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R 1753

:2013

(1) 

目  次

ページ

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  用語及び定義  

1

4

  原理 

2

5

  試験装置  

2

5.1

  器具及び装置  

2

5.2

  試薬  

3

5.3

  試験室の温度及び湿度  

3

6

  試験片の準備  

3

7

  試験操作  

3

7.1

  水接触角の測定  

3

7.2

  試験片の前処理過程  

4

7.3

  可視光照射及び可視光照射 時間後の接触角 θ

4

(n)

の測定  

4

8

  試験結果の計算  

6

8.1

  数値の丸め方  

6

8.2

  接触角の計算  

6

8.3

  試験成立条件  

6

8.4

  初期接触角半減時間 n

1/2

6

8.5

  接触角減少時間(10°)n

10

°

  

7

9

  試験結果の報告  

7

10

  試験測定例  

8


R 1753

:2013

(2) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本ファインセラミックス協会

(JFCA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の

審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


   

日本工業規格

JIS

 R

1753

:2013

ファインセラミックス−可視光応答形光触媒材料の
セルフクリーニング性能試験方法−水接触角の測定

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics)-

Test method for self-cleaning performance of photocatalytic materials

under indoor lighting environment-Measurement of water contact angle

適用範囲 

この規格は,室内環境などの可視光照射条件下における,平板状の可視光応答形光触媒材料のセルフク

リーニング性能を評価するために水接触角を測定する方法について規定する。ただし,水が染み込むため

水滴を保持できない透水性のあるもの,水滴が隠れる凹凸をもつ形状のもの,清浄な表面においても水接

触角が著しく大きなもの,有機物を表面に付着させることによって水接触角を十分に増加させることがで

きないものなどの,付着した有機物の分解による水接触角の変化を用いた評価ができないものは除く。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0557

  用水・排水の試験に用いる水

JIS K 7100

  プラスチック−状態調節及び試験のための標準雰囲気

JIS K 8585

  ステアリン酸(試薬)

JIS K 9701

  ヘプタン(試薬)

JIS R 1600

  ファインセラミックス関連用語

JIS R 1703-1

  ファインセラミックス−光触媒材料のセルフクリーニング性能試験方法−第 1 部:水接

触角の測定

JIS R 1709

  ファインセラミックス−紫外線励起形光触媒試験用光源

JIS R 1750

  ファインセラミックス−屋内照明環境で用いる光触媒試験用光源

JIS Z 8401

  数値の丸め方

JIS Z 8703

  試験場所の標準状態

用語及び定義 

この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS R 1600 及び JIS R 1703-1 によるほか,次による。

3.1 

可視光 

波長が 380 nm 以上 780 nm 未満の範囲の光。

3.2 


2

R 1753

:2013

   

可視光応答形光触媒 

JIS R 1703-1

の 3.1 による光触媒のうち,可視光だけの照射下においても諸機能を発現する物質。

3.3 

前処理前接触角  θ

1

紫外光照射・有機物塗布による前処理を行う前の水接触角。

3.4 

紫外光照射後塗布前接触角  θ

2

紫外光照射による前処理を行った後,有機物を塗布する前の水接触角。

3.5 

初期接触角  θ

3

紫外光照射・有機物塗布による前処理を行った後の可視光照射を開始する直前の水接触角(可視光照射

0

時間後の接触角)

3.6 

可視光照射 時間後の接触角  θ

4

(n

可視光を 時間照射した後の水接触角。時間の単位は,時間(h)のほかに,日(d)

,分(min)又は秒

(s)を用いてもよい。

3.7 

初期接触角半減時間 n

1/2

可視光照射によって水接触角が照射を開始する直前の初期接触角 θ

3

の半分の値になるまでに要する時

間。

3.8 

接触角減少時間(10°)n

10

°

可視光照射によって水接触角が 10°になるまでに要する時間。

3.9 

試験片群 

同一の可視光照射条件下で順次に水接触角の測定を行って,水接触角の経時変化を調べるための同一材

料からなる同一条件で処理した複数の試験片。

原理 

この試験方法は,有機物を付着させることで増加した試験片の水接触角が,可視光照射による光触媒作

用のために有機物が分解することで減少するのに要する時間を測定し,可視光応答形光触媒材料のセルフ

クリーニング性能の指標を得るためのものである。まず,試験片に紫外光を照射して表面に吸着していた

有機物を除いた後,改めて定められた方法によって試験用の有機物(ステアリン酸)を付着させる。次に,

初期接触角を測定してから一定の可視光を照射する。可視光照射による接触角の経時変化を測定し,可視

光照射を開始してから接触角が初期接触角の半分の値になるまでの時間及び 10°以下となるまでの時間

を求める。

試験装置 

5.1 

器具及び装置 

5.1.1

ブラックライトブルー蛍光ランプ  JIS R 1709 に規定するもの。


3

R 1753

:2013

注記  一般に,UVA と呼ばれる紫外線を出すランプで 351 nm にピーク放射をもつものであって,可

視光を吸収する青色ガラスを使用した紫外線蛍光ランプを使用することを推奨する。

5.1.2

紫外光照射装置  JIS R 1703-1 の 5.1.2  (紫外光照射装置)に規定するもの。

5.1.3

紫外放射照度計  JIS R 1709 に規定するもの。

5.1.4

可視光光源(蛍光ランプ及び紫外線カットフィルタ)  JIS R 1750 に規定する光源のうち,広帯域

発光形蛍光ランプの普及形白色(W 形)及び type A に指定された紫外線シャープカットフィルタを用い,

波長 400 nm よりも長波長側の光が透過するカバーが取り付けられている場合の屋内照明環境条件(条件

A

)とする。蛍光ランプは,点灯後 15 分以上経過して出力が安定した状態で使用する。

5.1.5

可視光照射装置  ランプからの光が,試験片群に均一に照射され,周囲からの光を遮断することが

でき,照度を調整できるように,試験片又はランプの位置を可動形とする。ランプ反射板を取り付ける場

合は,可視光の吸収及び劣化の少ない材料を使用し,試験片位置で照度が測定できる構造とする。試料片

面における照度を少なくとも 3 倍以上にわたり調整できるものとする(7.3.1 参照)

5.1.6

照度計  JIS R 1750 の箇条 5(光源の照度及び紫外放射照度の測定)に規定するもの。

5.1.7

接触角測定装置  JIS R 1703-1 の 5.1.4  (接触角測定装置)に規定するもの。

5.2 

試薬 

5.2.1

ステアリン酸  JIS K 8585 に規定する特級のもの。

5.2.2

ヘプタン  JIS K 9701 に規定する特級のもの。

5.2.3

水  JIS K 0557 に規定の A3 又は A4 に適合するもの。

5.3 

試験室の温度及び湿度 

試験室は,JIS K 7100 に規定する標準温度状態 3 級及び標準湿度状態 3 級[温度(23±5)℃,相対湿度

(50

20
10

)%]

,又は JIS Z 8703 に規定する標準温度状態 20  ℃  5 級及び標準湿度状態 65 % 10 級[温度(20

±5)℃,相対湿度(65±10)%]とすることが望ましい。試験結果の報告には,適用した試験室の温度及

び湿度を記録しなければならない。

試験片の準備 

試験片の準備は,次による。

a)

試験片  光触媒材料の平らな部分を 50±2 mm 角の大きさに切り取り,試験片とする。試験片の調製

に当たっては,油などの有機物汚染,光触媒材料間の相互汚染などに十分注意する。試験片は,光触

媒材料そのものから採取することが望ましいが,光触媒材料の形状から試験片の調製が困難な場合は,

同じ原料及び加工方法で別途平板上に加工したものから試験片を調製してもよい。同一の可視光照射

条件下で順次に水接触角の測定を行って水接触角の経時変化を調べるための同一材料からなる同一条

件で処理した複数の試験片を一つの試験片群とする。

b)

試験片の数  各試験片群を構成する試験片は,試験を行うのに必要な十分な数を用意する。水接触角

は試験片面上の異なる位置で測定するため,可視光照射時間が長くなり水接触角の測定回数も多くな

る場合は試験片の数も多く必要になる。あらかじめ予備試験を行うなどして必要な試験片の数を見積

もっておくこともできる。さらに少なくとも 3 倍以上異なった照度の可視光照射条件による 2 水準

7.3.1 参照)以上の試験を行うため,可視光照射水準の数に応じて試験片群が必要となる。

試験操作 

7.1 

水接触角の測定 


4

R 1753

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水滴を試験片に接触させると,試験片に水滴が移り液滴が形成される。このときの接触角を速やかに測

定する。滴下後,3∼5 秒間が望ましい。滴下する水滴の量は,使用する接触角計の仕様書に従い,適切な

量で測定を行う。接触角の値は,異なった 3 か所の接触角を測定した算術平均とする。既に水接触角の測

定を行った試験片表面上の位置では,再度の測定は行わないものとする。また,同一試験片上で複数回の

測定を行う場合は,それまでに測定を行った位置から十分離れた位置において行い,それまでの測定によ

る影響を受けないように留意する。特に,水接触角が小さく,水滴が試験片上で広がる場合は,注意を要

する。

7.2 

試験片の前処理過程 

試験片の前処理は,次に示す手順で,試験片に紫外光を照射して表面に吸着していた有機物を除いた後

改めてステアリン酸を塗布することによって実施する。試験片を取り扱うときは,疎水性物質などからの

汚染を防ぐために,試験片表面を直接触れないように注意する。

なお,疎水性物質などからの汚染を防ぐために,ポリエチレン製の手袋などを着用するのがよい。

a)

前処理前接触角 θ

1

の測定  各試験片群ごとに前処理前の試験片について, 3 か所の接触角を測定する。

この測定された 3 点の接触角測定値の算術平均を,各試験片群の“前処理前接触角 θ

1

”とする。全く

同じ複数の試験片を各試験片群に分ける場合は一つの“前処理前接触角 θ

1

”の測定値を,その全ての

試験片群において採用することができる。

b)

紫外光照射装置の調整  紫外光照射装置の床面に紫外放射照度計の受光部を据え付け,試験片面での

放射照度が 2.0±0.1 mW/cm

2

となるように調整した紫外光照射装置を用いる。

放射照度を測定するときには,放射照度を安定化させるため,照射装置の光源を 15 分間以上予備点

灯しておく。

c)

紫外光照射による有機物の除去及び紫外光照射後塗布前接触角 θ

2

の測定  放射照度を調整した紫外

光照射装置を用い,各試験片群に 24 時間の紫外光照射を行う。次いで,各試験片群ごとに 3 か所の接

触角を測定する。この各試験片群ごとに測定された 3 点の接触角測定値の算術平均を,各試験片群の

“紫外光照射後塗布前接触角 θ

2

”とする。紫外光照射後塗布前接触角 θ

2

が 10°以下にならない場合,

再び 24 時間の紫外光照射を行って紫外光照射後塗布前接触角 θ

2

を測定する。この工程を紫外光照射

後塗布前接触角 θ

2

が 10°以下になるまで繰り返す。繰り返し紫外光照射を行っても紫外光照射後塗布

前接触角 θ

2

が 10°以下にならない場合は,試験不成立とする。全く同じ複数の試験片を各試験片群に

分ける場合であって,それら全てに全く同一の紫外光照射を行った時は,一つの“紫外光照射後塗布

前接触角 θ

2

”の測定値をその全ての試験片群において採用することができる。

d)

ステアリン酸の塗布と初期接触角 θ

3

の測定  試験片に,次の方法によってステアリン酸を塗布する。

ステアリン酸のヘプタン溶液(質量分率 0.3 %)を準備し,各試験片にそれを 1 ml 滴下して 2 000 rpm

×20 s の条件でスピンコートすることによって塗布し,70  ℃で 10 分間乾燥する。次いで,各試験片

群について,  3 か所の接触角を測定する。試験片群ごとに測定された 3 点の接触角測定値の算術平均

をとり,その値が 20°以上にならない場合は,再びステアリン酸のヘプタン溶液(質量分率 0.3 %)

のスピンコート・乾燥を同じ条件で行って接触角の測定を行う。この工程を 3 点の接触角測定値の算

術平均が 20°以上になるまで繰り返し,20°以上となったときのその値をその試験片群の“初期接触

角 θ

3

”として次の可視光照射の段階に移る。ステアリン酸のスピンコートを繰り返しても接触角が

20

°以上にならない場合は,試験不成立とする。

7.3 

可視光照射及び可視光照射 時間後の接触角 θ

4

(n)

の測定 

7.3.1 

照度の測定及び調整 


5

R 1753

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可視光照射装置の床面に照度計の受光部を据え付け,試験片面での照度が設定した値となるように調整

した可視光照射装置を用いる。少なくとも 3 倍以上異なった照度の可視光照射条件による 2 水準以上の試

験を行う。

照度を測定するときには,照度を安定化させるため,照射装置の光源を 15 分間以上予備点灯しておく。

7.3.2 

可視光照射 時間後の接触角 θ

4

(n)

の測定 

試験片群に可視光照射を開始した後,適切な照射時間の間隔をあけて,各試験片群について 3 か所の接

触角を測定する。この各試験片群ごとに可視光を 時間照射した後に測定された 3 点の接触角測定値の算

術平均を,各試験片群の“可視光照射 時間後の接触角 θ

4

(n)

”とする。接触角が減少し,初期接触角半減

時間 n

1/2

及び接触角減少時間(10°)n

10

°

が計算できるようになるまで可視光照射を継続し,接触角測定を

繰り返す。予定した試験時間内に接触角が初期接触角の半分以下かつ 10°以下にまで減少しなかった場合

は可視光照射を終了した時点での照射時間及び接触角を記録して試験を終了する。

測定例を,

図 及び図 に示す(7.3.1 に従って照度 2 水準)。

図 1−測定例(照射した可視光の照度  10 000 lx 


6

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図 2−測定例(照射した可視光の照度  3 000 lx 

なお,この測定例では測定点数が少ないが,試験実施に当たってはあらかじめ予備試験を行うなどして

接触角が最大値となった点から 10°以下になる点の間に 3 点以上の測定点があるようにする(接触角最大

の点及び 10°以下になる点を含めて 5 点以上で評価するものとする。

試験結果の計算 

8.1 

数値の丸め方 

数値の丸め方は,JIS Z 8401 によって,丸めの幅:0.1 として数値を丸める。

8.2 

接触角の計算 

各試験片群ごとに測定した 3 点の接触角測定値の算術平均を求め,これをその条件における“その試験

片群の接触角”とする。

8.3 

試験成立条件 

次の試験成立条件を満たすとき,その試験は有効とみなす。

紫外光照射後塗布前接触角 θ

2

が,10°以下[式(1)を満たす。

]でなければならない。

θ

2

≦10°  (1)

ここに,

θ

2

紫外光照射後塗布前接触角

初期接触角 θ

3

が,20°以上[式(2)を満たす。

]でなければならない。

θ

3

≧20°  (2)

ここに,

θ

3

初期接触角(可視光照射 0 時間後の接触角)

8.4 

初期接触角半減時間 n

1/2

初期接触角半減時間 n

1/2

は,次の式によって計算する。

試験片群ごとに,可視光照射によって接触角が減少し,可視光照射 n

1/2

時間後の接触角測定において初

めて接触角 θ

4

(n

1/2

)

が初期接触角 θ

3

の半分以下の大きさとなった[式(4)を満たした]とき,その測定の直

前に行った接触角測定が可視光照射 n

1/2

時間後に行われ,そのときの接触角を θ

4

(n

1/2

)

とすると,初期接

触角半減時間 n

1/2

をそれらの値を用いて式(3)によって定義する。


7

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(

)

)

(

)

(

)

(

)

(

2

2

/

1

4

2

/

1

4

2

/

1

4

2

/

1

2

/

1

4

2

/

1

3

2

/

1

2

/

1

2

/

1

n

n

n

n

n

n

n

n

n

θ

θ

θ

θ

θ

  (3)

2

)

(

3

2

/

1

4

θ

θ

n

  (4)

ここに,

n

1/2

初めて接触角 θ

4

が初期接触角 θ

3

の半分以下の大きさと

なった接触角測定における可視光照射時間(h)

n

1/2

初めて接触角 θ

4

が初期接触角 θ

3

の半分以下の大きさと

なった接触角測定の直前の接触角測定における可視光
照射時間(h)

θ

4

 (n

1/2

)

可視光照射 n

1/2

時間後の接触角(°)

θ

4

 (n

1/2

)

可視光照射 n

1/2

時間後の接触角(°)

n

1/2

初期接触角半減時間(h)

θ

3

初期接触角(°)

8.5 

接触角減少時間(10°)n

10

°

接触角減少時間(10°)n

10

°

は,次の読み替えを行い式(3)によって計算する。

初めて接触角が 10°以下の大きさとなったときの接触角測定において,そのときの可視光照射時間を

n

1/2

,接触角を θ

4

(n

1/2

)

とする。また,その測定の直前に行った接触角測定について,可視光照射時間を

n

1/2

,接触角を θ

4

(n

1/2

)

とする。このときに初期接触角 θ

3

の値を 20°として式(3)によって計算される n

1/2

を n

10

°

と読み替える。

試験結果の報告 

試験の結果は,次の項目について報告する。

a)

規格番号

b)

試験年月日,温度,相対湿度など

c)

試験片の種類,大きさ,材質及び形状

d)

試薬の製造業者名,等級など

e)

ブラックライトブルー蛍光ランプの形式・仕様・ランプ数・ピーク放射の波長

f)

可視光光源(蛍光ランプ及び紫外線カットフィルタ)の形式・仕様・ランプ数・ピーク放射の波長

g)

紫外放射照度計の形式・仕様

h)

照度計の形式・仕様

i)

接触角測定装置の形式・仕様

j)

スピンコート装置の形式・仕様

k)

前処理時の紫外光照射時間

l)

各試験片群の前処理前接触角  θ

1

m)

各試験片群の紫外光照射後塗布前接触角  θ

2

n)

スピンコートの条件(繰り返した回数など)

o)

初期接触角  θ

3

p)

照射した可視光の照度

q)

初期接触角半減時間  n

1/2

r)

接触角減少時間(10°)  n

10

°

s)

可視光照射開始後の接触角の最大値(θ

4

の最大値)及びその時の照射時間[単調減少の場合は θ

4

(0)


8

R 1753

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t)

試験時間内に接触角が初期接触角の半分の値及び 10°にまで減少しなかった場合はその旨を,可視光

照射を終了した時点での照射時間及び接触角と共に記載する。

u)

可視光照射 時間後の接触角  θ

4

(n)

v)

試験状況及び試験後の試験片に関する事項

w)

その他都合によって試験条件を変更した場合は,変更点

10 

試験測定例 

図 及び図 の測定例に関する試験結果を,次に示す。

試験成立条件の確認は,次による。

図 及び表 の測定例

紫外光照射後塗布前接触角 θ

2

=5.0→5.0≦10

初期接触角 θ

3

=84.9→84.9≧20

よって試験成立

図 及び表 の測定例

紫外光照射後塗布前接触角 θ

2

=5.0→5.0≦10

初期接触角 θ

3

=96.7→96.7≧20

よって試験成立

表 1−図 の測定例に関する試験結果 

(照射した可視光の照度  10 000 lx 

表 2−図 の測定例に関する試験結果 

(照射した可視光の照度  3 000 lx 

項目

試験結果

項目

試験結果

θ

1

° 8.0

θ

1

° 8.0

θ

2

° 5.0

θ

2

° 5.0

θ

3

° 84.9

θ

3

° 96.7

θ

4

の最大値° 102.7

θ

4

の最大値° 108.1

θ

4

最大の時間 h 24

θ

4

最大の時間 h 7

n

1/2

 h

41.0

n

1/2

 h

39.1

n

10

°

h 47.9

n

10

°

h 76.0

θ

4

 (2)

° 89.3

θ

4

 (7)

° 108.1

θ

4

 (7)

° 86.1

θ

4

 (48)

° 31.8

θ

4

 (24)

° 102.7

θ

4

 (72)

° 10.3

θ

4

 (31)

° 90.2

θ

4

 (142)

° 5.0

θ

4

 (48)

° 9.3

θ

4

 (55)

° 7.5

θ

4

 (72)

° 5.0