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日本工業規格

JIS

 R

2522

-1995

耐火物用アルミナセメントの

化学分析方法

Chemical analysis of aluminous cement

for refractories

1.

適用範囲  この規格は,耐火物用アルミナセメントの化学分析方法について規定する。

備考  この規格の引用規格を,次に示す。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8885

  二酸化けい素(試薬)

JIS R 2521

  耐火物用アルミナセメントの物理試験方法

JIS Z 8401

  数値の丸め方

2.

一般事項  化学分析方法に共通的な一般事項は,JIS K 0050JIS K 0115 及び JIS K 0121 による。使

用する試薬は,日本工業規格の特級試薬又はこれと同等以上のものを用いる。

3.

分析項目  この規格に規定する分析項目は,次のとおりとする。

(1)

強熱減量 (Ig. loss)  

(2)

二酸化けい素 (SiO

2

)  

(3)

酸化アルミニウム (Al

2

O

3

)  

(4)

酸化第二鉄 (Fe

2

O

3

)  

(5)

二酸化チタン (TiO

2

)  

(6)

酸化カルシウム (CaO)  

(7)

酸化マグネシウム (MgO)  

4.

試料の採り方及び取扱い方

4.1

分析試料は,JIS R 2521 によって調製したものを用いる。

4.2

分析試料の量り採りには,化学はかりを用い 0.1mg まで量り採る。

5.

分析値のまとめ方と許容差


2

R 2522-1995

5.1

分析は,同一試料について原則として 2 回行い,その差が

表 の許容差 (%) に示す数値より大きい

ときは,再分析し,許容差内のものの平均値を分析値とする。

表 1  分析値の許容差

化学成分 Ig.

loss

SiO

2

 Al

2

O

3

 Fe

2

O

3

 TiO

2

 CaO MgO

許容差  % 0.10 0.20  0.5  0.15 0.15  0.4  0.10

5.2

分析に当たっては,全操作を通じて空試験を行い,含有率を補正しなければならない。

5.3

分析結果は,百分率で表し,JIS Z 8401 によって次のように丸める。

(1)

含有率が整数 2 けたの場合は小数点以下 1 けた。

(2)

含有率が整数 1 けた以下の場合は小数点以下 2 けた。


3

R 2522-1995

A.

耐火物用アルミナセメント 種及び 種の分析方法

1.

強熱減量定量方法

1.1

方法の区分  強熱減量の定量方法は,重量法による。

1.2

重量法

1.2.1

要旨  試料を 1 050∼1 100℃で恒量になるまで強熱したときの減量を量る。

1.2.2

試料量り採り量  試料は,1.0g を量り採る。

1.2.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

(1)

試料を白金るつぼ(例えば 30 番)(

1

)

に量り採り,少しすき間を開けてふたをし,電気炉中で 1 050∼1

100

℃に約 1 時間強熱し,デシケーター中で放冷した後,その質量を量る。

(2)

約 15 分間ずつ強熱を繰り返して,恒量になったときの減量を求める。

(

1

)

磁器るつぼ(例えば PC1A 形15ml)を用いてもよい。

1.2.4

計算  試料中の強熱減量 I.L. (%)  は,次の式によって算出する。

100

.

.

×

=

W

w

L

I

ここに,

I.L.

強熱減量

 (%)

w

減量

 (g)

W

試料量り採り量

 (g)

2.

二酸化けい素定量方法

2.1

方法の区分  二酸化けい素の定量方法は,モリブデン青吸光光度法による。

2.2

モリブデン青吸光光度法

2.2.1

要旨  試料を炭酸ナトリウムとほう酸で融解し,塩酸に溶解して,定容とする。この溶液の一部を

分取し,モリブデン酸アンモニウム及び還元剤でモリブデン青を呈色させ,吸光度を測定する。

2.2.2

試薬  試薬は,次による。

(1)

塩酸

(2)

塩酸 (1114) 

(3)

炭酸ナトリウム(無水)

(4)

ほう酸

(5)

ふっ化水素酸 (19)  

Cl

形強塩基性イオン交換カラム(クロマト管はプラスチック製を用いる。

)を

通じ,けいふっ化水素酸を吸着除去したもの。プラスチック瓶に保存する。

(6)

ほう酸溶液 (40g/l)    プラスチック瓶に保存する。

(7)

モリブデン酸アンモニウム溶液  モリブデン酸アンモニウム(

4

水和物)

10g

を水に溶かして

100ml

とする。必要ならばろ過し,プラスチック瓶に保存する。ただし,保存中にモリブデン酸が析出した

ときは,新しく調製する。

(8)

酒石酸溶液 (100g/l)    プラスチック瓶に保存する。

(9)

アスコルビン酸溶液 (50g/l)    冷暗所に保存する。調製後,

1

か月以上経過したものは,使用しないほ

うがよい。

(10)

標準二酸化けい素溶液 (0.05mg SiO

2

/ml) 

  JIS K 8885 の二酸化けい素を強熱し,デシケーター中で放

冷後,

0.250g

を白金るつぼに量り採り,炭酸ナトリウム(無水)

1g

と混合した後,加熱融解する。放


4

R 2522-1995

冷後,水に溶解して

1 000ml

のメスフラスコに移し,水で標線まで薄め,プラスチック瓶に保存する。

使用の都度,水で正しく

5

倍に薄める。

2.2.3

試料量り採り量  試料は,

1.0g

を量り採る。

2.2.4

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

(1)

試料を白金皿(例えば

75

番)に量り採り,炭酸ナトリウム(無水)

4g

とほう酸

2g

を加えて混合した

後,初めは低温で加熱し,次第に温度を上げて,最後は約

1 100

℃で

30

分間強熱融解する。

(2)

時計皿で覆って放冷後,塩酸

 (1

1) 40ml

及び硫酸

 (1

1) 1ml

を加え,水浴上で加熱して,透明にな

るまで溶解する。

(3)

放冷後,時計皿を水洗して除き,

250ml

のメスフラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。この溶液

を試料溶液

 (A)

とし,二酸化けい素,酸化アルミニウム,酸化第二鉄,二酸化チタン,酸化カルシウ

ム及び酸化マグネシウムの定量に用いる。

(4)

試料溶液

 (A)

から

10ml

をプラスチックビーカー

 (100ml)

に正確に分取し,ふっ化水素酸

 (1

9) 2ml

を加えて

10

分間放置した後,ほう酸

50ml

を加え,水で約

70ml

に薄める。

(5)

モリブデン酸アンモニウム溶液

2ml

を加えて振り混ぜ,

10

分間放置する。

酒石酸溶液

5ml

を加えた後,

アスコルビン酸溶液

2ml

を加え,

100ml

のメスフラスコに移し入れ,水で標線まで薄め,

30

分間放置

する。

(6)

この溶液の一部を光度計の吸収セルに取り,波長

650nm

付近で吸光度を測定する。

2.2.5

計算  2.2.6 で作成した検量線から二酸化けい素量を求め,試料中の二酸化けい素含有率

SiO

2

 (%)

を,次の式によって算出する。

100

10

250

SiO

2

×

×

=

W

a

ここに,

 SiO

2

二酸化けい素含有率

 (%)

a

2.2.4(6)

の二酸化けい素検出量

 (g)

W

試料量り採り量

  (g)

2.2.6

検量線の作成  標準二酸化けい素溶液

0

6.0ml

(二酸化けい素として

0

0.3mg

)をプラスチック

ビーカー

 (100ml)

に段階的に取り,塩酸

 (1

4) 1ml

を加え,以下 2.2.4(4)(6)の手順に従って操作し,得

た吸光度と二酸化けい素量との関係線を作成して検量線とする。

3.

酸化アルミニウム定量方法

3.1

方法の区分  酸化アルミニウムの定量方法は,

EDTA

−亜鉛逆滴定法による。

3.2

EDTA-

亜鉛逆滴定法

3.2.1

要旨  試料溶液

 (A)

を分取し,過剰の

EDTA

を加えた後,

pH

を調節し,緩衝液

 (pH5.5)

を加え,

煮沸してアルミニウム−

EDTA

キレートを完成させる。冷却後キシレノールオレンジを指示薬として,亜

鉛標準溶液で滴定する。

3.2.2

試薬  試薬は,次による。

(1)

アンモニア水 (19) 

(2)

緩衝液 (pH5.5)   酢酸ナトリウム(

3

水和物)

250g

を水約

1l

に溶かし,酢酸を加えて

pH5.5

に調節す

る。

(3)

EDTA

溶液 (0.02M)   エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム(

2

水和物)

7.5g

を水に溶かして

1l

とす

る。プラスチック瓶に保存する。


5

R 2522-1995

(4)

0.02mol/l

亜鉛標準溶液  亜鉛(JIS K 8005 の容量分析用標準試薬)

1.31g

0.1mg

まで正しくビーカ

 (300ml)

に量り採り,水約

10ml

及び硝酸

 (1

1) 10ml

を加え,時計皿で覆い水浴上で加熱溶解する。

時計皿を水洗して除き,

水約

100ml

及び酢酸アンモニウム溶液

 (100g/l)

を加えて

pH

5.5

とした後,

1000ml

のメスフラスコに移し入れ,

水で標線まで薄める。

この溶液

1ml

の酸化アルミニウム相当量

f (g)

は,次の式によって算出する。

6

019

001

.

0

100

4

307

.

1

×

×

×

=

P

G

f

ここに,

f

: 0.02mol/l 亜鉛標準溶液 1ml の酸化アルミニウム相当量 (g)

G

:  亜鉛量り採り量 (g)

P

:  亜鉛の純度 (%)

(5)

キシレノールオレンジ溶液 (1g/l)    3,3'−ビス[N,N−ジ(カルボキシメチル)−アミノメチル]

-o-

クレゾールスルホフタレイン 0.1g を水 100ml に溶かし,褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。1∼2

か月ごとに新しく調製する。

(6)

メチルオレンジ溶液 (1g/l)  

3.2.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

(1)

  2.2.4(3)

の試料溶液 (A) から 10ml をビーカー (300ml) に正確に分取し,EDTA 溶液 40ml を正確に加

えた後,熱水で約 150ml に薄める。

(2)

メチルオレンジ溶液 1 滴を指示薬として加え,かき混ぜながら溶液の色がだいだい色となるまでアン

モニア水 (1+9)  を滴加した後,緩衝液 (pH5.5) 10ml を加えて 5 分間煮沸する。

(3)

冷却後キシレノールオレンジ溶液 4,5 滴を指示薬として加え,0.02mol/亜鉛標準溶液で滴定し,終

点付近になったらよくかき混ぜながらゆっくり滴定し,黄色がわずかに赤味を帯びた点を終点とする。

3.2.4

空試験  試薬だけを用いて,3.2.3(1)(3)の手順に従って操作する。

3.2.5

計算  試料中の酸化アルミニウム含有率 Al

2

O

3

 (%)

を,次の式によって算出する。

638

.

0

)

TiO

O

(Fe

100

10

250

)

(

O

l

A

2

3

2

2

1

3

2

×

+

×

×

×

=

W

f

V

V

ここに, Al

2

O

3

酸化アルミニウム含有率 (%)

V

1

3.2.4

の 0.02mol/亜鉛標準溶液使用量 (ml)

V

2

3.2.3(3)

の 0.02mol/亜鉛標準溶液使用量 (ml)

f

0.02mol/l

亜鉛標準溶液 1ml の酸化アルミニウム相当量 (g)

W

2.2.3

の試料量り採り量 (g)

Fe

2

O

3

4.2

で求めた酸化第二鉄含有率 (%)

TiO

2

5.2

で求めた二酸化チタン含有率 (%)

4.

酸化第二鉄定量方法

4.1

方法の区分  酸化第二鉄の定量方法は,1,10−フェナントロリン吸光光度法による。

4.2

1

10−フェナントロリン吸光光度法

4.2.1

要旨  試料溶液 (A) を分取し,塩酸ヒドロキシルアミンで鉄を還元し,1,10−フェナントロリン

を加え,緩衝液で pH を調節して呈色させ,吸光度を測定する。

4.2.2

試薬  試薬は,次による。

(1)

緩衝液  酢酸アンモニウム 200g を水に溶解し 1とする。

(2)

塩酸ヒドロキシルアミン溶液 (100g/l)  

(3)

  1

10−フェナントロリン溶液  1,10−フェナントロリン塩酸塩(1 水和物)0.1g を水に溶かし 100ml


6

R 2522-1995

に薄め,冷暗所に保存する。ただし,保存中に着色したときは新しく調製する。

(4)

標準酸化第二鉄溶液 (0.2mg Fe

2

O

3

/ml) 

  純鉄(99.9%以上)0.140g をビーカー (300ml) に量り採り,

塩酸 (1+1) 20ml を加えて加熱溶解し,これに過酸化水素水 1ml を注意して滴加後,煮沸して鉄を酸

化し,更に煮沸を続け過剰の過酸化水素水を分解した後,冷却して 1 000ml のメスフラスコに移し入

れて水で正しく標線まで薄める。又は,

硫酸第二鉄アンモニウム(24 水和物)

1.208g

をビーカー (300ml)

に量り採り,水約 100ml 及び硫酸 (1+1)  約 10ml を加えて溶かした後,1 000ml のメスフラスコに移

し入れて,水で正しく標線まで薄める。

4.2.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

(1)

  2.2.4(3)

の試料溶液 (A) から一定量(

2

)

を 100ml のメスフラスコに正確に分取する。

(2)

水で約 60ml に薄め,塩酸ヒドロキシルアミン溶液 2ml を加えて振り混ぜ,1,10−フェナントロリン

溶液 10ml 及び緩衝液 10ml を加え,標線まで水を加えて振りまぜ,30 分間放置する。

(3)

この溶液の一部を光度計の吸収セルに採り,波長 510nm 付近で吸光度を測定する。

(

2

)

試料溶液 (A) の分取量は,試料中の酸化第二鉄含有率に応じて

2による。

表 2  試料溶液 (A) の分取量

酸化第二鉄含有率  %

分取量  ml

 0.3

未満 25

0.3

以上 0.7 未満 10

0.7

以上

5

4.2.4

計算  4.2.5 で作成した検量線から酸化第二鉄量を求め,試料中の酸化第二鉄含有率 Fe

2

O

3

 (%)

を,

次の式によって算出する。

100

250

O

Fe

3

2

×

×

=

V

W

a

ここに, Fe

2

O

3

酸化第二鉄含有率 (%)

a

4.2.3(3)

の酸化第二鉄検出量 (g)

W

2.2.3

の試料量り採り量

V

試料溶液 (A) の分取量 (ml)

4.2.5

検量線の作成  標準酸化第二鉄溶液を水で正しく 10 倍に薄め,その 0∼20ml(酸化第二鉄として 0

∼0.40mg)を 100ml のメスフラスコに段階的に取り,4.2.3(2)(3)の手順に従って操作し,得た吸光度と酸

化第二鉄量との関係線を作成して,検量線とする。

5.

二酸化チタン定量方法

5.1

方法の区分  二酸化チタンの定量方法は,ジアンチピリルメタン吸光光度法による。

5.2

ジアンチピリルメタン吸光光度法

5.2.1

要旨  試料溶液 (A) を分取し,塩酸濃度を調節した後,アスコルビン酸を加えて鉄を還元し,ジ

アンチピリルメタンで呈色させ,吸光度を測定する。

5.2.2

試薬  試薬は,次による。

(1)

塩酸 (11)  

(2)

アスコルビン酸溶液  2.2.2(9)と同じものを用いる。

(3)

ジアンチピリルメタン溶液  ジアンチピリルメタン 1g を塩酸 (1+1) 30ml に溶かし,水で 100ml に薄

める。

(4)

標準二酸化チタン溶液 (0.2mg TiO

2

/ml) 

  二酸化チタン(99.9%以上)をるつぼに採り,約 1 100℃で


7

R 2522-1995

1

時間強熱して,デシケーター中で放冷する。この中から 0.200g を白金るつぼに量り採り,二硫酸カ

リウム 4g を加えて融解する。放冷後,るつぼをビーカーに入れ,硫酸 (1+9)  を加えて,50℃以下で

加熱溶解する。放冷後,るつぼを取り出して水で洗浄した後,溶液を 1 000ml のメスフラスコに移し

入れ,硫酸 (1+9)  で標線まで薄める。

5.2.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

(1)

  2.2.4(3)

の試料溶液 (A) から一定量(

3

)

を 50ml のメスフラスコに正確に分取する。

(2)

塩酸 (1+1) 5ml 及びアスコルビン酸溶液 2ml を加え,1 分間放置した後,ジアンチピリルメタン溶液

15ml

を加え,水で標線まで薄め,1 時間放置する。

(3)

この溶液の一部を光度計の吸収セルに採り,波長 390nm 付近で吸光度を測定する。

(

3

)

試料溶液 (A) の分取量は,試料中の二酸化チタン含有率に応じて

3による。

表 3  試料溶液 (A) の分取量

二酸化チタン含有率  %

分取量  ml

 0.3

未満 10

0.3

以上 0.7 未満 5

0.7

以上

2

5.2.4

計算  5.2.5 で作成した検量線から二酸化チタン量を求め,試料中の二酸化チタン含有率 TiO

2

 (%)

を,次の式によって算出する。

100

250

TiO

2

×

×

=

V

W

a

ここに, TiO

2

二酸化チタン含有率 (%)

a

5.2.3(3)

の二酸化チタン検出量 (g)

W

2.2.3

の試料量り採り量 (g)

V

試料溶液 (A) の分取量 (ml)

5.2.5

検量線の作成  標準二酸化チタン溶液を水で正しく 20 倍に薄め,その 0∼25.0ml(二酸化チタン 0

∼0.25mg)を 50ml のメスフラスコに段階的に取り,5.2.3(2)(3)の手順に従って操作し,吸光度と二酸化

チタン量との関係線を作成して検量線とする。

6.

酸化カルシウム定量方法

6.1

方法の区分  酸化カルシウムの定量方法は,EDTA 滴定法による。

6.2

EDTA

滴定法

6.2.1

要旨  酸化アルミニウム,酸化第二鉄及び二酸化チタンをアンモニア水によって沈殿分離し,ろ液

を定容とし,試料溶液  (B)  とする。試料溶液  (B)  から一部を分取し,トリエタノールアミン及びシアン

化カリウムを加えて妨害イオンをマスキングし,水酸化カリウムを加えて,pH を約 13 にした後,NANA

を指示薬として,EDTA 標準溶液で滴定する。

6.2.2

試薬  試薬は,次による。

(1)

アンモニア水 (11)  

(2)

塩酸 (11)  

(3)

硝酸

(4)

塩化アンモニウム溶液 (100g/l)  

(5)

メチルレッド指示薬  メチルレッド 0.2g をエタノール 100ml に溶かす。

(6)

洗浄液  硝酸アンモニウム 20g を 1の水に溶かし,メチルレッド指示薬 1 滴を加えて,アンモニア水


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R 2522-1995

で黄色となるまで中和し,2,3 滴過剰に加える。

(7)

水酸化カリウム溶液  水酸化カリウム 250g を水に溶かして 1とする。プラスチック瓶に保存する。

(8)

トリエタノールアミン (12)  

(9)

シアン化カリウム溶液 (100g/l)    プラスチック瓶に保存する。

(10)

 0.02mol/l EDTA

標準溶液  エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム(2 水和物)7.5g をビーカー (300ml)

に量り採り,水約 100ml に溶解し,水で 1 000ml に薄める。プラスチック瓶に保存する。この溶液の

標定方法は,JIS K 8001 による。

(11)

  NANA

指示薬  2−ヒドロキシ−1−(2−ヒドロキシ−4−スルホ−1−ナフチルアゾ)−3−ナフトエ

酸 0.5g と硫酸カリウム(無水)約 50g を均一となるまでよくすりつぶす。

6.2.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

(1)

  2.2.4(3)

の試料溶液 (A) から 50ml をビーカー (300ml) に正確に分取し,水約 100ml と塩化アンモニウ

ム溶液 10ml 及び硝酸 1ml を加えて一度煮沸して,酸化する。

(2)

かき混ぜながら沈殿が出始めるまで,アンモニア水 (1+1)  で中和し,メチルレッド溶液 2,3 滴を指

示薬として加えた後,溶液が赤色から黄色となるまで,アンモニア水 (1+1)  を加え中和を完了する。

更に 1,2 滴過剰に加えて 1∼2 分間煮沸する。

(3)

沈殿が沈むのを待って,ろ紙(5 種 A)でろ過し,温洗浄液(

4

)

で数回洗浄した後,沈殿は元のビーカ

ーに洗い落とす。

(4)

ビーカー内の沈殿に,温塩酸 (1+1) 20ml を加えて水浴上で加熱溶解し,水を加えて液量を約 200ml

とした後,(2)の手順に従って操作する。

(5)

沈殿は元のろ紙でろ過し,温洗浄液で十分洗浄する。

(6)

  (3)

(5)のろ液は,塩酸 (1+1)  を 2,3 滴加え,酸性とした後,濃縮して 250ml のメスフラスコに移

し入れて水で標線まで薄める。この溶液を試料溶液 (B) とし,EDTA 滴定法による酸化カルシウム及

び酸化マグネシウムの定量に用いる。

(7)

試料溶液 (B) から 100ml をビーカー (300ml) に正確に分取し,トリエタノールアミン 5ml を加え,

水酸化カリウム溶液を加え pH を約 13 に調節し,シアン化カリウム溶液 1ml を加えて振り混ぜる。

(8)

 NANA

指示薬約 0.1g を加え,0.02mol/l EDTA 標準溶液で滴定し,赤紫色から青色となる点を終点とす

(

5

)

(

4

)

加熱によって赤色に戻ったならば,アンモニア水を滴加して黄色にして用いる。

(

5

)

滴定後の溶液は,シアンイオンを分解する処理をした後,捨てる。

6.2.4

計算  試料中の酸化カルシウム含有率 CaO (%)  を,次の式によって算出する。

100

50

250

100

250

6

121

001

.

0

CaO

1

×

×

×

×

×

=

W

F

V

ここに, CaO:

酸化カルシウム含有率 (%)

V

1

6.2.3(8)

の 0.02mol/l EDTA 標準溶液の使用量 (ml)

F

0.02mol/l EDTA

標準溶液のファクター

W

2.2.3

の試料量り採り量 (g)

7.

酸化マグネシウム定量方法

7.1

方法の区分  酸化マグネシウムの定量方法は,次のいずれかによる。

(1)

 EDTA

滴定法


9

R 2522-1995

(2)

原子吸光法

7.2

EDTA

滴定法

7.2.1

要旨  試料溶液 (B) を分取し,塩酸ヒドロキシルアミン,トリエタノールアミン及びシアン化カ

リウムを加えて妨害イオンをマスキングし,

緩衝液を加えて pH を約 10 に調節する。

EBT

を指示薬として,

EDTA

標準溶液で酸化カルシウムと酸化マグネシウムの合量を滴定する。これから 6.2 で滴定した酸化カ

ルシウムを差し引いて酸化マグネシウムを求める。

7.2.2

試薬  試薬は,次による。

(1)

塩酸ヒドロキシルアミン  4.2.2(2)と同じものを用いる。

(2)

緩衝液  塩化アンモニウム 70g にアンモニア水 570ml を加え,水に溶かして 1とする。

(3)

  EBT

指示薬  エリオクロムブラック T0.5g と塩酸ヒドロキシルアミン 0.5g をエタノール 100ml に溶解

する。褐色瓶に保存する。

(4)

その他の試薬は,6.2.2(8)(10)と同じものを用いる。

7.2.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

(1)

  6.2.3(6)

の試料溶液 (B) から 100ml をビーカー (300ml) に正確に分取し,トリエタノールアミン (1+

2) 5ml

を加え,緩衝液を加えて pH を約 10 に調節し,シアン化カリウム溶液 1ml 及び塩酸ヒドロキシ

ルアミン溶液 5ml を加え振り混ぜる。

(2)

 EBT

指示薬 2,3 滴を加え,0.02mol/l EDTA 標準溶液で滴定する。終点近くは特に注意し,赤紫色か

ら青色となる点を終点とする(

5

)

7.2.4

計算  試料中の酸化マグネシウム含有率 MgO (%)  を,次の式によって算出する。

100

100

250

50

250

4

806

000

.

0

)

(

MgO

2

1

×

×

×

×

×

=

W

F

V

V

ここに, MgO:

酸化マグネシウム含有率 (%)

V

1

7.2.3(2)

の 0.02mol/l EDTA 標準溶液の使用量 (ml)

V

2

6.2.3(8)

の 0.02mol/l EDTA 標準溶液の使用量 (ml)

F

0.02mol/l EDTA

標準溶液のファクター

W

2.2.3

の試料量り採り量 (g)

7.3

原子吸光法

7.3.1

要旨  試料を塩酸で加熱分解し,不溶解残さ(渣)をろ別して,ろ液及び洗液に塩化ランタンを加

えて定容とする。この溶液の一部を採り,原子吸光分析装置を用いてマグネシウムの吸光度を測定する。

7.3.2

試薬  試薬は,次による。

(1)

塩酸 (11)   (12)  

(2)

塩化ランタン溶液(

6

)

  酸化ランタン 50g に塩酸 (1+1) 200ml を加え加熱して,

溶解し水で 1に薄める。

プラスチック瓶に保存する。

(3)

塩化アルミニウム溶液  金属アルミニウム(99.9%以上)1.75g を量り採り,塩酸 (1+1) 50ml を加え,

加熱して溶解する。冷却後 500ml のメスフラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。この溶液 1ml は,

6.6mg

の酸化アルミニウムに相当する。プラスチック瓶に保存する。

(4)

標準酸化マグネシウム溶液 (0.1mg MgO/ml)   金属マグネシウム(99.9%以上)0.603g を量り採り,

塩酸 (1+1) 30ml を徐々に加えて加熱溶解する。

冷却後 1 000ml のメスフラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。プラスチック瓶に保存する。こ

れを正しく 10 倍に薄めて使用する。

(5)

標準混合溶液  酸化マグネシウム標準溶液を 100ml のメスフラスコに段階的に採り,塩化アルミニウ


10

R 2522-1995

ム溶液 10ml,塩化ランタン溶液 10ml 及び塩酸 (1+1) 4ml を加えて,水で正しく標線まで薄める(

7

)

プラスチック瓶に保存する。

(

6

)

塩化ストロンチウム溶液を用いてもよい。この場合塩化ストロンチウム(6水和物)122g を水

に溶かし,塩酸 (1+1) 40ml を加えて,水で1に薄める。プラスチック瓶に保存する。

(

7

)

標準混合溶液は,試料中に含まれる各成分の含有範囲に相当するものが好ましい。例を

表 

示す。

表 4  標準混合溶液の例

添加量

酸化マグネシウム

標準

酸化アルミニ
ウム溶液  ml

塩化ランタン

溶液  ml

塩酸 (1+1)

ml

ml mg/100ml

1 10 5  4 0  0

2 10 5  4 3.0

0.3

3 10 5  4 6.0

0.6

4 10 5  4 9.0

0.9

5 10 5  4

12.0

1.2

7.3.3

装置  原子吸光分析装置を用いる。

7.3.4

試料量り採り量  試料は,0.1g を量り採る。

7.3.5

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

(1)

あらかじめ水 10ml を入れたビーカー (100ml) に試料を量り採り,かき混ぜて試料をよく分散させた

後塩酸 (1+2) 10ml を加え,水浴上でときどきかき混ぜながら約 50 分間加熱して分解する。

(2)

温水 20ml を加えろ紙(5 種 B)を用いてろ過し,熱水で洗浄する。ろ液及び洗液は 100ml のメスフラ

スコに移し入れ,塩化ランタン溶液 5ml を加え,水で標線まで薄める。

(3)

この試料溶液の一部を採り,原子吸光分析装置のマグネシウム用光源ランプを用いて波長 285.2nm に

おける吸光度を測定する(

8

)

(

8

)

ランプ電流値,分光器のスリット幅,可燃性ガス及び支燃性ガスの圧力と流量,フレーム中を

透過する光束位置は,各装置に応じて適当な条件を設定する。感度が不足する場合は目盛拡大

装置を使用するか,装置に内蔵されている感度調節装置によって調節する。

また,感度が必要以上に高い場合は,バーナー位置などの調節によって測定感度を減ずる。

7.3.6

計算  7.3.7 で作成した検量線から酸化マグネシウム濃度を求め,試料中の酸化マグネシウム含有

率 MgO (%)  を次の式によって算出する。

100

10

MgO

3

×

×

=

W

C

ここに,

 MgO

酸化マグネシウム含有率

 (%)

C

試料溶液中の酸化マグネシウム濃度

 (mg/100ml)

W

試料量り採り量

 (g)

7.3.7

検量線の作成  マグネシウム用光源ランプを用いて,標準混合溶液系列の波長

285.2nm

における吸

光度をそれぞれ測定し,得た吸光度と酸化マグネシウム濃度との関係線を作成して検量線とする。


11

R 2522-1995

B.

耐火物用アルミナセメント 種,種及び 種の分析方法

1.

強熱減量定量方法

1.1

方法の区分  強熱減量の定量方法は,重量法による。

1.2

重量法

1.2.1

要旨  試料を

650

750

℃で恒量になるまで強熱したときの減量を量る。

1.2.2

試料量り採り量  試料は,

1.0g

を量り採る。

1.2.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

(1)

試料を白金るつぼ(例えば

30

番)(

1

)

に量り採り,少しすき間を開けてふたをし,電気炉中で

650

750

に約

15

分間強熱し,デシケーター中で放冷した後,その質量を量る。

(2)

15

分間ずつ強熱を繰り返して,恒量になったときの減量を求める。

1.2.4

計算  試料中の強熱減量

I.L. (%)

を,次の式によって算出する。

100

.

.

×

=

W

w

L

I

ここに,

I.L.

強熱減量

 (%)

w

減量

 (g)

W

試料量り採り量

 (g)

2.

二酸化けい素定量方法

2.1

方法の区分  二酸化けい素の定量方法は,脱水重量法による。

2.2

脱水重量法

2.2.1

要旨  試料を塩酸と過塩素酸で分解し,けい酸を脱水した後,塩酸と温水で可溶性塩類を溶解し,

ろ過する。沈殿を強熱して量り,ふっ化水素酸を加えて二酸化けい素を揮発させた後,再び強熱して量り,

その減量から二酸化けい素を定量する。

2.2.2

試薬  試薬は,次による。

(1)

塩酸 (11)   (150) 

(2)

過塩素酸(60%又は 70%

(3)

硫酸 (11) 

(4)

ふっ化水素酸 (46%) 

(5)

二硫酸カリウム  あらかじめ溶融し,冷却後粉砕したものを用いる。

2.2.3

試料量り採り量  試料は,

0.5g

を量り採る。

2.2.4

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

(1)

試料をビーカー

 (200ml)

に量り採り,水で潤し,塩酸

 (1

1) 10ml

と過塩素酸

10ml

を加え,時計皿で

ふたをして,砂浴上で加熱分解する。分解後時計皿及びビーカーの内壁を水で洗浄し,再び砂浴上で

加熱して過塩素酸の濃厚な白煙が出はじめてから時計皿でふたをして約

10

分間加熱を続ける(

9

)

(2)

放冷後,温水

50ml

と塩酸

 (1

1) 5ml

を加え,水浴上で加熱して可溶性塩類を溶解する。

(3)

ろ紙(

5

B

)を用いてろ過し,はじめ温塩酸

 (1

50)

で数回洗浄し,更に熱水で塩素イオンの反応

を認めなくなるまで洗浄する(

10

)

。ろ液及び洗液はビーカーに保存する。

(4)

沈殿は,ろ紙とともに白金るつぼ(例えば

30

番)に入れ乾燥した後,初めは低温で加熱してろ紙を灰

化し,

1 050

1 100

℃で

1

時間強熱する。デシケーター中で放冷した後,質量を量り,恒量になるまで


12

R 2522-1995

強熱を繰り返す。

(5)

不純二酸化けい素を水で潤し,硫酸

 (1

1) 3

滴及びふっ化水素酸約

10ml

を加え,砂浴上で加熱して

蒸発乾固する。

1 050

1 100

℃で約

5

分間強熱し,デシケーター中で放冷した後,質量を量る。

(6)

白金るつぼ中の残留物に二硫酸カリウム約

1.0g

を加えて,加熱融解する。放冷後,水

10ml

と塩酸

 (1

1) 5ml

を加え加熱溶解し,(3)のろ液及び洗液に加え,

250ml

のメスフラスコに移し入れ,水で標線

まで薄める(

11

)

。この溶液を試料溶液

 (C)

とし,酸化アルミニウム,酸化第二鉄,二酸化チタン,酸

化カルシウム及び

EDTA

滴定法による酸化マグネシウムの定量に用いる。

(

9

)

乾固してはならない。

(

10

)

熱水で十分洗浄する。洗浄が不完全であると灰化時に爆発飛散することがある。

(

11

)

保存溶液の量が多いときは,砂浴上で濃縮し

250ml

のメスフラスコに移し入れる。

2.2.5

計算  試料中の二酸化けい素含有率

SiO

2

 (%)

を,次の式によって算出する。

100

SiO

2

1

2

×

=

W

w

w

ここに,

 SiO

2

二酸化けい素含有率

 (%)

w

1

2.2.4(4)

で量った質量

 (g)

w

2

2.2.4(5)

で量った質量

 (g)

W

試料量り採り量

 (g)

3.

酸化アルミニウム定量方法

3.1

方法の区分  酸化アルミニウムの定量方法は,次のいずれかによる。

(1)

クペロン抽出分離

EDTA

−亜鉛逆滴定法

(2)

重量法

3.2

クペロン抽出分離 EDTA−亜鉛逆滴定法

3.2.1

要旨  試料溶液

 (C)

を分取し,塩酸濃度を調節し,クペロン及びクロロホルムを加えて振り混ぜ,

鉄,チタンなどをクロロホルム層に抽出分離する。水層をアンモニア水で中和し,塩酸酸性とした後,過

剰の

EDTA

を加え,

pH

を調節し,煮沸してアルミニウム−

EDTA

キレートを完成させ,冷却後ヘキサミン

を加え,キシレノールオレンジを指示薬として亜鉛標準溶液で逆滴定する。

3.2.2

試薬  試薬は,次による。

(1)

アンモニア水

(2)

酢酸アンモニウム溶液 (100g/l

(3)

ヘキサメチレンテトラミン(ヘキサミン)

(4)

クロロホルム

(5)

クペロン溶液(60g/l)  使用の都度調製する。

(6)

その他の試薬は,A.の 3.2.2(3)(6)と同じものを用いる。

3.2.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

(1)

2.2.4(6)

の試料溶液

 (C)

から

25ml

を分液漏斗に正確に分取し,塩酸

 (1

1) 40ml

を加え,水で約

100ml

に薄める。

(2)

 25

℃以下に冷却し,クロロホルム

20ml

とクペロン溶液

5ml

を加え,密栓して約

1

分間,激しく振り

混ぜる。静置して

2

層に分離後,注意してクロロホルム層を抜き去る。

(3)

分液漏斗の栓と首部を洗いながらクロロホルム

10ml

を加え,クペロン溶液

2

3

滴を加えて約

1

分間


13

R 2522-1995

激しく振り混ぜる。静置してクロロホルム層を抜き去り,クロロホルム層の黄色が消えるまで,この

操作を繰り返す。次にクロロホルム

5ml

を加えて振り混ぜ静置して,クロロホルム層を抜き去る。ク

ロロホルムが無色になるまでこの操作を繰り返す。

(4)

分液漏斗の脚部を少量のクロロホルムで洗浄した後,水層をビーカー

 (500ml)

に移し入れ,分液漏斗

の栓及び内壁を水洗し,洗液もビーカー

 (500ml)

に加える。

(5)

メチルオレンジ溶液

1

滴を指示薬として加え,かき混ぜながらアンモニア水を溶液の色がだいだい色

になるまで徐々に加える。次に塩酸

 (1

1) 2ml

を加え,

2

3

分間煮沸する。

(6)

 EDTA

溶液の一定量(

12

)

を正確に加えた後,酢酸アンモニウム溶液を溶液の色が再びだいだい色になる

まで加え,

5

分間煮沸する。

(7)

冷却後,ヘキサミン

4g

を加えた後,キシレノールオレンジ溶液

4

5

滴を加え

0.02mol/l

亜鉛標準溶液

で滴定し,終点付近になったらよくかき混ぜながら,ゆっくり滴定し,黄色がわずかに赤味を帯びた

点を終点とする。

(

12

)

 EDTA

溶液の添加量は,試料中の酸化アルミニウム含有率に応じて

5による。

表 5  EDTA 溶液添加量

酸化アルミニウム含有率  %

添加量  ml

 40

未満 25

40

以上 50 未満 30

50

以上

40

3.2.4

空試験  試薬だけを用いて,3.2.3(1)(7)の手順に従って操作する。

3.2.5

計算  試料中の酸化アルミニウム含有率

Al

2

O

3

 (%)

を,次の式によって算出する。

100

25

250

)

(

O

Al

2

1

3

2

×

×

=

W

f

V

V

ここに,

 Al

2

O

3

酸化アルミニウム含有率

 (%)

V

1

3.2.4

0.02mol/l

亜鉛標準溶液使用量

 (ml)

V

2

3.2.3(7)

0.02mol/l

亜鉛標準溶液使用量

 (ml)

f

0.02mol/l

亜鉛標準溶液

1ml

の酸化アルミニウム相当量

(g)

W

2.2.3

の試料量り採り量

 (g)

3.3

重量法

3.3.1

要旨  試料溶液

 (C)

を分取し,塩化アンモニウムと硝酸を加え,アンモニア水で中和して沈殿を

作り,ろ過する。沈殿を強熱して量り,酸化アルミニウム,酸化第二鉄及び二酸化チタンの全量を求める。

これから 4.2 又は 4.3 で求めた酸化第二鉄及び 5.2 又は 5.3 で求めた二酸化チタンを差し引いて求める。

3.3.2

試薬  試薬は,A.の 6.2.2(1)(6)と同じものを用いる。

3.3.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

(1)

2.2.4(6)

の試料溶液

 (C)

から

100ml

をビーカー

 (300ml)

に正確に分取し,A.の 6.2.3(1)(6)の手順に従

い操作する。ろ液及び洗液は,

250ml

のメスフラスコに移し入れて試料溶液

 (D)

とし,

EDTA

滴定法

による酸化カルシウム及び酸化マグネシウムの定量に用いる。

(2)

沈殿を,ろ紙とともに重量既知の白金るつぼ(例えば

30

番)に入れ,初めは低温で加熱して,ろ紙を

灰化し,

1 050

1 100

℃で

1

時間強熱する。デシケーター中で放冷した後,質量を量り,恒量となるま

で強熱を繰り返す。

3.3.4

計算  試料中の酸化アルミニウム含有率

Al

2

O

3

 (%)

を,次の式によって算出する。


14

R 2522-1995

)

TiO

O

e

(F

100

250

O

Al

2

3

2

3

2

+

×

=

W

w

ここに,

 Al

2

O

3

酸化アルミニウム含有率

 (%)

w

3.3.3(2)

で量った質量

 (g)

2.2.3

の試料量り採り量

 (g)

Fe

2

O

3

4.2

又は 4.3 で求めた酸化第二鉄含有率

 (%)

TiO

2

5.2

又は 5.3 で求めた二酸化チタン含有率

 (%)

4.

酸化第二鉄定量方法

4.1

方法の区分  酸化第二鉄の定量方法は,次のいずれかによる。

(1)

1

10−フェナントロリン吸光光度法  この方法は,耐火物用アルミナセメント

3

種の試料に適用する。

(2)

EDTA

直接定量法  この方法は,耐火物用アルミナセメント

4

種及び

5

種の試料に適用する。

4.2

1

10−フェナントロリン吸光光度法

4.2.1

要旨  試料溶液

 (C)

を分取し,塩酸ヒドロキシルアミンで鉄を還元し,

1

10

−フェナントロリン

を加え,緩衝液で

pH

を調節して呈色させ,吸光度を測定する。

4.2.2

試薬  試薬は,A.の 4.2.2(1)(4)と同じものを用いる。

4.2.3

操作  定量操作は,2.2.4(6)の試料溶液

 (C)

から一定量(

13

)

100ml

のメスフラスコに分取し,A.

の 4.2.3(2)(3)の手順に従い操作する。

(

13

)

試料溶液

 (C)

の分取量は,試料中の酸化第二鉄含有率に応じて,

6による。

表 6  試料溶液 (C) の分取量

酸化第二鉄含有率  %

分取量  ml

 0.6

未満 25

0.6

以上 1.5 未満 10

1.5

以上

5

4.2.4

計算  4.2.5 で作成した検量線から,酸化第二鉄量を求め,試料中の酸化第二鉄含有率

Fe

2

O

3

 (%)

を,

次の式によって算出する。

100

250

O

Fe

3

2

×

×

=

V

W

a

ここに,

 Fe

2

O

3

酸化第二鉄含有率

 (%)

a

4.2.3

の酸化第二鉄検出量

 (g)

W

2.2.3

の試料量り採り量

 (g)

V

試料溶液

 (C)

の分取量

 (ml)

4.2.5

検量線の作成  検量線は,A.の 4.2.5 に従い操作して作成する。

4.3

EDTA

直接定量法

4.3.1

要旨  試料溶液

 (C)

を分取し,緩衝液とアンモニア水で

pH

3

に調節した後,サリチル酸を指示

薬として

EDTA

標準溶液で滴定する。

4.3.2

試薬  試薬は,次による。

(1)

緩衝液  酢酸アンモニウム

250g

を水に溶かして

1l

とする。

(2)

アンモニア水 (11) 

(3)

サリチル酸  サリチル酸

2.0g

をメタノール

100ml

に溶解する。

(4)

0.001mol/l EDTA

標準溶液  エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム(

2

水和物)

3.75g

をビーカー

(300ml)

に量り採り,水約

100ml

に溶解し,水で

1 000ml

に薄める。プラスチック瓶に保存する。こ


15

R 2522-1995

の溶液の標定方法は,JIS K 8001 による。

4.3.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

(1)

2.2.4(6)

の試料溶液

 (C)

から一定量(

14

)

をビーカー

 (300ml)

に正確に分取し,緩衝液

10ml

を加え,ア

ンモニア水

 (1

1)

を用いて

pH

3

(

15

)

に調節する。

(2)

サリチル酸溶液

2ml

を指示薬として加え,

0.01mol/l EDTA

標準溶液で滴定し,赤紫色から無色又は淡

黄色になる点を終点とする。

(

14

)

試料溶液

 (C)

の分取量は,試料中の酸化第二鉄含有率に応じて

7による。

表 7  試料溶液 (C) の分取量

酸化第二鉄含有率  %

分取量  ml

3

以上

8

未満 100

8

以上 15 未満 50

15

以上

25

(

15

)

 pH

の調節は,

pH

メーターを用いる。

4.3.4

計算  試料中の酸化第二鉄含有率

Fe

2

O

3

 (%)

を,次の式によって算出する。

100

250

5

798

000

.

0

O

Fe

3

2

×

×

×

×

=

V

W

F

υ

ここに,

 Fe

2

O

3

酸化第二鉄含有率

 (%)

v

4.3.3(2)

0.01mol/l EDTA

標準溶液の使用量

 (ml)

F

0.01mol/l EDTA

標準溶液のファクター

W

2.2.3

の試料量り採り量

 (g)

V

試料溶液

 (C)

の分取量

 (ml)

5.

二酸化チタン定量方法

5.1

方法の区分  二酸化チタン定量方法は,次のいずれかによる。

(1)

ジアンチピリルメタン吸光光度法  この方法は,二酸化チタン

1.0%

以上の試料には適用しない。

(2)

過酸化水素吸光光度法  この方法は,二酸化チタン

1.0%

以上の試料に適用する。

5.2

ジアンチピリルメタン吸光光度法

5.2.1

要旨  試料溶液

 (C)

を分取し,塩酸濃度を調節した後,アスコルビン酸を加えて鉄を還元し,ジ

アンチピリルメタンで呈色させ,吸光度を測定する。

5.2.2

試薬  試薬は,A.の 5.2.2(1)(4)と同じものを用いる。

5.2.3

操作  定量操作は,2.2.4(6)の試料溶液

 (C)

から一定量(

16

)

50ml

のメスフラスコに分取し,A.

5.2.3(1)

(3)の手順に従い操作する。

(

16

)

試料溶液

 (C)

の分取量は,試料中の二酸化チタン含有率に応じて

8による。


16

R 2522-1995

表 8  試料溶液 (C) の分取量

二酸化チタン含有率  %

分取量  ml

 0.3

未満 25

0.3

以上 0.7 未満 10

0.7

以上

5

5.2.4

計算  5.2.5 で作成した検量線から二酸化チタン量を求め,試料中の二酸化チタン含有率

TiO

2

 (%)

を,次の式によって算出する。

100

250

TiO

2

×

×

=

V

W

a

ここに,

 TiO

2

二酸化チタン含有率

 (%)

a

5.2.3

の二酸化チタン検出量

 (g)

W

2.2.3

の試料量り採り量

 (g)

V

試料溶液

 (C)

の分取量

 (ml)

5.2.5

検量線の作成  検量線は,A.の 5.2.5 に従い操作して作成する。

5.3

過酸化水素吸光光度法

5.3.1

要旨  試料溶液

 (C)

を分取し,硫酸を加えて加熱蒸発し,塩酸を除き,りん酸を加えて,鉄をマ

スキングした後,過酸化水素で呈色させて吸光度を測定する。

5.3.2

試薬  試薬は,次による。

(1)

硫酸 (11) , (19) 

(2)

りん酸 (11) 

(3)

過酸化水素水 (19) 

(4)

標準二酸化チタン溶液  A.の 5.2.2(4)と同じものを用いる。

5.3.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

(1)

2.2.4(6)

の試料溶液

 (C)

から一定量(

17

)

をビーカー

 (100ml)

に正確に分取し,硫酸

 (1

1) 10ml

を加え,

砂浴上で加熱蒸発し,硫酸の白煙を発生させる。

(2)

放冷後,水約

10ml

を加えて水浴上で加熱し,冷却後

50ml

のメスフラスコに移し入れ,りん酸

 (1

1)

5ml

及び過酸化水素水

 (1

9) 5ml

を加え,水で標線まで薄める。

(3)

この溶液の一部を光度計の吸収セルに取り,波長

410nm

付近で吸光度を測定する。

(

17

)

試料溶液

 (C)

の分取量は,試料中の二酸化チタン含有率に応じて

9による。

表 9  試料溶液 (C) の分取量

二酸化チタン含有率  %

分取量  ml

1.0

以上 1.5 未満 50

1.5

以上 3.0 未満 25

3.0

以上

10

5.3.4

計算  5.3.5 で作成した検量線から二酸化チタン量を求め,試料中の二酸化チタン含有率

TiO

2

 (%)

を,次の式によって算出する。

100

250

TiO

2

×

×

=

V

W

a

ここに,

 TiO

2

二酸化チタン含有率

 (%)

a

5.3.3(3)

の二酸化チタン検出量

 (g)

W

2.2.3

の試料量り採り量

 (g)

V

試料溶液

 (C)

の分取量

 (ml)


17

R 2522-1995

5.3.5

検量線の作成  標準二酸化チタン溶液

0

10.0ml

(二酸化チタンとして

0

2.0mg

)を

50ml

のメス

フラスコに段階的に取り,りん酸

 (1

1) 5ml

及び過酸化水素水

 (1

9) 5ml

を加え,水で標線まで薄める。

以下 5.3.3(3)の手順に従って操作し,得た吸光度と二酸化チタン量との関係線を作成して検量線とする。

6.

酸化カルシウム定量方法

6.1

方法の区分  酸化カルシウムの定量方法は,

EDTA

滴定法による。

6.2

EDTA

滴定法

6.2.1

要旨  酸化アルミニウムの定量方法を 3.2 のクペロン抽出分離

EDTA

−亜鉛逆滴定法で求めたとき

は 3.3.3 の手順に従って操作し,酸化アルミニウム,酸化第二鉄及び二酸化チタンを沈殿分離し,ろ液及び

洗液を定容とし,試料溶液

 (D)

とする。試料溶液

 (D)

から一定量を分取し,トリエタノールアミン及び

シアン化カリウムを加えて妨害イオンをマスキングし,水酸化ナトリウムを加えて

pH

を約

13

にした後,

EDTA

標準溶液で滴定する。

6.2.2

試薬  試薬は,次による。

(1)

水酸化ナトリウム溶液  水酸化ナトリウム

200g

を水に溶かして

1l

とする。

(2)

その他の試薬は,A.の 6.2.2(1)(6)及び(8)(11)と同じものを用いる。

6.2.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

(1)

酸化アルミニウムを 3.2 のクペロン抽出分離

EDTA-

亜鉛逆滴定法で求めたときは,2.2.4(6)の試料溶液

(C)

から

100ml

をビーカー

 (300ml)

に正確に分取し,A.の 6.2.3(1)(8)の手順に従い操作する(

18

)

(2)

酸化アルミニウムを重量法で求めたときは,3.3.3(1)の試料溶液

 (D)

から

100ml

をビーカー

  (300ml)

に正確に分取し,A.の 6.2.3(7)(8)の手順に従い操作する(

19

)

(

18

)

作成する試料溶液は,試料溶液

 (D)

とする。

(

19

)

A.

の 6.2.3(7)の操作で水酸化カリウム溶液の代わりに水酸化ナトリウム溶液を用いる。

6.2.4

計算  試料中の酸化カルシウム含有率

CaO (%)

を,次の式によって算出する。

100

100

250

100

250

6

121

001

.

0

CaO

1

×

×

×

×

×

=

W

F

V

ここに,

 CaO

酸化カルシウム含有率

 (%)

V

1

6.2.3(1)

又は(2)

0.02mol/l EDTA

標準溶液の使用量

 (ml)

F

0.02mol/l EDTA

標準溶液のファクター

W

2.2.3

の試料量り採り量

 (g)

7.

酸化マグネシウム定量方法

7.1

方法の区分  酸化マグネシウムの定量方法は,次のいずれかによる。

(1)

EDTA

滴定法

(2)

原子吸光法

7.2

EDTA

滴定法

7.2.1

要旨  試料溶液

 (D)

を分取し,塩酸ヒドロキシルアミン,トリエタノールアミン及びシアン化カ

リウムを加えて妨害イオンをマスキングし,緩衝液を加えて,

pH

を約

10

に調節する。

EBT

を指示薬とし

EDTA

標準溶液で酸化カルシウムと酸化マグネシウムの合量を滴定する。これから 6.2 で求めた酸化カ

ルシウムを差し引いて,酸化マグネシウムを求める。

7.2.2

試薬  試薬は,A.の 7.2.2 と同じものを用いる。


18

R 2522-1995

7.2.3

操作  6.2.3(1)又は(2)の試料溶液

 (D)

から

100ml

をビーカー

 (300ml)

に正確に分取し,

A.

の 7.2.3(1)

(2)

の手順に従い操作する(

5

)

7.2.4

計算  試料中の酸化マグネシウム含有率

MgO (%)

を,次の式によって算出する。

100

100

250

100

250

4

806

000

.

0

)

(

MgO

1

2

×

×

×

×

×

=

W

F

V

V

ここに,

 MgO

酸化マグネシウム含有率

 (%)

V

1

7.2.3

0.02mol/l EDTA

標準溶液の使用量

 (ml)

V

2

6.2.3

(1)又は(2)

0.02mol/l EDTA

標準溶液の使用量

 (ml)

F

0.02mol/l EDTA

標準溶液のファクター

W

2.2.3

の試料量り採り量

 (g)

7.3

原子吸光法

7.3.1

要旨  試料を塩酸で加熱分解し,不溶解残さをろ別して,ろ液及び洗液に塩化ランタンを加えて定

容とする。この溶液の一部を取り,原子吸光分析装置を用いて吸光度を測定する。

7.3.2

試薬  試薬は,A.の 7.3.2(1)(5)と同じものを用いる。

7.3.3

試料量り採り量  試料は,

0.1g

を量り採る。

7.3.4

装置  原子吸光分析装置を用いる。

7.3.5

操作  定量操作は,A.の 7.3.5(1)(3)の手順に従い操作する。

7.3.6

計算  7.3.7 で作成した検量線から酸化マグネシウム濃度を求め,試料中の酸化マグネシウム含有

MgO (%)

を次の式によって算出する。

100

10

MgO

3

×

±

=

W

C

ここに,

 MgO

酸化マグネシウム含有率

 (%)

C

試料溶液中の酸化マグネシウム濃度

 (mg/100ml)

W

試料量り採り量

 (g)

7.3.7

検量線の作成  検量線は,A.の 7.3.7 に従い操作して作成する。


19

R 2522-1995

C.

耐火物用アルミナセメント中の酸化カルシウム及び酸化マグネシウムの別途定量方法

1.

要旨  試料を炭酸ナトリウムとほう酸で融解し,温水で溶解抽出し炭酸塩をろ過分離する。炭酸塩を

塩酸に溶解し,定容とする。この溶液の一部を分取して,

EDTA

滴定法又は原子吸光法によって酸化カル

シウム及び酸化マグネシウムを定量する。

2.

方法の区分

(1)

EDTA

滴定法  酸化カルシウムの定量に用いる。

(2)

原子吸光法  酸化マグネシウムの定量に用いる。

3.

試薬  試薬は,次による。

(1)

炭酸ナトリウム(無水)

(2)

ほう酸

(3)

標準混合溶液  酸化マグネシウム標準溶液を

100ml

のメスフラスコに段階的に取り,塩化ランタン溶

10ml

及び塩酸

 (1

1) 4ml

を加えて,水で正しく標線まで薄める。

(4)

その他の試薬は,A.の 6.2.2(7)(11)及び A.の 7.3.2(1)(4)と同じものを用いる。

4.

装置  原子吸光分析装置を用いる。

5.

試料量り採り量  試料は,

0.5g

を量り採る。

6.

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

(1)

試料を白金るつぼ(例えば

30

番)に量り採り,炭酸ナトリウム

3.0g

とほう酸

1.5g

を加えてよく混合

した後,初めは低温で加熱し,次第に温度を上げ

1 050

1 100

℃で

30

分間強熱して融解する。

(2)

冷却後,るつぼのままビーカー

 (200ml)

に入れ,温水

100ml

を加え,時計皿でふたをして,水浴上で

加熱抽出する。白金るつぼの内部を洗い出し,ろ紙(

5

B

)でろ過する。

(3)

ろ紙上の残さ(渣)は,温水で

5

6

回洗浄した後,元のビーカーに温水で十分洗い出し,ビーカー内

の主残さと合わせる。

(4)

次にビーカーに塩酸

 (1

1) 20ml

を加えて水浴上で加熱溶解し,冷却後メスフラスコ

 (250ml)

に移し

入れ,水で標線まで薄める。この溶液を試料溶液

 (E)

とし,酸化カルシウム及び酸化マグネシウムの

定量に用いる。

(5)

試料溶液

 (E)

から

50ml

をビーカー

 (300ml)

に正確に分取し,

液量を水で約

100ml

とし,

A.

の 6.2.3(7)

(8)

の手順に従い操作して酸化カルシウムを求める。

(6)

試料溶液

 (E)

から

50ml

100ml

のメスフラスコに正確に分取し,塩化ランタン溶液

10ml

を加え水で

標線まで薄め,A.の 7.3.5(3)の手順に従い操作して吸光度を測定する。

7.

計算  試料中の酸化カルシウム含有率

CaO (%)

を,次の式によって算出する。

酸化マグネシウム含有率

MgO (%)

を 8.で作成した検量線から酸化マグネシウム濃度を求め,次の式に

よって算出する。


20

R 2522-1995

100

50

250

6

121

001

.

0

CaO

1

×

×

×

×

=

W

F

V

100

50

250

10

MgO

3

×

×

±

=

W

C

ここに,

 CaO

酸化カルシウム含有率

 (%)

MgO

酸化マグネシウム含有率

 (%)

V

1

6.(5)

0.02mol/l EDTA

標準溶液の使用量

 (ml)

F

0.02mol/l EDTA

標準溶液のファクター

C

6.(6)

の試料溶液中の酸化カルシウム濃度

(mg/100ml)

W

試料量り採り量

 (g)

8.

検量線の作成  検量線は,A.の 7.3.7 の手順に従い操作して作成する。

関連規格

JIS H 6201

  化学分析用白金るつぼ

JIS H 6202

  化学分析用白金皿

JIS K 0119

  蛍光

X

線分析方法通則

JIS K 8069

  アルミニウム(試薬)

JIS K 8085

  アンモニア水(試薬)

JIS K 8107

  エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム二水和物(試薬)

JIS K 8116

  塩化アンモニウム(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8201

  塩酸ヒドロキシルアンモニウム(試薬)

JIS K 8202

  塩化

1

10

−フェナントロリニウム一水和物(試薬)

JIS K 8223

  過塩素酸(試薬)

JIS K 8230

  過酸化水素(試薬)

JIS K 8289

  クペロン(試薬)

JIS K 8322

  クロロホルム(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8359

  酢酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8371

  酢酸ナトリウム三水和物(試薬)

JIS K 8392

  サリチル酸(試薬)

JIS K 8443

  シアン化カリウム(試薬)

JIS K 8519

  しゅう酸二水和物(試薬)

JIS K 8521

  しゅう酸アンモニウム一水和物(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8545

  硝酸アンモニウム(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(無水)

(試薬)

JIS K 8663

2

2'

2

″−ニトリロトリエタノール(試薬)

JIS K 8703

  酸化チタン

 (IV)

(試薬)


21

R 2522-1995

JIS K 8736

  エリオクロムブラック

T

(試薬)

JIS K 8776

2

−ヒドロキシ−

1

−(

2

−ヒドロキシ−

4

−スルホ−

1

−ナフチルアゾ)−

3

−ナフ

トエ酸(試薬)

JIS K 8783

  二硫酸カリウム(試薬)

JIS K 8819

  ふっ化水素酸(試薬)

JIS K 8847

  ヘキサメチレンテトラミン(試薬)

JIS K 8863

  ほう酸(試薬)

JIS K 8875

  マグネシウム(試薬)

JIS K 8876

  マグネシウム粉末(試薬)

JIS K 8891

  メタノール(試薬)

JIS K 8893

  メチルオレンジ(試薬)

JIS K 8896

  メチルレッド(試薬)

JIS K 8905

  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 8979

  硫酸アンモニウム鉄

 (II)

六水和物(試薬)

JIS K 8981

  硫酸鉄

 (III) n

水和物(試薬)

JIS K 8982

  硫酸アンモニウム鉄

 (III)

12

水(試薬)

JIS K 9005

  りん酸(試薬)

JIS K 9502

L (

)

−アスコルビン酸(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具


22

R 2522-1995

窯業部会  耐火物専門委員会  構成表(昭和 60 年 3 月 1 日改正のとき)

氏名

所属

(委員会長)

浜  野  健  也

東京工業大学

奥  田      博

名古屋工業技術試験所

新  村      明

通商産業省生活産業局

内  仲  康  夫

通商産業省基礎産業局

大久保  和  夫

工業技術院標準部

遠  藤  幸  雄

社団法人窯業協会

大  槻  彰  一

耐火物協会

石  渡      宏

耐火物技術協会

金  子      功

社団法人セメント協会

近  藤      敬

板ガラス協会

永  井      灑

社団法人日本鉄鋼連盟

小田中  真一郎

大阪窯業耐火煉瓦株式会社

藤  本  章一郎

黒崎窯業株式会社

鳥  谷  博  信

川崎炉材株式会社

滑  石  直  幸

播磨耐火煉瓦株式会社

堀  江  鋭  二

イソライト工業株式会社

西  川  泰  男

九州耐火煉瓦株式会社

木  地  一  郎

丸越工業株式会社

本  郷  靖  郎

日本特殊炉材株式会社

篠  原  泰  明

新日本製鐵株式会社

鈴  木  隆  夫

住友金属工業株式会社

宮  本      明

日本鋼管株式会社

坂  野  義  郎

川崎製鐵株式会社

石  田  二  郎

大同特殊鋼株式会社

(事務局)

宅  間  昌  輔

工業技術院標準部繊維化学規格課

鈴  木  清  美

工業技術院標準部繊維化学規格課

(事務局)

武  田  尚  志

工業技術院標準部繊維化学規格課(平成 7 年 5 月 1 日改正のとき)

小  川  和  雄

工業技術院標準部繊維化学規格課(平成 7 年 5 月 1 日改正のとき)