A 1145:2017
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
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1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 用語及び定義 ··················································································································· 1
4 試料······························································································································· 2
5 試験用装置及び器具 ·········································································································· 2
5.1 試料調製用装置及び器具 ································································································· 2
5.2 試験用装置及び器具 ······································································································· 2
6 水及び試薬 ······················································································································ 3
6.1 水 ······························································································································· 3
6.2 試薬 ···························································································································· 3
7 試料の調製 ······················································································································ 3
8 試験方法························································································································· 4
8.1 アルカリと試験用試料との反応操作··················································································· 4
8.2 アルカリ濃度減少量の定量方法 ························································································ 4
8.3 溶解シリカ量の定量方法 ································································································· 5
9 結果······························································································································· 7
10 精度 ····························································································································· 7
11 骨材のアルカリシリカ反応性の判定 ··················································································· 7
12 報告 ····························································································································· 8
附属書A(参考)技術上重要な改正に関する新旧対照表 ······························································ 9
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まえがき
この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,公益社団法人日本
コンクリート工学会(JCI)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出があり,日本
工業標準調査会の審議を経て,国土交通大臣が改正した日本工業規格である。これによって,JIS A 1145:
2007は改正され,この規格に置き換えられた。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。国土交通大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
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日本工業規格 JIS
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骨材のアルカリシリカ反応性試験方法(化学法)
Method of test for alkali-silica reactivity of aggregates by chemical method
1
適用範囲
この規格は,コンクリート用骨材のアルカリシリカ反応性を,化学的な方法によって比較的迅速に判定
する試験方法(以下,化学法という。)について規定する。ただし,コンクリート用骨材のうち,人工軽量
骨材(粗,細)には適用しない。また,硬化コンクリートから取り出した骨材に対しては,箇条11の判定
は適用しない。
この試験方法は,骨材のアルカリシリカ反応性を判定するものであるので,その他の反応を呈する可能
性のある骨材は,岩石学的な調査を行う必要がある。
なお,技術上重要な改正に関する新旧対照表を附属書Aに示す。
2
引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS A 0203 コンクリート用語
JIS A 1158 試験に用いる骨材の縮分方法
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)
JIS Z 8801-1 試験用ふるい−第1部:金属製網ふるい
3
用語及び定義
この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS A 0203によるほか,次による。
3.1
アルカリシリカ反応,ASR
骨材中の反応性をもつシリカ[二酸化けい素(SiO2)]と,コンクリートに含まれるアルカリ(Na+,K
+など)とが反応することによって生じた生成物が吸水して膨張し,コンクリートにひび割れなどを生じ
させる現象。
3.2
アルカリ濃度減少量,Rc
骨材との反応によって消費された水酸化ナトリウムの量。
2
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3.3
溶解シリカ量,Sc
骨材とアルカリとの反応によって溶出したシリカの量。
4
試料
試料は,未使用骨材及びフレッシュコンクリート中の骨材とし,粗骨材及び細骨材について代表的なも
のを約40 kg採取する。
5
試験用装置及び器具
5.1
試料調製用装置及び器具
試料調製用装置及び器具は,次による。
a) 粉砕装置1) 粗骨材を約5 mm以下の粒度に粉砕することができるものとする。
注1) ロッドミル,ジョークラッシャ,ディスク形製砂機,ロール形製砂機などをいう。
b) 微粉砕装置 5 mm以下の骨材を300 μm以下の粒度に粉砕することができる粉砕機又はその他適切な
装置とする。
c) ふるい JIS Z 8801-1に規定する公称目開きが300 μm及び150 μmふるい2)とする。
注2) これらのふるいの寸法は,それぞれ0.3 mm及び0.15 mmふるいと呼ぶことができる。
d) 乾燥機 排気口のあるもので105±5 ℃に保持できるものとする。
5.2
試験用装置及び器具
試験用装置及び器具は,次による。
a) 量り 骨材試料の計量に用いる量りは,ひょう量150 g以上で目量が10 mg又はこれより小さいもの
とする。溶解シリカ量を質量法で定量する場合に用いる量りは,ひょう量80 g以上で目量が0.1 mg
又はこれより小さいものとする。
b) 反応容器 反応容器は,ステンレス鋼又は適切な耐食性材料で製作された容量50〜60 mLの容器とし,
気密に蓋をすることができるもので,空試験時にシリカの溶出がなく,アルカリ濃度減少量が10
mmol/L未満のものとする。
c) 恒温水槽 恒温水槽は,反応容器全体を沈めて静置させた状態で,80±1 ℃に24時間保持することが
できるものとする。
d) 水浴 水浴は,水温が95 ℃以上に保持できるものとする。
e) 砂浴 砂浴は,砂温が100 ℃以上に保持できるものとする。
f)
原子吸光分析装置 原子吸光分析装置は,JIS K 0121による。
g) 光電光度計又は分光光度計 光電光度計又は分光光度計は,JIS K 0115による。
h) 電気炉 電気炉は,最高温度1 100 ℃で長時間保持ができるものとする。
i)
分析用器具類 分析用器具類は,次のものを用いる。
1) 全量ピペット(1 mL,2 mL,4 mL,5 mL,6 mL,8 mL,10 mL,20 mL,25 mL,30 mL,40 mL)
2) ブフナー漏斗(内径約60 mm)
3) ビュレット(25 mL)
4) 全量フラスコ(100 mL,1 L)
5) 三角フラスコ(100 mL)
6) ビーカー(100 mL,200 mL)
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7) 時計皿
8) 共栓付ポリエチレン製容器(30〜100 mL)
9) ポリエチレン瓶(100 mL,1 L)
10) 白金るつぼ(30 mL)
11) 磁器るつぼ(30 mL)
12) デシケータ
13) 吸引ろ過装置
6
水及び試薬
6.1
水
水は,蒸留水又は同程度以上の純度をもつ水とする。
6.2
試薬
試薬は,それぞれのJISに規定する試薬の特級又はこれと同等以上のものを使用する。
a) 1 mol/L水酸化ナトリウム標準液 1.000±0.010 mol/Lで,±0.001 mol/Lまで標定3)したものとする。
注3) JIS K 8001による。
b) 0.05 mol/L塩酸標準液 0.05 mol/Lで,±0.001 mol/Lまで標定3)したものとする。
c) 過塩素酸(質量分率60 %又は質量分率70 %)
d) 塩酸(1+1)
e) 硫酸(1+10)
f)
フェノールフタレイン指示薬(1 %エタノール溶液) フェノールフタレイン1 gをエタノール(1+1)
100 mLに溶解し,滴瓶に入れて保存する。
g) モリブデン酸アンモニウム溶液(質量濃度10 %) モリブデン酸アンモニウム[(NH4)6Mo7O24・4H2O]
10 gを水に溶かして100 mLとする。溶液が透明でない場合は,ろ紙(JIS P 3801に規定する5種C)
を用いてろ過する。この溶液はポリエチレン瓶に保存する。白色沈殿が生じたら新たに作り直す。
h) しゅう酸溶液(質量濃度10 %) しゅう酸二水和物10 gを水に溶かして100 mLとする。この溶液は
ポリエチレン瓶に保存する。
i)
シリカ標準液(SiO2 10 mmol/L) シリカ(純度99.9 %以上)を磁器るつぼに入れて,1 000 ℃で約1
時間強熱後,デシケータ中で放冷する。冷却したシリカ0.601 gを白金るつぼ(30 mL)に量り取り,
炭酸ナトリウム(無水)を3.0 g加えてよく混合する。徐熱してから1 000 ℃の電気炉に入れてシリカ
を融解する。冷却後,温水100 mLを入れたビーカー(200 mL)に入れ融成物をよく溶かす。白金る
つぼはよく洗浄して取り出す。溶液は1 Lの全量フラスコに移し,水を加えて定容とした後,ポリエ
チレン瓶に入れて保存する。この標準液は,検量線作成の都度調製する。
j)
けい素標準液(Si 1 000 mg/L) i) のシリカ標準液に代えて,市販の原子吸光分析用けい素標準液(Si
1 000 mg/L)を使用してもよい。
7
試料の調製
試料は,次の方法によって調製する。
a) 試料の縮分 骨材をよく混合し,JIS A 1158によって縮分して約10 kgの代表骨材を採取する。
b) 粗粉砕 代表骨材を粉砕装置によって約5 mm以下に粉砕する。これをよく混合した後,縮分して約
1 kgの代表試料を採取する。
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c) 代表試料の調製 代表試料の調製は,次による。
1) 代表試料から300〜150 μm粒群をふるい分ける。150 μm以下の微粉は廃棄する。
2) 300 μm以上の粗粒部分は,微粉砕装置を用いて少量ずつ粉砕する。このとき,150 μm以下の微粒
部分の割合をできるだけ少なくするように注意する。
3) 粉砕した代表試料は,300〜150 μm粒群にふるい分け,150 μm以下の微粉は廃棄する。
4) 粉砕した代表試料中の300 μm以上の粗粒部分は,2) 及び3) の操作を繰り返して,300〜150 μm粒
群を集める。
5) 300 μm以上の粗粒部分がなくなったら,300〜150 μm粒群を混合し,150 μmふるいを用いて少量ず
つ流水で水洗する。水洗によって微粉を除去した試料は,約1 Lの水を用いてすすぎ洗いを行う。
6) 水洗した試料は,ステンレス鋼製バットなどの適切な容器に移し,余分の水を除去した後,105±5 ℃
に調節した乾燥機で20±4時間乾燥する。
7) 冷却後,再び150 μmふるいによって微粒部分を除去し,300〜150 μm粒群をよく混合して試験用試
料とする。
8
試験方法
8.1
アルカリと試験用試料との反応操作
試料に1 mol/L水酸化ナトリウム標準液を加え,80±1 ℃に調節した恒温水槽中で24時間反応させ,こ
れを吸引ろ過して試料原液を得る。そのための操作は,次の順序とする。
a) 1試料につき25.00±0.05 gずつを3個量り取り,それぞれ3個の反応容器に入れる。次いで1 mol/L
水酸化ナトリウム標準液25 mLを全量ピペットを用いて加え,直ちに蓋をする。
なお,空試験用反応容器1個も同時に操作する。
b) 反応容器は,実験台上で交互に3回ゆっくり水平に回し,試料に付着した気泡を分離する。
c) 反応容器の蓋をよく締め,直ちに80±1 ℃の恒温水槽に完全に沈めて24時間±15分間そのまま静置
する。
d) 所定時間に達したら,恒温水槽中から反応容器を取り出し,流水で室温になるまで冷却する。
e) 密封したままの容器を上下に2回転倒させ,5分間程度静置した後,蓋を開ける。
f)
吸引ろ過装置と吸引瓶とをクローズドの状態にして吸引し,そのときの吸引圧を50.0±2.5 kPaに調整
する。
なお,吸引ろ過を開始すると吸引圧は低下するが,吸引圧の再調整は行わない。
g) ブフナー漏斗にろ紙(JIS P 3801に規定する5種Bの直径55 mmのもの)を置き,まず上澄液を1分
間で静かに吸引ろ過して一旦吸引を止める。次いで容器中の残分は,ステンレス鋼製スプーンなどで
ブフナー漏斗に移し入れ,残分を軽く押して平らにし,4分間吸引ろ過する。ろ液は30〜100 mLの共
栓付ポリエチレン製容器に受ける。
h) ろ液の入ったポリエチレン製容器を密栓し,混合した後,試料原液とする。
注記 ろ過操作は,反応容器1個ずつ順次行ったほうが誤差は小さくなる。
8.2
アルカリ濃度減少量の定量方法
8.2.1
操作
試料原液を分取し,水を加えて希釈試料とする。この一部を分取し,フェノールフタレイン指示薬を用
いて0.05 mol/L塩酸標準液で滴定する。そのための操作は,次の順序とする。
a) 8.1 h)の試料原液5 mLを全量ピペットで分取し,直ちに100 mLの全量フラスコに移して水を加えて
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定容とする。よく混合した後,この希釈試料溶液20 mLを全量ピペットで分取し,三角フラスコ(100
mL)に移す。
b) フェノールフタレイン指示薬(1 %エタノール溶液)2,3滴を加え,0.05 mol/L塩酸標準液で少量ず
つ滴定して,最後の1滴でごくうすい紅色が無色となったときを終点とする。
c) 次に,希釈試料溶液20 mLを再び分取し,1回目の滴定量を参考にして慎重に滴定を行い,ここで得
た値を正式測定値とする。
d) それぞれの反応容器から得られた試料原液について,a)〜c)の操作を繰り返す。
8.2.2
計算
次の式によって,アルカリ濃度減少量を算出する。
000
1
)
(
05
.0
20
2
3
1
×
−
×
×
×
=
V
V
V
F
Rc
ここに,
Rc: アルカリ濃度減少量(mmol/L)
V1: 8.2.1 a)で希釈試料溶液からの分取量(mL)
V2: 希釈試料溶液の滴定に要した0.05 mol/L塩酸標準液量(mL)
V3: 希釈した空試料溶液の滴定に要した0.05 mol/L塩酸標準液量
(mL)
F: 0.05 mol/L塩酸標準液のファクター
8.3
溶解シリカ量の定量方法
溶解シリカ量の定量は,次のいずれかの方法によるものとする。
a) 質量法
b) 原子吸光光度法
c) 吸光光度法
8.3.1
質量法
8.3.1.1
操作
試料原液を分取し,塩酸を加えて蒸留乾固した後,過塩素酸処理を行い沈殿物を強熱する。そのための
操作は,次の順序とする。
a) 8.1 h) の試料原液5 mLを全量ピペットで分取し,ビーカー(100 mL)に移す。
b) 塩酸(1+1)5 mLを加えて混合し,ドラフト内の水浴上で蒸発乾固する。
c) 乾固したら過塩素酸(60 %又は70 %)8 mLを加え,砂浴上で加熱し,内容物が飛散しないように注
意して蒸発させ,過塩素酸の濃い白煙が出始めたら時計皿で蓋をし,容器の底を少し砂の中に埋める
ようにして10分間加熱を続ける。
d) ビーカーを砂浴から下ろした後,時計皿を水洗して除き,塩酸(1+1)5 mL及び温水約20 mLを加
えてガラス棒でかき混ぜ,ゼリー状の塊をよく潰してから,ろ紙(JIS P 3801に規定する5種Bの直
径110 mmのもの)でろ過し,温水で10回洗浄する。
e) 沈殿を白金るつぼ又は磁器るつぼ(30 mL)に入れ,ろ紙上に硫酸(1+10)2,3滴を滴下してから乾
燥し,炎を出さないように徐々に加熱した後,灰化する。次いで1 000±50 ℃に調節した電気炉で1
時間強熱し,デシケータ中で放冷した後,質量を量る。
f)
それぞれの反応容器について,a)〜e)の操作を繰り返す。
8.3.1.2
計算
次の式によって,溶解シリカ量を算出する。
Sc=3 330×W
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ここに,
Sc: 溶解シリカ量(mmol/L)
W: 空試験による補正を行った試料原液5 mL中のシリカの質量
(g)
8.3.2
原子吸光光度法
原子吸光光度法は,希釈試料溶液をアセチレン・酸化二窒素の高温フレーム中に噴霧させ,251.6 nmに
おける吸光度を測定してシリカ量を定量する。そのための準備,操作及び計算は,次のとおりとする。
a) 検量線用溶液の調製 検量線用溶液の調製は,次による。
1) 6.2 i) のシリカ標準液(SiO2 10 mmol/L)から0 mL,10 mL,20 mL,30 mL及び40 mLを正しく分
取して100 mLの全量フラスコに入れ,それぞれ水を標線まで加えて振り混ぜ,ポリエチレン製容
器に移す(SiO2として0 mmol/L,1.0 mmol/L,2.0 mmol/L,3.0 mmol/L及び4.0 mmol/L)。
2) けい素標準液(Si 1 000 mg/L)を用いる場合は,けい素標準液を0 mL,1.0 mL,2.0 mL,4.0 mL,
6.0 mL,8.0 mL及び10.0 mLを正しく分取して100 mLの全量フラスコに入れ,それぞれ水を標線
まで加えて振り混ぜ,ポリエチレン製容器に移す(Siとして0 mg/L,10 mg/L,20 mg/L,40 mg/L,
60 mg/L,80 mg/L及び100 mg/L)。
b) 検量線の作成 検量線の作成は,次による。
1) 原子吸光光度計のけい素用中空陰極ランプを点灯し,輝度を安定させるための最適条件に設定する。
アセチレン・空気を用いてバーナに点火した後,アセチレン・酸化二窒素の高温フレームに切り替
える。
2) 最も高濃度の検量線溶液を噴霧させ,アセチレン・酸化二窒素の流動比,バーナヘッドの位置など
の最適条件を設定する。
3) 次いで各検量線用溶液の吸光度を測定し,シリカ濃度又はけい素濃度との関係線を作成して検量線
とする。
c) 操作 8.2.1 a)で調製した希釈試料溶液の吸光度を検量線作成と同じ条件で測定する。試料溶液の吸光
度が,最も高濃度の検量線用溶液の吸光度を超えるときは,希釈試料溶液を更に適宜正確に希釈(希
釈倍率n)して測定する。
d) 計算 溶解シリカ量は,シリカ標準液(SiO2 10 mmol/L)を用いた場合は,次の式(1)によって,また,
けい素標準液(Si 1 000 mg/L)を用いた場合は,次の式(2)によって算出する。
Sc=20×n×C ··········································································· (1)
09
.
28
1
20
×
×
×
=
A
n
Sc
································································· (2)
ここに,
Sc: 溶解シリカ量(mmol/L)
n: 希釈倍率
C: 検量線から求めたシリカ量(SiO2)(mmol/L)
A: 検量線から求めたけい素量(Si)(mg/L)
8.3.3
吸光光度法
希釈した試料溶液中のシリカとモリブデン酸アンモニウムとを反応させた後,しゅう酸を加え波長410
nm付近の吸光度を測定してシリカ量を定量する。
a) 検量線溶液の調製 検量線用溶液の調製は,次による。
1) 6.2 i)のシリカ標準液(SiO2 10 mmol/L)から0 mL,1.0 mL,2.0 mL,3.0 mL及び4.0 mLを正しく分
取して100 mLの全量フラスコに入れ,それぞれ約50 mLとなるように水を加える。
2) モリブデン酸アンモニウム溶液(質量濃度10 %)2 mL及び塩酸(1+1)1 mLを加えて振り混ぜる。
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15分間静置した後,しゅう酸溶液(質量濃度10 %)1.5 mLを正しく加え,水を標線まで加えて振
り混ぜる(SiO2として0 mmol/L,0.1 mmol/L,0.2 mmol/L,0.3 mmol/L及び0.4 mmol/L)。
3) けい素標準液(Si 1 000 mg/L)を用いる場合は,けい素標準液10 mLを正しく量り取って100 mL
の全量フラスコに入れ,水を標線まで加えて振り混ぜる。この溶液から0 mL,2.0 mL,4.0 mL,6.0
mL及び10.0 mLを正しく分取して100 mLの全量フラスコに入れ,それぞれ約50 mLとなるように
水を加える。
b) 検量線の作成 検量線の作成は,次による。
1) a) 2)と同様に操作する(Siとして0.0 mg/L,2.0 mg/L,4.0 mg/L,6.0 mg/L及び10.0 mg/L)。
2) 各検量線用溶液は5分±10秒間静置し,水を対照液として,410 nm付近の波長で吸光度を測定し,
シリカ濃度又はけい素濃度との関係から検量線を作成する。
c) 操作 測定操作は,次による。
1) 8.2.1 a)で調製した希釈試料溶液10 mLを,全量ピペットで分取して100 mLの全量フラスコに移す。
2) 約50 mLとなるように水を加えた後,a) 2)と同様に操作する。
3) 5分±10秒間静置した後,検量線作成時と同じ条件で吸光度を測定する。吸光度が0.1〜0.6の範囲
を外れた場合には,試料溶液の濃度を適宜調整してから改めて測定を行う。
d) 計算 溶解シリカ量は,シリカ標準液(SiO2 10 mmol/L)を用いた場合は,次の式(3)によって,また,
けい素標準液(Si 1 000 mg/L)を用いた場合は,次の式(4)によって算出する。
Sc=20×n×C ··········································································· (3)
09
.
28
1
20
×
×
×
=
A
n
Sc
································································· (4)
ここに,
Sc: 溶解シリカ量(mmol/L)
n: 希釈倍率
C: 検量線から求めたシリカ量(SiO2)(mmol/L)
A: 検量線から求めたけい素量(Si)(mg/L)
9
結果
各定量値及び平均値はmmol/L単位で表し,四捨五入によって整数に丸める。
10 精度
アルカリ濃度減少量及び溶解シリカ量の3個の定量値は,いずれもその平均値との差が10 %以内でなけ
ればならない。ただし,アルカリ濃度減少量及び溶解シリカ量とも,定量値が100 mmol/L以下の場合には,
平均値との差が10 mmol/L以内であればよい。
11 骨材のアルカリシリカ反応性の判定
骨材のアルカリシリカ反応性の判定は,測定項目における定量値の平均値を用いて行うものとし,次に
よる。
a) 溶解シリカ量(Sc)が10 mmol/L以上で,アルカリ濃度減少量(Rc)が700 mmol/L未満の範囲では,
溶解シリカ量(Sc)がアルカリ濃度減少量(Rc)未満となる場合,その骨材を“無害”と判定し,溶
解シリカ量(Sc)がアルカリ濃度減少量(Rc)以上となる場合,その骨材を“無害でない”と判定す
る。
8
A 1145:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
b) 溶解シリカ量(Sc)が10 mmol/L未満でアルカリ濃度減少量(Rc)が700 mmol/L未満の場合,その骨
材を“無害”と判定する。
c) アルカリ濃度減少量(Rc)が700 mmol/L以上の場合は判定しない。
12 報告
報告は,次の事項のうち必要なものを記載する。
a) 骨材の種類,最大寸法,産地及び岩種
b) 試料の採取場所及び採取日
c) アルカリ濃度減少量
d) 溶解シリカ量及びその定量方法
e) 判定結果(無害又は無害でない。)
f)
試験実施期間
9
A 1145:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
附属書A
(参考)
技術上重要な改正に関する新旧対照表
現行規格(JIS A 1145:2017)
旧規格(JIS A 1145:2007)
改正理由
箇条番号
及び題名
内容
箇条番号
及び題名
内容
1 適用範囲
後者(モルタルバー法)を優先してよ
いとの記述を削除した。
1 適用範囲
この方法で“無害でない”と判定され
た骨材でも,JIS A 1146で“無害”と判
定された場合には,後者を優先してよ
い。
JIS A 1145は,結果を導くための手順を規定した試
験方法を定めたものであり,判定結果の優先性を
適用範囲に記述していることは,試験方法の信頼
性として誤解を招きかねないため,今回の改正で
優先性に関する記述を削除することとした。
5.1試料調製
用装置及び器
具
粉砕装置は,粗骨材を約5 mm以下の粒
度に粉砕することができるものとし,
その粉砕装置の具体名を注に記載し
た。
5.1 試料調整
用装置及び器
具
粉砕装置は,粗骨材を約5 mm以下の粒
度に粉砕することができるジョークラ
ッシャとする。
JIS A 1146の表記と整合させ,粉砕装置という用語
に統一した。
7 試料の調製 JIS A 1158(試験に用いる骨材の縮分方
法)を追記した。
7 試料の調整 骨材をよく混合し,縮分して約10 kg
の代表骨材を採取する。
JIS A 1158が制定されたことに伴い,縮分方法を追
記した。
2
A
1
1
4
5
:
2
0
1
7