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T 6526

:2012

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  用語及び定義

1

4

  種類

2

4.1

  タイプ

2

4.2

  クラス

2

5

  品質

3

5.1

  生体適合性

3

5.2

  均一性

3

5.3

  異物の混入

4

5.4

  放射能量

4

5.5

  有機染料

4

5.6

  曲げ強さ

4

5.7

  溶解量

4

5.8

  ガラス転移温度

4

5.9

  熱膨張係数

4

6

  サンプリング

4

7

  試験方法

4

7.1

  試料の作製

4

7.2

  放射能量

5

7.3

  曲げ強さ

5

7.4

  ガラス転移温度

9

7.5

  熱膨張係数

10

7.6

  溶解量

10

8

  包装

11

9

  表示及び添付文書

11

9.1

  表示

11

9.2

  添付文書

11

附属書 A(参考)破壊じん(靱)性

12

附属書 B(参考)ワイブル統計

16

参考文献

18

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表

19


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(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本歯科材料工業協同組合(JDMA)及び財

団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日

本工業標準調査会の審議を経て,厚生労働大臣が制定した日本工業規格である。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。厚生労働大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 T

6526

:2012

歯科用セラミック材料

Dental ceramic materials

序文

この規格は,2008 年に第 3 版として発行された ISO 6872 を基とし,適応範囲の変更,法定要求事項へ

の整合など技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一

覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

1

適用範囲

この規格は,修復物及び補てつ(綴)物に用いる歯科用セラミック材料(以下,セラミックスという。

について規定する。

なお,JIS T 6516 に規定する歯科メタルセラミック修復用陶材を除く。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 6872:2008

,Dentistry−Ceramic materials(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 1351

  酢酸

JIS R 6253

  耐水研磨紙

JIS T 0993-1

  医療機器の生物学的評価−第 1 部:リスクマネジメントプロセスにおける評価及び試験

JIS T 6001

  歯科用医療機器の生体適合性の評価

JIS T 6120:2001

  歯科メタルセラミック修復物の試験方法

JIS T 6516

  歯科メタルセラミック修復用陶材

3

用語及び定義

この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。

3.1

デンティンセラミックス(dentine ceramic)

天然歯の象牙質を表現するために,歯科修復物又は補てつ(綴)物の全体形状及びベース色を与えるた

めに用いるセラミックス。


2

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3.2

エナメルセラミックス(enamel ceramic)

天然歯のエナメル質を表現するために,デンティンセラミックスのコア又はベースの上に用いる,透明

性のある着色されたセラミックス。

3.3

モデリング液(modelling fluid)

焼成前にセラミックス粉末に賦形性をもたせるために用いる練和液。

3.4

オペークデンティンセラミックス(opaceous dentine ceramic)

天然歯の象牙質を表現するために,歯科修復物又は補てつ(綴)物の全体形状及びベース色を与えるた

めに用いるデンティンセラミックスより不透明度が高いセラミックス。

3.5

下部構造(コア)セラミックス[substructure(core)dental ceramic]

支持下部構造(コア)を形成するためのセラミックスで,その上にセラミックス又は歯科用ポリマー材

料を築盛することなどによって歯科修復物又は補てつ(綴)物と成るもの。

3.6

セラミックスのコンデンス(condensation of dental ceramic)

セラミックスの粉のスラリ又はペーストを成形するに当たって,バイブレータなどで振動させ,表面に

にじみ出た水分を取り去り,セラミックスの粉を緊密化する処理。

4

種類

4.1

タイプ

セラミックスは,形態によって次のタイプに分類する。

a)

タイプ I  粉,ペースト又はエアロゾルで供給されるセラミックス

b)

タイプ II  タイプ I 以外の形態のセラミックス

4.2

クラス

セラミックスは,用途によって

表 のクラスに分類する。


3

T 6526

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表 1−セラミックスの用途によるクラス分類及び特性

クラス

用途例

曲げ強さ

MPa

溶解量

μg

cm

2

1

a)

下部構造セラミックスの被
覆用セラミックス

b)

前歯用クラウン,ベニア,

インレー又はアンレー用セ
ラミックス

50 以上 100 以下

a)

接着用セメントで装着され

るクラウン用セラミックス

100 以上 100 以下

2

b)

接着用セメントで装着され

るクラウン用下部構造セラ
ミックス

100 以上 2

000 以下

3

合着用セメントで装着されるク
ラウン用セラミックス

300 以上 100 以下

4

a)

合着用セメントで装着され
るクラウン用下部構造セラ
ミックス

b)

大臼歯修復を含まない 3 歯
連結用の下部構造セラミッ
クス

300 以上 2

000 以下

5

大臼歯修復を含む 3 歯連結用下
部構造セラミックス

500 以上 2

000 以下

6

4 歯以上連結用の下部構造セラ
ミックス

800 以上 100 以下

識別のためにセラミックスの粉を着色する場合は,

表 に示すカラーコーディングを推奨する。

表 2−タイプ セラミックスの粉の識別用に推奨するカラーコード

種類

カラーコード

デンティン

ピンク

エナメル

蛍光

オペークデンティン

オパールエナメル

青緑

モディファイドエナメル

(エナメル特殊色)

(例えば,トランスルーセント,ク

リアー色)

5

品質

5.1

生体適合性

生体適合性については,JIS T 0993-1 及び JIS T 6001 によって生物学的安全性を評価する。

5.2

均一性

5.2.1

着色材の均一性

焼成用セラミックスの着色に用いる無機顔料及びカラーコード用有機染料は,セラミック材料中に均一


4

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に分散されなければならない。粉状のセラミックスにおいては,7.1.3 によって練和し,目視検査したとき,

顔料の分離が起こってはならない。

5.2.2

練和後の均一性(タイプ I に適用)

粉状のセラミックスは,7.1.3 によって水又は製造販売業者が指定する液で練和し,目視検査したとき,

塊又は粒を形成してはならない。

5.2.3

コンデンス時の性質(タイプ I に適用)

7.1.4

によってペーストをコンデンスし,成形した物は,目視検査したとき,乾燥中にひび割れが生じた

り,崩れたりしてはならない。

5.3

異物の混入

セラミックスは,目視検査をしたとき,異物が存在してはならない。

5.4

放射能量

セラミックスは,7.2.2 によって試験したとき,ウラン 238 の放射能濃度が 1.0 Bq・g

1

以下でなければな

らない。ただし,ウランを配合していないセラミックスには適用しない。

5.5

有機染料

表 のカラーコードに用いる染料は,食品添加物の有機材料であることを推奨する。

5.6

曲げ強さ

曲げ強さは,7.3 によって試験したとき,

表 による。

5.7

溶解量

溶解量は,7.6 によって試験したとき,

表 による。

5.8

ガラス転移温度

ガラス転移温度は,7.4 によって試験したとき,製造販売業者が指定する値の±20  ℃でなければならな

い。

5.9

熱膨張係数

熱膨張係数は,7.5 によって試験したとき,製造販売業者が指定する値の±0.5×10

6

  K

1

でなければな

らない。

6

サンプリング

試験に用いる材料は,同一の製造番号で,必要な試験を行うのに十分な量を採取する。

7

試験方法

7.1

試料の作製

7.1.1

一般

詳細な指示については,それぞれの試験方法を参照する。

7.1.2

機器及び材料

機器及び材料は,次による。

a)

液  水(精製水若しくは蒸留水),又は製造販売業者が指定するモデリング液。

b)

ガラス板又は練和皿

c)

スパチュラ  セラミックス粉末によって容易には摩滅しない材料,かつ,セラミックスを汚染しない

材料で作られたもの。

d)

型  コンデンスされた試料を変形させないで取り出せるもの。


5

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e)

コンデンス機器

7.1.3

練和方法

タイプ I のセラミックスは,製造販売業者が指定する方法によって,水又はモデリング液とセラミック

スの粉とを練和し,ペーストとする。ペースト中に気泡を巻き込まないように,激しい練和を避ける。

7.1.4

成形方法

タイプ I のセラミックスは,試験用の型に練和を完了したペーストを充塡し,バイブレータで振動を与

える。型の表面に余分の液体がにじみ出した場合には,ティッシュペーパ(又はそれと同様の吸湿性のも

の)を表面に置き,ペーパが湿るたびに取り替えて余分な液体を除去する。目視によって,液体が出なく

なるまで振動させ,吸湿を続ける。その後,ガラス板を用いて表面を平らにする。築盛の完了した試験片

を型から取り出し,焼成トレー上に置いて乾燥する。

注記  ドライプレスなどの他の成形方法で,試料を成形してもよい。

7.1.5

焼成方法

焼成は,試験片が均一に焼成されるように炉の中にセットし,製造販売業者が指定する焼成スケジュー

ルによって行う。

7.2

放射能量

7.2.1

試料の調製

7.2.1.1

タイプ セラミックス

製品 50 g を試料とする。

7.2.1.2

タイプ II セラミックス

放射性物質による汚染を避けるために,炭化タングステン製ミル,又は他の適切なメディア(粉砕用ボ

ールなど)を用いて粉砕し,ふるい分けして,粒径が 75 μm より細かい粉末 50 g を試料とする。

7.2.2

計数方法

試料 50 g を用い,中性子放射化法又はガンマ線分光法によってウラン 238 の放射能濃度を測定する。

7.3

曲げ強さ

7.3.1

一般

次の三つの曲げ試験方法のいずれかを適用する。

a) 3

点曲げ試験

b) 4

点曲げ試験

c) 2

軸曲げ試験

7.3.2

3

点曲げ及び 点曲げ試験

7.3.2.1

機器

7.3.2.1.1

試験機  クロスヘッド速度が 1.0±0.5 mm/min で,10∼1 000 N(±1 %)の荷重を測定できるも

の。

7.3.2.1.2

ジグ

ジグは,次による。

a)  3

点曲げ試験用  支点間距離(l)が 12.0∼40.0 mm(±0.5 mm)で,直径が 1.5∼5.0 mm(±0.2 mm)

の支持棒から成り,直径が 1.5∼5.0 mm(±0.2 mm)の荷重プランジャーによって,支点間距離の中

点に荷重を加える。支持棒は,硬化処理された鋼又は 40 HRC(ロックウェル C スケール)より大き

い硬さをもつ他の硬い材料で作られていて,表面の粗さ(Ra)が 0.5 μm より小さくなければならない。

b)  4

点曲げ試験用  支点間距離(L)が 16.0∼40.0 mm(±0.5 mm)で,直径が 1.5∼5.0 mm(±0.2 mm)


6

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の支持棒から成り,直径が 1.5∼5.0 mm(±0.2 mm)で,支持棒から支点間距離(L)の 1/4 の距離に

位置し,この支点間距離が L/2 からなる 2 本の荷重プランジャーによって荷重を加える(

図 参照)。

荷重は,必ず 2 本の荷重プランジャーに等しい力が加えられ,ねじ(捩)り力が最小限となるように

しなければならない。支持棒は,硬化処理された鋼又は 40 HRC(ロックウェル C スケール)より大

きい硬さをもつ他の硬い材料で作られていて,表面の粗さ(Ra)が 0.5 μm より小さくなければならな

い。

注記  モーメント長さ=L/4

図 1点曲げ試験用ジグの配置図

7.3.2.2

試験片の作製

7.3.2.2.1

寸法

3 点曲げ及び 4 点曲げ試験用の試験片は,断面が長方形であって,寸法は,次による。

幅  w=4.0±0.2 mm

厚さ  b=1.2∼3.0 mm(±0.2 mm)

(3.0 mm が推奨される。

シャンファ  c=0.09∼0.15 mm

長さは,支点間距離(又は l)より 2 mm 以上長く,厚さと長さとの比(b/又は b/l)は,0.1 以下で

なければならない。

図 2−試験片

注記  図 に示すように,なるべくりょう(稜)が面取りされていることが望ましい。

7.3.2.2.2

タイプ セラミックス


7

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7.3.2.2.1

に規定する寸法の試験片は,10 個以上,できれば 30 個作製する。製造販売業者が指定する方法

によって,少なくとも真空中で 1 回,大気圧下の空気中で 1 回焼成する。7.3.2.2.1 に規定する長方形の試

験片を作製できるように研削する。研磨は,JIS R 6253 に規定する P 600 の耐水研磨紙で行い,P 1 000 の

耐水研磨紙で仕上げる(又は 30∼40 μm のダイヤモンドペーパで研削し,15∼20 μm のダイヤモンドペー

パで仕上げる。

。両面の平行度は,0.05 mm 以内とする。試験片は,切削くずが取り除かれるようによく

洗浄する。

7.3.2.2.3

タイプ II セラミックス

製造販売業者が指定する方法によって,7.3.2.2.1 に規定する寸法の試験片を 10 個以上(できれば 30 個)

作製する。機械加工用に製造されたセラミック材料の場合には,製造販売業者が製造したセラミックブロ

ックから試験片を作製する。各試験片は,7.3.2.2.2 に規定する研磨方法によって仕上げる。

7.3.2.3

試験方法

各試験片の断面寸法を±0.01 mm の精度で測定し,その後,試験機の支持棒の中央位置に試験片を載せ

て,4 mm 幅の面の上,試験片の長軸に垂直な方向に荷重を加える。試験片を破折するのに要する荷重を

±0.1 N の精度で測定する。クロスヘッド速度は,1±0.5 mm/min にする。残りの試験片について,この手

順を繰り返す。

7.3.2.4

曲げ強さの計算

7.3.2.4.1

3

点曲げ強さ

3 点曲げ強さは,次の式によって求める。そのデータの平均値を曲げ強さとし,表 に示す要求値以上

でなければならない。

なお,標準偏差も求める。

2

2

3

wb

Pl

=

σ

 (1)

ここに,

σ

3 点曲げ強さ(MPa)

P: 破折荷重(N)

l: 支点間距離(mm)

w: 試験片の幅(mm)

b: 試験片の厚さ(mm)

注記 15 個以上の試験片を試験した場合には,ワイブル尺度母数及びワイブル係数を,附属書 によ

って求めてもよい。

7.3.2.4.2

4

点曲げ強さ

4 点曲げ強さは,次の式によって求める。そのデータの平均値を曲げ強さとし,表 に示す要求値以上

でなければならない。

なお,標準偏差も求める。

2

4

3

wb

PL

=

σ

 (2)

ここに,

σ

4

点曲げ強さ(

MPa

P

破折荷重(

N

L

支点間距離(

mm

w

試験片の幅(

mm

b

試験片の厚さ(

mm

注記

 15

個以上の試験片を試験した場合には,ワイブル尺度母数及びワイブル係数を,

附属書 によ


8

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:2012

って求めてもよい。

7.3.3

2

軸曲げ試験

7.3.3.1

機器

7.3.3.1.1

試験機  クロスヘッド速度が

1.0

±

0.5 mm/min

で,

10

1 000 N

(±

1 %

)の荷重を測定できるも

の。

7.3.3.1.2

2

軸曲げ試験装置  試験片を支持するために,直径が

2.5

6.5 mm

の硬化熱処理された鋼球を

3

個用意し,支持円(直径が

10

12 mm

)上に

120

°間隔で配置する。この鋼球上に,同心円をなすように

置かれた試験片に,直径

1.4

±

0.2 mm

の円柱状で端面が平面の圧子で荷重を加える(

図 参照)。

1  鋼球(直径 12.5 mm) 
2  精密ボールブシュ 
3  ブシュホルダ 
4  上板 
5  ピストン(硬化処理され精密研磨された鋼棒)

6  3 本の支柱 
7  硬化処理され精密研磨された圧子,直径 1.4±0.2 mm
8  試験片ホルダ 
9  底板 
10  鋼球 3 個(直径 2.5∼6.5 mm)

図 3軸曲げ試験装置

7.3.3.2

試験片の作製

7.3.3.2.1

タイプ セラミックス

厚さが

1.2

±

0.2 mm

で直径が

12

16 mm

のディスクを

10

個以上(できれば

30

個)作製する。製造販売

業者が指定する方法によって,真空中で

1

回,大気圧下の空気中で

1

回焼成する。研磨は,JIS R 6253 

規定する

P 600

の耐水研磨紙で行い,

P 1 000

の耐水研磨紙で仕上げる(又は

30

40 μm

のダイヤモンドペ

ーパで研削し,

15

20  μm

のダイヤモンドペーパで仕上げる。

。両面の平行度は,

0.05 mm

以内とする。

試験片は,切削くずが取り除かれるようによく洗浄する。

7.3.3.2.2

タイプ II セラミックス


9

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:2012

直径が

12

16 mm

で,およその厚さが

1

2 mm

のディスクを

10

個以上(できれば

30

個)作製する。

機械加工用に製造されたセラミック材料の場合には,製造販売業者が製造したセラミックブロックから試

験片を作製する。厚さが

1.2

±

0.2 mm

で直径が

12

16 mm

の試験片となるように,7.3.3.2.1 によって試験

片を研削し,仕上げる。

7.3.3.3

試験方法

図 の装置を用い,各試験片の寸法及び他の関係する寸法全てを±

0.01 mm

の精度で測定し,その後,

試験片の中央に荷重が加わるように,装置の鋼球上に同心円をなすように試験片を置く。接触圧が均等に

分布するように,軟質のフィルム(例えば,ポリエチレンシート,厚さ

0.05 mm

)を鋼球と試験片との間

に挟み,別のフィルムを圧子と試験片との間に挟む。試験片を破壊するのに要する荷重を±

0.1 N

の精度で

測定する。クロスヘッド速度は,

1

±

0.5 mm/min

にする。残りの試験片についてこの手順を繰り返す。

7.3.3.4

2

軸曲げ強さの計算

2

軸曲げ強さは,次の式によって求める。そのデータの平均値を曲げ強さとし,

表 に示す要求値以上

でなければならない。

なお,標準偏差も求める。

2

/

)

(

7

238

.

0

b

Y

X

P

=

σ

 (3)

ここに,

σ

2

軸曲げ強さ(

MPa

P

破折荷重(

N

X

(1

ν) ln (r

2

 / r

3

)

2

[(1

ν) / 2] (r

2

 / r

3

)

2

Y

(1

ν) [1

ln (r

1

 / r

3

)

2

]

(1

ν) (r

1

 / r

3

)

2

b

試験片中央部(破壊起点)における厚さ(

mm

X

Y

の式中において

 

v

ポアソン比(当該セラミックスに対する値が不明の
場合には,

ν

0.25

を用いる。

r

1

支持円の半径(

mm

r

2

圧子(荷重負荷域)の半径(

mm

r

3

試験片の半径(

mm

注記

 15

個以上の試験片を試験した場合には,ワイブル尺度母数及びワイブル係数を,

附属書 によ

って求めてもよい。

7.4

ガラス転移温度

7.4.1

熱膨張測定機  試験機は,試験片の熱膨張変化量を

0.01 %

の精度で測定可能なもので,

25

(又は

50

)∼

500

℃までの一定の昇温速度で測定できるものとする。

7.4.2

試験片の作製

タイプ

I

セラミックス及びタイプ

II

セラミックスの試験片は,製造販売業者が指定する方法によって,

長さが

5

50 mm

で断面積が

30 mm

2

を超えない棒状の試験片

4

個を作製し,

試験片の両端が平らで,

かつ,

平行で試験片軸に垂直になるように研削する。タイプ

I

セラミックスの

2

個の試験片の焼成は,真空焼成

1

回及び大気焼成

1

回とし,残りの

2

個は,真空焼成

3

回及び大気焼成

1

回とする。

7.4.3

試験方法

試験片を室温の熱膨張測定機に入れ,試験片が測定機内と同じ温度になってから測定する。

試験片の“予荷重”を熱膨張測定機の取扱説明書の方法によって設定する。毎分

5

10

℃の速さで昇温

して,試験片についてガラス転移温度(

T

g

)を

図 に示す熱膨張曲線から求める。


10

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X  温度(℃) 
Y  長さの変化(μm) 
注記  T

s

は,セラミックスの軟化温度。

図 4−熱膨張曲線の一例

7.5

熱膨張係数

7.5.1

試験方法

7.4.3

で得られた熱膨張曲線又は記録した数値から,

25

(又は

50

)∼

500

℃(又は

T

g

)までの熱膨張係

数を求める。

2

回焼成及び

4

回焼成の試験片

4

個の熱膨張係数の平均を求める。

7.6

溶解量

7.6.1

試薬

7.6.1.1

酢酸  精製水又は蒸留水に溶解した体積分率

4 %

水溶液(JIS K 1351 又は日本薬局方)

7.6.2

機器

7.6.2.1

はかり  精度

0.1 mg

以上のもの。

7.6.2.2

恒温器

80

±

3

℃及び

150

±

5

℃に制御できるもの。

7.6.3

試験片の作製

7.6.3.1

タイプ セラミックス


11

T 6526

:2012

製造販売業者が指定する方法によって,試験溶液に自由に接触できる総露出表面積が

30 cm

2

以上の試験

片を作製する。例えば,試験片は,直径

16

±

0.2 mm

,厚さ

1.6

±

0.1 mm

の寸法の型を用いたもの

10

個[JIS 

T 6120

の 6.2.4 a

)

(試験片)参照]で,総露出表面積が

30 cm

2

以上のものを製造販売業者が指定する方法

によって焼成する。

7.6.3.2

タイプ II セラミックス

製造販売業者が指定する方法によって,試験溶液に自由に接触できる露出表面積が

30 cm

2

以上の試験片

を作製する。製造販売業者が指定する研磨手順によって適切な表面仕上げを行う。

7.6.4

試験方法

試験片を精製水又は蒸留水で洗浄し,

150

±

5

℃で

4

時間乾燥し,

0.1 mg

の桁までひょう量する。全表

面積を

0.1 cm

2

の桁まで求める。体積分率

4 %

酢酸水溶液

100 mL

が入った

250 mL

共栓試薬瓶に試験片を

入れ,

80

±

3

℃の恒温器中に

16

時間置く。その後,試験片を取り出し,精製水又は蒸留水で試験片を洗浄

し,恒量になるまで

150

±

5

℃で乾燥して,試験片を

0.1 mg

の桁まで再ひょう量する。最初の試験片の質

量と試験後の質量との変化を

μg/cm

2

の単位で表す。

注記

加速試験条件下で,鉛及びカドミウムの溶出を評価するには,ISO 6486-1 によって溶出液を分

析すればよい。

8

包装

セラミックスは,内容物を汚染しない,又は内容物に汚染されない密閉容器で供給されなければならな

い。

9

表示及び添付文書

9.1

表示

セラミックスの包装には,次の事項を表示しなければならない。

a

)

製品名

b

)

種類及び色調

注記

タイプ

II

セラミックスのインゴットには,シェードの記載が望ましい(該当する場合)

c

)

質量又は内容量

d

)

製造番号又は製造記号

e

)

製造販売業者名及び所在地

f

)

他の法定表示事項

9.2

添付文書

セラミックスには,次の事項を記載した添付文書を添付しなければならない。

a

)

製品名

b

)

種類及び色調

c

)

製造販売業者名及び所在地

d

) 25

(又は

50

)∼

500

℃(又は

T

g

)までの熱膨張係数及び

T

g

(該当する場合)

e

)

健康障害の可能性[例えば,セラミックじん(塵)の吸入に伴うもの。

]に関する一般的な警告(該当

する場合)

f

)

特殊な保管条件

g

)

他の法定記載事項


12

T 6526

:2012

附属書 A

参考)

破壊じん(靱)性

A.1

  一般

破壊じん(靱)性は,材料に固有の性質であり,破壊じん(靱)性を用いて欠陥の大きさ及び数に影響

されやすい強さなどの他の物性を予測できるので,重要である。したがって,破壊じん(靱)性値は,構

造用のセラミックス間の比較に用いるのに有用である。破壊じん(靱)性値を求める方法は数多くあり,

それらの方法を実施する時の難易度は,様々である。

この規格では,A.2 の単一エッジ

V

ノッチビーム(

SEVNB

)法を推奨する。この方法は,標準化のため

に国際的な評価が行われていて,使い勝手がよく,容易で,信頼性があり,正確であるとみなされている

[1]

参照)

代替法として,ISO 15732

[5]

による予亀裂導入破壊試験法,ISO 18756

[6]

による曲げにおける表面亀裂

法又は ISO 24370

[7]

によるシェブロンノッチビーム法によって破壊じん(靱)性を評価してもよい。破壊

じん(靱)性は,圧痕の亀裂長さに基づく方法[例えば,ビッカース圧痕の角から発生した表面亀裂の長

さに基づいてじん(靱)性を求める方法。

]で求めてはならない。

A.2

  単一エッジ ノッチビーム法

A.2.1

  機器

A.2.1.1

  平行平面をもつ棒状試験片作製用装置  焼成又は機械加工した後,研削・研磨して,棒状試験片

を作製するもの。

A.2.1.2

  切込み器具  棒状試験片の一平面に,切り込むためのダイヤモンド器具。

A.2.1.3

  片刃のかみそり(剃刀)及びダイヤモンド研磨ペースト  ノッチの形成用

A.2.1.4

  点曲げ試験用のジグ  7.3.2.1.2 による。

A.2.2

  試験片の作製

A.2.2.1

  寸法及び形状

棒状試験片

5

本を用いる。試験片は,長方形断面をもち,

図 に示す寸法とする。曲げ強さ試験で規定

するりょう(稜)の面取りは必須ではなく,行わなくてもよい。

試験片の寸法

幅:

w

4.0

±

0.2 mm

厚さ:

b

3.0

±

0.2 mm

試験片の長さは,試験に用いる支点間距離より

2 mm

以上長くなければならない。この試験片は,曲げ

強さ試験片と

90

°異なる方向で,すなわち,試験機の支持棒の中央位置に試験片を載せて,

3 mm

厚さの

面の上,試験片の長軸に垂直な方向に荷重を加えて試験する。

A.2.2.2

  切込み及びノッチの形成

試験片

5

本並びに切り込み中及びノッチ形成中に試験片を保護するために用いるダミー試験片

2

本を,

できるだけ互いに密着させて,切込み器具で均一に切込みを入れられる平らなホルダに取り付ける。切込

みを形成する

3 mm

幅の面(破壊試験中,この面に張力が働く。

)を上へ向ける。切込みの方向付けのため

に,試験片長の中心を結んで中心線を引く(

図 A.1 参照)。


13

T 6526

:2012

単位  mm

1  中心線 
2  ダミー試験片

図 A.1−試験片の準備

ノッチを形成するかみそり(剃刀)がうまく導かれるように,切込み器具のダイヤモンドブレードを用

いる。試験片上の中心線に沿って,約

0.5 mm

の深さまで切込みを形成する。切り込み後,ノッチ形成に

先立って,切込み部の切りくず(屑)を除くために洗浄する(

図 A.2 参照)。

単位  mm

1  ダイヤモンドホイール 
2  試験片ホルダ

図 A.2−切込みの形成(中央部断面図)


14

T 6526

:2012

洗浄後,最大粒径が

3

6 μm

のダイヤモンド研磨ペーストで切込みを満たす。切込みの中にかみそり(剃

刀)を入れ,軽い力(

5

10 N

)を加えて,できるだけ真っすぐにゆっくりと前後運動させてノッチを形成

する。光学顕微鏡を用いて,ノッチの両端の深さが同じか調べる。最終の

V

ノッチの深さは,均一で,か

つ,

0.8

1.2 mm

でなければならない。試験片をホルダから取り外し,アセトンで超音波洗浄し,十分に

乾燥する(例えば,

110

℃で

1

時間加熱する。

A.2.2.3

  手順

4

点曲げで 7.3.2.1.2 に規定したジグを用いて,試験片の破壊じん(靱)性を試験する。

最小表示値が

0.001 mm

以上を測定できるマイクロメータを用いて,厚さ(

b

)及び幅(

w

)を測定し,

記録する。

V

ノッチの深さを倍率

50

倍以上の顕微鏡を用いて測定し,有効数字

3

桁以上で,深さ

a

1

a

2

及び

a

3

を読み取る。

V

ノッチをもつ

3 mm

幅の面を下に向けて置く。室温で,クロスヘッド速度

0.5 mm/min

で試験片に荷重

する。有効数字

3

桁以上で破壊荷重を記録する。ノッチ全長にわたって,破壊が

V

ノッチの底から始まっ

ていることを確認する(そうでない場合には,その試験は,無効である。

図 A.3 参照)。

図 A.3ノッチ深さの測定

A.2.2.4

破壊じん(靱)性の計算

破壊じん(靱)性の計算は,次による。

a

)

各試験片について,平均値(

a

)及び相対

V

ノッチ深さ(

α

)を,式

(A.1)

及び式

(A.3)

から求める。相

V

ノッチ深さは,

0.2

0.3

との間で,

V

ノッチ深さのばらつきは,式

(A.2)

を満足しなければなら

ない。

3

)

(

3

2

1

a

a

a

a

+

+

=

(A.1)

1

.

0

)

(

min

max

a

a

a

(A.2)

w

a

=

α

(A.3)

ここに,

a: V ノッチ深さの平均(mm)

a

max

a

1

a

2

及び a

3

のうちの最大値(mm)

a

min

a

1

a

2

及び a

3

のうちの最小値(mm)

α: 相対 V ノッチ深さ

w: 試験片の幅(mm)

b

破断面

a

1

  a

2

  a

3


15

T 6526

:2012

b

)  各試験片について,破壊じん(靱)性(K

Ic

)を,次の式によって算出する。

Y

w

S

S

w

b

P

aY

K

5

.

1

2

1

Ic

)

1

(

2

3

α

α

σ

×

×

=

=

4 点曲げ試験では,次の を用いる。

2

2

)

1

(

)

1

(

)

35

.

1

68

.

0

49

.

3

(

326

.

1

7

988

.

1

α

α

α

α

α

α

+

+

=

Y

ここに,

K

Ic

破壊じん(靱)性(

MPa・m

1/2

σ: 曲げ強さ(

MPa

P

破壊荷重(

MN

b

試験片の厚さ(

mm

w

試験片の幅(

mm

S

1

外部支点間距離(

mm

S

2

内部支点間距離(

mm

Y

応力拡大係数

計算は,全て有効数字

3

桁まで行う。

K

Ic

の平均値及び標準偏差を求め,その結果を小数点以下

2

桁で丸

める。

c)

各変数が次の数値であるとき,

4

点曲げの破壊じん(靱)性の対照計算値は,

K

Ic

7.42 MPa・m

1/2

P

100

×

10

6

 MN

b

3

×

10

3

 m

w

4

×

10

3

 m

a

2

×

10

3

 m

S

1

40

×

10

3

 m

及び

S

2

20

×

10

3

 m

注記

上の計算では,全て

MN

及び

m

単位を用いているが,その代わりに

N

及び

mm

単位で求めて

もよい。

セラミックスの

6

クラスに対する破壊じん(靱)性の推奨値を,

表 A.1

に示す。

表 A.1

セラミックスの用途によるクラス分類及び破壊じん

性の推奨値

クラス

用途例

破壊じん(靱)性

MPa・m

1/2

1

a)

下部構造セラミックスの被覆用セラミックス

b)

前歯用クラウン,ベニア,インレー又はアンレー用
セラミックス

0.7 以上

2

a)

接着用セメントで装着されるクラウン用セラミッ

クス

b)

接着用セメントで装着されるクラウン用下部構造
セラミックス

1.0 以上

3

合着用セメントで装着されるクラウン用セラミックス 2.0 以上

4

a)

合着用セメントで装着されるクラウン用下部構造
セラミックス

b)

大臼歯修復を含まない 3 歯連結用の下部構造セラ

ミックス

3.0 以上

5

大臼歯修復を含む 3 歯連結用下部構造セラミックス 3.5 以上

6 4 歯以上連結用の下部構造セラミックス 5.0 以上


16

T 6526

:2012

附属書 B

参考)

ワイブル統計

B.1

  ワイブル分布

セラミックスの強さデータは,通常,平均値の周りに正規分布せず,しばしば,高強度部分に偏ってい

る。より一般的な分布である

2

母数ワイブル分布では,非対称分布データと正規分布データとの両方に適

合し得る。

2

母数ワイブル分布は,引張応力下における,ある面積(又は体積)の累積破壊確率(

P

f

)を,次の式

によって二つの母数[ワイブル係数(形状母数:

m

B.2

参照)及びワイブル尺度母数(

σ

0

B.3

参照)

で関連付けられる。



⎟⎟

⎜⎜

=

m

P

0

f

exp

1

σ

σ

B.2

  ワイブル係数

ワイブル係数は,累積破壊確率の関数として,強さの分布の(幅を含めて)形状を決めるパラメータで

ある。ワイブル係数は,正規分布の標準偏差に似ているが,逆の関係にある,すなわち,

σ

0

が同じとき,

ワイブル係数が小さければ小さいほど,データのばらつきは大きい。

B.3

  ワイブル尺度母数

B.3.1

  一般

ワイブル尺度母数は,特定の試験片及び荷重設定において,累積破壊確率が

63.2 %

となる強さである。

B.3.2

  ワイブル係数及び尺度母数の算出

ワイブル係数及び尺度母数は,順位統計をした曲げ強さのデータによって推定する。

まず,同一ロットの試験片(最低

15

個,望ましくは

30

個)の強さデータを昇順で順位付けし,その順

位(

i

)に基づいて各試験片に累積破壊確率(

P

f

)を割り付ける。

N

i

P

5

.

0

f

=

ここに,

i

1

2

3

4 … i

番目

N

ロットの試験片数

累積破壊確率(

P

f

)から

1 / (1

P

f

)

を求め,これを

2

重自然対数変換して

lnln [1 / (1

P

f

)]

とし,曲げ強

さ(

σ

)は,自然対数変換して

ln σ

とする。

図 B.1

のように,縦軸を

lnln [1 / (1

P

f

)]

とし,対応する

ln σ

を横軸としてデータをプロットし,ワイブルプロット図を作成する。


17

T 6526

:2012

図 B.1

ワイブル係数の決定

このワイブルプロット図から線形回帰直線(すなわち,

y

Mx

b

)を求める。

ワイブル係数(

m

)は,線形回帰直線の傾き(すなわち,

M

)に等しくなる。

ワイブル尺度母数(

σ

0

)は,

y

0

として求める。

y

0

は,累積破壊確率が

63.2 %

であり,この累積破壊

確率での強さがワイブル尺度母数である。


18

T 6526

:2012

参考文献

[1]  QUINN, G., Fracture Toughness of Advanced Ceramics at Room Temperature: A VAMAS Round Robin, Ceram.

Eng. Sci. Proc., 14, pp. 92-100, 1993

[2]  ISO 6486-1

Ceramic ware, glass-ceramic ware and glass dinnerware in contact with food

Release of lead and

cadmium

Part 1: Test method

[3]  ISO 7405

Dentistry

Evaluation of biocompatibility of medical devices used in dentistry

[4]  ISO 10993-1

Biological evaluation of medical devices

Part 1: Evaluation and testing within a risk

management process

[5]  ISO 15732

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics)

Test method for fracture

toughness of monolithic ceramics at room temperature by single edge precracked beam (SEPB) method

[6]  ISO 18756

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics)

Determination of fracture

toughness of monolithic ceramics at room temperature by the surface crack in flexure (SCF) method

[7]  ISO 24370

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics)

Test method for fracture

toughness of monolithic ceramics at room temperature by chevron-notched beam (CNB) method

[8]  ASTM C1421-01b

Standard Test Methods for Determination of Fracture Toughness of Advanced Ceramics at

Ambient Temperature


19

T

 65
26

20
12

19

T

 65
26

20
12

附属書 JA

参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS T 6526:2012

  歯科用セラミック材料

ISO 6872:2008

  Dentistry−Ceramic materials

(I)JIS の規定

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条

ごとの評価及びその内容

箇 条 番 号

及び題名

内容

(II)

国 際 規
格番号

箇 条 番

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

(V)JIS と国際規格との技術的差異

の理由及び今後の対策

1  適 用 範

修 復 物 及 び 補 て つ
(綴)物に用いる歯

科 用 セ ラ ミ ッ ク 材
料 に つ い て 規 定 す
る。

  なお,歯科メタル
セ ラ ミ ッ ク 修 復 用
陶材を除く。

 1 固 定 式 オ ー ル セ ラ ミ ッ

ク ス 並 び に メ タ ル セ ラ

ミ ッ ク 修 復 物 及 び 補 て
つ(綴)物に用いられる
歯 科 用 セ ラ ミ ッ ク 材 料

に対する要求事項,及び
そ れ に 対 応 す る 試 験 方
法を規定する。

変更

メタルセラミック修復物及び
補てつ(綴)物への適用を除

外する。

JIS T 6516

及び JIS T 6120 が別途規

定されているので,これらに含まれ

る範囲を除外した。

2  引 用 規

3  用 語 及
び定義

3.1  材料

3.1

3.1.1,3.1.2,3.1.3,3.1.6,
3.1.7,3.1.8,3.1.9,3.1.10,
3.1.13,3.1.14,3.1.15

削除

定義から削除

この規格に必要としない用語である
ので削除した。

 3.2

加工処理

3.2 3.2.1,3.2.2,3.2.4,3.2.5,

3.2.6

削除

定義から削除

この規格に必要としない用語である
ので削除した。

 3.3

性質

3.3

3.3.1∼3.3.4

削除

定義から削除

この規格に必要としない用語である
ので削除した。

4  種類

表 1

表 1

クラス 1 a)

変更

金属の下部構造を削除

メタルセラミックスは,適用範囲か

ら除外したため削除して変更した。


20

T

 65
26

20
12

20

T

 65
26

20
12

(I)JIS の規定

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

箇 条 番 号

及び題名

内容

(II) 
国 際 規
格番号

箇 条 番

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

(V)JIS と国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策

7  試 験 方

7.1.2 a)  液  7.1.2

グ レ ー ド 3 の 水 ( ISO 

3696

参照)

変更

水の品質を変更し,精製水又

は蒸留水とした。

JIS

には,分析実験用の水について,

適用できる規格・基準が現在はない。

 7.3.2.1.1

試験機

7.3.2.1.1

10∼1 000 N(±0.1 N)

変更 10∼1 000 N(±1 %)

試験機の性能上,0.1 N の精度は出な
いので,通例に従い±1 %とした。 

 7.3.2.2.2

タイプ I セ

ラミックス

 7.3.2.2.2

試験片の作製

追加

耐水研磨紙での研磨を追加記
載した。

JIS T 6120

に規定する研磨方法であ

る。

 7.3.3.1.1

試験機

7.3.3.1.1

10∼1 000 N(±0.1 N)

変更 10∼1 000 N(±1 %)

試験機の性能上,0.1 N の精度は出な

いので,通例に従い±1 %とした。

 7.3.3.2.1

タイプ I セ

ラミックス

 7.3.3.2.1

試験片の作製

追加

耐水研磨紙での研磨を追加記
載した。

JIS T 6120

に規定する研磨方法であ

る。

 7.6.1.1

酢酸   7.6.1.1

グ レ ー ド 3 の 水 ( ISO 

3696

参照)

変更

水の品質を変更し,精製水又
は蒸留水とした。

JIS

には,分析実験用の水について,

適用できる規格・基準が現在はない。 

 7.6.3.1

タイプ I セ

ラミックス

 7.6.3.1

露出表面積が 30 cm

2

(±

0.5 cm

2

)以上でなければ

ならない

選択

試験片は,直径 16±0.2 mm,

厚さ 1.6±0.1 mm の寸法の型
を用いたものを選択できるよ
うに追加。

タイプ I の溶解量試験片の大きさ

は,JIS T 6120 に規定されており,
かつ,溶解量の要求値は,同一であ
る。タイプ I の陶材の溶解量試験は,

JIS T 6120

によって行われているの

で,選択できるようにした。

 7.6.4

試験方法

7.6.4 グレ ード 3 の水 ( ISO 

3696

参照)

変更

水の品質を変更し,精製水又

は蒸留水とした。

JIS

には,分析実験用の水について,

適用できる規格・基準が現在はない。 

9  表 示 及
び 添 付 文

9.1  表示 
b)  の注記

 9

9.2.3 a)

 
セ ラ ミ ッ ク ス の イ ン ゴ

ッ ト へ の シ ェ ー ド の 明

 
変更

 
タイプ II セラミックスのイン

ゴットには,シェードの記載
が望ましい(該当する場合)

 
市販されている製品にシェードが明

示されてないものがあり,記載が望
ましいとした。

 f)

他の法定表示事

 9.2

追加

項目の追加

法定要求事項に整合させた。

 9.2

添付文書

g)  他の法定記載事

 
8.2

 
追加

 
項目の追加

 
法定要求事項に整合させた。


21

T

 65
26

20
12

21

T

 65
26

20
12

(I)JIS の規定

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

箇 条 番 号

及び題名

内容

(II) 
国 際 規
格番号

箇 条 番

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

(V)JIS と国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策

附属書 A A.2.2.4

b)

A.2.2.4.2

注記 2

削除

注記 2 を全て削除

a/は,0.2∼0.3 になり,上記範囲外
になるため,3 点曲げ試験が適応で
きない。

 A.2.2.4

c)   A.2.2.4.4

3 点曲げの破壊じん(靱)
性 の 対 照 計 算 値 は , K

Ic

=7.25 MPa・m

1/2

削除

削除

a/は,0.2∼0.3 になり,上記範囲外
になるため,この試験の計算式では,
3 点曲げ試験値が計算できない。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6872:2008,MOD

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  削除……………… 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。

    −  追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
    −  変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。 
    −  選択……………… 国際規格の規定内容とは異なる規定内容を追加し,それらのいずれかを選択するとしている。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD……………  国際規格を修正している。