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R 6123 : 1998

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日

本工業規格である。これによって JIS R 6123 : 1995 は改正され,この規格に置き換えられる。

今回の改正では,対応国際規格との整合を図った。

JIS R 6123

には,次に示す附属書がある。

附属書(規定)


日本工業規格

JIS

 R

6123

 : 1998

アルミナ質研削材の化学分析方法

Method for chemical analysis of alumina abrasives

序文  この規格は,1997 年に第 1 版として発行された ISO 9285, Abrasive grains and crude−Chemical analysis

of fused aluminium oxide

が規定している溶融アルミナ研削材の化学分析方法について,その技術的内容を

変更することなく作成した日本工業規格であるが,対応国際規格には規定されていない分析方法ついても

日本工業規格として追加している。

なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格には規定されていない事項である。

1.

適用範囲  この規格は,アルミナ質研削材(以下,研削材という。)の化学分析方法について規定する。

備考  この規格の対応国際規格を,次に示す。

ISO 9285 : 1997 Abrasive grains and crude

−Chemical analysis of fused aluminium oxide

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。

JIS H 6201

  化学分析用白金るつぼ

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS R 6003

  研磨材のサンプリング方法

JIS R 6111

  人造研削材

JIS Z 8401

  数値の丸め方

3.

分析項目  研削材の分析項目は,種類によって区分し,表 のとおりとする。


2

R 6123 : 1998

表 1  分析項目

種類

分析項目

A WA PA HA AE AZ

強熱減量 (Ig. loss)

二酸化けい素 (SiO

2

)

酸化第二鉄 (Fe

2

O

3

)

酸化チタン (TiO

2

)

酸化カルシウム (CaO)

酸化マグネシウム (MgO)

酸化ジルコニウム (ZrO

2

)

酸化ナトリウム (Na

2

O)

酸化クロム (Cr

2

O

3

)

酸化アルミニウム (Al

2

O

3

)

備考  ○印は分析するもの,△印は酸化チタンが含まれるとき分析するもの。

4.

一般事項  化学分析について共通する一般事項は,JIS K 0050,吸光光度法については,JIS K 0115

原子吸光法については,JIS K 0121 及び

附属書による。

研削材の種類の記号は,JIS R 6111 による(

表 参照)。

表 2  アルミナ質研削材の種類

区分

種類

記号

褐色アルミナ研削材 A

白色アルミナ研削材 WA

淡紅色アルミナ研削材 PA

解砕型アルミナ研削材 HA

人造エメリー研削材 AE

アルミナ質研削材

アルミナジルコニア研削材

AZ

なお,研削材の定量方法は,種類によって次のように区分する。

a)

A

,AE の定量方法

b) WA

,PA,HA の定量方法

c) AZ

の定量方法

5.

試料  試料は,一検査単位の中から JIS R 6003 によって採取したもののうちから,約 10g を平形はか

り瓶 (60×30mm)  に採り 105±5℃の空気浴中で 1 時間乾燥し,これを密閉してデシケーター中で保存し,

試料とする。

なお,試料は,通常,原粒のまま処理するが,粉砕の必要あるときは,汚染のおそれの少ない乳鉢(例

えば,炭化ほう素製乳鉢)を用いる。ただし,150

µm ふるいを通過する程度に粉砕し過粉砕を避ける。

6.

分析結果のまとめ方  分析結果は,百分率で表し,JIS Z 8401 によって小数点以下第 2 位までに丸め

る。

7.

A

AE の定量方法

7.1

強熱減量の定量方法

7.1.1

要旨  試料を 1 000∼1 100℃で強熱し,その減量を強熱減量として定量する。


3

R 6123 : 1998

7.1.2

器具及び装置  器具及び装置は,次のものを用いる。

a)

ふた付き白金るつぼ(以下,るつぼという。)  例えば,JIS H 6201 に規定する 30 番。

b)

電気炉  1 100℃に保つことのできるもの。

c)

温度計  1 100℃の温度を測定できるもの。

7.1.3

試料の採取量  試料は,約 1g を採取する。

7.1.4

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

あらかじめ 1 000∼1 100℃で恒量にしたるつぼに試料約 1g を 0.1mg のけたまではかり採る。

b) 1

000

∼1 100℃に調節した電気炉にるつぼを入れ,1 時間強熱しデシケーター中で十分に放冷した後,

その質量をはかる。この操作を恒量になるまで繰り返す。

c)

強熱減量は,次の式によって算出する。

100

.

1

2

×

m

m

loss

Ig

ここに,  Igloss

強熱減量の含有率 (%)

m

1

試料採取量 (g)

m

2

強熱による減量 (g)

7.2

二酸化けい素の定量方法

7.2.1

定量方法の区分  二酸化けい素の定量は,次のいずれかによる。

a)

重量法

b)

モリブデン黄吸光光度法

7.2.2

重量法

7.2.2.1

要旨  試料をるつぼに採り,無水炭酸ナトリウム及びほう酸を加えて加熱融解して硫酸に溶かす。

これを白煙が発生するまで加熱し,不溶性二酸化けい素とした後,ふっ化水素酸を加えて蒸発揮散させ,

その減量から,二酸化けい素を定量する。

7.2.2.2

試薬  試薬は,次のものを用いる。

a)

無水炭酸ナトリウム

b)

ほう酸

c)

硫酸 (1+1)

d)

ふっ化水素酸

7.2.2.3

器具及び装置  器具及び装置は,次のものを用いる。

a)

るつぼ  例えば,30 番

b)

電気炉  1 000℃に保つことのできるもの。

c)

温度計  1 000℃温度を測定できるもの。

7.2.2.4

試料の採取量  試料は,約 0.5g を採取する。

7.2.2.5

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

無水炭酸ナトリウム 3g 及びほう酸 2g をるつぼに入れ,バーナーで加熱脱水する(

1

)

(

1

)

無水炭酸ナトリウム及びほう酸が融解した後,直ちにバーナーから下ろす。加熱時間が長すぎ

ると試料の融解が難しくなる。

b)

これに試料約 0.5g を 0.1mg のけたまではかり採って,ふたをして加熱融解する。

c)

冷却後融成物は,るつぼとそのふたと共に水 100ml と硫酸 (1+1) 30ml を入れたビーカー300ml に移

し,加熱してるつぼ中の融成物を完全に溶解する。


4

R 6123 : 1998

d)

ビーカー中のるつぼとそのふたを十分に水で洗って取り除いた後,砂浴上で硫酸の白煙が発生するま

で加熱蒸発し,更に 5∼10 分間加熱を続ける。

e)

冷却した後,温水 100ml を加え,加熱して可溶性塩類を完全に溶解し,直ちにろ紙(5 種 B)を用い

てろ過する。沈殿は,硫酸イオンの反応が認められなくなるまで温水で洗う。

f)

ろ液及び洗液は,全量フラスコ 250ml に集め,標線まで水を加えて保存し,酸化第二鉄及び酸化チタ

ンの定量に使用する。

g)

沈殿は,ろ紙と共にるつぼに入れ徐々に乾燥し,十分に脱水した後,低温で灰化する。

h)

次に,1 000℃の電気炉で 1 時間強熱しデシケーター中で十分に放冷した後,その質量をはかる。この

操作を恒量になるまで繰り返す。

i)

これに硫酸 (1+1)  数滴を加えて湿した後,ふっ化水素酸 2∼3ml を加え,砂浴上で内容物が飛散しな

いように,十分に注意して加熱する。

j)

硫酸の白煙が認められなくなった後,約 1 000℃で 15 分間強熱する。デシケーター中で十分に放冷し

た後,その質量をはかる。この操作を恒量になるまで繰り返す。

k)

二酸化けい素の含有率は,次の式によって算出する。

100

1

3

2

2

×

m

m

m

SiO

ここに,

SiO

2

二酸化けい素の含有率 (%)

m

1

試料採取量 (g)

m

2

操作 h)ではかった量 (g)

m

3

操作 j)ではかった量 (g)

7.2.3

モリブデン黄吸光光度法

7.2.3.1

要旨  試料をるつぼに採り,無水炭酸ナトリウム及びほう酸を加えて加熱融解し,硫酸に溶かし

た後,モリブデン酸アンモニウム溶液を加え生成したモリブデン黄の吸光度を測定し,二酸化けい素を定

量する。

7.2.3.2

試薬  試薬は,次のものを用いる。

a)

無水炭酸ナトリウム

b)

ほう酸

c)

硫酸 (1+1)    密度 1.54(

2

)

(

2

)

開栓後,月日を経過した硫酸は, (1+1)  にしたとき,密度が1.54にならないので注意する。

d)

モリブデン酸アンモニウム溶液 (100g/l)

e)

二酸化けい素標準液 (0.1mgSiO

2

/ml)

  二酸化けい素(99.9%以上)0.100g をるつぼにはかり採り,無

水炭酸ナトリウム 2g を加えて加熱融解し,プラスチック製ビーカー300ml 中で水に溶かし全量フラス

コ 1に移し,標線まで水を加えプラスチック瓶に保存する。

7.2.3.3

器具及び装置  器具及び装置は,次のものを用いる。

a)

るつぼ  例えば,30 番

b)

光度計  分光光度計又は光電光度計

7.2.3.4

試料の採取量  試料は,約 0.5g を採取する。

7.2.3.5

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

無水炭酸ナトリウム 6.0g 及びほう酸 4.0g をるつぼに入れ,バーナーで加熱して脱水する。

b)

これに試料約 0.5g を 0.1mg のけたまではかり採ってふたをし加熱して融解する。


5

R 6123 : 1998

c)

冷却後るつぼとそのふたをそのまま硫酸 (1+1) 12ml と水 100∼150ml を入れたビーカー300ml に移し,

加熱してるつぼ中の融成物を完全に溶解し,るつぼとそのふたを十分に水で洗って取り除く。

d)

ビーカー中の溶液を冷却した後,全量フラスコ 250ml に移し,標線まで水を加えて振り混ぜ,その一

部を採って以下の操作を行い,残りは保存して酸化第二鉄及び酸化チタンの定量に使用する。

e)

この溶液から 50ml を全量フラスコ 100ml(

3

)

にはかり採り,

モリブデン酸アンモニウム溶液 (100g/l) 3ml

を加えてから,標線まで水を加えて振り混ぜる。

(

3

)

この操作によって,100ml にしたとき,pH は1.0∼1.3になる。

f)

5

∼15 分の間に 10mm の吸収セルに移し,420nm 付近の波長で空試験の溶液を対照にして吸光度を測

定し,あらかじめ作成してある検量線から二酸化けい素の量を求める。

g)

二酸化けい素の含有率は,次の式によって算出する。

100

250

50

1

2

2

×

×

m

m

SiO

ここに,  SiO

2

二酸化けい素の含有率 (%)

m

1

試料採取量 (g)

m

2

分取試料溶液中の二酸化けい素検出量 (g)

7.2.3.6

検量線の作り方  二酸化けい素標準液 (0.1mgSiO

2

/ml) 0

∼25.0ml(SiO

2

として 0∼2.5mg)を全量

フラスコ 100ml に段階的に採り,それぞれに水 50ml,硫酸 (1+1) 0.5ml を加え 7.2.3.5 e)のモリブデン酸ア

ンモニウム溶液 (100g/l)  添加後の操作を行い,二酸化けい素量と吸光度との関係線を作成し,検量線とす

る。

7.3

酸化第二鉄の定量方法

7.3.1

定量方法の区分  酸化第二鉄の定量は,次のいずれかによる。

a)

吸光光度法

b)

容量法

7.3.2

吸光光度法  吸光光度法による酸化第二鉄の定量は,次による。

a)

要旨  7.2 で保存した溶液に塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液を加え,

第二鉄イオンを第一鉄イオン

に還元し,1, 10−フェナントロリン溶液を加え発色させ吸光度を測定し,酸化第二鉄を定量する。

b)

試薬  試薬は,次のものを用いる。

1)

酢酸ナトリウム溶液 (500g/l)

2)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (5g/l)

3)

 1,

10

−フェナントロリン溶液 (2g/l)

4)

鉄標準液 (0.1mgFe

2

O

3

/ml)

  鉄(99.5%以上)0.070g をビーカー300ml にはかり採り,硝酸 (1+1) 5ml

及び硫酸 (1+1) 5ml を加えて溶かし,硫酸の白煙が発生するまで加熱する。これに硝酸 (1+6) 10ml

及び水を加えて溶かし,全量フラスコ 1に移し,標線まで水で薄める。この溶液 1ml は,0.1mg の

酸化第二鉄を含む。

5)

鉄標準液 (0.01mgFe

2

O

3

/ml) 

  鉄標準液 (0.1mgFe

2

O

3

/ml) 10ml

を全量フラスコ 100ml に採り,

硝酸 (1

+6) 5ml を加え標線まで水で薄める。

c)

器具及び装置  器具及び装置は,分光光度計又は光電光度計を用いる。

d)

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

1)

7.2.2.5 f)

又は 7.2.3.5 d)で保存した溶液から 50ml をビーカー100ml にはかり採る。


6

R 6123 : 1998

備考 AE の場合は,7.2.2.5 f)で保存した溶液から 25ml を全量フラスコ 250ml にはかり採り,標線ま

で水で薄める。そこから 10ml をビーカー100ml にはかり採り,水 40ml を加える。

2)

酢酸ナトリウム溶液 (500g/l)  を,溶液の pH(

4

)

が 3.5 になるように加えてから,全量フラスコ 100ml

に移す。

(

4

)

 pH

の調節には,pH 計又は pH 試験紙ブロモフェノールブルー (BPB) を用いる。

3)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (5g/l) 5ml を加えて振り混ぜる(

5

)

4)

 1,

10

−フェナントロリン溶液 (2g/l) 5ml を加え(

5

)

,更に標線まで水を加えて振り混ぜる。

(

5

)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液と1, 10−フェナントロリン溶液は,あらかじめ混合してお

いて10ml を加えてもよい。

5)

 15

分後に 10mm の吸収セルに移し,

500nm

付近の波長で空試験の溶液を対照にして吸光度を測定し,

あらかじめ作成してある検量線から酸化第二鉄の量を求める。

6)

酸化第二鉄の含有率は,次の式によって算出する。

100

250

50

1

2

3

1

×

×

m

m

O

Fe

備考 AE の場合は,次の式によって算出する。

100

250

10

250

25

1

2

3

2

×

×

×

m

m

O

Fe

ここに,  Fe

2

O

3

酸化第二鉄の含有率 (%)

m

1

試料採取量 (g)

m

2

分散試料溶液中の酸化第二鉄検出量 (g)

e)

検量線の作り方  鉄標準液 (0.01mgFe

2

O

3

/ml) 0

∼10.0ml(Fe

2

O

3

として 0∼0.1mg)をビーカー100ml に

段階的に採り,それぞれに水 50ml を加えて 7.3.2.d)2)の酢酸ナトリウム溶液添加後の操作を行い,酸

化第二鉄量と吸光度の関係線を作成し,検量線とする。

7.3.3

容量法  容量法による酸化第二鉄の定量は,次による。

a)

要旨  7.2 で保存した溶液を用い,

還元,

酸化などの処理をした後,

重クロム酸カリウム溶液で滴定し,

酸化第二鉄を定量する。

b)

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

1)

7.2

で保存した溶液から 50ml を 250ml のビーカーに採り,塩酸(密度 1.18g/ml)5ml を加え,約 150ml

に薄める。この溶液を沸騰させたら加熱を止め,硫化水素ガスを溶液中に 30 分間通す。この溶液を

ろ過し,硫化水素を飽和させた塩酸 (1vol%) で洗浄する。ろ液を約 100ml になるまで蒸発させ,過

酸化水素 (3vol%) 10ml を加え,沸騰させて過剰の過酸化水素を除去する。塩酸 10ml を加える。過

マンガン酸カリウム溶液 (100g/l)  をピンク色が消えなくなるまで滴下して溶液を酸化する。かくは

んしながら溶液の色が消えるまで塩化第一すず溶液を滴下し,更に 1 滴加える。溶液を急冷し,塩

化第二水銀の飽和溶液 15ml を加え,3 分間静置する。

2)

ほう酸 (1+1) 15ml を加え,指示薬ジフェニールアミンスルフォン酸バリウム溶液 (2g/l)  を 3 滴入

れる。重クロム酸カリウム溶液 (0.01mol/l)  で紫色が持続する終点まで滴定する。

3)

酸化第二鉄の含有率は,次の式によって算出する。


7

R 6123 : 1998

100

984

.

7

3

2

×

×

×

m

f

a

O

Fe

ここに,  Fe

2

O

3

酸化第二鉄の含有率 (%)

a

滴定に用いた 0.01mol/クロム酸カリウム溶液の使用量 (ml)

f

重クロム酸カリウム溶液の実際の濃度 (mol/l)

m

試料採取量 (g)

7.4

酸化チタンの定量方法

7.4.1

要旨

7.2

で保存した溶液に過酸化水素水を加え,発色させ吸光度を測定し,酸化チタンを定量す

る。

7.4.2

試薬

  試薬は,次のものを用いる。

a)

過酸化水素水 (1+9)

b)

りん酸 (1+9)

c)

硫酸 (1+10)

d)

酸化チタン標準液 (1mgTiO

2

/ml)

  酸化チタン(99.9%以上)1.000g を白金皿に採り,硫酸 (1+1) 20ml

及びふっ化水素酸 30ml を加え,砂浴上で加熱溶解して硫酸の白煙が発生し始めてから,更に 10 分間

加熱を続け,冷却した後,硫酸 (1+1) 85ml を加え,全量フラスコ 1に移し標線まで水で薄める。

7.4.3

器具及び装置

  器具及び装置は,分光光度計又は光電光度計を用いる。

7.4.4

操作

  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

7.2.2.5 f)

又は

7.2.3.5 d)

で保存した溶液から 50ml をビーカー100ml にはかり採る。

備考

 AE

の場合は,

7.2.2.5 f)

で保存した溶液から 50ml をビーカー100ml にはかり採る。

b)

過酸化水素水 (1+9) 5ml を加える。

備考

 AE

の場合は,りん酸 (1+9) 10ml 及び過酸化水素水 (1+9) 5ml を順次加える。

c)

硫酸 (1+10)  を,標線まで加えて振り混ぜる。

d)

 10

分後に 10mm の吸収セルに移し,420nm 付近の波長で空試験の溶液を対照にして吸光度を測定し,

あらかじめ作成してある検量線から酸化チタンの量を求める。

e)

酸化チタンの含有率は,次の式によって算出する。

100

250

50

1

2

2

×

×

m

m

TiO

ここに,  TiO

2

酸化チタンの含有率 (%)

m

1

試料採取量 (g)

m

2

分取試料溶液中の酸化チタン検出量 (g)

7.4.5

検量線の作り方

  酸化チタン標準液 (1mgTiO

2

/ml) 0

∼5.0ml(TiO

2

として 0∼5mg)を全量フラスコ

100ml

に段階的に採り,それぞれに硫酸 (1+10) 50ml を加えて,

7.4.4 b)

の過酸化水素水添加後の操作を行

い,酸化チタン量と吸光度との関係線を作成し,検量線とする。

備考

 AE

の場合は,硫酸 (1+10) 50ml 及びりん酸 (1+9) 10ml を加え,同様にして検量線を作る。

7.5

酸化カルシウムの定量方法

7.5.1

定量方法の区分

  酸化カルシウムの定量は,次のいずれかによる。

a)

容量法

b)

重量法

7.5.2

容量法

  容量法による酸化カルシウムの定量は,次による。


8

R 6123 : 1998

7.5.2.1

要旨

  試料をるつぼに採り,無水炭酸ナトリウム及びほう酸を加えて加熱融解し,温水に抽出し

沈殿をろ過して塩酸に溶かし,塩化アンモニウム及びアンモニア水で,鉄,チタン,ジルコニウムを分離

し,ろ液に指示薬として 2−ヒドロキシ−1−(2’−ヒドロキシ−4’−スルホ−1’−ナフチルアゾ)−3−ナ

フトエ酸を加え,エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液で滴定し,酸化カルシウムを定量する。

7.5.2.2

試薬

  試薬は,次のものを用いる。

a)

無水炭酸ナトリウム

b)

ほう酸

c)

炭酸ナトリウム溶液 (10g/l)

d)

塩酸 (1+2)

e)

塩化アンモニウム溶液 (200g/l)

f)

アンモニア水及びアンモニア水 (1+100)

g)

水酸化カリウム溶液 (200g/l)

h)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (10g/l)

i)

シアン化カリウム溶液 (100g/l)

j)

 NN

希釈粉末  2−ヒドロキシ−1−(2’−ヒドロキシ−4’−スルホ−1’−ナフチルアゾ)−3−ナフト

エ酸指示薬 1g に硫酸カリウム 50g を加え,乳鉢中で粉砕し混合する。

k)

 0.01mol/lEDTA

溶液  エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム(以下,EDTA という。

)3.75g を全量フ

ラスコ 1にはかり採り水を加えて溶かし,標線まで水で薄める。この溶液の標定方法は,0.01mol/l

亜鉛溶液を用い

JIS K 8001

4.5

(

3.3

) (0.01mol/l)

エチレンジアミン四酢酸二水素ナトリウム溶液)に

準じて行う。

7.5.2.3

器具

  器具は,次のものを用いる。

るつぼ

  例えば,30 番

7.5.2.4

試料の採取量

  試料は,約 1g を採取する。

7.5.2.5

操作

  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

無水炭酸ナトリウム 7g 及びほう酸 5g をるつぼに入れバーナーで加熱して脱水する

(

1

)

b)

これに試料約 1g を 0.1mg のけたまではかり採ってふたをし加熱して融解する。

c)

冷却後融成物は,るつぼとそのふたと共に温水 150ml を入れたビーカー500ml に移し,加熱してるつ

ぼ中の融成物を溶解する。

d)

ビーカー中のるつぼとふたを十分に水で洗って取り除いた後,水浴上で加熱してしばらく静置してか

ら,ろ紙(5 種 B)を用いてろ過する。温炭酸ナトリウム溶液 (10g/l)  で数回洗い,ろ紙及び洗液は捨

てる。ろ紙上沈殿は,温塩酸 (1+2) 10∼15ml で溶かし,温水で洗って約 150ml とする。

e)

約 2 分間煮沸して二酸化炭素を追い出す。塩化アンモニウム溶液 (200g/l) 5ml 及びアンモニア水を加

えてわずかにアルカリ性とする。穏やかに加熱し鉄,チタン,ジルコニウムの水酸化物の沈殿を生成

させる。全量フラスコ 250ml に,ろ紙(5 種 B)を用いてろ過し,アンモニア水 (1+100)  で数回洗う。

沈殿は,そのまま保存して酸化ジルコニウムの定量に使用する。全量フラスコ中のろ液は,標線まで

水を加えて振り混ぜ,その一部を採って次の操作を行い,残りは保存して酸化マグネシウムの定量に

使用する。

f)

 100ml

をビーカー300ml に正しく採り,水酸化カリウム溶液 (200g/l)  を滴加して pH を 12.6 から 13.3

に調節する

(

6

)

(

6

)

 pH

の調節には pH 計,

pH

試験紙アルカリブルー (ALB) 又はポイラーブルー (POB) を用いる。


9

R 6123 : 1998

g)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (10g/l) 5ml 及びシアン化カリウム溶液 (100g/l) 5ml を加える。

h)

これに指示薬として NN 希釈粉末約 0.1g を加えて,0.01mol/lEDTA 溶液で滴定し,赤から完全に青に

なった点を終点とする。同一操作によって空試験を行う。

i)

酸化カルシウムの含有率は,次の式によって算出する。

(

)

100

250

100

561

000

.

0

×

×

×

×

m

f

b

a

CaO

ここに,  CaO

酸化カルシウムの含有率 (%)

f

0.01ml/lEDTA

溶液のファクター

a

試料滴定に要した 0.01mol/lEDTA 溶液の使用量 (ml)

b

空試験に要した 0.01mol/lEDTA 溶液の使用量 (ml)

m

試料採取量 (g)

7.5.3

重量法

  重量法による酸化カルシウムの定量は,次による。

7.5.3.1

要旨

  試料をるつぼに採り無水炭酸ナトリウム及びほう酸を加えて加熱して融解し,温水で抽出

し沈殿をろ過して塩酸に溶かし,塩化アンモニウム及びアンモニア水で,鉄,チタン,ジルコニウムを分

離し,ろ液にしゅう酸アンモニウムを加えてしゅう酸カルシウムを沈殿させ,重量法によって酸化カルシ

ウムを定量する。

7.5.3.2

操作

  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

7.5.2.5 a)

e)

の操作で得られた溶液の全量を用いて次の操作を行う。

b)

加熱しながらしゅう酸アンモニウム溶液 (20g/l)  約 30ml を加え,アンモニア水 (1+2)  でアルカリ性

としてそのまま約 1 時間加熱した後水浴上にしばらく静置し,しゅう酸カルシウムの沈殿をろ過し,

しゅう酸アンモニウム溶液 (5g/l)  で塩素イオンの反応を認めなくなるまで洗う。ろ液及び洗液は,酸

化マグネシウムの定量に使う。

c)

沈殿は,ろ紙と共にるつぼに入れ徐々に乾燥し,低温で灰化した後,強熱し,デシケーター中で放冷

してその質量をはかる。この操作を恒量になるまで繰り返す。

d)

酸化カルシウムの含有率は,次の式によって算出する。

100

1

2

×

m

m

CaO

ここに,  CaO

酸化カルシウムの含有率 (%)

m

1

試料採取量 (g)

m

2

操作

c)

ではかった量 (g)

7.6

酸化マグネシウムの定量方法

7.6.1

定量方法の区分

  酸化マグネシウムの定量は,次のいずれかによる。

a)

容量法

b)

重量法

7.6.2

容量法

  容量法による酸化マグネシウムの定量は,次による。

7.6.2.1

要旨

7.5.2.5 e)

で保存した溶液を pH10 に調節して隠ぺい(蔽)剤を加え,エリオクロムブラッ

ク T を指示薬として EDTA 溶液で滴定し,酸化マグネシウムを定量する。

7.6.2.2

試薬

  試薬は,次のものを用いる。

a)

塩化アンモニウム−アンモニウム緩衝液 (pH10)   塩化アンモニウム 70g にアンモニア水 570ml と水

約 200ml を加えて溶かし,水で 1に薄める。


10

R 6123 : 1998

b)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (10g/l)

7.5.2 h)

と同じ。

c)

シアン化カリウム溶液 (100g/l)

7.5.2 i)

と同じ。

d)

エリオクロムブラック T 溶液  エリオクロムブラック T0.5g をメチルアルコール 100ml に溶かし,塩

化ヒドロキシルアンモニウム 0.5g を加える。この溶液は,褐色瓶に入れ密栓して保存する。

e)

 0.01mol/lEDTA

溶液

7.5.2 k)

による。

7.6.2.3

操作

  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

7.5.2.5 e)

で保存した溶液から 100ml をビーカー300ml に正しく採る。

b)

塩化アンモニウム−アンモニア緩衝液を加えて pH10

(

7

)

に調節する。

(

7

)

 pH

の調節には pH 計又は pH 試験紙アリザリンエロー (AZY) を用いる。

c)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (10g/l) 5ml とシアン化カリウム溶液 (100g/l) 5ml を加える。

d)

これに指示薬としてエリオクロムブラック T 溶液 (5g/l) 2,3 滴を加えて,0.01mol/lEDTA 溶液で滴定

し,赤から完全に青になった点を終点とする。同一操作によって空試験を行う。

e)

酸化マグネシウムの含有率は,次の式によって算出する。

(

)

100

250

100

561

000

.

0

×

×

×

×

m

f

b

a

CaO

ここに,  MgO

酸化マグネシウムの含有率 (%)

f

0.01mol/lEDTA

溶液のファクター

A

試料滴定に用いた 0.01mol/lEDTA 溶液の使用量 (ml) から空
試験に用いた 0.01mol/lEDTA 溶液の使用量 (ml) を差し引い
た値

B

酸化カルシウム滴定における  (ab)  の値

m

試料採取量 (g)

7.6.3

重量法

  重量法による酸化マグネシウムの定量は,次による。

7.6.3.1

要旨

7.5.3

で保存した溶液に塩酸を加えて酸性とし,りん酸アンモニウム溶液を加えてピロりん

酸マグネシウムとして定量する。

7.6.3.2

操作

  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

7.5.3

で保存した溶液を蒸発させて約 100ml とし,室温まで冷却し,これに塩酸 (1+1)  を加えて微酸

性とし,りん酸アンモニウム溶液 (100g/l)  約 20ml を加え,更にアンモニア水(密度 0.9)約 20ml を

加えて十分にかくはんする。1 夜放置してからろ過し,アンモニア水 (1+20)  で塩素イオンの反応を

認めなくなるまで洗う。

b)

沈殿は,ろ紙と共にるつぼに入れ徐々に乾燥し,低温で灰化した後,強熱し,デシケーター中で放冷

してその質量をはかる。この操作を恒量になるまで繰り返す。

c)

酸化マグネシウムの含有率は,次の式によって算出する。

100

3

362

.

0

1

2

×

×

m

m

CaO

ここに,  MgO

酸化マグネシウムの含有率 (%)

m

1

試料採取量 (g)

m

2

操作

b)

ではかった量 (g)

7.7

酸化ジルコニウムの定量方法

7.7.1

定量方法の区分

  酸化ジルコニウムの定量は,次のいずれかによる。

a)

容量法


11

R 6123 : 1998

b)

重量法

7.7.2

容量法

  容量法による酸化ジルコニウムの定量は,次による。

7.7.2.1

要旨

7.5.2.5 e)

で保存した沈殿を塩酸に溶かし,キシレノールオレンジを指示薬として加え,熱

時 EDTA 溶液で滴定し,酸化ジルコニウムを定量する。

7.7.2.2

試薬

  試薬は,次のものを用いる。

a)

硝酸 (1+1)

b)

キシレノールオレンジ溶液 (1g/l)

c)

 0.01mol/lEDTA

溶液

7.5.2.2 k)

と同じ。

7.7.2.3

操作

  操作は,次の手順による。

a)

7.5.2.5 e)

で保存した沈殿を硝酸 (1+1) 16ml で溶かし,温水で洗い溶液を約 100ml とする。

b)

溶液を 90℃に加温しながらキシレノールオレンジ溶液 2,3 滴加え 0.01mol/lEDTA 溶液で赤から黄に

なるまで滴定し,1 分間煮沸しても色の戻らない点を終点とする。

c)

同一操作によって空試験を行う。

d)

酸化ジルコニウムの含有率は,次の式によって算出する。

(

)

100

23

001

.

0

2

×

×

×

m

f

b

a

ZrO

ここに,  ZrO

2

酸化ジルコニウムの含有率 (%)

f

0.01mol/lEDTA

溶液のファクター

a

試料滴定に用いた 0.01mol/lEDTA 溶液の使用量 (ml)

b

空試験に用いた 0.01mol/lEDTA 溶液の使用量 (ml)

m

7.5.2.5b)

の試料採取量 (g)

7.7.3

重量法

  重量法による酸化ジルコニウムの定量は,次による。

7.7.3.1

要旨

  試料を溶融し,最終的にピロりん酸ジルコニウムとして定量する重量法で酸化ジルコニウ

ムが 1.5%未満の場合に使用する。

7.7.3.2

操作

  操作は,次の手順による。

a)

試料 0.5g を白金るつぼに採り,ピロ硫酸カリウム 10g を加え加熱して溶融する。これを硫酸 (1+10)

100ml

に溶かしてろ過し,過酸化水素溶液 (13%) 10ml 及びりん酸水素二アンモニウム (100g/l) 20ml

を加えて一晩置く。沈殿をろ過,洗浄し,1 000℃で加熱して恒量とし,ピロりん酸ジルコニウムとし

てひょう量する。

b)

酸化ジルコニウムの含有率は,次の式によって算出する。

2

1

2

47

.

46

m

m

ZrO

×

ZrO

2

酸化ジルコニウムの含有率 (%)

m

1

ピロりん酸ジルコニウムの質量 (g)

m

2

試料採取量 (g)

7.8

酸化アルミニウムの算出

  酸化アルミニウムは,次の式によって算出する。

A

,AE の Al

2

O

3

=100−  [Ig. lossSiO

2

Fe

2

O

3

TiO

2

CaOMgOZrO

2

]

ここに,

Al

2

O

3

酸化アルミニウムの含有率 (%)

Ig. loss

強熱減量の含有率 (%)

SiO

2

二酸化けい素の含有率 (%)

Fe

2

O

3

酸化第二鉄の含有率 (%)

TiO

2

酸化チタンの含有率 (%)

CaO

酸化カルシウムの含有率 (%)


12

R 6123 : 1998

MgO

酸化マグネシウムの含有率 (%)

ZrO

2

酸化ジルコニウムの含有率 (%)

8.

WA

PAHA の定量方法

8.1

強熱減量の定量方法

  強熱減量の定量方法は,

7.1

と同じ方法で行う。

8.2

二酸化けい素の定量方法

8.2.1

要旨

  試料をるつぼに採り,無水炭酸ナトリウム及びほう酸を加え加熱して融解し,硝酸に溶かし

た後,モリブデン酸アンモニウム溶液,酒石酸及び 1−アミノ−2−ナフトール−4−スルホン酸を加え生

成したモリブデン青の吸光度を測定し,二酸化けい素を定量する。

8.2.2

試薬

  試薬は,次のものを用いる。

a)

無水炭酸ナトリウム

b)

ほう酸

c)

硝酸 (1+1)

d)

モリブデン酸アンモニウム溶液 (100g/l)

e)

酒石酸溶液 (200g/l)

f)

1

−アミノ−2−ナフトール−4−スルホン酸溶液  1−アミノ−2−ナフトール−4−スルホン酸 0.3g を

亜硫酸ナトリウム溶液 (70g/l) 20ml に溶かし,

亜硫酸水素ナトリウム溶液 (100g/l) 180ml と混合する。

調製後 2 週間を経過したものは使用しないほうがよい。

g)

(

8

)

(

8

)

イオン交換水には,二酸化けい素が含まれるおそれがあるので,蒸留水を用いる。

h)

二酸化けい素溶液

7.2.3.2 e)

による。

8.2.3

器具及び装置

  器具及び装置は,次のものを用いる。

a)

るつぼ  例えば,30 番

b)

光度計  分光光度計又は光電光度計を用いる。

8.2.4

試料の採取量

  試料は,約 1g を採取する。

8.2.5

操作

  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

無水炭酸ナトリウム 7.0g 及びほう酸 5.0g をるつぼに入れ,バーナーで加熱して脱水する

(

1

)

b)

これに試料約 1g を 0.1mg のけたまではかり採ってふたをして加熱して融解する。

c)

冷却後,るつぼとそのふたをそのまま硝酸 (1+1) 31ml

(

9

)

と水 80ml を入れたビーカー300ml に移し,

加熱して融成物を完全に溶解させる。

(

9

)

空試験は,25ml とする。

d)

ビーカー中のるつぼとそのふたを十分に水で洗って取り除き,ビーカー中の溶液を冷却し全量フラス

コ 250ml に移し,標線まで水を加えて振り混ぜ,その一部を採って次の操作を行い,残りは保存して

酸化第二鉄及び酸化チタンの定量に使用する。

e)

この溶液 50ml を全量フラスコ 100ml に正しく採り,モリブデン酸アンモニウム溶液 (100g/l) 3ml を加

えて 10 分間放置する。

f)

酒石酸溶液 (200g/l) 3ml,1−アミノ−2−ナフトール−4−スルホン酸溶液 1ml を加え,更に標線まで

水を加えて振り混ぜる

(

10

)

(

10

)

この操作によって100ml にしたとき,pH は0.8∼1.2になる。

g)

 15

分後に 20mm の吸収セルに移し,650nm 付近の波長で空試験の溶液を対照にして吸光度を測定し,


13

R 6123 : 1998

あらかじめ作成してある検量線から二酸化けい素の量を求める。

h)

二酸化けい素の含有率は,次の式によって算出する。

100

250

50

1

2

2

×

×

m

m

SiO

ここに,  SiO

2

二酸化けい素の含有率 (%)

m

1

試料採取量 (g)

m

2

分取試料溶液中の二酸化けい素検出量 (g)

8.2.6

検量線の作り方

  二酸化けい素標準液 (0.1mgSiO

2

/ml) 0

∼5.0ml(SiO

2

として 0∼0.5mg)を全量フ

ラスコ 100ml に段階的に採り,それぞれに水 50ml,硝酸 (1+2) 1.5ml を加え,

8.2.5 e)

のモリブデン酸アン

モニウム溶液 (100g/l)  添加後の操作を行い,二酸化けい素量と吸光度との関係線を作成し,検量線とする。

8.3

酸化第二鉄の定量方法

  酸化第二鉄の定量方法は,

8.2.5 d)

で保存した溶液を用いて

7.3

と同じ方法

で行う。この場合,吸収セルは,20mm を用いるほうがよい。

8.4

酸化チタンの定量方法

8.4.1

要旨

8.2.5 d)

で保存した溶液に硫酸及び過酸化水素水を加え,発色させ吸光度を測定し,酸化チ

タンを定量する。

8.4.2

試薬

  試薬は,次のものを用いる。

a)

過酸化水素水 (1+9)

b)

硫酸 (1+1)

c)

酸化チタン標準液

7.4.2 d)

と同じ。

8.4.3

器具及び装置

  器具及び装置は,分光光度計又は光電光度計を用いる。

8.4.4

操作

  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

8.2.5 d)

で保存した溶液から 50ml を全量フラスコ 100ml に正しく採る。

b)

硫酸 (1+1) 10ml 及び過酸化水素水 (1+9) 5ml を加える。

c)

7.4.4 d)

以下の操作を行い,酸化チタンの量を求め,酸化チタンの含有率を算出する。

8.4.5

検量線の作り方

7.4.5

と同じ。

8.5

酸化ナトリウムの定量方法

8.5.1

方法の区分

  酸化ナトリウムの定量方法は,次のいずれかによる。

a)

容量法

b)

炎光光度法

c)

原子吸光法

8.5.2

容量法

8.5.2.1

要旨

  試料をほう酸と共にるつぼ中で強熱し,これを水に溶かしてろ過し,ろ液に混合指示薬を

加えて 0.02mol/塩酸で滴定し,酸化ナトリウムを定量する。

8.5.2.2

試薬

  試薬は,次のものを用いる。

a)

ほう酸

b)

混合指示薬  ブロモクレゾールグリーン 0.3g とメチルレッド 0.2g とをエチルアルコール (90%) 400ml

に溶解する。

c)

 0.02mol/l

塩酸  塩酸 5ml に水 1を加えよく振り混ぜる。この溶液の標定方法は,

JIS K 8001

4.5

(

5.5

)

(0.1mol/塩酸)に準じて行う。


14

R 6123 : 1998

8.5.2.3

器具

  器具は,次のものを用いる。

a)

るつぼ  例えば,30 番

b)

高アルミナ質乳鉢

(

11

)

(

11

)

高アルミナ質乳鉢と同じ結果が得られる乳鉢又は粉砕機を使用してもよい。

8.5.2.4

試料の採取量

  試料は,約 0.5g を採取する。

8.5.2.5

操作

  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

試料を乳鉢で指頭に感じない程度に微粉砕する。

b)

るつぼに試料約 0.5g を 0.1mg のけたまではかり採り,ほう酸 1g を加えてよく混合し,更に 0.5g で覆

う。

c)

ふたをしてバーナーで初めの 5 分間は徐々に熱し,後の 5 分間は強熱して融解する。

d)

冷却後融成物は,るつぼとそのふたと共に温水 100ml を入れたビーカー300ml に移し,水浴中で加熱

してるつぼ中の融成物を溶解する。

e)

ビーカー中のるつぼとふたを十分に水で洗って取り除いた後,ガラス棒で融成物を砕いて約 5 分間煮

沸し水浴上に静置する。

f)

これをろ紙(5 種 C)を用いてろ過し,温水でよく洗う。

g)

ろ液を冷却し,混合指示薬を加えて 0.02mol/塩酸で滴定し,緑から完全に赤になった点を終点とする。

同一操作によって空試験を行う。

h)

酸化ナトリウムの含有率は,次の式によって算出する。

(

)

100

62

000

.

0

2

×

×

×

m

f

b

a

O

Na

ここに,  Na

2

O

酸化ナトリウムの含有率 (%)

f

0.02mol/l

塩酸のファクター

a

試料滴定に用いた 0.02mol/塩酸の使用量 (ml)

b

空試験に用いた 0.02mol/塩酸の使用量 (ml)

m

試料採取量 (g)

8.5.3

炎光光度法

8.5.3.1

要旨

  試料をほう酸と共にるつぼ中で強熱し,これを水で溶かしてろ過し,炎光光度計を用いて

ろ液中のナトリウムの輝線強度を測定し,酸化ナトリウムを定量する。

8.5.3.2

試薬

  試薬は,次のものを用いる。

a)

ほう酸

b)

酸化ナトリウム標準液 (1mgNa

2

O/ml)

  500∼650℃で乾燥した塩化ナトリウム(容量分析用標準試薬)

1.886g

を全量フラスコ 1にはかり採り,水で溶かし標線まで水で薄める。

8.5.3.3

器具及び装置

  器具及び装置は,次のものを用いる。

a)

るつぼ  例えば,30 番。

b)

高アルミナ質乳鉢

(

11

)

c)

炎光光度計

8.5.3.4

試料の採取量

  試料は,約 0.5g を採取する。

8.5.3.5

操作

  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

試料を乳鉢で指頭に感じない程度に微粉砕する。

b)

るつぼに試料約 0.5g を 0.1mg のけたまではかり採り,ほう酸 1g を加えてよく混合し,更に 0.5g で覆

う。


15

R 6123 : 1998

c)

ふたをしてバーナーで初めの 5 分間は徐々に熱し,後の 5 分間は強熱して融解する。

d)

冷却後融成物は,るつぼとそのふたと共に温水 100ml を入れたビーカー300ml に移し,水浴中で加熱

して,るつぼの中の融成物を溶解する。

e)

ビーカー中のるつぼとふたを十分に水で洗って取り除いた後,ガラス棒で融成物を砕いて,約 5 分間

煮沸し水浴上に静置する。

f)

冷却後,全量フラスコ 250ml に移し,標線まで水を加えて振り混ぜる。乾燥ろ紙(5 種 C)を用いて

ろ過する

(

12

)

(

12

)

初めのろ液約30ml は捨てる。

g)

酸化ナトリウム標準液 (1mgNa

2

O/ml) 5ml

を全量フラスコ 250ml に正しく採り,

標線まで水で薄める。

これをあらかじめ 589nm に調節した炎光光度計に噴霧して,メーターの指針が 100 を示すように合わ

せる。次に酸化ナトリウムを含まない水を同様に噴霧して,メーターの指針が 0 を示すように調節す

る。

h)

試料溶液を噴霧して指針が示す目盛を読み取り,あらかじめ作成してある検量線から酸化ナトリウム

の量を求める。同一操作によって空試験を行う。

i)

酸化ナトリウムの含有率は,次の式によって算出する。

(

)

m

b

a

O

Na

100

2

×

ここに,  Na

2

O

酸化ナトリウムの含有率 (%)

a

試料溶液中の酸化ナトリウムの検出量 (g)

b

空試験溶液中の酸化ナトリウム検出量 (g)

m

試験採取量 (g)

8.5.3.6

検量線の作り方

  酸化ナトリウム標準液 (1mgNa

2

O/ml) 0

∼5.0ml(Na

2

O

として 0∼5mg)を全量

フラスコ 250ml に段階的に採り,標線まで水で薄める。この溶液を順次噴霧して酸化ナトリウム量と指示

値との関係を作成し,検量線とする。

8.5.4

原子吸光法

8.5.4.1

要旨

  試料をほう酸と共にるつぼ中で強熱し,これを水で溶かしてろ過し,ろ液を原子吸光光度

計のフレーム中に噴霧原子化させ,ナトリウムの波長 589nm の吸光度を測定し,酸化ナトリウムを定量す

る。

8.5.4.2

試薬

  試薬は,次のものを用いる。

a)

ほう酸

b)

酸化ナトリウム標準液 (0.25mgNa

2

O/ml)

  500∼650℃で乾燥した塩化ナトリウム(容量分析用標準試

薬)0.473g を全量フラスコ 1にはかり採り,水で溶かして標線まで薄める。

8.5.4.3

器具及び装置

  器具及び装置は,次のものを用いる。

a)

るつぼ  例えば,30 番

b)

高アルミナ質乳鉢

(

11

)

c)

原子吸光光度計  ナトリウムの中空陰極ランプを備え付けたもの。

8.5.4.4

試料の採取量

  試料は,約 0.25g を採取する。

8.5.4.5

操作

  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

試料を乳鉢で指頭に感じない程度に微粉砕する。

b)

るつぼに試料約 0.25g を 0.1mg まで正しくはかり採り,ほう酸 1g を加えてよく混合し,更に 0.5g で


16

R 6123 : 1998

覆う。

c)

ふたをしてバーナーで初めの 5 分間は徐々に熱し,後の 5 分間は強熱して融解する。

d)

冷却後,融成物は,るつぼとそのふたと共に温水 100ml を入れたビーカー300ml に移し,水浴中で加

熱して,るつぼ中の融成物を溶解する。

e)

ビーカー中のるつぼとふたを十分に水で洗って取り除いた後,ガラス棒で融成物を砕いて約 5 分間煮

沸し,水浴上に静置する。

f)

冷却後全量フラスコ 250ml に移し,標線まで水を加えて振り混ぜる。乾燥ろ紙(5 種 C)を用いてろ

過する

(

12

)

g)

原子吸光光度計を,その装置の定められている操作方法に従って試験できる状態に整備し,測定波長

を 589nm に調節する

(

13

)

(

13

)

測定波長は,589nm とし,バーナー角度を変えるなどして感度を調節する。

h)

操作

f)

で得られたろ液を試料溶液として炎中に噴霧させ,吸光度を測定し,あらかじめ作成してある

検量線から酸化ナトリウムの量を求める。同一操作によって空試験を行う。

i)

酸化ナトリウムの含有率は,次の式によって算出する。

(

)

m

b

a

O

Na

100

2

×

ここに,  Na

2

O

酸化ナトリウムの含有率 (%)

a

試料溶液中の酸化ナトリウム検出量 (g)

b

空試験溶液中の酸化ナトリウム検出量 (g)

m

試料採取量 (g)

8.5.4.6

検量線の作り方

  酸化ナトリウム標準液 0∼5.0ml

(Na

2

O

として 0∼1.25mg)

を全量フラスコ 250ml

に段階的に採り,標線まで水を加えて振り混ぜる。この溶液を順次噴霧して酸化ナトリウム量と吸光度の

関係線を作成し,検量線とする。検量線は,測定の都度作成する。

8.6

酸化クロムの定量方法

8.6.1

要旨

  試料をるつぼに採り,無水炭酸ナトリウム及びほう酸で加熱融解して硫酸に溶かし,過マン

ガン酸カリウム及び過酸化ナトリウムで酸化してクロム酸とし,ジフェニルカルバジド溶液を加え発色さ

せ吸光度を測定し,酸化クロムを定量する。

8.6.2

試薬

  試薬は,次のものを用いる。

a)

無水炭酸ナトリウム

b)

ほう酸

c)

硫酸 (1+1)

d)

過マンガン酸カリウム溶液 (5g/l)

e)

水酸化ナトリウム溶液 (200g/l)

f)

過酸化ナトリウム

g)

ジフェニルカルバジド溶液 (5g/l)

(

14

)

  ジフェニルカルバジド 0.5g を,エチルアルコール 100ml に溶か

す。この溶液は,使用の都度調製する。

(

14

)

ジフェニルカルバジド0.5g をアセトン25ml に溶かし水25ml を加えたもの,又は無水フタル酸4g

とジフェニルカルバジド0.25g を95%エチルアルコール100ml に溶かしたものでもよい。いずれ

も不安定なので使用の都度調製する。

h)

酸化クロム標準液 (1mgCr

2

O

3

/ml)

  100∼110℃で乾燥した二クロム酸カリウム(容量分析用標準試


17

R 6123 : 1998

薬)1.935g を全量フラスコ 1にはかり採り,水で溶かし標線まで薄める。

i)

酸化クロム標準液 (0.01mgCr

2

O

3

/ml)

  酸化クロム標準液 (1mgCr

2

O

3

/ml) 25ml

を全量フラスコ 250ml

に採り,標線まで水で薄める。

8.6.3

器具及び装置

  器具及び装置は,次のものを用いる。

a)

るつぼ  例えば,30 番

b)

光度計  分光光度計又は光電光度計

8.6.4

試料の採取量

  試料は,約 1g を採取する。

8.6.5

操作

  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

無水炭酸ナトリウム 7g 及びほう酸 5g をるつぼに入れ,バーナーで加熱脱水する

(

1

)

b)

これに試料約 1g を 0.1mg のけたまではかり採ってふたをして加熱融解する。

c)

冷却後融成物は,るつぼとそのふたと共に硫酸 (1+1) 20ml と温水 80ml を入れたビーカー300ml に移

し,加熱してるつぼ中の融成物を完全に溶解する。

d)

ビーカー中のるつぼとふたを十分に水で洗って取り除いた後,この溶液に過マンガン酸カリウム溶液

(5g/l) 2

,3 滴を加え約 20 分間煮沸し,しばらく放置して約 70℃まで冷却する。水酸化ナトリウム溶液

(200g/l)

を沈殿が生成するまで加え,次いで過酸化ナトリウム約 3g を加えて 20 分間煮沸する。

e)

冷却後溶液は,沈殿と共に全量フラスコ 250ml に移し,標線まで水を加えて振り混ぜる。

f)

乾燥ろ紙(5 種 B)を用いてろ過し

(

12

)

,ろ液 10∼50ml (V)  を全量フラスコ 100ml に正しく採る。

g)

沈殿が出始めるまで硫酸 (1+1)  を加えて中和し,過剰に 1.2ml を加えて振り混ぜる

(

15

)

(

15

)

この溶液の酸濃度は0.1mol/となる。

h)

ジフェニルカルバジド溶液 (5g/l) 1.5ml を加え標線まで水で薄める。

i)

5

∼15 分の間に 10mm の吸収セルに移し,530nm 付近の波長で空試験の溶液を対照にして吸光度を測

定し,あらかじめ作成してある検量線から,酸化クロムの量を求める。

j)

酸化クロムの含有率は,次の式によって算出する。

100

250

1

2

3

2

×

×

V

m

m

O

Cr

ここに,  Cr

2

O

3

酸化クロムの含有率 (%)

m

1

試料採取量 (g)

m

2

分取試料溶液中の酸化クロム検出量 (g)

V

試料溶液の分取量 (ml)

8.6.6

検量線の作り方

  酸化クロム標準液 (0.01mgCr

2

O

3

/ml) 0

∼20.0ml(Cr

2

O

3

として 0∼0.2mg)を全量

フラスコ 100ml に段階的に採り,それぞれに水 50ml と硫酸 (1+1) 1.2ml とを加え,

8.6.5 h)

のジフェニル

カルバジド溶液添加後の操作を行い,酸化クロム量と吸光度との関係線を作成し,検量線とする。

8.7

酸化アルミニウムの算出

  酸化アルミニウムの含有率は,次の式によって算出する。

a)

WA

の場合

Al

2

O

3

=100−  [Ig. lossSiO

2

Fe

2

O

3

Na

2

O]

b)

PA

の場合

Al

2

O

3

=100−  [Ig. lossSiO

2

Fe

2

O

3

TiO

2

(

16

)

Na

2

O

Cr

2

O

3

]

c)

HA

の場合

Al

2

O

3

=100−  [Ig. lossSiO

2

Fe

2

O

3

TiO

2

(

16

)

Na

2

O]

ここに,

Al

2

O

3

酸化アルミニウムの含有率 (%)


18

R 6123 : 1998

Ig. loss

強熱減量の含有率 (%)

SiO

2

二酸化けい素の含有率 (%)

Fe

2

O

3

酸化第二鉄の含有率 (%)

TiO

2

酸化チタンの含有率 (%)

Na

2

O

酸化ナトリウムの含有率 (%)

Cr

2

O

3

酸化クロムの含有率 (%)

(

16

)

 PA

及び HA は,酸化チタンを含まないものと含むものとがあるので,後者の場合は,

8.4.4

の操

作を行い,酸化チタンを求め,上の式に従って酸化アルミニウムを算出する。

9.

AZ

の定量方法

9.1

強熱減量の定量方法

  強熱減量の定量方法は,

7.1

と同じ方法で行う。

9.2

二酸化けい素の定量方法

9.2.1

要旨

8.2.1

による。

9.2.2

試薬

8.2.2

による。

9.2.3

器具及び装置

8.2.3

による。

9.2.4

試料の採取量

  試料は,約 0.5g を採取する。

9.2.5

操作

  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

無水炭酸ナトリウム 3.0g 及びほう酸 2.0g をよく混合し,るつぼに入れバーナーで加熱して脱水する。

b)

これに試料約 0.5g を 0.1mg のけたまではかり採ってふたをし,加熱して融解する。

c)

冷却後融成物はるつぼとそのふたと共に水 60ml と硝酸 (1+1) 40ml を入れたビーカー300ml に移し,

加熱してるつぼ中の融成物を完全に溶解する。

d)

ビーカー中のるつぼとそのふたを十分に水で洗って取り除いた後,ビーカー中の溶液を冷却し全量フ

ラスコ 250ml に移し,標線まで水を加えて振り混ぜ,その一部を採って次の操作を行い,残りは,保

存して酸化第二鉄,酸化チタン(酸化チタン含有量が 0.5%以上の場合)及び酸化ジルコニウムの定量

に使用する。

e)

 25ml

を広口ビーカー100ml に採り,

水 25ml を加えてアンモニア水 (1+5)  で pH を 1.2∼1.3 に調節し,

全量フラスコ 100ml に移す。

f)

8.2.5 e)

のモリブデン酸アンモニウム溶液 (100g/l)  添加後の操作を行い,二酸化けい素の量を求める。

g)

二酸化けい素の含有率は,次の式によって算出する。

100

250

25

1

2

2

×

×

m

m

SiO

ここに,  SiO

2

二酸化けい素の含有率 (%)

m

1

試料採取量 (g)

m

2

分取試料溶液中の二酸化けい素検出量 (g)

9.2.6

検量線の作り方

8.2.6

と同じ。

9.3

酸化第二鉄の定量方法

  酸化第二鉄の定量方法は,

9.2.5 d)

で保存した試料溶液を用いて,

7.3

と同じ

方法で行う。

9.4

酸化チタンの定量方法

9.4.1

定量方法の区分

  酸化チタンの定量は,次のいずれかによる。

a)

ジアンチピリルメタン吸光光度法  酸化チタンの含有率が 0.5%未満の場合に適用する。

b)

過酸化水素吸光光度法  酸化チタンの含有率が 0.5%以上の場合に適用する。


19

R 6123 : 1998

9.4.2

ジアンチピリルメタン吸光光度法

9.4.2.1

要旨

  試料をるつぼに採り無水炭酸ナトリウム及びほう酸を加えて加熱して融解し,塩酸に溶か

す。酸濃度を調節した後,CyDTA を加えて加熱し,ジルコニウムをマスキングする。アスコルビン酸を加

えて鉄を還元し,ジアンチピリルメタンを加え発色させ,吸光度を測定し,酸化チタンを定量する。

9.4.2.2

試薬

  試薬は,次のものを用いる。

a)

無水炭酸ナトリウム

b)

ほう酸

c)

塩酸

d)

 CyDTA

溶液  1, 2 シクロヘキサンジアミン四酢酸 10g に水酸化ナトリウム溶液(約 150g/l)15ml を加

えて加熱して溶解し,冷却後水で 250ml に薄める。

e)

ジアンチピリルメタン溶液  ジアンチピリルメタン 1.5g を塩酸 (1+5) 45ml に溶かし水で 100ml に薄

める。

f)

アスコルビン酸溶液 (50g/l)

  冷暗所に保存する。調製後 1 か月を経過したものは使用しないほうが

よい。

g)

酸化チタン標準液 (1mgTiO

2

/ml)

7.4.2 d)

による。

h)

酸化チタン標準液 (0.05mgTiO

2

/ml)

  酸化チタン標準液 (1mgTiO

2

/ml) 5ml

を全量フラスコ 100ml に採

り,硫酸 (1+1) 8.5ml を加え標線まで水で薄める。

9.4.2.3

器具及び装置

8.2.3

による。

9.4.2.4

試料の採取量

  試料は,約 0.5g を採取する。

9.4.2.5

操作

  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

無水炭酸ナトリウム 3.0g 及びほう酸 2.0g をるつぼに入れ,バーナーで加熱して脱水する。

b)

これに試料 0.5g を 0.1mg のけたまではかり採ってふたをして加熱して融解する。

c)

冷却後,るつぼとふたをそのまま塩酸 (1+1) 40ml と水 60ml を入れたビーカー300ml に移し,加熱し

て融成物を完全に溶解させる。

d)

ビーカー中のるつぼとそのふたを十分に洗って取り除き,ビーカー中の溶液を冷却し全量フラスコ

250ml

に移し,標線まで水を加えて振り混ぜる。

e)

 25ml

を全量フラスコ 50ml に正しく採り,塩酸 (1+1) 5ml を加える。

f)

 CyDTA

溶液 5ml を加え沸騰水浴中に 5 分間浸せきした後,流水中で室温まで冷却する。

g)

アスコルビン酸溶液 (50g/l) 2ml を加え,1 分間放置した後,ジアンチピリルメタン溶液 10ml を加え,

標線まで水で薄め 1 時間放置する。

h)

この溶液の一部を 10mm の吸収セルに移し,390nm 付近の波長で空試験の溶液を対照にして吸光度を

測定し,あらかじめ作成してある検量線から酸化チタンの量を求める。

i)

酸化チタンの含有率は,次の式によって算出する。

100

250

25

1

2

2

×

×

m

m

SiO

ここに,

TiO

2

酸化チタンの含有率 (%)

m

1

試料採取量 (g)

m

2

分取試料溶液中の酸化チタン検出量 (g)


20

R 6123 : 1998

9.4.2.6

検量線の作り方

  酸化チタン標準液 (0.05mgTiO

2

/ml) 0

∼5.0ml(TiO

2

として 0∼0.25mg)を全量フ

ラスコ 50ml に段階的に採り,塩酸 (1+1) 5.0ml を加えてから

9.4.2.5 f)

以下の操作を行い,酸化チタン量と

吸光度との関係線を作成し,検量線とする。

9.4.3

過酸化水素吸光光度法

9.2.5 d)

で保存した溶液を

8.4.4

の操作に従って酸化チタンを定量する。

9.5

酸化ジルコニウムの定量方法

9.5.1

定量方法の区分

  酸化ジルコニウムの定量は,次のいずれかによる。

a)

容量法

b)

重量法

9.5.2

容量法

  容量法による酸化ジルコニウムの定量は,次による。

9.5.2.1

要旨

9.2.5 d)

で保存した溶液に硝酸を加え,キシレノールオレンジを指示薬として加え,熱時

EDTA

溶液で滴定し,酸化ジルコニウムを定量する。

9.5.2.2

試薬

  試薬は,次のものを用いる。

a)

 0.01mol/lEDTA

溶液

7.5.2.2 k)

による。

b)

キシレノールオレンジ溶液 (1g/l)

7.7.2.2 b)

による。

c)

硝酸

9.5.2.3

操作

  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

9.2.5 d)

で保存した溶液から,50ml をビーカー300ml に正しく採り,硝酸 4.0ml を加え水で 100ml に薄

める。

b)

7.7.2.3 b)

以下の操作によって酸化ジルコニウムを算出する。

9.5.3

重量法

  重量法による酸化ジルコニウムの定量は,次による。

9.5.3.1

要旨

  試料を溶融し,最終的に酸化ジルコニウムとして定量する重量法で,酸化ジルコニウムが

1.5%

以上の場合に使用する。

9.5.3.2

操作

  操作は,次の手順による。

a)

試料 0.5g を白金るつぼに採り,炭酸ナトリウムとほう酸ナトリウムの 1 対 1 の混合物 5g を加えて加

熱して溶融する。これに濃塩酸を加えて加熱溶解し,水酸化ナトリウムを加えて白色沈殿を生成させ

る。これに塩酸を加え,沸騰させながらマンデル酸 16∼18g を加える。沈殿をろ過,洗浄し,1 000℃

て加熱して恒量とし,酸化ジルコニウムとしてひょう量する。

b)

酸化ジルコニウムの含有率は,次の式によって算出する。

100

2

1

2

×

m

m

ZrO

ここに,  ZrO

2

酸化ジルコニウムの含有率 (%)

m

1

析出した酸化ジルコニウムの質量 (g)

m

2

試料採取量 (g)

9.6

酸化ナトリウムの定量方法

  酸化ナトリウムの定量方法は,

8.5

と同じ方法で行う。


21

R 6123 : 1998

9.7

酸化アルミニウムの算出

  酸化アルミニウムの含有率は,次の式によって算出する。

Al

2

O

3

=100−  [Ig. lossSiO

2

Fe

2

O

3

TiO

2

ZrO

2

Na

2

O]

ここに,

Al

2

O

3

酸化アルミニウムの含有率 (%)

Ig. loss

強熱減量の含有率 (%)

SiO

2

二酸化けい素の含有率 (%)

Fe

2

O

3

酸化第二鉄の含有率 (%)

TiO

2

酸化チタンの含有率 (%)

ZrO

2

酸化ジルコニウムの含有率 (%)

Na

2

O

酸化ナトリウムの含有率 (%)


22

R 6123 : 1998

附属書(規定) 

1.

適用範囲

  この附属書は,アルミナ質研削材の原子吸光法による分析方法について規定する。

備考

この規格の対応国際規格を,次に示す。

ISO 9285

 : 1997 Abrasive grains and crude

−Chemical analysis of fused aluminium oxide

2.

試薬

  試薬は,次のものを用いる。

a)

ほうふっ化水素酸 (HBF

4

) 48

∼50%

b)

フラックス (Li

2

B

4

O

7

)

c)

塩化ランタン溶液  LaCl

3

・6H

2

O 75g

又は La

2

O

3

 35g

を HCl (1+1)  に溶かし,水で 1に薄める。

3.

装置

  装置は,次のものを用いる。

a)

スターラー−ホットプレート

b)

マグネティックスターラー

c)

白金るつぼ

d)

原子吸光光度計

e)

ピペット  25.00ml, 20.00ml, 10.00ml

f)

ビーカー  250ml

g)

全量フラスコ  200ml

4.

試料の調製

  試料の調製は,化学分析方法で規定された方法に準じて行う。

5.

操作

  各成分について,試料溶液と同様の組成の標準溶液を作成し,試料で予想される濃度をカバー

するように検量線を作成しておく。試料溶液についての吸光度を所定の方法で測定し,検量線からその成

分量を求める。検量線は,測定の都度作成する。

6.

機器設定の推奨値

6.1

二酸化けい素 (SiO

2

)

フレーム:亜酸化窒素/アセチレン

波長:251.6nm

6.2

酸化第二鉄 (Fe

2

O

3

)

フレーム:空気/アセチレン又は亜酸化窒素/アセチレン

波長:248.3nm

6.3

酸化チタン (TiO

2

)

フレーム:亜酸化窒素/アセチレン

波長:365.3nm

6.4

酸化ジルコニウム (ZrO

2

)

フレーム:亜酸化窒素/アセチレン


23

R 6123 : 1998

波長:360.1nm

6.5

酸化カルシウム (CaO)

フレーム:亜酸化窒素/アセチレン

波長:422.7nm

6.6

酸化マグネシウム (MgO)

フレーム:空気/アセチレン又は亜酸化窒素/アセチレン

波長:285.2nm

6.7

酸化カリウム (K

2

O)

フレーム:空気/アセチレン

波長:766.5nm

6.8

酸化クロム (Cr

2

O

3

)

フレーム:空気/アセチレン

波長:357.9nm

6.9

酸化アルミニウム (Al

2

O

3

)

フレーム:亜酸化窒素/アセチレン

波長:309.3nm

備考

酸化アルミニウムの定量には,原子吸光光度法はあまり適していない。

6.10

酸化ナトリウム (Na

2

O)

本体

8.5.4

(原子吸光法)による。


24

R

 6123 :

 19
98

参考  分析系統図

(

1

) AE

のときは,過酸化水素の前にりん酸を加える。AE は,酸化第二鉄の含有量が他に比較して極めて高い(約50倍)ので,過酸化水素による発色は正誤差(約

0.3%

)を与えるため,りん酸を添加して第二鉄イオンの色を隠ぺいすることにした。 


25

R

 6123 :

 19
98

参考  分析系統図(続き)

(

2

)

酸化チタンの含有量が0.5%以上のときに適用する。


26

R

 6123 :

 19
98

参考  分析系統図(続き)

(

3

酸化チタンの含有量が0.5%未満のときに適用する。


27

R 6123 : 1998

参考  分析系統図(続き)


28

R 6123 : 1998

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

遠  藤  幸  雄

社団法人日本セラミックス協会

(委員)

桑  原  好  孝

名古屋工業技術研究所

富  田  育  男

通商産業省生活産業局窯業建材課

岡  林  哲  夫

工業技術院標準部繊維化学規格課

加  山  英  男

財団法人日本規格協会

中  岡  義  朗

クレノートン株式会社

村  上  峯  明

株式会社テイケン

堀      禎  之

研削砥石工業会

鈴  木  睦  郎

研磨布紙協会

佐  藤  完  司

昭和電工株式会社

嶋  田  脩  造

大平洋ランダム株式会社

久  保  昌  昭

株式会社フジミインコーポレーテッド

(事務局)

林          均

研削材工業協会

技術委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

佐  藤  完  司

昭和電工株式会社

(副委員長)

勝  男  正  克

大平洋ランダム株式会社

(委員)

関      一  郎

日本カーリット株式会社

本  多  一  紀

信濃電気製錬株式会社

新  井  一  正

日本軽金属株式会社

川  沢  直  通

宇治電化学工業株式会社

杉  田  正  義

屋久島電工株式会社

久  保  昌  昭

株式会社フジミインコーポレーテッド

(事務局)

林          均

研削材工業協会

(文責  林    均)