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R 9301-3-7 : 1999 (ISO 900 : 1973)

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日

本工業規格である。

JIS R 9301

は,次に示す部編成となっている。

第 1 部:試料−1:サンプリング

第 1 部:試料−2:調製及び保存

第 2 部:物性測定方法−1:ピクノメーター法による真密度

第 2 部:物性測定方法−2:安息角

第 2 部:物性測定方法−3:軽装かさ密度及び重装かさ密度

第 3 部:化学分析方法−1:乾燥減量の定量

第 3 部:化学分析方法−2:強熱減量の定量

第 3 部:化学分析方法−3:アルカリ融解

第 3 部:化学分析方法−4:加圧酸分解

第 3 部:化学分析方法−5:酸化けい素 (IV) の定量

第 3 部:化学分析方法−6:酸化鉄 (III) の定量

第 3 部:化学分析方法−7:酸化チタン (IV) の定量

第 3 部:化学分析方法−8:酸化カルシウムの定量

第 3 部:化学分析方法−9:酸化ナトリウムの定量

第 3 部:化学分析方法−10:酸化ほう素の定量

第 3 部:化学分析方法−11:ふっ素の定量


日本工業規格

JIS

 R

9301-3-7

: 1999

(ISO 900 :

 1973

)

アルミナ粉末−

第 3 部:化学分析方法−7:

酸化チタン (IV) の定量

Alumina powder

−Part 3 : Methods of chemical analysis−7 :

  Determination of titanium oxide (IV) content

序文  この規格は,1973 年に第 1 版として発行された ISO 900, Aluminium oxide primarily used for the

production of aluminium

−Determination of titanium content−Diantipyrylmethane photometric method を基に対

応する部分については技術的内容を変更することなく作成した日本工業規格であるが,対応国際規格に規

定されていない適用範囲の内容及び規定項目(加圧硫酸分解−ICP 発光分光分析法)を日本工業規格とし

て追加した。

なお,点線の下線を施してある箇所は対応国際規格にはない事項である。

1.

適用範囲  この規格は,化学分析によるアルミナ粉末及び酸化チタン (IV) の定量方法について規定

する。

1.1

ジアンチピリルメタン吸光光度法(法)  この方法は,酸化チタン (IV) の含有率 0.001mass%以

上に適用する。

1.2

加圧硫酸分解−ICP 発光分光分析法(法)  この方法は,酸化チタン (IV) の含有率 0.001mass%

以上に適用する。

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。

JIS K 0557

  用水・排水の試験に用いる水

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8863

  ほう酸(試薬)

JIS K 8866

  四ほう酸ナトリウム十水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8983

  硫酸銅 (II) 五水和物(試薬)

JIS R 9301-3-3

  アルミナ粉末−第 3 部:化学分析方法−3:アルカリ融解

備考  この規格の対応国際規格 ISO 804, Aluminium oxide primarily used for the production of

aluminium

−Preparation of solution for analysis−Method by alkaline fusion からの引用事項は,


2

R 9301-3-7 : 1999 (ISO 900 : 1973)

この規格の該当事項と同等である。

JIS R 9301-3-4

  アルミナ粉末−第 3 部:化学分析方法−4:加圧酸分解

備考  この規格の対応国際規格 ISO 2073, Aluminium oxide primarily used for the production of

aluminium

−Preparation of solution for analysis−Method by hydrochloric acid attack under

pressure

からの引用事項は,この規格の該当事項と同等である。

JIS Z 8401

  数値の丸め方

ISO/R 385

  Graduated burette

3.

ジアンチピリルメタン吸光光度法(法)

3.1

原理  試料をアルカリ融解した後,硫酸に溶かす。約 4.6mol/硫酸溶液中でチタンとジアンチピリ

ルメタンとでその錯体を生成させる。呈色錯体の吸光度を波長約 420nm で測定する。

3.2

試薬  この分析に使用する試薬は,化学分析用とし,水は,JIS K 0557 A3 又は同程度の水質とする。

3.2.1

炭酸ナトリウム  JIS K 8625 による。

3.2.2

ほう酸 (H

3

BO

3

)

  JIS K 8863 による。

a)

四ほう酸ナトリウム十水和物  JIS K 8866 による。

3.2.3

約 4mol/硫酸  JIS K 8951 に規定する硫酸を用いて調製する。

3.2.4

約 9mol/硫酸  JIS K 8951 に規定する硫酸を用いて調製する。

3.2.5

アスコルビン酸溶液 (30g/l)    使用の都度調製する。

3.2.6

硫酸銅五水和物 (50g/l)    JIS K 8983 に規定する硫酸銅五水和物を用いて調製する。

3.2.7

ジアンチピリルメタン(50g/塩酸溶液)  ジアンチピリルメタン (C

23

H

24

N

4

O

2

) 5g

を約 1mol/塩酸

100ml

に溶かす。

3.2.8

酸化チタン (IV) 標準第一原液 (0.400gTiO

2

/l

  この溶液は,次に示す 2 方法の中から調製する。

a)

白金皿に入れて,約 50℃で乾燥しデシケーター中で冷却した,ふっ化チタン酸 (IV) カリウム (K

2

TiF

6

)

0.601 5g

を 0.000 1g のけたまで適量な白金皿にはかり取り,数滴の水で湿してから,JIS K 8951 に規

定する硫酸 15ml を加える。通気したドラフト内で慎重に加熱蒸発する。

この加熱蒸発操作を,毎回同じ硫酸 5∼6ml を加えて繰り返し,ふっ素を完全に除去する。最後に,

同じ硫酸 3ml を加え,残留物を完全に溶かす。放冷後,白金皿中の溶液は,水 95ml 及び JIS K 8951

に規定する硫酸 5ml を入れたビーカーに移し入れ,水浴上に置いて溶液が透明になるまで加熱する。

水で注意深く白金皿を洗ってから取り除く。溶液を全量フラスコ 500ml に移し入れ,標線まで薄め,

振り混ぜる。

この標準第一原液 1ml は,酸化チタン(IV)を 0.400mg 含む。

b)

チタニル二しゅう酸カリウム二水和物 [K

2

TiO (C

2

O

4

)

2

・2H

2

O] 0.886 5g

を 0.000 1g のけたまではかりと

り,キエルダールフラスコ 100ml に入れる。硫酸アンモニウム 0.80g 及び JIS K 8951 に規定する硫酸

10ml

を加える。穏やかに加熱して,反応が静かになったら,10 分間煮沸させる。放冷後,100ml の水

を入れた適量のビーカーに移し入れる。0.2mol/過マンガン酸カリウム溶液を 1 滴ずつ加えて,溶液

を紅色にする。これを,全量フラスコ 500ml に移し入れ,水で標線まで薄め,振り混ぜる。

この標準第一原液 1ml は,酸化チタン (IV) を 0.400mg 含む。

備考  もし,ふっ化チタン酸 (IV) カリウム又はチタニル二しゅう酸カリウム二水和物が入手できな

い場合は,以下の方法で代替えが可能である。1 200℃で仮焼し,デシケーターで冷却した酸化

チタン  (IV) 0.200 0g を適量の白金るつぼにはかり取り,二硫酸カリウム (K

2

S

2

O

7

) 4g

を加え,


3

R 9301-3-7 : 1999 (ISO 900 : 1973)

約 1 200℃で融解する。放冷した後,るつぼと内容物を適量のビーカーに入れる。硫酸  (3.2.4)

100ml

を加え,穏やかに加熱して融成物を溶かす。白金皿を水洗して取り除き,洗液は,ビー

カーに入れる。溶液を全量フラスコ 500ml に洗い移し,水で標線まで薄め,振り混ぜる。

3.2.9

酸化チタン (IV) 標準第二原液 (0.040gTiO

2

/l

  酸化チタン (IV) 標準第一原液  (3.2.8) 50ml を全

量フラスコ 500ml に採取し,水で標線まで薄め,振り混ぜる。この標準第二原液 1ml は,酸化チタン (IV)

を 0.040mg 含む。この標準第二原液は,使用の都度調製する。

3.2.10

酸化チタン (IV) 標準液 (0.010gTiO

2

/l

  酸化チタン (IV) 標準第二原液  (3.2.9) 25ml を全量フラ

スコ 100ml に採取し,水で標線まで薄め,振り混ぜる。この標準液 1ml は,酸化チタン (IV) を 0.010mg

含む。この標準液は,使用の都度調製する。

3.3

装置及び器具  通常の装置,器具及び次に示すもの。

3.3.1

ISO/R 385

に規定する 0.05ml 目盛付ビュレット

3.3.2

分光光度計又は光電光度計  主波長が約 420nm のもの

3.4

操作

3.4.1

試料溶液 (A) の調製  JIS R 9301-3-3 の 6.16.2 及び 6.3 に規定する方法によって調製する。ただ

し,硝酸  [JIS R 9301-3-34.5]  の代わりに,硫酸  (3.2.3)  を用い全量フラスコ 250ml に移し入れ,標線まで

薄め,振り混ぜる。

3.4.2

試料溶液 (A) の採取  試料溶液  (3.4.1) 50.0ml を(試料 1.00g 相当)全量フラスコ 100ml に採取す

る。

備考  もし,酸化チタン (IV) 含有率が 0.01mass%以上であれば,試料溶液の採取量を減らす。

3.4.3

検量線の作成

a)

検量線用呈色溶液の作成  呈色の測定には,光路長 40mm のセルを使用する。全量フラスコ 100ml 7

個を一組とし,ビュレット  (3.3.1)  により,

表 に示す酸化チタン (IV) 標準液  (3.2.10)  を採取する。

表 1

酸化チタン (IV) 標準液  (3.2.10)

ml

TiO

2

の質量

mg

0* 0

 1.00

    0.010

 2.00

    0.020

 3.00

    0.030

 4.00

    0.040

 6.00

    0.060

10.00

    0.100

*

補償溶液

硫酸(約 9mol/l)  (3.2.4) 25ml を各フラスコに加え,水で約 70 ml に薄め,アスコルビン酸溶液  (3.2.5)

3ml

及び硫酸銅(II)溶液  (3.2.6)  数滴加えて振り混ぜる。20 分間静置してから,ジアンチピリルメタン

溶液  (3.2.7) 10ml を加え,水で標線まで薄め,振り混ぜる。

b)

吸光度の測定  40 分間静置した後,波長約 420nm における補償溶液を対照液としてゼロ調整を行っ

た後に,吸光度を測定する。

備考  呈色溶液は,およそ 24 時間は安定している。

c)

検量線の作成  検量線の一例として,横軸に検量線用溶液 100ml 中の TiO

2

の mg 量を,縦軸に対応す

る吸光度を取り,検量線を作成する。

3.4.4

定量


4

R 9301-3-7 : 1999 (ISO 900 : 1973)

a)

呈色  3.4.2 の採取量と同量を全量フラスコ 100ml に移し入れ,硫酸  (3.2.4) 20ml,アスコルビン酸溶

液  (3.2.5) 3ml 及び硫酸銅 (II) 溶液  (3.2.6) 3 滴を加え,振り混ぜて 20 分間静置する。次いで,ジアン

チピリルメタン溶液  (3.2.7) 10ml を加え,水で標線まで薄め,振り混ぜる。

b)

吸光度の測定  40 分間静置した後,  [3.4.3 b)]  による,分光光度計による吸光度の測定は,水を対照

液として,ゼロ調整を行った後に行う。

3.4.5

空試験

a)

空試験溶液 (AB)  の調製  JIS R 9301-3-3 の 6.4 に規定された方法で調製する。ただし,硝酸  [JIS R 

9301-3-34.5]

を硫酸  (3.2.3)  に代えて行い,得られた液は,250ml に水で薄める。

b)

呈色  3.4.4 b)による。

c)

吸光度の測定  40 分間静置した後,3.4.3 b)によって,水を対照液としてゼロ調整した後に,吸光度を

測定する。

3.5

計算  検量線[3.4.3 c)参照]を用いて,採取して呈色させた試料溶液及び空試験溶液の吸光度から,

酸化チタン (IV) の質量 (mg) を求める。

試料中の酸化チタン (IV) 含有率は,次の式によって算出する。

0

2

1

0

2

1

2

2

100

50

250

1000

m

m

m

m

m

m

TiO

=

×

×

=

ここに,  TiO

2

酸化チタン (IV) の含有率 (mass%)

m

0

試料溶液 (A) に含まれる試料の質量 (g)

m

1

採取して呈色させた試料溶液  (

3.4.1

)

に含まれる酸化チタ

ン (IV) の量 (mg)

m

2

採取して呈色させた空試験溶液に含まれる酸化チタン 
(IV)

の量 (mg)

4.

加圧硫酸分解−ICP 発光分光分析法(法)

4.1

原理

JIS R 9301-3-4

の規定する加圧硫酸分解法によって得た試料溶液 (B) の一部を ICP 発光分光

分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,チタンの発光強度を測定する。

4.2

試薬

  試薬

(

1

)

は,次による。

4.2.1

JIS K 0557

の A3 による。

4.2.2

硫酸 (12, 1180) 

JIS K 8951

によって規定した硫酸を用いて調製する。

4.2.3

塩酸 (11) 

JIS K 8180

によって規定した塩酸を用いて調製する。

4.2.4

アルミニウム溶液

JIS R 9301-3-4

4.2 e)

によって調製したアルミニウム溶液

4.2.5

チタン標準原液 (1mgTi/ml)(

2

)

  チタン(99.9mass%以上)0.500g を石英ガラス製ビーカー300ml に

取り,塩酸(1+1)100ml を加え,石英ガラス製時計皿で覆って穏やかに加熱して溶かす。冷却後,塩酸 (1

+1) 100ml を加え,ポリエチレン製全量フラスコ 500ml に移し入れ,水で標線まで薄め,振り混ぜる。

4.2.6

チタン標準液 (25

µgTi/ml) 

  チタン標準原液  (

4.2.5

) 5ml

を,全量フラスコ 200ml 採取し,硫酸

(

4.2.2

) (1

+180)  で標線まで薄め,振り混ぜる。

この標準液は,使用の都度調製する。

(

1

)

この規格で使用する試薬は,入手できる市販の最高純度品とする。

(

2

)

この規格に適合した市販の標準液を使用してもよい。

4.3

装置及び器具

  通常の装置,器具及び次に示すもの。


5

R 9301-3-7 : 1999 (ISO 900 : 1973)

4.3.1

ICP

発光分光分析装置

4.3.2

容器類

  各種操作に用いる容器類は,石英ガラス又はポリエチレン製品を使用する。ポリエチレン

製容器は,塩酸及びふっ化水素酸で,石英ガラス製品は,塩酸で洗浄して汚染物質を除去し,水で十分に

洗浄した後,水を満たしておく。ガラス製品は,使用しない。

4.4

操作

  定量操作は,次の手順によって行う。

4.4.1

試料溶液 (B) の調製

JIS R 9301-3-4

に規定する加圧硫酸分解法 B 法による。

4.4.2

ICP

発光強度の測定

  試料溶液  (

4.4.1

)

の一部を ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴

霧し,例えば,波長 334.94nm におけるチタンの発光強度を測定する。

4.4.3

空試験

  空試験は次による。

a)

空試験溶液 (BB)  の調製

JIS R 9301-3-4

に規定する加圧硫酸分解法 B 法による。ただし,試料は

用いない。

b)

ICP

発光強度の測定

4.4.2

による。

4.4.4

検量線の作成

  ポリエチレン製全量フラスコ 100ml 数個を一組とし,アルミニウム溶液  (

4.2.4

)

50ml

を全量ピペットを用いてそれぞれに採取する。これにチタン標準液  (

4.2.6

) 0

∼5ml を段階的に加え,

水で標線まで薄め,振り混ぜて,チタンの検量線用溶液

(

3

)

を調製する。この検量線用溶液は,0∼0.125mg

のチタンを含む。

以降,

4.4.2

の操作を行い,発光強度と添加量との関係線を作成し,検量線とする。

(

3

)

必要があれば,妨害しない限り,他の測定成分の標準液を加えて,2成分以上の混合検量線用溶

液を調製することができる。

4.5

計算

4.4.2

で得た発光強度と

4.4.4

で得た検量線とから,試料中の酸化チタン (IV) 含有率を,次の

式によって算出する。

100

668

.

1

)

(

0

1

2

×

×

=

m

A

A

TiO

ここに,

TiO

2

酸化チタン (IV) の含有率 (mass%)

A

1

試料溶液 (B) に含まれるチタンの量 (g)

A

0

空試験溶液 (B−B)  に含まれるチタンの量 (g)

m

はかり取った試料の質量 (g)

1.668

チタンの原子量に対する,酸化チタン (IV) との分子量の

数値は,

JIS Z 8401

によって小数点以下 3 位に丸める。

5.

試験報告

  試験報告書には,次の事項を含む。

a)

使用した規格

b)

分析方法,結果及び計算方法

c)

定量中の特記事項

d)

この規格又は引用規格に規定していない操作


6

R 9301-3-7 : 1999 (ISO 900 : 1973)

アルミナ粉末改正原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

岡  田      清

東京工業大学

伊  藤      敏

通商産業省生活産業局

大  嶋  清  治

工業技術院標準部

橋  本  繁  晴

財団法人日本規格協会

芝  崎  靖  雄

名古屋工業技術研究所

多  田  格  三

元株式会社東芝

船  戸  巳知雄

前サンパウロ技術研究所

橋  本  邦  男

昭和電工株式会社

毛  利  正  英

住友化学工業株式会社

石  川  秀  徳

日本軽金属株式会社清水工場

金  野  正  幸

日本ガイシ株式会社

長  峯  義  展

東芝セラミックス株式会社開発研究所

篠  原  伸  広

旭硝子株式会社中央研究所

林          均

研削材工業協会

早  川  恭  弘

株式会社ノリタケカンパニーリミテド

和  田      弘

日立化成工業株式会社山崎工場

鈴  木  由  郎

社団法人日本セラミックス協会

分析分科会

氏名

所属

(主査)

船  戸  巳知雄

前サンパウロ技術研究所

岡  本  英  俊

昭和電工株式会社横浜工場

野  網  靖  雄

住友化学工業株式会社基礎化学品研究所

榎      貴  志

日本軽金属株式会社清水工場

生  川      章

日本ガイシ株式会社

長  峯  義  展

東芝セラミックス株式会社開発研究所

竹  内  光  男

鳴海製陶株式会社

物性分科会

氏名

所属

(主査)

毛  利  正  英

住友化学工業株式会社

岡  本  英  俊

昭和電工株式会社横浜工場

榎      貴  志

日本軽金属株式会社清水工場

金  野  正  幸

日本ガイシ株式会社

篠  原  伸  広

旭硝子株式会社中央研究所

早  川  恭  弘

株式会社ノリタケカンパニーリミテド

和  田      弘

日立化成工業株式会社山崎工場