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R 1708

:2016

(1)

目  次

ページ

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  用語及び定義  

1

4

  試験装置  

2

4.1

  装置の概要  

2

4.2

  装置及び器具  

4

5

  試薬 

6

6

  試験条件,準備及び手順  

6

6.1

  試験条件  

6

6.2

  溶存酸素飽和水及び溶存酸素電極の準備  

6

6.3

  粉末試料及び試験片の準備  

6

6.4

  試験装置の配置  

6

6.5

  粉末試料の前処理及び試験手順  

7

6.6

  試験片(薄膜)の前処理及び試験手順  

8

6.7

  試験に必要な清浄度  

8

7

  試験結果の計算  

9

8

  試験結果の報告  

9

9

  試験測定例  

10


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:2016

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本ファインセラミックス協会

(JFCA)及び国立研究開発法人産業技術総合研究所(AIST)から,工業標準原案を具して日本工業規格

を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格

である。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 R

1708

:2016

ファインセラミックスー

半導体光触媒材料の溶存酸素消費量による

光触媒活性測定方法

Fine ceramics (Advanced ceramics, advanced technical ceramics)-

Test method for determination of photocatalytic activity on semiconducting

photocatalytic materials by dissolved oxygen consumption

適用範囲 

この規格は,光触媒の一般的な能力である酸化反応の性能を,水中で光触媒材料がフェノールを分解す

る際に消費する溶存酸素の消費量を計測することで評価する測定方法について規定する。この規格の光触

媒材料は,汚染物質の分解・除去,脱臭,抗菌,セルフクリーニングなどに用いるために開発された光触

媒機能をもつ粉末及び薄膜,又は多孔質体とする。ただし,有機バインダー等,基材が光触媒により分解

されるものは,正しく評価できない場合があり,適用範囲から除外する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS B 7411-1

  一般用ガラス製温度計−第 1 部:一般計量器

JIS K 0102

  工場排水試験方法

JIS K 0557

  用水・排水の試験に用いる水

JIS K 0803

  溶存酸素自動計測器

JIS K 7100

  プラスチック−状態調節及び試験のための標準雰囲気

JIS K 8798

  フェノール(試薬)

JIS R 1600

  ファインセラミックス関連用語

JIS R 1709

  ファインセラミックス−紫外線励起形光触媒試験用光源

JIS Z 8401

  数値の丸め方

JIS Z 8704

  温度測定方法−電気的方法

用語及び定義 

この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS R 1600 によるほか,次による。

3.1 

試験片 

光触媒材料で,この規格では特に半導体光触媒を用いた薄膜,多孔質体。


2

R 1708

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3.2 

粉末試料 

半導体光触媒の粉末。

3.3 

POD

(Photocatalytic Oxygen Demand) 

光触媒的酸素要求量,POD。光触媒が機能した際に消費する溶存酸素量。

3.4 

精製水 

JIS K 0557

に規定する A1 以上の水。

3.5 

溶存酸素飽和水 

試験時の室温(標準温度 23±6 ℃)の精製水に,JIS K 0102 に規定されている溶存酸素を飽和させた精

製水。

3.6 

試験試料水 

溶存酸素飽和水にフェノールを溶解させた状態のもので,試験に用いる水溶液。

3.7 

洗浄空気 

大気中の空気を 1 500 mL/min で 1 000 mL の精製水に通気した空気。

試験装置 

4.1 

装置の概要 

試験装置は,粉末試料を水中に分散させた懸濁液又は試験試料水に浸せきした試験片に,光触媒の機能

を発現させるのに必要な光を入射しながら,試験試料水中のフェノールを分解する際に消費される溶存酸

素の変化量を計測することで,光触媒の粉末試料又は試験片の酸化活性を評価するもので,次に示す試験

容器,光源,溶存酸素自動計測器,恒温槽及びポンプで構成する。

なお,この試験は,試験試料水中の溶存酸素の減少を計測するため,閉鎖系での試験となる。

装置の構成例を,

図 に示す。


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図 1−試験装置構成例 


4

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4.2 

装置及び器具 

装置及び器具は,次による。

a) 

使用器具  試験容器及びこの試験で用いるガラス製品は 300 nm 以上の近紫外線の照射に耐えること

ができ,紫外線の吸収の少ないほうけい酸ガラスで製作する。また,この試験で用いる O リング,そ

の他ホルダーなどの固定具は,近紫外線の照射に耐え,フェノールへの耐薬品性が必要であり,O リ

ングはふっ素ゴム,その他の部品はポリテトラフルオロエチレン(PTFE)素材が望ましい。恒温槽は

水温を室温±1 ℃で制御できるものを用いる。ポンプは試験容器内の水温を一定にできるようにウォ

ータージャケットに輸送できるものを用いる。

b) 

試験容器  この試験に用いる試験容器の概略を,図 に示す。試験容器は,試験試料水とかくはん子

が入る円柱状の容器で,内容量は約 200 mL とする。試験中の試験試料水の温度を一定範囲内にする

ために,恒温水が循環できるウォータージャケットを用意する。試験容器をウォータージャケット内

に固定するため,

図 に示すような下敷き及び上蓋固定具を用意する。試験片を固定するホルダーは,

試験容器に取り付けた際の閉鎖系の気密性を保持するために,O リングを用いる。溶存酸素電極は O

リングを介してホルダーに固定する。電極を固定する際には電極の体積分の液体があふれるため,液

体をあふれさせる貫通口を設ける。貫通口を閉じるための栓も用意する。栓をした後の試験試料水は

約 125 mL になる。試験片を固定する際に,試験片の厚さに合わせてスペーサーを必要とする。また,

粉末試料懸濁液の場合には,試験片を固定する凹みを埋めるためのスペーサーも用意する。

なお,この試験を実施する際,

図 1∼図 に示すようなこの試験装置の構成の仕様に限定されるも

のではなく,気密性,フェノールに対する耐薬品性の素材で製作し,水温を一定に保持でき,かくは

んしながら光触媒が機能を発揮する光を入射できるものであればよい。

単位  mm

図 2−試験容器及びウォータージャケットの構成例(1 


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単位  mm

図 3−試験容器及びウォータージャケットの構成例(2 

c) 

かくはん速度及びかくはん子  かくはん子は,フェノールに対する耐薬品性の素材のものを用いる。

サイズは,試験試料水を十分にかくはんでき,溶存酸素電極が正常に動作するために十分な流速を与

えられるもので,この規格に用いる試験容器内に収まるものとする。例えば,長さ約 20 mm×直径約

7 mm

程度のものがよい。かくはん機の回転数は,1 400 rpm 以上とする。回転速度は,非接触式回転

計を用いて空気中で計測する。

d) 

溶存酸素自動計測器  試験に用いる溶存酸素自動計測器には,酸素透過膜型電極のものとし,JIS K 

0102

に規定する範囲の溶存酸素の測定が可能で,JIS K 0803 に規定されている感度を満たしている計


6

R 1708

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測器とする。

e) 

紫外光照射装置(光源)  JIS R 1709 に規定するものとし,351 nm に最大の光強度をもつ紫外線蛍光

ランプを使用することを推奨する。

f) 

紫外放射照度  光強度は JIS R 1709 に規定される紫外放射照度計を用いて,懸濁液の場合には試験容

器の中央で,試験片の場合には試験片の中心位置に紫外放射照度計の受光部が来るようにして,約 1.5

mW/cm

2

になるようにする。この際,JIS R 1709 に規定されているように,紫外線蛍光ランプをあら

かじめ 15 分間以上点灯させてから計測する。

試薬 

試薬のフェノールは JIS K 8798 に規定する特級とし,純度 99.0 %以上(質量分率)とする。

なお,フェノールは有害なので,試薬提供元の製品安全データシート及び JIS K 8798 に従い,蒸気の吸

入,粘膜・皮膚への付着を避ける。

試験条件,準備及び手順 

6.1 

試験条件 

試験を行う室温は JIS K 7100 に規定する標準温度 3 級の範囲内である 23±5 ℃とし,水温は室温±1 ℃

の範囲とする。室温及び水温は,JIS B 7411-1 に規定する温度計器具又は JIS Z 8704 に規定する精度をも

つもので測定する。

6.2 

溶存酸素飽和水及び溶存酸素電極の準備 

a) 

溶存酸素飽和水の準備  洗浄空気を,1 000 mL の精製水に約 1 500 mL/min にて 1 時間以上通気するこ

とで,溶存酸素飽和水を準備する。溶存酸素飽和水の水温は室温±1 ℃の範囲になるようにし,JIS B 

7411-1

又は JIS Z 8704 に規定される精度をもつ温度計器具にて測定する。その際の飽和溶存酸素の濃

度は,JIS K 0102 に規定される濃度±0.3 mg/L になっていることを確認する。

b) 

溶存酸素電極の感度補正  試験に使用する電極は試験開始 1 時間前には溶存酸素飽和水に浸せきさせ

ておく。試験ごとに,溶存酸素飽和水中において,溶存酸素の濃度の指示値が,JIS K 0102 に規定さ

れている測定時の水温における飽和溶存酸素濃度±0.3 mg/L であることを確認する。感度補正が必要

な場合には,溶存酸素自動計測器を提供している製造元の指示する操作に従い実施する。

6.3 

粉末試料及び試験片の準備 

粉末試料及び試験片の有機物による汚染は試験結果に大きく影響するため,有機物による汚れには注意

する。もし,汚れの確認が必要と思われる場合には,6.7 の試験に必要な清浄度に記載されている操作を実

施した後に試験を行う。

a) 

粉末試料  光触媒用に合成された粉末又は光触媒機能をもつ粉末で,水中に懸濁できるものとする。

この試験に用いる質量は 0.110±0.005 g とする。

b) 

試験片  薄膜又は多孔質の光触媒材料で,幅 29.5±0.5 mm,長さ 59.5±0.5 mm,厚さは 5 mm 以下と

する。

なお,縦方向において 10 mm はホルダーへの固定部となるため,評価にかかる試験片の実面積は幅

29.5

±0.5 mm,長さ 49.5±0.5 mm とする。

6.4 

試験装置の配置 

粉末試料及び試験片によって,光照射面に対してホルダーに向きがあるのに加え,かくはん子によるか

くはん位置も異なる。


7

R 1708

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図 にそれらの構成図を示す。

図 4−粉末試料及び試験片の試験装置配置例 

6.5 

粉末試料の前処理及び試験手順 

6.5.1 

懸濁液の準備及び前処理 

a)  1 000 mL

の溶存酸素飽和水に粉末試料を入れ,15 分間の超音波処理によって分散させる。超音波発生

装置は,周波数が 23 kHz∼43 kHz 程度のもので,例えば,卓上型超音波洗浄器でトランスデューサー

が一つのものを用いる。

b)

かくはんしながら 1 mW/cm

2

以上の光照度で 3 時間以上の時間で光照射を行う。用いるガラス容器は

ほうけい酸ガラス製のもので,懸濁液として 1 000 mL が入るもの(外形約 8 cm×高さ約 30 cm 程度)

が望ましい。光照射中は,洗浄空気を 1 500 mL/min で通気させる。

c)

光照射を停止した後,処理後の懸濁液の pH が pH 5∼pH 7 の範囲にあることを確認する。もし,pH

がこの範囲外である場合には,粉末試料を適切に洗浄又は処理をするか,若しくは pH が適切な範囲

になるまで a)c)  を繰り返す。

d)

懸濁液の水温が室温±1 ℃であることを確認する。水温がこの範囲にない場合には,通気を継続しな

がら温度を調整する。また,飽和溶存酸素の濃度が JIS K 0102 に規定されている値±0.3 mg/L である

ことを確認する。

6.5.2 

試験手順 

a)

内容量 300  mL 程度のほうけい酸ガラス製のビーカー等に,195 mL の懸濁液を入れ,添加後に 0.33

mmol/L

となるように調製したフェノール水溶液 5 mL を懸濁液に添加し,かくはん子を入れて 1 分間

かくはんする。これを試験試料水とする。かくはん終了後,試験試料水を試験容器に入れる。添加す

るフェノール水溶液は試験ごとに調製する。

b)

ホルダーを試験容器にセットする。この際,試験容器内に空気が残らないように試験試料水をあふれ

させながらホルダーを入れる。

c)

溶存酸素電極をホルダーに固定し,試験試料水があふれ出たのち,貫通口の栓を締める。


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d)

試験容器をウォータージャケットに入れ,恒温水の循環を開始する。

e)

かくはんを開始し,懸濁液中の溶存酸素濃度が恒温水の温度における飽和溶存酸素濃度±0.3 mg/L で

あることを確認する。

f)

暗所にて溶存酸素の濃度を,毎分 1 回以上,5 分間計測する。

g)

光照射を開始する。

h) 60

分後に光照射を止め,暗所にて溶存酸素の濃度を,毎分 1 回以上,5 分間計測する。

6.6 

試験片(薄膜)の前処理及び試験手順 

6.6.1 

前処理 

a)

試験片を精製水に浸せきさせて,1 mW/cm

2

以上の光強度で紫外光を 3 時間照射する。光照射を行う容

器は,この規格で用いる試験容器で行うのが望ましい。この際,1 500 mL/min の流速で洗浄空気によ

る通気とかくはんとを光照射中継続する。

b)  a)

の処理の後,精製水の pH が pH 5∼pH 7 の範囲にあることを確認する。もし,pH がこの範囲外で

ある場合には,試験片を適切に洗浄又は処理をするか,若しくは pH が適切な範囲になるまで前処理

を繰り返す。

注記  試験片は 400  ℃以上で高温処理され,有機物の付着がないと明らかに判断されるものに関して

はこの前処理過程を省略してもよい。

6.6.2 

試験手順 

a)

溶存酸素飽和水を用いて調製した 1 mmol/L のフェノール水溶液を試験試料水とし,その 200 mL を試

験容器に入れる。試験試料水は試験ごとに調製する。

b)

かくはん子を試験容器に入れる。

c)

試験片をホルダーに固定する。

d)

ホルダーを試験容器に固定する。この際,試験容器内に空気が残らないよう試験試料水をあふれさせ

ながら固定する。

e)

溶存酸素電極をホルダーに固定し,試験試料水があふれ出た後に貫通口の栓を締める。

f)

試験容器をウォータージャケットに入れ,恒温水の循環を開始する。

g)

溶存酸素電極の真下にかくはん子が来るように,試験容器をウォータージャケットとともに

図 に示

すように配置する。

h)

かくはんを開始し,試験試料水中の溶存酸素濃度が恒温水の温度における飽和溶存酸素濃度±0.3

mg/L

であることを確認する。

i)

暗所にて溶存酸素の濃度を 1 分以内の間隔で 5 分間計測する。

j)

光照射を開始する。

k) 180

分後に光照射を止め,暗条件にて溶存酸素の濃度を 1 分以内の間隔で 5 分間計測する。

6.7 

試験に必要な清浄度 

この試験に用いる粉末試料及び試験片の有機物による汚染が懸念される場合,又は懸念される有機物が

前処理によって適正に除去されているか否かを確認する場合は,次の操作を行う。

a)  6.5.1

又は 6.6.1 の前処理を,光照射を行わない条件で実施する。

b)

操作 a)  の後,フェノールを添加せずに 6.5.2 又は 6.6.2 に従い試験を実施する。6.5.2 については,フ

ェノール水溶液の代わりに 5 mL の溶存酸素飽和水を添加する。

c)

操作 b)  の試験実施後,箇条 に示した計算式(3)を用いて POD を算出する。操作 a)c)  で得られた

POD

をブランク POD と呼び,POD

b

と表記する。


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d) POD

b

を式(1)に代入し,POD

b

(%)を算出する。POD

b

(%)が 15 %以下である場合,粉末試料又は試

験片は清浄であると判断され,試験を実施してよい。

e) POD

b

(%)が 15 %以上である場合は,6.5.1 又は 6.6.1 に従い光照射を行いながら前処理を実施する。

f)

操作 e)  の後,操作 b)  にある試験を実施する。試験実施後,箇条 に示した計算式(3)を用いて POD

を算出する。この手順で得られた POD を光照射ブランク POD と呼び POD

bi

と表記する。

g) POD

bi

を式(2)に代入して POD

bi

(%)を算出する。得られた POD

bi

(%)が 15 %以下であれば,粉末試

料又は試験片は清浄であると判断され,試験を実施してよい。POD

bi

(%)が 15 %以下にならなかっ

た場合,POD

bi

(%)が 15 %以下になるまで操作 e)f)  を繰り返す。

h) POD

b

(%)が 15 %以上であった場合で,操作 e)f)  を実施後の POD

bi

(%)が±3 %の範囲内で変化

しない場合は,粉末試料又は試験片は清浄であると判断され,試験を実施してよい。

i)

本操作を実施して得られた POD

b

又は POD

bi

,POD

b

(%)又は POD

bi

(%)及び実施した前処理の回数

を,試験結果の報告の備考欄に記載する。

POD

b

(%)=POD

b

C

iDO

×100   (1)

POD

bi

(%)=POD

bi

C

iDO

×100   (2)

ここに, POD

b

ブランク POD(mg/L)

POD

b

(%):

溶存酸素濃度の初期値に対する POD

b

の割合(%)

C

iDO

光照射前の暗条件における 5 分間の溶存酸素の濃度
の平均値(mg/L)

POD

bi

光照射ブランク POD(mg/L)

POD

bi

(%):

溶存酸素濃度の初期値に対する POD

bi

の割合(%)

j)

算出された POD

b

又は POD

bi

は,JIS Z 8401 によって小数点第 2 位に丸める。POD

b

(%)又は POD

bi

(%)は小数点第 1 位までとし,JIS Z 8401 によって小数点第 2 位に丸める。

試験結果の計算 

計測された溶存酸素濃度の変化量から,POD を次のように算出する。

POD

C

iDO

C

fDO

  (3)

ここに,

C

fDO

光照射終了後の暗条件における 5 分間の溶存酸素の濃度
の平均値(mg/L)

算出された C

iDO

C

fDO

及び POD は,JIS Z 8401 によって小数点第 2 位に丸める。

ただし,溶存酸素の濃度が試験時間範囲内で 0 になる場合には,0 になった時間と POD を明記すること

とする。

試験結果の報告 

試験結果の報告には,次の事項を記載する。

a)

この規格の番号

b)

試験実施日

c)

試薬の製造業者名,純度及び等級の種類

d)

光源(製造業者名,形式及びランプ数)

e)

紫外放射照度計の製造業者及び形式

f)

溶存酸素計測機器名,形式及び方法

g)

溶存酸素濃度のデータ計測方法,機器名,形式


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h)

光触媒材料名(製造業社名又はロット番号)

i)

形状(粉末試料,薄膜及び多孔質)

j)

試験開始時室温及び水温

k)

試験終了時室温及び水温

l) POD

(mg/L)

m)

備考欄[POD が 0 になった光照射時間,清浄度を測定する操作実施の有無及び実施した回数,POD

b

又は POD

bi

及び POD

b

(%)又は POD

bi

(%)等]

試験測定例 

試験結果の例を,

図 及び図 に示す。

例 1  粉末試料を用いた試験結果。

単位  mg/L

C

iDO

 

8.20

C

fDO

 

0.13

POD 8.07

図 5−粉末試料から観察された試験結果 


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例 2  試験片(薄膜)を用いた試験結果。

単位  mg/L

C

iDO

 

8.40

C

fDO

 

3.18

POD 5.22

図 6−試験片(薄膜)から観察された試験結果