>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

R 3103-3 : 2001

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,社団法人  日本セラミックス協会 (CerSJ) 及

び財団法人  日本規格協会 (JSA) から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,

日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

今回の制定は,日本工業規格を国際規格に整合させるため,ISO 7884-8 : 1987 Glass−Viscosity and

viscometric fixed points

−Part 8 : Determination of transformation temperature を基礎として用いた。

JIS R 3103-3

には,次に示す附属書がある。

附属書(参考)  JIS と対応する国際規格との対比表

JIS R 3103

ガラスの粘性及び粘性定点の規格群は,次に示す部編成である。

JIS

R

3103-1

  第 1 部:軟化点の測定方法

JIS

R

3103-2

  第 2 部:繊維引き伸ばし法による徐冷点及びひずみ点の測定方法

JIS

R

3103-3

  第 3 部:熱膨張法による転移温度測定方法


日本工業規格

JIS

 R

3103-3

 : 2001

ガラスの粘性及び粘性定点−

第 3 部:熱膨張法による転移温度測定方法

Viscosity and viscometric fixed temperature of glass

Part 3 : Determination of dilatometric transformation temperature

序文  この規格は,1987 年に第 1 版として発行された ISO 7884-8  Glass−Viscosity and viscometric fixed

points

−Part 8 : Determination of transformation temperature を翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を一部修

正又は追加して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格にはない事項である。

1.

適用範囲  この規格は,熱膨張法によるガラスの転移温度 tg の測定方法を規定する。この温度は,ガ

ラスの弾性的ぜい(脆)性(低温)状態から粘性(高温)状態にわたるガラス転移領域を特徴づける。転

移温度は,徐冷条件を決めるため,及び関係するガラス製品を使用する際の最高温度の限界を見積るため

に有用である。

備考1.  徐冷点及びひずみ点のより直接的な粘性的測定方法(JIS R 3103-2及び ISO 7884-7)が,同

様の目的に使用できる。しかし,もし熱膨張係数の測定に適切な装置が試験室で使用可能な

らば,転移温度 tg の測定が簡便にできる。

2.

この規格の国際対応規格を,次に示す。

なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,IDT(一致している)

,MOD

(修正している)

,NEQ(同等でない)とする。

ISO 7884-8 : 1987

  Glass−Viscosity and viscometric fixed points−Part 8 : Determination of

transformation temperature (MOD)

2.

適用分野  この測定方法は,通常の量産組成のすべてのガラスに適用できる。一般に,転移温度 tg は,

ガラスの種類によって 350∼800℃の範囲に納まる。

3.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS C 1602

  熱電対

備考  IEC 60584-1 : 1977 Thermocouple : Part 1 Reference tables 及 び IEC 60584-2 : 1982

Thermocouple : Part 2 Tolerances

からの引用事項は,この規格の該当事項と同等である。

JIS R 3103-2

  ガラスの粘性及び粘性定点−第 2 部:繊維引き伸ばし法による徐冷点及びひずみ点の測

定方法


2

R 3103-3 : 2001

ISO 7884-7

  Glass−Viscosity and viscometric fixed points−Part 7 : Determination of annealing point and

strain point by beam bending

JIS R 3103-2 

附属書 1(規定)を参照]

ISO 7991

  Glass−Determination of coefficient of mean linear thermal expansion.

4.

定義  この規格で用いる主な用語の定義は,次による。

ガラスの転移温度  (transformation temperature) tg  熱膨張曲線の屈曲部の低温側及び高温側から引いた 2

本の接線の交点に相当する温度(

図 参照)。

備考  転移温度 tg は,10

13.3

dPa

・s のオーダーの動的粘性に相当する。

tg

は,

JIS R 3103-2

又は ISO 7884-7

による徐冷点

θ

A

及びひずみ点

θ

St

とは全く無関係である。

通常のけい酸塩ガラスでは,

θ

A

は tg より 5∼10℃高い。しかしながら,ある種の特別のガラ

ス(例えば,高シリカのほうけい酸ガラス)では,

θ

A

が tg より 30℃まで高いものがある。さ

らには,

θ

A

が tg より 20℃まで低いものもある(例えば,La

2

O

3

含有クラウンガラスの場合)

これらの極端な場合には,徐冷点

θ

A

の方が,関係するガラス製品への適用に要する徐冷プログ

ラムと温度限界についてのより適切な値である。

5.

原理  転移温度は,試験するガラスで作った棒の初期長さに対する長さの変化を測定することによっ

て求める。

具体的には,一定の昇温速度のもとで,温度変化と長さの相対的変化との関係を測定し,熱膨張曲線を

作る。そして,

図 に示すようなグラフ法により転移温度を決定する。

6.

装置  装置は,次による。

6.1

試験試料棒の長さを l

0

とすると,熱膨張率は,2×10

-5

×l

0

(すなわち,100mm 当たり 2

µm)の長さ

の変化を測定することができるものとする。

備考  差動式熱膨張計も使用できる。最初の極小点を tg とすることによって,測定曲線から転移温度

を直接的に求めることができる。また,

図 に示すような曲線を描いて,5.に記述したような

手順により求めることもできる。

接触力は,1N を超えてはならない。この力のかけかたは,円すい形の先端又は試験試料の円すい形の端

面を通じてではなく,試験試料棒の直径以上の直径の球面の面接触によるものとする。

6.2

炉は,想定する転移温度より 50℃高い温度まで,熱膨張計とともに使用可能なものであること。

6.3

炉の温度制御装置は,望ましい昇温速度である 200℃以上の温度領域で 5±1℃/min に適するものと

する。さらに,昇温中の炉内の温度分布は,試験試料の全長にわたって,5℃未満であること。

6.4

温度測定器は,試料の平均温度を±2℃までの精度で測定できるもの(例えば,JIS C 1602 に規定す

る E, J, K タイプの熱電対がある。

)とする。

参考  JIS C 1602 に規定する R 又は S のタイプの熱電対もあり,更にこの JIS の規定にはないが,プ

ラチネル熱電対もある。

6.5

長さの変化及び温度の記録計

7.

試験試料  試験試料は,次による。

7.1

形状  試験試料は,断面積が約 10∼25mm

2

の棒とし,その長さは,伸び測定器の分解能の少なくと

も 5×10

4

倍とする。


3

R 3103-3 : 2001

熱膨張計との接触によって生じる応力は,いかなる場合も 0.1N/mm

2

未満の値とする。これは,試料棒

の粘性又は弾性変形を試験中に起こさせないためである。

7.2

予備処理  試験試料は,想定される転移温度の約 30℃上の温度まで加熱し,次いで,想定される転

移温度の下約 150℃の温度まで 2±0.2℃/min の冷却速度で冷却し,

以後外気を取り入れ室温まで冷却する。

図 の点線の曲線は,徐冷不十分の試料の熱膨張曲線の例である。この曲線は,転移温度の決定には不

適切であるが,前の段落で規定している徐冷操作をする前の転移温度の推定には,使用可能である。

8.

操作  次に示す操作のすべては,2 度行うものとする。もしも,試験試料に変形が起こらない場合は,

その試料は,再度徐冷(7.2 参照)してから,再測定することができる。

試験試料を熱膨張計に挿入し,伸び計を取り付ける。

試験試料を 200℃から (5±1)℃/min の定速度で昇温し,温度とそれに対応する長さの変化を記録する。

温度上昇によって起こる試料と熱電対の高温接点の間の起こりうる温度差を補正する。

備考  この補正量は,ISO 7991 に規定する熱膨張計を使って,転移温度 tg の十分高いガラスについて

適宜行った測定から経験的に知ることができる。

9.

計算

9.1

転移温度の算出  図 に示すような熱膨張曲線は,もし自動的に記録できないときは,温度に対し

て長さの相対変化(伸び率)をプロットして描く。

見積もった転移温度の下約 150℃の点で熱膨張曲線の低温側部分に対する接線を引く。温度のわずかの

ずれによって,転移温度に 1.5℃未満の変化が起こる。

変曲点(

図 参照)で熱膨張曲線の高温側部分に対する接線を引く。グラフから 2 本の接線の交点に相

当する温度を読みとる。この温度の値が 2 回の測定で 5℃以内の差のときは,算術平均し,1℃の位に丸め

る。これが転移温度である。

2

回の測定結果の差が 5℃を超えるときは,新しい試料を用いて試験を初めからやり直す。

参考  算術平均して,1℃の位に丸めるときは,JIS Z 8401 による。

9.2

精度  精度は次による。

繰返し精度

3

再現性

6

10.

試験報告  試験報告は,次の事項を含む。

a)

使用した規格

b)

試料の記述

c)

サンプリングの方法

d)

試験試料の数

e)

使用した装置の形式

f)

試験試料の調製法及び形状

g)

校正用標準試料及び補正

h)

試験試料の繰返し使用数

i)

転移温度,tg℃

j)

試験中及び試験後に観察したガラスの変化


4

R 3103-3 : 2001

図 1  熱膨張曲線及びガラス転移温度 tg(この場合 521℃)の求め方の例

図 2  徐冷ガラス及び急冷ガラスの熱膨張曲線の例 


5

R

 3103-

3 : 2

001

附属書(参考)  JIS と対応する国際規格との対比表

JIS R 3103-3 : 2001

  ガラスの粘性及び粘性定点−第 3 部:熱

膨張法による転移温度測定方法

ISO 7884-8 : 1987

  ガラス−粘性及び粘性定点−第 8 部−(熱膨張法による)転移温度の測定方法

(I) JIS

の規定 (III)

国際規格の規定 (IV)

JIS

と国際規格との技術的差異の項

目ごとの評価及びその内容 
  表示箇所:本体

  表示方法:側線及び点線の下線

項目番号

内容

(II)

国際規格番

項目番号

内容

項目ごと

の評価

技術的差異の内容

(V)  JIS

と国際規格との技術

的差異の理由及び今後の対

1.

適用範囲

この規格は熱膨張法による
ガラスの転移温度の測定方

法を規定する。

ISO 7884-8 1.

JIS

に同じ。 IDT

2.

適用分野

量産組成のすべてのガラス

に適用可能。

ISO 7884-8 2.

JIS

に同じ。 IDT

3.

引用規格

JIS C 1602,

JIS R 3103-2

JIS Z 8401

ISO 7991

ISO 7884-8 3.

IEC 5841

ISO 7884-7

ISO 7991

MOD/

JIS

では,ISO で引用してい

ない規格を引用している。

JIS

の体系上引用したもので

あり,技術上の差異はない。

4.

定義

ガラスの転移温度:熱膨張曲
線の折曲りの低温側及び高
温側から引いた二本の接線

の交点に相当する温度。

ISO 7884-8 4.

JIS

に同じ。 IDT

5.

原理

転移温度は,試験ガラスを一
定の昇温速度で加熱したと

きの熱膨張曲線を描き,この
熱膨張曲線からグラフ法に
よって決定する。

ISO 7884-8 5.

JIS

に同じ。 IDT


6

R

 3103-

3 : 2

0

01

(I) JIS

の規定 (III)

国際規格の規定 (IV)

JIS

と国際規格との技術的差異の項

目ごとの評価及びその内容

表示箇所:本体 
表示方法:側線及び点線の下線

項目番号

内容

(II)

国際規格番

項目番号

内容

項目ごと
の評価

技術的差異の内容

(V)  JIS

と国際規格との技術

的差異の理由及び今後の対

6.

装置

ISO 7884-8 6.

JIS

に同じ。 IDT

6.1

長さ変化の

測定

  接触力

試料の長さの 2×10

-5

の長さ

の変化を測定できるもの。試

料にかかる接触力は 1N 以
下。 
接触は試験試料棒の直径以

上の直径の球面の面接触。

 6.1

6.2

想定する転移温度より 50℃
高い温度に対して熱膨張計

とともに使用可能なもの。

ISO 7884-8 6.2

JIS

に同じ。 IDT

6.3

昇温速度制

望ましい昇温速度,200℃以
上の温度領域で (5±1)  ℃

/min

に適するもの。

昇温中の炉内の温度分布は,
試 験 試 料 全 長 に わ た っ て

5

℃未満。

 6.3

6.4

温度測定

試料の平均温度を±2℃まで
の精度で測定できるもの(例

えば JIS C 1602 に規定する

E, J

又は K の熱電対,あるい

はプラチネル)

6.4

6.5

長さの変化

及 び 温 度 の 記
録装置

記録計

6.5

7.

試験試料

ISO 7884-8 7.

JIS

に同じ。 IDT

7.1

形状

断面積 10∼25 mm

2

の棒で,

長さは膨張計の分解能の 5

×10

4

倍以上。

7.1


7

R

 3103-

3 : 2

001

(I) JIS

の規定 (III)

国際規格の規定 (IV)

JIS

と国際規格との技術的差異の項

目ごとの評価及びその内容 
表示箇所:本体

表示方法:側線及び点線の下線

項目番号

内容

(II)

国際規格番

項目番号

内容

項目ごと

の評価

技術的差異の内容

(V)  JIS

と国際規格との技術

的差異の理由及び今後の対

7.2

予備処理

試験試料は,想定する転移温
度より 30℃高い温度から想

定する転移温度の 150℃下
まで (2±0.2)  ℃/min で冷却
する。

7.2

8.

操作

操作はすべて 2 度行うもの
とする。

試験試料に変化が起こらな
ければ,再度徐冷後使用可
能。

試験試料を 200℃から (5±

1)

℃/min で昇温し,温度と長

さの変化を記録。

熱電対の高温接点の温度を
補正。

ISO 7884-8 8.

JIS

に同じ。 IDT

9.

結果の記述

ISO 7884-8 9.

JIS

に同じ。 IDT


8

R

 3103-

3 : 2

0

01

(I) JIS

の規定 (III)

国際規格の規定 (IV)

JIS

と国際規格との技術的差異の項

目ごとの評価及びその内容 
表示箇所:本体

表示方法:側線及び点線の下線

項目番号

内容

(II)

国際規格番

項目番号

内容

項目ごと

の評価

技術的差異の内容

(V)  JIS

と国際規格との技術

的差異の理由及び今後の対

9.1

転移温度の

求め方

自動記録或いは

図 のよう

に温度に対して長さの対応

変化をプロットする。 
見積もった転移温度の下約

150

℃の点で,熱膨張曲線の

低温側部分に対する接線を
引く。 
熱膨張曲線の変曲点で高温

側の接線を引く。 
二本の接線の交点の温度を
読みとる。2 回の測定のこの

温度の差が 5℃以下の場合
は,平均値をとって JIS Z 

8401

によって 1℃の位に丸

め,転移温度とする。

2

回の測定のこの温度の差

が 5℃以上の場合は,新しい

試料で最初からやり直す。

9.1

9.2

精度

繰り返し精度 3℃  再現性

6

9.2


9

R

 3103-

3 : 2

001

(I) JIS

の規定 (III)

国際規格の規定 (IV)

JIS

と国際規格との技術的差異の項

目ごとの評価及びその内容 
表示箇所:本体

表示方法:側線及び点線の下線

項目番号

内容

(II)

国際規格番

項目番号

内容

項目ごと

の評価

技術的差異の内容

(V)  JIS

と国際規格との技術

的差異の理由及び今後の対

10.

試験報告

使用した規格 
試料の記述

サンプリング方法 
試験試料の数 
試料の調製及び形状

使用した装置の形式 
適用した補正 
試験試料の繰返し使用数

転移温度,tg℃ 
試験中・後のガラスの変化

ISO 7884-8 10.

JIS

に同じ。 IDT

図 1  転移温度の求め方の
例  想定する転移温度の下

150

℃で接線を引く

図 2  徐冷ガラスと急冷ガ
ラスの熱膨張曲線の例

ISO 7884-8

転 移 温 度 の 下 約

80

℃ で 接 線 を 引

いてある。

MOD/

ISO

の誤り。ISO TC に確認

済み

次期 ISO 改正時点で修正

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:MOD

備考1.項目ごとの評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

    ―  IDT………………  技術的差異がない。

    ―  MOD/削除………  国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。 
    ―  MOD/追加………  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
    ―  MOD/変更………  国際規格の規定内容を変更している。

    ―  MOD/選択………  国際規格の規定内容と別の選択肢がある。

2

JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

    ―  IDT………………  国際規格と一致している。

    ―  MOD……………  国際規格を修正している。 
    ―  NEQ……………  技術的内容及び構成において,国際規格と同等でない。 


10

R 3103-3 : 2001

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

坂  田  浩  伸

東海大学工学部

真  鍋      隆

通商産業省生活産業局

八  田      勲

工業技術院標準部

橋  本      進

財団法人日本規格協会

岸  井      貫

千葉工業大学

吉  井  純  行

社団法人ニューガラスフォーラム

坂  口  茂  樹 NTT フォトニクス研究所

上  部  隆  男

東京都立産業技術研究所

亀  原  伸  男

株式会社富士通研究所材料研究所

砂  田      貴

日本板硝子株式会社中央研究所

中  尾  泰  昌

旭硝子株式会社中央研究所

林      和  孝 HOYA 株式会社 R&D センター開発研究所

栗  山  延  也

セントラル硝子株式会社硝子研究所

吉  田  晃  雄

社団法人日本硝子製品工業会

鈴  木  由  郎

社団法人日本セラミックス協会

(事務局)

神  里  達  平

社団法人日本セラミックス協会