>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

S 3200-7

:2004

(1)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,財団法人日本規格

協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の

審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS S 3200-7:2000 は改正され,この規格に置き換えられる。

JIS S 3200-7

には,次に示す附属書がある。

附属書 1(規定)金属類等の分析方法

附属書 2(規定)水銀及びその化合物の分析方法

附属書 3(規定)セレン及びその化合物の分析方法

附属書 4(規定)ひ素及びその化合物の分析方法

附属書 5(規定)シアン化物イオン及び塩化シアンの分析方法

附属書 6(規定)陰イオンの分析方法

附属書 7(規定)揮発性有機化合物の分析方法

附属書 8(規定)1,4-ジオキサンの分析方法

附属書 9(規定)ホルムアルデヒドの分析方法

附属書 10(規定)硬度の測定方法

附属書 11(規定)蒸発残留物の分析方法

附属書 12(規定)陰イオン界面活性剤及び非イオン界面活性剤の分析方法

附属書 13(規定)フェノール類の分析方法

附属書 14(規定)有機物[全有機炭素(TOC)の量]及び有機物等(過マンガン酸カリウム消費量)

の分析方法

附属書 15(規定)pH の測定方法

附属書 16(規定)味の分析方法

附属書 17(規定)臭気の分析方法

附属書 18(規定)色度の分析方法

附属書 19(規定)濁度の分析方法

附属書 20(規定)アルカリ度の分析方法

附属書 21(規定)残留塩素の測定方法

附属書 22(規定)エピクロロヒドリンの分析方法

附属書 23(規定)アミン類の分析方法

附属書 24(規定)2,4-トルエンジアミン及び 2,6-トルエンジアミンの分析方法

附属書 25(規定)酢酸ビニルの分析方法

附属書 26(規定)スチレンの分析方法

附属書 27(規定)1,2-ブタジエン及び 1,3-ブタジエンの分析方法

JIS S 3200

  水道用器具の試験方法には,次に示す部編成がある。

JIS S 3200-1 

水道用器具−耐圧性能試験方法

JIS S 3200-2 

水道用器具−耐寒性能試験方法


S 3200-7

:2004

(2)

JIS S 3200-3 

水道用器具−水撃限界性能試験方法

JIS S 3200-4 

水道用器具−逆流防止性能試験方法

JIS S 3200-5 

水道用器具−負圧破壊性能試験方法

JIS S 3200-6 

水道用器具−耐久性能試験方法

JIS S 3200-7 

水道用器具−浸出性能試験方法


S 3200-7

:2004

(3)

目  次

ページ

1.

  適用範囲

1

2.

  引用規格

1

3.

  定義

1

4.

  項目

1

5.

  共通的な条件

4

6.

  浸出液の調製方法

4

6.1

  試薬

4

6.2

  調製方法

5

7.

  試料液の調製

5

7.1

  器具試験

5

7.2

  部品試験及び材料試験

8

7.3

  試料液の保存

8

8.

  分析方法

8

9.

  分析結果の補正

8

附属書 1(規定)金属類等の分析方法

15

附属書 2(規定)水銀及びその化合物の分析方法

24

附属書 3(規定)セレン及びその化合物の分析方法

26

附属書 4(規定)ひ素及びその化合物の分析方法

28

附属書 5(規定)シアン化物イオン及び塩化シアンの分析方法

30

附属書 6(規定)陰イオンの分析方法

34

附属書 7(規定)揮発性有機化合物の分析方法

37

附属書 8(規定)1,4-ジオキサンの分析方法

41

附属書 9(規定)ホルムアルデヒドの分析方法

43

附属書 10(規定)硬度の測定方法

46

附属書 11(規定)蒸発残留物の分析方法

48

附属書 12(規定)陰イオン界面活性剤及び非イオン界面活性剤の分析方法

49

附属書 13(規定)フェノール類の分析方法

53

附属書 14(規定)有機物[全有機炭素(TOC)の量]及び有機物等(過マンガン酸カリウム消費量)の分

析方法

57

附属書 15(規定)pH の測定方法

59

附属書 16(規定)味の分析方法

61

附属書 17(規定)臭気の分析方法

62

附属書 18(規定)色度の分析方法

63

附属書 19(規定)濁度の分析方法

65

附属書 20(規定)アルカリ度の分析方法

67


S 3200-7

:2004  目次

(4) 

ページ

附属書 21(規定)残留塩素の測定方法

69

附属書 22(規定)エピクロロヒドリンの分析方法

75

附属書 23(規定)アミン類の分析方法

77

附属書 24(規定)2,4-トルエンジアミン及び 2,6-トルエンジアミンの分析方法

79

附属書 25(規定)酢酸ビニルの分析方法

81

附属書 26(規定)スチレンの分析方法

83

附属書 27(規定)1,2-ブタジエン及び 1,3-ブタジエンの分析方法

84

 


日本工業規格

JIS

 S

3200-7

:2004

水道用器具−浸出性能試験方法

Equipment for water supply service

−Test methods of effect to water quality

1.

適用範囲  この規格は,給水栓,減圧弁,逃がし弁などのバルブ,管及び継手,並びに住宅用配管ユ

ニット,飲料用電気冷水機,貯湯式電気温水器,ガス温水機器,石油温水機器などの水道用器具の浸出性

能の試験方法について規定する。

2.

引用規格  付表 に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構

成する。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

3.

定義  この規格で用いる主な用語の定義は,次による。

a)

浸出液  試験を行うために特別に調製した水。

b)

器具試験  水道用器具を使用して,浸出液で溶出操作を行う試験。

c)

部品試験  水道用器具において,飲料水と接触する部品を用いて,浸出液で溶出操作を行う試験。

d)

材料試験  水道用器具において,飲料水と接触する部分の中間製品(材料)を用いて,浸出液で溶出

操作を行う試験。ただし,材料が金属の場合には,適用できない。

e)

空試験  浸出液及びガラス器具を用い,器具試験,部品試験又は材料試験に準じた操作を行う試験。

f)

試料液  器具試験,部品試験又は材料試験において,溶出処理を行って得られた溶液。

g)

空試験液  空試験において,溶出処理を行って得られた溶液。

h)

検水  分析のため,試料液から分取した溶液。

i)

検液  分析操作の過程において処理された検水。

j)

供試器具,供試部品又は供試材料の接触面積比  “浸出液が接触する部分の供試器具,供試部品又は

供試材料の表面積”を“浸出液体積”で除した値。

k)

評価対象器具,評価対象部品又は評価対象材料の接触面積比  “部品試験又は材料試験の結果をもと

に評価を行おうとする器具の状態における当該器具,部品又は材料が実際に飲料水と接触する部分の

表面積”

“部品試験又は材料試験の結果をもとに評価を行おうとする器具の状態における当該器具,

部品又は材料が実際に飲料水と接触する部分の体積”で除した値。

l)

標準列  検液中の目的物質の量を測定するために,標準液を段階別の濃度に調製したもの。

4.

項目  試験の項目は,表 による。また,器具の材質別の試験項目は,味,臭気,色度及び濁度の他,

表 による。


2

S 3200-7

:2004

  1  試験の項目

項目

分析方法

項目

分析方法

カドミウム及びその化合物

附属書 

ナトリウム及びその化合物

附属書 

水銀及びその化合物

附属書 

マンガン及びその化合物

附属書 

セレン及びその化合物

附属書 3 

塩化物イオン

附属書 

鉛及びその化合物

附属書 

蒸発残留物

附属書 11 

ひ素及びその化合物

附属書 4 

陰イオン界面活性剤

附属書 12 

六価クロム化合物

附属書 

非イオン界面活性剤

附属書 12 

シアン化物イオン及び塩化シ

アン

附属書 

フェノール類

附属書 13 

硝酸態窒素及び亜硝酸態窒素

附属書 

有機物[全有機炭素(TOC)

の量]又は有機物等(過マン
ガン酸カリウム消費量)(

1

)

附属書 14 

ふっ素及びその化合物

附属書 

附属書 16 

ほう素及びその化合物

附属書 

四塩化炭素

附属書 

臭気

附属書 17 

1,4-

ジオキサン

附属書 

1,2-

ジクロロエタン

附属書 

色度

附属書 18 

1,1-

ジクロロエチレン

附属書 

濁度

附属書 19 

シス-1,2-ジクロロエチレン

附属書 

エピクロロヒドリン

附属書 22 

ジクロロメタン

附属書 

アミン類

附属書 23 

テトラクロロエチレン

附属書 

2,4-

トルエンジアミン

附属書 24 

1,1,2-

トリクロロエタン

附属書 

2,6-

トルエンジアミン

附属書 24 

トリクロロエチレン

附属書 

ホルムアルデヒド

附属書 

ベンゼン

附属書 

酢酸ビニル

附属書 25 

亜鉛及びその化合物

附属書 

スチレン

附属書 26 

アルミニウム及びその化合物

附属書 

1,2-

ブタジエン

附属書 27 

鉄及びその化合物

附属書 

1,3-

ブタジエン

附属書 27 

銅及びその化合物

附属書 

注(

1

)

有機物等(過マンガン酸カリウム消費量)は,平成 17 年 3 月 31 日まで適用する。


3

S 3200-7

:2004

  2  材質別項目

飲料水と接触する部分の材料

項目

ポリエチレン複合鉛管

鉛,有機物[全有機炭素(TOC)の量]又は

有機物等(過マンガン酸カリウム消費量)(

1

)

JIS H 3100

JIS H 3250 及び JIS H 3300 に規定する銅

の板,条,棒及び管

JIS H 3100

JIS H 3250JIS H 3260JIS H 3270JIS 

H 3300

JIS H 3320JIS H 5120 及び JIS H 5121 に規

定する銅及び銅合金の板,条,棒,線,管及び鋳物

銅,鉛,亜鉛,カドミウム

JIS G 3459

JIS G 3463JIS G 4303JIS G 4304JIS 

G 4305

JIS G 4308JIS G 4309JIS G 4312JIS G 

4313

及び JIS G 4314 に規定するステンレス鋼の管,

棒,板,帯,線材及び線

鉄,六価クロム

JIS G 3101

JIS G 3131JIS G 3133 及び JIS G 3141

に規定する鋼材,鋼板,鋼帯及び鋼管

JIS K 6762

の 8.(材料)に規定する材料を用いたポリ

エチレン(PE)

JIS K 6769 の 8.(材料)及び JIS K 6787

の 8.(材料)に規定する材料を用いた架橋ポリエチレ

ン(XPE)並びに JIS K 6778 の 8.(材料)及び JIS K 

6792

の 7.(材料)に規定する材料を用いたポリブテ

ン(PB)

(塗装を含む。

有機物[全有機炭素(TOC)の量]又は有機
物等(過マンガン酸カリウム消費量)(

1

)

JIS K 6742

の 8.(材料)

JIS K 6743 の 8.1(材料)に

規定する材料を用いたポリ塩化ビニル(PVC)及び JIS 

K 6776

の 8.1(材料)

JIS K 6777 の 8.1(材料)に規

定する材料を用いた塩素化ポリ塩化ビニル(CPVC)

有機物[全有機炭素(TOC)の量]又は有機
物等(過マンガン酸カリウム消費量)(

1

)

鉛,亜鉛

アクリロニトリル/ブタジエン/スチレン(ABS)

ポリオキシメチレン(ポリアセタール)

:ポリホルム

アルデヒド(POM)

ポリフェニレンエーテル(PPE)

ポリフェニレンスルフィド(PPS)

ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)

ポリアミド(PA)

ポリブチレンテレフタレート(PBT)

有機物[全有機炭素(TOC)の量]又は有機
物等(過マンガン酸カリウム消費量)(

1

)

一液性エポキシ樹脂

有機物[全有機炭素(TOC)の量]又は有機
物等(過マンガン酸カリウム消費量)(

1

)

フェノール類,シアン,エピクロロヒドリ
ン,アミン類,ホルムアルデヒド,酢酸ビ
ニル,スチレン,1,2-ブタジエン,1,3-ブタ

ジエン

二液性エポキシ樹脂

有機物[全有機炭素(TOC)の量]又は有機

物等(過マンガン酸カリウム消費量)(

1

)

フェノール類,シアン,エピクロロヒドリ
ン,アミン類,2,4-トルエンジアミン,2,6-

トルエンジアミン,ホルムアルデヒド,酢
酸ビニル,スチレン,1,2-ブタジエン,1,3-
ブタジエン

アクリル樹脂

有機物[全有機炭素(TOC)の量]又は有機
物等(過マンガン酸カリウム消費量)(

1

)

ホルムアルデヒド,酢酸ビニル,スチレン,

1,2-

ブタジエン,1,3-ブタジエン


4

S 3200-7

:2004

  2  材質別項目(続き)

飲料水と接触する部分の材料

項目

エチレン/プロピレン
/ジエン(EPDM)

アクリロニトリルブタ
ジエンゴム(NBR)

有機物[全有機炭素(TOC)の量]又は有機
物等(過マンガン酸カリウム消費量)(

1

)

フェノール類,亜鉛

スチレンブタジエンゴ
ム(SBR)

ふっ素ゴム(FKM)

シリコーンゴム

有機物[全有機炭素(TOC)の量]又は有機
物等(過マンガン酸カリウム消費量)(

1

)

亜鉛

JIS K 6353

に規定するゴム

その他

有機物[全有機炭素(TOC)の量]又は有機
物等(過マンガン酸カリウム消費量)(

1

)

ただし,有機物[全有機炭素(TOC)の量]

又は有機物等(過マンガン酸カリウム消費
量)以外に,

表 に示す物質を成分として

含有するものは,含有する成分についても

行う。ただし,試験を実施しても浸出する
量が基準値の 10 分の 1 以下であることが証
明できる場合は,その項目は省略してよい。

その他

表 のうち浸出する可能性のある全ての項
目。ただし,成分試験等により材料又はそ

の原料に含有されていないことが証明され
ている場合,又は試験を実施しても浸出す
る量が基準値の 10 分の 1 以下であることが

証明できる場合は,その項目は省略しても
よい。

備考1.  座金,スプリング等として使用されているステンレスで,接触面積比がおおむね 10 cm

2

/L

以下のものについては,この表にある分析項目について分析しなくてもよい。

2.

添加剤等として,基準項目に該当する物質を含有している場合は,それらについても分析を
行う検討の対象とする。

3.

パッキン,ガスケット等として使用されているゴム及び樹脂で,接触面積比がおおむね 10

cm

2

/L

以下のものについては,この表のうち有機物[全有機炭素(TOC)の量]又は有機物

等(過マンガン酸カリウム消費量)

,フェノール類以外は分析しなくてもよい。

4.

接水部分がライニングされているものは,ライニングに含まれる成分だけを行えばよい。た

だし,めっき(溶融めっきを除く。

,塗装のように,はく離する可能性があるものは,本体

材質についても行う。

5.  JIS K 6743

の 8.1(材料)及び JIS K 6777 の 8.1(材料)には金属を含むものは該当しない。

5.

共通的な条件  化学分析に関する共通的な事項は,JIS K 0050JIS K 0114JIS K 0115JIS K 0116

JIS K 0121

及び JIS K 0123 によるほか,次による。

a)

水は,JIS K 0050 の 7.3(水)に規定するもので,かつ,電気伝導率が 2

μS/cm 以下のものを用いる。

b)

ガラス器具は,JIS R 3503 に規定するもの又は JIS R 3505 に規定する硬質のもの若しくはこれらと同

等以上の品質のものを用いる。

c)

ろ紙は,JIS P 3801 に規定する 5 種のものを用いる。

6.

浸出液の調製方法


5

S 3200-7

:2004

6.1

試薬  試薬は,次のものを用いる。

a)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素濃度 0.3 mg/mL)  次亜塩素酸ナトリウム溶液を,有効塩素濃

度が 0.3 mg/mL となるように,水で希釈する。調製した溶液は,共栓付きフラスコに入れ,密封して

冷暗所に保管する。

b)

塩化カルシウム溶液(0.04 mol/L)  JIS K 8123 に規定する塩化カルシウム 4.44 g を水に溶かして 1 L

とする。

c)

炭酸水素ナトリウム溶液(0.04 mol/L)  JIS K 8622 に規定する炭酸水素ナトリウム 3.36 g を水に溶

かして 1 L とする。

d)

塩酸(199

e)

水酸化ナトリウム溶液(0.1 mol/L)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 4.0 g を水に溶かして 1

L

とする。

6.2

調製方法  調製方法は,次による。

a)

ビーカーに水 900 mL をとり,次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素濃度 0.3 mg/mL)

,炭酸水素ナト

リウム溶液(0.04 mol/L)及び塩化カルシウム溶液(0.04 mol/L)を適量加えた後,水を加えて 1 L と

する。

参考  所定の浸出液に調製するには,次亜塩素酸ナトリウム液 1 mL(有効塩素濃度 0.3 mg/mL),炭

酸水素ナトリウム溶液(0.04 mol/L)22.5 mL 及び塩化カルシウム溶液(0.04 mol/L)11.3 mL を

目安に調製するとよい。

b)

この溶液を,塩酸(1+99)及びそれを 10 倍に希釈したもの,並びに水酸化ナトリウム溶液(0.1 mol/L)

及びそれを 10 倍に希釈したものを用いて pH 調整し,水質が,pH7.0±0.1,硬度 45±5 mg/L,アルカ

リ度 35±5 mg/L,残留塩素 0.3±0.1 mg/L となるように調製する。

c)

調製した浸出液の pH,硬度,アルカリ度及び残留塩素は,次の方法によって確認する。

1) pH

は,

附属書 15 による。

2)

硬度は,

附属書 10 による。

3)

アルカリ度は,

附属書 20 による。

4)

残留塩素は,

附属書 21 による。

7.

試料液の調製

7.1

器具試験

7.1.1

末端給水用具  末端給水用具の試料液は,次の方法によって洗浄,コンディショニング及び浸出の

操作を時間を空けずに行い,調製する。

なお,コンディショニングは,コンディショニングを行わなくても当該浸出液が基準に適合することが

明らかな場合に省略できることとし,この場合,洗浄操作後,浸出液で 3 回洗浄し,浸出操作を行う。

a)

洗浄  供試器具を,水道水で 1 時間洗浄し,次に水で 3 回洗浄する。

なお,コンディショニング操作は,洗浄後 72 時間以内に開始することとし,この間,供試器具に浸

出液を満たしておくこと。

b)

コンディショニング  コンディショニングは,次による。

1)

末端給水用具(瞬間湯沸器,貯蔵湯沸器及び貯湯湯沸器のうち給水装置の末端に設置されるものを

除く。)  約 23  ℃の浸出液を用い,次の操作を時間を空けずに行う。

なお,静置期間中,浸出液の液温は,約 23  ℃に維持する。


6

S 3200-7

:2004

1.1)

供試器具内部を浸出液で満たして密封し,2 時間静置した後,浸出液を捨てる操作を 4 回繰り返す。

次に,供試器具内部を浸出液で満たして密封し,16 時間静置した後,浸出液を捨てる。

1.2)  1.1

)の操作をもう 3 回繰り返す。

1.3)

供試器具内部を浸出液で満たして密封し,2 時間静置した後,浸出液を捨てる操作を 4 回繰り返す。

次に,供試器具内部を浸出液で満たして密封し,64 時間静置した後,浸出液を捨てる。

1.4)  1.1

)∼1.3)の操作をもう 1 回繰り返す。

1.5)  1.1

)の操作を 3 回繰り返した後,供試器具内部を浸出液で満たして密封し,2 時間静置した後,

浸出液を捨てる操作を 4 回繰り返す。

2)

瞬間湯沸器のうち給水装置の末端に設置されるもの  浸出液を供試器具の最高使用温度の許容範囲

に加熱した水を用い,1)と同様の操作を行う。ただし,静置期間中,浸出液の液温を維持する必要

はない。ここで,浸出液の加熱は,当該器具の熱源を用いて行っても差し支えない。

3)

貯蔵湯沸器及び貯湯湯沸器のうち給水装置の末端に設置されるもの  浸出液を供試器具の最高使用

温度の許容範囲に加熱した水を用い,1)と同様の操作を行う。ただし,静置期間中,液温は当該器

具の最高使用温度の許容範囲に維持する。ここで,浸出液の加熱及び液温維持は当該器具の熱源を

用いて行っても差し支えないものとし,この場合の静置時間は加熱時間も含むものとする。

c)

浸出  浸出は,次による。

1)

末端給水用具(瞬間湯沸器,貯蔵湯沸器及び貯湯湯沸器のうち給水装置の末端に設置されるものを

除く。)  約 23  ℃の浸出液で供試器具内部を満たして密封し,この液温を維持して,16 時間静置し

た後,あらかじめ硝酸(1+15)で洗い,更に水で洗った硬質ガラス製瓶に,試料液を採取する。

2)

瞬間湯沸器のうち給水装置の末端に設置されるもの  浸出液を供試器具の最高使用温度の許容範囲

に加熱し,供試器具の最低作動水量で供試器具内体積の 5 倍程度通した後,あらかじめ硝酸(1+15)

で洗い,更に水で洗った硬質ガラス製瓶に,試料液を採取する。ここで,浸出液の加熱は当該器具

の熱源を用いて行っても差し支えない。

3)

貯蔵湯沸器及び貯湯湯沸器のうち給水装置の末端に設置されるもの  浸出液を供試器具の最高使用

温度の許容範囲に加熱し,供試器具内部を満たし,この温度を維持して 16 時間静置した後,あらか

じめ硝酸(1+15)で洗い,更に水で洗った硬質ガラス製瓶に,試料液を採取する。ここで,浸出液

の加熱及び液温維持は当該器具の熱源を用いて行っても差し支えないものとし,この場合の静置時

間は加熱時間も含むものとする。

7.1.2

給水管  給水管の試料液は,次の方法によって洗浄,コンディショニング及び浸出の操作を時間を

空けずに行い,調製する。

なお,コンディショニングは,コンディショニングを行わなくても当該浸出液が基準に適合することが

明らかな場合に省略できることとし,この場合,洗浄操作後,浸出液で 3 回洗浄し,浸出操作を行う。

a)

洗浄  供試器具を,水道水で 1 時間洗浄し,次に水で 3 回洗浄する。

b)

コンディショニング  コンディショニングは,次による。

なお,1)及び 2)の両方に該当する給水管,又はどちらに該当するか分からない場合は,2)の操

作だけを行えばよい。

1)

給水管(加熱した水を通水することを目的としたものは除く。)  約 23  ℃の浸出液を用い,供試管

内部に浸出液を満たして密封し,14 日間静置する。浸出液は,14 日間のうちに少なくとも 9 回,時

間を空けずに交換し,1 回の静置時間は 24 時間以上とする。

なお,静置期間中の浸出液の液温は,約 23  ℃に維持する。


7

S 3200-7

:2004

2)

加熱した水を通水することを目的とした給水管  1)と同様の操作を行った後,浸出液を供試管の最

高使用温度±2  ℃(最高使用温度が定められていないものについては,90±2  ℃)に加熱し,供試

器具内部を満たして密封し,1 時間静置した後,液を捨てる操作を 2 回行う。ただし,静置期間中,

浸出液の液温を維持する必要はない。

c)

浸出  浸出は,次による。

なお,1)及び 2)の両方に該当する給水管,又はどちらに該当するか分からない場合は,2)の操

作だけを行えばよい。

3)

給水管(加熱した水を通水することを目的としたものは除く。)  供試管の一端を,水洗したポリエ

チレンフィルムで包んだ栓で密栓し,約 23  ℃の浸出液で供試管内部を満たして密封し,この液温

を維持して,16 時間静置した後,あらかじめ硝酸(1+15)で洗い,更に水で洗った硬質ガラス製

瓶に,試料液を採取する。

4)

加熱した水を通水することを目的とした給水管  供試器具の一端を,水洗したポリエチレンフィル

ムで包んだ栓で密栓し,浸出液を供試管の最高使用温度±2  ℃(最高使用温度が定められていない

ものについては,90±2  ℃)に加熱し,供試管内部を満たして密封し,16 時間静置した後,あらか

じめ硝酸(1+15)で洗い,更に水で洗った硬質ガラス製瓶に,試料液を採取する。ただし,静置期

間中,浸出溶液の液温を維持する必要はない。

7.1.3

配管途中に設置される給水用具  配管途中に設置される給水用具の試料液は,次の方法によって洗

浄,コンディショニング及び浸出の操作を時間を空けずに行い,調製する。

なお,コンディショニングは,コンディショニングを行わなくても当該浸出液が基準に適合することが

明らかな場合に省略できることとし,この場合,洗浄操作後,浸出液で 3 回洗浄し,浸出操作を行う。

a)

洗浄  7.1.2 a)による。

b)

コンディショニング  コンディショニングは,次による。

なお,1)及び 2)の両方に該当する給水用具は,2)の操作だけを行えばよい。

1)

配管途中に設置される給水用具(加熱した水を通水することを目的としたものを除く。)  7.1.2 b

1

)による。

2)

配管途中に設置される給水用具[加熱した水を通水することを目的としたもの(

2

)

  7.1.2 b2)に

よる。

注(

2

)

瞬間湯沸器,貯蔵湯沸器及び貯湯湯沸器のうち配管設備の途中に設置されるものを除く。

3)

瞬間湯沸器のうち配管設備の途中に設置されるもの  7.1.2 b1)と同様の操作を行った後,浸出液

を供試器具の最高使用温度の許容範囲に加熱し,供試器具内部を満たして密閉し,1 時間静置した

後,液を捨てる操作を 2 回行う。ただし,静置期間中,浸出液の液温を維持する必要はない。ここ

で,浸出液の加熱は,当該器具の熱源を用いて行っても差し支えない。

4)

貯蔵湯沸器及び貯湯湯沸器のうち配管設備の途中に設置されるもの  7.1.2 b1)と同様の操作を行

った後,浸出液を供試器具の最高使用温度の許容範囲に加熱し,供試器具内部を満たして密閉し,1

時間静置した後,液を捨てる操作を 2 回行う。ただし,静置期間中,液温は当該器具の最高使用温

度の許容範囲に維持する。ここで,浸出液の加熱及び液温維持は当該器具の熱源を用いて行っても

差し支えないものとし,この場合の静置時間は加熱時間も含むものとする。

c)

浸出  浸出は,次による。

なお,1)及び 2)の両方に該当する給水用具は,2)の操作だけを行えばよい。

1)

配管途中に設置される給水用具(加熱した水を通水することを目的としたものを除く。)  7.1.2 c


8

S 3200-7

:2004

1

)による。

2)

配管途中に設置される給水用具[加熱した水を通水することを目的としたもの(

2

)

]  7.1.2 c2)に

よる。

3)

瞬間湯沸器のうち配管設備の途中に設置されるもの  7.1.1 c2)による。

4)

貯蔵湯沸器及び貯湯湯沸器のうち配管設備の途中に設置されるもの  7.1.1 c3)による。

7.2

部品試験及び材料試験  部品試験及び材料試験の試料液は,当該部品又は材料が使用される器具の

試料液の調製方法に準じるものとし,あらかじめ硝酸(1+15)で洗い,更に水で洗った硬質ガラス容器中

で部品又は材料を極力上部に空げき(隙)ができないようにした条件で浸出液に浸せきする方法,又は供

試部品内部に浸出液を満たす方法によって行う。

なお,供試器具,供試部品又は供試材料の接触面積比は,評価対象器具,評価対象部品又は評価対象材

料の接触面積比以上とする。

7.3

試料液の保存  試料液からの検水の採取は,できるだけ早く行うことが望ましいが,試料液を保存

する場合には,密栓して光を遮断し,冷暗所に保存する。

8.

分析方法  検水の分析方法は,附属書 19111416192227 による(項目と分析方法の関係

は,

表 を参照。)。

なお,器具試験,部品試験又は材料試験によって得られた検水の分析結果と,空試験によって得られた

検水の分析結果との差を器具,部品又は材料の分析結果とする。ただし,味及び臭気については,器具試

験,部品試験又は材料試験によって得られた検水の分析結果が空試験によって得られた検水の分析結果と

比較して異常である場合に,当該器具,部品又は材料の分析結果を“異常”とする。

9.

分析結果の補正

a)

臭気及び味については,

“有”

“無”であり,補正や丸める必要はない。

b)  a

)以外の項目については,次の 1)の式(

3

)

によって補正を行った後,JIS Z 8401 に従って丸める。

なお,部品試験又は材料試験を行った場合は,まず 2)の式で,供試器具の溶出濃度を算出した後,

この結果を用いて,1)の式で評価対象器具の評価のための補正計算を行う。この場合,

“器具として

の分析結果”を“供試器具の分析結果”とみなす。

1)

器具試験

C

NF

B

×

=

ρ

VF

VL

SAL

SAF

NF

×

=

ここに,

ρ

B

評価対象器具の補正値(溶出濃度)

(mg/L 又は度)

  なお,湯水混合水栓の補正値は,次による。

C

V

V

NF

W

B

×

×

=

ρ

ここに,

ρ

'

B

湯水混合水栓の補正値

V

W

評価対象器具における飲用に供する水(加熱さ
れた水を除く。

)の接触容積(L)

V

湯水混合水栓全体の接触容積(L)

C'

供試器具の分析結果(mg/L 又は度)

NF

補正係数

SAF

評価対象器具における飲料水が接触する部分の表面積(cm

2


9

S 3200-7

:2004

SAL

供試器具における浸出液が接触する部分の表面積(cm

2

VL

供試器具における浸出液が接触する部分の内容積(L)(

4

)

VF(

5

)

評価対象器具における飲料水が接触する部分の内容積(L)(

6

)

注(

3

)

この式は,評価対象器具が次の条件を満たす場合についてだけ適用できる。

a)

評価対象器具の使用材料と,供試器具の使用材料の材質が同等である。

b)

評価対象器具と供試器具の構造及び製造方法が類似している。

c)

評価対象器具の接触面積比[瞬間湯沸器は,

(水が接触する部分の器具の表面積)/(最低作

動水量)

]が供試器具の接触面積比以下。

(

4

)

瞬間湯沸器は,

“供試器具における最低作動水量(L/min)

”と読み替える。

(

5

)

末端給水用具(瞬間湯沸器を除く。

)は,VF が 1 L 以下の場合,VF は 1 L とする。また,配管

途中に設置される給水用具(瞬間湯沸器,貯蔵湯沸器及び貯湯湯沸器を除く。

)は,VF を評価

対象器具における水が接触する部分の内容積の 25 倍とする。

参考  給水管,継手及びバルブを配置した代表的な構成においては,継手及びバルブの占める割合は

約 4  %であり,継手及びバルブだけの溶出試験では,25 倍にしておけば,実際の代表的な構成

において,25 倍×0.04=1 倍となる。また,給水管の場合,設置される最終製品と供試器具と

が同一であり,SAF/SAL と VL/VF 項が共に 1 になるので,NF も 1 となる。

(

6

)

瞬間湯沸器は,

“評価対象器具における最低作動水量(L/min)

”と読み替える。

備考  末端給水用具(瞬間湯沸器,貯蔵湯沸器及び貯湯湯沸器を除く。)のうち,加熱した水を合わせ

て供給する構造のものは,次の式によって更に補正する。

2

1

VF

VF

B

BB

×

=

ρ

ρ

ここに,

P

BB

評価対象器具の溶出濃度を更に補正した溶出濃度(mg/L 又は
度)

VF

1

評価対象器具において,飲用に供する水(加熱された水を除
く。

)が接触する部分の内容積(cm

3

VF

2

評価対象器具において,水が接触する部分の全容積(cm

3

2)

部品試験又は材料試験

F

i

V

N

C

=

Li

Li

i

Fi

i

S

V

A

S

N

×

×

=

ここに,

C

:  器具としての分析結果(mg/L 又は度)

N

i

:  器具の状態における部品又は材料ごとの浸出量(mg 又は度)

V

F

:  器具の状態における水又は浸出液が接触する部分の内容積(L)

S

Fi

:  器具の状態における部品又は材料ごとの水又は浸出液が接触す

る部分の表面積(cm

2

A

i

:  供試部品又は供試材料ごとの分析結果(mg/L 又は度)

V

Li

:  供試部品又は供試材料ごとの溶出操作に用いた浸出液の体積

(L)

S

Li

:  供試部品又は供試材料ごとの浸出液が接触する部分の表面積

(cm

2

付表  1  引用規格


10

S 3200-7

:2004

JIS G 3101

  一般構造用圧延鋼材

JIS G 3131

  熱間圧延軟鋼板及び鋼帯

JIS G 3133

  ほうろう用脱炭鋼板及び鋼帯

JIS G 3141

  冷間圧延鋼板及び鋼帯

JIS G 3459

  配管用ステンレス鋼管

JIS G 3463

  ボイラ・熱交換器用ステンレス鋼管

JIS G 4303

  ステンレス鋼棒

JIS G 4304

  熱間圧延ステンレス鋼板及び鋼帯

JIS G 4305

  冷間圧延ステンレス鋼板及び鋼帯

JIS G 4308

  ステンレス鋼線材

JIS G 4309

  ステンレス鋼線

JIS G 4312

  耐熱鋼板

JIS G 4313

  ばね用ステンレス鋼帯

JIS G 4314

  ばね用ステンレス鋼線

JIS H 3100

  銅及び銅合金の板及び条

JIS H 3250

  銅及び銅合金棒

JIS H 3260

  銅及び銅合金線

JIS H 3270

  ベリリウム銅,りん青銅及び洋白の棒及び線

JIS H 3300

  銅及び銅合金継目無管

JIS H 3320

  銅及び銅合金溶接管

JIS H 5120

  銅及び銅合金鋳物

JIS H 5121

  銅合金連続鋳造鋳物

JIS K 0010

  標準物質−標準液−銅

JIS K 0011

  亜鉛標準液

JIS K 0012

  カドミウム標準液

JIS K 0015

  鉛標準液

JIS K 0016

  鉄標準液

JIS K 0024

  標準物質−標準液−クロム

JIS K 0026

  標準物質−標準液−ひ素

JIS K 0027

  標準物質−標準液−マンガン

JIS K 0029

  塩化物イオン標準液

JIS K 0030

  ふっ化物イオン標準液

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0114

  ガスクロマトグラフ分析通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 0123

  ガスクロマトグラフ質量分析通則

JIS K 1105

  アルゴン


11

S 3200-7

:2004

JIS K 6353

  水道用ゴム

JIS K 6742

  水道用硬質塩化ビニル管

JIS K 6743

  水道用硬質塩化ビニル管継手

JIS K 6762

  水道用ポリエチレン二層管

JIS K 6769

  架橋ポリエチレン管

JIS K 6776

  耐熱性硬質塩化ビニル管

JIS K 6777

  耐熱性硬質塩化ビニル管継手

JIS K 6778

  ポリブテン管

JIS K 6787

  水道用架橋ポリエチレン管

JIS K 6792

  水道用ポリブテン管

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8019

  亜硝酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8039

  アセトニトリル(残留農薬・PCB 試験用)

(試薬)

JIS K 8040

  アセトン(残留農薬・PCB 試験用)

(試薬)

JIS K 8048

  4-アミノアンチピリン(試薬)

JIS K 8059

  亜硫酸水素ナトリウム(試薬)

JIS K 8069

  アルミニウム(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8102

  エタノール(95)

(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8117

  ジクロロメタン(残留農薬試験用)

(試薬)

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8123

  塩化カルシウム(試薬)

JIS K 8129

  塩化コバルト(Ⅱ)六水和物(試薬)

JIS K 8136

  塩化すず(Ⅱ)二水和物(試薬)

JIS K 8139

  塩化水銀(Ⅱ)

(試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8163

  ヘキサクロロ白金(Ⅳ)酸カリウム(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8247

  過マンガン酸カリウム(試薬)

JIS K 8283

  くえん酸一水和物(試薬)

JIS K 8288

  くえん酸三ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8295

  グリセリン(試薬)

JIS K 8312

  クロム酸カリウム(試薬)

JIS K 8318

  p-トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8322

  クロロホルム(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)


12

S 3200-7

:2004

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8432

  酸化マグネシウム(試薬)

JIS K 8443

  シアン化カリウム(試薬)

JIS K 8495

p

-

ジメチルアミノベンジリデンロダニン(試薬)

JIS K 8500

N

,

N

-

ジメチルホルムアミド(試薬)

JIS K 8506

  臭化カリウム(試薬)

JIS K 8528

  しゅう酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8530

  臭素酸カリウム(試薬)

JIS K 8540

  (+)−酒石酸ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8549

  硝酸カルシウム四水和物(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8552

  硝酸コバルト(Ⅱ)六水和物(試薬)

JIS K 8562

  硝酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8567

  硝酸マグネシウム六水和物(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8598

  セレン(試薬)

JIS K 8622

  炭酸水素ナトリウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8680

  トルエン(試薬)

JIS K 8736

  エリオクロムブラック T(試薬)

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS K 8801

  ヘキサシアノ鉄(Ⅲ)酸カリウム(試薬)

JIS K 8809

  フタル酸水素カリウム(試薬)

JIS K 8821

  ふっ化ナトリウム(試薬)

JIS K 8825

  ヘキサン(残留農薬・PCB 試験用)

(試薬)

JIS K 8840

  ブロモクレゾールグリーン(試薬)

JIS K 8863

  ほう酸(試薬)

JIS K 8866

  四ほう酸ナトリウム十水和物(試薬)

JIS K 8891

  メタノール(試薬)

JIS K 8896

  メチルレッド(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8920

  よう素(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅(Ⅱ)五水和物(試薬)

JIS K 8987

  硫酸ナトリウム(試薬)

JIS K 9000

  チオシアン酸アンモニウム(試薬)

JIS K 9005

  りん酸(試薬)


13

S 3200-7

:2004

JIS K 9007

  りん酸二水素カリウム(試薬)

JIS K 9019

  りん酸水素二ナトリウム・12 水(試薬)

JIS K 9548

  3-メチル-1-フェニル-5-ピラゾロン(試薬)

JIS K 9901

  高純度試薬−硝酸

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

JIS Z 8401

  数値の丸め方

JIS Z 8802

  pH 測定方法

JIS Z 8901

  試験用粉体及び試験用粒子


14

S 3200-7

:2004

関連規格  JIS A 4413  住宅用配管ユニット

JIS B 2061

  給水栓*

JIS B 2301

  ねじ込み式可鍛鋳鉄製管継手*

JIS B 2302

  ねじ込み式鋼管製管継手*

JIS B 8410

  水道用減圧弁*

JIS B 8414

  温水機器用逃し弁*

JIS C 9219

  貯湯式電気温水器

JIS C 9618

  飲料用電気冷水機

JIS G 3447

  ステンレス鋼サニタリー管*

JIS G 3448

  一般配管用ステンレス鋼管*

JIS H 3401

  銅及び銅合金の管継手*

JIS K 6770

  架橋ポリエチレン管継手*

JIS K 6779

  ポリブテン管継手*

JIS K 6788

  水道用架橋ポリエチレン管継手*

JIS K 6793

  水道用ポリブテン管継手*

JIS S 2109

  家庭用ガス温水機器*

JIS S 2116

  ガス常圧貯蔵湯沸器*

JIS S 3021

  油だき温水ボイラ*

JIS S 3024

  石油小形給湯機*

JIS S 3027

  石油給湯機付ふろがま*

ISO 8795

  Plastics piping systems for the transport of water intended for human consumption−

Migration assessment

−Determination of migration values of plastics pipes and their fittings and

their joints

ANSI/NSF 61, Drinking Water System Components

−Health Effects

*

この規格を引用している規格


15

S 3200-7

:2004

附属書 1(規定)金属類等の分析方法

1.

適用範囲  この附属書は,水道用器具から浸出した金属類等の電気加熱(フレームレス)原子吸光法

を用いた分析方法,フレーム原子吸光法を用いた分析方法,誘導結合プラズマ発光分光分析法(以下,ICP

発光分光分析法という。

)を用いた分析方法,誘導結合プラズマ質量分析法(以下,ICP 質量分析法という。

を用いた分析方法及びイオンクロマトグラフ法を用いた分析方法について規定する。

2.

電気加熱(フレームレス)原子吸光法  この方法で対象とする金属は,カドミウム,セレン,鉛,ひ

素,六価クロム[クロム(Ⅵ)

,亜鉛,アルミニウム,鉄,銅,ナトリウム及びマンガンである。

2.1

試薬  試薬は,次のものを用いる。

a)

硝酸  JIS K 9901 に規定するもの。

b)

硝酸(11

c)

硝酸(130

d)

硝酸(1160

e)

金属類標準原液(1 mg 金属/mL)  金属類標準原液(1 mg 金属/mL)は,次による。これらの標準原

液は,褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。

1)

カドミウム標準原液  カドミウム 1.000 g をビーカーにとり,少量の硝酸(1+1)を加えて加熱溶解

し,放冷後,全量フラスコに移し,硝酸(1+160)を加えて 1 L とする。又は JIS K 0012 に規定す

る Cd1 000 のカドミウム標準液。

2)

セレン標準原液

2.1)

二酸化セレン 1.405 g を全量フラスコにとり,少量の水で溶かした後,硝酸(1+160)を加えて 1 L

とする。

2.2)  JIS K 8598

に規定するセレン(99.5  %以上)1.000 g をとり,硝酸(1+1)20 mL を加え,加熱し

て溶かし,煮沸して窒素酸化物を追い出す。放冷後,全量フラスコに移し入れ,水を加えて 1 L

とする。

3)

鉛標準原液  鉛 1.000 g をビーカーにとり,少量の硝酸(1+1)を加えて加熱溶解し,放冷後,全量

フラスコに移し,硝酸(1+160)を加えて 1 L とする。又は JIS K 0015 に規定する Pb1 000 の鉛標

準液。

4)

ひ素標準原液  三酸化ひ素 1.320 g をビーカーにとり,少量の水酸化ナトリウム溶液(0.4 g/L)を加

えて加熱溶解し,放冷後,全量フラスコに移し,塩酸(1+50)を加えて 1 L とする。又は JIS K 0026

に規定する As1 000 のひ素標準液。

5)

クロム標準原液  二クロム酸カリウム 2.829 g を全量フラスコにとり,少量の精製水で溶かした後,

硝酸(1+160)を加えて 1 L とする。又は JIS K 0024 に規定する Cr1 000 のクロム標準液。

6)

亜鉛標準原液  亜鉛 1.000 g をビーカーにとり,少量の硝酸(1+1)を加えて加熱溶解し,放冷後,

全量フラスコに移し,硝酸(1+160)を加えて 1 L とする。又は JIS K 0011 に規定する Zn1 000 の

亜鉛標準液。

7)

アルミニウム標準原液  JIS K 8069 に規定するアルミニウム 1.000 g をビーカーにとり,少量の硝酸

(1+1)を加えて加熱しながら溶かし,放冷後,全量フラスコに移し,硝酸(1+30)を加えて 1 L


16

S 3200-7

:2004

とする。

8)

鉄標準原液  鉄 1.000 g をビーカーにとり,少量の硝酸(1+1)を加えて加熱しながら溶かし,放冷

後,全量フラスコに移し,硝酸(1+160)を加えて 1 L とする。又は JIS K 0016 に規定する Fe1 000

の鉄標準液。

9)

銅標準原液  銅 1.000 g をビーカーにとり,少量の硝酸(1+1)を加えて加熱しながら溶かし,放冷

後,全量フラスコに移し,硝酸(1+160)を加えて 1 L とする。又は JIS K 0010 に規定する Cu1 000

の銅標準液。

10)

ナトリウム標準原液

10.1)

白金るつぼ中で,500∼550  ℃で 40∼50 分間加熱し,デシケーター中で放冷した JIS K 8150 に規

定する塩化ナトリウム 2.542 g を水に溶かした後,全量フラスコに移し,水を加えて 1 L とする。

10.2)  JIS K 8005

に規定する容量分析用標準物質の塩化ナトリウムをあらかじめ 600  ℃で約 1 時間加熱

し,デシケーター中で放冷する。NaCl100  %に対してその 2.542 g を水に溶かした後,全量フラス

コに移して,水を加えて 1 L とする。

11)

マンガン標準原液  マンガン 1.000 g をビーカーにとり,少量の硝酸(1+1)を加えて加熱しながら

溶かし,放冷後,全量フラスコに移し,硝酸(1+160)を加えて 1 L とする。又は JIS K 0027 に規

定する Mn1 000 のマンガン標準液。

f)

金属類標準液(0.01 mg 金属/mL)  次の金属類標準原液 5 mL を全量フラスコにとり,水を加えて 500

mL

とする。この溶液は,使用の都度調製する。

1)

鉄標準原液

g)

金属類標準液(0.001 mg 金属/mL)  次の金属類標準原液 5 mL をそれぞれの全量フラスコにとり,水

を加えて 500 mL とする。さらに,この溶液 25 mL を別のそれぞれの全量フラスコにとり,水を加え

て 250 mL とする。この溶液は,使用の都度調製する。

1)

セレン標準原液

2)

鉛標準原液

3)

ひ素標準原液

4)

クロム標準原液

5)

亜鉛標準原液

6)

アルミニウム標準原液

7)

銅標準原液

8)

ナトリウム標準原液

9)

マンガン標準原液

h)

金属類標準液(0.000 1 mg 金属/mL)  次の金属類標準原液 5 mL を全量フラスコにとり,水を加えて

500 mL

とする。さらに,この溶液 5 mL を別のそれぞれの全量フラスコにとり,水を加えて 500 mL

とする。この溶液は,使用の都度調製する。

1)

カドミウム標準原液

2.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a)

電気加熱原子吸光分析装置  電気加熱方式でバックグラウンド補正が可能なもの。

b)

フローガス  JIS K 1105 に規定するアルゴン 2 級


17

S 3200-7

:2004

2.3

検水の採取及び保存  試料液を,硝酸及び水で洗浄したポリエチレン瓶に採取し,試料 1 L につき

硝酸 10 mL を加えて検水とし,速やかに分析する。速やかに分析できない場合は,冷暗所に保存し,1 か

月以内に分析する。

2.4

試験操作

2.4.1

前処理

a)

検水 10∼100 mL(又は

附属書 表 に示す濃度範囲を含むように,検水に水を加えて調製したもの。)

をビーカーにとり,検水の採取の時に加えた量を含めて硝酸の濃度が検水の量に対して 1  %になるよ

うに硝酸を加え,静かに加熱する。

b)

液量が 10 mL 以下になったら加熱をやめ,放冷後,水を加えて 10 mL とし,これを検液とする。ただ

し,濁りがある場合は,ろ過し,ろ液を検液とする。

附属書   1  濃度範囲及び吸収線波長

金属類

濃度範囲 mg/L

吸収線波長 nm

カドミウム 0.000

1

∼0.01 228.8

セレン 0.001∼0.1 196.0

鉛 0.001∼0.1 283.3

ひ素 0.001∼0.1 193.7

六価クロム 0.001∼0.1 357.9

亜鉛 0.001∼0.1 213.8

アルミニウム 0.001∼0.1 309.3

鉄 0.01∼1 248.3

銅 0.001∼0.1 324.7

ナトリウム 0.002∼0.2 589.0

マンガン 0.001∼0.1 279.5

2.4.2

分析

a)

検液の一定量を,電気加熱炉に注入し,

附属書 表 に示すそれぞれの金属の測定波長で吸光度を測

定する。

b)  2.5

によって作成した検量線から,検液中のそれぞれの金属の濃度を求める。

c)

次の式によって,試料液における金属の濃度を算出する。

b

c

a

e

×

=

ここに,

e

:  試料液における金属の濃度(mg/L)

a

:  検液から求められた金属の濃度(mg/L)

b

:  試料液から分取した検水の量(mL)

c

:  検液の量(mL)

2.5

検量線の作成

a)

それぞれの金属類標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに硝酸 1 mL と水とを加えて 100

mL

とする。

b)  2.4.2 a

)と同様に操作して,それぞれの金属の濃度と吸光度との関係を求める。

3.

フレーム原子吸光法  この方法で対象とする金属は,カドミウム,六価クロム[クロム(Ⅵ)],亜鉛,

鉄,銅,ナトリウム,マンガン,カルシウム及びマグネシウムである。

3.1

試薬  試薬は,次による。

a)

硝酸  JIS K 9901 に規定するもの。


18

S 3200-7

:2004

b)

硝酸(1160

c)

金属類標準原液(1 mg 金属/mL)  カルシウム及びマグネシウム以外の金属類標準原液(1 mg 金属/mL)

は,2.1 e)による。カルシウム及びマグネシウムの標準原液は,次による。これらの標準原液は,褐

色瓶に入れて冷暗所に保存する。

1)

カルシウム標準原液  JIS K 8549 に規定する硝酸カルシウム四水和物 5.893 g をビーカーにとり,硝

酸(1+160)を加えて溶かし,全量フラスコに移し,硝酸(1+160)を加えて 1 L とする。

2)

マグネシウム標準原液  JIS K 8567 に規定する硝酸マグネシウム六水和物 10.550 g をビーカーにと

り,硝酸(1+160)を加えて溶かし,全量フラスコに移し,硝酸(1+160)を加えて 1 L とする。

d)

金属類標準液(0.01 mg 金属/mL)  カルシウム以外の金属類標準液は,2.1 f)による。カルシウム標

準液は,カルシウム標準原液 5 mL を全量フラスコにとり,水を加えて 500 mL とする。この溶液は,

使用の都度調製する。

e)

金属類標準液(0.001 mg 金属/mL)  マグネシウム以外の金属類標準液は,2.1 g)による。マグネシ

ウム標準液は,マグネシウム標準原液 5 mL をそれぞれの全量フラスコにとり,水を加えて 500 mL と

する。さらに,この溶液 25 mL を別のそれぞれの全量フラスコにとり,水を加えて 250 mL とする。

この溶液は,使用の都度調製する。

f)

金属類標準液(0.000 1 mg 金属/mL)  2.1 h)による。

3.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a)

フレーム原子吸光分析装置

3.3

検水の採取及び保存  2.3 による。

3.4

試験操作

3.4.1

前処理

a)

検水 10∼100 mL(又は

附属書 表 に示す濃度範囲を含むように,検水に水を加えて調製したもの。)

をビーカーにとり,検水の採取の時に加えた量を含めて硝酸の濃度が検水の量に対して 1  %になるよ

うに硝酸を加え,静かに加熱する。

b)

液量が 10 mL 以下になったら加熱をやめ,放冷後,水を加えて 10 mL とし,これを検液とする。ただ

し,濁りがある場合は,ろ過し,ろ液を検液とする。

附属書   2  濃度範囲及び吸収線波長

金属類

濃度範囲 mg/L

吸収線波長 nm

カドミウム(

1

) 0.00

1

∼0.01 228.8

六価クロム(

1

) 0.005

∼0.05 357.9

亜鉛 0.02∼0.2 213.8

鉄(

1

) 0.01

∼0.1 248.3

銅 0.04∼0.4 324.7

ナトリウム 0.06∼0.6 589.0

マンガン(

1

) 0.005

∼0.05 279.5

カルシウム 0.02∼0.2 422.7

マグネシウム 0.005∼0.05 285.2

注(

1

) 10

倍濃縮が必要な金属元素である。

3.4.2

分析

a)

検液の一定量を,フレーム中に噴霧し,

附属書 表 に示すそれぞれの金属の測定波長で吸光度を測

定する。


19

S 3200-7

:2004

b)  3.5

によって作成した検量線から,検液中のそれぞれの金属の濃度を求める。

c)

2.4.2 c

)によって,試料液における金属の濃度を算出する。

3.5

検量線の作成

a)

それぞれの金属類標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに硝酸 1 mL と水とを加えて 100

mL

とする。

b)  3.4.2 a

)と同様に操作して,それぞれの金属の濃度と吸光度との関係を求める。

4.

ICP

発光分光分析法  この方法で対象とする金属等は,カドミウム,鉛,六価クロム[クロム(Ⅵ)],

ほう素,亜鉛,アルミニウム,鉄,銅,ナトリウム,マンガン,カルシウム及びマグネシウムである。

4.1

試薬  試薬は,次による。

a)

内標準原液(1 mgY/mL)  酸化イットリウム(Ⅲ)0.318 g をビーカーにとり,JIS K 8180 に規定す

る塩酸 3 mL を加えて加熱しながら溶かし,放冷後,全量フラスコに移し,水を加えて 250 mL とする。

この溶液は,褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。

b)

内標準液(0.005 mgY/mL)  内標準原液 5 mL を全量フラスコにとり,水を加えて全量を 1 L とする。

この溶液は,使用の都度調製する。

c)

硝酸  JIS K 9901 に規定するもの。

d)

金属類等標準原液(1 mg 金属/mL)  カドミウム,鉛,六価クロム[クロム(Ⅵ)],亜鉛,アルミニ

ウム,鉄,銅,ナトリウム及びマンガンについては,2.1 e)による。カルシウム及びマグネシウムに

ついては,3.1 c)による。ほう素標準原液は,次による。これらの標準原液は,褐色瓶に入れて冷暗

所に保存する。

1)

ほう素標準原液  JIS K 8863 に規定するほう酸 5.715 g をとり,水に溶かし,全量フラスコに移し入

れ,水を加えて 1 L とする。

e)

金属類混合標準液  カドミウム,鉛,六価クロム[クロム(Ⅵ)],ほう素,亜鉛,アルミニウム,鉄,

銅,ナトリウム,マンガン,カルシウム,マグネシウムのそれぞれの標準原液 10 mL ずつを全量フラ

スコにとり,水を加えて 1 L とした後,この溶液 10 mL を全量フラスコにとり,水を加えて 1 L とす

る。この溶液 1 mL は,それぞれの金属を 0.000 1 mg 含む。この溶液は,使用の都度調製する。

4.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a)  ICP

発光分光分析装置  超音波噴霧装置を備えたもの。

b)

アルゴンガス  JIS K 1105 に規定するアルゴン 2 級。

4.3

検水の採取及び保存  2.3 による。

4.4

分析操作

4.4.1

前処理

a)

検水 50∼500 mL(又は

附属書 表 に示す濃度範囲を含むように,検水に水を加えて調製したもの。)

をビーカーにとり,検水の採取の時に加えた量を含めて硝酸の濃度が検水の量に対して 1  %になるよ

うに硝酸を加え,静かに加熱する。

b)

液量は 45 mL 以下になったら加熱をやめ,放冷後,水と内標準液 5 mL を加えて 50 mL とし,これを

検液とする。ただし,濁りがある場合は,ろ過し,ろ液を検液とする。

附属書   3  濃度範囲及び測定波長


20

S 3200-7

:2004

金属類

濃度範囲 mg/L

測定波長 nm

カドミウム 0.000

5

∼0.05 226.502,214.438

鉛 0.001∼0.1 220.353

六価クロム 0.000

8

∼0.08 267.716,206.149

ほう素 0.006∼0.6 249.773,208.893

亜鉛 0.000

6

∼0.06 202.546,213.856

アルミニウム 0.000

4

∼0.04 396.152,309.271

鉄 0.001∼0.1 259.940,238.204

銅 0.000

6

∼0.06 324.754,224.700

ナトリウム 0.006∼0.6 589.592

マンガン 0.000

2

∼0.02 257.610

カルシウム 0.04∼4 422.673,396.847,393.366

マグネシウム 0.000

6

∼0.06 279.553

イットリウム(

2

)

− 371.029

注(

2

)

内標準物質 

4.4.2

分析

a)

検液の一定量を,ICP 発光分光分析装置に導入し,

附属書 表 に示すそれぞれの金属の測定波長で

発光強度を測定し,イットリウムに対するそれぞれの金属の発光強度比を求める。

b)  4.5

によって作成した検量線から,検液中のそれぞれの金属の濃度を求める。

c)

2.4.2 c

)によって,試料液における金属の濃度を算出する。

4.5

検量線の作成

a)

それぞれの金属類混合標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに硝酸 5 mL と内標準液 5 mL

とを加え,更に水を加えて 50 mL とする。

b)  4.4.2 a

)と同様に操作して,それぞれの金属の濃度と発光強度との関係を求める。

5.

ICP

質量分析法  この方法で対象とする金属等は,カドミウム,セレン,鉛,ひ素,六価クロム[ク

ロム(Ⅵ)

,ほう素,亜鉛,アルミニウム,銅及びマンガンである。

5.1

試薬  試薬は,次による。

a)

内標準原液(1 mg 金属/mL)  内標準原液の調製方法を附属書 表 に示す。これらの溶液は,褐色

瓶に入れて冷暗所に保存する。

附属書   4  内標準原液の調製方法

内標準

調製方法

スカンジウム

硝酸スカンジウム 1.283 g を全量フラスコにとり,少量の硝酸(1+1)で

溶かした後,水を加えて 250 mL とする。

イットリウム

4.1 a

)による。

タリウム

硝酸タリウム(Ⅰ)0.326 g を全量フラスコにとり,少量の硝酸(1+1)
で溶かした後,水を加えて 250 mL とする。

b)

混合内標準液  スカンジウム,イットリウム,タリウムのそれぞれの内標準原液 10 mL ずつを全量フ

ラスコにとり,水を加えて 1 L とする。さらに,この溶液 5 mL を別の全量フラスコにとり,水を加え

て 1 L とする。この溶液 1 mL は,それぞれの内標準物質を 0.000 05 mg 含む。この溶液は,使用の都

度調製する。

c)

硝酸(11

d)

金属類等標準原液(1 mg 金属/mL)  カドミウム,セレン,鉛,ひ素,六価クロム[クロム(Ⅵ)],


21

S 3200-7

:2004

亜鉛,アルミニウム,銅及びマンガンについては,2.1 e)による。ほう素は,4.1 d)による。

e)

金属類混合標準液  カドミウム,セレン,鉛,ひ素,六価クロム[クロム(Ⅵ)],ほう素,亜鉛,ア

ルミニウム,銅及びマンガンのそれぞれの標準原液 10 mL ずつを全量フラスコにとり,水を加えて 1 L

とする。さらに,この溶液 10 mL を別の全量フラスコにとり,水を加えて 1 L とする。この溶液 1 mL

は,それぞれの金属を 0.000 1 mg 含む。この溶液は,使用の都度調製する。

5.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a)  ICP

質量分析装置

b)

アルゴンガス  JIS K 1105 に規定するアルゴン 2 級。

5.3

検水の採取及び保存  2.3 による。

5.4

分析操作

5.4.1

前処理

a)

検水 100 mL

(又は

附属書 表 に示す濃度範囲を含むように,検水に水を加えて 100 mL としたもの。)

をビーカーにとり,検水の採取の時に加えた量を含めて硝酸が 1 mL となるように加え,液量が 90 mL

以下になるまで静かに加熱する。

b)

放冷後,水と混合内標準液 10 mL とを加えて 100 mL とし,これを検液とする。ただし,濁りがある

場合はろ過し,ろ液を検液とする。

附属書   5  濃度範囲及び質量数

金属類

濃度範囲 mg/L

質量数

カドミウム 0.000

07

∼0.007 111,112,114

セレン 0.000

4

∼0.04 77,78,80,82

鉛 0.000

2

∼0.02 208

ひ素 0.000

06

∼0.006 75

六価クロム 0.000

2

∼0.02 52,53

ほう素 0.002∼0.2 11

亜鉛 0.000

2

∼0.02 64,66

アルミニウム 0.000

4

∼0.04 27

銅 0.000

2

∼0.02 63,65

マンガン 0.000

08

∼0.008 55

スカンジウム(

3

)

− 45

イットリウム(

3

)

− 89

タリウム(

3

)

− 205

注(

3

)

内標準物質 

5.4.2

分析

a)

検液の一定量を,ICP 質量分析装置に導入し,

附属書 表 に示すそれぞれの金属の質量数及び内標

準の質量数のイオン強度を測定し,内標準に対するそれぞれの金属のイオン強度比を求める。

b)  5.5

によって作成した検量線から,検液中のそれぞれの金属の濃度を求める。

c)

2.4.2 c

)によって,試料液における金属の濃度を算出する。

5.5

検量線の作成

a)

それぞれの金属類混合標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに硝酸 1 mL と混合内標準液

10 mL

とを加え,更に水を加えて 100 mL とする。

b)  5.4.2 a

)と同様に操作して,それぞれの金属の濃度とイオン強度比との関係を求める。


22

S 3200-7

:2004

6.

イオンクロマトグラフ法(陽イオン類)  この方法で対象とする金属は,ナトリウム,カルシウム及

びマグネシウムである。

6.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  水を孔径約 0.2

μ

m

のメンブレンフィルターでろ過したもので,クロマトグラムにおいて測定対象

イオンの保持時間にピークのないもの。試験操作,試薬の調製などにはこの水を使用する。

b)

溶離液  測定対象物質を分離できるもの。

1.  サプレッサー形の場合

メタンスルホン酸溶液(20 mmol/L)  メタンスルホン酸 192.3 g(約 123 mL)をとり,水に

溶かして 1 L とする。この溶液 10 mL をとり,水で 1 L とする。

硝酸(5 mmol/L)  硝酸(0.5 mol/L)(JIS K 9901 に規定する硝酸 36 mL を水に溶かして 1 L

とする。

)10 mL を水を加えて 1 L とする。

2.  ノンサプレッサー形の場合

2,6-

ピリジンジカルボン酸溶液(1 mmol/L)−酒石酸溶液(5 mmol/L)]  2,6-ピリジンジ

カルボン酸 0.16 g と JIS K 9901 に規定する L(+)−酒石酸 0.750 g とをとり,

水に溶かして 1 L

とする。

硝酸(2 mmol/L)  硝酸(0.5 mol/L)(JIS K 9901 に規定する硝酸 36 mL を水に溶かして 1 L

とする。

)4 mL を水で 1 L とする。

c)

除去液  サプレッサーを動作できるもの。

例  水酸化テトラメチルアンモニウム溶液(40 mmol/L)  水酸化テトラメチルアンモニウム五水和

物 7.25 g を水に溶かして 1 L とする。

d)

金属類標準原液(1 mg 金属/mL)  ナトリウム標準原液は,2.1 e10)による。カルシウム及びマグ

ネシウムの標準原液は,3.1 d)による。

e)

陽イオン混合標準液  ナトリウム標準原液,カルシウム標準原液及びマグネシウム標準原液のそれぞ

れ 50 mL を全量フラスコにとり,水を加えて 1 L とする。この溶液 1 mL は,それぞれの金属を 0.05 mg

含む。この溶液は,使用の都度調製する。

6.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a)

メンブレンフィルターろ過装置  孔径約 0.2

μ

m

のメンブレンフィルターを備えたもの。

b)

イオンクロマトグラフ

1)

試料導入部  容量 50∼250

μ

L

のもので,試料の一定量を注入できるもの。

2)

分離カラム  サプレッサー形は,内径 2∼4.6 mm,長さ 10∼25 cm,不活性な合成樹脂製の管に陽イ

オン交換体を被覆した充てん剤を詰めたもの又はこれと同等以上の分離性能をもつもの。

ノンサプレッサー形は,内径が 4∼4.6 mm,長さ 5∼25 cm,不活性な合成樹脂製の管に陽イオン

交換体を被覆した充てん剤を詰めたもの又はこれと同等以上の分離性能をもつもの。

3)

溶離液流量  0.5∼2 mL/min の流量で流せるもの。

4)

除去液流量  0.5∼5 mL/min の流量で流せるもの。サプレッサー形に使用する。

5)

検出器  電気伝導度検出器

6.3

検水の採取及び保存  試料液は,水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取して検水とし,

速やかに試験する。速やかに試験できない場合は,冷暗所に保存し,24 時間以内に試験する。

6.4

試験操作

6.4.1

前処理


23

S 3200-7

:2004

a)

検水(又はそれぞれの陽イオンの濃度が 0.1∼50 mg/L になるように水を加えて調製したもの。

)をメ

ンブレンフィルターろ過装置でろ過し,初めのろ液約 10 mL は捨て,次のろ液を検液とする。

6.4.2

分析

a)

検液の一定量を,イオンクロマトグラフに注入し,それぞれの陽イオンのピーク高さ又はピーク面積

を求める。

b)  6.5

によって作成した検量線から,検液中のそれぞれの陽イオンの濃度を求め,試料液中のそれぞれの

陽イオンの濃度を算定する。

6.5

検量線の作成

a)

陽イオン混合標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに水を加えて 100 mL とする。

b)  6.4.2 a

)と同様に操作して,それぞれの陽イオンの濃度とピーク高さ又はピーク面積との関係を求め

る。


24

S 3200-7

:2004

附属書 2(規定)水銀及びその化合物の分析方法

1.

適用範囲  この附属書は,水道用器具から浸出した水銀及びその化合物の分析方法について規定する。

2.

試薬  試薬は,次による。

a)

過マンガン酸カリウム溶液  JIS K 8247 に規定する過マンガン酸カリウム 50 g を,水に溶かして 1 L

として,ろ過したもの。

b)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L)  JIS K 8201 に規定する塩化ヒドロキシルアンモニウ

ム 100 g を,水に溶かして 1 L とする。

c)

塩化すず(Ⅱ)溶液  JIS K 8136 に規定する塩化すず(Ⅱ)二水和物 10 g を水 60 mL に加え,更に硫

酸 3 mL を加えて加熱しながら溶かし,放冷後,窒素ガスを通気し,水を加えて 100 mL とする。この

溶液は,使用の都度調製する。

d)

硝酸(215

e)

水銀標準原液(0.1 mgHg/mL)  JIS K 8139 の塩化水銀(Ⅱ)0.135 g を全量フラスコにとり,硝酸(2

+15)100 mL に溶かし,水を加えて 1 L とする。この溶液は,褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。

f)

水銀標準液(0.000 01 mgHg/mL)  水銀標準原液 1 mL を全量フラスコにとり,水を加えて 100 mL と

した後,さらにこの溶液 10 mL を全量フラスコにとり,硝酸 1 mL と水とを加えて 1 L とする。この

溶液は,使用の都度調製する。

g)

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

h)

硝酸  JIS K 9901 に規定するもの。

3.

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a)

還元フラスコ  還流冷却器付きの容量 350 mL の三角フラスコで,容量 250 mL の位置に標線を付けた

もの。

b)

原子吸光分析装置,又は水銀測定装置

c)

吸収セル  長さ 100∼300 mm のガラス製又は塩化ビニル製の円筒で,両端に石英ガラス窓を装着した

もの。

4.

検水の採取及び保存  試料液を,硝酸及び水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取し,検水

1 L

につき硝酸 2 mL を加えて,速やかに分析する。速やかに分析できない場合は,冷暗所に保存し,2 週

間以内に分析する。

5.

分析操作

5.1

前処理

a)

検水 200 mL(又は水銀として 0.000 05∼0.000 5mg/L を含むように検水に水を加えて 200 mL としたも

の。

)を還元フラスコにとり,硫酸 10 mL と硝酸 5 mL とを加えて混合する。

b)

過マンガン酸カリウム溶液 20 mL を加えて振り混ぜ,還流冷却器を装着した後,約 95  ℃の水浴中に

還元フラスコを浸して 2 時間加熱する。


25

S 3200-7

:2004

c)

放冷後,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L)8 mL を加えて振り混ぜ,更に水を加えて 250

mL

とし,これを検液とする。

5.2

分析

a)  5.1

で得られた検液に塩化すず(Ⅱ)溶液 10 mL を加え,直ちに通気装置に連結して波長 253.7 nm で

吸光度を測定する。

b)  6.

によって作成した検量線から,検液中の水銀の濃度を求め,試料液中の水銀の濃度を算定する。

6.

検量線の作成

a)

水銀標準液を段階的に還元フラスコにとり,それぞれに水を加えて 200 mL とする。

b)  5.1

及び 5.2 a)と同様に操作して,水銀の濃度と吸光度との関係を求める。


26

S 3200-7

:2004

附属書 3(規定)セレン及びその化合物の分析方法

1.

適用範囲  この附属書は,水道用器具から浸出したセレン及びその化合物を分析するもので,附属書

1

(金属類等の分析方法)の,電気加熱(フレームレス)原子吸光法及び ICP 質量分析法,並びに水素化

物発生原子吸光法(加熱吸収管方式)及び水素化物発生誘導結合プラズマ発光分光分析法について規定す

る。

2.

電気加熱(フレームレス)原子吸光法  附属書 による。

3.

ICP

質量分析法  附属書 による。

4.

水素化物発生原子吸光法(加熱吸収管方式)

4.1

試薬  試薬は,次による。

a)

塩酸(11

b)

塩酸(23

c)

水素化ほう素ナトリウム溶液  水素化ほう素ナトリウム 5 g と JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウ

ム 2.5 g を,水に溶かして 500 mL とする。

d)

硝酸(1160

e)

セレン標準原液(1 mgSe/mL)  附属書 の 2.1 e2)による。

f)

セレン標準液(0.001 mgSe/mL)  附属書 の 2.1 g)による。

g)

塩酸  JIS K 8180 に規定するもの。

h)

硝酸  JIS K 9901 に規定するもの。

4.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a)

水素化物発生装置

b)

原子吸光分析装置

c)

キャリアーガス  JIS K 1105 に規定するアルゴン 2 級

d)

加熱吸収セル

4.3

検水の採取及び保存  試料液を,硝酸及び水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取し,検

水 1 L につき硝酸 10 mL を加えて,速やかに分析する。速やかに分析できない場合は,冷暗所に保存し,1

か月以内に分析する。

4.4

分析操作

4.4.1

前処理

a)

検水 20∼100 mL

(又はセレンとして 0.000 1∼0.01 mg/L を含むように検水に水を加えて調製したもの)

をビーカーにとり,塩酸(1+1)4 mL を加え,液量が 20 mL 以下になるまで静かに加熱濃縮する。

b)

放冷後,水を加えて 20 mL とし,これを検液とする。

4.4.2

分析

a)

水素化物発生装置にキャリアーガスを流しながら,検液,塩酸(2+3)及び水素化ほう素ナトリウム

溶液を連続的に装置内に導入し,水素化物を発生させる。


27

S 3200-7

:2004

b)

発生した水素化物を加熱吸収セルに導入し,波長 196.0 nm で吸光度を測定する。

c)

4.5

によって作成した検量線から,

検液中のセレンの濃度を求め,

試料液中のセレンの濃度を算定する。

4.5

検量線の作成

a)

セレン標準液を段階的に全量フラスコにとり,塩酸(1+1)4 mL と水とを加えて 20 mL とする。

b)  4.4.2 a

)及び b)と同様に操作して,セレンの濃度と吸光度との関係を求める。

5.

水素化物発生誘導結合プラズマ発光分光分析法

5.1

試薬  試薬は,次による。

a)

塩酸(11

b)

塩酸(23

c)

水素化ほう素ナトリウム溶液  4.1 c)による。

d)

硝酸(1160

e)

セレン標準原液(1 mgSe/mL)  附属書 の 2.1 e2)による。

f)

セレン標準液(0.001 mgSe/mL)  附属書 の 2.1 g)による。

5.2

器具及び装置

a)

水素化物発生装置  4.2 a)による。

b)  ICP

発光分光分析装置

c)

キャリアーガス  4.2 c)による。

5.3

検水の採取及び保存  4.3 による。

5.4

分析操作

5.4.1

前処理  4.4.1 による。

5.4.2

分析

a)

水素化物発生装置にキャリアーガスを流しながら,検液,塩酸(2+3)及び水素化ほう素ナトリウム

溶液を連続的に装置内に導入し,水素化物を発生させる。

b)

発生した水素化物を ICP 発光分光分析装置のプラズマトーチに導入し,波長 196.090 nm で発光強度を

測定する。

c)

5.5

によって作成した検量線から,

検液中のセレンの濃度を求め,

試料液中のセレンの濃度を算出する。

5.5

検量線

a)

セレン標準液を段階的に全量フラスコにとり,塩酸(1+1)4 mL と水とを加えて 20 mL とする。

b)  5.4.2 a

)及び b)と同様に操作して,セレンの濃度と吸光度との関係を求める。


28

S 3200-7

:2004

附属書 4(規定)ひ素及びその化合物の分析方法

1.

適用範囲  この附属書は,水道用器具から浸出したひ素及びその化合物を分析するもので,附属書 1

(金属類等の分析方法)の電気加熱(フレームレス)原子吸光法及び ICP 質量分析法,並びに水素化物発

生原子吸光法(加熱吸収管方式)及び水素化物発生誘導結合プラズマ発光分光分析法について規定する。

2.

電気加熱(フレームレス)原子吸光法  附属書 による。

3.

ICP

質量分析法  附属書 による。

4.

水素化物発生原子吸光法(加熱吸収管方式)

4.1

試薬  試薬は,次による。

a)

塩酸(11

b)

よう化カリウム溶液(200 g/L)  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム 200 g を水に溶かして,1 L

とする。

c)

塩酸(23

d)

水素化ほう素ナトリウム溶液  附属書 の 4.1 c)による。

e)

水酸化ナトリウム溶液(4.0 g/L)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 4.0 g を水に溶かして,1 L

とする。

f)

塩酸(150

g)

ひ素標準原液(1 mgAs/mL)  附属書 の 2.1 e4)による。

h)

ひ素標準液(0.001 mgAs/mL)  附属書 の 2.1 g)による。

4.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a)

水素化物発生装置

b)

原子吸光分析装置

c)

キャリアーガス  附属書 の 4.2 c)による。

d)

加熱吸収セル

4.3

検水の採取及び保存  附属書 の 4.3 による。

4.4

分析操作

4.4.1

前処理

a)

検水 20∼100 mL(又はひ素として 0.000 1∼0.01 mg/L を含むように検水に水を加えて調製したもの。

をビーカーにとり,塩酸(1+1)4 mL とよう化カリウム溶液(200 g/L)2 mL とを加え,液量が 20 mL

以下になるまで静かに加熱濃縮する。

b)

放冷後,水を加えて 20 mL とし,これを検液とする。

4.4.2

分析

a)

水素化物発生装置にキャリアーガスを流しながら,検液,塩酸(2+3)及び水素化ほう素ナトリウム

溶液を連続的に装置内に導入し,水素化物を発生させる。

b)

発生した水素化物を加熱吸収セルに導入し,波長 193.7 nm で吸光度を測定する。


29

S 3200-7

:2004

c)

4.5

によって作成した検量線から,検液中のひ素の濃度を求め,試料液中のひ素の濃度を算定する。

4.5

検量線の作成

a)

ひ素標準液を段階的に全量フラスコにとり,塩酸(1+1)4 mL とよう化カリウム溶液 2 mL とを加え,

更に水を加えて 20 mL とする。

b)  4.4.2 a

)及び b)と同様に操作して,ひ素の濃度と吸光度との関係を求める。

5.

水素化物発生誘導結合プラズマ発光分光分析法

5.1

試薬  試薬は,次による。

a)

塩酸(11

b)

よう化カリウム溶液(200 g/L)  4.1 b)による。

c)

塩酸(23)  4.1 b)による。

d)

水素化ほう素ナトリウム溶液  附属書 の 4.1 c)による。

e)

水酸化ナトリウム溶液(4.0 g/L)  4.1 e)による。

f)

塩酸(150

g)

ひ素標準原液(1 mgAs/mL)  附属書 の 2.1 e4)による。

h)

ひ素標準液(0.001 mgAs/mL)  附属書 の 2.1 g)による。

5.2

器具及び装置

a)

水素化物発生装置

b)  ICP

発光分光分析装置

c)

キャリアーガス  附属書 の 4.2 c)による。

5.3

検水の採取及び保存  附属書 の 4.3 による。

5.4

分析操作

5.4.1

前処理  4.4.1 による。

5.4.2

分析

a)

水素化物発生装置にキャリアーガスを流しながら,検液,塩酸(2+3)及び水素化ほう素ナトリウム

溶液を連続的に装置内に導入し,水素化物を発生させる。

b)

発生した水素化物を ICP 発光分光分析装置のプラズマトーチに導入し,波長 189.042 nm で発光強度を

測定する。

c)

5.5

によって作成した検量線から,検液中のひ素の濃度を求め,試料液中のひ素の濃度を算出する。

5.5

検量線

a)

ひ素標準液を段階的に全量フラスコにとり,塩酸(1+1)4 mL とよう化カリウム溶液 2 mL とを加え,

更に水を加えて 20 mL とする。

b)  5.4.2 a

)及び b)と同様に操作して,ひ素の濃度と吸光度との関係を求める。


30

S 3200-7

:2004

附属書 5(規定)シアン化物イオン及び塩化シアンの分析方法

1.

適用範囲  この附属書は,水道用器具から浸出したシアン化物イオン及び塩化シアンを分析するもの

で,イオンクロマトポストカラム吸光光度法及び流路形吸光光度法について規定する。

備考  流路形吸光光度法は,平成 19 年 3 月 31 日まで適用する。

2.

イオンクロマトポストカラム吸光光度法

2.1

試薬  試薬は,次による。

a)

水  附属書 1 6.1 a)による。

b)

酒石酸緩衝液(1 mol/L)  DL-酒石酸 15.0 g を水に溶かして 100 ml とする。

c)

酒石酸ナトリウム緩衝液(1 mol/L)  JIS K 8540 に規定する(+)−酒石酸ナトリウム二水和物[酒石

酸ナトリウム(2 水塩)

]23.0 g を水に溶かして 100 ml とする。

d)

酒石酸−酒石酸ナトリウム混合緩衝液  酒石酸緩衝液(1 mol/L),酒石酸ナトリウム緩衝液(1 mol/L)

をそれぞれ 10 ml ずつとり,水を加えて 1 L とする。

e)

溶離液  測定対象物質が分離できるもの。

f)

緩衝液(pH7.5)  JIS K 9007 に規定するりん酸二水素ナトリウム 3.40 g を水に溶かして 250 mL とし,

別にりん酸一水素ナトリウムを水に溶かして 1 L とし,これらを混合する。

g)

塩素化液  クロラミン T(JIS K 8318 に規定する

p

−トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水

和物)0.5 g を緩衝液(pH7.5)に溶かして 500 mL とする。この溶液は,使用の都度調製する。

h)

発色液  JIS K 9548 に規定する 3-メチル-1-フェニル-5-ピラゾロン 2.5 g を JIS K 8500 に規定する

N

,

N

-

ジメチルホルムアミド 150 mL に溶かし,別に 4-ピリジンカルボン酸ナトリウム 7.0 g を水約 300 mL

に溶かし,これらの溶液を合わせ水を加えて 500 mL とする。

この溶液は,10  ℃以下の暗所で保存し,20 日以上経過したものは使用しない。

i)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 0.02  %)  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 5∼6  %)

20/CmL

(C は有効塩素濃度%)を水に溶かして 1 L とする。この溶液は,使用の都度調製する。

j)

p-

ジメチルアミノベンジリデンロダニン溶液  JIS K 8495 に規定する

p

−ジメチルアミノベンジリデ

ンロダニン 0.02 g を,JIS K 8034 に規定するアセトンに溶かして 100 mL とする。

k)

塩化ナトリウム溶液(0.1 mol/L)  JIS K 8150 に規定する塩化ナトリウムを,白金るつぼ中で 500∼

550

℃で 40∼50 分間強熱し,デシケーター中で放冷したその 5.844 g を,水に溶かして 1 L とする。

l)

硝酸銀溶液(50 g/L)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 5.0 g を,水に溶かして 100 mL とする。

m)

クロム酸カリウム溶液  JIS K 8312 に規定するクロム酸カリウム 50 g を,水 200 mL に溶かし,わず

かに赤褐色の沈殿が生じるまで,硝酸銀溶液(50 g/L)を加え,ろ過した溶液に水を加えて 1 L とする。

n)

硝酸銀溶液(0.1 mol/L)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 17 g を,水に溶かして 1 L とする。この溶液

は,褐色瓶に入れて暗所に保存する。また,次の操作によって,硝酸銀溶液(0.1 mol/L)のファクタ

ーを求める。

1)

塩化ナトリウム溶液(0.1 mol/L)25 mL を白磁皿にとり,クロム酸カリウム溶液約 0.2 mL を指示薬

として加え,硝酸銀溶液(0.1 mol/L)を用いて淡黄褐色が消えずに残るまで滴定する。

2)  1

)と同様に操作して空試験を行い,次の式によってファクターを算定する。


31

S 3200-7

:2004

a

f

25

=

ここに,

f

ファクター

a

空試験によって補正後の滴定に要した硝酸銀溶液(

0.1 mol/L

の量(

mL

o

)

シアン標準原液  JIS K 8443 に規定するシアン化カリウム

2.51 g

を,水に溶かして

1 L

とする。この

溶液は,褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。また,この溶液は,標準液の調製の都度,次の方法によ

って,その含有するシアンの濃度を測定する。

1

)

この溶液

100 mL

をビーカーにとり,水酸化ナトリウム溶液(

40 g/L

0.5 mL

を加えた後,

p

-

ジメチ

ルアミノベンジリデンロダニン溶液

0.5 mL

を指示薬として加え,硝酸銀溶液(

0.1 mol/L

)を用いて

液が赤色になるまで滴定する。

2

)

次の式によって溶液に含まれるシアンの量を算定する。

20

.

5

100

×

×

=

f

b

CN

ここに,

CN

シアンの量(

mg/mL

b

滴定に要した硝酸銀溶液(

0.1 mol/L

)の量(

mL

f

硝酸銀溶液(

0.1 mol/L

)のファクター

p

)

シアン標準液(0.000 2 mgCN/mL)  シアンとして

10 mg

に相当するシアン標準原液に,水を加えて

1 L

とした溶液

20 mL

に,酒石酸緩衝液(

1 mol/L

10 mL

及び酒石酸ナトリウム緩衝液(

1 mol/L

10

mL

を加え,更に水を加えて全量フラスコを用いて

1 L

とする。この溶液は,使用の都度調製する。

q

)

塩化シアン標準液(0.000 1 mgClCN/mg)  あらかじめ酒石酸緩衝液(

1 mol/L

1 mL

及び酒石酸ナト

リウム緩衝液(

1 mol/L

1 mL

をいれた全量フラスコに水約

40 mL

を加え,次いで次亜塩素酸ナトリ

ウム溶液(有効塩素

0.02

%)

0.5 mL

を加え,更にシアン標準液

50 mL

を加えた後,水を加え

100 mL

とする。この溶液は,使用の都度調製する。

2.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a

)

メンブレンフィルターろ過装置  孔径約

0.2

μm

のメンブレンフィルターを備えたもの。

b

)

イオンクロマトグラフ

1

)

試料導入部  容量

50

250

μL

のもので,試料の一定量を注入できるもの。

2

)

分離カラム  内径

4

9 mm

,長さ

5

25 cm

のもので,多孔性ポリスチレン系基材に

-SO

3

H

をイオン

交換基材として

2

4 meq/g

被覆したもの又はこれと同等以上の分離性能をもつもの。

3

)

溶離液流量

0.5

1.2 mL/min

の流量で流せるもの。

4

)

反応部  分離カラムで分離された液と塩素化液,発色液が別々に混合できるもので,反応温度等が

対象物質の最適条件に設定できるもの。また,反応部は,塩素化液又は発色液に侵されない材質の

もの。

塩素化液を

0.5 mL/min

で注入して

40

℃で反応させた後,発色液を

0.5 mL/min

の流量で注入

し,

100

℃で反応させることができるもの。

5

)

可視吸収検出器  波長

638 nm

付近に設定したもの

2.3

検水の採取及び保存  試料液を,水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取し,試料液

98 mL

につき酒石酸緩衝液(

1 mol/L

1 mL

及び酒石酸ナトリウム緩衝液(

1 mol/L

1 mL

を加え検水とし,速や

かに試験する。

2.4

分析操作


32

S 3200-7

:2004

2.4.1

前処理

a

)

検水(又はそれぞれの対象物質が

0.001

0.1 mg/L

を含むように水を加えて調製する。

)をメンブレン

フィルターろ過装置でろ過し,初めのろ液約

10 mL

は捨て,次のろ液を検液とする。

2.4.2

分析

a

)

検液の一定量をイオンクロマトグラフに注入し,シアン化物イオン及び塩化シアンのピーク高さ又は

ピーク面積を求める。

b

)

2.5

によって作成した検量線から,検液中のシアン化物イオン及び塩化シアンの濃度を求める。

c

)

空試験として水

98 mL

につき酒石酸緩衝液(

1 mol/L

1mL

及び酒石酸ナトリウム緩衝液(

1 mol/L

1

mL

を加え,a)及び b)の操作を行って,検液について得たシアン化物イオン及び塩化シアンの補正

を行い,試料液中のシアン化物イオン及び塩化シアンの濃度を算出する。

d

)

塩化シアンの濃度をシアンに換算して,シアン化物イオンの濃度と合計してシアンとしての濃度を算

出する。

2.5

検量線

a

)

シアン標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに酒石酸−酒石酸ナトリウム混合緩衝液を加

えて

100 mL

とする。

b

)

速やかに 2.4.2 a)∼c)の操作を行い,シアン化物イオンの濃度とピーク高さ又はピーク面積との関係

を求める。

c

)

塩化シアン標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに酒石酸−酒石酸ナトリウム混合緩衝液

を加えて

100 mL

とする。

d

)

速やかに 2.4.2 a)∼c)の操作を行い,塩化シアンの濃度とピーク高さ又はピーク面積との関係を求め

る。

3.

流路形吸光光度法

3.1

試薬  試薬は,次による。

a

)

アスコルビン酸ナトリウム

b

)

酢酸(19

c

)

水酸化ナトリウム溶液(4 g/L

d

)

緩衝液  JIS K 9007 に規定するりん酸二水素カリウム

3.0 g

JIS K 9019 に規定するりん酸水素二ナト

リウム・

12

15.0 g

及び JIS K 8288 に規定するくえん酸三ナトリウム二水和物

3.0 g

を水に溶かして

1

L

とする。

e

)

クロラミン 溶液  JIS K 8318 に規定する

p

-

トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物(ク

ロラミン

T

0.1 g

を水に溶かして

100 mL

とする。

f

)

水酸化ナトリウム溶液(5 mol/L

g

)

4-

ピリジンカルボン酸溶液  JIS K 9548 に規定する

3-

メチル

-1-

フェニル

-5-

ピラゾロン

1.5 g

をジメチ

ルホルムアミド

20 ml

に溶かし,別に水約

100 mL

に水酸化ナトリウム溶液(

5 mol/L

0.5 mL

及び

4-

ピリジンカルボン酸ナトリウム

4.0 g

を溶かし,これらを混合し,水を加えて

200 mL

とする。

h

)

p-

ジメチルアミノベンジリデンロダニン溶液  2.1 j)による。

i

)

塩化ナトリウム溶液(0.1 mol/L)  2.1 k)による。

j

)

硝酸銀溶液(50 g/L

k

)

クロム酸カリウム溶液  2.1 m)による。


33

S 3200-7

:2004

l

)

硝酸銀溶液(0.1 mol/L)  2.1 n)による。

m

)

シアン標準原液  2.1 o)による。

n

)

シアン標準液  2.1 p)による。

o

)

その他  装置に必要な試薬

3.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a

)

流路形分光光度測定装置  緩衝液,検水,クロラミン

T

溶液及び

4-

ピリジンカルボン酸溶液を順次混

合し,

60

℃で反応させた溶液を波長

630 nm

付近の吸光度で測定できるもの。

b

)

その他  装置に必要な器具等

3.3

検水の採取及び保存  試料液を水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取して検水とし,速

やかに分析する。検水中に残留塩素を含む場合は,残留塩素

1 mg

に対して

5

10 mg

のアスコルビン酸ナ

トリウムを加え,また検水の

pH

値が

6

8

の範囲にない場合には,酢酸(

1

9

)又は水酸化ナトリウム溶

液(

4 g/L

)で調整し,速やかに試験する。

3.4

分析操作  検水(又はシアン化物イオン濃度が

0.001

0.01 mg/L

となるように水を加えて調製した

もの。

)を装置に導入して吸光度を測定し,3.5 によって作成した検量線から検水中のシアンの濃度を算定

する。

3.5

検量線の作成

a

)

シアン標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに水を加えて

100 mL

とする。

b

)

3.4

と同様に操作して,シアンの濃度と吸光度との関係を求める。


34

S 3200-7

:2004

附属書 6(規定)陰イオンの分析方法

1.

適用範囲  この附属書は,水道用器具から浸出した硝酸態窒素,亜硝酸態窒素,ふっ素及び塩化物イ

オンの陰イオンを分析するイオンクロマトグラフ法,及び塩化物イオンを分析する滴定法について規定す

る。

2.

イオンクロマトグラフ法

2.1

試薬  試薬は,次による。

a

)

水  附属書 1 6.1 a)による。

b

)

溶離液  対象物質が分離できるもの。

1.

サプレッサー形  炭酸水素ナトリウム溶液(

0.008 mol/L

)と炭酸ナトリウム溶液(

0.008 mol/L

とを等容に混合したもの。

2.

ノンサプレッサー形  フタル酸溶液(

0.005 mol/L

)とトリス(ヒドロキシメチル)アミノメタ

ン溶液(

0.005 mol/L

)とを等容に混合したもの。

c

)

除去液  サプレッサーを動作させることができるもの。

硫酸(

0.01

0.025 mol/L

d

)

硝酸態窒素標準原液(1 mgNO

3

-N/mL

)  JIS K 8562 に規定する硝酸ナトリウムを

105

110

℃で

4

時間乾燥させ,デシケーター中で放冷したその

6.068 g

を,水に溶かして

1 L

とする。この溶液は,ク

ロロホルム

1 mL

を加え,褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。

e

)

亜硝酸態窒素標準原液(1 mgNO

2

-N/mL

)  JIS K 8019 に規定する亜硝酸ナトリウムをデシケーター

中で

18

25

時間乾燥させたその

4.926 g

を,水に溶かして

1 L

とする。この溶液は,クロロホルム

1 mL

を加え,褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。

f

)

ふっ素標準原液(1 mgF

-

/mL

)  JIS K 8821 に規定するふっ化ナトリウムを,白金るつぼを用いて

500

550

℃で

40

50

分間強熱し,デシケーター中で放冷し,その

2.210 g

を水に溶かして

1 L

とする。

又は JIS K 0030 に規定するふっ化物イオン標準液の

F

-

1000

を用いる。この溶液は,ポリエチレン瓶に

入れて冷暗所に保存する

g

)

塩化物イオン標準原液(1 mgCl

-

/mL

)  JIS K 8150 に規定する塩化ナトリウムを,白金るつぼを用い

500

550

℃で

40

50

分間強熱し,デシケーター中で放冷し,その

1.649 g

を水に溶かして

1 L

する。又は JIS K 0029 に規定する塩化物イオン標準溶液の

Cl

-

1000

を用いる。この溶液は,褐色瓶に

入れて冷暗所に保存する。

h

)

陰イオン混合標準液  硝酸態窒素標準原液

2 mL

亜硝酸態窒素標準原液

1 mL

ふっ素標準原液

5 mL

塩化物イオン標準原液

20 mL

を全量フラスコにとり,水を加えて

1 L

とする。この溶液

1 mL

は,硝

酸態窒素

0.002 mg

,亜硝酸態窒素

0.001 mg

,ふっ素

0.005 mg

,塩化物イオン

0.02 mg

を含む。この溶

液は,使用の都度調製する。

2.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a

)

メンブレンフィルターろ過装置  附属書 5 2.2 a)による。

b

)

イオンクロマトグラフ

1

)

試料導入部  附属書 5 2.2 b1)による。


35

S 3200-7

:2004

2

)

分離カラム  サプレッサー形は,内径

4

4.6 mm

,長さ

100

250 mm

で,陰イオン交換体を被覆し

たスチレンジビニル重合体を充てんしたもの,又はこれと同等以上の分離性能をもつもの。

ノンサプレッサー形は,内径

4

4.6 mm

,長さ

50

250 mm

で,陰イオン交換体を被覆した表面

多孔性のポリアクリレート又はシリカを充てんしたもの,又はこれと同等以上の分離性能をもつも

の。

3

)

溶離液流量

0.5

2 mL/min

の流量で流せるもの。

4

)

除去液流量

0.5

2 mL/min

の流量で流せるもの。サプレッサー形に使用する。

5

)

検出器  電気伝導度検出器又は紫外吸収検出器。

2.3

検水の採取及び保存  試料液を,水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取して検水とし,

速やかに分析する。速やかに分析できない場合は,冷暗所に保存し,

24

時間以内に分析する。ただし,ふ

っ素の分析に用いる試料は,ポリエチレン瓶に採取する。

2.4

分析操作

2.4.1

前処理

a

)

検水(又は

附属書 表 に示す濃度範囲を含むように調製したもの。)をメンブレンフィルターろ過装

置でろ過する。

b

)

初めのろ液約

10 mL

は捨て,次のろ液を検液とする。

附属書   1  濃度範囲及び適用検出器

対象物質

濃度範囲 mg/L

適用検出器

硝酸態窒素 0.02∼2

電気伝導度検出器,紫外吸収検出器

亜硝酸態窒素 0.01∼1

電気伝導度検出器,紫外吸収検出器

ふっ素 0.05∼5

電気伝導度検出器

塩化物イオン 0.2∼20

電気伝導度検出器

2.4.2

分析

a

)

検液の一定量を,イオンクロマトグラフに注入し,それぞれの陰イオンのピーク高さ又はピーク面積

を求める。

b

)

2.5

によって作成した検量線から,検液中のそれぞれの陰イオンの濃度を求め,試料液中のそれぞれの

陰イオンの濃度を算定する。

2.5

検量線の作成

a

)

陰イオン混合標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに水を加えて

100 mL

とする。

b

)

2.4.2 a

)と同様に操作して,それぞれの陰イオンの濃度とピーク高さ又はピーク面積との関係を求め

る。

3.

滴定法

3.1

試薬  試薬は,次による。

a

)

硝酸銀溶液(50 g/L)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀

5.0 g

を水に溶かして,

100 mL

とする。

b

)

クロム酸カリウム溶液  JIS K 8312 に規定するクロム酸カリウム

50 g

を水

200 mL

に溶かし,わずか

に赤褐色の沈殿が生じるまで硝酸銀溶液(

50 g/L

)を加え,ろ過した溶液に水を加えて

1 L

とする。

c

)

塩化ナトリウム溶液(0.01 mol/L)  JIS K 8150 に規定する塩化ナトリウムを,白金るつぼ中で

500

550

℃で

40

50

分間強熱し,デシケーター中で放冷したもの

0.584 g

を,水に溶かして

1 L

とする。

d

)

硝酸銀溶液(0.01 mol/L)  JIS K 8550 に規定する硝酸銀

1.70 g

を水に溶かして,

1 L

とする。この溶


36

S 3200-7

:2004

1 mL

は,塩素イオンとして

0.355 mg

を含む量に相当する。この溶液は,褐色瓶に入れて暗所に保

存する。次の操作によって硝酸銀溶液(

0.01 mol/L

)のファクターを求める。

1

)

塩化ナトリウム溶液(

0.01 mol/L

25 mL

を白磁皿にとり,クロム酸カリウム溶液

0.2 mL

を指示薬

として加え,硝酸銀溶液(

0.01 mol/L

)を用いて淡黄褐色が消えずに残るまで滴定する。

2

)

別に,水

45 mL

を白磁皿にとり,塩化ナトリウム溶液(

0.01 mol/L

5.0 mL

を正確に加え,以下 1

と同様に操作して空試験を行い,補正した硝酸銀溶液(

0.01 mol/L

)の量

a

mL

)から次の式によ

ってファクターを算定する。

a

f

20

=

ここに,

f

ファクター

a

空試験によって補正後の滴定に要した硝酸銀溶液(

0.01 mol/L

の量(

mL

3.2

検水の採取及び保存  試料液を,水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取して検水とし,

速やかに分析する。速やかに分析できない場合には,冷暗所に保存し,

24

時間以内に分析する。

3.3

分析操作

a

)

検水

100 mL

を白磁皿にとり,クロム酸カリウム溶液

0.5 mL

を指示薬として加え,硝酸銀溶液(

0.01

mol/L

)を用いて淡黄褐色が消えずに残るまで滴定し,これに要した硝酸銀溶液(

0.01 mol/L

)の量

b

mL

)を求める。

b

)

別に,水

100 mL

を白磁皿にとり,塩化ナトリウム溶液(

0.01 mol/L

5.0 mL

を正確に加え,a)と同

じ操作を行い,これに要した硝酸銀溶液(

0.01 mol/L

)の量

c

mL

)を求め,次の式によって検水中

の塩化物イオンの濃度を算定する。

(

)

[

]

355

.

0

100

000

1

/

5

×

×

×

=

f

f

c

b

Cl

ここに,

  Cl

塩化物イオン(

mg/L

b

滴定に要した硝酸銀溶液(

0.01 mol/L

)の量(

mL

c

空試験で滴定に要した硝酸銀溶液(

0.01 mol/L

)の量(

mL

f

硝酸銀溶液(

0.01 mol/L

)のファクター


37

S 3200-7

:2004

附属書 7(規定)揮発性有機化合物の分析方法

1.

適用範囲  この附属書は,水道用器具から浸出した揮発性有機化合物

(

1

)

をパージ・トラップ−ガスク

ロマトグラフ質量分析計によって分析する方法,及びヘッドスペース−ガスクロマトグラフ質量分析計に

よって分析する方法について規定する。

(

1

)

揮発性有機化合物とは,次の物質をいう。

a

四塩化炭素

f

テトラクロロエチレン

b

 1,2-

ジクロロエタン

g

 1,1,2-

トリクロロエタン

c

 1,1-

ジクロロエチレン

h

トリクロロエチレン

d

シス

-1,2-

ジクロロエチレン

i

ベンゼン

e

ジクロロメタン

2.

パージ・トラップ−ガスクロマトグラフ質量分析法

2.1

試薬  試薬は,次による。

a

)

再精製水  測定対象成分を含まないもの。

b

)

塩酸(110

c

)

内標準原液  フルオロベンゼン及び

4-

ブロモフルオロベンゼンのそれぞれ

0.500 g

を JIS K 8891 に規

定するメタノール

10 mL

を入れた別々の全量フラスコにとり,JIS K 8891 に規定するメタノールを加

えて

100 mL

とする。これらの溶液

1 mL

は,フルオロベンゼン及び

4-

ブロモフルオロベンゼンをそれ

ぞれ

5 mg

含む。

これらの溶液は,調製後直ちに液体窒素等で冷却しながら

1

2 mL

のアンプルに小分けし,封入し

て冷凍保存する。

d

)

内標準液  内標準原液を JIS K 8891 に規定するメタノールで

40

倍(内標準液

A

)及び

400

倍(内標

準液

B

)に薄める。

2

種類の内標準物質を使用する場合には,

2

種類の内標準原液を JIS K 8891 に規定するメタノール

を少量入れた

1

つの全量フラスコに等量採取し,同様の操作を行う。

この溶液

1 mL

は,フルオロベンゼン又は

4-

ブロモフルオロベンゼンを

A

液では

0.125 mg

B

液で

0.012 5 mg

を含む。この溶液は,使用の都度調製する。

e

)

揮発性有機化合物標準原液  揮発性有機化合物

(

1

)

のそれぞれ

0.500 g

について,JIS K 8891 に規定する

メタノール少量を入れた全量フラスコにとり,JIS K 8891 に規定するメタノールを加えて

10 mL

とす

る。これらの溶液

1 mL

は,それぞれの揮発性有機化合物を

50 mg

含む。

これらの溶液は,調製後直ちに液体窒素等で冷却しながら

1

2 mL

のアンプルに小分けし,封入し

て冷凍保存する。

f

)

揮発性有機化合物混合標準液  それぞれの揮発性有機化合物標準原液

1 mL

ずつを JIS K 8891 に規定

するメタノール

10 mL

を入れた全量フラスコにとり,JIS K 8891 に規定するメタノールを加えて

100

mL

とする。この溶液

1 mL

は,それぞれの揮発性有機化合物を

0.5 mg

含む。この溶液は,使用の都

度調製する。

2.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。


38

S 3200-7

:2004

a

)

ねじ口瓶

40

100 mL

で,ポリテトラフルオロエチレン張りのキャップをしたもの。

b

)

アンプル

1

2 mL

のもの。

c

)

マイクロシリンジ

1

10

μL

のもの。

d

)

パージ・トラップ装置

1

)

パージ容器  ガラス製で,

5

25 mL

の再精製水及び検水を処理できるもの。

2

)

恒温槽

40

℃に保持できるもの。

3

)

トラップ管  内径

2 mm

以上,長さ

5

30 cm

のステンレス管又はこの内面にガラスを被覆したもの

に,ポリ

2,6-

ジフェニル

-p-

ジフェニレンオキサイド,シリカゲル及び活性炭を

3

層に充てんしたも

の又はこれと同等以上の吸着性能をもつもの。

4

)

脱着装置  トラップ管を

180

200

℃に急速に加熱できるもの。

5

)

クライオフォーカス装置  内径

0.32

0.53 mm

の溶融シリカ管で,−

50

∼−

120

℃程度に冷却でき,

かつ,

200

℃まで加熱できるもの。ただし,クライオフォーカス操作を行わない場合は,この装置

を使用しなくてもよい。

e

)

ガスクロマトグラフ−質量分析計

1

)

試料導入部  試料導入方式に応じて最適温度が設定できるもの。

2

)

分離カラム  内径

0.20

0.53 mm

,長さ約

60 m

の溶融シリカ製のキャピラリーカラムで,内面に

75

%ジメチルポリシロキサンを

1

μm

の厚さに被覆したもの又はこれと同等以上の分離性能がある

もの。

3

)

分離カラムの温度  対象物質の最適分離条件に設定できるもの。

 40

℃(

1

分間保持)→

230

℃(

3

/min

)が可能なもの。

4

)

検出器  選択イオン測定(

SIM

)又はこれと同等以上の性能があるもの。

5

)

インターフェース温度  機器の最適条件に設定する。

6

)

イオン化電圧  電子衝撃イオン化電圧(

EI

)を

70 V

にしたもの。

7

)

キャリアーガス  純度

99.999 vol

%以上のヘリウム。

2.3

検水の採取及び保存  試料液を,再精製水で洗浄したねじ口瓶に泡立てないように採取し,

pH

値が

2

となるように塩酸(

1

10

)を試料

10 mL

につき

1

滴程度加え,満水にして直ちに密栓し検水とし,

速やかに分析する。

なお,残留塩素が含まれている場合には,アスコルビン酸ナトリウム

0.01

0.02 g

を加える。

2.4

分析操作

2.4.1

ガスクロマトグラフ−質量分析計の調整

a

)

再精製水をあらかじめガスタイトシリンジにとり,

500

倍に希釈した内標準液

2

μL

をマイクロシリン

ジを用いて注入し,以下,2.4.2 と同様に操作する。

b

)

内標準物質のフラグメントイオンのピーク高さが,

S

/N

比=

50

程度になるように,質量分析計の感度

を調整する。

2.4.2

分析

a

)

検水(又はそれぞれの揮発性有機化合物として

0.000 1

0.01 mg/L

を含むように再精製水を加えて調

製したもの。

)をパージ容器にとり,内標準液

B

を検水

5 mL

に対して

2

μL

の割合でマイクロシリン

ジを用いて注入し,恒温槽に入れて加温する。

b

)

パージ・トラップ装置及びガスクロマトグラフ−質量分析計を操作し,

附属書 表 に示すそれぞれ

の揮発性有機化合物と内標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求める。


39

S 3200-7

:2004

c

)

2.5

によって作成した検量線から,検水中のそれぞれの揮発性有機化合物の濃度を求め,試料液中のそ

れぞれの揮発性有機化合物の濃度を算定する。

附属書   1  フラグメントイオン

揮発性有機化合物

フラグメントイオン m/z

四塩化炭素

117,

119,

121

1,2-

ジクロロエタン

62,

49,

64

1,1-

ジクロロエチレン

61,

96,

98

シス-1,2-ジクロロエチレン

61,

96, 98

ジクロロメタン

49,

84,

86

テトラクロロエチレン

166,

164,

129

1,1,2-

トリクロロエタン

97,

83,

85

トリクロロエチレン

130,

132,

95

ベンゼン

78,

77,

52

フルオロベンゼン(

2

)

96,

77

4-

ブロモフルオロベンゼン(

2

)

95, 174, 176

注(

2

)

内標準物質

2.5

検量線の作成

a

)

揮発性有機化合物混合標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに内標準液

A

1 mL

加え,

更に JIS K 8891 に規定するメタノールを加えて

10 mL

とする。

b

)

再精製水

5 mL

をガスタイトシリンジにとり,これに段階的に調製した溶液

2

μL

をマイクロシリンジ

を用いて注入する。

c

)

2.4.2 b

)

と同様に操作して,それぞれの揮発性有機化合物と内標準物質とのフラグメントイオンのピー

ク高さ又はピーク面積の比を求め,それぞれの揮発性有機化合物の濃度との関係を求める。

3.

ヘッドスペース−ガスクロマトグラフ質量分析法

3.1

試薬  試薬は,2.1 によるほか,次による。

a

)

塩化ナトリウム  測定対象成分を含まないもの。使用する前に,

500

℃で

2

時間焼成し,放冷後,汚

染のない場所に密栓して保存する。

3.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a

)

ねじ口瓶  2.2 a)による。

b

)

アンプル  2.2 b)による。

c

)

バイアル  容量

10

100 mL

のもの。

d

)

セプタム

e

)

ポリテトラフルオロエチレンシート  厚さ

0.05 mm

以上のもの。

f

)

アルミキャップ

g

)

アルミキャップ締め器

h

)

恒温槽

60

70

℃に保持できるもの。

i

)

マイクロシリンジ  2.2 c)による。

j

)

ガスクロマトグラフ−質量分析計

1

)

試料導入部  最適温度が設定できるもの。

2

)

分離カラム  2.2 e2)による。


40

S 3200-7

:2004

3

)

分離カラムの温度  2.2 e3)による。

4

)

検出器  2.2 e4)による。

5

)

イオン化電圧  2.2 e6)による。

6

)

キャリアーガス  2.2 e7)による。

3.3

検水の採取及び保存  2.3 による。

3.4

分析操作

3.4.1

前処理

a

)

バイアルに塩化ナトリウムを検水

10 mL

に対して

3 g

入れた後,検水(又はそれぞれの揮発性有機化

合物として

0.000 1

0.01 mg/L

を含むように再精製水を加えて調製したもの。

)をバイアル容量に対し

0.70

0.85

になるようにバイアルにとり,内標準液

B

を検水

10 mL

に対して

2

μL

の割合でマイク

ロシリンジを用いて注入する。

b

)

直ちに,ポリテトラフルオロエチレンシート,バイアル用ゴム栓,アルミキャップを載せ,アルミキ

ャップ締め器で固定する。

c

)

バイアルを振り混ぜた後,恒温槽で

30

分間以上静置し,これを検液とする。

3.4.2

分析

a

)

検液の気相の一定量を,セプタムを通してガスクロマトグラフ−質量分析計に注入する。

b

)

表 に示すそれぞれの揮発性有機化合物と内標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピー

ク面積の比を求める。

c

)

3.6

によって作成した検量線から,検水中のそれぞれの揮発性有機化合物の濃度を求め,試料液中のそ

れぞれの揮発性有機化合物の濃度を算定する。

3.5

検量線の作成

a

)

揮発性有機化合物混合標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに内標準液

A

1 mL

加え,

更に JIS K 8891 に規定するメタノールを加えて

10 mL

とする。

b

)

再精製水を 3.5.1 a)と同様にとり,これに段階的に調製した溶液

2

μL

をマイクロシリンジを用いて注

入する。

c

)

3.5.1 b

)∼c)及び 3.5.2 a)∼b)と同様に操作して,それぞれの揮発性有機化合物と内標準物質との

フラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め,それぞれの揮発性有機化合物の濃度と

の関係を求める。


41

S 3200-7

:2004

附属書 8(規定)1,4-ジオキサンの分析方法

1.

適用範囲  この附属書は,水道用器具から浸出した

1,4-

ジオキサンの固相抽出−ガスクロマトグラフ

質量分析法について規定する。

2.

試薬  試薬は,次による。

a

)

硫酸(12)  JIS K 8951 に規定する硫酸を用いて調製する。

b

)

再精製水  測定対象物質を含まないもの。

c

)

メタノール

1,4-

ジオキサンを含まないもの,又は JIS K 8891 に規定するもの。

d

)

アセトン

1,4-

ジオキサンを含まないもの,又は JIS K 8040 に規定するもの[アセトン(残留農薬・

PCB

試験用)

e

)

内標準原液(1 mgC

4

H

8

O

2

d

8

/mL

1,4-

ジオキサン

-d

8

1.000 g

を全量フラスコにとり,メタノールに

溶かして

1 L

とする。この溶液は,褐色のアンプルに封入して保存する。

f

)

内標準液(0.1 mgC

4

H

8

O

2

d

8

/mL

)  内標準原液

1 mL

を全量フラスコにとり,メタノールで

10 mL

とする。この溶液は,褐色のアンプルに封入して保存する。

g

)

1,4-

ジオキサン標準原液(1 mgC

4

H

8

O

2

/mL

1,4-

ジオキサン

1.000 g

を全量フラスコにとり,メタノ

ールに溶かして

1 L

とする。この溶液は,褐色のアンプルに封入して保存する。

h

)

1,4-

ジオキサン標準液(0.01 mgC

4

H

8

O

2

/mL

1,4-

ジオキサン標準原液

1 mL

を全量フラスコにとり,

メタノールで

100 mL

とする。この溶液は,使用の都度調製する。

3.

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a

)

固相カラム  スチレンジビニルベンゼン共重合体固相カラム及び活性炭固相カラム又はこれと同等以

上の性能をもつもの。

b

)

ガスクロマトグラフ質量分析計

1

)

試料導入部  スプリットレス方式のもので,その温度を

200

250

℃にしたもの。

2

)

分離カラム  内径

0.20

0.53 mm

,長さ

60

75 m

の溶融シリカ製又はほうけい酸ガラス製のキャピ

ラリーカラムで,内面に

25

%フェニル−

75

%ジメチルポリシロキサンを

0.1

1

μm

の厚さに被覆

したもの又はこれと同等以上の分離性能があるもの。

3

)

分離カラムの温度  最適分離条件に設定できるもの。

 45

℃(

1

分間保持)→

200

℃(

10

/min

5

分間保持)が可能なもの。

4

)

検出器  選択イオン測定(

SIM

)又はこれと同等以上の性能があるもの。

5

)

インターフェース温度  附属書 の 2.2 e5)による。

6

)

イオン化電圧  附属書 の 2.2 e6)による。

7

)

キャリアーガス  附属書 の 2.2 e7)による。

4.

検水の採取及び保存  試料液は,水及びアセトンで洗浄した後,

120

℃で約

2

時間加熱し,放冷した

ガラス瓶に採取し検水とし,速やかに試験する。速やかに試験できない場合は,冷暗所に保存する。


42

S 3200-7

:2004

5.

分析操作

5.1

前処理

a

)

スチレンジビニルベンゼン共重合体固相カラム及び活性炭固相カラムを直列に接続し,スチレンジビ

ニルベンゼン共重合体固相カラム側からアセトン

10 mL

,再精製水

10 mL

を順次加圧注入する。

b

)

内標準液

5

μl

を加えた検水

200 mL

(又は

1,4-

ジオキサンの濃度が

0.000 5

0.05 mg/L

を含むように再

精製水を加えて

200 mL

としたもの。

)を

10 mL/min

の流量で,スチレンジビニルベンゼン共重合体固

相カラム側から流した後,活性炭固相カラムを取り外す。

c

)

活性炭固相カラムに再精製水

10 mL

を流した後,窒素ガスを

20

分以上吹き付ける。

d

)

活性炭固相カラムに通水方向の逆からアセトン

2 mL

をゆっくり流し,試験管に受ける。

e

)

試験管の溶出液に窒素ガスを緩やかに吹き付けて正確に

1 mL

まで濃縮し,これを検液とする。

5.2

分析

a

)

検液の一定量をガスクロマトグラフ質量分析計に注入し,

1,4-

ジオキサンは

88

58

のフラグメントイ

オンのピーク高さ又はピーク面積と

1,4-

ジオキサン

-d

8

96

64

のフラグメントイオンのピーク高さ

又はピーク面積との比を求める。

b

)

空試験として,再精製水

200 mL

をとり,5.1 及び a)の操作を行ってピーク高さ又はピーク面積の比

を求め,検液について得られたピーク高さ又はピーク面積の比から差し引く。

c

)

6.

によって作成した検量線から検液中の

1,4-

ジオキサンの濃度を求め,検水中の

1,4-

ジオキサンの濃度

を算出する。

6.

検量線の作成

a

) 1,4-

ジオキサン標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに内標準液

0.05 mL

ずつを加え,更に

アセトンを加えて

10 mL

とする。

b

)

5.2 a

)の操作を行って,

1,4-

ジオキサンと

1,4-

ジオキサン

-d

8

とのフラグメントイオンのピーク高さ又

はピーク面積の比を求め,

1,4-

ジオキサンの濃度との関係を求める。


43

S 3200-7

:2004

附属書 9(規定)ホルムアルデヒドの分析方法

1.

適用範囲  この附属書は,水道用器具から浸出したホルムアルデヒドの溶媒抽出−誘導体化−ガスク

ロマトグラフ質量分析計を用いた分析方法について規定する。

2.

溶媒抽出−誘導体化−ガスクロマトグラフ質量分析法

2.1

試薬  試薬は,次による。

a

)

再精製水  測定対象物質を含まないもの。

b

)

チオ硫酸ナトリウム溶液(3 g/L

c

)

よう素酸カリウム(0.017 mol/L)  JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウムの

必要量を

120

140

℃で

1.5

2

時間加熱した後,デシケーターに入れて放冷する。このよう素酸カリ

ウム

3.567 g

を全量フラスコにとり,水に溶かして

1 L

とする。

d

)

でんぷん溶液  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)

1 g

を水約

100 mL

と混ぜながら,熱した水

200

mL

中に加え,約

1

分間煮沸後,放冷する。ただし,上澄み液を使用する。この溶液は,使用の都度

調製する。

e

)

硫酸(15

f

)

チオ硫酸ナトリウム溶液(0.1 mol/L)  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物

26 g

及び

JIS K 8625

に規定する炭酸ナトリウム

0.2 g

を全量フラスコにとり,水で溶かし

1 L

とし,イソアミル

アルコール約

10 mL

を加えて振り混ぜた後,

2

日間静置したものを用いる。このチオ硫酸ナトリウム

溶液(

0.1 mol/L

)は,次の操作によってファクターを求める。

1

)

よう素酸カリウム溶液(

0.017 mol/L

25 mL

を共通すり合せ三角フラスコ

200 mL

に正しくとり,JIS 

K 8913

に規定するよう化カリウム

2 g

及び硫酸(

1

5

5 mL

を加え,直ちに栓をして穏やかに振り

混ぜ,暗所に約

5

分間静置する。

2

)

100 mL

を加え,チオ硫酸ナトリウム溶液(

0.1 mol/L

)で滴定し,溶液の色が薄い黄色になった

ときに,指示薬としてでんぷん溶液

1

2 mL

を加え,生じたよう素でんぷんの青い色が消える点を

終点とする。

3

)

空試験として,共通すり合せ三角フラスコ

200 mL

に水

25 mL

をとり,以下 1)及び 2)と同じ操作

を行い,同一条件で空試験を行って滴定に要した量を補正する。

4

)

チオ硫酸ナトリウム(

0.1 mol/L

)のファクターは,次の式によって算出する。

a

f

25

1

=

ここに,

f

1

ファクター

a

滴定に要したチオ硫酸ナトリウム溶液(

0.1 mol/L

)の量(

mL

g

)

ペンタフルオロベンジルヒドロキシルアミン溶液  ペンタフルオロベンジルヒドロキシルアミン塩酸

0.1 g

を再精製水に溶かして

100 mL

とする。この溶液は,褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。

h

)

硫酸(11

i

)

塩化ナトリウム  JIS K 8150 に規定する塩化ナトリウムを,

300

℃で

2

時間強熱したもの。

j

)

よう素溶液  JIS K 8920 に規定するよう素約

13 g

をビーカーにとり,JIS K 8913 に規定するよう化カ


44

S 3200-7

:2004

リウム

20 g

及び再精製水

20 mL

を加えて溶かした後,再精製水を加えて

1 L

とする。この溶液は,褐

色瓶に入れて保存する。

k

)

水酸化カリウム溶液(60 g/L)  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム

6.0 g

を再精製水に溶かして,

100 mL

とする。

l

)

ヘキサン  JIS K 8825 に規定するもの。

m

)

内標準原液[1 mgCH

3

CH

2

9

Cl/mL

1-

クロロデカン

0.100 g

をヘキサン

60 mL

を入れた全量フラ

スコにとり,ヘキサンを加えて

100 mL

とする。この溶液は,調製後直ちに

10 mL

ずつをねじ口バイ

アルに入れて冷凍保存する。

n

)

内標準液[0.000 1 mgCH

3

CH

2

9

Cl/mL

]  内標準原液

1 mL

を全量フラスコにとり,ヘキサンを加

えて

100 mL

とする。さらにこの溶液の

1 mL

を全量フラスコにとり,ヘキサンを加えて

100 mL

とす

る。この溶液は,使用の都度調製する。

o

)

ホルムアルデヒド標準原液  ホルマリンの

g

)を JIS K 8891 に規定するメタノールに溶かして

100

mL

とする。この溶液は,調製後直ちに

10 mL

ずつをねじ口バイアルに入れて冷凍保存する。

ただし,

C

は,ホルマリン中のホルムアルデヒドの含量(%)であり,次の方法によって求める。

1

)

ホルマリン約

1 g

を再精製水

5 mL

を入れた褐色の全量フラスコにとり,再精製水を加えて

100 mL

とする。

2

)

その

10 mL

を共栓付き三角フラスコにとり,これによう素溶液

50 mL

及び水酸化カリウム溶液(

60

g/L

20 mL

を加え,栓をして静かに振り混ぜ,

15

分間常温で静置する。

3

)

次に,硫酸(

1

5

15 mL

を加え,遊離したよう素をチオ硫酸ナトリウム溶液(

0.1 mol/L

)を用い

て滴定し,液が淡黄色になったらでんぷん溶液

1

2 mL

を指示薬として加えた後,液の青色が消え

るまで更に滴定する。

4

)

別に,再精製水

10 mL

についても同様に操作し,滴定する。

5

)

次の式によってホルマリン中のホルムアルデヒドの含量を算定する。

f

W

a

b

C

×

×

= 501

.

1

ここに,

C

ホルムアルデヒドの含量(%)

a

3

)で滴定に要したチオ硫酸ナトリウム溶液(

0.1 mol/L

)の量

mL

b

4

)で滴定に要したチオ硫酸ナトリウム溶液(

0.1 mol/L

)の量

mL

W

ホルマリンの採取量(

g

f

チオ硫酸ナトリウム溶液(

0.1 mol/L

)のファクター

p

)

ホルムアルデヒド標準液(0.01 mg/mL)  ホルムアルデヒドとして

1 mg

に相当するホルムアルデヒ

ド標準原液

1mL

を全量フラスコにとり,メタノールで

100 mL

とする。この溶液は,使用の都度調製

する。

2.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a

)

ねじ口バイアル

40

100 mL

で,ポリテトラフルオロエチレン張りのキャップをしたもの。

b

)

共栓付き試験管

50 mL

のもの。

c

)

分液ロート

100 mL

のもの。

d

)

ガスクロマトグラフ質量分析計

1

)

試料導入部  試料導入方式に応じて最適温度が設定できるもの。

C

10


45

S 3200-7

:2004

2

)

分離カラム  内径

0.20

0.53 mm

,長さ

25

30 m

の溶融シリカ製のキャピラリーカラムで,内面に

ジメチルポリシロキサンの液相を

0.10

0.30

μm

の厚さで被覆したもの又はこれと同等以上の分離

性能をもつもの。

3

)

分離カラムの温度  最適分離条件に設定できるもの。

 100

℃(

1

分間保持)→

200

℃(

15

/min

10

分間保持)が可能なもの。

4

)

検出器  選択イオン測定(

SIM

)又はこれと同等以上の性能をもつもの。

5

)

インターフェース温度  機器の最適条件に設定する。

6

)

イオン化電圧  電子衝撃イオン化電圧(

EI

)を

70 V

にしたもの。

7

)

キャリアーガス  純度

99.999 vol

%以上のヘリウム。

2.3

検水の採取及び保存  試料液を,水及びアセトンで洗浄したガラス瓶に採取し,満水にして直ちに

密栓し検水として,速やかに分析を行う。速やかに試験できない場合は,冷蔵保存する。

なお,残留塩素が含まれている場合には,チオ硫酸ナトリウム溶液(

3 g/L

)を加える。

2.4

分析操作

2.4.1

前処理

a

)

検水

50 mL

(又はホルムアルデヒドとして

0.001

0.1 mg/L

を含むように検水に再精製水を加えて

50

mL

としたもの。

)を共栓付き試験管にとり,ペンタフルオロベンジルヒドロキシルアミン溶液

3 mL

を加えて混合し,

2

時間静置する。

b

)

硫酸(

1

1

0.8 mL

と塩化ナトリウム

20 g

とを加えて混合した後,分液ロートに移し,ヘキサン

5 mL

を加えて

5

分間激しく振り混ぜ,数分間静置する。

c

)

ヘキサン層を分取し,JIS K 8987 に規定する硫酸ナトリウムを少量加える。

d

)

一定量を分取し,これに内標準液(

0.000 1 mg/mL

50

μl

を加え,これを検液とする。

2.4.2

分析

a

)

検液の一定量をガスクロマトグラフ質量分析計に注入し,ふっ素誘導体化したホルムアルデヒドは,

181

195

255

のフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積と

1-

クロロデカンの

91

105

のフ

ラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積との比を求める。

b

)

2.5

によって作成した検量線から検液中のホルムアルデヒドの濃度を求め,検水中のホルムアルデヒド

の濃度を算出する。

2.5

検量線の作成

a

)

ホルムアルデヒド標準液を段階的に全量フラスコにとり,

それぞれに再精製水を加えて

50 mL

とする。

b

)

2.4.1

及び 2.4.2 a)と同様に操作して,ホルムアルデヒドと

1-

クロロデカンとのフラグメントイオンの

ピーク高さ又はピーク面積との比を求め,ホルムアルデヒドの濃度との関係を求める。


46

S 3200-7

:2004

附属書 10(規定)硬度の測定方法

1.

適用範囲  この附属書は,浸出液の硬度を測定するもので,附属書 1(金属類等の分析方法)を用い

てカルシウム及びマグネシウムを定量し,炭酸カルシウムに換算する係数法,及び

EDTA

溶液を用いる滴

定法について規定する。

2.

換算係数法  附属書 によって,カルシウム(

Ca

)及びマグネシウム(

Mg

)をそれぞれ定量し,次の

式によって硬度(炭酸カルシウム)に換算し,検水中の硬度を算出する。

Hr

=(

Ca

×

2.497

+

Mg

×

4.118

ここに,

Hr

硬度(

mgCaCO

3

/L

Ca

試料中のカルシウムの量(

mgCa/L

Mg

試料中のマグネシウムの量(

mgMg/L

2.497

カルシウムの量を炭酸カルシウム相当量に換算する場合の
係数(

100.09/40.08

4.118

マグネシウムの量を炭酸カルシウム相当量に換算する場合
の係数(

100.09/24.305

3.

EDTA

溶液滴定法

3.1

試薬  試薬は,次による。

a

)

シアン化カリウム溶液(100 g/L

b

)

塩化マグネシウム溶液(0.01 mol/L)  白金るつぼ中で

700

℃以上で

1

時間強熱し,デシケーター中

で放冷した JIS K 8432 に規定する酸化マグネシウム

0.403 g

を少量の塩酸(

1

9

)で溶かし,水浴上

で塩酸臭がなくなるまで加温した後,水を加えて

1 L

とする。

c

)

アンモニア緩衝液  JIS K 8116 に規定する塩化アンモニウム

67.5 g

を JIS K 8085 に規定するアンモニ

ア水

570 mL

に溶かし,水を加えて

1 L

とする。

d

)

EBT

溶液  JIS K 8736 に規定するエリオクロムブラック

T 0.5 g

及び JIS K 8201 に規定する塩化ヒド

ロキシルアンモニウム

4.5 g

を JIS K 8102 に規定するエタノール(

95

)に溶かして

100 mL

とする。こ

の溶液は,褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。

e

)

EDTA

溶液(0.01 mol/L

80

℃で

5

時間乾燥し,デシケーター中で放冷した JIS K 8107 に規定する

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

3.722 g

を水に溶かして

1 L

とする。この溶液

1

mL

は,炭酸カルシウムとして

1 mg

を含む量に相当する。この溶液は,褐色瓶に入れて暗所に保存す

る。

3.2

試料の採取及び保存  試料は,水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取し,速やかに測定

を行う。速やかに測定ができない場合は,冷暗所に保存し,

24

時間以内に測定を行う。

3.3

操作  検水

100 mL

を三角フラスコにとり,シアン化カリウム溶液(

100 g/L

)数滴

(

1

)

,塩化マグネシ

ウム溶液(

0.01 mol/L

1 mL

及びアンモニア緩衝液

2 mL

を加える。これに

EBT

溶液数滴を指示薬として

加え,

EDTA

溶液(

0.01 mol/L

)を用いて液が青色になるまで滴定し,次の式によって検水の硬度を算定す

る。


47

S 3200-7

:2004

(

)

1

100

000

1

1

×

×

a

H

ここに,

H

検水の硬度(

mgCaCO

3

/L

a

滴定に要した

EDTA

溶液(

0.01 mol/L

)の量(

mL

(

1

)

検水中に銅,鉄,亜鉛などが存在しなければ,シアン化カリウム溶液を加える操作を省略して

もよい。


48

S 3200-7

:2004

附属書 11(規定)蒸発残留物の分析方法

1.

適用範囲  この附属書は,水道用器具から浸出した蒸発残留物の分析方法について規定する。

2.

器具  器具は,次による。

a

)

蒸発皿

3.

検水の採取及び保存  試料液を,水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取して検水とし,速

やかに分析する。

4.

分析操作

a

) 105

110

℃で乾燥させてデシケーター中で放冷後,ひょう(秤)量した蒸発皿に,検水

100

500 mL

をとり,水浴上で蒸発乾固する。

b

)

これを

105

110

℃で

2

3

時間乾燥させ,デシケーター中で放冷後,ひょう量し,蒸発皿の前後の質

量差を求め,次の式によって検水中の蒸発残留物の量を算定する。

V

a

BZ

000

1

×

=

ρ

ここに,

ρ

BZ

蒸発残留物(

mg/L

a

蒸発皿の前後の質量差(

mg

V

検水の量(

mL


49

S 3200-7

:2004

附属書 12(規定)陰イオン界面活性剤及び

非イオン界面活性剤の分析方法

1.

適用範囲  この附属書は,水道用器具から浸出した陰イオン界面活性剤及び非イオン界面活性剤の分

析方法について規定する。陰イオン界面活性剤については,固相抽出−高速液体クロマトグラフ法を用い

て分析する方法,及び流路形吸光光度法を用いて分析する方法を規定する。非イオン界面活性剤について

は,固相抽出−吸光光度法を規定する。

備考

流路形吸光光度法は,平成

19

3

31

日まで適用する。

2.

固相抽出−高速液体クロマトグラフ法  この方法で対象とする物質は,デシルベンゼンスルホン酸ナ

トリウム,ウンデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム,ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム,トリデ

シルベンゼンスルホン酸ナトリウム及びテトラデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの各標準物質を混合

標準物質として定量する陰イオン界面活性剤である。

2.1

試薬  試薬は,次による。

a

)

メタノール  JIS K 8891 に規定するもの。

b

)

過塩素酸ナトリウム

c

)

アセトニトリル  高速液体クロマトグラフ用又は JIS K 8039 に規定するもの。

d

)

陰イオン界面活性剤混合標準原液  デシルベンゼンスルホン酸ナトリウム,ウンデシルベンゼンスル

ホン酸ナトリウム,ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム,トリデシルベンゼンスルホン酸ナトリ

ウム及びテトラデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムのそれぞれ

100 mg

をメタノールに溶かし,全

量フラスコに移し,メタノールで

100 mL

とする。この溶液

1 mL

は,それぞれ

1 mg

含む。

e

)

陰イオン界面活性剤混合標準液  陰イオン界面活性剤混合標準原液

10 mL

を,全量フラスコにとり,

メタノールを加えて

100 mL

とする。この溶液

1 mL

は,それぞれ

0.1 mg

含む。この溶液は,冷暗所

に保存し,調製後

1

か月以内に使用する。

2.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a

)

固相カラム  スチレンジビニルベンゼン共重合体又はオクタデシルシリル基を化学結合したシリカゲ

ルを詰めたもの又はこれと同等以上の性能をもつもの。

b

)

高速液体クロマトグラフ

1

)

分離カラム  内径

4.6 mm

,長さ

15

25 cm

のステンレス管に,オクタデシルシリル基を化学結合し

た粒径

3

5

μm

のシリカゲルを充てんしたもの又はこれと同等以上の分離性能をもつもの。

2

)

移動相  アセトニトリルと水を体積比で

65

35

の割合で混合した溶液

1 L

に過塩素酸ナトリウム

12.3 g

を溶かしたもの。

3

)

移動相流量

0.5

1.5 mL/min

の流量で流せるもの。

4

)

検出器  蛍光検出器,励起波長

221 nm

,蛍光波長

284 nm

に設定したもの。

2.3

検水の採取及び保存  試料液を,水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取し,検水とし,

速やかに試験する。速やかに試験できない場合は,冷暗所に保存する。

2.4

分析操作


50

S 3200-7

:2004

2.4.1

前処理

a

)

固相カラムにメタノール

5 mL

及び水

5 mL

を順次加圧注入する。

b

)

検水

1 000 ml

(又は陰イオン界面活性剤として

0.02

0.5 mg/L

を含むように,検水に水を加えて

1 000

ml

としたもの。

)を固相カラムに約

30 mL/min

の流量で流す。

c

)

固相カラムの上端からメタノール

5 mL

を緩やかに流し,試験管に受ける。

d

)

この溶出液に窒素ガスを緩やかに吹き付けて

2 mL

とし,これを検液とする。

2.4.2

分析

a

)

検液の一定量を高速液体クロマトグラフに注入し,それぞれの陰イオン界面活性剤のピーク高さ又は

ピーク面積を求める。

b

)

2.5

によって作成した検量線から,検液中のそれぞれの陰イオン界面活性剤の濃度を求める。

c

)

それぞれの陰イオン界面活性剤の濃度を合計して陰イオン界面活性剤としての濃度を算出する。

2.5

検量線

a

)

陰イオン界面活性剤混合標準液を段階的に全量フラスコにとり,

メタノールを加えて

100 mL

とする。

b

)

2.4.2 a

)及び b)の操作を行い,それぞれの陰イオン界面活性剤の濃度とピーク高さ又はピーク面積

との関係を求める。

3.

流路形吸光光度法  この方法で対象とする物質は,ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを標準物

質として定量する陰イオン界面活性剤である。

3.1

試薬  試薬は,次による。

a

)

亜硫酸水素ナトリウム溶液(10 g/L

b

)

水酸化ナトリウム溶液(5 mol/L

c

)

緩衝液  JIS K 8866 に規定する四ほう酸ナトリウム十水和物

10 g

を水約

900 mL

に溶かし,水酸化ナ

トリウム溶液(

5 mol/L

10 mL

を加えた後,水を加えて

1 L

とする。

d

)

メチレンブルー溶液(0.25 g/L)  メチレンブルー三水和物

0.05 g

を水

200 mL

に溶かす。

e

)

緩衝液−メチレンブルー溶液  メチレンブルー溶液(

0.25 g/L

20 mL

に緩衝液を加えて

100 mL

とし

たものを分液漏斗にとり,JIS K 8322 に規定するクロロホルム約

20 mL

を用いてクロロホルム層が赤

く着色しなくなるまで数回洗浄した後,メチレンブルー層をろ紙でろ過する。

f

)

アルカリ性メチレンブルー溶液  緩衝液−メチレンブルー溶液

60 mL

に緩衝液を加えて

200 mL

とし,

更に JIS K 8891 に規定するメタノール

20 mL

を加える。

g

)

硫酸(10  %)

h

)

酸性メチレンブルー溶液  メチレンブルー溶液(

0.25 g/L

2 mL

に硫酸(

10

%)

0.1 mL

を加えて水で

200 mL

とし,更に JIS K 8891 に規定するメタノール

80 mL

を加える。

i

)

陰イオン界面活性剤標準原液(1 mgC

12

H

25

C

6

H

4

SO

3

Na/mL

)  ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウ

ム(

100

%換算)

1.000 g

を,水に溶かして

1 L

とする。この溶液は,褐色瓶に入れて冷暗所に保存す

る。

j

)

陰イオン界面活性剤標準液(0.002 mgC

12

H

25

C

6

H

4

SO

3

Na/mL

)  陰イオン界面活性剤標準原液

5 mL

全量フラスコにとり,水を加えて

500 mL

とする。さらに,この溶液

50 mL

を全量フラスコにとり,

水を加えて

250 mL

とする。この溶液は,使用の都度調製する。

3.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a

)

流路形分光光度測定装置  検水,アルカリ性メチレンブルー溶液及びクロロホルムを順次混合し,水


51

S 3200-7

:2004

層を捨て,クロロホルム層に酸性メチレンブルー溶液を加えて混合した後,水層を捨て,クロロホル

ム層を波長

660 nm

付近の吸光度で測定できるもの。

b

)

その他  装置に必要な器具類等

3.3

検水の採取及び保存  試料液を,水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取して検水とし,

速やかに分析する。

なお,残留塩素が含まれている場合には,残留塩素

1 mg

に対して亜硫酸ナトリウム溶液(

10 g/L

1.5

15 mL

を加える。

3.4

分析操作

a

)

検水(又は陰イオン界面活性剤として

0.02

2 mg/L

を含むように検水に水を加えて調製したもの。

を流路形分光光度測定装置に導入し,吸光度を測定する。

b

)

3.5

によって作成した検量線から,検水中の陰イオン界面活性剤の濃度を求める。

3.5

検量線の作成

a

)

陰イオン界面活性剤標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに水を加えて

100 mL

とする。

b

)

3.4 a

)の操作を行い,ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの量と吸光度との関係を求める。

4.

固相抽出−吸光光度法  この方法で対象とする物質は,非イオン界面活性剤である。

4.1

試薬  試薬は,次による。

a

)

亜硫酸水素ナトリウム(10 g/L)  JIS K 8059 に規定する亜硫酸水素ナトリウムを用いて調製する。

b

)

メタノール  JIS K 8891 に規定するもの。

c

)

トルエン  JIS K 8680 に規定するもの。

d

)

チオシアノコバルト(Ⅱ)酸アンモニウム溶液  JIS K 9000 に規定するチオシアン酸アンモニウム

456

g

を水

1 L

に溶かす。別に JIS K 8552 に規定する硝酸コバルト(Ⅱ)六水和物

46.6 g

を水

1 L

に溶か

す。使用時にこれらを

1

1

の割合で混合する。

e

)

水酸化ナトリウム溶液(40 g/L)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウムを用いて調製する。

f

)

塩化カリウム  JIS K 8121 に規定するもの。

g

)

PAR

溶液

4-

2-

ピリジアルアゾ)

-

レゾルシノール

0.1 g

を水酸化ナトリウム溶液(

40 g/L

)を用いて

pH

を約

11

に調整しながら,水で

1 L

とする。使用時に

pH

が約

9.5

になるように調整しながら水で

10

倍に薄める。

ただし,完全に溶けないときは,上澄み液を希釈する。

h

)

非イオン界面活性剤標準原液(1 mg/mL)  ペプタオキシエチレンドデシルエーテルとして

1.000 g

全量フラスコにとり,メタノールで溶かして

1 L

とする。

i

)

非イオン界面活性剤標準液(0.01 mg/mL)  非イオン界面活性剤標準原液

1 mL

を全量フラスコにと

り,メタノールで

100 mL

にする。この溶液は,使用の都度調製する。

4.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a

)

共栓付き遠心管

10 mL

,振とうが可能なもの。

b

)

固相カラム  スチレンジビニルベンゼン共重合体,オクタデシル基を化学結合したシリカゲル又はこ

れと同等以上の性能をもつもの。

c

)

振とう器

d

)

遠心機

e

)

パスツールピペット


52

S 3200-7

:2004

f

)

比色セル  光路長

10 mm

1 mL

のもの。

g

)

光電分光光度計

4.3

検水の採取及び保存  試料液は,JIS K 8034 に規定するアセトンで洗浄したガラス瓶に採取して検

水とし,速やかに試験する。速やかに試験できない場合は,冷暗所に保存する。

なお,残留塩素を含む場合は,亜硫酸水素ナトリウム(

10 g/L

1 mL

を加える。

4.4

分析操作

4.4.1

前処理

a

)

固相カラムにメタノール

5 mL

及び水を順次加圧注入する。

b

)

水酸化ナトリウム溶液(

40 g/L

)を用いて

pH

9

に調整した検水

1 000 mL

(又は非イオン界面活性剤

として

0.005

0.04 mg/L

を含むように検水に水を加えて

1 000 mL

としたもの。

)を

10

20 mL/min

流量で固相カラムに流す。

c

)

続いて水

10 mL

を流した後,吸引又は窒素ガスを吹き付けて水分を除去する。

d

)

固相カラムの通水方向とは逆からトルエンを緩やかに流し,共栓付き遠心管に正確に

5 mL

を受け,

これを検液とする。

4.4.2

分析

a

)

検液にチオシアノコバルト(Ⅱ)酸アンモニウム溶液

2.5 mL

及び塩化カリウム

1.5 g

を加えて

5

分間

振り混ぜ,

2 500 min

-1

10

分間遠心分離する。

b

)

パスツールピペットを用いてトルエン層

4 mL

を別の共栓付き遠心管に移し,

PAR

溶液

1.5 mL

を加え,

静かに

3

分間振り混ぜ,

2 500 min

-1

10

分間遠心分離し,トルエン層を除去する。

c

)

この溶液の一部を比色セルにとり,光電分光光度計を用いて波長

510 nm

付近で吸光度を測定する。

d

)

4.5

によって作成した検量線から検液中の非イオン界面活性剤の濃度をペプタオキシエチレンドデシ

ルエーテルの濃度として求め,検水中の非イオン界面活性剤の濃度を算出する。

4.5

検量線

a

)

非イオン界面活性剤標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに水を加えて

1 L

とする。

b

)

4.4

の分析操作と同じ操作を行い,

ペプタオキシエチレンドデシルエーテルの濃度と吸光度との関係を

求める。


53

S 3200-7

:2004

附属書 13(規定)フェノール類の分析方法

1.

適用範囲  この附属書は,水道用器具から浸出したフェノール類を固相抽出−誘導体化−ガスクロマ

トグラフ質量分析計によって分析する方法,及び流路形吸光光度法について規定する。

備考

流路形吸光光度法は,平成

19

3

31

日まで適用する。

2.

固相抽出−誘導体化−ガスクロマトグラフ質量分析法  この分析法で対象とする物質は,フェノール,

2-

クロロフェノール,

4-

クロロフェノール,

2,4-

ジクロロフェノール,

2,6-

ジクロロフェノール及び

2,4,6-

トリクロロフェノールをそれぞれ標準物質として,これらの濃度の合計を算出して定量するフェノール類

である。

2.1

試薬  試薬は,次による。

a

)

アスコルビン酸ナトリウム

b

)

りん酸(19)  JIS K 9005 に規定するりん酸を用いて調製する。

c

)

アセトン  JIS K 8040 に規定するもの。

d

)

メタノール  JIS K 8891 に規定するもの。

e

)

ジクロロメタン  JIS K 8117 に規定するもの。

f

)

N,O-

ビス(トリメチルシリル)トリフルオロアセトアミド

g

)

内標準原液(100 mgC

12

H

10

-d

10

/mL

)  アセナフテン

-d

10

1.00 g

を全量フラスコにとり,アセトンで溶か

して

10 mL

とする。この溶液は,調製後,直ちに冷凍保存する。

h

)

内標準液(0.1 mg C

12

H

10

-d

10

/mL

)  内標準原液をアセトンで

1 000

倍に薄める。この溶液は,使用の

都度調製する。

i

)

臭素酸カリウム・臭化カリウム溶液  JIS K 8530 に規定する臭素酸カリウム

2.78 g

と JIS K 8506 に規

定する臭化カリウム

10 g

とを,水に溶かして

1 L

とする。

j

)

よう素酸カリウム溶液(0.017 mol/L)  附属書 の 2.1 c)による。

k

)

でんぷん溶液  附属書 の 2.1 d)による。

l

)

硫酸(15

m

)

チオ硫酸ナトリウム溶液(0.1 mol/L)  附属書 の 2.1 f)による。

n

)

フェノール標準原液  JIS K 8798 に規定するフェノール

1 g

を,水に溶かして

1 L

とする。この溶液

は,褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。また,標準液の調製の都度,次の方法によって,その含有す

るフェノールの濃度を標定する。

1

)

この溶液

50 mL

を共栓付き三角フラスコにとり,水約

100 mL

を加えた後,臭素酸カリウム・臭化

カリウム溶液

50 mL

と JIS K 8180 に規定する塩酸

5 mL

とを加えて,白色沈殿を生じさせる。

2

)

密栓して静かに振り混ぜ,

10

分間静置後,JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

1 g

を加え,チオ

硫酸ナトリウム溶液(

0.1 mol/L

)を用いて滴定し,液の黄色が薄くなってからでんぷん溶液

1

2 mL

を指示薬として加え,液の青色が消えるまで,更に滴定する。

3

)

別に,水

100 mL

に臭素酸カリウム・臭化カリウム溶液

25 mL

を加えた溶液について同様に操作し,

これに要したチオ硫酸ナトリウム溶液(

0.1 mol/L

)の量を求め,次の式によって溶液に含まれるフ

ェノールの量を算定する。


54

S 3200-7

:2004

569

.

1

50

2

6

6

×

×

=

f

b

c

O

H

C

ここに,

C

6

H

6

O

フェノールの量(

mg/mL

b

2

)の滴定に要したチオ硫酸ナトリウム溶液(

0.1 mol/L

の量(

mL

c

3

)の滴定に要したチオ硫酸ナトリウム溶液(

0.1 mol/L

の量(

mL

f

チオ硫酸ナトリウム溶液(

0.1 mol/L

)のファクター

o

)

クロロフェノール標準原液(1 mg/mL

2-

クロロフェノール,

4-

クロロフェノール,

2,4-

ジクロロフ

ェノール,

2,6-

ジクロロフェノール及び

2,4,6-

トリクロロフェノールのそれぞれ

100 mg

を別々の全量

フラスコにとり,それぞれにアセトンを加えて

100 mL

とする。これらの溶液は,褐色瓶に入れて冷

暗所に保存する。

p

)

フェノール類混合標準液  フェノールとして

1 mg

に相当するフェノール標準原液及びそれぞれのク

ロロフェノール標準原液

1 mL

を全量フラスコにとり,アセトンを加えて

100 mL

にする。この溶液

1

mL

は,それぞれ

0.01 mg

を含む。この溶液は,使用の都度調製する。

2.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a

)

固相カラム  ジビニルベンゼン

-N-

ビニルピロリドン共重合体又はこれと同等以上の性能をもつもの。

b

)

ガスクロマトグラフ質量分析計

1

)

試料導入部  附属書 の 2.2 e1)による。

2

)

分離カラム  内径

0.20

0.53 mm

,長さ

25

30 m

の溶融シリカ製又はほうけい酸ガラス製のキャピ

ラリーカラムで,内面にジメチルポリシロキサンを

0.1

0.25

μm

の厚さに被覆したもの又はこれと

同等以上の分離性能があるもの。

3

)

分離カラムの温度  対象物質の最適分離条件に設定できるもの。

 50

℃(

2

分間保持)→

80

℃(

5

/min

)→

140

℃(

10

/min

)→

290

℃(

30

/min

)(

7

分間保持)が可能なもの。

4

)

検出器  選択イオン測定(

SIM

)又はこれと同等以上の性能があるもの。

5

)

インターフェース温度  附属書 の 2.2 e5)による。

6

)

イオン化電圧  附属書 の 2.2 e6)による。

7

)

キャリアーガス  附属書 の 2.2 e7)による。

2.3

検水の採取及び保存  試験液を,水及びアセトンで洗浄し,乾燥したガラス瓶に採取し,満水にし

て密栓し検水とする。検水は,氷冷して輸送し,速やかに試験する。速やかに試験できない場合は,検水

1 L

につき JIS K 8983 に規定する硫酸銅(Ⅱ)五水和物

1 g

及びりん酸(

1

9

)を加えて

pH

を約

4

とし,

冷暗所に保存する。

なお,残留塩素が含まれている場合には,残留塩素

1 mg

につきアスコルビン酸ナトリウム

0.01

0.02 g

を加える。

2.4

分析操作

2.4.1

前処理

a

)

固相カラムにジクロロメタン,メタノール及び水それぞれ

10 mL

を順次加圧注入する。

b

)

あらかじめ JIS K 8180 に規定する塩酸を用いて

pH

2

に調節した検水

500 mL

(又はフェノールとし

0.005

0.02 mg/L

を含むように検水に水を加えて

500 mL

としたもの。

)を

10

20 mL/min

の流量で

固相カラムに流す。


55

S 3200-7

:2004

c

)

10 mL

を流した後,測定対象物質を含まない空気で

30

分間以上吸引又は窒素ガスを吹き付けて固

相カラムを乾燥させる。

d

)

固相カラムに通水方向の逆からジクロロメタン

5 mL

を緩やかに流し,試験管に受ける。

e

)

試験管の溶液に JIS K 8987 に規定する硫酸ナトリウムを加える。

f

)

この溶液

1 mL

を共栓付き試験管にとり,

N,O-

ビス(トリメチルシリル)トリフルオロアセトアミド

100

μl

を加えて

1

時間以上静置する。静置後,内標準液

20

μl

を加え,これを検液とする。

2.4.2

分析

a

)

検液の一定量をガスクロマトグラフ質量分析計に注入し,

附属書 13 表 に示すそれぞれのフェノール

類とアセナフテン

-d

10

とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求める。

b

)

空試験として,水

500 mL

をとり,2.4.1 及び a)の操作を行い,得られたそれぞれのピーク高さ又は

ピーク面積の比を差し引く。

c

)

2.5

によって作成した検量線から検液中のそれぞれのフェノール類の濃度を求め,検水中のそれぞれの

フェノール類の濃度を算出する。

d

)

それぞれのフェノール類の濃度をフェノールに換算し,その濃度を合計してフェノール類として濃度

を算出する。

附属書 13   1  フラグメントイオン

フェノール類

フラグメントイオン m/z

フェノール

151,

166

2-

クロロフェノール

185,

200

4-

クロロフェノール

185,

200

2,4-

ジクロロフェノール

219,

234

2,6-

ジクロロフェノール

219,

234

2,4,6-

トリクロロフェノール

253,

268

アセナフテン−d

10

(

1

)

164,

162

注(

1

)

内標準物質

2.5

検量線の作成

a

)

フェノール類混合標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに水を加えて

500 mL

とする。

b

)

2.4

と同様に操作して,それぞれのフェノール類とアセナフテン

-d

10

とのフラグメントイオンのピーク

高さ又はピーク面積の比を求め,それぞれのフェノール類の濃度との関係を求める。

3.

流路形吸光光度法  この試験方法で対象とする物質は,フェノールを標準物質として定量するフェノ

ール類である。

3.1

試薬  試薬は,次による。

a

)

蒸留試薬  JIS K 9007 に規定するりん酸二水素カリウム

30 g

JIS K 8283 に規定するくえん酸一水和

60 g

及び JIS K 8121 に規定する塩化カリウム

10 g

を水に溶かして

500 mL

とし,更に JIS K 8295

に規定するグリセリンを加えて

1 L

とする。

b

)

緩衝液  JIS K 8863 に規定するほう酸

9.0 g

JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム

5.0 g

及び JIS K 

8121

に規定する塩化カリウム

10.0 g

を水に溶かして

1L

とする。

c

)

フェリシアン化カリウム溶液  JIS K 8801 に規定するヘキサシアノ鉄(Ⅲ)酸カリウム

0.35 g

をとり,

緩衝液

100 mL

に溶かす。この溶液は,使用の都度調製する。

d

)

4-

アミノアンチピリン溶液  JIS K 8048 に規定する

4-

アミノアンチピリン

0.1 g

を緩衝液

100 mL

に溶


56

S 3200-7

:2004

かす。この溶液は,使用の都度調製する。

e

)

フェノール標準原液  2.1 n)による。

f

)

フェノール標準液(0.001 mgC

6

H

5

OH/mL

)  フェノールとして

10 mg

に相当するフェノール標準原液

を全量フラスコにとり,水を加えて

1 L

とし,更にこの溶液

1 mL

を全量フラスコにとり,水を加えて

10 mL

にする。この溶液は,使用の都度調製する。

g

)

その他  装置に必要な試薬を調製する。

3.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a

)

流路形分光光度測定装置  検水に蒸留試薬を加えて加熱蒸留し,留出液に緩衝液を加えた後,留出液

の一部にフェリシアン化カリウム溶液及び

4-

アミノアンチピリン溶液を順次混合した溶液を波長

505

nm

付近の吸光度で測定できるもの。

b

)

その他  装置に必要な器具等

3.3

検水の採取及び保存  2.3 による。

3.4

分析操作

a

)

検水(又はフェノールとして

0.005

0.1 mg/L

を含むように水で調製したもの。

)を装置に導入して吸

光度を測定する。

b

)

3.5

によって作成した検量線から検水中のフェノールの濃度を算出する。

3.5

検量線

a

)

フェノール標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに水を加えて

100 ml

とする。

b

)

3.4 a

)と同様に操作を行い,フェノールの濃度と吸光度との関係を求める。


57

S 3200-7

:2004

附属書 14(規定)有機物[全有機炭素(TOC)の量]及び有機物等

過マンガン酸カリウム消費量)の分析方法

1.

適用範囲  この附属書は,水道用器具から浸出した有機物[全有機炭素(

TOC

)の量]

(

1

)

及び有機物

等(過マンガン酸カリウム消費量)

(

2

)

の分析方法について規定する。

(

1

)

全有機炭素は,フタル酸水素カリウムを標準物質とし,全有機炭素定量装置を用いて定量され

る有機物である。

(

2

)

過マンガン酸カリウム消費量は,有機物が供試水中に溶出する程度を示すもので,水中の有害

物などの被酸化物質によって消費される過マンガン酸カリウムの量をいう。

備考

過マンガン酸カリウム消費量(沸騰−滴定法)は平成

17

3

31

日まで適用する。

2.

全有機炭素計測法  この分析方法で対象とする物質は,フタル酸水素カリウムを標準物質とし,全有

機炭素定量装置を用いて定量される有機物である。

2.1

試薬  試薬は,次による。

a

)

再精製水  水をイオン交換法,逆浸透法,蒸留法又は紫外線照射法の組合せによって精製したもので,

全有機炭素濃度が

0.1 mg/L

以下のもの又は同等以上の品質をもつもの。この分析方法に用いる試薬の

調製等に用いる。

b

)

全有機炭素標準原液(1 mgC/mL)  JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のフタル酸水素カリ

ウムを

120

℃で約

1

時間加熱し,デシケーター中で放冷する。その

2.125 g

を全量フラスコにとり,

少量の再精製水に溶かして,再精製水を加えて

1 L

とする。この溶液は,暗所に保存すると

2

か月間

は安定である。

c

)

全有機炭素標準液(0.1 mgC/mL)  全炭素標準原液

1 mL

を全量フラスコにとり,再精製水を加えて

10 mL

とする。この溶液は,使用の都度調製する。

d

)

その他  装置に必要な試薬を調製する。

2.2

装置  装置は,次による。

a

)

全有機炭素定量装置  試料導入部,分解部,二酸化炭素分離部,検出部,データ処理装置又は記録装

置などを組み合わせたもので,全有機炭素,全無機炭素の分離測定が可能なもの。

2.3

検水の採取及び保存  試料液を,水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取して検水とし,

速やかに分析する。速やかに分析できない場合は,冷暗所に保存し,

24

時間以内に分析する。

2.4

分析操作

2.4.1

前処理

a

)

検水に懸濁物質が含まれている場合には,ホモジナイザー,ミキサー,超音波発生器等で懸濁物質を

破砕し,均一に分散させ,これを検液とする。

2.4.2

分析

a

)

装置を作動状態にし,検液の一定量を全有機炭素定量装置で測定を行い,検液中の有機炭素濃度を求

め,検水中の有機炭素濃度を算出する。

2.5

検量線の作成

a

)

全有機炭素標準液を用いて,装置の補正方法に従い検量線に相当する補正を行う。


58

S 3200-7

:2004

3.

過マンガン酸カリウム消費量(沸騰−滴定法)  この分析方法で対象とする物質は,過マンガン酸カ

リウムを消費する有機物等である。

3.1

試薬  試薬は,次による。

a

)

過マンガン酸カリウム溶液(5.0 g/L)  JIS K 8247 に規定する過マンガン酸カリウム

0.5 g

を水に溶か

して,

100 mL

とする。

b

)

硫酸(12)  水

200 mL

に JIS K 8951 に規定する硫酸

100 mL

をかくはんしながら徐々に加え,水浴

上で加温しながら過マンガン酸カリウム溶液(

5.0 g/L

)を用いて,微紅色が消えずに残るまで加えた

もの。

c

)

しゅう酸ナトリウム溶液(0.005 mol/L)  JIS K 8528 のしゅう酸ナトリウムを,

150

200

℃で

1

1.5

時間乾燥させ,デシケーター中で放冷したその

0.670 g

を水に溶かして

1 L

とする。この溶液は,褐色

瓶に入れて暗所に保存し,調製後

1

か月以内に使用する。

d

)

過マンガン酸カリウム溶液(0.002 mol/L)  JIS K 8247 に規定する過マンガン酸カリウム

0.316 g

を,

水に溶かして

1 L

とする。この溶液

1 mL

は,過マンガン酸カリウム

0.316 mg

を含む。この溶液は,

褐色瓶に入れて暗所に保存する。また,この溶液は,次の操作によって,過マンガン酸カリウム溶液

0.002 mol/L

)のファクターを求める。

1

)

100 mL

を数個の沸騰石を入れた三角フラスコにとり,これに硫酸(

1

2

5 mL

と過マンガン酸

カリウム溶液(

0.002 mol/L

5 mL

とを加えて

5

分間煮沸した後,しゅう酸ナトリウム溶液(

0.005

mol/L

10 mL

を加えて脱色し,直ちに過マンガン酸カリウム溶液(

0.002 mol/L

)を用いて,微紅色

が消えずに残るまで加える。

2

)

次に,これに硫酸(

1

2

5 mL

と過マンガン酸カリウム溶液(

0.002 mol/L

5 mL

とを加えて

5

間煮沸した後,しゅう酸ナトリウム溶液(

0.005 mol/L

10 mL

を加え,直ちに過マンガン酸カリウ

ム溶液(

0.002 mol/L

)を用いて微紅色が消えずに残るまで滴定し,次の式によってファクターを算

定する。

5

10

+

=

a

f

ここに,

f

ファクター

a

滴定に要した過マンガン酸カリウム溶液(

0.002 mol/L

)の量(

mL

3.2

検水の採取及び保存  2.3 による。

3.3

分析操作

a

)

検水

100 mL

を数個の沸騰石を入れた三角フラスコにとり,硫酸(

1

2

5 mL

と過マンガン酸カリウ

ム溶液(

0.002 mol/L

10 mL

を加えて

5

分間煮沸した後,しゅう酸ナトリウム溶液(

0.005 mol/L

10 mL

を加えて脱色し,直ちに過マンガン酸カリウム溶液(

0.002 mol/L

)を用いて微紅色が消えずに残るま

で滴定する。

b

)

次の式によって検水中の過マンガン酸カリウム消費量を算定する。

(

)

316

.

0

100

000

1

10

4

×

×

×

=

f

b

KMnO

ここに,

KMnO

4

過マンガン酸カリウム消費量(

mg/L

b

a

)で使用した過マンガン酸カリウム溶液(

0.002 mol/L

)の

量(

mL

f

過マンガン酸カリウム溶液(

0.002 mol/L

)のファクター


59

S 3200-7

:2004

附属書 15(規定)pH の測定方法

1.

適用範囲  この附属書は,浸出液の

pH

を測定するもので,ガラス電極を用いた

pH

計によって測定す

る方法について規定する。

2.

ガラス電極を用いた pH 計法

2.1

試薬  試薬は,次による。

a

)

無炭酸水  水を約

5

分間煮沸して二酸化炭素及び炭酸を除いた後,空気中から二酸化炭素を吸収しな

いよう

附属書 15 図 の例の方法によって約

23

℃まで放冷,保存したもの。

附属書 15   1  無炭酸水の冷却装置の例

b

)

フタル酸塩標準緩衝液(0.05 mol/L)  めのう乳鉢中で微粉末とし,

105

110

℃で

3

4

時間以上乾

燥させ,デシケーター中で放冷した JIS K 8809 に規定するフタル酸水素カリウム

10.21 g

を無炭酸水

に溶かして

1 L

とする。

c

)

りん酸塩標準緩衝液(0.025 mol/L

110

120

℃で

2

時間以上乾燥し,デシケーター中で放冷した

JIS K 9007

に規定するりん酸二水素カリウム

3.40 g

及び同様に乾燥したりん酸一水素ナトリウム

3.55

g

を無炭酸水に溶かして

1 L

とする。

d

)

ほう酸塩標準緩衝液(0.01 mol/L)  臭化ナトリウム二水和物を入れたデシケーター中で乾燥した JIS 

K 8866

に規定する四ほう酸ナトリウム十水和物

3.81 g

を無炭酸水に溶かして

1 L

とする。

2.2

装置  装置は,次による。

a

)

pH

計  JIS Z 8802 に規定するもの。それぞれの標準緩衝液を使用する場合は,液温によって附属書

15

表 に示す

pH

値にメーターの指針を合わせる。

A

:平底フラスコ 1 L

B

:ガス洗浄瓶

C

:シリコーンゴム栓又はすり合わせ

D

:シリコーンゴム管又はすり合わせ


60

S 3200-7

:2004

附属書 15   1  各温度における標準緩衝液の pH 値

標準緩衝液


温 

フタル酸塩標準緩衝液

0.05 mol/L

りん酸塩標準緩衝液

0.025 mol/L

ほう酸塩標準緩衝液

0.01 mol/L

 0

4.01

6.98

9.46

 5

4.01

6.95

9.39

10 4.00

6.92

9.33

15 4.00

6.90

9.27

20 4.00

6.88

9.22

25 4.01

6.86

9.18

30 4.01

6.85

9.14

35 4.02

6.84

9.10

40 4.03

6.84

9.07

45 4.04

6.83

9.04

50 4.06

6.83

9.01

55 4.08

6.84

8.99

60 4.10

6.84

8.96

2.3

試料の採取及び保存  試料は,水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取し,速やかに試験

する。

2.4

操作

pH

計を用いて検水の

pH

値を測定する。


61

S 3200-7

:2004

附属書 16(規定)味の分析方法

1.

適用範囲  この附属書は,水道用器具から浸出した味の分析方法について規定する。

2.

検水の採取及び保存  試料液を,水で洗浄したガラス瓶に採取して検水とし,直ちに分析する。

3.

分析操作  検水

100 mL

をビーカーにとり,

40

50

℃に加温した後,口に含んで塩素以外の味を調べ

る。


62

S 3200-7

:2004

附属書 17(規定)臭気の分析方法

1.

適用範囲  この附属書は,水道用器具から浸出した臭気の分析方法について規定する。

2.

検水の採取及び保存  試料液を,水で洗浄したガラス瓶に採取して検水とし,直ちに分析する。

3.

分析操作  検水

100 mL

を容量

300 mL

の共栓付き三角フラスコに量りとり,軽く栓をして

40

50

に加温し,激しく振った後,直ちに塩素以外の臭気を調べる。


63

S 3200-7

:2004

附属書 18(規定)色度の分析方法

1.

適用範囲  この附属書は,水道用器具から浸出した色度

(

1

)

の比色管を用いた分析方法(比色法)及び

光電分光光度計を用いた分析方法(透過光測定法)について規定する。

(

1

)

色度は,水中に含まれる溶解性物質及びコロイド性物質が淡黄色から黄褐色に変色する程度を

いい,水

1 000 mL

中に白金(

Pt

1 mg

及びコバルト(

Co

0.5 mg

を含む色度標準液の色に相

当するものを

1

度とする。

2.

比色法

2.1

試薬  試薬は,次による。

a

)

色度標準原液  JIS K 8163 に規定するヘキサクロロ白金(Ⅳ)酸カリウム

2.49 g

と JIS K 8129 に規定

する塩化コバルト(Ⅱ)六水和物

2.02 g

とを JIS K 8180 に規定する塩酸

200 mL

に溶かし,水を加え

1 L

とする。この溶液は,色度

1 000

度とする。この溶液は,褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。

b

)

色度標準液(100 度)  色度標準原液を精製水で

10

倍に薄める。例えば,色度標準原液

100 mL

を全

量フラスコにとり,水を加えて

1 L

とする。この溶液を,色度

100

度とする。

c

)

色度標準列  色度標準液を段階的に比色管にとり,それぞれに水を加えて

100 mL

とする。

2.2

器具  器具は,次による。

a

)

比色管  全長約

37 cm

の共栓付き平底無色試験管で,底部から

30 cm

の高さに

100 mL

の標線を付け

たもの。

2.3

検水の採取及び保管  試料液を,水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取して検水とし,

速やかに分析する。

2.4

分析操作

a

)

検水

100 mL

を比色管にとる。

b

)

これらを白紙上に置いて管の上方から透視し,検水の色を標準列の色と比較し,検水の色に該当する

色度を求める。

3.

透過光測定法

3.1

試薬  試薬は,2.1 a)及び 2.1 b)による。

3.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a

)

光電分光光度計

b

)

比色管  2.2 a)による。

3.3

検水の採取及び保管  2.3 による。

3.4

分析操作

a

)

検水

100 mL

(又は検水の色度が

10

度以上のときは適量をとり,水を加えて

100 mL

としたもの。

)の

一部を吸収セル(

50 mm

又は

100 mm

)にとり,光電分光光度計を用いて,波長

390 nm

で吸光度を測

定する。

b

)

3.5

によって作成した検量線から検水の色度を算定する。

3.5

検量線の作成


64

S 3200-7

:2004

a

)

色度標準液を段階的に比色管にとり,それぞれに水を加えて

100 mL

とする。

b

)

3.4 a

)と同様に操作して,色度と吸光度との関係を求める。


65

S 3200-7

:2004

附属書 19(規定)濁度の分析方法

1.

適用範囲  この附属書は,水道用器具から浸出した濁度の比色管を用いた分析方法(比濁法),光電分

光光度計を用いた分析方法(透過光測定法)及び積分球式濁度計を用いた分析方法(積分球式光電光度法)

について規定する。

2.

比濁法

2.1

試薬  試薬は,次による。

a

)

ポリスチレン系粒子懸濁液(10 g/L)  附属書 19 表 に示す

5

種類の標準粒子(JIS Z 8901 に規定す

る試験用粒子

1

(ポリスチレン系粒子)

附属書 19   1  標準粒子(ポリスチレン系粒子)

種類(

1

)

呼び径

μm

No.6

0.5

No.7

1.0

No.8

2.0

No.9

5.0

No.10 10.0

注(

1

)  JIS Z 8901

による種類

b

)

ポリスチレン系粒子懸濁液(0.1 mg/mL)  それぞれのポリスチレン系粒子懸濁液(

10 g/L

)を十分懸

濁させた後,速やかにそれぞれ

1.000 g

を別々の全量フラスコにとり,水を加えて

100 mL

とする。

c

)

濁度標準液(100 度)

5

種類のポリスチレン系粒子懸濁液(

0.1 mg/mL

)をよく振り混ぜながら

附属

書 19 表 に示す量を全量フラスコにとり,水を加えて

500 mL

とする。この溶液は,濁度

100

度に相

当する。

附属書 19   2  濁度標準液(100 度)調製時における

ポリスチレン系粒子懸濁液(0.1 mg/mL)の混合比率及び分取量

種類(

1

)

混合比率

分取量(全量フラスコ 500 ml に対して)

mL

No.6

6

10.0

No.7 17

28.3

No.8 36

60.0

No.9 29

48.3

No.10 12

20.0

d

)

濁度標準列  濁度標準液を段階的に比色管にとり,それぞれに水を加えて

100 mL

とする。

2.2

器具  器具は,次による。

a

)

比色管  附属書 18 2.2 a)による。

2.3

検水の採取及び保存  附属書 18 2.3 による。

2.4

分析操作

a

)

検水

100 mL

を比色管にとる。

b

)

これらを黒紙上に置き,管の上方から透視し,検水の濁度を濁度標準列と比較し,検水の濁度を求める。


66

S 3200-7

:2004

3.

透過光測定法

3.1

試薬  試薬は,次による。

a

)

ポリスチレン系粒子懸濁液(10 g/L)  2.1 a)による。

b

)

ポリスチレン系粒子懸濁液(0.1 mg/mL)  2.1 b)による。

c

)

濁度標準液(100 度)  2.1 c)による。

3.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a

)

光電分光光度計

b

)

比色管  附属書 18 2.2 a)による。

3.3

検水の採取及び保存  附属書 18 2.3 による。

3.4

分析操作

a

)

検水を吸収セル(

20 mm

)にとり,光電分光光度計を用いて波長

660 nm

付近で吸光度を測定する。

b

)

3.5

によって作成した検量線から検水の濁度を算定する。

3.5

検量線の作成

a

)

濁度標準液を段階的に比色管にとり,それぞれに水を加えて

100 mL

とする。

b

)

以下,3.4 a)と同様に操作して,濁度と吸光度との関係を求める。

4.

積分球式光電光度法

4.1

試薬  試薬は,次による。

a

)

ポリスチレン系粒子懸濁液(10 g/L)  2.1 a)による。

b

)

ポリスチレン系粒子懸濁液(0.1 mg/mL)  2.1 b)による。

c

)

濁度標準液(100 度)  2.1 c)による。

4.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a

)

積分球式濁度計

b

)

比色管  附属書 18 2.2 a)による。

4.3

検水の採取及び保存  附属書 18 2.3 による。

4.4

分析操作

a

)

積分球式濁度計を用いて検水の散乱光量を測定する。

b

)

4.5

によって作成した検量線から検水の濁度を求める。

4.5

検量線の作成

a

)

濁度標準液を段階的に比色管にとり,それぞれに水を加えて

100 mL

とする。

b

)

4.4 a

)と同様に操作して,濁度と吸光度との関係を求める。


67

S 3200-7

:2004

附属書 20(規定)アルカリ度の分析方法

1.

適用範囲  この附属書は,浸出液のアルカリ度[酸消費量(

pH4.8

]を測定する方法について規定す

る。

2.

試薬  試薬は,次による。

a

)

メチルレッド-ブロモクレゾールグリーン混合溶液(MR 混合指示薬)  JIS K 8896 に規定するメチル

レッド

0.02 g

と JIS K 8840 に規定するブロモクレゾールグリーン

0.1 g

とを JIS K 8102 に規定するエ

タノール(

95

100 mL

に溶かす。

b

)

炭酸ナトリウム溶液(0.05 mol/L)  JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを

600

℃で約

1

時間加熱した後,デシケーター中で放冷する。その

1.06 g

1 mg

のけたまではかりと

り,水に溶かして全量フラスコ

200 mL

に移し入れ,水を標線まで加える。

c

)

硫酸(0.05 mol/L)  JIS K 8951 に規定する硫酸

3 mL

を水約

100 mL

中に徐々に加えてよくかき混ぜ,

放冷後水を加えて全量を

1 L

とする。この溶液のファクターは,次によって求める。

1

)

炭酸ナトリウム溶液(

0.05 mol/L

25 mL

を白磁皿に正確にとり,

MR

混合指示薬数滴を加える。

2

)

次に,硫酸(

0.05 mol/L

)を用いて液の色が赤紫色(わずかに赤色を帯びたところ)に変わるまで滴

定する。

3

)

次の式によってファクターを算定する。

a

f

25

=

ここに,

f

ファクター

a

滴定に要した硫酸(

0.05 mol/L

)の量(

mL

d

)

硫酸(0.01 mol/L)  硫酸(

0.05 mol/L

200 mL

を全量フラスコ

1 L

に正確にとり,水を加えて全量を

1 L

とする。この溶液

1 mL

は,炭酸カルシウム

1.00 mg

に対応する。

e

)

チオ硫酸ナトリウム溶液(0.3 g/L)  JIS K 8637 に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物

3 g

を水

100

mL

に溶かす。

3.

検水の採取及び保存  試料水は,水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取し検水とし,速や

かに試験する。

なお,試料水に残留塩素があるときは,あらかじめ試料水

100 mL

にチオ硫酸ナトリウム溶液(

3 g/L

を加えて残留塩素を除いておく。

4.

操作  操作は,次による。

a

)

検水(濁りがあるときはろ紙

5

B

でろ過するか又は遠心分離してその上澄み液を用いる。

100 mL

をビーカーにとり,指示薬として

MR

混合溶液

3

5

滴を加える。

b

)

この溶液を緩やかにかき混ぜながら

(

1

)

硫酸(

0.01 mol/L

)で,溶液の色が青から赤紫色(

pH4.8

)にな

るまで滴定する。

なお,指示薬の代わりに

pH

計を用いるときは,

pH4.8

まで滴定する。


68

S 3200-7

:2004

(

1

)

水相が青になったときは,炭酸水素塩,炭酸塩又は水酸化物が存在することを示すものである

から,ガラス棒で緩やかによくかき混ぜる。

c

)

次の式によって試料

1 L

中のアルカリ度[酸消費量(

pH4.8

]の

mg

量を算定する。

001

.

1

000

1

×

×

×

=

f

M

b

A

ここに,

A

アルカリ度(

CaCo

3

mg/L

M

試料の量(

mL

b

滴定に要した硫酸(

0.01 mol/L

)の量(

mL

f

硫酸(

0.05 mol/L

)のファクターを用いる

1.001

硫酸(

0.01 mol/L

1 mL

の炭酸カルシウム相当量


69

S 3200-7

:2004

附属書 21(規定)残留塩素の測定方法

1.

適用範囲  この附属書は,浸出液の残留塩素を測定するもので,

DPD

比色法,電流滴定法及び

DPD

吸光光度法について規定する。

2.

DPD

比色法

2.1

試薬  試薬は,次による。

a

)

無炭酸水  附属書 15 の 2.1 a)による。

b

)

DPD

試薬

(

1

)

N

,N-

ジエチル

-p-

フェニレンジアミン硫酸塩

1.0 g

をめのう乳鉢中で粉砕し,

これに JIS K 

8987

に規定する硫酸ナトリウム

24 g

を加え,結晶粒を粉砕しない程度に混和する。この試薬は,白色

(

2

)

に入れ,湿気を避けて冷暗所に保存する

(

3

)

(

1

) DPD

試薬及びりん酸緩衝剤を混合形成した錠剤の市販品を用いてもよい。

(

2

)

変色が分かるように白色瓶中に貯える。

(

3

)

淡赤色に着色したものは使用しない。

c

)

りん酸二水素カリウム溶液(0.2 mol/L)  JIS K 9007 に規定するりん酸二水素カリウム

27.22 g

を全

量フラスコにとり,無炭酸水で溶かして

1 L

とする。

d

)

水酸化ナトリウム溶液(0.2 mol/L)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム

8.00 g

を全量フラスコ

にとり,無炭酸水で溶かして

1 L

とする。

e

)

りん酸緩衝液  りん酸二水素カリウム溶液(

0.2 mol/L

100 mL

と水酸化ナトリウム溶液(

0.2 mol/L

35.4 mL

とを混合した後,これに

1,2-

シクロヘキサンジアミン四酢酸一水和物

0.13 g

を溶かす。この溶

液の

pH

値は,

6.5

である。

f

)

Acid Red 265

標準原液

105

110

℃で

3

4

時間乾燥させ,デシケーター中で放冷した標準試薬

Acid

Red 265

N

-p-

トリルスルホニル

H

酸)

0.329 g

を全量フラスコにとり,水で溶かして

1 L

とする。

g

)

Acid Red 265

標準液

Acid Red 265

標準原液

100 mL

を全量フラスコにとり,

水で溶かして

1 L

とする。

h

)

残留塩素標準比色列

Acid Red 265

標準液及び水を

附属書 21 表 に従って共栓付き比色管にとり,混

合したもの。この標準比色列は,密栓して暗所に保存する。

i

)

よう化カリウム  JIS K 8913 に規定するもの。


70

S 3200-7

:2004

附属書 21   1  DPD 法残留塩素標準比色列

残留塩素  mg/L

Acid Red 265

標準液  mL

水  mL

0.05 0.5

49.5

0.1 1.0

49.0

0.2 2.0

48.0

0.3 3.0

47.0

0.4 4.0

46.0

0.5 5.0

45.0

0.6 6.0

44.0

0.7 7.0

43.0

0.8 8.0

42.0

0.9 9.0

41.0

1.0 10.0

40.0

1.1 11.0

39.0

1.2 12.0

38.0

1.3 13.0

37.0

1.4 14.0

36.0

1.5 15.0

35.0

1.6 16.0

34.0

1.7 17.0

33.0

1.8 18.0

32.0

1.9 19.0

31.0

2.0 20.0

30.0

2.2

器具  器具は,次による。

a

)

共栓付き比色管

50 mL

のもの。

2.3

検水の採取及び保存  試料液は,水で洗浄したガラス瓶に採取し検水とし,直ちに試験する。

2.4

試験操作  りん酸緩衝液

2.5 mL

を共栓付き比色管にとり,これに

DPD

試薬

0.5 g

を加える。次に,

検水を加えて全量を

50 mL

とし,振り混ぜて混合した後,よう化カリウム約

0.5 g

を加えて溶かす。約

2

分間静置後の色を残留塩素標準比色列と側面から比色して,試料中の残留塩素の濃度を求める。

3.

電流滴定法

3.1

試薬  試薬は,次による。

a

)

無炭酸水  附属書 15 の 2.1 a)による。

b

)

よう素酸カリウム溶液(0.017 mol/L)  附属書 の 2.1 c)による。

c

)

でんぷん溶液  附属書 の 2.1 d)による。

d

)

硫酸(15

e

)

チオ硫酸ナトリウム溶液(0.1 mol/L)  附属書 の 2.1 f)による。ただし,調製に用いる水は無炭酸

水。

f

)

よう素溶液(0.05 mol/L)  JIS K 8920 に規定するよう素約

13 g

及び JIS K 8913 に規定するよう化カ

リウム

20 g

を水

20 mL

に溶かした後,全量フラスコに移し,更に水を加えて

1 L

とする。この溶液は,

褐色瓶に保存する。このよう素溶液(

0.05 mol/L

)は,次の操作によってファクターを求める。

1

)

よう素溶液(

0.05 mol/L

25 mL

を三角フラスコにとり,チオ硫酸ナトリウム溶液(

0.1 mol/L

)を用

いて滴定し,溶液の色が薄い黄色になってからでんぷん溶液

1

2 mL

を加え,液の青色が消えるま

で更に滴定を続ける。


71

S 3200-7

:2004

2

)

次の式によってファクターを算定する。

25

1

2

f

b

f

×

=

ここに,

  f

2

よう素溶液(

0.05 mol/L

)ファクター

f

1

チオ硫酸ナトリウム溶液(

0.1 mol/L

)のファクター

b

滴定に要したチオ硫酸ナトリウム溶液(

0.1 mol/L

)の量(

mL

g

)

よう素溶液(0.014 1 mol/L)  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

20 g

を全量フラスコにとり,水

20 mL

に溶かし,これに f)で作成したよう素溶液(

0.05 mol/L

2

282

f

  mL

を加え,更に水を加えて

1 L

とする。この溶液は,褐色瓶に保存する。

h

)

水酸化ナトリウム溶液(12 g/L

i

)

塩酸(1+10

j

)

フェニルアルセノオキサイド溶液(0.002 82 mol/L)  フェニルアルセノオキサイド(酸化フェニルひ

素)

0.8g

を水酸化ナトリウム溶液(

12 g/L

150 mL

に溶かす。この溶液

110 mL

に水

800 mL

を加えて

振り混ぜ,塩酸(

1

10

)で

pH

値を

6.0

7.0

とする。このフェニルアルセノオキサイド溶液(

0.002 82

mol/L

)は,次の操作によってファクターを求める。

1

)

よう素溶液(

0.014 1 mol/L

1 mL

を全量フラスコにとり,水を加えて

200 mL

とする。この一定量

V

)をとり,電流滴定器を用いてフェニルアルセノオキサイド溶液で滴定する。

2

)

次の式によってファクターを算定する。

200

82

002

.

0

1

014

.

0

3

V

c

f

×

×

=

ここに,

f

3

フェニルアルセノオキサイド溶液(

0.002 82 mol/L

)のファ

クター

V

1

)で採取したよう素溶液(

0.014 1 mol/L

mL

c

滴定に要したフェニルアルセノオキサイド溶液(

0.002 82

mol/L

)の量(

mL

3

)

フェニルアルセノオキサイド溶液(0.002 82 mol/L

3

000

1

f

  mL

を全量フラスコにとり,水を加えて

1 L

とする。この溶液

1 mL

は,有効塩素として

0.2 mg

を含む量に相当する。この溶液は,クロロ

ホルム

1 mL

を加え,褐色瓶に入れて暗所に保存する。

k

)

次亜塩素酸ナトリウム溶液(10 g/L

l

)

亜硫酸ナトリウム溶液(50 g/L

m

)

酢酸緩衝液(pH4)  JIS K 8355 に規定する酢酸

480 g

と JIS K 8371 に規定する酢酸ナトリウム三水

和物

243 g

とを水

400 mL

に溶かし,次亜塩素酸ナトリウム溶液(

10 g/L

)を遊離残留塩素が検出され

る程度に加え,更に水を加えて

1 L

とし,

4

5

日間暗所に静置する。

次いで,直射日光にさらすか,亜硫酸ナトリウム溶液(

50 g/L

)を用いて残留塩素を除去する。

n

)

よう化カリウム溶液  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム

25 g

を水に溶かして

500 mL

とする。こ

の溶液は,褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。ただし,黄色を帯びたものは使用してはならない。

3.2

器具  器具は,次による。

a

)

電流滴定器

3.3

検液の採取及び保存  2.3 による。


72

S 3200-7

:2004

3.4

試験操作  検水の適量によう化カリウム溶液(

59 g/L

1 mL

及び酢酸緩衝液(

pH4

1 mL

とを加え

た後,電流滴定器を用いてフェニルアルセノオキサイド溶液(

0.002 82 mol/L

)で滴定し,次の式によって

試料中の遊離残留塩素の濃度を算定する。

V

d

Cl

000

1

200

.

0

2

×

×

=

ここに,

  Cl

2

残留塩素(

mg/L

d

滴定に要したフェニルアルセノオキサイド溶液

0.002 82 mol/L

)の量(

mL

V

検水の量(

mL

4.

吸光光度法

4.1

試薬  試薬は,次による。

a

)

DPD

試薬  2.1 b)による。

b

)

りん酸二水素カリウム溶液(0.2 mol/L)  2.1 c)による。

c

)

水酸化ナトリウム溶液(0.2 mol/L)  2.1 d)による。

d

)

りん酸緩衝液  2.1 e)による。

e

)

よう化カリウム  JIS K 8913 に規定するもの。

f

)

希釈水  水

1 L

に塩素水(塩素濃度約

50 mg/L

)約

3 mL

を加えた後,直下で煮沸し,又は紫外線若し

くは直射日光を照射して残留塩素を除いたもの。

g

)

よう素酸カリウム溶液(0.017 mol/L)  附属書 の 2.1 c)による。

h

)

よう素酸カリウム溶液(0.0017 mol/L)  よう素酸カリウム溶液(

0.017 mol/L

)を水で

10

倍に薄めた

もの。

i

)

でんぷん溶液  附属書 の 2.1 d)による。

j

)

硫酸(15

k

)

チオ硫酸ナトリウム溶液(0.1 mol/L)  附属書 の 2.1 f)による。ただし,調製に用いる水は無炭酸

水。

l

)

チオ硫酸ナトリウム溶液(0.01 mol/L)  チオ硫酸ナトリウム溶液(

0.1 mol/L

)を水で

10

倍に薄めた

もの。このチオ硫酸ナトリウム溶液(

0.01 mol/L

)は,次の操作によってファクターを求める。

1

)

よう素酸カリウム溶液(

0.001 7 mol/L

25 mL

を共通すり合せ三角フラスコ

200 mL

に正しくとり,

JIS K 8913

に規定するよう化カリウム

2 g

及び硫酸(

1

5

5 mL

を加え,直ちに栓をして穏やかに

振り混ぜ,暗所に約

5

分間静置する。

2

)

100 mL

を加え,チオ硫酸ナトリウム溶液(

0.01 mol/L

)で滴定し,溶液の色が薄い黄色になった

ときに,指示薬としてでんぷん溶液

1

2 mL

を加え,生じたよう素でんぷんの青い色が消える点を

終点とする。

3

)

空試験として,共通すり合せ三角フラスコ

200 mL

に水

25 mL

をとり,以下 1)と同じ操作を行い,

同一条件で空試験を行って滴定に要した量を補正する。

4

)

チオ硫酸ナトリウム(

0.01 mol/L

)のファクターは,次の式によって算出する。

e

f

25

4

=

ここに,

f

4

ファクター

e

滴定に要したチオ硫酸ナトリウム溶液(

0.01 mol/L

)の量(

mL


73

S 3200-7

:2004

m

)

硫酸(14

n

)

標準塩素水  塩素水の調製,有効塩素濃度の測定及び標準塩素水の調製は,次による。

標準塩素水は,使用の都度その有効塩素濃度を測定する。

1

)

調製

1.1

)

液体塩素を用いる場合  有効塩素濃度約

5

%の次亜塩素酸ナトリウム溶液に硫酸(

1

4

)を滴加

して発生した塩素ガスを水に吸収させる。

1.2

)

次亜塩素酸ナトリウムを用いる場合  次亜塩素酸ナトリウムを水に溶かす。

1.3

)

その他塩素剤を用いている場合  その塩素剤を水に溶かす。

2

)

有効塩素濃度の測定

2.1

)

1

)で調製した塩素水

100 mL

を共通すり合せ三角フラスコ

200 mL

にとり,よう化カリウム

1 g

硫酸(

1

5

5 mL

及びでんぷん溶液

5 mL

を加え,生じた青色が消えるまでチオ硫酸ナトリウム

溶液(

0.1 mol/L

)で直ちに滴定する。

2.2

)

析出したよう素量が多い場合は,でんぷん溶液を加える前にチオ硫酸ナトリウム溶液(

0.1 mol/L

を塩素水の褐色が淡黄色になるまで加え,次いででんぷん溶液

5 mL

を加え,2.1)と同様に滴定

する。

2.3

)

滴定に要したチオ硫酸ナトリウム溶液(

0.1 mol/L

)の量(

mL

)から,次の式によって塩素水に含

まれる有効塩素の濃度(

mg/L

)を算出する。

v

f

g

Cl

000

1

545

.

3

1

2

×

×

×

=

ここに,

Cl

2

有効塩素濃度(

mg/L

g

滴定に要したチオ硫酸ナトリウム溶液(

0.1 mol/L

)の量(

mL

f

1

チオ硫酸ナトリウム溶液(

0.1 mol/L

)のファクター

v

滴定に用いた塩素水の量(

mL

3

)

標準塩素水の調製

3.1

)

2

)で有効塩素濃度を測定した塩素水を約

50 mg/L

になるように希釈水で薄め,これを標準塩素水

とする。

3.2

) 50

mg/L

に調製した場合は,その

1 mL

は有効塩素

0.05 mg

を含む。

4.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a

)

共栓付き比色管

50 mL

のもの。

b

)

光電分光光度計

4.3

検水の採取及び保存  2.3 による。

4.4

試験操作

a

)

りん酸緩衝液

2.5 mL

を共栓付き比色管にとり,これに

DPD

試薬

0.5 g

を加える。

b

)

次に,検水を加えて

50 mL

とし,振り混ぜた後,よう化カリウム約

0.5 g

を加えて溶かし,約

2

分間

静置する。

c

)

発色した検液を吸収セルにとり,光電分光光度計を用いて波長

510

555 nm

付近における吸光度を測

定する。ただし,検液を測定するときの波長と検量線を作成するときの波長は,同一の波長とする。

d

)

4.5

によって作成した検量線から検水中の残留塩素の濃度を求める。

4.5

検量線の作成

a

)

標準塩素水を用いて希釈水で適宜に希釈し,段階的に標準列をそれぞれ調製する。


74

S 3200-7

:2004

b

)

それぞれの標準列を用いて,直ちに 4.4 a)∼c)の操作を行い,吸光度を測定する。

c

)

別に,b)の操作と平衡してそれぞれの標準列を用いて,3.4 の操作又は以下の操作を行い,それぞれ

の標準列の残留塩素濃度を求め,それぞれを基準として検量線を作成する。

1

)

それぞれの標準列の塩素水

100 mL

を用いて,また,滴定にはチオ硫酸ナトリウム(

0.01 mol/L

)を

用いて,4.2 2)の操作を行って,それぞれの標準列中の残留塩素濃度を求める。

2

)

次の式によって残留塩素濃度を求める。

1

4

2

000

1

545

.

3

v

f

h

Cl

×

×

×

=

ここに,

Cl

2

有効塩素濃度(

mg/L

h

滴定に要したチオ硫酸ナトリウム溶液(

0.01 mol/L

)の量(

mL

f

4

チオ硫酸ナトリウム溶液(

0.01 mol/L

)のファクター

v

1

滴定に用いた標準列用の塩素水の量(

mL


75

S 3200-7

:2004

附属書 22(規定)エピクロロヒドリンの分析方法

1.

適用範囲  この附属書は,水道用器具から浸出したエピクロロヒドリンをパージ・トラップ−ガスク

ロマトグラフ質量分析計によって分析する方法について規定する。

備考

このパージ・トラップ−ガスクロマトグラフ質量分析法で同時に測定する対象化合物は,次の

とおり。

a

エピクロロヒドリン

d

 1,2-

ブタジエン

b

酢酸ビニル

e

 1,3-

ブタジエン

c

スチレン

2.

試薬  試薬は,次による。

a

)

アスコルビン酸ナトリウム

b

)

精製水  測定対象成分を含まないもの。

c

)

内標準原液  附属書 の 2.1 c)による。

d

)

内標準液  附属書 の 2.1 d)による。

e

)

標準原液  エピクロロヒドリン(クロロメチルオキシラン)(

99.0

%),酢酸ビニル,スチレン,

1,2-

ブタジエン及び

1,3-

ブタジエンのそれぞれ

0.500 g

について,JIS K 8891 に規定するメタノール少量入

れたそれぞれの全量フラスコにとり,JIS K 8891 に規定するメタノールを加えて

10 mL

とする。これ

らの溶液

1 mL

は,エピクロロヒドリン,酢酸ビニル,スチレン,

1,2-

ブタジエン及び

1,3-

ブタジエン

をそれぞれ

50 mg

含む。

これらの溶液は,調製後直ちに液体窒素等で冷却しながら

1

2 mL

のアンプルに小分けし,封入し

て冷凍保存する。

f

)

混合標準液  それぞれの標準原液

1 mL

ずつを JIS K 8891 に規定するメタノール

10 mL

を入れた全量

フラスコにとり,JIS K 8891 に規定するメタノールを加えて

100 mL

とする。この溶液

1 mL

は,エピ

クロロヒドリン,酢酸ビニル,スチレン,

1,2-

ブタジエン及び

1,3-

ブタジエンをそれぞれ

0.5 mg

含む。

この溶液は,使用の都度調製する。

3.

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a

)

ねじ口瓶  附属書 の 2.2 a)による。

b

)

アンプル  附属書 の 2.2 b)による。

c

)

ガスタイトシリンジ  ルアーロック,二方バルブ付きのシリンジ

d

)

マイクロシリンジ  附属書 の 2.2 c)による。

e

)

パージ・トラップ装置

1

)

パージ容器  附属書 の 2.2 d1)による。

2

)

恒温槽  附属書 の 2.2 d2)による。

3

)

トラップ管  附属書 の 2.2 d3)による。

4

)

脱着装置  附属書 の 2.2 d4)による。

5

)

クライオフォーカス装置  附属書 の 2.2 d5)による。ただし,−

140

∼−

160

℃に冷却できるもの。


76

S 3200-7

:2004

f

)

ガスクロマトグラフ−質量分析計

1

)

試料導入部  附属書 の 2.2 e1)による。

2

)

分離カラム  附属書 の 2.2 e2)による。

3

)

分離カラムの温度  対象物質の最適分離条件に設定できるもの。

 40

℃(

5

/

分)→

180

℃(

15

/

分)→

250

℃(

1

分間保持)が可能なもの。

4

)

検出器  附属書 の 2.2 e4)による。

5

)

インターフェース温度  附属書 の 2.2 e5)による。

6

)

イオン化電圧  附属書 の 2.2 e6)による。

7

)

キャリアーガス  附属書 の 2.2 e7)による。

4.

検水の採取及び保存  試料液を,精製水で洗浄したねじ口ガラス瓶に泡立てないように静かに採取し,

満水にして密栓し検水として,速やかに分析を行う。速やかに分析できないときは冷暗所に保存する。

なお,残留塩素が含まれている場合は,あらかじめ残留塩素

1 mg

に対してアスコルビン酸ナトリウム

0.01

0.02 g

を加える。

5.

分析

a

)

検水(又は

附属書 22 表 に示す濃度範囲を含むように検水に精製水を加えて調製したもの。)をパー

ジ容器にとり,内標準液

B

を検水

5 mL

に対して

2

μL

の割合でマイクロシリンジを用いて注入し,恒

温槽に入れて加温する。

b

)

パージ・トラップ装置及びガスクロマトグラフ−質量分析計を操作し,

附属書 22 表 に示すそれぞれ

の対象化合物と内標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求める。

c

)

6.

によって作成した検量線から,検水中のそれぞれの対象化合物の濃度を求め,試料液中のそれぞれ

の対象化合物の濃度を算定する。

附属書 22   1  フラグメントイオンと濃度範囲

対象化合物

フラグメントイオン m/z

濃度範囲 mg/L

エピクロロヒドリン

57,

43 0.000

1

∼0.01

酢酸ビニル

86,

43

0.000

1

∼0.01

スチレン 104,

78

0.000

01

∼0.002

1,2-

ブタジエン

54,

39

0.000

01

∼0.001

1,3-

ブタジエン

54,

39

0.000

01

∼0.001

フルオロベンゼン(

1

)

96,

77

4-

ブロモフルオロベンゼン(

1

)

95,

174,

176

注(

1

)

内標準物質

6.

検量線の作成

a

)

混合標準液を段階的に,JIS K 8891 に規定するメタノールを少量加えてある全量フラスコにとり,そ

れぞれに内標準液

A

1 mL

加え,更に JIS K 8891 に規定するメタノールを加えて

10 mL

とする。

b

)

精製水

5 mL

をガスタイトシリンジにとり,これに段階的に調製した溶液

2

μL

をマイクロシリンジを

用いて注入する。

c

)

5. b

)と同様に操作して,それぞれの対象化合物と内標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ

又はピーク面積の比を求め,それぞれの対象化合物の濃度との関係を求める。


77

S 3200-7

:2004

附属書 23(規定)アミン類の分析方法

1.

適用範囲  この附属書は,水道用器具から浸出したアミン類の分析方法について規定する。

2.

試薬  試薬は,次による。

a

)

アスコルビン酸ナトリウム

b

)

四ほう酸ナトリウム溶液(10 g/L)  JIS K 8866 に規定する四ほう酸ナトリウム十水和物

20 g

を水に

溶かして

1 L

とする。

c

)

TNBS

溶液

2,4,6-

トリニトロベンゼンスルホン酸ナトリウム二水和物

1.2 g

を水に溶かして

100 mL

する。

d

)

塩化ナトリウム溶液(300 g/L)  JIS K 8150 に規定する塩化ナトリウム

30 g

を水に溶かして

100 mL

とする。

e

)

ジクロロメタン  JIS K 8117 に規定するもの。

f

)

アミン標準原液(1 mgC

6

H

18

N

4

/mL

)  トリエチレンテトラミン

1.000 g

を全量フラスコにとり,水を

加えて

1 L

とする。

g

)

アミン標準液(0.01 mgC

6

H

18

N

4

/mL

)  アミン標準原液

10 mL

を全量フラスコにとり,水を加えて

1 L

とする。この溶液は,使用の都度調製する。

3.

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a

)

ねじ口ガラス瓶  附属書 の 2.2 a)による。

b

)

スキーブ形分液漏斗

300 mL

のもの

c

)

光電光度計

4.

検水の採取及び保存  附属書 22 の 4.による。

5.

分析操作

5.1

前処理

a

)

検水

200 mL

(又は水を加えて

200 mL

とした後のアミンが

0.01

0.25 mg/L

となるように精製水を加え

て調製したもの。

)スキーブ形分液漏斗

300 mL

にとる。

b

)

四ほう酸ナトリウム溶液(

10 g/L

10 mL

を加え,更に,

TNBS

溶液

5 mL

を加えて振り混ぜ,

20

分間

静置する。

c

)

塩化ナトリウム溶液(

300 g/L

15 mL

及びジクロロメタン

10 mL

を加えて

3

分間振とうし,

10

分間静

置する。

d

)

分離したジクロロメタン層は,液層分離ろ紙でろ過し,ろ液を検液とする。

5.2

分析

a

)

検液の一部を吸収セル(

10 mm

)にとり,光電光度計を用いて,検液と同様に操作した空試験液を対

照として,波長

415 nm

付近又は

340 nm

付近における吸光度を測定する。

なお,波長

340 nm

付近で測定する場合には,石英吸収セルを用いる。


78

S 3200-7

:2004

b

)

6.

によって作成した検量線から検液中のアミン類の濃度を求め,試料液中のアミン類濃度を算定する。

6.

検量線の作成

a

)

アミン標準液を段階的にスキーブ形分液漏斗

300 mL

にとり,それぞれに水を加えて

200 mL

とする。

b

)

5.1

及び 5.2 a)と同様に操作して,アミンの濃度と吸光度の関係を検量線にする。


79

S 3200-7

:2004

附属書 24(規定)2,4-トルエンジアミン及び

2

,6-

トルエンジアミンの分析方法

1.

適用範囲  この附属書は,水道用器具から浸出した

2,4-

トルエンジアミン及び

2,6-

トルエンジアミン

の分析方法について規定する。

2.

試薬  試薬は,次による。

a

)

アスコルビン酸ナトリウム

b

)

水酸化ナトリウム溶液(0.4 mol/L)  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウムを用いて調製する。

c

)

ヘプタフルオロ酪酸  ガスクロマトグラフ(

ECD

)用のもの。

d

)

炭酸水素ナトリウム溶液(10 g/L)  JIS K 8622 に規定する炭酸水素ナトリウム

1.0 g

を水に溶かして,

100 mL

とする。

e

)

アセトン  JIS K 8040 に規定するもの。

f

)

ジクロロメタン  JIS K 8117 に規定するもの。

g

)

トルエンジアミン標準原液

2,4-

トルエンジアミン,

2,6-

トルエンジアミンの各

0.100 g

を全量フラス

コにとり,アセトンに溶かして

100 mL

とする。この溶液

1 mL

は,

2,4-

トルエンジアミン,

2,6-

トルエ

ンジアミンをそれぞれ

1 mg

含む。この溶液は,冷暗所に保存すれば約

2

週間は安定である。

h

)

トルエンジアミン標準液  トルエンジアミン標準原液

1 mL

を全量フラスコにとり,アセトンで

100

mL

とする。さらにこの溶液

1 mL

を全量フラスコにとり,アセトンを加えて

100 mL

とする。この溶

1 mL

は,

2,4-

トルエンジアミン,

2,6-

トルエンジアミンをそれぞれ

0.000 1 mg

含む。この溶液は,

使用の都度調製する。

3.

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a

)

固相カラム  メタクリレートジビニルベンゼン共重合体(ポリメタクリレート系)を

200

500 mg

めたもの又はこれと同等以上の性能を有するもの。

b

)

ガスクロマトグラフ−質量分析計

1

)

試料導入部  附属書 の 2.2 e1)による。

2

)

分離カラム  内径

0.20

0.53 mm

,長さ

15

60 m

の溶融シリカ製等のキャピラリーカラムで,内面

にジメチルポリシロキサン等を

0.1

0.5

μm

の厚さで被覆したもの又はこれと同等以上の分離性能

を有するもの。

3

)

分離カラムの温度  対象物質の最適分離条件に設定できるもの。

 60

℃(

2

分間保持)→(

12

/

分)→

250

℃(

3

分間保持)が可能なもの。

4

)

検出器  附属書 の 2.2 e4)による。

5

)

インターフェース温度  附属書 の 2.2 e5)による。

6

)

イオン化電圧  附属書 の 2.2 e6)による。

7

)

キャリアーガス  附属書 の 2.2 e7)による。


80

S 3200-7

:2004

4.

検水の採取及び保存  試料液を,水及びアセトンで洗浄した後,乾燥したガラス瓶に泡立てないよう

に静かに採取し,満水にして密栓し検水として,直ちに分析を行う。直ちに分析できないときは冷暗所に

保存し,速やかに分析を行う。

なお,残留塩素が含まれている場合は,あらかじめ残留塩素

1 mg

に対してアスコルビン酸ナトリウム

0.01

0.02 g

を加える。

5.

分析操作

5.1

前処理

a

)

固相カラムにジクロロメタン

5 mL

,メタノール

5 mL

及び水

5 mL

を順次加圧注入する。

b

)

あらかじめ水酸化ナトリウム溶液(

0.4 mol/L

)を用いて

pH

10

11

に調節した検水

200 mL

(又は

2,4-

トルエンジアミンとして

0.002

0.01 mg/L

2,6-

トルエンジアミンとして

0.001

0.005 mg/L

を含む

ように,検水に水を加えて

200 mL

としたもの。

)を

10

20 mL

の流量で固相カラムに流す。

c

) 30

分間以上吸引又は窒素を吹き付けて固相カラムを乾燥させる。

d

)

固相カラムにジクロロメタン

5 mL

を緩やかに流し,目盛付き試験管に受ける。この試験管にジクロ

ロメタンを加え正確に

5 mL

とする。

e

)

これにヘプタフルオロ酪酸

25

μl

を加え,室温で

30

分間静置する。

f

)

反応させたジクロロメタン層を共栓付き試験管にとり,炭酸水素ナトリウム溶液(

10 g/L

5 mL

を加

えて

2

分間振とうし,静置する。

g

)

静置後のジクロロメタン層を共栓付き試験管にとり,JIS K 8987 に規定する硫酸ナトリウムを加えて

脱水し,これを検液とする。

5.2

分析

a

)

検液の一定量をガスクロマトグラフ質量分析計に注入し,

345

317

のフラグメントイオンのピーク高

さ又はピーク面積を求める。

b

)

空試験として,水

200 mL

をとり,5.1 及び a)の操作を行い,ピーク高さ又はピーク面積を求め,a

で得られたピーク高さ又はピーク面積から差し引く。

c

)

6.

によって作成した検量線から検液中の

2,4-

トルエンジアミン及び

2,6-

トルエンジアミンの濃度を求

め,試料液中のそれぞれの濃度を算定する。

6.

検量線の作成

a

)

トルエンジアミン標準液を段階的に分液漏斗にとり,それぞれに水を加えて

200 mL

とする。

b

)

5.1

及び 5.2 a)と同様に操作して,

2,4-

トルエンジアミン及び

2,6-

トルエンジアミンの濃度とピーク高

さ又はピーク面積との関係をそれぞれ求める。


81

S 3200-7

:2004

附属書 25(規定)酢酸ビニルの分析方法

1.

適用範囲  この附属書は,水道用器具から浸出した酢酸ビニルをパージ・トラップ−ガスクロマトグ

ラフ質量分析計によって分析する方法,及びヘッドスペース−ガスクロマトグラフ質量分析計によって分

析する方法について規定する。

備考

このヘッドスペース−ガスクロマトグラフ質量分析法で同時に測定する対象化合物は,次のと

おり。

a

酢酸ビニル

d

 1,3-

ブタジエン

b

スチレン

c

 1,2-

ブタジエン

2.

パージ・トラップ−ガスクロマトグラフ質量分析法  附属書 22 による。

3.

ヘッドスペース−ガスクロマトグラフ質量分析法

3.1

試薬  試薬は,次による。

a

)

アスコルビン酸ナトリウム

b

)

精製水  測定対象成分を含まないもの。

c

)

塩化ナトリウム  附属書 の 3.1 a)による。

d

)

内標準原液  附属書 の 2.1 c)による。

e

)

内標準液  附属書 の 2.1 d)による。

f

)

標準原液  附属書 22 の 2. e)による。ただし,エピクロロヒドリンは除く。

g

)

混合標準液  附属書 22 の 2. f)による。ただし,エピクロロヒドリンは除く。

3.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a

)

ねじ口瓶  附属書 の 2.2 a)による。

b

)

アンプル  附属書 の 2.2 b)による。

c

)

バイアル  附属書 の 3.1 c)による。

d

)

セプタム

e

)

ポリテトラフルオロエチレンシート  附属書 の 3.1 e)による。

f

)

アルミキャップ

g

)

アルミキャップ締め器

h

)

恒温水槽

60

80

℃に保持できるもの。

i

)

マイクロシリンジ  附属書 の 2.2 c)による。

j

)

ガスタイトシリンジ

50

1 000 mL

のもの。

k

)

ガスクロマトグラフ−質量分析計

1

)

試料導入部の温度

150

250

℃にしたもの。

2

)

分離カラム  附属書 の 2.2 e2)による。

3

)

分離カラムの温度  附属書 22 の 2. f3)による。

4

)

検出器  附属書 の 2.2 e4)による。


82

S 3200-7

:2004

5

)

インターフェース温度  附属書 の 2.2 e5)による。

6

)

イオン化電圧  附属書 の 2.2 e6)による。

7

)

キャリアーガス  附属書 の 2.2 e7)による。

3.3

検水の採取及び保存  附属書 22 の 4.による。

3.4

分析操作

3.4.1

前処理

a

)

バイアルに塩化ナトリウムを検水

10 mL

に対して

3 g

を入れた後,検水(又は

附属書 25 表 に示す濃

度範囲を含むように検水に精製水を加えて調製したもの。

)をバイアル容量に対して

0.70

0.85

になる

ようにバイアルにとり,内標準液

B

を検水

10 mL

に対して

2

μL

の割合でマイクロシリンジを用いて

注入する。

b

)

直ちに,ポリテトラフルオロエチレンシート,セプタム,アルミキャップを載せ,アルミキャップ締

め器で固定する。

c

)

バイアルを振り混ぜた後,恒温水槽で

15

分間以上静置し,これを検液とする。

3.4.2

分析

a

)

検液の気相の一定量を,セプタムを通してガスクロマトグラフ−質量分析計に注入する。

b

)

表 に示すそれぞれの対象化合物と内標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積

の比を求める。

c

)

3.5

によって作成した検量線から,検液中のそれぞれの対象化合物の濃度を求め,試料液中のそれぞれ

の対象化合物の濃度を算定する。

附属書 25   1  フラグメントイオンと濃度範囲

対象化合物

フラグメントイオン m/z

濃度範囲  mg/L

酢酸ビニル 86,

43

0.000

1

∼0.01

スチレン 104,

78

0.000

01

∼0.002

1,2-

ブタジエン 54,

39

0.000

01

∼0.001

1,3-

ブタジエン 54,

39

0.000

01

∼0.001

フルオロベンゼン(

1

) 96,

77

4-

ブロモフルオロベンゼン(

1

) 95,

174,

176

注(

1

)

内標準物質

3.5

検量線の作成

a

)

混合標準液を段階的に,JIS K 8891 に規定するメタノールを少量加えてある全量フラスコにとり,そ

れぞれに内標準液

A

1 mL

加え,更に JIS K 8891 に規定するメタノールを加えて

10 mL

とする。

b

)

精製水を 3.5.1 a)と同様にとり,これに段階的に調製した溶液

2

μL

をマイクロシリンジを用いて注入

する。

c

)

3.5.1 b

)∼c)及び 3.5.2 a)∼b)と同様に操作して,それぞれの対象化合物と内標準物質とのフラグ

メントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め,それぞれの対象化合物の濃度との関係を求め

る。


83

S 3200-7

:2004

附属書 26(規定)スチレンの分析方法

1.

適用範囲  この附属書は,水道用器具から浸出したスチレンをパージ・トラップ−ガスクロマトグラ

フ質量分析計によって分析する方法,及びヘッドスペース−ガスクロマトグラフ質量分析計によって分析

する方法について規定する。

2.

パージ・トラップ−ガスクロマトグラフ質量分析法  附属書 22 による。

3.

ヘッドスペース−ガスクロマトグラフ質量分析法  附属書 25 による。


84

S 3200-7

:2004

附属書 27(規定)1,2-ブタジエン及び 1,3-ブタジエンの分析方法

1.

適用範囲  この附属書は,水道用器具から浸出した

1,2-

ブタジエン及び

1,3-

ブタジエンをパージ・ト

ラップ−ガスクロマトグラフ質量分析計によって分析する方法,及びヘッドスペース−ガスクロマトグラ

フ質量分析計によって分析する方法について規定する。

2.

パージ・トラップ−ガスクロマトグラフ質量分析法  附属書 22 による。

3.

ヘッドスペース−ガスクロマトグラフ質量分析法  附属書 25 による。