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T 6501

:2012

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  用語及び定義

2

4

  種類

2

4.1

  タイプ

2

4.2

  クラス

2

5

  品質

3

5.1

  硬化前のレジン

3

5.2

  硬化後のレジン

3

6

  試験方法

5

6.1

  サンプリング

5

6.2

  試験の準備

5

6.3

  外観

5

6.4

  可塑性

5

6.5

  色調

6

6.6

  色調安定性

7

6.7

  滑沢性

9

6.8

  透光性

10

6.9

  気泡,曲げ強さ及び曲げ弾性率

10

6.10

  曲げ試験による破壊じん性

12

6.11

  レジン歯との結合性

15

6.12

  メタクリル酸メチルモノマー残留量

15

6.13

  吸水量及び溶解量

19

7

  包装

20

8

  表示及び添付文書

20

8.1

  表示

20

8.2

  添付文書

21

附属書 A(規定)MMA 含量測定のための高速液体クロマトグラフ(HPLC)法

22

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表

24


T 6501

:2012

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本歯科材料工業

協同組合(JDMA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正す

べきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,厚生労働大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS T 6501:2005 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。厚生労働大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 T

6501

:2012

義歯床用アクリル系レジン

Acrylic denture base resins

序文

この規格は,2008 年に第 1 版として発行された ISO 20795-1 を基とし,アクリル系レジンに限定したこ

となど,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一

覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

1

適用範囲

この規格は,歯科に用いる義歯床用アクリル系レジン(以下,レジンという。

)について規定する。

レジンは,粉末がメタクリル酸エステルの重合体,その共重合体などを主成分とし,液がメタクリル酸

エステルの単量体を主成分とする,又はその粉末と液との混合物である。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 20795-1:2008

,Dentistry−Base polymers−Part 1: Denture base polymers(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

なお,平成 27 年 2 月 28 日まで JIS T 6501:2005 は適用することができる。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS B 7502

  マイクロメータ

JIS B 7503

  ダイヤルゲージ

JIS B 7507

  ノギス

JIS R 6253

  耐水研磨紙

JIS T 0993-1

  医療機器の生物学的評価−第 1 部:リスクマネジメントプロセスにおける評価及び試験

注記  対応国際規格:ISO 10993-1:2009,Biological evaluation of medical devices−Part 1: Evaluation and

testing within a risk management process(MOD)

JIS T 6001

  歯科用医療機器の生体適合性の評価

注記  対応国際規格:ISO 7405:1997,Dentistry−Preclinical evaluation of biocompatibility of medical

devices used in dentistry−Test methods for dental materials(IDT)

JIS T 6003

  歯科材料の色調安定性試験方法

注記  対応国際規格:ISO 7491:2000,Dental materials−Determination of colour stability(MOD)


2

T 6501

:2012

JIS T 6506:2005

  レジン歯

JIS Z 8902

  キセノン標準白色光源

3

用語及び定義

この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。

3.1

加熱重合レジン(heat-polymerizable materials)

65

℃以上の温度で重合を開始するレジン。

3.2

常温重合レジン(autopolymerizable materials)

65

℃未満の温度で重合を開始するレジン。

3.3

ケーキ状レジン(plastic cake)

粉末と液とを混合した可塑性をもつレジン。

3.4

てん(塡)入(packing)

義歯床部を形成するため,加圧法,流し込み法又は射出法によって材料を義歯床の型に満たす操作。

3.5

初期てん入時間(initial packing time)

粉末と液との混合後,レジン混合物がてん入ちょう(稠)度に初めて達する時間。

3.6

最終てん入時間(final packing time)

初期てん入時間に達した後,レジン混合物がてん入ちょう度を保つ最終時間。

3.7

透光性(translucency)

光を透過させるが,材料本体の向こう側に位置する対象物が明瞭には見えないように光を散乱させる特

性。

4

種類

4.1

タイプ

タイプは,重合方法によって,次のように分類する。

a)

タイプ 1  加熱重合レジン

b)

タイプ 2  常温重合レジン

c)

タイプ 3  マイクロ波重合レジン

4.2

クラス

クラスは,タイプ 1 及びタイプ 2 の形状によって,次のように分類する。

a)

タイプ 1  加熱重合レジン

1)

クラス 1  粉末及び液

2)

クラス 2  ケーキ状レジン

b)

タイプ 2  常温重合レジン


3

T 6501

:2012

1)

クラス 1  粉末及び液

2)

クラス 2  流し込み用の粉末及び液

5

品質

5.1

硬化前のレジン

5.1.1

液は,次による。

a)

一般的性質  液は,粉末と相溶性のあるものでなければならない。

b)

均一性  液は,6.3 によって試験したとき,きょう(夾)雑物又は沈殿物があってはならない。

5.1.2

粉末及びケーキ状レジン

粉末及びケーキ状レジンは,6.3 によって試験したとき,きょう雑物があってはならない。

5.1.3

可塑性

可塑性は,次による。

a)

タイプ 1(クラス 1 及びクラス 2)

,タイプ 2(クラス 1)及びタイプ 3 の材料は,6.4 によって試験し

たとき,製造販売業者が表示する初期てん入時間に,材料が金型(

図 参照)の少なくとも二つの孔

に 0.5 mm 以上の深さまで進入しなければならない。

b)

タイプ 1(クラス 1 及びクラス 2)及びタイプ 3 の材料は,6.4 によって試験したとき,製造販売業者

が表示する最終てん入時間に,材料が金型(

図 参照)の少なくとも二つの孔に 0.5 mm 以上の深さ

まで進入しなければならない。

5.2

硬化後のレジン

5.2.1

生体適合性

生体適合性については,JIS T 0993-1 及び JIS T 6001 によって生物学的安全性を評価する。

5.2.2

表面特性

表面特性は,次による。

a)

試験片(A)は,6.6.36.12.2 a)  2)

及び 6.13.3 によって作製したとき,滑らかで,硬く,光沢のある

表面でなければならない(

図 参照)。

b)

色調安定性試験用,メタクリル酸メチルモノマー残留量試験用並びに吸水量及び溶解量試験用の試験

片(A)は,6.6.36.12.2 a)  2)

及び 6.13.3 によって作製したとき,目視で識別できる変形があっては

ならない。

5.2.3

滑沢性

試験片(B)は,6.7.3 によって作製したとき,光沢があり,かつ,滑らかな面でなければならない。

5.2.4

形状成形性

試験片(B)は,6.7.3 によって作製したとき,型どおりの辺縁をもった形状でなければならない(

図 3

参照)

5.2.5

色調

色調は,次による。

a)

試験片(A)は,6.5 によって試験したとき,対応するシェードガイドの色調と比較して僅かな違いし

か示してはならない。

b)

製造販売業者は,請求に応じてシェードガイドを提供しなければならない。

c)

色調のあるレジンは,透光性で,かつ,色調が均一であり,繊維を含む場合には,繊維が均一に分散


4

T 6501

:2012

していなければならない。

注記  繊維は,擬似血管を表現するために混合されている。

d)

色調のない(クリア)レジンは,無色透明でなければならない。

5.2.6

色調安定性

試験片(B)は,6.6 によって試験したとき,僅かな変色しか示してはならない。

5.2.7

透光性

色調のある試験片(B)は,6.8.3 によって試験したとき,照明した不透明ディスクの物影が試験片(B)

を通して見えなければならない。

5.2.8

気泡

試験片(C)は,6.9.3 によって作製し,6.9.4 によって試験したとき,気泡があってはならない。

5.2.9

曲げ強さ

曲げ強さは,6.9.6 によって試験したとき,

表 による。

5.2.10

曲げ弾性率

曲げ弾性率は,6.9.6 によって試験したとき,

表 による。

5.2.11

破壊じん(靱)性

5.2.11.1

最大応力拡大係数

製造販売業者が耐衝撃性材料であることを表示する場合には,最大応力拡大係数は,6.10 によって試験

したとき,

表 による。

5.2.11.2

全破壊仕事

製造販売業者が耐衝撃性材料であることを表示する場合には,全破壊仕事は,6.10 によって試験したと

き,

表 による。

5.2.12

レジン歯との結合性

レジン歯との結合性は,JIS T 6506 の 4.8(結合性)による。

5.2.13

メタクリル酸メチルモノマー残留量

メタクリル酸メチル(以下,MMA という。

)モノマー残留量は,次による。

a) MMA

モノマー残留量は,6.12 によって試験したとき,

表 による。

b)

製造販売業者が

表 より低い MMA モノマー残留量を指定した場合の MMA モノマー残留量は,製造

販売業者が指定した値より,質量分率 0.2 %を超えてはならない。

5.2.14

吸水量

吸水量は,6.13 によって試験したとき,

表 による。

5.2.15

溶解量

溶解量は,6.13 によって試験したとき,

表 による。

表 1−特性

タイプ

曲げ強さ

MPa

曲げ弾性率

MPa

MMA モノマー残留量

質量分率%

吸水量

μg/mm

3

溶解量

μg/mm

3

タイプ 1

タイプ 3

65 以上 2

000 以上 2.2 以下 32 以下 1.6 以下

タイプ 2 60 以上 1

500 以上 4.5 以下 32 以下 8.0 以下

 


5

T 6501

:2012

表 2−耐衝撃性材料への追加要求特性

最大応力拡大係数(K

max

MPa・m

1/2

全破壊仕事(W

f

J/m

2

1.9 以上 900 以上

6

試験方法

6.1

サンプリング

試験に用いるレジンは,規定された試験及び再試験も含め,同一の製造番号のものを十分な量を準備す

る。

6.2

試験の準備

6.2.1

試験条件

試験条件は,この規格に規定していない又は製造販売業者が指定しない場合,温度 23±2

℃,相対湿度

(50±10)%とする。

6.2.2

手順

試験片の作製は,この規格に規定していない場合には,製造販売業者が指定する機器及び方法によって,

必要な処理を行う。2 種又は 3 種以上の構成要素を必要とする材料から作製する試験片については,試験

片ごとに個別に混合する。

6.2.3

特殊な機器

製造販売業者が指定する材料を処理するための特殊な機器は,製造販売業者から入手しなければならな

い。

6.3

外観

5.1.1 b)

5.1.25.2.25.2.35.2.45.2.55.2.65.2.7 及び 5.2.8 に規定する品質の試験は,目視による。

6.4

可塑性

6.4.1

器具及び材料

器具及び材料は,次による。

a)

金型  図 に示す寸法の直径 0.75±0.05 mm の孔を開けた黄銅製金型。

b)

ガラス板  (60±5 mm)×(60±5 mm)×(5±1 mm)のガラス板。

c)

おもり  荷重 50±1 N の負荷を与えることのできるもの。

d)

ポリエチレンフィルム又はポリエステルフィルム  厚さ 35∼50 μm,縦約 50 mm×横約 50 mm のポリ

エチレンフィルム又はポリエステルフィルム。

e)

ダイヤルゲージ又は直線ゲージ  材料が金型中に侵入する深さを測定するために,黄銅製金型の孔の

中に入るプローブをもつダイヤルゲージ又は直線ゲージ。ダイヤルゲージは,JIS B 7503 に規定する

精度のものを用いる。直線ゲージは,精度 0.01 mm 以上のものを用いる。

6.4.2

手順

手順は,次による。

a)

タイプ 1(クラス 及びクラス 2)及びタイプ について

1)

初期てん入時間  試料を 16∼20 g 作製し,製造販売業者が推奨する初期てん入時間の直前に,試料

の半分を約 5 mm の厚さとして金型の表面に置く。ポリエチレンフィルム又はポリエステルフィル

ムを介してガラス板で覆い,その上からおもりを静かに加え,10 分±30 秒後に,おもりを取り除く。

試料が硬くなってから,金型の反対側から各孔の中に測定器のプローブを試料に突き刺さらないよ


6

T 6501

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うに挿入,接触させ,孔の深さを測定する。

侵入深さは,次の式によって求める。

d

d

DP

=

ここに,

DP

侵入深さ(mm)

d

金型の厚さ(mm)

d'

プローブによる孔の深さ(mm)

2)

最終てん入時間  製造販売業者が指定する最終てん入時間の直前に,試料の残り半分を 6.4.2 a)  1)

によって成形し,試験する。

b)

タイプ 2(クラス 1)について  試料を 8∼10 g 作製し,6.4.2 a) 1)

によって試験する。

6.4.3

評価

可塑性の評価は,次による。

a)

試料が 5.1.3 に適合したときに,合格とする。

b)

試料が 5.1.3 に適合しないときは,2 試料を追加し,試験する。

2 試料が両方とも 5.1.3 に適合したときに,合格とする。

単位  mm

規定していない寸法許容差は,±1 mm とする。

図 1−可塑性試験用黄銅製金型

6.5

色調

6.6.3

によって作製した試験片(A)は,シェードガイドと 6.3 によって比較し,5.2.5 への適合性を調べ


7

T 6501

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る。

6.6

色調安定性

6.6.1

材料

材料は,次による。

a)

ポリエステルフィルム  厚さ 50±25 μm のポリエステルフィルム。ステンレス鋼の型を覆うためのも

の。

b)

アルミニウムはく(箔)

6.6.2

器具

器具は,次による。

a)

ステンレス鋼製の型及びカバー  図 に示す寸法のステンレス鋼製の型及びカバー。

b)

型及び/又は器具[タイプ 2(クラス 2)及びタイプ 3]  試験片(A)作製のために製造販売業者が

指定するもの。

c)

プレス及びクランプ(必要な場合)

d)

水槽(必要な場合)  一定温度を維持できる水槽。

e)

恒温器  37±1

℃を維持できる恒温器。

f)

マイクロメータ又はノギス  JIS B 7502 に規定する精度が 0.01 mm 以上で両測定面が平行なマイクロ

メータ,又は JIS B 7507 に規定する最小読取長さ 0.01 mm のノギス。

g)

照射光源  直射日光又は JIS T 6003 に規定する照射光源及び試験装置。

6.6.3

試験片(A)の作製

試験片(A)の作製は,次による。

a)

タイプ 1(クラス 及びクラス 2)及びタイプ 2(クラス 1)の材料  レジンを混合し,混合物を 6.6.2 

a)

の金型の中に充てんし,ポリエステルフィルムを介在し,カバーを押し付ける。その後,製造販売

業者の指定によって重合する。重合中は,ポリエステルフィルムをそのままにしておく。2 個の試験

片(A)を,別々の混合物から作製する。

b)

タイプ 2(クラス 2)及びタイプ 3  6.6.2 b)

の型及び/又は器具を用い,製造販売業者の指定によっ

て,試験片(A)を作製する。

c)

試験片の寸法  各試験片(A)の寸法は,マイクロメータ又はノギスを用い,直径 50±1 mm,厚さ

0.5±0.1 mm で,上下面が平らでなければならない。


8

T 6501

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単位  mm

a)

  型

b)

  カバー 

規定していない寸法許容差は,±0.2 mm とする。

図 2−色調安定性,吸水性及び溶解性試験用のステンレス鋼製の型及びカバー

6.6.4

手順

手順は,次に示す a)

又は b)

のいずれかによる。

a) 2

個の試験片(A)を恒温器の中で,24 時間±30 分間保持する。試験片(A)の半分をアルミニウム

はくで覆い,直射日光に延べ 10 時間さらす。アルミニウムはくを外して暗所に 5 時間保った後,正常

色覚をもった人が目視によって比較判定する。観察は,北の空の明るい散乱光を用いるか,又は JIS Z 

8902

に規定する光源を用いて,著しい色反射のない場所で行う。照度は,1 000 lx 以上とし,背景は,

フェルト又はベルベットのようなつや消しの黒色とする。検査は 3 名で行い,それぞれの判定結果の

多数決とし,観察開始から 5 秒以内に行う。

b)  JIS T 6003

によって,2 個の試験片(A)を恒温器の中で,24 時間±30 分間保持する。その後,色調

比較試験を行うまで,一方の試験片(A)を 6.2.1 の試験条件下の暗所に保管する。もう一方の試験片

(A)の半分をアルミニウムはくで覆い,試験装置に移し,37±5

℃の水中に浸せきする。その試験

片(A)を 24 時間±30 分間,照射光に暴露し,暴露後,アルミニウムはくを取り除き,暗所に保存し

た試験片(A)も含めて色調を比較する。


9

T 6501

:2012

6.7

滑沢性

6.7.1

器具

器具は,次による。

a)

デンチャーフラスコ  試験片(B)用の模型を,その角がデンチャーフラスコ壁から 5 mm 以上離して

おける大きさのもの。

b)

試験片用の模型  図 に示す寸法の金型又はプラスチック。

単位  mm

寸法許容差は,±1 mm とする。

図 3−試験片用の模型

c)

試験片(B)を作製するための材料  石こう,ハイドロコロイド印象材などを含む。

d)

耐水研磨紙  JIS R 6253 に規定する粒度 P600 のもの,又はこれと同等のもの。

e)

湿ったみがき砂  粒径が約 10∼20 μm のもの。

f)

研磨用コンパウンド

g)

布(モスリンを含む。)ホイール  直径が 70∼95 mm で,16∼36 重になっており,外径とステッチ又

は他の補強との間の距離が少なくとも 10 mm のもの。

h)

ステッチのない布(モスリンを含む。)ホイール  直径が 70∼95 mm で,16∼36 重のもの。

6.7.2

型の作製

タイプ 1(クラス 1 及びクラス 2)及びタイプ 2(クラス 1)については,製造販売業者の指定によって,

試験片(B)用の模型をデンチャーフラスコに埋没する。タイプ 2(クラス 2)及びタイプ 3 については,

製造販売業者の指定によって型を作製する。

6.7.3

手順

6.7.1

の器具及び 6.7.2 の型を用い,製造販売業者の指定によって,各々別個の混合物から 2 個の試験片

(B)を作製する。試験片(B)の表面を 1 分間以内,湿ったみがき砂及び湿った布ホイールを用いて,650

±350 m/min の円周速度で研磨する。その後,ステッチのない布ホイールを用いて研磨用コンパウンドで

研磨する。

研磨及び清掃後,研磨面を観察し,5.2.3 への適合性を調べる。

6.7.4

評価

滑沢性の評価は,次による。


10

T 6501

:2012

a)

試験片(B)の 2 個が 5.2.3 に適合したときに,合格とする。

b)

試験片(B)の 2 個が 5.2.3 に適合しないときは,不合格とする。

c)

試験片(B)の 1 個だけが 5.2.3 に適合したときは,3 個の試験片(B)で試験全体を繰り返し,3 個が

5.2.3

に適合したときに,合格とする。

6.8

透光性

6.8.1

試験片(B

6.7

で試験した 2 個の試験片(B)を用いる。

6.8.2

器具

器具は,次による。

a)

不透明ディスク  直径 10±1 mm で,厚さ 2±1 mm のもの。

b)

電球  40 W のつや消しのもの。

6.8.3

手順

試験片(B)をつや消し電球から約 500 mm のところに置き,電球に近い方の面の中心に不透明ディスク

を置く。部屋を暗くし,試験片(B)を通して不透明ディスクを見たとき,5.2.7 に適合しているか否かを

判定する。

2 個の試験片(B)について試験する。

6.8.4

評価

透光性の評価は,次による。

a)

試験片(B)の 2 個が 5.2.7 に適合したときに,合格とする。

b)

試験片(B)の 2 個が 5.2.7 に適合しないときは,不合格とする。

c)

試験片(B)の 1 個だけが 5.2.7 に適合したときは,3 個の試験片(B)で試験全体を繰り返し,3 個が

5.2.7

に適合したときに,合格とする。

6.9

気泡,曲げ強さ及び曲げ弾性率

6.9.1

試験片(B

6.8

で試験し,合格した 2 個の試験片(B)を用いる。

6.9.2

機器

機器は,次による。

a)

切断器具  試験片を切断できるもの。

b)

ミリング装置又は空冷式若しくは水冷式の他の切断器具  試験片(C)

6.9.3 参照)の作製中に試験片

(C)の温度が 30

℃より高くならない器具(ミリングヘッド及び鋭いカーバイトエッジ付きの機械な

どが適する。

c)

耐水研磨紙  JIS R 6253 に規定する粒度 P600 及び P1200 のもの,又はこれらと同等のもの。

d)

マイクロメータ及び/又はノギス  JIS B 7502 に規定する精度が 0.01 mm で両測定面が平行なマイク

ロメータ,及び/又は JIS B 7507 に規定する最小読取長さ 0.01 mm のノギス。

e)

保存用容器  試験片(C)を 37±1

℃で水中保存できる容器。

f)

試験機  クロスヘッドスピードが 5±1 mm/min となるように校正し,試験片(C)のたわみを精度 0.025

mm 以内で測定する装置を備えたもの。試験機を校正する場合には,試験ジグが及ぼす負荷を考慮に

入れる。

g)

曲げ試験用ジグ  直径 3.2 mm の円柱状先端部をもつ,平行間距離 50±0.1 mm(円柱状先端部を形成

する丸棒は,直径の許容差 0.1 mm 以内で,両者を平行に配置したもの。

)の二つの試験片支持部と,


11

T 6501

:2012

試験片の中央(許容差 0.1 mm 以内)に垂直に荷重を加えるための直径 3.2 mm の円柱状先端部をもつ

荷重プランジャとからなるもの。長さは,少なくとも 10.5 mm であるもの。

h)

試験用水槽  37±1

℃が維持できる恒温水槽。

6.9.3

試験片(C)の作製

6.8

で試験し,合格した 2 個の試験片(B)を縦長に,長さ 64 mm,幅 10.0±0.2 mm,厚さ 3.3±0.2 mm

となる 3 個の同一の寸法の試験片(C)にミリング装置で切断し,計 6 個の試験片(C)を作製する。この

ミリング装置での加工作業時に,試験片(C)が過熱することを避けて,やや大き目の寸法に仕上げる。

全ての面及び端を,耐水研磨紙で滑らか,かつ,平たんに湿式研磨し,所定の幅及び厚さにする。試験片

(C)の 3 か所の厚さを,長軸に沿って±0.01 mm の精度で測定する。長軸に沿った 3 か所の測定値の偏差

は,±0.02 mm 以下にする。

6.9.4

気泡の試験

6.9.3

で作製した試験片(C)の気泡を目視によって調べる。

6.9.5

気泡の評価

6 個の試験片(C)の 5 個以上が 5.2.8 に適合したときに,合格とする。

6.9.6

曲げ強さ及び曲げ弾性率の試験

曲げ強さ及び曲げ弾性率の試験は,次による。

a)

試験方法  5 個,再試験の場合は 6 個の試験片(C)を,曲げ試験に先立って 50±2 時間,温度 37±1

の水中に保存する。水中保存されていた試験片(C)を取り出して,直ちに試験用水槽中に浸せきさ

れた曲げ試験用ジグの二つの試験片支持部に,試験片(C)の広い面を載せ,試験片の長軸が試験片

支持部に垂直,かつ,荷重プランジャ先端部の長軸に対して,左右対称となるように置く。試験片(C)

を水槽温度と同じになるようにし,5±1 mm/min の一定なクロスヘッドスピードで試験片(C)が破

折するまで,荷重プランジャで荷重を加える。

b)

曲げ強さの計算  曲げ強さは,次の式によって求める。

2

2

3

bh

FL

=

σ

ここに,

σ

曲げ強さ(

MPa

F

試験片(

C

)に加えた最大荷重(

N

L

支点間の距離(

mm

b

水中保存の直前に測定した試験片(

C

)の幅(

mm

h

水中保存の直前に測定した試験片(

C

)の厚さ(

mm

c

)

曲げ弾性率の計算  曲げ弾性率は,次の式によって求める。

d

bh

L

F

E

3

3

1

4

=

ここに,

E

曲げ弾性率(MPa)

F

1

荷重−変形曲線の直線部分中の適当な点における荷重
(N) 
注記  より正確にするために,直線を延長してもよい。

d

荷重 F

1

における変形量(mm)

L

及び h: b)

と同じ。

6.9.7

曲げ強さ及び曲げ弾性率の評価

6.9.7.1

曲げ強さの評価

曲げ強さの評価は,次による。


12

T 6501

:2012

a) 5

個の試験片(C)のうち 4 個以上が

表 に適合したときに,合格とする。

b) 5

個の試験片(C)のうち 3 個以上が

表 に適合しないときは,不合格とする。

c) 5

個の試験片(C)のうち 3 個が

表 に適合したときは,6 個の試験片(C)で試験全体を繰り返し,5

個以上が

表 に適合したときに,合格とする。

6.9.7.2

曲げ弾性率の評価

曲げ強さ試験において,5 個の試験片(C)のうち 4 個が

表 に適合するとき,5 個の試験片(C)の各々

に対して,6.9.6 c)

によって曲げ弾性率を求める。曲げ強さの再試験を行ったとき,この再試験の 6 個の

試験片(C)のうちの 5 個の曲げ弾性率を求める。

曲げ弾性率の評価は,次による。

a) 5

個の試験片(C)のうち 4 個以上が

表 に適合したときに,合格とする。

b) 5

個の試験片(C)のうち 3 個以上が

表 に適合しないときは,不合格とする。

c) 5

個の試験片(C)のうち 3 個が

表 に適合したときは,6 個の試験片(C)で試験全体を繰り返し,5

個以上の曲げ強さ及び曲げ弾性率の両方が

表 に適合したときに,合格とする。

6.10

曲げ試験による破壊じん性

6.10.1

材料

材料は,次による。

a)

試験片(B)  6.7 によって作製したもの 2 枚。

b)

グリセリン  工業用グレード

6.10.2

機器

機器は,6.9.2 a)∼6.9.2 e)

及び 6.9.2 h)

によるほか,次による。

a)

切込み器具  切込み器具は,深さ 3.0±0.2 mm まで切り込めるもの。ダイヤモンドブレード(厚さ 0.5

±0.1 mm)を用いることが望ましい。

b)

固定用クランプ付きの保持具  ノッチの切込み操作中に,試験片(D)の位置合わせができるもの。

c)

鋭利な刃  真っすぐで曲がらない刃をもつ,スカルペル,剃刀の刃,工作ナイフなど。

d)

光学顕微鏡  切込みとノッチとを合わせた全深さを 0.01 mm 単位で測定できるスケール付きのもの。

e)

恒温水槽  ノッチ付き試験片(D)を 23±1

℃に水中保管できるもの。

f)

曲げ試験用ジグ  6.9.2 g)

による。ただし,支点間距離(l

t

)は,32.0±0.1 mm とする。

g)

試験機  クロスヘッドスピードが 1.0±0.2 mm/min で,試験片(D)のたわみを 0.025 mm 以内で測定

できる装置を備えたもの。

6.10.3

曲げ試験による破壊じん性試験

6.10.3.1

試験方法

試験方法は,次による。

a)

硬化操作開始後 24 時間以上経過した,6.10.1 a)

で作製した試験片(B)を湿式研削又は 6.9.2 b)

の装

置で両面を均等に研削し,平らな平行面となるようにする。試験片(B)の厚さを 4.0 mm よりもやや

大き目にしておく。また,試験片(B)が過熱しないように注意する。

b)

切断器具を用いて,各試験片(B)を横方向に,8.0 mm 幅よりやや大き目に切り分ける。粒度 P1000

又は P1200 の耐水研磨紙を用いて,全ての面が平滑で平行になるように湿式研磨して,長さ 39 mm,

高さ 8.0±0.2 mm,幅 4.0±0.2 mm の試験片(D)にする。

c)

試験片(D)を長さ方向で固定用クランプ付きの保持具に固定して,試験片(D)の上面に両端からの

中心に両端に平行な線を描く。切込み器具を用いて,中心線に沿って上面に垂直に深さ 3.0±0.2 mm


13

T 6501

:2012

まで切込みを入れる。

d)

試験片(D)1 本を,クランプ又は固定用クランプ付きの保持具に固定する。切込みにグリセリン 1

滴を塗布する。切込みの底に鋭利な刃を当てて,手又は機械で圧力を加え,前後に動かして,鋭いノ

ッチを入れる。ノッチの深さは,100∼400 μm の範囲とする。ノッチの入れ方を,

図 4 a)

に示す。

e)

光学顕微鏡を用いて,切込み a'

とノッチとを合わせた全深さ(a)を確認する。

注記  予備試験試験片(D)を用いて切込み手順を練習することが推奨される。ノッチ深さを,追

加して更に深くしようとすることは望ましくない。

f)

試験片(D)の幅(b

t

)及び高さ(h

t

)を,マイクロメータで測定する[

図 4 b)

参照]

g)

ノッチ入り試験片(D)10 本を選んで,37±1  ℃の恒温水槽に,7 日間±2 時間,保存する。試験に先

立って,23±1

℃の恒温水槽中で,60±15 分間,それらノッチ入り試験片(D)を調整する。

h)

調整後,ノッチ入り試験片(D)1 本を水中から取り出し,清浄な乾いたタオルで水分を除く。曲げ試

験用ジグの二つの試験片支持部に,ノッチ入り試験片(D)のノッチを荷重プランジャの反対側に向

けて置く[

図 4 b)

参照]

。ノッチが二つの試験片支持部の中央にあることを確認する。

i) 1.0

±0.2 mm/min のクロスヘッドスピードで,最大荷重を過ぎ,荷重が最大荷重の 5 %に減少するか,

1.0±0.2 N より小さくなるまで試験する。荷重/変位曲線全体を記録する。調整したノッチ入り試験

片(D)10 本全てについて,試験を行う。

j)

試験の完了後,破壊面の,切込みとノッチとを合わせた全深さ(a

図 4 a)  参照]を,光学顕微鏡を

用いて測定する。

注記  深さの識別を容易にするために,破壊じん性試験前に,ノッチの中にインクを流し込み,乾

かしてもよい。

切込みとノッチとを合わせた全深さ(a)を,ノッチ入り試験片(D)面と試験で破壊した領域との

距離の 3 測定値(a

1

a

2

a

3

)の平均として求める。

これらの 3 測定値を,4 分の 1 線及び 2 分の 1 線に沿って求める(

図 参照)。


14

T 6501

:2012

a)

  ノッチの入れ方 

b)

  荷重プランジャに対してノッチが正確に反対側を向いている試験片 

図 4−破壊じん性試験

図 5−破壊面に隣接する全クラック長さの測定

6.10.3.2

最大応力拡大係数の計算

最大応力拡大係数(K

max

)は,次の式によって算出する。

(

)

2

3

2

3

t

t

t

max

max

10

×

=

h

b

l

P

f

K

  (MPa・m

1/2

ここで,は,の幾何関数であり,

( )

(

)

(

)

[

]

(

)(

)

[

]

2

3

2

2

1

1

2

1

2

7

.

2

93

.

3

15

.

2

1

99

.

1

3

x

x

x

x

x

x

x

x

f

+

+

=

そして,

x

a / h

t

 

P

max

は,ノッチ入り試験片(

D

)に加えられる最大荷重(

N


15

T 6501

:2012

h

t

高さ(

mm

b

t

幅(

mm

a

全深さ(

mm

l

t

支点間距離(

mm

6.10.3.3

全破壊仕事の計算

全破壊仕事(

W

f

)は,次の式によって求める。破壊仕事は,荷重/変位曲線の積分面積から求める。

(

)

[

]

000

1

2

t

t

f

×

=

a

h

b

U

W

  (

J/m

2

ここに,

  U

は,次の式で与えられる,記録した荷重/変位曲線の下の面積

に相当する。

Δ

=

d

P

U

  (

N

mm

b

t

h

t

及び

a

は,

mm

単位で表され,6.10.3.2 に記載されている。

Δ:荷重

P

におけるたわみ量(

mm

注記

荷重/変位曲線の下の面積は,試料全体を壊すのに要するエネルギーを表す。

そのエネルギーを破壊面積の

2

倍で除すると,平方メートル当たりのジュール単位で表され

る表面エネルギーが得られる。

6.10.4

破壊じん性の評価

最大応力拡大係数及び全破壊仕事の評価は,次による。

a

)

最大応力拡大係数の評価

最大応力拡大係数の評価は,次による。

1

) 10

個のノッチ入り試験片(

D

)のうち

8

個以上が

表 に適合したときに,合格とする。

2

) 10

個のノッチ入り試験片(

D

)のうち

6

個以上が

表 に適合しないときは,不合格とする。

3

) 10

個のノッチ入り試験片(

D

)のうち

5

7

個が

表 に適合したときは,

12

個のノッチ入り試験片

D

)で試験全体を繰り返し,

10

個以上が

表 に適合したときに,合格とする。

b

)

全破壊仕事の評価

全破壊仕事の評価は,次による。

1

) 10

個のノッチ入り試験片(

D

)のうち

8

個以上が

表 に適合したときに,合格とする。

2

) 10

個のノッチ入り試験片(

D

)のうち

6

個以上が

表 に適合しないときは,不合格とする。

3

) 10

個のノッチ入り試験片(

D

)のうち

5

7

個が

表 に適合したときは,

12

個のノッチ入り試験片

D

)で試験全体を繰り返し,

10

個以上が

表 に適合したときに,合格とする。

6.11

レジン歯との結合性

レジン歯との結合性は,JIS T 6506 の 5.9(結合性試験)による。

6.12

メタクリル酸メチルモノマー残留量

6.12.1

原理

重合した義歯床材料から

MMA

モノマーの溶媒抽出後のクロマトグラフ分析を行う。ガスクロマトグラ

フ(以下,

GC

という。

)法,高速液体クロマトグラフ(以下,

HPLC

という。

)法(

附属書 参照),又は

この規格の方法と同じ結果が出ることを保証できる他のクロマトグラフ法を用いてもよい。

6.12.2

試験片(A)の作製

試験片(

A

)の作製は,次による。

a

)

機器  機器は,次による。


16

T 6501

:2012

1

)

円形のステンレス鋼製の型(タイプ

1

,タイプ

2

及びタイプ

3

用)  直径

50 mm

,深さ

3.0

±

0.1 mm

で,平らなカバー付きのもの。同様な型(より浅いもの)を

図 に示す。型をデンチャーフラスコ

の上部又は下部に石こうで埋没する。

2

)

型及び/又は装置(タイプ

1

,タイプ

2

及びタイプ

3

用)  6.12.2 a

)

 1

)

に規定する寸法の試験片(

A

を作製するために,製造販売業者が指定するもの。

3

)

標準の耐水研磨紙  JIS R 6253 に規定する粒度

P600

のもの,又はこれと同等のもの。

b

)

手順  6.6.3 の方法に準じ,

3

個の個別の混合物から

3

個の試験片(

A

)を作製する。ただし,型は,

6.12.2 a

)

 1

)

に示す寸法のものを用いる。試験片(

A

)を 6.2.1 の試験条件で暗所に

24

±

5

時間保管する。

耐水研磨紙を順次用い,

2.0

±

0.1 mm

の厚さになるまで,試験片(

A

)の両面から均等に湿式研削する。

粒度

P1200

の耐水研磨紙で試験片(

A

)の全周を研削し,滑らかにする。試験片(

A

)を目視で観察し,

大きな気泡のないことを確認する。

注記

試験片(

A

)を冷蔵庫に保存した場合には,モノマー含量は,数日間一定のままである。ま

た,試験片(

A

)を(−

18

℃より低い)冷凍庫に保存した場合には,モノマー含量は,数箇

月間一定のままである。

研削した試験片(

A

)を,モノマー抽出の少なくとも

24

±

1

時間前に試験条件(6.2.1 参照)

で暗所に保存する。

6.12.3

モノマーの抽出

モノマーの抽出は,次による。

a

)

試薬  試薬は,次による。

1

)

ハイドロキノン

2

)

アセトン  分析グレード又は

HPLC

法グレードのもの。

3

)

メタノール  分析グレード又は

HPLC

法グレードのもの。

4

)

内部標準用試薬

n-

ペンタノールの分析グレード,又はサンプル溶液の他のいずれのピークにも重

ならない内部標準用試薬(例えば,

1

−ブタノール)

b

)

機器  機器は,次による。

1

)

一般的な実験室器具

2

)

磁気かくはん(攪拌)器  ポリテトラフルオロエチレンコーティング(以下,

PTFE

コーティング

という。

)磁気かくはん子付きのもの。

3

)

分析はかり  精度が

0.1 mg

以上のもの。

4

)

メスフラスコ  容量が

5 mL

10 mL

及び

1 L

のもの。

5

)

蓋付きガラス製遠心管

6

)

メスピペット  容量が

100 μL

2 mL

3 mL

及び

5 mL

のもの。

7

)

遠心分離機  遠心分離できる十分な能力をもつもの。

8

)

試験管  蓋付きのガラス製のもの。

c

)

溶液の調製  溶液の調製は,次による。

1

)

アセトン溶液  ハイドロキノン約

0.02 g

をひょう量して,

1 L

メスフラスコの中に入れる。アセト

ンを加えて,全体の体積を

1 L

にする。

2

)

メタノール溶液  ハイドロキノン約

0.02 g

をひょう量して,

1 L

メスフラスコの中に入れる。メタ

ノールを加えて,全体の体積を

1 L

にする。

3

)

メタノール/アセトン溶液  アセトン溶液とメタノール溶液とを体積比

1

4

の割合で混合する。


17

T 6501

:2012

4

)

内部標準溶液  内部標準用試薬約

350 mg

をひょう量して,

10 mL

メスフラスコの中に入れる。メタ

ノール溶液を加えて,全体の体積を

10 mL

にする。

5

)

サンプル溶液  サンプル溶液の作製は,次による。

5.1

)

試験片(

A

)を,

10 mL

メスフラスコの首部を通る大きさの細片に砕き,メスフラスコに砕いた試

験片(

A

)約

650 mg

を入れる。この質量を分析はかりでひょう量して,記録する。これを繰り返

して,三つの試験片(

A

)からそれぞれ

3

個のサンプル,すなわち,全部で

9

個のサンプルを作製

する。

5.2

)

各メスフラスコにアセトン溶液を加えて,全体の体積を

10 mL

にし,

PTFE

コーティング磁気かく

はん子を入れ,メスフラスコを密閉し,サンプル溶液を室温で

72

±

2

時間,磁気かくはん器を用

いて,かくはんする。

5.3

)

個別のメスピペットを用いて,各サンプル溶液から約

2 mL

を各

10 mL

メスフラスコに入れる。そ

れから各メスフラスコに

100 μL

の内部標準溶液を加える。さらに,メタノール溶液をこれらのサ

ンプル溶液に各々加えて,全体の体積を

10 mL

とし,かくはんする。個別のメスピペットを用い

て,このサンプル溶液

5 mL

を,蓋付きガラス製遠心管へ移す。

5.4

)

このサンプル溶液を

3 000 g

n

 m/s

2

15

分間遠心分離機で遠心分離する。個別のメスピペットを用

いて,遠心分離された各溶液のうちの約

3 mL

を個別の試験管に移す。溶液中にポリマーが存在し

ないことを調べるために,一部分を試験管に取ってメタノールを加える。その液の入った試験管

に,垂直に光線を照射したとき,液は透明でなければならない。この試験は,暗室で行わなけれ

ばならない。液が透明に見えないならば,より大量のメタノール溶液を用いて,上述の遠心分離

以降の手順を繰り返す。

5.5

)

ポリマーを完全に沈殿させるために必要であったメタノール溶液の量を記録する。液が透明に見

えるならば,残存モノマー量を,

GC

法,

HPLC

法(

附属書 参照)又は他の同等なクロマトグラ

フ法(6.12.1 参照)によって測定する。

6.12.4

GC

GC

法は,次による。

a

)

試薬及び機器  試薬及び機器は,次による。

1

)

MMA

GC

法純度が

99 %

以上のもの。

2

)

GC

  液体サンプル用スプリット/スプリットレス注入口(スプリットモード,スプリット比

1

10

を推奨。

,水素炎イオン化検出器及び記録システムを備えるもの。

3

)

マイクロシリンジ  容量が

0.1

5 μL

のもの。

b

)

手順  手順は,次による。

1

)

GC

法の検量線用溶液の調製  質量分率約

0.1

6 %

MMA

濃度が少なくとも

5

種の検量線用溶液

(内部標準用試薬も含有する。

)を調製する。

手順は,次による。

 400

mg

MMA

をひょう量し,

5 mL

メスフラスコに入れ,メタノール/アセトン溶液を加えて,

全体の体積を

5 mL

にし,検量線用溶液の母液を調製する。検量線用溶液の母液

2

15

38

75

100 μL

を,それぞれ

100 μL

の内部標準溶液とともに,個別の

10 mL

メスフラスコに移す。メタ

ノール/アセトン溶液を加えて全体の体積を

10 mL

にする。各検量線用溶液ごとに

MMA

の質量を

記録し,最終濃度(

μg/mL

)を求める。サンプル溶液の

MMA

含量が,検量線作成の

MMA

濃度内

に入らないならば,追加の検量点を作成する。


18

T 6501

:2012

2

)

GC

装置,ガス及び操作条件

GC

装置,ガス及び操作条件は,次による。

2.1

)

カラム  長さ

30 m

,内径

0.25 mm

の溶融石英キャピラリ管がよい。固定相は,ポリシロキサン誘

導体(例えば,メチル基及びフェニル基をもつポリシロキサン)又はポリエチレングリコール。

2.2

)

カラムコンディショニング  ガスを流して昇温して

6

10

時間

2.3

)

推奨するカラム温度

75

℃一定

2.4

)

注入口温度

200

2.5

)

検出器温度

200

2.6

)

キャリヤガス  流量が毎分約

1.3 mL

のガスクロマトグラフ分析用ヘリウム

2.7

)

燃料ガス

GC

分析用の水素及び空気

c

)

サンプル溶液及び検量線用溶液の GC  使用する

GC

の感度によって,サンプル溶液[6.12.3 c

)

  5

)

よって調製]又は検量線用溶液[6.12.4 b

)

 1

)

によって調製]の適量を注入する。注入量は,対応する

サンプル溶液又は検量線用溶液について同じでなければならない。全成分が完全に流出されるまで,

GC

を作動させる。サンプル溶液中の

MMA

含量を正確に定量するために,様々なカラムオーブン温

度プロフィールを用いて,全物質の良好な分離を確保しなければならない。

d

)

GC

のピークの評価

MMA

及び内部標準用試薬の保持時間を決定する。少なくともお互いの相対的な

保持時間を決定する。実測値は,カラムの古さ及び他の

GC

のパラメータによって変わる。

MMA

び内部標準用試薬のピーク高さ又は面積は,電子的記録及び積分によって求める。

6.12.5

計算及び評価

計算及び評価は,次による。

a

)

検量線からの計算  検量線からの計算は,次による。

1

)

検量線の作成  ピーク面積(又は高さ)の比を用いて,検量線を作成する。

I.S.

MMA

A

A

ここに,

A'

MMA

検量線用溶液中の

MMA

のピーク面積(又は高さ)

A'

I.S.

検量線用溶液中の内部標準用試薬(例えば,

n-

ペンタノ

ール)のピーク面積(又は高さ)

2

)

測定の信頼性  線形回帰によって作成された検量線の相関関係は,

0.990

以上でなければならない。

3

)

MMA

の濃度の決定  次の対応比を用いて,

MMA

の濃度を求める。

I.S.

MMA

A

A

ここに,

A

MMA

サンプル溶液中の

MMA

のピーク面積(又は高さ)

A

I.S.

サンプル溶液中の内部標準用試薬(例えば,

n-

ペンタノ

ール)のピーク面積(又は高さ)

分析されるサンプル溶液中の

MMA

濃度(

c

MMA

 μg/mL

)を求めるために,検量線を用いる。

サンプル溶液中の

MMA

全量(

m

MMA

 μg

)を次の式によって求める。

*

*

10

2

*

10

MMA

MMA

×

×

=

c

m

*

溶解ポリマーを沈殿させるために,密閉されたメスフラスコ中のサンプル溶液

2 mL

及び

内部標準溶液

100 μL

にメタノール溶液を加えて,全体量を

10 mL

にする。もし,

2

10

希釈でポリマーが完全に沈殿しないならば,このファクターを変えなければならない。

**

元のサンプル溶液の体積は,

10 mL

である。


19

T 6501

:2012

MMA

モノマー残留量(質量

%

100

SAMPLE

MMA

×

=

m

m

ここに,

m

SAMPLE

サンプルの質量(

μg

b

)

評価

MMA

モノマー残留量の評価は,次による。

1

) 9

個の試験片(

A

)のうち

7

個以上が 5.2.13 に適合したときに,合格とする。

2

) 9

個の試験片(

A

)のうち

5

個以上が 5.2.13 に適合しないときは,不合格とする。

3

) 9

個の試験片(

A

)のうち

5

個又は

6

個が 5.2.13 に適合したときは,試験全体を繰り返し,

8

個以上

が 5.2.13 に適合したときに,合格とする。

6.13

吸水量及び溶解量

6.13.1

材料

材料は,次による。

a

)

シリカゲル

130

±

5

℃で

300

±

10

分間乾燥したもの。

b

)

水  精製水又は蒸留水

6.13.2

器具

器具は,次による。

a

)

架台  試験片を平行に並べて分離しておくための架台。

b

)

2

個のデシケータ

c

)

恒温器

37

±

1

℃を維持できる恒温器。

d

)

プラスチックでコーティングしたピンセット

e

)

マイクロメータ  JIS B 7502 に規定する精度

0.01 mm

のもの。

f

)

ノギス又はキャリパス  JIS B 7507 に規定する最小読取長さ

0.01 mm

のノギス,又は精度

0.01 mm

キャリパス。

6.13.3

試験片(A)の作製

6.6.3

によって

5

個の試験片(

A

)を作製する。

6.13.4

手順

手順は,次による。

a

)

恒量  恒量は,次による。

1

)

乾燥したシリカゲルが入っているデシケータの内部の架台に,試験片(

A

)を載せる。

37

±

1

℃の

恒温器中にデシケータを

23

±

1

時間保存した後,恒温器からデシケータを取り出す。

2

)

架台に保存された試験片(

A

)を,新たに乾燥したシリカゲルを入れ,

23

±

2

℃に保った第

2

のデ

シケータに直接移す。

60

±

10

分後に第

2

のデシケータ内の試験片(

A

)を取り出し,分析はかりを

用いて,試験片(

A

)を

0.2 mg

の精度でひょう量する。試験片(

A

)を出し入れするとき,デシケ

ータを開けるのをできるだけ短時間で行い,それ以外は密閉しておく。

3

)

全ての試験片(

A

)をひょう量し終わった後,第

1

のデシケータ中のシリカゲルを新しく乾燥した

シリカゲルと入れ替えて,そのデシケータを

37

±

1

℃の恒温器中に置く。

4

)

試験片(

A

)が恒量(

m

1

)に達するまで,上記の乾燥・ひょう量作業を繰り返す。すなわち,続け

てひょう量する間で各試験片(

A

)の質量減が

0.2 mg

以下になるまで繰り返す。恒量となった時点

で,直径を等間隔に

3

部位及び厚さ(中心及び円周部の等間隔な

4

点)の

5

部位を測定し,その平

均値から各試験片(

A

)の体積(

V

)を求める。

b

)

水中浸せき及び直後の質量  恒量となった試験片(

A

)を

37

±

1

℃の水中に

7

日間±

2

時間浸せきす


20

T 6501

:2012

る。その後,プラスチックでコーティングしたピンセットを用い,水から試験片(

A

)を取り出し,

目視により水分がなくなるまで乾いたタオルで拭き,空気中で

15

±

1

秒間振り,水中から取り出した

60

±

10

秒後に

0.2 mg

の精度でひょう量する。この質量を

m

2

とする。

c

)

水中浸せき後の乾燥質量  b

)

のひょう量後,a

)

によって,デシケータの中で恒量になるまで試験片

A

)を乾燥する。乾燥した試験片(

A

)の質量を

m

3

とする。a

)

と同じ乾燥条件を適用することが肝

要であって,同じ番号の試験片(

A

)を用い,デシケータには新しく乾燥したシリカゲルを使う。

d

)

計算及び評価  計算及び評価は,次による。

1

)

吸水量  吸水量は,次の式によって求める。得られた数値は,

1 μg/mm

3

の桁に四捨五入する。

(

)

V

m

m

W

3

2

sp

=

ここに,

W

sp

吸水量(

μg/mm

3

m

2

水中浸せき直後の試験片の質量(

μg

m

3

試験片(

A

)の乾燥質量(

μg

V

試験片(

A

)の体積(

mm

3

2

)

溶解量  溶解量は,次の式によって求める。得られた数値は,

1 μg/mm

3

の桁に四捨五入する。

(

)

V

m

m

W

3

1

sL

=

ここに,

W

sL

溶解量(

μg/mm

3

m

1

試験片(

A

)の恒量(

μg

m

3

試験片(

A

)の乾燥質量(

μg

V

試験片(

A

)の体積(

mm

3

3

)

吸水量及び溶解量の評価  吸水量及び溶解量の評価は,次による。

3.1

) 5

個の試験片(

A

)のうち

4

個以上が

表 に適合したときに,合格とする。

3.2

) 5

個の試験片(

A

)のうち

3

個以上が

表 に適合しないときは,不合格とする。

3.3

) 5

個の試験片(

A

)のうち

3

個が

表 に適合したときは,

6

個の試験片(

A

)で,試験全体を繰り

返し,

5

個以上が

表 に適合したときに,合格とする。

7

包装

レジンは,内容物を汚染しない又は内容物に汚染されない材料からなり,適切に密閉できる容器で供給

する。容器は,輸送又は貯蔵中の損傷又は漏出を防ぐ包装がされているものとする。液は,暗色瓶又は不

透明容器に入れる。少量包装のために,

1

個又は複数個の直接容器を入れる外装を用いてもよい。

8

表示及び添付文書

8.1

表示

レジンの包装には,次の事項を表示しなければならない。

a

)

製品名

b

)

タイプ,クラス及び色調

c

)

質量又は内容量

d

)

使用期限及び保管条件

e

)

製造販売業者名及び所在地

f

)

製造番号又は製造記号


21

T 6501

:2012

g

)

他の法定表示事項

8.2

添付文書

レジンには,次の事項を記載した添付文書を添付しなければならない。

a

)

製品名

b

)

液又は混和物が皮膚に長時間接触しないように,また,単量体(モノマー蒸気)を吸入しないように

という警告。

c

)

粉/液比(質量/単位面積,又は質量/質量)

d

)

てん入を行う手順,時間及び温度

e

)

てん入ができる時間範囲(初期てん入時間及び最終てん入時間)

f

)

型の作製に必要な機器と材料(

例  フラスコのタイプ,石こう,ハイドロコロイド)

g

)

推奨される分離材

h

)

レジン歯への結合に必要な処理方法

i

)

てん入中のフラスコ温度

j

)

レジンの重合開始から完結するための詳細な手順

k

)

成形品の後処理方法(冷却及びフラスコから取り出した後の保管について)

l

)

使用上の注意事項

m

)

他の法定記載事項


22

T 6501

:2012

附属書 A

規定)

MMA

含量測定のための高速液体クロマトグラフ(HPLC)法

A.1

一般

この附属書は,

MMA

含量測定のための

HPLC

法について規定する。

注記

 HPLC

法に必要とされる項目の幾つかは,

GC

法の場合と同一である(6.12 参照)

A.2

試験

A.2.1

試験片(A)の作製

試験片(

A

)の作製は,6.12.2 による。

A.2.2

モノマーの抽出

A.2.2.1

試薬

試薬は,次による。

a

)

試薬  6.12.3 a

)

に規定したもの。

b

)

テトラヒドロフラン(以下,

THF

という。

)  分析グレード又は

HPLC

グレード。

c

)

HPLC

に用いるのに適したもの。

A.2.2.2

機器

測定に用いる機器は,6.12.3 b

)

による。

A.2.2.3

溶液の調製

溶液の調製は,6.12.3 c

)

による。

注記

 THF

をアセトンの代わりに使用できる。内部標準溶液は必要としない。

A.2.2.4

  HPLC

HPLC

法は,次による。

a

)

試薬  6.12.4 a

)

に規定したもの。

b

)

機器  機器は,次による。

1

)

HPLC

205 nm

で測定できる紫外線吸収検出器,及び記録システムが附属しているもの。

2

)

インジェクションループ  例えば,容量

20 μL

のもの。

c

)

検量線用溶液の調製  6.12.4 b

)

 1

)

参照。ただし,内部標準溶液は不必要であり,

THF

をアセトンの代

わりに使用できる。

d

)

HPLC

装置及び操作条件

HPLC

装置及び操作条件は,次による。

1

)

カラム  オクタデシルシリカ担体(

ODS

,粒径

5 μm

,長さ

250 mm

及び内径

4

5 mm

のもの,又

は同等の性能をもつもの。

2

)

移動相

66 % CH

3

OH

34 % H

2

O

3

)

流量

0.8 mL/min

4

)

検出  波長

205 nm

UV

5

)

温度  一定の室温

注記

良好な分離を得るためには,操作条件を変更してもよく,また,別の移動相(

例  アセト

ニトリル/水)を用いてもよい。


23

T 6501

:2012

e

)

サンプル溶液及び検量線用溶液の高速液体クロマトグラム  サンプル溶液中の低濃度の

MMA

を検出

するためには,波長

205 nm

が適する。検量線は,直線でなければならない。サンプル溶液の濃度が

高過ぎる場合には,サンプル溶液及び検量線用溶液の定量的な希釈が必要となるか,又は別の波長(例

えば,

225 nm

)を選択してもよい。

サンプル溶液及び検量線用溶液の一定量を確実に注入するために,定容量(例えば,

20 μL

)のイン

ジェクションループを用いる。

サンプル溶液中の

MMA

含量を正確に定量するために,適切な移動相組成を選んで,主要物質のピ

ークを分離する。

全主要成分が完全に溶出されるまで,

HPLC

を作動させる。

f

)

HPLC

クロマトグラムのピークの評価

MMA

の保持時間は,サンプル溶液及び検量線用溶液の分析

の間一定でなければならない。

MMA

のピーク高さ又は面積は,電子的記録及び積分によって求める。

A.2.3

計算及び評価

計算及び評価は,次による。

a

)

検量線からの計算  検量線からの計算は,次による。

1

)

検量線の作成  検量線用溶液中の

MMA

のピーク面積

(又は高さ)

を,

それぞれの

MMA

濃度(

μg/mL

に基づいて,検量線を作成する。

2

)

測定の信頼性  線形回帰によって作成した検量線の相関係数は,

0.990

以上でなければならない。

3

)

MMA

の濃度の決定  分析されるサンプル溶液中の

MMA

濃度(

c

MMA

  μg/mL

)を求めるために,検

量線を用いる。サンプル溶液中の

MMA

全量(

m

MMA

 μg

)は,6.12.5 a

)

 3

)

によって求める。

b

)

評価  6.12.5 b

)

参照。


24

T 6501

:2012

附属書 JA

参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS T 6501:2012

  義歯床用アクリル系レジン

ISO 20795-1:2008

  Dentistry−Base polymers−Part 1: Denture base polymers

(I)JIS の規定

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条

ごとの評価及びその内容

箇条番号及

び題名

内容

(II)

国際規格
番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と

の評価

技術的差異の内容

(V)JIS と国際規格との技術的差異の

理由及び今後の対策

1  適用範囲  義歯床用アクリル

系レジンについて

規定

 1 義歯床用ポリマー及びコ

ポリマーについて規定

変更

適用ポリマーの種類が異なる。 特定保険医療材料として義歯床用ア

ク リ ル 系 レ ジ ン を 規 定 し て い る た

め。

2  引用規格

3.3  ケ ー キ 状 レ ジ

追加

ケーキ状レジンを追加。

定義が必要である。ISO には提案し
ない。

3  用語及び
定義

− 

− 
− 

− 
− 

 3.2

3.3 
3.4 
3.6 
3.7 
3.8 
3.9 
3.13 
3.14

カプセル入り材料 
義歯

義歯床 
直接容器 

粉 
外装 
プロセッシング

熱可塑性

削除

“カプセル入り材料”のほか,
8 件の用語を削除。

我が国の市場に存在しない。 
歯科関係で一般的な用語である。

ISO

には提案しない。

4  種類

4

タイプ 3:熱可塑性ブラン
ク又は粉体

タイプ 4:光重合材料

削除

タイプ 3 及びタイプ 4 を削除。 適用範囲を限定したため。

 
 
 
 

24

T

 65

01

201

2


作権法

によ

り無断

での複

製,

転載等は

禁止さ

れて

おりま

す。


25

T 6501

:2012

(I)JIS の規定

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条

ごとの評価及びその内容

箇 条 番 号
及び題名

内容

(II)

国際規格
番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(V)JIS と国際規格との技術的差異の

理由及び今後の対策

5.2.2  表面特性 
5.2.3  滑沢性 
 
5.2.5 b) 製造販売業

 5.2.2

 
 
5.2.4

JIS

に同じ。

 
 
製造業者

変更 
 
 
変更

ISO

規格の 5.2.2 の内容を JIS

では,表面特性(5.2.2)及び滑

沢性(5.2.3)に分けた。 
“製造業者”から“製造販売業
者”に変更した。以下の項も同

様とする。

技術的差異はない。 
 
 
法定要求事項に整合させた。

5.2.12  レ ジ ン 歯 と
の結合性

 5.2.12

a)

ISO 22112

による。

追加

JIS T 6506

の結合性の規定に

よるとした。

ISO

規格と JIS との選択となってい

る。

5  品質

b)

接 着 さ せ る こ と に 問

題がある場合には,必要

な特別処理の情報を記載
しなければならない。

削除

この事項を削除。

適用範囲を限定したため必要ない。

6.7.1 d)  耐水研磨紙

8.5.1.2.4  P500

変更 P600 が 30

μm と同等であるた

め。

技術的差異はない。

6.9.6 a) 記載内容の
追加

8.5.3.5.1

その平らな面を対称にし

追加

ISO

規格の表現を追加記載し

た。

使用者に分かりやすくした。

6.11  レ ジ ン 歯 と の
結合性

 8.7

レジン歯との接着

変更

JIS T 6506

の結合性の規定に

よるとした。

JIS T 6506

は,ISO 規格と JIS との選

択となっている。

6.12.3 b) 6) メスピ
ペット

 8.8.3.2.4

追加 3

mL 及び 5 mL を追加。調整し

やすいため,旧 JIS と同じにし

た。

技術的差異はない。

6.12.3 b) 7) 十分な
能力

8.8.3.2.7 3

000

g

n

 m/s

2

変更

表現を変更した。

使用者に分かりやすくした。

6  試 験 方

6.12.4 b) 1) 記載内
容変更

8.8.4.3

検量線用溶液

変更

検量線用溶液の母液から分液
して濃度を調製する手順に変

更した。

微量(6 mg 又は 60 mg)の高純度
MMA は,ひょう量中又はメスフラス
コ内で揮発してしまうため,MMA の
質量を算出しても真の値は得られな
い。

ISO

規格改正時に提案する。

7  包装

9.1

一致

25

T

 65

01

201

2


26

T 6501

:2012

(I)JIS の規定

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

箇 条 番 号
及び題名

内容

(II) 
国際規格

番号

箇条番号

内容

箇 条 ご と
の評価

技術的差異の内容

(V)JIS と国際規格との技術的差異の
理由及び今後の対策

8  表 示 及
び 添 付 文

9

ラベリング,表示,包装
及び説明書

変更

表示及び添付文書とした。

他の JIS に整合。

e)  製造販売業者

9.2.1

b)

製造業者

変更

製造販売業者に変更。

薬事法による。

g)  他の法定表示事

追加

他の法定表示事項を追加。

他の JIS に整合。

g)

液の可燃性と

引火点の注意書き。

削除

ISO

規格の 9.2.1 の g)∼h)  を削

除。

他 の 法 定 表 示 事 項 に 入 る 内 容 で あ

る。

h)

毒性,危険性又は刺激性
の注意書き。

削除

8.1  表示

i)

薬理活性成分の識別

削除

 
a)  製品名

 9.3

製造業者の説明書 

変更 
追加

添付文書とした。 
製品名を追加。

他の JIS に整合。 
薬事法による。

l)

最大残存モノマー量

変更

他の法定記載事項に含まれる。 他の JIS に整合。

l)  使 用 上 の 注 意 事

追加

使用上の注意事項を追加。

他の JIS に整合。

8.2  添 付
文書

m)  他の法定記載事

追加

他の法定記載事項を追加。

他の JIS に整合。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 20795-1:2008,MOD

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  一致……………… 技術的差異がない。 
    −  削除……………… 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。

    −  追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
    −  変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD……………  国際規格を修正している。

26

T

 65

01

201

2