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R 9301-3-3 : 1999 (ISO 804 : 1976)

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日

本工業規格である。

JIS R 9301

は,次に示す部編成となっている。

第 1 部:試料−1:サンプリング

第 1 部:試料−2:調製及び保存

第 2 部:物性測定方法−1:ピクノメーター法による真密度

第 2 部:物性測定方法−2:安息角

第 2 部:物性測定方法−3:軽装かさ密度及び重装かさ密度

第 3 部:化学分析方法−1:乾燥減量の定量

第 3 部:化学分析方法−2:強熱減量の定量

第 3 部:化学分析方法−3:アルカリ融解

第 3 部:化学分析方法−4:加圧酸分解

第 3 部:化学分析方法−5:酸化けい素 (IV) の定量

第 3 部:化学分析方法−6:酸化鉄 (III) の定量

第 3 部:化学分析方法−7:酸化チタン (IV) の定量

第 3 部:化学分析方法−8:酸化カルシウムの定量

第 3 部:化学分析方法−9:酸化ナトリウムの定量

第 3 部:化学分析方法−10:酸化ほう素の定量

第 3 部:化学分析方法−11:ふつ素の定量


日本工業規格

JIS

 R

9301-3-3

: 1999

(I

804

: 1976

)

アルミナ粉末−

第 3 部:化学分析方法−3:

アルカリ融解

Alumina powder

−Part 3 : Methods of chemical analysis-3 : Alkaline fusion

序文  この規格は,1976 年に第 1 版として発行された ISO 804, Aluminium oxide primarily used for the

production of aluminium

−Preparation of solution for analysis−Method by alkaline fusion を基に,対応する部分

については技術的内容を変更することなく作成した日本工業規格であるが,対応国際規格に規定されてい

ない適用範囲の内容を日本工業規格として追加した。

なお,点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格にはない事項である。

1.

適用範囲  この規格は,アルミナ粉末の成分の化学分析を行うための,アルカリ融解によって主試料

溶液(A)を調製する方法について規定する。

備考  この規格の対応国際規格を,次に示す。

ISO 804 : 1976

  Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium−Preparation of

solution for analysis

−Method by alkaline fusion

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。

JIS K 0557

  用水・排水の試験に用いる水

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8863

  ほう酸(試薬)

JIS K 8866

  四ほう酸ナトリウム十水和物(試薬)

JIS R 9301-1-2

  アルミナ粉末−第 1 部:試料−2:調製及び保存

備考  ISO 802  Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium−Preparation and

storage of test samples

からの引用事項は,この規格の該当事項と同等である。

3.

原理  試料のアルカリ融解は,次のいずれかの融剤による。

−  炭酸ナトリウム及びほう酸の混合物

−  炭酸ナトリウム及び四ほう酸ナトリウムの混合物

融解後,過剰の硝酸を用いて融成物を溶かす。500ml に薄めた場合の pH は,約 1 となり,250ml に薄め


2

R 9301-3-3 : 1999 (ISO 804 : 1976)

た場合は,pH が約 0.4 となる。

4.

試薬  この化学分析に使用する試薬は,化学分析用とし,水は,JIS K 0557 の A3 とする。

4.1

炭酸ナトリウム  JIS K 8625 による。

4.2

ほう酸  JIS K 8863 による。

4.3

四ほう酸ナトリウム  JIS K 8866 による。

4.4

酸化アルミニウム  高純度品とする。

4.5

硝酸(約 8mol/l)  JIS K 8541 に規定する硝酸(密度約 1.40g/ml,含量 68mass%)540ml を水で 1 000ml

に薄める。

5.

装置及び器具  通常の装置,器具及び次に示すもの。

5.1

白金皿  平底で直径約 70mm,深さ約 35mm のもので,皿に密着するふた付きとする。

5.2

電気炉  500±50℃に調節可能のもの。

5.3

電気炉  1 000℃から 1 025℃まで調節可能のもの。

6.

操作

6.1

試料のはかりとり量  あらかじめ,JIS R 9301-1-2 3.の H 法による 300℃乾燥の測定試料 5g を 0.001g

のけたまではかり取る。

6.2

試料の融解  白金皿(5.1)に次のいずれかの融剤をはかりとる。

−  炭酸ナトリウム 12g とほう酸 4g。

−  炭酸ナトリウム 10.3g と四ほう酸ナトリウム 3.3g。

融剤をよく混合する。次に測定試料(6.1)を加え,白金へらを用いて,すべてを注意深く混合する。白金

皿にふたをして,500±50℃に調節した電気炉(5.2)に入れる。このとき,炉床板からの不純物の混入を防止

するような支持台の上に白金皿を置く。反応が静まるまで,静置する。

次いで,白金皿を 1 000℃から 1 025℃に調節した電気炉(5.3)に入れる。このとき,先の操作と同様に,

炉床板からの不純物の混入を防止するような支持台の上に白金皿を置く。

白金皿を電気炉内で 30 分間加熱

する。温度が 1 000∼1 025℃の間に 20 分以上保持されることを確認する。

6.3

主試料溶液(A)の調製  皿を電気炉から取り出し,放冷する。皿に沸騰水を加え,穏やかに加熱して,

融成物を崩す。放冷後,硝酸(4.5)50ml を入れた適当な容量のポリエチレン製ビーカーに皿の内容物を移す。

備考  主試料溶液を調製するに当たって,融成物を硝酸で溶かすことが特定元素の定量に不適当であ

る場合は,その元素の分析に適した別の酸を用いて融成物を溶かす。

白金皿の壁の内側に付着している残留融成物[主に酸化鉄 (III) ,酸化カルシウム及び酸化チタン]は,

硝酸 20ml で溶かし,同じポリエチレン製ビーカーに移しかえる。注意して,皿とふたを熱水で洗浄し,

洗液を同じポリエチレン製ビーカーに移す。

ポリエチレン製ビーカー中の溶液を慎重にガラスビーカーに移しかえる。加熱して煮沸寸前の温度で数

分保ち,未溶解の水酸化アルミニウムを完全に溶かす。やや冷却する。溶液が温かいうちに,定量する元

素の含有量に応じて,全量フラスコ 250ml 又は 500ml に移し入れる。冷却した後,水で標線まで薄め,振

り混ぜる。

備考  溶液が少し濁っているようであれば,注意して試料のアルミナ粉末を約 50

µm 以下に粉砕して,

あらためて主試料溶液を調製し直す。


3

R 9301-3-3 : 1999 (ISO 804 : 1976)

6.4

空試験溶液(AB)の調製  各成分の定量に関する規格の規定に従って,高純度アルミナ(4.4)を添加

する場合又はしない場合のいずれかを選び,前述の 6.4.1 又は 6.4.2 の操作によって,空試験溶液(A−B)を

調製する。

6.4.1

高純度アルミナを含む空試験溶液の調製  4.4 の高純度アルミナ 5g を 0.001g のけたまではかり取

り,主試料溶液と同様に 6.2 及び 6.3 による操作を行い,調製する。

6.4.2

高純度アルミナを含まない空試験溶液の調製  5.1 の白金皿に次のいずれかの融剤をはかりとる。

−  炭酸ナトリウム 12g とほう酸 4g をはかり取る。

−  炭酸ナトリウム 10.3g と四ほう酸ナトリウム 3.3g をはかり取る。

融剤をよく混合してから,白金皿にふたをして,500±50℃に調節した電気炉に入れる。このとき,炉床

板からの不純物の混入を防止するような支持台の上に白金皿を置く。反応が静まるまで,静置する。次い

で,白金皿を 1 000∼1 025℃に調節した電気炉に移す。先の操作と同様に,炉床板からの不純物の混入を

防止するような支持台の上に白金皿を置く。白金皿を炉内に入れておく時間は最高 5 分間とする。

皿を電気炉から取り出し,放冷後,皿に沸騰水を入れ,融成物が溶けるまで穏やかに加熱する。

放冷後,皿の内容物は硝酸(4.5)30ml を入れた適量のポリエチレン製ビーカーに移し入れる。注意して,

皿とふたを熱水で洗浄し,洗液を同じポリエチレン製ビーカーに移す。ポリエチレン製ビーカー中の溶液

を慎重にガラスビーカーに移しかえる。加熱して煮沸寸前の温度で数分間保つ。しばらく放冷して,必要

に応じて,全量フラスコ 250ml 又は 500ml に移し入れる。

硝酸(4.5)36.7ml を白金皿に入れ,ほとんど乾固するまで蒸発する。少量の熱水を白金皿に入れる。硝酸

(4.5)3.3ml

を加える。必要があれば加熱し,放冷後,この液を先のガラスビーカーから全量フラスコに移し

た溶液に加える。水で標線まで薄め,振り混ぜる。

備考  この部分的な蒸発操作は,不純物量を等しくするため,空試験溶液と主試料溶液の pH を同一

にして確実にする。

アルミナ粉末改正原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

岡  田      清

東京工業大学

伊  藤      敏

通商産業省生活産業局

大  嶋  清  治

工業技術院標準部

橋  本  繁  晴

財団法人日本規格協会

芝  崎  靖  雄

名古屋工業技術研究所

多  田  格  三

元株式会社東芝

船  戸  巳知雄

前サンパウロ技術研究所

橋  本  邦  男

昭和電工株式会社

毛  利  正  英

住友化学工業株式会社

石  川  秀  徳

日本軽金属株式会社清水工場

金  野  正  幸

日本ガイシ株式会社

長  峯  義  展

東芝セラミックス株式会社開発研究所

篠  原  伸  広

旭硝子株式会社中央研究所

林          均

研削材工業協会

早  川  恭  弘

株式会社ノリタケカンパニーリミテド

和  田      弘

日立化成工業株式会社山崎工場

鈴  木  由  郎

社団法人日本セラミックス協会


4

R 9301-3-3 : 1999 (ISO 804 : 1976)

分析分科会

氏名

所属

(主査)

船  戸  巳知雄

前サンパウロ技術研究所

岡  本  英  俊

昭和電工株式会社横浜工場

野  網  靖  雄

住友化学工業株式会社基礎化学品研究所

榎      貴  志

日本軽金属株式会社清水工場

生  川      章

日本ガイシ株式会社

長  峯  義  展

東芝セラミックス株式会社開発研究所

竹  内  光  男

鳴海製陶株式会社

物性分科会

氏名

所属

(主査)

毛  利  正  英

住友化学工業株式会社

岡  本  英  俊

昭和電工株式会社横浜工場

榎      貴  志

日本軽金属株式会社清水工場

金  野  正  幸

日本ガイシ株式会社

篠  原  伸  広

旭硝子株式会社中央研究所

早  川  恭  弘

株式会社ノリタケカンパニーリミテド

和  田      弘

日立化成工業株式会社山崎工場