリブデン酸六アンモニウム四水和物 [(NH4)6Mo7O24･4H2O] 240 gを温水約900 mLに溶解し，室温ま
で冷却した後，水で液量を1 Lとする。沈殿物がある場合には，ろ過する。
5.14 酢酸2-メチルプロピル CH3COOCH2CH(CH3)2
5.15 りん原液（P：25 µg/mL）
110 ℃で約1時間乾燥し，デシケーター中で常温まで放冷したりん酸二水素カリウム0.109 8 gをはかり
とり，ビーカー（300 mL）に移し入れる。水約100 mLを加えて溶解した後，溶液を1 000 mLの全量フラ
スコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄めてりん原液とする。
5.16 りん標準液（P：5 μg/mL）
りん原液（5.15）を，使用の都度，水で正確に5倍に薄めてりん標準液とする。
6
試料はかりとり量
試料はかりとり量は，表1による。
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表1−試料はかりとり量
りん含有率
質量分率（%）
試料はかりとり量
g
0.000 3 以上 0.005 未満
1.0
0.005 以上 0.010 以下
0.50
7
操作
警告 過塩素酸の蒸気は，一般にアンモニア，亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険があ
る。JIS G 1257-0の箇条6（原子吸光分析装置）の警告を参照する。
7.1
試料溶液の調製
試料溶液の調製は，次のいずれかによる。ただし，a) 及びb) は，バナジウム，ニオブ，チタン又はジ
ルコニウムのいずれか一成分でも含有率（質量分率）が0.02 %以上の試料，又はひ素の含有率（質量分率）
が0.003 %以上の試料には適用できない。また，ビーカー，全量フラスコなどの使用する器具は，塩酸（1
＋1）及び水で十分に洗浄しておく。
a) 硝酸で分解容易な試料の溶液調製
硝酸で分解容易な試料の溶液調製は，次の手順によって行う。
1) 試料をはかりとってビーカー（200 mL）に移し入れ，時計皿で覆う。
2) 硝酸（1＋1）20 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。過塩素酸15 mLを加え，引き続き加熱し
て過塩素酸の濃厚な白煙を5〜6分間発生させる。放冷した後，温水約30 mLを加えて塩類を溶解
する。
3) 溶液に過酸化水素2 mLを加えてクロムを還元した後，沸騰させて過剰の過酸化水素を分解し，放
冷する。時計皿の下面を少量の水又は温水で洗って時計皿を取り除く。洗液は，ビーカーに入れる。
4) 溶液をろ紙（5種A）を用いてろ過し，40〜60 ℃に温めた過塩素酸（2＋100）及び温水を用いてろ
紙に鉄（III）イオンが認められなくなるまで洗浄し，ろ液及び洗液を合わせる。残さは捨てる。
なお，溶液中に二酸化けい素などの残さがない場合は，このろ過操作を省略してもよい。
5) 溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，常温まで冷却した後，水で標線まで薄める。
b) 硝酸で分解困難な試料
硝酸で分解困難な試料の溶液調製は，次の手順によって行う。
1) 試料をはかりとってビーカー（200 mL）に移し入れ，時計皿で覆う。
2) 混酸（5.8）15 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。過塩素酸15 mLを加え，引き続き加熱して
過塩素酸の濃厚な白煙を5〜6分間発生させる。放冷した後，温水約30 mLを加えて塩類を溶解す
る。
3) a) の3)〜5) の手順に従って操作する。
c) バナジウムを含む試料
バナジウムが0.02 %（質量分率）以上含まれる試料の溶液調製は，次の手順によって行う。ただし，
ニオブ，チタン又はジルコニウムがそれぞれ0.02 %（質量分率）以上含まれる試料，又はひ素が0.003 %
（質量分率）以上含まれる試料には適用できない。
1) 試料をはかりとってビーカー（200 mL）に移し入れ，時計皿で覆う。
2) 硝酸（1＋1）20 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。過塩素酸15 mLを加え，引き続き加熱し
て過塩素酸の濃厚な白煙を5〜6分間発生させる。放冷した後，温水約30 mLを加えて塩類を溶解
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し，過酸化水素2 mLを加えてクロムを還元し，沸騰させて過剰の過酸化水素を分解する。放冷し
た後，硫酸アンモニウム鉄（II）溶液（5.11）5 mLを加えてバナジウムを還元する。時計皿の下面
を温水で洗って時計皿を取り除く。洗液は，ビーカーに入れる。
3) a) の4) 及び5) の手順に従って操作する。
d) ニオブ，チタン，ジルコニウム又はひ素を含む試料
ニオブ，チタン又はジルコニウムのいずれかが0.02 %（質量分率）以上又はひ素が0.003 %（質量分率）
以上含まれる試料の溶液調製は，次の手順によって行う。
1) 試料をはかりとって石英ガラス製ビーカー（200 mL）に移し入れ，石英ガラス製時計皿で覆う。
2) 硝酸（1＋1）20 mL又は混酸（5.8）15 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。過塩素酸15 mLを
加え，引き続き加熱して過塩素酸の濃厚な白煙を5〜6分間発生させる。放冷した後，ふっ化水素酸
3 mL及び水を加えて液量を約70 mLとする。加熱して塩類を溶解した後，ほう酸3 gを加え，よく
振り混ぜて溶解する。
3) a) の3)〜5) の手順に従って操作する。
7.2
りんの抽出分離
りんの抽出分離は，次のいずれかによる。
a) 試料溶液の調製を7.1のa)〜c) で行った場合
7.1のa) 5)，b) 3) 又はc) 3) で得た溶液を20 mL分取して分液漏斗（100 mL）に移し入れ，過塩素
酸8 mL及び水を加えて液量を30 mLとした後，よく振り混ぜる。これに七モリブデン酸六アンモニ
ウム溶液A（5.12）10 mLを加えてよく振り混ぜ，約10分間放置する。酢酸2-メチルプロピル（5.14）
を正確に20 mL加え，1分間激しく振り混ぜ，静置して二層に分離した後，下層の水相を捨てる。過
塩素酸（1＋3）10 mLを加えて30秒間激しく振り混ぜて静置し，二層に分離した後，下層の水相を捨
て，有機相を乾いたろ紙（5種A）を用いて栓付き容器にろ過する。
b) 試料溶液の調製を7.1 d) で行った場合
7.1 d) 3) で得た溶液を10 mL分取して分液漏斗（100 mL）に移し入れ，硝酸17 mL，七モリブデン
酸六アンモニウム溶液B（5.13）5 mL及び水を加えて液量を35 mLとした後，よく振り混ぜる。約10
分間放置した後，酢酸2-メチルプロピル（5.14）を正確に10 mL加え，1分間激しく振り混ぜて静置
する。二層に分離した後，下層の水相を捨てる。硝酸（1＋6）10 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ
て静置し，二層に分離した後，下層の水相を捨て，有機相を乾いたろ紙（5種A）を用いて栓付き容
器にろ過する。
7.3
吸光度の測定
7.2のa) 又はb) で得た有機相の一部を，酢酸2-メチルプロピル（5.14）を用いてゼロ点を調節した原
子吸光分析装置のアセチレン・一酸化二窒素フレーム中に噴霧し，モリブデン中空陰極ランプから放射さ
れる波長313.3 nmの光の吸光度を測定する。
8
空試験
9.1で調製する，りん標準液（5.16）添加量ゼロの検量線用溶液（ゼロメンバー）を空試験液とし，9.2
で得る，ゼロメンバーについて分取・抽出した有機相の吸光度を，空試験液の吸光度とする。
9
検量線の作成
9.1
検量線用溶液の調製
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表1のりん含有率（質量分率）の範囲ごとに7個のビーカー（200 mL）を準備し，それぞれに表1の試
料はかりとり量と同量の鉄（5.9）をはかりとって移し入れ，時計皿で覆う。ただし，表1の値を1 mgの
桁までゼロが続いた値としてはかりとる（例：1.0 gは1.000 gとしてはかりとる。）。次に，表2に従って
りん標準液（5.16）を正確に加える。以下，7.1 a) の2)〜5)，7.1 b) の2) 及び3)，7.1 c) の2) 及び3)，
又は7.1 d) の2) 及び3) の手順に従って，試料と同じ操作を試料と併行して行って検量線用溶液を調製す
る。
表2−検量線用溶液へのりん標準液添加量
りん含有率
質量分率（%）
りん標準液（5.16）の添加量
mL
0.000 3以上 0.005未満
0，1，2，4，6，8，10
0.005 以上 0.010以下
0，1，2，4，6，8，10
9.2
検量線の作成
9.1で調製した検量線用溶液の各液について，7.2及び7.3の手順に従って試料溶液と同じ操作（分取，
抽出，吸光度測定）を試料溶液と併行して行って，分取した検量線用溶液中のりんが抽出された有機相を
測定して得た吸光度と，分取した検量線用溶液中に添加されたりん量との関係線を作成し，その関係線を，
原点を通るように平行移動して検量線とする。
10
計算
7.3及び箇条8で得た吸光度を，9.2で作成した検量線を用いてりん量に変換し，試料中のりん含有率を，
次の式によって算出する。
100
100
02
0
1
×
×
+
−
=
B
m
m
m
m
P
ここに，
P： 試料中のりん含有率［質量分率（%）］
m1： 分取した試料溶液中のりん検出量（g）
m0： 分取した空試験液中のりん検出量（g）
m02： 分取した空試験液に含まれる鉄（5.9）中のりん量（g）
［鉄（5.9）中のりん含有率（質量分率）が0.000 03 %未
満で，値が特定されていない場合は，りん量を0とする。］
m： 試料はかりとり量（g）
B： 試料溶液及び空試験液の分取量（mL）
11
許容差
許容差は，表3による。
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表3−許容差
単位 質量分率（%）
りん含有率
室内再現許容差
室間再現許容差
0.000 3以上 0.010以下
f (n)×［0.019 5×(P)＋0.000 05］
f (n)×［0.040 4×(P)＋0.000 06］
許容差計算式中のf (n) は，JIS Z 8402-6の表1（許容範囲の係数）による。nの値は，室内再現許
容差の場合は同一分析室内における分析回数，室間再現許容差の場合は分析に関与した分析室数であ
る。また，(P) は，許容差を求めるりん定量値の平均値［質量分率（%）］である。
注記 これらの許容差は，りん含有率（質量分率）0.000 1 %以上0.010 %未満の試料を用い，共同実
験した結果から求めたものである。