G 1215-4:2018
(1)
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 2
3 一般事項························································································································· 2
4 要旨······························································································································· 2
5 試薬······························································································································· 2
6 装置,器具及び材料 ·········································································································· 3
7 試料のはかりとり ············································································································· 4
8 操作······························································································································· 4
8.1 装置の調整 ··················································································································· 4
8.2 定量操作 ······················································································································ 5
9 空試験···························································································································· 5
10 検量線の作成 ················································································································· 6
11 計算 ····························································································································· 9
12 許容差 ·························································································································· 9
附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表 ······································································ 10
G 1215-4:2018
(2)
まえがき
この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
鉄鋼連盟(JISF)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出があり,日本工業標準
調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって,JIS G 1215-4:2017は改正され,この規格に置き換えられた。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
JIS G 1215の規格群には,次に示す部編成がある。
JIS G 1215-1 第1部:鉄分離硫酸バリウム重量法
JIS G 1215-2 第2部:クロマトグラフ分離硫酸バリウム重量法
JIS G 1215-3 第3部:硫化水素気化分離メチレンブルー吸光光度法
JIS G 1215-4 第4部:高周波誘導加熱燃焼−赤外線吸収法
日本工業規格 JIS
G 1215-4:2018
鉄及び鋼−硫黄定量方法−
第4部:高周波誘導加熱燃焼−赤外線吸収法
Iron and steel-Determination of sulfur-
Part 4: Infrared absorption method after combustion in an induction furnace
序文
この規格は,1989年に第1版として発行されたISO 4935,1997年に第1版として発行されたISO 13902
及び2000年に第1版として発行されたISO 15350を基に,技術的内容を変更して作成した日本工業規格で
ある。
なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。
1
適用範囲
この規格は,鉄及び鋼中の硫黄定量方法のうち,高周波誘導加熱燃焼−赤外線吸収法について規定する。
この方法は,銑鉄及び鋳鉄中の硫黄含有率(質量分率)0.002 %以上0.35 %以下の定量並びに鋼中の硫黄含
有率(質量分率)0.000 5 %以上0.50 %以下の定量に適用する。
ただし,硫黄標準液による検量線作成の場合は,鉄及び鋼中の硫黄含有率(質量分率)0.002 %以上0.10 %
以下の定量に適用し,硫酸バリウムによる検量線作成の場合は,鉄及び鋼中の硫黄含有率(質量分率)0.10 %
以上0.35 %以下の定量に適用し,鉄鋼認証標準物質による検量線作成の場合は,銑鉄及び鋳鉄中の硫黄含
有率(質量分率)0.003 0 %以上0.20 %以下の定量並びに鋼中の硫黄含有率(質量分率)0.000 5 %以上0.50 %
以下の定量に適用する。
注記1 JIS G 1215の規格群の定量範囲を表1に示す。
表1−JIS G 1215規格群の定量範囲
規格番号
定量範囲[質量分率(%)]
JIS G 1215-1
0.005 以上 0.50 以下
JIS G 1215-2
0.003 以上 0.35 以下
JIS G 1215-3
0.000 3 以上 0.010 以下
JIS G 1215-4
0.000 5 以上 0.50 以下
注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
ISO 4935:1989,Steel and iron−Determination of sulfur content−Infrared absorption method after
combustion in an induction furnace
ISO 13902:1997,Steel and iron−Determination of high sulfur content−Infrared absorption method
after combustion in an induction furnace
2
G 1215-4:2018
ISO 15350:2000,Steel and iron−Determination of total carbon and sulfur content−Infrared
absorption method after combustion in an induction furnace (routine method)(全体評価:MOD)
なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
ことを示す。
2
引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS G 1201 鉄及び鋼−分析方法通則
JIS K 0970 ピストン式ピペット
JIS K 1101 酸素
JIS Z 2616 金属材料の硫黄定量方法通則
JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部:精確さに関する値の実用的
な使い方
3
一般事項
定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1201及びJIS Z 2616による。
4
要旨
試料を,助燃剤とともに高周波誘導加熱炉中で酸素を流しながら高温に加熱して燃焼させ,硫黄を二酸
化硫黄に変換させる。二酸化硫黄を,酸素気流で赤外線吸収検出器に導いてその赤外線吸収量を測定する。
5
試薬
試薬は,次による。
5.1
酸素 酸素は,JIS K 1101による。
5.2
鉄 純度の高い鉄で,硫黄含有率(質量分率)が,0.000 5 %以下で値が特定されているもの。特定
された値としては,妥当性が確認されている場合は,認証値でなくてもよい。例えば,以下の操作によっ
て硫黄含有率を求めてもよい。
2個のるつぼ(6.6)を準備する。
鉄を1個のるつぼに0.500 g,他の1個に1.000 g加え,助燃剤(5.5)で覆う。硫黄標準液による検量線
を用いて分析する場合は,すずカプセル(6.5)をピンセットなどで潰し,小さく折り畳んでるつぼに入れ
て,カプセルをるつぼの底の方へ軽く押さえつけた後に,鉄及び助燃剤を加える。
るつぼ及び内容物を,8.2のb)及びc)の手順に従って操作する。得られた読み値を検量線(箇条10)を
用いて硫黄の質量(mg)に変換する。
鉄0.500 g中の硫黄の質量(m2)(mg)は,るつぼに鉄1.000 gを加えて測定した硫黄の質量(m4)(mg)
から,るつぼに鉄0.500 gを加えて測定した硫黄の質量(m3)(mg)を差し引いて求める。鉄1.000 g中の
硫黄の質量(m5)(mg)は,鉄0.500 g中の硫黄の質量(m2)(mg)の2倍である。
m5=2×m2=2×(m4−m3)
5.3
不活性セラミックス(粘土焼結粒子) 使用する装置に適した粒径のもの。例えば,粒径0.7 mm〜
1.2 mmのもので,水酸化ナトリウムを浸透させたもの。
3
G 1215-4:2018
5.4
過塩素酸マグネシウム[Mg(ClO4)2] 使用する装置に適した粒径のもの。例えば,粒径0.3 mm〜2.3
mmのもの。
5.5
助燃剤 硫黄含有率(質量分率)が0.000 5 %以下のJIS Z 2616の8.12(助燃剤)c) タングステン,
又はc) タングステンとb) すずとの混合物。
助燃剤の種類及び量は,硫黄含有率既知の試料を分析して確認し,使用する装置及び試料に最も適した
ものを選ぶ。
5.6
硫黄標準液(硫酸カリウム溶液)
あらかじめ110 ℃で約2時間乾燥してデシケーター中で常温まで放冷した硫酸カリウム(質量分率
99.9 %以上)を表2に記載した質量だけ,0.1 mgの桁まではかりとる。
それぞれを8個のビーカー(100 mL)に移し入れて水で溶解する。
これらを8個の各々の100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。
表2−硫黄標準液の調製
硫黄標準液の
番号
硫酸カリウムの質量
g
硫黄の濃度
mg/mL
5.6.0(水)
0
0
5.6.1
0.217 4
0.40
5.6.2
0.380 5
0.70
5.6.3
0.543 5
1.00
5.6.4
1.087 0
2.00
5.6.5
1.902 3
3.50
5.6.6
2.717 6
5.00
5.6.7
4.348 2
8.00
5.7
硫酸バリウム(質量分率99.5 %以上) 使用前に105 ℃〜110 ℃で約3時間乾燥し,デシケーター中
で常温まで放冷したもの。
5.8
鉄鋼認証標準物質 硫黄含有率の認証値が得られていて,硫黄以外の成分組成が分析試料と類似し
た認証標準物質。
5.9
検量線校正用標準物質 硫黄含有率が使用する検量線範囲の上限に近い鉄鋼標準物質。検量線作成
に用いた鉄鋼認証標準物質をこれに当ててもよい。
6
装置,器具及び材料
高周波誘導加熱炉の燃焼装置及びそれに接続する発生した二酸化硫黄の赤外線吸収測定装置は,多数の
製造業者で商品化している。機器の操作については,製造業者の指示書に従う。
6.1
高周波誘導加熱炉 高周波誘導加熱炉は,JIS Z 2616の8.6(燃焼管及び加熱炉)b)(高周波誘導加
熱炉)による。
6.2
硫黄酸化物定量部 高周波誘導加熱炉に接続し,発生した二酸化硫黄を定量する装置は,JIS Z 2616
の9.5.2(装置の組立て)による。
6.3
微量化学天びん 0.001 mgまで読み取れるもの。
6.4
ピストン式ピペット 50 μL及び100 μLのもので,JIS K 0970に適合したもの。
6.5
すずカプセル 直径6 mm,高さ18 mm,質量約0.3 g及び体積約0.4 mLで,硫黄含有率(質量分率)
が0.000 5 %以下のもの。
4
G 1215-4:2018
6.6
磁器燃焼るつぼ(以下,るつぼという。) JIS Z 2616の8.10(高周波磁器燃焼るつぼ)による。
るつぼは,あらかじめ電気炉に入れて空気中又は酸素中で,使用するるつぼに適した条件(例えば,
1 000 ℃以上で2時間以上)で強熱する。一度に多数強熱した場合は,放冷した後,若干の余熱をもつ状
態から使用直前までグリースなどを塗らないデシケーター中に保存する。
6.7
グラスファイバーフィルター るつぼの直径に合わせて切断し,450 ℃で12時間以上加熱する。
7
試料のはかりとり
分析試料は,用いる検量線ごとに次に指定される量を1 mgの桁まではかりとる。
a) 硫黄標準液による検量線のうち,硫黄含有率(質量分率)0.040 %未満までの検量線を用いる場合:1 g
b) 硫黄標準液による検量線のうち,硫黄含有率(質量分率)0.040 %以上の検量線を用いる場合:0.5 g
c) 硫酸バリウムによる検量線を用いる場合:0.5 g
これに更に鉄(5.2)(0.500±0.001)gを加えたものをはかりとった試料とする。
d) 鉄鋼認証標準物質による検量線を用いる場合:採用する検量線作成に用いた鉄鋼認証標準物質のはか
りとり量とほぼ同等となる量。
注記 鉄鋼認証標準物質のはかりとり量は,0.5 g又は1 gとする場合が多い。
硫黄及び炭素を同時に定量できる機能を併置した装置を用い,鉄鋼認証標準物質による検量線を使用す
る場合で,はかりとり量による検量線作成範囲が重複しているときは,炭素の定量を考慮してはかりとり
量を決めてよい。
8
操作
警告1 燃焼分析に関する危険は,多くはるつぼ又は磁器燃焼ボートの事前強熱及び分析の際の火傷
である。全ての場合,燃焼るつぼはさみなどを使用する。使用済みのるつぼ又は磁器燃焼ボ
ートは,高温になっているが,その高温に耐え,かつ,外部の熱の影響を及ぼさない適切な
容器に入れて,放冷する。
警告2 酸素ボンベの操作については,適切な安全対策をとらなければならない。燃焼過程から排出
される酸素は,閉鎖された室の中で酸素濃度が高くなり,火事の危険が増すので,装置から
外気に効果的に放散させる。
8.1
装置の調整
不活性セラミックス(粘土焼結粒子)(5.3)及び過塩素酸マグネシウム(5.4)のそれぞれを詰めた管を
用いて供給する酸素(5.1)を精製し,待機中は酸素を流さない。ダスト捕集器として,石英ガラスウール
フィルター又はステンレス鋼網を設ける。必要であれば,これらを清掃又は交換する。炉室,受台及びフ
ィルタートラップは,付着した酸化物を取り除くため,頻繁に清掃しなければならない。
装置を長時間使用しなかった後は,主電源を入れたときに,装置の各部が安定化するまで装置製造業者
が推奨する時間だけ待機する。
炉室を清掃にした後,及び/又はフィルターを交換した後,又は装置を長期間使用しなかった後は,分
析を始める前に分析試料と同種類の数個の試料を燃焼させて装置を安定化させる。
装置に酸素を流してゼロ合わせを行う。
使用する装置が硫黄含有率の直読方式の場合は,次のように各検量線範囲に対して装置の読み値を調整
する。
5
G 1215-4:2018
検量線作成用試料の最大硫黄含有率に近い硫黄含有率の鉄鋼認証標準物質(5.8)を選んで,8.2の手順
に従って操作する。
得た読み値を認証値に合わせる。
この調整は,箇条10に規定する検量線の作成の前に行わなければならない。
8.2
定量操作
定量操作は,次の手順によって行う。
a) はかりとった試料(箇条7)をるつぼ(6.6)に入れて,助燃剤(5.5)で覆う。硫黄標準液による検量
線を用いて分析する場合は,すずカプセル(6.5)1個をピンセットなどで潰し,小さく折り畳んでる
つぼに入れ,カプセルをるつぼの底の方へ軽く押さえつけた後に,はかりとった試料及び助燃剤を加
える。
b) a)のるつぼ及び内容物を受台に載せ,燃焼位置まで上昇させて燃焼管を閉じる。
c) 炉の操作は,製造業者の指示書に従う。
d) 燃焼及び測定のサイクルが終了した後,るつぼを取り除いて読み値を記録する。
9
空試験
空試験は,次の手順で行う。空試験は複数回行うのが望ましい。ただし,空試験値が安定している場合
は,空試験は1回だけでよい。
検量線の校正時には空試験を行う。ただし,空試験値が安定している場合は,省略して直近に行った空
試験値で代用してもよい。空試験値は,硫黄量として0.005 mgを超えてはならない。また,複数回行った
空試験値間の差が硫黄量として0.003 mgを超えてはならない。
空試験値又は複数回行った空試験値間の差が異常に高い場合には,汚染の原因を調査して排除しなけれ
ばならない1)。
注1) るつぼを酸素気流中で,1 350 ℃で約20分間強熱すると,空試験値又は複数回行った空試験値
間の差が下がる場合がある。
a) はかりとった試料(箇条7)と同量の鉄(5.2)をるつぼ(6.6)に入れて,助燃剤(5.5)で覆う。助燃
剤の種類及び量は,試料に加えるものと同一とする。硫黄標準液による検量線を用いて分析する場合
は,すずカプセル(6.5)1個をピンセットなどで潰し,小さく折り畳んでるつぼに入れて,カプセル
をるつぼの底の方へ軽く押さえつけた後に,鉄及び助燃剤を加える。
b) るつぼ及び内容物を,8.2のb)〜d)の手順に従って操作する。
c) 空試験の読み値を,検量線(箇条10)を用いて硫黄の質量(mg)に変換する。
空試験値は,空試験によって求めた硫黄の質量(mg)から使用した鉄中の硫黄の質量(mg)を差し引
いて求める。
鉄の代わりに,硫黄含有率(質量分率)が0.000 5 %以下の鉄鋼認証標準物質(5.8)を用いて空試験値
を求めてもよい。
鉄を入れた空試験値と,鉄を入れずに助燃剤だけを入れて求めた空試験値との差が,分析試料の定量値
に影響を及ぼさないレベルであることが確認できた場合は,鉄を入れずに空試験を行ってもよい。
空試験値(m0)は,測定した空試験値の平均値とする。
6
G 1215-4:2018
10 検量線の作成
10.1 硫黄標準液による検量線の作成
10.1.1 硫黄含有率(質量分率)が0.002 %以上0.005 0 %未満の定量の場合
10.1.1.1 検量線作成用試料(カプセル)の調製
50 μLのピストン式ピペット(6.4)を用いて,硫黄標準液(5.6)を表3に示すように分取して,4個の
別々のすずカプセル(6.5)の中に移し入れる。完全に乾燥するまで90 ℃で徐々に蒸発させ,デシケータ
ー中で常温まで放冷する。
表3−検量線作成用試料[硫黄含有率(質量分率)0.002 %以上0.005 0 %未満対応]
硫黄標準液の
番号
硫黄添加量
mg
試料1 g中の
硫黄含有率換算値
[質量分率(%)]
5.6.0
0
0.000 0
5.6.1
0.020
0.002 0
5.6.2
0.035
0.003 5
5.6.3
0.050
0.005 0
10.1.1.2 測定
10.1.1.1で調製した検量線作成用試料(カプセル)をピンセットなどで潰し,小さく折り畳んでるつぼ
(6.6)に入れ,カプセルをるつぼの底の方へ軽く押さえつけた後に,鉄(5.2)1.000 gを加えて,助燃剤
(5.5)で覆う。
るつぼ及び内容物を8.2のb)〜d)の手順に従って操作し,各試料の読み値を求める。
10.1.1.3 検量線の作成
各試料の硫黄の質量(mg)に対して,10.1.1.2で求めた各試料の読み値からゼロメンバー(硫黄添加量
がゼロの検量線作成用試料:5.6.0)の読み値を差し引いた値をプロットして,検量線を作成する。
10.1.2 硫黄含有率(質量分率)が0.005 0 %以上0.040 %未満の定量の場合
10.1.2.1 検量線作成用試料(カプセル)の調製
50 μLのピストン式ピペット(6.4)を用いて,硫黄標準液(5.6)を表4に示すように分取して,5個の
別々のすずカプセル(6.5)の中に移し入れる。
完全に乾燥するまで90 ℃で徐々に蒸発し,デシケーター中で常温まで放冷する。
表4−検量線作成用試料[硫黄含有率(質量分率)0.005 0 %以上0.040 %未満対応]
硫黄標準液の
番号
硫黄添加量
mg
試料1 g中の
硫黄含有率換算値
[質量分率(%)]
5.6.0
0
0.000 0
5.6.3
0.05
0.005 0
5.6.4
0.10
0.010 0
5.6.6
0.25
0.025 0
5.6.7
0.40
0.040 0
10.1.2.2 測定
10.1.2.1で調製した検量線作成用試料(カプセル)をピンセットなどで潰し,小さく折り畳んでるつぼ
(6.6)に入れ,カプセルをるつぼの底の方へ軽く押さえつけた後に,鉄(5.2)1.000 gを加えて,助燃剤
7
G 1215-4:2018
(5.5)で覆う。
るつぼ及び内容物を8.2のb)〜d)の手順に従って操作し,各試料の読み値を求める。
10.1.2.3 検量線の作成
各試料の硫黄の質量(mg)に対して,10.1.2.2で求めた各試料の読み値からゼロメンバー(硫黄添加量
がゼロの検量線作成用試料:5.6.0)の読み値を差し引いた値をプロットして,検量線を作成する。
10.1.3 硫黄含有率(質量分率)が0.040 %以上0.10 %以下の定量の場合
10.1.3.1 検量線作成用試料(カプセル)の調製
100 μLのピストン式ピペット(6.4)を用いて,硫黄標準液(5.6)を表5に示すように分取して,5個の
別々のすずカプセル(6.5)の中に移し入れる。
完全に乾燥するまで90 ℃で徐々に蒸発し,デシケーター中で常温まで放冷する。
表5−検量線作成用試料[硫黄含有率(質量分率)0.040 %以上0.10 %以下対応]
硫黄標準液の
番号
硫黄添加量
mg
試料0.5 g中の
硫黄含有率換算値
[質量分率(%)]
5.6.0
0
0.000 0
5.6.3
0.10
0.020 0
5.6.4
0.20
0.040 0
5.6.5
0.35
0.070 0
5.6.6
0.50
0.100 0
10.1.3.2 測定
10.1.3.1で調製した検量線作成用試料(カプセル)をピンセットなどで潰し,小さく折り畳んでるつぼ
(6.6)に入れ,カプセルをるつぼの底の方へ軽く押さえつけた後に,鉄(5.2)0.500 gを加えて,助燃剤
(5.5)で覆う。
るつぼ及び内容物を8.2のb)〜d)の手順に従って操作し,各試料の読み値を求める。
10.1.3.3 検量線の作成
各試料の硫黄の質量(mg)に対して,10.1.3.2で求めた各試料の読み値からゼロメンバー(硫黄添加量
がゼロの検量線作成用試料:5.6.0)の読み値を差し引いた値をプロットして,検量線を作成する。
10.2 硫酸バリウムによる検量線の作成[硫黄含有率(質量分率)が0.10 %以上0.35 %以下の定量の場合]
10.2.1 検量線作成用試料の調製
るつぼ(6.6)を8個準備し,小さなピンセットを用いてそれぞれの底部にグラスファイバーフィルター
(6.7)を敷く。
微量化学天びん(6.3)を用いて,表6に示した質量にできるだけ近い量の硫酸バリウム(5.7)を0.001 mg
の桁まではかりとり,各々をるつぼに移し入れる。
鉄(5.2)1.000 gを加えて,助燃剤(5.5)で覆う。
8
G 1215-4:2018
表6−検量線作成用試料(硫酸バリウムによる検量線)
[硫黄含有率(質量分率)が0.10 %以上0.35 %以下対応]
硫酸バリウム(5.7)
の質量
mg
るつぼに採取した
硫黄の質量
mg
試料0.5 g中の
硫黄含有率換算値
[質量分率(%)]
0 a)
0
0
3.64
0.50
0.10
5.46
0.75
0.15
7.28
1.00
0.20
9.10
1.25
0.25
10.92
1.50
0.30
12.74
1.75
0.35
14.56
2.00
0.40
注a) ゼロメンバー
10.2.2 測定
るつぼ及び内容物を8.2のb)〜d)の手順に従って操作し,各試料の読み値を求める。
10.2.3 検量線の作成
各試料の硫黄の質量(mg)に対して,10.2.2で求めた各試料の読み値からゼロメンバー(硫黄添加量が
ゼロの検量線作成用試料)の読み値を差し引いた値をプロットして,検量線を作成する。
10.3 鉄鋼認証標準物質を用いる検量線の作成
10.3.1 検量線作成用試料の選定
検量線を作成したい硫黄含有率範囲に対して,その上下限近傍の含有率を含み,かつ,硫黄含有率が段
階的に変化するように,鉄鋼認証標準物質(5.8)を少なくとも4,5個選定する。
注記 検量線作成用試料の選定数は,1桁の含有率範囲で2,3個とする場合が多い。
10.3.2 測定
8.2の操作を,試料の代わりに10.3.1で選んだ鉄鋼認証標準物質を用いて行う。また,空試験(箇条9)
も同時に行う。検量線作成用の鉄鋼認証標準物質のはかりとり量は,検量線を作成する硫黄量範囲によっ
て区分する。はかりとり量による検量線作成範囲の区分は,装置の特性を考慮して決める。硫黄及び炭素
を同時に定量できる機能を併置した装置においては,はかりとり量による検量線作成範囲を重複させても
よい。
10.3.3 検量線の作成
各検量線作成用試料の硫黄含有率と,はかりとり量及び空試験に用いた鉄(5.2)の硫黄含有率と,はか
りとり量とから求めたそれぞれの硫黄の量(mg)に対して,10.3.2で得た各検量線作成用試料の読み値及
び空試験の読み値をプロットして関係線を作成し,その関係線について原点を通るように平行移動して検
量線を作成する。
10.3.4 検量線の校正
検量線校正用標準物質(5.9)について,10.3.2の操作を検量線作成用試料と併行に行い,箇条11に従っ
て検量線校正用標準物質の基準含有率SC0を求める。検量線に経時変化があると考えられるときは,検量
線校正用標準物質及び空試験の測定を行い,箇条11に従って検量線校正用標準物質の未補正含有率SCを
求め,検量線の校正係数αを次の式によって求める。
C
0
C
S
S
α=
9
G 1215-4:2018
検量線を,検量線の勾配係数にαを乗じて校正する。校正操作後に測定した試料の硫黄量は,校正され
た検量線を用いて求める。
注記 検量線の校正の計算は,通常は,装置に組み込まれていて自動計算される。
11 計算
はかりとった試料の読み値を,作成された検量線(10.1.1.3,10.1.2.3,10.1.3.3,10.2.3又は10.3.3)又は
校正された検量線(10.3.4)を用いて硫黄量m1(mg)に変換する。
試料中の硫黄含有率[質量分率(%)]を次の式によって算出する。
m
m
m
m
m
m
S
10
)
(
100
10
)
(
0
1
3
0
1
−
=
×
×
−
=
ここに,
S: 試料中の硫黄含有率[質量分率(%)]
m1: はかりとった試料中の硫黄量(mg)。ただし,硫酸バリ
ウムによる検量線を用いた場合は,はかりとった試料中
の硫黄量から鉄(5.2)0.5 gに含まれる硫黄量を差し引
いた値を用いる。
m0: 空試験値(mg)
m: はかりとった試料(箇条7)の量(g)。ただし,硫酸バ
リウムによる検量線を用いた場合は,鉄(5.2)0.5 gを
加える前の試料はかりとり量を用いる。
12 許容差
この方法の許容差は,表7又は表8による。
表7−許容差(試薬による検量線使用時)
検量線作成法
併行許容差(r)
[質量分率(%)]
室内再現許容差(Rw)
[質量分率(%)]
室間再現許容差(R)
[質量分率(%)]
硫黄標準液による検量線
作成
f(n)×[0.003 600×S0.622 21]
f(n)×[0.006 973×S0.700 66]
f(n)×[0.015 260×S0.688 78]
硫酸バリウムによる検量
線作成
f(n)×[0.012 937×S0.951 4]
f(n)×[0.008 489×S0.392 8]
f(n)×[0.009 524×S0.177 7]
許容差計算式中のf(n)の値は,JIS Z 8402-6の表1(許容範囲の係数)による。nの値は,室内再現許容差の場合
は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分析に関与した分析室数である。また,Sは,許容差
を求める硫黄定量値の平均値[質量分率(%)]である。
表8−許容差(鉄鋼認証標準物質による検量線使用時)
対象
硫黄含有率
[質量分率(%)]
併行許容差(r)
[質量分率(%)]
室内再現許容差(Rw)
[質量分率(%)]
室間再現許容差(R)
[質量分率(%)]
鋼
0.000 5以上 0.035未満
f(n)×[0.001 36×S0.441 6] f(n)×[0.002 04×S0.442 7]
f(n)×[0.004 47×S0.473 8]
0.035以上
0.50以下
f(n)×[0.008 64×S0.962 2] f(n)×[0.013 6×S1.011 4]
f(n)×[0.015 3×S0.803 6]
銑鉄及
び鋳鉄
0.003 0以上 0.025未満
f(n)×[0.003 03×S0.450 5] f(n)×[0.001 40×S0.276 8]
f(n)×[0.003 18×S0.273 0]
0.025以上
0.20以下
f(n)×[0.007 75×S0.708 0] f(n)×[0.011 3×S0.842 0]
f(n)×[0.033 7×S0.916 4]
許容差計算式中のf(n)の値は,JIS Z 8402-6の表1(許容範囲の係数)による。nの値は,室内再現許容差の場合
は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分析に関与した分析室数である。また,Sは,許容差
を求める硫黄定量値の平均値[質量分率(%)]である。
10
G 1215-4:2018
附属書JA
(参考)
JISと対応国際規格との対比表
JIS G 1215-4:2018 鉄及び鋼−硫黄定量方法−第4部:高周波誘導加熱燃焼−赤
外線吸収法
ISO 4935:1989,Steel and iron−Determination of sulfur content−Infrared absorption
method after combustion in an induction furnace
ISO 13902:1997,Steel and iron−Determination of high sulfur content−Infrared
absorption method after combustion in an induction furnace
ISO 15350:2000,Steel and iron−Determination of total carbon and sulfur content−
Infrared absorption method after combustion in an induction furnace (routine method)
(I)JISの規定
(II)国際
規格番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
1 適用範囲 適用範囲を規定
鉄0.002 %以上
0.35 %以下
鋼0.000 5 %以上
0.50 %以下
ISO 4935
ISO 13902
ISO 15350
1
1
1
0.002 %以上0.10 %以下
0.10 %以上0.35 %以下
0.000 5 %以上0.33 %以
下
変更
JISは,全てを包含するとともに
JIS独自の共同実験によって,適用
範囲を拡大した。
JISは,燃焼赤外法による硫黄定
量法規格をまとめるとともに,国
内共同実験によって適用範囲を拡
大した。
2 引用規格
3 一般事項 一般事項を規定
−
−
−
追加
JISは,JIS G 1201の通則及びJIS Z
2616を引用した。
規格体系の違いによる。技術的差
異はない。
4 要旨
要旨を記載
ISO 4935
ISO 13902
ISO 15350
3
3
3
原理を記載
一致
−
−
5 試薬
使用する試薬を
規定
ISO 4935
ISO 13902
ISO 15350
4
4
4
試薬を規定
追加
JISは,全ての使用する試薬を包含
した。
JISは,燃焼赤外法による硫黄定
量法規格をまとめたもので,技術
的差異はない。
5.2 純鉄中の硫黄
含有率の求め方
を規定
ISO 4935
ISO 13902
7.3注
7.4
純鉄中の硫黄含有率の
求め方を規定
追加
JISは,硫黄標準液による検量線を
用いて分析する場合は,すずカプセ
ルをピンセットなどで潰し,小さく
折り畳むこととした。
改正検討が生じた時点で,ISO規
格の改正提案を行う。
2
G
1
2
1
5
-4
:
2
0
1
8
11
G 1215-4:2018
(I)JISの規定
(II)国際
規格番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
5 試薬
(続き)
5.3 不活性セラミ
ックスを規定
ISO 4935
ISO 13902
ISO 15350
4.7
4.7
4.3
不活性セラミックスを
規定
変更
JISは,使用する装置に適した粒径
のものを用いる規定とし,粒径の範
囲は推奨事項とした。
ISO規格品とJIS規格品との違い
による。技術的差異はない。
5.4 過塩素酸マグ
ネシウムを規定
ISO 4935
ISO 13902
ISO 15350
4.4
4.4
4.5
過塩素酸マグネシウム
を規定
変更
JISは,使用する装置に適した粒径
のものを用いる規定とし,粒径の範
囲は推奨事項とした。
ISO規格品とJIS規格品との違い
による。技術的差異はない。
5.5 助燃剤を規定 ISO 4935
ISO 13902
ISO 15350
4.5
4.5
4.8
助燃剤を規定
追加
JISは,JIS Z 2616を引用し,使用
する装置及び試料に適したものを
用いることとした。
ISO規格品とJIS規格品との違い
による。技術的差異はない。
5.6 硫黄標準液の
調製において,硫
酸カリウムの乾
燥温度及び質量
を規定
ISO 4935
4.6
硫黄標準液の調製にお
いて,硫酸カリウムの乾
燥温度及び質量を規定
変更
JISは,乾燥時間を2時間に延長し
た。
ISO規格品とJIS規格品との違い
による。技術的差異はない。
JISは,原子量を変動範囲で示され
た元素は原子量表(日本化学会原子
量専門委員会)の2010年版を,そ
れ以外の元素は,原子量表の2017
年版を用いて再計算した。
JISは,最新の原子量表で再計算
したものであり,技術的差異はな
い。
5.9 検量線校正用
標準物質
−
−
−
追加
JISは,検量線の校正を規定したの
で,検量線校正用標準物質を規定し
た。
JISは,分析実態に合わせた規定
としている。他の改正検討が生じ
た時点で,改正提案を行う。
6 装置,器
具及び材料
装置,器具及び材
料を規定
ISO 4935
ISO 13902
ISO 15350
5
5
5
装置,器具及び材料を規
定
追加
JISは,JIS Z 2616を引用するとと
もに,全ての器具及び材料を包含し
た。
JISは,燃焼赤外法による硫黄定
量法規格をまとめたもので,技術
的差異はない。
−
ISO 4935
ISO 13902
ISO 15350
6
6
7
試料の採取・調製を規定 削除
JISは,個別の分析法規格でサンプ
リングを規定していない。
JISは,試料の採取・調製を規定
したJIS G 1201を引用しており,
技術的差異はない。
−
ISO 15350 6
装置構成を規定
削除
JISは,装置構成を削除した。
JISは,引用しているJIS Z 2616
で規定しているので,技術的差異
はない。
2
G
1
2
1
5
-4
:
2
0
1
8
12
G 1215-4:2018
(I)JISの規定
(II)国際
規格番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
6 装置,器
具及び材料
(続き)
6.4 ピストン式ピ
ペットを規定
ISO 4935
5.1
マイクロピペットを規
定
変更
JISは,JIS K 0970に適合したピス
トン式ピペットを用いることに変
更した。
ISO規格品とJIS規格品との違い
による。技術的差異はない。
6.5 すずカプセル
を規定
ISO 4935
5.2
すずカプセルを規定
追加
JISは,硫黄含有率(質量分率)を
助燃剤の規定と一致させ,0.000 5 %
以下とした。
ISO規格品とJIS規格品との違い
による。技術的差異はない。
6.6 磁器燃焼るつ
ぼを規定
ISO 4935
ISO 13902
ISO 15350
7.1
7.1
8.1
磁器燃焼るつぼを規定
変更
JISは,JIS Z 2616を引用し,使用
するるつぼに適した条件で事前に
強熱する規定とし,その温度及び時
間は,推奨事項とした。
JISは,一度に多数強熱した場合に
限り,デシケーター中に保存する規
定とした。
JISは,分析実態に合わせた規定
としている。他の改正検討が生じ
た時点で改正提案を行う。
7 試料のは
かりとり
試料はかりとり
量を規定
ISO 4935
ISO 13902
ISO 15350
7.2
7.2
8.2
1 g又は0.5 gをはかり
とると規定
0.5 g+鉄0.5 gと規定
適正な量と規定
追加
JISは,全てのはかりとり量を包含
した。
JISは,硫黄及び炭素の同時分析を
考慮したはかりとり量を認めた。
JISは,燃焼赤外法による硫黄定
量法規格をまとめたもので,技術
的差異はない。
−
ISO 15350 8.3.1
炭素定量の操作を規定
削除
JISは,炭素定量の操作を削除した。 炭素定量についての規定は,この
規格の範囲外であるため,削除し
た。
8 操作
安全上の指示を
規定
ISO 4935
ISO 13902
ISO 15350
7
7
8
安全上の指示を規定
一致
−
−
8.1 装置の調整を
規定
ISO 4935
ISO 13902
ISO 15350
7.1
7.1
8.1
一般的装置の調整操作
上の指示を規定
一致
−
−
8.2定量操作を規
定
ISO 4935
ISO 13902
7.4
7.5
定量操作を規定
追加
JISは,硫黄標準液による検量線を
用いて分析する場合は,すずカプセ
ルをピンセットなどで潰し,小さく
折り畳むこととした。
改正検討が生じた時点で,ISO規
格の改正提案を行う。
2
G
1
2
1
5
-4
:
2
0
1
8
13
G 1215-4:2018
(I)JISの規定
(II)国際
規格番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
9 空試験
空試験を規定
ISO 4935
ISO 13902
ISO 15350
7.3
7.3
8.3.2.3
空試験を規定
追加
JISは,空試験値を規定し,規定を
満足する場合には,鉄を入れない空
試験も認めた。また,分析回数の規
定も緩めた。
ISO規格は,NOTEとして記載して
いるが,JISは,要求事項であるの
で本文とした。
JISは,操作性から規定を緩めて
いるが,ISO規格との技術的差異
はない。
10 検量線
の作成
検量線の作成に
ついて3法を規定
ISO 4935
ISO 13902
ISO 15350
7.5
7.6
8.3〜8.4
検量線の作成法を規定
追加
JISは,全ての検量線作成法を包含
した。
JISは,燃焼赤外法による硫黄定
量法規格をまとめたもので,技術
的差異はない。
JISは,すずカプセルを用いて検量
線を作成する場合は,ピンセットな
どで潰し,小さく折り畳むこととし
た。
JISは,検量線の校正を追加した。
JISは,分析実態に合わせた規定
としている。他の改正検討が生じ
た時点で改正提案を行う。
11 計算
計算方法を規定
ISO 4935
ISO 13902
ISO 15350
8.1
8.1
9.1
計算方法を規定
一致
−
−
12 許容差
許容差を規定
ISO 4935
ISO 13902
ISO 15350
8.2
8.2
9.2
許容差を規定
(表で表示)
変更
JISは,ISO 4935及びISO 13902の
許容差並びにJIS独自の許容差を
規定し,式で表示した。
JIS及びISO規格による共同実験
結果の違いによる。技術的差異は
小さい。
−
−
ISO 4935
ISO 13902
ISO 15350
9
10
10
分析報告書を規定
削除
JISは,分析規格で規定していない。 JISは,製品規格で規定し,分析
方法規格には規定しない。
−
−
ISO 4935
ISO 13902
ISO 15350
附属書
附属書
附属書
参考情報を記載
削除
附属書は,いずれも参考情報なの
で技術的差異はない。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価:(ISO 4935:1989,ISO 13902:1997,ISO 15350:2000,MOD)
2
G
1
2
1
5
-4
:
2
0
1
8
14
G 1215-4:2018
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
− 一致 ················ 技術的差異がない。
− 削除 ················ 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。
− 追加 ················ 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更 ················ 国際規格の規定内容を変更している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
− MOD ··············· 国際規格を修正している。
2
G
1
2
1
5
-4
:
2
0
1
8