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R 9301-2-1 : 1999 (ISO 901 : 1976)

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日

本工業規格である。

JIS R 9301

は,次に示す部編成となっている。

第 1 部:試料−1:サンプリング

第 1 部:試料−2:調製及び保存

第 2 部:物性測定方法−1:ピクノメーター法による真密度

第 2 部:物性測定方法−2:安息角

第 2 部:物性測定方法−3:軽装かさ密度及び重装かさ密度

第 3 部:化学分析方法−1:乾燥減量の定量

第 3 部:化学分析方法−2:強熱減量の定量

第 3 部:化学分析方法−3:アルカリ融解

第 3 部:化学分析方法−4:加圧酸分解

第 3 部:化学分析方法−5:酸化けい素 (IV) の定量

第 3 部:化学分析方法−6:酸化鉄 (III) の定量

第 3 部:化学分析方法−7:酸化チタン (IV) の定量

第 3 部:化学分析方法−8:酸化カルシウムの定量

第 3 部:化学分析方法−9:酸化ナトリウムの定量

第 3 部:化学分析方法−10:酸化ほう素の定量

第 3 部:化学分析方法−11:ふっ素の定量


日本工業規格

JIS

 R

9301-2-1

: 1999

(ISO 901

: 1976

)

アルミナ粉末−

第 2 部:物性測定方法−1:

ピクノメーター法による真密度

Alumina powder

−Part 2 : Determination of physical properties-1:

Absolute density by pyknometer method

序文  この規格は,1976 年に第 1 版として発行された ISO 901, Aluminium oxide primarily used for the

production of aluminium

−Determination of absolute density−Pyknometer method を基に,対応する部分につい

ては技術的内容を変更することなく作成した日本工業規格であるが,対応国際規格の適用範囲に規定され

ていない内容を追加した。

なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格にはない事項である。

1.

適用範囲  この規格は,アルミナ粉末の真密度の測定のためのピクノメーター法について規定する。

備考  この規格の対応国際規格を次に示す。

ISO 901 : 1976

  Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium−Determination of

absolute density

−Pyknometer method

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。

JIS K 0557

  用水・排水の試験に用いる水

JIS K 8102

  エタノール(95)(試薬)

JIS K 8103

  ジエチルエーテル(試薬)

JIS K 8271

  キシレン(試薬)

JIS R 9301-1-2

  アルミナ粉末−第 1 部:試料−2:調製及び保存

備考  ISO 802 :  Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium−Preparation and

storage of test samples

からの引用事項は,この規格の該当事項と同等である。

JIS Z 8401

  数値の丸め方

3.

原理  アルミナ粉末を完全に脱ガスした後,ピクノメーター法によって真密度を測定する。

4.

試薬  この測定では,使用する試薬は次による。また,水は,JIS K 0557 に規定する A3 とする。

4.1

キシレン  JIS K 8271 に規定するキシレン


2

R 9301-2-1 : 1999 (ISO 901 : 1976)

4.2

エタノール  JIS K 8102 に規定するエタノール(95)

4.3

ジエチルエーテル  JIS K 8103 に規定するジエチルエーテル(

1

)

(

1

)

揮発分のないことを確実にするために,キシレンは定められた温度範囲内で蒸留する。

5.

装置  装置は通常の実験器具及び次のものを用いる。

5.1

ピクノメーター(付図 参照)  以下の構成のものを使う。

5.1.1

フラスコ①  すり合せガラスふた付き枝管⑥のあるもので,容量 25ml のもの。

5.1.2

温度計②  すり合せガラス部でフラスコに取り付けることができるもので,温度表示範囲は 15∼

25

℃で 0.1  ℃刻みの目盛付きのもの。

5.2

脱ガス及び充てん(塡)器具(付図 参照)  容量 50ml の枝管付き滴下形漏斗③で構成され,枝管

は,コック④を通して真空ポンプ(5.4)につながっている。この部分は,すり合せガラス部⑤によってフラ

スコ①にはめ込みできる。

5.3

恒温水槽  20℃±0.1℃に調節可能のもの。

5.4

真空ポンプ  1.33kPa 以下の真空条件を保持できるもの。

5.5

水銀圧力計

6.

操作

6.1

総則

6.1.1

温度計と枝管のふたを付けたままピクノメーターをひょう(秤)量する。

6.1.2

常に 0.000 1g のけた(桁)までひょう量する。

6.1.3

ピクノメーターに液を入れてあるときは,その温度を 20℃±0.1℃に安定させる。

6.2

測定

6.2.1

ピクノメーターの質量の測定  ピクノメーター(5.1)をその付属品とともに,生ぬるいクロム硫酸で

注意して洗浄する。最初は水道水で,次に蒸留水とエタノール(4.2)で,最後にジエチルエーテル(4.3)で完

全に洗い流す。

装置を完全に乾燥した後,ひょう量する。m

0

は乾燥ピクノメーターの質量である。

6.2.2

ピクノメーターの体積の測定  ピクノメーター(5.1)を水で満たす。そして脱ガス装置(5.2)を通して,

真空制御の水銀圧力計(5.5)を挿入し,真空ポンプ(5.4)につなげる。ピクノメーターの枝管にふた⑥をかぶ

せ,コック④をゆっくりと開け,約 15 分間真空引きする。ピクノメーターの内壁から空気泡を離れさせる

ように,時折ピクノメーターの壁をたたく。ピクノメーターを大気圧に戻し,脱ガス装置(5.2)から外し,

温度計②を所定の場所に取り付ける。

ピクノメーターの温度をあらかじめ 20℃±0.1℃に調節した恒温水槽中で安定させる。細く長いガラス管

を用いて側管に水を完全に満たす。ピクノメーターを恒温水槽から取り出し,流水で冷却する。次に側管

を共ずりのふた⑥で閉じる。そのピクノメーターを注意して乾かし,ひょう量する。

ピクノメーターの容積 は,次の式による。

2

998

.

0

)

(

0

1

m

m

V

=

ここに,

V

ピクノメーターの容積

 (ml)

m

0

乾燥ピクノメーターの質量

 (g)

m

1

脱ガス蒸留水で満たされたピクノメーターの質量

 (g)


3

R 9301-2-1 : 1999 (ISO 901 : 1976)

0.998 2

20

℃の水の真密度

 (g/ml)

6.2.3

キシレンの真密度測定  ピクノメーター

(

5.1

)

の質量を 6.2.1 によって測定した後,キシレン

(

4.1

)

入れる。6.2.2 による脱ガス操作を行い,恒温水槽

(

5.3

)

中で温度を

20

℃±

0.1

℃に安定化させ,キシレンを

満たし,冷却後ひょう量を行う。

ひょう量はキシレンの蒸発を避けて,手早く行う。

ピクノメーターの体積

V

に相当するキシレンの質量

m

x

は,次の式による。

m

x

m

2

m

0

ここに,

  m

x

ピクノメーターの体積

V

に相当するキシレンの質量

 (g)

m

0

乾燥ピクノメーターの質量

 (g)

m

2

キシレンを満たしたピクノメーターの質量

 (g)

キシレンの真密度

ρ

X

は,次の式による。

ρ

X

m

x

/V

ここに,

ρ

X

キシレンの真密度

 (g/ml)

m

x

ピクノメーターの体積

V

に相当するキシレンの質量

 (g)

V

ピクノメーターの体積

 (ml)

6.2.4

試料のはかり取り量  JIS R 9301-1-2 に規定する

300

℃±

10

℃で乾燥した測定用試料(乾燥試料)

の約

10g

を 6.2.1 によって質量をはかったピクノメーター

(

5.1

)

のフラスコ中に移す。次に全体をひょう量す

る。測定試料の質量

m

e

は,次の式による。

m

e

m

3

m

0

ここに,

m

e

測定試料の質量

 (g)

m

0

乾燥ピクノメーターの質量

 (g)

m

3

ピクノメーターと試料の合計質量

 (g)

6.2.5

アルミナ粉末の真密度の測定  測定試料

(

6.2.4

)

を入れたピクノメーターのすり合せを少量のキシ

レン

(

4.1

)

でぬらす。次に脱ガス装置

(

5.2

)

を挿入する。脱ガス装置を真空ポンプ

(

5.4

)

につなげ,真空に引き,

水銀圧力計で調節する。側管をふた⑥で閉め,コック④を丁寧に開ける。次に

15

分間真空引きする。コッ

ク④を閉め,試料がちょうど覆われるように,キシレンを滴下形漏斗③からゆっくり流し込む。真空ポン

プにまだつながっているコックを注意深く再開する。次にピクノメーターの壁面に付着した空気泡を離す

ため,時折壁をたたく(

2

)

(

2

)

ピクノメーター中のキシレンと測定試料を共に入れたときは,超音波振動を使うと,キシレンに

つけたアルミナ粉末に含まれている空気を容易に放出できる。

次にピクノメーターのすり合せガラス栓までキシレン

(

4.1

)

を満たし,温度計②を挿入する。

あらかじめ

20

℃±

0.1

℃に調節した恒温水槽

(

5.3

)

中でピクノメーターの温度を安定させる。細長のガラス

管を用いて側管にキシレンを完全に満たす。ピクノメーターを恒温水槽から取り出し,流水でやや冷却す

る。次に側管を共ずりのふた⑥で閉じる。そのピクノメーターの外側を完全に乾かし,キシレンが蒸発し

やすいためすばやくひょう量する。

ピクノメーターに入れた測定試料とキシレンの質量の合計

m

e

x

は,次の式による。

m

e

x

m

4

m

0

ここで,

m

e

x

ピクノメーター中の測定試料とキシレンの質量の合計

 (g)

m

0

乾燥ピクノメーターの質量

 (g)

m

4

試験試料を含み,キシレンで満たされたピクノメーターの質量

(g)

7.

計算  アルミナ粉末の単位

ml

当たりのグラム数で表した真密度

ρ

は,次の式による。


4

R 9301-2-1 : 1999 (ISO 901 : 1976)

x

x

e

x

e

e

m

m

m

m

ρ

ρ

×

+

=

+

)

(

ここで,

ρ

アルミナ粉末の真密度

 (g/ml)

m

e

測定試料

(

6.2.4

)

の質量

 (g)

m

x

体積

V

のピクノメーターを満たすのに必要なキシレンの質量

(g)

m

e

x

ピクノメーターに入れた測定試料とキシレンの全質量

 (g)

ρ

X

キシレンの真密度

 (g/ml)

計算結果は,JIS Z 8401 の規定によって小数点以下第

2

位に丸める。

8.

試験報告  試験報告書には,次の事項を含む。

a)

使用した規格

b)

結果及び計算方法

c)

定量中の特記事項

d)

この規格又は引用規格に規定していない操作

付図 1  ピクノメーター及び付属器具例


5

R 9301-2-1 : 1999 (ISO 901 : 1976)

アルミナ粉末改正原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

岡  田      清

東京工業大学

伊  藤      敏

通商産業省生活産業局

大  嶋  清  治

工業技術院標準部

橋  本  繁  晴

財団法人日本規格協会

芝  崎  靖  雄

名古屋工業技術研究所

多  田  格  三

元株式会社東芝

船  戸  巳知雄

前サンパウロ技術研究所

橋  本  邦  男

昭和電工株式会社

毛  利  正  英

住友化学工業株式会社

石  川  秀  徳

日本軽金属株式会社清水工場

金  野  正  幸

日本ガイシ株式会社

長  峯  義  展

東芝セラミックス株式会社開発研究所

篠  原  伸  広

旭硝子株式会社中央研究所

林          均

研削材工業協会

早  川  恭  弘

株式会社ノリタケカンパニーリミテド

和  田      弘

日立化成工業株式会社山崎工場

鈴  木  由  郎

社団法人日本セラミックス協会

分析分科会

氏名

所属

(主査)

船  戸  巳知雄

前サンパウロ技術研究所

岡  本  英  俊

昭和電工株式会社横浜工場

野  網  靖  雄

住友化学工業株式会社基礎化学品研究所

榎      貴  志

日本軽金属株式会社清水工場

生  川      章

日本ガイシ株式会社

長  峯  義  展

東芝セラミックス株式会社開発研究所

竹  内  光  男

鳴海製陶株式会社

物性分科会

氏名

所属

(主査)

毛  利  正  英

住友化学工業株式会社

岡  本  英  俊

昭和電工株式会社横浜工場

榎      貴  志

日本軽金属株式会社清水工場

金  野  正  幸

日本ガイシ株式会社

篠  原  伸  広

旭硝子株式会社中央研究所

早  川  恭  弘

株式会社ノリタケカンパニーリミテド

和  田      弘

日立化成工業株式会社山崎工場