A 9011：2020
（1）
目 次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 用語及び定義 ··················································································································· 1
4 記号······························································································································· 2
5 木質材料及び難燃薬剤 ······································································································· 3
5.1 一般 ···························································································································· 3
5.2 木質材料 ······················································································································ 3
5.3 難燃薬剤 ······················································································································ 3
6 難燃薬剤処理 ··················································································································· 3
6.1 概要 ···························································································································· 3
6.2 作業液の準備 ················································································································ 4
6.3 注入前の木質材料の測定 ································································································· 4
6.4 注入 ···························································································································· 4
6.5 注入後の木質材料の測定 ································································································· 4
6.6 注入後の乾燥及び乾燥後の測定 ························································································ 5
7 難燃薬剤量の求め方 ·········································································································· 5
7.1 一般 ···························································································································· 5
7.2 全乾質量法 ··················································································································· 5
7.3 注入量法 ······················································································································ 6
7.4 全乾換算法 ··················································································································· 6
8 難燃薬剤処理の状況及び結果の記録 ····················································································· 7
附属書A（参考）難燃薬剤処理方法に関わる作業フロー図 ··························································· 8
附属書B（規定）作業液の難燃薬剤成分の確認方法 ····································································· 9
附属書C（規定）作業液の不揮発分の測定 ··············································································· 14
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（2）
まえがき
この規格は，産業標準化法に基づき，日本産業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が制定した日本
産業規格である。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
日本産業規格 JIS
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木質材料の難燃薬剤処理方法
The fire retardant treat process of wooden products
1
適用範囲
この規格は，木質材料に用いる難燃薬剤の処理方法について規定する。
注記 難燃薬剤処理とは，難燃薬剤注入から難燃薬剤注入後の乾燥までの処理である。難燃薬剤処理
の目的は，当事者が必要とする難燃薬剤量を木質材料に含有させることにある。したがって，
この規格では，その難燃薬剤量の求め方及びその根拠としての難燃薬剤処理状況の記録すべき
項目までを範囲とした。
なお，当事者が必要とする難燃薬剤量及びそれを達成するための難燃薬剤処理の条件は，得
たい難燃性能に応じて個々に設定されるものであり，この規格では規定しない。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS A 1326 外装用難燃薬剤処理木質材料の促進劣化試験方法
JIS K 0061 化学製品の密度及び比重測定方法
JIS K 0102 工場排水試験方法
JIS K 0116 発光分光分析通則
JIS K 0124 高速液体クロマトグラフィー通則
JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
JIS K 1105 アルゴン
JIS K 8180 塩酸（試薬）
JIS K 8541 硝酸（試薬）
JIS K 9005 りん酸（試薬）
JIS K 9007 りん酸二水素カリウム（試薬）
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS R 3505 ガラス製体積計
JIS Z 0701 包装用シリカゲル乾燥剤
JIS Z 2101 木材の試験方法
3
用語及び定義
この規格で用いる主な用語及び定義は，次によるほか，JIS A 1326による。
2
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3.1
作業液
難燃薬剤注入に使用する難燃薬剤溶液。
3.2
注入量
難燃薬剤注入後の木質材料中の作業液量。
3.3
難燃薬剤処理
難燃薬剤注入から難燃薬剤注入後の乾燥までの処理。
3.4
難燃薬剤量
難燃薬剤処理木質材料（以下，難燃処理材という。）の全乾質量から難燃薬剤処理前の木質材料の全乾質
量を減じ，それを難燃薬剤処理前の木質材料の体積で除した，単位体積当たりに含有される難燃薬剤の質
量。
3.5
恒量
6時間の間隔を置いた測定で，質量変化が0.5 %以下の状態。
4
記号
この規格で用いる主な記号は，表1による。
表1−記号一覧
記号
内容
単位
L
注入前の木質材料の長さ
m
W
注入前の木質材料の幅
m
T
注入前の木質材料の厚さ
m
V
注入前の木質材料の体積
m3
mb1
注入前の木質材料の質量
kg
ub
注入前の木質材料のJIS Z 2101の箇条4（含水率の測定）
による含水率
%
mb0
注入前の木質材料の全乾質量
kg
ρs
作業液の不揮発分
%
mf0
難燃処理材の全乾質量
kg
mf1
難燃処理材の質量
kg
mf2
作業液が注入された乾燥前の木質材料の質量
kg
uf
難燃処理材のJIS Z 2101の箇条4による含水率
%
uf1
難燃処理材の含水率計による測定値
%
uf2
検量線による含水率
%
C
全乾質量法による難燃薬剤量
kg/m3
Cbf
注入量法による難燃薬剤量
kg/m3
C0
全乾換算法による難燃薬剤量
kg/m3
3
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5
木質材料及び難燃薬剤
5.1
一般
難燃薬剤処理の主な原料として，木質材料及び難燃薬剤を用いる（附属書A参照）。
5.2
木質材料
難燃薬剤処理に用いる木質材料は，次のa)〜c)を満足する。
a) 目視による外観は，受渡当事者間の協定によって定められた状態のものとする。
b) 含水率は，受渡当事者間の協定によって定められた値のものとする。
c) 前処理は，注入を良好にする目的で，木質材料に対して行われる二次的な加工で，それを行う場合に
は，受渡当事者間の協定によって定め，それを施す。
5.3
難燃薬剤
木質材料用として一般的な難燃薬剤に用いられる成分及び分析対象元素を表2に示す。
なお，難燃薬剤処理に用いる難燃薬剤は，表2に示す難燃薬剤成分を用いて調製（調合）したものを作
業液とし，難燃薬剤成分が当事者の想定どおりであることを確認して使用する。
表2−難燃薬剤成分及び分析対象元素
難燃薬剤成分a) b)
化学式
分析対象元素
りん酸
H3PO4
りん
りん酸水素二アンモニウム
(NH4)2HPO4
りん
アンモニア性窒素
りん酸二水素アンモニウム
NH4H2PO4
りん
アンモニア性窒素
カルバミルポリリン酸アンモニウム
NH2CO2(PO3A)nCONH2
A:NH4＋or H or CONH2
りん
アンモニア性窒素
りん酸二グアニジン
(CH5N3)2・H3PO4
りん
グアニジン性窒素
りん酸グアニル尿素
C2H6N4O・H3PO4
りん
ほう酸
H3BO3
ほう素
四ほう酸ナトリウム（10水和物）
Na2B4O7・10H2O
ほう素
八ほう酸ナトリウム（4水和物）
Na2B8O13・4H2O
ほう素
硫酸アンモニウム
(NH4)2SO4
アンモニア性窒素
硫黄
ヘキサメタリン酸ナトリウム
(NaPO3)n
りん
注a) 難燃薬剤成分は，一般的な難燃薬剤の原料として単体又は複数組合せで使用される。
b) この表以外の難燃薬剤を用いてもよい。ただし，その場合は，化学式，分析対象元素及び分析方法
を把握する。
6
難燃薬剤処理
6.1
概要
難燃薬剤処理とは，木質材料内部まで作業液を注入させ，乾燥させることである。
なお，6.2.3（タンク中からの試料溶液の採取），6.2.4（作業液の不揮発分の測定）及び6.3（注入前の木
質材料の測定）は，時間を置かずに続けて行うことを推奨する（附属書A参照）。
注記 ここでは，標準的な難燃薬剤量の求め方の根拠を明確化するために，基本となる難燃薬剤処理
の流れ及び難燃薬剤量を求めるために必要となる測定値の取得について記載している。
4
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6.2
作業液の準備
6.2.1
一般
作業液の準備とは，作業液を調製し，注入作業の前に作業液の不揮発分を確認することである。
6.2.2
作業液の調製（調合）
注入に用いる作業液を調製又は調合する。注入に繰返し用いた同成分の作業液1)がある場合は，それを
用いてもよい。その場合，注入時に作業液が不足することを想定し,新たに作成した作業液を既存の作業液
に追加してもよい。
なお，必要があれば，作業液の難燃薬剤成分を附属書Bによって測定し，確認する。
注1) 同成分の作業液とは，当事者が設定する任意の難燃薬剤成分比となっている状態のものをいう。
6.2.3
タンク中からの試料溶液の採取
タンク中に作業液からの沈殿が生じていないことを目視で確認し，作業液を撹はん（拌）して採取し，
ろ紙で木粉などの不純物を除去したものを試料溶液とする。
なお，測定するまで作業液が揮発しないように注意する。
6.2.4
作業液の不揮発分の測定
作業液の不揮発分（質量分率 %）の測定は，附属書Cによる。
6.3
注入前の木質材料の測定
作業液を注入する前に，次の測定を行う。
なお，a)〜c)は，時間を置かずに続けて行うのが望ましい。
a) 質量 木質材料の質量（mb1）を測定する。
b) 含水率 木質材料の含水率（ub）を測定する。
c) 寸法 木質材料の長さ（L），幅（W）及び厚さ（T）を測定する。
6.4
注入
注入は，必要な難燃薬剤量に応じて，受渡当事者間の協定によって定められた方法を用いてよい。
なお，加圧式注入法を用いる場合は，木質材料を入れた容器を密閉して一定時間減圧し，次に作業液2)
を充満させ，加圧によって木質材料の内部まで注入し，最後に容器内を減圧3)して余剰の作業液を排出さ
せる。
この加圧式注入法の標準的な条件の例を表3に示す。
注2) 目標の注入量又は難燃薬剤量を得るために，作業液を加温してもよい。
3) 加圧操作を終了し，容器内の作業液を回収した後，容器内で一定時間放置して後減圧と同じ効
果が得られる場合は，後減圧を行わなくてもよい。
表3−加圧式注入法の標準的な条件の例
注入法
工程
条件a)
加圧式注入法
減圧
−0.08 MPa以下
加圧
0.5 MPa以上
後減圧
−0.08 MPa以下
注a) 表中の減圧及び加圧の圧力は，いずれもゲージ圧で示す。
6.5
注入後の木質材料の測定
7.3の注入量法で難燃薬剤量を求める場合は，注入後の木質材料から難燃薬剤の噴き出しがなくなったこ
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とを目視で確認し，かつ，注入後60分以内に木質材料の質量測定（mf2）を行う。
6.6
注入後の乾燥及び乾燥後の測定
注入後に木質材料を乾燥させる。乾燥後は，次の測定を行う。
なお，a)及びb)は，時間を置かずに続けて行うのが望ましい。
a) 質量 難燃処理材の質量（mf1）を測定する。
b) 含水率 難燃処理材の含水率は，JIS Z 2101の箇条4の温度（103±2）℃で乾燥させてその恒量を測
定し，式(1)を用いて算出し，四捨五入によって小数点以下1桁に丸めた表示とする。ただし，7.4の
全乾換算法で難燃薬剤量を求める場合は，含水率計の測定値から検量線によって算出する。
100
0
f
0
f
1f
f
×
−
=
m
m
m
u
···································································· (1)
ここに，
uf： 難燃処理材の含水率（質量分率 %）
mf1： 難燃処理材の質量（kg）
mf0： 難燃処理材の全乾質量（kg）
7
難燃薬剤量の求め方
7.1
一般
難燃薬剤量は，箇条6で測定した値を基に算出して求めるが，破壊検査の7.2（全乾質量法）を基本的な
求め方とする。ただし，非破壊検査を行う場合は，7.3（注入量法）又は7.4（全乾換算法）のいずれかを
用いる。また，含有される難燃薬剤は，部位によってばらつきを生じている可能性があり，材料単位で求
められた難燃薬剤量は，その材料中の任意の部位の難燃薬剤量として適用することはできない。
7.2
全乾質量法
全乾質量法とは，破壊検査としての難燃薬剤量の求め方であり，注入前後の木質材料及び難燃処理材を
JIS Z 2101の箇条4の温度（103±2）℃で乾燥させて4)，それぞれの質量を測定し，算出する。
注4) JIS Z 2101の箇条4の温度（103±2）℃で揮発する成分を含む難燃薬剤（例えば，アンモニウ
ムなどを含む薬剤）は，加熱方法（条件）の検討が必要になる場合がある。
全乾質量法による難燃薬剤量の求め方は，次による。
a) 注入前の木質材料の寸法（L・W・T）を測定する。
b) 注入前の木質材料を（103±2）℃で恒量になるまで乾燥させ，注入前の木質材料の全乾質量を測定す
る（mb0）。
c) 木質材料を難燃薬剤処理する。
d) c)の難燃処理材を（103±2）℃で恒量になるまで乾燥させ，難燃処理材の全乾質量（mf0）を測定する。
e) 難燃薬剤量は，kg/m3で表し，式(2)を用いて算出し，四捨五入によって整数に丸めた表示とする。
V
m
m
C
0
b
0
f−
=
··········································································· (2)
ここに，
C： 難燃薬剤量（kg/m3）
mb0： 注入前の木質材料の全乾質量（kg）
mf0： 難燃処理材の全乾質量（kg）
V： 6.3 c)から計算した注入前の木質材料の体積（m3）
6
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7.3
注入量法
注入量法とは，非破壊検査としての難燃薬剤量の求め方であり，作業液が注入された乾燥前の木質材料
の質量から注入前の木質材料の質量を差し引いた質量（以下，注入量という。）及び作業液の不揮発分から
難燃薬剤量を求める方法である。
注入量法による難燃薬剤量の求め方は，次による。ただし，注入量法は，あらかじめ7.2（全乾質量法）
で求められる難燃薬剤量との差を把握し，それを補正値として，注入量法で得られる値に適用する。
a) 6.2.4に従って作業液の不揮発分を測定する。
b) 6.3 a)によって測定を行い，注入前の木質材料の質量（mb1）を得る。
c) 6.4に従って木質材料に作業液を注入する。
d) 6.5に従って注入後の木質材料の測定［作業液が注入された乾燥前の木質材料の質量（mf2）］を行う。
e) 難燃薬剤量は，kg/m3で表し，式(3)を用いて算出し，四捨五入によって整数に丸めた表示とする。
(
)
V
m
m
C
100
s
b1
2
f
bf
ρ
×
−
=
································································ (3)
ここに，
Cbf： 難燃薬剤量（kg/m3）
mb1： 注入前の木質材料の質量（kg）
mf2： 作業液が注入された乾燥前の木質材料の
質量（kg）
ρs： 作業液の不揮発分（質量分率 %）
V： 6.3 c)から計算した木質材料の体積（m3）
7.4
全乾換算法
全乾換算法とは，非破壊検査としての難燃薬剤量の求め方であり，木質材料及び難燃処理材の含水率を
含水率計で測定し，それを基に難燃薬剤量を求める方法である。ただし，難燃処理材の含水率については，
含水率計を用いた測定値を検量線で補正して用いる5)。
注5) 難燃処理材の含水率を，電気容量式，高周波式及び電気抵抗式の電気を利用した含水率計で含
水率を測定する場合，イオン溶液である難燃薬剤を注入していることによって，難燃処理材の
誘電率及び導電率が無処理の状態と異なっている点に留意する。
全乾換算法による難燃薬剤量の求め方は，次による。
a) あらかじめ，含水率計による測定値（uf1）と，JIS Z 2101の箇条4の温度（103±2）℃で乾燥させて
求めた含水率（uf）との関係性を確認し，その検量線を作成する。
b) 6.3 a)及びb)によって測定を行い，注入前の木質材料の質量（mb1）及び含水率（ub）を得る。
c) 木質材料を難燃薬剤処理する。
d) 6.6 a)及びb)によって測定を行い，難燃処理材の質量（mf1）及び含水率計による測定値（uf1）を得る。
e) 含水率計による測定値（uf1）から検量線を用いて含水率（uf2）を算出する。
f)
難燃薬剤量は，kg/m3で表し，式(4)を用いて算出し，四捨五入によって整数に丸めた表示とする。
V
u
m
u
m
C
+
−
+
=
100
1
100
1
b
1b
2
f
1f
0
··························································· (4)
ここに，
C0： 難燃薬剤量（kg/m3）
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mb1： 注入前の木質材料の質量（kg）
ub： 注入前の木質材料の含水率（質量分率 %）
mf1： 難燃処理材の質量（kg）
uf2： 検量線による含水率（質量分率 %）
V： 6.3 c)から計算した木質材料の体積（m3）
8
難燃薬剤処理の状況及び結果の記録
記録する項目の例を表4に示す。その他，受渡当事者間で必要な事項があれば，それらも合わせて記録
する。
表4−難燃薬剤処理の記録項目の例
作業段階
記録項目
記号
実測値又は
算出値の別
記載例
注入前
測定年月日
例：令和1年7月1日
製造番号
全数検査を目的とした管理番号
樹種
例：スギ
材質
例：無く（垢）材
外観
例：等級 上小節/源平/小口割れなし
前処理履歴
例：レーザーインサイジング
注入方法
例：加圧式注入法
作業液の難燃薬剤成分
例：認定値に整合
作業液の不揮発分
ρs
実測値
例：30.3 %
質量
mb1
実測値
例：2.0 kg
含水率
ub
実測値/算出値
例：12.7 %
全乾質量
mb0
実測値/算出値
例：1.8 kg
寸法（長さ・幅・厚さ）
L・W・T 実測値
例：L＝3.000 / W＝0.120 / T＝0.012 m
注入後
測定年月日
例：令和1年7月2日
注入後質量
mf2
実測値
例：8.0 kg
難燃薬剤量
Cbf
算出値
注入量法による算出 / 290 kg/m3
乾燥後
測定年月日
例：令和1年7月20日
質量
mf1
実測値
例：4.0 kg
JIS Z 2101の箇条4による
含水率
uf
実測値
例：15.8 %
含水率計による測定値
uf1
実測値
例：30.5 %
検量線による含水率
uf2
算出値
例：15.8 %
全乾質量
mf0
実測値/算出値
例：3.6 kg
難燃薬剤量
C
算出値
全乾質量法による算出/300 kg/m3
難燃薬剤量
C0
算出値
全乾換算法による算出/300 kg/m3
従事者又は責任者
例：規格太郎
事業所/試験所の名称及び所在地
例：不燃木材株式会社/東京都港区三田
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附属書A
（参考）
難燃薬剤処理方法に関わる作業フロー図
注記1 各工程に，当該規格に対応する箇条番号を括弧で記載した。
注記2 作業液の確認（6.2），注入前の測定（6.3）は，時間を置かずに続けて行うことを推奨する。
これらの作業項目を，点線（ ）で囲い示す。
注記3 成分比の確認（附属書B），不揮発分の測定（附属書C）は，難燃薬剤量の求め方によっては
作業の度に毎回必ずしも必要ではないため，矢印を付けず，作業液の確認（6.2）に包括され
る作業項目として一点鎖線（ ）で囲い示す。
難燃薬剤処理の状況及び結果の記録（8）
注入前の測定
（6.3）
木質材料受入
（5.2）
乾燥
（6.6）
乾燥
（6.6）
不揮発分の測定（附属書C）
乾燥後の測定
（6.6）
乾燥後の測定
（6.6）
注入後の測定
（6.5）
乾燥
（6.6）
乾燥後の測定
（6.6）
難燃薬剤受入
（5.3）
作業液の確認
（6.2）
作業液の調製
（6.2.2）
注入
（6.4）
難燃薬剤量の算出（7.3）
難燃薬剤量の算出（7.2）
難燃薬剤量の算出（7.4）
成分比の確認（附属書B）
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附属書B
（規定）
作業液の難燃薬剤成分の確認方法
B.1
一般
この附属書は，作業液の難燃薬剤成分の確認方法について規定する。
なお，作業液に用いられる難燃薬剤成分は，それらに含まれる分析対象の元素を定量し，確認する。分
析対象としての元素は，硫黄（S），アンモニア性窒素（NH4-N），グアニジン性窒素（Gd-N），ほう素（B）
及びりん（P）となる。
注記 この附属書で試料溶液とは，6.2.3に規定されているものをいう。
B.2
難燃薬剤成分の種類及びその定量方法
難燃薬剤成分の種類及びその定量方法を，表B.1に示す。
表B.1−難燃薬剤成分及びその定量方法
分析対象の元素
定量法
難燃薬剤成分
硫黄（S）
B.3.1
硫酸アンモニウム
アンモニア性窒素（NH4-N）
B.3.2
りん酸水素二アンモニウム，
りん酸二水素アンモニウム，
カルバミルポリリン酸アンモニウム，
硫酸アンモニウム
グアニジン性窒素（Gd-N）
B.3.3
りん酸二グアニジン
ほう素（B）
B.3.4
ほう酸，
四ほう酸ナトリウム（10水和物），
八ほう酸ナトリウム（4水和物）
りん（P）
B.3.5
りん酸，
りん酸水素二アンモニウム，
りん酸二水素アンモニウム，
カルバミルポリリン酸アンモニウム，
りん酸二グアニジン，
りん酸グアニル尿素，
ヘキサメタリン酸ナトリウム
B.3
各成分の定量方法
B.3.1 硫黄（S）
硫黄（S）の濃度は，次に示すとおり，硫酸イオン（SO42−）濃度を定量し，得られた測定値に換算係数
を乗じて算出する。
a) 硫酸イオンの定量 硫酸イオンの定量は，JIS K 0102の41.3（イオンクロマトグラフ法）による。
b) 硫黄（S）の濃度の計算 試料溶液中の硫黄の濃度（mg/L）は，式(B.1)を用いて算出し，小数点以下
1桁に丸める。
1.
96
1.
32
×
=Si
S
·········································································· (B.1)
ここに，
S： 硫黄（S）の濃度（mg/L）
10
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Si： 硫酸イオンの濃度（mg/L）
B.3.2 アンモニア性窒素（NH4-N）
アンモニア性窒素（NH4-N）の濃度は，次に示すとおり，アンモニウムイオン（NH4＋）の濃度の定量を
行い，得られた測定値に換算係数を乗じて濃度を算出する。
なお，アンモニウムイオンは，試料溶液を蒸留処理してアンモニウムイオンを共存物から分離した後，
JIS K 0102の42.3（中和滴定法）に従って定量する。また，アンモニウムイオンは変化しやすいために，
試験は試料溶液採取後，直ちに行う。直ちに試験が行えない場合には，JIS K 0102の3.3 b) 2)に従って保
存し，可能な限り早く試験する。
a) 試料溶液の前処理 前処理は，JIS K 0102の42.1［前処理（蒸留法）］による。
b) アンモニウムイオンの定量 JIS K 0102の42.3による。
c) アンモニア性窒素（NH4-N）の濃度 試料溶液中のアンモニア性窒素の濃度（mg/L）は，式(B.2)を用
いて算出し，小数点以下1桁に丸める。
0.
18
0.
14
×
=Ai
A
········································································· (B.2)
ここに，
A： アンモニア性窒素（NH4-N）の濃度（mg/L）
Ai： アンモニウムイオンの濃度（mg/L）
B.3.3 グアニジン性窒素（Gd-N）
グアニジン性窒素（Gd-N）の濃度は，高速液体クロマトグラフィー（HPLC）によって求める。すなわ
ち，試料溶液を高速液体クロマトグラフィー（HPLC）に導入し，弱酸性イオン交換カラムで分離し，波
長190 nmで測定し，グアニジン性窒素（Gd-N）の濃度を求める。高速液体クロマトグラフィー（HPLC）
による定量は，次によるほか，JIS K 0124による。
a) 試薬及び水 試薬及び水は，次による。
1) 水 JIS K 0557に規定するA3の水。
2) りん酸二水素カリウム JIS K 9007に規定する特級又は同等の品質のもの。
3) りん酸 JIS K 9005 に規定する特級又は同等の品質のもの。
4) グアニジン性窒素標準原液（Gd-N：2 mg/mL）1) グアニジン硫酸塩（C2H10N6･H2SO4）2) 0.515 g
をひょう量皿にとり，その質量を0.1 mgの桁まで測定する。少量の水を加えて溶かし，全量フラス
コ100 mLに移し入れ，標線まで水を加えて混合する。
注1) 必要に応じた濃度の標準液を調製することができる。
2) グアニジン硫酸塩として質量分率98 %以上の純度の試薬が市販されている。
5) 検量線用グアニジン性窒素標準液（Gd-N：200 µg/mL）1) グアニジン性窒素標準原液（Gd-N：2
mg/mL） 10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり，標線まで水を加えて混合する。
6) 検量線用グアニジン性窒素標準液（Gd-N：50 µg/mL〜100 µg/mL）1) グアニジン性窒素標準液（Gd-N
200 µg/mL）25 mL〜50 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり，標線まで水を加えて混合する。
7) 検量線用グアニジン性窒素標準液（Gd-N：1 µg/mL〜50 µg/mL）1) 使用時にグアニジン性窒素標
準液（Gd-N：100 µg/mL）1 mL〜50 mLを100 mL全量フラスコに段階的に正確にとり，標線まで水
を加えて混合する。
b) 器具及び装置 器具及び装置は，次のとおりとする。
1) ガラス器具 ガラス器具は，JIS R 3503及びJIS R 3505に規定するものを用いる。
2) 高速液体クロマトグラフィー（HPLC） 装置の構成は，JIS K 0124に規定するもので，次の要件
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を満たすもの。
2.1) カラム 内径7.5 mm，長さ100 mmのステンレス鋼のカラム管に粒径5 µm〜10 µmの弱酸性イオ
ン交換樹脂を充填したもの。
2.2) カラム槽 カラム槽温度を30 ℃〜45 ℃で調節できるもの。
2.3) 検出器 吸光光度検出器で波長190 nm付近で測定できるもの。
3) 電子天びん（秤） 感量0.001 gのもの。
c) 試験操作
1) 試料溶液及び検量線用グアニジン性窒素標準液 試料溶液は，親水性PTFE製のメンブレンフィル
ター（孔径0.5 µm以下）でろ過する。
注記 検量線用グアニジン性窒素標準液は，試料溶液中のグアニジン性窒素（Gd-N）濃度が検量
線の上限を超えるおそれがある場合は，定容した溶液の一定量を水で正確に希釈する。
2) 測定 測定は，JIS K 0124によるほか，次による。ただし，具体的な操作は，使用するHPLCの製
造事業者の指定する操作手順で行ってもよい。
2.1) HPLCの測定条件 測定条件の例を次に示す。
2.1.1) カラム 弱酸性イオン交換樹脂カラム（内径 7.5 mm，長さ100 mm，粒径5 μm〜10 μm）
2.1.2) カラム槽温度 40 ℃
2.1.3) 溶離液 りん酸二水素カリウム3.92 g及びりん酸0.12 gを水に溶かして1 000 mLとするか，又
はりん酸二水素カリウム19.6 g及びりん酸0.584 gを水に溶かして500 mLとし，冷蔵保存し，
使用時にその一定量を10倍に希釈したものとする。
2.1.4) 流量 0.6 mL/min
2.1.5) 注入量 10 µL
2.1.6) 検出器 吸光光度検出器，測定波長190 nm
2.2) 検量線の作成
2.2.1) 検量線用グアニジン性窒素標準液10 µLをHPLCに注入し，波長190 nmのクロマトグラムを記
録し，ピーク高さを求める。
2.2.2) グアニジン性窒素標準液の濃度（µg/mL）とクロマトグラムのピーク高さとの検量線を作成する。
2.3) 試料溶液の測定 試料溶液10 µLを2.2.1)と同様に操作する。
2.4) グアニジン性窒素（Gd-N）の濃度 2.3)で得たピーク高さから，2.2.2)で作成した検量線を用いて
試料溶液中のグアニジン性窒素（Gd-N）の濃度（µg/mL）を算出する。
B.3.4 ほう素（B）
ほう素（B）の濃度は，JIS K 0102の47.3（ICP発光分光分析法）による。
B.3.5 りん（P）
りん（P）の濃度は，次に示すとおり，りん酸イオン（P2O5）の濃度を定量し，得られた測定値に換算係
数を乗じて算出する。
a) 試薬及び水 試薬及び水は，次による。発光分光分析装置（ICP）の発光部からの光の観測方式には，
横方向観測方式及び軸方向観測方式がある。検量線用りん酸標準液の濃度は，横方向観測方式に適用
する範囲である。軸方向観測方式では，低濃度の測定成分まで測定できる反面，高濃度範囲では検量
線の直線性が得られないことがある。そのため，軸方向観測方式のICPを用いる場合，使用する機器
に適した濃度範囲の検量線用りん酸標準液を調製することを推奨する。
1) 水 JIS K 0557に規定するA3の水。
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2) 塩酸（1＋23） JIS K 8180に規定する塩酸（特級）の体積1と水の体積23とを混合する。
3) 塩酸（1＋5） JIS K 8180に規定する塩酸（特級）の体積1と水の体積5とを混合する。
4) 硝酸 JIS K 8541に規定する硝酸（特級）。
5) りん酸標準原液（P2O5：1 mg/mL）1) 3) JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウムを（105±2）℃
で約2時間加熱し，デシケーター中で放冷した後，19.17 gをひょう量皿にはかりとる。少量の水で
溶かし，全量フラスコ1 000 mLに移し入れ，硝酸2 mL〜3 mLを加え，標線まで水を加えて混合す
る。その10 mLを全量フラスコ（100 mL）に正確にとり，標線まで塩酸（1＋23）を加えて混合す
る。
注3) りん酸標準原液に換えて，国家計量標準にトレーサブルなりん標準液（P：1 mg/mL 又は
10 mg/mL）を用いて検量線用りん酸標準液を調製することもできる。
6) 検量線用りん酸標準液（P2O5：20 µg/mL〜0.4 mg/mL）1) りん酸標準原液（P2O5：1 mg/mL）2 mL
〜40 mL を全量フラスコ100 mLに段階的に正確にとり，標線まで塩酸（1＋23）を加えて混合する。
7) 検量線用りん酸標準液（P2O5：5 µg/mL〜20 µg/mL）1) 検量線用りん酸標準液（P2O5：0.1 mg/mL）
5 mL〜20 mLを全量フラスコ100 mLに段階的に正確にとり，標線まで塩酸（1＋23）を加えて混合
する。
8) 検量線用空試験液 塩酸（1＋23）。
b) 器具及び装置 器具及び装置は，次のとおりとする。
1) ガラス器具 ガラス器具は，JIS R 3503及びJIS R 3505に規定するものを用いる。
2) 電子天びん（秤） 感量0.01 gのもの。
3) 発光分光分析装置（ICP） 装置の構成は，JIS K 0116に規定するもの。
4) アルゴンガス JIS K 1105に規定する純度が体積分率99.5 %以上のもの。
c) 試験操作
1) 測定 測定は，次による。ただし，具体的な操作は，使用するICPの製造事業者の指定する操作手
順で行ってもよい。
1.1) 検量線の作成
1.1.1) 検量線用りん酸標準液又は検量線用空試験液を誘導結合プラズマ中に噴霧し，波長178.287 nm
の指示値（発光強度）を読み取る（記録する）。
1.1.2) 検量線用りん酸標準液の発光強度から検量線用空試験液のものを減じた発光強度と，対応するり
ん酸濃度の検量線を作成する。
1.2) 試料溶液の測定
1.2.1) 試料溶液は，親水性PTFE製メンブレンフィルター（孔径 0.5 µm 以下）でろ過する。
1.2.2) ろ過した試料溶液の一定量（P2O5として0.5 mg〜40 mg 相当量）を全量フラスコ100 mLにとる。
1.2.3) 塩酸（1＋5）25 mLを加え，標線まで水を加えて混合する。
1.2.4) 1.1.1)に従って操作して指示値（発光強度）を読み取る（記録する）。
1.2.5) この発光強度から1.1.2)で作成した検量線を用いて試料溶液中のりん酸イオン（P2O5）の濃度
（μg/mL）を算出する。
1.3) りん（P）の濃度 試料溶液中のりんの濃度（mg/L）は，式(B.3)を用いて算出し，小数点以下1
桁に丸める。
9.
141
0.
31
×
=Pi
P
········································································ (B.3)
13
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ここに，
P： りんの濃度（mg/L）
Pi： りん酸イオンの濃度（mg/L）
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附属書C
（規定）
作業液の不揮発分の測定
C.1 一般
この附属書は，作業液の不揮発分の測定について規定する。
なお，作業液の不揮発分は，あらかじめ，試験液1) を用いて不揮発分と比重との検量線を作成し，それ
を用いて，作業液の比重から算出してもよい。
注記 この附属書で試料溶液とは，6.2.3に規定されているものをいう。
注1) 試験液とは，難燃薬剤成分（表2参照）を用いて調製した任意の濃度の溶液をいう。
C.2 作業液の不揮発分測定
作業液の不揮発分測定は，次による。
a) 器具 器具は，次による。
1) ガラスシャーレ JIS R 3503の付表2（ガラス器具の品質）に規定するもの又はこれと同等のもの
で，2枚一組（上蓋，底側容器）の底側容器の内径が6 cm〜9 cm程度を用いる。また，ガラスシャ
ーレの保管にはデシケーターを用い，かつ，JIS Z 0701に規定するシリカゲル（A形1種）などの
乾燥剤を入れてデシケーター内を乾燥状態に保つ。
2) 電子天びん（秤） 感量0.01 gのもの。
3) 乾燥器 乾燥器は，（103±2）℃を維持できるもの。
b) 手順 手順は，次による。
1) ガラスシャーレ（2枚一組）の質量を0.01 gの桁まで精ひょう（秤）する（mg）。
2) 上蓋を開け，底側容器に試料溶液を約15 g入れ，再び上蓋をかぶせ，質量を0.01 gの桁まで精ひょ
う（秤）する（mgs2）。
3) 上蓋を開けた状態で，（103±2）℃に保持された乾燥器にガラスシャーレ（2枚一組）を静置し，16
時間乾燥する。
4) 乾燥後，底側容器に上蓋をかぶせ，シリカゲルなどを入れたデシケーター中で20分間〜30分間放
冷する。
5) 冷却後，ガラスシャーレ（2枚一組）の質量を0.01 gの桁まで精ひょう（秤）する（mgs0）。
6) 作業液の不揮発分は，質量分率 %で表し，式(C.1)を用いて算出する。
100
g
2
gs
g
0
gs
s
×
−
−
=
m
m
m
m
ρ
································································· (C.1)
ここに，
ρs： 試料溶液の不揮発分（質量分率 %）
mg： ガラスシャーレの質量（g）
mgs2： 試料溶液を入れたガラスシャーレの質量（g）
mgs0： 乾燥後のガラスシャーレの質量（g）
C.3 検量線を用いた作業液の不揮発分の算出
検量線を用いた作業液の不揮発分の算出は，次による。
a) 検量線の作成 検量線の作成は，次による。
15
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1) 検量線に用いる試験液を作成する。試験液は，難燃薬剤成分（表2参照）を用いて任意の濃度のも
のを複数調製する。
なお，試験液の調製には，使用済みの作業液を使用してはならない。
2) 各試験液の比重を，JIS K 0061に従って測定する。
3) 各試験液の不揮発分を，C.2に従って測定する。
4) 2)及び3)から得た各試験液の比重及び不揮発分から検量線を作成する。
b) 作業液の不揮発分の計算及び確認 試料溶液の比重をJIS K 0061に従って測定し，a) 4)で作成した検
量線を用いて作業液の不揮発分（質量分率 %）を算出する。