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日本工業規格

JIS

 Z

2382

: 1998

大気環境の腐食性を評価するための

環境汚染因子の測定

Determination of pollution for evaluation of

corrosivity of atmospheres

序文  この規格は,1992 年第 1 版として発行された ISO 9225 (Corrosion of metals and alloys−Corrosivity of

atmospheres

−Measurement of pollution)  を翻訳し,原国際規格の様式によって作成した日本工業規格である。

ISO 9225

では,

“金属及び合金の腐食を引き起こす大気環境の特性は,次の諸因子によって左右される。

大気環境の腐食性を評価するための基本的必要事項は,

環境汚染物質の濃度と付着度の標準的測定である。

大気中の二酸化硫黄 (SO

2

)

の濃度は別の規格によって測定されるべきである。この規格は二酸化硫黄及び

大気浮遊塩分(海塩粒子,Cl

-

)の付着度を測定するための方法を提示する。

”と述べている。

この規格では,規格の名称を“大気環境の腐食性を評価するための環境汚染因子の測定”とし,規定内容

の一部を我が国の実状に即して変更した。

なお,この規格で下線(点線)を施してある箇所は,原国際規格の規定内容を変更した事項又は原国際規

格にない事項である。

1.

適用範囲  この規格は,大気中の二酸化硫黄(硫黄酸化物)及び大気浮遊塩分(海塩粒子)の付着度

を測定する方法について規定する。

備考  この規格に包含される測定方法は,試験場所の腐食性の特性化に適用する。

警告  この日本工業規格に包含される方法の幾つかは,有害な可能性のある化学薬品の使用を伴う。

あらゆる適切な安全性の対策がとられることが強調される。

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の一部を構成する。こ

れらの引用規格は,その最新版を適用する。

JIS K 0101

  工業用水試験方法

JIS K 8101

  エタノール (99.5) (試薬)

JIS K 8155

  塩化バリウム二水和物(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)


2

Z 2382 : 1998

3.

二酸化鉛 (PbO

2

プレートによる二酸化硫黄 (SO

2

の測定 

3.1

原理  大気中の二酸化硫黄 (SO

2

)

は二酸化鉛と反応して硫酸塩を形成して捕捉される。大気中に所

定の期間暴露した二酸化鉛プレートを回収し,二酸化硫黄捕捉程度を決定するためにこの二酸化鉛プレー

トの硫酸根分析を行い,二酸化硫黄の付着度を平方メートル・日当たりのミリグラム [mg/ (m

2

・d)]  で表示

する。この方法で使用される二酸化鉛試薬は,硫化水素やメルカプタンのような他の硫黄化合物とも反応

し硫酸塩を形成することがある。

二酸化鉛プレートの二酸化鉛の面を地面向きにしてあるのは,酸性雨や硫酸エアゾルからの硫酸の捕捉

を最小にするためである。

3.2

測定装置

3.2.1

二酸化鉛プレート  二酸化鉛プレートは,次のとおり作製する。

a)

円形ろ紙(直径 50mm 又は 60mm)をポリスチレン製ペトリ皿の底にはり付ける。はり付けは,ペト

リ皿の底にろ紙の粗面を上にしてろ紙にしわがよらないように,ペトリ皿の内側にはり付けアセトン

を注意深く注入し,ろ紙をガラス棒でしっかりと完全に圧着した後,アセトンを蒸発させて行う。

b)  1

バッチのろ紙をはり付けたペトリ皿(以下,プレートという。

)は,架台の上に置き,蒸留水又は脱

イオン水ですすぐ。再びプレートに蒸留水又は脱イオン水を満たし,1 時間放置する。プレートから

水を注ぎ出し,蒸留水又は脱イオン水で 4 分の 1 から 2 分の 1 まで再び満たす。

c) 3.5g

のトラカントゴムと 900ml の蒸留水又は脱イオン水を高速混合機に入れ,

低速で 2 時間混合する。

d)

混合機の内容物を 1ビーカーに移し,その溶液の 350ml を混合機に戻す。パルプ化した 3.5g のろ紙

を 350ml のゴム溶液に加え,混合物が滑らかで均一になるまで,中速で混合する。

e)

これに c)で作製した 400ml のゴム溶液を加え,中速で 1 分間混合する。次に,混合機を高速にセット

し,112g の二酸化鉛(

1

)

を加え,2 分間混合し,次いで混合機を低速に戻す。

f)

この混合液を,b)の 50mm のプレートには 10ml,60mm のプレートには 15ml,注意深くピペットを用

いて注ぐ。混合物はプレートの縁まで均一に流れるようにする。

g)

このプレートの乗った架台を 40∼50℃にセットした炉内に 20 時間置き,乾燥する。プレートを炉か

ら取り出し,冷却し,次いで,暴露開始までそれらを保護するためにカバーで密閉し,保管する。

h)

プレートは,番号を付け,作製から 120 日以内に暴露する。各バッチから少なくとも 3 個のプレート

をブランク値を求めるために用意する。

(

1

)

二酸化鉛粉末の活性度は,品質によって差があるので,活性度を明示した英国 D.  S.  I.  R.

(Department of Scientific Industrial Research)

標準品を使用するとよい。

3.2.2

プレート暴露用架台  プレート暴露用架台は,次のとおりとする。

a)

プレートを逆さ位置(地向き)にしっかりと水平に固定できるもの(

図 に架台例を示す。)で,大気

腐食に対し十分な耐食性をもつ材質であること。

b)

架台は,暴露したプレートに対し通常の風及び空気の循環を妨げてはならない。

c)

強風の場合に,プレートが飛ばされないための保持クリップ又は他の防御手段を備えていること。


3

Z 2382 : 1998

図 1  二酸化硫黄プレートと暴露架台例

3.3

プレートの暴露  プレートの暴露は,次のとおり行う。

暴露場所をモニタリングするとき,最低 3 個のプレートを各暴露期間ごとに使用すべきである。プレー

トは可能ならば腐食試験片の最低と最高の暴露高さの位置に置く。

a)

プレートを暴露用架台に地面向きに固定し,暴露する。

b)

暴露期間は 1 か月とし,通常,各月の 1 日に暴露を開始し,翌月の 1 日に回収する。

c)

暴露終了後,架台から取り外しカバーをして密封し,分析するときまで保管する。このとき,プレー

トには暴露場所,暴露開始及び終了した日付を記録しておく。

d)

暴露を終了したプレートの分析は,終了後 60 日以内に行う。

3.4

二酸化硫黄 (SO

2

の分析及び付着度の表示  プレートの二酸化硫黄 (SO

2

)

の分析及び付着度の表

示は,通常,次によるが,4.4 の方法によってもよい。

3.4.1

原理  プレートの内容物は取り外され,例えば炭酸ナトリウムの溶液を用いて溶解される。次いで,

硫酸塩は,バリウムイオンで沈澱され,比濁法で測定される。

3.4.2

試薬  分析には,推奨される分析級の試薬だけ及び蒸留水又は同純度の水だけが使用される。

a)

炭酸ナトリウム  約 50g/溶液  50+0.5g の無水炭酸ナトリウム (Na

2

CO

3

)

を 1 000ml の水に溶解する。

b)

塩酸 (HCl) 溶液  0.7mol/l  60ml の濃塩酸  (

ρ

=1.19g/ml)  を水で 1 000ml に希釈する。

c)

塩化バリウム二水塩 5g/溶液  5g の塩化バリウム二水塩 (BaCl

2

・2H

2

O)

を 1 000ml の水に溶解する。

d)

硫酸ナトリウム 500mgSO

4

2

/l

に相当する標準液  0.740g の無水硫酸ナトリウム (Na

2

SO

4

)

を 0.1mg ま


4

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で量り,1 000ml のワンマーク全量フラスコにそれを入れ,水に溶解し,マークまで希釈し,よく混

合する。

この標準液 1ml には 500

µg の SO

4

2

を含む。

3.4.3

プレートの分析  プレートの分析は,次による。

a)

プレートから二酸化鉛とできるだけ多くの繊維状材料を定量的に取り外し,50ml のワンマーク全量フ

ラスコに入れ,これに 20ml の炭酸ナトリウム溶液[3.4.2a)]を加えかき混ぜ,さらに,時折かき混ぜな

がら 3 時間放置する。

b)

次いで,100℃の湯浴中で 30 分間加熱した後,冷却してマークまで水で希釈する。

c)

定量微細級定量ろ紙を用いて,清浄かつ乾燥した試験管に少なくとも 15ml をろ過する。

d)

直径 25mm,長さ 150mm の試験管に 10.0ml のろ液をピペットで採り,10.0ml の水と 5.0ml の塩酸溶

液[3.4.2b)]を加え,よく混合して指示薬紙で pH を測定する。pH は 2.5 から 4.0 の間でなければならな

い。これを試料溶液とする。そうでないときはこれを捨て,この操作を繰り返す。

e)

直径 25ml の試験管 2 本に,それぞれ 5.0ml のこの試料溶液をピペットで採り,15ml の水を加える。

f)

これらに,1ml の塩化バリウム溶液[3.4.2c)]を加え,激しくふり混ぜ,濁度測定まで 5 分間放置する。

g)

試料溶液の濁度は,500nm でバリウムを含まない溶液を対照液として測定する。吸光度(濁度)の読

みは,3.4.4 に規定する方法で得られた検量曲線を用いて,硫酸根のマイクログラムに換算する。

h)

暴露したプレートと同一バッチの未暴露プレートについて,同時に,この分析操作を行い,ブランク

値を求める。

3.4.4

検量曲線の作成  検量曲線は,次のとおり作成する。

a) 10.0ml

の硫酸ナトリウム溶液[3.4.2d)]を,全量フラスコを用いて 100ml に希釈する。

b)

希釈した硫酸ナトリウム溶液の 1ml, 2ml, 3ml, 4ml, 5ml, 10ml 及び 15ml を各試験管にピペットで採る。

c)

それぞれを水で 20ml に希釈する。

d)

次に,3.4.3 で規定した操作を行い,それぞれの吸光度(濁度)を測定する。

e)

各溶液の吸光度の読みをそれらが含む硫酸根のそれぞれの質量,すなわち,50

µg, 100µg, 150µg, 200µg,

250

µg, 500µg 及び 750µg に対し,グラフ用紙にプロットして検量曲線を作成する。

3.4.5

付着度の表示  次の式によって計算し, ( )

2

SO

R

)

 [mg/ (m

2

・d)]  で表す。

(

)

(

)

1000

67

.

16

0

1

2

×

×

t

A

m

m

R

SO

ここに,

(

)

2

SO

R

二酸化硫黄の付着度 [mg/ (m

2

・d)]

m

0

未暴露プレートの硫酸根の質量  (

µg)

m

1

暴露したプレートの硫酸根の質量  (

µg)

A

プレートの面積 (m

2

)

t

暴露期間 (d)


5

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4.

二酸化鉛 (PbO

2

円筒による二酸化硫黄 (SO

2

の測定

4.1

原理  大気中の二酸化硫黄 (SO

2

)

は二酸化鉛と反応して硫酸塩を形成して捕捉される。大気中に所

定の期間暴露した二酸化鉛円筒を回収し,二酸化硫黄捕捉程度を決定するためにこの二酸化鉛円筒の硫酸

根分析を行い,二酸化硫黄の付着度を平方メートル・日当たりのミリグラム [mg/ (m

2

・d)]  で表示する。こ

の方法で使用される二酸化鉛試薬は,硫化水素やメルカプタンのような他の硫黄化合物とも反応し硫酸塩

を形成することがある。

4.2

二酸化鉛円筒の作製  二酸化鉛円筒の作製は,次のとおりとする。

a)

清浄な 60 番ブロード布を 10×10cm に切り,陶器製などの円筒(外周囲 10cm,長さ 15cm)の中央部

にはり付ける(

図 参照)。

b)

粉末トラカントゴム 2g を JIS K 8101 に規定のエタノール 10ml に溶解し,かき混ぜながら水(

2

)

190ml

をさらに加えよくかき混ぜ,トラカントゴム液を作製する。

c)

トラカントゴム液 5ml と粒径が 149

µm 未満の硫酸塩の特に少ない二酸化鉛(

1

)

の粉末 5g とをよく練り

合わせ,ペースト状にする。

d)

このペースト状の混合物を,円筒表面のブロード布面にはけ(刷毛)又は清浄な外科用ゴム手袋をは

めた手で均一に塗り,デシケーター中で乾燥する。乾燥した二酸化鉛円筒は暴露するまでデシケータ

ー又は適切な容器中に保管する。

(

2

)

使用する水は,JIS K 0101に規定する電気伝導率が1

µS/cm (25℃)  以下のイオン交換水とする。

図 2  二酸化鉛円筒 

4.3

二酸化鉛円筒の暴露  二酸化鉛円筒の暴露は,次のとおり行う。

a)

暴露試験架台の近くに置かれた百葉箱,専用のシェルター内又は雨及び日光の当たらない覆いの下な

どで通風のよい場所に,垂直に暴露する。

b)

暴露期間は 1 か月とし,通常,各月の 1 日に暴露を開始し,翌月の 1 日に回収する。


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c)

暴露を終了した円筒は,分析するまで更に硫酸塩が生成されないように保護し,保管する。

d)

暴露を終了した円筒の分析は,暴露終了後 60 日以内に行う。

4.4

硫酸塩の分析

4.4.1

原理  二酸化鉛円筒から取り外された布は,炭酸ナトリウムの溶液で溶解され,硫酸塩はバリウム

イオンで沈澱され,沈澱した硫酸バリウムの質量を測定する質量法で行う。

4.4.2

試薬  試薬は,次のとおりとする。

a)

炭酸ナトリウム  JIS K 8625 に規定の炭酸ナトリウム

b)

塩化バリウム 100g/溶液  JIS K 8155 に規定の塩化バリウム 100g を水に溶解し 1 000ml にする。

4.4.3

分析  分析は,次のとおり行う。

a)

円筒から二酸化鉛を塗布した布を取り外し,500ml のビーカーに入れ,100ml の水(

2

)

を加える。

b)

これに JIS K 8625 に規定の炭酸ナトリウム 5g を加え,溶けるまでかき混ぜる。

c)

水を加えつつほぼ 100ml に保ちながら 30 分間煮沸し,室温まで冷却してから JIS P 3801 の 5 種 C の

ろ紙を用いてろ過し,洗浄する。

d)

このろ液に徐々に塩酸を加えて酸性にし,加温して炭酸ガスを追い出す。

e)

次いで,加温しながら塩化バリウム溶液 (100g/l)  を加えて硫酸バリウムを沈澱させる。

f)

沈澱物を定量ろ紙を用いてろ過し,これをろ紙とともに磁性るつぼに入れ,初めは,ふたをずらした

状態で加熱し,ろ紙の炭化を確かめてからふたをし,強く加熱する。

g)

次に,るつぼを常温に冷却してから内容物の質量を量り,これを灰分を含む硫酸バリウムの量 W

1

する。

h)

暴露した二酸化鉛円筒と同時に作製した暴露しない円筒についても同様に操作し,空試験値 W

2

を求

める。

4.4.4

表示  次の式によって計算し,S [mgSO

2

/ (m

2

・d) PbO

2

]

で表す。

(

)

100

1

274

.

0

2

1

×

×

t

W

W

S

ここに,S:大気中の二酸化硫黄の付着度 [mgSO

2

/ (m

2

・d) PbO

2

]

  W

1

:暴露した円筒から求めた灰分を含む硫酸バリウムの質量 (mg)

        W

2

:暴露しない円筒から求めた灰分を含む硫酸バリウムの質量 (mg)

          t:二酸化鉛円筒の暴露日数 (d)

     0.274:

の式量

の式量

4

2

BaSO

SO

       100:

2

2

100

000

10

cm

cm

5.

アルカリろ紙法による二酸化硫黄 (SO

2

の付着度の測定

5.1

原理  二酸化硫黄 (SO

2

)

及びその他酸性硫黄化合物は,炭酸ナトリウム又は炭酸カリウム溶液で飽

和された多孔質のろ紙プレートの表面でアルカリと反応して硫酸塩を形成し捕集される。二酸化硫黄の付

着度は,平方メートル・日当たりのミリグラム [mg/(m

2

・d)]  で表される。

5.2

測定装置

5.2.1

アルカリろ紙プレートの作製  アルカリろ紙プレートは,次のとおり作製する。

a)

 150

×100×3mm のろ紙(クロマトグラフ用ペーパーろ紙又は類似の性質の材料を使用することができ


7

Z 2382 : 1998

る。

)を,70g/の炭酸ナトリウム又は炭酸カリウム溶液に 2 分間浸せきする。

b)

溶液からろ紙を取り出し,しずくを切り,105±2℃で 1 時間又は 90±2℃で 8 時間乾燥する。

c)

乾燥後,アルカリろ紙プレートは,プラスチック容器(ポリエチレン,ポリプロピレン)内に暴露す

るまで密封保管する。

d)

同時に作製した 5 個のアルカリろ紙プレートを,ブランク試験用とする。

5.2.2

暴露架台  暴露架台は,次のとおりとする。

a)

アルカリろ紙プレートを暴露する架台は,直射日光及び雨の当たるのを防ぎ,垂直に暴露する保持具

をもったもの(

図 参照)。

b)

保持具の位置は,ろ紙プレートを暴露場所の風の主方向に平行に保持でき,さらに,ろ紙プレートの

下端が地上から 1.8∼2m 離れていること。

c)

架台は,大気のろ紙プレートへの自由な接近を妨げない構造であること。

図 3  アルカリろ紙プレートの暴露架台例

5.3

アルカリろ紙プレートの暴露  アルカリろ紙プレートの暴露は,次のとおり行う。

a)

暴露架台に垂直に取り付ける。

b)

暴露期間は 1 か月とし,通常,各月の 1 日に暴露を開始し翌月の 1 日に回収する。

c)

暴露を終了したアルカリろ紙プレートは,表面を傷つけないように取り外し,プラスチック容器に密

閉保管する。その際,容器には暴露場所名,暴露開始及び取り外しの日付を記録しておくこと。

d)

暴露するアルカリろ紙プレートの数は,暴露試験場所で同時に 3 個が望ましい。

e)

暴露を終了したアルカリろ紙プレートの分析は,60 日以内に行う。


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5.4

硫酸塩の分析  硫酸塩の分析は,通常,次の容量分析方法によって行うが,精度が十分であれば,

質量分析方法又は分光分析方法などによってもよい。

5.4.1

原理  硫酸塩の量は,トリン試薬の存在下で,過塩素酸バリウムの水/エタノール溶液による,水

/エタノール試料溶液の滴定によって決定される。滴定の終点は,pH 間隔 2∼3 への黄桃色移行で示され

る。

5.4.2

試薬  分析には分析級の試薬及び蒸留水又は同純度の水を使用する。

a)

過酸化水素水  150g/溶液

b)

エタノール  95% (

v

/

v

)

c)

過塩素酸  1+5 に希釈

d)

硫酸標準照合溶液  c (H

2

SO

4

)

=0.005mol/l

e)

容量分析用過塩素酸バリウム標準溶液  c [Ba (ClO

4

)

2

]

=0.005mol/l

2.0g

の過塩素酸バリウム三水塩 [Ba (ClO

4

)

2

3H

2

O]

を 200ml の水に溶解し,過塩素酸[c)]を加えて pH

を 2∼3 に調整する。この溶液をエタノール[b)]で 1 000ml に希釈する。正確な濃度は 5.4.4 の方法で,

10ml

の硫酸標準照合溶液[d)]を滴定することによって決定する。

f)

トリン指示薬  2g/溶液 0.2g のトリン指示薬を 100ml の水に溶解する。

5.4.3

試料溶液の調製  試料溶液は,次のとおり調製する。

a)

暴露したアルカリろ紙プレートを 800ml のビーカーに入れ,湿らせた後,ガラス棒を用いてそれを断

片に分割し,懸濁液の量を水で 400ml に調製する。

b)

 1ml

の過酸化水素溶液[5.4.2a)]を加え,懸濁液をよくかき混ぜる。

c)

混合物を短時間煮沸して,一晩静置する。

d)

目の粗い定量ろ紙を用いて懸濁液を真空ろ過し,ろ紙上の残さ(渣)を水で 2 回洗浄する。

e)

ろ液の容量を容量フラスコで 500ml に調製する(試料溶液)

5.4.4

分析  分析は,次のとおり行う。

a)

 10ml

の試料溶液をピペットでフラスコに採る。もし試料溶液の硫酸塩濃度が高いときは,低容量をピ

ペットで採り,その容量を水で 10ml にする。また,試料溶液の硫酸塩濃度が低いときは,5ml の硫酸

標準照合溶液[5.42d)]を加える。

b)

過塩素酸[5.4.2c)]を添加して,pH を 2∼3 に調整する。

c)

 40ml

のエタノール[5.4.2b)]と 3 滴のトリン指示薬[5.4.2f)]を加える。

d)

この溶液を過塩素酸バリウム標準溶液[5.4.2e)]を用いて,黄桃色に変わるまで滴定する。

e)

同時に作製した未暴露プレートについて,5.4.3 並びに 5.4.4 の操作を行い,ブランクの二酸化硫黄を

分析する。

5.4.5

表示  分析結果は,実施した分析方法について,次の式によって計算し, ( )

2

SO

R

[mg/ (m

2

・d)]  で表

す。

(

)

t

A

m

R

SO

2

ここに,

(

)

2

SO

R

二酸化硫黄 (SO

2

)

の付着度 [mg/(m

2

・d)]

m

暴露したアルカリろ紙プレートの二酸化硫黄の質量 (mg)

A

アルカリろ紙プレートの暴露部分の面積 (m

2

)

t

暴露期間 (d)

容量分析用過塩素酸バリウム標準溶液による硫酸塩の滴定の場合は,その結果は次の式によって計算す


9

Z 2382 : 1998

る。

(

)

(

)

t

A

V

V

c

V

V

R

A

T

SO

×

06

.

64

1

0

1

2

ここに,

(

)

2

SO

R

二酸化硫黄付着度 [mg/ (m

2

・d)]

V

0

ブランクの試料溶液の滴定のために使用した容量分析用過
塩素酸バリウム標準溶液[

5.4.2)

]

の容量 (ml)

V

1

暴露した試料溶液の滴定のために使用した容量分析用過塩
素酸バリウム標準溶液[

5.4.2e)

]

の容量 (ml)

V

A

ピペットで採った暴露試料溶液の容量 (ml)

V

T

試料溶液の全容量 (ml)

c

1

リットル当たりの Ba (ClO

4

)

2

のモル数で表した容量分析用

過塩素酸バリウム標準溶液[

5.4.2e)

]

の正確な濃度

A

試験プレートの暴露部分の面積 (m

2

)

t

暴露期間 (d)

6.

ウェットキャンドル法による塩化物の測定

6.1

原理

  一定面積の織物を湿潤状態で雨を遮断して暴露すると,織物表面に塩化物が捕集される。こ

の塩化物を化学分析によって定量する。分析結果から塩化物の付着度を計算し,平方メートル・日当たり

のミリグラム [mg/ (m

2

・d)]  で表す。

6.2

測定装置

6.2.1

ウェットキャンドル

  ウェットキャンドルは,次のとおり作製する。

a)

ウェットキャンドルは,瓶の中に挿入した心棒から構成される。

b)

心棒は,不活性材料(ポリエチレンなど)製の直径約 25mm,長さ 150mm 以上のもの。

c)

瓶は,容積 500ml 以上のポリエチレン製又は他の不活性材料製のもの。

d)

ゴム栓は,

c)

の瓶の首にはめられる大きさのもので,中央部に

b)

の心棒を挿入する孔及びその孔の周

辺にガーゼのフリーの端が通る二つの孔をもち,三つの孔の縁はすべてじょうご状であるもの(

図 4

参照)

e)

心棒を,長さ約 120mm を残してゴム栓に差し込む。このとき暴露される心棒の表面積は約 100cm

2

ある。

f)

この心棒の約 120mm の部分に,蒸留水で塩化物をよく洗浄し乾燥した管状の外科用ガーゼ又は帯状

の外科用ガーゼを 2 層に巻き付け,残りのフリーのガーゼの端をゴム栓の孔に通す。ガーゼは,管状

のものは,約 120mm を残して長さ方向に沿って二つに切断し,切断した部分が瓶の底に達する長さ

のものを用いる。また,帯状のガーゼは,約 120mm の部分に 2 層に巻き付けた残りがゴム栓を通し

て瓶の底に達する長さのものを用いる。

g)

瓶に,200ml のオクタン酸を加えたグリセリン溶液 [20% (

v

/

v

)]

を入れる。このグリセリン溶液は,

200ml

のグリセリン [CHOH (CH

2

OH)

2

]

を蒸留水で 1 000ml にし,この溶液に 20 滴のオクタン酸

(C

8

H

16

O

2

)

を加える。オクタン酸を加えるのは,アスパーギラスニガーのような菌類の成長を妨げる

ためである。

長期的に極端な温度,すなわち 25℃以上とか−25℃以下といった状況では,凍結や過剰な蒸発を防

ぐため,グリセリン濃度を 40% (

v

/

v

)

まで高めるか,グリセリン溶液を 20% (

v

/

v

)

のエチレングリコー

ル溶液に置換する必要がある。

h)

グリセリン溶液の入った瓶

g)

に,

d)

のゴム栓をして,ウェットキャンドルを組み立てる(

図 5

参照)


10

Z 2382 : 1998

図 4  ウェットキャンドルのゴム栓部分の詳細図

図 5  ウェットキャンドル組立図及び暴露架台例 


11

Z 2382 : 1998

6.2.2

暴露架台

  暴露架台は,次のとおりとする。

a)

直射日光,雨を避けるための屋根及びウェットキャンドルを暴露する支持台で構成される。

b)

支持台は,ウェットキャンドルの先端が屋根から約 200mm の位置に,瓶と地表との距離が少なくと

も 1m になるように取り付ける。

c)

暴露架台の材質は,耐食性のよいものを用いる。

6.3

ウェットキャンドルの暴露

  ウェットキャンドルの暴露は,次のとおり行う。

a)

暴露架台の支持台に垂直に取り付け,固定する(

図 5

参照)

b)

暴露期間は 1 か月とし,通常,各月の 1 日に暴露を開始し翌月の 1 日に回収する。

c)

暴露を終了したウェットキャンドルは,心棒のガーゼを取り外し瓶の中に入れるとともに,心棒及び

ゴム栓の孔の内面を蒸留水で洗浄し,洗浄液を瓶の中に入れて密栓をして分析するまで保管する。瓶

中の溶液が分析用試料となる。瓶には,暴露場所の名称,暴露開始及び終了日を記録する。

6.4

塩化物の分析

  塩化物の分析は,通常,次のとおり行うが,

7.4

の方法で行ってもよい。

6.4.1

原理

  試料中の塩化物の量は,ジフェニルカルバゾン・ブロモフェノールブルー混合指示薬を用い

て,水銀化合物溶液滴下法によって決定される。滴定の終点は pH2.3∼2.8 の範囲で,ジフェニルカルバゾ

ン第二水銀の青紫色錯塩の形成によって示される。

6.4.2

試薬

  分析には,分析級の試薬及び蒸留水又は同純度の水を使用する。

a)

エタノール

  95% (

v

/

v

)

b)

硝酸溶液

  c (HNO

3

)

=0.05mol/l

3ml

の硝酸  (

ρ=1.40g/ml)  を水で 1 000ml に希釈する。

c)

水酸化ナトリウム溶液

  c (NaOH) : 0.25mol/l

10 g

の水酸化ナトリウムを水に溶解し,1 000ml に希釈する。

d)

塩化ナトリウム標準照合溶液

  c (NaCl) : 0.025mol/l

塩化ナトリウムを 300℃で 1 時間乾燥する。その 1.461 3g を水に溶解し,全量フラスコで 1 000ml

に希釈する。

e)

硝酸第二水銀容量分析用標準溶液

  c [Hg (NO

3

)

2

] : 0.0125mol/l

4.283g

の硝酸第二水銀一水塩 [Hg (NO

3

)

2

・H

2

O]

を 0.5ml の硝酸 (HNO

3

,

ρ=1.40g/ml)  を加えて酸性

にした 50ml の水に溶解する。次いで,全量フラスコを用いて水で 1 000ml に希釈する。必要ならばろ

過した後,

6.4.3

の方法で塩化ナトリウムの標準照合溶液[

d)

]

を用いて,滴定によって正確な濃度を決

定する。

f)

硝酸第二水銀容量分析用標準溶液

  c [Hg (NO

3

)

2

]

=0.007 05mol/l

2.420 0g

の硝酸第二水銀一水塩 [Hg (NO

3

)

2

・H

2

O]

を 0.25ml の硝酸 (HNO

3

,

ρ=1.40g/ml)  を加えて酸

性にした 25ml の水に溶解する。次いで,全量フラスコを用いて水で 1 000ml に希釈する。必要ならば,

ろ過した後,

6.4.3

の方法で塩化ナトリウムの標準照合溶液[

d)

]

を用いて,滴定によって正確な濃度を

決定する。

g)

混合指示薬

0.5g

のジフェニルカルバゾンと 0.5g のブロモフェノールブルーを 75ml のエタノール[

a)

]

に溶解し,

エタノールで 100ml に希釈する。暗色の瓶に入れ,冷蔵庫に保存する。

6.4.3

分析

  分析は,次のとおり行う。

a)

暴露を終了した瓶中の溶液[

6.3c)

]

をよくかき混ぜ,定性ろ紙を用いてろ過し,ろ液を試料溶液とする。

b)

あらかじめ硝酸第二水銀容量分析用標準溶液[

6.4.2e)

]

を用いて予備滴定によって,試料溶液中の塩素イ


12

Z 2382 : 1998

オンの概略の含有量を決定する。

c)

 20mg

以上塩素イオンを含まないよう試料から一定量を採取する。もし採取した一定量の試料溶液に

2.5mg

以上の塩素イオンが含まれるときは,硝酸第二水銀容量分析用標準溶液[

6.4.2e)

]

を用いて滴定を

実施する。もし採取した一定量の試料溶液に 2.5mg 以下の塩素イオンしか含まれないときは,硝酸第

二水銀容量分析用標準溶液[

6.4.2f)

]

とマイクロビュレットを用いて滴定を実施する。もし一定量が 1 リ

ットル当たり 0.1mg 以下の塩素イオンしか含まないときには,適当な量を 50ml まで蒸発する。

d)

採取した試料溶液に,5∼10 滴の混合指示薬[

6.4.2g)

]

を加える。もし青紫色又は赤色に発色するならば,

色が黄色に変わるまで硝酸溶液[

6.4.2b)

]

を滴加する。混合指示薬を加えたとき黄色又はだいだい(榿)

色が現れるならば,水酸化ナトリウム溶液[

6.4.2c)

]

の滴加によって青紫色に発色させ,次いで酸性化す

る。

e)

黄色の酸性溶液は全体が青紫色を持続するまで適合する硝酸第二水銀容量分析用標準溶液[

6.4.2e)

6.4.2f)

]で滴定する。

f)

暴露したウェットキャンドルと同時に作製した未暴露のウェットキャンドルについて同様に操作して,

ブランク試験を実施する。

6.4.4

表示

  分析結果は,実施した分析方法について,次の式によって計算し,R

(Cl-)

[mg/ (m

2

・d)]  又は R

(NaCl)

[NaCl mg/ (m

2

・d)]  で表す。

( )

t

A

m

R

Cl

ここに,

R

( )

Cl

塩化物 (Cl

)

の付着度 [mg/ (m

2

・d)]

m

試料溶液中の塩素イオンの全質量 (mg)

A

暴露ガーゼ表面の面積 (m

2

)

t

暴露期間 (d)

R

 (NaCl)

=1.649×R

( )

Cl

ここに,

R

(NaCl)

塩化物 (Cl

)

の付着度 [NaClmg/ (m

2

・d)]

の原子量

の式量

Cl

NaCl

649

.

1

水銀化合物溶液滴定法によって分析した場合は,次の式によって計算する。

( )

(

)

t

A

V

V

c

V

V

R

A

T

C

×

5

.

35

2

2

4

3

l

ここに,

R

( )

Cl

塩化物 (Cl

)

の付着度 [mg/ (m

2

・d)]

V

3

一定量の試料溶液の滴定に用いられた硝酸第二水銀容量分析用標準液
の容量 (ml)

V

4

ブランクの滴定に用いられた硝酸第二水銀容量分析用標準液の容量 
(ml)

V

A

一定量の試料溶液の容量 (ml)

V

T

試料溶液の全容量 (ml)

c

2

使用した硝酸第二水銀容量分析用標準溶液の正確な濃度 (mol/l)

A

暴露ガーゼ表面の面積 (m

2

)

t

暴露期間 (d)


13

Z 2382 : 1998

7.

ドライガーゼ法による塩化物の測定

7.1

原理

  一定面積をもつ 2 枚重ねのガーゼを,雨を遮断して暴露すると,ガーゼ表面に塩化物が捕集

される。この塩化物を化学分析によって定量する。分析結果から,塩化物の付着度を計算し,平方メート

ル・日当たりのミリグラム [mg/ (m

2

・d)]  で表す。

7.2

測定装置

7.2.1

ドライガーゼプレートの作製

  ドライガーゼプレートは,次によって作製する。

a)

捕集枠

図 6

に例示した,外寸法 150×150mm,内寸法 100×100mm の木製の外枠に,外寸法 120×

120mm

,内寸法 100×100mm の木製の内枠をはめ込み式にしたものを用いる。捕集面積は,両面を合

わせて 200cm

2

とする。

b)

ガーゼの調製

  ガーゼは 120×240mm の大きさに切り,水

(

2

)

で十分に塩化物を浸出した後,よく乾燥

させ,使用時までポリエチレン袋に入れて保存する。

c)

ドライガーゼプレートの組立て

  暴露直前に,

b)

で調製したガーゼを二つ折りにし,しわが生じない

ように

a)

の捕集枠に取り付ける。

図 6  ドライガーゼプレート捕集枠の一例 

7.2.2

暴露装置

  暴露装置は,次のとおりとする。

a)

図 7

に例示したように,直射日光及び雨雪を遮断できる構造のもの。

b)

ドライガーゼプレートを垂直に,所定の位置に保持できる保持具を備えていること。ドライガーゼプ

レートの低端が地上から 1∼1.2m の位置であることが望ましい。

c)

ドライガーゼプレート面への風通しを妨げない構造であること。


14

Z 2382 : 1998

図 7  ドライガーゼプレート暴露架台例

7.3

ドライガーゼプレートの暴露  ドライガーゼプレートの暴露は,次のとおり行う。

a)

暴露場所は,試験片を暴露する暴露試験装置の近くであることが望ましい。

b)

ドライガーゼプレートを暴露装置に取り付け,風で揺れないようにしっかりと固定する。

c)

暴露期間は 1 か月とし,通常,各月の 1 日に暴露を開始し翌月の 1 日に回収する。

d)

暴露を終了したガーゼは,捕集枠から取り外し,ポリエチレン袋に入れて分析するまで保管する。

7.4

塩化物の分析

  分析は,次のとおり行う。

7.4.1

原理

  試料中の塩化物イオンは,チオシアン酸水銀 (II) を用いた吸光光度法又はイオンクロマト

グラフ法によって定量する。

7.4.2

試料溶液の調製

  ガーゼを細かく切断し 100ml のビーカーに入れ,水

(

2

)

50ml

を加えて水浴中で 20

分間加熱する。冷却した後,

JIS P 3801

の 5 種 c のろ紙を用いてろ過し,さらに水

(

2

)

でろ紙を洗浄してろ

液を 50ml として,試料溶液 I を調製する。次に,暴露したガーゼと同時に調製した未暴露のガーゼについ

て同様に操作し,試料溶液 II を調製する。

7.4.3

分析

  分析操作は,試料溶液 I 及び II について,次の吸光光度法又はイオンクロマトグラフ分析法

によって,試料溶液中の塩素イオンを定量分析する。

a)

チオシアン酸水銀 (II) 吸光光度法

JIS K 0101

32.1

[チオシアン酸水銀 (II) 吸光光度法]による。

b)

イオンクロマトグラフ分析法

JIS K 0101

32.5

(イオンクロマトグラフ法)による。

7.4.4

表示

  分析結果は,次の式によって計算し,R

 (NaCl)

[NaCl

・mg/ (m

2

・d)]  で表す。

a)

吸光光度法

(

)

(

)

100

1

2

.

41

2

1

×

×

t

C

C

R

NaCl


15

Z 2382 : 1998

ここに,

(NaCl)

:塩化物の付着度 [NaCl・mg/ (m

2

・d)]

              C

1

:試料溶液 I の塩素イオン濃度 (mg/l)

              C

2

:試料溶液 II の塩素イオン濃度 (mg/l)

              t:暴露期間 (d)

           41.2:

( )

2

2

200

100

50

cm

cm

ml

CI

NaCI

×

×

の原子量

の式量

 100

2

2

100

000

10

cm

cm

b)

イオンクロマトグラフ法

(

)

(

)

t

C

C

R

NaCl

1

824

.

0

2

1

×

ここに,

R

 (NaCl)

:塩化物の付着度

 [NaCl

mg/ (m

2

d)]

                C

1

:試験溶液

I

の塩素イオン濃度

 (mg/l)

                C

2

:試験溶液

II

の塩素イオン濃度

 (mg/l)

                t

:暴露期間

 (d)

0.824

2

2

2

2

100

10000

200

100

1000

100

cm

cm

cm

cm

ml

ml

CI

NaCI

×

×

×

の原子量

の式量

8.

記録  次の事項について記録する。

a)

汚染物質の測定場所の所在地

b)

測定した汚染物質の種類

c)

測定方法

d)

測定開始日,終了日及び測定期間

e)

測定結果

f)

測定を中断した期間及びその理由と処置

g)

測定期間中の暴風雨など特記事項


16

Z 2382 : 1998

JIS Z 2382

(待機環境の腐食性を評価するための

環境汚染因子の測定)原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

外  川  靖  人

日本テストパネル工業株式会社

(委員)

斎  藤      充

工業技術院標準部材料規格課

武  田  尚  志

工業技術院標準部繊維化学規格課

梅  原  博  行

工業技術院物質工学工業技術研究所

黒  沢  勝登志

科学技術庁金属材料技術研究所

篠  原      正

東京大学大学院金属工学専攻

屋  良  秀  夫

琉球大学工学部機械工学科

石  原  金  盛

沖縄県工業試験場

田  尻  勝  紀

社団法人日本防錆技術協会

川  本  和  生

日本鉛亜鉛需要研究会

当  麻      建

三菱アルミニウム株式会社技術開発センター

相  馬  南海雄

日本伸銅協会

大  屋  武  夫

ステンレス協会

紀  平      寛

新日本製鐵株式会社鉄鋼研究所

幸      英  昭

住友金属工業株式会社鉄鋼技術研究所

平  井  陽  一

石川島播磨重工業株式会社技術研究所

清  水  義  明

日本鋼管株式会社総合材料技術研究所

伊  藤  哲  司

財団法人日本ウエザリングテストセンター

(関係者)

増  田  正  純

工業技術院標準部材料規格課

(事務局)

小野岡  竜  三

財団法人日本ウエザリングテストセンター