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R 2207-3

:2007

(1)

目  次

ページ

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  用語及び定義

2

4

  原理

2

5

  装置,器具及び参照試料

2

6

  試験片

3

6.1

  試験片の寸法及び形状

3

6.2

  試験片の調製方法

3

7

  操作

4

7.1

  伸びの差の補正係数の測定

4

7.2

  試験片の伸びの差の測定

5

8

  計算及び作図

5

9

  試験報告

7

附属書 A(参考)参照試料の線熱膨張率及び線熱膨張係数の推奨値

8


R 2207-3

:2007

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,耐火物技術協会(TARJ)及び財団法人日本規格

協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の

審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

これによって,JIS R 2207:1976,JIS R 2555:1981,JIS R 2577:1981 及び JIS R 2617:1985 は,廃止され,

この規格群に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は

もたない。

JIS R 2207

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

R

2207-1

  第 1 部:非接触法

JIS

R

2207-2

  第 2 部:円筒試験片を用いる接触法

JIS

R

2207-3

  第 3 部:棒状試験片を用いる接触法


日本工業規格

JIS

 R

2207-3

:2007

耐火物の熱膨張の試験方法−

第 3 部:棒状試験片を用いる接触法

Test methods for thermal expansion of refractory products

Part 3: Contact method using rod test piece

1

適用範囲

この規格は,耐火物の線熱膨張率,線熱膨張率曲線及び線熱膨張係数を求めるための,棒状試験片を用

いる接触法による熱膨張の試験方法について規定する。

注記  耐火物の熱膨張の試験方法は,JIS R 2207-1JIS R 2207-2 及び JIS R 2207-3 の規格群によって

構成される。この規格群における特徴を,

表 に示す。

表 1−この規格群における特徴

適用区分

第 1 部:非接触法

第 2 部:円筒試験片を

用いる接触法

第 3 部:棒状試験片を

用いる接触法

小さな粒で構成される耐火物

大きな粒を含む耐火物

軟化しやすい耐火物

荷重を負荷した測定

×

荷重を負荷しない測定

×

×

注記  ◎:最適な試験方法  ○:適用できる  △:目的によって適用できる  ×:適用できない

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS B 7502

  マイクロメータ

JIS B 7506

  ブロックゲージ

JIS B 7507

  ノギス

JIS C 1602

  熱電対

JIS R 2001

  耐火物用語

JIS R 2207-1

  耐火物の熱膨張の試験方法−第 1 部:非接触法

JIS R 2207-2

  耐火物の熱膨張の試験方法−第 2 部:円筒試験片を用いる接触法

JIS R 2553

  キャスタブル耐火物の強さ試験方法

JIS Z 8401

  数値の丸め方

JIS Z 8704

  温度測定方法−電気的方法


2

R 2207-3

:2007

3

用語及び定義

この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS R 2001JIS R 2207-1 及び JIS R 2207-2 による。

4

原理

棒状試験片を加熱炉に設置し,試験片の一方を固定し,一定速度で加熱しながら試験片の寸法変化量を

検出棒を経由して測定し,測定温度における起点温度からの線熱膨張率,線熱膨張率曲線,平均線熱膨張

係数及び線熱膨張係数を求める。

5

装置,器具及び参照試料

5.1

熱膨張試験装置

5.1.1

一般

熱膨張試験装置は,試料支持管・検出棒(以下,それぞれ支持管,検出棒という。

)からなる線熱膨張測

定系,電気炉(恒温槽)

,温度制御系,温度測定系及び記録計で構成される。試験片は,縦横いずれの方向

に設置してもよい。縦形の装置の構成例を,

図 に示す。

注記  コンピュータに連結して自動的に測定結果を収集し,測定結果を処理できるものがある。これ

らを用いると,測定及び結果の処理が容易である。

図 1−縦形熱膨張試験装置の構成例

5.1.2

熱膨張試験装置の構成

熱膨張試験装置の主な構成は,次による。

a)

支持管及び検出棒  支持管及び検出棒は,すべて同じ材質の高純度アルミナ焼結体,石英ガラス又は

高純度黒鉛焼結体とし,試験片と支持管の線熱膨張係数との違い,すなわち,試験片と参照試料との

温度の上昇に伴う伸びの差を計測する形式とする。支持管及び検出棒は,熱膨張特性の安定化を図る

ために,新品については,使用前に仮焼成及び徐冷をして使用する。


3

R 2207-3

:2007

なお,高純度アルミナ及び高純度黒鉛は,使用される最高温度で 7 時間程度の仮焼成後,毎分 1  ℃

を目安に冷却する。石英ガラスは,1 100 ℃で 7 時間程度仮焼成後,900  ℃まで毎分 0.2  ℃で徐冷す

る。

b)

熱膨張測定系  熱膨張測定系は,JIS B 7506 に規定するブロックゲージ 0 級(例えば,試験片の長さ

が 20 mm のときには,近似する呼び寸法 20.0 又は 20.5)を用いて,測定誤差を試験片の長さ(L

0

)

の±

5

×10

4

%(例えば,試験片の長さ 20 mm に対して±0.1 µm)に校正したものを用いる。長さの測定

には作動トランスを使用する。

c)

電気炉(恒温槽)  電気炉は,一定速度で制御加熱でき,加熱される試験片全体の温度分布を±0.5  ℃

に保持できる構造のものとする。発熱体には,炭化けい素発熱体,けい化モリブデン発熱体,金属発

熱体又は黒鉛発熱体のいずれかを用いる。少なくとも,炭素及び/又は炭化けい素含有耐火物の測定

用の電気炉内には,不活性ガス(窒素又はアルゴン)を一定流量流す機構を設ける。

注記 1  試験片に発熱体の放射熱が直接当たらないマッフルタイプの炉を用いることが望ましい。

注記 2  加熱によって有機ガスが発生するものには,これら発生ガスを排出することのできる機構

を設けた装置を用いるとよい。

d)

温度制御系  温度制御系は,目標とする温度の設定値に対して±0.5  ℃に制御できる性能をもつもの

とする。

e)

温度測定系  温度測定系は,JIS C 1602 に規定する白金−白金ロジウム系熱電対による熱起電力を JIS 

Z 8704

に規定する温度の電気的測定方法を用いて,±0.5  ℃の精度で測定できるものとする。

f)

記録計  記録計は,温度及び伸びの差を同時に記録できるものを使用する。

5.2

乾燥器

乾燥器は,温度 110±5  ℃に保つことのできる自動温度調節器付き電気恒温器を用いる。

5.3

マイクロメータ又はノギス

JIS B 7502

に規定する外側マイクロメータ,又は JIS B 7507 に規定する M 形ノギス若しくは CH 形ノギ

スで,読取り最小目盛 0.01 mm のものを用いる。

5.4

はかり

最小読取値が 0.01 g 又はそれ以下まで読み取ることのできるはかりを用いる。

5.5

参照試料

参照試料は,大気雰囲気での測定用として高純度アルミナ焼結体又は石英ガラスを用いる。不活性ガス

雰囲気では,高純度のアルミナ焼結体又は高純度黒鉛焼結体を用いる。支持台及び検出棒も同じ材質を用

いる。参照試料の線熱膨張率及び線熱膨張係数の推奨値を,

附属書 に示す。

6

試験片

6.1

試験片の寸法及び形状

試験片は,各辺が 5∼10 mm で長さが 15∼100 mm の角棒,又は直径が 5∼10 mm で長さが 15∼100 mm

の丸棒とし,

両端面が平行となるように軸方向に垂直に加工する。

試験片の断面の各辺の寸法又は直径は,

試料に用いられている最大粒の 5 倍以上,試験片の長さは,最大粒の 10 倍以上でなければならない。

なお,試料に用いられている粒径が大きい場合には,JIS R 2207-1 又は JIS R 2207-2 に従って測定する。

6.2

試験片の調製方法

6.2.1

定形耐火物

試験片の採取方向は,特に取り決めがない場合,試験片の長さ方向が供試試料の成形時の加圧方向に平


4

R 2207-3

:2007

行となるように採取する。採取した試験片は,110±5  ℃で恒量になるまで加熱する。

なお,試験片の採取方向は,熱膨張結果の使用目的に合わせて,受渡当事者間の協定によって定めてよ

い。不焼成耐火物の場合には,一定温度で焼成後の試料から試験片を採取するか,加工した試験片を一定

条件で焼成して試験片として供することができる。

注記  恒量とは,まず,加工後の試験片を 2 時間加熱し,デシケータ中で冷却後質量をはかり,その

後 30 分間加熱後冷却・ひょう量を繰り返して,各測定前後の質量の差が 0.03 g 以内になった点

をいう。

6.2.2

不定形耐火物

試験片は,JIS R 2553 に準じて 6.1 に規定する形状に成形するか,又は一定形状に成形したものから切

り出すかのいずれかによる。焼成の要否及び焼成温度は,受渡当事者間の協定による。試験片の調製・成

形・焼成条件及び試験片の寸法は,試験報告書に記載する。

7

操作

7.1

伸びの差の補正係数の測定

次の操作によって伸びの差の補正係数を算出する。

a)

標準物質として参照試料と同じ材質の試験片を用いて,7.2 によって,伸びの差を測定し,ベースライ

ン(L

b

)の変化を測定する。

b)

標準試料として高純度白金及びけい素を用いて,7.2 によって伸びの差を測定し,次の式によって高純

度白金及びけい素に対する伸びの差の補正係数を小数点以下 2 けたまで計算する。

ref

comp

ref

0

)

(

L

α

α

T

L

κ

×

×

=

ここに,

κ

標準試料の伸びの差の補正係数

L

0

起点温度における標準試料の長さ(

mm

∆T

下限温度

(T

1

)

と上限温度

(T

2

)

との差(℃)

α

ref

下限温度

(T

1

)

と上限温度

(T

2

)

との範囲における標準試料の

平均線熱膨張係数(℃

1

α

comp

下限温度

(T

1

)

と上限温度

(T

2

)

との範囲における参照試料の

平均線熱膨張係数(℃

1

L

ref

標準試料について測定された伸びの差(

mm

標準試料及び参照試料の平均線熱膨張係数は,

表 2,表 A.1 及び表 A.2 の値を用いる。高純度白金及び

けい素について計算した伸びの差の補正係数を平均し,JIS Z 8401 の規定によって小数点以下

2

けたに丸

める。この値を伸びの差の補正係数として箇条 において用いる。


5

R 2207-3

:2007

表 2−標準試料の線熱膨張 ε 及び線熱膨張係数 α

白金

けい素

温度

ε(10

4

)

α(10

6

・℃

1

)

温度

ε(10

4

)

α(10

6

・℃

1

)

20

77

127

227

327

427

0.000 0

0.051 3

0.097 2

0.190 9

0.287 1

0.385 6

8.9

9.1

9.2

9.5

9.7

10.0

20

77

127

227

327

427

0.000 0

0.015 6

0.031 0

0.064 0

0.101 0

0.140 0

2.5

2.9

3.2

3.5

3.8

4.0

7.2

試験片の伸びの差の測定

次の操作によって伸びの差の測定を行う。

a

)

試験片の長さは,室温で JIS B 7502 に規定する外側マイクロメータ又は JIS B 7507 に規定する

M

若しくは

CH

形ノギスを用いて測定し,JIS Z 8401 の規定によって小数点以下

2

けたに丸める。

b

)

試験片を支持管と検出棒との間に間げきがなく,安定するように設置し,試験片端面に

98 mN

(分銅

10 g

に相当)の力を加える。

c

)

温度測定用熱電対を試験片の中央部に接近した状態に配置する。

d

)

測定は,室温から所定温度まで行う。

なお,特別に,規定しない場合には,

1 500

℃で測定する。

e

)

試験片の昇温速度は,毎分

4

±

0.5

℃の一定速度とする。

f

)

温度及び伸びの差を

10

℃以下の一定間隔ごとに記録する。記録は,記録用紙を用いて記録計によっ

て行うか,コンピュータによって行う。

注記

温度計及び直読式検出器の読みをコンピュータで読み取るとデータ処理が容易である。この

場合,

1

℃単位ごとの寸法変化量を記録するとよい。

g

)

必要なら冷却過程における試験片の温度と長さとの関係を測定し,記録する。

8

計算及び作図

計算及び作図は,次による。

a

)

線熱膨張率は,箇条 の測定結果を基に次の式によって算出し,JIS Z 8401 によって小数点以下

2

たに丸める。

100

0

×

=

L

L

E

i

i

ここに,

E

i

線熱膨張率(%)

L

0

起点温度における試験片の長さ(

mm

∆L

i

温度

T

i

(℃)における試験片の長さの変化量(

L

i

L

0

mm

∆L

i

は,次の式で表される。

∆L

i

L

i.act

L

b

L

ref

ここに,

  L

i.act

: 7.2 f

)

における温度

T

i

における長さ変位の実測値(参照試料の

膨張含む)

mm

L

b

7.1 a

)

におけるベースライン値(

mm

L

ref

参照試料の温度

T

i

における長さ変位

表 A.1 及び表 A.2 の値)

mm

なお,実測温度の方が起点温度よりも低い場合には,起点温度からの長さ変化の値を用いて線熱膨


6

R 2207-3

:2007

張率を算出する。また,実測温度の方が起点温度よりも高い場合には,c

)

の線熱膨張係数を用いて外

挿法によって起点温度からの線熱膨張率を算出する。

注記

受渡当事者間の協定によって,起点温度を変更してもよい。

b

)

線熱膨張率曲線は,a

)

で得た各温度とその線熱膨張率との関係を作図して求める。

図 に,線熱膨張

曲線の一例を示す。

図 2−マグネシア炭素質耐火れんがの線熱膨張率曲線の一例

c

)

平均線熱膨張係数は,次の式によって計算し,JIS Z 8401 によって有効数値を

10

8

のけたに丸め,

10

6

・℃

1

の単位で表示する。

comp

0

1

2

α

T

L

L

κ

α

T

T

+

×

×

=

ここに,

試験片の平均線熱膨張係数(℃

1

L

0

起点温度における試験片の長さ(

mm

∆T: 下限温度

(

T

1

)

と上限温度

(

T

2

)

との差(℃)

∆L: 温度差 ∆T に対応する試験片の伸びの差(

mm

κ: 7.1 で求めた伸びの差の補正係数

α

comp

下限温度

(

T

1

)

と上限温度

(

T

2

)

との範囲における参照試料の

平均線熱膨張係数(℃

1

表 による値)

線熱膨張率曲線が全温度域を通じて直線的なものは,下限温度

(

T

1

)

を起点にとり,上限温度

(

T

2

)

を測

定最高温度とすることができる。また,線熱膨張率曲線が曲線であっても,目的に応じて任意の温度

範囲での平均線熱膨張率を求めてもよい。ただし,表示は,必ず“α

800

200

”のように平均した温度範

囲を表示しなければならない。

d

)

線熱膨張係数は,次の式によって計算し,JIS Z 8401 によって有効数値

2

けたに丸めて

10

6

・℃

1

単位で表示する。

)

(

)

(

25

25

0

25

25

+

=

+

i

i

T

T

T

T

T

L

L

L

α

i

i

i

ここに,

温度 T

i

(℃)における試験片の線熱膨張係数(℃

1

L

0

起点温度における試験片の長さ(

mm

1

2

T

T

α


7

R 2207-3

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T

i

25

温度 T

i

よりも

25

℃高い温度(℃)

T

i

25

温度 T

i

よりも

25

℃低い温度(℃)

温度 T

i

25

における試験片の長さ(

mm

温度 T

i

25

における試験片の長さ(

mm

実測された線熱膨張率と温度との関係線は,必ずしもスムーズな曲線とはならない。そのため,所

定温度 T

i

の前後

25

℃における試験片の長さを求めて線熱膨張係数とする。実測された線熱膨張率曲

線をカーブフィッテングして関数化し,温度 T

i

における微分値(接線のこう配)を求め,

100

で除し

て線熱膨張係数を求めてもよい。

9

試験報告

測定結果の報告書には,次の項目を明記する。

a

)

試験実施事業所名

b

)

試験年月日

c

)

この規格番号(JIS R 2207-3

d

)

測定試料名(製造事業者名,品種,形式,バッチ番号など)

e

)

試験片の形状及び寸法

f

)

試験片の調製条件(6.2 の条件,成形時の加圧方向との関係,試験片を採取した位置など)

g

)

使用した装置の名称及び変位検出器の種類

h

)

炉内雰囲気(ガスを流した場合,ガスの種類及び単位時間当たりの流量)

i

)

加熱条件(発熱体の種類,昇温速度,冷却速度など)

j

)

試験結果(受渡当事者間の協定によって各温度の線熱膨張率,線熱膨張率曲線,平均線熱膨張係数及

び線熱膨張係数のうち,必要とする測定結果)

k

)

試験中に観察された異常現象

i

T

α

25

i

T

L

25

i

T

L


8

R 2207-3

:2007

附属書 A

参考)

参照試料の線熱膨張率及び線熱膨張係数の推奨値

序文

この附属書は,熱膨張試験装置に用いる参照試料の線熱膨張率及び線熱膨張係数の推奨値について規定

する。

A.1

溶融石英ガラスの線熱膨張率及び線熱膨張係数の推奨値

表 A.1 に,溶融石英ガラスの線熱膨張率及び線熱膨張係数の推奨値を示す。

表 A.1−溶融石英ガラスの線熱膨張率及び線熱膨張係数の推奨値

温度

T

i

(℃)

線熱膨張率

E

i

(10

4

(%)

線熱膨張係数

α

i

(10

6

・℃

1

温度

T

i

(℃)

線熱膨張率

E

i

(10

4

(%)

線熱膨張係数

α

i

(10

6

・℃

1

20

25

47

67

87

107

127

147

167

187

207

227

247

0

2.5

13.5

36

47.5

24.5

59.5

72

85

97

110

122

135

0.48

0.49

0.53

0.56

0.58

0.60

0.61

0.62

0.63

0.63

0.63

0.63

0.62

287

327

367

407

447

487

527

567

607

647

687

727

159

183

206

228

249

269

288

307

324

340

356

371

0.61

0.59

0.56

0.54

0.51

0.49

0.47

0.44

0.42

0.40

0.38

0.37

注記  線熱膨張 ε

i

を用いる場合,E

i

を 100 で除して求めるとよい。

A.2

アルミナの線熱膨張率及び線熱膨張係数の推奨値

表 A.2 に,アルミナの線熱膨張率及び線熱膨張係数の推奨値を示す。


9

R 2207-3

:2007

表 A.2−アルミナの線熱膨張率及び線熱膨張係数の推奨値

温度

T

i

(℃)

線熱膨張率

E

i

(%)

線熱膨張係数

α

i

(10

6

・℃

1

温度

T

i

(℃)

線熱膨張率

E

i

(%)

線熱膨張係数

α

i

(10

6

・℃

1

20

27

77

127

177

227

277

327

377

427

527

627

0.000 0

0.003 7

0.032 4

0.064 2

0.098 6

0.135 0

0.173 0

0.212 5

0.253 0

0.294 0

0.379 0

0.466 5

5.30

5.40

6.08

6.64

7.10

7.46

7.75

7.99

8.18

8.35

8.62

8.86

727

827

927

1 027

1 127

1 227

1 327

1 427

1 527

1 627

1 727

0.556 0

0.648 5

0.743

0.840

0.940

1.042

1.146

1.252

1.360

1.469

1.581

9.09

9.34

9.59

9.85

10.09

10.31

10.51

10.67

10.84

11.05

11.37

注記  線熱膨張 ε

i

を用いる場合,E

i

を 100 で除して求めるとよい。