JISG1236:1992 鋼中のタンタル定量方法

G 1236-1992

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

日本工業規格 JIS

G 1236-1992

鋼中のタンタル定量方法

Method for determination of tantalum in steel

1. 適用範囲この規格は，鋼中のタンタル定量方法について規定する。

備考この規格の引用規格を，次に示す。

JIS G 1201 鉄及び鋼の分析方法通則

2. 一般事項定量方法に共通な一般事項は，JIS G 1201による。

3. 定量方法タンタルの定量方法は，ふっ化物・ビクトリアブル−B抽出吸光光度法による。この方法

は，タンタル含有率0.000 5％ (m/m) 以上0.10％ (m/m) 未満の試料に適用する。

4. ふっ化物・ビクトリアブル−B抽出吸光光度法

4.1

要旨試料を塩酸と硝酸の混酸で分解し，ふっ化水素酸，硫酸及びりん酸を加えた後，硫酸白煙処

理を行う。ふっ化水素酸でタンタルをふっ化物とした後，ビクトリアブル−Bを加える。呈色錯体をベン

ゼンに抽出し，その吸光度を測定する。

4.2

試薬試薬は，次による。

(1) ふっ化水素酸

(2) ふっ化水素酸 (38＋62)

(3) 硫酸 (1＋1)

(4) りん酸 (1＋1)

(5) 混酸（塩酸3，硝酸1）

(6) 鉄できるだけ純度の高い鉄で，タンタル及びほう素を含有しないか，又はタンタル含有率ができる

だけ低く既知であり，ほう素含有率が40ppm以下のもの。

(7) 洗浄溶液硫酸 (1＋1) 90ml，りん酸 (1＋1) 40ml，ふっ化水素酸 (38＋62) 40ml及びビクトリアブル

−B溶液 [(9)] 150mlを加えてよく混ぜる。常温まで冷却した後，水で液量を500mlとする。この溶液

はポリエチレン試薬瓶中で保存する。

(8) アスコルビン酸溶液 (20g/l) 使用の都度調製する。

(9) ビクトリアブル−B溶液ビクトリアブル−B1.2gを約500mlの水に溶解した後で，水で液量を1

000mlとする。乾いたろ紙（5種A）でろ過した後使用する。

(10) メタノール

(11) ベンゼン

(12) 標準タンタル溶液A (10μgTa/ml) タンタル［99.9％ (m/m) 以上］0.100 0gをはかり取り，白金皿に移

し入れる。ふっ化水素酸10mlを加えた後，硝酸を滴加して分解する。常温まで冷却後，1 000mlの全

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量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄めて原液 (100μgTa/ml) とする。この原液を使用

の都度，必要量だけふっ化水素酸 (1＋100) で正確に10倍に薄めて標準タンタル溶液Aとする。原液

及び標準タンタル溶液Aはポリエチレン試薬瓶中で保存する。

(13) 標準タンタル溶液B (4μgTa/ml) 標準タンタル溶液A [(12)] の原液を必要量だけ，ふっ化水素酸 (1＋

100) で正確に25倍に薄めて標準タンタル溶液Bとする。この溶液は使用の都度調製し，ポリエチレ

ン試薬瓶中に移し入れる。

4.3

試料はかり取り量試料はかり取り量は，表1による(1)。

注(1) はかり取った試料中のバナジウムは12.5mg，タングステンは25mgを超えてはならない。

表1 試料はかり取り量

タンタル含有率

％ (m/m)

試料はかり取り量

0.000 5以上 0.008 未満

0.50

0.008 以上 0.04 未満

0.25

0.04 以上 0.10 未満

0.10

4.4

操作

4.4.1

試料溶液の調製試料溶液の調製は，次の手順によって行う(2)。

(1) 試料をはかり取って石英ビーカー (200ml) に移し入れる。

(2) 石英時計皿で覆い，混酸15mlを加え，静かに加熱して分解する。次に硫酸 (1＋1) 9ml，りん酸 (1＋

1) 4m1及びふっ化水素酸3mlを加え，引き続き加熱して硫酸の白煙を約3分間発生させる。放冷後，

少量の水で塩類を溶解する。

(3) メタノール40mlを加えよくかくはんし，静かに加熱してメタノールを揮散させた後，再び硫酸の白

煙を約3分間発生させる。放冷後，少量の水で塩類を溶解する。

注(2) はかり取った試料中に含まれるほう素量が20μg未満の場合には，(3)の操作は行わない。

4.4.2

呈色及び抽出呈色及び抽出は，次の手順によって行う。

(1) 4.4.1の(2)又は(3)で得た試料溶液を常温まで放冷した後，ふっ化水素酸 (38＋62) をポリエチレン全量

ピペットを用いて正確に4mlを添加する。この溶液を少量の水を用いてポリエチレン分液漏斗

(100ml) に移し入れ，アスコルビン酸溶液 [4.2(8)] 3mlを加えた後，水で液量を35mlとする。

(2) ビクトリアブル−B溶液 [4.2(9)] 15mlを加えてよく混ぜる。ベンゼンを表2に従って正碓に加えて30

秒間激しく振り混ぜて静置し，二層に分離した後，下層を捨てる。洗浄溶液 [4.2(7)] 25mlを加えて30

秒間激しく振り混ぜて静置し，二層に分離した後，下層を捨てる。この洗浄操作をもう一度繰り返す。

表2 ベンゼン添加量

タンタル含有率

％ (m/m)

ベンゼン添加量

0.000 5以上 0.008 未満

0.008 以上 0.04 未満

0.04 以上 0.10 未満

4.4.3

吸光度の測定 4.4.2(2)で得た有機相の一部を乾いたふた付ポリエチレンビーカーに移し入れ，5分

間放置した後，上層部を傾斜法で光度計のセル（10mm，石英製）に取り，最初の溶液についてはセル内

に5分間放置後捨て，再び上層部を傾斜法でセルに取り，ベンゼンを対照液として，波長630nm付近の吸

光度を測定する。

参考有機相を乾いたポリエチレンビーカーに移し入れ，しばらく放置した後，上層部を傾斜法でセ

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ルに取れば，水分の混入が防げる。有機相を乾いたろ紙でろ過すると，ばらつきの原因となる

のでろ過は行ってはならない。

また，セル内部と有機相の接触（洗浄）が不十分であると吸光度の退色が著しく，大きな誤

差を生じる場合がある。

4.5

空試験試料の代わりに鉄 [4.2(6)] を，はかり取った試料と同量はかり取り，石英ビーカー (200ml)

に移し入れる。以下，4.4.1(2)〜4.4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

4.6

検量線の作成表3のタンタル含有率範囲ごとに，7個の石英ビーカー (200ml) を準備し，それぞ

れに表1の試料はかり取り量と同量の鉄 [4.2(6)] をはかり取って移し入れる。次に，表3の標準タンタル

溶液添加量に従って標準タンタル溶液を正確に加える。以下，4.4.1(2)〜4.4.3の手順に従って試料と並行し

て操作し，得た吸光度とタンタル量との関係線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して検

量線とする。

表3 標準タンタル溶液添加量

タンタル含有率

％ (m/m)

使用する標準
タンタル溶液

標準タンタル溶液添加量

0.000 5 以上

0.008 未満

B [4.2(13)]

0，1，2，4，6，8，10

0.008 以上 0.04 未満

A [4.2(12)]

0，1，2，4，6，8，10

0.04 以上 0.10 未満

A [4.2(12)]

0，1，2，4，6，8，10

4.7

計算 4.4.3及び4.5で得た吸光度と，4.6で作成した検量線とからタンタル量を求め，試料中のタン

タル含有率を，次の式によって算出する。

タンタル％ (m/m)＝A

−

×100

ここに，

A1：試料溶液中のタンタル検出量 (g)

A2：空試験液中のタンタル検出量(3) (g)

m：試料はかり取り量 (g)

注(3) 空試験に使用した鉄中にタンタルが含まれる場合は，はかり取った鉄中のタンタル量を差し引

く。

4.8

許容差許容差は，表4による。

表4 許容差

単位％ (m/m)

室内許容差

室間許容差

D2［0.009 2×（Ta含有率）＋0.000 12］ D2［0.016 3×（Ta含有率）＋0.000 40］

参考この許容差はタンタル含有率0.001％ (m/m) 以上0.11％ (m/m) 未満の試料を用いて求めたも

のである。

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原案作成委員会構成表

氏名

所属

鉄鋼分析部会（部会長）

佐伯正夫

新日本製鐵株式会社

化学分析分科会（主査）

岩田英夫

日本鋼管株式会社

（直属幹事）

吉川裕泰

日本鋼管株式会社

大河内春乃

科学技術庁金属材料技術研究所

広川吉之助

東北大学金属材料研究所

和田俊雄

愛知製鋼株式会社

中井浩

川鉄テクノリサーチ株式会社

合田明弘

川鉄テクノリサーチ株式会社

小石想一

川鉄テクノリサーチ株式会社

浅野栄一

川鉄テクノリサーチ株式会社

沼田武

株式会社神戸製鋼所

粕谷治

株式会社神戸製鋼所

三浦信一

株式会社神戸製鋼所

汐田健一郎

株式会社神戸製鋼所

高瀬信男

山陽特殊製鋼株式会社

竹田秀俊

新日本製鐵株式会社

野口義哉

新日本製鐵株式会社

浪花敏夫

新日本製鐵株式会社

江塚宏

新日本製鐵株式会社

大水勝

新日本製鐵株式会社

植村健

新日本製鐵株式会社

黒田幸清

新日本製鐵株式会社

土屋武久

新日本製鐵株式会社

喜多孝夫

新日本製鐵株式会社

近藤博幸

新日本製鐵株式会社

中村泰三

新日本製鐵株式会社

安楽勇

新日本製鐵株式会社

桐本武志

住友金属工業株式会社

平松茂人

住友金属工業株式会社

鳥野勇

住友金属工業株式会社

中里福和

住友金属工業株式会社

浜松茂喜

住友金属工業株式会社

老田昭夫

住金テクノリサーチ株式会社

塚田鋼二

日本鋼管株式会社

小倉正之

日本鋼管株式会社

小沢幸男

株式会社日本製鋼所

松田地生

日本冶金工業株式会社

宮原和男

日立金属株式会社

高崎惣一

三菱製鋼株式会社

大濱煕久

日新製鋼株式会社

原田幹雄

株式会社中山製鋼所

栗山孝司

合同製鐵株式会社

石黒雄彦

日本金属工業株式会社

（幹事委員）

稲本勇

新日本製鐵株式会社

蔵保浩文

住友金属工業株式会社

岡野輝雄

川崎製鉄株式会社

河村恒夫

株式会社コベルコ科研

成田正尚

大同特殊鋼株式会社

大坪孝至

社団法人日本鉄鋼連盟

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

大槻孝

社団法人日本鉄鋼協会

増喜浩二

社団法人日本鉄鋼協会

タンタル分析WG（リーダー）

茂木文吉

大同特殊鋼株式会社

山本佳博

新日本製鐵株式会社

猪熊康夫

住友金属工業株式会社

太田法明

株式会社コベルコ科研

鉄鋼部会鉄及び鋼の分析方法専門委員会構成表

氏名

所属

（委員長）

大河内春乃

科学技術庁金属材料技術研究所

中島一郎

通商産業省基礎産業局

服部幹雄

工業技術院標準部

大槻孝

社団法人日本鉄鋼協会ISO事務局

河村恒夫

株式会社コベルコ科研

永山宏

日立マテリアルエンジニアリング株式会社

松村泰治

川崎製鉄株式会社技術研究本部分析物性研究センター

宮原和男

日立金属株式会社安来工場

吉原聖博

日本冶金工業株式会社川崎製造所

佐伯正夫

新日本製鐵株式会社技術開発本部先端技術研究所

藤貫正

社団法人日本分析化学会

束原巌

古河電気工業株式会社研究開発本部横浜研究所

小沢幸男

日鋼検査サービス株式会社

成田正尚

大同特殊鋼株式会社研究開発本部特殊鋼研究所

橋本勝

株式会社日産アーク

日野谷重晴

住友金属工業株式会社研究開発本部鉄鋼技術研究所

森本求

愛知製鋼株式会社知多工場

岩田英夫

日本鋼管株式会社技術開発本部中央研究所

大濱煕久

日新製鋼株式会社呉製鉄所

（関係者）

稲本勇

新日本製鐵株式会社技術開発本部先端技術研究所

吉川裕泰

日本鋼管株式会社京浜製鉄所

（事務局）

大磯義和

工業技術院標準部材料規格課

早野幸雄

工業技術院標準部材料規格課

小田宏行

工業技術院標準部材料規格課