>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

R 1698

:2015

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  用語及び定義  

1

4

  測定室環境  

2

5

  試料 

2

6

  測定原理  

3

7

  測定装置  

3

7.1

  装置の構成  

3

7.2

  装置の校正  

4

8

  測定条件  

4

8.1

  測定部位  

4

8.2

  測定環境  

4

8.3

  分光反射率の測定  

4

9

  測定手順  

4

9.1

  ミニチャンバーの光軸合わせ  

4

9.2

  ベースライン補正  

4

9.3

  分光反射率の測定  

4

9.4

  分光反射率の 0 %補正  

5

9.5

  絶対反射率の算出  

5

10

  測定結果の表し方  

5

11

  測定結果の報告  

7

附属書 A(規定)反射率校正用試料及び反射率の校正  

8

附属書 B(参考)ミニチャンバーの構造及び機能  

9


R 1698

:2015

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づき,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本

工業規格である。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 R

1698

:2015

ファインセラミックス薄膜の湿度環境下における

分光反射率の測定方法

Measurement of spectral reflectance of fine ceramics thin films

under humid condition

序文 

ファインセラミックス薄膜は,光学用途で反射防止膜,赤外線センサ用カットフィルタ,X 線センサ用

カットフィルタ,医療分析装置用バンドパスフィルタなどの多くの分野で使用されている。これら薄膜の

分光特性は,商取引での仕様として扱われるようになっているが,薄膜に水分などが吸着すると屈折率が

変化して光学特性が変化することがある。このため,過酷な環境下,広い温湿度範囲での信頼性を評価で

きる規格が求められている。この規格は,湿度環境の影響に対する光学用ファインセラミックス薄膜の信

頼性を正確かつ簡単に評価できる測定方法を提供し,測定方法の速やかな普及を通じて,産業発展に資す

ることを目的に制定された。

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

適用範囲 

この規格は,干渉フィルタ,反射防止膜などの光学部品として使用する光学用ファインセラミックス薄

膜の分光反射率を,環境の相対湿度を変化させて,分光光度計によって測定する方法について規定する。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS Z 8105

  色に関する用語

JIS Z 8120

  光学用語

JIS Z 8701

  色の表示方法−XYZ 表色系及び X

10

Y

10

Z

10

表色系

JIS Z 8730

  色の表示方法−物体色の色差

用語及び定義 

この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS Z 8105 及び JIS Z 8120 によるほか,次による。

3.1 

1/2

反射率波長[λ

R1/2

 

ある評価波長範囲において,分光反射率がある極大値とある極小値の中間値となる波長。一般的には隣

接する二つの極値間の中間値を用いる。


2

R 1698

:2015

3.2 

極大反射率 

ある評価波長範囲における分光反射スペクトルの最大の分光反射率。

3.3 

ミニチャンバー 

真空中又は高湿度・低湿度環境で試料を保持した状態において試料の分光反射率を測定するための密閉

用容器。

3.4 

ダブルビーム方式分光光度計 

分光光度計のうち,更に光源からの光を試料側と参照側とに分岐させる光学系をもち,反射率測定に用

いる光を参照用及び試料用の 2 光線として,参照光を基準光として試料により反射された試料光の強度を

参照光の強度に対する相対値として反射率を測定する方式をもつ装置。

3.5 

積分球 

分光光度計の測光部に用いられ,検出器が設置された球の内面に硫酸バリウムなどの拡散反射性の白色

物質を塗布し試料物質の反射光を立体角内全体にわたって集光し検出することができる装置。

3.6 

単層膜 

基板上に形成された単一の層だけから構成される薄膜。

3.7 

多層膜 

基板上に形成された複数の層から構成される薄膜。

3.8 

4

層反射防止光学薄膜 

基板上に形成された,高屈折層,低屈折層,高屈折層及び低屈折層の 4 層から構成され,光学反射率を

低減する薄膜。

測定室環境 

測定室環境は,次に示す環境条件で行うことが望ましい。

a) 

温度  23±2  ℃。

b) 

相対湿度  70 %以下。

注記  測定室の環境温度が低いと,高湿度測定時において恒温恒湿槽からミニチャンバーを取り出し

た際にミニチャンバー内が結露するので注意を要する。

試料 

試料は,基板又は基材の平たんな表面上に形成されたセラミックスの単層又は多層薄膜とする。基板の

材質は金属,シリコンウェハー,ガラス,高分子材料などであり,セラミックス薄膜がコーティングされ

た面が平たんであれば制限はない。ミニチャンバー内に設置できれば,基板又は基材の寸法及び形状は任

意とする。


3

R 1698

:2015

測定原理 

セラミックス薄膜は微細な柱状構造をもつことが多いため,

柱状組織の隙間に大気中の水分が吸着する。

水分の吸着によって薄膜の屈折率が変化して,光反射・透過特性が変化するので,この影響が分光反射率

の変化に現れる。この水分の吸脱着は急激に起こるとともに,水分の吸脱着による屈折率の変化はセラミ

ックス薄膜試料の環境履歴によって影響される。したがって,セラミックス薄膜試料における水分吸脱着

による分光特性の変化を評価するためには,真空環境下において吸着水分を脱離することによって履歴の

影響を低減するとともに,

当該試料を所定の湿度環境を維持した状態において測定することが必要となる。

得られた分光反射率データから 1/2 反射率波長[λ

R1/2

]のシフトなどを算出するとともに,真空環境下にお

ける測定から得られた値と比較することによって,雰囲気湿度に対するセラミックス薄膜試料の安定性を

定量的に求められる。

測定装置 

7.1 

装置の構成 

装置の構成は,次による。また,分光反射率測定の装置構成を,

図 に示す。

a) 

分光光度計  ダブルビーム方式分光光度計で,波長正確さは紫外可視域±0.2 nm 以下,近赤外域±1.0

nm 以下,波長設定繰返し精度は紫外可視域±0.1 nm 以下,近赤外域±0.5 nm 以下,8.3 で規定する波

長範囲で測定できる分光光度計を用いる。分光光度計は測光部に積分球を搭載したものが望ましい。

b) 

ミニチャンバー  試料を内部に固定した状態で分光反射率を測定するための透明な石英ガラス製窓を

1 か所設ける。また,吸気口及び排気口を設け,それぞれにバルブを設ける。バルブを閉じた状態で,

容器は真空も(洩)れのないことが必要である。ミニチャンバーの構造例を,

附属書 に示す。

図 1−分光反射率測定の装置構成 


4

R 1698

:2015

c) 

排気装置  到達圧力が 40 Pa 以下のロータリーポンプ,又はドライポンプなどを用いる。

d) 

恒温恒湿槽  温度 23  ℃で相対湿度が 40∼80 %の範囲で設定が可能なものを使用する。湿度計を用い

て,試料近傍の湿度を測定することが望ましい。

7.2 

装置の校正 

分光光度計の波長目盛の校正を行う。波長目盛の校正は,JIS K 0115 に輝線を用いる方法及びガラス製

光学フィルタを用いる方法が規定されているが,この規格ではそのうちガラス製光学フィルタを用いる方

法を適用することが望ましい。

測定条件 

8.1 

測定部位 

試料の中心部を測定する。試料寸法がミニチャンバーの窓直径より大きい場合は,光学絞りは不要であ

る。

8.2 

測定環境 

測定は,試料をミニチャンバー内に設置して行う。設置した試料をミニチャンバーから取り出すことな

く次の環境で一連の測定を行う。試料の湿度環境履歴の測定値への影響を最小とするために,試料を湿度

環境下に保持する前に必ず真空環境下における吸着水分の脱離を行う必要がある。

a) 

真空環境  ミニチャンバーの排気口側のバルブを開いて,真空排気する。排気時間は 30 分間以上とす

る。

b) 

高湿度環境  温度 23±2  ℃かつ高湿度に保った恒温恒湿槽中に,ミニチャンバーの吸気口及び排気口

側のバルブを開いたまま放置する。望ましい湿度環境は,相対湿度(80±2)%である。保持時間は

20 分間とする。

c) 

低湿度環境  温度 23±2  ℃かつ低湿度に保った恒温恒湿槽中に,ミニチャンバーの吸気口及び排気口

側のバルブを開いたまま放置する。望ましい湿度環境は,相対湿度(40±2)%である。保持時間は

20 分間とする。

8.3 

分光反射率の測定 

試料への光入射角度は 5°とする。300∼850 nm の範囲を測定する場合は,測定波長間隔 0.2 nm,波長

走査速度 120 nm/min 以下,レスポンスは高速とする。850∼2 500 nm の範囲を測定する場合は,測定波長

間隔 0.2 nm,波長走査速度 150 nm/min 以下,レスポンスは高速とする。

測定手順 

9.1 

ミニチャンバーの光軸合わせ 

試料光が正反射位置において試料表面に入射する点からの法線とミニチャンバーの窓の中心とを一致さ

せる。積分球を用いない場合は,反射率 100 %の基準とする校正用試料を取り付けたミニチャンバーを分

光反射率測定装置に設置した状態で,最大反射率が得られているかを確認する。

9.2 

ベースライン補正 

反射率 100 %の基準とする反射率校正用試料を取り付けたミニチャンバーを分光反射率測定装置に設置

し,装置のベースライン補正機能を用いて,測定波長範囲における分光反射率を 100 %に設定する。反射

率校正用試料の詳細については

附属書 に示す。

9.3 

分光反射率の測定 

分光反射率の測定は,それぞれ次のように行う。


5

R 1698

:2015

なお,高湿度測定及び低湿度測定では,測定の再現性を得るため,試料を取り付けた状態でミニチャン

バーを真空環境に置いた後に,湿度環境にミニチャンバーを持ち込んだ後にバルブを開き,試料を所定湿

度環境にばく(曝)露することを必ず行う。

a) 

真空測定  試料を圧力が 40 Pa 以下である真空環境に保持した後,排気口側のバルブを閉じて測定す

る。

b) 

高湿度測定  試料を真空環境に保持した後,排気口側のバルブを閉じて高湿度環境の恒温恒湿槽に移

し,吸気口及び排気口側のバルブを開いて高湿度環境中で試料を保持した後に,吸気口及び排気口側

のバルブを閉じて恒温恒湿槽から取り出し,測定する。測定は,バルブを閉じてから 10 分間以内を目

安とする。

c) 

低湿度測定  試料を真空環境に保持した後,排気口側のバルブを閉じて低湿度環境の恒温恒湿槽に移

し,吸気口及び排気口側のバルブを開いて低湿度環境中で試料を保持した後に,吸気口及び排気口側

のバルブを閉じて恒温恒湿槽から取り出し,測定する。測定は,バルブを閉じてから 10 分間以内を目

安とする。

9.4 

分光反射率の 0 %補正 

校正用試料及び試料を取り付けていないミニチャンバーを分光光度計試料部に設置し,測定波長範囲に

おける分光反射率[ρ

0

(λ)]を測定する。このとき得られる反射率はミニチャンバーを分光光度計試料部に

設置したことに起因する。試料の評価において得られた分光反射率に対して,ここで測定したミニチャン

バー設置などによる 0 %値のずれが許容される測定誤差を外れる場合

1)

には,式(1)による補正を行い,補

正した分光反射率[ρ

sample corr

(λ)]を評価に使用する。

1)

  一般的に分光光度計における反射率の最小読取目盛は 0.01 %であるので,0.05 %以上の 0 %値

のずれが発生した場合である。

( )

( )

( )

( )

100

100

0

0

sample

corr

sample

×

=

λ

ρ

λ

ρ

λ

ρ

λ

ρ

  (1)

ここに,

ρ

sample corr

(

λ): 0 %補正された分光反射率(%)

ρ

sample

(

λ): 9.3 で得られた試料の分光反射率(%)

ρ

0

(

λ): 校正用試料及び試料を取り付けていない状態で得

られた分光反射率(%)

9.5 

絶対反射率の算出 

必要に応じて反射率校正用試料の絶対反射率の値を用いて,測定によって得られた(相対)分光反射率

から絶対反射率を算出する。

(相対)分光反射率の校正方法の詳細については

附属書 に示す。

10 

測定結果の表し方 

薄膜の種類に特徴的な変化を,次に示す方法によって算出する。

a) 1/2

反射率波長シフト量  測定した分光反射率曲線から,真空測定,低湿度測定及び高湿度測定での

1/2 反射率波長[λ

R1/2

]を算出する。

図 に単層膜での算出方法を,また,図 に多層膜フィルタでの

算出方法を示す。高湿度での 1/2 反射率波長シフト量は,真空環境の測定値と高湿度環境での測定値

との差分とする。さらに,低湿度での 1/2 反射率波長シフト量は,真空環境の測定値と低湿度環境で

の 1/2 反射率測定値との差分とする。また,この方法と同等又はそれ以上の精度で算出できる方法で

あれば,他の方法を用いてもよい。


6

R 1698

:2015

図 2−単層膜フィルタでの 1/2 反射率波長[λ

R1/2

]の算出方法 

図 3−多層膜フィルタでの 1/2 反射率波長[λ

R1/2

]の算出方法 

b) 

極大反射率変化量  9.5 で求めた光反射率スペクトルから,真空測定,低湿度測定及び高湿度測定での

極大反射率値を算出する。高湿度での極大反射率変化量は,真空環境の測定値と高湿度環境での極大

反射率測定値との差分とする。また,低湿度での極大反射率変化量は,真空環境の測定値と低湿度環

境での極大反射率測定値との差分とする。

図 に,4 層反射防止光学薄膜を例として極大反射率の算

出方法を示す。


7

R 1698

:2015

図 4−極大反射率の算出方法−層反射防止光学薄膜の例 

c) 

色度変化量  測定した絶対分光反射スペクトルから JIS Z 8701 の 5.2(物体色の三刺激値)に規定す

る三刺激値 XY又は X

10

Y

10

Z

10

及び JIS Z 8701 の 7.1(色度座標の求め方)に規定する x

は x

10

y

10

を求める。色差を求める場合には,JIS Z 8730 の箇条 7(色差の計算方法)に規定する方法

を用いる。

11 

測定結果の報告 

測定の結果は,次の項目について報告する。

a)

この規格の番号

b)

測定年月日,測定担当者及び測定室の温度・相対湿度

c)

試料の種類,材質及び形状

d)

測定装置の形式及び仕様

e)

測定条件(真空排気時間,高湿度環境・低湿度環境での設定湿度及び保持時間。また,湿度計を使用

した場合は,試料近傍の湿度を記載。高湿度測定及び低湿度測定では,バルブを閉じてから測定まで

に要した時間)

f)

測定データ(波長校正にガラス製光学フィルタを使用した場合は,フィルタの品名及び仕様,分光反

射率の分布曲線及び反射率値。反射率校正用試料の種別及び品名。分光反射率の測定値。真空測定,

高湿度測定及び低湿度測定での分光反射率の分布曲線及び反射率値。高湿度及び低湿度での 1/2 波長

シフト量,極大反射率変化量又は色度変化量)

g)

その他必要な事項(測定に関する特記事項など)


8

R 1698

:2015

附属書 A

(規定)

反射率校正用試料及び反射率の校正

A.1 

反射率校正用試料の組成及び形状 

反射率校正用試料として,ウェッジ形状をもつ合成石英(SiO

2

)ガラスを用いる。反射率校正用試料の

ウェッジ角は,3°又は 5°とする。測定面の面精度は λ/4(158 nm)以下とする。形状及び厚さは問わな

いが,ミニチャンバー内に設置できる大きさとする。

ここで,λ/4 はレーザー干渉計に用いられるレーザー光の 1/4 波長である。

A.2 

反射率校正用試料の反射率 

反射率校正用試料の絶対反射率 ρ

ref abs

は,式(A.1)によって求められる反射率校正用試料の屈折率 n

1

から

式(A.2)によって求める。

なお,この規格においては入射角を 5°とする。

2

2

2

2

2

2

2

2

2

2

1

161

896

.

9

4

479

897

.

0

4

241

116

.

0

6

942

407

.

0

3

404

068

.

0

3

166

696

.

0

1

+

+

=

λ

λ

λ

λ

λ

λ

n

  (A.1)

ここに,

n

1

反射率校正用試料の屈折率

λ: 測定光の波長(μm)

100

cos

sin

1

cos

sin

1

sin

1

cos

sin

1

cos

2

1

2

i

2

2

i

2

1

1

i

2

2

i

2

1

1

2

2

i

2

1

2

i

1

2

i

2

1

2

i

1

abs

ref

×

+









+





+





=

θ

θ

θ

θ

θ

θ

θ

θ

ρ

n

n

n

n

n

n

n

n

n

n

n

n

n

n

n

n

  (A.2)

ここに,

ρ

ref abs

反射率校正用試料の絶対反射率

n

1

反射率校正用試料の屈折率

n

2

媒体(空気)の屈折率

θ

i

媒体(空気)から試料への光の入射角

注記

(A.1)

については,ISO 15368 を参考としている。

A.3 

測定試料の反射率の校正 

測定試料に対して得られた反射率を式

(A.3)

によって校正し,測定試料の絶対反射率を得る。

( )

100

abs

ref

corr

sample

abs

sample

ρ

λ

ρ

ρ

×

=

  (A.3)

ここに,

ρ

sample abs

校正された測定試料の絶対反射率

ρ

sample corr

(

λ)

測定試料の反射率測定値

ρ

ref abs

反射率校正用試料の絶対反射率


9

R 1698

:2015

附属書 B

(参考)

ミニチャンバーの構造及び機能

B.1 

構造 

ミニチャンバーの一例を,

図 B.1 に示す。

B.2 

機能 

試料はサンプル押さえ(ウェーブワッシャー)によって固定する。

2

個のボールバルブを開閉すること

で,真空排気及び湿度調整した空気の導入を行う。

B.3 

要求性能 

要求性能は,次による。

a)

ボールバルブを閉めたときに真空環境及び湿度環境の変化がない。

b)

光学的干渉の起きないよう,入射光側の窓は試料に対して

5

°傾けて固定する。

c)

試料光を導入するための窓は石英ガラス製とする。

d)

ミニチャンバー内は吸湿しない。

e)

測定試料の基板又は基材が透明である場合には,基板又は基材を透過した光を反射しないように試料

の後方にも石英ガラス製窓を設置することが望ましい。

単位  mm

図 B.1−ミニチャンバーの一例 


10

R 1698

:2015

図 B.1−ミニチャンバーの一例(続き) 

ミニチャンバーは装置に反射附属装置を取り付けた後設置する。

反射附属装置は測定光を試料に対して,

入射角

5

°に設定し照射することができる。反射附属装置とミニチャンバーの詳細は,

図 B.2 に示す。

図 B.2−ミニチャンバー及び反射附属装置 

参考文献   

[1]

ISO 15368

:2001

Optics and optical instruments

Measurement of reflectance of plane surfaces and

transmittance of plane parallel elements

測定光

反射附属装置

ミニチャンバー

試料

断面図