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R 2013 : 1998

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日

本工業規格である。

JIS R 2013

には,次に示す附属書がある。

附属書(参考)  アルミナ−ジルコニア−シリカ質耐火物中の酸化ハフニウムの蛍光 X 線分析方法


日本工業規格

JIS

 R

2013

: 1998

アルミナ−ジルコニア−シリカ質

耐火物の化学分析方法

Methods for chemical analysis of

refractories containing alumina, zirconia and silica

序文  耐火物の化学分析では,耐火物の各々の材質に合わせた分析方法を用いないと,正しい定量値を得

ることができない。このため,日本工業規格では,各材質についての方法を制定・整備しているので,材

質に合わせて適用しなければならない。

この規格は,このような一連の耐火物の化学分析方法に関する規格整備の一環として,アルミナ−ジルコ

ニア−シリカ質耐火物を対象に制定されたもので,他の材質へは適用できない。

1.

適用範囲  この規格は,アルミナ−ジルコニア−シリカ質耐火物の化学分析方法について規定する。

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 0121

  原子吸光分析通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS R 2001

  耐火物用語

JIS R 2551

  キャスタブル耐火物の試験試料採取方法

JIS Z 8401

  数値の丸め方

JIS Z 8801

  試験用ふるい

3.

一般事項  分析方法に共通な一般事項は,JIS K 0050JIS K 0115JIS K 0116 及び JIS K 0121 の規

定による。

4.

定義  この規格で用いる主な用語の定義は,JIS R 2001 によるほか,次による。

a)

アルミナ−ジルコニア−シリカ質耐火物  化学成分として酸化アルミニウム 10∼80mass%,酸化ジル

コニウム(酸化ハフニウムを含む。

)5∼50mass%及び酸化けい素(IV)0.1∼45mass%を含有する耐火物。

b)

乾状不定形耐火物  粒及び粉末で構成される耐火物。

c)

湿状不定形耐火物  粒及び粉末に液状物質を加えて構成される耐火物。


2

R 2013 : 1998

5.

分析項目  この規格で規定する分析項目は,次による。

a)

強熱減表 (LOI)

b)

酸化けい素 (IV) (SiO

2

)

c)

酸化アルミニウム (Al

2

O

3

)

d)

酸化鉄 (III)(Fe

2

O

3

として全鉄を表す。

e)

酸化チタン (IV) (TiO

2

)

f)

酸化カルシウム (CaO)

g)

酸化マグネシウム (MgO)

h)

酸化ナトリウム (Na

2

O)

i)

酸化カリウム (K

2

O)

j)

酸化クロム (III) (Cr

2

O

3

)

k)

酸化ジルコニウム(酸化ハフニウムを含む。

)[ZrO

2

 (

+HfO

2

)]

6.

定量範囲  この規格で規定する定量範囲は,表 による。

表 1  定量範囲

単位 mass%

成分

定量範囲

成分

定量範囲

LOI

−1  ∼40 MgO

0.01

∼ 2

SiO

2

0.1

∼45 Na

2

O

0.01

∼ 3

Al

2

O

3

10

∼80 K

2

O

0.01

∼ 1

Fe

2

O

3

0.01

∼ 2

Cr

2

O

3

0.01

∼ 3

TiO

2

0.01

∼ 5

ZrO

2

 (

+HfO

2

)

5

∼50

CaO

0.01

∼2

7.

試料

7.1

試料の採取及び調製  試料の採取及び調製は,次による。

a)

耐火れんがは,ロットから受渡当事者間の協定に基づく数量の試料をランダムに採取する。採取した

試料は,全量を粉砕して JIS Z 8801 に規定する網ふるい 6.7mm を通過させ,二分器を用いるか,又は

四分法によって約 100g になるまで縮分する。次に,この縮分した全量が網ふるい 300

µm を通過する

まで粉砕する。

b)

不定形耐火物は,その性状によって乾状と湿状に区分し,次によって試料約 100g を調製する。

1)

乾状不定形耐火物は,ロットからランダムに 1 袋又は 50kg を採取し,二分器を用いるか,又は四分

法によって約 100g になるまで縮分する。次に,この縮分した全量が網ふるい 300

µm を通過するま

で粉砕する。

2)

湿状不定形耐火物は,JIS R 2551 に規定された一定量を採取し(

1

)

,湿状耐火物と反応しない耐熱性

板(例えば,四ふっ化エチレン樹脂板)上に厚みが 10mm 以下の薄い円盤状になるように広げ,110

±5℃の空気浴中で 2 時間(

2

)

加熱し,全量を粉砕して網ふるい 6.7mm を通過させ,二分器を用いる

か,又は四分法によって約 100g になるまで縮分する。次に,この縮分した全量が網ふるい 300

µm

を通過するまで粉砕する。

(

1

)

湿状の耐火モルタルの場合は,1容器全量を採取し,その容器内又は不定形耐火物と反応し

ない清浄な容器に移し,清浄なかき混ぜ機などを用いて均一になるまで十分に混合し,こ


3

R 2013 : 1998

のうちの1kg を採取する。

(

2

)

湿状の耐火モルタルの場合は,10 時間以上乾燥する。

c)

a)

又は b)によって得られた試験室試料を,四分法によって縮分して約 10g とする。これを網ふるい

106

µm を通過する程度まで微粉砕し,平形はかり瓶 (50×30mm)  に薄く広げ,110±5℃の空気浴中で

2

時間以上乾燥した後,デシケーター中で放冷し保存する。これを分析用試料とする。

7.2

試料の量り方  分析試料は,分析用試料から化学はかりを用いて規定された量を,0.1mg のけたまで

量り取る。

8.

分析値のまとめ方

8.1

分析回数  分析は,日を変えて 2 回繰り返す。

8.2

空試験  分析に当たっては空試験を行い,測定値を補正する。

8.3

分析値の表示  分析値は乾燥ベースの質量百分率で表し,JIS Z 8401 によって次のように丸める。

a)

含有率の整数部が 2 けたの場合,小数点以下 1 けた。

b)

含有率の整数部が 1 けた以下の場合,小数点以下 2 けた。

8.4

分析値の検討・採択

8.4.1

2

個の分析値の差が,

表 の許容差を超えないときは,その平均を報告値とする。

8.4.2

2

個の分析値の差が許容差を超えるときは,更に 2 回の分析を繰り返し,その差が許容差を超えな

いときは,その平均を報告値とする。これも許容差を超えるときは,4 個の分析値のメジアンを報告値と

する。

表 2  分析値の許容差

単位 mass%

成分

含有率

許容差

成分

含有率

許容差

LOI 5

未満 0.10  TiO

2

2

未満 0.10

5

以上 0.20

  2

以上 0.15

SiO

2

2

未満 0.10  CaO

0.08

2

以上 8 未満 0.20

MgO

0.08

8

以上 0.40  Na

2

O   0.08

Al

2

O

3

 40

未満 0.30  K

2

O  0.08

 40

以上 0.50  Cr

2

O

3

   0.10

Fe

2

O

3

   0.05

ZrO

2

 (

+HfO

2

)

20

未満 0.20

0

以上 0.40

8.5

分析報告  分析報告には,次の事項を記録する。

a)

分析所名

b)

分析年月日

c)

試料名及び試料に関する情報

d)

分析成分名及び分析値(報告値)

9.

強熱減量の定量方法

9.1

定量方法  強熱減量の定量方法は,重量法による。

9.2

重量法

9.2.1

要旨  試料を 1 050±25℃で強熱し,質量の増減を測定する。

9.2.2

試料の量り取り量  試料の量り取り量は,1.0g とする。


4

R 2013 : 1998

9.2.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

白金るつぼ(例えば,20 番)又は磁器るつぼ(例えば,B 形 15ml)を 1 050±25℃で一定時間(

3

)

強熱

し,デシケーター中で放冷した後,その質量を量る。

(

3

)

白金るつぼの場合は,約15分間,磁器るつぼの場合は,約60分間強熱する。

b)

試料をるつぼの底に薄く広げるように移し入れ,その質量を量る。

c)

るつぼにふたをしないで最初は低温で加熱し,次第に温度を上げ,最後は電気炉中で 1 050±25℃で約

60

分間強熱する。るつぼにふたをしてデシケーター中で放冷した後,ふたを取ってその質量を量る。

9.2.4

計算  試料中の強熱減量は,次の式によって算出する(

4

)

100

0

1

2

1

×

=

m

m

m

m

LOI

ここに,  LOI

強熱減量 (mass%)

m

0

9.2.3 a)

で得た質量 (g)

m

1

9.2.3 b)

で得た質量 (g)

m

2

9.2.3 c)

で得た質量 (g)

(

4

)

質量が増加した場合は,

“−”

(負符号)を付けて表示する。

10.

酸化けい素 (IV) の定量方法

10.1

定量方法の区分  酸化けい素(IV)の定量方法は,次のいずれかによる。

a)

脱水重量吸光光度併用法  酸化けい素 (IV) の含有率 4mass%以上の試料に適用する。

b)

凝集重量吸光光度併用法  酸化けい素 (IV) の含有率 4mass%以上の試料に適用する。

c)

モリブデン青吸光光度法  酸化けい素 (IV) の含有率 8mass%未満の試料に適用する。

10.2

脱水重量吸光光度併用法

10.2.1

要旨  試料を炭酸ナトリウムとほう酸で融解後,硫酸に溶かし,蒸発乾固してけい酸を脱水した後,

温水を加えて可溶性塩類を溶かし,ろ過する。沈殿を強熱後,焼成物を炭酸ナトリウムで再融解し,以下,

硫酸溶解,加熱脱水,ろ過及び強熱を繰り返す。焼成物の質量を量り,ふっ化水素酸を加えて酸化けい素

(IV)

を揮発させた後,再び強熱して質量を量り,その差から主酸化けい素 (IV) の量を求める。ろ液を分

取してモリブデン青吸光光度法によって溶存酸化けい素 (IV) の量を求める。両者の和から酸化けい素

(IV)

の含有率を求める。

10.2.2

試薬  試薬は,次による。プラスチック瓶に保存する。

a)

ふっ化水素酸

b)

ふっ化水素酸 (1+9)

c)

硫酸 (1+1, 1+15, 1+150)

d)

ほう酸

e)

ほう酸溶液 (40g/l)

f)

炭酸ナトリウム(

5

)

(

5

)

試薬によっては,カルシウムを微量含むものがある。ICP 発光分光法で酸化カルシウムを定量

する場合には,できるだけ高純度の試薬を用いる。

g)

七モリブデン酸六アンモニウム溶液  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物 20g を水 200ml に溶か

し,必要ならろ過する。保存中にモリブデン酸が析出したときは,新しく調製する。


5

R 2013 : 1998

h)

酒石酸溶液 (100g/l)

i)

L

(+)−アスコルビン酸溶液 (100g/

λ)    冷暗所に保存する。調製後 2 週間以上経過したものは,使

用しない方がよい。

j)

酸化けい素 (IV) 標準液 (0.05mgSiO

2

/ml)

  二酸化けい素(99.9mass%以上)を強熱し,デシケーター

中で放冷後,

その 0.050 0g を白金るつぼに量り取り,炭酸ナトリウム 1g と混合した後,加熱融解する。

放冷後,白金るつぼごと水 100ml の入ったプラスチックビーカー (200ml) に移し,加熱することなく

融成物を溶解して 1 000ml の全量フラスコに移し入れ,水を標線まで加える。使用の都度調製する。

10.2.3

試料の量り取り量  試料の量り取り量は,0.50g とする。

10.2.4

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

試料を白金皿(例えば,75 番)に量り取り,炭酸ナトリウム 3.0g 及びほう酸 2.0g と混合した後,初

めは低温で加熱し(

6

)

,次第に温度を上げ最後は電気炉中で 1 100±25℃に加熱し,未分解物が認められ

なくなるまで強熱して融解する(

7

)

。時計皿でふたをして放冷後,ガラス棒でときどきかき混ぜながら,

硫酸 (1+15) 55ml を加え,沸騰水浴上で加熱して溶かす。

(

6

)

急激に加熱すると,ほう酸の脱水のために試料が飛散するおそれがある。

(

7

)

融解時間が長すぎると融成物が硫酸に溶けにくくなる。

b)

時計皿を水洗して除き,引き続き蒸発乾固する。この間,ときどき先端を平らにしたガラス棒で析出

した塩類を細かく押しつぶし,粉末にする。放冷後,熱水 30ml を加えて水浴上で約 5 分間加熱して

可溶性塩類を溶かし,ビーカー (300ml) を受け,ろ紙(5 種 B)を用いてろ過する。熱硫酸 (1+150)

で数回洗浄し,更に熱水で十分に洗浄する。ろ液及び洗液の入ったビーカーは,時計皿で覆い保存す

る。この溶液を保存溶液 (a) とする。

c)

沈殿をろ紙と共に白金皿(例えば,75 番)に入れ,硫酸 (1+1) 1 滴を加え,ふたをわずかにずらして

覆い,初めは低温で加熱してろ紙を灰化し,ふたを取って 1 100±25℃で約 10 分間強熱する。放冷後,

炭酸ナトリウム 3.0g を焼成物を覆うように加え,初めは低温で加熱し,次第に温度を上げ,融解が始

まったらときどき振り混ぜを繰り返して,最後は電気炉中 1 100±25℃で 5 分間加熱して融解する。時

計皿でふたをして放冷後,硫酸 (1+15) 55ml を加え,発泡が穏やかになったら沸騰水浴上に移し,加

熱して溶かす。以下,b)の操作を行い,ここで得た溶液を保存溶液 (b) とする。

d)

沈殿をろ紙と共に白金るつぼ(例えば,30 番)に入れ,硫酸 (1+1) 1 滴を加えて初めは低温で加熱し

てろ紙を灰化し,1 100±25℃で約 60 分間強熱する。デシケーター中で放冷した後,その質量を量る。

次いで,るつぼ中の内容物を少量の水で潤し,硫酸 (1+1) 3 滴及びふっ化水素酸約 10ml を加え,砂

浴上で加熱して蒸発乾固する。1 100±25℃で約 5 分間加熱し,デシケーター中で放冷した後,その質

量を量り,先の質量との差を求める。るつぼ中の残さは,炭酸ナトリウム 1.0g 及びほう酸 0.3g を加え

て融解し,放冷後,c)の保存溶液 (b) 中に白金るつぼごと入れて加熱して溶かし,必要なら濃縮した

後,b)の保存溶液 (a) と共に 500ml の全量フラスコに移し入れ,水を標線まで加える。この溶液を試

料溶液 (A) とし,溶存酸化けい素 (IV),酸化アルミニウム,酸化鉄 (III),酸化チタン (IV),酸化カ

ルシウム,酸化マグネシウム,酸化クロム (III) 及び酸化ジルコニウム(酸化ハフニウムを含む。

)の

定量に用いる。

e)

試料溶液 (A) から 10ml を正しくプラスチックビーカー (100ml) に分取し,ふっ化水素酸 (1+9) 2ml

を加え,プラスチック棒でかき混ぜて約 10 分間放置した後,ほう酸溶液 50ml を加え,液温を 25℃付

近にする。七モリブデン酸六アンモニウム溶液 2ml を加えてかき混ぜ,10 分間放置する。酒石酸溶液

10ml

を加えてかき混ぜ,1 分間後に L(+)−アスコルビン酸溶液 2ml を加え,100ml の全量フラス


6

R 2013 : 1998

コに移し入れ,水を標線まで加えて 60 分間放置する。この溶液の一部を吸収セル (10mm) にとり,

波長 650nm 付近で水を対照液として吸光度を測定する。

10.2.5

空試験  試料を用いないで 10.2.4 の操作を行う。ただし,融解操作は省略する。ここで得た試料溶

液 (A) に対応する溶液を空試験液 (A) とする。

10.2.6

検量線の作成  酸化けい素 (IV) 標準液 0∼10.0ml[酸化けい素 (IV) として 0∼0.5mg]を数個の

プラスチックビーカー (100ml) に段階的にとり,

それぞれに 10.2.5 で得た空試験液 (A) 10ml を加え,

10.2.4 

e)

のふっ化水素酸 (1+9)  を添加する以降の操作を行い,吸光度と酸化けい素 (IV) の量との関係線を作成

し,原点を通るように平行移動して検量線とする。

10.2.7

計算  試料中の酸化けい素 (IV) の含有率は,10.2.4 d)で得た主酸化けい素 (IV) の量と,10.2.4 e)

及び 10.2.5 で得た吸光度と 10.2.6 で作成した検量線とから求めた溶存酸化けい素 (IV) の量から,次の式

によって算出する。

100

10

500

)

(

)

(

2

1

2

1

2

×

×

=

m

A

A

m

m

SiO

ここに,  SiO

2

酸化けい素 (IV) の含有率 (mass%)

m

1

10.2.4 d)

で得た質量差 (g)

m

2

10.2.5

で得た質量差 (g)

A

1

分取した試料溶液 (A) 中の溶存酸化けい素 (IV) の量 (g)

A

2

分取した空試験液 (A) 中の溶存酸化けい素 (IV) の量 (g)

m

試料の量り取り量 (g)

10.3

凝集重量吸光光度併用法

10.3.1

要旨  試料を炭酸ナトリウムとほう酸で融解後,硫酸に溶解し,ポリエチレンオキシドを加えてけ

い酸を凝集させた後,ろ過する。沈殿を強熱後,焼成物を炭酸ナトリウムと少量のほう酸で再融解し,以

下,硫酸溶解,凝集,ろ過及び強熱を繰り返す。焼成物の質量を量り,ふっ化水素酸を加えて酸化けい素

(IV)

を揮発させた後,再び強熱してその質量を量り,その差から主酸化けい素 (IV) の量を求める。ろ液

を分取してモリブデン青吸光光度法によって溶存酸化けい素 (IV) の量を求める。両者の和から酸化けい

素 (IV) の含有率を求める。

10.3.2

試薬  試薬は,10.2.2 a)j)と同じもののほか,次のものを用いる。

a)

ポリエチレンオキシド溶液  水 200ml 中にかき混ぜながら,ポリエチレンオキシド 0.1g を少量ずつ加

えて溶かす。調製後 2 週間を経過したものは使用しない。

10.3.3

試料の量り取り量  試料の量り取り量は,0.50g とする。

10.3.4

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

試料を白金皿(例えば,75 番)に量り取り,炭酸ナトリウム 3.0g 及びほう酸 2.0g を加えて混合した

後,初めは低温で加熱し(

6

)

,次第に温度を上げ,最後は電気炉中で 1 100±25℃に加熱して,未分解物

が認められなくなるまで融解する(

7

)

。時計皿でふたをして放冷後,硫酸 (1+15) 55ml を加え,沸騰水

浴上で加熱して溶かす。

b)

時計皿を水洗して除き,引き続き沸騰水浴上で加熱する。液の表面に塩類の被膜が生成したら,ガラ

ス棒でかき混ぜ,シロップ状になるまで蒸発させた後,水 10ml を加え,沸騰水浴上で加熱し,ガラ

ス棒でよくかき混ぜて塩類を溶かす。これに適当量(例えば,0.05g)の粉末ろ紙を加えてかき混ぜた

後,ポリエチレンオキシド溶液約 10ml を加えてよくかき混ぜ,約 5 分間放置する。ビーカー (300ml)

を受け,ろ紙(5 種 B)を用いてろ過し,熱硫酸 (1+150)  で数回洗浄し,更に熱水で十分に洗浄する。


7

R 2013 : 1998

ろ液及び洗液の入ったビーカーは,時計皿で覆い保存する。この溶液を保存溶液 (a') とする。

c)

沈殿をろ紙と共に白金皿(例えば,75 番)に入れ,硫酸 (1+1) 1 滴を加え,ふたをわずかにずらして

覆い,初めは低温で加熱してろ紙を灰化し,ふたを取って 1 100±25℃で約 10 分間強熱する。放冷後,

炭酸ナトリウム 3.0g とほう酸 0.1g を焼成物を覆うように加え,初めは低温で加熱し,次第に温度を上

げ,融解が始まったらときどき振り混ぜを繰り返して,最後は電気炉中 1 100±25℃で 5 分間加熱して

融解する。時計皿でふたをして放冷後,硫酸 (1+15) 55ml を加え,水浴上で加熱して溶かす。以下,

b)

の操作を行い,ここで得た溶液を保存溶液 (b') とする。

d)

沈殿をろ紙と共に白金るつぼ(例えば,30 番)に入れ,硫酸 (1+1) 1 滴を加え,初めは低温で加熱し

てろ紙を灰化し,1 100±25℃で約 60 分間強熱する。デシケーター中で放冷した後,その質量を量る。

次いで,るつぼ中の内容物を少量の水で潤し,硫酸 (1+1) 3 滴及びふっ化水素酸約 10ml を加え,砂

浴上で加熱して蒸発乾固する。1 100±25℃で約 5 分間強熱し,デシケーター中で放冷した後,その質

量を量り,先の質量との差を求める。るつぼ中の残さは,炭酸ナトリウム 1.0g 及びほう酸 0.3g を加え

て融解し冷却後,c)の保存溶液(b')中にるつぼごと入れて加熱して溶かし,必要なら濃縮した後,b)

保存溶液 (a') と共に 500ml の全量フラスコに移し入れ,水を標線まで加える。この溶液を試料溶液

(A')

とし,溶存酸化けい素 (IV),酸化アルミニウム,酸化鉄 (III),酸化チタン (IV),酸化カルシウ

ム,酸化マグネシウム,酸化クロム (III),及び酸化ジルコニウム(酸化ハフニウムを含む。

)の定量

に用いる。

e)

以下,10.2.4 e)  の手順によって操作する。

10.3.5

空試験  試料を用いないで 10.3.4 の操作を行う。ただし,融解操作は,省略する。ここで得た試験

溶液 (A') に対応する溶液を空試験液 (A') とする。

10.3.6

検量線の作成  酸化けい素 (IV) 標準液 0∼10.0ml[酸化けい素 (IV) として 0∼0.5mg]を数個の

プラスチックビーカー (100ml) に段階的に取り,

それぞれに 10.3.5 で得た空試験液 (A') 10ml を加え,

10.2.4 

e)

のふっ化水素酸 (1+9)  を添加する以降の操作を行い,吸光度と酸化けい素 (IV) の量との関係線を作成

し,原点を通るように平行移動して検量線とする。

10.3.7

計算  試料中の酸化けい素 (IV) の含有率は,10.3.4 d)で得た主酸化けい素 (IV) の量と,10.3.4 e)

及び 10.3.5 で得た吸光度と 10.3.6 で作成した検量線とから求めた溶存酸化けい素 (IV) の量から,次の式

によって算出する。

100

10

500

)

(

)

(

2

1

2

1

2

×

×

=

m

A

A

m

m

SiO

ここに,  SiO

2

酸化けい素 (IV) の含有率 (mass%)

m

1

10.3.4 d)

で得た質量差 (g)

m

2

10.3.5

で得た質量差 (g)

A

1

分取した試料溶液 (A') 中の溶存酸化けい素 (IV) の量 (g)

A

2

分取した空試験液 (A') 中の溶存酸化けい素 (IV) の量 (g)

m

試料の量り取り量 (g)

10.4

モリブデン青吸光光度法

10.4.1

要旨  試料を炭酸ナトリウムとほう酸で融解し,硫酸で溶解して酸濃度を調節し,七モリブデン酸

六アンモニウムを加え,酒石酸及び L(+)−アスコルビン酸を加えてモリブデン青を呈色させ,吸光度

を測定する。

10.4.2

試薬  試薬は,10.2.2 a)c)及び d)j)と同じもののほか,次のものを用いる。


8

R 2013 : 1998

a)

硫酸 (1+9)

10.4.3

試料の量り取り量  試料の量り取り量は,0.50g とする。

10.4.4

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

試料を白金皿(例えば,75 番)に量り取り,炭酸ナトリウム 3.0g 及びほう酸 2.0g を加えて初めは低

温で加熱し(

6

)

,次第に温度を上げ,最後は電気炉中で 1 100±25℃で加熱し,未分解物が認められなく

なるまで強熱して融解する(

7

)

。時計皿でふたをして放冷後,硫酸 (1+9) 55ml を加え,ときどきかき

混ぜながら水浴上で加熱して溶かす。放冷後,少量の水で時計皿を水洗して取り除き,得られた溶液

を 500ml の全量フラスコに移し入れ,水を標線まで加える。この溶液を試料溶液 (A") とし,酸化け

い素 (IV),酸化アルミニウム,酸化鉄 (III),酸化チタン (IV),酸化カルシウム,酸化マグネシウム,

酸化クロム (III) 及び酸化ジルコニウム(酸化ハフニウムを含む。

)の定量に用いる。

b)

この試料溶液 (A") から一定量(

8

)

を正しく 2 個のプラスチックビーカー (100ml) に分取し,10.4.5 

空試験液 (A") の一定量(

8

)

を加える。ふっ化水素酸 (1+9) 2ml を加え,プラスチック棒でかき混ぜて

約 10 分間放置した後,ほう酸溶液 50ml を加え,水で約 80ml に薄めて液温を約 25℃にする。七モリ

ブデン酸六アンモニウム溶液 5ml を加えてかき混ぜ,10 分間放置する。酒石酸溶液 20ml を加えかき

混ぜ,1 分間後に L(+)−アスコルビン酸溶液 10ml を加え,200ml の全量フラスコに移し入れ,水

を標線まで加えて約 60 分間放置する。この溶液の一部を吸収セル (10mm) にとり,波長 650nm 付近

で水を対照液として吸光度を測定し,2 個の測定値(

9

)

を平均する。

(

8

)

試料溶液 (A") の分取量及び空試験液 (A") の添加量は,試料中の酸化けい素 (IV) の含有率に

応じて

3による。

表 3  試料溶液 (A)  の分取量及び空試験液 (A)  の添加量

酸化けい素 (IV) の含有率

mass%

試料溶液 (A

"

)

の分取量

ml

空試験液 (A

"

)

の添加量

ml

4

未満 20

0

4

以上  8 未満 10

10

(

9

)

吸光度の差が,0.005 を超えるときは,10.4.4 b)  以降の操作を再び行う。

分光光度計は,吸光度 0.5 以上の溶液を繰り返し測定したとき,吸光度の差が 0.002 以内であ

ることが望ましい。

10.4.5

空試験  試料を用いないで 10.4.4 の操作を行う。ただし,融解操作は,省略する。ここで得た試料

溶液 (A") に対応する溶液を空試験液 (A") とする。

10.4.6

検量線の作成  酸化けい素 (IV) 標準液 0∼20.0ml[酸化けい素 (IV) として 0∼1mg]を数個のプ

ラスチックビーカー (100ml) に段階的にとり,それぞれに 10.4.5 の空試験液 (A") 20ml を加え,10.4.4 b)

のふっ化水素酸 (1+9)  を添加する以降の操作を行い,吸光度と酸化けい素 (IV) の量との関係線を作成し,

原点を通るように平行移動して検量線とする。

10.4.7

計算  試料中の酸化けい素 (IV) の含有率は,10.4.4 b)及び 10.4.5 で得た吸光度と 10.4.6 で作成し

た検量線とから酸化けい素 (IV) の量を求め,次の式によって算出する。

100

500

2

1

2

×

×

=

V

m

A

A

SiO


9

R 2013 : 1998

ここに,  SiO

2

酸化けい素 (IV) の含有率 (mass%)

A

1

分取した試料溶液 (A") 中の酸化けい素 (IV) の量 (g)

A

2

分取した空試験液 (A") 中の酸化けい素 (IV) の量 (g)

V

試料溶液 (A") の分取量 (ml)

m

試料の量り取り量 (g)

11.

酸化アルミニウムの定量方法

11.1

定量方法の区分  酸化アルミニウムの定量方法は,陽イオン交換カラム分離−CyDTA(シクロヘキ

サンジアミン四酢酸)−亜鉛逆滴定法による。

11.2

陽イオン交換カラム分離−CyDTA−亜鉛逆滴定法

11.2.1

要旨  10.2.410.3.4 又は 10.4.4 の試料溶液(A,A'又は A")を分取し,陽イオン交換樹脂カラム

に流し,イオン交換樹脂にアルミニウムなどの陽イオンを吸着させる。カラムに 0.8mol/ふっ化水素酸−

0.65mol/l

ほう酸溶液を流してジルコニウムとチタンを流出させ,次に,ふっ化水素酸 (1+200)  を流して

アルミニウムを溶離する。溶離液に硫酸を加えて蒸発し,ほう酸及びふっ化水素酸を除去した後,塩酸に

溶かし,過剰の CyDTA を加え,アンモニア水で pH を調節してアルミニウム−CyDTA キレートを生成さ

せ,ヘキサメチレンテトラミンを加えて pH を再調節した後,キシレノールオレンジを指示薬として過剰

の CyDTA を亜鉛溶液で逆滴定する。

11.2.2

試薬  試薬は,次による。

a)

塩酸 (1+1, 1+2) (

5

)

b)

硫酸 (1+1)

c)

過塩素酸

d)

アンモニア水 (1+1, 1+9)

e)

ヘキサメチレンテトラミン(ヘキサミン)

f)

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (100g/l)

g) 0.02mol/lCyDTA

溶液  シクロヘキサンジアミン四酢酸−水和物 7.30g に水酸化ナトリウム溶液

(100g/l) 16ml

及び水約 150ml を加え,加熱して溶解する。冷却後,水で 1 000ml に薄める。

h) 0.02mol/l

亜鉛溶液  調製方法及びファクターの計算方法は,JIS K 8001 の 4.5(滴定用溶液)(1.3)  に準

じる。ただし,亜鉛 0.66g 及び硝酸 (1+1) 10ml を用い,ファクターの計算の分母は,0.653 9 とする。

i)

キシレノールオレンジ溶液調製方法及び保存方法は,JIS K 8001 の 4.4

表 8)による。

j)

溶離液 A(0.8mol ふっ化水素酸/l,0.65mol ほう酸/l)  水 960ml 中にほう酸 40g を加えて溶かした後,

プラスチック容器 (1l)  に移し,ふっ化水素酸 (46mass%) 35ml を加え,よくふり混ぜる。

k)

溶離液 B  プラスチック容器 (1l)  に水 1 000ml 及びふっ化水素酸 (46mass%) 5ml を加え,よくふり混

ぜる。

11.2.3

器具  器具は,次による。

a)

陽イオン交換樹脂カラム

付図 に一例を示す。

上端にプラスチック漏斗を取り付け,下端を細く引き伸ばしたプラスチック管(長さ 200mm,内径

12mm

)に水でほぐしたプラスチックウールを高さ約 10mm になるように詰め,水で湿潤させた強酸

性陽イオン交換樹脂 (DVB8%, 75∼150

µm)  約 18ml をスラリー状にして流し入れ,沈降させる。ウー

ルの詰め方を加減するなどして流量を毎分 1.0∼1.5ml になるように調節した後,塩酸 (1+2) 120ml,

水 70ml を順次流しておく。

b)

四ふっ化エチレン樹脂製ビーカー  あらかじめ硝酸中で 2 時間以上加熱した後,水で洗浄して用いる。


10

R 2013 : 1998

11.2.4

操作  操作は,次の手順によって行う。

a)

10.2.4 d)

10.3.4 d),又は 10.4.4 a)で得た試料溶液(A,A'又は A")から 50ml を正確に分取し,陽イ

オン交換樹脂カラムに流す(

10

)

。溶離液 A10ml ずつを 2 回漏斗の内壁を洗浄しながらカラムに流し,

さらに,60ml を流す。ここまでの流出液は,不要である。

(

10

)

前の溶液が,カラムの先端から滴下しなくなってから,次の溶液を流す。以下同じ。

b)

四ふっ化エチレン樹脂製ビーカーを受け,溶離液 B10ml ずつを 2 回漏斗の内壁を洗浄しながらカラム

に流す。さらに,溶離液 B80ml を流し,アルミニウムを溶出させる。

備考  カラムは,次の手順によって処理して再生する。

(1)

プラスチックビーカー (100ml) を受け,塩酸 (1+2) 10ml ずつを 2 回漏斗の内壁を洗浄しな

がらカラムに流し,さらに,塩酸 (1+2) 100ml を流して,鉄,カルシウム,マグネシウムな

どを溶離する(

11

)

(

11

)

この溶液は,白金皿(例えば,150番)に移し,砂浴上で蒸発乾固した後,塩酸 (1+1) 5ml

及び水30ml を加えて沸騰水浴上で溶かし,冷却後,100ml の全量フラスコに移し入れ,水

を標線まで加え,14.及び15.での酸化カルシウム及び酸化マグネシウムの定量に用いること

ができる。

なお,原子吸光法による場合には,100ml に薄める前にランタン溶液 10ml を加える。

(2)

水 70ml を流して,カラムを再生する。

c)

b)

の溶出液に硫酸 (1+1) 5ml 及び過塩素酸 1ml を加え,

熱板上で加熱蒸発し,

硫酸白煙を発生させる。

放冷後,ビーカーの内壁を少量の水で洗浄し,再び加熱して白煙を発生させる。液量が約 2ml になっ

たら放冷し,塩酸 (1+1) 10ml を加えて加熱して溶かし,ビーカー (300ml) に移し入れる。

d)

放冷後,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 2ml を加えてかき混ぜた後,0.02mol/lCyDTA 溶液の一定

(

12

)

を加え,pH 計を用いて pH が 2.9∼3.1 になるまで,アンモニア水 (1+1),次いでアンモニア水 (1

+9)  を加える。もし,アンモニア水を加え過ぎたときは,塩酸 (1+1)  を加えて pH 3 以下に戻してか

ら同様の調節を行う。ヘキサメチレンテトラミンを pH 計を用いて pH が 5.5∼5.8 になるまで加え,指

示薬としてキシレノールオレンジ溶液 4,5 滴を加えて 0.02mol/亜鉛溶液で滴定する。終点付近にな

ったら,よくかき混ぜながらゆっくり滴定し,黄色がわずかに赤味を帯びた点を終点とする。

(

12

) 0.02mol/lCyDTA

溶液の添加量は,試料中の酸化アルミニウムの含有率に応じて

4による。

表 4  0.02mol/CyDTA 溶液の添加量

酸化アルミニウムの含有率

mass%

添加量

ml

 15

未満 10

15

以上 35 未満 20

35

以上 55 未満 30

55

以上 75 未満 40

75

以上

50

11.2.5

空試験  10.2.510.3.5 又は 10.4.5 で得た空試験液(A,A'又は A")を用いて 11.2.4 の操作を行う。

11.2.6

計算  試料中の酸化アルミニウムの含有率は,次の式によって算出する。

100

50

500

6

019

001

.

0

)

(

1

2

3

2

×

×

×

×

=

m

F

V

V

O

Al

ここに,  Al

2

O

3

酸化アルミニウムの含有率 (mass%)

V

1

11.2.4 d)

の 0.02mol/亜鉛溶液使用量 (ml)

V

2

11.2.5

の 0.02mol/亜鉛溶液使用量 (ml)


11

R 2013 : 1998

F

0.02mol/l

亜鉛溶液のファクター

m

10.2.4 a)

10.3.4 a)又は 10.4.4 a)の試料の量り取り量 (g)

備考  陽イオン交換樹脂カラムが用意できない場合には,次のクペロン分離−CyDTA−亜鉛逆滴定法

を用いてもよい。

なお,本法は沈殿の生成からろ過及び洗浄を通じて低温を維持する必要があるので,特に夏

季には温度調節された室内で操作しなければならない。

a)

操作  定量操作は,次による。

1)

10.2.4 d)

10.3.4 d)  又は 10.4.4 a)  の試料溶液(A,A'又は A")から 200ml をビーカー (500ml)

に正しく分取し,塩酸 20ml を加えて 5℃以下(

13

)

に冷却する。適当量(例えば,0.05g)の

粉末ろ紙を加え,かき混ぜながら 5℃以下に冷却したクペロン溶液 25ml を少しずつ加え,

十分かき混ぜた後,5 分間放置する。ビーカー (500ml) を受け,ろ紙(5 種 B)を用いて

ろ過し,5℃以下に冷却した塩酸 (1+9)  で 10 回洗浄する。以上の操作を通じて,試料溶

液の入ったビーカーは,氷水中に浸すなどして 5℃以下に保たなければならない。ろ紙及

び沈殿は,酸化ジルコニウム(酸化ハフニウムを含む。

)の定量に用いる。

(

13

)

できるだけ低温にすることが望ましい。

2)

ろ液及び洗液を沸騰水浴上で約 20ml になるまで濃縮した後,時計皿で覆い硝酸 10ml 及び

過塩素酸 5ml を加え,砂浴上で約 10 分間穏やかに煮沸する。時計皿を水洗して除き,引き

続き注意して蒸発して,過塩素酸の白煙が明らかに発生し始めるまで濃縮する。

3)

放冷後,塩酸 (1+1) 10ml 及び水約 100ml を加え,加熱して塩類を溶かし,冷却後,250ml

の全量フラスコに移し入れ,水を標線まで加える。この溶液 100ml を正しく分取し,塩化

ヒドロキシルアンモニウム溶液 2ml を加えてかき混ぜた後,0.02mol/lCyDTA 溶液の一定量

(

14

)

を加え,pH 計を用いて pH が 2.9∼3.1 になるまで,アンモニア水 (1+1),次いで,ア

ンモニア水 (1+9)  を加える。もし,アンモニア水を加え過ぎたときは,塩酸 (1+1)  を加

えて pH3 以下に戻してから同様の調節を行う。ヘキサメチレンテトラミンを,pH 計を用

いて pH が 5.5∼5.8 になるまで加え,指示薬としてキシレノールオレンジ溶液 4,5 滴を加

えて 0.02mol/亜鉛溶液で滴定する。終点付近になったらよくかき混ぜながらゆっくり滴定

し,黄色がわずかに赤味を帯びた点を終点とする。

(

14

) 0.02mol/lCyDTA

溶液の添加量は,試料中の酸化アルミニウムの含有率に応じて

5

よる。

表 5  0.02mol/l CyDTA 溶液の添加量

酸化アルミニウムの含有率

mass%

添加量

ml

 20

未満 20

20

以上 35 未満 30

35

以上 60 未満 50

60

以上 70

b)

空試験  10.2.510.3.5 又は 10.4.5 で得た空試験液(A,A'又は A")を用いて a)  の操作を行

う。

c)

計算  試料中の酸化アルミニウムの含有率は,次の式によって算出する。

100

100

250

200

500

6

019

001

.

0

)

(

1

2

3

2

×

×

×

×

×

=

m

F

V

V

O

Al


12

R 2013 : 1998

ここに,  Al

2

O

3

酸化アルミニウムの含有率 (mass%)

V

1

a) 3)

の 0.02mol/亜鉛溶液使用量 (ml)l

V

2

b)

の 0.02mol/亜鉛溶液使用量 (ml)

F

0.02mol/l

亜鉛溶液のファクター

m

10.2.4 a)

10.3.4 a)又は 10.4.4 a)の試料の量り取り量 (g)

12.

酸化鉄 (III) の定量方法

12.1

定量方法の区分  酸化鉄 (III) の定量方法は,次のいずれかによる。

a) 1,

10

−フェナントロリン吸光光度法

b) ICP

発光分光分析法

12.2  1, 10

−フェナントロリン吸光光度法

12.2.1

要旨  10.2.410.3.4 又は 10.4.4 の試料溶液(A,A'又は A")を分取し,L(+)−アスコルビン酸

で鉄を還元し,塩化 1, 10−フェナントロリニウムを加え,酢酸アンモニウムで pH を調節して鉄を発色さ

せ,吸光度を測定する。

12.2.2

試薬  試薬は,次による。

a)

酒石酸溶液 (100g/l10.2.2 h)  による。

b)

酢酸アンモニウム溶液 (200g/l)  

c)

L

(+)−アスコルビン酸溶液 (100g/l10.2.2 i)  による。

d)

塩化 1, 10−フェナントロリニウム溶液  塩化 1, 10−フェナントロリニウム−水和物 1g を水に溶かし

て 1 000ml に薄め,冷暗所に保存する。ただし,保存中に着色したときは,新しく調製する。

e)

酸化鉄 (III) 標準液 (1.0mgFe

2

O

3

/ml)

鉄(99.9mass%以上)(

15

)0.6994g

を量り取り,ビーカー (200ml) に

移し,ビーカーを時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 30ml を加えて沸騰水浴上で加熱して溶かし,冷却後,1

000ml

の全量フラスコに移し入れ,水を標線まで加える。

(

15

)

表面が酸化している場合には,表面酸化層を塩酸(1+3)で溶解し,水,エタノール (99.5),ジエ

チルエーテルで順次洗浄した後,デシケーターで乾燥させて用いる。

f)

希釈酸化鉄 (III) 標準液 (0.05mgFe

2

O

3

/ml) e) 

の酸化鉄 (III) 標準液を水で正しく 20 倍に薄める。使用

の都度調製する。

12.2.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

10.2.4 d)

10.3.4 d),又は 10.4.4 a)で得た試料溶液(A,A'又は A")から一定量(

16

)

を 100ml の全量フラ

スコに分取する。

(

16

)

試料溶液(A,A'又は A")の分取量は,試料中の酸化鉄 (III) の含有率に応じて

6による。

表 6  試料溶液(AA'又は A")の分取量

酸化鉄(III)の含有率

mass%

分取量

ml

1

未満 50

1

以上 25

b)

水で約 60ml に薄め,酒石酸溶液 5ml 及び L(+)−アスコルビン酸溶液 2ml を加えて振り混ぜ,塩

化 1, 10−フェナントロリニウム溶液 10ml 及び酢酸アンモニウム溶液 10ml を加え,

水を標線まで加え,

約 30 分間放置する。この溶液の一部を吸収セル (10mm) にとり,波長 510nm 付近で水を対照液にし

て吸光度を測定する。


13

R 2013 : 1998

12.2.4

空試験  10.2.510.3.5 又は 10.4.5 で得た空試験液(A,A'又は A")を用いて 12.2.3 の操作を行う。

ただし,空試験液の分取量は,試料溶液の場合と同量とする。

12.2.5

検量線の作成  希釈酸化鉄 (III) 標準液 0∼15.0ml[酸化鉄 (III) として 0∼0.75mg]を数個の 100ml

の全量フラスコに段階的に取り,12.2.3 b)の操作を行い,吸光度と酸化鉄 (III) の量との関係線を作成し,

原点を通るように平行移動して検量線とする。

12.2.6

計算  試料中の酸化鉄 (III) の含有率は,12.2.3 b)及び 12.2.4 で得た吸光度と 12.2.5 で作成した検

量線とから酸化鉄 (III) の量を求め,次の式によって算出する。

100

500

2

1

3

2

×

×

=

V

m

A

A

O

Fe

ここに,  Fe

2

O

3

酸化鉄 (III) の含有率 (mass%)

A

1

分取した試料溶液(A,A'又は A")中の酸化鉄(III)の量 (g)

A

2

分取した空試験液(A,A'又は A")中の酸化鉄(III)の量 (g)

m

10.2.4 a)

10.3.4 a),又は 10.4.4 a)の試料の量り取り量 (g)

V

12.2.3 a) 

の試料溶液(A,A'又は A")の分取量 (ml)

12.3  ICP

発光分光分析法

12.3.1

要旨  10.2.410.3.4 又は 10.4.4 の試料溶液(A,A'又は A")を分取し,ICP 発光分光分析装置を用

いて鉄の発光強度を測定する。

12.3.2

試薬  試薬は,次による。

a)

酸化鉄 (III) 標準液 (1.0mgFe

2

O

3

/ml) 12.2.2 e)

による。

b)

酸化チタン (IV) 標準液 (1.0mgTiO

2

/ml) 

  チタン(99.9mass%以上)0.599 4g を白金皿(例えば,100

番)にとり,白金皿を四ふっ化エチレン樹脂製の時計皿で覆い,ふっ化水素酸 20ml,硫酸 (1+1) 15ml,

及び硝酸 0.5ml を加え,沸騰水浴上で加熱して溶かす。時計皿を水で洗って取り除き,砂浴上で硫酸

の濃い白煙が出るまで加熱する。冷却後,白金皿の内壁を少量の水で洗い,再び加熱して白煙を発生

させる。冷却後,水を加え,1 000ml の全量フラスコに移し入れ,水を標線まで加える。

c)

酸化カルシウム標準液 (1.0mgCaO/ml)   炭酸カルシウム(99.9mass%以上)2∼2.5g を白金るつぼ(例

えば,20 番)又は磁器るつぼ(例えば,B 形 15ml)にとり,600±25℃で約 60 分間加熱した後,デシ

ケーターに入れ放冷する。その 1.784 8g を量り取り,ビーカー (200ml) に移し入れ(

17

)

,ビーカーを

時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 10ml を徐々に加えて溶かし,冷却後,1 000ml の全量フラスコに移し入れ,

水を標線まで加える。

(

17

)

例えば,金属製(例えば,白金製)量り取り皿に正しく量り取り,飛散しないように注意して

ビーカーに移し,少量の水で金属製量り取り皿の付着残留物を洗い移す。

d)

酸化マグネシウム標準液 (1.0mgMgO/ml)   マグネシウム(99.9mass%以上)(

15

)0.603 0g

を量り取り,

ビーカー (200ml) に移し入れ,ビーカーを時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 10ml を徐々に加えて溶解し,

冷却後,1 000ml の全量フラスコに移し入れ,水を標線まで加える。

e)

酸化クロム(III)標準液 (1.0mgCr

2

O

3

/ml) 

  二クロム酸カリウム 1.935 6g を量り取り,ビーカー (200ml)

に移し入れ(

17

)

,水を加えて液量を 50ml とした後,硫酸 (1+1) 5ml 及びエタノール (99.5) 5ml を加え

て,溶液の色が緑になるまで水浴上で加熱する。冷却後,1 000ml の全量フラスコに移し入れ,水を

標線まで加える。

f)

酸化ハフニウム標準液 (1.0mgHfO

2

/ml)  (

18

)

  酸化ハフニウム(99.9mass%以上)約 1.5g を白金るつぼ

(例えば,20 番)にとり,1 050±25℃で 1 時間強熱した後,デシケーターに入れ,放冷する。その


14

R 2013 : 1998

0.500 0g

を白金皿(例えば,75 番)に量り取り,炭酸ナトリウム 3.0g 及びほう酸 2.0g を加えて混合し

た後,電気炉中で 1 050±25℃で強熱して融解する。放冷後,時計皿でふたをして硫酸 (1+9) 55ml を

加え,沸騰水浴上で加熱して溶かし,冷却後,500ml の全量フラスコに移し入れ,水を標線まで加え

る。

(

18

)  19.

備考によって,酸化ハフニウムを定量する場合だけに用いる。酸化ハフニウムを定量しな

い場合には,不要である。

g)

混 合 標 準 液  (0.02mgFe

2

O

3

/ml, 0.05mgTiO

2

/ml, 0.02mgCaO/ml, 0.02mgMgO/ml, 0.03mgCr

2

O

3

/ml,

0.03mgHfO

2

/ml)  (

19

)  1 000ml

の全量フラスコに酸化鉄 (III) 標準液,酸化チタン (IV) 標準液,酸化カ

ルシウム標準液,酸化マグネシウム標準液,酸化クロム (III) 標準液及び酸化ハフニウム標準液のそ

れぞれ 20ml,50ml,20ml,20ml,30ml 及び 30ml(

19

)

を正しくとり,水を標線まで加える。この溶液は,

使用の都度調製する。

(

19

)

各成分の濃度及び分取量は,試料中の分析成分の含有率によって変えてよい。

h)

添加液  白金皿(例えば,75 番)に酸化アルミニウム及び酸化ジルコニウムの一定量(

20

)(

21

)

を量り取

り,以下,10.2.410.3.4 又は 10.4.4 に準じて試料溶液(A,A'又は A")に相当する溶液を調製する(

22

)

(

20

)  19.

備考によって酸化ハフニウムを定量する場合には,酸化ハフニウムが0.01mass%以下の酸

化ジルコニウムを用いる。

(

21

)

試料中の酸化アルミニウム及び酸化ジルコニウムの含有率に相当する量(例えば,酸化アルミ

ニウム含有率が 50mass%及び酸化ジルコニウムの含有率が 30mass%の場合,酸化アルミニウム

を 0.25g 及び酸化ジルコニウムを 0.15g)を量り取る。

(

22

)

試料と同じ操作法を行って調製する。

i)

検量線用溶液系列 I(

23

)

  混合標準液を段階的に数個の 100ml の全量フラスコに正しくとり,それぞれ

に添加液 20ml を加え,水を標線まで加える。

(

23

)

7に調製例を示す。分析試料の組成及び使用する分析装置の種類・性能に応じて最適な検量線

用溶液系列を調製する。

表 7  検量線用溶液系列 の調製例

溶液の濃度 (mg/100ml)

検量線用

溶液系列 I

添加液

ml

混合標準液

ml

Fe

2

O

3

 TiO

2

 CaO MgO Cr

2

O

3

 HfO

2

(

18

)

No.1

20

0 0 0 0 0 0 0

No.2

20

5

0.10 0.25 0.10 0.10 0.15 0.15

No.3

20

10

0.20 0.50 0.20 0.20 0.30 0.30

No.4

20

15

0.30 0.75 0.30 0.30 0.45 0.45

No.5

20

20

0.40 1.00 0.40 0.40 0.60 0.60

12.3.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

10.2.4 d)

10.3.4 d),又は 10.4.4 a)  で得た試料溶液(A,A'又は A")の 20ml を 100ml の全量フラスコ

に分取し,水を標線まで加える。この溶液を試料溶液(B)とする。

b)

試料溶液 (B) の一部を ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,例えば,波長 259.94nm

における発光強度を測定する。

12.3.4

空試験  10.2.510.3.5 又は 10.4.5 で得た空試験液(A,A'又は A”)を用いて 12.3.3 の操作を行う。

試料溶液 (B) に対応する溶液を,空試験液 (B) とする。

12.3.5

検量線の作成  検量線用溶液系列 I を用いて 12.3.3 b)  の操作を行い(

24

)

,発光強度と酸化アルミニ

ウムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。


15

R 2013 : 1998

(

24

)

検量線用溶液系列の測定は,試料溶液及び空試験液の測定との一連の操作として行い,検量線

は,測定ごとに新しいものを作成する。

12.3.6

計算  試料中の酸化鉄 (III) の含有率は,12.3.3 及び 12.3.4 で得た発光強度と 12.3.5 で作成した検

量線とから酸化鉄 (III) の量を求め,次の式によって算出する。

100

20

500

2

1

3

2

×

×

=

m

A

A

O

Fe

ここに,  Fe

2

O

3

酸化鉄 (III) の含有率 (mass%)

A

1

12.3.2

の試料溶液 (B) 中の酸化鉄 (III) の量 (g)

A

2

12.3.3

の空試験液 (B) 中の酸化鉄 (III) の量 (g)

m

10.2.4 a)

10.3.4 a)  又は 10.4.4 a)  の試料の量り取り量 (g)

13.

酸化チタン (IV) の定量方法

13.1

定量方法の区分  酸化チタン (IV) の定量方法は,次のいずれかによる。

a)

ジアンチピリルメタン吸光光度法

b) ICP

発光分光分析法

13.2

ジアンチピリルメタン吸光光度法

13.2.1

要旨  10.2.410.3.4 又は 10.4.4 の試料溶液(A,A'又は A")を分取し,酸の濃度を調節した後,

CyDTA

を加えて加熱し,ジルコニウムをマスキングする。L(+)−アスコルビン酸を加えて鉄を還元し,

ジアンチピリルメタンで発色させ,吸光度を測定する。

13.2.2

試薬  試薬は,次による。

a)

塩酸 (1+1)

b)  L

(+)−アスコルビン酸溶液 (100g/l)  10.2.2 i)による。

c) CyDTA

溶液  シクロヘキサンジアミン四酢酸一水和物 2g に水酸化ナトリウム溶液 (100g/l) 4.6ml を加

えて加熱溶解し,冷却後,水で 250ml に薄める。

d)

ジアンチピリルメタン溶液 (15g/l)    ジアンチピリルメタン一水和物 1.5g を塩酸 (1+5) 45ml に溶か

し,水で 100ml に薄める。

e)

希釈酸化チタン (IV) 標準液 (0.01mgTiO

2

/ml)

  12.3.2 b)の酸化チタン (IV) 標準液を水で正しく 100

倍に薄める。使用の都度調製する。

13.2.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

10.2.4 d)

10.3.4 d)  又は 10.4.4 a)  で得た試料溶液(A,A'又は A")の正しく一定量(

25

)

を 50ml の全量

フラスコに分取する。塩酸 (1+1) 5ml 及び CyDTA 溶液 1ml を加えて振り混ぜた後,沸騰水浴中に浸

し,5 分間加熱して流水中で常温まで冷却する。

(

25

)

試料溶液(A,A'又は A”

)の分取量は,試料中の酸化チタン (IV) の含有率に応じて

8による。


16

R 2013 : 1998

表 8  試料溶液(AA'又は A")の分取量

酸化チタン(IV)の含有率

mass%

分取量

ml

1

未満 25

1

以上 2.5 未満 10

2.5

以上

5

b)  L

(+)−アスコルビン酸溶液 2ml を加え,1 分間放置した後,ジアンチピリルメタン溶液 10ml を加

え,水を標線まで加え,約 90 分間放置する。この溶液の一部を吸収セル (10mm) に取り,波長 390nm

付近で水を対照液として吸光度を測定する。

13.2.4

空試験  10.2.510.3.5 又は 10.4.5 で得た空試験液(A,A'又は A")を用いて 13.2.3 の操作を行う。

ただし,空試験液の分取量は,試料溶液の場合と同量とする。

13.2.5

検量線の作成  13.2.2e)の希釈酸化チタン (IV) 標準液 0∼25.0ml[酸化チタン (IV) として 0∼

0.25mg

]を数個の 50ml の全量フラスコに段階的に取り,13.2.3 a)  の塩酸 (1+1) 5ml を添加する以降の操

作を行い,吸光度と酸化チタン (IV) の量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線と

する。

13.2.6

計算  試料中の酸化チタン (IV) の含有率は,13.2.3 b)及び 13.2.4 で得た吸光度と 13.2.5 で作成し

た検量線とから酸化チタン (IV) の量を求め,次の式によって算出する。

100

500

2

1

2

×

×

=

V

m

A

A

TiO

ここに,  TiO

2

酸化チタン (IV) の含有率 (mass%)

A

1

分取した試料溶液(A,A'又は A")中の酸化チタン(IV)の量 (g)

A

2

分取した空試験液(A,A'又は A")中の酸化チタン(IV)の量 (g)

m

10.2.4 a)

10.3.4 a),又は 10.4.4 a)  の試料の量り取り量 (g)

V

13.2.3 a)

の試料溶液(A,A'又は A")の分取量 (ml)

13.3  ICP

発光分光分析法

13.3.1

要旨  12.3.3 の試料溶液 (B) を取り,ICP 発光分光分析装置を用いてチタンの発光強度を測定する。

13.3.2

操作  12.3.3 a)  で得た試料溶液 (B) の一部を ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧

し,例えば,波長 334.94nm における発光強度を測定する。

13.3.3

空試験  12.3.4 で得た空試験液 (B) を用いて,13.3.2 の操作を行う。

13.3.4

検量線の作成  12.3.2 i)  の検量線用溶液系列 I を用いて,13.3.2 の操作を行い(

24

)

,得た発光強度と

酸化チタン (IV) の量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。

13.3.5

計算  試料中の酸化チタン(IV)の含有率は,13.3.2 及び 13.3.3 で得た発光強度と 13.3.4 で作成した

検量線とから酸化チタン (IV) の量を求め,次の式によって算出する。

100

20

500

2

1

2

×

×

=

m

A

A

TiO

ここに,  TiO

2

酸化チタン (IV) の含有率 (mass%)

A

1

13.3.2

の試料溶液 (B) 中の酸化チタン (IV) の量 (g)

A

2

13.3.3

の空試験液 (B) 中の酸化チタン (IV) の量 (g)

m

10.2.4 a)

10.3.4 a)又は 10.4.4 a)の試料の量り取り量 (g)


17

R 2013 : 1998

14.

酸化カルシウム定量方法

14.1

定量方法の区分  酸化カルシウムの定量方法は,次のいずれかによる。

a)

原子吸光法

b) ICP

発光分光分析法

14.2

原子吸光法

14.2.1

要旨  試料をふっ化水素酸,過塩素酸及び硝酸を用いて,加熱分解する。蒸発乾固した後,塩酸に

溶かして一定液量とする。この溶液の一部を取り,原子吸光分析装置を用いてカルシウムの原子吸光を吸

光度で測定する。

14.2.2

試薬  試薬は,次による。

a)

塩酸 (1+1)

b)

硝酸

c)

過塩素酸

d)

ふっ化水素酸

e)

ランタン溶液  酸化ランタン (III) 50g をビーカー (1 000ml) に量り取り,塩酸 (1+1) 200ml を加えて

加熱分解し,水で 1 000ml に薄める。

f)

酸化ナトリウム標準液 (0.5mgNa

2

O/ml)

  塩化ナトリウム 1∼1.5g を白金るつぼ(例えば,30 番)に

とり,600±25℃で約 60 分間加熱した後,デシケーターに入れ放冷する。その 0.942 9g を量り取り,

ビーカー (200ml) に移し入れ(

17

)

,水約 100ml を加えて溶かし,1 000ml の全量フラスコに移し入れ,

水を標線まで加える。

g)

酸化カリウム標準液 (0.5mgK

2

O/ml)

  塩化カリウム 1∼1.5g を白金るつぼ(例えば,30 番)にとり,

600

±25℃で約 60 分間加熱した後,デシケーターに入れ放冷する。この中から 0.791 4g を量り取り,

ビーカー (200ml) に移し入れ(

17

)

,水約 100ml を加えて溶解し,1 000ml の全量フラスコに移し入れ,

水で標線まで薄める。

h)

マトリックス溶液  数個の白金皿(例えば,150 番)のそれぞれに,試料 0.20g 中の酸化ジルコニウム

量 (g) 及び酸化アルミニウム量 (g) に相当する酸化ジルコニウム(99.9mass%以上)

,及び酸化アルミ

ニウム(99.99mass%以上)を量り取り,以下 14.2.4 a)の操作を行う。

i)

混合標準液 II (0.1mgCaO/ml, 0.1mgMgO/ml, 0.02mgNa

2

O/ml, 0.02mgK

2

O/ml)

  1 000ml の全量フラスコ

に 12.3.2 c)の酸化カルシウム標準液,12.3.2 d)の酸化マグネシウム標準液,酸化ナトリウム標準液及び

酸化カリウム標準液をそれぞれ 100ml,100ml,40ml 及び 40ml 取り,水を標線まで加える。

j)

検量線用溶液系列 II(

26

)

  h)の数個のマトリックス溶液をそれぞれ 100ml の全量フラスコに移し入れ,

混合標準液 II の一定量を段階的に加え,ランタン溶液 10ml を加えた後,水を標線まで加える。直ち

にプラスチック瓶に移し入れる。

(

26

)

9に調製例を示す。分析試料の組成及び使用する分析装置の種類・性能に応じて最適な検量線

用溶液系列を調製する。


18

R 2013 : 1998

表 9  検量線用溶液系列 II の調製例

検量線用溶液系列 II

混合標準液 II

ml

CaO

mg/100ml

MgO

mg/100ml

Na

2

O

mg/100ml

K

2

O

mg/100ml

No.1

0 0 0 0 0

No.2

5  0.5 0.5 0.1 0.1

No.3

10  1.0 1.0 0.2 0.2

No.4

15  1.5 1.5 0.3 0.3

No.5

20  2.0 2.0 0.4 0.4

No.6

25  2.5 2.5 0.5 0.5

14.2.3

試料の量り取り量  試料の量り取り量は,0.20g とする。

14.2.4

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

試料を白金皿(例えば,150 番)に量り取り,水で潤し,過塩素酸 5ml,硝酸 2ml,及びふっ化水素酸

10ml

を加え,よくかき混ぜ,砂浴上で注意して加熱分解し(

27

)

,過塩素酸の白煙を激しく発生させて

蒸発乾固する。放冷後,白金皿の内壁を少量の水で洗い,再び過塩素酸 3ml,硝酸 2ml 及びふっ化水

素酸 5ml を加え,砂浴上で蒸発乾固する。放冷後,白金皿の内壁を少量の水で洗い,過塩素酸 3ml を

加え,砂浴上で加熱し,蒸発乾固して残留するふっ化物を揮散させる。放冷後,塩酸 (1+1) 5.0ml 及

び水約 20ml を加え,時計皿で覆い,沸騰水浴上で加熱して溶かし(

28

)

,プラスチックビーカー (200ml)

を受け,プラスチック漏斗及びろ紙(5 種 B)を用いてろ過し,熱水で十分に洗浄する(

29

)

(

27

)

白金皿内容物のかき混ぜには,太目の白金合金(例えば,白金−ロジウム)線の先端を折り曲

げたもの,白金製さじ,四ふっ化エチレン樹脂製棒又はさじなどが利用できる。加熱していく

と試料が白金皿の底に固化して試薬と反応しにくくなるので,砂浴から降ろし放冷後,固化物

を白金皿の底からはがし,よくつぶすとよい。加熱分解を続け,液量が少なくなり,過塩素酸

の白煙が発生する直前になると試料によっては激しく反応し,飛散することがあるので注意す

る。

(

28

)

塩酸が揮発するので,できるだけ短時間で溶解する。

(

29

)

溶液中に微粒子が漏れることがあるが,測定上差し支えない。

b)

放冷後,ランタン溶液 10ml を加え,100ml の全量フラスコに移し入れ,水を標線まで加えた後,直ち

にプラスチック瓶に移す。この溶液を試料溶液 (C) とし,原子吸光法による酸化カルシウム,酸化マ

グネシウム,酸化ナトリウム,及び酸化カリウムの定量に用いる。

c)

この試料溶液 (C) (

30

)

の一部を取り,原子吸光分析装置のアセチレン−酸化二窒素フレーム中に噴霧し,

波長 422.7nm における原子吸光を吸光度で測定する。

(

30

)

試料溶液 (C) 中の濃度が原子吸光分析装置の定量上限を超えるときは,試料溶液 (C) から正し

く一定量  (xml)  を100ml の全量フラスコにとり,塩酸 (1+1) (5.0−5.0×x/100) ml 及びランタン

溶液 (10−10×x/100) ml を加え,水を標線まで加え,この溶液について測定する。

14.2.5

空試験  試料を用いないで 14.2.4 の操作を行う(

31

)

。ここで得た試料溶液 (C) に対応する溶液を空

試験液 (C) とする。

(

31

)

(

30

)

によるときは,空試験液 (C) も試料溶液と同様に調製する。

14.2.6

検量線の作成  検量線用溶液系列 II(

32

)

を用いて 14.2.4 c)の操作を行い(

24

)

,吸光度と酸化カルシウ

ムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。

(

32

)

(

30

)

によるときは,検量線用溶液系列 II についても酸化ジルコニウム及び酸化アルミニウムの

量を希釈後の試料溶液中の濃度と同じようになるよう調節する。


19

R 2013 : 1998

14.2.7

計算  試料中の酸化カルシウムの含有率は,14.2.4 c)  及び 14.2.5 で得た吸光度と 14.2.6 で作成した

検量線とから酸化カルシウムの量を求め,次の式によって算出する。

100

100

2

1

×

×

=

V

m

A

A

CaO

ここに,  CaO

酸化カルシウムの含有率 (mass%)

A

1

試料溶液 (C) 又は希釈試料溶液中の酸化カルシウムの量 (g)

A

2

空試験液 (C) 又は希釈試料溶液中の酸化カルシウムの量 (g)

V

試料溶液 (C) の分取量 (ml)(分取しない場合は 100)

m

試料の量り取り量 (g)

14.3  ICP

発光分光分析法

14.3.1

要旨  12.3.3 の試料溶液 (B) を取り,ICP 発光分光分析装置を用いてカルシウムの発光強度を測定

する。

14.3.2

操作  12.3.3 a)で得た試料溶液 ( B)の一部を ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,

例えば,波長 393.37nm における発光強度を測定する。

14.3.3

空試験  12.3.4 で得た空試験液 (B) を用いて,14.3.2 の操作を行う。

14.3.4

検量線の作成  12.3.2 i)の検量線用溶液系列 I を用いて 14.3.2 の操作を行い(

24

)

,得た発光強度と酸

化カルシウムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。

14.3.5

計算  試料中の酸化カルシウムの含有率は,14.3.2 及び 14.3.3 で得た発光強度と 14.3.4 で作成した

検量線とから酸化カルシウムの量を求め,次の式によって算出する。

100

20

500

2

1

×

×

=

m

A

A

CaO

ここに,  CaO

酸化カルシウムの含有率 (mass%)

A

1

14.3.2

の試料溶液 (B) 中の酸化カルシウムの量 (g)

A

2

14.3.3

の空試験液 (B) 中の酸化カルシウムの量 (g)

m

10.2.4 a)

10.3.4 a),又は 10.4.4 a)の試料の量り取り量 (g)

15.

酸化マグネシウムの定量方法

15.1

定量方法の区分  酸化マグネシウムの定量方法は,次のいずれかによる。

a)

原子吸光法

b) ICP

発光分光分析法

15.2

原子吸光法

15.2.1

要旨  14.2.4 の試料溶液 (C) を取り,原子吸光分析装置を用いてマグネシウムの原子吸光を吸光度

で測定する。

15.2.2

操作  14.2.4 b)で得た試料溶液 (C) (

30

)

の一部を原子吸光分析装置のアセチレン−酸化二窒素フレ

ーム又はアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,波長 285.2nm における原子吸光を吸光度で測定する。

15.2.3

空試験  14.2.5 で得た空試験液(

31

)

を用いて,15.2.2 の操作を行う。

15.2.4

検量線の作成  14.2.2 j)の検量線用溶液系列 II(

32

)

を用いて 15.2.2 の操作を行い(

24

)

,吸光度(原子吸

光)と酸化マグネシウムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。

15.2.5

計算  試料中の酸化マグネシウムの含有率は,15.2.2 及び 15.2.3 で得た吸光度と 15.2.4 で作成した

検量線とから酸化マグネシウムの量を求め,次の式によって算出する。


20

R 2013 : 1998

100

100

2

1

×

×

=

V

m

A

A

MgO

ここに,  MgO

酸化マグネシウムの含有率 (mass%)

A

1

試料溶液 (C) 又は希釈試料溶液中の酸化マグネシウムの量 
(g)

A

2

空試験液 (C) 又は希釈試料溶液中の酸化マグネシウムの量 
(g)

V

試料溶液(C)の分取量 (ml) (分取しない場合は 100)

m

14.2.4 a)

の試料の量り取り量 (g)

15.3  ICP

発光分光分析法

15.3.1

要旨  12.3.3 の試料溶液 (B) を取り,ICP 発光分光分析装置を用いてマグネシウムの発光強度を測

定する。

15.3.2

操作  12.3.3 a)  で得た試料溶液 (B) の一部を ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧

し,例えば,波長 279.55nm における発光強度を測定する。

15.3.3

空試験  12.3.4 で得た空試験液 (B) を用いて,15.3.2 の操作を行う。

15.3.4

検量線の作成  12.3.2 i)の検量線用溶液系列 I を用いて 15.3.2 の操作を行い(

24

)

,得た発光強度と酸

化マグネシウムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。

15.3.5

計算  試料中の酸化マグネシウムの含有率は,15.3.2 及び 15.3.3 で得た発光強度と 15.3.4 で作成し

た検量線とから酸化マグネシウムの量を求め,次の式によって算出する。

100

20

100

2

1

×

×

=

m

A

A

MgO

ここに,  MgO

酸化マグネシウムの含有率 (mass%)

A

1

15.3.2

の試料溶液 (B) 中の酸化マグネシウムの量 (g)

A

2

15.3.3

の空試験液 (B) 中の酸化マグネシウムの量 (g)

m

10.2.4 a)

10.3.4 a)又は 10.4.4 a)の試料の量り取り量 (g)

16.

酸化ナトリウム定量方法

16.1

定量方法の区分  酸化ナトリウムの定量方法は,次のいずれかによる。

a)

炎光光度法

b)

原子吸光法

16.2

炎光光度法

16.2.1

要旨  14.2.4 の試料溶液 (C) をとり,炎光光度計のフレーム中に噴霧し,ナトリウムの発光強度を

測定する。

16.2.2

操作  14.2.4 b)で得た試料溶液 (C) (

30

)

の一部を炎光光度計のフレーム中に噴霧し,

波長 589.0nm(

33

)

における発光強度を測定する。

(

33

)

ナトリウム用フィルターを使用してもよい。

16.2.3

空試験  14.2.5 で得た空試験液 (C) (

31

)

を用いて,16.2.2 の操作を行う。

16.2.4

検量線の作成  14.2.2 j)の検量線用溶液系列 II(

32

)

を用いて 16.2.2 の操作を行い(

24

)

,発光強度と酸化

ナトリウムの量との関係線を作成する。


21

R 2013 : 1998

16.2.5

計算  試料中の酸化ナトリウムの含有率は,16.2.2 及び 16.2.3 で得た発光強度と 16.2.4 で作成した

検量線とから酸化ナトリウムの量を求め,次の式によって算出する。

100

2

1

2

×

=

m

A

A

O

Na

ここに,  Na

2

O

酸化ナトリウムの含有率 (mass%)

A

1

試料溶液 (C) 中の酸化ナトリウムの量 (g)

A

2

空試験液 (C) 中の酸化ナトリウムの量 (g)

m

14.2.4 a)

の試料の量り取り量 (g)

16.3

原子吸光法

16.3.1

要旨  14.2.4 の試料溶液 (C) を取り,原子吸光分析装置を用いてナトリウムの原子吸光を吸光度で

測定する。

16.3.2

操作  14.2.4 b)で得た試料溶液 (C) (

30

)

の一部を原子吸光分析装置のアセチレン−空気フレーム中

に噴霧し,波長 589.0nm における原子吸光を吸光度で測定する。

16.3.3

空試験  14.2.5 で得た空試験液(

30

)

を用いて,16.3.2 の操作を行う。

16.3.4

検量線の作成  14.2.2 j)の検量線用溶液系列 II(

32

)

を用いて 16.3.2 の操作を行い(

24

)

,吸光度と酸化ナ

トリウムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。

16.3.5

計算  試料中の酸化ナトリウムの含有率は,16.3.2 及び 16.3.3 で得た吸光度と 16.3.4 で作成した検

量線とから酸化ナトリウムの量を求め,次の式によって算出する。

100

100

2

1

2

×

×

=

V

m

A

A

O

Na

ここに,  Na

2

O

酸化ナトリウムの含有率 (mass%)

A

1

試料溶液 (C) 又は希釈試料溶液中の酸化ナトリウムの量 (g)

A

2

空試験液 (C) 又は希釈試料溶液中の酸化ナトリウムの量 (g)

V

試料溶液 (C) の分取量 (ml)(分取しない場合は 100)

m

14.2.4 a)

の試料の量り取り量 (g)

17.

酸化カリウム定量方法

17.1

定量方法の区分  酸化カリウムの定量方法は,次のいずれかによる。

a)

炎光光度法

b)

原子吸光法

17.2

炎光光度法

17.2.1

要旨  14.2.4 の試料溶液 (C) をとり,炎光光度計のフレーム中に噴霧し,カリウムの発光強度を測

定する。

17.2.2

操作  14.2.4 b)で得た試料溶液 (C) (

30

)

の一部を炎光光度計のフレーム中に噴霧し,

波長 766.5nm(

34

)

における発光強度を測定する。

(

34

)

カリウム用フィルターを使用してもよい。

17.2.3

空試験  14.2.5 で得た空試験液 (C) (

30

)

を用いて,17.2.2 の操作を行う。

17.2.4

検量線の作成  14.2.2 j)の検量線用溶液系列 II(

32

)

を用いて 17.2.2 の操作を行い(

24

)

,発光強度と酸化

カリウムの量との関係線を作成して検量線とする。

17.2.5

計算  試料中の酸化カリウムの含有率は,17.2.2 及び 17.2.3 で得た発光強度と 17.2.4 で作成した検

量線とから酸化カリウムの量を求め,次の式によって算出する。


22

R 2013 : 1998

100

2

1

2

×

=

m

A

A

O

K

ここに,  K

2

O

酸化カリウムの含有率 (mass%)

A

1

試料溶液 (C) 中の酸化カリウムの量 (g)

A

2

空試験液 (C) 中の酸化カリウムの量 (g)

m

14.2.4 a) 

の試料の量り取り量 (g)

17.3

原子吸光法

17.3.1

要旨  14.2.4 の試料溶液 (C) をとり,原子吸光分析装置を用いてカリウムの原子吸光を吸光度で測

定する。

17.3.2

操作  14.2.4 b) で得た試料溶液(C)(

30

)

の一部を原子吸光分析装置のアセチレン−空気フレーム中

に噴霧し,波長 766.5nm(

35

)

における原子吸光を吸光度で測定する。

(

35

)

試料溶液中の酸化カリウムの濃度が高い場合は,波長769.9nm 又は404.4nm を用いてもよい。

17.3.3

空試験  14.2.5 で得た空試験液(

31

)

を用いて 17.3.2 の操作を行う。

17.3.4

検量線の作成  14.2.2 j)の検量線用溶液系列 II(

32

)(

36

)

を用いて 17.3.2 の操作を行い(

24

)

,吸光度と酸

化カリウムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。

(

36

)

(

35

)

による場合は,その濃度に合わせた検量線用溶液系列 II を作成し,試料溶液と同じ波長を

用いて検量線を作成する。

17.3.5

計算  試料中の酸化カリウムの含有率は,17.3.2 及び 17.3.3 で得た吸光度と 17.3.4 で作成した検量

線とから酸化カリウムの量を求め,次の式によって算出する。

100

100

2

1

2

×

×

=

V

m

A

A

O

K

ここに,  K

2

O

酸化カリウムの含有率 (mass%)

A

1

試料溶液 (C) 又は希釈試料溶液中の酸化カリウムの量 (g)

A

2

空試験液 (C) 又は希釈試料溶液中の酸化カリウムの量 (g)

V

試料溶液 (C) の分取量 (ml) (分取しない場合は 100)

m

14.2.4 a)

の試料の量り取り量 (g)

18.

酸化クロム(III)の定量方法

18.1

定量方法の区分  酸化クロムの定量方法は,次のいずれかによる。

a)

原子吸光法

b) ICP

発光分光分析法

18.2

原子吸光法

18.2.1

要旨  10.2.410.3.4 又は 10.4.4 の試料溶液(A,A'又は A")を分取し,原子吸光分析装置を用い

てクロムの原子吸光を吸光度で測定する。

18.2.2

試薬  試薬は,次による。

a)

酸化クロム (III) 標準液 (1.0mgCr

2

O

3

/ml)

  二クロム酸カリウム(99.9mass%以上)1.935 6g を量り取

り,ビーカー (200ml) に移し入れ(

17

)

,水を加えて液量を 50ml とした後,硫酸 (1+1) 5ml 及びエタノ

ール 5ml を加えて,溶液が緑色になるまで水浴上で加熱する。冷却後,水で正しく 1 000ml に薄める。

b)

希釈酸化クロム (III) 標準液 (0.05mgCr

2

O

3

/ml)

  酸化クロム (III) 標準液を水で正しく 20 倍に薄める。

c)

添加液は,12.3.2 h)による。

d)

検量線用溶液系列 III  希釈酸化クロム (III) 標準液の一定量(

37

)

を数個の 100ml の全量フラスコにとり,

それぞれに添加液 25ml を加え,水を標線まで加える。


23

R 2013 : 1998

(

37

)

検量線用溶液系列 III の調製例を,

10に示す。

表 10  検量線用溶液系列 III の調製例

検量線用溶液系列 III

添加液

ml

希釈酸化クロム(III)標準液

ml

Cr

2

O

3

mg/100ml

No.1 25

0

0

No.2 25

5

0.25

No.3 25

10

0.50

No.4 25

15

0.75

No.5 25

20

1.00

No.6 25

25

1.25

18.2.3

操作  10.2.4 d)10.3.4 d)又は 10.4.4 a)で得た試料溶液(A,A'又は A")の 25ml を 100ml の全量フ

ラスコに分取し,水を標線まで加える。この試料溶液(D)の一部を原子吸光分析装置のフレーム中に噴霧し,

波長 359.3nm における原子吸光を吸光度で測定する。

18.2.4

空試験  10.2.510.3.5,又は 10.4.5 で得た試料溶液(A,A'又は A")を用いて,18.2.3 の操作を行

う。

18.2.5

検量線の作成  18.2.2 d)の検量線用溶液系列 III を用いて 18.2.3 の操作を行い(

24

)

,吸光度と酸化ク

ロム (III) の量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。

18.2.6

計算  試料中の酸化クロム(III)の含有率は,18.2.3 及び 18.2.4 で得た吸光度と 18.2.5 で作成した検

量線とから酸化クロム(III)の量を求め,次の式によって算出する。

100

25

500

2

1

3

2

×

×

=

m

A

A

O

Cr

ここに,  Cr

2

O

3

酸化クロム(III)の含有率 (mass%)

A

1

18.2.3

の試料溶液中の酸化クロム (III) の量 (g)

A

2

18.2.4

の空試験液中の酸化クロム (III) の量 (g)

m

10.2.4

10.3.4 又は 10.4.4 の試料の量り取り量 (g)

18.3  ICP

発光分光分析法

18.3.1

要旨  12.3.3 の試料溶液 (B) の一部をとり,ICP 発光分光分析装置を用いてクロムの発光強度を測

定する。

18.3.2

操作  12.3.3 a)  で得た試料溶液 (B) の一部を ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧

し,例えば,波長 205.55nm(

38

)

における発光強度を測定する。

(

38

)

波長267.72nm は,白金の分光干渉を受けるので微量の酸化クロム (III) の定量には用いてはな

らない。

18.3.3

空試験  12.3.4 で得た空試験液(B)を用いて 18.3.2 の操作を行う。

18.3.4

検量線の作成  12.3.2 i)の検量線用溶液系列 I を用いて 18.3.2 の操作を行い(

24

)

,発光強度と酸化ク

ロム (III) の量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。

18.3.5

計算  試料中の酸化クロム (III) の含有率は,18.3.2 及び 18.3.3 で得た発光強度と 18.3.4 で作成し

た検量線とから酸化クロム (III) の量を求め,次の式によって算出する。

100

25

500

2

1

3

2

×

×

=

m

A

A

O

Cr

ここに,  Cr

2

O

3

酸化クロム (III) の含有率 (mass%)

A

1

18.3.2

の試料溶液 (B) 中の酸化クロム (III) の量 (g)

A

2

18.3.3

の空試験液 (B) 中の酸化クロム (III) の量 (g)

m

10.2.4 a)

10.3.4 a)又は 10.4.4 a)の試料の量り取り量 (g)


24

R 2013 : 1998

19.

酸化ジルコニウム(酸化ハフニウムを含む。)の定量方法

19.1

定量方法  酸化ジルコニウム(酸化ハフニウムを含む。)の定量方法は,マンデル酸重量法による。

19.2

マンデル酸重量法

19.2.1

要旨  10.2.410.3.4 又は 10.4.4 の試料溶液(A,A'又は A")に塩酸を加えた後,加熱し,DL−マ

ンデル酸を加えてジルコニウム(ハフニウムを含む。

)を沈殿させてろ過する。沈殿を強熱してその質量を

量り,酸化ジルコニウム(酸化ハフニウムを含む。

)とする。

19.2.2

試薬  試薬は,次による。

a)

塩酸

b) DL

−マンデル酸

c)

洗浄液  DL−マンデル酸 10g を水 180ml に溶かし,塩酸 20ml を加える。

19.2.3

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

10.2.4 d)

10.3.4 d)又は 10.4.4 a)で得た試料溶液(A,A'又は A")の 200ml をビーカー (500ml) に分取

(

39

)

,塩酸 50ml を加えた後,砂浴又は熱板上で加熱する。液が沸騰したならば,注意して DL−マン

デル酸 16∼18g を加え,泡立ち始めたら 90℃以上の水浴上に移し,適切量(例えば,0.2g)のろ紙粉

末を加えて十分にかき混ぜ,水浴上で沈殿を熟成する。上澄み液が透明になった後,更に 30 分以上水

浴上で加熱を続け,適切量(例えば,0.2g)のろ紙粉末を加え,ろ過を通じて沈殿の入ったビーカー

を水浴上で保温しながらろ紙(5 種 C)を用いてろ過し,温洗浄液で 10 回洗浄する。

(

39

)

含有率の低い試料の場合には,試料溶液(A,A'又は A")の分取量を200ml 以上(例えば,400ml)

とし,200ml に濃縮するとよい。必要なら,別に試料溶液を10.に準じて調製してもよい。

b)

沈殿をろ紙と共に白金るつぼ(例えば,30 番)に入れ,初めは低温で加熱し,次第に温度を上げてろ

紙を灰化し,1 100±25℃で 30 分間強熱する。デシケーター中で放冷した後,その質量を量る。

19.2.4

空試験  試料を用いないで 19.2.3 の操作を行う。

19.2.5

計算  試料中の酸化ジルコニウム(酸化ハフニウムを含む。)の含有率は,19.2.3 b)及び 19.2.4 

酸化ジルコニウム(酸化ハフニウムを含む。

)の量とから次の式によって算出する。

100

200

500

)

(

2

1

2

2

×

×

=

+

m

m

m

HfO

ZrO

ここに,

ZrO

2

 (

HfO

2

)

酸化ジルコニウム(酸化ハフニウムを含む。

の含有率 (mass%)

m

0

10.2.4 a)

10.3.4 a)又は 10.4.4 a)の試料の量り取

り量 (g)

m

1

19.2.3 b)

で量った沈殿の質量 (g)

m

2

19.2.4

で量った沈殿の質量 (g)

参考  酸化クロム (III) を含まない試料には,次のクペロン重量法を適用することもできる。ただし,

結果は,参考値とする。

a)

操作  11.2.6 備考 a) 1)で得た沈殿をろ紙と共に白金るつぼ(例えば,30 番)に入れ,初めは

低温で加熱し(

40

)

,次第に温度を上げてろ紙を灰化し,1 100±25℃で 30 分間強熱する。デシ

ケーター中で放冷した後,その質量を量る。

(

40

)

赤外線ランプを使用するとよい。

b)

空試験  11.2.6 備考 b)で得たろ紙について,a)の操作を行う。

c)

計算  試料中の酸化ジルコニウム(酸化ハフニウムを含む。)の含有率は,a)及び b)で得た混


25

R 2013 : 1998

合酸化物の量とから次の式によって算出する。

)

(

100

200

500

)

(

2

3

2

2

1

2

2

TiO

O

Fe

m

m

m

HfO

ZrO

+

×

×

=

+

ここに,  ZrO

2

 (

HfO

2

)

酸化ジルコニウム(酸化ハフニウムを含む。

)の含

有率 (mass%)

m

0

10.2.4 a)

10.3.4 a)又は 10.4.4 a)の試料の量り取り

量 (g)

m

1

a)

で量った沈殿の質量 (g)

m

2

:

b)

で量った沈殿の質量 (g)

Fe

2

O

3

12.

で求めた酸化鉄 (III) の含有率 (mass%)

TiO

2

13.

で求めた酸化チタン (IV) の含有率 (mass%)

備考  酸化ハフニウムは,次の方法によって定量することができる。

a)

操作  12.3.3 a)で得た試料溶液 (B) の一部を ICP 発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に

噴霧し,例えば,波長 277.34nm における発光強度を測定する。

b)

空試験  12.3.4 で得た空試験液 (B) を用いて a)の操作を行う。

c)

検量線の作成  12.3.2 i)の検量線用溶液系列 I を用いて a)の操作を行い(

24

)

,発光強度と酸化

ハフニウムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。

d)

計算  試料中の酸化ハフニウムの含有率は,a)及び b)で得た発光強度と c)で作成した検量線

とから酸化ハフニウムの量を求め,次の式によって算出する。

100

20

500

2

1

2

×

×

=

m

A

A

HfO

ここに,  HfO

2

酸化ハフニウムの含有率 (mass%)

A

1

a)

の試料溶液 (B) 中の酸化ハフニウムの量 (g)

A

2

b)

の空試験液 (B) 中の酸化ハフニウムの量 (g)

m

10.2.4 a)

10.3.4 a)又は 10.4.4 a)の試料の量り取り量 (g)


26

R 2013 : 1998

付図 1  陽イオン交換樹脂カラム


27

R 2013 : 1998

附属書(参考)  アルミナ−ジルコニア−シリカ質耐火物中の 

酸化ハフニウムの蛍光 線分析方法

序文  この附属書(参考)は,アルミナ−ジルコニア−シリカ質耐火物中の酸化ハフニウムの蛍光 X 線分

析方法について記述するものであり,規定の一部ではない。耐火物中の酸化ハフニウムは,一般にその含

有率も低く,耐火物に与える特性も,共存する酸化ジルコニウムと化学的・物理的に類似している。その

ため,酸化ハフニウムだけを単離して定表しないで,酸化ジルコニウムとの合量として定量して“酸化ジ

ルコニウム(酸化ハフニウムを含む。

”として表すことが多く,本体でも,そのように取り扱っている。

一方,蛍光 X 線分析方法では,ジルコニウムとハフニウムが分離されて計測される。そのため,本体では,

JIS R 2216

に使用する標準物質の値付けなどを目的として,19.

備考において,酸化ハフニウムの ICP 発

光分光分析法を示した。

しかし,ICP 発光分光分析装置は必ずしも一般に広く普及しているとはいえない。そこで,この

附属書(参

考)では,本体 19.の備考を補完する目的で,試薬合成法による酸化ハフニウムの蛍光 X 線分析方法を示

す。

1.

適用範囲及び定量範囲  この附属書(参考)は,アルミナ−ジルコニア−シリカ質耐火物中の酸化ハ

フニウムの定量に適用する。この附属書による酸化ハフニウムの定量範囲は,おおむね 2.0mass%以下とす

る。

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この附属書(参考)に引用されることによって,この附属書の一部を

構成する。これら引用規格は,その最新版を適用する。

JIS K 0119

  蛍光 X 線分析方法通則

JIS R 2216

  耐火れんが及び耐火モルタルの蛍光 X 線分析方法

3.

一般事項  分析方法の一般事項は,本体に定められるほか,JIS K 0119 及び JIS R 2216 による。

4.

定義  この附属書に用いる主な用語の定義は,JIS K 0119 及び JIS R 2216 による。

5.

定量方法  酸化ハフニウムの定量方法は,共存成分補正蛍光 X 線分析方法による。

6.

要旨  試料を融剤と共にガラスビード作製容器中で融解後,冷却してガラスビードを作成する。この

ガラスビードについて,蛍光 X 線分析装置を用いてハフニウムの特性 X 線を測定し,共存成分補正法によ

って酸化ハフニウムの含有率を求める。

7.

装置及び器具

7.1

蛍光 線分析装置  蛍光 X 線分析装置は,JIS K 0119 による。使用する装置は,HfM

α

に十分な測

定感度をもつものでなければならない。ロジウム又はクロムを対陰極にした X 線管を用いることが望まし

い。


28

R 2013 : 1998

7.2

ガラスビード作製装置  ガラスビード作製には,1 100∼1 250℃以内の一定温度に昇温できる構造を

備えた電気抵抗炉又は高周波誘導炉を用いる。成分の偏析や気泡がないガラスビードを得るため,自動融

解成形機にあっては融解物のかき混ぜ機構をもつものでなければならない。

また,手操作で作製するものにあっては,炉内部において容易に融解物のかき混ぜができるものでなけ

ればならない。

7.3

ガラスビード作製容器  ガラスビード作製容器は,内部底面を平滑に仕上げた白金合金(

1

)

で,加熱

融解操作によって変形しにくい構造のものを用いる。常に容器内部底面は,平滑に保つ。ガラスビード作

製容器の例を

附属書図 に示す。

(

1

)

容器の材質としては,例えば,白金 (95%) −金 (5%) を用いる。

附属書図 1  ガラスビード作製容器の例

8.

試薬  試薬は,次による。

a)

四ほう酸リチウム

b)

融剤  四ほう酸リチウムを,白金皿(例えば,150 番)に入れ,650∼700℃の電気炉中で約 4 時間加

熱した後,デシケーター中で放冷し,保存する。

c)

よう化リチウム二水和物

d)

はく離促進剤  次のいずれかの形で用いる。

1)

よう化リチウム含有粉末  ガラスビード作製容器に四ほう酸リチウム 5g 及びよう化リチウム二水

和物 1g を加え,1 100∼1 150℃の電気炉中でできる限り短時間で融解し,冷却後,粉砕したものを,

密閉できるガラス瓶に入れて保存する。

2)

よう化リチウム溶液  よう化リチウム二水和物 25g を水に溶かして 50ml とした後,プラスチック

容器に入れて保存する。

e)

酸化ハフニウム標準液  (1.0mgHfO

2

/ml) 

  本体 12.3.2 f)による。

f)

希釈酸化ハフニウム標準液 (20

µgHfO

2

/ml)

  500ml の全量フラスコに酸化ハフニウム標準溶液 10ml

をとり,水を標線まで加える。この溶液は,使用の都度調製する。

g)

酸化ジルコニウム(99.5mass%以上,酸化ハフニウム 0.02mass%以下)(

2

)

  酸化ジルコニウム中の酸化

ハフニウムの含有率は,次によって定量する。

1)

6

(

3

)

のガラスビード作製容器のそれぞれに,酸化ジルコニウム 0.500 0g,融剤 5.000g 及びはく離

促進剤の一定量(例えば,よう化リチウム溶液 50

µl)を量り取り,それぞれについて十分に混合し


29

R 2013 : 1998

た後,希釈酸化ハフニウム標準液 0∼5ml(酸化ハフニウムとして 0∼0.1mg,酸化ジルコニウム中

の酸化ハフニウムの含有率として 0∼0.02mass%に相当する。

)を加え,注意して 110±5℃の空気浴

中で約 30 分間加熱する。

2)

加熱完了後,ガラスビード作製装置に移し,1 100∼1 150℃で一定時間(例えば,10 分間)融解す

る。この間,ときどき容器を振り混ぜ,融解物の均質化を図るとともに気泡を放出させる。融解完

了後,放冷してガラスビードを作製する。

3)

得られたガラスビードの底面が X 線照射面となるように,蛍光 X 線分析装置の試料ホルダーに正し

く装着し,蛍光 X 線分析装置を用いてガラスビードの HfM

α

の X 線強度(

4

)(

5

)

を測定する。

4)

得られたハフニウムの X 線強度と酸化ハフニウムの添加量(酸化ジルコニウム中の酸化ハフニウム

含有率対応)との関係線(一次式)を作成し,関係式からハフニウムの X 線強度が零における酸化

ハフニウム量を求め,符号を変えて(

6

)

酸化ジルコニウム中の酸化ハフニウムの含有率とする。

(

2

)

超微粉で吸湿しやすいものがある。そのような試薬では,白金るつぼに入れ,1 050±25℃で約

1

時間加熱し,デシケーター中で放冷したものを使用する。

(

3

)

ガラスビード作製容器が 6 個用意できないときは,数回に分けて 1)と 2)の操作を行い,6 個の

ガラスビードを完成させるとよい。

(

4

)

バックグラウンドを測定し,ハフニウムの真の X 線強度を求める。測定条件は,次の条件を標

準とする。X 線管:端窓型ロジウム管球,印加電圧:50kV,分光結晶:PET,スリット:コー

ス,ゴニオメータ内温度:36.5℃,HfM

α

2

θ

:118.88°,バックグラウンド 2

θ

:116.23°及び 121.53°,

計測時間:各角度共に 100 秒間

(

5

) HfM

α

で十分な感度が得られないときは,HfL

β

1

を用いるとよい。

(

6

)

計算値は,負符号となるので,正符号とする。

h)

酸化ハフニウム(99.9mass%以上)(

2

)

i)

酸化けい素(IV)(99.9mass%以上)(

2

)

j)

酸化アルミニウム(99.9mass%以上)(

2

)

9.

操作  定量操作は,次の手順によって行う。

a)

ガラスビード作成容器に試料 0.500 0g と融剤 5.000g 及びはく離促進剤の一定量を量りとり,十分に混

合する。

b)

以下,8. g)の 2)及び 3)に従って操作し,ハフニウムの X 線強度を測定する。

10.

検量線の作成  合量が 0.500 0g になるように酸化ジルコニウム及び酸化アルミニウムに酸化ハフニウ

ムを量り取り(

7

)

,以下,9.a)融剤の量り取り以降の操作を行い,検量線用ガラスビードの X 線強度を測定

(

4

)

,ハフニウムの X 線強度と酸化ハフニウムの量(

7

)

との関係線を作成して検量線とする(

8

)

(

7

)

附属書表1に,検量線用ガラスビード系列の一例を示す。No.6から No.9は,波長固定型装置の

場合にだけ作製する。

なお,表中の は,8.g)4)で求めた酸化ジルコニウム中の酸化ハフニウムの含有率を示す。化

学はかりの最小読み取りけたが 0.1mg の場合,例えば,酸化ジルコニウムと酸化ハフニウムを

正しく 9 量対 1 量の比で量り取り,アルコールを加えて粉砕器中で十分混合し,乾燥したもの

を用いる。


30

R 2013 : 1998

附属書表 1  検量線用ガラスビード系列の一例

検量線用

ガラスビード

系列

酸化ジルコニウム

(g)

酸化けい素

(g)

酸化アルミニウム

(g)

酸化ハフニウム

(g)

融剤

(g)

はく離

溶液

µl)

酸化ハフニウム

含有率相当量

(mass%)

No.1 0.50 0

0

0

0

5.000

50  X

No.2

0.497 5

0

0

0.002 50

5.000

50

0.500

+0.995・X

No.3

0.495 0

0

0

0.005 00

5.000

50

1.000

+0.990・X

No.4

0.492 5

0

0

0.007 50

5.000

50

1.500

+0.985・X

No.5

0.490 0

0

0

0.010 00

5.000

50

2.000

+0.980・X

No.6 0

0.50 0

0

0

5.000

50

0

No.7 0

0

0.50 0 0

5.000

50

0

No.8

0.250 0

0.250 0

0

0

5.000

50

0.5

X

No.9

0.250 0

0

0.250 0

0

5.000

50

0.5

X

(

8

)

波長固定型装置では,検量線用ガラスビード系列 No.1 から No.5 を用いて検量線を求め,No.1

及び No.6 から No.9 を用いて,酸化けい素(IV)及び酸化アルミニウムのバックグラウンド補正値

を求める。

なお,走査型装置で,

(

4

)

によってバックグラウンドを測定し差し引いた場合には,バック

グラウンド補正は不要である。蛍光 X 線分析装置に内蔵の計算ソフトを利用して,検量線及び

バックグラウンド補正値を求めるとよい。

11.

計算  試料中の酸化ハフニウムの含有率は,9.b)で得たハフニウムの X 線強度,本体で求めた試料中

の他成分の含有率及び 10.の検量線とから,次の式によって算出する(

9

)(

10

)

HfO

2

=  (aIb) (1−0.000 84・W

SiO2

+0.000 53・W

Al2O3

)

ここに,

HfO

2

酸化ハフニウムの含有率 (mass%)

a

10.

で求めた検量線のこう(勾)配

b

10.

で求めた定数

I

9.b)

のハフニウムの X 線強度

W

SiO2

本体で求めた酸化けい素の含有率 (mass%)

W

Al2O3

本体で求めた酸化アルミニウムの含有率 (mass%)

(

9

)

酸化ジルコニウム,酸化けい素(IV)及び酸化アルミニウム以外の成分が多く含まれる試料では,

附属書表2に示す理論共存成分補正係数を用いた酸化けい素 (IV) 及び酸化アルミニウム以外

の共存成分補正を行うとよい。

(

10

)

波長固定型装置の場合には,次の式によって算出する。

HfO

2

=  (aIb) (1−0.000 76・W

SiO2

+0.000 69・W

Al2O3

)

l

SiO2

W

SiO2

l

Al2O3

W

Al2O3

ここに,

l

SiO2

10.

(

8

)

で求めた SiO

2

のバックグラウンド補正係数

W

Al2O3

10.

(

8

)

で求めた Al

2

O

3

のバックグラウンド補正係数


31

R 2013 : 1998

附属書表 2  理論共存成分補正係数

測定線 HfM

α

装置の型式

走査型

波長固定型

X

線管

端窓型 Rh

管電圧 (kV)

50

40

d

SiO2

−0.000 84

−0.000 76

d

Al2O3

0.000 53

0.000 69

d

Fe2O3

0.000 23

0.000 39

d

TiO2

−0.000 49

−0.000 34

d

CaO

−0.000 66

−0.000 52

d

MgO

0.000 37

0.000 53

d

Na2O

0.000 22

0.000 37

d

K2O

−0.000 82

−0.000 68

d

P2O3

−0.000 80

−0.000 71

d

Cr2O3

−0.000 15

0.000 00


32

R 2013 : 1998

JIS R 2013

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

中  川  善兵衛

東京工業大学

(幹事)

鹿  野      弘

黒崎窯業株式会社技術研究所

村  田      守

鳴門教育大学

福  水  健  文

通商産業省生活産業局

大  嶋  清  治

工業技術院標準部

山  村  修  蔵

財団法人日本規格協会技術・検査部

藤  貫      正

日本磁気共鳴医学会

多  田  格  三

フジ化学研究所

荒  木  慎  介

耐火物協会

石  井  章  生

新日本製鐵株式会社プロセス技術研究所

高  橋  忠  明

日本鋼管株式会社製鋼技術開発部

熊  谷  正  人

川崎製鉄株式会社千葉製鉄所

鈴  木  隆  夫

住友金属工業株式会社製鋼技術部

海老名  克  己

三菱マテリアル株式会社セメント事業本部

吉  澤  紀  男

株式会社ヨータイ

渡  辺      高

東芝セラミックス株式会社

沓  掛  行  徳

旭硝子株式会社高砂工場

海老沢      律

川崎炉材株式会社管理部

菅  野      登

イソライト工業株式会社

(分科会主査)

三  橋      久

岡山セラミックス技術振興財団

(分科会幹事)

朝  倉  秀  夫

品川白煉瓦株式会社技術研究所

南      政  光

黒崎窯業株式会社測定評価センター

板  倉  正  勝

東芝セラミックス株式会社刈谷製造所

吉  田  清  志

川崎炉材株式会社製品開発部

森      邦  夫

旭硝子株式会社セラミックス事業部

福  井  洋  一

ハリマセラミック株式会社研究開発部

平  松  康  宏

株式会社ヨータイ技術研究所

江  尻      勉

九州耐火煉瓦株式会社技術管理部

戸  松  一  郎

株式会社 TYK 研究所

中  山  信  司

東芝モノフラックス株式会社神崎工場

鬼  塚  浩  次

大光炉材株式会社技術研究所

宮  脇  正  夫

日本特殊炉材株式会社技術部

河  野  久  征

理学電機工業株式会社応用技術センター

(事務局)

細  川  周  明

耐火物技術協会

備考  ○印は,分科会委員併任  ●印は,分科会委員専任を示す。

文責  JIS R 2013 原案作成委員会分科会