A 1154：2020
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目 次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 用語及び定義 ··················································································································· 2
4 共通事項························································································································· 2
5 分析試料の採り方及び取扱い方 ··························································································· 2
5.1 分析試料の採り方 ·········································································································· 2
5.2 試料の保存 ··················································································································· 2
6 試料のはかりとり量 ·········································································································· 3
7 全塩化物イオンの抽出方法 ································································································· 3
7.1 方法概要 ······················································································································ 3
7.2 試薬 ···························································································································· 3
7.3 装置及び器具 ················································································································ 3
7.4 操作 ···························································································································· 3
7.5 分取量又は希釈率 ·········································································································· 4
8 試験方法························································································································· 4
9 塩化物イオン電極を用いた電位差滴定法 ··············································································· 4
9.1 概要 ···························································································································· 4
9.2 試薬 ···························································································································· 4
9.3 硝酸銀溶液の標定 ·········································································································· 5
9.4 装置及び器具 ················································································································ 6
9.5 操作 ···························································································································· 6
9.6 計算 ···························································································································· 7
10 チオシアン酸水銀（II）吸光光度法 ···················································································· 7
10.1 概要 ··························································································································· 7
10.2 試薬 ··························································································································· 8
10.3 装置及び器具 ··············································································································· 8
10.4 操作 ··························································································································· 8
10.5 検量線 ························································································································ 9
10.6 計算 ··························································································································· 9
11 硝酸銀滴定法 ················································································································· 9
11.1 概要 ··························································································································· 9
11.2 試薬 ··························································································································· 9
11.3 硝酸銀溶液の標定 ········································································································· 9
11.4 器具 ·························································································································· 10
11.5 操作 ·························································································································· 10
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11.6 計算 ·························································································································· 10
12 イオンクロマトグラフ法（イオンクロマトグラフィー） ······················································· 11
12.1 概要 ·························································································································· 11
12.2 試薬 ·························································································································· 11
12.3 器具及び装置 ·············································································································· 11
12.4 準備操作 ···················································································································· 11
12.5 操作 ·························································································································· 11
12.6 検量線 ······················································································································· 12
12.7 計算 ·························································································································· 12
13 結果 ···························································································································· 12
14 報告 ···························································································································· 12
14.1 必ず報告する事項 ········································································································ 12
14.2 必要に応じて報告する事項 ···························································································· 12
附属書A（参考）硬化コンクリート中に含まれる塩化物イオン分析用試料の採取方法 ······················· 14
附属書B（参考）硬化コンクリート中に含まれる温水抽出塩化物イオンの分析方法 ·························· 17
附属書C（参考）技術上重要な改正に関する新旧対照表 ····························································· 20
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まえがき
この規格は，産業標準化法第16条において準用する同法第12条第1項の規定に基づき，公益社団法人
日本コンクリート工学会（JCI）から，産業標準原案を添えて日本産業規格を改正すべきとの申出があり，
日本産業標準調査会の審議を経て，国土交通大臣が改正した日本産業規格である。これによって，JIS A
1154:2012は改正され，この規格に置き換えられた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。国土交通大臣及び日本産業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
日本産業規格 JIS
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硬化コンクリート中に含まれる
塩化物イオンの試験方法
Methods of test for chloride ion content in hardened concrete
1
適用範囲
この規格は，硬化コンクリート中の，硝酸で抽出される塩化物イオンの試験方法について規定する1)。
なお，技術上重要な改正に関する旧規格との対照を附属書Cに記載する。
注記 硬化コンクリートに含まれる塩化物イオンを，50 ℃の温水に抽出し，分析する方法もある（附
属書B参照）。
注1) 硝酸で抽出される塩化物イオンは，硬化コンクリートに含まれる塩化物イオンの全量と考えら
れている。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS K 8102 エタノール（95）（試薬）
JIS K 8230 過酸化水素（試薬）
JIS K 8541 硝酸（試薬）
JIS K 8550 硝酸銀（試薬）
JIS K 8617 炭酸カルシウム（試薬）
JIS K 8646 デキストリン水和物（試薬）
JIS K 8830 ウラニン（試薬）
JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄（III）・12水（試薬）
JIS P 3801 ろ紙（化学分析用）
JIS R 1301 化学分析用磁器るつぼ
JIS R 1302 化学分析用磁器蒸発ざら
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS R 3505 ガラス製体積計
JIS Z 0701 包装用シリカゲル乾燥剤
2
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3
用語及び定義
この規格で用いる主な用語及び定義は，次による。
3.1
全塩化物イオン
硬化コンクリートから硝酸で抽出される塩化物イオン。
4
共通事項
分析方法に共通な一般事項は，次による。
a) 通則 化学分析に共通する一般事項は，JIS K 0050による。
b) 水 JIS K 0557に規定するA4と同等程度以上の品質をもつ水とする。
c) 試薬 試薬は，次による。
1) 試薬は，当該JISに規定する特級又はこれと同等の品質のものを用いる。
滴定液類の標定には，JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質2) を用いる。
注2) 認証書が添付された認証標準物質（CRM）も市販されている。
2) 試薬類の溶液の濃度は，特に断らない限り，g/L又はmg/L，及びモル濃度は，mol/L又はmmol/L
で示す。
3) 試薬類の溶液名称の後に（ ）で示されている濃度は，標準液以外は概略の濃度であることを意味
する。例えば，硝酸（2 mol/L）は約2 mol/Lの硝酸溶液であることを示す。また，溶液名の前に示
される濃度は，正確な濃度を意味する。ただし，一般には，端数のない数値で示し，別にファクタ
ーを求めておく。
4) 標準液を薄めて低濃度の標準液を調製する場合には，特に断らない限り10 mL以上の全量ピペット
でとる。
5) 試薬類及び廃液などの取扱いについては，関係法令などに従い十分に注意する。
d) 器具類 器具類は，次による。
1) ガラス器具は，特に断らない限りJIS R 3503及びJIS R 3505に規定するものを使用する。デシケー
ターに用いる乾燥剤は，JIS Z 0701に規定する包装用シリカゲルA形1種を用いる。
2) 磁器るつぼ及び磁器蒸発皿は，JIS R 1301及びJIS R 1302に規定するものを使用する。ただし，そ
れぞれの項目で扱う試料の量に応じて適切な容量のものを使用する。
3) ろ紙は，JIS P 3801に規定する定量分析用5種B，5種C又は6種を使用する。ただし，それぞれ
の項目で適切な寸法のものを使用する。
4) 特に断らない限り試薬の計量には，最小目盛り0.1 mg以下の化学天びんを用いる。
5
分析試料の採り方及び取扱い方
5.1
分析試料の採り方
分析試料（以下，試料という。）は，硬化したモルタル，コンクリートの供試体，採取コア，深さ方向別
に切断した試料片，ドリル粉などで，0.15 mm以下に微粉砕したものを用いる。
注記 コンクリートコアを試料とする場合，附属書Aによって，粉砕し，調整する方法がある。
5.2
試料の保存
試料は，吸湿しないようにデシケーターに保存する。
3
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6
試料のはかりとり量
上皿天びん又は電子天びんを用いて試料をはかりとる場合は，最小目盛0.01 gまでの上皿天びん又は電
子天びんを用い，約10 gを0.01 gの桁まではかりとる。また，化学天びんを用いて試料をはかりとる場合
には，1〜10 gの範囲で，0.1 mgの桁まではかりとる。同じ方法で2個の試料をはかりとる。
なお，試料中の塩化物イオン濃度が高い場合には試料のはかりとり量を少なくすることが望ましい。
7
全塩化物イオンの抽出方法
7.1
方法概要
試料に硝酸（1＋6）を加えて溶液のpHを3以下とした後，加熱煮沸して塩化物イオンを抽出する。チ
オシアン酸水銀（II）吸光光度法，硝酸銀滴定法による場合，あらかじめ炭酸カルシウム（試薬）を加え
てpHを約7に調整し，静かに煮沸する3)。その後，不溶分をろ過洗浄し，ろ液を作成する。
なお，塩化物イオン電極を用いた電位差滴定法で，ろ過の工程が不要な場合は，これを省略した抽出液
を用いてもよい。
注3) 炭酸カルシウム（試薬）には，不純物として塩化物が含まれていることがあるので，注意する
必要がある。
7.2
試薬
試薬は，次による。
a) 硝酸（1＋6） JIS K 8541に規定する硝酸（試薬）特級を用いて調製したものとする。
b) 硝酸（1＋1） JIS K 8541に規定する硝酸（試薬）特級を用いて調製したものとする。
c) 炭酸カルシウム（試薬） JIS K 8617に規定するもの。
d) 過酸化水素（試薬） JIS K 8230に規定するもの。
7.3
装置及び器具
装置及び器具は，次のものを用いる。
a) ビーカー（200 mL）
b) 時計皿
c) ガラス漏斗
d) ブフナー漏斗
e) 吸引装置
f)
pH試験紙
g) 全量フラスコ（200 mL）
7.4
操作
塩化物イオンの抽出操作は，次による。
a) 箇条6に従って試料を，2個の乾いたビーカー（200 mL）にそれぞれはかりとり，時計皿で覆う。こ
れらの試料をはかりとったビーカー（200 mL）の縁から，硝酸（1＋6）70 mLを徐々に加える。
b) 激しい反応が終わったら，溶液をかき混ぜて，溶液のpHが3以下であることを確かめる。pHが3以
上の場合は，更に硝酸（1＋6）を加えて3以下にする。石灰岩などの炭酸塩を含む骨材が使用されて
いる場合，硝酸（1＋1）を使用する。このとき，小さく切り取ったpH試験紙を溶液に落として，pH
を確認するとよい。
c) 時計皿で覆ったまま，ビーカーを加熱し，5分間静かに煮沸した後，常温まで冷却する。高炉スラグ，
フライアッシュ，スラグ細骨材又は塩化物イオン分析に影響を及ぼす成分を含むおそれがある場合は，
4
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過酸化水素（試薬）1 mLを加えて黄緑から薄茶色に変化するまで静かに煮沸し4)，妨害物質を酸化す
る。水中不分離性コンクリート用混和剤などの増粘性の有機物が使用されていると，ろ過が困難とな
ることがある。この場合は硝酸（1＋1）を更に5 mL加えて30分間静かに煮沸し，有機物を分解する。
このとき，時計皿に付着している水滴はビーカーに戻す。ただし，チオシアン酸水銀（II）吸光光度
法，硝酸銀滴定法による場合は，常温まで冷却する前に炭酸カルシウム（試薬）15 gを加えてpHを
約7に調整し，再加熱する。
注4) 溶液が濁っているため，色の変化を確認しづらい場合がある。
d) ガラス漏斗及びろ紙（5種B）を用いてビーカー（200 mL）にろ過，又はブフナー漏斗及びろ紙（5
種B）を用いて，吸引ろ過し，水でよく洗浄する。
なお，このろ過を行う前に，ろ紙からの塩化物イオンが混入しないように水でよく洗浄し，洗液を
廃棄する。このとき，適切な大きさの漏斗とろ紙とを組み合わせるとよい。ろ液及び洗液を全量フラ
スコ（200 mL）に移し，水を加えて200 mLに定容して試験溶液とする。ろ液及び洗液を合わせた量
はほぼ120 mL程度となるので，電位差滴定装置によって，全量をそのまま測定する場合には，200 mL
に定容しなくてもよい。
7.5
分取量又は希釈率
試料溶液からの分取量又は希釈率は，箇条9〜箇条12の各試験方法に示す。
8
試験方法
塩化物イオンの定量は，次のいずれかの方法とする。電位差滴定法，チオシアン酸水銀（II）吸光光度
法及び硝酸銀滴定法による場合，亜硝酸イオン，臭化物イオン，よう化物イオン，シアン化物イオンなど
の妨害イオンについて考慮する必要がある。また，チオ硫酸イオン，硫化物イオン及び亜硫酸イオンも妨
害するので，試料ろ液をあらかじめ酸化しておく必要がある。
a) 塩化物イオン電極を用いた電位差滴定法は，箇条9による。
b) チオシアン酸水銀（II）吸光光度法は，箇条10による。
c) 硝酸銀滴定法は，箇条11による。
d) サプレッサ方式のイオンクロマトグラフ法は，箇条12による。
9
塩化物イオン電極を用いた電位差滴定法
9.1
概要
箇条7の操作で得られた試験溶液，ろ液及び洗液を合わせた全量，又はろ過工程を省略した抽出液の全
量を塩化物イオン電極を用いた電位差滴定装置にセットし，0.005 mol/L，0.01 mol/L又は0.1 mol/L硝酸銀
溶液で滴定する。
9.2
試薬
試薬は，次による。
a) ウラニン溶液（2 g/L） JIS K 8830に規定するウラニン（試薬）5) 0.2 gを水に溶かして100 mLとす
る。
注5) ウラニンは，化学名でフルオレセインナトリウムのことである。
b) デキストリン溶液 JIS K 8646に規定するデキストリン水和物（試薬）2 gを水に溶かして100 mLと
する。
なお，保存の間に溶液が変質することがあるので，使用時に調製する。
5
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c) 0.1 mol/L塩化物イオン標準液 JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の塩化ナトリウムを磁器
るつぼに入れ，認証書に定める方法で乾燥し，デシケーター中で放冷する。この塩化ナトリウム1.169
gを，少量の水に溶かして全量フラスコ200 mLに移し入れ，水を標線まで加える。
d) 0.01 mol/L塩化物イオン標準液 0.1 mol/L塩化物イオン標準液20 mLを全量フラスコ200 mLにとり，
水を標線まで加える。
e) 0.005 mol/L塩化物イオン標準液 0.1 mol/L塩化物イオン標準液10 mLを全量フラスコ200 mLにとり，
水を標線まで加える。
f)
0.1 mol/L硝酸銀溶液 JIS K 8550に規定する硝酸銀17 gを水に溶かして1 Lとする。暗色又は褐色ガ
ラス瓶に保存する。
g) 0.01 mol/L硝酸銀溶液 JIS K 8550に規定する硝酸銀1.7 gを水に溶かして1 Lとする。又はf) の操作
によって得た0.1 mol/L硝酸銀溶液20 mLを全量フラスコ200 mLにとり，水を標線まで加える。暗色
又は褐色ガラス瓶に保存する。
h) 0.005 mol/L硝酸銀溶液 JIS K 8550に規定する硝酸銀0.85 gを水に溶かして1 Lとする。又はf) の操
作によって得た0.1 mol/L硝酸銀溶液10 mLを全量フラスコ200 mLにとり，水を標線まで加える。暗
色又は褐色ガラス瓶に保存する。
9.3
硝酸銀溶液の標定
標定は滴定に用いるモル濃度の硝酸銀溶液について実施し，ファクター（fi）を算出する。0.1 mol/L硝
酸銀溶液を用いる場合には，0.1 mol/L塩化物イオン標準液20 mLを，0.01 mol/L硝酸銀溶液を用いる場合
には，0.01 mol/L塩化物イオン標準液20 mLを，さらに，0.005 mol/L硝酸銀溶液を用いる場合には，0.005
mol/L塩化物イオン標準液20 mLをビーカーにとり，水を加えて液量を約50 mLとし，これにデキストリ
ン溶液を5 mL及び指示薬としてウラニン溶液（2 g/L）3〜4滴を加え，静かにかき混ぜながら，所定モル
濃度の硝酸銀溶液で標定する。黄緑の蛍光が消失して，僅かに赤くなったときを終点とする。次の式(1)〜
(3)によって各濃度の硝酸銀溶液のファクター（fi）を算出する。
なお，炭酸ナトリウム粉末を極少量加えると，終点が判定しやすい。
844
005
.0
1
200
20
100
1.0
1.0
×
×
×
×
=
X
b
a
f
··············································· (1)
ここに，
a0.1： 0.1 mol/L塩化物イオン標準液200 mL中の塩化ナトリウ
ムの質量（g）
b： 塩化ナトリウムの純度（質量分率 %）
X： 標定に要した0.1 mol/L硝酸銀溶液の体積（mL）
0.005 844： 0.1 mol/L硝酸銀溶液1 mLの塩化ナトリウム相当量（g）
4
584
000
.0
1
200
20
100
01
.0
01
.0
×
×
×
×
=
X
b
a
f
··········································· (2)
ここに，
a0.01： 0.01 mol/L塩化物イオン標準液200 mL中の塩化ナトリ
ウムの質量（g）
b： 塩化ナトリウムの純度（質量分率 %）
X： 標定に要した0.01 mol/L硝酸銀溶液の体積（mL）
0.000 584 4： 0.01 mol/L硝酸銀溶液1 mLの塩化ナトリウム相当量
（g）
2
292
000
.0
1
200
20
100
005
.0
005
.0
×
×
×
×
=
X
b
a
f
········································· (3)
6
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ここに，
a0.005： 0.005 mol/L塩化物イオン標準液200 mL中の塩化ナト
リウムの質量（g）
b： 塩化ナトリウムの純度（質量分率 %）
X： 標定に要した0.005 mol/L硝酸銀溶液の体積（mL）
0.000 292 2： 0.005 mol/L硝酸銀溶液1 mLの塩化ナトリウム相当量
（g）
9.4
装置及び器具
装置及び器具は，次のものを用いる。
a) 塩化物イオン電極を用いた電位差滴定装置
b) ビーカー
c) 全量ピペット
d) マグネチックスターラー
9.5
操作
電位差滴定法の操作は，次による。
a) 滴定に用いる硝酸銀溶液のモル濃度は，0.1 mol/L，0.01 mol/L又は0.005 mol/Lの中から，想定される
塩化物イオン含有量によって，表1を参考に適切なものを選定する。
表1−想定される塩化物イオン含有量及び使用する硝酸銀溶液の濃度の目安
想定される塩化物イオン含有量
（質量分率 %）
硝酸銀溶液モル濃度
（mol/L）
0.2以上
0.1
0.02以上
1.0未満
0.01
0.5未満
0.005
b) 箇条7の操作で得た試験溶液を表2によって，全量ピペットを用いてビーカー（200 mL）に分取し，
水で約50 mLに薄める。
なお，7.4 d) の操作においてろ液及び洗液を200 mLに定容しないでそのまま全量を測定する場合，
又はろ過工程を省略した抽出液の全量をそのまま測定する場合は，この操作を省く。
表2−試験溶液の分取量
0.1 mol/L硝酸銀溶液
0.01 mol/L硝酸銀溶液
0.005 mol/L硝酸銀溶液
塩化物イオン含有量
（質量分率 %）
分取量
（mL）
塩化物イオン含有量
（質量分率 %）
分取量
（mL）
塩化物イオン含有量
（質量分率 %）
分取量
（mL）
0.2以上 2.0未満
0.5以上 5.0未満
1.0以上
50
20
10
0.02以上 0.2未満
0.05以上 0.5未満
0.1以上
1.0未満
50
20
10
0.1未満
0.025以上 0.25未満
0.05以上
0.5未満
50
20
10
c) マグネチックスターラーでかき混ぜながら，硝酸銀溶液で電位差滴定する。試料溶液の塩化物イオン
濃度が薄い場合は，滴定溶液を更に希釈して使用してもよい。ただし，その場合には，塩化物イオン
濃度の計算時に希釈倍率を考慮する。
d) 空試験として，b) の操作で分取した試験溶液，ろ液及び洗液の全量，又は抽出液の全量の代わりに，
等しい容積の水を用いてc) の操作を行って電位差滴定量を求める。空試験の結果によって，試験溶液，
7
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ろ液及び洗液又は抽出液について得た電位差滴定量を補正する。
e) 電位差滴定装置を用いて，少ない量の塩化物イオンを測定すると終点を検出しない場合があり，d) の
操作で空試験の電位差滴定量がばらつく場合もある。こうした場合は，試験溶液と空試験液の両方へ
同量の塩化物イオン標準液を添加して測定するとよい。このとき，試験条件を考慮して，塩化物イオ
ン標準液の濃度と添加量を定める。
9.6
計算
a) 7.4 d) によって，ろ液及び洗液を水で200 mLに定容して試験溶液とし，9.5 b) に従って試験溶液を分
取した場合には，次の式(4)によって，箇条6に従ってはかりとった試料中の塩化物イオン含有量（質
量分率 %）を算出する。
α
545
003
.0
100
200
×
×
×
×
=
X
W
f
V
C
i
i
··················································· (4)
ここに，
C： 箇条6に従ってはかりとった試料中の塩化物イオン含有
量（質量分率 %）
Vi： 滴定に要したi mol/L硝酸銀溶液量（mL）
fi： i mol/L硝酸銀溶液のファクター
X： 9.5 b) の操作による試験溶液の分取量（mL）
W： 箇条6に従ってはかりとった試料の質量（g）
0.003 545： 0.1 mol/L硝酸銀溶液1 mLの塩化物イオン相当量（g）
α： 硝酸銀溶液のモル濃度に関する係数
0.1 mol/L硝酸銀溶液のとき，α＝1
0.01 mol/L硝酸銀溶液のとき，α＝10
0.005 mol/L硝酸銀溶液のとき，α＝20
b) 7.4 d) の操作によって，ろ液及び洗液を200 mLに定容しないでそのまま全量を測定した場合，又はろ
過工程を省略した抽出液の全量をそのまま測定した場合は，次の式(5)によって，箇条6に従ってはか
りとった試料中の塩化物イオン含有量（質量分率 %）を算出する。
α
545
003
.0
100×
×
×
=Wf
V
C
i
i
·························································· (5)
ここに，
C： 箇条6に従ってはかりとった試料中の塩化物イオン含有
量（質量分率 %）
Vi： 滴定に要したi mol/L硝酸銀溶液量（mL）
fi： i mol/L硝酸銀溶液のファクター
W： 箇条6に従ってはかりとった試料の質量（g）
0.003 545： 0.1 mol/L硝酸銀溶液1 mLの塩化物イオン相当量（g）
α： 硝酸銀溶液のモル濃度に関する係数
0.1 mol/L硝酸銀溶液のとき，α＝1
0.01 mol/L硝酸銀溶液のとき，α＝10
0.005 mol/L硝酸銀溶液のとき，α＝20
10
チオシアン酸水銀（II）吸光光度法
10.1
概要
箇条7の操作で得られた試験溶液の一部を分取し，チオシアン酸水銀（II）及び硫酸アンモニウム鉄（III）
を加えたとき，塩化物イオンによって置換されたチオシアン酸イオンと鉄（III）とが反応して生じるだい
だい赤の錯体の吸光度を測定して，塩化物イオンを定量する。
なお，この方法では，水銀化合物を使用するため，試験後の廃液の処分に注意する。
8
A 1154：2020
10.2
試薬
試薬は，次による。
a) 硫酸アンモニウム鉄（III）硝酸溶液（100 g/L） JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄（III）・
12水（試薬）50 gを硝酸（6 mol/L）［JIS K 8541に規定する硝酸（特級）225 mLに水を加えて500 mL
とする。］に溶かし，500 mLとする。濁りがある場合にはろ過し，褐色瓶に入れて保存する。
b) チオシアン酸水銀（II）・エタノール溶液（3 g/L） 純度が質量分率99 %以上のチオシアン酸水銀（II）
（試薬）1.5 gをJIS K 8102に規定するエタノール（95）（試薬）に溶かし，500 mLとする。着色瓶に
入れて保存する。
c) 塩化物イオン標準液（500 mg Cl−/L） JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の塩化ナトリウム
を磁器るつぼに入れ，認証書に定める方法で乾燥し，デシケーター中で放冷する。この塩化ナトリウ
ム0.824 gを，少量の水に溶かし，全量フラスコ1 000 mLに移し入れ，水を標線まで加える。又は，
計量法に基づく校正事業者によって校正された塩化物イオン標準液（1 000 mg Cl−/L）50 mLを全量フ
ラスコ100 mLにとり，水を標線まで加える。
d) 塩化物イオン標準液（20 mg Cl−/L） 塩化物イオン標準液（500 mg Cl−/L）10 mLを全量フラスコ250
mLにとり，水を標線まで加える。又は，計量法に基づく校正事業者によって校正された塩化物イオ
ン標準液（100 mg Cl−/L）20 mLを全量フラスコ100 mLにとり，水を標線まで加える。
10.3
装置及び器具
装置及び器具は，次のものを用いる。
a) 分光光度計又は光電光度計
b) 共栓メスシリンダー
c) 全量ピペット
d) 全量フラスコ
10.4
操作
吸光光度法の操作は，次による。
a) 箇条7の操作で得た試験溶液を表3によって，全量ピペットを用いて共栓メスシリンダー50 mLに分
取する。水を加えて50 mLとする。
表3−試験溶液の分取量
塩化物イオン含有量
（質量分率 %）
試験溶液の希釈
希釈率
分取量
（mL）
0.10未満
0.10以上 0.50未満
なし
1
50
10
0.30以上 1.00未満
1.00以上 5.00未満
10 mLを100 mLに希釈
10
50
10
b) 硫酸アンモニウム鉄（III）硝酸溶液（100 g/L）10 mL及びチオシアン酸水銀（II）・エタノール溶液（3
g/L）5 mLを加え，栓をしてよく振り混ぜる。
c) 発色速度は温度によって異なるので，発色時の温度差が±2 ℃になるように，液温を約20 ℃に保ち，
10分間放置する。
d) 吸収セルに移し，水50 mLについてa)〜c) の操作を行った空試験の溶液を対照液とし，波長460 nm
付近の吸光度を測定し，検量線から塩化物イオンの量を求める。
9
A 1154：2020
注記 臭化物イオン，よう化物イオン，シアン化物イオン及びチオ硫酸イオンは妨害イオンとなる。
また，亜硝酸イオン，硫化物イオン及び亜硫酸イオンは妨害イオンとなるが，試料ろ液をあ
らかじめ酸化することで妨害を避けることができるものである。
10.5
検量線
塩化物イオン標準液（20 mg Cl−/L）0〜25 mLを共栓メスシリンダー50 mLに段階的にとり，水を加えて
50 mLとした後，10.4 b)〜d) の操作を行って塩化物イオン（Cl−）の量と吸光度との関係線を作成する。
10.6
計算
次の式(6)によって箇条6に従ってはかりとった試料中の塩化物イオン含有量（質量分率 %）を算出する。
100
50
000
1
200
103
×
×
×
×
×
=
−
K
X
W
S
C
··················································· (6)
ここに，
C： 箇条6に従ってはかりとった試料中の塩化物イオン含有
量（質量分率 %）
S： 検量線から求めた試験溶液中の塩化物イオン濃度
（mg/L）
X： 10.4 a) の操作による試験溶液の分取量（mL）
W： 箇条6に従ってはかりとった試料の質量（g）
K： 希釈率（1又は10）
11
硝酸銀滴定法
11.1
概要
箇条7の操作で得られた試験溶液の一部を分取し，ウラニン溶液を指示薬として，硝酸銀溶液で滴定し
て塩化物イオンを定量する。
11.2
試薬
試薬は，次による。
a) ウラニン溶液（2 g/L） JIS K 8830に規定するウラニン0.2 gを水に溶かして100 mLとする。
b) デキストリン溶液 JIS K 8646に規定するデキストリン水和物（試薬）2 gを水に溶かして100 mLと
する。
c) 0.1 mol/L塩化物イオン標準液 JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の塩化ナトリウムを磁器
るつぼに入れ，認証書に定める方法で乾燥し，デシケーター中で放冷する。この塩化ナトリウム1.169
gを，少量の水に溶かして全量フラスコ200 mLに移し入れ，水を標線まで加える。
d) 0.1 mol/L硝酸銀溶液 JIS K 8550に規定する硝酸銀（試薬）17 gを水に溶かして1 Lとし，暗色又は
褐色ガラス瓶に保存する。
11.3
硝酸銀溶液の標定
0.1 mol/L塩化物イオン標準液20 mLをビーカーにとり，水を加えて液量を約50 mLとし，これにデキス
トリン溶液5 mLと指示薬としてウラニン溶液（2 g/L）3〜4滴とを加え，静かにかき混ぜながら，0.1 mol/L
硝酸銀溶液で標定する。黄緑の蛍光が消失して，僅かに赤くなったときを終点とする。次の式(7)によって
0.1 mol/L硝酸銀溶液のファクター（f）を算出する。炭酸ナトリウム粉末を極少量加えると，終点が判定し
やすい。
844
005
.0
1
200
20
100
×
×
×
×
=
x
b
a
f
····················································· (7)
ここに，
a： 0.1 mol/L塩化物イオン標準液200 mL中の塩化ナトリウ
ムの質量（g）
10
A 1154：2020
b： 塩化ナトリウムの純度（質量分率 %）
x： 標定に要した0.1 mol/L硝酸銀溶液の体積（mL）
0.005 844： 0.1 mol/L硝酸銀溶液1 mLの塩化ナトリウム相当量（g）
11.4
器具
器具は，次のものを用いる。
a) 全量フラスコ
b) 全量ピペット
c) ビュレット（褐色）
d) ビーカー
11.5
操作
硝酸銀滴定法の操作は，次による。
a) 箇条7の操作で得た試験溶液を表4によって，全量ピペットを用いてビーカー（200 mL）に分取し，
水で約100 mLに薄める。
表4−試験溶液の分取量
塩化物イオン含有量
（質量分率 %）
分取量
（mL）
0.50未満
0.50以上 2.50未満
2.50以上
100
50
10
b) デキストリン溶液5 mL及びウラニン溶液（2 g/L）3〜4滴を加えてかき混ぜる。
c) 静かにかき混ぜながら0.1 mol/L硝酸銀溶液で滴定する。黄緑の蛍光が消失して僅かに赤くなったとき
を終点とする。炭酸ナトリウム粉末を極少量加えると，終点が判定しやすい。試料溶液の塩化物イオ
ン濃度が薄い場合には，硝酸銀溶液を希釈して使用してもよい。ただし，その場合は，塩化物イオン
濃度の計算時に希釈倍率を考慮する。
d) 空試験として，試験溶液の代わりに等しい容積の水を用いてb) 及びc) の操作を行って滴定量を求め，
試験溶液について得た滴定量を補正する。
11.6
計算
次の式(8)によって箇条6に従ってはかりとった試料中の塩化物イオンの含有量（質量分率 %）を算出す
る。
100
200
545
003
.0
×
×
×
×
=
X
W
f
V
C
···················································· (8)
ここに，
C： 箇条6に従ってはかりとった試料中の塩化物イオン含有
量（質量分率 %）
V： 滴定に要した0.1 mol/L硝酸銀溶液量（mL）
f： 0.1 mol/L硝酸銀溶液のファクター
X： 11.5 a) の操作による試験溶液の分取量（mL）
W： 箇条6に従ってはかりとった試料の質量（g）
0.003 545： 0.1 mol/L硝酸銀溶液1 mLの塩化物イオン相当量（g）
11
A 1154：2020
12
イオンクロマトグラフ法（イオンクロマトグラフィー）
12.1
概要
箇条7の操作で得た試験溶液の一部を分取し，試料中の塩化物イオンをサプレッサ方式のイオンクロマ
トグラフによって定量する。
12.2
試薬
試薬は，次による。
a) 溶離液 溶離液は，装置の種類及び分離カラムに充塡した陰イオン交換体の種類によって異なるので，
あらかじめ塩化物イオン，亜硝酸イオン，臭化物イオン，硝酸イオン及び硫酸イオンの分離を確認す
る。
b) 再生液 再生液は，装置の種類及びサプレッサの種類によって異なるので，あらかじめ分離カラムと
組み合わせて再生液の性能を確認する。
c) 塩化物イオン標準液（1 000 mg Cl−/L） JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の塩化ナトリウ
ムを磁器るつぼに入れ，認証書に定める方法で乾燥し，デシケーター中で放冷する。塩化ナトリウム
1.648 gをとり，少量の水に溶かし，全量フラスコ1 000 mLに移し入れ，水を標線まで加える。又は，
計量法に基づく校正事業者によって校正された塩化物イオン標準液（1 000 mg Cl−/L）を用いる。
d) 塩化物イオン標準液（100 mg Cl−/L） 塩化物イオン標準液（1 000 mg Cl−/L）10 mLを全量フラスコ
100 mLにとり，水を標線まで加える。又は，計量法に基づく校正事業者によって校正された塩化物イ
オン標準液（100 mg Cl−/L）を用いる。
12.3
器具及び装置
器具及び装置は，次のとおりとする。
a) イオンクロマトグラフ イオンクロマトグラフはサプレッサ方式で，b)〜d) の条件を満たし，塩化物
イオン，亜硝酸イオン，臭化物イオン，硝酸イオン，硫酸イオンなどが分離定量できるものとする。
これは，硝酸で抽出した塩化物イオンの分析に当たっては，サプレッサを用いない方法では，硝酸
イオンのテーリングのため塩化物イオンを測定できないためである。
b) 分離カラム ステンレス鋼製又は合成樹脂製のものに，強塩基性陰イオン交換体（表層被覆形，全多
孔性シリカ形など）を充塡したもの。
c) 検出器 電気伝導率検出器。
d) 記録部 データ記録装置又は記録計とする。
e) ろ過膜 装置の劣化原因となる試験溶液中の微粒子を除去するために使用する。孔径0.45 μm以下の
もので，汚染の原因とならない材質とする。
12.4
準備操作
準備操作は，次のとおり行う。
a) 箇条7の操作で得た試験溶液を，孔径0.45 μm以下のろ過膜，ろ紙5種C又はろ紙6種でろ過し，初
めのろ液約50 mLを捨てて，その後のろ液をとる。
b) 試料の電気伝導度が10 ms/m（100 μS/cm）（25 ℃）以上の場合には，電気伝導度が10 ms/m以下にな
るように，水で一定の割合に薄める。
12.5
操作
操作は，次のとおり行う。
a) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし，分離カラムに溶離液を，サプレッサに再生液を一定の
流量で流しておく。
12
A 1154：2020
b) 12.4の準備操作を行った試料の一定量（例えば，50〜200 μLの一定量）をイオンクロマトグラフに注
入してクロマトグラムを記録する。
c) クロマトグラム上の塩化物イオンに相当するピークについて，指示値として得られるピーク高さ又は
ピーク面積を読み取る。
d) 試料を薄めた場合は，12.7の計算時に希釈倍率を考慮する。
e) 検量線から得た塩化物イオンの濃度（mg Cl−/L）を求め，試料中の塩化物イオンの含有量（質量分率 %）
を算出する。
12.6
検量線
塩化物イオン標準液（100 mg Cl−/L）0〜25 mLを段階的に全量フラスコ100 mLにとり，水を標線まで
加える。この溶液について12.5のa)〜c) の操作を行ってそれぞれの塩化物イオンに相当するピークについ
て，指示値（ピーク高さ又はピーク面積）を読み取る。別に，空試験として溶液と等しい体積の水につい
て12.5のa)〜c) の操作を行ってそれぞれの塩化物イオンに相当する指示値を補正した後，塩化物イオン
（Cl−）の量と指示値との関係線を作成する。検量線の作成は，試料の測定時に行う。
12.7
計算
次の式(9)によって箇条6に従ってはかりとった試料中の塩化物イオン含有量（質量分率 %）を算出する。
100
000
1
200
103
×
×
×
=
−
W
S
C
······························································ (9)
ここに，
C： 箇条6に従ってはかりとった試料中の塩化物イオン含有
量（質量分率 %）
S： 検量線から求めた試験溶液中の塩化物イオン量（mg/L）
W： 箇条6に従ってはかりとった試料の質量（g）
13
結果
2個の塩化物イオン含有量を，それぞれ質量分率 %で小数点以下3桁まで求める。この塩化物イオンの
含有量の平均値を四捨五入によって質量分率 %で小数点以下2桁に丸めて試験結果（質量分率 %）とす
る。
必要に応じて，各測定値に対して塩化物イオン含有量（質量分率 %）を小数点以下3桁まで求めて，こ
れにコンクリートの単位容積質量を乗じて単位容積当たりの塩化物イオン量（kg/m3）に換算する。2個の
換算値の平均値を四捨五入によって小数点以下2桁に丸め，単位容積当たりの塩化物イオン量とする。単
位容積当たりの塩化物イオン量を求めた場合は，コンクリートの単位容積質量を報告する。
14
報告
14.1
必ず報告する事項
必ず報告する事項は，次による。
a) 試料の名称又は識別記号
b) 塩化物イオンの定量方法
c) 塩化物イオン含有量（質量分率 %）
14.2
必要に応じて報告する事項
必要に応じて報告する事項は，次による。
a) 分析年月日
13
A 1154：2020
b) 試料の採取方法（例えば，コア，コアスライス，ドリル粉など）
c) 試料採取量
d) 単位容積当たりの塩化物イオン量（kg/m3）
e) コンクリートの単位容積質量（kg/m3）
f)
試料を採取した構造物の名称又は識別記号
14
A 1154：2020
附属書A
（参考）
硬化コンクリート中に含まれる塩化物イオン分析用試料の採取方法
A.1 一般
この附属書は，コンクリートの耐久性を評価する目的で，硬化コンクリート中に含まれる塩化物イオン
を分析する場合のコンクリート試料の採り方について記載した参考情報である。
A.2 試験用器具
試験用器具は，次による。
a) 鉄筋探査計 鉄筋探査計は，かぶり厚さ，鉄筋間隔が測定可能なものとする。
b) コンクリート用コアドリル
c) コンクリート用カッター コンクリート用カッターは，乾式又は湿式のダイヤモンドカッターとする。
d) ジョークラッシャー
e) 鉄乳鉢
f)
振動ミル
g) 平底磁器蒸発皿
h) ふるい JIS Z 8801-1に規定する公称目開き150 μmの網ふるいとする。
A.3 コアの径及び長さ
コアの径及び長さは，次のとおりとする。
a) 鉄筋探査計を用いて，鉄筋を切断しないようにコア径を決める。コアの直径の最小寸法は，平均組成
となるよう，粗骨材の，最大寸法の3倍以上を原則とする。ただし，簡易な分析を行う場合には，粗
骨材の最大寸法の2倍以下のコア又はコンクリート用ドリルによって粉末試料を採取してもよい。粉
末試料を採取する場合，150 μm全通程度の細かさであれば，粉砕作業を省略することができる。
b) コアの長さは，塩化物イオンの浸透深さ，及び練混ぜ時の塩化物イオンを求められるような長さを採
取する。
A.4 コアの採取時期及び方法
コアの切取り時期及び方法は，次のとおりとする。
a) コアの切取りは，供試体が破損したり，粗骨材が緩んだりしない時期に行う。
b) コアの採取位置の選定に当たり，鉄筋探査計を用いてコアの採取位置を選定する。
c) コアの採取位置に貝がらなどの付着物がある場合は，コアの採取に先駆けて付着物を除去する。
d) コアの切取りには，コンクリート用のコアドリルを用いる。
e) コンクリート用コアドリルを固定し，冷却は水道水を用いてコアを採取する。
f)
採取したコアは，直ちに新しいウェスで表面の水分を拭き取り，直射日光などに当たらないようにウ
ェスで巻き，ポリエチレン製の袋に入れる。
g) 採取コアに構造物の名称又は識別記号，採取位置，試料の識別記号又は番号などを記入し，採取箇所
全景を写真に記録する。
15
A 1154：2020
A.5 塩化物イオン分析試料の採り方及び調製
A.5.1 分析試料の採り方
分析試料の採り方は，次のとおりとする。
a) 塩化物イオンの流出を避けるため，乾式コンクリート用カッターを用いてコアからコンクリート切片
を切り出す。
b) コア試料を等間隔でスライスして分析用試料とする場合，スライスの厚さは目的に応じて定める。
注記 スライスの厚さを10〜20 mmとすることが多い。
c) コンクリート切片は，まず異物の混入を防ぐため粉砕用装置・器具などを清掃し，次いでジョークラ
ッシャー又は鉄乳鉢を用いて，粗骨材を含めて約5 mm以下まで全量粉砕し，炭酸化を避ける目的で
脱炭酸デシケーター又は真空デシケーターで保存する。
A.5.2 分析試料の調製
分析試料の調製は，次のとおりとする。
a) 分析試料は平均組成を表すように採取する。
b) 分析試料は，約5 mm以下に粉砕して乾かしたものから，全塩化物イオン又は温水抽出塩化物イオン
のいずれか一方を分析する場合は約50 g，両者を分析する場合には約100 gはかりとり，振動ミル又
は鉄乳鉢を用いて，JIS Z 8801-1の試験用ふるいの150 μmを全通するように粉砕したものを平底磁器
蒸発皿（直径160 mm）に入れ，広げて一昼夜乾かした後，よく混合し，これを瓶に移し入れ密封し
て保管することによって調製する。自然界より高温となる人為的な乾燥では複雑な塩類が変化するお
それがあるので，自然乾燥としたが，全塩化物イオン量の場合は105 ℃の絶乾でもよい。
注記 直径100 mmのコンクリートコアでスライスの厚さが20 mm，15 mm及び10 mmの場合に，
試料の量は，それぞれ約360 g，約270 g及び約180 gを得ることができ，又は直径75 mmの
コンクリートコアでスライスの厚さが20 mm，15 mm及び10 mmの場合に，試料の量は，そ
れぞれ約200 g，約150 g及び約100 gを得ることができる。
A.6 報告
A.6.1 必ず報告する事項
必ず報告する事項は，次による。
a) 試料を採取した構造物の名称又は識別記号
b) 試料の識別記号又は番号
c) 試料の採取位置，採取方法及び形態
d) 試料の調製方法
e) 採取年月日
A.6.2 必要に応じて報告する事項
必要に応じて報告する事項は，次による。
a) 採取位置のスケッチ
b) コアの切取方法
c) スライスの方法
d) かぶり
e) 付着物の有無
f)
コアの外観・色
16
A 1154：2020
g) 粗骨材の最大寸法
17
A 1154：2020
附属書B
（参考）
硬化コンクリート中に含まれる温水抽出塩化物イオンの分析方法
B.1
一般
この附属書は，硬化コンクリートに含まれる塩化物イオンを，50 ℃の温水に抽出し，分析する方法につ
いて記載した参考情報である。
B.2
試験用器具
試験用器具は，次のものを用いる。
a) 蓋付ポリプロピレン瓶（200 mL又は500 mL）
b) 共栓付三角フラスコ（200 mL）
c) コニカルフラスコ（300 mL）
d) ビーカー
e) 時計皿
f)
ガラス漏斗
g) ブフナー漏斗
h) 吸引装置
i)
pH試験紙
j)
振とう器及び保温容器
k) 水浴付きマグネチックスターラー及び回転子
B.3
試薬
硝酸（1＋6）は，JIS K 8541に規定する硝酸（試薬）特級を用いて調製する。
B.4
試料のはかりとり量
試料10 gを，0.01 gの桁まではかりとる。
B.5
温水抽出塩化物イオンの抽出方法
B.5.1 概要
試料を50 ℃に温め，50 ℃の温水を加えて保温し，30分間振とう又はかき混ぜて塩化物イオンを抽出す
る。保温して静置した後，溶液を吸引ろ過し，ろ液を作成する。
B.5.2 操作
塩化物イオンの抽出操作は，次による。
a) 器具及びろ紙は，全て乾いたものを使用する。
b) 試料10 gを，蓋付ポリプロピレン瓶（200 mL又は500 mL），共栓付三角フラスコ（200 mL）又はコ
ニカルフラスコ（300 mL）にはかりとり，（50±1）℃に温める。次いで水50 mLをはかりとり，水温
を（50±1）℃に温めてから加える。
c) 蓋又は栓をした後，保温容器に入れて振とう器を用いて30分間振とうする，又は（50±1）℃に調整
18
A 1154：2020
した水浴を載せたマグネチックスターラー及び回転子を用いて30分間かき混ぜて，塩化物イオンを抽
出する。このとき，（50±1）℃に調整できるホッティングスターラーを用いてかき混ぜてもよい。
d) 5〜10分間保温のまま静置し，粒子を沈降させた後，必要であればガラス漏斗及びろ紙（5種B）を用
いてろ過，又はブフナー漏斗及びろ紙（5種B）を用いて吸引ろ過する。この操作において，適切な
大きさの漏斗とろ紙とを組み合わせるとよい。
e) ろ液を常温まで冷却する。ろ液が常温となるまでは，水分の蒸発を防ぐ。
f)
直ちに塩化物イオンの分析を行う。直後に分析を行えない場合には硝酸（1＋6）を加えて中性として，
保存する1)。ろ液は大気と触れると，不溶性の炭酸カルシウムを生成するため，できるだけ短い時間
で分析を行うことが望ましい。
注1) 保存する場合には中性にすると炭酸カルシウムの生成は防げる。
g) ポリプロピレン瓶（500 mLの場合）及び保温容器の一例を図B.1に示す。
単位 mm
図B.1−ポリプロピレン瓶（500 mL）及び保温容器の例
B.6
温水抽出塩化物イオンの定量方法
温水抽出塩化物イオンの定量方法は，箇条8による。
B.7
報告
報告は，箇条14による。
19
A 1154：2020
参考文献 JIS A 1107 コンクリートからのコアの採取方法及び圧縮強度試験方法
JIS Z 8801-1 試験用ふるい−第1部：金属製網ふるい
20
A 1154：2020
附属書C
（参考）
技術上重要な改正に関する新旧対照表
現行規格（JIS A 1154:2020）
旧規格（JIS A 1154:2012）
改正理由
箇条番号
及び題名
内容
箇条番号
及び題名
内容
3 用語及び
定義
3.1 全塩化物
イオン
“硬化コンクリートから硝酸で抽出される
塩化物イオン”と定義。
3 用語及び
定義
3.1 全塩化
物イオン
“硬化コンクリートから硝酸で抽出さ
れる塩化物イオンの量”と定義。
この規格で用いられている用語“単位容積当た
りの塩化物イオン量”と整合させるため。
9 塩化物イ
オン電極を
用いた電位
差滴定法
9.5 操作e)
少ない量の塩化物イオンを測定する場合，
及び電位差滴定量がばらつく場合には，両
方へ同量の塩化物イオン標準液を添加する
と改善できることを示した。
9 塩化物イ
オン電極を
用いた電位
差滴定法
9.4 操作d)
−
試料溶液の塩化物イオン濃度が低い場合，又は
空試験において適切に測定できないことがあ
るため。
9.6 計算
7.4 d) において，試験溶液を200 mLに定容
した場合の計算式と，試験溶液を200 mL
に定容しないで，ろ液及び洗液の全量を測
定した場合の計算式とを併記した。
9.5 計算
−
7.4 d) においてろ液及び洗液を200 mLに定容
しないで，そのまま全量を試験溶液とした場
合，ろ過工程を省略した全量をそのまま測定し
た場合は，計算式中の係数が異なり，適切に示
されていなかったため。
13 結果
単位容積当たりの塩化物イオン量の求め方
を詳しく示した。
“必要に応じて，各測定値に対して塩化物
イオンの含有量を小数点以下3桁まで求め
て，これにコンクリートの単位容積質量を
乗じて単位容積当たりの塩化物イオン量
（kg/m3）に換算する。2個の換算値の平均
値を四捨五入によって小数点以下2桁に丸
め，単位容積当たりの塩化物イオン量とす
る。単位容積当たりの塩化物イオン量を求
めた場合は，コンクリートの単位容積質量
を報告する。”
13 結果
単位容積当たりの塩化物イオン量の求
め方は次のとおり。
“必要に応じて各々試験から求めた塩
化物イオン濃度を小数点以下3桁まで
求めて，単位容積当たりの塩化物イオン
量（kg/m3）に換算し，四捨五入によっ
て小数点以下2桁に丸め，試験結果とす
る。”
単位容積当たりの塩化物イオンの量の平均値
を求めるに当たって，次の二通りの方法が考え
られたため。
a) 2個の塩化物イオン濃度（%）の平均値を求
めてから単位容積当たりの塩化物イオン量を
求める。
b) 1個ごとに単位容積当たりの塩化物イオン量
を求めてから2個の平均値を求める。
旧規格では，いずれの方法で求めるか不明瞭で
あったため，求め方を詳しく示した。
2
A
1
1
5
4
：
2
0
2
0