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Z 3198-1

:2014

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  用語及び定義  

2

4

  試験の概要  

2

5

  装置及び器具  

2

5.1

  方法 A  

2

5.2

  方法 B  

2

6

  温度の校正  

3

7

  測定 

3

7.1

  方法 A  

3

7.2

  方法 B  

5

8

  評価表  

6

附属書 A(規定)鉛フリーはんだ溶融温度範囲測定結果評価表  

7

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表  

8


Z 3198-1

:2014

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本

溶接協会(JWES)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出があり,日本工業標準

調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS Z 3198-1:2003 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS Z 3198

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

Z

3198-1

  鉛フリーはんだ試験方法−第 1 部:溶融温度範囲測定方法

JIS

Z

3198-2

  鉛フリーはんだ試験方法−第 2 部:機械的特性試験方法−引張試験

JIS

Z

3198-3

  鉛フリーはんだ試験方法−第 3 部:広がり試験方法

JIS

Z

3198-4

  鉛フリーはんだ試験方法−第 4 部:ウェッティングバランス法及び接触角法によるぬれ

性試験方法

JIS

Z

3198-5

  鉛フリーはんだ試験方法−第 5 部:はんだ継手の引張及びせん断試験方法

JIS

Z

3198-6

  鉛フリーはんだ試験方法−第 6 部:QFP リードのはんだ継手 45 度プル試験方法

JIS

Z

3198-7

  鉛フリーはんだ試験方法−第 7 部:チップ部品のはんだ継手せん断試験方法


日本工業規格

JIS

 Z

3198-1

:2014

鉛フリーはんだ試験方法−

第 1 部:溶融温度範囲測定方法

Test methods for lead-free solders-

Part 1: Methods for measuring of melting temperature ranges

序文 

この規格は,2013 年に第 1 版として発行された IEC 61189-11 を基とし,平成 12 年度及び平成 13 年度に

行われた“環境負荷低減化に対応したはんだ接続に必要な試験方法等の標準化”についての新エネルギー・

産業技術総合開発機構委託業務成果を取り入れるため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格であ

る。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,主に電気機器,電子機器,通信機器などの配線接続及び部品の接続などに用いる鉛フリー

はんだ(以下,はんだという。

)の溶融温度範囲測定方法について規定する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

IEC 61189-11:2013

,Test methods for electrical materials, printed boards and other interconnection

structures and assemblies

−Part 11: Measurement of melting temperature or melting temperature

ranges of solder alloys

(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS C 1602

  熱電対

JIS C 1605

  シース熱電対

JIS K 7121

  プラスチックの転移温度測定方法

JIS R 1301

  化学分析用磁器るつぼ

JIS R 2701

  黒鉛るつぼ及びその附属品

JIS Z 3001

(規格群)  溶接用語

JIS Z 8401

  数値の丸め方

JIS Z 8704

  温度測定方法−電気的方法


2

Z 3198-1

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用語及び定義 

この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS Z 3001(規格群)によるほか,次による。

3.1 

溶融温度範囲(melting temperature ranges)

はんだの固相線温度と液相線温度とで示される温度範囲。

3.2 

固相線温度(solidus temperature)

方法 A(箇条 参照)によって測定する場合,はんだの溶融が開始する温度。

方法 B(箇条 参照)によって測定する場合,はんだの凝固が終了する温度。

3.3 

液相線温度(liquidus temperature)

方法 A(箇条 参照)によって測定する場合,はんだの溶融が終了する温度。

方法 B(箇条 参照)によって測定する場合,はんだの凝固が開始する温度。

3.4 

DSC

曲線(DSC curve)

示差走査熱量測定によって得られた曲線。

試験の概要 

はんだの溶融温度範囲は,次の方法を用いて測定する。

−  方法 A:示差走査熱量測定(以下,DSC という。

−  方法 B:溶融したはんだの冷却曲線

試験結果の記録は,箇条 による。

装置及び器具 

5.1 

方法 

方法 A に用いる装置及び器具は,次による。

a) DSC

装置  DSC 装置は,JIS K 7121 の 5.1(DTA 又は DSC 装置)に規定するもの。

b) 

はかり  はかりは,目量が 0.1 mg 以下のもの。

c) 

容器  容器は,試料によって侵されない,かつ,熱伝導率の高い材料を用いなければならない。通常

は,アルミニウム製。

d) 

不活性ガス  試料の酸化を防ぐための不活性ガス。例えば,純度 99.9 %以上の窒素ガス又はアルゴン

ガス。

e) 

アルミナ粉末  測定温度範囲で安定なアルミナ粉末。

5.2 

方法 

方法 B に用いる装置及び器具は,次による。

a) 

電気炉  400  ℃以上に加熱ができ,断熱性に優れているもの。

b) 

熱電対  測定温度に適切な JIS C 1602 に規定する熱電対,又は JIS C 1605 に規定するシース熱電対。

c) 

温度測定器  JIS Z 8704 の 10.5(計測器)に規定する計測器で,1 秒以下の計測間隔が可能なもの。

d) 

記録計  冷却曲線を記録でき,0.1  ℃まで読み取れるもの。

e) 

るつぼ  JIS R 2701 に規定する黒鉛るつぼ,又は JIS R 1301 に規定する磁器るつぼ。


3

Z 3198-1

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温度の校正 

温度の校正には,

表 に規定する純度 99.99 %以上の物質を用いる。求めようとする温度に近い 2 種類

以上の純物質の溶融点を試料と同じ条件で測定し,得られた測定値と

表 の溶融点とから一次関数の校正

式を求めて校正する。

表 1−校正用物質 

単位  ℃

物質名

溶融点

インジウム 156.6

すず 231.9

鉛 327.4

測定 

7.1 

方法 

7.1.1 

測定条件 

測定条件は,次による。

a) 

試料量  試料の質量は,5∼50 mg とする。

b) 

試料形状  試料形状は,熱伝導を良くするため,容器の中に入る範囲で極力薄い円盤状とする。

c) 

不活性ガス流量  不活性ガス流量は,毎分 10∼50 mL とする。

d) 

加熱速度  加熱速度は,毎分 0.5  ℃,1  ℃,2  ℃,5  ℃及び 10  ℃で測定する。

7.1.2 DSC

曲線の取得手順 

7.1.2.1 

手順 

DSC

曲線の取得手順は,次による。

a)

容器のほぼ中央に試料を置き,容器の蓋を載せ,密閉する。

b)

一方の容器ホルダーに試料を詰めた容器を装着し,他方の容器ホルダーには蓋を密閉した容器又はア

ルミナ粉末を詰めた容器を装着する。

c)

不活性ガスを試験終了まで流す。

d)

加熱速度を毎分 0.5  ℃とし,溶融ピーク終了時より約 30  ℃高い温度まで加熱する。

e)

d)

と同様に加熱速度を毎分 1  ℃,2  ℃,5  ℃及び 10  ℃として a)d)  を繰り返す。

7.1.2.2 

固相線温度の求め方 

固相線温度は,毎分 2  ℃の加熱速度で取得した DSC 曲線を用いて,次の方法で求める。

a)

溶融が急激に起こる場合は,

図 1 a)  に示す低温側のベースラインを高温側に延長した直線と溶融ピー

クの低温側の曲線に勾配が最大になる点で引いた接線との交点の温度 T

1

を求める。この場合は,純物

質の T

1

を用いて温度の校正を行い固相線温度とする。

b)

溶融が徐々に起こる場合は,

図 1 b)  に示す曲線がベースラインから離れ始める点 T

2

を求める。この

場合は,純物質の DSC 曲線がベースラインから離れ始める点 T

2

を用いて温度の校正を行い固相線温

度とする。測定は,複数回行い,その平均をとる。

c)

溶融は徐々に起こるが,曲線がベースラインから離れ始める点が不明確な場合は,

図 1 c)  に示す融解

開始温度の代わりに,曲線がベースラインから離れ始める点付近から高温側のベースラインに戻る点

までのピーク面積(Sa)を求め,融解開始部分からこの面積の 1 %(Sb)に相当する温度を 1 %融解


4

Z 3198-1

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温度(T

3

)として求める。測定は複数回行い,その平均をとる。

 a)

  溶融が急激に起こる場合 b)  溶融が徐々に起こる場合 c)  離れ始める点が不明確な場合 

図 1−固相線温度の求め方 

7.1.2.3 

液相線温度の求め方 

液相線温度は,毎分 0.5  ℃,1  ℃,2  ℃,5  ℃及び 10  ℃の加熱速度で取得した DSC 曲線を用いて,次

の方法で求める。

a)

溶融が一つのピークで起こる場合は,

図 2 a)  に示す高温側のベースラインを低温側に延長した直線と,

溶融ピークの高温側の曲線に勾配が最大になる点で引いた接線との交点の温度 T

4

を外挿溶融終了温

度として求める。

b)

溶融が二つ以上のピークで起こる場合は,

図 2 b)  に示す高温側のベースラインを低温側に延長した直

線と,最も高い温度の溶融ピークの高温側の曲線に勾配が最大になる点で引いた接線との交点の温度

T

5

を外挿溶融終了温度として求める。

 a)

  溶融が一つのピークで起こる場合 b)  溶融が二つ以上のピークで起こる場合 

図 2−外挿溶融終了温度の求め方 

T

4

温度

温度

T

5

単位時間当た

りの熱エネル

ギー入力の差

ベースライン

ベースライン

T

2

温度

T

1

温度

温度

Sb 

Sb

=0.01Sa

Sa 

T

3

単位時間当た

りの熱エネル

ギー入力の差

ベースライン

ベースライン

ベースライン


5

Z 3198-1

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c)

外挿溶融終了温度と加熱速度の平方根との関係を一次関数で求め,

図 に示す温度軸切片を液相線温

度とする。

図 3−液相線温度の求め方 

7.1.2.4 

固相線温度及び液相線温度の数値の丸め方 

温度は,小数点以下 1 桁まで求めて JIS Z 8401 の規則 B によって整数に丸める。

7.2 

方法 

7.2.1 

測定条件 

測定条件は,次による。

a) 

試料量  試料の質量は,500 g 以上とする。

b) 

試料溶融  試料をるつぼに入れ,電気炉中で加熱して溶融する。

c) 

熱電対の設置  熱電対の測温接点部を溶融した試料のほぼ中央部に設置する。

d) 

基準接点  基準接点には,JIS Z 8704 の 10.3(基準接点)に規定する氷点式,電子冷却式又は補償式

基準接点を使用する。

7.2.2 

溶融したはんだの冷却曲線の取得手順 

7.2.2.1 

手順 

溶融したはんだの冷却曲線の取得手順は,次による。

a)

試料を 7.2.1 b)  によって完全に溶融する。

b)

電気炉の電源を切り,試料をかき混ぜ,冷却過程の温度を計測する。

代表的な冷却曲線を,

図 に示す。

7.2.2.2 

固相線温度の求め方 

固相線温度は,

図 4 b)  に示す冷却曲線の水平部分 T

7

とする。

図 4 c)  に示すように過冷却が現れた場合

は,水平部分の延長線と冷却曲線との交点 T

8

を固相線温度とする。水平部分が 2 か所以上現れた場合は,

最後に現れた水平部分を用いる。

7.2.2.3 

液相線温度の求め方 

外挿溶融終了

温度

加熱速度の平方根

液相線温度


6

Z 3198-1

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液相線温度は,

図 4 a)  に示す冷却曲線の屈曲点 T

6

とする。最初に平行部分が現れた場合は,

図 4 b)  に

示す T

7

又は

図 4 c)  に示す T

8

を用いる。2 か所以上の屈曲点又は水平部分が現れた場合は,最初に現れた

部分を用いる。

 a)

  屈曲点が現れる場合 b)  水平部分が現れる場合 c)  過冷却が現れる場合 

図 4−溶融したはんだの冷却曲線 

7.2.2.4 

固相線温度及び液相線温度の数値の丸め方 

温度は,小数点以下 1 桁まで求めて JIS Z 8401 の規則 B によって整数に丸める。

評価表 

測定結果は,

附属書 に規定する評価表に記載する。

a)

測定年月日

b)

試験装置

c)

試料の質量

d)

不活性ガスの種類

e)

不活性ガスの流量

f)

加熱速度又は冷却速度

g)

固相線温度

h)

液相線温度

i)

受渡当事者間で協定した事項

j)

その他必要な事項

温度

T

6

T

7

T

8

時間

時間

時間


7

Z 3198-1

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附属書 A

(規定)

鉛フリーはんだ溶融温度範囲測定結果評価表

測定結果は,評価表に記載する。評価表には,次の事項を記載する。必要に応じて,測定結果のグラフ,

写真などの事項を追加する。

試料名:

測定年月日

試験装置

試料の質量

不活性ガスの種類

不活性ガスの流量

加熱速度又は冷却速度

固相線温度

液相線温度

受渡当事者間で協定した事項

その他必要な事項


8

Z 3198-1

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附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS Z 3198-1:2014

  鉛フリーはんだ試験方法−第 1 部:溶融温度範囲測定方法

IEC 61189-11:2013

  Test methods for electrical materials, printed boards and other

interconnection structures and assemblies

− Part 11: Measurement of melting

temperature or melting temperature ranges of solder alloys

(I)JIS の規定

(II)

国際規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条

ごとの評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差

異の理由及び今後の対策

箇 条 番 号

及び題名

内容

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

2

引 用 規

3

用 語 及

び定義

用 語 及 び 定 義 に つ

いて規定。

 3

JIS

とほぼ同じ。

追加

JIS Z 3001

(規格群)を追加し

た。

実質的な差異はない。

5

装 置 及

び器具

5

JIS

とほぼ同じ。

変更

JIS

では該当する装置及び器具

に対応する JIS が存在するた
めそれを引用した。

再現性のある測定方法とするた

めできる限り JIS を引用した。特
に提案などは行わない。

7.1

方 法

A

固 相 線 温 度 の 求 め

方。

 7.1

JIS

とほぼ同じ。

追加

JIS

では DSC にて固相線温度

が不明確な場合の規定を追加

した。IEC 規格には規定がな
い。

IEC

規格では,DSC で固相線温度

を求められなくても,冷却曲線に

て大まかな固相線温度を求めら
れるため,DSC にて不明確な場合

の規定がない。

冷却曲線で固相線温度を求める
ことができるため,IEC への提案

の予定はない。

7.1.1 b)

試 料 形 状 に つ い て

規定。

追加

試料形状を容器の中に入る範

囲で極力薄い円盤状とするこ
とを追加した。IEC 規格には規

定がない。

明確な DSC 曲線を得るために熱

伝導を考慮し追加した。国際規格
の改正時に提案を検討する。

8

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Z 3198-1

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(I)JIS の規定

(II) 
国際規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇 条 番 号

及び題名

内容

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

7.1.2.4

7.2.2.4

温度を小数点以下 1

桁まで求めて JIS Z 

8401

に従い丸める。

追加

JIS

では数値の丸め方を JIS Z 

8401

を 引 用 し 規 定 し て い る

が,IEC 規格は規定されていな

い。

JIS

では JIS Z 3282 での引用な

ど,求められた数値の桁数を一致
させ,偏りを小さくするため規定

した。国際規格の改正時に提案な

どを検討する。

8

評価表

評 価 表 に つ い て 規
定。

追加

加熱速度又は冷却速度,受渡当
事者間で協定した事項などを

追加した。

実質的な差異はない。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:IEC 61189-11:2013,MOD

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

    −  変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD……………  国際規格を修正している。

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