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R 9301-3-10 : 1999 (ISO 2865 : 1973)

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日

本工業規格である。

JIS R 9301

は,次に示す部編成となっている。

第 1 部:試料−1:サンプリング

第 1 部:試料−2:調製及び保存

第 2 部:物性測定方法−1:ピクノメーター法による真密度

第 2 部:物性測定方法−2:安息角

第 2 部:物性測定方法−3:軽装かさ密度及び重装かさ密度

第 3 部:化学分析方法−1:乾燥減量の定量

第 3 部:化学分析方法−2:強熱減量の定量

第 3 部:化学分析方法−3:アルカリ融解

第 3 部:化学分析方法−4:加圧酸分解

第 3 部:化学分析方法−5:酸化けい素(IV)の定量

第 3 部:化学分析方法−6:酸化鉄(III)の定量

第 3 部:化学分析方法−7:酸化チタン(IV)の定量

第 3 部:化学分析方法−8:酸化カルシウムの定量

第 3 部:化学分析方法−9:酸化ナトリウムの定量

第 3 部:化学分析方法−10:酸化ほう素の定量

第 3 部:化学分析方法−11:ふっ素の定量


日本工業規格

JIS

 R

9301-3-10

: 1999

 (ISO

2865

 : 1973

)

アルミナ粉末−

第 3 部:化学分析方法−

10

:酸化ほう素の定量

Alumina powder

−Part 3 : Methods of chemical analysis−

10 : Determination of boric oxide content

序文  この規格は,1973 年に第 1 版として発行された ISO 2865, Aluminium oxide primarily used for the

production of aluminium

−Determination of boron content−Curcumin spectrophotometric method を基に,対応す

る部分については技術的内容を変更することなく作成した日本工業規格であるが,対応国際規格に規定さ

れていない適用範囲の内容及び規定項目(加圧硫酸分解−ICP 発光分光分析法)を日本工業規格として追

加した。

なお,点線の下線を施してある箇所は対応国際規格にはない事項である。

1.

適用範囲  この規格は,化学分析によるアルミナ粉末のほう素の定量方法について規定する。

1.1

クルクミン吸光光度法(法)  この方法は,ほう素の酸化ほう素 (B

2

O

3

)

としての含有率 0.000

6mass%

以上に適用する。

1.2

加圧硫酸分解−ICP 発光分光分析法(法)  この方法は,ほう素が酸化ほう素 (B

2

O

3

)

として含有

率 0.000 5mass%以上に適用する。

備考  この規格の対応国際規格を次に示す。

ISO 2865

  Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium−Determination of boron

content

−Curcumin spectrophotometric method

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。

JIS R 9301-1-2

  アルミナ粉末−第 1 部:試料−2:調製及び保存

備考  ISO 802, Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium−Preparation and storage

of test samples

からの引用事項は,この規格の該当事項と同等である。

JIS R 9301-3-4

  アルミナ粉末−第 3 部:化学分析方法−4:加圧酸分解

備考  ISO 2073, Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium−Preparation of soluti

on for analysis

−Method by hydrochloric acid attack under pressure からの引用事項は,この規

格の該当事項と同等である。

JIS K 0557

  用水・排水の試験に用いる水


2

R 9301-3-10 : 1999 (ISO 2865 : 1973)

JIS K 8102

  エタノール (95) (試薬)

JIS K 8150

  塩化ナトリウム(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8295

  グリセリン(試薬)

JIS K 8297

  クルクミン(試薬)

JIS K 8519

  しゅう酸二水和物(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8643

  チモールブルー(試薬)

JIS K 8863

  ほう酸(試薬)

JIS K 8891

  メタノール(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 9005

  りん酸(試薬)

JIS Z 8401

  数値の丸め方

3.

クルクミン吸光光度法(法)

3.1

原理  試料をりん酸に溶かし,メチルほう素として蒸留分離する。pH7 において,ほう素とクルク

ミンの赤色錯体を生成させる。この呈色錯体の波長約 550nm における吸光度を測定する。

3.2

試薬  この分析に使用する試薬は,化学分析用とし,水は,JIS K 0557 に規定する A3 による。

a)

りん酸  JIS K 9005 による。

b)

メタノール  JIS K 8891 による。

c)

エタノール (95)   JIS K 8102 による。

d)

グリセリンアルカリ溶液  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウム 1g 及び JIS K 8150 に規定する塩

化ナトリウム 0.1g を,JIS K 8295 に規定するグリセリン 3ml を溶かした水 100ml に溶かす。この溶液

は,石英ガラス製容器に保存する。

e)

クルクミン溶液  250ml の石英ガラス製全量フラスコに次のものを加える。

−  エタノール  [3.2c)]  175ml

−  しゅう酸二水和物 [(COOH)

2

・2H

2

O]

  JIS K 8519 に規定するしゅう酸二水和物 3.75g

−  塩酸  JIS K 8180 に規定する塩酸 6.25ml

−  水  19ml

−  クルクミン  JIS K 8297 に規定するクルクミン 0.087g

完全に溶けるまで振とうした後,メタノールで標線まで薄め,振り混ぜる。

この溶液は,20℃の暗所で保存する。少なくとも 2 週間は安定である。

f)

ほう素標準原液 (0.08gB

2

O

3

/l

  ほう酸 (H

3

BO

3

) 0.142g

を 0.000 1g のけたまではかり取り,石英ガラ

ス製ビーカー200ml に入れ,水を加えて溶かす。石英ガラス製全量フラスコ 1 000ml に移し入れ,水

で標線まで薄め,振り混ぜる。

この標準原液 1ml は,B

2

O

3

を 0.08mg 含む。

g)

ほう素標準液 (0.000 8gB

2

O

3

/l

  ほう素標準原液  [3.2f)] 10.0ml を石英ガラス製全量フラスコ 1 000ml

に採取し,水で標線まで薄め,振り混ぜる。

この標準溶液 1m中に,0.8

µg の B

2

O

3

を含む。

この標準溶液は,使用の都度調製する。


3

R 9301-3-10 : 1999 (ISO 2865 : 1973)

h)

チモールブルー溶液 (0.5g/l)    JIS K 8643 に規定するチモールブルー0.05g を水に溶かし,100ml に薄

める。

3.3

装置及び器具  通常の装置,器具及び次に示すもの。

a)

石英ガラス製ほう素蒸留装置  この装置は,(一例として,図 及び図 参照)次のもので構成する。

1)

丸底フラスコ 250ml  首部すり合わせ接続部付

2)

曲げ形連結管  湾曲型,すり合わせ接続部付

3)

トの字形連結管  三方向すり合わせ接続部付

4)

円筒形滴下形漏斗  すり合わせ接続部付

5)

曲げ形連結管  上下すり合わせ接続部付

6)

リービッヒ冷却器(外筒の長さ約 400mm)  すり合わせ接続部付

7)

マグネチックスターラー

備考  次の蒸留には,それぞれ別の装置を使用する。

−  空試験

−  B

2

O

3

含有量が 13

µg 未満の測定試料。

−  B

2

O

3

含有量が 13

µg 以上の測定試料。

装置を使用する前に,約 10mol/の塩酸 100ml を加えて加熱煮沸させて,注意深く洗浄する。

その後,塩酸洗液を除去し,メタノール  [3.2 b)] 100ml を加え,塩酸酸性にして蒸留する。


4

R 9301-3-10 : 1999 (ISO 2865 : 1973)

図 1  試験溶液調製ガラス器具例

図 2  石英ガラス製ほう素蒸留装置例

b)

石英ガラス製ビーカー  250ml

c)

恒温水槽  55±1℃に調節可能なもの(図 参照)

d)

温度計  20∼140℃目盛り付

e)

かき混ぜ棒  プラスチック又は金属製

f)

白金皿  径約 75mm,深さ約 35mm

備考  使用する前に皿を注意深く,塩酸約 10mol/で洗い,次に,メタノール  [3.2 b)]  で洗浄する。

次の操作には,専用の皿を使用する。

−  空試験

−  B

2

O

3

含有量が 13

µg 未満の試料


5

R 9301-3-10 : 1999 (ISO 2865 : 1973)

−  B

2

O

3

含有量が 13

µg 以上の試料

g)

グリセリン又はシリコン油浴

h)

分光光度計

3.4

操作

3.4.1

試料のはかり取り量  JIS R 9301-1-2 の 3.の H 法に規定した 300℃で 2 時間乾燥した試料 1g を

0.001g

のけたまではかり取る。

3.4.2

空試験  高純度アルミナを添加せずに,全操作の試薬及びその量,操作時間などを同一にして,空

試験を行う。

3.4.3

検量線の作成  検量線の作成は次による。

a)

検量線用標準呈色溶液の調製  吸光度の測定に使用するセルの光路長は,20mm とする。5 個の白金

皿  [3.3 f)]  を一組とし,ほう素標準液  [3.2 g)]  を

表 に示す量を加える。

各皿に,グリセリンアルカリ溶液  [3.2 d)] 3.0ml を加える。

備考1.  もし,グリセリンアルカリ溶液  [3.2 d)] 4ml を使用して定量[3.4.4 b)参照]した場合は,検

量線の作成及び空試験も同量を使用する。

各皿を恒温水槽  [3.3 c)]  上に置いて,水を完全に蒸発させる。次いで,130℃に調節した乾燥器で,

残留物を乾固する。各皿に,内壁を伝わらせるようにクルクミン溶液  [3.2 e)] 5.0ml を滴下し,内容物

を洗い落とす。恒温水槽  [3.3 c)]  上で加熱して呈色させ,恒温水槽の温度が 55±1℃に調節してある

ことを温度計  [3.3 d)]  で確認して,完全に蒸発させる。

完全に蒸発してから,さらに,20 分間加熱を続ける。

備考2.  呈色反応は,皿上の湿度雰囲気によって影響されるので,恒温水槽  [3.3 c)]  の水位は,上か

ら15cm の位置に自動的に保つようにする。各皿の位置間隔は,互いにほぼその直径程度離す。

各皿を水浴から取り出し,デシケーター中で放冷する。

かき混ぜ棒  [3.3 e)]  でかき混ぜて,内容物をエタノール [3.2 c)] 25ml に溶かす。溶液を全量フラス

コ 50ml に移し入れ,標線までエタノール  [3.2 c)]  で薄め,振り混ぜる。溶液を乾燥したろ紙(5 種 C)

を用いて,直接,光路長 20mm のセル中にろ過する。

新たにクルクミン溶液  [3.2 e)]  を調製するたびに,検量線も作成し直す。

表 1  検量線用溶液量と酸化ほう素の質量との関係

ほう素標準液  [3.2 g)]

ml

B

2

O

3

の質量

mg

  0* 0

 1.0

0.8

 4.0

3.2

 8.0

6.4

12.0 9.6

*

補償溶液

b)

吸光度の測定  補償溶液を対照液として,分光光度計  [3.3h)]  波長約 550nm におけるゼロ調整を行っ

た後に,吸光度の測定をする。

c)

検量線の作成  例えば,横軸に検量線用標準呈色溶液 50ml 中の B

2

O

3

mg

量を,縦軸に対応する吸光度

を取り,検量線を作成する。

3.4.4

定量

a)

試料溶液の調製  試料  (3.4.1)  を丸底フラスコ  [3.3 a)1)]  に採取し,りん酸  [3.2 a)] 20.0ml を加え,磁


6

R 9301-3-10 : 1999 (ISO 2865 : 1973)

気かくはん(撹拌)子を入れる。試料の溶解中に溶液が汚染されないような位置(

図 参照)に曲げ

形連結管  [3.3 a)2)]  をつなぎ,注意しながらりん酸溶液を加熱,かき混ぜて完全に溶かす。50∼60℃

まで放冷し,曲げ形連結管  [3.3 a)2)]  をトの字形連結管  [3.3 a)3)]  に取換えて,円筒形滴下形漏斗  [3.3 

a)4)]

,曲げ形連結管  [3.3 a)5)]  及びリービッヒ冷却器  [3.3 a)6)]  を取り付ける(

図 参照)。

円筒形滴下形漏斗  [3.3 a)4)]  からメタノール  [3.2 b)] 35ml を加え,注意してかき混ぜてから,丸底

フラスコ  [3.3 a)1)]  中にある溶液の液面を記録する。


7

R 9301-3-10 : 1999 (ISO 2865 : 1973)

図 3  恒温水槽例

b)

蒸留  グリセリンアルカリ溶液  [3.2 d)] 3.0ml を石英ガラス製ビーカー  [3.3 b)]  に入れ,チモールブル

ー溶液  [3.2 h)] 1∼3 滴を加え,更に水 35.0ml を加える。冷却器  [3.3 a)6)]  の下端がこの吸収溶液に浸

るようにビーカーを置く。

丸底フラスコ中の試料溶液  [3.4.4 a)]  を,グリセリン又はシリコン油浴  [3.3 g)]  で 100℃に加熱する。


8

R 9301-3-10 : 1999 (ISO 2865 : 1973)

円筒形滴下形漏斗  [3.3 a)4)]  から,メタノール  [3.2 b)] 55.0ml を 1 回に 10ml ずつ,最後に 15ml を滴

下する。各分量を滴下した後,フラスコを加熱浴から外さず,マグネチックスターラーで溶液をかき

混ぜ,先の液量面まで蒸留する。メタノールの蒸留が完全に終了したならば,温度を 120∼130℃まで

上げる。

ビーカー中にある溶液の色を,決して黄色にしてはならない。もし,黄色になったらグリセリンア

ルカリ溶液  [3.2 d)] 1ml を更に追加する[3.4.3 a)

備考 1.参照]。冷却器  [3.3 a)6)]  を水ですすぎ,その

液を蒸留液に加える。添加する水の全量は,少なくとも蒸留されたメタノールの半量とする。

c)

呈色  ビーカー内の溶液全量を白金皿  [3.3 f)]  に移し入れる。55±1℃に調節した恒温水槽  [3.3 c)]  上

で,水分が完全になくなるまで注意して加熱する。次いで,130℃の電気乾燥器中で,残留物が乾固す

るまで加熱する。

温度を 600℃にした電気炉中に乾固した残留物を入れて,チモールブルーを分解する。残留物が完

全に白色となるまでこの温度を維持する。もし,残留物が融解し始めたり,皿の表面が一様な層にな

らなければ,少量の水を加えて,再び溶かしてから,既に記した操作に従って,再度乾固する。

クルクミン溶液  [3.2 e)] 5.0ml を,内壁を洗うように滴下して,内容物を洗い落とす。恒温水槽  [3.3 

c)]

上で加熱して呈色させ,恒温水槽の温度が温度計で 55±1℃になっていることを確認しながら,蒸

発させる。蒸発が終了した後,更に 20 分間加熱を続ける。皿を恒温水槽上からはずし,デシケーター

中で放冷する。

残留物にエタノール  [3.2 c)] 25ml を加え,かきまぜ棒でかき混ぜて溶かす。溶液を全量フラスコ

50ml

に移し入れ,エタノール  [3.2 c)]  で標線まで薄め,振り混ぜる。乾燥したろ紙(5 種 C)を用い

て,溶液をろ過し,乾燥した光路長 2cm のセルに直接入れる。

d)

吸光度の測定  空試験溶液を対照液として,波長約 550nm におけるゼロ調整を行った後に,吸光度を

測定する。

3.5

計算  検量線  [3.4.3 c)]  を用いて,得られた吸光度から酸化ほう素の質量を求める。

試料中の酸化ほう素の含有率は,次の式によって算出する。

10

000

1

100

3

2

m

m

O

B

×

ここに,  B

2

O

3

酸化ほう素の含有率 (mass%)

m

試料溶液に含まれる B

2

O

3

の量 (mg)

4.

加圧硫酸分解−ICP 発光分光分析法(法)

4.1

原理

JIS R 9301-3-4

に規定する加圧硫酸分解法によって得られた試料溶液 (B) の一部を ICP 発光

分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,ほう素の発光強度を測定する。

4.2

試薬

  試薬

(

1

)

は,次による。

a)

JIS K 0557

に規定する A3 による。

b)

硫酸  (19, 1180) 

JIS K 8951

によって規定する硫酸を用いて調製する。

c)

塩酸  (11, 14) 

JIS K 8180

によって規定する塩酸を用いて調製する。

d)

コバルト溶液  (0.5g/100ml) 

  コバルト(99.9mass%以上)0.500g を石英ガラス製ビーカー300ml に取

り,硫酸(1+9)50ml を加え,石英ガラス製時計皿でふたをして加熱して溶かす。冷却後ポリエチレン

製全量フラスコ 100ml に移し入れ,水で標線まで薄め,振り混ぜる。

e)

アルミニウム溶液

  塩酸(1+4)で洗浄したアルミニウム(99.999mass%以上)5.30g を四ふっ化エチレ


9

R 9301-3-10 : 1999 (ISO 2865 : 1973)

ン樹脂製ビーカー300ml に取り,硫酸(1+9)70ml,水 150ml,塩酸(1+1)30ml 及びコバルト溶液  [

4.2 d)

]

6.0ml

を順次加え,四ふっ化エチレン樹脂製時計皿でふたをして加熱して溶かす。冷却後,ポリエチ

レン製全量フラスコ 500ml に移し入れ,水で標線まで薄め,振り混ぜる。

f)

ほう素標準液 (0.1mgB/ml) (

2

)

  あらかじめ,110℃で乾燥し,デシケーター中で放冷した,

JIS K 8863

に規定するほう酸 0.286g を石英ガラス製ビーカー300ml に取り,水を加えて溶かす。ポリエチレン製

全量フラスコ 500ml に移し入れ,水で標線まで薄め,振り混ぜる。これを使用の都度,硫酸 (1+180)

で正確に 10 倍に薄める。

(

1

)

この規格で使用する試薬は,入手できる市販の最高純度品とする。

(

2

)

この規格に適合した市販の標準溶液を使用してもよい。

4.3

装置及び器具

  通常の装置,器具及び次に示すもの。

4.3.1

ICP

発光分光分析装置

4.3.2

容器類

  各種操作に用いる容器類は,石英ガラス製又はポリエチレン製品を使用する。ポリエチレ

ン製容器は,塩酸及びふつ化水素酸で,石英ガラス製製品は,塩酸で洗浄して汚染物質を除去し,水で十

分に洗浄した後,水を満たしておく。

ガラス製品は,使用しない。

4.4

操作

  定量操作は,次の手順によって行う。

4.4.1

試料溶液 (B) の調製

JIS R 9301-3-4

4.

に規定する加圧硫酸分解法(B 法)の試料溶液

(B) 

調製法による。

4.4.2

ICP

発光強度の測定

  試料溶液 (B) (

4.4.1

)

の一部を ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中

に噴霧し,例えば,波長 249.77nm におけるほう素の発光強度を測定する。

4.4.3

空試験

a)

空試験溶液 (B-B) の調製

  試料を用いないで,

JIS R 9301-3-4

に規定する加圧硫酸分解法(B 法)の

空試験溶液 (B-B) の調製法による。

b)

ICP

発光強度の測定

4.4.2

による。

c)

検量線の作成

  100ml のポリエチレン製全量フラスコ数個を一組とし,

アルミニウム溶液  [

4.2 e)

] 50ml

を全量ピペットを用いてそれぞれに採取する。次いで,ほう素標準液  [

4.2 f)

] 0

∼10ml を段階的に加え,

硫酸  [

4.2 b)

] (1

+180)  で標線まで薄め,振り混ぜて検量線用標準溶液

(

3

)

を調製する。

この検量線用溶液は,ほう素を 0∼1.0mg 含む。

以降  (

4.4.2

)

と同様に操作を行い,発光強度とほう素の添加量との関係線を作成し,検量線とする。

(

3

)

必要があれば,妨害しない限り,他の測定成分の標準溶液を加えて,2成分以上の混合検量線用

溶液を調製することができる。

4.5

計算

4.4.2

で得た発光強度と

4.4.3

で得た検量線とから,試料中の酸化ほう素の含有率を,次の式に

よって算出する。

100

220

.

3

)

(

0

1

3

2

×

×

m

A

A

O

B

ここに,

B

2

O

3

酸化ほう素の含有率 (mass%)

A

1

試料溶液 (B) に含まれるほう素の量 (g)

A

0

空試験溶液 (B-B) に含まれるほう素の量 (g)

m

はかり取った試料の質量 (g)

3.220

ほう素の原子量に対する,酸化ほう素の分子量の比

数値は,

JIS Z 8401

によって小数点以下 3 けたに丸める。


10

R 9301-3-10 : 1999 (ISO 2865 : 1973)

5.

試験報告

  試験報告書には,次の事項を含む。

a)

使用した規格

b)

分析方法,結果及び計算方法

c)

定量中の特記事項

d)

この規格又は引用規格に規定していない操作

アルミナ粉末改正原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

岡  田      清

東京工業大学

伊  藤      敏

通商産業省生活産業局

大  嶋  清  治

工業技術院

橋  本  繁  晴

財団法人日本規格協会

芝  崎  靖  雄

名古屋工業技術研究所

多  田  格  三

元株式会社東芝

船  戸  巳知雄

前サンパウロ技術研究所

橋  本  邦  男

昭和電工株式会社

毛  利  正  英

住友化学工業株式会社

石  川  秀  徳

日本軽金属株式会社清水工場

金  野  正  幸

日本ガイシ株式会社

長  峯  義  展

東芝セラミックス株式会社開発研究所

篠  原  伸  広

旭硝子株式会社中央研究所

林          均

研削材工業協会

早  川  恭  弘

株式会社ノリタケカンパニーリミテド

和  田      弘

日立化成工業株式会社山崎工場

鈴  木  由  郎

社団法人セラミックス協会

分析分科会

氏名

所属

(主査)

船  戸  巳知雄

前サンパウロ技術研究所

岡  本  英  俊

昭和電工株式会社横浜工場

野  網  靖  雄

住友化学工業株式会社基礎化学品研究所

榎      貴  志

日本軽金属株式会社清水工場

生  川      章

日本ガイシ株式会社

長  峯  義  展

東芝セラミックス株式会社開発研究所

竹  内  光  男

鳴海製陶株式会社

物性分科会

氏名

所属

(主査)

毛  利  正  英

住友化学工業株式会社

岡  本  英  俊

昭和電工株式会社横浜工場

榎      貴  志

日本軽金属株式会社清水工場

金  野  正  幸

日本ガイシ株式会社

篠  原  伸  広

旭硝子株式会社中央研究所

早  川  恭  弘

株式会社ノリタケカンパニーリミテド

和  田      弘

日立化成工業株式会社山崎工場