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R 9301-3-6 : 1999 (ISO 805 : 1973)

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日

本工業規格である。

JIS R 9301

は,次に示す部編成となっている。

第 1 部:試料−1:サンプリング

第 1 部:試料−2:調製及び保存

第 2 部:物性測定方法−1:ピクノメーター法による真密度

第 2 部:物性測定方法−2:安息角

第 2 部:物性測定方法−3:軽装かさ密度及び重装かさ密度

第 3 部:化学分析方法−1:乾燥減量の定量

第 3 部:化学分析方法−2:強熱減量の定量

第 3 部:化学分析方法−3:アルカリ融解

第 3 部:化学分析方法−4:加圧酸分解

第 3 部:化学分析方法−5:酸化けい素 (IV) の定量

第 3 部:化学分析方法−6:酸化鉄 (III) の定量

第 3 部:化学分析方法−7:酸化チタン (IV) の定量

第 3 部:化学分析方法−8:酸化カルシウムの定量

第 3 部:化学分析方法−9:酸化ナトリウムの定量

第 3 部:化学分析方法−10:酸化ほう素の定量

第 3 部:化学分析方法−11:ふっ素の定量


日本工業規格

JIS

 R

9301-3-6

: 1999

(ISO 805

: 1973

)

アルミナ粉末−

第 3 部:化学分析方法−6:

酸化鉄 (III) の定量

Alumina powder Part 3 : Methods of chemical analysis-6 :

Determination of iron oxide (III) content

序文  この規格は,1973 年に第 1 版として発行された ISO 805, Aluminium oxide primarily used for the

production of aluminium

−Determination of iron content-1, 10-Phenanthroline photometric method を基に対応す

る部分については技術的内容を変更することなく作成した日本工業規格であるが,対応国際規格に規定さ

れていない適用範囲の内容及び規定項目(加圧硫酸分解−ICP 発光分光分析法)を日本工業規格として追

加した。

なお,点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格にはない事項である。

1.

適用範囲  この規格は,化学分析によるアルミナ粉末の酸化鉄(III)の定量方法について規定する。

備考  この規格の対応国際規格を,次に示す。

ISO 805 Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium

−Determination of iron

content-1, 10-Phenanthroline photometric method

1.1

1, 10

フェナントロリン吸光光度法(法)  この方法は,酸化鉄 (III) の含有率が,0.005mass%以

上に適用する。

1.2

加圧硫酸分解−ICP 発光分光分析法(法)  この方法は,酸化鉄 (III) の含有率が 0.001mass%以

上に適用する。

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。

JIS K 0557

  用水・排水の試験に用いる水

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8202

  塩化 1, 10−フェナントロリニウム一水和物(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8789

  1, 10−フェナントロリン一水和物(試薬)

3.2.2 参照)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)


2

R 9301-3-6 : 1999 (ISO 805 : 1973)

JIS K 8979

  硫酸アンモニウム鉄 (II) 六水和物(試薬)

JIS R 9301-3-3

  アルミナ粉末−第 3 部:化学分析方法−3:アルカリ融解

備考  この規格の対応国際規格 ISO 804, Aluminium oxide primarily used for the production of

aluminium

−Preparation of solution for analysis−Method by alkaline fusion からの引用事項は,

この規格の該当事項と同等である。

JIS R 9301-3-4

  アルミナ粉末第 3 部:化学分析方法−4:加圧酸分解

備考  ISO 2073, Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium−Preparation of solution

for analysis

−Method by hydrochloric acid attack under pressure からの引用事項は,この規格

の該当事項と同等である。

JIS Z 8401

  数値の丸め方

3.

1, 10

フェナントロリン吸光光度法(法)

3.1

原理  塩化ヒドロキシルアンモニウムを加え,主試料溶液の鉄イオン (III) を還元する。緩衝液で調

整 (pH3.5∼4.2)  し,鉄 (II) 1, 10−フェナントロリン錯体を生成させる。呈色錯体を波長約 510nm におけ

る吸光度を測定する。

備考  アルミニウム元素など通常アルミナに含まれる不純物は,妨害しない。

3.2

試薬  この分析に使用する試薬は,化学分析用とし,水は,JIS K 0557 の A3 の水質とする。

3.2.1

塩化ヒドロキシルアンモニウム (NH

2

OH

HCl)  溶液 (10g/l)  JIS K 8201 に規定する塩化ヒドロキ

シルアンモニウムを用いて調製する。

3.2.2

塩化 1, 10−フェナントロリニウム一水和物 (C

12

H

8

N

2

HClH

2

O) 

溶液 (2.5g/l) JIS K 8202 に規定す

る塩化 1, 10−フェナントロリニウム一水和物を用いて調製する。

この試薬の代わりに,JIS K 8789 に規定する 1, 10−フェナントロリン一水和物 (C

12

H

8

N

2

・H

2

O)

溶液

(2.5g/l)

を使ってもよい。

3.2.3

pH4.9

緩衝液  JIS K 8371 に規定する酢酸ナトリウム三水和物 (CH

3

COONa

・3H

2

O) 272g

を約 500ml

に溶かし,JIS K 8355 に規定する酢酸(密度 1.05,約 17.4mol/l)240ml を加え,薄めて 1 000ml とし,振

り混ぜる。

3.2.4

酢酸ナトリウム三水和物 (CH

3

COONa

3H

2

O) 

溶液 (500g/l)  JIS K 8371 に規定するものを用いて

調製する。

3.2.5

酢酸溶液  酢酸(密度 1.05,約 17.4mol/l)500ml を薄めて 1 000ml とする。

3.2.6

鉄標準原液 (0.200g Fe

2

O

3

/l)

  次の二つの方法のいずれかによって調製する。

a)

JIS K 8979

に規定する硫酸アンモニウム鉄 (II) 六水和物 [ (NH

4

)

2

Fe (SO

4

)

2

・6H

2

O] 0.982g

を 0.001g ま

ではかり取り,ビーカー100ml に入れ,水で溶かす。JIS K 8951 に規定する硫酸(密度 1.84g/ml)20ml

を加え,冷却する。これを全量フラスコ 1 000ml に移し入れ,水で標線まで薄め,振り混ぜる。この

標準原液 1ml 中に,0.200mg の Fe

2

O

3

を含む。

b)

あらかじめ,

600

℃で強熱し,

デシケーター中で冷却した酸化鉄 (III) 0.200g を 0.001g まではかり取り,

ビーカー100ml に入れ,JIS K 8180 に規定する塩酸(密度 1.19g/ml)10ml を加え,溶けるまで穏やか

に加熱する。放冷した後,全量フラスコ 1 000ml に移し入れ,水で標線まで薄め,振り混ぜる。この

標準原液 1ml は,Fe

2

O

3

を 0.200mg 含む。

3.2.7

鉄標準溶液 (0.010g Fe

2

O

3

/l)

  b)による鉄標準原液(3.2.6)50ml を全量フラスコ 1 000ml に採取し,水

で標線まで薄め,振り混ぜる。この標準溶液 1ml 中に,0.010mg の Fe

2

O

3

を含む。


3

R 9301-3-6 : 1999 (ISO 805 : 1973)

この標準溶液は,使用の都度調製する。

3.2.8

pH

試験紙  pH3.5∼4.2 の範囲で 0.2 間隔のもの。

3.3

装置及び器具  通常の装置,器具及び次に示すもの。

3.3.1

pH

3.3.2

分光光度計又は光電光度計  主波長は 500nm 又は 520nm のもの。

3.4

操作

3.4.1

主試料溶液 (A) の採取(予備試験)  鉄の含有量に応じ,表 を参考にして適量を定め,JIS R 

9301-3-3

の 6.2 に規定する主試料溶液 (A) から同一量を 2 個採取し,1 個をビーカー100ml に,他の 1 個

を全量フラスコ 100ml に入れる。

表 1  Fe

2

O

3

の含有率と分取量との関係

分取量

Fe

2

O

3

含有率

mass%

主試料溶液 (A)

ml

液量

ml

試料の質量

g

0.005

∼0.010 250

50.0  1.00

0.010

∼0.04 500  50.0 0.50

0.04

以上 500  25.0 0.25

3.4.2

空試験  全操作を定量時と同一に操作し,同一試薬及びその量を用いて,空試験を行う。空試験溶

液 (A−B)  は,

JIS R 9301-3-3

の 6.4.2 に規定する高純度アルミナを添加しない空試験溶液から,

採取する。

3.4.3

検量線の作成

a)

検量線用呈色溶液の調製  吸光度の測定に使用するセルの光路長は,10mm とする。全量フラスコ

100ml 6

個を一組とし,それぞれに,鉄標準溶液(3.2.7)を

表 に示す量加え,各フラスコに水を加えて

約 50ml に薄める。次いで,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(3.2.1)5ml と塩化 1,10 フェナントロ

リニウム溶液(3.2.2)5ml 及び緩衝液(3.2.3)25ml を加え,水で標線まで薄め,振り混ぜる。

表 2  検量線用溶液量と鉄の質量との関係

鉄標準溶液  (3.2.7)

ml

Fe

2

O

3

の質量

mg

  0

*

 0

 2.5

0.025

 5.0

0.050

10.0 0.100

15.0 0.150

20.0 0.200

25.0 0.250

*

補償溶液

b)

吸光度の測定  あらかじめ,分光光度計で,波長約 510nm 付近に設定し,補償溶液を用いてゼロ調整

を行い,10 分後に,吸光度を測定する。

c)

検量線の作成  例えば,横軸に,100ml 当たりの酸化鉄 (III) mg 量を,縦軸に,対応する吸光度を取

り,検量線を作成する。

3.4.4

定量

a)

pH

の調節のための予備試験  ビーカー(3.4.1 参照)に採取した主試料溶液 (A) に対して,水で約 60ml

に薄める。次に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(3.2.1)5ml と塩化 1, 10−フェナントロリニウ

ム溶液(3.2.2)5ml 及び緩衝液(3.2.3)25ml を加える。

pH

試験紙(3.2.8)又は pH 計(3.3.1)を用いて溶液の pH をはかり,3.34.2 内にあることを確認する。


4

R 9301-3-6 : 1999 (ISO 805 : 1973)

もし,必要があれば,酢酸ナトリウム溶液(3.2.4)又は酢酸溶液(3.2.5)をゆっくりとかき混ぜながら加え

て,pH を所定範囲内に調整する。

pH

調節に加えた液量を記録し,その溶液は,廃棄する。

b)

呈色  全量フラスコ 100ml(3.4.1 参照)に採取した主試料溶液 (A) に,すべての試薬を予備試験  [a)]

で用いたときと同量加え,水で標線まで薄め,振り混ぜる。この液を測定溶液という。

c)

吸光度の測定  あらかじめ,水を対照液として,分光光度計のゼロ調整を行い,10 分後に,呈色した

測定溶液  [b)]  及び空試験溶液(3.4.2)の吸光度を 3.4.3 b)の手順で測定する(3.5 

備考参照)。

3.5

計算  検量線(3.4.3 参照)を用いて,主試料溶液 (A) から採取した呈色溶液の吸光度及び空試験溶

液 (A−B)  の呈色溶液の吸光度から,それぞれの鉄量を求める。

試料中の酸化鉄 (III) の含有率は,次の式によって算出する。

(

)

100

10

0

2

1

3

2

×

×

×

m

D

m

m

O

Fe

ここに,  Fe

2

O

3

酸化鉄 (III) の含有率 (mass%)

m

0

主試料溶液 (A) の調製で,はかり取った試料の質量 (g)

m

1

採取した主試料溶液中の酸化鉄 (III) の量 (mg)

m

2

採取した空試験溶液中の酸化鉄 (III) の量 (mg)

D

主試料溶液量 (A) に対する採取した液量の比

10

質量の単位を合わせる係数

備考  採取した空試験溶液は,吸光度測定用に調製後,呈色は一般にわずかである。この場合,それ

は補償溶液として使うことができる。試料の酸化鉄 (III) の含有量は,次の式によって算出す

る。

100

10

0

1

×

× m

D

m

4.

加圧硫酸分解−ICP 発光分光分析法(法)

4.1

原理  JIS R 9301-3-4 の規定する加圧硫酸分解法によって得られた試料溶液 (B) の一部を ICP 発光

分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,鉄の発光強度を測定する。

4.2

試薬  試薬(

1

)

は,次による。

(

1

)

この規格で使用する試薬は,入手できる市販の最高純度品とする。

4.2.1

水  JIS K 0557 の A3 による。

4.2.2

硫酸 (12), (19)  及び (1180)  JIS K 8951 に規定する硫酸を用いて調製する。

4.2.3

塩酸 (11)  JIS K 8180 に規定する塩酸を用いて調製する。

4.2.4

炭酸カリウムナトリウム

4.2.5

アルミニウム溶液  JIS R 9301-3-4 の 4.2 e)によって調製したアルミニウム溶液。

4.2.6

鉄標準溶液 (0.1mgFe/ml)(

2

)

  鉄(99.9mass%以上)0.500g を石英ガラス製ビーカー300ml に取り,

塩酸 (1+1) 50ml を加え,石英ガラス製時計皿で覆って加熱して溶かす。冷却後,ポリエチレン全量フラ

スコ 500ml に移し入れ,水で標線まで薄め振り混ぜる。これを使用の都度,水で正確に 10 倍に薄め,振

り混ぜて調製する。

(

2

)

鉄標準溶液は,この規格に適合した市販の標準液を使用してもよい。

4.3

装置及び器具  通常の装置,器具及び次に示すもの。

4.3.1

ICP

発光分光分析装置


5

R 9301-3-6 : 1999 (ISO 805 : 1973)

4.3.2

容器類  各種操作に用いる容器類は,石英ガラス又はポリエチレン製品を使用する。ポリエチレン

製容器は,塩酸及びふっ化水素酸で,石英ガラス製品は,塩酸で洗浄して汚染物質を除去し,水で十分に

洗浄した後,水を満たしておく。ガラス製品は,使用しない。

4.4

操作  定量操作は,次によって行う。

4.4.1

試料溶液 (B) の調製  JIS R 9301-3-4 に規定する加圧硫酸分解法 B 法による。

4.4.2

ICP

発光強度の測定  試料溶液(4.4.1)の一部を ICP 発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,

例えば,波長 251.61nm における鉄の発光強度を測定する。

4.4.3

空試験  空試験は次による。

a)

空試験溶液 (BB)  の調製  JIS R 9301-3-4 に規定する加圧硫酸分解法 B 法による。ただし,試料は

用いない。

b)

  ICP

発光強度の測定  4.4.2 による。

4.4.4

検量線の作成  ポリエチレン製全量フラスコ 100ml 数個を一組とし,アルミニウム溶液(4.2.5)50ml

を全量ピペットを用いてそれぞれに採取する。これに鉄標準溶液  (4.2.6) 0∼5ml を段階的に加え,水で標

線まで薄め,振り混ぜて,鉄の検量線用溶液(

3

)

を調製する。この検量線用溶液は,鉄 0∼0.125mg を含む。

以降,4.4.2 の操作を行い,発光強度と添加量との関係線を作成し,検量線とする。

(

3

)

必要があれば,妨害しない限り,他の測定成分の標準液を加えて,2成分以上の混合検量線用溶

液を調製することができる。

4.5

計算  4.4.2 で得た発光強度と 4.4.4 で得た検量線とから,試料中の酸化鉄 (III) の含有率を,次の式

によって算出する。

(

)

100

430

.

1

0

1

3

2

×

×

m

A

A

O

Fe

ここに,  Fe

2

O

3

酸化鉄 (III) の含有率 (mass%)

A

1

試料溶液 (B) に含まれる鉄の量 (g)

A

0

空試験溶液 (B−B)  に含まれる鉄の量 (g)

m

はかり取った試料の質量 (g)

1.430

鉄の原子量に対する,酸化鉄 (III) の分子量の比

数値は,JIS Z 8401 によって小数点以下 3 位に丸める。

5.

試験報告  試験報告書には,次の事項を含む。

a)

使用した規格

b)

分析方法,結果及び計算方法

c)

定量中の特記事項

d)

この規格又は引用規格に規定していない操作


6

R 9301-3-6 : 1999 (ISO 805 : 1973)

アルミナ粉末改正原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

岡  田      清

東京工業大学

伊  藤      敏

通商産業省生活産業局

大  嶋  清  治

工業技術院標準部

橋  本  繁  晴

財団法人日本規格協会

芝  崎  靖  雄

名古屋工業技術研究所

多  田  格  三

元株式会社東芝

船  戸  巳知雄

前サンパウロ技術研究所

橋  本  邦  男

昭和電工株式会社

毛  利  正  英

住友化学工業株式会社

石  川  秀  徳

日本軽金属株式会社清水工場

金  野  正  幸

日本ガイシ株式会社

長  峯  義  展

東芝セラミックス株式会社開発研究所

篠  原  伸  広

旭硝子株式会社中央研究所

林          均

研削材工業協会

早  川  恭  弘

株式会社ノリタケカンパニーリミテド

和  田      弘

日立化成工業株式会社山崎工場

鈴  木  由  郎

社団法人日本セラミックス協会

分析分科会

氏名

所属

(主査)

船  戸  巳知雄

前サンパウロ技術研究所

岡  本  英  俊

昭和電工株式会社横浜工場

野  網  靖  雄

住友化学工業株式会社基礎化学品研究所

榎      貴  志

日本軽金属株式会社清水工場

生  川      章

日本ガイシ株式会社

長  峯  義  展

東芝セラミックス株式会社開発研究所

竹  内  光  男

鳴海製陶株式会社

物性分科会

氏名

所属

(主査)

毛  利  正  英

住友化学工業株式会社

岡  本  英  俊

昭和電工株式会社横浜工場

榎      貴  志

日本軽金属株式会社清水工場

金  野  正  幸

日本ガイシ株式会社

篠  原  伸  広

旭硝子株式会社中央研究所

早  川  恭  弘

株式会社ノリタケカンパニーリミテド

和  田      弘

日立化成工業株式会社山崎工場